JP2024025043A - Method of separating/purifying natural imogolite - Google Patents
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- Combined Means For Separation Of Solids (AREA)
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Abstract
Description
本発明は、風化した火山放出物堆積層から皮膜状のイモゴライトを分離し精製する天然イモゴライトの分離・精製方法することに関する。
ここで本発明における皮膜状のイモゴライトの「分離」とは、風化した火山放出物堆積層を構成成分である風化した火山灰粒子、風化した浮石粒子、風化の過程で生成したイモゴライト以外の二次鉱物の大部分が混入しないようにして、皮膜状のイモゴライトを取り出すことを指す。
また、皮膜状のイモゴライトの「精製」とは、皮膜状イモゴライトから、それに包含された火山灰粒子、軽石粒子、風化の過程で生成したイモゴライト以外の二次鉱物の大部分を除去することを指す。
The present invention relates to a method for separating and purifying natural imogolite by separating and refining film-like imogolite from a weathered volcanic ejecta deposit layer.
Here, the "separation" of film-like imogolite in the present invention refers to weathered volcanic ash particles, weathered floating rock particles, and secondary minerals other than imogolite generated during the weathering process. This refers to removing the film-like imogolite while preventing most of it from getting mixed in.
Furthermore, "refining" the film-like imogolite refers to removing from the film-like imogolite most of the volcanic ash particles, pumice particles, and secondary minerals other than imogolite generated during the weathering process.
イモゴライトは Ａｌ２ＳｉＯ３（ＯＨ）４という化学組成を持つアルミニウムケイ酸塩であり、その構造単位は、内径約１ｎｍ、外径約２ｎｍの中空管状という特異な形態を持つ。この中空管の外側にはアルミニウムに配位したヒドロキシ基が、そして内側にはケイ素に配位したヒドロキシ基が露出・整列している。そのため、内表面、外表面共に親水性である。 Imogolite is an aluminum silicate with a chemical composition of Al 2 SiO 3 (OH) 4 , and its structural unit has a unique shape of a hollow tube with an inner diameter of about 1 nm and an outer diameter of about 2 nm. Hydroxy groups coordinated to aluminum are exposed on the outside of this hollow tube, and hydroxyl groups coordinated to silicon are exposed and arranged on the inside. Therefore, both the inner and outer surfaces are hydrophilic.
特許文献１には、この特異な形態と表面の性質を利用し、親水性高分子と複合させて含水性エラストマーを製造する方法が記載されている。また特許文献２には、イモゴライトを充填した耐圧容器をメタン貯蔵に用いることができることが記載されている。さらに特許文献３には、イモゴライトは電場応答性強誘電性液晶として利用可能なことが記載されている。 Patent Document 1 describes a method of manufacturing a hydrous elastomer by utilizing this unique morphology and surface properties and combining it with a hydrophilic polymer. Further, Patent Document 2 describes that a pressure-resistant container filled with imogolite can be used for storing methane. Further, Patent Document 3 describes that imogolite can be used as an electric field-responsive ferroelectric liquid crystal.
このようにイモゴライトは、無機物からなる中空ナノチューブという特性を利用した産業利用が可能である。しかし、イモゴライトは風化した火山放出物堆積層には広く分布するものの、その含有量が極めて低いため天然のイモゴライトを採集して産業利用することは容易ではない。 In this way, imogolite can be used industrially by taking advantage of its properties as a hollow nanotube made of inorganic material. However, although imogolite is widely distributed in weathered volcanic ejecta deposits, its content is extremely low, making it difficult to collect natural imogolite for industrial use.
特許文献１～３で示されているようなイモゴライトの利用においては、人工的に合成されたものを利用することが暗黙に仮定されている。
イモゴライトは人工的に合成することができる。たとえば特許文献４にはイモゴライトの合成法が示されているが、この方法は１回あたり０．５日～３日を要するバッチ式での合成法であり、仕込液１ｍ３あたりのイモゴライトの収率は最大３００ｇ程度である。
In the use of imogolite as shown in Patent Documents 1 to 3, it is implicitly assumed that an artificially synthesized imogolite is used.
Imogolite can be synthesized artificially. For example, Patent Document 4 describes a method for synthesizing imogolite, but this method is a batch-type synthesis method that requires 0.5 to 3 days per batch, and the yield of imogolite per 1 m3 of stock solution is The maximum weight is about 300g.
人工合成によれば、純度の高いイモゴライトを得ることができるが、利用目的によって必要とされる純度は異なる。特許文献３に示されている電場応答性強誘電性液晶としての利用においては高い純度が必要である。一方、特許文献２に示されているようなメタン貯蔵体としての応用においては、液晶として利用する場合よりも低い純度のイモゴライトも利用可能である。 Although highly pure imogolite can be obtained through artificial synthesis, the required purity differs depending on the purpose of use. High purity is required for use as an electro-responsive ferroelectric liquid crystal as shown in Patent Document 3. On the other hand, in applications as a methane storage medium as shown in Patent Document 2, imogolite with lower purity than in the case of use as a liquid crystal can also be used.
イモゴライトは風化した火山放出物堆積層には広く分布するが、一般にその含有量は極めて低く、そこから、合成によって得られるイモゴライトと同等の純度のイモゴライトを大量に得ることは難しい。 Imogolite is widely distributed in weathered volcanic ejecta deposits, but its content is generally extremely low, making it difficult to obtain large quantities of imogolite with the same purity as synthetically obtained imogolite.
しかし、火山放出物の堆積環境、風化期間などによって、イモゴライト含量が比較的高くなっている場合もある。特に風化浮石層においては、浮石粒子の間隙を充填する皮膜としてイモゴライトが生成している場所があることが知られている。ただし、そのような浮石層においてもイモゴライトの分布は不均一であり、イモゴライトをほとんど含まない部分もある。 However, depending on the environment in which the volcanic ejecta was deposited, the weathering period, etc., the imogolite content may be relatively high. In particular, it is known that in weathered floating stone layers, there are places where imogolite forms as a film that fills the gaps between floating stone particles. However, even in such a floating rock layer, the distribution of imogolite is uneven, and there are some areas that contain almost no imogolite.
風化浮石層において、イモゴライトの含有率が比較的高い部位においても、その含有量はたかだか２質量パーセント程度である。
したがって産業利用のためには、まず浮石層の中でイモゴライト含有率の高い部分を特定すること、その部分を選択的に採取すること、さらに浮石粒子から皮膜状イモゴライトを分離して集めて用いることが好ましい。
In the weathered floating stone layer, even in areas where the content of imogolite is relatively high, the content is about 2% by mass at most.
Therefore, for industrial use, it is first necessary to identify parts of the floating stone layer that have a high imogolite content, then selectively collect that part, and then separate and collect the film-like imogolite from the floating stone particles for use. is preferred.
このようにして分離した部分のイモゴライト含有率は、元の風化浮石のイモゴライトの含有率と比較すると、少なくとも１０倍以上となる。
分離された皮膜状イモゴライトにはほとんど例外なく、数ｍｍないしそれより小さい浮石粒子、岩片、浮石の風化過程で２次的に生成した鉄やマンガンの酸化物などが包含されている。
したがって、皮膜からこれらの包含物を除去することができれば、イモゴライトの含有量をさらに向上させることができる。
The imogolite content of the thus separated portion is at least 10 times higher than the imogolite content of the original weathered floating stone.
Almost without exception, the separated film-like imogolite contains floating stone particles of several millimeters or smaller, rock fragments, and oxides of iron and manganese that are secondary to the weathering process of floating stones.
Therefore, if these inclusions can be removed from the film, the imogolite content can be further increased.
イモゴライトは学術研究の試料としても採取されている。特に風化浮石の皮膜状イモゴライトは、純度の高い研究試料として使用するために採取されている。 Imogolite is also collected as a sample for academic research. In particular, imogolite, a weathered floating rock, is collected for use as a highly pure research sample.
この目的のためには、風化浮石層を観察し、イモゴライト皮膜の多い部分を手作業によって採取して実験室に持ち帰り、肉眼あるいは実体顕微鏡で観察しながらピンセットによってできるだけ大きな皮膜を分離することが行われている。さらに、分離した皮膜を肉眼あるいは実体顕微鏡で観察しながら、皮膜に包含された軽石粒子や鉄やマンガン酸化物などの二次鉱物を、ピンセットを用いて除去する。 For this purpose, we observed the weathered floating stone layer, manually collected the parts with a lot of imogolite film, took them to the laboratory, and separated the largest possible film with tweezers while observing it with the naked eye or a stereomicroscope. It is being said. Furthermore, while observing the separated film with the naked eye or with a stereomicroscope, pumice particles and secondary minerals such as iron and manganese oxides contained in the film are removed using tweezers.
このような方法によって、電子顕微下でもイモゴライト以外の鉱物がほとんど認められないほど純度の高いイモゴライトを得ることができる。
しかし、このような方法によって産業利用に必要な量のイモゴライトを採取することは困難である。
By such a method, it is possible to obtain imogolite of such high purity that minerals other than imogolite are hardly recognized even under an electron microscope.
However, it is difficult to collect imogolite in the amount necessary for industrial use by such a method.
本発明は、イモゴライトの分離・精製に関する上記のような問題を解決しようとするものであり、皮膜状イモゴライトを含む風化浮石層において、目視観察によらずにイモゴライト含有量の高い部分を選択的に採取し、採取された部分の風化軽石粒子から皮膜状イモゴライトを分離して集め、集められた皮膜状イモゴライトから、イモゴライト自身の損失を避けながら、皮膜に包含された軽石粒子やその他の二次鉱物粒子を効率よく除去することができるようなイモゴライトの分離・精製方法を提供することを課題とする。 The present invention aims to solve the above-mentioned problems regarding the separation and purification of imogolite, and it is possible to selectively extract parts with high imogolite content without visual observation in a weathered floating rock layer containing filmy imogolite. The film-like imogolite is separated and collected from the weathered pumice particles of the collected part, and the pumice particles and other secondary minerals contained in the film are extracted from the collected film-like imogolite while avoiding loss of the imogolite itself. An object of the present invention is to provide a method for separating and purifying imogolite that can efficiently remove particles.
また本発明の他の課題は、以下の記載によって明らかとなる。 Further, other objects of the present invention will become clear from the following description.
上記課題は、以下の各発明によって解決される。 The above problems are solved by the following inventions.
（請求項１）
掘削した風化浮石を、目開きが浮石粒子の平均直径の１０倍ないしそれ以上の大きさの格子からなる篩で、篩別することによって、イモゴライト含有量が相対的に高い部位を選別することを特徴とするイモゴライトの分離・精製方法。
（請求項２）
請求項１に記載する篩別で、前記篩を通過しなかった風化軽石集合体を、水中で解きほぐした後、撹拌した後、放置し、上澄み部分を前記篩に通すことによって皮膜状イモゴライトを採集することを特徴とするイモゴライトの分離・精製方法。
（請求項３）
請求項２に記載される工程で、前記篩上に捕集された皮膜状イモゴライトを、ローラー間の間隔０．１ｍｍ～０．５ｍｍの１対のローラーで圧砕した後、前記篩上で洗浄することを特徴とするイモゴライトの分離・精製方法。
（請求項４）
請求項３の工程を経た皮膜状イモゴライトを、クエン酸ナトリウムの存在下、炭酸水素ナトリウムでｐＨを７．０～７．５に調節した後、
亜二チオン酸ナトリウムで酸化水酸化鉄及び二酸化マンガンを除去し、
引き続いて過酸化水素処理によって、クエン酸イオン、亜二チオン酸イオンおよび元々含まれていた腐植物質を含む有機物を除去することを特徴とするイモゴライトの分離・精製方法。
（請求項５）
請求項２～４のいずれか１項に記載される工程で使用される水のｐＨを９以上に保ち、水のイオン強度を０．０１ｍｏｌ／Ｌ以上に保つことを特徴とするイモゴライトの分離・精製方法。
(Claim 1)
By sieving the excavated weathered floating stones with a sieve consisting of a grid with openings that are 10 times or more than the average diameter of the floating stone particles, it is possible to select areas with relatively high imogolite content. Characteristic method for separating and purifying imogolite.
(Claim 2)
In the sieving described in claim 1, the weathered pumice aggregate that did not pass through the sieve is loosened in water, stirred, and left to stand, and the supernatant portion is passed through the sieve to collect film-like imogolite. A method for separating and purifying imogolite, characterized by:
(Claim 3)
In the step according to claim 2, the film-like imogolite collected on the sieve is crushed by a pair of rollers with an interval of 0.1 mm to 0.5 mm, and then washed on the sieve. A method for separating and purifying imogolite, which is characterized by:
(Claim 4)
After adjusting the pH of the film-like imogolite that has undergone the process of claim 3 to 7.0 to 7.5 with sodium hydrogen carbonate in the presence of sodium citrate,
Remove iron hydroxide and manganese dioxide with sodium dithionite,
A method for separating and purifying imogolite, which is characterized in that organic matter including citrate ions, dithionite ions, and humic substances originally contained therein are subsequently removed by hydrogen peroxide treatment.
(Claim 5)
Separation of imogolite, characterized in that the pH of the water used in the process according to any one of claims 2 to 4 is maintained at 9 or higher, and the ionic strength of the water is maintained at 0.01 mol/L or higher. Purification method.
本発明によれば、風化した浮石層から、目視による観察によらず、機械的に、イモゴライト含有率が相対的に高い部分を選択的に採取することができる。
また、本発明によれば、採取した風化浮石から、イモゴライトの皮膜を効率よく分離することができ、分離されたイモゴライト皮膜に包含される軽石粒子や２次鉱物を効率よく除去し、皮膜状イモゴライトを精製することができる。
さらに本発明によれば、分離および生成過程でのイモゴライトの損失を低減することができる。
According to the present invention, it is possible to mechanically and selectively extract a portion with a relatively high imogolite content from a weathered floating stone layer without visual observation.
Further, according to the present invention, it is possible to efficiently separate the imogolite film from the collected weathered floating stones, efficiently remove pumice particles and secondary minerals contained in the separated imogolite film, and remove the film-like imogolite film. can be purified.
Furthermore, according to the present invention, loss of imogolite during the separation and production process can be reduced.
以下、本発明のイモゴライトの分離・精製方法の実施の形態を説明する。 Hereinafter, embodiments of the method for separating and purifying imogolite of the present invention will be described.
本発明においては、風化浮石層から、皮膜状イモゴライトの含有率の高い部分を選択的に採取し、採取した風化浮石から皮膜状イモゴライトを分離して集める。
次いで、集められた皮膜状イモゴライトから、それに包含される軽石粒子や２次鉱物粒子を除去してイモゴライト皮膜を精製する。
さらに、還元剤を用いた化学処理によって、イモゴライト皮膜に固着している酸化水酸化鉄、二酸化マンガンを除去し、それに続く酸化剤処理によって有機物を除去する。
In the present invention, a portion with a high content of film-like imogolite is selectively collected from the weathered floating stone layer, and the film-like imogolite is separated and collected from the collected weathered floating rock.
Next, pumice particles and secondary mineral particles contained therein are removed from the collected film-like imogolite to refine the imogolite film.
Further, iron hydroxide and manganese dioxide adhering to the imogolite film are removed by a chemical treatment using a reducing agent, and organic substances are removed by a subsequent treatment with an oxidizing agent.
以下、本発明の分離・精製方法を詳述する。
〔第１工程〕
第１工程では、風化浮石層から人力ないし油圧ショベルによって掘削した浮石から、イモゴライト含有率の高い部分を選別する。
The separation and purification method of the present invention will be explained in detail below.
[First step]
In the first step, parts with high imogolite content are selected from the floating stones excavated by hand or hydraulic excavators from the weathered floating stone layer.
選別は、掘削した浮石を、目開きが浮石粒子の平均直径の１０倍ないしそれ以上の大きさの格子で篩別することにより行う。
具体的には、掘削した浮石を、風化浮石層を構成する個々の浮石の平均的な直径の１０倍程度以上の目開きを持つ格子の上に落下させ、格子上に残留した風化浮石の集合体を集める。
格子の目開きの下限は、風化浮石層を構成する個々の浮石の平均的な直径の１０倍程度であるが、上限は、５０倍以下であることが好ましい。上限値が大きすぎると、イモゴライト含有量が相対的に高い部位を捕集できないおそれがあるからである。
この場合、採取した風化浮石を、ほぼ水平に保った格子に落下させた後、格子に振動を加えてもよい。
また、図１の＜１＞に示すような傾斜させた格子の法上部に採取した軽石を落下させ、法下部まで転がり移動した集合体を集めることもできる。
Sorting is carried out by sieving the excavated floating stones through a grid whose openings are 10 times or more than the average diameter of the floating stones.
Specifically, the excavated floating rocks are dropped onto a grid with openings that are about 10 times or more larger than the average diameter of the individual floating rocks that make up the weathered floating rock layer, and the weathered floating rocks that remain on the grid are aggregated. Gather your body.
The lower limit of the opening of the lattice is approximately 10 times the average diameter of individual floating stones constituting the weathered floating stone layer, but the upper limit is preferably 50 times or less. This is because if the upper limit is too large, there is a risk that a region with a relatively high imogolite content may not be collected.
In this case, the collected weathered floating stones may be dropped onto a grid kept approximately horizontal, and then vibration may be applied to the grid.
It is also possible to drop the collected pumice on the upper part of the slope of an inclined grid, as shown in <1> of Figure 1, and collect the aggregates that have rolled to the lower part of the slope.
この選別法は、皮膜状イモゴライトが浮石粒子同士を接着する傾向があることを利用したものである。つまり、イモゴライトを含まない風化浮石は、浮石粒子同士が接着しておらず、バラバラに存在しているのに対し、イモゴライトが生成している部分では、皮膜状イモゴライトによって浮石粒子同士が接着され、外力を加えなければ浮石粒子がバラバラにならない程度に集合体化している。このため皮膜状イモゴライトの含有率の高い部分は、個々の軽石粒子の直径よりもはるかに大きい目開きの格子の上に落下させても、格子を通過しない。 This sorting method takes advantage of the fact that film-like imogolite tends to adhere floating stone particles to each other. In other words, in weathered floating stones that do not contain imogolite, the floating stone particles do not adhere to each other and exist separately, whereas in areas where imogolite is generated, the floating stone particles are adhered to each other by a film of imogolite. The floating rock particles are aggregated to the extent that they will not fall apart unless an external force is applied. For this reason, parts with a high content of filmy imogolite do not pass through the grid even if they are dropped onto a grid whose openings are much larger than the diameter of individual pumice particles.
学術研究においては、風化浮石においてイモゴライト含有率の高い部分とそうでない部分は、注意深く目視による観察を行うことによって行われてきたが、識別のためには経験を必要とする。本発明における選別は、識別のために何らの経験を必要とせず、適当な目開きの格子を通過しない部分を採取するという機械的な方法で行うことができる。 In academic research, parts of weathered floating rocks with high imogolite content and parts with low imogolite content have been determined through careful visual observation, but experience is required to identify them. The selection in the present invention does not require any experience for identification, and can be carried out by a mechanical method of collecting portions that do not pass through a grid of appropriate openings.
一般に、風化浮石は園芸用培地などとして利用されているが、培地を調製するためには、軽石の集合体をときほぐして単位粒子とした後、篩分けによって粒度調整したのち利用される。この場合、皮膜状イモゴライトの含有率が高く、外力を加えなければ単位粒子化しにくい部分は園芸用培地の製造目的には適していない。本発明における、皮膜状イモゴライト含有率の高い風化浮石の選別法は、従来の風化浮石の利用にとっても好都合である。 Generally, weathered floating stones are used as a horticultural culture medium, but in order to prepare a culture medium, aggregates of pumice are loosened into unit particles, and the particle size is adjusted by sieving before use. In this case, the part that has a high content of filmy imogolite and is difficult to form into unit particles without applying external force is not suitable for the purpose of producing a horticultural medium. The method of sorting out weathered floating stones with a high content of filmy imogolite in the present invention is also advantageous for the use of conventional weathered floating stones.
〔第２工程〕
第２工程では、採取した塊状の風化浮石集合体から皮膜状イモゴライトを分離する。
図１の＜２＞に示すように、前工程で採取した塊状の風化浮石を適当な容器に入れ、風化浮石の見かけ体積の１０倍程度以上の体積の水を加える。
次に、撹拌棒などによって風化浮石集合体を、風化浮石の単位粒子は破壊せず、風化浮石集合体が解きほぐされる程度に圧砕する。
次いで、図１の＜２＞に示すように、全体を、軽石同士が軽く擦れあう程度に撹拌する。この操作によって、軽石粒子に付着した皮膜状イモゴライトが剥離する。
[Second step]
In the second step, film-like imogolite is separated from the collected aggregate of weathered floating stones.
As shown in <2> of FIG. 1, the lumpy weathered floating stones collected in the previous step are placed in a suitable container, and water is added in an amount of about 10 times or more the apparent volume of the weathered floating stones.
Next, the weathered floating rock aggregate is crushed using a stirring rod or the like to such an extent that the weathered floating rock aggregate is loosened without destroying the unit particles of the weathered floating rock.
Next, as shown in <2> of FIG. 1, the whole is stirred to such an extent that the pumice stones lightly rub against each other. By this operation, the film-like imogolite attached to the pumice particles is peeled off.
この工程では、図１の＜３＞に示すように、水簸によって、固体粒子によって水中での沈降速度に差があることを利用して、被膜の補修を行うこともできる。
図１の＜２＞で、イモゴライト粒子が剥離したら、全体をゆっくりと撹拌した後、撹拌を停止する。
目視によって、軽石粒子の大部分が沈降したのを確認した後、図１の＜３＞に示すように、容器を傾斜させて上澄み部分を目開き１ｍｍの篩上にこぼす。
この操作を数度繰り返す。この操作によって剥離したイモゴライトを篩上に集めることができる。図１の＜３＞では、黒丸が、軽石粒子を示しており、方形状物がイモゴライトを示している。図１の＜３＞の右側の図は、イモゴライトが篩上に集められている状態が示されている。
In this step, as shown in <3> of FIG. 1, the film can also be repaired by elutriation, taking advantage of the fact that solid particles have different settling speeds in water.
In <2> of FIG. 1, when the imogolite particles are exfoliated, the whole is slowly stirred, and then the stirring is stopped.
After visually confirming that most of the pumice particles have settled, as shown in <3> of FIG. 1, the container is tilted and the supernatant portion is spilled onto a 1 mm sieve.
Repeat this operation several times. By this operation, the exfoliated imogolite can be collected on the sieve. In <3> of FIG. 1, black circles indicate pumice particles, and rectangular objects indicate imogolite. The diagram on the right side of <3> in FIG. 1 shows a state in which imogolite is collected on the sieve.
この操作においては、水道水や脱イオン水を用いることもできるが、好ましくは水溶性の塩類を添加してイオン強度を０．０１ｍｏｌ／Ｌ以上に調節し、かつｐＨを９以上に調節したものであることが好ましい。ｐＨの上限は格別限定されない。
このことによって、皮膜中のイモゴライトの分散を抑制することができ、イモゴライトの歩留まりを向上させることができる。
In this operation, tap water or deionized water can be used, but it is preferable to add water-soluble salts to adjust the ionic strength to 0.01 mol/L or higher and the pH to 9 or higher. It is preferable that The upper limit of pH is not particularly limited.
By this, dispersion of imogolite in the film can be suppressed, and the yield of imogolite can be improved.
水のイオン強度調節のために用いる塩類としては、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の塩化物塩、硫酸塩が好ましい。中でも、分離・精製後のイモゴライトの利用において差しさわりがなければ、硫酸塩がより好ましい。 As the salts used for adjusting the ionic strength of water, chloride salts and sulfates of alkali metals or alkaline earth metals are preferable. Among these, sulfate is more preferable if there is no problem in the use of imogolite after separation and purification.
水のｐＨ調節のために用いるアルカリとしては、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物が好ましい。 The alkali used for adjusting the pH of water is preferably an alkali metal or alkaline earth metal hydroxide.
〔第３工程〕
第３工程では、第２工程で分離された皮膜状イモゴライトを、ローラー間の間隙を０．１ｍｍ～０．５ｍｍ、好ましくは０．２ｍｍ～０．５ｍｍに調節した１対のローラーを通し、イモゴライト皮膜に包含される軽石粒子や２次鉱物粒子を圧砕する。
図１の＜４＞に示すように、ローラー通過による包含粒子（軽石粒子や２次鉱物粒子）を破砕し、これにより軽石粒子や２次鉱物粒子は細粒化し、水洗により容易に皮膜から除去される。
ローラーの材質は、皮膜に包含された軽石粒子やその他の鉱物粒子を破砕できるだけの硬度を持つものであれば何でもよいが、金属製のものが好ましい。
[Third step]
In the third step, the film-like imogolite separated in the second step is passed through a pair of rollers with a gap between the rollers adjusted to 0.1 mm to 0.5 mm, preferably 0.2 mm to 0.5 mm. Pumice particles and secondary mineral particles contained in the film are crushed.
As shown in <4> of Figure 1, the included particles (pumice particles and secondary mineral particles) are crushed by passing through the roller, and as a result, the pumice particles and secondary mineral particles become fine and can be easily removed from the film by washing with water. be done.
The roller may be made of any material as long as it has enough hardness to crush pumice particles and other mineral particles contained in the film, but metal is preferred.
図１の＜４＞に示すように、ローラーを通過させたイモゴライト皮膜は目開き１ｍｍの篩上に載置される。
流水で洗浄するか、適当な容器中に水とともに入れて撹拌した後、１分間ないし数分間放置した後、容器を傾斜させ、浮遊するイモゴライトフィルムを目開き１ｍｍの篩上に捕集する。
As shown in <4> of FIG. 1, the imogolite film that has passed through the rollers is placed on a sieve with an opening of 1 mm.
After washing with running water or stirring in a suitable container with water, leave it for one to several minutes, tilt the container, and collect the floating imogolite film on a 1 mm sieve.
この工程で用いる水も第２工程で用いた水と同じでよく、ｐＨを９以上、イオン強度を０．０１ｍｏｌ／Ｌ以上に調節したものであることが好ましい。 The water used in this step may be the same as the water used in the second step, and is preferably adjusted to have a pH of 9 or higher and an ionic strength of 0.01 mol/L or higher.
〔第４工程〕
この工程では、力学的な分離・精製処理を経たイモゴライト皮膜を、還元剤によって処理し、イモゴライト皮膜に付着している酸化水酸化鉄や二酸化マンガンを除去する。
さらに、還元処理過程で吸着された有機物や、もともと皮膜に付着していた腐食物質などを含む有機物を酸化処理によって還元溶解して除去する。
この処理は、分離・精製したイモゴライトの使用上の必要性に応じて行うべきであり、必ず行わなければならないものではない。
[4th step]
In this step, the imogolite film that has undergone mechanical separation and purification treatment is treated with a reducing agent to remove iron hydroxide oxide and manganese dioxide adhering to the imogolite film.
Further, organic substances adsorbed during the reduction treatment process and organic substances originally attached to the film, including corrosive substances, are reduced and dissolved by oxidation treatment and removed.
This treatment should be carried out according to the necessity of using the separated and purified imogolite, and is not necessarily carried out.
第３工程を経たイモゴライト皮膜を８０℃の加熱に耐える非金属容器に入れ、皮膜全体完全に浸漬する量の水を加える。その水に対し、最終濃度が０．３ｍｏｌ／Ｌになるようにクエン酸三ナトリウムを加えて溶解する。
その後、ｐＨが７になるように炭酸水素ナトリウムを加えて溶解し、液温が８０℃になるように加温する。
液温が８０℃に達したら、容器中の溶液１Ｌにつき２５ｇの亜二チオン酸ナトリウムを２回～３回に分けて加え、その都度撹拌して溶解し、１５分以上８０℃に保つ。
この工程で、イモゴライト皮膜に付着していた酸化水酸化鉄や二酸化マンガンは還元されて溶解除去され、皮膜は無色（白色）になる。
実験例では図２の＜２－５＞に示すように白色になっていることが例証されている。
The imogolite film that has undergone the third step is placed in a non-metallic container that can withstand heating at 80°C, and water is added in an amount to completely immerse the entire film. Trisodium citrate is added and dissolved in the water so that the final concentration is 0.3 mol/L.
Thereafter, sodium hydrogen carbonate is added and dissolved so that the pH becomes 7, and the solution is heated to a temperature of 80°C.
When the liquid temperature reaches 80°C, add 25g of sodium dithionite per liter of solution in the container in 2 to 3 portions, stir each time to dissolve, and keep at 80°C for 15 minutes or more.
In this step, the iron oxide hydroxide and manganese dioxide adhering to the imogolite film are reduced, dissolved and removed, and the film becomes colorless (white).
In the experimental example, it has been demonstrated that the color is white as shown in <2-5> of FIG.
容器を傾斜して処理後のイモゴライト皮膜を目開き１ｍｍ以下の非金属性篩上に捕集し、さらに水をかけて、溶出した鉄イオン、マンガンイオン、還元処理のために添加した薬剤やその反応生成物を洗浄除去する。
このために用いる水は、純粋または水道水でもよいが、第２工程で用いた水と同様の、イオン強度を０．０１ｍｏｌ／Ｌ以上、ｐＨを９以上にしたものを用いる方が、分散によるイモゴライトの損失を少なくすることができる。
The treated imogolite film was collected by tilting the container on a non-metallic sieve with an opening of 1 mm or less, and then water was added to remove the eluted iron ions, manganese ions, and the chemicals added for reduction treatment. The reaction products are washed away.
The water used for this may be pure or tap water, but it is better to use water with an ionic strength of 0.01 mol/L or higher and a pH of 9 or higher, similar to the water used in the second step, because the dispersion Loss of imogolite can be reduced.
還元処理後のイモゴライト皮膜には、還元剤として用いた亜二チオン酸イオンが残留している可能性がある。
また同処理で用いたクエン酸が吸着されている。加えて、元々含まれていた腐植物質などの有機物が含まれている。
これらの有機物は過酸化水素処理によって除去する。この処理もまた、分離・精製したイモゴライトの使用上の必要性に応じて行うべきであり、必ず行わなければならないものではない。
There is a possibility that dithionite ions used as a reducing agent remain in the imogolite film after the reduction treatment.
The citric acid used in the same treatment is also adsorbed. In addition, it contains organic substances such as humic substances that were originally present.
These organic substances are removed by hydrogen peroxide treatment. This treatment should also be carried out according to the necessity of using the separated and purified imogolite, and is not necessarily carried out.
還元処理後水で洗浄したイモゴライト皮膜を酸化剤に耐える容器に入れ、水および過酸化水素水を加えて、過酸化水素濃度を６％以上に調節する。少なくとも３０分以上、容器を沸点近くまで加熱する。 After the reduction treatment, the imogolite film washed with water is placed in a container resistant to oxidizing agents, and water and hydrogen peroxide are added to adjust the hydrogen peroxide concentration to 6% or more. Heat the container to near boiling point for at least 30 minutes.
容器を傾斜して処理後のイモゴライト皮膜を目開き１ｍｍ以下の篩上に捕集し、さらに水をかけて、残留する過酸化水素や過酸化水素による酸化反応の反応生成物を洗浄除去する。このために用いる水は、純粋または水道水でもよいが、第２工程で用いた水と同様の、イオン強度を０．０１ｍｏｌ／Ｌ以上、ｐＨを９以上にしたものを用いる方が、分散によるイモゴライトの損失を少なくすることができる。 The container is tilted and the treated imogolite film is collected on a sieve with openings of 1 mm or less, and water is poured over the container to wash away residual hydrogen peroxide and reaction products of the oxidation reaction caused by hydrogen peroxide. The water used for this may be pure or tap water, but it is better to use water with an ionic strength of 0.01 mol/L or higher and a pH of 9 or higher, similar to the water used in the second step, since the dispersion Loss of imogolite can be reduced.
以下実施例により本発明の効果を例証する。 The following examples illustrate the effects of the present invention.
１．イモゴライトを含む軽石試料
栃木県下に分布する赤城鹿沼軽石層から採取した軽石試料を用いた。
1. Pumice sample containing imogolite A pumice sample collected from the Akagi Kanuma Pumice Formation located in Tochigi Prefecture was used.
２．分離操作及びその結果
この軽石試料に対して、前記第１工程から第４工程の操作を行い、皮膜状イモゴライトを分離した。このとき、水簸や水洗に用いる水のイオン強度は硫酸ナトリウムを添加することにより約０．０１ ｍｏｌ／Ｌとし、ｐＨは水酸化ナトリウムにより調節した。
皮膜に包含された軽石粒子などを破砕するためのローラーはアルミニウム合金製のものを用い、ローラー間の間隔は０．４ｍｍとした。
第１工程から第３工程までの操作の模式図は図１に示した。
2. Separation Operation and Results This pumice sample was subjected to the operations from the first step to the fourth step to separate the film-like imogolite. At this time, the ionic strength of the water used for elutriation and washing was adjusted to about 0.01 mol/L by adding sodium sulfate, and the pH was adjusted with sodium hydroxide.
The rollers for crushing the pumice particles contained in the film were made of aluminum alloy, and the distance between the rollers was 0.4 mm.
A schematic diagram of the operations from the first step to the third step is shown in FIG.
軽石層から格子による篩わけで、分別採取した軽石集合体を、水中で解きほぐした状態、水簸によって採取した皮膜状イモゴライト、ローラーを通過せた後、水洗したイモゴライト皮膜、亜二チオン酸による還元処理後のイモゴライト皮膜の様子を図２に示す。
図２の＜２－１＞には、選別した軽石集合体が示されている。また図２の＜２－２＞には、解きほぐされた軽石集合体が示されている。更に図２の＜２－３＞には、水簸により篩上に集められたイモゴライト皮膜が示され、図２の＜２－４＞には、ローラーを通過させ水洗されたイモゴライト皮膜が示されている。図２の＜２－５＞は、還元処理後のイモゴライト皮膜を示しており、無色（白色）を呈している。
工程を経るごとに、皮膜が濃縮され、還元処理後には白色の皮膜が得られている。
Pumice aggregates separated and collected from the pumice layer through a grid sieve, loosened in water, film-like imogolite collected by elutriation, imogolite film washed with water after passing through a roller, reduction with dithionite Figure 2 shows the appearance of the imogolite film after treatment.
<2-1> in FIG. 2 shows the selected pumice aggregates. Furthermore, <2-2> in Figure 2 shows a loosened pumice aggregate. Furthermore, <2-3> in Figure 2 shows the imogolite film collected on the sieve by elutriation, and <2-4> in Figure 2 shows the imogolite film that was passed through a roller and washed with water. ing. <2-5> in FIG. 2 shows the imogolite film after the reduction treatment, which is colorless (white).
The film is concentrated with each step, and a white film is obtained after reduction treatment.
図３（Ａ）に示すグラフは、元の軽石の乾燥粉砕物で、第１工程で得られた軽石集合体の一部を風乾し、均一に粉砕して測定した示差熱分析曲線を示している。
一方、図３（Ｂ）に示すグラフは、分離されたイモゴライト皮膜の乾燥粉砕物、すなわち、第４工程後に得られた皮膜状イモゴライトを風乾し、粉砕して測定した示差熱分析曲線を示している。
図３の示差熱分析曲線によると、 分離されたイモゴライト皮膜は９０℃～１００℃と３８０℃～４００℃に吸熱ピークを示した。
一方、軽石集合体は９０℃～１００℃に吸熱ピークを示したが、３８０℃～４００℃の吸熱ピークはかろうじて検出できる程度に微弱であった。
The graph shown in Figure 3(A) is the original dried and crushed pumice, and shows the differential thermal analysis curve measured after air-drying a part of the pumice aggregate obtained in the first step and uniformly crushing it. There is.
On the other hand, the graph shown in FIG. 3(B) shows a differential thermal analysis curve measured by air-drying and pulverizing the dried and crushed product of the separated imogolite film, that is, the film-like imogolite obtained after the fourth step. There is.
According to the differential thermal analysis curve shown in Figure 3, the separated imogolite film showed endothermic peaks at 90°C to 100°C and 380°C to 400°C.
On the other hand, the pumice aggregate showed an endothermic peak between 90°C and 100°C, but the endothermic peak between 380°C and 400°C was so weak that it could barely be detected.
イモゴライトは９０℃～１００℃に、吸着水の脱水に伴う吸熱ピーク、３８０℃～４００℃に骨格を構成するヒドロキシ基からの水の脱離に伴う吸熱ピークを示すことが知られている。また、後者はイモゴライトに特徴的なピークである。 It is known that imogolite exhibits an endothermic peak at 90°C to 100°C due to dehydration of adsorbed water, and an endothermic peak at 380°C to 400°C due to desorption of water from the hydroxyl groups constituting the skeleton. Moreover, the latter is a characteristic peak of imogolite.
別途測定した高純度イモゴライトの示差熱分析曲線における、３８０℃～４００℃の吸熱ピークの面積と、前記工程１～４を経て分離されたイモゴライトフィルムの対応する吸熱ピークの面積の比較から、分離された皮膜のイモゴライト含有率は約６０％と推定された。 A comparison of the area of the endothermic peak between 380°C and 400°C in the differential thermal analysis curve of high-purity imogolite, which was measured separately, and the area of the corresponding endothermic peak of the imogolite film separated through steps 1 to 4 described above revealed that the separated The imogolite content of the film was estimated to be about 60%.
Claims (5)
亜二チオン酸ナトリウムで酸化水酸化鉄及び二酸化マンガンを除去し、
引き続いて過酸化水素処理によって、クエン酸イオン、亜二チオン酸イオンおよび元々含まれていた腐植物質を含む有機物を除去することを特徴とするイモゴライトの分離・精製方法。 After adjusting the pH of the film-like imogolite that has undergone the process of claim 3 to 7.0 to 7.5 with sodium hydrogen carbonate in the presence of sodium citrate,
Remove iron hydroxide and manganese dioxide with sodium dithionite,
A method for separating and purifying imogolite, which is characterized in that organic matter including citrate ions, dithionite ions, and humic substances originally contained therein are subsequently removed by hydrogen peroxide treatment.
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