JP2024526124A - η相コアを有する超硬合金インサート - Google Patents

Abstract

超硬合金のコアと超硬合金の表面帯とを含む、削岩および鉱物切削用の超硬合金インサートを処理する方法であって、コアがη相をさらに含有し、表面帯がη相を含まず、採掘インサートが、５０℃以上の高温で実行される表面硬化プロセスに供される、方法。【選択図】図２

Description

本発明は、削岩、鉱物切削、石油掘削のための、ならびにコンクリートおよびアスファルト粉砕用の工具における、超硬合金インサートに関する。

超硬合金は、高弾性率、高硬度、高圧縮強度、高耐摩耗性および耐摩擦性と、良好なレベルの靱性との独特の組合せを有する。そのため超硬合金は、一般的に採掘工具などの製品に使用されている。

欧州特許第０１８２７５９号明細書には、η相を含まない超硬合金の表面帯に囲まれたη相を含有し、表面における結合剤相の含有量が低く、かつη相帯に隣接する結合剤相の含有量がより高い超硬合金のコアを含む、超硬合金体が開示されている。η相コアは耐摩耗性を呈し、結合剤相勾配と組み合わせるとインサートの靱性に寄与する。これらのインサートは、耐摩耗性が高く、インサートを早期に破損させることになる早期クラックの形成に対する耐性を持つ。

また、超硬合金採掘インサートは、一般に、タンブリングや焼結後の芯なし研削などの、エッジのバリ取りおよび表面硬化プロセスで処理されることも知られている。表面硬化処理では、圧縮応力が採掘インサートに導入される。圧縮応力の存在は、採掘インサートの耐疲労性および破壊靱性を改善する。その結果、採掘インサートを破砕するのに必要な閾値エネルギーがより高くなるので、成分のチッピング、クラック、および／または破砕の可能性が低減される。

しかし、η相を含まない超硬合金の表面帯によって囲まれたη相を含有し、表面における結合剤相の含有量が低く、かつη相帯に隣接する結合剤相の含有量がより高いインサートは、あまりに脆すぎることから、より高レベルの圧縮応力を導入可能である高エネルギーの表面硬化プロセスにより処理することができない。圧縮応力の増加は高エネルギーの表面硬化プロセスから達成され得るが、この増大は、インサートのチッピングの比率が大きいこと、および処理中に微細な損傷が導入されることによる歩留まりの低さによって、相殺されてしまう。

そのため、高レベルのチッピングをもたらさない方法により、η相コアの利点と、破砕靱性の改善のために改善された成分との組合せを有する、超硬合金インサートを提供できることが望ましい。

したがって本開示は、超硬合金のコアと、当該コアを囲む超硬合金の表面帯とを含む、削岩および鉱物切削用の超硬合金インサートを処理する方法であって、表面帯およびコアの両方が、コバルト、ニッケル、または鉄のうち少なくとも１つをベースとする結合剤相（β相）を有するＷＣ（α相）を含有し、コアがη相をさらに含有し、表面帯がη相を含まず、コアの隣に位置する表面帯の内側部分が、超硬合金体内の結合剤相の公称含有量よりも大きな含有量の結合剤相を有し、結合剤相の含有量が、超硬合金体の結合剤相の公称含有量と比較して少なくとも１．２倍まで、表面帯においてコアに向かう方向に徐々に増加し、採掘インサートが、５０℃以上の高温、好ましくは１００℃以上の温度、好ましくは２００℃以上の温度、より好ましくは２００℃～４５０℃の間の温度で実行される表面硬化プロセスに供されることを特徴とする、方法を提供する。

有利には、高温で表面硬化処理を行うことによって、チッピングされたインサートの割合が高いという問題を伴うことなく破砕靱性が改善されたインサートが製造可能であり、チッピングは、シリンダとドームとの間にある遷移帯のほか、インサートの底部にある遷移帯など、応力集中が高い領域で発生することが多く、これによって生産歩留まりが損なわれてしまう。本方法を使用すると、高レベルの圧縮応力が超硬合金採掘インサートに導入される。タンブリング温度が上昇すると超硬合金の靱性が増加し、それゆえ、衝突によって、マイクロクラック、大きな表面クラック、またはエッジのチッピングなどの欠陥は生じない。より高レベルの圧縮応力は、衝突による欠陥の低減と組み合わさると、インサートの耐疲労性および破砕靱性を改善し、結果的にインサートの寿命を延ばすことになる。この方法のさらなる利点は、以前は角部に過度の損傷を受けやすかったことから歩留まりが低い、底半径が鋭い形状などのインサート幾何学的形状を、エッジを損傷させることなくタンブリングすることができるという点である。これによって、以前はタンブリングに対し好適ではなかった、様々な形状を呈するインサート製品を開発する可能性が切り開かれる。この方法によって、例えば、採掘用途、またはＥｐｉｒｏｃ Ｓｍｉｔｈによる米国特許第７２５８８３３号明細書に記載される高エネルギータンブリングプロセスにおいて、以前は脆すぎた超硬合金組成物を使用することも可能である。より高レベルの圧縮応力を導入できるということは、掘削インサートの靱性が許容可能なレベルに増加されることによって、耐摩耗性、したがってインサートの性能全体を高めるのに有益な、より高い硬度を有する掘削インサートを使用することができるということを意味する。

本開示の別の態様は、超硬合金のコアと、当該コアを囲む超硬合金の表面帯とを含む、削岩および鉱物切削用の超硬合金インサートであって、表面帯およびコアの両方が、コバルト、ニッケル、または鉄のうち少なくとも１つをベースとする結合剤相（β相）を有するＷＣ（α相）を含有し、コアがη相をさらに含有し、表面領域がη相を含まず、コアの隣に位置する表面領域の内側部分が、超硬合金体内の結合剤相の公称含有量よりも大きな含有量の結合剤相を有し、結合剤相の含有量が、超硬合金体の結合剤相の公称含有量と比較して少なくとも１．２倍まで、表面帯においてコアに向かう方向に徐々に増加し、超硬合金インサートが、超硬合金インサートの上部非円筒部に沿って表面から０．３ｍｍで測定されるプロファイル硬度ＨＶ３ｐ、および、コアη相領域にて取得されるＨＶ３硬度測定値の平均であるη相硬度ＨＶ３ηを有し、ＨＶ３_ｐ－ＨＶ３_ηが２０を超え、好ましくはＨＶ３_ｐ－ＨＶ３_ηが３０を超え、より好ましくはＨＶ３_ｐ－ＨＶ３_ηが４０を超え、さらにより好ましくは５０を超えることを特徴とする、超硬合金インサートを提供する。

有利には、これらのインサートは、高い破砕強度、および改善された動作性能を有するので、以前は破損を生じさせていた早期のインサートチッピングが低減される。

本開示の別の態様は、上記または下記に開示される方法により生産される、削岩および鉱物切削用の超硬合金インサートである。

ＨＶ３_ｐおよびＨＶ３_ηの押込みの位置を示すプロットの図である。 ＨＶ３硬度プロファイルの図である。

本発明の超硬合金体は、当該超硬合金体の中心に作り出された正常なα＋β相構造体に埋め込まれる、微細かつ均一に分配されたη相を含む領域を有する。同時に、この超硬合金体は、α＋β相のみを含む周囲表面帯を有する。η相とは、Ｍ_６Ｃ炭化物やＭ_１２Ｃ炭化物などのＷ－Ｃ－Ｃｏ系の低炭素相、および近似公式Ｍ_４Ｃを有する相を意味する。表面帯はη相を完全に含んでいない。η相を含んでいない帯は、例えば、全体にわたりη相を有する超硬合金体に高温で炭素を添加することによって作製することができる。時間と温度を変動させることにより、η相を含まず所望の厚さを有する帯を得ることができる。

「超硬合金」とは、本明細書中では、少なくとも５０重量％のＷＣ、場合により超硬合金作製の技術分野で一般的な他の硬質構成成分、ならびに好ましくはＦｅ、Ｃｏ、およびＮｉのうち１つまたは複数から選択される金属結合剤相を含む、材料を意味する。本方法の一実施形態では、超硬合金採掘インサートは、少なくとも８０重量％、好ましくは少なくとも９０重量％のＷＣを含む硬質相を含有する。

超硬合金の金属結合剤は、ＷＣ由来のＷおよびＣなど、焼結中に金属結合剤に溶解される他の元素を含むことができる。存在する他の種類の硬質構成成分に応じて、他の元素も結合剤に溶解させることができる。

表面硬化処理は、物理的衝撃によって材料に圧縮応力を導入して、表面およびそれよりも下で変形硬化、例えばタンブリングまたはショットピーニングをもたらすあらゆる処理として定義される。表面硬化処理は、焼結および研削後に行われる。予想外にも、高温での表面硬化処理による採掘インサートの処理は、チッピングおよび微小破砕の観点から炭化物間での衝突損傷を低減または排除し、それゆえ、製品寿命を改善することが見出されている。本発明の表面硬化プロセスは高温で行われ、この温度は、本明細書中では、表面硬化プロセスの開始時の採掘インサートの温度として定義される。表面硬化プロセスが行われる温度の上限は、好ましくは焼結温度未満、より好ましくは９００℃未満である。採掘インサートの温度は、赤外線温度測定など、温度を測定するのに好適なあらゆる方法によって測定される。

本発明の一実施形態では、採掘インサートは、１５０～２５０℃の間の温度、好ましくは１７５～２２５℃の間の温度で表面硬化処理に供される。

本発明の一実施形態では、表面硬化処理の上限は、７００℃、好ましくは６００℃、より好ましくは５５０℃である。

本発明の一実施形態では、採掘インサートは、３００～６００℃の間、好ましくは３５０～５５０℃の間、より好ましくは４５０～５５０℃の間の温度で表面硬化処理に供される。

温度は、温度を測定するためのあらゆる好適な方法を使用して採掘インサート上で測定される。好ましくは、赤外線温度測定装置が使用される。

一実施形態では、超硬合金は金属結合剤相に硬質構成成分を含み、超硬合金（ｃｅｍｅｎｔｅｄ）中の金属結合剤相の含有量は、４～３０重量％、好ましくは５～１５重量％である。結合剤相の含有量は、採掘インサートの頑丈な挙動をもたらすほど高い必要がある。金属結合剤相の含有量は、好ましくは３０重量％以下、好ましくは１５重量％以下である。結合剤相の含有量が高すぎると、採掘インサートの硬度と耐摩耗性が低下する。金属結合剤相の含有量は、好ましくは４重量％超、より好ましくは６重量％超である。

一実施形態では、金属結合剤相は、Ｃｏ、Ｎｉ、およびＦｅから選択される、少なくとも８０重量％の１つまたは複数の金属元素を含む。好ましくはＣｏおよび／またはＮｉ、最も好ましくはＣｏ、さらにより好ましくは３～２０重量％の間のＣｏである。任意選択で、結合剤はニッケルクロム合金またはニッケルアルミニウム合金である。炭化物採掘インサートはまた、任意選択で、結合剤含有量の２０重量％以下の量で細粒化剤化合物を含んでもよい。細粒化剤化合物は、バナジウム、クロム、タンタル、およびニオブの、炭化物、混合炭化物、炭窒化物、または窒化物の群から好適に選択される。炭化物採掘インサートの残部は、１つまたは複数の硬質相成分で構成されている。

一実施形態では、超硬合金は、Ｃｒ／結合剤の質量比が０．０４３～０．１９、好ましくは０．０７５～０．１５の間、より好ましくは０．０８５～０．１２の間となるような量でＣｒを付加的に含む。

Ｃｒ／結合剤の質量比は、粉末ブレンドに添加されたＣｒの重量百分率（重量％）を粉末ブレンド中の結合剤の重量％で割ることによって算出され、重量百分率は、粉末ブレンドの総重量と比較されたその成分の重量に基づく。Ｃｒは相当な範囲で結合剤相に溶解するが、超硬合金体中にいくらかの量、例えば最大３質量％の炭化クロムが溶解することなく存在する可能性がある。しかし、焼結された超硬合金体が未溶解の炭化クロムを含まないよう、Ｃｒがすべて結合剤に溶解するように、先述のＣｒ／結合剤の質量比になるまでＣｒのみを添加することが好ましい場合がある。Ｃｒ／結合剤の質量比が低すぎる場合、Ｃｒの正の効果が小さすぎることになる。他方、Ｃｒ／結合剤の質量比が高すぎる場合、結合剤が溶解する炭化クロム濃度の形成が増加し、それによって結合剤相の体積が減少し、結果的に超硬合金体が脆くなりすぎてしまう。本発明によって、脆化が問題となる前にＣｒ含有量を増加させることが可能となる。

Ｃｒは通常、粉末１グラム当たりのＣｒの比率が最も高いことからＣｒ_３Ｃ_２の形で粉末ブレンドに添加されるが、Ｃｒは、Ｃｒ_２６Ｃ_２、Ｃｒ_７Ｃ_３、または窒化クロムなどの代替的な炭化クロムを用いて粉末ブレンドに添加できることを理解されたい。

Ｃｒの添加はまた、超硬合金体の耐食性を改善する効果もある。またＣｒの存在によって、掘削中に結合剤はｆｃｃからｈｃｐに変形しやすくなり、このことは、掘削操作で発生したエネルギーの一部を吸収するのに有益である。こうして、変形によって結合剤相が硬化し、ボタン使用中のボタンの摩耗が低減されることになる。Ｃｒの存在によって、超硬合金の耐摩耗性が増加し、その変形硬化能力を高めることになる。

硬質相形成成分、結合剤、およびＣｒ含有成分とは別に、偶発的な不純物が、ＷＣ系の出発物質に存在する場合もある。

一実施形態では、表面帯中の結合剤相の含有量は、コアに向かって結合剤相の公称含有量の１．４～２．５倍に増加する。

一実施形態では、η相の粒径は０．５～１０μｍである。

一実施形態では、コア内のη相の含有量は、２～６０体積％である。

一実施形態では、η相コアの幅は、本体の直径の１０～９５％である。

一実施形態では、結合剤相含有量が低い最外側領域の幅は、η相を含まない領域の幅の０．２～０．８である。

一実施形態では、本方法は、表面硬化プロセスの前に採掘インサートおよび媒体を加熱する工程を含み、表面硬化プロセスは、加熱された採掘インサートに対して実行される。

採掘インサートは、表面硬化プロセスの工程の前に別個の工程で加熱することができる。誘導加熱、抵抗加熱、熱風加熱、火炎加熱、オーブンもしくは炉内の高温表面での予熱、またはレーザ加熱の使用など、いくつかの方法を使用して採掘インサートの高温を生じさせることができる。

代替的な実施形態では、採掘インサートは、表面硬化プロセス中に加熱を維持される。例えば、誘導コイルが使用される。

一実施形態では、表面硬化プロセスはタンブリングである。タンブリング処理は、遠心式または振動式とすることができる。「標準の」タンブリングプロセスは、典型的には、約３０ｋｇのインサートが約５０Ｈｚで約４０分間タンブリングされる、Ｒｅｎｉ Ｃｉｒｉｌｌｏ ＲＣ６５０などの振動式タンブラを使用して行われる。代わりの典型的な「標準の」タンブリングプロセスは、上部に閉じた蓋を有するとともに下部に回転ディスクを有する、ＥＲＢＡ－１２０などの遠心式タンブラを使用することである。もう１つの方法は、遠心式バレル仕上げプロセスである。両遠心式プロセスでは、回転によって、インサートは他のインサート、または追加されたいずれかの媒体と衝突させられる。遠心式タンブラを使用する「標準の」タンブリングでは、タンブリング操作は、典型的に１２０ＲＰＭから少なくとも２０分間実行される。タンブラのライニングによって、酸化物または金属堆積物がインサートの表面上に形成される場合もある。

「バルク（ｂｕｌｋ）」という用語は、本明細書中では切削工具の最内部（中心）を意味し、本開示では最も低い硬度を有する帯である。

より高レベルの圧縮応力を超硬合金採掘インサートに導入するために、高エネルギータンブリング（ＨＥＴ）プロセスが使用される場合もある。ＨＥＴを導入するために使用することができる多くの異なる可能なプロセス設定が存在し、タンブラの種類、添加される媒体の量（もしあれば）、処理時間、およびプロセス設定、例えば遠心式タンブラのＲＰＭなどが挙げられる。そのため、ＨＥＴを定める最も適切な方法は、「約２０ｇの質量を有する、ＷＣ－Ｃｏからなる均一な超硬合金採掘インサートに特定の程度の変形硬化を導入するあらゆるプロセス設定」の観点にある。本開示では、ＨＥＴは、少なくとも以下のタンブリング（ΔＨＶ３％）後に、ＨＶ３を用いて測定された硬度変化を導入するタンブリング処理として定義される：
ΔＨＶ３％＝９．７２－０．００５４３＊ＨＶ３_ｂｕｌｋ（式１）
式中、
ΔＨＶ３％＝１００＊（ＨＶ３_{０．３ｍｍ}－ＨＶ３_ｂｕｌｋ）／ＨＶ３_ｂｕｌｋ（式２）

ＨＶ３_ｂｕｌｋは、超硬合金採掘インサートの最も内側（中心）で測定された少なくとも３０個の押込点の平均であり、ＨＶ３_{０．３ｍｍ}は、超硬合金採掘インサートのタンブリング表面の０．３ｍｍ下の少なくとも３０個の押込点の平均である。これは、均一な特性を有する超硬合金採掘インサートに対して行われる測定に基づく。「均一な特性」とは、焼結後、異なる硬度が表面帯からバルク帯まで１％以下であることを意味する。均一な超硬合金採掘インサート上で、式（１）および（２）に記載される変形硬化を達成するのに使用されるタンブリングパラメータは、勾配特性を有する超硬合金体に適用されることになる。

ＨＥＴタンブリングは典型的に、媒体なしで、もしくはタンブリングされているインサートよりもサイズが大きな媒体を用いてのいずれかでタンブリング操作が行われる場合には約１５０ＲＰＭで、または使用される媒体のサイズがタンブリングされているインサートよりも小さい場合には約２００ＲＰＭで運転される、約６００ｍｍのディスクサイズを有するＥＲＢＡ１２０を使用して実行され、媒体なしで、もしくはタンブリングされているインサートよりもサイズが大きな媒体を用いてのいずれかでタンブリング操作が行われる場合には約２００ＲＰＭで、または使用される媒体のサイズがタンブリングされているインサートよりも小さい場合には約２８０ＲＰＭで運転される、約３５０ｍｍのディスクサイズを有するＲｏｓｌｅｒ ＦＫＳ０４タンブラを使用して実行されてもよい。典型的に、部品は少なくとも４０～６０分間タンブリングされる。

一実施形態では、採掘インサートが高温で表面硬化プロセスに供された後、採掘インサートは室温で第２の表面硬化プロセスに供される。有利には、これによって、処理容器の内部からインサート表面に堆積するデブリおよび酸化物、例えば酸化鉄が除去される。室温で行われる第２の表面硬化プロセスは、湿潤条件で行うことができるので、処理されている採掘インサートから塵および埃を除去するのに役立ち、健康被害を軽減する。第２の表面硬化処理は、高エネルギータンブリングとすることができる。

プロセスが行われる高温に耐えることができるように、タンブラのライニングを改良することが必要な場合がある。

一実施形態では、表面硬化プロセスは乾燥条件で実施される。

一実施形態では、すべてまたは一部の熱は、インサートと、タンブリングプロセスにおいて添加されたいずれかの媒体との摩擦によって発生する。

一実施形態では、ＨＶ３_ηは、少なくとも１４５０ＨＶ３、好ましくは少なくとも１４６０ＨＶ３、より好ましくは少なくとも１４７０ＨＶ３、より好ましくは１４９０ＨＶ３超、より好ましくは１５００ＨＶ３超である。ＨＶ３_ηはη相コアの硬度であるとみなされ、インサートのバルクと等価である。

硬度測定は、英国のＥｕｒｏ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙが発行する、ＨＶ１、ＨＶ３、ＨＶ２０、ＨＶ３０、およびＨＶ１００の試験ブロックに対して較正された、ＫＢ Ｐｒｕｆｔｅｃｈｎｉｋ ＧｍｂＨによるプログラム可能な硬度試験機ＫＢ３０Ｓを使用して行われる。硬度はＩＳＯ ＥＮ６５０７－０１に従い測定される。

ＨＶ３測定は以下の方法で行われた。
－試料のエッジを走査する。
－試料のエッジから指定された距離に押込みを作るように、硬度試験機をプログラミングする。
－すべてのプログラムされた座標で３ｋｇの荷重による押込みを行う。
－コンピュータにより、ステージを各座標に移動させ、顕微鏡を各押込みの上に配置し、自動調整光、自動焦点を実行して、各押込みのサイズを自動的に測定する。
－焦点、および結果を撹乱させる他の事柄について、ユーザが押込みの写真すべてを検査する。

本発明の一実施形態では、超硬合金は被覆されていない。

実施例１－出発物質およびタンブリング条件
以下の（焼結された）組成を有する採掘インサートを試験した。

すべての超硬合金インサートを、ＦＳＳＳが粉砕前に５～１８μｍの間であったと測定されたＷＣ粉末粒度を使用して生産した。有機結合剤（プレス剤）として２重量％ポリエチレングリコール（ＰＥＧ８０００）および超硬合金粉砕体を添加したエタノールを使用して、ＷＣおよびＣｏ粉末を湿式条件下、ボールミルで粉砕した。粉砕後、混合物をＮ_２雰囲気下で噴霧乾燥し、次いで一軸方向で加圧することで、試料Ａ、Ｃ、およびＤでは、それぞれ外径（ＯＤ）約１８ｍｍおよび高さ約３２ｍｍのサイズを有し、重量が約５４ｇで、上部が球形ドーム（「切断エッジ」）である採掘インサートとした。試料Ｂのインサートは、ＯＤが１０ｍｍであった。次いで、インサートをＮ_２ガス中で事前に焼結した後、炭化雰囲気下で熱処理した。焼結後に試料は、η相コア中のη相含有量が約４重量％であった。焼結方法の一例は、欧州特許第０１８２７５９号明細書にさらに詳述される。

比較試料Ａに対し、標準の遠心式タンブラ（すなわち、ＨＥＴではなく低エネルギー）により室温で湿式タンブリングを行った。比較試料Ｂには、ＨＥＴを使用して室温でタンブリングを行った。

本発明の試料ＣとＤには、実験室規模で高温でのＨＥＴを再現するために、「高温振盪」法を使用した。高温振盪法では、最大荷重が４０ｋｇであり最大振盪周波数が６５Ｈｚである市販のペイントシェーカ、商品名Ｃｏｒｏｂ（商標）Ｓｉｍｐｌｅ Ｓｈａｋｅ９０を使用する。「高温振盪」法を、２０個の採掘インサートのバッチに対し４５Ｈｚの周波数で実施した。約１０００グラムまたは５０個のインサート、および４．０ｋｇの炭化物媒体（約７ｍｍのボールが１４９０個）を、内径１０ｃｍ、内部高さ１２ｃｍの円筒形の鋼製容器に入れ、その高さの２／３になるまで充填した。採掘インサートを有する鋼製シリンダを、媒体とともに炉内で３００℃の高温に加熱し、採掘インサートを目標温度で１２０分間保持した。加熱後、鋼製シリンダをそのままペイントシェーカに移し、その直後に９分間振盪した。シェーカが開始するまでの炉間の遷移時間は、２０秒未満であった。媒体は、約１６００の焼結ＨＶ２０をもたらす、Ｃｏが１０重量％、Ｃｒが０．５重量％、かつＷＣが８９．５重量％である超硬合金グレードのＨ１０Ｆで作製した。結果の表では、この方法により処理した試料を「３００℃での乾式振盪」と称し、このとき振盪は乾式条件で実施され、すなわち水は振盪に追加されなかった。次いで、本発明の事例両方（ＣとＤ）を、湿潤条件下、室温ではあるが、異なるタンブリング強度で、第２のタンブリング工程に供した。試料Ｃに対する第２のタンブリング工程は、室温に近い非常に強力な湿式タンブリング効果を奏するために、振盪前に加熱工程または炉工程を全く行わず、タンブリングの前に水１００ｍｌを鋼製シリンダに添加したことを除いて、上記の高温振盪法と同じ条件を使用した。試料Ｄに対する第２のタンブリング工程は、ディスクサイズが３５０ｍｍである標準の遠心式タンブラＲａｓｌｅｒ ＦＫＳ０４を使用して、湿潤条件下、３００ＲＰＭ（最大ＲＰＭ付近）で５０分間行った。

表面硬化処理において明記された温度は、開始温度である。２５℃の開始温度で処理されたバッチでは、水を本プロセスに追加した場合、温度は試料が処理されるにつれて大幅に上昇するとは予想されない。

実施例２－エッジの損傷
歩留まりを最高にするには、タンブリング後に採掘インサートのエッジに対する損傷が少ないこと、好ましくは損傷が全くないことが重要である。

表面硬化処理が室温対高温で行われる場合の良質な採掘インサートの歩留まりを比較するために、タンブリング後の損傷について各試料タイプの２０個の採掘インサートのバッチを目視で検査した。チッピングが長さ約１ｍｍを超えた場合、またはチッピングがインサートの中心がない接地円筒面に達した場合、採掘インサートを損傷があるとしたカウントした。損傷のあるインサートの割合を表２に示す。

表２の結果は、表面硬化処理が高温で行われる場合、採掘インサートに対するエッジ損傷の量が減少することを示している。表２の結果は、試料Ｂのインサートに対するエッジ損傷の割合が極めて高いことから、生産において実行可能に使用できるプロセスではなかったが、一方で本発明の試料ＣとＤの歩留まりは、標準の遠心式タンブリングを使用した場合に達成される歩留まりと同等であることを示している。

実施例３－インサート圧縮試験
インサート圧縮試験方法は、インサートが破損するまで一定の変位速度で、２つの平行平面の硬質対向面間でドリルビットインサートを圧縮することを含む。ＩＳＯ４５０６：２０１７（Ｅ）の規格「Ｈａｒｄｍｅｔａｌｓ－Ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ ｔｅｓｔ」に基づく試験用治具を、硬度が２０００ＨＶを超える超硬合金アンビルとともに使用したが、試験方法自体は削岩用インサートの靱性試験に合わせた。治具をＩｎｓｔｒｏｎ５９８９試験フレームに取り付けた。

荷重軸は、インサートの回転対称軸と同一であった。治具の対向面は、ＩＳＯ４５０６：２０１７（Ｅ）の規格で必要とされる平行度、すなわち０．５μｍ／ｍｍの最大偏差を満たしていた。試験を行ったインサートに、破損するまで０．６ｍｍ／分に等しい一定のクロスヘッド変位速度で荷重をかけながら、荷重－変位曲線を記録した。試験リグと試験治具の適合性を、試験評価前に測定された荷重－変位曲線から差し引いた。試料タイプごとに５つのインサートを試験した。各試験の前に、対向面の損傷を検査した。インサートの破損は、測定された荷重が急激に少なくとも１０００Ｎ低下したときに発生すると定めた。その後、試験を行ったインサートに対する検査により、このことがすべての事例において、肉眼で視認可能なクラックの発生と一致したことを確認した。破砕までの総吸収変形エネルギーによって、材料強度を特徴評価した。試料を圧潰するのに必要なジュール（Ｊ）単位の合計破砕エネルギーを、以下の表３に示す。

表３は、本発明の試料ＣおよびＤから、相当高い破砕靱性が達成されることを示している。

実施例４－硬度測定
ＨＶ３硬度は、エッジの０．３、０．８、１．３、１．８．２．３、２．８、３．３、３．８、４．３、４．８、５．３、５．８、６．３、および６．８ｍｍ下の深さで、研磨された断面インサートに対して測定した。図１は、試料Ｃにおける押込み硬度および硬度測定値の位置を示す。プロファイル硬度ＨＶ３ｐは、図１に示されるように、インサートの上部の非円筒状部分にわたりタンブリング面の０．３ｍｍ下で取得された、ＨＶ３硬度測定値の平均である。η相コア硬度ＨＶ３ηは、図１に示されるように、コアη相領域で取得されたＨＶ３硬度測定値の平均である。表４は、平均ＨＶ３η測定値の概要を示すとともに、ＨＶ３ｐ－ＨＶ３ηは本発明の試料の方が大きいことを示している。

図２は、ＯｒｉｇｉｎＬａｂ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製のソフトウェアＯｒｉｇｉｎを使用することによる、インサートの中心を先端から底部まで通るＨＶ３プロファイルを示す。

実施例４－野外試験
１８ｍｍのＤＰ６５（商標）インサートを有するダウンザホール（ＤＴＨ）削岩ビットφ２２９ｍｍを試験し、このときインサートは、低温湿式高エネルギータンブリング（試料Ｂ－比較試料）、または３００℃での乾式高温高エネルギータンブリング（試料Ｃ－本発明の試料）のいずれかで処理された。両組のインサートに対するタンブリングは、タンブリング強度やタンブリング時間などの条件が同じである、同じ装置内で行った。鋼製タンブリングドラム中、炭化物インサート約５ｋｇおよび水系研削液１００ｍｌを使用して、比較試料を業界標準に従いタンブリングした。タンブリング鋼ドラムを含む炭化物インサート約５ｋｇを予め３００℃に加熱し、その後に充填された高温タンブリングドラムをタンブラに入れることにより高エネルギータンブリングを直接行うことによって、本発明の試料をタンブリングした。

各ＤＴＨビットは、最外側のゲージインサート列にある高さ３２．５ｍｍおよび質量１０８ｇの１２個のインサートと、残りの前部にある高さ２７．５ｍｍおよび質量８９ｇの１７個のインサートとで構成されていた。

このビットを、大部分が閃緑岩および粗粒玄武岩からなる岩石上で試験し、このとき岩石の圧縮強度は、２８０～３５０ＭＰＡの範囲である。粗粒玄武岩は閃緑岩よりも硬いので、通常、特に削岩機ビットの最弱点であるゲージ列に、多くのインサート破損をもたらす。ゲージインサート強度を改善することで、掘削されたメートル数の観点から工具寿命が改善されることになる。

８つの比較試料と９つの本発明の試料を試験した。結果を以下の表５に示す。

平均ビット寿命は４８２ｍから５５７ｍまで増加し、この増加はドリル寿命の１６％の増加であり、ゲージインサート破損の平均数は７．５から５．９まで低下し、この低下は２１％の減少であることを確認できる。

Claims (13)

1. 超硬合金のコアと、前記コアを囲む超硬合金の表面帯とを含む、削岩および鉱物切削用の超硬合金インサートを処理する方法であって、表面領域およびコアの両方が、コバルト、ニッケル、または鉄のうち少なくとも１つをベースとする結合剤相（β相）を有するＷＣ（α相）を含有し、コアがη相をさらに含有し、表面帯がη相を含まず、コアの隣に位置する表面帯の内側部分が、超硬合金体内の結合剤相の公称含有量よりも大きな含有量の結合剤相を有し、結合剤相の含有量が、超硬合金体の結合剤相の公称含有量と比較して少なくとも１．２倍まで、表面帯においてコアに向かう方向に徐々に増加し、インサートが表面硬化プロセスに供され、前記採掘インサートが、表面硬化プロセス前に５０℃以上の温度に加熱され、次いで表面硬化プロセスが５０℃以上の高温で実行され、表面硬化処理がタンブリングであることを特徴とする、方法。
2. 超硬合金が金属結合剤相に硬質構成成分を含み、超硬合金中の金属結合剤相の含有量が、３～３０重量％、好ましくは５～１５重量％である、請求項１に記載の方法。
3. 金属結合剤相が、Ｃｏ、Ｎｉ、およびＦｅから選択される少なくとも８０重量％の１つまたは複数の金属元素を含む、請求項１または２に記載の方法。
4. 超硬合金が、Ｃｒ／結合剤の質量比が０．０４３～０．１９となるような量でＣｒを付加的に含む、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
5. 表面帯内の結合剤相の含有量が、コアに向かって結合剤相の公称含有量の１．４～２．５倍増加する、請求項１～４のいずれか一項に記載の方法。
6. インサートが媒体とともにタンブリングされ、媒体がさらにタンブリング前とタンブリング中に５０℃以上の温度に加熱される、請求項１～５のいずれか一項に記載の方法。
7. 採掘インサートが、表面硬化プロセス中に加熱を維持される、請求項１～６のいずれか一項に記載の方法。
8. 採掘インサートが高温で表面硬化プロセスに供された後、採掘インサートが室温で第２の表面硬化プロセスに供される、請求項１～７のいずれか一項に記載の方法。
9. タンブリングプロセスが「高エネルギータンブリング」プロセスであり、タンブリング後、均一な超硬合金採掘インサートが、ΔＨＶ３％≧９．７２－０．００５４３＊ＨＶ３_ｂｕｌｋとなるように変形硬化され、ΔＨＶ３％が、表面から０．３ｍｍでのＨＶ３測定値と、バルク中のＨＶ３測定値との百分率差である、請求項１～８のいずれか一項に記載の方法。
10. 表面硬化プロセスが乾燥条件で行われる、請求項１～９のいずれか一項に記載の方法。
11. 請求項１～１０のいずれか一項に開示される方法により生産される、削岩および鉱物切削用の超硬合金インサート。
12. 超硬合金のコアと、前記コアを囲む超硬合金の表面帯とを含む、削岩および鉱物切削用の超硬合金インサートであって、表面帯およびコアの両方が、コバルト、ニッケル、または鉄のうち少なくとも１つをベースとする結合剤相（β相）を有するＷＣ（α相）を含有し、コアがη相をさらに含有し、表面帯がη相を含まず、コアの隣に位置する表面帯の内側部分が、超硬合金体内の結合剤相の公称含有量よりも大きな含有量の結合剤相を有し、結合剤相の含有量が、超硬合金体の結合剤相の公称含有量と比較して少なくとも１．２倍まで、表面帯においてコアに向かう方向に徐々に増加し、超硬合金インサートが、超硬合金インサートの上部非円筒部にわたり表面から０．３ｍｍで測定されるプロファイル硬度ＨＶ３ｐ、および、コアη相領域にて取得されるＨＶ３硬度測定値の平均であるη相硬度ＨＶ３ηを有し、ＨＶ３_ｐ－ＨＶ３_ηが２０を超えることを特徴とする、超硬合金インサート。
13. ＨＶ３_ηが少なくとも１４５０ＨＶ３である、請求項１２に記載の超硬合金インサート。

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