JP2024509026A - 熱伝導性かつ電気絶縁性及び／又は難燃性の電着性コーティング組成物 - Google Patents

熱伝導性かつ電気絶縁性及び／又は難燃性の電着性コーティング組成物 Download PDF

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Abstract

本発明は、電着性結合剤、及び熱伝導性電気絶縁性充填材、難燃性顔料、又はそれらの組み合わせを含む、電着性コーティング組成物を対象とする。電着性コーティング組成物、コーティング、及びコーティングされた基材を作製する方法もまた開示される。【選択図】なし

Description

発明の分野
本発明は、電着性コーティング組成物、それから誘導されるコーティング、及びかかるコーティングを適用する方法を対象とする。
背景情報
金属電気部品及び電池などの基材は、絶縁特性を提供するために高絶縁耐力材料で保護されていることが多い。例えば、部品は、絶縁特性を提供するために誘電体テープ及びコーティングでコーティングされている。誘電体テープ及びコーティングは、絶縁特性を提供することができるが、基材に均一に適用することは困難であり得る。加えて、低コーティングフィルム厚で良好な絶縁特性を得ることは困難であり得る。加えて、電池部品は、使用中に熱を生成する場合があり、絶縁テープ及びコーティングは、多くの場合、下地基材から熱を伝導することによってかかる熱を消散させることが困難である。
コーティング適用方法としての電着には、印加された電位の影響下での導電性基材上へのフィルム形成組成物の堆積が伴う。非電気泳動コーティング手段と比較して、電着はより少ない廃棄物、基材に対する改善された腐食保護、及び最小の環境汚染を伴う増加した塗料利用を提供するので、電着は、コーティング産業において標準的になっている。
コーティング産業では、薄いフィルム厚を含む基材に均一に適用される熱伝導性かつ電気絶縁性のコーティングが依然として必要とされている。
発明の概要
本明細書に開示されるのは、電着性結合剤、及び熱伝導性電気絶縁性充填材材料、難燃性顔料、又はそれらの組み合わせを含むか、それらから本質的になるか、又はそれらからなる、電着性コーティング組成物である。
本発明は更に、基材をコーティングするための方法を開示し、本方法は、本発明の電着性コーティング組成物から誘導されるコーティングを基材の少なくとも一部の上に電着することを含む。
本発明はまた、少なくとも部分的に硬化された電着性結合剤及び熱伝導性電気絶縁性充填材材料、難燃性顔料、又はそれらの組み合わせを含むコーティングを開示する。
本発明はまた、少なくとも部分的に硬化された電着性結合剤及び熱伝導性電気絶縁性充填材材料、難燃性顔料、又はそれらの組み合わせを含むコーティングを用いて少なくとも部分的にコーティングされた基材を開示する。
発明の詳細な記述
本発明は、電着性結合剤、及び熱伝導性電気絶縁性充填材材料又は難燃性顔料を含むか、本質的にそれらからなるか、又はそれらからなる、電着性コーティング組成物を対象とする。
本明細書で使用される場合、用語「電着性コーティング組成物」とは、印加された電位の影響下で導電性基材上に堆積され得る組成物を指す。本発明の電着性コーティング組成物は、カチオン性電着性コーティング組成物又はアニオン性電着性コーティング組成物を含み得る。
本明細書で使用される場合、「カチオン性電着性コーティング組成物」という用語は、カチオン性電着プロセスによって導電性基材上に堆積され得る電着性コーティング組成物を指し、コーティングは、カチオン性電着性コーティング組成物堆積物から、電着プロセスの間にカソードとして機能する導電性基材上に堆積される。カチオン性電着性コーティング組成物は、カチオン性電着性結合剤を含む。
本明細書で使用される場合、「アニオン性電着性コーティング組成物」という用語は、アニオン性電着プロセスによって導電性基材上に堆積され得る電着性コーティング組成物を指し、コーティングは、アニオン性電着性コーティング組成物堆積物から、電着プロセスの間にアノードとして機能する導電性基材上に堆積される。アニオン性電着性コーティング組成物は、アニオン性電着性結合剤を含む。
電着性結合剤
本発明によれば、電着性コーティング組成物は、電着性結合剤を含む。電着性結合剤は、イオン性塩基含有フィルム形成ポリマーを含み、場合により、硬化剤を更に含み得る。
イオン性塩基含有フィルム形成ポリマーは、官能基を含み得る。イオン性塩基含有フィルム形成ポリマーの官能基は、活性水素官能基を含み得る。「活性水素」という用語は、JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY, Vol.49, page 3181 (1927)に記載されているように、分子中のそれらの位置のために、Zerewitinoff試験に従って活性を示す水素を指す。したがって、活性水素は、酸素、窒素、又は硫黄に結合した水素原子を含み、したがって、有用な化合物は、それらのヒドロキシル、チオール、一級アミノ、及び／又は二級アミノ基を（任意の組み合わせで）含む。活性水素官能基を含むイオン性塩基含有フィルム形成ポリマーは、活性水素を含有するイオン性塩基含有フィルム形成ポリマーと称され得る。官能基の他の非限定的な例としては、エポキシド官能基、アミド官能基、カルバメート官能基、カルボン酸基、亜リン酸基（リン酸及びホスホン酸など）、及びスルホン酸基が挙げられる。イオン性塩基含有フィルム形成ポリマーは、１分子当たり２つ以上の官能基（３つ以上の官能基など）を含み得る。
本発明によれば、電着性結合剤は、カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーを含むカチオン性電着性結合剤を含み得る。
本明細書で使用される場合、「カチオン性電着性結合剤」という用語は、結合剤のポリマー成分に正電荷を付与し、カチオン性電着プロセスによって導電性基材上に結合剤が堆積されることを可能にする、カチオン性塩基又はカチオン性塩形成基（少なくとも部分的に中和されてカチオン性塩の基を形成し得る）を含む有機樹脂結合剤を指す。
上記のように、カチオン性電着性結合剤は、カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーを含む。本明細書で使用される場合、「カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマー」という用語は、例えば、スルホニウム基、アンモニウム基、又はホスホニウム基などの、正電荷を付与する少なくとも部分的に中和されたカチオン性塩基を含むポリマーを指す。カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーは、カチオン性電着性コーティング組成物中で使用され得る。
本発明におけるカチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーとしての使用に好適なポリマーの例としては、とりわけ、アルキドポリマー、アクリル、ポリエポキシド、ポリアミド、ポリウレタン、ポリ尿素、ポリエーテル、及びポリエステルが挙げられるが、それらに限定されない。
好適な活性水素含有カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーのより具体的な例としては、ポリエポキシド－アミン付加物（ポリフェノール（ビスフェノールＡなど）のポリグリシジルエーテルと一級アミン及び／又は二級アミンとの付加物など）が挙げられ、例えば、米国特許第４，０３１，０５０号の第３欄２７行目～第５欄５０行目、米国特許第４，４５２，９６３号の第５欄５８行目～第６欄６６行目、及び米国特許第６，０１７，４３２号の第２欄６６行目～第６欄２６行目（それらの部分は、本明細書で参照により援用される）に記載されている。ポリエポキシドと反応するアミンの一部は、米国特許第４，１０４，１４７号の第６欄２３行目～第７欄２３行目（この引用部分は、本明細書で参照により援用される）で記載されているように、ポリアミンのケチミンであり得る。米国特許第４，４３２，８５０号の第２欄６０行目～第５欄５８行目（この引用部分は、本明細書で参照により援用される）に記載されるような非ゲル化ポリエポキシド－ポリオキシアルキレンポリアミン樹脂もまた、好適である。更に、カチオン性アクリル樹脂（例えば、米国特許第３，４５５，８０６号の第２欄１８行目～第３欄６１行目及び同第３，９２８，１５７号の第２欄２９行目～第３欄２１行目に記載され、それらの両方の部分は、本明細書で参照により援用される）が使用され得る。
アミン塩基含有樹脂の他に、四級アンモニウム塩基含有樹脂もまた、本発明においてカチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーとして用いられ得る。それらの樹脂の例は、有機ポリエポキシドを三級アミン酸塩と反応させることから形成されるものである。かかる樹脂は、米国特許第３，９６２，１６５号の第２欄３行目～第１１欄７行目、同第３，９７５，３４６号の第１欄６２行目～第１７欄２５行目、及び同第４，００１，１５６号の第１欄３７行目～第１６欄７行目（それらの部分は、本明細書で参照により援用される）に記載される。
他の好適なカチオン性樹脂の例としては、米国特許第３，７９３，２７８号の第１欄３２行目～第５欄２０行目（この部分は、本明細書で参照により援用される）に記載されるような、三元スルホニウム塩基含有樹脂が挙げられる。また、欧州特許出願第１２４６３（Ｂ１）号の２頁１行目～６頁２５行目（この部分は、本明細書で参照により援用される）に記載されるような、エステル交換機構を介して硬化するカチオン性樹脂もまた、用いられ得る。
他の好適なカチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーとしては、光分解耐性の電着性コーティング組成物を形成し得るポリマーが挙げられる。かかるポリマーとしては、米国特許出願公開第２００３／００５４１９３（Ａ１）号の段落［００６４］～［００８８］に開示されているペンダント及び／又は末端アミノ基から誘導されるカチオン性アミン塩基を含むポリマーが挙げられ、この部分は、本明細書で参照により援用される。また、米国特許出願公開第２００３／００５４１９３（Ａ１）号の段落［００９６］～［０１２３］に記載されている、２つ以上の芳香族基が結合している多価フェノールのポリグリシジルエーテルから誘導される活性水素含有カチオン性塩基含有樹脂も好適であり、この部分は、本明細書で参照により援用される。また、Ｐａｌｍｅｒ Ｈｏｌｌａｎｄから市販されているＤＥＲ－７３２などのポリプロピレンオキサイドジエポキシド樹脂も好適である。
中和酸で少なくとも部分的に中和することにより、活性水素含有カチオン性塩基含有フィルム形成性ポリマーをカチオン性にし、水分散性にする。好適な中和酸としては、有機酸及び無機酸が挙げられる。好適な有機中和酸の非限定的な例としては、ギ酸、酢酸、メタンスルホン酸、及び乳酸が挙げられる。好適な無機中和酸の非限定的な例としては、スルファミン酸が挙げられる。「スルファミン酸」とは、スルファミン酸自体又は式

を有するもののようなその誘導体を意味し、式中、Ｒは、水素又は１～４個の炭素原子を有するアルキル基である。上記の酸の混合物もまた、本発明において使用され得る。
カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーの中和の程度は、関与する特定のポリマーとともに変化し得る。しかしながら、カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーが水性分散媒体中に分散され得るように、十分な中和酸が、カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーを十分に中和するために使用されるべきである。例えば、使用される中和酸の量は、全理論的中和の全ての少なくとも２０％を提供してもよい。１００％の全理論的中和に必要とされる量を超える過剰の中和酸を使用してもよい。例えば、カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーを中和するために使用される中和酸の量は、活性水素を含有するカチオン性塩基含有フィルム形成ポリマー中の全アミンに基づいて、≧０．１％であり得る。あるいは、活性水素含有カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーを中和するために使用される中和酸の量は、活性水素含有カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマー中の全アミンに基づいて≦１００％であり得る。カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーを中和するために使用される中和酸の総量は、先の文に列挙された値（列挙された値を含む）の任意の組み合わせの間の範囲であり得る。例えば、活性水素含有カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーを中和するために使用される中和酸の総量は、カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマー中の総アミンに基づいて、２０％、３５％、５０％、６０％、又は８０％であり得る。他の酸性添加剤は、電着性組成物中に組み込まれ得、中和酸とともに添加されるちょうどの量と比較して、全理論的中和の増加をもたらす。それらの酸性添加剤が組成物中に存在する場合、全理論的中和（％ＴＮ）は、６０％～２５０％ＴＮ、例えば、６５％～２００％ＴＮ、例えば、７０％～１７５％ＴＮ、例えば、７５％～１５０％ＴＮであってもよい。
本発明によれば、カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーは、カチオン性電着性コーティング組成物中に、カチオン性電着性コーティング組成物の樹脂固形分の総重量に基づいて、少なくとも４０重量％、例えば、少なくとも５０重量％、例えば、少なくとも６０重量％、例えば、少なくとも６４重量％、例えば、少なくとも６６重量％の量で存在し得、９０重量％以下、例えば、８０重量％以下、例えば、７７重量％以下、例えば、７４重量％以下、例えば、７２重量％以下の量で存在し得る。カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーは、カチオン性電着性コーティング組成物中に、カチオン性電着性コーティング組成物の樹脂固形分の総重量に基づいて、４０重量％～９０重量％、例えば、５０重量％～８０重量％、例えば、６０重量％～７７重量％、例えば、６４重量％～７４重量％、例えば、６６重量％～７２重量％の量で存在し得る。
本発明によれば、電着性結合剤は、アニオン性塩基含有フィルム形成ポリマーを含むアニオン性電着性結合剤を含み得る。
本明細書で使用される場合、「アニオン性塩基含有フィルム形成ポリマー」という用語は、例えば、カルボン酸及びリン酸基などの、負電荷を付与する少なくとも部分的に中和されたアニオン性官能性塩形成基を含むアニオン性ポリマーを指す。アニオン性塩基含有フィルム形成ポリマーは、アニオン性電着性コーティング組成物中で使用され得る。
アニオン性塩基含有フィルム形成ポリマーは、官能基を含み得る。アニオン性塩基含有フィルム形成ポリマーの官能基は、活性水素官能基を含み得る。活性水素官能基を含むアニオン性塩基含有フィルム形成ポリマーは、活性水素含有アニオン性塩基含有フィルム形成ポリマーと称され得る。
アニオン性塩基含有フィルム形成ポリマーは、塩基で可溶化された、カルボン酸基含有フィルム形成ポリマー（乾性油又は半乾性油の脂肪酸エステルとジカルボン酸又はその無水物との反応生成物又は付加物、及び脂肪酸エステル、不飽和酸又はその無水物、及びポリオールと更に反応される任意の更なる不飽和改変物質の反応生成物など）を含み得る。不飽和カルボン酸のヒドロキシ－アルキルエステル、不飽和カルボン酸及び少なくとも１つの他のエチレン性不飽和モノマーの少なくとも部分的に中和されたインターポリマーもまた好適である。更に別の好適なアニオン性電着性樹脂は、アルキド－アミノプラストビヒクル、すなわち、アルキド樹脂及びアミン－アルデヒド樹脂を含有するビヒクルを含む。別の好適なアニオン性電着性樹脂組成物は、樹脂性ポリオールの混合エステルを含む。他の酸官能性ポリマー（リン酸化したポリエポキシド又はリン酸化したアクリルポリマーなど）もまた使用され得る。例示的なリン酸化ポリエポキシドは、米国特許出願公開第２００９－００４５０７１号の［０００４］～［００１５］及び米国特許出願第１３／２３２，０９３号の［００１４］～［００４０］に開示されており、それらの引用部分は、本明細書で参照により援用される。また、米国特許第６，１６５，３３８号に記載されているような、１つ以上のペンダントカルバメート官能基を含む樹脂も好適である。
本発明によれば、アニオン性塩基含有フィルム形成ポリマーは、アニオン性電着性コーティング組成物中に、この電着性コーティング組成物の樹脂固形分の総重量に基づいて、少なくとも５０重量％、例えば、少なくとも５５重量％、例えば、少なくとも６０重量％、の量で存在し得、９０重量％以下、例えば、８０重量％以下、例えば、７５重量％以下、の量で存在し得る。アニオン性塩基含有フィルム形成ポリマーは、アニオン性電着性コーティング組成物中に、電着性コーティング組成物の樹脂固形分の総重量に基づいて、５０％～９０％、例えば、５５％～８０％、例えば、６０％～７５％の量で存在し得る。
本発明によれば、本発明の電着性コーティング組成物の電着性結合剤は、場合により、硬化剤を更に含有し得る。硬化剤は、フィルム形成ポリマー上の官能基と反応性の官能基を含む。例えば、硬化剤の官能基は、イオン性塩基含有フィルム形成ポリマーの反応性基（活性水素基など）と反応して、コーティング組成物の硬化を達成して、コーティングを形成し得る。本明細書で使用される場合、「硬化する」、「硬化された」という用語又は同様の用語は、本明細書に記載される電着性コーティング組成物に関連して使用される場合、電着性コーティング組成物を含む成分の少なくとも一部が架橋されてコーティングを形成することを意味する。更に、電着性コーティング組成物の硬化とは、この組成物を硬化条件（例えば、高温）に供して、この電着性コーティング組成物の成分の反応性官能基の反応を導き、この組成物の成分の架橋及び少なくとも部分的に硬化したコーティングの形成を生じさせることを指す。好適な硬化剤の非限定的な例は、少なくとも部分的にブロックされたポリイソシアネート、アミノプラスト樹脂及びフェノプラスト樹脂、例えば、そのアリルエーテル誘導体を含む、フェノールホルムアルデヒド縮合物である。
好適な少なくとも部分的にブロックされたポリイソシアネートとしては、脂肪族ポリイソシアネート、芳香族ポリイソシアネート、及びそれらの混合物が挙げられる。硬化剤は、少なくとも部分的にブロックされた脂肪族ポリイソシアネートを含み得る。好適な少なくとも部分的にブロックされた脂肪族ポリイソシアネートとしては、例えば、米国特許第３，９８４，２９９号の第１欄５７行目～第３欄１５行目（この部分は、本明細書で参照により援用される）に記載されるような完全にブロックされた脂肪族ポリイソシアネート、又は、米国特許第３，９４７，３３８号の第２欄６５行目～第４欄３０行目（この部分もまた、本明細書で参照により援用される）に記載されるようなポリマー骨格と反応する部分的にブロックされた脂肪族ポリイソシアネートが挙げられる。「ブロックされた」とは、得られるブロックされたイソシアネート基が周囲温度で活性水素に対して安定であるが、９０℃～２００℃などの高温でフィルム形成ポリマー中の活性水素と反応性であるように、イソシアネート基が化合物と反応していることを意味する。ポリイソシアネート硬化剤は、遊離イソシアネート基を実質的に含まない完全にブロックされたポリイソシアネートであってもよい。
ポリイソシアネート硬化剤は、ジイソシアネート、より高官能性のポリイソシアネート又はそれらの組み合わせを含み得る。例えば、ポリイソシアネート硬化剤は、脂肪族及び／又は芳香族ポリイソシアネートを含んでもよい。脂肪族ポリイソシアネートとしては、（ｉ）アルキレンイソシアネート（トリメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ペンタメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート（「ＨＤＩ」）、１，２－プロピレンジイソシアネート、１，２－ブチレンジイソシアネート、２，３－ブチレンジイソシアネート、１，３－ブチレンジイソシアネート、エチリデンジイソシアネート、及びブチリデンジイソシアネートなど）と、（ｉｉ）シクロアルキレンイソシアネート（１，３－シクロペンタンジイソシアネート、１，４－シクロヘキサンジイソシアネート、１，２－シクロヘキサンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、メチレンビス（４－シクロヘキシルイソシアナート）（「ＨＭＤＩ」）、１，６－ヘキサメチレンジイソシアネートの環状三量体（ＨＤＩのイソシアヌレート三量体としても知られ、Convestro AGからDesmodur N3300として市販されている）、及びメタ－テトラメチルキシリレンジイソシアネート（Allnex SAからＴＭＸＤＩ（登録商標）として市販されている）など）とが挙げられ得る。芳香族ポリイソシアネートとしては、（ｉ）アリーレンイソシアネート（ｍ－フェニレンジイソシアネート、ｐ－フェニレンジイソシアネート、１，５－ナフタレンジイソシアネート及び１，４－ナフタレンジイソシアネートなど）と、（ｉｉ）アルカリレンイソシアネート（４，４’－ジフェニレンメタン（「ＭＤＩ」）、２，４－トリレンジイソシアネート若しくは２，６－トリレンジイソシアネート（「ＴＤＩ」）、又はそれらの混合物、４，４－トルイジンジイソシアネート及びキシリレンジイソシアネートなど）とが挙げられ得る。トリイソシアネート（トリフェニルメタン－４，４’，４’’－トリイソシアネート、１，３，５－トリイソシアナトベンゼン及び２，４，６－トリイソシアナトトルエンなど）、テトライソシアネート（４，４’－ジフェニルジメチルメタン－２，２’，５，５’－テトライソシアネートなど）、及び重合ポリイソシアネート（トリレンジイソシアネートダイマー及びトリマーなど）もまた、使用され得る。硬化剤は、ポリマーＨＤＩ、ポリマーＭＤＩ、ポリマーイソホロンジイソシアネートなどのポリマーポリイソシアネートから選択されるブロックポリイソシアネートを含み得る。硬化剤はまた、Covestro AGからDesmodur N3300（登録商標）として市販されているヘキサメチレンジイソシアネートのブロックされた三量体を含んでもよい。ポリイソシアネート硬化剤の混合物も使用することができる。
ポリイソシアネート硬化剤は、１，２－アルカンジオール、例えば、１，２－プロパンジオール、１，３－アルカンジオール、例えば、１，３－ブタンジオール、ベンジル型アルコール、例えば、ベンジルアルコール、アリル型アルコール、例えば、アリルアルコール、カプロラクタム、ジアルキルアミン、例えば、ジブチルアミン、及びそれらの混合物から選択される少なくとも１つのブロッキング剤で少なくとも部分的にブロックされていてもよい。ポリイソシアネート硬化剤は、３つ以上の炭素原子を有する少なくとも１つの１，２－アルカンジオール、例えば、１，２－ブタンジオールで少なくとも部分的にブロックされていてもよい。
他の好適なブロッキング剤としては、例えば、メタノール、エタノール、及びｎ－ブタノールなどの低級脂肪族アルコール、シクロヘキサノールなどの脂環式アルコール、フェニルカルビノール及びメチルフェニルカルビノールなどの芳香族アルキルアルコール、並びにフェノール自体及びクレゾール及びニトロフェノールなどの置換基がコーティング操作に影響を及ぼさない置換フェノールなどのフェノール化合物を含む、脂肪族、脂環式、又は芳香族アルキルモノアルコール又はフェノール化合物が挙げられる。グリコールエーテル及びグリコールアミンもブロッキング剤として使用することができる。好適なグリコールエーテルとしては、エチレングリコールブチルエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテル、エチレングリコールメチルエーテル及びプロピレングリコールメチルエーテルが挙げられる。他の好適なブロッキング剤としては、オキシム、例えば、メチルエチルケトキシム、アセトンオキシム及びシクロヘキサノンオキシムが挙げられる。
例えば、ブロッキング剤は、ヒドロキシル基及び構造－Ｏ－Ｒを有する末端基を含むエーテル又はポリエーテルを含んでもよく、Ｒは、Ｃ１～Ｃ４アルキル基（Ｃ１～Ｃ３アルキル基など）、又は２つの末端ヒドロキシル基である。ポリエーテルは、ホモポリマー、ブロックコポリマー、又はランダムコポリマーを含み得る。例えば、ポリエーテルは、エチレンオキシド若しくはプロピレンオキシドのホモポリマーを含んでもよく、又はポリエーテルは、エチレンオキシドとプロピレンオキシドとの組み合わせをブロック若しくはランダムパターンで含むブロック若しくはランダムコポリマーを含んでもよい。かかるブロッキング基は、構造

を含み得、式中、Ｒ１及びＲ２は、各々水素であるか、又はＲ１及びＲ２の一方は水素であり、他方はメチル基であり、Ｒ３は、Ｈ又はＣ１～Ｃ４アルキル基、例えば、Ｃ１～Ｃ３アルキル基であり、ｎは、１～５０、例えば、１～４０、例えば、１～３０、例えば、１～２０、例えば、１～１２、例えば、１～８、例えば、１～６、例えば、１～４、例えば、２～５０、例えば、２～４０、例えば、２～３０、例えば、２～２０、例えば、２～１２、例えば、２～８、例えば、２～６、例えば、２～４、例えば、３～５０、例えば、３～４０、例えば、３～３０、例えば、３～２０、例えば、３～１２、例えば、３～８、例えば、３～６、例えば、３～４の整数である。
硬化剤は、場合により、高分子量揮発性基を含み得る。本明細書で使用される場合、「高分子量揮発性基」という用語は、少なくとも７０ｇ／ｍｏｌ、例えば、少なくとも１２５ｇ／ｍｏｌ、例えば、少なくとも１６０ｇ／ｍｏｌ、例えば、少なくとも１９５ｇ／ｍｏｌ、例えば、少なくとも４００ｇ／ｍｏｌ、例えば、少なくとも７００ｇ／ｍｏｌ、例えば、少なくとも１０００ｇ／ｍｏｌ、又はそれ以上の分子量を有する電着性コーティング組成物の硬化反応の間に生成及び揮発されるブロッキング剤及び他の有機副生成物を指し、７０～１，０００ｇ／ｍｏｌ、例えば、１６０～１，０００ｇ／ｍｏｌ、例えば、１９５～１，０００ｇ／ｍｏｌ、例えば、４００～１，０００ｇ／ｍｏｌ、例えば、７００～１，０００ｇ／ｍｏｌの範囲であり得る。例えば、有機副生成物は、フィルム形成ポリマーとアミノプラスト又はフェノプラスト硬化剤との反応から生じるアルコール性副生成物を含み得、ブロッキング剤は、硬化の間にブロックされないポリイソシアネートのイソシアナト基をブロックするために使用される有機化合物（アルコールを含む）を含み得る。明確にするために、高分子量揮発性基は、硬化前に硬化剤に共有結合され、電着性コーティング組成物中に存在し得る任意の有機溶媒を明確に排除する。硬化の際に、電着性コーティング組成物中の堆積された未硬化の顔料と結合剤の比と比較して、堆積されたフィルムの顔料と結合剤の比は、硬化されたフィルム中で増加し得るが、これは、硬化の間に揮発されるブロック剤及び硬化剤に由来する他の有機副生成物のより高い質量の損失のためである。高分子量揮発性基は、電着性結合剤の総重量に基づいて、フィルム形成結合剤の５重量％～５０重量％、例えば、７重量％～４５重量％、例えば、９重量％～４０重量％、例えば、１１重量％～３５重量％、例えば、１３重量％～３０重量％を構成し得る。硬化中に生成される高分子量揮発性基及び他の低分子量揮発性有機化合物（低分子量ブロッキング剤及び硬化中に生成される有機副生成物など）は、硬化後のフィルム形成結合剤の重量に対する基材上に堆積されたフィルム形成結合剤の相対的な重量損失、硬化前及び硬化後の電着性結合剤の総重量に基づいて、フィルム形成結合剤の５重量％～５０重量％、例えば、７重量％～４５重量％、例えば、９重量％～４０重量％、例えば、１１重量％～３５重量％、例えば、１３重量％～３０重量％の量であるような量で存在し得る。
硬化剤は、アミノプラスト樹脂を含み得る。アミノプラスト樹脂は、アルデヒドとアミノ基又はアミド基を有する物質との縮合生成物である。アルコール及びアルデヒドとメラミン、尿素又はベンゾグアナミンとの反応から得られる縮合生成物を使用することができる。しかし、他のアミン及びアミドの縮合生成物、例えば、トリアジン、ジアジン、トリアゾール、グアニジン、グアナミン、並びにアルキル置換尿素及びアリール置換尿素、並びにアルキル置換メラミン及びアリール置換メラミンを含む、かかる化合物のアルキル置換誘導体及びアリール置換誘導体のアルデヒド縮合物もまた用いられ得る。かかる化合物の一部の例は、Ｎ，Ｎ’－ジメチル尿素、ベンゾ尿素、ジシアンジアミド、ホルムグアナミン、アセトグアナミン、アンメリン、２－クロロ－４，６－ジアミノ－１，３，５－トリアジン、６－メチル－２，４－ジアミノ－１，３，５－トリアジン、３，５－ジアミノトリアゾール、トリアミノピリミジン、２－メルカプト－４，６－ジアミノピリミジン、３，４，６－トリス（エチルアミノ）－１，３，５－トリアジンなどである。好適なアルデヒドとしては、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、クロトンアルデヒド、アクロレイン、ベンズアルデヒド、フルフラール、グリオキサールなどが挙げられる。
アミノプラスト樹脂は、メチロール又は類似のアルキロール基を含有してもよく、それらのアルキロール基の少なくとも一部は、アルコールとの反応によってエーテル化されて、有機溶媒可溶性樹脂を提供してもよい。メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノールなどのアルコール、並びにベンジルアルコール及び他の芳香族アルコール、シクロヘキサノールなどの環状アルコール、セロソルブ及びカルビトールなどのグリコールのモノエーテル、並びに３－クロロプロパノール及びブトキシエタノールなどのハロゲン置換又は他の置換アルコールを含む、任意の一価アルコールをこの目的のために使用することができる。
市販のアミノプラスト樹脂の非限定的な例は、Allnex Belgium SA/NVから商標ＣＹＭＥＬ（登録商標）で市販されているもの（ＣＹＭＥＬ１１３０及び１１５６など）及びINEOS Melaminesから商標ＲＥＳＩＭＥＮＥ（登録商標）で市販されているもの（例えば、ＲＥＳＩＭＥＮＥ７５０及び７５３）である。好適なアミノプラスト樹脂の例としてはまた、米国特許第３，９３７，６７９号の第１６欄３行目～第１７欄４７行目（この部分は、本明細書で参照により援用される）に記載されるものが挙げられる。‘６７９特許の前述の部分に開示されるように、アミノプラストは、メチロールフェノールエーテルと組み合わせて使用され得る。
フェノプラスト樹脂は、アルデヒドとフェノールとの縮合によって形成される。好適なアルデヒドとしては、ホルムアルデヒド及びアセトアルデヒドが挙げられる。メチレン放出剤及びアルデヒド放出剤（パラホルムアルデヒド及びヘキサメチレンテトラミンなど）もまた、アルデヒド剤として利用され得る。フェノール自体、クレゾール、又は直鎖、分枝鎖若しくは環状構造のいずれかを有する炭化水素基が芳香族環中の水素と置換されている置換フェノールなどの様々なフェノールを使用することができる。フェノールの混合物も使用することができる。好適なフェノールの一部の特定の例は、ｐ－フェニルフェノール、ｐ－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール、ｐ－ｔｅｒｔ－アミルフェノール、シクロペンチルフェノール及び不飽和炭化水素置換フェノール（ブテニル基をオルト位、メタ位又はパラ位に含み、２重結合が炭化水素中の様々な位置に存在するモノブテニルフェノールなど）である。
上記のようなアミノプラスト樹脂及びフェノプラスト樹脂は、米国特許第４，８１２，２１５号の第６欄２０行目～第７欄１２行目（その引用部分は、本明細書で参照により援用される）に記載される。
硬化剤は、カチオン性電着性コーティング組成物中に、この電着性コーティング組成物の樹脂固形分の総重量に基づいて、少なくとも１０重量％、例えば、少なくとも２０重量％、例えば、少なくとも２５重量％の量で存在し得、６０重量％以下、例えば、５０重量％以下、例えば、４０重量％以下の量で存在し得る。硬化剤は、カチオン性電着性コーティング組成物中に、電着性コーティング組成物の樹脂固形分の総重量に基づいて、１０重量％～６０重量％、例えば、２０重量％～５０重量％、例えば、２５重量％～４０重量％の量で存在し得る。
硬化剤は、アニオン性電着性コーティング組成物中に、電着性コーティング組成物の樹脂固形分の総重量に基づいて、少なくとも１０重量％、例えば、少なくとも２０重量％、例えば、少なくとも２５重量％の量で存在し得、５０重量％以下、例えば、４５重量％以下、例えば、４０重量％以下の量で存在し得る。硬化剤は、アニオン性電着性コーティング組成物中に、電着性コーティング組成物の樹脂固形分の総重量に基づいて、１０重量％～５０重量％、例えば、２０重量％～４５重量％、例えば、２５重量％～４０重量％の量で存在し得る。
熱伝導性電気絶縁性充填材材料
本発明によれば、電着性コーティング組成物は、熱伝導性電気絶縁性充填材材料を更に含む。
本明細書で使用される場合、「熱伝導性電気絶縁性充填材」又は「ＴＣ／ＥＩ充填材」という用語は、２５℃で少なくとも５Ｗ／ｍ・Ｋの熱伝導率（ＡＳＴＭ Ｄ７９８４に従って測定）及び少なくとも１０Ω・ｍの体積抵抗率（ＡＳＴＭ Ｄ２５７、Ｃ６１１、又はＢ１９３に従って測定）を有する顔料、充填材、又は無機粉末を意味する。ＴＣ／ＥＩ充填材材料は、有機材料又は無機材料を含み得、単一のタイプの充填材材料の粒子を含み得るか、又は２つ以上のタイプのＴＣ／ＥＩ充填材材料の粒子を含み得る。つまり、ＴＣ／ＥＩ充填材材料は、第１のＴＣ／ＥＩ充填材材料の粒子を含み得、第１のＴＣ／ＥＩ充填材材料とは異なる少なくとも第２（すなわち、第２、第３、第４など）のＴＣ／ＥＩ充填材材料の粒子を更に含み得る。充填材材料のタイプに関して本明細書で使用される場合、「第１の」、「第２の」などへの言及は、便宜のためだけであり、添加の順序などを指すものではない。
ＴＣ／ＥＩ充填材材料は、２５℃で少なくとも５Ｗ／ｍ・Ｋ（ＡＳＴＭ Ｄ７９８４に従って測定）、例えば、少なくとも１８Ｗ／ｍ・Ｋ、例えば、少なくとも５５Ｗ／ｍ・Ｋの熱伝導率を有し得る。ＴＣ／ＥＩ充填材材料は、２５℃で３，０００Ｗ／ｍ・Ｋ以下、例えば、１，４００Ｗ／ｍ・Ｋ以下、例えば、４５０Ｗ／ｍ・Ｋ以下の熱伝導率（ＡＳＴＭ Ｄ７９８４に従って測定）を有し得る。ＴＣ／ＥＩ充填材材料は、２５℃で５Ｗ／ｍ・Ｋ～３，０００Ｗ／ｍ・Ｋ（ＡＳＴＭ Ｄ７９８４に従って測定）、例えば、１８Ｗ／ｍ・Ｋ～１，４００Ｗ／ｍ・Ｋ、例えば、５５Ｗ／ｍ・Ｋ～４５０Ｗ／ｍ・Ｋの熱伝導率を有し得る。
ＴＣ／ＥＩ充填材材料は、（ＡＳＴＭ Ｄ２５７、Ｃ６１１、又はＢ１９３に従って測定）少なくとも１０Ω・ｍ、例えば、少なくとも２０Ω・ｍ、例えば、少なくとも３０Ω・ｍ、例えば、少なくとも４０Ω・ｍ、例えば、少なくとも５０Ω・ｍ、例えば、少なくとも６０Ω・ｍ、例えば、少なくとも６０Ω・ｍ、例えば少なくとも７０Ω・ｍ、例えば、少なくとも８０Ω・ｍ、例えば、少なくとも８０Ω・ｍ、例えば、少なくとも９０Ω・ｍ、例えば、少なくとも１００Ω・ｍの体積抵抗率を有し得る。
ＴＣ／ＥＩ充填材材料の好適な非限定的な例としては、窒化物、金属酸化物、半金属酸化物、金属水酸化物、ヒ化物、炭化物、鉱物、セラミック、及びダイヤモンドが挙げられる。例えば、ＴＣ／ＥＩ充填材材料は、窒化ホウ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、ヒ化ホウ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、死焼酸化マグネシウム、酸化ベリリウム、二酸化ケイ素、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ニッケル、酸化銅、酸化スズ、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ヒ化ホウ素、炭化ケイ素、メノウ、エメリー、セラミック微小球、ダイヤモンド、又はそれらの任意の組み合わせを含み得るか、それらから本質的になり得るか、又はそれらからなり得る。窒化ホウ素の市販のＴＣ／ＥＩ充填材材料の非限定的な例としては、例えば、Saint-GobainからのCarboTherm、MomentiveからのCoolFlow及びPolarTherm、並びにPanadyneから市販されている六方晶窒化ホウ素粉末としてのものが挙げられ、窒化アルミニウムの例としては、例えば、Micron Metals Inc.から市販されている窒化アルミニウム粉末、及びToyalからのToyalniteとしてのもの、酸化アルミニウムの例としては、例えば、Micro AbrasivesからのMicrogrit、NabaltecからのNabalox、EvonikからのAeroxide、及びImerysからのAlodurとしてのものが挙げられ、高温か焼された酸化マグネシウムの例としては、例えば、Martin Marietta Magnesia SpecialtiesからのMagChem（登録商標）Ｐ９８が挙げられ、水酸化アルミニウムの例としては、例えば、Nabaltec GmbHからのAPYRAL及びSibelcoからの水酸化アルミニウムが挙げられ、セラミック微小球の例としては、例えば、Zeeospheres Ceramics又は３Ｍからのセラミック微小球が挙げられる。これらの充填材はまた、表面改質することができる。例えば、Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.からPYROKISUMA 5301Kとして市販されている表面改質された酸化マグネシウム。代替的に、ＴＣ／ＥＩ充填材材料は、任意の表面改質剤を含まない場合がある。
本明細書で使用される場合、「高温か焼された酸化マグネシウム」という用語は、高温（例えば、高温溶鉱炉内で１５００℃～２０００℃の範囲）でか焼された酸化マグネシウムを指し、か焼されていない酸化マグネシウムと比べて、非常に低い反応性を有する材料をもたらす。
ＴＣ／ＥＩ充填材材料は、任意の粒子形状又は幾何学形状を有し得る。例えば、ＴＣ／ＥＩ充填材材料は、規則的又は不規則的な形状であってもよく、球状、楕円体状、立方体状、板状、針状（細長い又は繊維状）、ロッド状、ディスク状、プリズム状、フレーク状、不規則的、岩状など、それらの凝集体、及びそれらの任意の組み合わせであってもよい。
ＴＣ／ＥＩ充填材材料の粒子は、製造業者によって報告される場合、少なくとも０．０１ミクロン、例えば、少なくとも２ミクロン、例えば、少なくとも１０ミクロンの少なくとも１つの寸法で、報告された平均粒径を有し得る。ＴＣ／ＥＩ充填材材料の粒子は、少なくとも１つの寸法において、例えば、１００ミクロン以下、例えば、５０ミクロン以下、例えば、４０ミクロン以下、例えば、２５ミクロン以下の、１００ミクロン以上までの報告された平均粒径を有し得る。ＴＣ／ＥＩ充填材材料の粒子は、製造業者によって報告されているように、少なくとも１つの寸法において、０．０１ミクロン～１００ミクロン、例えば、０．０１ミクロン～５０ミクロン、例えば、０．０１ミクロン～４０ミクロン、例えば、０．０１ミクロン～２５ミクロン、例えば、２ミクロン～１００ミクロン、例えば、２ミクロン～５０ミクロン、例えば、２ミクロン～４０ミクロン、例えば、２ミクロン～２５ミクロン、例えば、１０ミクロン～１００ミクロン、例えば、１０ミクロン～５０ミクロン、例えば、１０ミクロン～４０ミクロン、例えば、１０ミクロン～２５ミクロンの報告された平均粒径を有し得る。平均粒径を測定する好適な方法としては、例えば、Quanta250 FEG SEMなどの機器又は同等の機器を使用する測定が挙げられる。
電着性コーティング組成物のＴＣ／ＥＩ充填材材料の粒子は、少なくとも１（モース硬度スケールに基づく）、例えば、少なくとも２、例えば、少なくとも３の報告されたモース硬度を有し得る。電着性コーティング組成物のＴＣ／ＥＩ充填材材料の粒子は、１０以下、例えば、８以下、例えば、７以下の報告されたモース硬度を有し得る。電着性コーティング組成物のＴＣ／ＥＩ充填材材料の粒子は、１～１０（例えば、２～８、例えば、３～７）の報告されたモース硬度を有し得る。
熱伝導性電気絶縁性充填材材料は、電着性コーティング組成物の固形分の総体積に基づいて、少なくとも１体積％、例えば、少なくとも５体積％、例えば、少なくとも２５体積％、例えば、少なくとも３０体積％の量で存在し得る。熱伝導性電気絶縁性充填材材料は、電着性コーティング組成物の固形分の総体積に基づいて、７０体積％以下、例えば、５０体積％以下、例えば、３０体積％以下の量で存在し得る。熱伝導性電気絶縁性充填材材料は、電着性コーティング組成物の固形分の総体積に基づいて、１体積％～７０体積％、例えば、５体積％～５０体積％、例えば、２５体積％～５０体積％、例えば、３０体積％～５０体積％の量で存在し得る。
電着性コーティング組成物は、場合により、熱伝導性で導電性の充填材材料（本明細書で「ＴＣ／ＥＣ」充填材材料と称される）の粒子及び／又は非熱伝導性電気絶縁性充填材材料（本明細書で「ＮＴＣ／ＥＩ」充填材材料と称される）の粒子を更に含み得る。ＴＣ／ＥＣ充填材材料及び／又はＮＴＣ／ＥＩ充填材材料は、有機又は無機であり得る。
あるいは、電着性コーティング組成物は、ＴＣ／ＥＣ充填材材料及び／又はＮＴＣ／ＥＩ充填材材料のいずれか又は両方を実質的に含まないか、本質的に含まないか、又は完全に含まなくてもよい。
ＴＣ／ＥＣ充填材材料及び／又はＮＴＣ／ＥＩ充填材材料は、任意の粒子形状又は幾何学形状を有し得る。例えば、ＴＣ／ＥＣ充填材材料及び／又はＮＴＣ／ＥＩ充填材材料は、規則的又は不規則的な形状であってもよく、球状、楕円体状、立方体状、板状、針状（細長い又は繊維状）、ロッド状、ディスク状、プリズム状、フレーク状、不規則的、岩状など、それらの凝集体、及びそれらの任意の組み合わせであってもよい。
ＴＣ／ＥＣ充填材材料及び／又はＮＴＣ／ＥＩ充填材材料の粒子は、少なくとも１つの寸法において、報告された平均粒径、例えば、上述のように、熱伝導性電気絶縁性充填材材料について提供された粒径などを有し得る。
電着性コーティング組成物のＴＣ／ＥＣ充填材材料及び／又はＮＴＣ／ＥＩ充填材材料の粒子は、少なくとも１（モース硬度スケールに基づく）、例えば、少なくとも２、例えば、少なくとも３の報告されたモース硬度を有し得る。電着性コーティング組成物のＴＣ／ＥＣ充填材材料及び／又はＮＴＣ／ＥＩ充填材材料の粒子は、１０以下、例えば、８以下、例えば、７以下の報告されたモース硬度を有し得る。電着性コーティング組成物のＴＣ／ＥＣ充填材材料及び／又はＮＴＣ／ＥＩ充填材材料の粒子は、１～１０（例えば、２～８、例えば、３～７）の報告されたモース硬度を有し得る。
本明細書で使用される場合、「熱伝導性、導電性充填材」又は「ＴＣ／ＥＣ充填材」という用語は、２５℃で少なくとも５Ｗ／ｍ・Ｋの熱伝導率（ＡＳＴＭ Ｄ７９８４に従って測定）及び１０Ω・ｍ未満の体積抵抗率（ＡＳＴＭ Ｄ２５７、Ｃ６１１、又はＢ１９３に従って測定）を有する顔料、充填材、又は無機粉末を意味する。例えば、ＴＣ／ＥＣ充填材材料は、２５℃で少なくとも５Ｗ／ｍ・Ｋ（ＡＳＴＭ Ｄ７９８４に従って測定）、例えば、少なくとも１８Ｗ／ｍ・Ｋ、例えば、少なくとも５５Ｗ／ｍ・Ｋの熱伝導率を有し得る。ＴＣ／ＥＣ充填材材料は、２５℃で３，０００Ｗ／ｍ・Ｋ以下、例えば、１，４００Ｗ／ｍ・Ｋ以下、例えば、４５０Ｗ／ｍ・Ｋ以下の熱伝導率（ＡＳＴＭ Ｄ７９８４に従って測定）を有し得る。ＴＣ／ＥＣ充填材材料は、２５℃で５Ｗ／ｍ・Ｋ～３，０００Ｗ／ｍ・Ｋ（ＡＳＴＭ Ｄ７９８４に従って測定）、例えば、１８Ｗ／ｍ・Ｋ～１，４００Ｗ／ｍ・Ｋ、例えば、５５Ｗ／ｍ・Ｋ～４５０Ｗ／ｍ・Ｋの熱伝導率を有し得る。例えば、ＴＣ／ＥＣ充填材材料は、（ＡＳＴＭ Ｄ２５７、Ｃ６１１、又はＢ１９３に従って測定）１０Ω・ｍ未満、例えば、５Ω・ｍ未満、例えば、１Ω・ｍ未満の体積抵抗率を有し得る。
好適なＴＣ／ＥＣ充填材材料としては、銀、亜鉛、銅、金などの金属、グラファイト（Imerysから市販されているTimrex又はAsbury Carbonsから市販されているThermoCarbなど）、カーボンブラック（例えば、Cabot CorporationからVulcanとして市販されている）、炭素繊維（例えば、Zoltekからミリング炭素繊維として市販されている）、グラフェン及びグラフェン状炭素粒子（例えば、XG Sciencesから市販されているｘＧｎＰグラフェンナノプレートレット、及び／又は例えば、以下に記載されるグラフェン粒子）、カルボニル鉄、銅（Sigma Aldrichから市販されている球状粉末など）、亜鉛（Purity Zinc Metalsから市販されているUltrapure、並びにUS Zincから市販されているZinc Dust XL及びXLPなど）などの炭素化合物が挙げられる。
「グラフェン系炭素粒子」の例としては、ハニカム結晶格子内に高密度に詰め込まれるｓｐ２結合された炭素原子の１原子厚の平面シートの１つ以上の層を含む構造を有する炭素粒子が挙げられる。積層された層の平均数は、１００未満、例えば、５０未満であり得る。積層された層の平均数は、３０以下、例えば、２０以下、例えば、１０以下、例えば、５以下であり得る。グラフェン系炭素粒子は、実質的に平坦であり得るが、平面シートの少なくとも一部分は、実質的に湾曲する、丸まる、折り曲がる、又は屈曲し得る。粒子は、典型的には、回転楕円体状又は等軸状の形態を有しない。好適なグラフェン系炭素粒子は、米国特許出願公開第２０１２／０１２９９８０号、段落［００５９］～［００６５］に記載されており、この引用部分は、本明細書で参照により援用される。他の好適なグラフェン系炭素粒子は、米国特許第９，５６２，１７５号、６：６～９：５２に記載されており、この引用部分は、本明細書で参照により援用される。
本明細書で使用される場合、「非熱伝導性電気絶縁性充填材」又は「ＮＴＣ／ＥＩ充填材」という用語は、２５℃で５Ｗ／ｍ・Ｋ未満の熱伝導率（ＡＳＴＭ Ｄ７９８４に従って測定）及び少なくとも１０Ω・ｍの体積抵抗率（ＡＳＴＭ Ｄ２５７、Ｃ６１１、又はＢ１９３に従って測定）を有する顔料、充填材、又は無機粉末を意味する。例えば、ＮＴＣ／ＥＩ充填材は、２５℃で５Ｗ／ｍ・Ｋ未満、例えば、３Ｗ／ｍ・Ｋ以下、例えば、１Ｗ／ｍＫ以下、例えば、０．１Ｗ／ｍＫ以下、例えば、０．０５Ｗ／ｍＫ以下の熱伝導率を有し得る（ＡＳＴＭ Ｄ７９８４に従って測定）。例えば、ＮＴＣ／ＥＩ充填材は、（ＡＳＴＭ Ｄ２５７、Ｃ６１１、又はＢ１９３に従って測定）少なくとも１０Ω・ｍ、例えば、少なくとも２０Ω・ｍ、例えば、少なくとも３０Ω・ｍ、例えば、少なくとも４０Ω・ｍ、例えば、少なくとも５０Ω・ｍ、例えば、少なくとも６０Ω・ｍ、例えば、少なくとも６０Ω・ｍ、例えば、少なくとも７０Ω・ｍ、例えば、少なくとも８０Ω・ｍ、例えば、少なくとも８０Ω・ｍ、例えば、少なくとも９０Ω・ｍ、例えば、少なくとも１００Ω・ｍの体積抵抗率を有し得る。
ＮＴＣ／ＥＩ充填材材料の好適な非限定的な例としては、シリカ、ウォラストナイト、炭酸カルシウム、粘土、又はそれらの任意の組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。
シリカ（ＳｉＯ２）は、三次元構造を形成するために火炎で処理されたシリカを含むヒュームドシリカを含み得る。ヒュームドシリカは、未処理であるか、又は、例えば、ポリジメチルシロキサンなどのシロキサンで表面処理することができる。例示的な非限定的な市販のヒュームドシリカとしては、Evonik Industriesから市販されているＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ１０４、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ１０６、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ２０２、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ２０８、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）Ｒ９７２などの商品名ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）での製品はんだ、及びWacker Chemie AGから市販されているＨＤＫ（登録商標）Ｈ１７及びＨＤＫ（登録商標）Ｈ１８などの商品名ＨＤＫ（登録商標）で販売されている製品が挙げられる。
ウォラストナイトは、少量の鉄、アルミニウム、マグネシウム、マンガン、チタン、及び／又はカリウムを含有し得るカルシウムイノシリケート鉱物（ＣａＳｉＯ３）を含む。例えば、ウォラストナイトは、１．５～２．１ｍ２／ｇ、例えば、１．８ｍ２／ｇのＢ．Ｅ．Ｔ．表面積、及び６ミクロン～１０ミクロン、例えば、８ミクロンの中央粒径を有し得る。市販のウォラストナイトの非限定的な例としては、NYCO Minerals,Inc.から市販されているＮＹＡＤ４００が挙げられる。
炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）は、沈殿した炭酸カルシウム又は重質炭酸カルシウムを含み得る。炭酸カルシウムは、ステアリン酸で表面処理されても、されなくてもよい。市販の沈殿炭酸カルシウムの非限定的な例としては、Specialty Mineralsから市販されているＵｌｔｒａ－Ｐｆｌｅｘ（登録商標）、Ａｌｂａｆｉｌ（登録商標）、及びＡｌｂａｃａｒ ＨＯ（登録商標）、並びにＳｏｌｖａｙから市販されているＷｉｎｎｏｆｉｌ（登録商標）ＳＰＴが挙げられる。市販の重質炭酸カルシウムの非限定的な例としては、ＩＭＥＲＹＳから市販されているＤｕｒａｍｉｔｅ（商標）及びSpecialty Mineralsから市販されているＭａｒｂｌｅｗｈｉｔｅ（登録商標）が挙げられる。
有用な粘土鉱物としては、タルク、パイロフィライト、クロライト、バーミキュライト、又はそれらの組み合わせなどの非イオン性板状充填材が挙げられる。
電着性コーティング組成物は、場合により、分散剤を含み、熱伝導性電気絶縁性充填材材料及び他の任意選択の充填材材料を分散させることを補助し得る。
本明細書で使用される場合、「分散剤」という用語は、電着性コーティング組成物中の熱伝導性電気絶縁性充填材材料の分散安定性を改善し得る材料を指す。例えば、分散剤は、熱伝導性電気絶縁性充填材材料と化学的複合体を形成することができ、複合体化された熱伝導性電気絶縁性充填材材料は、分散剤が存在しない場合よりも良好に沈降に耐えることができる。熱伝導性電気絶縁性充填材材料と分散剤との間に形成された複合体は、熱伝導性電気絶縁性充填材材料－分散剤複合体と称され得る。本明細書で使用される場合、「複合体」という用語は、２つの異なる化学種間の化学的相互作用（イオン結合、共有結合、及び／又は水素結合など）によって形成される物質を指す。これらの種は、一般的に、バルク媒体に溶解しない１つの成分又は複数の成分、及びバルク材料に溶解する他の成分を有する分散相の一部である。
分散剤は、分散酸を含み得る。分散酸は、一塩基酸又は多塩基酸であり得る。本明細書で使用される場合、「多塩基酸」という用語は、２つ以上の酸性プロトンを有する化合物を指す。本明細書で使用される場合、「酸性プロトン」という用語は、酸基の一部を形成するプロトンを指し、リンのオキシ酸、カルボン酸、硫黄のオキシ酸などが挙げられるが、これらに限定されない。
分散酸は、少なくとも１．１、例えば、少なくとも１．５、例えば、少なくとも１．８のｐＫａを有する第１の酸性プロトンを含み得る。分散酸は、４．６以下、例えば、４．０以下、例えば、３．５以下のｐＫａを有する第１の酸性プロトンを含み得る。分散酸は、１．１～４．６、例えば、１．５～４．０、例えば、１．８～３．５のｐＫａを有する第１の酸性プロトンを含み得る。
分散酸は、カルボン酸、リンのオキシ酸（リン酸又はホスホン酸など）、又はそれらの組み合わせを含み得る。
熱伝導性電気絶縁性充填材材料及び分散酸は、複合体化して、熱伝導性電気絶縁性充填材材料－分散酸複合体を形成し得る。分散酸は、組成物の水性媒体中で脱プロトン化して、負の（又はより負の）電荷を形成することができ、脱プロトン化された酸分散剤は、熱伝導性電気絶縁性充填材材料及び複合体を形成することができる。複合体は、全体的に負の電荷を有してもよく、又は熱伝導性電気絶縁性充填材材料自体が有するよりも多くの負の電荷を有してもよい。
分散剤のモル数に対する熱伝導性電気絶縁性充填材材料の重量の比は、少なくとも０．２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、少なくとも０．５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、少なくとも１．０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、少なくとも１．５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、少なくとも１．７５ｇ／ｍｍｏｌであってもよい。分散剤のモル数に対する熱伝導性電気絶縁性充填材材料の重量の比は、１９６ｇ／ｍｍｏｌ以下、例えば、１００ｇ／ｍｍｏｌ以下、例えば、５０ｇ／ｍｍｏｌ以下、例えば、２５ｇ／ｍｍｏｌ以下、例えば、１５ｇ／ｍｍｏｌ以下、例えば、１０ｇ／ｍｍｏｌ以下、例えば、８．２５ｇ／ｍｍｏｌ以下、例えば、６．５ｇ／ｍｍｏｌ以下、例えば、５．０ｇ／ｍｍｏｌ以下であってもよい。分散剤のモル数に対する熱伝導性電気絶縁性充填材材料の重量の比は、０．２５～１９６ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．２５～１００ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．２５～５０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．２５～２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．２５～１５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．２５～１０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．２５～８．２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．２５～６．５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．２５～５．０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．５～１９６ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．５～１００ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．５～５０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．５～２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．５～１５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．５～１０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．５～８．２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．５～６．５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．５～５．０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．０～１９６ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．０～１００ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．０～５０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．０～２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．０～１５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．０～１０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．０～８．２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．０～６．５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．０～５．０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．５～１９６ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．５～１００ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．５～５０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．５～２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．５～１５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．５～１０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．５～８．２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．５～６．５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．５～５．０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．７５～１９６ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．７５～１００ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．７５～５０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．７５～２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．７５～１５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．７５～１０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．７５～８．２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．７５～６．５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．７５～５．０ｇ／ｍｍｏｌの量であり得る。
本発明に記載の顔料と結合剤（Ｐ：Ｂ）の比は、電着浴組成物中の顔料と結合剤の重量比、及び／又は堆積した湿潤フィルム中の顔料と結合剤の重量比、及び／又は乾燥した未硬化の堆積フィルム中の顔料と結合剤の重量比、及び／又は硬化フィルム中の顔料と結合剤の重量比を指すことができる。電着性結合剤に対する熱伝導性電気絶縁性充填材材料の顔料と結合剤（Ｐ：Ｂ）の比は、少なくとも０．２０：１、例えば、少なくとも０．２５：１、例えば、少なくとも０．３０：１、例えば、少なくとも０．３５：１、例えば、少なくとも０．４０：１、例えば、少なくとも０．５０：１、例えば、少なくとも０．６０：１、例えば、少なくとも０．７５：１、例えば、少なくとも１：１、例えば、少なくとも１．２５：１、例えば、少なくとも１．５：１であり得る。電着性結合剤に対する熱伝導性電気絶縁性充填材材料の顔料と結合剤（Ｐ：Ｂ）の比は、２．０：１以下、例えば、１．７５：１以下、例えば、１．５：１以下、例えば、４：３以下、例えば、１．２５：１以下、例えば、１：１以下、例えば、０．７５：１以下、例えば、０．７０：１以下、例えば、０．６０：１以下、例えば、０．５５：１以下、例えば、０．５０：１以下であり得る。電着性結合剤に対する熱伝導性電気絶縁性充填材材料の顔料と結合剤（Ｐ：Ｂ）の比は、０．２：１～２．０：１、例えば、０．２：１～１．７５：１、例えば、０．２：１～１．５０：１、例えば、０．２：１～４：３、例えば、０．２：１～１．２５：１、例えば、０．２：１～１：１、例えば、０．２：１～０．７５：１、例えば、０．２：１～０．７０：１、例えば、０．２：１～０．６０：１、例えば、０．２：１～０．５５：１、例えば、０．２：１～０．５０：１、例えば、０．２５：１～２．０：１、例えば、０．２５：１～１．７５：１、例えば、０．２５：１～１．５０：１、例えば、０．２５：１～４：３、例えば、０．２５：１～１．２５：１、例えば、０．２５：１～１：１、例えば、０．２５：１～０．７５：１、例えば、０．２５：１～０．７０：１、例えば、０．２５：１～０．６０：１、例えば、０．２５：１～０．５５：１、例えば、０．２５：１～０．５０：１、例えば、０．３：１～２．０：１、例えば、０．３：１～１．７５：１、例えば、０．３：１～１．５０：１、例えば、０．３：１～４：３、例えば、０．３：１～１．２５：１、例えば、０．３：１～１：１、例えば、０．３：１～０．７５：１、例えば、０．３：１～０．７０：１、例えば、０．３：１～０．６０：１、例えば、０．３：１～０．５５：１、例えば、０．３：１～０．５０：１、例えば、０．３５：１～２．０：１、例えば、０．３５：１～１．７５：１、例えば、０．３５：１～１．５０：１、例えば、０．３５：１～４：３、例えば、０．３５：１～１．２５：１、例えば、０．３５：１～１：１、例えば、０．３５：１～０．７５：１、例えば、０．３５：１～０．７０：１、例えば、０．３５：１～０．６０：１、例えば、０．３５：１～０．５５：１、例えば、０．３５：１～０．５０：１、例えば、０．４：１～２．０：１、例えば、０．４：１～１．７５：１、例えば、０．４：１～１．５０：１、例えば、０．４：１～４：３、例えば、０．４：１～１．２５：１、例えば、０．４：１～１：１、例えば、０．４：１～０．７５：１、例えば、０．４：１～０．７０：１、例えば、０．４：１～０．６０：１、例えば、０．４：１～０．５５：１、例えば、０．４：１～０．５０：１、例えば、０．５：１～２．０：１、例えば、０．５：１～１．７５：１、例えば、０．５：１～１．５０：１、例えば、０．５：１～４：３、例えば、０．５：１～１．２５：１、例えば、０．５：１～１：１、例えば、０．５：１～０．７５：１、例えば、０．５：１～０．７０：１、例えば、０．５：１～０．６０：１、例えば、０．５：１～０．５５：１、例えば、０．６：１～２．０：１、例えば、０．６：１～１．７５：１、例えば、０．６：１～１．５０：１、例えば、０．６：１～４：３、例えば、０．６：１～１．２５：１、例えば、０．６：１～１：１、例えば、０．６：１～０．７５：１、例えば、０．６：１～０．７０：１、例えば、０．７５：１～２．０：１、例えば、０．７５：１～１．７５：１、例えば、０．７５：１～１．５０：１、例えば、０．７５：１～４：３、例えば、０．７５：１～１．２５：１、例えば、０．７５：１～１：１、例えば、１：１～２．０：１、例えば、１：１～１．７５：１、例えば、１：１～１．５０：１、例えば、１：１～４：３、例えば、１：１～１．２５：１、例えば、１．２５：１～２．０：１、例えば、１．２５：１～１．７５：１、例えば、１．２５：１～１．５０：１、例えば、１．２５：１～４：３、例えば、１．５０：１～２．０：１、例えば、１．５０：１～１．７５：１であり得る。
分散剤は、組成物の全固形分重量に基づいて、少なくとも０．１重量％、例えば、少なくとも０．３重量％、例えば、少なくとも０．５重量％、例えば、少なくとも０．８重量％、例えば、１重量％の量で存在し得る。分散剤は、組成物の全固形分重量に基づいて、１０重量％以下、例えば、７．５重量％以下、例えば、５重量％以下、例えば、３重量％以下、例えば、２重量％以下、例えば、１．５重量％以下の量で存在し得る。分散剤は、組成物の全固形分重量に基づいて、０．１重量％～１０重量％、例えば、０．１重量％～７．５重量％、例えば、０．３重量％～５重量％、例えば、０．３重量％～５重量％、例えば、０．５重量％～３重量％、例えば、０．１重量％～３重量％、例えば、０．８重量％～２重量％、例えば、１重量％～１．５重量％の量で存在し得る。
本発明はまた、カチオン性電着性コーティング組成物を対象とし、該カチオン性電着性コーティング組成物は、カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーを含むカチオン性電着性結合剤、熱伝導性電気絶縁性充填材材料、及び分散剤を含み、カチオン性電着性コーティング組成物は、（１）中和されていないカチオン性塩形成基含有フィルム形成ポリマーを高温まで加熱するステップと、（２）分散剤を、中和されていないカチオン性塩形成基含有フィルム形成ポリマーに撹拌しながら添加して、混合物を形成するステップと、（３）熱伝導性電気絶縁性充填材材料を、混合物に撹拌しながら高温で添加するステップと、（４）カチオン性塩形成基含有フィルム形成ポリマー、熱伝導性電気絶縁性充填材材料、及び分散剤の混合物を、水及び樹脂中和酸を含む水性媒体中に撹拌しながら分散させるステップであって、カチオン性塩形成基含有フィルム形成ポリマーのカチオン性塩形成基は、この樹脂中和酸によって中和されて、カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーを形成する、分散させるステップと、を含む方法によって形成される。カチオン性結合剤は、場合により、硬化剤を更に含むことができ、硬化剤は、ステップ１～４のいずれかの間又は後に添加され得る。熱伝導性電気絶縁性充填材材料及び分散剤は、場合により、熱伝導性電気絶縁性充填材材料－分散剤複合体を形成してもよく、及び／又は、熱伝導性電気絶縁性充填材材料、分散剤、及びカチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーは、場合により、熱伝導性電気絶縁性充填材材料－分散剤－カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマー複合体を形成してもよい。
難燃性顔料
本明細書で使用される場合、「難燃剤」は、火の広がりを減速若しくは停止させるか、又はその強度を低減する材料を指す。難燃剤は、組成物、発泡体、又はゲルと混合され得る粉末として入手可能であり得る。例では、本発明の組成物が難燃剤を含む場合、かかる組成物は、基材表面上にコーティングを形成することができ、かかるコーティングは、難燃性コーティングとして機能することができる。
以下により詳細に記載されるように、難燃剤は、鉱物、有機化合物、有機ハロゲン化合物、有機リン化合物、又はそれらの組み合わせを含み得る。
鉱物の好適な例としては、ハンタイト、ハイドロマグネサイト、様々な水和物、赤リン、ホウ酸塩などのホウ素化合物、炭酸カルシウム及び炭酸マグネシウムなどの炭酸塩、並びにそれらの組み合わせが挙げられる。
有機ハロゲン化合物の好適な例としては、クロレンジン酸誘導体及び塩素化パラフィンなどの有機塩素、デカブロモジフェニルエーテル（ｄｅｃａＢＤＥ）、デカブロモジフェニルエタン（ｄｅｃａＢＤＥの代替品）などの有機臭素、臭素化ポリスチレン、臭素化カーボネートオリゴマー（ＢＣＯ）、臭素化エポキシオリゴマー（ＢＥＯ）、テトラブロモフタル酸無水物、テトラブロモビスフェノールＡ（ＴＢＢＰＡ）及びヘキサブロモシクロドデカン（ＨＢＣＤ）などのポリマー臭素化化合物が挙げられる。かかるハロゲン化難燃剤は、それらの効率を高めるために相乗剤と併せて使用することができる。他の好適な例としては、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、及びアンチモン酸ナトリウムが挙げられる。
有機リン化合物の好適な例としては、トリフェニルホスフェート（ＴＰＰ）、レゾルシノールビス（ジフェニルホスファート）（ＲＤＰ）、ビスフェノール－Ａジフェニルホスフェート（ＢＡＤＰ）、及びトリクレジルホスフェート（ＴＣＰ）、ジメチルメチルホスホネート（ＤＭＭＰ）などのホスホネート、並びにアルミニウムジエチルホスフィネートなどのホスフィネートが挙げられる。難燃剤の１つの重要なクラスにおいて、化合物はリンとハロゲンの両方を含有する。かかる化合物には、トリス（２，３－ジブロモプロピル）ホスフェート（臭素化トリス）及び塩素化有機ホスフェート、例えば、トリス（１，３－ジクロロ－２－プロピル）ホスフェート（塩素化トリス又はＴＤＣＰＰ）及びテトラキス（２－クロルエチル）ジクロロイソペンチル二リン酸（Ｖ６）が含まれる。
有機化合物の好適な例としては、カルボン酸、ジカルボン酸、メラミン、及び有機窒素化合物が挙げられる。
他の好適な難燃剤としては、ポリリン酸アンモニウム及び硫酸バリウムが挙げられる。
本発明によれば、難燃性顔料は、任意の粒子形状又は幾何学的形状を有することができる。例えば、顔料は、規則的又は不規則的な形状であってもよく、球状、楕円体状、立方体状、板状、針状（細長い又は繊維状）、ロッド状、ディスク状、プリズム状、フレーク状、不規則的、岩状など、それらの凝集体、及びそれらの任意の組み合わせであってもよい。
顔料は、製造業者によって報告される場合、少なくとも０．０１ミクロン、例えば、少なくとも２ミクロン、例えば、少なくとも１０ミクロンの少なくとも１つの寸法で、報告された平均粒径を有し得る。顔料は、少なくとも１つの寸法において、例えば、１００ミクロン以下、例えば、５０ミクロン以下、例えば、４０ミクロン以下、例えば、２５ミクロン以下の、１００ミクロン以上までの報告された平均粒径を有し得る。顔料は、製造業者によって報告されているように、少なくとも１つの寸法において、０．０１ミクロン～１００ミクロン、例えば、０．０１ミクロン～５０ミクロン、例えば、０．０１ミクロン～４０ミクロン、例えば、０．０１ミクロン～２５ミクロン、例えば、２ミクロン～１００ミクロン、例えば、２ミクロン～５０ミクロン、例えば、２ミクロン～４０ミクロン、例えば、２ミクロン～２５ミクロン、例えば、１０ミクロン～１００ミクロン、例えば、１０ミクロン～５０ミクロン、例えば、１０ミクロン～４０ミクロン、例えば、１０ミクロン～２５ミクロンの報告された平均粒径を有し得る。平均粒径を測定する好適な方法としては、例えば、Ｑｕａｎｔａ２５０ ＦＥＧ ＳＥＭなどの機器又は同等の機器を使用する測定が挙げられる。
分散剤のモル数に対する難燃性顔料の重量の比は、少なくとも０．２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、少なくとも０．５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、少なくとも１．０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、少なくとも１．５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、少なくとも１．７５ｇ／ｍｍｏｌであり得る。分散剤のモル数に対する難燃性顔料の重量の比は、１９６ｇ／ｍｍｏｌ以下、例えば、１００ｇ／ｍｍｏｌ以下、例えば、５０ｇ／ｍｍｏｌ以下、例えば、２５ｇ／ｍｍｏｌ以下、例えば、１５ｇ／ｍｍｏｌ以下、例えば、１０ｇ／ｍｍｏｌ以下、例えば、８．２５ｇ／ｍｍｏｌ以下、例えば、６．５ｇ／ｍｍｏｌ以下、例えば、５．０ｇ／ｍｍｏｌ以下であり得る。分散剤のモル数に対する難燃性顔料の重量の比は、０．２５～１９６ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．２５～１００ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．２５～５０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．２５～２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．２５～１５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．２５～１０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．２５～８．２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．２５～６．５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．２５～５．０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．５～１９６ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．５～１００ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．５～５０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．５～２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．５～１５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．５～１０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．５～８．２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．５～６．５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、０．５～５．０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．０～１９６ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．０～１００ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．０～５０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．０～２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．０～１５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．０～１０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．０～８．２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．０～６．５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．０～５．０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．５～１９６ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．５～１００ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．５～５０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．５～２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．５～１５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．５～１０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．５～８．２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．５～６．５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．５～５．０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．７５～１９６ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．７５～１００ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．７５～５０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．７５～２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．７５～１５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．７５～１０ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．７５～８．２５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．７５～６．５ｇ／ｍｍｏｌ、例えば、１．７５～５．０ｇ／ｍｍｏｌの量であり得る。
難燃性顔料は、電着性コーティング組成物中に、上記のような顔料と結合剤（Ｐ：Ｂ）の比で存在し得る。
電着性コーティング組成物の更なる成分
本発明による電着性コーティング組成物は、場合により、上記のカチオン性又はアニオン性電着性結合剤及び熱伝導性電気絶縁性充填材及び／又は難燃性顔料に加えて、１つ以上の更なる成分を含み得る。
本発明によれば、電着性コーティング組成物は、水及び、場合により、１つ以上の有機溶媒を含む水性媒体を含む。水性媒体は、電着性コーティング組成物の総重量に基づいて、例えば、４０重量％～９０重量％、例えば、５０重量％～７５重量％の量で存在し得る。好適な有機溶媒の例としては、酸素化有機溶媒、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、及びアルキル基中に１～１０個の炭素原子を含有するジプロピレングリコールのモノアルキルエーテル、例えば、これらのグリコールのモノエチル及びモノブチルエーテルが挙げられる。他の少なくとも部分的に水混和性の溶媒の例としては、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、及びジアセトンアルコールなどのアルコールが挙げられる。使用される場合、有機溶媒は、典型的に、電着性コーティング組成物の総重量に基づいて、１０重量％未満（例えば、５重量％未満）の量で存在し得る。電着性コーティング組成物は、特に、水性分散体などの分散体の形態で提供され得る。
例えば、有機溶媒は、ヒドロキシル基及び構造－Ｏ－Ｒを有する末端基を含むエーテル又はポリエーテルを含んでもよく、Ｒは、Ｃ１～Ｃ４アルキル基（例えば、Ｃ１～Ｃ３アルキル基）、又は２つの末端ヒドロキシル基である。ポリエーテルは、ホモポリマー、ブロックコポリマー、又はランダムコポリマーを含み得る。例えば、ポリエーテルは、エチレンオキシド若しくはプロピレンオキシドのホモポリマーを含んでもよく、又はポリエーテルは、エチレンオキシドとプロピレンオキシドとの組み合わせをブロック若しくはランダムパターンで含むブロック若しくはランダムコポリマーを含んでもよい。かかる有機溶媒は、構造

を含み得、式中、Ｒ１及びＲ２は、各々水素であるか、又はＲ１及びＲ２の一方は水素であり、他方はメチル基であり、Ｒ３は、Ｈ又はＣ１～Ｃ４アルキル基、例えば、Ｃ１～Ｃ３アルキル基であり、ｎは、１～５０、例えば、１～４０、例えば、１～３０、例えば、１～２０、例えば、１～１２、例えば、１～８、例えば、１～６、例えば、１～４、例えば、２～５０、例えば、２～４０、例えば、２～３０、例えば、２～２０、例えば、２～１２、例えば、２～８、例えば、２～６、例えば、２～４、例えば、３～５０、例えば、３～４０、例えば、３～３０、例えば、３～２０、例えば、３～１２、例えば、３～８、例えば、３～６、例えば、３～４の整数である。
本発明によれば、電着性コーティング組成物の全固形分含有量は、電着性コーティング組成物の総重量に基づいて、少なくとも１重量％、例えば、少なくとも５重量％であり得、５０重量％以下、例えば、４０重量％以下、例えば、２０重量％以下であり得る。電着性コーティング組成物の全固形分含有量は、電着性コーティング組成物の総重量に基づいて、１重量％～５０重量％、例えば、５重量％～４０重量％、例えば、５重量％～２０重量％であり得る。本明細書で使用される場合、「全固形分」とは、電着性コーティング組成物の不揮発性含量（すなわち、１１０℃で１５分間加熱された場合に揮発しない材料）を指す。
カチオン性電着性コーティング組成物は、のｐＨ３．０～６．５、３．０～６．０、例えば、３．０～５．５、例えば、３．０～５．０、例えば、３．０～４．５、例えば、３．０～４．０、例えば、３．０～３．５、例えば、３．５～６．５、例えば、３．５～６．０、例えば、３．５～５．５、例えば、３．５～５．０、例えば、３．５～４．５、例えば、３．５～４．０、例えば、４．０～６．５、例えば、４．０～６．０、例えば、４．０～５．５、例えば、４．０～５．０、例えば、４．０～４．５のｐＨを有し得る。
本発明によれば、電着性コーティング組成物は、場合により、硬化剤とポリマーとの間の反応を触媒するための触媒を含み得る。カチオン性電着性コーティング組成物に好適な触媒の例としては、有機スズ化合物（例えば、ジブチルスズオキシド及びジオクチルスズオキシド）及びそれらの塩（例えば、ジブチルスズジアセテート）、他の金属酸化物（例えば、セリウム、ジルコニウム及びビスマスの酸化物）及びそれらの塩（例えば、スルファミン酸ビスマス及び乳酸ビスマス）、又は米国特許第７，８４２，７６２号の第１欄５３行目～第４欄１８行目及び第１６欄６２行目～第１９欄８行目（これらの引用部分は、本明細書で参照により援用される）に記載されるような環状グアニジンが挙げられるが、これらに限定されない。アニオン性電着性コーティング組成物に好適な触媒の例としては、潜在性酸触媒が挙げられ、その特定の例は、ＷＯ２００７／１１８０２４の［００３１］で特定され、ヘキサフルオロアンチモン酸アンモニウム、ＳｂＦ６の四級塩（例えば、ＮＡＣＵＲＥ（登録商標）ＸＣ－７２３１）、ＳｂＦ６のｔ－アミン塩（例えば、ＮＡＣＵＲＥ（登録商標）ＸＣ－９２２３）、トリフリック酸のＺｎ塩（例えば、ＮＡＣＵＲＥ（登録商標）Ａ２０２及びＡ２１８）、トリフリック酸の四級塩（例えば、ＮＡＣＵＲＥ（登録商標）ＸＣ－Ａ２３０）、及びトリフリック酸のジエチルアミン塩（例えば、ＮＡＣＵＲＥ（登録商標）Ａ２３３）（全て、King Industriesから市販されている）、及び／又はそれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。潜在性酸触媒は、パラ－トルエンスルホン酸（ｐＴＳＡ）又は他のスルホン酸などの酸触媒の誘導体を調製することによって形成され得る。例えば、ブロックされた酸触媒の周知の群は、芳香族スルホン酸のアミン塩、例えば、ピリジニウムパラ－トルエンスルホネートである。かかるスルホン酸塩は、架橋の促進において遊離酸よりも活性が低い。硬化の間、触媒は加熱によって活性化され得る。
本発明によれば、電着性コーティング組成物は、他の任意の成分（例えば、顔料組成物）、及び所望される場合、様々な添加剤（例えば、充填材、可塑剤、抗酸化剤、殺生物剤、ＵＶ光吸収剤及び安定剤、ヒンダードアミン光安定剤、消泡剤、殺真菌剤、分散助剤、流動制御剤、界面活性剤、湿潤剤、又はそれらの組み合わせ）を含み得る。あるいは、電着性コーティング組成物は、任意選択の成分のいずれかを完全に含まなくてもよい（すなわち、任意選択の成分は、電着性コーティング組成物中に存在しない）。顔料組成物は、例えば、酸化鉄、酸化鉛、クロム酸ストロンチウム、カーボンブラック、炭塵、二酸化チタン、硫酸バリウム、並びに着色顔料、例えば、カドミウムイエロー、カドミウムレッド、クロムイエローなどを含み得る。上記の他の添加剤は、電着性コーティング組成物の樹脂固形分の総重量に基づいて、０．０１重量％～３重量％の量で電着性コーティング組成物中に存在し得る。
本発明は、イオン性塩基含有フィルム形成ポリマー及び硬化剤を含む電着性結合剤、及び熱伝導性電気絶縁性充填材材料、難燃性顔料、又はそれらの組み合わせを含む電着性コーティング組成物を対象とし、電着性コーティング組成物は、電着性コーティング組成物の総重量に基づいて、３０重量％未満の樹脂固形分含有量、及び浴粘度試験法によって測定した場合に、０．１／ｓの剪断速度で２ｃＰより大きい、例えば、少なくとも５ｃＰ、例えば、少なくとも８ｃＰ、例えば、少なくとも９ｃＰ、例えば、少なくとも１５ｃＰ、例えば、少なくとも２０ｃＰの粘度を有する。
本発明は、イオン性塩基含有フィルム形成ポリマー及び硬化剤を含む電着性結合剤、並びに熱伝導性電気絶縁性充填材材料、難燃性顔料、又はそれらの組み合わせを含む電着性コーティング組成物を対象とし、電着性コーティング組成物は、電着性コーティング組成物の総重量に基づいて、３０重量％未満の樹脂固形分含有量、及び浴粘度試験法によって測定した場合に、１，０００／ｓの剪断速度で１５ｃＰ未満、例えば、１２ｃＰ未満、例えば、１０ｃＰ未満、例えば、８ｃＰ未満、例えば、６ｃＰ未満、例えば、４ｃＰ未満の粘度を有する。
本明細書で使用される場合、「浴粘度試験法」という用語は、剪断速度の関数として粘度を測定することによる組成物の粘度の測定を指す。粘度は、Ａｎｔｏｎ－Ｐａａｒ ＭＣＲ３０２レオメーターで、温度制御を備えた同心円筒（カップ及びボブ）セットアップを使用して測定することができる。温度は一定の３２℃に保持する。電着性コーティング組成物の粘度を、最初に、０．１ｓ－１の一定の剪断速度で、２１のデータ点について、コーティング系を定常状態に安定化するために測定デバイスによって設定された持続時間で測定する。次に、０．１～１０００ｓ－１の剪断速度の対数勾配で粘度を測定し、デバイスによって設定された持続時間で、１ディケード当たり５点の点間隔で剪断速度を変化させた。各剪断速度の粘度を記録し、報告することができる。浴粘度試験法は、本出願の例の項で使用される。
本発明によれば、電着性コーティング組成物は、スズを実質的に含まないか、本質的に含まないか、又は完全に含まなくてもよい。本明細書で使用される場合、電着性コーティング組成物は、スズが樹脂ブレンド固形分の総重量に基づいて０．１重量％未満の量で存在する場合、スズを実質的に含まない。本明細書で使用される場合、電着性コーティング組成物は、スズが樹脂ブレンド固形分の総重量に基づいて０．０１重量％未満の量で存在する場合、スズを本質的に含まなくてもよい。本明細書で使用される場合、電着性コーティング組成物は、スズが組成物中に存在しない（すなわち、全樹脂ブレンド固形分に基づいて０．００重量％）場合、スズを完全に含まない。
本発明によれば、電着性コーティング組成物は、ビスマスを実質的に含まないか、本質的に含まないか、又は完全に含まなくてもよい。本明細書で使用される場合、電着性コーティング組成物は、ビスマスが樹脂ブレンド固形分の総重量に基づいて０．１重量％未満の量で存在する場合、ビスマスを実質的に含まない。本明細書で使用される場合、電着性コーティング組成物は、ビスマスが樹脂ブレンド固形分の総重量に基づいて０．０１重量％未満の量で存在する場合、ビスマスを本質的に含まなくてもよい。本明細書で使用される場合、電着性コーティング組成物は、ビスマスが組成物中に存在しない場合（すなわち、全樹脂ブレンド固形分に基づいて０．００重量％）、ビスマスを完全に含まない。
本発明によれば、電着性コーティング組成物は、金属顔料を実質的に含まないか、本質的に含まないか、又は完全に含まなくてもよい。本明細書で使用される場合、「金属顔料」という用語は、主に元素（ゼロ価）状態の金属からなる金属及び金属合金顔料を指す。金属粒子としては、亜鉛、アルミニウム、カドミウム、マグネシウム、ベリリウム、銅、銀、金、鉄、チタン、ニッケル、マンガン、クロム、スカンジウム、イットリウム、ジルコニウム、白金、スズ、及びこれらの合金、並びに様々なグレードの鋼が挙げられる。本明細書で使用される場合、電着性コーティング組成物は、金属顔料が組成物の顔料の総重量に基づいて５重量％未満の量で存在する場合、金属顔料を実質的に含まない。本明細書で使用される場合、電着性コーティング組成物は、金属顔料が組成物の顔料の総重量に基づいて１重量％未満の量で存在する場合、金属顔料を本質的に含まない。本明細書で使用される場合、電着性コーティング組成物は、金属顔料が組成物中に存在しない場合（すなわち、組成物の顔料の総重量に基づいて０．００重量％）、金属顔料を完全に含まない。
本発明によれば、電着性コーティング組成物は、シラン分散剤を実質的に含まないか、本質的に含まないか、又は完全に含まなくてもよい。本明細書で使用される場合、電着性コーティング組成物は、シラン分散剤、存在するとしても、組成物の全固形分重量に基づいて１重量％未満の量で存在する場合、シラン分散剤を実質的に含まない。本明細書で使用される場合、電着性コーティング組成物は、シラン分散剤、存在するとしても、組成物の全固形分重量に基づいて０．１重量％未満の量で存在する場合、シラン分散剤を本質的に含まない。本明細書で使用される場合、電着性コーティング組成物は、シラン分散剤が組成物中に存在しない（すなわち、組成物の全固形分重量に基づいて０．００重量％）場合、シラン分散剤を完全に含まない。
電着性コーティング組成物を作製する方法
本発明はまた、電着性コーティング組成物を作製する方法を対象とする。本方法は、（１）カチオン性塩形成基含有フィルム形成ポリマーを含む中和されていないカチオン性フィルム形成結合剤を高温に加熱するステップと、（２）分散剤を、中和されていないカチオン性塩形成基含有フィルム形成ポリマーに撹拌しながら添加して、混合物を形成するステップと、（３）この熱伝導性電気絶縁性充填材材料及び／又は難燃性顔料を、混合物に撹拌しながら高温で添加するステップと、（４）カチオン性塩形成基含有フィルム形成ポリマー、熱伝導性電気絶縁性充填材材料及び／又は難燃性顔料、及び分散剤の混合物を、水及び樹脂中和酸を含む水性媒体中に撹拌しながら分散させるステップであって、カチオン性塩形成基含有フィルム形成ポリマーのカチオン性塩形成基は、この樹脂中和酸によって中和されて、カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーを形成する、分散させるステップと、を含む。カチオン性結合剤は、場合により、硬化剤を更に含むことができ、硬化剤は、ステップ１～４のいずれかの間又は後に添加され得る。熱伝導性電気絶縁性充填材材料及び／又は難燃性顔料及び分散剤は、熱伝導性電気絶縁性充填材材料－分散剤複合体又は難燃性顔料－分散剤複合体を形成することができる。熱伝導性電気絶縁性充填材材料及び／又は難燃性顔料、分散剤、及びカチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーはまた、熱伝導性電気絶縁性充填材材料－分散剤－カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマー複合体又は難燃性顔料－分散剤－カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマー複合体を形成し得る。
本発明の方法は、従来の粉砕及び／又は従来の粉砕樹脂を必要とすることなく顔料を商業的に実現可能な電着供給物に組み込むことを可能にすることによって、別個の顔料組成物（例えば、顔料ペースト又は粉砕ビヒクルなど）を調製する必要性を排除する。現在、電着性コーティング組成物は、二成分（２Ｋ）製品又は一成分（１Ｋ）製品として市販されている。２Ｋ系の場合、別個の樹脂ブレンド及び別個の顔料ペーストが顧客に販売される。次いで、これらの材料は、安定な電着浴を生成するために、顧客によって特定の比で水と組み合わされる。一成分系はまた、電着供給業者によって一部の顧客に提供される。しかしながら、これらの１Ｋ系は、依然として２つの別個の成分から生成され、これらの成分は、顧客への出荷前に、電着供給業者によって単一の電着供給物に組み合わされる。したがって、これらの１Ｋ系は、依然として実際には２つの成分から製造される。対照的に、本発明のカチオン性電着性コーティング組成物は、別個にミリングされた顔料ペーストを使用せずに生成された真の一成分電着性コーティング組成物であり得る。本明細書で使用される場合、「一成分電着性コーティング組成物」とは、別個の顔料含有組成物なしで、分散された結合剤及び顔料の単一成分として製造される、着色電着性コーティング組成物を指す。
本発明によれば、電着性コーティング組成物は、場合により、粉砕樹脂を実質的に含まないか、本質的に含まないか、又は完全に含まなくてもよい。本明細書で使用される場合、「粉砕樹脂」という用語は、顔料をミリングして顔料ペーストを形成する間に使用される主なフィルム形成ポリマーとは化学的に異なる樹脂を指す。本明細書で使用される場合、電着性コーティング組成物は、粉砕樹脂が存在する場合、粉砕樹脂を実質的に含まず、存在するとしても、組成物の全樹脂固形分重量に基づいて、５重量％以下の量である。本明細書で使用される場合、電着性コーティング組成物は、粉砕樹脂が存在する場合、粉砕樹脂を本質的に含まず、存在するとしても、組成物の全樹脂固形分重量に基づいて、３重量％以下の量である。本明細書で使用される場合、電着性コーティング組成物は、粉砕樹脂が組成物中に存在しない場合（すなわち、組成物の全樹脂固形分重量に基づいて０．００重量％）、粉砕樹脂を完全に含まない。
本発明によれば、電着性コーティング組成物を作製する方法は、カチオン性塩形成基含有フィルム形成ポリマー、熱伝導性電気絶縁性充填材材料及び／又は難燃性顔料、並びに分散剤の混合物を、水及び樹脂中和酸を含む水性媒体中に撹拌しながら分散させた後に、粉砕及び／又はミリングすることを更に含み得、カチオン性塩形成基含有フィルム形成ポリマー中のカチオン性塩形成基は、樹脂中和酸によって中和されて、カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーを形成する。任意の粉砕及び／又はミリングステップは、より安定な電着浴をもたらし得る。
熱伝導性電気絶縁性充填材材料及び／又は難燃性顔料はまた、当該産業において使用される標準的な方法（粉砕して又は粉砕せずに、顔料ペースト又は粉砕ビヒクルを調製することなど）によって、本発明の電着性コーティング組成物中に組み込まれ得る。
基材
本発明の電着性コーティング組成物は、多数の基材上に適用され得る。したがって、本発明は更に、少なくとも部分的に、本明細書に記載される電着性コーティング組成物から堆積されたコーティングでコーティングされた基材を対象とする。電着性コーティング組成物は、モノコートとして、又は多層コーティング複合材料中のコーティング層として、基材上に適用され得ることが理解されよう。電着性コーティング組成物は、任意の導電性基材上に電気泳動的に堆積され得る。好適な基材は、金属基材、金属合金基材、及び／又はニッケルめっきされたプラスチックなどの金属化された基材を含む。加えて、基材は、例えば、炭素繊維又は導電性炭素を含む材料などの複合材料を含む非金属導電性材料を含み得る。本発明によれば、金属又は金属合金は、冷間圧延鋼、熱間圧延鋼、亜鉛金属でコーティングされた鋼、亜鉛化合物、又は亜鉛合金、例えば、電気亜鉛めっき鋼、溶融亜鉛めっき鋼、亜鉛めっき鋼、及び亜鉛合金でめっきされた鋼を含み得る。２ＸＸＸ、３ＸＸＸ、４ＸＸＸ、５ＸＸＸ、６ＸＸＸ、又は７ＸＸＸシリーズのアルミニウム合金、並びにＡ３５６シリーズのクラッドアルミニウム合金及び鋳造アルミニウム合金も基材として使用され得る。ＡＺ３１Ｂ、ＡＺ９１Ｃ、ＡＭ６０Ｂ、又はＥＶ３１Ａシリーズのマグネシウム合金も基材として使用され得る。本発明で使用される基材は、チタン及び／又はチタン合金も含み得る。他の好適な非鉄金属には、銅及びマグネシウム、並びにこれらの材料の合金が含まれる。本発明で使用するのに好適な金属基材としては、車両本体（例えば、限定するものではない、ドア、車体パネル、トランクデッキリッド、ルーフパネル、フード、ルーフ及び／又はストリンガ、リベット、着陸装置部品、及び／又は航空機に使用される外板）、車両フレーム、車両部品、オートバイ、車輪、産業用構造体及び部品、例えば、洗濯機、乾燥機、冷蔵庫、ストーブ、食器洗い機などを含む電気器具、農業用機器、芝生及び庭用機器、空調ユニット、ヒートポンプユニット、芝生用家具、及び他の物品の組み立てにしばしば使用されるものが挙げられる。本明細書で使用される場合、「車両」又はその変形形態には、民間、商用、及び軍用航空機、並びに／又は車、バイク、及び／若しくはトラックなどの陸上車両が含まれるが、これらに限定されない。金属基材はまた、例えば、金属シート又は加工部品の形態であり得る。基材、例えば、米国特許第４，７９３，８６７号及び同第５，５８８，９８９号に記載されるものなどのリン酸亜鉛前処理溶液を含む前処理溶液、又は例えば、米国特許第７，７４９，３６８号及び同第８，６７３，０９１号に記載されるものなどの前処理溶液を含有するジルコニウムで前処理され得ることも理解されよう。
基材は、電池又は電池部品を含み得る。電池は、例えば、電気車両用電池であり得、電池部品は、電気車両用電池部品であり得る。電池部品は、電池セル、電池シェル、電池モジュール、電池パック、電池ボックス、電池セルケーシング、パックシェル、電池蓋及びトレイ、熱管理システム、電池ハウジング、モジュールハウジング、モジュールラッキング、電池サイドプレート、電池セルエンクロージャ、冷却モジュール、冷却管、冷却フィン、冷却プレート、バスバー、電池フレーム、電気接続部、金属ワイヤ、又は銅若しくはアルミニウム導体若しくはケーブルを含んでもよいが、それらに限定されない。
コーティング方法、コーティング及びコーティングされた基材
本発明はまた、上記の導電性基材のいずれか１つのような基材をコーティングするための方法を対象とする。本発明によれば、かかる方法は、上記のような電着性コーティング組成物から誘導されるコーティングを、基材の少なくとも一部の上に電着することを含み得る。方法は、場合により、コーティングを硬化条件（例えば、熱）に供して、基材上に少なくとも部分的に硬化したコーティングを形成することを更に含み得る。本発明によれば、本方法は、（ａ）基材の少なくとも一部の上に、本発明の電着性コーティング組成物からのコーティングを電着することを含み得、場合により、（ｂ）このコーティングされた基材を、この基材上の電着されたコーティングを少なくとも部分的に硬化するのに十分な温度及び時間で加熱することを含み得る。本発明によれば、本方法は、場合により、（ｃ）この少なくとも部分的に硬化した電着コーティングに、１つ以上の顔料含有コーティング組成物及び／又は１つ以上の顔料非含有コーティング組成物を直接適用して、この少なくとも部分的に硬化した電着コーティングの少なくとも一部の上に、プライマー及び／又はトップコートを形成することと、（ｄ）このプライマー及び／又はトップコートを硬化するのに十分な温度及び時間で、ステップ（ｃ）のコーティングされた基材を加熱することと、を更に含み得る。プライマー層及び／又はトップコート層はまた、加熱ステップ（ｂ）の前に電着コーティング層に適用され得、層の各々は、加熱ステップ（ｄ）に従ってコーティング層を硬化するのに十分な時間コーティングを加熱することによって同時に硬化され得る。
本発明によれば、本発明のカチオン性電着性コーティング組成物は、組成物を導電性カソード及び導電性アノードと接触させて配置することによって、導電性基材上に堆積され得、コーティングされる表面は、カソードである。組成物との接触後、十分な電圧が電極間に印加されると、コーティング組成物の接着性フィルムがカソード上に堆積される。電着が行われる条件は、一般に、他のタイプのコーティングの電着において使用される条件と同様である。印加される電圧は、様々であり得、例えば、１ボルトのような低い電圧から数千ボルトのような高い電圧であり得、例えば、５０～５００ボルトであり得る。電流密度は、１平方フィート当たり０．５アンペア～１５アンペアであり得、電着の間に減少する傾向があり、絶縁フィルムの形成を示す。
電着性コーティング組成物が導電性基材の少なくとも一部の上に電着されると、コーティングされた基材は、基材上の電着されたコーティングを少なくとも部分的に硬化するのに十分な温度及び時間にわたって加熱される。本明細書で使用される場合、コーティングに関して「少なくとも部分的に硬化された」という用語は、コーティング組成物の成分の反応性基の少なくとも一部の化学反応が起こってコーティングを形成するように、コーティング組成物を硬化条件に供することによって形成されたコーティングを指す。コーティングされた基材は、２５０°Ｆ～４５０°Ｆ（１２１．１℃～２３２．２℃）、例えば、２７５°Ｆ～４００°Ｆ（１３５℃～２０４．４℃）、例えば、３００°Ｆ～３６０°Ｆ（１４９℃～１８０℃）の範囲の温度に加熱され得る。硬化時間は、硬化温度並びに他の変数（例えば、電着コーティングのフィルム厚、組成物中に存在する触媒のレベル及びタイプなど）に依存し得る。本発明の目的のために必要なことは、基材上のコーティングを硬化させるのに十分な時間だけである。例えば、硬化時間は、１０分～６０分、例えば、２０～４０分の範囲であってもよい。得られる硬化された電着コーティングの厚さは、１５～５０ミクロンの範囲であり得る。
本発明によれば、本発明のアニオン性電着性コーティング組成物は、組成物を導電性カソード及び導電性アノードと接触させて配置することによって、導電性基材上に堆積され得、コーティングされる表面は、アノードである。組成物との接触に続いて、十分な電圧が電極間に印加されると、コーティング組成物の接着性フィルムがアノード上に堆積される。電着が行われる条件は、一般に、他のタイプのコーティングの電着において使用される条件と同様である。印加される電圧は、様々であり得、例えば、１ボルトのような低い電圧から数千ボルトのような高い電圧であり得、例えば、５０～５００ボルトであり得る。電流密度は、１平方フィート当たり０．５アンペア～１５アンペアであり得、電着の間に減少する傾向があり、絶縁フィルムの形成を示す。
アニオン性電着性コーティング組成物が導電性基材の少なくとも一部の上に電着されると、コーティングされた基材は、基材上の電着されたコーティングを少なくとも部分的に硬化するのに十分な温度及び時間にわたって加熱され得る。本明細書で使用される場合、コーティングに関して「少なくとも部分的に硬化された」という用語は、コーティング組成物の成分の反応性基の少なくとも一部の化学反応が起こってコーティングを形成するように、コーティング組成物を硬化条件に供することによって形成されたコーティングを指す。コーティングされた基材は、２００°Ｆ～４５０°Ｆ（９３℃～２３２．２℃）、例えば、２７５°Ｆ～４００°Ｆ（１３５℃～２０４．４℃）、例えば、３００°Ｆ～３６０°Ｆ（１４９℃～１８０℃）の範囲の温度に加熱され得る。硬化時間は、硬化温度並びに他の変数（例えば、電着コーティングのフィルム厚、組成物中に存在する触媒のレベル及びタイプなど）に依存し得る。本発明の目的のために必要なことは、基材上のコーティングを硬化させるのに十分な時間だけである。例えば、硬化時間は、１０～６０分、例えば、２０～４０分の範囲であり得る。得られる硬化された電着コーティングの厚さは、１５～５０ミクロンの範囲であり得る。
本発明の電着性コーティング組成物はまた、所望される場合、非電気泳動コーティング適用技術（フローコーティング適用、ディップコーティング適用、スプレーコーティング適用及びロールコーティング適用など）を使用して、基材に適用され得る。非電気泳動コーティング適用のために、コーティング組成物は、導電性基材並びに非導電性基材（ガラス、木材及びプラスチックなど）に適用され得る。
本発明は更に、本明細書に記載される電着性コーティング組成物からのコーティングを基材上に堆積させることによって形成されるコーティングを対象とする。コーティングは、硬化又は少なくとも部分的に硬化された状態であってもよい。したがって、基材は、少なくとも部分的に硬化された電着性結合剤及び熱伝導性電気絶縁性充填材及び／又は難燃性顔料を含むコーティングでコーティングされ得る。
本発明は、本明細書に記載される電着性コーティング組成物から堆積されたコーティングで少なくとも部分的にコーティングされた基材を更に対象とする。基材上のコーティングは、硬化又は少なくとも部分的に硬化された状態であってもよい。コーティングは、少なくとも部分的に硬化された電着性結合剤及び熱伝導性電気絶縁性充填材及び／又は難燃性顔料を含む。
本発明はまた、電着性結合剤及び熱伝導性電気絶縁性充填材材料を含むコーティングを含む基材を対象とする。このコーティングは、本明細書に記載される電着性コーティング組成物のいずれかから適用され得る。
コーティングは、誘電体コーティング（すなわち、電気絶縁コーティング）であり得る。例えば、コーティングは、Sefelec Dielectrimeter RMG12AC-DCによって、ASTM D 149-09 Hipot試験に従って測定した場合に、本明細書に記載される任意の乾燥フィルム厚（例えば、２５ミクロンなど）で少なくとも１ｋＶ、例えば、少なくとも２ｋＶ、例えば、少なくとも２．５ｋＶ、例えば、少なくとも５ｋＶ、例えば、少なくとも７ｋＶ、例えば、少なくとも８ｋＶ、例えば、少なくとも１０ｋＶ、例えば、少なくとも１２ｋＶ、又はそれ以上の絶縁耐力を有し得る。例えば、コーティングは、Ｓｅｆｅｌｅｃ Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｍｅｔｅｒ ＲＭＧ１２ＡＣ－ＤＣによって測定され、ＡＳＴＭ Ｄ１４９－０９Ｈｉｐｏｔ試験に従う場合、２５ミクロン以下の乾燥フィルム厚で、少なくとも２ｋＶ、例えば、少なくとも２．５ｋＶ、例えば、少なくとも５ｋＶ、例えば、少なくとも７ｋＶ、例えば、少なくとも８ｋＶ、例えば、少なくとも１０ｋＶ、例えば、少なくとも１２ｋＶ、又はそれ以上の絶縁耐力を有し得る。
コーティングは、熱伝導性であり得る。例えば、コーティングは、ＡＳＴＭ Ｄ５４７０に従って測定した場合に、少なくとも０．３Ｗ／ｍ・Ｋ、例えば、少なくとも０．５Ｗ／ｍ・Ｋ、例えば、少なくとも０．７Ｗ／ｍ・Ｋ、例えば、少なくとも０．９Ｗ／ｍ・Ｋ、例えば、少なくとも１．５Ｗ／ｍ・Ｋ、又はそれ以上の熱伝導率を有し得る。
本発明によれば、電着性コーティング組成物から堆積されたコーティングは、Ｌパネル表面粗さ試験法によって測定した場合に、１００マイクロインチ未満（例えば、７５マイクロインチ未満、例えば、６０マイクロインチ未満、例えば、５５マイクロインチ未満）の水平表面粗さを有し得る。
本発明によれば、電着性コーティング組成物から堆積されたコーティングは、Ｌパネル表面粗さ試験法によって測定した場合に、７５マイクロインチ未満（例えば、６０マイクロインチ未満、例えば、５０マイクロインチ未満）の垂直表面粗さを有する。
本発明によれば、電着性結合剤及び難燃性顔料を含む電着されたコーティング層を含む基材は、火炎に曝露された場合に、火災曝露試験法に従って測定した場合に、３０ｍｍ未満、例えば、２５ｍｍ未満、例えば、２０ｍｍ未満、例えば、１５ｍｍ未満、例えば、１０ｍｍ未満、例えば、８ｍｍ未満のコーティング損失を有し得る。
基材は、電着性コーティング組成物の適用の前に様々な処理を受け得る。例えば、基材には、電着性コーティング組成物の適用前に、アルカリ洗浄、脱酸素、機械的洗浄、超音波洗浄、溶媒拭き取り、粗面化、プラズマ洗浄又はエッチング、化学蒸着への曝露、めっき、陽極酸化、アニーリング、クラッディング、又はそれらの任意の組み合わせが行われ得る。基材は、電着性コーティング組成物の適用前に、以前に記載された方法のいずれかを使用して（電着性コーティング組成物を適用する前に、基材を清浄剤浴及び／又は脱酸素剤浴に浸漬することなどによって）処理され得る。基材はまた、電着性コーティング組成物を適用する前にめっきされ得る。本明細書で使用される場合、「めっき」は、基材の表面を覆って金属を堆積させることを指す。
上で考察したように、基材は、電池又は電池部品を含み得る。電池は、例えば、電気車両用電池であり得、電池部品は、電気車両用電池部品であり得る。電池部品は、電池セル、電池シェル、電池モジュール、電池パック、電池ボックス、電池セルケーシング、パックシェル、電池蓋及びトレイ、熱管理システム、電池ハウジング、モジュールハウジング、モジュールラッキング、電池サイドプレート、電池セルエンクロージャ、冷却モジュール、冷却管、冷却フィン、冷却プレート、バスバー、電池フレーム、電気接続部、金属ワイヤ、又は銅若しくはアルミニウム導体若しくはケーブルを含んでもよいが、それらに限定されない。電着性コーティング組成物は、本明細書に記載されるように、これらの基材のいずれかの上に適用されて、電気絶縁性コーティング（すなわち、誘電性コーティング）、熱伝導性コーティング、又は電気絶縁性かつ熱伝導性のコーティングを形成し得る。
多層コーティング複合材料
上記のように、本発明の電着性コーティング組成物は、様々なコーティング層を有する基材を含む多層コーティング複合材料の一部であるエレクトロコーティング層において利用され得る。コーティング層は、前処理層（例えば、リン酸塩層（例えば、リン酸亜鉛層又はリン酸鉄）又は酸化ジルコニウム層）、本発明の電着性コーティング組成物から得られる電着層、及び好適なトップコート層（例えば、ベースコート、クリアコート層、着色モノコート、及びカラープラスクリア複合材料組成物）を含み得る。好適なトップコート層は、当該技術分野において既知のもののうちのいずれかを含み、各々独立して、水性、溶媒性、固体微粒子形態（すなわち、粉末コーティング組成物）、又は粉末スラリーの形態であり得ることが理解される。このトップコートは、典型的に、フィルム形成ポリマー、架橋材料、及び着色ベースコート又はモノコートの場合、１つ以上の顔料を含む。本発明によれば、プライマー層は、電着層とベースコート層との間に配置される。本発明によれば、１つ以上のトップコート層は、実質的に未硬化の下地層上に適用される。例えば、クリアコート層は、実質的に未硬化のベースコート層の少なくとも一部の上に適用され得（ウェットオンウェット）、両方の層は、下流プロセスにおいて同時に硬化され得る。
更に、トップコート層は、電着性コーティング層上に直接適用され得る。換言すれば、基材はプライマー層を欠いている。例えば、ベースコート層は、電着性コーティング層の少なくとも一部の上に直接適用されてもよい。
トップコート層は、下地が完全に硬化されていないという事実にもかかわらず、下地層上に適用され得ることもまた理解されよう。例えば、クリアコート層は、ベースコート層が硬化ステップに供されていなくても、ベースコート層上に適用され得る。次いで、両方の層は、後続の硬化ステップの間に硬化され得、それによって、ベースコート層及びクリアコート層を別々に硬化する必要性を排除する。
本発明によれば、着色剤及び充填材などの追加の成分は、トップコート層が得られる様々なコーティング組成物中に存在し得る。任意の好適な着色剤及び充填材を使用することができる。例えば、着色剤は、任意の好適な形態（離散粒子、分散体、溶液及び／又はフレークなど）でコーティングに添加され得る。本発明のコーティングには、単一の着色剤又は２つ以上の着色剤の混合物が使用され得る。一般に、着色剤は、所望の特性、視覚的及び／又は色効果を付与するのに十分な任意の量で多層複合材料の層中に存在し得ることに留意すべきである。
着色剤の例としては、顔料、染料、及びチント、例えば、塗料業界で使用されるもの、及び／又はDry Color Manufacturers Association (DCMA)に列挙されるもの、並びに特殊効果組成物が挙げられる。着色剤は、例えば、使用条件下で不溶性であるが湿潤可能である、細かく分割された固体粉末を含んでいてもよい。着色剤は、有機又は無機であってもよく、凝集していても凝集していなくてもよい。着色剤は、粉砕又は単純な混合によってコーティングに組み込むことができる。着色剤は、その使用が当業者によく知られているアクリル粉砕ビヒクルなどの粉砕ビヒクルを使用して、粉砕することによってコーティングに組み込むことができる。
顔料及び／又は顔料組成物の例としては、カルバゾールジオキサジン粗顔料、アゾ、モノアゾ、ジスアゾ、ナフトールＡＳ、塩タイプ（レーク）、ベンズイミダゾロン、縮合物、金属錯体、イソインドリノン、イソインドリン及び多環式フタロシアニン、キナクリドン、ペリレン、ペリノン、ジケトピロロピロール、チオインジゴ、アントラキノン、インダントロン、アントラピリミジン、フラバントロン、ピラントロン、アンタントロン、ジオキサジン、トリアリールカルボニウム、キノフタロン顔料、ジケトピロロピロールレッド（「ＤＰＰレッドＢＯ」）、二酸化チタン、カーボンブラック、酸化亜鉛、酸化アンチモンなど、並びに酸化鉄、透明赤色又は黄色酸化鉄、フタロシアニンブルー及びそれらの混合物などの有機又は無機ＵＶ不透明顔料が挙げられるが、これらに限定されない。「顔料」及び「着色充填材」という用語は、互換的に使用することができる。
染料の例としては、酸性染料、アゾイック染料、塩基性染料、直接染料、分散染料、反応性染料、溶媒染料、硫黄染料、媒染染料、例えば、バナジン酸ビスマス、アントラキノン、ペリレン、アルミニウム、キナクリドン、チアゾール、チアジン、アゾ、インジゴイド、ニトロ、ニトロソ、オキサジン、フタロシアニン、キノリン、スチルベン、及びトリフェニルメタンなどの溶媒系及び／又は水性ベースのものが挙げられるが、これらに限定されない。
チントの例としては、Degussa,Inc.から市販されているAQUA-CHEM896、Eastman Chemical, Inc.のAccurate Dispersions部門から市販されているCHARISMA COLORANTS及びMAXITONER INDUSTRIAL COLORANTSなどの水ベースキャリア又は水混和性キャリア中に分散した顔料が挙げられるが、これらに限定されない。
着色剤は、ナノ粒子分散体を含むがこれに限定されない分散体の形態であってもよい。ナノ粒子分散体は、所望の可視色及び／又は不透明度及び／又は視覚効果を生成する１つ以上の高度に分散したナノ粒子着色剤及び／又は着色剤粒子を含むことができる。ナノ粒子分散体は、７０ｎｍ未満、又は３０ｎｍ未満などの１５０ｎｍ未満の粒径を有する顔料又は染料などの着色剤を含み得る。ナノ粒子は、０．５ｍｍ未満の粒径を有する粉砕媒体を用いてストック有機又は無機顔料をミリングすることによって生成され得る。例示的なナノ粒子分散体及びそれらを作製するための方法は、本明細書で参照により援用される米国特許第６，８７５，８００（Ｂ２）号に特定されている。ナノ粒子分散体はまた、結晶化、沈殿、気相凝縮、及び化学的摩擦（すなわち、部分的溶解）によって生成され得る。コーティング内のナノ粒子の再凝集を最小限にするために、樹脂コーティングされたナノ粒子の分散体を使用してもよい。本明細書で使用するとき、「樹脂コーティングされたナノ粒子の分散体」とは、ナノ粒子及びナノ粒子上の樹脂コーティングを含む、目立たない「複合材料微粒子」が分散している連続相を指す。樹脂コーティングされたナノ粒子の分散体及びそれらを作製するための方法の例は、２００４年６月２４日に出願された米国特許出願第１０／８７６，０３１号（これは、本明細書で参照により援用される）及び２００３年６月２４日に出願された米国仮特許出願第６０／４８２，１６７号（これもまた、本明細書で参照により援用される）において特定される。
本発明によれば、多層コーティング複合材料の１つ以上の層において使用され得る特殊効果組成物としては、１つ以上の外観効果（反射率、真珠光沢、金属光沢、リン光、蛍光、フォトクロミズム、感光性、サーモクロミズム、ゴニオクロミズム及び／又は色変化など）を生じる顔料及び／又は組成物が挙げられる。追加の特殊効果組成物は、反射率、不透明度又は質感などの他の知覚可能な特性を提供することができる。例えば、特殊効果組成物は、コーティングを異なる角度で見たときにコーティングの色が変化するように、カラーシフトを生じ得る。例示的な色効果組成物は、本明細書で参照により援用される米国特許第６，８９４，０８６号に特定されている。追加の色効果組成物としては、コーティングされたシリカ、コーティングされたアルミナ、透明液晶顔料、液晶コーティング、及び／又は任意の組成物を挙げることができ、干渉は、材料内の屈折率の差から生じ、材料の表面と空気との間の屈折率の差によるものではない。
本発明によれば、感光性組成物及び／又はフォトクロミック組成物（これは、１つ以上の光源に露光したとき、その色を可逆的に変える）は、この多層複合材料の多数の層で使用できる。フォトクロミック組成物及び／又は感光性組成物は、指定された波長の放射線に曝露することによって活性化することができる。組成物が励起されると、分子構造が変化し、変えられた構造は、組成物の元の色とは異なる新しい色を呈する。放射線への曝露が除去されるとき、フォトクロミック組成物及び／又は感光性組成物は、組成物の元の色が戻る休止状態に戻ることができる。例えば、フォトクロミック及び／又は感光性組成物は、非励起状態で無色であり、励起状態で色を呈することができる。全色変化は、２０秒～６０秒などのミリ秒から数分以内に現れ得る。例示的なフォトクロミック及び／又は感光性組成物としては、フォトクロミック色素が挙げられる。
本発明によれば、感光性組成物及び／又はフォトクロミック組成物は、共有結合などによって、ポリマー及び／又は重合性成分のポリマー性材料に関連付けることができ、かつ／又はそれらに少なくとも部分的に結合することができる。感光性組成物がコーティングから移動し、基材中に結晶化し得る一部のコーティングとは対照的に、本発明によるポリマー及び／又は重合性成分と会合した及び／又は少なくとも部分的に結合した感光性組成物及び／又はフォトクロミック組成物は、コーティングからの最小限の移動を有する。例示的な感光性組成物及び／又はフォトクロミック組成物並びにそれらを作製するための方法は、２００４年７月１６日に出願された米国特許出願第１０／８９２，９１９号において特定されており、本明細書で参照により援用される。
本明細書で使用される場合、他に定義されない限り、「実質的に含まない」という用語は、その成分が、存在するとしても、組成物の全樹脂固形分重量に基づいて、１重量％未満の量で存在することを意味する。
本明細書で使用される場合、他に定義されない限り、「本質的に含まない」という用語は、その成分が、存在するとしても、組成物の全樹脂固形分重量に基づいて、０．１重量％未満の量で存在することを意味する。
本明細書で使用される場合、他に定義されない限り、完全に含まないという用語は、成分が組成物中に存在しないこと、すなわち、組成物の全樹脂固形分重量に基づいて０．００重量％存在することを意味する。
詳細な説明の目的のために、本発明は、相反することが明示的に指定されている場合を除き、様々な代替的な変形及びステップシーケンスが想定され得ることが理解されるべきである。更に、任意の動作例以外、又は別途示される場合、値、量、パーセンテージ、範囲、部分範囲、及び端数を表すものなどの全ての数は、用語が明示的に現れなくても、「約」という言葉が前にあるかのように読むことができる。したがって、相反することが示されない限り、以下の明細書及び添付の特許請求の範囲に記載される数値パラメータは、本発明によって得られる所望の特性に応じて変動し得る近似値である。少なくとも、均等論の原理の適用を特許請求の範囲の範囲に限定しようとするものではなく、各数値パラメータは、少なくとも報告された有効数字の数に照らし合わせて、かつ通常の四捨五入技法を適用することによって解釈されるべきである。クローズ又はオープンエンドの数値範囲が本明細書に記載される場合、数値範囲内又は数値範囲に包含される全ての数、値、量、パーセンテージ、部分範囲、及び端数は、これらの数、値、量、パーセンテージ、部分範囲、及び端数がそれらの全体が明示的に書き出されているかのように、本出願の元の開示に特異的に含まれ、かつそれに属するものとみなされるべきである。例えば、「１～１０」の範囲は、記載された最小値１と記載された最大値１０との間の（及びそれらを含む）全ての部分的な範囲、すなわち、１以上の最小値と、１０以下の最大値と、を有することが意図される。
本発明の広い範囲を記載する数値範囲及びパラメータは、近似値であるにもかかわらず、特定の例において記載される数値は、できる限り正確に報告される。しかしながら、任意の数値は、それらのそれぞれの試験測定値に見られる標準偏差から必然的に得られる特定の誤差を本質的に含有する。
本明細書で使用される場合、別途示されない限り、複数の用語は、別途示されない限り、その単数の対応物を包含することができ、その逆もまた同様である。例えば、本明細書では、「１つの（ａ）」熱伝導性電気絶縁性充填材材料、「１つの（ａ）」難燃性顔料、「１つの（ａ）」分散剤、「１つの（ａｎ）」イオン性塩基含有フィルム形成ポリマー、及び「１つの（ａ）」硬化剤が言及されるが、これらの成分の組み合わせ（すなわち、複数）が使用され得る。加えて、本明細書では、「及び／又は」がある特定の例で明示的に使用される場合でも、別途明記されない限り、「又は」の使用は、「及び／又は」を意味する。
本明細書で使用される場合、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「含有する」、及び同様の用語は、本出願の文脈において「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」と同義であることが理解され、したがって、オープンエンドであり、追加の非記述又は非記載の要素、材料、構成成分、又は方法ステップの存在を除外しない。本明細書で使用される場合、「からなる」は、任意の不特定の要素、構成成分、又は方法ステップの存在を除外するために、本出願の文脈において理解される。本明細書で使用される場合、「から本質的になる」は、特定の要素、材料、構成成分、又は方法ステップ、記載されているものの「基本的かつ新規の特徴に物質的に影響を及ぼさないもの」を含むように、本出願の文脈において理解される。
本明細書で使用される場合、「上(on)」、「上に(onto)」、「上に適用される(applied on)」、「上に適用される(applied onto)」、「上に形成される（formed on)」、「上に堆積される(deposited on)」、「上に堆積される(deposited onto)」という用語は、表面上に形成される、重ねられる、堆積される、又は提供されるが必ずしも表面と接触しないことを意味する。例えば、基材「上に堆積される」電着性コーティング組成物は、電着性コーティング組成物と基材との間に位置する同じ又は異なる組成物の１つ以上の他の介在コーティング層の存在を排除しない。
本明細書で使用される場合、「ポリマー」という用語は、プレポリマー、オリゴマー、並びにホモポリマー及びコポリマーの両方を広く指す。接頭辞「ポリ」は２つ以上を指すことに留意すべきである。
本明細書で使用される場合、「付加物」は、全ての成分の全ての原子を含有する単一の反応生成物をもたらす、２つ以上の異なる分子の直接付加の生成物を意味する。
本明細書で使用される場合、「樹脂固形分」又は「樹脂ブレンド固形分」という用語は、電着性結合剤、及び任意の更なる水分散性の非着色成分を含む。
本発明の特定の実施形態が詳細に説明されている、本開示の全体的な教示に照らして、それらの詳細に対する様々な修正及び代替案が開発され得ることが当業者によって理解されるであろう。したがって、開示される特定の構成は、添付の特許請求の範囲の全容並びにその任意の及び全ての等価物を与える本発明の範囲についてのみの例示であり、限定ではないことを意味する。
本発明を例示することは、以下の例であるが、本発明をそれらの詳細に限定するとみなすべきではない。別途示されない限り、以下の例（実施例）における、並びに本明細書の全体を通して、全ての部及びパーセンテージは、重量によるものである。
例
樹脂系：樹脂系Ｉ
架橋剤Ｉの調製。電着性コーティング樹脂における使用に好適なブロック化ポリイソシアネート架橋剤を、以下の方法で調製した。以下の表１に列挙される成分２及び３を、窒素下で攪拌しながら、全還流用に設定されたフラスコに添加した。フラスコの内容物を３５℃の温度に加熱し、反応発熱により温度が上昇し、１００℃未満に維持されるように、成分１を滴加した。成分１の添加が完了した後、反応混合物の温度を１００℃に確立し、ＩＲ分光法によって残留イソシアネートが検出されなくなるまで、反応混合物をその温度で保持した。次いで、成分４及び５を添加し、反応混合物を３０分間攪拌し、周囲温度に冷却した。
カチオン性アミン官能化ポリエポキシドベースの樹脂（樹脂系Ｉ）の調製：電着性コーティング組成物を配合する際に使用するために好適なカチオン性のアミン官能化ポリエポキシドベースのポリマー樹脂を、以下の方法で調製した。以下の表２に列挙される成分１～４を、窒素下で攪拌しながら、全還流用に設定されたフラスコ中で合わせた。混合物を１３０℃の温度に加熱し、発熱させた（最大１７５℃）。反応混合物の温度を１４５℃に確立した後、反応混合物を１時間保持した。次いで、成分５、続いて成分６～７をフラスコに導入し、反応混合物中で１００℃の温度を確立した。次いで、予め混合した成分８及び９を反応混合物に迅速に添加し、反応混合物を発熱させた。１１０℃の温度を確立し、反応混合物を１時間保持した。保持後、フラスコの内容物を注ぎ出し、室温まで冷却した。
樹脂系：樹脂系ＩＩ
架橋剤ＩＩの調製：電着性コーティング樹脂における使用に好適なブロック化ポリイソシアネート架橋剤を、以下の方法で調製した。以下の表３に列挙される成分２、３ａ、及び３ｂを、窒素下で攪拌しながら全還流用に設定されたフラスコに添加した。フラスコの内容物を３５℃の温度に加熱し、反応発熱により温度が上昇し、１００℃未満に維持されるように、成分１を滴加した。成分１の添加が完了した後、成分４を添加し、反応混合物において１００℃の温度を確立した。ＩＲ分光法によって残留イソシアネートが検出されなくなるまで、反応混合物をその温度で保持した。次いで、成分５ａ及び５ｂを添加し、反応混合物を３０分間攪拌し、周囲温度に冷却した。
カチオン性アミン官能化ポリエポキシドベースの樹脂（樹脂系ＩＩ）の調製：電着性コーティング組成物を配合する際に使用するために好適なカチオン性のアミン官能化ポリエポキシドベースのポリマー樹脂を、以下の方法で調製した。以下の表４に列挙される成分１～４を、窒素下で攪拌しながら、全還流用に設定されたフラスコ中で合わせた。混合物を１３０℃の温度に加熱し、発熱させた（最大１７５℃）。反応混合物の温度を１４５℃に確立した後、反応混合物を１時間保持した。次いで、成分５、続いて成分６～７をフラスコに導入し、反応混合物中で１００℃の温度を確立した。次いで、予め混合した成分８及び９を反応混合物に迅速に添加し、反応混合物を発熱させた。１１０℃の温度を確立し、反応混合物を１時間保持した。次いで成分１０を添加し、１５分間混合した。保持後、フラスコの内容物を注ぎ出し、室温まで冷却した。
樹脂系：樹脂系ＩＩＩ
カチオン性アミン官能化ポリエポキシドベースの樹脂（樹脂系ＩＩＩ）の調製：電着性コーティング組成物を配合する際に使用するために好適なカチオン性のアミン官能化ポリエポキシドベースのポリマー樹脂を、以下の方法で調製した。以下の表５に列挙される成分１～４を、窒素下で攪拌しながら、全還流用に設定されたフラスコ中で合わせた。混合物を１３０℃の温度に加熱し、発熱させた（最大１７５℃）。反応混合物中で１４５℃の温度を確立し、次いで反応混合物を９０分間保持した。次いで、成分５、続いて成分６～７をフラスコに導入し、反応混合物中で１００℃の温度を確立した。次いで、予め混合した成分８及び９を反応混合物に迅速に添加し、反応混合物を発熱させた。１１０℃の温度を確立し、反応混合物を１時間保持した。８５℃の温度を確立し、次いで成分１０を添加し、１５分間混合させた。次いで、成分１１を滴下し、１０分間混合した。次いで、６０℃の温度を確立した。この前に、成分１２及び１３を１時間予備混合した。成分１２及び１３の溶液を６０℃に加熱し、次いで樹脂混合物に添加し、１時間混合した。その後、温度を５０℃～６０℃に維持しながら成分１４を添加し、更に１時間混合した。保持後、フラスコの内容物を注ぎ出し、室温まで冷却した。
電着性コーティング組成物
配合顔料、添加剤、及び化学物質の供給源：電着浴の配合に使用される化学物質は、様々な供給業者から入手した。溶媒Dowanol PMは、純度９８％でDow Chemical Companyから入手した。リン酸（水中８５％活性）はPPG Industriesから入手した。スルファミン酸はPPG Industriesから入手した。PTX25 PolarTherm窒化ホウ素粉末及びCoolFlow CF500窒化ホウ素粉末は、Momentive Performance Materials Inc.から入手した。Nabalox 644-20C及びAPYRAL 20Xは、Nabaltec AGから入手した。
ＰＴＸ２５窒化ホウ素着色組成物１：ステンレス鋼ビーカー（１リットル）に、熱電対及び加熱マントルを使用して９０℃に温めた２５０グラムの樹脂系Ｉを装填した。１．５インチのＣｏｗｌｅｓブレードを使用して、Ｆａｗｃｅｔｔエアモーター（Ｍｏｄｅｌ１０３Ａ）により動力を供給して２５００ＲＰＭで樹脂を撹拌した。以下の成分を列挙した順序で添加した。この樹脂に３６．３グラムのDowanol PMを添加し、１０分間混合した。次に、３．４グラムのリン酸（水中８５％活性）を樹脂に滴下し、１０分間混合した。次に、７５グラムの脱イオン水を１０分間かけて樹脂に添加した。次に、１５０グラムのPTX25 PolarTherm Boron Nitride Powderを１０分間かけて樹脂に添加した。この混合物を１時間撹拌した。別のステンレス鋼ビーカー（１リットル）中で、３．２８グラムのスルファミン酸を４６５．２グラムの脱イオン水に添加し、穏やかな撹拌下で１時間混合した。次いで、スルファミン酸溶液を、熱電対及び加熱マントルを使用して６０℃に加熱した。樹脂混合物で十分な分散が達成された後、加熱した酸溶液を、撹拌を継続しながら樹脂混合物にゆっくりと注いだ。酸性化された樹脂混合物を、撹拌を継続しながら６０℃で１時間保持した。１時間保持した後、樹脂混合物を６１４グラムの脱イオン水で１５分間かけて希釈し、温度を自然に変動させた。次いで、１１．８６グラムのＥ６２７８Ｉ（７．２重量％のＤＢＴＯである、PPG Industriesから市販されているジブチルスズオキシド［ＤＢＴＯ］ペースト）を添加することによってスズ触媒を添加して、樹脂固形分に対して０．７重量％のＳｎ充填量を得た。最後に、追加の６１４グラムの脱イオン水を添加して、２０重量％固形分の完成した電着浴を作製した。最終浴のｐＨは４．４であり、導電率は１１４０μＳであった。
非着色比較組成物２：ステンレス鋼ビーカー（０．６リットル）に、熱電対及び加熱マントルを使用して９０℃に温めた５０グラムの樹脂系Ｉを装填した。１．５インチのＣｏｗｌｅｓブレードを使用して、Ｆａｗｃｅｔｔエアモーター（Ｍｏｄｅｌ１０３Ａ）により動力を供給して２５００ＲＰＭで樹脂を撹拌した。以下の成分を列挙した順序で添加した。この樹脂に７．３グラムのDowanol PMを添加し、１０分間混合した。次に、０．７グラムのリン酸（水中８５％活性）を樹脂に滴下し、１０分間混合した。次に、５．８グラムの脱イオン水を１０分間かけて樹脂に添加した。この混合物を１時間撹拌した。別のステンレス鋼ビーカー（０．６リットル）中で、０．６６グラムのスルファミン酸を１３０．６グラムの脱イオン水に添加し、穏やかな撹拌下で１時間混合した。次いで、スルファミン酸溶液を、熱電対及び加熱マントルを使用して６０℃に加熱した。樹脂混合物で十分な分散が達成された後、加熱した酸溶液を、撹拌を継続しながら樹脂混合物にゆっくりと注いだ。酸性化された樹脂混合物を、撹拌を継続しながら６０℃で１時間保持した。１時間保持した後、樹脂混合物を４８．７グラムの脱イオン水で１５分間かけて希釈し、温度を自然に変動させた。次いで、２．４グラムのＥ６２７８Ｉ（７．２重量％のＤＢＴＯである、PPG Industriesから市販されているジブチルスズオキシド［ＤＢＴＯ］ペースト）を添加することによってスズ触媒を添加して、樹脂固形分に対して０．７重量％のＳｎ充填量を得た。次に、追加の４８．７グラムの脱イオン水を添加して、２０重量％固形分の電着浴を作製した。浴のｐＨは５．１であり、導電率は１４４８μＳであった。次いで、電着コートを１０８０グラムの脱イオン水で更に希釈して、４．３％の最終浴固形分にした。
対照Ａ比較組成物３：この電着は、PPG IndustriesからFramecoat IIの名称で市販されており、２Ｋとして供給されている。電着浴は、１８０１グラムのＣＲ６８１樹脂（ＰＰＧから市販）、ＣＰ５２４ペースト（２４３．８グラム、ＰＰＧから市販）及び脱イオン水（１７５５．２グラム）を混合することによって調製した。この塗料のＰ：Ｂは０．１：１．０であった。対照Ｂは、技術告示に従って使用した。
CoolFlow CF500窒化ホウ素着色組成物４：ステンレス鋼ビーカー（２．５リットル）に、熱電対及び加熱マントルを使用して６０℃に温めた３６７．４グラムの樹脂系ＩＩ及び８０グラムの架橋剤ＩＩを装填した。１．５インチのＣｏｗｌｅｓブレードを使用して、Ｆａｗｃｅｔｔエアモーター（Ｍｏｄｅｌ１０３Ａ）により動力を供給して２５００ＲＰＭで樹脂を撹拌した。以下の成分を列挙した順序で添加した。この樹脂に、３．８グラムのリン酸（水中８５％活性）を滴下し、１０分間混合した。次に、４６グラムの脱イオン水を１０分間かけて樹脂に添加した。次に、２８０グラムのCoolFlow CF500窒化ホウ素粉末を１０分間かけて樹脂に添加した。この混合物を１時間撹拌し、温度を９０℃の最高温度まで加熱した。別のステンレス鋼ビーカー（１リットル）中で、５．９３グラムのスルファミン酸を４６６．１グラムの脱イオン水に添加し、穏やかな撹拌下で１時間混合した。次いで、スルファミン酸溶液を、熱電対及び加熱マントルを使用して６０℃に加熱した。樹脂混合物で十分な分散が達成された後、加熱した酸溶液を、撹拌を継続しながら樹脂混合物にゆっくりと注いだ。酸性化された樹脂混合物を、撹拌を継続しながら６０℃で１時間保持した。１時間保持した後、樹脂混合物を４６９．９グラムの脱イオン水で１５分間かけて希釈し、温度を自然に変動させた。その後、追加の５７４．３グラムの脱イオン水を１５分間かけてゆっくりと添加した。次いで、１８．８グラムのＥ６２７８（PPG Industriesから市販されているジブチルスズオキシド［ＤＢＴＯ］ペースト）を添加することによってスズ触媒を添加して、樹脂固形分に対して０．７２重量％のＳｎ充填量を得た。次いで、２２．４グラムのブチルカルビトールホルマールを浴に添加し、１６時間攪拌した。電着浴は固形分３０重量％であった。最終浴のｐＨは５．０９であり、導電率は１３４９μＳであった。
アルミナ顔料組成物５：ステンレス鋼ビーカー（２．５リットル）に、熱電対及び加熱マントルを使用して６０℃に温めた２２９．６グラムの樹脂系ＩＩ及び５０グラムの架橋剤ＩＩを装填した。１．５インチのＣｏｗｌｅｓブレードを使用して、Ｆａｗｃｅｔｔエアモーター（Ｍｏｄｅｌ１０３Ａ）により動力を供給して２５００ＲＰＭで樹脂を撹拌した。以下の成分を列挙した順序で添加した。この樹脂に、２．５グラムのリン酸（水中８５％活性）を滴下し、１０分間混合した。次に、２８．８グラムの脱イオン水を１０分間かけて樹脂に添加した。次に、５００グラムのＮａｂａｌｏｘ６４４－２０Ｃを１０分間かけて樹脂に添加した。この混合物を１時間撹拌し、温度を９０℃の最高温度まで加熱した。別のステンレス鋼ビーカー（１リットル）中で、４．４５グラムのスルファミン酸を２６３．２グラムの脱イオン水に添加し、穏やかな撹拌下で１時間混合した。次いで、スルファミン酸溶液を、熱電対及び加熱マントルを使用して６０℃に加熱した。樹脂混合物で十分な分散が達成された後、加熱した酸溶液を、撹拌を継続しながら樹脂混合物にゆっくりと注いだ。酸性化された樹脂混合物を、撹拌を継続しながら６０℃で１時間保持した。１時間保持した後、樹脂混合物を８１０．６グラムの脱イオン水で１５分間かけて希釈し、温度を自然に変動させた。その後、追加の６３０．５グラムの脱イオン水を１５分間かけてゆっくりと添加した。次いで、１１．８グラムのＥ６２７８（PPG Industriesから市販されているジブチルスズオキシド［ＤＢＴＯ］ペースト）を添加することによってスズ触媒を添加して、樹脂固形分に対して０．７２重量％のＳｎ充填量を提供した。その後、１００グラムの樹脂系ＩＩＩを浴に添加した。
水酸化アルミニウム着色組成物６：ステンレス鋼ビーカー（２．５リットル）に、熱電対及び加熱マントルを使用して６０℃に温めた３６７．４グラムの樹脂系ＩＩ及び８０グラムの架橋剤ＩＩを装填した。１．５インチのＣｏｗｌｅｓブレードを使用して、Ｆａｗｃｅｔｔエアモーター（Ｍｏｄｅｌ１０３Ａ）により動力を供給して２５００ＲＰＭで樹脂を撹拌した。以下の成分を列挙した順序で添加した。この樹脂に、３．８グラムのリン酸（水中８５％活性）を滴下し、１０分間混合した。次に、４６グラムの脱イオン水を１０分間かけて樹脂に添加した。次に、４００グラムのＡＰＹＲＡＬ２０Ｘを１０分間かけて樹脂に添加した。この混合物を１時間撹拌し、温度を９０℃の最高温度まで加熱した。別のステンレス鋼ビーカー（１リットル）中で、５．９３グラムのスルファミン酸を５６４．３グラムの脱イオン水に添加し、穏やかな撹拌下で１時間混合した。次いで、スルファミン酸溶液を、熱電対及び加熱マントルを使用して６０℃に加熱した。樹脂混合物で十分な分散が達成された後、加熱した酸溶液を、撹拌を継続しながら樹脂混合物にゆっくりと注いだ。酸性化された樹脂混合物を、撹拌を継続しながら６０℃で１時間保持した。１時間保持した後、樹脂混合物を５５１．７グラムの脱イオン水で１５分間かけて希釈し、温度を自然に変動させた。その後、追加の６７４．２６グラムの脱イオン水を１５分間かけてゆっくりと添加した。次いで、１８．８グラムのＥ６２７８（PPG Industriesから市販されているジブチルスズオキシド［ＤＢＴＯ］ペースト）を添加することによってスズ触媒を添加して、樹脂固形分に対して０．７２重量％のＳｎ充填量を得た。
非着色比較組成物７：この電着は、樹脂系ＩＩＩ（１０６０グラム）、脱イオン水（１１２０グラム）、及びＥ６２７８（PPG Industriesから市販されているジブチルスズオキシド［ＤＢＴＯ］ペースト）（２０．３６グラム）を添加することによるスズ触媒を混合して、樹脂固形分に対して０．７２重量％のＳｎ充填量を得ることによって調製した。得られた浴は固形分２０％であった。
電着組成物のレオロジー特性の特性評価：組成物３、４、５、及び６は、剪断速度の関数として粘度を測定することによって決定される液体浴の流動曲線を測定することによって特徴付けた。粘度は、Ａｎｔｏｎ－Ｐａａｒ ＭＣＲ３０２レオメーターで、温度制御を備えた同心円筒（カップ及びボブ）セットアップを使用して測定した。温度は一定の３２℃であった。電着性コーティング組成物の粘度を、最初に、コーティング系を定常状態に安定化させるために、デバイスによって設定された持続時間で、２１のデータ点について、０．１ｓ－１の一定剪断速度で測定した。次に、０．１～１０００ｓ－１の剪断速度の対数勾配で粘度を測定し、デバイスによって設定された持続時間で、１ディケード当たり５点の点間隔で剪断速度を変化させた。結果は表６に見出すことができる。
表６の結果は、市販の比較組成物７と比較して、新規な組成物における独特の非ニュートン流動挙動を示す。
浴安定性の評価
浴安定性の評価（Ｌパネル表面粗さ試験法）：金属基材パネル（例えば、ＣＲＳ）は、場合により、前処理組成物（例えば、リン酸亜鉛前処理組成物）で前処理され得、半分に切断されて、４インチ×６インチのパネルを生じ得る。次いで、０．２５インチをパネルの各側面から除去して、３．５インチ×６インチのパネルを得て、これを「Ｌ」字型に曲げて、４インチの垂直表面及び２インチの水平表面を得ることができる。このパネルを、撹拌下にある電着浴中に浸漬し、撹拌を停止することができる。撹拌されていない浴中で３分間静置した後、電着が進行し得る。整流器は、電着性コーティング浴に電流を適用して基材をコーティングするために使用され得る。ターゲットフィルムビルドは、垂直表面上で０．５～０．７ミル（１２．７～１７．８ミクロン）であってもよい。このフィルム厚は、２５．４ミクロンのＤＦＴのための電圧／温度／電流条件（２分間の条件）を使用することによって堆積され得るが、１分間とした。正確なコーティング条件は、組成によって変化し得る。パネルを電着した後、パネルを脱イオン水ですすぎ、電気オーブン中で３５０°Ｆで３０分間焼成することができる。水平表面及び垂直表面の粗さは、Taylor Hobsonから市販されているPrecision Surtronic25 Profilometerを使用して測定することができる。この機器は、Ted Pella Inc.から市販されている３インチのシリコンウエハ（製品番号１６０１３）を使用して参照することができ、これは、１０回の繰り返し測定後に１．０±０．７マイクロインチの粗さを有していた。この試験方法は、本明細書ではＬパネル表面粗さ試験法と称される。予想される条件及び測定値の要約を以下の表に含める。
電着性コーティング組成物は、しばしば、水平表面及び垂直表面の両方を有する複雑な形状を有する部品に適用されるので、コーティングされる表面の配向に関係なく、匹敵する粗さを有することが望ましい。電着されたコーティングの垂直表面粗さと水平表面粗さとの間の大きな差異は、この浴が安定性を欠き、対照Ａ比較組成物３において実証されるような標準的な電着性コーティング組成物に近づく性能を提供しないことを示す。
電着組成物の熱伝導率の評価
熱伝導率試験のためのコーティングの調製：比較組成物１及び比較組成物２を使用して、スズめっき冷間圧延鋼パネルを電着した。パネルを４インチ×６インチのサイズに半分に切断した。直流電力が供給される整流器（XantraxモデルXFR600-2 (Elkhart, Indiana)、又はAmeteckのSorensen XG300-5.6 (Berwyn, Pennsylvania))を使用して、９０°Ｆで電着性コーティングを適用した。パネルを電着した後、これらのパネルを脱イオン水ですすぎ、電気オーブン（デスパッチモデルＬＦＤ－１－４２）内で３５０°Ｆで３０分間焼成した。正確な堆積条件は、各実験について表８に見出すことができる。コーティングを焼成した後、非破壊的な方法で基材からコーティングをきれいに除去することによって、フリーフィルムを得た。
比較組成物１及び２の熱伝導率の評価：硬化されたフリーフィルムのバルク熱伝導率を、Analysis TechからのThermal Interface Materials Analyzer上でＡＳＴＭ Ｄ５４７０法によって測定した。ある範囲の厚さを有するフィルム試料の熱抵抗を測定し、次いで、バルク熱伝導率は、熱抵抗対試料厚さをプロットすることによる傾きの逆数値である。測定結果は表９に見出すことができる。
表９の結果は、電着組成物内に高充填量の窒化ホウ素顔料を使用することによって、堆積されたコーティングのバルク熱伝導率は、窒化ホウ素顔料を含まない同じ電着系と比較して有意に増加することを実証する。
電着組成物の誘電特性の評価
絶縁破壊試験のためのコーティングの調製：比較組成物３，４，５，６及び７を使用して、リン酸亜鉛(C700/DI; ACT(Hillsdale, MI)から市販されている品目番号２８６３０）で前処理したＣＲＳパネル上にコーティングを三連で電着させた。パネルを４インチ×６インチのサイズに半分に切断した。直流電力が供給される整流器（XantraxモデルXFR600-2 (Elkhart, Indiana)、又はAmeteckのSorensen XG300-5.6 (Berwyn, Pennsylvania))を使用して、特定の浴温度で電着性コーティングを適用した。パネルを電着した後、これらのパネルを脱イオン水ですすぎ、電気オーブン(Despatch Model LFD-1-42)内で３５０°Ｆで３０分間焼成した。各実験の正確な堆積条件は、表１０に見出すことができる。
絶縁破壊試験：絶縁破壊試験のために調製されたコーティングを、Ｓｅｆｅｌｅｃの絶縁耐力テスタＲＭＧ１２ＡＣ－ＤＣによって、ＡＳＴＭ Ｄ１４９－０９絶縁破壊電圧及び絶縁耐力試験に従って測定して、絶縁耐力について評価した。試験のパラメータは以下のとおりであった：電圧限界１２．０ｋＶ ＤＣ、Ｉmax限界：０．５ｍＡ、２０秒上昇、２０秒滞留、及び２秒降下。フィルムが断裂した場合、断裂が生じた電圧を報告した。各試料から３回の測定を行った。結果を、以下の表１１に報告する。
表１１の結果は、電着組成物内に窒化ホウ素又は水酸化アルミニウムなどの電気絶縁性顔料を高充填量で使用することによって、市販の電着組成物及び非着色組成物と比較して、絶縁破壊に対する耐性を大幅に改善することができることを実証している。
高温及び火災曝露に対する電着組成物の耐性の評価
高温火災曝露試験のためのコーティングの調製：比較組成物３，４，５及び６を使用して、リン酸亜鉛(C700/DI; ACT (Hillsdale, MI)から市販されている品目番号２８６３０）で前処理したＣＲＳパネル上にコーティングを二重に電着させた。パネルを４インチ×６インチのサイズに半分に切断した。直流電力が供給される整流器（XantraxモデルXFR600-2 (Elkhart, Indiana)、又はAmeteckのSorensen XG300-5.6 (Berwyn, Pennsylvania))を使用して、特定の浴温度で電着性コーティングを適用した。パネルを電着した後、これらのパネルを脱イオン水ですすぎ、電気オーブン(Despatch Model LFD-1-42)内で３５０°Ｆで３０分間焼成した。各実験の正確な堆積条件は、表１２に見出すことができる。
高温火災曝露試験：直径２．７５インチで最大５００，０００ＢＴＵが可能な、押しボタン点火を備えたGoss KP-320トーチを、Goss EP-70G高圧プロパン調節器に、次いでモデル300 Blue Rhinoプロパンタンクにホースで接続した。調節器とトーチとの間には、トーチへの燃料を迅速に遮断するために遮断レバーが設置された。試験パネルは、４’’側面のうちの１つをトーチ点火器から１１’’に配置した。４’’側面はトーチの視線に対してｚ軸で垂直に配向され、６’’側はトーチの視線と一致していた。トーチを試験パネルの４’’側面に対して中心に置いた。試験パネルを、市販のSimond FireBricksを用いて所定の位置に保持した。試験パネルを、５ＰＳＩに調節されたプロパンを有するトーチからの直火に１０秒間曝露した。試験パネルを曝露した後、パネルを冷却し、次いで、メスで軽くこすり落として、遊離したコーティングを除去した。各サンプルについて、炎に最も近い端部から測定した、パネルから完全に失われたコーティングの量及び露出した裸のパネルの量を、以下の表１３に報告する。この試験は、本明細書では火災曝露試験法と称される。難燃性コーティングは、火炎に曝露されたときにより多くのコーティングを保持し、縁からの距離がより短い。
表１３の結果は、電着組成物中に耐火性、難燃性、又は耐高温性成分を含むことによって、高温環境に曝露された場合に、コーティング分解の有意な減少が達成され得ることを実証する。
本明細書に記載及び例示される広範な本発明の概念から逸脱することなく、上述の開示に照らして、多数の修正及び変形が可能であることが当業者によって理解されるであろう。したがって、前述の開示は、本出願の様々な例示的な態様の単なる例示であり、多数の修正及び変形、本出願及び添付の特許請求の範囲の主旨及び範囲内にある当業者によって容易に行われ得ることが理解されるべきである。

Claims (49)

  1. 電着性結合剤、及び熱伝導性電気絶縁性充填材材料を含む、電着性コーティング組成物。
  2. 前記熱伝導性電気絶縁性充填材材料は、前記電着性コーティング組成物の固形分の総体積に基づいて、１体積％～３９体積％の量で存在する、請求項１に記載の電着性コーティング組成物。
  3. 前記電着性コーティング組成物は、カチオン性電着性コーティング組成物であり、前記電着性結合剤は、カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーを含むカチオン性電着性結合剤であり、前記カチオン性電着性コーティング組成物は、（１）中和されていないカチオン性塩形成基含有フィルム形成ポリマーを高温に加熱するステップと、（２）分散剤を、前記中和されていないカチオン性塩形成基含有フィルム形成ポリマーに撹拌しながら添加して、混合物を形成するステップと、（３）前記熱伝導性電気絶縁性充填材材料を、前記混合物に高温で撹拌しながら添加するステップと、（４）前記カチオン性塩形成基含有フィルム形成ポリマー、前記熱伝導性電気絶縁性充填材材料、及び前記分散剤の前記混合物を、水及び樹脂中和酸を含む水性媒体中に撹拌しながら分散させるステップであって、前記カチオン性塩形成基含有フィルム形成ポリマーのカチオン性塩形成基は、前記樹脂中和酸によって少なくとも部分的に中和されて、前記カチオン性塩基含有フィルム形成ポリマーを形成する、分散させるステップと、を含む方法によって形成される、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  4. 前記電着性コーティング組成物は、カチオン性電着性コーティング組成物であり、前記電着性結合剤は、カチオン性電着性結合剤であり、前記電着性コーティング組成物は、熱伝導性電気絶縁性充填材材料及び分散剤を含む、前記熱伝導性電気絶縁性充填材材料－分散剤複合体を更に含む、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  5. 前記熱伝導性電気絶縁性充填材材料－分散剤複合体は、アニオン性電荷を有する、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  6. 前記分散剤は、分散酸を含む、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  7. 前記分散酸は、一塩基酸及び／又は多塩基酸を含む、請求項６に記載の電着性コーティング組成物。
  8. 前記分散酸は、リンのオキシ酸、カルボン酸、及び／又は硫黄のオキシ酸を含む、請求項６又は７に記載の電着性コーティング組成物。
  9. 前記分散酸は、１．１～４．６のｐＫａを有する第１の酸性プロトンを含む、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  10. 前記分散酸は、リン酸を含む、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  11. 分散剤のモル数に対する熱伝導性電気絶縁性充填材材料の重量の比は、０．２５～１９６ｇ／ｍｍｏｌである、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  12. 前記カチオン性電着性結合剤に対する前記熱伝導性電気絶縁性充填材材料の顔料と結合剤（Ｐ：Ｂ）の比は、０．２：１～２：１である、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  13. 前記分散剤は、前記電着性コーティング組成物の全固形分重量に基づいて、０．１重量％～１０重量％の量で存在する、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  14. 前記電着性結合剤は、硬化剤を更に含む、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  15. 前記硬化剤は、少なくとも部分的にブロックされたポリイソシアネート、アミノプラスト樹脂、及び／又はフェノプラスト樹脂を含む、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  16. 前記硬化剤は、構造

    を含むブロッキング剤で少なくとも部分的にブロックされた、少なくとも部分的にブロックされたポリイソシアネートを含み、式中、Ｒ１及びＲ２は、各々水素であるか、又はＲ１及びＲ２の一方は水素であり、他方はメチル基であり、Ｒ３は、Ｈ又はＣ１～Ｃ４アルキル基、例えば、Ｃ１～Ｃ３アルキル基であり、ｎは、１～５０、例えば、１～４０、例えば、１～３０、例えば、１～２０、例えば、１～１２、例えば、１～８、例えば、１～６、例えば、１～４、例えば、２～５０、例えば、２～４０、例えば、２～３０、例えば、２～２０、例えば、２～１２、例えば、２～８、例えば、２～６、例えば、２～４、例えば、３～５０、例えば、３～４０、例えば、３～３０、例えば、３～２０、例えば、３～１２、例えば、３～８、例えば、３～６、例えば、３～４の整数である、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  17. 前記硬化剤は、高分子量揮発性基を含む、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  18. 前記電着性コーティング組成物は、水及び、場合により、１つ以上の有機溶媒を含む水性媒体を更に含む、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  19. 前記水性媒体は、構造

    を含む有機溶媒を含み、式中、Ｒ１及びＲ２は、各々水素であるか、又はＲ１及びＲ２の一方は水素であり、他方はメチル基であり、Ｒ３は、Ｈ又はＣ１～Ｃ４アルキル基、例えば、Ｃ１～Ｃ３アルキル基であり、ｎは、１～５０、例えば、１～４０、例えば、１～３０、例えば、１～２０、例えば、１～１２、例えば、１～８、例えば、１～６、例えば、１～４、例えば、２～５０、例えば、２～４０、例えば、２～３０、例えば、２～２０、例えば、２～１２、例えば、２～８、例えば、２～６、例えば、２～４、例えば、３～５０、例えば、３～４０、例えば、３～３０、例えば、３～２０、例えば、３～１２、例えば、３～８、例えば、３～６、例えば、３～４の整数である、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  20. 前記熱伝導性電気絶縁性充填材材料は、窒化ホウ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、ヒ化ホウ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、死焼酸化マグネシウム、酸化ベリリウム、二酸化ケイ素、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ニッケル、酸化銅、酸化スズ、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ヒ化ホウ素、炭化ケイ素、メノウ、エメリー、セラミックミクロスフェア、及び／又はダイヤモンドを含む、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  21. 前記熱伝導性電気絶縁性充填材材料は、ＡＳＴＭ Ｄ７９８４に従って測定した場合に、２５℃で５Ｗ／ｍ・Ｋ～３，０００Ｗ／ｍ・Ｋの熱伝導率を有する、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  22. 前記熱伝導性電気絶縁性充填材材料は、ＡＳＴＭ Ｄ２５７、Ｃ６１１、又はＢ１９３に従って測定した場合に、少なくとも１０Ω・ｍの体積抵抗率を有する、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  23. 前記熱伝導性電気絶縁性充填材材料は、少なくとも１つの寸法において、０．０１～１００ミクロンの報告された平均粒径を有する、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  24. 前記熱伝導性電気絶縁性充填材材料は、球状、楕円体状、立方体状、板状、針状、ロッド状、ディスク状、プリズム状、フレーク状、不規則的、岩状、それらの凝集体、又はそれらの任意の組み合わせである、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  25. 前記電着性コーティング組成物は、非熱伝導性導電性充填材を更に含む、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  26. 前記熱伝導性導電性充填材は、銀、亜鉛、銅、金、金属コーティングされた中空粒子、グラファイト、カーボンブラック、炭素繊維、グラフェン、グラフェン状炭素粒子、及び／又はカルボニル鉄を含む、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  27. 前記電着性結合剤は、粉砕樹脂を実質的に含まないか、本質的に含まないか、又は完全に含まない、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  28. 前記電着性結合剤は、難燃性顔料を更に含む、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  29. 電着性結合剤及び難燃性顔料を含む、電着性コーティング組成物。
  30. 前記電着性コーティング組成物は、前記電着性コーティング組成物の総重量に基づいて、３０重量％未満の樹脂固形分含有量、及び浴粘度試験法によって測定した場合に、０．１／ｓの剪断速度で２ｃＰより大きい、例えば、少なくとも５ｃＰ、例えば、少なくとも８ｃＰ、例えば、少なくとも９ｃＰ、例えば、少なくとも１５ｃＰ、例えば、少なくとも２０ｃＰの粘度を有する、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  31. 前記電着性コーティング組成物は、前記電着性コーティング組成物の総重量に基づいて、３０重量％未満の樹脂固形分含有量、及び浴粘度試験法によって測定した場合に、１，０００／ｓの剪断速度で１５ｃＰ未満、例えば、１２ｃＰ未満、例えば、１０ｃＰ未満、例えば、８ｃＰ未満、例えば、６ｃＰ未満、例えば、４ｃＰ未満の粘度を有する、先行請求項のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物。
  32. 電着性結合剤、及び熱伝導性電気絶縁性充填材材料、難燃性顔料、又はそれらの組み合わせを含む、電着性コーティング組成物であって、
    前記電着性コーティング組成物は、前記電着性コーティング組成物の総重量に基づいて、３０重量％未満の樹脂固形分含有量、及び浴粘度試験法によって測定した場合に、０．１／ｓの剪断速度で２ｃＰより大きい、例えば、少なくとも５ｃＰ、例えば、少なくとも８ｃＰ、例えば、少なくとも９ｃＰ、例えば、少なくとも１５ｃＰ、例えば、少なくとも２０ｃＰの粘度を有するか、又は
    前記電着性コーティング組成物は、前記電着性コーティング組成物の総重量に基づいて、３０重量％未満の樹脂固形分含有量、及び浴粘度試験法によって測定した場合に、１，０００／ｓの剪断速度で１５ｃＰ未満、例えば、１２ｃＰ未満、例えば、１０ｃＰ未満、例えば、８ｃＰ未満、例えば、６ｃＰ未満、例えば、４ｃＰ未満の粘度を有する、電着性コーティング組成物。
  33. 少なくとも部分的に硬化された電着性結合剤及び熱伝導性電気絶縁性充填材材料、難燃性顔料、又はそれらの組み合わせを含む、コーティング。
  34. 前記コーティングは、請求項１～３２のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物から堆積される、請求項３３に記載のコーティング。
  35. 前記コーティングは、２５ミクロン以下の乾燥フィルム厚で少なくとも２ｋＶの絶縁耐力を有する、請求項３３又は３４に記載のコーティング。
  36. 前記コーティングは、ＡＳＴＭ Ｄ５４７０に従って測定した場合に、少なくとも０．３Ｗ／ｍ・Ｋの熱伝導率を有する、請求項３４又は３５に記載のコーティング。
  37. コーティングされた基材であって、請求項３３～３６のいずれか一項に記載のコーティングを、前記基材の表面の少なくとも一部に含む、コーティングされた基材。
  38. 前記基材は、電池部品を含む、請求項３７に記載のコーティングされた基材。
  39. 前記電池部品は、電池セル、電池シェル、電池モジュール、電池パック、電池ボックス、電池セルケーシング、パックシェル、電池蓋及びトレイ、熱管理システム、電池ハウジング、モジュールハウジング、モジュールラッキング、電池サイドプレート、電池セルエンクロージャ、冷却モジュール、冷却管、冷却フィン、冷却プレート、バスバー、電池フレーム、電気接続部、金属ワイヤ、並びに／又は銅若しくはアルミニウムの導体若しくはケーブルを含む、請求項３７又は３８に記載のコーティングされた基材。
  40. 前記電池部品は、電気自動車用電池部品を含む、請求項３７～３９のいずれか一項に記載のコーティングされた基材。
  41. 基材をコーティングする方法であって、請求項１～３２のいずれか一項に記載の電着性コーティング組成物から堆積されたコーティングを、前記基材の少なくとも一部に電着することを含む、方法。
  42. 電着性結合剤及び熱伝導性電気絶縁性充填材材料及び／又は難燃性顔料を含む電着コーティング層を含む基材であって、前記電着コーティング層は、少なくとも０．３：１の顔料と結合剤の比を有し、前記電着コーティング層は、Ｌパネル表面粗さ試験法によって測定した場合に、１００マイクロインチ未満の水平表面粗さを有する、基材。
  43. 前記電着コーティング層は、請求項３３～３６に記載のコーティングのいずれかを含む、請求項４２に記載の基材。
  44. 前記基材は、請求項３７～４０のいずれか一項に記載のコーティングされた基材を含む、請求項４２又は４３に記載の基材。
  45. 前記基材は、請求項４１に記載の方法によってコーティングされている、請求項４２～４４のいずれか一項に記載の基材。
  46. 電着性結合剤及び難燃性顔料を含む電着コーティング層を含む基材であって、前記電着コーティング層は、火災曝露試験法に従って測定した場合に、３０ｍｍ未満のコーティング損失を有する、基材。
  47. 前記電着コーティング層は、請求項３３～３６に記載のコーティングのいずれかを含む、請求項４６に記載の基材。
  48. 前記基材は、請求項３７～４０のいずれか一項に記載のコーティングされた基材を含む、請求項４６又は４７に記載の基材。
  49. 前記基材は、請求項４１に記載の方法によってコーティングされている、請求項４６～４８のいずれか一項に記載の基材。
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