JP2024520683A - ポリウレタン及びポリ尿素膜上で良好に接着するカバーコーティング - Google Patents

ポリウレタン及びポリ尿素膜上で良好に接着するカバーコーティング Download PDF

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Abstract

本発明は、少なくとも１つのポリアスパラギン酸エステル（Ｐ１－１）及び任意選択でポリアスパラギン酸エステル（Ｐ１－２）、及び様々な複数のポリエーテルアスパラギン酸エステル（Ｐ２）の混合物を含有する第１の構成要素、並びに少なくとも１つの脂肪族ポリイソシアネート（Ｂ１）及び少なくとも１つのイソシアネートプレポリマー（Ｂ２）を含有する第２の構成要素からなる組成物に関する。組成物は、カバーコーティング組成物として特に適している。前記組成物は、ポリ尿素及びポリウレタン膜、特に、屋根膜上で良好な接着を有し、１２０分未満の乾燥時間、８０～２００％の破断伸び及び６Ｎ／ｍｍ２超の引張強度を有する。

Description

本発明は、特に、屋根材用途のための、ポリウレタン又はポリ尿素膜上のトップコーティングとして適した複数構成要素組成物、特に、２構成要素組成物に関する。
特に、屋根材の分野において、芳香族材料を含有し、且つ典型的には、液体形態でベース構造に塗布される２構成要素コーティング組成物をベースとする膜、例えば、ポリウレタン又はポリ尿素膜が使用されている。
これらの膜は風化作用及び紫外線に対して通常は安定でなく、したがって、さらなるトップコーティングを必要とする。このようなトップコーティングは典型的には、記述した膜への良好な接着を確実にするためにかなりの割合の揮発性有機溶媒を含有する。しかし、結果として組成物はＶＯＣ排出が高いため、これは環境及び健康を保護する理由のために不利である。
国際公開第２０１６／２１０２３７Ａ１号パンフレットは、事前処理組成物による基材の事前処理、並びに脂肪族ポリイソシアネート、及びポリアスパラギン酸をベースとするイソシアネート反応性化合物を含むコーティング組成物の塗布を含む、基材をコーティングする方法を開示している。
米国特許出願公開第２０１８／３６２８０１Ａ１号明細書は、アスパラギン酸エステル官能性アミン、アクリレート含有化合物及び１種若しくは複数種のポリイソシアネートの混合物を含むコーティング組成物について記載している。
米国特許出願公開第２０２１／１３０６４７Ａ１号明細書は、ローターブレードのためのエッジ保護として特に役割を果たす侵食安定性コーティング組成物を開示している。組成物は、ポリオール構成要素及び硬化剤構成要素を含み、ここで、ポリオール構成要素は、少なくとも１種の三官能性ポリカプロラクトンポリオール又は少なくとも１種のポリカーボネートジオール又は少なくとも１種の三官能性ポリカプロラクトンポリオール及びポリカーボネートジオールを含み、硬化剤構成要素は、少なくとも１種のイソシアネート官能性プレポリマーを含有する。
欧州特許出願公開第３６６６８１１Ａ１号明細書は、ポリアスパラギン酸エステルを含むイソシアネート反応性構成要素、並びにイソシアネートプレポリマー及びイソシアネートオリゴマーを含むイソシアネート構成要素を有する、床及び金属の物品に適したコーティング組成物について記載している。
したがって、トップコーティングとして適しており、且つ揮発性有機溶媒の非存在下でさえポリウレタン又はポリ尿素膜へと良好に接着する２構成要素反応性コーティングが必要とされている。このようなコーティングは好ましくは、１２０分未満、好ましくは、７５分未満の乾燥時間、及び８０～２００％の破断伸び及び６Ｎ／ｍｍ２超の引張強度を有する。
本発明の目的は、記述した基材／膜、特に、屋根膜へと十分に接着し、好ましくは、１２０分未満、好ましくは、７５分未満の乾燥時間、及び８０～２００％の破断伸び及び６Ｎ／ｍｍ２超の引張強度を有するトップコーティング組成物を提供することである。
驚いたことに、この目的は請求項１で特許請求される組成物によって達成されることが見出されてきた。
本発明のさらなる態様は、さらなる独立請求項の対象である。本発明の特に好ましい実施形態は、従属請求項の対象である。
本発明は、
－少なくとも１つの式（ＩＩ）のポリアスパラギン酸エステルＰ１－１
－任意選択で式（ＩＩＩ）のポリアスパラギン酸エステルＰ１－２
－下記の式を有する異なる複数のポリエーテルアスパラギン酸エステルＰ２の、混合物：
（式中、Ｘは、構造
（式中、ｍ＝２～３５であり、特に、ｍ＝２～６であり、特に、ｍ＝２～４である）の繰り返し単位を有するポリエーテルポリアミンの残基である）
を含む第１の構成要素、
並びに
－少なくとも１つの脂肪族ポリイソシアネートＢ１；
－少なくとも１つのイソシアネートプレポリマーＢ２
を含む第２の構成要素
からなる組成物を提供する。
ポリアスパラギン酸エステルＰ１－１、任意選択のポリアスパラギン酸エステルＰ１－２、及び異なる複数のポリエーテルアスパラギン酸エステルＰ２の混合物は、重量比（（Ｐ１－１＋Ｐ１－２）／Ｐ２）が≦１．５であるような量で存在する。
ポリアスパラギン酸エステルＰ１－１と任意選択のポリアスパラギン酸エステルＰ１－２の重量比（Ｐ１－１／Ｐ１－２）は、≧０．６５である。
さらに、脂肪族ポリイソシアネートＢ１とイソシアネートプレポリマーＢ２の重量比（Ｂ１／Ｂ２）は、０．７～３．０の範囲である。
「第一級ヒドロキシル基」は、２個の水素を有する炭素原子に結合したＯＨ基を指す。
「第一級アミノ基」は、１個の有機基に結合しているＮＨ２基を指し、「第二級アミノ基」は、また一緒に環の部分であり得る２個の有機基に結合しているＮＨ基を指す。
本明細書において、「分子量」は、分子のモル質量（１モル当たりのグラムでの）を意味すると理解される。「平均分子量」は、分子のオリゴマー又はポリマー混合物の数平均Ｍｎを意味すると理解され、これは典型的には、標準物質としてポリスチレンに対するゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて決定される。
物質又は組成物は、貯蔵の結果としてその使用のためにある程度までその塗布又は使用特性における変化を伴わずに、室温にて適切な容器において長期に亘り、典型的には、少なくとも３カ月～６カ月又はそれ超までに亘り貯蔵することができるとき、「貯蔵安定性」又は「貯蔵性」と称される。
「室温」は、２３℃の温度を指す。
「２構成要素」組成物と称される組成物は、組成物の構成物が、別々の容器中で貯蔵され、且つ組成物の塗布の直前又は間まで互いに混合されていない２つの異なる構成要素中に存在するものである。
組成物は、第１の構成要素中で、少なくとも１つの式（ＩＩ）のポリアスパラギン酸エステルＰ１－１
を含む。
適切なポリアスパラギン酸エステルＰ１－１は、商品名Ｄｅｓｍｏｐｈｅｎ ＮＨ１４２３でＢａｙｅｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅから市販されている。
組成物は、第１の構成要素中で、少なくとも１つの式（ＩＩＩ）のポリアスパラギン酸エステルＰ１－２
を任意選択で含む。
適切なポリアスパラギン酸エステルＰ１－２は、商品名Ｄｅｓｍｏｐｈｅｎ ＮＨ１５２０でＢａｙｅｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅから市販されている。
ポリアスパラギン酸エステルＰ１－１及び任意選択のポリアスパラギン酸エステルＰ１－２は好ましくは、２２０～３００、特に、２５０～３００、より好ましくは、２７０～２９５の当量を有する。
ポリアスパラギン酸エステルＰ１－１及び任意選択のポリアスパラギン酸エステルＰ１－２が、ＤＩＮ ５３０１９によって、特に、ＤＩＮ ５３０１９－１によって０．５ｍｍの測定ギャップを伴うＰｈｙｓｉｃａ ＭＣＲ ３０１プレート－プレートレオメーターで測定して、２５℃にて５００～３０００ｍＰａｓ、６００～２５００ｍＰａｓ、特に、７００～２２００ｍＰａｓの粘度を有するとき、これはさらに好ましい。
ポリアスパラギン酸エステルＰ１－１及び任意選択のポリアスパラギン酸エステルＰ１－２は好ましくは、１６０～３００、特に、１７０～３００、より好ましくは、１８０～２０５のアミン値を有する。
ポリアスパラギン酸エステルＰ１－１と任意選択のポリアスパラギン酸エステルＰ１－２の重量比（Ｐ１－１／Ｐ１－２）は、≧０．６５である。
驚いたことに、０．６５未満の重量比（Ｐ１－１／Ｐ１－２）は、不適切な引張強度及び長すぎる乾燥時間をもたらすことが見出されてきた。これは、例えば、例として参照１０～参照１３において明らかである。重量比Ｐ１－１／Ｐ１－２は好ましくは、≧０．７５、特に、≧０．８の範囲である。
重量比（Ｐ１－１／Ｐ１－２）が≧５、特に、≧１０、特に、≧５０であるとき、これはさらに有利であり得る。ポリアスパラギン酸エステルＰ１－１、及び異なる複数のポリエーテルアスパラギン酸エステルＰ２の混合物の合わせた合計（Ｐ１－１＋Ｐ２）が、第１の構成要素の全重量に対して第１の構成要素中に存在するポリエーテルアスパラギン酸エステルの８０重量％超、好ましくは、９０重量％超、特に、９５重量％超、特に好ましくは、９０重量％超、最も好ましくは、９９重量％超の割合を占めるとき、これはまた有利であり得る。
ポリアスパラギン酸エステルＰ１－１、任意選択のポリアスパラギン酸エステルＰ１－２、及び異なる複数のポリエーテルアスパラギン酸エステルＰ２の混合物は、重量比（（Ｐ１－１＋Ｐ１－２）／Ｐ２）が≦１．５であるような量で存在する。
驚いたことに、重量比（（Ｐ１－１＋Ｐ１－２）／Ｐ２）＞１．５は不適切な破断伸びをもたらすことが見出されてきた。これは、例えば、例として参照３～参照４及び参照８～参照９において明らかである。重量比は、好ましくは、≦１．４、特に、≦１．３５、特に、０．２５～１．３５、特に、０．５～１．１、より好ましくは、０．６～１．０、最も好ましくは、０．７～０．９である。
組成物は、第１の構成要素中で、下記式を有する異なる複数のポリエーテルアスパラギン酸エステルＰ２
（式中、Ｘは、構造
（式中、ｍ＝２～３５であり、特に、ｍ＝２～６であり、特に、ｍ＝２～４である）の繰り返し単位を有するポリエーテルポリアミンの残基である）の混合物を含む。
ポリエーテルアスパラギン酸エステルの混合物は、Ｘにおいて異なる数の繰り返し単位を有する少なくとも２つの異なるポリエーテルアスパラギン酸エステルを含む。好ましい実施形態では、混合物は、ｍが２～４の範囲であるものである。
このようなポリエーテルアスパラギン酸エステルは、ポリエーテルポリアミンとマレイン酸ジアルキルとの混合物を反応させることによって調製することができる。このようなポリエーテルアスパラギン酸エステルは、例えば、第一級アミノ基の各当量について少なくとも１当量、好ましくは、１当量のオレフィン二重結合が存在するような量で反応物を使用することによって調製することができる。
マイケル付加反応においてマレイン酸ジアルキルと反応することができる適切なポリエーテルポリアミンは、例えば、Ｈｕｎｔｓｍａｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｔｈｅ Ｗｏｏｄｌａｎｄｓ、ＴＸから市販されているＪＥＦＦＡＭＩＮＥポリエーテルアミンである。特に好ましい実施形態では、ポリエーテルポリアミンの混合物は、式（ＩＶ）のポリエーテルポリアミン
（式中、ｐは、少なくとも２、特に、２～３５、２～８、好ましくは、２．５～６．１の値を有する数である）の混合物を含む。
異なる複数のポリエーテルアスパラギン酸エステルＰ２の混合物は好ましくは、（１）少なくとも５０重量％～９９重量％、例えば、５０重量％～９０重量％、又は場合によって、８０重量％～９０重量％の式（ＩＶ）のポリエーテルポリアミン（式中、ｐは、２．５の値を有する）；及び（２）１重量％～５０重量％、特に、１０重量％～５０重量％、好ましくは、１０重量％～２０重量％の式（ＩＶ）のポリエーテルポリアミン（式中、ｐは、６．１の値を有する）を含む。
複数のポリエーテルアスパラギン酸エステルＰ２の適切な混合物の好ましい例は、２９５の当量、２５℃にて約１００ｍＰａｓの粘度、及び約１９０ｍｇ ＫＯＨ／ｇのアミン値を有するＢａｙｅｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ＳｃｉｅｎｃｅからのＤＥＳＭＯＰＨＥＮ ＮＨ ２８５０ ＸＰである。
少なくとも１つのポリアスパラギン酸エステルＰ１－１、任意選択の少なくとも１つのポリアスパラギン酸エステルＰ１－２、及び異なる複数のポリエーテルアスパラギン酸エステルＰ２の混合物が、第１の構成要素の全重量に対して、第１の構成要素のＮＣＯ反応性基、特に、アミノ基の８０重量％超、好ましくは、９０重量％超、特に、９５重量％超、特に好ましくは、９８重量％超、最も好ましくは、９９重量％超を合計で含有するとき、これはさらに有利であり得る。
組成物の第２の構成要素は、脂肪族ポリイソシアネートＢ１を含む。
「脂肪族イソシアネート」は、イソシアネート基が脂肪族炭素原子に直接結合しているイソシアネートを指す。したがって、この種類のイソシアネート基は、「脂肪族イソシアネート基」と称される。
適切な脂肪族ポリイソシアネートＢ１は、特に、モノマーであるジイソシアネート又はトリイソシアネート、並びにまたモノマーであるジイソシアネート又はトリイソシアネートのオリゴマー、ポリマー、及び誘導体、並びにこれらの任意の望ましい混合物である。
好ましい脂肪族モノマーであるポリイソシアネートＢ１は、脂肪族又は脂環式ジイソシアネート、特に、ＨＤＩ、ＴＭＤＩ、シクロヘキサン１，３－ジイソシアネート又は１，４－ジイソシアネート、ＩＰＤＩ、Ｈ１２ＭＤＩ、１，３－又は１，４－ビス（イソシアナトメチル）シクロヘキサンである。
特に好ましいモノマーであるポリイソシアネートＢ１は、ＨＤＩ、ＩＰＤＩ又はＨ１２ＭＤＩである。最も好ましいのは、ＨＤＩ又はＩＰＤＩ、特に、ＨＤＩである。
記述したモノマーであるジイソシアネート及びトリイソシアネートの適切なオリゴマー、ポリマー、及び誘導体は特に、ＨＤＩ又はＩＰＤＩ、特に、ＨＤＩに由来するものである。これらの内、市販の製品、例えば、Ｄｅｓｍｏｄｕｒ（登録商標）Ｎ ７５、Ｄｅｓｍｏｄｕｒ（登録商標）Ｎ ３６００、及びＤｅｓｍｏｄｕｒ（登録商標）Ｎ ３９００（全てＢａｙｅｒから）は特に適している。
これらは好ましくは、１６重量％～２５重量％、好ましくは、２０重量％～２５重量％のＮＣＯ含量を有する。
これらは好ましくは、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ ３２１９／Ａ．３に合わせて２３℃にて５００～２０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは、７００～１５００ｍＰａ・ｓ、特に、１０００～１５００ｍＰａ・ｓの粘度を有する。
特に好ましい脂肪族ポリイソシアネートＢ１は、ＨＤＩ又はＩＰＤＩ、特に、ＨＤＩに由来するオリゴマー、ポリマー、及び誘導体である。これらは好ましくは、１６重量％～２５重量％、特に、２０重量％～２５重量％のＮＣＯ含量を有する。
組成物の第２の構成要素は、好ましくは、３００～１１００のイソシアネート基当量を有する少なくとも１つのイソシアネートプレポリマーＢ２をさらに含有する。３００未満のイソシアネート基当量は、低い値の引張強度及び破断伸びが結果として得られるという点で不利である。
イソシアネートプレポリマーＢ２は、好ましくは、１．９～４．５、好ましくは、１．９～３．５、より好ましくは、１．９～２．５のイソシアネート基（ＮＣＯ）官能基を有する。４．５超、又は３．５超、又は２．５超のイソシアネート基当量は、より低い値の引張強度及び破断伸びが結果として得られるという点で不利である。
イソシアネートプレポリマーＢ２は好ましくは、イソシアネートプレポリマーＢ２の全重量に対して、１重量％～４０重量％、より好ましくは、５重量％～２０重量％、最も好ましくは、５重量％～１５重量％のイソシアネート基（ＮＣＯ）含量を有する。
イソシアネートプレポリマーＢ２は好ましくは、１０００～１００００ｍＰａ・ｓ、より好ましくは、１０００～５０００ｍＰａ・ｓ、最も好ましくは、１０００～２５００ｍＰａ・ｓの粘度を有する。
イソシアネートプレポリマーＢ２は好ましくは、脂肪族イソシアネートモノマー及び／又は脂肪族イソシアネートオリゴマーとポリオールとの反応生成物である。モノアルコールを有する反応生成物と比較して、これが有利である１つの理由は、引張強度及び破断伸びについてのより高い値が結果として得られることである。モノアルコールを有する反応生成物は典型的には、架橋剤、例えば、ＨＤＩ及び／又はＨＤＩイソシアヌレートとモノアルコールとのアロファネート基含有反応生成物として使用される。
このようなモノアルコールは典型的には、１～１２個の炭素原子を含有する直鎖状、分岐状又は環状のモノアルコールである。モノアルコールを有するこのような反応生成物の一例は、Ｃｏｖｅｓｔｒｏ Ｃｏ．，ＬｔｄからのＤｅｓｍｏｄｕｒ（登録商標）ＸＰ ２７６３である。
イソシアネートプレポリマーＢ２の調製のための反応物は、好ましくは、１．１：１～４０：１、最も好ましくは、２：１～２５：１のＮＣＯ／ＯＨモル比を有する。イソシアネートプレポリマーの調製のための反応物中に残存する過剰なイソシアネートモノマーは、モノマーを有さないプレポリマーを得るために蒸留によって除去することができる。
脂肪族イソシアネートは、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）、２，２－ジメチルペンタンジイソシアネート、２，２，４－トリメチルヘキサンジイソシアネート、ブテンジイソシアネート、１，３－ブタジエン１，４－ジイソシアネート、２ ４，４－トリメチルヘキサン１，６－ジイソシアネート、ビス（イソシアナトエチル）カーボネート、ビス（イソシアナトエチル）エーテル及びリシンメチルエステルジイソシアネート、最も好ましくは、ヘキサメチレンジイソシアネートからなるリストから好ましくは選択される。
ポリオールは、好ましくは、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール及びポリカーボネートポリオール、より好ましくは、ポリエーテルポリオール及び／又はポリエステルポリオールからなるリストから選択される１つ若しくは複数である。
これが有利である１つの理由は、引張強度及び破断伸びについてのより高い値が結果として得られることである。ポリオールは、好ましくは、３００ｇ／ｍｏｌ超、より好ましくは、５００ｇ／ｍｏｌ超、最も好ましくは、５００～８０００ｇ／ｍｏｌの平均分子量を有する。ポリオールは、好ましくは、２～６個の官能性ヒドロキシル基、最も好ましくは、２～３個の官能性ヒドロキシル基を含有する。
イソシアネートプレポリマーＢ２は好ましくは、下記の基：カルバメート基及びアロファネート基の１つ若しくは複数を含む。
脂肪族ポリイソシアネートＢ１とイソシアネートプレポリマーＢ２の重量比（Ｂ１／Ｂ２）は、０．７～３．０の範囲である。
０．７未満の重量比Ｂ１／Ｂ２は、これが同時に引張強度値について高い値と連関した低すぎる破断伸びについての値を生じさせる点において不利である。これは必要な可撓性を有さないもろい生成物をもたらす。
３超の重量比Ｂ１／Ｂ２は、過剰に高い破断伸び値、及び引張強度における低減をもたらす。
重量比Ｂ１／Ｂ２は、好ましくは、０．８～２．５、特に、０．９～２．０、より好ましくは、０．９５～１．７５、最も好ましくは、１．２５～１．７５である。
２構成要素ポリ尿素組成物（２構成要素ポリウレア組成物）の全てのＮＣＯ基の合計に基づいて、Ｂ１及びＢ２に由来しないＮＣＯ基の合計が≦２０％、特に、≦１０％、特に好ましくは、≦５％、最も好ましくは、≦１％であるとき、これはさらに有利である。
脂肪族ポリイソシアネートＢ１及びＢ２の割合は、第２の構成要素の全重量に対して、好ましくは、≧９０重量％、特に、≧９５重量％、特に好ましくは、≧９９重量％である。
組成物は好ましくは、充填剤をさらに含む。適切な充填剤は、特に、脂肪酸、特に、ステアリン酸で任意選択でコーティングされた重質炭酸カルシウム若しくは沈降炭酸カルシウム、重晶石、石英粉末、石英砂、ドロマイト、珪灰石、カオリン、焼成カオリン、シート状シリケート、例えば、雲母若しくはタルク、ゼオライト、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、熱分解プロセスからの微粉化シリカを含めたシリカ、セメント、石膏、フライアッシュ、工業的に生産されたカーボンブラック、黒鉛、例えば、アルミニウム、銅、鉄、銀若しくは鋼の金属粉末、ＰＶＣ粉末又は中空ビーズである。
充填剤の割合は、組成物の全重量に対して、好ましくは、５～３５重量％、１０～３０重量％、特に、１５～２５重量％である。
組成物は好ましくは、組成物の全重量に対して、５重量％未満、２重量％未満、１重量％未満、０．５重量％未満、特に、０．１重量％未満の有機溶媒を含む。より好ましくは、組成物は、有機溶媒を非含有である。
このような有機溶媒は、アセトン、メチルエチルケトン、メチルｎ－プロピルケトン、ジイソブチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルｎ－アミルケトン、メチルイソアミルケトン、アセチルアセトン、メシチルオキシド、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、ｎ－ブチルプロピオネート、マロン酸ジエチル、１－メトキシ－２－プロピルアセテート、エチル３－エトキシプロピオネート、ジイソプロピルエーテル、ジエチルエーテル、ジブチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノ（２－エチルヘキシル）エーテル、アセタール、例えば、特に、メチラール、エチラール、プロピラール、ブチラール、２－エチルヘキシラール、ジオキソラン、グリセロールホルマール又は２，５，７，１０－テトラオキサウンデカン（ＴＯＵ）、及びトルエン、キシレン、ヘプタン、オクタン、ナフサ、揮発油、石油エーテル又は軽油、特に、Ｓｏｌｖｅｓｓｏ（商標）製品（Ｅｘｘｏｎから）、塩化メチレン、炭酸プロピレン、ブチロラクトン、Ｎ－メチルピロリドン及びＮ－エチルピロリドンからなるリストから特に選択される。
結果として組成物はＶＯＣ排出が低いため、これは環境及び健康を保護する理由のために有利である。本発明は、上記の溶媒を伴わずに低粘度を達成することが驚いたことに見出されてきた。
組成物は、ポリ尿素組成物（ポリウレア組成物）のために一般に使用されるさらなる添加物を含み得る。より特定すると、下記の助剤及び添加物が存在し得る：
－無機若しくは有機顔料、特に、二酸化チタン、酸化クロム又は酸化鉄；
－レオロジー調節剤；
－添加物、特に、湿潤剤、レベリング剤、消泡剤、脱気剤、酸化、熱、光若しくは紫外線照射に対する安定剤、又は殺生物剤；
或いはこのような組成物中で通例使用されるさらなる物質。
イソシアネート基と反応性である基、特に、アミノ基に対するイソシアネート基の比は、好ましくは、０．９５～１．５の範囲、より好ましくは、１．０～１．４の範囲、より好ましくは、１．０５～１．３の範囲、より好ましくは、１．０５～１．２の範囲、特に好ましくは、１．１～１．１５の範囲である。
２構成要素を、特に、２０００ｒｐｍにて３０秒間混合した直後の組成物は、５番スピンドルで５ｒｐｍにて３０秒間測定して、２３℃にてブルックフィールド粘度計で決定して、好ましくは、４，０００～１０，０００ｍＰａｓ、特に、６，０００～９，０００ｍＰａｓ、より好ましくは、８，０００～９，０００ｍＰａｓの粘度を有する。
組成物の第１及び第２の構成要素は、相互に別々の構成要素である。組成物の第１及び第２の構成要素は、互いに別々に生成される。それぞれの構成要素の構成物は、肉眼的に均一な液体を得るために、好ましくは、水分を除いてここで互いに混合される。各構成要素は好ましくは、別々の防水容器において貯蔵される。適切な容器は、特に、ドラム、バルクコンテナ、ホボック、ペール、缶、パウチ、キャニスター又はボトルである。
組成物の使用のために、塗布の直前又は間に２構成要素を互いに混合する。混合比は好ましくは、イソシアネートに対して反応性である基が上記のようにイソシアネート基に対して適切な比で存在するように選択される。重量部では、第１及び第２の構成要素の間の混合比は典型的には、約１：１～２０：１、特に、２：１～１０：１の範囲である。
２構成要素は、適切な撹拌機序、例えば、ダブルシャフトミキサーを用いて混合され、例えば、個々の構成要素は正確な混合比で適切に事前混合されている。同様に可能であるのは、構成要素の静的又は動的混合を伴う２構成要素計測ユニットを用いた連続的な機械による処理である。混合において、２構成要素は最大の均一性を伴って混合されることを確実にすべきである。混合が塗布に先行する場合、構成要素の混合及び混合物の塗布の間に経過する時間が長すぎないことを確実にすることを確認しなければならない。これは、時間が長すぎると、混乱、例えば、乏しい流れ、又は基材への接着の発生の遅延若しくは不完全さが存在し得るためである。混合は、特に、典型的には約５～５０℃の範囲の、好ましくは、約１０～３５℃での周囲温度にて行われる。
化学反応による硬化は、２構成要素の混合によって開始する。利用可能なＮＣＯ反応性基、特に、アミノ基は、ここで利用可能なイソシアネート基と反応する。これらの反応の結果として、組成物は硬化して、固体材料を生じさせる。このプロセスはまた架橋と称される。
本発明はさらに、２構成要素を混合及び硬化させた後、上記のような組成物から得られる硬化した組成物に関する。
塗布において、混合したばかりのまだ液体の組成物は、表面へのコーティングとして塗布される。これを基材上に注ぎ、次いで、例えば、ローラー、ブラシ又は塗装用ブラシを用いて層厚さが所望の通りとなるまでこれをエリア上に分布させることによって、組成物を塗布することが好ましい。しかし、これはまた、好ましくは、５０バール超、特に、１００バール超の噴霧圧力を伴う噴霧塗布によって塗布することができる。
さらなる態様において、本発明は、上記の混合した組成物をトップコーティングとして基材に塗布する方法に関する。基材は、好ましくは、好ましいとして上記で列挙したものである。
１００～４００μｍ、特に、１５０～３００μｍ、特に、２００～２５０μｍの範囲の総層厚さを有するコーティング（乾燥後）が好ましい。
組成物でコーティングすることができる適切な基材は、特に、ポリウレタン又はポリ尿素組成物、特に、ポリウレタン又はポリ尿素膜である。
上記の基材は好ましくは、大気に曝露される基材である。表現「大気に曝露される」は好ましくは、大気汚染及び風化作用に曝露される対象を意味すると理解される。
上記の基材は、好ましくは、屋根材用途のための基材である。
したがって、本発明のさらなる態様は、コーティングとして、特に、トップコーティングとして、特に、風化作用に対する上記の基材及び対象の保護のための本発明の組成物の使用に関する。
上記の組成物の少なくとも一層を含むコーティング系における使用が好ましい。
組成物が１００～４００μｍ、特に、１５０～３００μｍ、特に、２００～２５０μｍの範囲の乾燥後の総層厚さを有するとき、これはさらに有利である。
上記の方法又は組成物の塗布及び硬化によって物品が得られる。さらなる態様において、本発明は、このような物品に関する。これは好ましくは、屋根材用途のための上記の対象である。
本発明の組成物は好ましくは、下記の特性を有する：
粘度、２構成要素の混合の直後に、５番スピンドルで５ｒｐｍにて３０秒間測定して、２３℃にてブルックフィールド粘度計で決定：４，０００～１０，０００ｍＰａｓ、特に、６，０００～９，０００ｍＰａｓ、好ましくは、８，０００～９，０００ｍＰａｓ；
指触乾燥時間、ＢＥ ＥＮ ＩＳＯ ９１１７－４（２０１２）に合わせてＢｅｃｋ－Ｋｏｌｌｅｒ乾燥時間記録計で決定：１２０分未満、好ましくは、７５分未満；
硬化乾燥時間、ＢＥ ＥＮ ＩＳＯ ９１１７－４（２０１２）に合わせてＢｅｃｋ－Ｋｏｌｌｅｒ乾燥時間記録計で決定：２４０分未満、好ましくは、１８０分未満；
ＢＳ ＥＮ ＩＳＯ ５２７－３に合わせた引張強度：６Ｎ／ｍｍ２超、好ましくは、８Ｎ／ｍｍ２超、１０Ｎ／ｍｍ２超、１５Ｎ／ｍｍ２超、特に、１８Ｎ／ｍｍ２超；
ＢＳ ＥＮ ＩＳＯ ５２７－３に合わせた破断伸び：８０～２００％、好ましくは、１００～２００％；
結合強度（実施例において記載されるような）：３０Ｎ超、好ましくは、５０Ｎ超、特に、８０Ｎ超。
実施例を本明細書の下記で提示し、これは記載する本発明をさらに明らかにすることを意図する。本発明は当然ながらこれらの記載する実施例に限定されない。
１．使用する市販の物質：
Ｐ１－１ Ｐ１－１、Ｄｅｓｍｏｐｈｅｎ ＮＨ１４２３：アミノ官能性ポリアスパラギン酸エステル、アミン値２０２～２０８ｍｇ ＫＯＨ／ｇ、当量２７４、ＤＩＮ ５３０１９に合わせて２５℃での粘度８５０～２，２００ｍＰａｓ（Ｂａｙｅｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅから）
Ｐ１－２ Ｐ１－２、Ｄｅｓｍｏｐｈｅｎ ＮＨ１５２０：アミノ官能性ポリアスパラギン酸エステル、アミン値１８９～１９３ｍｇ ＫＯＨ／ｇ、当量２９０、ＤＩＮ ５３０１９に合わせて２５℃での粘度８００～２，０００ｍＰａｓ（Ｂａｙｅｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅから）
Ｐ２ Ｄｅｓｍｏｐｈｅｎ ＮＨ ２８５０ ＸＰ、アミノ官能性ポリアスパラギン酸エステルの混合物、アミン値１９０ｍｇ ＫＯＨ／ｇ、当量２９５、ＤＩＮ ５３０１９に合わせて２５℃での粘度１００ｍＰａｓ（Ｂａｙｅｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅから）
消泡剤 Ａｆｃｏｎａ ２２９０
分散剤 Ｔｅｇｏ Ｄｉｓｐｅｒｓ ６５２
ＨＡＬＳ Ｔｉｎｕｖｉｎ ２９２
抗酸化剤 Ｕｎｉｖｕｌ ３０３５
分子篩 分子篩
ＴｉＯ２ Ｋｒｏｎｏｓ ２３１０
バライト バライト
シリカ ヒュームドシリカ
Ｂ１ Ｔｏｌｏｎａｔｅ ＨＤＴ－ＬＶ、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）の三量体；ＮＣＯ含量２２．０～２４．０重量％（Ｖｅｎｃｏｒｅｘから）
Ｂ２ Ｄｅｓｍｏｄｕｒ Ｅ ２８６３ ＸＰ：脂肪族ポリエステルポリオール及びＨＤＩの反応生成物、３８０のＮＣＯ当量、１１．１重量％のＮＣＯ含量、約２．０のＮＣＯ官能基、０．３重量％未満のＨＤＩモノマー含量、及び約１３５０ｍＰａ・ｓの粘度（２３℃）を有し、Ｃｏｖｅｓｔｒｏ Ｃｏ．，Ｌｔｄから入手可能である。
２．組成物の生成
各組成物について、表１～３において特定した成分は、指定した量（重量部で）の第１の構成要素（「構成要素１」）中で処理し、均一な液体を得て、貯蔵した。それに続いて、表１～３において特定した第２の構成要素の量を、１．１のＮＣＯ／ＮＨ比で第１の構成要素に加え、２構成要素をＳｐｅｅｄｍｉｘｅｒにおいて２０００ｒｐｍにて３０秒間混合した。後者を直ちに下記のように試験した：
粘度は、５番スピンドルで５ｒｐｍにて３０秒間測定し、２３℃にてブルックフィールド粘度計で決定した。
試験した全ての組成物の粘度は、８，４００～８，８００ｍＰａｓの範囲であった。
硬化速度（「ＢＫ乾燥時間」）は、ＢＥ ＥＮ ＩＳＯ ９１１７－４（２０１２）に合わせてＢｅｃｋ－Ｋｏｌｌｅｒ乾燥時間記録計で決定した。
第１相についての結果は、組成物の指触乾燥時間に対応する。第４相についての結果は、組成物の硬化乾燥時間に対応する。
機械的特性は、ＢＳ ＥＮ ＩＳＯ ５２７－３に合わせてＬｌｏｙｄ張力計機器で測定する。試料（三重の決定）は２５ｍｍ×１００ｍｍ×０．２ｍｍの寸法を有する硬化したフィルム（２３℃にて２４時間、それに続いて、６０℃にて空気循環オーブンにおいて２４時間の硬化）から生成し、張力計を使用して、引張強度及び破断伸びを計算する。測定は２３℃及び５０％相対空気湿度にて行った。
水貯蔵の後の機械的特性の決定のために、標本は、水浴において６０℃にてさらに２週間貯蔵し、次いで、機械的特性を上記のように決定した。
熱貯蔵の後の機械的特性の決定のために、標本は、空気循環オーブンにおいて８０℃にてさらに２週間貯蔵し、次いで、機械的特性を上記のように決定した。
結合強度は、ＩＳＯ ８５１０－１：１９９０に合わせて決定した。
使用した基材は、２構成要素ポリ尿素組成物（Ｓｉｋａｌａｓｔｉｃ－７０２、Ｓｉｋａ ＵＫから入手可能）から作製した膜であった。ポリ尿素組成物の塗布の２４時間後に、組成物をそこに塗布し、２３℃及び５０％相対湿度にて１週間貯蔵し、その後、結合強度を決定した。
組成物Ｅ１～Ｅ１２は、本発明の実施例である。組成物参照１～参照１３は、比較例である。

Claims (16)

  1. － 少なくとも１つの式（ＩＩ）のポリアスパラギン酸エステルＰ１－１
    － 任意選択で式（ＩＩＩ）のポリアスパラギン酸エステルＰ１－２
    － 下記の式を有する異なる複数のポリエーテルアスパラギン酸エステルＰ２の、混合物：
    （式中、Ｘは、構造
    （式中、ｍ＝２～３５であり、特に、ｍ＝２～６であり、特に、ｍ＝２～４である）の繰り返し単位を有するポリエーテルポリアミンの残基である）
    を含む第１の構成要素、
    並びに
    － 少なくとも１つの脂肪族ポリイソシアネートＢ１；
    － 少なくとも１つのイソシアネートプレポリマーＢ２
    を含む第２の構成要素
    からなる組成物であって；
    － 前記ポリアスパラギン酸エステルＰ１－１、前記ポリアスパラギン酸エステルＰ１－２、及び異なる複数のポリエーテルアスパラギン酸エステルＰ２の前記混合物は、重量比（（Ｐ１－１＋Ｐ１－２）／Ｐ２）が≦１．５であるような量で存在し、
    － 重量比Ｐ１－１／Ｐ１－２は、≧０．６５であり、
    － 重量比Ｂ１／Ｂ２は、０．７～３．０の範囲である、組成物。
  2. 前記重量比Ｂ１／Ｂ２が、０．８～２．５、０．９～２．０、より好ましくは、０．９５～１．７５、最も好ましくは、１．２５～１．７５の範囲であることを特徴とする、請求項１に記載の組成物。
  3. 前記ポリアスパラギン酸エステルＰ１－１及び前記ポリアスパラギン酸エステルＰ１－２が、２２０～３００、特に、２５０～３００、より好ましくは、２７０～２９５の当量を有することを特徴とする、請求項１又は２に記載の組成物。
  4. 前記重量比Ｐ１－１／Ｐ１－２が、≧０．７５、特に、≧０．８、特に、≧１０であることを特徴とする、請求項１から３のいずれかに記載の組成物。
  5. 前記重量比（（Ｐ１－１＋Ｐ１－２）／Ｐ２）が、≦１．４、特に、≦１．３５、特に、０．２５～１．３５、特に、０．５～１．１、より好ましくは、０．６～１．０、最も好ましくは、０．７～０．９であることを特徴とする、請求項１から４のいずれかに記載の組成物。
  6. ポリエーテルポリアミンの混合物が、式（ＩＶ）のポリエーテルポリアミン
    （式中、ｐは、少なくとも２、特に、２～３５、２～８、好ましくは、２．５～６．１の値を有する数を表す）の混合物であることを特徴とする、請求項１から５のいずれかに記載の組成物。
  7. 前記ポリアスパラギン酸エステルＰ１－１、前記任意選択のポリアスパラギン酸エステルＰ１－２、及び異なる複数のポリエーテルアスパラギン酸エステルＰ２の前記混合物が、前記第１の構成要素の全重量に対して、前記第１の構成要素のＮＣＯ反応性基、特にアミノ基、の９５重量％超を、合計で含有することを特徴とする、請求項１から６のいずれかに記載の組成物。
  8. 前記脂肪族ポリイソシアネートＢ１が、１６重量％～２５重量％、好ましくは２０重量％～２５重量％のＮＣＯ含量を好ましくは有する、ＨＤＩ又はＩＰＤＩ、特にＨＤＩ、に由来する、オリゴマー、ポリマー又は誘導体であることを特徴とする、請求項１から７のいずれかに記載の組成物。
  9. 前記イソシアネートプレポリマーＢ２が、１．９～２．５のイソシアネート基（ＮＣＯ）官能基を有することを特徴とする、請求項１から８のいずれかに記載の組成物。
  10. 前記イソシアネートプレポリマーＢ２が、脂肪族イソシアネートモノマー及び／又は脂肪族イソシアネートオリゴマーと、ポリオールとの、好ましくは、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール及びポリカーボネートポリオールからなるリストから選択される１つ若しくは複数との、反応生成物であることを特徴とする、請求項１から９のいずれかに記載の組成物。
  11. 前記２つの構成要素を混合した直後の前記組成物、特には２０００ｒｐｍにて３０秒間にわたって混合した直後の前記組成物が、５番スピンドルで５ｒｐｍにて３０秒間測定して、２３℃にてブルックフィールド粘度計で決定して、４，０００～１０，０００ｍＰａｓ、特に、６，０００～９，０００ｍＰａｓ、好ましくは、８，０００～９，０００ｍＰａｓの粘度を有することを特徴とする、請求項１から１０のいずれかに記載の組成物。
  12. 前記組成物が、前記組成物の全重量に対して、５重量％未満、特に１重量％未満、特に０．１重量％未満、の有機溶媒を含むことを特徴とする、請求項１から１１のいずれかに記載の組成物。
  13. イソシアネート基と反応性である基に対する、特にアミノ基に対する、イソシアネート基の比が、０．９５～１．５の範囲、好ましくは１．０～１．４の範囲、好ましくは１．０５～１．３の範囲、好ましくは１．０５～１．２の範囲、より好ましくは１．１～１．１５の範囲であることを特徴とする、請求項１から１２のいずれかに記載の組成物。
  14. 請求項１～１３のいずれかに記載の組成物の使用であって、コーティングとしての、特にトップコーティングとしての、好ましくは、ポリウレタン又はポリ尿素組成物の保護のための、特にはポリウレタン又はポリ尿素膜の保護のための、特に好ましくは風化作用からの保護のための、使用。
  15. 少なくとも一層の請求項１～１３のいずれか一項に記載の組成物を含むコーティング系であって、好ましくは、１００～４００μｍ、特に１５０～３００μｍ、特に２００～２５０μｍの範囲の乾燥後の合計層厚さを有するコーティング系における、請求項１４に記載の使用。
  16. 請求項１～１３のいずれかに記載の組成物を、コーティングとして、特にトップコーティングとして、基材に、特にポリウレタン又はポリ尿素組成物に、より好ましくはポリウレタン又はポリ尿素膜に、好ましくは大気に曝露される基材に、塗布するステップを含む、方法。
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