JP2024053312A - Coating fluid management device, management method, and management program - Google Patents

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Abstract

【課題】塗液のゲル化の状態を判定できる塗液管理装置、管理方法及び管理プログラムを提供する。【解決手段】一態様の塗液管理装置は、制御部を備える。制御部は、機能性微粒子が溶液に分散している塗液をパルスNMR分析することによって得られた分析データを取得する。制御部は、分析データを横緩和時間が比較的短いハード成分と横緩和時間が比較的長いソフト成分に分離する。制御部は、ハード成分の存在比の減少率、ソフト成分の存在比の増加率、及びソフト成分の横緩和時間の減少率、の少なくとも何れかに基づいて塗液の状態を判定する。制御部は、判定の結果に基づいて塗液を製造する塗液製造装置を制御する。【選択図】図1[Problem] To provide a coating fluid management device, management method, and management program capable of determining the gelation state of a coating fluid. [Solution] One embodiment of the coating fluid management device includes a control unit. The control unit acquires analysis data obtained by pulsed NMR analysis of a coating fluid in which functional fine particles are dispersed in a solution. The control unit separates the analysis data into hard components having a relatively short transverse relaxation time and soft components having a relatively long transverse relaxation time. The control unit determines the state of the coating fluid based on at least one of the rate of decrease in the abundance ratio of the hard components, the rate of increase in the abundance ratio of the soft components, and the rate of decrease in the transverse relaxation time of the soft components. The control unit controls a coating fluid production device that produces the coating fluid based on the results of the determination. [Selected Figure] Figure 1

Description

本発明の実施形態は、塗液管理装置、管理方法及び管理プログラムに関する。 Embodiments of the present invention relate to a coating fluid management device, a management method, and a management program.

リチウムイオン二次電池等に用いられる電極は、アルミニウム箔等の金属の箔からなる集電体に、活物質、導電補助剤及びバインダを含有する塗液を塗布することによって形成される。 Electrodes used in lithium-ion secondary batteries and the like are formed by applying a coating liquid containing an active material, a conductive additive, and a binder to a collector made of a metal foil such as aluminum foil.

特開2009-301938号公報JP 2009-301938 A

近年の電池の高容量化に伴って高エネルギー密度の活物質が用いられることが多くなってきている。このとき、塗液の活物質中に残留するアルカリ成分と温度とが要因となって塗液中のバインダがゲル化することがある。塗液中のバインダのゲル化は、塗工不良等に繋がってしまう。このため、塗液のゲル化の状態を判定できることが望まれている。 In recent years, active materials with high energy density have come to be used more and more as the capacity of batteries increases. In this case, the binder in the coating liquid may gel due to the alkaline components remaining in the active material of the coating liquid and the temperature. The gelation of the binder in the coating liquid can lead to coating defects, etc. For this reason, it is desirable to be able to determine the state of gelation of the coating liquid.

実施形態は、塗液のゲル化の状態を判定できる塗液管理装置、管理方法及び管理プログラムを提供する。 The embodiment provides a coating fluid management device, a management method, and a management program that can determine the gelation state of a coating fluid.

一態様の塗液管理装置は、制御部を備える。制御部は、機能性微粒子が溶液に分散している塗液をパルスNMR分析することによって得られた分析データを取得する。制御部は、分析データを横緩和時間が比較的短いハード成分と横緩和時間が比較的長いソフト成分に分離する。制御部は、ハード成分の存在比の減少率、ソフト成分の存在比の増加率、及びソフト成分の横緩和時間の減少率、の少なくとも何れかに基づいて塗液の状態を判定する。制御部は、判定の結果に基づいて塗液を製造する塗液製造装置を制御する。 The coating liquid management device of one embodiment includes a control unit. The control unit acquires analysis data obtained by performing pulse NMR analysis on a coating liquid in which functional fine particles are dispersed in a solution. The control unit separates the analysis data into hard components having a relatively short transverse relaxation time and soft components having a relatively long transverse relaxation time. The control unit judges the state of the coating liquid based on at least one of the rate of decrease in the abundance ratio of the hard components, the rate of increase in the abundance ratio of the soft components, and the rate of decrease in the transverse relaxation time of the soft components. The control unit controls a coating liquid production device that produces the coating liquid based on the result of the judgment.

図1は、実施形態に係る塗液製造システムの一例の構成を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing an example of a configuration of a coating fluid producing system according to an embodiment. 図2は、管理装置の一例の構成を示す図である。FIG. 2 is a diagram illustrating an example of a configuration of a management device. 図3Aは、パルスNMR装置の分析データとしての塗液の緩和時間曲線の一例を示す図である。FIG. 3A is a diagram showing an example of a relaxation time curve of a coating liquid as analytical data obtained by a pulsed NMR apparatus. 図3Bは、緩和時間曲線のハード成分及びソフト成分への分離の例を示す図である。FIG. 3B shows an example of the separation of a relaxation time curve into hard and soft components. 図4Aは、分散直後からの時間経過に伴う成分比の変化を示すグラフである。FIG. 4A is a graph showing the change in the component ratio over time starting immediately after dispersion. 図4Bは、分散直後からの時間経過に伴う横緩和時間の変化を示すグラフである。FIG. 4B is a graph showing the change in transverse relaxation time with time starting immediately after dispersion. 図5は、管理装置による塗液製造処理について示すフローチャートである。FIG. 5 is a flow chart showing a coating fluid production process performed by the management device.

以下、図面を参照して実施形態を説明する。図1は、実施形態に係る塗液製造システムの一例の構成を示す図である。塗液製造システム1は、塗液製造装置と、管理システムとを有する。塗液製造装置は、塗液材料から塗液を製造し、製造した塗液を保管する装置である。管理システムは、塗液製造装置における塗液のゲル化の状態をモニタリングし、塗液のゲル化の状態に基づいて塗液製造装置の制御を実施する。塗液のゲル化は、塗液の温度及び塗液中の残留成分等の影響によって塗液が固化する現象である。ゲル化が生じることによって、塗液の粘度が高くなって送液が困難になったり、塗工不良が生じたりすることがある。実施形態は、塗液のゲル化の状態をモニタリングし、塗液のゲル化の状態に基づいて塗液製造装置を制御することによって、送液不良及び塗工不良等を回避する。 The embodiment will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a diagram showing the configuration of an example of a coating liquid manufacturing system according to an embodiment. The coating liquid manufacturing system 1 has a coating liquid manufacturing device and a management system. The coating liquid manufacturing device is a device that manufactures a coating liquid from a coating liquid material and stores the manufactured coating liquid. The management system monitors the gelation state of the coating liquid in the coating liquid manufacturing device and controls the coating liquid manufacturing device based on the gelation state of the coating liquid. The gelation of the coating liquid is a phenomenon in which the coating liquid solidifies due to the influence of the temperature of the coating liquid and residual components in the coating liquid. When gelation occurs, the viscosity of the coating liquid increases, making it difficult to feed the liquid or causing coating defects. In the embodiment, the gelation state of the coating liquid is monitored and the coating liquid manufacturing device is controlled based on the gelation state of the coating liquid, thereby avoiding feeding defects and coating defects.

図1に示すように、塗液製造装置は、混練機2と、分散機3と、脱泡機4と、保管タンク5a、5bとを有する。塗液製造装置で製造された塗液は、塗工機7において用いられ得る。 As shown in FIG. 1, the coating fluid manufacturing apparatus includes a kneader 2, a disperser 3, a defoamer 4, and storage tanks 5a and 5b. The coating fluid manufactured by the coating fluid manufacturing apparatus can be used in a coater 7.

混練機2には、塗液を製造するための塗液材料としての機能性微粒子が投入される。例えば塗液が二次電池の電極に用いられる場合、機能性微粒子は、活物質、バインダ、導電補助剤といった粒子を含む。正極活物質としては、リチウム遷移金属複合酸化物、ハイニッケル(HiNi)等が用いられ得る。負極活物質としては、チタン酸リチウム等が用いられ得る。また、導電補助剤としては、アセチレンブラック、カーボンブラック、黒鉛等が用いられ得る。また、活物質と導電補助剤とを結着させるバインダとしては、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、フッ素系ゴム、スチレンブタジエンゴム等が用いられ得る。混練機2は、管理装置10の制御の下で、投入された機能性微粒子が均一に混ざるように混錬する。混練機2としては、例えばプラネタリミキサ(遊星式二軸混練機)が用いられる。しかしながら、混練機2の構成は、特定の構成に限定されるものではない。 In the kneader 2, functional fine particles are fed as a coating material for producing a coating liquid. For example, when the coating liquid is used for an electrode of a secondary battery, the functional fine particles include particles such as an active material, a binder, and a conductive auxiliary. As the positive electrode active material, lithium transition metal composite oxide, high nickel (HiNi), etc. can be used. As the negative electrode active material, lithium titanate, etc. can be used. As the conductive auxiliary, acetylene black, carbon black, graphite, etc. can be used. As the binder that binds the active material and the conductive auxiliary, polytetrafluoroethylene (PTFE), polyvinylidene fluoride (PVdF), fluorine-based rubber, styrene butadiene rubber, etc. can be used. Under the control of the management device 10, the kneader 2 kneads the fed functional fine particles so that they are mixed uniformly. As the kneader 2, for example, a planetary mixer (planetary two-shaft kneader) is used. However, the configuration of the kneader 2 is not limited to a specific configuration.

分散機3には、混練機2によって混練された塗液材料と溶液とが投入される。例えば塗液が二次電池の電極に用いられる場合、溶液には、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)等の樹脂を溶媒に溶解して調整された樹脂溶液が用いられ得る。分散機3は、管理装置10の制御の下で、溶液中に塗液材料を分散させる。分散機3としては、例えばビーズミルが用いられる。しかしながら、分散機3の構成は、特定の構成に限定されるものではない。 The coating material kneaded by the kneader 2 and the solution are fed into the disperser 3. For example, when the coating liquid is used for an electrode of a secondary battery, the solution may be a resin solution prepared by dissolving a resin such as polyvinylidene fluoride (PVdF) in a solvent. The disperser 3 disperses the coating material in the solution under the control of the management device 10. For example, a bead mill is used as the disperser 3. However, the configuration of the disperser 3 is not limited to a specific configuration.

脱泡機4には、分散機3によって製造された塗液が投入される。脱泡機4は、管理装置10の制御の下で、塗液を真空中で攪拌等することによって、塗液に混入している気泡を除去する。脱泡機4の構成は、特定の構成に限定されるものではない。 The coating liquid produced by the disperser 3 is fed into the defoamer 4. Under the control of the management device 10, the defoamer 4 removes air bubbles mixed in the coating liquid by stirring the coating liquid in a vacuum. The configuration of the defoamer 4 is not limited to a specific configuration.

保管タンク5a、5bは、脱泡機4で脱泡された塗液が送られるタンクである。保管タンク5a、5bは、送液された塗液を攪拌しながら保管するように構成されている。ここで、図1では、2つの保管タンク5a、5bが示されている。保管タンクは、1つであってもよいし、3つ以上であってもよい。 The storage tanks 5a and 5b are tanks to which the coating liquid degassed by the degassing machine 4 is sent. The storage tanks 5a and 5b are configured to store the sent coating liquid while stirring it. Here, two storage tanks 5a and 5b are shown in FIG. 1. There may be one storage tank, or three or more storage tanks.

保管タンク5aには、2つの弁51a及び52aが設けられている。弁51a及び52aは、管理装置10の制御によって開閉自在に構成される。弁51aが開くことによって、保管タンク5aから塗工機7への塗液の送液が実施される。弁52aが開くことによって、保管タンク5aから分散機3への塗液の送液が実施される。また、保管タンク5aと同様に、保管タンク5bには、2つの弁51b及び52bが設けられている。弁51b及び52bは、管理装置10の制御によって開閉自在に構成される。弁51bが開くことによって、保管タンク5bから塗工機7への塗液の送液が実施される。弁52bが開くことによって、保管タンク5bから分散機3への塗液の送液が実施される。 The storage tank 5a is provided with two valves 51a and 52a. The valves 51a and 52a are configured to be freely opened and closed under the control of the management device 10. When the valve 51a is opened, the coating liquid is sent from the storage tank 5a to the coater 7. When the valve 52a is opened, the coating liquid is sent from the storage tank 5a to the disperser 3. Similarly to the storage tank 5a, the storage tank 5b is provided with two valves 51b and 52b. The valves 51b and 52b are configured to be freely opened and closed under the control of the management device 10. When the valve 51b is opened, the coating liquid is sent from the storage tank 5b to the coater 7. When the valve 52b is opened, the coating liquid is sent from the storage tank 5b to the disperser 3.

保管タンク5aには、温度調節機6aが取り付けられている。また、保管タンク5bには、温度調節機6bが取り付けられている。温度調節機6aは、管理装置10の制御の下、保管タンク5aの中の塗液の温度を調節するために、保管タンク5aを冷却する。温度調節機6bは、管理装置10の制御の下、保管タンク5bの中の塗液の温度を調節するために、保管タンク5bを冷却する。温度調節機6a、6bは、水冷機構、空冷機構といった任意の機構を用いて保管タンク5a、5bを冷却するように構成されていてよい。さらに、温度調節機6a、6bは、保管タンク5a、5bを加熱するためのヒータを備えていてもよい。また、図1では、2つの温度調節機6a、6bが示されている。温度調節機は、保管タンクに対応した数だけ設けられていればよく、例えば保管タンクの数よりも多く設けられてもよい。 A temperature regulator 6a is attached to the storage tank 5a. A temperature regulator 6b is attached to the storage tank 5b. The temperature regulator 6a cools the storage tank 5a under the control of the management device 10 to adjust the temperature of the coating liquid in the storage tank 5a. The temperature regulator 6b cools the storage tank 5b under the control of the management device 10 to adjust the temperature of the coating liquid in the storage tank 5b. The temperature regulators 6a and 6b may be configured to cool the storage tanks 5a and 5b using any mechanism such as a water-cooling mechanism or an air-cooling mechanism. Furthermore, the temperature regulators 6a and 6b may be equipped with heaters for heating the storage tanks 5a and 5b. In FIG. 1, two temperature regulators 6a and 6b are shown. The number of temperature regulators may be provided in a number corresponding to the number of storage tanks, and may be greater than the number of storage tanks, for example.

塗工機7は、保管タンク5a又は5bから送出された塗液を対象物に塗工する。例えば塗液が二次電池の電極に用いられる場合、対象物は、アルミニウム箔等の集電体である。塗工機7としては、例えばダイコータが用いられる。しかしながら、塗工機7の構成は、特定の構成に限定されるものではない。 The coater 7 coats the coating liquid sent from the storage tank 5a or 5b onto the target object. For example, when the coating liquid is used for an electrode of a secondary battery, the target object is a current collector such as aluminum foil. For example, a die coater is used as the coater 7. However, the configuration of the coater 7 is not limited to a specific configuration.

管理システムは、パルスNMR装置8と、粘度計9と、管理装置10とを有している。塗液製造装置の保管タンク5a、5bに保管されている塗液の状態は、パルスNMR装置8及び粘度計9によってモニタリングされ、これらのモニタリングの結果に基づいて管理装置10による塗液製造装置の制御が実施される。 The management system includes a pulse NMR device 8, a viscometer 9, and a management device 10. The state of the coating fluid stored in the storage tanks 5a, 5b of the coating fluid manufacturing device is monitored by the pulse NMR device 8 and the viscometer 9, and the coating fluid manufacturing device is controlled by the management device 10 based on the results of these monitoring.

パルスNMR装置8は、保管タンク5a及び保管タンク5bのそれぞれに保管されている塗液の横(スピン-スピン)緩和時間をパルスNMR法によって測定する。例えば、パルスNMR装置8は、ラジオ波のパルスを塗液に印加することによって励起された磁化の時間変化を電気信号であるNMR信号として測定する。パルスNMR法としては、ソリッドエコー法、CPMG(Carr-Purcell-Meiboom-Gill)法等の手法が用いられ得る。 The pulsed NMR device 8 measures the transverse (spin-spin) relaxation time of the coating liquid stored in each of the storage tanks 5a and 5b by the pulsed NMR method. For example, the pulsed NMR device 8 applies a radio frequency pulse to the coating liquid to measure the time change in magnetization excited by the coating liquid as an NMR signal, which is an electrical signal. As the pulsed NMR method, a method such as the solid echo method or the CPMG (Carr-Purcell-Meiboom-Gill) method can be used.

粘度計9は、保管タンク5a及び保管タンク5bのそれぞれに保管されている塗液の粘度を測定する。 The viscometer 9 measures the viscosity of the coating liquid stored in each of the storage tanks 5a and 5b.

管理装置10は、塗液製造装置を制御するコンピュータである。例えば、管理装置10は、混練機2、分散機3、脱泡機4の動作を制御する。また、例えば、管理装置10は、保管タンク5a、5bに保管された塗液のゲル化の状態をパルスNMR装置8及び粘度計9を用いてモニタリングし、モニタリングした塗液のゲル化の状態に応じて保管タンク5a、5bからの送液の制御、温度調節機6a、6bの制御を実施する。 The management device 10 is a computer that controls the coating liquid manufacturing apparatus. For example, the management device 10 controls the operation of the kneader 2, the disperser 3, and the degassing device 4. For example, the management device 10 monitors the gelation state of the coating liquid stored in the storage tanks 5a and 5b using a pulse NMR device 8 and a viscometer 9, and controls the liquid transfer from the storage tanks 5a and 5b and the temperature regulators 6a and 6b according to the monitored gelation state of the coating liquid.

図2は、管理装置10の一例の構成を示す図である。管理装置10は、プロセッサ111と、メモリ112と、入力装置113と、表示装置114と、入出力インターフェース115と、通信装置116と、ストレージ117とを有している。プロセッサ111と、メモリ112と、入力装置113と、表示装置114と、入出力インターフェース115と、通信装置116と、ストレージ117とは、バス118を介して接続されている。 Figure 2 is a diagram showing an example of the configuration of the management device 10. The management device 10 has a processor 111, a memory 112, an input device 113, a display device 114, an input/output interface 115, a communication device 116, and a storage 117. The processor 111, the memory 112, the input device 113, the display device 114, the input/output interface 115, the communication device 116, and the storage 117 are connected via a bus 118.

プロセッサ111は、管理装置10の全体的な動作を制御する制御部である。プロセッサ111は、例えばCPU(Central Processing Unit)である。プロセッサ111は、MPU(Micro-Processing Unit)、GPU(Graphics Processing Unit)、ASIC(Application Specific Integrated Circuit)、FPGA(Field Programmable Gate Array)等であってもよい。プロセッサ111は、単一のCPU等であってもよいし、複数のCPU等であってもよい。 The processor 111 is a control unit that controls the overall operation of the management device 10. The processor 111 is, for example, a CPU (Central Processing Unit). The processor 111 may be an MPU (Micro-Processing Unit), a GPU (Graphics Processing Unit), an ASIC (Application Specific Integrated Circuit), an FPGA (Field Programmable Gate Array), etc. The processor 111 may be a single CPU, etc., or multiple CPUs, etc.

メモリ112は、ROM(Read Only Memory)とRAM(Random Access Memory)とを組み合わせて構成される記憶部である。ROMは、管理装置10の起動プログラム等を記憶している。RAMは、例えばプロセッサ111における処理の際の作業メモリとして用いられる。 The memory 112 is a storage unit that is configured by combining a ROM (Read Only Memory) and a RAM (Random Access Memory). The ROM stores the startup program of the management device 10, etc. The RAM is used, for example, as a working memory during processing by the processor 111.

入力装置113は、タッチパネル、キーボード、マウス等の入力装置である。入力装置113は、例えば管理装置10に対する各種のデータ入力に用いられる。入力装置113の操作がされた場合、操作内容に応じた信号がプロセッサ111に入力される。プロセッサ111は、この信号に応じて各種の処理を行う。 The input device 113 is an input device such as a touch panel, a keyboard, or a mouse. The input device 113 is used, for example, to input various types of data to the management device 10. When the input device 113 is operated, a signal corresponding to the operation is input to the processor 111. The processor 111 performs various processes in response to this signal.

表示装置114は、液晶ディスプレイ及び有機ELディスプレイといった表示装置である。表示装置114は、例えば、保管タンク5a、5bに保管されている塗液のゲル化の状態を視覚的に表示するために用いられる。表示装置114は、管理装置10とは別体で設けられていてもよい。 The display device 114 is a display device such as a liquid crystal display or an organic electroluminescence display. The display device 114 is used, for example, to visually display the gelation state of the coating liquid stored in the storage tanks 5a and 5b. The display device 114 may be provided separately from the management device 10.

入出力インターフェース115は、パルスNMR装置8及び粘度計9との信号のやり取りのためのインターフェースである。入出力インターフェース115は、パルスNMR装置8及び粘度計9のそれぞれとの間の信号線と対応したインターフェースであり得る。 The input/output interface 115 is an interface for exchanging signals with the pulsed NMR device 8 and the viscometer 9. The input/output interface 115 may be an interface corresponding to the signal lines between the pulsed NMR device 8 and the viscometer 9.

通信装置116は、管理装置10が外部の機器と通信するための通信装置である。外部の機器は、例えばサーバである。この場合、管理装置10は、モニタリングした塗液のゲル化の状態の情報をサーバに送信し得る。通信装置116は、有線通信のための通信装置であってもよいし、無線通信のための通信装置であってもよい。 The communication device 116 is a communication device that allows the management device 10 to communicate with an external device. The external device is, for example, a server. In this case, the management device 10 can transmit information on the gelation state of the monitored coating liquid to the server. The communication device 116 may be a communication device for wired communication or a communication device for wireless communication.

ストレージ117は、例えばハードディスクドライブ、ソリッドステートドライブといったストレージである。ストレージ117は、管理プログラム1171等のプロセッサ111によって実行される各種のプログラムを記憶している。 Storage 117 is, for example, a storage device such as a hard disk drive or a solid state drive. Storage 117 stores various programs executed by processor 111, such as management program 1171.

また、ストレージ117は、閾値1172を記憶している。閾値1172は、塗液のゲル化の状態を判定するための閾値である。閾値1172は、ゲル化の進行度合いに応じた複数の閾値を含み得る。閾値1172については後で詳しく説明する。 The storage 117 also stores a threshold value 1172. The threshold value 1172 is a threshold value for determining the state of gelation of the coating liquid. The threshold value 1172 may include multiple threshold values according to the degree of progress of gelation. The threshold value 1172 will be described in detail later.

また、ストレージ117は、固形分濃度データベース1173を記憶している。固形分濃度データベース1173は、塗液の粘度と固形分濃度との関係を規定したデータベースである。固形分濃度データベース1173に記憶される塗液の粘度と固形分濃度との関係は、ゲル化が進行していない状態の塗液の粘度と固形分濃度との関係の測定の結果として記憶される。 The storage 117 also stores a solid content concentration database 1173. The solid content concentration database 1173 is a database that specifies the relationship between the viscosity of the coating liquid and the solid content concentration. The relationship between the viscosity of the coating liquid and the solid content concentration stored in the solid content concentration database 1173 is stored as the result of measuring the relationship between the viscosity of the coating liquid and the solid content concentration in a state where gelation has not progressed.

以下、塗液製造システムの動作を説明する。まず、実施形態における塗液のゲル化の状態の判定方法の原理について説明する。 The operation of the coating fluid production system will be described below. First, the principle of the method for determining the gelation state of the coating fluid in this embodiment will be described.

近年、二次電池の高容量化等を目的として、電極にHiNi活物質等の高いエネルギー密度を有する活物質が採用されるようになってきている。HiNi活物質は、高いせん断力で溶液中に分散させること使用される。この場合、HiNi活物質中に残留する粒子が温度等の要因によって時間経過とともに塗液中のPVdF等のバインダに取り込まれることによってゲル化する。実施形態では、このような原理に基づいて発生する塗液のゲル化の状態が、パルスNMR装置で測定されるNMR信号を分析することによって判定される。 In recent years, active materials with high energy density, such as HiNi active materials, have been adopted for electrodes in order to increase the capacity of secondary batteries. HiNi active materials are used by dispersing them in a solution with high shear force. In this case, the particles remaining in the HiNi active material are gelled by being taken up by a binder such as PVdF in the coating liquid over time due to factors such as temperature. In an embodiment, the state of gelling of the coating liquid that occurs based on this principle is determined by analyzing the NMR signal measured by a pulse NMR device.

図3Aは、パルスNMR装置8の分析データとしての塗液の緩和時間曲線の一例を示す図である。ラジオ波のパルスを塗液に与えた場合、塗液中のプロトンの各スピンは向きの揃った基底状態になる。これが元の各スピンがランダムな向きを向いている基底状態になるまでの時間が横(スピン-スピン)緩和時間である。塗液中のプロトンの各スピンが向きの揃った基底状態になってから元の基底状態になるまでの磁化強度は、以下で示すような横緩和時間の関数で表される。図3Aに示す緩和時間曲線Cは、このような磁化強度と時間との関係を表している。ここで、式(1)のM(t)は磁化強度であり、Aは塗液の成分比を表す定数であり、Tは横緩和時間であり、tは測定時間である。横緩和時間Tは、磁化強度が所定値、例えば37%まで減衰するまでの時間であり得る。
M(t)=Aexp(-t/T) (1)
FIG. 3A is a diagram showing an example of a relaxation time curve of a coating liquid as analysis data of the pulse NMR device 8. When a radio frequency pulse is applied to the coating liquid, the spins of the protons in the coating liquid are brought to a ground state with the same orientation. The time required for the spins to reach the ground state with random orientation is the transverse (spin-spin) relaxation time. The magnetization intensity from the ground state with the same orientation of the protons in the coating liquid to the original ground state is expressed as a function of the transverse relaxation time as shown below. The relaxation time curve C shown in FIG. 3A represents such a relationship between magnetization intensity and time. Here, M(t) in formula (1) is magnetization intensity, A is a constant representing the component ratio of the coating liquid, T is the transverse relaxation time, and t is the measurement time. The transverse relaxation time T can be the time required for the magnetization intensity to decay to a predetermined value, for example, 37%.
M(t)=Aexp(−t/T) (1)

ここで、緩和時間曲線Cは、図3Bに示すように、横緩和時間が比較的短いハード成分Chと、横緩和時間が比較的長いソフト成分Csとに分けることができる。ハード成分Chは、塗液における分子運動性の比較的高い成分、例えばバインダ、溶剤の緩和の状態を表す。また、ソフト成分Csは、塗液における分子運動性の比較的低い成分、例えば活物質等の粒子の緩和の状態を表す。緩和時間曲線Cをハード成分Chとソフト成分Csとに分けた場合、式(1)は、式(2)のように表され得る。ここで、式(2)のA1はハード成分の成分比を表す定数であり、T1はハード成分の横緩和時間であり、A2はソフト成分の成分比を表す定数であり、T2がソフト成分の横緩和時間である。
M(t)=A1exp(-t/T1)+A2exp(-t/T2) (2)
Here, as shown in FIG. 3B, the relaxation time curve C can be divided into a hard component Ch having a relatively short transverse relaxation time and a soft component Cs having a relatively long transverse relaxation time. The hard component Ch represents the relaxation state of a component having a relatively high molecular mobility in the coating liquid, such as a binder or a solvent. The soft component Cs represents the relaxation state of a component having a relatively low molecular mobility in the coating liquid, such as particles of an active material. When the relaxation time curve C is divided into the hard component Ch and the soft component Cs, the formula (1) can be expressed as the formula (2). Here, A1 in the formula (2) is a constant representing the component ratio of the hard component, T1 is the transverse relaxation time of the hard component, A2 is a constant representing the component ratio of the soft component, and T2 is the transverse relaxation time of the soft component.
M(t)=A1exp(−t/T1)+A2exp(−t/T2) (2)

図4Aは、分散直後、すなわち保管タンクに送液された直後からの時間経過に伴う成分比の変化を示すグラフである。図4Aに示すように、ハード成分の成分比は、時間経過に伴って減少し、ゲル化の時点である値に達する。一方、ソフト成分の成分比は、時間経過に伴って増加し、ゲル化の時点である値に達する。つまり、ハード成分の成分比の減少率又はソフト成分の成分比の増加率は、塗液のゲル化の進行度合いを表していると言える。したがって、ストレージ117には、閾値1172としてハード成分の成分比の閾値及び/又はソフト成分の成分比の閾値が記憶され得る。プロセッサ111は、パルスNMR装置8で測定されるNMR信号から算出されるハード成分の成分比A1及び/又はソフト成分の成分比A2を閾値と比較することによって塗液のゲル化の状態を判定し得る。 Figure 4A is a graph showing the change in the component ratio over time from immediately after dispersion, i.e., immediately after the liquid is sent to the storage tank. As shown in Figure 4A, the component ratio of the hard component decreases over time and reaches a value at the time of gelation. On the other hand, the component ratio of the soft component increases over time and reaches a value at the time of gelation. In other words, it can be said that the rate of decrease in the component ratio of the hard component or the rate of increase in the component ratio of the soft component represents the progress of gelation of the coating liquid. Therefore, the storage 117 can store a threshold value of the component ratio of the hard component and/or a threshold value of the component ratio of the soft component as the threshold value 1172. The processor 111 can determine the state of gelation of the coating liquid by comparing the component ratio A1 of the hard component and/or the component ratio A2 of the soft component calculated from the NMR signal measured by the pulse NMR device 8 with the threshold value.

図4Bは、分散直後、すなわち保管タンクに送液された直後からの時間経過に伴う横緩和時間の変化を示すグラフである。図4Bに示すように、ハード成分の横緩和時間は時間経過に伴って殆ど変化しないのに対し、ソフト成分の横緩和時間は、時間経過に伴って減少し、ゲル化の時点である値に達する。つまり、成分比と同様にソフト成分の横緩和時間も塗液のゲル化の進行度合いを表していると言える。したがって、ストレージ117には、閾値1172としてハード成分の成分比の閾値及び/又はソフト成分の成分比の閾値に代えて又は加えて、ソフト成分の横緩和時間の閾値が記憶され得る。プロセッサ111は、パルスNMR装置8で測定されるNMR信号から算出されるソフト成分の横緩和時間を閾値と比較することによって塗液のゲル化の状態を判定し得る。 Figure 4B is a graph showing the change in the transverse relaxation time over time from immediately after dispersion, i.e., immediately after the liquid is sent to the storage tank. As shown in Figure 4B, the transverse relaxation time of the hard component hardly changes over time, whereas the transverse relaxation time of the soft component decreases over time and reaches a value at the time of gelation. In other words, like the component ratio, the transverse relaxation time of the soft component can also represent the degree of progress of gelation of the coating liquid. Therefore, the storage 117 can store a threshold value for the transverse relaxation time of the soft component as the threshold value 1172 instead of or in addition to the threshold value of the component ratio of the hard component and/or the threshold value of the component ratio of the soft component. The processor 111 can determine the state of gelation of the coating liquid by comparing the transverse relaxation time of the soft component calculated from the NMR signal measured by the pulse NMR device 8 with the threshold value.

ここで、ストレージ117には、閾値1172としてハード成分の成分比の閾値、ソフト成分の成分比の閾値、ソフト成分の横緩和時間の閾値の何れかが記憶されていればよい。または、閾値1172としてハード成分の成分比の閾値、ソフト成分の成分比の閾値、ソフト成分の横緩和時間の閾値のうちの2つ以上が記憶されていてもよい。2つ以上の閾値が記憶されている場合、2つ以上の閾値がそれぞれ用いられて精度の高いゲル化の状態の判定が行われてもよいし、温度及び塗液の成分といった種々の条件に応じて選択された閾値が用いられてゲル化の状態の判定が行われてもよい。 Here, the storage 117 may store, as the threshold 1172, any one of the threshold for the component ratio of the hard component, the threshold for the component ratio of the soft component, and the threshold for the transverse relaxation time of the soft component. Alternatively, two or more of the threshold for the component ratio of the hard component, the threshold for the component ratio of the soft component, and the threshold for the transverse relaxation time of the soft component may be stored as the threshold 1172. When two or more thresholds are stored, the two or more thresholds may be used respectively to determine the state of gelation with high accuracy, or a threshold selected according to various conditions such as temperature and the components of the coating liquid may be used to determine the state of gelation.

図5は、管理装置10による塗液製造処理について示すフローチャートである。図5の処理は、管理プログラム1171に従ってプロセッサ111によって制御される。図5の処理は、管理装置10の電源がオンされている間は実施される。 Figure 5 is a flowchart showing the coating liquid production process by the management device 10. The process in Figure 5 is controlled by the processor 111 in accordance with the management program 1171. The process in Figure 5 is performed while the power of the management device 10 is on.

ステップS1において、プロセッサ111は、塗液製造を開始するか否かを判定する。例えば、混練機2に塗液材料が投入され、管理装置10の操作者による入力装置113の操作によって塗液製造の開始が指示された場合に、塗液製造を開始すると判定される。ステップS1において、塗液製造を開始すると判定されたときには、処理はステップS2に移行する。ステップS1において、塗液製造を開始しないと判定されたときには、処理はステップS6に移行する。 In step S1, the processor 111 determines whether or not to start coating liquid production. For example, when coating liquid material is fed into the kneader 2 and an operator of the management device 10 operates the input device 113 to instruct the start of coating liquid production, it is determined that coating liquid production is to be started. When it is determined in step S1 that coating liquid production is to be started, the process proceeds to step S2. When it is determined in step S1 that coating liquid production is not to be started, the process proceeds to step S6.

ステップS2において、プロセッサ111は、混練機2に対して塗液材料の混練を実施させる。混練機2による塗液材料の混錬後、混練された塗液材料は分散機3に投入される。その後、処理はステップS3に移行する。 In step S2, the processor 111 causes the kneader 2 to knead the coating liquid material. After the kneader 2 kneads the coating liquid material, the kneaded coating liquid material is fed into the disperser 3. Then, the process proceeds to step S3.

ステップS3において、プロセッサ111は、分散機3に対して塗液材料の溶液への分散を実施させる。分散機3による塗液材料の分散後、製造された塗液は脱泡機4に投入される。その後、処理はステップS4に移行する。 In step S3, the processor 111 causes the disperser 3 to disperse the coating material into the solution. After the disperser 3 disperses the coating material, the produced coating liquid is fed into the degassing machine 4. The process then proceeds to step S4.

ステップS4において、プロセッサ111は、脱泡機4に対して塗液の脱泡を実施させる。脱泡機4による塗液の脱泡後、処理はステップS5に移行する。 In step S4, the processor 111 causes the degassing machine 4 to degas the coating liquid. After the degassing machine 4 degasses the coating liquid, the process proceeds to step S5.

ステップS5において、プロセッサ111は、脱泡機4から保管タンク5a又は5bに塗液を送出させる。その後、処理はステップS6に移行する。例えば、プロセッサ111は、保管タンク5a、5bのうちの塗液の残量の少ないほうに塗液を送出させる。 In step S5, the processor 111 causes the deaerator 4 to send the coating liquid to the storage tank 5a or 5b. The process then proceeds to step S6. For example, the processor 111 causes the coating liquid to be sent to the storage tank 5a or 5b that has the least amount of coating liquid remaining.

ステップS6において、プロセッサ111は、パルスNMR装置8から保管タンク5a、5bのそれぞれについてのNMR信号を取得し、取得したNMR信号をハード成分とソフト成分とに分離する。さらに、プロセッサ111は、保管タンク5a、5bのそれぞれについてのハード成分の成分比A1、ソフト成分の成分比A2、ソフト成分の横緩和時間T2のうちのゲル化の状態の判定に用いる値を算出する。 In step S6, the processor 111 acquires NMR signals for each of the storage tanks 5a and 5b from the pulse NMR device 8, and separates the acquired NMR signals into hard and soft components. Furthermore, the processor 111 calculates values to be used in determining the state of gelation among the component ratio A1 of the hard component, the component ratio A2 of the soft component, and the transverse relaxation time T2 of the soft component for each of the storage tanks 5a and 5b.

ステップS7において、プロセッサ111は、粘度計9から保管タンク5a、5bのそれぞれについての塗液の粘度を取得し、取得した粘度に基づいて閾値1172を補正する。前述したように、ハード成分の成分比、ソフト成分の成分比及びソフト成分の横緩和時間は、塗液のゲル化の進行度合いを表している。一方で、ハード成分の成分比、ソフト成分の成分比及びソフト成分の横緩和時間は、塗液のゲル化の進行度合いだけでなく、塗液の固形分濃度によっても変化し得る。このような塗液の固形分濃度による影響を除くために、閾値1172の補正が実施されることが望ましい。プロセッサ111は、固形分濃度データベース1173に記憶されている関係と粘度計9から取得した粘度とに基づいて固形分濃度を推定する。そして、プロセッサ111は、推定した固形分濃度を用いて閾値1172を補正する。閾値1172の補正は、例えば推定された固形分濃度に応じて閾値1172を増減することで実施される。閾値1172の補正は、この他の手法、例えば閾値と補正値との関係を規定したデータベースを参照することで行われてもよい。 In step S7, the processor 111 acquires the viscosity of the coating liquid for each of the storage tanks 5a and 5b from the viscometer 9, and corrects the threshold value 1172 based on the acquired viscosity. As described above, the component ratio of the hard component, the component ratio of the soft component, and the lateral relaxation time of the soft component represent the degree of gelation of the coating liquid. On the other hand, the component ratio of the hard component, the component ratio of the soft component, and the lateral relaxation time of the soft component may change not only depending on the degree of gelation of the coating liquid, but also depending on the solid concentration of the coating liquid. In order to eliminate the influence of the solid concentration of the coating liquid, it is desirable to correct the threshold value 1172. The processor 111 estimates the solid concentration based on the relationship stored in the solid concentration database 1173 and the viscosity acquired from the viscometer 9. Then, the processor 111 corrects the threshold value 1172 using the estimated solid concentration. The correction of the threshold value 1172 is performed, for example, by increasing or decreasing the threshold value 1172 according to the estimated solid concentration. The correction of the threshold 1172 may be performed by other methods, for example by referring to a database that defines the relationship between the threshold and the correction value.

ステップS8において、プロセッサ111は、保管タンク5a、5のそれぞれについてのハード成分の成分比A1、ソフト成分の成分比A2、ソフト成分の横緩和時間T2のうちの少なくとも何れかと、対応する閾値とを比較することによって塗液のゲル化が進行しているか否かを判定する。保管タンク5a、5のそれぞれについてのハード成分の成分比A1、ソフト成分の成分比A2、ソフト成分の横緩和時間T2のうちの少なくとも何れかがゲル化の進行度合いに応じた何れかの閾値を超えているときには、塗液のゲル化が進行していると判定される。ステップS8において、塗液のゲル化が進行していると判定されたときには、処理はステップS9に移行する。ステップS8において、塗液のゲル化が進行していない又は塗液が完全にゲル化していると判定されたときには、処理はステップS10に移行する。 In step S8, the processor 111 judges whether or not gelation of the coating liquid is progressing by comparing at least one of the component ratio A1 of the hard component, the component ratio A2 of the soft component, and the transverse relaxation time T2 of the soft component for each of the storage tanks 5a and 5 with the corresponding threshold value. When at least one of the component ratio A1 of the hard component, the component ratio A2 of the soft component, and the transverse relaxation time T2 of the soft component for each of the storage tanks 5a and 5 exceeds a threshold value corresponding to the degree of gelation, it is judged that gelation of the coating liquid is progressing. When it is judged in step S8 that gelation of the coating liquid is progressing, the process proceeds to step S9. When it is judged in step S8 that gelation of the coating liquid is not progressing or that the coating liquid is completely gelled, the process proceeds to step S10.

ステップS9において、プロセッサ111は、保管タンク5a、5bのうちでゲル化が進行していると判定された温度調節機による温度調節を実施させる。一般に、塗液のゲル化は、高温になると起こり易い。したがって、プロセッサ111は、ゲル化の進行度合いが高いほどに温度調節機6a、6bによって保管タンク5a、5bを冷却することでゲル化の進行を遅らせるように制御する。その後、処理はS10に移行する。 In step S9, the processor 111 controls the temperature regulator of the storage tank 5a, 5b where gelation is determined to be progressing. In general, gelation of coating liquid is more likely to occur at high temperatures. Therefore, the processor 111 controls the temperature regulator 6a, 6b to cool the storage tank 5a, 5b as the degree of gelation progresses, thereby slowing down the progression of gelation. After that, the process proceeds to S10.

ステップS10において、プロセッサ111は、保管タンク5a、5のそれぞれについてのハード成分の成分比A1、ソフト成分の成分比A2、ソフト成分の横緩和時間T2のうちの少なくとも何れかと、対応する閾値とを比較することによって塗液がゲル化しているか否かを判定する。保管タンク5a、5のそれぞれについてのハード成分の成分比A1、ソフト成分の成分比A2、ソフト成分の横緩和時間T2のうちの少なくとも何れかが、ステップS8でゲル化が進行していると判定されるよりもさらにゲル化が進行したときのそれぞれの閾値を超えているときには、塗液がゲル化していると判定される。なお、塗液が完全にゲル化してしまうと送液にも支障をきたすこととなるため、塗液がゲル化していると判定する上述の閾値は、ステップS8において塗液のゲル化が進行していると判定する閾値よりも高く、かつ塗液の送液が可能な別の値であり、このような閾値をあらかじめ定めておくことが好ましい。ステップS10において、塗液がゲル化していると判定されたときには、プロセッサ111は、保管タンク5a、5bの弁52a、52bのうちで塗液がゲル化していると判定された保管タンクの弁を開くことで塗液を分散機3に送出させる。その後、処理はステップS3に戻る。塗液がゲル化してしまった場合にはそのままでは元に戻らないので分散機3による再分散が実施される。ステップS10において、塗液がゲル化していないと判定されたときには、処理はステップS11に移行する。 In step S10, the processor 111 judges whether the coating liquid has gelled by comparing at least one of the component ratio A1 of the hard component, the component ratio A2 of the soft component, and the transverse relaxation time T2 of the soft component for each of the storage tanks 5a and 5 with the corresponding threshold value. When at least one of the component ratio A1 of the hard component, the component ratio A2 of the soft component, and the transverse relaxation time T2 of the soft component for each of the storage tanks 5a and 5 exceeds the respective threshold value when gelling has progressed further than when gelling is judged to have progressed in step S8, the coating liquid is judged to have gelled. Note that if the coating liquid completely gelles, it will also cause problems in the liquid transfer, so the above-mentioned threshold value for judging that the coating liquid has gelled is higher than the threshold value for judging that gelling of the coating liquid has progressed in step S8, and is another value at which the coating liquid can be transferred, and it is preferable to predetermine such a threshold value. When it is determined in step S10 that the coating liquid has gelled, the processor 111 sends the coating liquid to the disperser 3 by opening the valve of the storage tank 5a, 5b in which it has been determined that the coating liquid has gelled. The process then returns to step S3. If the coating liquid has gelled, it will not return to its original state as it is, so the disperser 3 disperses the coating liquid again. When it is determined in step S10 that the coating liquid has not gelled, the process proceeds to step S11.

ステップS11において、プロセッサ111は、塗工を実施するか否かを判定する。例えば、管理装置10の操作者による入力装置113の操作によって塗工の実施が指示された場合に、塗工を実施すると判定される。ステップS11において、塗工を実施すると判定されたときには、処理はステップS12に移行する。ステップS11において、塗工を実施しないと判定されたときには、処理はステップS1に戻る。 In step S11, the processor 111 determines whether or not coating is to be performed. For example, it is determined that coating is to be performed when an operator of the management device 10 operates the input device 113 to instruct coating. When it is determined in step S11 that coating is to be performed, the process proceeds to step S12. When it is determined in step S11 that coating is not to be performed, the process returns to step S1.

ステップS12において、プロセッサ111は、保管タンク5a、5bの弁51a、51bの何れかを開くことで塗工機7に塗液を送出させる。その後、処理はステップS1に戻る。例えば、プロセッサ111は、保管タンク5a、5bの弁51a、51bのうちでゲル化の進行度合いの少ない方の保管タンクの弁を開く。塗工機7に塗液が送出された後は、塗工機7の操作者によって又は自動的に塗液が対象物に塗工される。 In step S12, the processor 111 opens one of the valves 51a, 51b of the storage tanks 5a, 5b to send the coating liquid to the coater 7. The process then returns to step S1. For example, the processor 111 opens the valve of the storage tank 5a, 5b that has undergone less gelling. After the coating liquid has been sent to the coater 7, the coating liquid is applied to the object by the operator of the coater 7 or automatically.

以上説明したように実施形態によれば、保管されている塗液のゲル化の状態が、塗液のパルスNMR分析によって得られたハード成分の成分比、ソフト成分の成分比、ソフト成分の横緩和時間の少なくとも何れかに基づいて判定され得る。そして、塗液のゲル化の状態に応じて保管タンクの温度調節又は塗液の再分散が実施される。これにより、保管タンクに保管されている塗液のゲル化が抑制され、塗工機への送液不良及び塗工機による塗工不良等が回避され得る。したがって、二次電池等の生産性が向上し得る。さらに、塗液のゲル化の進行度合いの少ない保管タンクから塗液が送出されることにより、塗工機への送液不良及び塗工機による塗工不良等が回避される可能性が高まる。したがって、二次電池等の生産性がさらに向上し得る。 As described above, according to the embodiment, the gelation state of the stored coating liquid can be determined based on at least one of the component ratio of the hard component, the component ratio of the soft component, and the transverse relaxation time of the soft component obtained by pulse NMR analysis of the coating liquid. Then, the temperature of the storage tank is adjusted or the coating liquid is redispersed depending on the gelation state of the coating liquid. This suppresses gelation of the coating liquid stored in the storage tank, and can avoid problems such as poor liquid transfer to the coater and poor coating by the coater. Therefore, the productivity of secondary batteries and the like can be improved. Furthermore, by sending the coating liquid from a storage tank where the degree of gelation of the coating liquid is low, the possibility of avoiding problems such as poor liquid transfer to the coater and poor coating by the coater is increased. Therefore, the productivity of secondary batteries and the like can be further improved.

また、実施形態によれば、粘度計で測定された塗液の粘度に応じてゲル化の進行度合いの判定のための閾値が補正される。これにより、塗液の固形分濃度による影響が除去されてより精度の高いゲル化の状態の判定が行われ得る。 In addition, according to the embodiment, the threshold value for determining the degree of gelation progress is corrected according to the viscosity of the coating liquid measured by the viscometer. This eliminates the influence of the solids concentration of the coating liquid, allowing for more accurate determination of the state of gelation.

ここで、前述した実施形態では、塗液製造装置は、二次電池の電極形成のための塗液の製造に用いられるとされている。これに対し、実施形態の技術は、半導体レジスト及びインクジェット用のインク等の経時変化が起こりやすい液体材料の管理にも適用され得る。 In the above-described embodiment, the coating liquid manufacturing device is used to manufacture coating liquid for forming electrodes in secondary batteries. In contrast, the technology of the embodiment can also be applied to the management of liquid materials that are prone to change over time, such as semiconductor resists and inkjet inks.

本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。 Although several embodiments of the present invention have been described, these embodiments are presented as examples and are not intended to limit the scope of the invention. These novel embodiments can be implemented in various other forms, and various omissions, substitutions, and modifications can be made without departing from the gist of the invention. These embodiments and their modifications are included in the scope and gist of the invention, and are included in the scope of the invention and its equivalents described in the claims.

1 塗液製造システム、2 混練機、3 分散機、4 脱泡機、5a,5b 保管タンク、6a,6b 温度調節機、7 塗工機、8 パルスNMR装置、9 粘度計、10 管理装置、51a,51b,52a,52b 弁、111 プロセッサ、112 メモリ、113 入力装置、114 表示装置、115 入出力インターフェース、116 通信装置、117 ストレージ、118 バス、1171 管理プログラム、1172 閾値、1173 固形分濃度データベース。
REFERENCE SIGNS LIST 1 Coating liquid manufacturing system, 2 Kneader, 3 Disperser, 4 Defoamer, 5a, 5b Storage tank, 6a, 6b Temperature regulator, 7 Coater, 8 Pulse NMR device, 9 Viscometer, 10 Management device, 51a, 51b, 52a, 52b Valve, 111 Processor, 112 Memory, 113 Input device, 114 Display device, 115 Input/output interface, 116 Communication device, 117 Storage, 118 Bus, 1171 Management program, 1172 Threshold value, 1173 Solid concentration database.

Claims (9)

機能性微粒子が溶液に分散している塗液をパルスNMR分析することによって得られた分析データを取得し、
前記分析データを横緩和時間が比較的短いハード成分と横緩和時間が比較的長いソフト成分に分離し、
前記ハード成分の存在比の減少率、前記ソフト成分の存在比の増加率、及び前記ソフト成分の横緩和時間の減少率、の少なくとも何れかに基づいて前記塗液の状態を判定し、
前記判定の結果に基づいて前記塗液を製造する塗液製造装置を制御する、
制御部を具備する塗液管理装置。
obtaining analytical data obtained by performing a pulsed NMR analysis on a coating liquid in which functional fine particles are dispersed;
Separating the analysis data into a hard component with a relatively short transverse relaxation time and a soft component with a relatively long transverse relaxation time;
determining a state of the coating liquid based on at least one of a decrease rate of the abundance ratio of the hard component, an increase rate of the abundance ratio of the soft component, and a decrease rate of the transverse relaxation time of the soft component;
controlling a coating fluid production device that produces the coating fluid based on the result of the determination;
A coating fluid management device having a control unit.
前記制御部は、測定された前記塗液の粘度にさらに基づいて前記塗液の状態を判定する請求項1に記載の塗液管理装置。 The coating liquid management device according to claim 1, wherein the control unit determines the state of the coating liquid further based on the measured viscosity of the coating liquid. 前記制御部は、前記ハード成分の存在比の減少率、前記ソフト成分の存在比の増加率、及び前記ソフト成分の横緩和時間の減少率、の少なくとも何れかを閾値と比較することによって前記塗液の状態を判定し、
前記制御部は、前記測定された前記塗液の粘度に基づき、前記閾値を補正する、
請求項2に記載の塗液管理装置。
the control unit determines the state of the coating liquid by comparing at least one of a decrease rate of the abundance ratio of the hard component, an increase rate of the abundance ratio of the soft component, and a decrease rate of the transverse relaxation time of the soft component with a threshold value;
the control unit corrects the threshold value based on the measured viscosity of the coating liquid.
The coating fluid management device according to claim 2 .
前記制御部は、予め規定された粘度と固形分濃度との関係に基づいて、前記測定された前記塗液の粘度から前記塗液における固形分濃度を推定し、推定した固形分濃度に応じて前記閾値を補正する、
請求項3に記載の塗液管理装置。
the control unit estimates a solid content concentration in the coating liquid from the measured viscosity of the coating liquid based on a predetermined relationship between viscosity and solid content concentration, and corrects the threshold value in accordance with the estimated solid content concentration.
The coating fluid management device according to claim 3 .
前記塗液は、複数の保管タンクに分けて保管され、
前記制御部は、それぞれの前記保管タンクに保管された前記塗液の状態に基づいて次工程に送液する塗液を決定し、決定した前記保管タンクから送液がされるように前記塗液製造装置を制御する請求項1に記載の塗液管理装置。
The coating liquid is stored in a plurality of storage tanks,
The coating fluid management device according to claim 1, wherein the control unit determines the coating fluid to be sent to a next process based on the state of the coating fluid stored in each of the storage tanks, and controls the coating fluid manufacturing device so that the coating fluid is sent from the determined storage tank.
前記制御部は、前記塗液の状態に基づいて前記塗液の温度を調節するように前記塗液製造装置を制御する請求項1に記載の塗液管理装置。 The coating fluid management device according to claim 1, wherein the control unit controls the coating fluid manufacturing device to adjust the temperature of the coating fluid based on the state of the coating fluid. 前記制御部は、前記塗液の状態に基づいて前記塗液の再分散を実施するように前記塗液製造装置を制御する請求項1に記載の塗液管理装置。 The coating fluid management device according to claim 1, wherein the control unit controls the coating fluid manufacturing device to redisperse the coating fluid based on the state of the coating fluid. 機能性微粒子が溶液に分散している塗液をパルスNMR分析することによって得られた分析データを取得することと、
前記分析データを横緩和時間が比較的短いハード成分と横緩和時間が比較的長いソフト成分に分離することと、
前記ハード成分の存在比の減少率、前記ソフト成分の存在比の増加率、及び前記ソフト成分の横緩和時間の減少率、の少なくとも何れかに基づいて前記塗液の状態を判定することと、
前記判定の結果に基づいて前記塗液を製造する塗液製造装置を制御することと、
を具備する塗液管理方法。
acquiring analytical data obtained by performing a pulsed NMR analysis on a coating liquid in which functional fine particles are dispersed;
Separating the analytical data into a hard component with a relatively short transverse relaxation time and a soft component with a relatively long transverse relaxation time;
determining a state of the coating liquid based on at least one of a decrease rate of the abundance ratio of the hard component, an increase rate of the abundance ratio of the soft component, and a decrease rate of the transverse relaxation time of the soft component;
controlling a coating fluid production device that produces the coating fluid based on a result of the determination; and
A coating fluid management method comprising the steps of:
機能性微粒子が溶液に分散している塗液をパルスNMR分析することによって得られた分析データを取得することと、
前記分析データを横緩和時間が比較的短いハード成分と横緩和時間が比較的長いソフト成分に分離することと、
前記ハード成分の存在比の減少率、前記ソフト成分の存在比の増加率、及び前記ソフト成分の横緩和時間の減少率、の少なくとも何れかに基づいて前記塗液の状態を判定することと、
前記判定の結果に基づいて前記塗液を製造する塗液製造装置を制御することと、
をプロセッサに実行させるための塗液管理プログラム。
acquiring analytical data obtained by performing a pulsed NMR analysis on a coating liquid in which functional fine particles are dispersed;
Separating the analytical data into a hard component with a relatively short transverse relaxation time and a soft component with a relatively long transverse relaxation time;
determining a state of the coating liquid based on at least one of a decrease rate of the abundance ratio of the hard component, an increase rate of the abundance ratio of the soft component, and a decrease rate of the transverse relaxation time of the soft component;
controlling a coating fluid production device that produces the coating fluid based on a result of the determination; and
A coating fluid management program for causing a processor to execute the above.
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