JP2024506936A

JP2024506936A - 超低密度かつ難燃性の繊維複合発泡成形材料、その製品および製造方法

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Publication number: JP2024506936A
Application number: JP2023549644A
Authority: JP
Inventors: パーナネン，ミッコ; フレデリクソン，アンッティ
Original assignee: アイスティコーポレーションオーワイ
Priority date: 2021-02-17
Filing date: 2022-02-17
Publication date: 2024-02-15
Also published as: EP4294865A1; US20240141124A1; FI20215161A1; WO2022175394A1; FI130599B; CN116964142A; CA3207835A1

Abstract

少なくとも６０～８０重量％のリグノセルロース繊維および／または再生セルロース繊維と０～１０重量％の発泡剤とを含む超低密度かつ難燃性の繊維複合発泡成形材料であって、この材料はある量または重量の難燃剤をさらに含むか、あるいはある量のセルロースおよび／または木質繊維は難燃性特性を有し、本繊維複合材の火災成長率は＜１２０Ｗ／ｓであって、本繊維複合材の総発熱量は単一燃焼物方法（ＥＮ１３８２３）によれば＜７．５ＭＪであり、かつ超低密度の繊維複合発泡成形材料の密度は＜１５０ｋｇ／ｍ３である、超低密度かつ難燃性の繊維複合発泡成形材料。対応する製造方法および製品も提供する。【選択図】図１

Description

本発明は一般に、リグノセルロース繊維を含む超低密度繊維複合材に関する。本発明はさらに、難燃性特性を有する超低密度材料ならびにその製品および製造方法に関する。

バイオベースの低密度材料は、油ベースの発泡材料の再生可能な生分解性代替物を提供する。発泡成形技術は、建築および包装材料を含むリサイクル可能かつ持続可能材料の資源効率的な生産を可能にする。他方、セルロースは軽量かつ手頃である豊富な資源である。

セルロース繊維ベースの材料の製造方法は湿式、半乾式および乾式法に分けることができる。半乾式および乾式法は＜１００ｋｇ／ｍ^３などの低密度多孔質材料を作製するのに適している。しかしこれらの方法では、適切な材料強度を得るために結合剤が必要とされる。水生成および発泡成形を含む湿式法では水素結合により十分な材料強度が得られるため、結合剤は必要とされない。しかし水生成は、密度が＜１００ｋｇ／ｍ^３の超低密度材料を作製するのに適していない。発泡成形では発泡剤が必要とされ、発泡剤残留物が材料の中に残る。

米国特許出願公開第２００９０６８４３０号（ＨｏｍａｔｈｅｒｍＡＧ）は、３０～３００ｋｇ／ｍ^３の密度を有する木質繊維断熱材およびその製造方法に関する。材料は５０～９０重量％のセルロースおよび／または木質繊維、２～１５重量％の難燃剤および５～３０重量％の結合剤（ｂｉｃｏ繊維）を含む。この製造方法は乾式および半乾式技術を含む。

国際公開第２０１５０６６８０６号（ＦＰＩｎｎｏｖａｔｉｏｎｓ社）は１０～１５０ｋｇ／ｍ^３の密度を有する超低密度繊維複合材を作製する方法に関する。この方法は発泡成形技術を利用し、０～３０重量％のセルロースフィラメント、発泡剤、接着剤、サイジング剤および耐火化合物などの少なくとも２種類の添加剤を含む。この複合材は連続オーバーフロー発泡プロセスによって作製する。

国際公開第２０１２００６７１４号（ＦＰＩｎｎｏｖａｔｉｏｎｓ社ら）は、１０～１２０ｋｇ／ｍ^３の密度を有する＞９０％ｗ／ｗの天然繊維を含む超低密度発泡複合材に関する。この複合材は、３次元網目構造を生じさせる液体成形プロセスによって調製し、ここでは接着は繊維中のヒドロキシル基による水素結合によって達成する。この複合材は、少なくとも１種の界面活性剤および少なくとも１種のコポリマーを含む。外部コポリマーはリグノセルロース材料と反応し、繊維間に相間拡散または機械的絡み合いを形成する。この複合材はモールド法によって作製する。

米国特許出願公開第２０１４０００９８１号（Ｓｉｌｆｖｅｒｈｕｔｈ，Ｅ．）は、天然繊維、発泡プラスチック粒子、無機充填剤、結合剤、難燃剤および腐敗防止剤を含む低密度防火コーティングおよびプレート状音響要素を提供する。発泡剤を材料に添加することもできる。プラスチック発泡粒子を利用して３０～１００ｋｇ／ｍ^３の密度および最大７０ｍｍの厚さを達成する。連続気泡および独立発泡プラスチック粒子の両方を使用し、それらの割合は所望の音響特性に従って調整することができる。

従来の技術の欠点の１つは、材料強度を高めるために合成の結合剤および／または化学薬品を使用しなければならないことである。例えば、米国特許出願公開第２００９０６８４３０号および米国特許出願公開第２０１４０００９８１号では合成の結合剤が使用される。国際公開第２０１２００６７１４号は結合手段として水素結合を利用するが、水酸化アンモニウムまたは水酸化ナトリウムなどの塩基が必要とされる。

従来の技術の欠点の１つは、材料強度を高めるために合成の結合剤および／または化学薬品を使用しなければならないことである。本発明はセルロース繊維ベースの複合材のための向上した性質の組み合わせも提供する。

本発明の目的は、従来の技術の限界および欠点から生じる１つ以上の問題を少なくとも軽減することにある。この目的は、超低密度かつ難燃性の繊維複合発泡成形材料、その製品および製造方法の様々な実施形態によって達成される。

本発明のいくつかの利点としては、セルロース繊維ベースの複合材のための向上した性質の組み合わせが挙げられる。本開示により、結合剤を使用することなく多孔質かつ超低密度の繊維複合発泡成形材料に対して十分な強度および難燃性を達成することができる。

本発明の態様によれば、少なくとも
・６０～８０重量％のリグノセルロース繊維および／または再生セルロース繊維と、
・０～１０重量％の発泡剤と
を含む超低密度かつ難燃性の繊維複合発泡成形材料であって、
本材料はある量または重量の難燃剤をさらに含むか、あるいはある量のリグノセルロース繊維および／または再生セルロース繊維は難燃性特性を有し、本繊維複合材の火災成長率は＜１２０Ｗ／ｓであって、本繊維複合材の総発熱量は単一燃焼物（ＳｉｎｇｌｅＢｕｒｎｉｎｇＩｔｅｍ）方法（ＥＮ１３８２３）によれば＜７．５ＭＪであり、かつ超低密度の繊維複合発泡成形材料の密度は＜１５０ｋｇ／ｍ^３である、
超低密度かつ難燃性の繊維複合発泡成形材料が提供される。

一実施形態では、本発泡成形材料の密度は＜１２０ｋｇ／ｍ^３である。別の実施形態では、本発泡成形材料の密度は＜１００ｋｇ／ｍ^３である。一実施形態では、本発泡成形材料の密度は＞２０ｋｇ／ｍ^３である。一実施形態では、本発泡成形材料の密度は＞４０ｋｇ／ｍ^３である。

好ましい一実施形態では、本発泡成形材料は＜１０重量％の発泡剤を含む。別の実施形態では、本発泡成形材料は＜５重量％の発泡剤を含む。さらなる実施形態では、本発泡成形材料は＜１重量％の発泡剤を含む。

一実施形態では、発泡剤は、ドデシル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレン（２０）ソルビタンモノラウレート、アルキルグルコシドまたはアルキルポリグルコシドあるいはそれらの組み合わせを含む。

一実施形態では、本発泡成形材料は、リン、カリウム、ホウ素、窒素、硫黄、ケイ素または鉱質ベースの難燃剤、ポリマー（ハロゲン含有）難燃剤、塩素化パラフィン、有機塩またはグラファイトベースの難燃剤あるいはそれらの組み合わせの群から選択される難燃剤を含む。

好ましい一実施形態では、難燃剤は本材料の表面にある。

一実施形態では、本発泡成形材料は、圧縮および／または耐水性および／または曲げ強度を高めるために＜１０重量％の添加剤を含む。別の実施形態では、本発泡成形材料は＜５重量％の添加剤を含む。さらなる実施形態では、本発泡成形材料は＜２重量％の添加剤を含む。

本発明の態様によれば、請求項１に記載の超低密度かつ難燃性の繊維複合発泡成形材料を含む製品が提供される。

本発明の態様によれば、
・繊維懸濁液および少なくとも発泡剤を発泡装置に供給する工程と、
・当該懸濁液および少なくとも発泡剤を撹拌して繊維発泡体を形成する工程であって、この繊維発泡体の形成はガスを発泡装置の中に撒き散らすことにより向上させることができる工程と、
・パイプラインおよび成形装置内の矩形状出口を通して汲み出すことにより繊維発泡体を放出してウェブを作り出す工程と、
・ある量の難燃剤を繊維懸濁液または繊維発泡体の中、ウェブの１つ以上の表面あるいはこれらの組み合わせに添加する工程と
を含む、超低密度の繊維複合発泡成形材料を作製するための方法が提供される。

一実施形態では、ウェブを８０％の乾燥固形分を超えるまで乾燥させ、かつそれをシート状に切断して本製品を形成する。

一実施形態では、１つ以上の製品表面に難燃性コーティングを作り出すために、難燃剤を本材料の中または本製品の１つ以上の表面に添加するか、あるいは本製品の１つ以上の製品表面に難燃剤処理された不織布、織物、紙またはフェルトを被覆または積層する。

一実施形態では、ウェブを所定の乾燥固形分値を超えるまで乾燥させ、かつそれをシート状に切断して本製品を形成する。一実施形態では所定の乾燥固形分値は６０～８０％である。

一実施形態では、ある量の難燃剤を本製品の１つ以上の表面に添加する。

本発明の態様によれば、超低密度かつ難燃性の繊維複合発泡成形製品を請求項１６に記載の方法により作製する。

「発泡体の積層」としても知られている「発泡成形」という用語は本明細書では、非常に強い混合および発泡剤により水および繊維の懸濁液に空気を含ませる任意の従来の技術を指す。

故に「発泡成形」材料という用語は、発泡成形法により作製された材料／製品である。

「ウェブ」という用語は、発泡成形法により作製され、かつ乾燥固形分が８０％未満である連続材料を指すように使用される。

「難燃剤（ｆｉｒｅ－ｒｅｔａｒｄａｎｔ）」という用語は本明細書では、火災の成長の開始を防止するか遅らせるための化学薬品または材料に添加される充填剤を指す。この意味では、「難燃剤（ｆｉｒｅ－ｒｅｔａｒｄａｎｔ）」、「難燃剤（ｆｉｒｅ－ｒｅｓｉｓｔａｎｔ）」および「難燃剤（ｆｌａｍｅ－ｒｅｔａｒｄａｎｔ）」という表現は同義で使用することができる。

「リグノセルロース繊維」および「セルロース系繊維」という用語は本開示において同義で使用することができる。

本発明の異なる実施形態は、詳細な説明の考察により明らかになるであろう。

本発明のいくつかの例示的な実施形態について添付の図面を参照しながらより詳しく考察する。

本開示に係る方法の一実施形態を示す。本開示に係る製品の一実施形態を示す。

本発明のいくつかの詳細な実施形態が本明細書に開示されている。

超低密度発泡成形複合材は、リグノセルロース繊維および／または再生セルロース繊維（６０～８０重量％）を含む。リグノセルロース繊維は、原木繊維、紙パルプならびに綿、フラックスリネンおよび麻などの天然繊維を含んでもよい。他の好適な繊維源としては、リサイクル繊維、カッターおよびウッドチップなどのサイドストリーム、屑ならびに藁が挙げられる。再生セルロース繊維は、例えばビスコースおよびリヨセル繊維であってもよい。

本材料は難燃剤（２０～４０重量％）を含む。好適な難燃剤のいくつかの例は、リン、カリウム、ホウ素、窒素、硫黄、ケイ素または鉱質ベースの難燃剤、ポリマー（ハロゲン含有）難燃剤、塩素化パラフィン、有機塩またはグラファイトベースの難燃剤あるいはそれらの組み合わせを含む。

発泡剤はアニオン性、非イオン性、カチオン性および双性イオン性発泡剤あるいはそれらの組み合わせから選択される。アニオン性発泡剤は、例えばドデシル硫酸ナトリウムであってもよい。非イオン性発泡剤は、例えばポリオキソエチレン（２０）ソルビタンモノラウレートまたはアルキルグルコシドまたはアルキルポリグルコシドであってもよい。また発泡剤は、ポリビニルアルコールのようなポリマーまたはタンパク質ベースの薬剤であってもよい。

本材料は、本材料の圧縮、曲げ強度および／または耐水性を高めるための機能的添加剤も含んでいてもよい。添加剤はナノセルロース、極小セルロース、澱粉、アルキルケテンダイマー、ポリビニルアルコールまたはラテックスあるいはそれらの組み合わせの群から選択されてもよい。

現在の欧州分類規格ＥＮ１３５０１－１は、建築材料をそれらの火災挙動に関して７つのクラス、すなわちＡ１、Ａ２、Ｂ、Ｃ、Ｄ、ＥおよびＦにランク付けしている。この規格は、煙発生（ｓ１、ｓ２、ｓ３）および有炎滴下物／粒子の形成（ｄ０、ｄ１およびｄ２）に関するこれらの製品の分類も与える。一般に５つの異なる試験方法、すなわちＥＮＩＳＯ１１８２、ＥＮＩＳＯ１７１６、ＥＮ１３８２３、ＥＮＩＳＯ９２３９－１、ＥＮＩＳＯ１１９２５－２を使用して当該クラスを決定する。
建築製品（床材を除く）
クラスＡ１：ＥＮＩＳＯ１１８２およびＥＮＩＳＯ１７１６
クラスＡ２：ＥＮＩＳＯ１１８２またはＥＮＩＳＯ１７１６およびＥＮ１３８２３（ＳＢＩ）
クラスＢ、ＣおよびＤ：ＥＮ１３８２３（ＳＢＩ）およびＥＮＩＳＯ１１９２５－２
クラスＥ：ＥＮＩＳＯ１１９２５－２
クラスＦ：火災挙動は決定されず

本発明は、欧州分類規格によれば分類Ｂに達するための利点を有する。

図１は、本開示に係る方法（１００）の一実施形態を示す。本方法のために使用可能な発泡装置またはそのようなシステムは、パイプまたはそのような導管を介してノズルに接続する少なくとも容器／タンク／コンテナを備えていてもよく、そのノズルから本材料を放出することができる。最初に、リグノセルロース繊維を水と混合することにより繊維懸濁液を調製する（１０２）。次いで発泡剤を懸濁液の中に添加し（１０３）、混合物を容器／タンク／コンテナまたはパイプ／バレル中で機械的に混合すると繊維発泡体が形成される（１０４）。代わりまたは追加として、懸濁液および少なくとも発泡剤を撹拌して繊維発泡体を作製する工程は、ガスを発泡装置の中に撒き散らすことにより向上させてもよい（１０５）。繊維発泡体をパイプラインを通して矩形状ノズルの中に汲み出し、このノズルが繊維発泡体をワイヤ上に均一に分散させ、このワイヤを使用して重力および負圧の助けを借りて水を除去する（１０６）。赤外線またはマイクロ波または熱風吹き付けなどの加熱装置を用いて水の除去を向上させてもよい。ワイヤセクション後に、ウェブを乾燥セクションの中に移し、乾燥させる（１０８）。赤外線、マイクロ波または熱風吹き付けを用いて水を蒸発させる。乾燥セクション後の材料の典型的な乾燥固形分は、８０～９５％または少なくとも６０～８０％である。乾燥セクション後に本材料を切断セクションに移す（１０８）。切断セクションの前および／または後にスプレー、フィルム、発泡体またはカーテンコーティングのような適当なコーティング方法により、難燃剤を材料の少なくとも１つ表面に添加する（１１２）。あるいは、難燃剤を懸濁液または繊維発泡体に添加してもよい。さらに切断段階の前または後に、難燃剤で処理された不織布、フェルト、織物または紙を材料の表面に積層することにより仕上げてもよい（１１０）。

本方法の超低密度かつ難燃性の繊維複合発泡成形製品の例が図２に示されている。

以下の実施例は、本発明の全範囲を限定することなく本発明のいくつかの実施形態および態様を例示するために与えられている。

実施例１：発泡成形材料の製造

材料Ａ
界面活性剤のＴｗｅｅｎ２０（投与量８ｇ／ｌ）およびドデシル硫酸ナトリウム（投与量４ｇ／ｌ）をケミサーモメカニカルパルプベースの繊維懸濁液（コンシステンシー３％）の中に添加し、円筒状のタンク内で非常に強い混合により繊維発泡体を調製した。この混合は繊維発泡体の空気含有量が５０％になるまで続けた。

繊維発泡体を針金の底を有する型の中に注ぎ、繊維発泡体の乾燥物質含有量が約１０％になるまで重力により排出させた。濡れた繊維発泡体を針金の上の型から取り出して乾燥器に入れ、この材料を７０℃で乾燥させた。一度乾燥させた材料をその両面に水を噴霧することにより５０％の乾燥物質含有量になるまで再度濡らした。再度濡らした材料をプラスチックバッグの中に入れ、４時間にわたって水分をこの材料の中で均一にした。最後に、再度濡らした材料を手作業でスペーサを２０ｍｍ厚にした状態で２枚のプレートの間で押し、７０℃の乾燥器の中で乾燥させた。

この材料の両面にクエン酸カリウムベースの難燃性物質を含む懸濁液を噴霧した。難燃剤の投与量は両面に対してセルロース繊維重量の２０％であった（噴霧した難燃剤の総量はセルロース繊維重量の４０％であった）。噴霧後に、材料を７０℃の乾燥器の中で乾燥させた。材料の最終密度は９０ｋｇ／ｍ^３であった。

材料Ｂ
界面活性剤のＴｗｅｅｎ２０（投与量６．５ｇ／ｌ）をリサイクル綿ベースの繊維懸濁液（コンシステンシー２．７％）の中に添加し、円筒状のタンク内で非常に強い混合により繊維発泡体を調製した。この混合は繊維発泡体の空気含有量が４５％になるまで続けた。

繊維発泡体を針金の底を有する型の中に注ぎ、繊維発泡体の乾燥物質含有量が約１０％になるまで重力により排出させた。濡れた繊維発泡体を針金の上の型から取り出して乾燥器に入れ、この材料を７０℃で乾燥させた。一度乾燥させた材料をその両面に水を噴霧することにより５０％の乾燥物質含有量になるまで再度濡らした。再度濡らした材料をプラスチックバッグの中に入れ、４時間にわたって水分をこの材料の中で均一にした。最後に、再度濡らした材料を手作業でスペーサを２０ｍｍ厚にした状態で２枚のプレートの間で押し、７０℃の乾燥器の中で乾燥させた。材料の最終密度は７５ｋｇ／ｍ^３であった。

材料Ｃ
界面活性剤のＴｗｅｅｎ２０（投与量６．５ｇ／ｌ）をケミサーモメカニカルパルプ（割合５０％）およびリサイクル綿（割合５０％）ベースの繊維懸濁液（コンシステンシー２．７％）の中に添加し、円筒状のタンク内で非常に強い混合により繊維発泡体を調製した。この混合は繊維発泡体の空気含有量が４５％になるまで続けた。

吸音特性
規格ＩＳＯ１０５３４－２に従ってインピーダンス管方法により、材料Ａ、ＢおよびＣの吸音率を評価した。被験試料の直径は６３ｍｍであり、当該試料の後ろに１８０ｍｍのエアキャップを用いてこの試料を装着した。材料についての１２５～２０００Ｈｚの１／１オクターブバンドでの垂直入射吸音率が表１に表されている。

実施例２：発泡成形材料の製造

材料Ｄ
界面活性剤のＴｗｅｅｎ２０（投与量０．３ｇ／ｌ）およびドデシル硫酸ナトリウム（投与量０．３ｇ／ｌ）をケミサーモメカニカルパルプベースの繊維懸濁液（コンシステンシー２．７％）の中に添加し、円筒状のタンク内で非常に強い混合により繊維発泡体を調製した。この混合は繊維発泡体の空気含有量が５５％になるまで続けた。

この材料の両面にクエン酸カリウムベースの難燃性物質を含む懸濁液を噴霧した。難燃剤の投与量は両面に対してセルロース繊維重量の２０％であった（噴霧した難燃剤の総量はセルロース繊維重量の４０％であった）。噴霧後に、材料を７０℃の乾燥器の中で乾燥させた。材料の最終密度は８５ｋｇ／ｍ^３であった。

材料Ｅ
澱粉、ナノクレイおよび硫酸マグネシウムを、そのコンシステンシーが３％であるケミサーモメカニカルパルプベースの繊維懸濁液に添加した。澱粉の投与量はセルロース繊維重量の１％であり、ナノクレイはセルロース繊維重量の３０％であり、硫酸マグネシウムはセルロース繊維重量の５０％であった。材料の投与後に懸濁液を約１分間混合した。界面活性剤のＴｗｅｅｎ２０（投与量６．５ｇ／ｌ）およびドデシル硫酸ナトリウム（投与量０．９ｇ／ｌ）を懸濁液の中に添加し、円筒状のタンク内で非常に強い混合により繊維発泡体を調製した。この混合は繊維発泡体の空気含有量が５０％になるまで続けた。

繊維発泡体を針金の底を有する型の中に注ぎ、繊維発泡体の乾燥物質含有量が約１０％になるまで重力により排出させた。濡れた繊維発泡体を針金の上の型から取り出して乾燥器に入れ、この材料を７０℃で乾燥させた。

クエン酸カリウムベースの難燃性物質を含む懸濁液を一度乾燥させた材料の両面に噴霧した。難燃剤の投与量は両面に対してセルロース繊維重量の１５％であった（噴霧した難燃剤の総量はセルロース繊維重量の３０％であった）。噴霧後に、材料の乾燥物質含有量は約５０％であった。再度濡らした材料をプラスチックバッグの中に入れ、４時間にわたって水分をこの材料の中で均一にした。最後に、再度濡らした材料を手作業でスペーサを２５ｍｍ厚にした状態で２枚のプレートの間で押し、７０℃の乾燥器の中で乾燥させた。材料の最終密度は８０ｋｇ／ｍ^３であった。

材料Ｆ
界面活性剤のＴｗｅｅｎ２０（投与量０．３ｇ／ｌ）およびドデシル硫酸ナトリウム（投与量０．３ｇ／ｌ）をケミサーモメカニカルパルプベースの繊維懸濁液（コンシステンシー２．７％）の中に添加し、円筒状のタンク内で非常に強い混合により繊維発泡体を調製した。この混合は繊維発泡体の空気含有量が５５％になるまで続けた。

この材料の両面に炭酸カリウムベースの難燃性物質を含む懸濁液を噴霧した。難燃剤の投与量は両面に対してセルロース繊維重量の１５％であった（噴霧した難燃剤の総量はセルロース繊維重量の３０％であった）。噴霧後に、材料を７０℃の乾燥器の中で乾燥させた。材料の最終密度は９７ｋｇ／ｍ^３であった。

材料Ｇ
界面活性剤のＴｗｅｅｎ２０（投与量０．３ｇ／ｌ）およびドデシル硫酸ナトリウム（投与量０．３ｇ／ｌ）をケミサーモメカニカルパルプベースの繊維懸濁液（コンシステンシー２．７％）の中に添加し、円筒状のタンク内で非常に強い混合により繊維発泡体を調製した。この混合は繊維発泡体の空気含有量が５５％になるまで続けた。

この材料の両面に炭酸カリウムベースの難燃性物質を含む懸濁液を噴霧した。難燃剤の投与量は両面に対してセルロース繊維重量の２０％であった（噴霧した難燃剤の総量はセルロース繊維重量の４０％であった）。噴霧後に、材料を７０℃の乾燥器の中で乾燥させた。材料の最終密度は１００ｋｇ／ｍ^３であった。

材料Ｈ
炭酸カリウムベースの難燃性物質をそのコンシステンシーが３％であるケミサーモメカニカルパルプベースの繊維懸濁液に添加した。難燃剤の投与量はセルロース繊維重量の５０％であった。材料の投与後に懸濁液を約１分間混合した。界面活性剤のＴｗｅｅｎ２０（投与量６．５ｇ／ｌ）を懸濁液の中に添加し、円筒状のタンク内で非常に強い混合により繊維発泡体を調製した。この混合は繊維発泡体の空気含有量が５０％になるまで続けた。

炭酸カリウムベースの難燃性物質を含む懸濁液を一度乾燥させた材料の両面に噴霧した。難燃剤の投与量は両面に対してセルロース繊維重量の１５％であった（噴霧した難燃剤の総量はセルロース繊維重量の３０％であった）。噴霧後に、材料の乾燥物質含有量は約５０％であった。再度濡らした材料をプラスチックバッグの中に入れ、４時間にわたって水分をこの材料の中で均一にした。最後に、再度濡らした材料を手作業でスペーサを２０ｍｍ厚にした状態で２枚のプレートの間で押し、７０℃の乾燥器の中で乾燥させた。材料の最終密度は９９ｋｇ／ｍ^３であった。

材料Ｉ
澱粉、ナノクレイおよび硫酸マグネシウムを、そのコンシステンシーが３％であるケミサーモメカニカルパルプベースの繊維懸濁液に添加した。澱粉の投与量はセルロース繊維重量の１％であり、ナノクレイはセルロース繊維重量の３０％であり、硫酸マグネシウムはセルロース繊維重量の５０％であった。材料の投与後に懸濁液を約１分間混合した。界面活性剤のＴｗｅｅｎ２０（投与量６．５ｇ／ｌ）およびドデシル硫酸ナトリウム（投与量０．９ｇ／ｌ）を懸濁液の中に添加し、円筒状のタンク内で非常に強い混合により繊維発泡体を調製した。この混合は繊維発泡体の空気含有量が５０％になるまで続けた。

炭酸カリウムベースの難燃性物質を含む懸濁液を一度乾燥させた材料の両面に噴霧した。難燃剤の投与量は両面に対してセルロース繊維重量の１５％であった（噴霧した難燃剤の総量はセルロース繊維重量の３０％であった）。噴霧後に、材料の乾燥物質含有量は約５０％であった。再度濡らした材料をプラスチックバッグの中に入れ、４時間にわたって水分をこの材料の中で均一にした。最後に、再度濡らした材料を手作業でスペーサを２４ｍｍ厚にした状態で２枚のプレートの間で押し、７０℃の乾燥器の中で乾燥させた。材料の最終密度は９４ｋｇ／ｍ^３であった。

材料Ｊ
界面活性剤のＴｗｅｅｎ２０（投与量６．５ｇ／ｌ）をリサイクル綿ベースの繊維懸濁液（コンシステンシー２．７％）の中に添加し、円筒状のタンク内で非常に強い混合により繊維発泡体を調製した。この混合は繊維発泡体の空気含有量が４５％になるまで続けた。

この材料の両面にクエン酸カリウムベースの難燃性物質を含む懸濁液を噴霧した。難燃剤の投与量は両面に対してセルロース繊維重量の２０％であった（噴霧した難燃剤の総量はセルロース繊維重量の４０％であった）。噴霧後に、材料を７０℃の乾燥器の中で乾燥させた。材料の最終密度は１０８ｋｇ／ｍ^３であった。

材料Ｋ
界面活性剤のＴｗｅｅｎ２０（投与量６．５ｇ／ｌ）をケミサーモメカニカルパルプ（割合５０％）およびリサイクル綿（割合５０％）ベースの繊維懸濁液（コンシステンシー２．７％）の中に添加し、円筒状のタンク内で非常に強い混合により繊維発泡体を調製した。この混合は繊維発泡体の空気含有量が４５％になるまで続けた。

この材料の両面にクエン酸カリウムベースの難燃性物質を含む懸濁液を噴霧した。難燃剤の投与量は両面に対してセルロース繊維重量の２０％であった（噴霧した難燃剤の総量はセルロース繊維重量の４０％であった）。噴霧後に、材料を７０℃の乾燥器の中で乾燥させた。材料の最終密度は１１３ｋｇ／ｍ^３であった。

材料Ｌ
界面活性剤のＴｗｅｅｎ２０（投与量６．５ｇ／ｌ）をリサイクル綿ベースの繊維懸濁液（コンシステンシー２．７％）の中に添加し、円筒状のタンク内で非常に強い混合により繊維発泡体を調製した。この混合は繊維発泡体の空気含有量が４５％になるまで続けた。

この材料の両面に炭酸カリウムベースの難燃性物質を含む懸濁液を噴霧した。難燃剤の投与量は両面に対してセルロース繊維重量の２０％であった（噴霧した難燃剤の総量はセルロース繊維重量の４０％であった）。噴霧後に、材料を７０℃の乾燥器の中で乾燥させた。材料の最終密度は１１６ｋｇ／ｍ^３であった。

材料Ｍ
界面活性剤のＴｗｅｅｎ２０（投与量６．５ｇ／ｌ）をケミサーモメカニカルパルプ（割合５０％）およびリサイクル綿（割合５０％）ベースの繊維懸濁液（コンシステンシー２．７％）の中に添加し、円筒状のタンク内で非常に強い混合により繊維発泡体を調製した。この混合は繊維発泡体の空気含有量が４５％になるまで続けた。

この材料の両面に炭酸カリウムベースの難燃性物質を含む懸濁液を噴霧した。難燃剤の投与量は両面に対してセルロース繊維重量の２０％であった（噴霧した難燃剤の総量はセルロース繊維重量の４０％であった）。噴霧後に、材料を７０℃の乾燥器の中で乾燥させた。材料の最終密度は１２４ｋｇ／ｍ^３であった。

材料Ｎ
界面活性剤のＴｗｅｅｎ２０（投与量０．３ｇ／ｌ）およびドデシル硫酸ナトリウム（投与量０．３ｇ／ｌ）をケミサーモメカニカルパルプベースの繊維懸濁液（コンシステンシー２．７％）の中に添加し、円筒状のタンク内で非常に強い混合により繊維発泡体を調製した。この混合は繊維発泡体の空気含有量が５５％になるまで続けた。

この材料の両面に炭酸カリウムベースの難燃性物質を含む懸濁液を噴霧した。難燃剤の投与量は両面においてセルロース繊維重量の１７．５％であった（噴霧した難燃剤の総量はセルロース繊維重量の３５％であった）。噴霧後に、材料を７０℃の乾燥器の中で乾燥させた。最後に、熱曝露を受ける材料表面にケイ酸カルシウムベースの塗料（量１８６ｇ／ｍ^２）を塗布した。材料の最終密度は１０８ｋｇ／ｍ^３であった。

難燃特性
規格ＩＳＯ５６６０－１に準拠したコーンカロリーメーター方法により、材料Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈ、Ｉ、Ｊ、Ｋ、Ｌ、ＭおよびＮの難燃特性を評価した。被験試料面積は１０×１０ｃｍであり、利用した熱照射レベルは５０ｋＷ／ｍ^２であった。材料について測定した最大発熱速度（ＨＲＲ_ｍａｘ）が表２に表されている。

実施例３：発泡成形材料の製造

材料Ｏ
界面活性剤のＴｗｅｅｎ２０（投与量８ｇ／ｌ）およびドデシル硫酸ナトリウム（投与量４ｇ／ｌ）をケミサーモメカニカルパルプベースの繊維懸濁液（コンシステンシー３％）の中に添加し、円筒状のタンク内で非常に強い混合により繊維発泡体を調製した。この混合は繊維発泡体の空気含有量が５０％になるまで続けた。

この材料の両面にクエン酸カリウムベースの難燃性物質を含む懸濁液を噴霧した。難燃剤の投与量は両面に対してセルロース繊維重量の１５％であった（噴霧した難燃剤の総量はセルロース繊維重量の３０％であった）。噴霧後に、材料を７０℃の乾燥器の中で乾燥させた。材料の最終密度は８０ｋｇ／ｍ^３であった。

材料Ｐ
界面活性剤のＴｗｅｅｎ２０（投与量８ｇ／ｌ）およびドデシル硫酸ナトリウム（投与量４ｇ／ｌ）をケミサーモメカニカルパルプベースの繊維懸濁液（コンシステンシー３％）の中に添加し、円筒状のタンク内で非常に強い混合により繊維発泡体を調製した。この混合は繊維発泡体の空気含有量が５０％になるまで続けた。

材料Ｑ
カルボキシメチルセルロースおよび硫酸マグネシウムをそのコンシステンシーが３％であるケミサーモメカニカルパルプベースの繊維懸濁液に添加した。カルボキシメチルセルロースの投与量はセルロース繊維重量の５％であり、硫酸マグネシウムはセルロース繊維重量の１００％であった。材料の投与後に懸濁液を約１分間混合した。界面活性剤のＴｗｅｅｎ２０（投与量６．５ｇ／ｌ）およびドデシル硫酸ナトリウム（投与量０．９ｇ／ｌ）を懸濁液の中に添加し、円筒状のタンク内で非常に強い混合により繊維発泡体を調製した。この混合は繊維発泡体の空気含有量が５０％になるまで続けた。

繊維発泡体を針金の底を有する型の中に注ぎ、繊維発泡体の乾燥物質含有量が約１０％になるまで重力により排出させた。濡れた繊維発泡体を針金の上の型から取り出して乾燥器に入れ、この材料を７０℃で乾燥させた。一度乾燥させた材料をその両面に水を噴霧することにより５０％の乾燥物質含有量になるまで再度濡らした。再度濡らした材料をプラスチックバッグの中に入れ、４時間にわたって水分をこの材料の中で均一にした。最後に、再度濡らした材料を手作業でスペーサを１７ｍｍ厚にした状態で２枚のプレートの間で押し、７０℃の乾燥器の中で乾燥させた。

難燃特性
規格ＥＮ１３８２３に準拠した単一燃焼物方法により、材料Ｏ、ＰおよびＱの難燃特性を評価した。この方法では試験片、すなわち短翼４９５ｍｍ×１５００ｍｍおよび長翼１０００ｍｍ×１５００ｍｍを試験装置の試料ホルダー内に筋違いに固定した。材料について測定した火災成長速度（ＦＩＧＲＡ）および総発熱量（ＴＨＲ_６００）が表３に表されている。

実施例４：発泡成形材料の製造

材料Ｒ
界面活性剤のＴｗｅｅｎ２０（投与量８ｇ／ｌ）およびドデシル硫酸ナトリウム（投与量４ｇ／ｌ）をケミサーモメカニカルパルプベースの繊維懸濁液（コンシステンシー３％）の中に添加し、円筒状のタンク内で非常に強い混合により繊維発泡体を調製した。この混合は繊維発泡体の空気含有量が５０％になるまで続けた。

材料Ｓ
界面活性剤のドデシル硫酸ナトリウム（投与量０．６ｇ／ｌ）をケミサーモメカニカルパルプベースの繊維懸濁液（コンシステンシー２％）の中に添加し、円筒状のタンク内で非常に強い混合により繊維発泡体を調製した。この混合は繊維発泡体の空気含有量が６０％になるまで続けた。

放出チャンバー試験方法により、材料ＲおよびＳの揮発性有機化合物放出を評価した。被験試料面積は０．２５ｍ^２であった。放出チャンバー試験パラメータならびに適用した試料採取および試験方法が表４および表５に表されている。２８日後の放出試験の結果が表６に表されている。

本発明の範囲はその均等物と共に添付の特許請求の範囲によって決定される。当業者であれば、開示されている実施形態は単に例示を目的として構成されており、本明細書において考察されている革新的な中心となる支えは、本発明の各特定の使用事例により良好に適するさらなる実施形態、実施形態の組み合わせ、変形および均等物を包含するという事実を理解するであろう。

Claims

少なくとも
・６０～８０重量％のリグノセルロース繊維および／または再生セルロース繊維と、
・０～１０重量％の発泡剤と
を含む超低密度かつ難燃性の繊維複合発泡成形材料であって、
前記材料はある量または重量の難燃剤をさらに含むか、あるいはある量の前記リグノセルロース繊維および／または再生セルロース繊維は難燃性特性を有し、前記繊維複合材の火災成長率は＜１２０Ｗ／ｓであって、前記繊維複合材の総発熱量は単一燃焼物方法（ＥＮ１３８２３）によれば＜７．５ＭＪであり、かつ前記超低密度の繊維複合発泡成形材料の密度は＜１５０ｋｇ／ｍ^３である、
超低密度の繊維複合発泡成形材料。
前記発泡材料の密度は＜１２０ｋｇ／ｍ^３である、請求項１に記載の超低密度の繊維複合発泡成形材料。
前記発泡材料の密度は＜１００ｋｇ／ｍ^３である、請求項１に記載の超低密度の繊維複合発泡成形材料。
前記発泡材料の密度は＞２０ｋｇ／ｍ^３である、前記請求項のいずれかに記載の超低密度の繊維複合発泡成形材料。
前記発泡材料の密度は＞４０ｋｇ／ｍ^３である、請求項１～３のいずれかに記載の超低密度の繊維複合発泡成形材料。
２０～４０重量％の難燃剤を含む、前記請求項のいずれかに記載の超低密度の繊維複合発泡成形材料。
前記発泡剤の量は＜１０重量％である、前記請求項のいずれかに記載の超低密度の繊維複合発泡成形材料。
前記発泡剤の量は＜５重量％である、請求項１～６のいずれかに記載の超低密度の繊維複合発泡成形材料。
前記発泡剤の量は＜１重量％である、請求項１～６のいずれかに記載の超低密度の繊維複合発泡成形材料。
前記難燃剤はリン、カリウム、ホウ素、窒素、硫黄、ケイ素または鉱質ベースの難燃剤、遅延剤を含有するポリマーハロゲン、塩素化パラフィン、有機塩またはグラファイトベースの難燃剤あるいはそれらの組み合わせである、前記請求項のいずれかに記載の超低密度の繊維複合発泡成形材料。
前記難燃剤はコーティングとして前記材料の表面にあるか、あるいは前記材料は前記難燃剤で処理された不織布、織物、紙またはフェルトによってコーティングされている、前記請求項のいずれかに記載の超低密度の繊維複合発泡成形材料。
前記発泡剤はドデシル硫酸塩、ポリオキソエチレン（２０）ソルビタンモノラウレートまたはアルキルグルコシド、アルキルポリグルコシドあるいはそれらの組み合わせである、前記請求項のいずれかに記載の超低密度の繊維複合発泡成形材料。
前記材料の圧縮、曲げ強度および耐水性などの機械的特性を向上させるためにナノセルロース、極小セルロース、澱粉、アルキルケテンダイマー、ポリビニルアルコールおよびラテックスの群から選択される機能的添加剤を含む、前記請求項のいずれかに記載の超低密度の繊維複合発泡成形材料。
前記機能的添加剤の量は＜１０重量％である、前記請求項のいずれかに記載の超低密度の繊維複合発泡成形材料。
前記機能的添加剤の量は＜５重量％である、請求項１～１３のいずれかに記載の超低密度の繊維複合発泡成形材料。
前記機能的添加剤の量は＜２重量％である、請求項１～１３のいずれかに記載の超低密度の繊維複合発泡成形材料。
請求項１に記載の超低密度かつ難燃性の繊維複合発泡成形材料を含む製品。
・繊維懸濁液および少なくとも発泡剤を発泡装置に供給する工程と、
・前記懸濁液および前記少なくとも発泡剤を撹拌して繊維発泡体を形成する工程であって、この繊維発泡体の形成はガスを前記発泡装置の中に撒き散らすことにより向上させることができる工程と、
・パイプラインおよび前記成形装置内の矩形状出口を通して汲み出すことにより前記繊維発泡体を放出してウェブを作り出す工程と、
・ある量の難燃剤を前記繊維懸濁液または繊維発泡体の中、前記ウェブの１つ以上の表面あるいはこれらの組み合わせに添加する工程と
を含む、超低密度の繊維複合発泡成形材料を作製するための方法。
前記ウェブを所定の乾燥固形分値を超えるまで乾燥させ、かつそれをシート状に切断して前記製品を形成する、請求項１８に記載の方法。
所定の乾燥固形分値は６０～８０％である、請求項１８に記載の方法。
ある量の難燃剤を前記製品の１つ以上の表面に添加する、請求項１８～２０のいずれかに記載の方法。
前記製品の１つ以上の表面に難燃性コーティングを作り出すために、前記難燃剤を前記材料の中、前記ウェブ／製品の１つ以上の表面に添加するか、あるいは前記製品の１つ以上の製品表面に難燃剤処理された不織布、織物、紙またはフェルトを被覆または積層する、請求項１８～２１のいずれかに記載の方法。
請求項１８に記載の方法により作製される、超低密度かつ難燃性の繊維複合発泡成形製品。