JP2024006176A - polyester film roll - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は周期キズの少ないポリエステルフィルムに関する。更には、偏光板離型用途向けに好適なポリエステルフィルムに関する。 The present invention relates to a polyester film with few periodic scratches. Furthermore, the present invention relates to a polyester film suitable for use in releasing polarizing plates.
ポリエステルフィルムは機械特性や熱特性、コシの強さやコストの観点から、工業材料用途として多用な用途に用いられている。特に最近では、電子部材関連の工程紙として、積層セラミックコンデンサのグリーンシートを成型するための離型フィルムや、液晶偏光板離型フィルム、ドライフィルムレジスト用基材などに用いられている。 Polyester films are used in a wide variety of industrial applications due to their mechanical properties, thermal properties, stiffness, and cost. Particularly recently, it has been used as a process paper for electronic components, such as release films for molding green sheets of multilayer ceramic capacitors, release films for liquid crystal polarizing plates, and base materials for dry film resists.
しかし、近年の各種用途の精密化などに伴い、ポリエステルフィルムには、これまで問題となっていなかった微細な欠点や、品質のバラツキも問題視されるようになって来た。ポリエステルフィルムを工程紙などとして用いて成形される成形体の品質は、ポリエステルフィルムの精度や品質、特に表面欠点の有無多少が大きく影響する。 However, in recent years, as various uses have become more precise, polyester films have become subject to problems such as minute defects and variations in quality, which had not been a problem in the past. The quality of a molded article formed using a polyester film as a process paper or the like is greatly influenced by the precision and quality of the polyester film, especially the presence or absence of surface defects.
特許文献１では、窪み欠点数を削減し、表面粗さを制御することでフィルム表面の微細な欠点が少ない離型用ポリエステルフィルムについて開示されている。特許文献２では、表面粗さ、キズ個数を厳密に規定することで、光学フィルムの透明性を悪化させることなく、光学フィルムに転写するキズの個数を少なくすることで光学フィルムの歩留りを向上させるポリエステルフィルムが開示されている。 Patent Document 1 discloses a polyester film for mold release that has fewer fine defects on the film surface by reducing the number of dent defects and controlling surface roughness. In Patent Document 2, by strictly specifying the surface roughness and the number of scratches, the yield of the optical film is improved by reducing the number of scratches transferred to the optical film without deteriorating the transparency of the optical film. A polyester film is disclosed.
特許文献３には、雰囲気の塵埃度、巻取時の面圧、張力を制御することで巻取工程にて発生するキズや異物化見込み等の欠点を防止し、優れた巻き品位とする方法が開示されている。 Patent Document 3 describes a method for preventing defects such as scratches and the possibility of foreign matter formation during the winding process and achieving excellent winding quality by controlling the dustiness of the atmosphere, surface pressure and tension during winding. is disclosed.
特許文献４には、フィルムロールからの巻き出し時の帯電量とフィルム上の隆起状欠点数を制御することでセラミックグリーンシート上のピンホール等の欠陥を生じる方法が開示されている。 Patent Document 4 discloses a method of producing defects such as pinholes on a ceramic green sheet by controlling the amount of charge during unwinding from a film roll and the number of raised defects on the film.
特許文献５には、硬化型シリコーン樹脂からなる離型層を形成した離型フィルムを巻き取る際の走行中の巻取ロールの帯電の絶対値を０．５ｋＶ以下とすることで、表面が均一で混入異物が少ない、セラミックグリーンシートに欠陥を発生させない、薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムロールの製造方法が開示されている。 Patent Document 5 discloses that when winding up a release film on which a release layer made of a curable silicone resin is formed, the absolute value of the charge of the winding roll during running is set to 0.5 kV or less, so that the surface is uniform. Disclosed is a method for producing a release film roll for producing thin-layer ceramic green sheets, which contains few foreign substances and does not cause defects in the ceramic green sheets.
しかしながら、これら技術では、緻密性、精密性が加速する現状では十分な解決が難しくなっている。そこで、本発明では近年の品質高度化に対応した、キズ欠点の少ないポリエステルフィルムロールを得ることを課題とする。 However, with these technologies, it is becoming difficult to provide sufficient solutions in the current situation where minuteness and precision are accelerating. Therefore, an object of the present invention is to obtain a polyester film roll with fewer scratches and defects, which corresponds to the recent improvement in quality.
本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、ポリエステルフィルムロールの巻き出しから巻き芯までの帯電量分布が０．９Ｖ以内且つ、幅方向の帯電量分布が０．６Ｖ以下とすることで上記課題を解決できることを見出した。本発明における好ましい一態様は以下の構成を有する。
（１）ポリエステルフィルムロールの巻き出しから巻き芯までの帯電量分布が０．９ｋＶ以内且つ、幅方向の帯電量分布が０．６ｋＶ以下であるポリエステルフィルムロール。
（２）表面抵抗率が５×１０１２Ω／□以上２×１０１4Ω／□以下であるポリエステルフィルムを巻き取った（１）に記載のポリエステルフィルムロール。
（３）ＪＩＳ－Ｚ１７０７（２０１９年）に準じた方法での突刺し試験で測定した突刺し強度が０．５Ｎ／μｍ以上、２．５Ｎ／μｍ以下であるポリエステルフィルムを巻き取った（１）または（２）に記載のポリエステルフィルムロール。
（４）静摩擦係数が０．２０以上、０．７０以下であるポリエステルフィルムを巻き取った（１）～（３）のいずれかに記載のポリエステルフィルムロール。
（５）中心面平均粗さＳＲａが１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下かつ中心面山高さＳＲｐが３００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下であるポリエステルフィルムを巻き取った（１）～（４）のいずれかに記載のポリエステルフィルムロール。
（６）厚さが２０μｍ以上４８μｍ以下であり、フィルム幅方向に対する配向主軸の傾き（配向角）が少なくともポリエステルフィルム幅方向５ｍ幅にわたって５度以下であり、１００℃３０分間熱処理した後のフィルム長手方向の熱収縮率が０．５％以上２．５％以下、フィルム幅方向の熱収縮率が０．３％以上１．１％以下であり、偏光板離型用途に用いられるポリエステルフィルムを巻き取った（１）～（５）のいずれかに記載のポリエステルフィルムロール。
As a result of extensive studies, the present inventors have determined that the charge amount distribution from the unwinding of the polyester film roll to the winding core is within 0.9V, and the charge amount distribution in the width direction is 0.6V or less. I discovered that I could solve the problem. A preferred embodiment of the present invention has the following configuration.
(1) A polyester film roll in which the charge amount distribution from the unwinding of the polyester film roll to the winding core is 0.9 kV or less, and the charge amount distribution in the width direction is 0.6 kV or less.
(2) The polyester film roll according to (1), which is wound with a polyester film having a surface resistivity of 5×10 12 Ω/□ or more and 2×10 14 Ω/□ or less.
(3) A polyester film with a puncture strength of 0.5 N/μm or more and 2.5 N/μm or less as measured by a puncture test in accordance with JIS-Z1707 (2019) was wound up (1) Or the polyester film roll described in (2).
(4) The polyester film roll according to any one of (1) to (3), which is wound with a polyester film having a static friction coefficient of 0.20 or more and 0.70 or less.
(5) The polyester film roll according to any one of (1) to (4), which is wound with a polyester film having a center surface average roughness SRa of 10 nm or more and 50 nm or less and a center surface peak height SRp of 300 nm or more and 1000 nm or less.
(6) The thickness is 20 μm or more and 48 μm or less, the inclination (orientation angle) of the main axis of orientation with respect to the film width direction is at least 5 degrees or less over a 5 m width in the polyester film width direction, and the film length after heat treatment at 100°C for 30 minutes Winding a polyester film that has a heat shrinkage rate of 0.5% or more and 2.5% or less in the film direction and a heat shrinkage rate of 0.3% or more and 1.1% or less in the film width direction and is used for polarizing plate release applications. The polyester film roll according to any one of (1) to (5).
本発明により、近年の品質高度化の進展に対応した、キズ欠点の少ないポリエステルフィルムロールを得ることができる。また、これにより、これまで以上に後工程、特に偏光板離型フィルム用途の検査工程での歩留まりを向上させることが可能となる。 According to the present invention, it is possible to obtain a polyester film roll with few flaws, which corresponds to the recent progress in quality enhancement. Moreover, this makes it possible to improve the yield in post-processes, particularly in the inspection process for polarizing plate release film applications, more than ever before.
以下、本発明のポリエステルフィルム、ポリエステルフィルムロールの代表的な実施形態を説明するが、本発明は以下の実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の範囲において適宜変更を加えて実施することができる。 Typical embodiments of the polyester film and polyester film roll of the present invention will be described below, but the present invention is not limited to the following embodiments and may be implemented with appropriate changes within the scope of the present invention. be able to.
本発明のポリエステルフィルムにおけるポリエステルは、ジカルボン酸構成成分とジオール構成成分を有してなるものである。なお、本明細書内において、構成成分とはポリエステルを加水分解することで得ることが可能な最小単位のことである。ポリエステルを構成するジカルボン酸構成成分としては、本発明を実施するためには、テレフタル酸を全ジカルボン酸構成成分に対して３０ｍｏｌ％以上使用することが好ましい。テレフタル酸以外のジカルボン酸成分としてはマロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸、ダイマー酸、エイコサンジオン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、メチルマロン酸、エチルマロン酸等の脂肪族ジカルボン酸類、アダマンタンジカルボン酸、ノルボルネンジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、デカリンジカルボン酸、などの脂環族ジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４－ナフタレンジカルボン酸、１，５－ナフタレンジカルボン酸、２，６－ナフタレンジカルボン酸、１，８－ナフタレンジカルボン酸、４，４’－ジフェニルジカルボン酸、４，４’－ジフェニルエーテルジカルボン酸、５－ナトリウムスルホイソフタル酸、フェニルエンダンジカルボン酸、アントラセンジカルボン酸、フェナントレンジカルボン酸、９，９’－ビス（４－カルボキシフェニル）フルオレン酸等芳香族ジカルボン酸などのジカルボン酸、もしくはそのエステル誘導体が挙げられるがこれらに限定されない。 The polyester in the polyester film of the present invention contains a dicarboxylic acid component and a diol component. In addition, within this specification, a constituent component is the minimum unit which can be obtained by hydrolyzing polyester. As the dicarboxylic acid component constituting the polyester, in order to carry out the present invention, it is preferable to use terephthalic acid in an amount of 30 mol % or more based on the total dicarboxylic acid components. Dicarboxylic acid components other than terephthalic acid include malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, suberic acid, sebacic acid, dodecanedioic acid, dimer acid, eicosandioic acid, pimelic acid, azelaic acid, methylmalonic acid, and ethyl Aliphatic dicarboxylic acids such as malonic acid, alicyclic dicarboxylic acids such as adamantane dicarboxylic acid, norbornene dicarboxylic acid, cyclohexane dicarboxylic acid, decalin dicarboxylic acid, terephthalic acid, isophthalic acid, phthalic acid, 1,4-naphthalene dicarboxylic acid, 1,5-naphthalene dicarboxylic acid, 2,6-naphthalene dicarboxylic acid, 1,8-naphthalene dicarboxylic acid, 4,4'-diphenyl dicarboxylic acid, 4,4'-diphenyl ether dicarboxylic acid, 5-sodium sulfoisophthalic acid, phenyl Examples include, but are not limited to, dicarboxylic acids such as aromatic dicarboxylic acids such as endane dicarboxylic acid, anthracene dicarboxylic acid, phenanthrene dicarboxylic acid, and 9,9'-bis(4-carboxyphenyl)fluorene acid, or ester derivatives thereof.
また、かかるポリエステルを構成するジオール構成成分としては、エチレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、１，４－ブタンジオール、１，２－ブタンジオール、１，３－ブタンジオール等の脂肪族ジオール類、シクロヘキサンジメタノール、スピログリコール、イソソルビドなどの脂環式ジオール類、ビスフェノールＡ、１，３－ベンゼンジメタノール，１，４－ベンセンジメタノール、９，９’－ビス（４－ヒドロキシフェニル）フルオレン、芳香族ジオール類等のジオール、上述のジオールが複数個連なったものなどが例としてあげられるがこれらに限定されない。 In addition, the diol constituents constituting this polyester include ethylene glycol, 1,2-propanediol, 1,3-propanediol, 1,4-butanediol, 1,2-butanediol, 1,3-butanediol. aliphatic diols such as cyclohexanedimethanol, spiroglycol, isosorbide, bisphenol A, 1,3-benzenedimethanol, 1,4-benzenedimethanol, 9,9'-bis(4 Examples include, but are not limited to, diols such as -hydroxyphenyl)fluorene, aromatic diols, and a combination of a plurality of the above-mentioned diols.
本発明のポリエステルは公知の方法で製造することができる。具体的にはエステル化工程は単数または複数のエステル化反応槽を使用し、攪拌下に行うことができる。例えば、単一のエステル化反応槽を用いる場合、反応温度は通常２４０～２８０℃、大気圧に対する相対圧力は通常０～４００ｋＰａ、反応時間は通常１～１０時間である。エステル化工程で得られるエステル化反応生成物のエステル化反応率は通常９５％以上である。 The polyester of the present invention can be produced by a known method. Specifically, the esterification step can be carried out using one or more esterification reactors and under stirring. For example, when a single esterification reactor is used, the reaction temperature is usually 240 to 280°C, the relative pressure to atmospheric pressure is usually 0 to 400 kPa, and the reaction time is usually 1 to 10 hours. The esterification reaction rate of the esterification reaction product obtained in the esterification step is usually 95% or more.
エステル化反応後、溶融重縮合工程を経ることが好ましく、溶融重縮合工程は、通常、単数または複数の重縮合反応槽を使用した連続式または回分式で行なうことができ、常圧から漸次減圧して加熱攪拌下に生成するエチレングリコールを系外に留出させながら行なうことができる。例えば、単一の重縮合反応槽を使用した回分式の場合、反応温度は通常２５０～２９０℃、常圧から漸次減圧とした最終的な絶対圧力は、通常０．０１３～１．３ｋＰａ（０．１～１０Ｔｏｒｒ）、反応時間は通常１～２０時間である。また、ポリエステルフィルム成形時の静電印加キャスト性を良好とする観点から、重縮合反応時に硫黄元素やリン元素、カルシウム元素、マグネシウム元素、マンガン元素を含有する化合物を添加することができる。 After the esterification reaction, it is preferable to undergo a melt polycondensation step, and the melt polycondensation step can usually be carried out in a continuous or batch manner using one or more polycondensation reactors, and the pressure is gradually reduced from normal pressure. This can be carried out while the ethylene glycol produced under heating and stirring is distilled out of the system. For example, in the case of a batch method using a single polycondensation reactor, the reaction temperature is usually 250 to 290°C, and the final absolute pressure, which is gradually reduced from normal pressure, is usually 0.013 to 1.3 kPa (0.0 .1 to 10 Torr), and the reaction time is usually 1 to 20 hours. Furthermore, from the viewpoint of improving the electrostatic casting properties during polyester film molding, a compound containing sulfur, phosphorus, calcium, magnesium, or manganese can be added during the polycondensation reaction.
ポリエステル樹脂の固有粘度は、重合の終点をポリマーの攪拌トルクで判定することができる。攪拌トルクが高い場合には、ポリマーの溶融粘度が高く、固有粘度（ＩＶ）も高くなる。目標とする固有粘度になるように重合装置の終点判定攪拌トルクを設定すればよい。本発明ではフィルムのＩＶが０．５０ｄＬ／ｇ以上０．７０ｄＬ／ｇ以下となるように終点判定の攪拌トルクを設定することが好ましい。この範囲とすることで、表面粗さの制御がしやすく、熱収縮特性や突刺し強度の観点から好ましい。得られた重合の終了したポリエステル樹脂は、重合装置下部からストランド状に吐出し、水冷しながらカッターによってカッティングすればよい。カッティングによってチップ形状が制御できるので、本発明において好ましい嵩密度を有するポリエステルチップを得ることができる。 The intrinsic viscosity of a polyester resin can be determined by determining the end point of polymerization by the stirring torque of the polymer. When the stirring torque is high, the melt viscosity of the polymer is high and the intrinsic viscosity (IV) is also high. The end point determination stirring torque of the polymerization apparatus may be set so that the target intrinsic viscosity is achieved. In the present invention, it is preferable to set the stirring torque for end point determination so that the IV of the film is 0.50 dL/g or more and 0.70 dL/g or less. By setting it as this range, it is easy to control the surface roughness, and it is preferable from the viewpoint of heat shrinkage characteristics and puncture strength. The resulting polymerized polyester resin may be discharged in the form of a strand from the lower part of the polymerization apparatus, and cut with a cutter while being cooled with water. Since the chip shape can be controlled by cutting, polyester chips having a preferable bulk density can be obtained in the present invention.
本発明において使用する重縮合反応触媒には、三酸化二アンチモン、五酸化二アンチモン、酢酸アンチモン、アンチモングリコラート、二酸化ゲルマニウム、有機チタン化合物などの一種または二種以上を用いることができる。中でも得られるポリエステルの透明性および入手性の面から三酸化二アンチモンが好ましい。 As the polycondensation reaction catalyst used in the present invention, one or more of diantimony trioxide, diantimony pentoxide, antimony acetate, antimony glycolate, germanium dioxide, organic titanium compounds, etc. can be used. Among them, diantimony trioxide is preferred from the viewpoint of the transparency and availability of the polyester obtained.
本発明のポリエステルフィルムロールの好ましい一様態は、ポリエステルフィルムロールの巻き出しから巻き芯までの帯電量分布が０．９ｋＶ以内且つ、幅方向の帯電量分布が０．６ｋＶ以下である。各帯電量分布は実施例に記載の方法で求めるものとする。上記とすることで、異物によるキズの発生を抑制することができる。巻き出しから巻き芯までの帯電量分布が０．９ｋＶを超えるまたは、幅方向の帯電量分布が０．６ｋＶを超える場合、前工程からの付着異物の持ち込み、浮遊異物やスリット中に発生した微細紛のフィルムやロールへの付着が増えることでキズの発生が増加する傾向にある。ポリエステルフィルムロールの帯電量分布を上記のように調整する方法としては、巻き取り時のコンタクトロールを調整する方法が好ましく挙げられる。より好ましくはコンタクトロールの材質や接触状態を調整することである。除電機でもポリエステルフィルムロールの帯電量を制御できるが、除電機では電圧をかけ除電針からプラス及びマイナスイオンを放出し除電対象にぶつけることで除電するが、除電針近傍と離れた位置で除電状態にムラを生じやすい傾向にある。一方コンタクトロールはフィルムに一様に接触させているため、帯電量分布の制御に好適である。 A preferable aspect of the polyester film roll of the present invention is that the charge amount distribution from the unwinding of the polyester film roll to the winding core is 0.9 kV or less, and the charge amount distribution in the width direction is 0.6 kV or less. Each charge amount distribution is determined by the method described in Examples. By doing so, it is possible to suppress the occurrence of scratches due to foreign matter. If the charge distribution from unwinding to the winding core exceeds 0.9 kV or the charge distribution in the width direction exceeds 0.6 kV, it may be due to foreign matter brought in from the previous process, floating foreign matter, or fine particles generated in the slit. There is a tendency for the occurrence of scratches to increase due to increased adhesion of powder to the film or roll. As a method for adjusting the charge amount distribution of the polyester film roll as described above, a method of adjusting a contact roll during winding is preferably mentioned. More preferably, the material of the contact roll and the contact state are adjusted. The amount of charge on a polyester film roll can also be controlled with a static eliminator, but static eliminators apply voltage and emit positive and negative ions from their static eliminator needles, which then hit the target for static elimination to remove static electricity. tends to cause unevenness. On the other hand, since the contact roll is in uniform contact with the film, it is suitable for controlling the charge amount distribution.
本発明のポリエステルフィルムは表面抵抗率が５×１０１２Ω／□以上２×１０１４Ω／□以下であることが好ましい、より好ましくは７×１０１２Ω／□以上９×１０１３Ω／□以下、さらに好ましくは９×１０１２Ω／□以上７×１０１３Ω／□以下である。２×１０１４Ω／□以下である場合には、摩擦による帯電が大きくなるほか、帯電減衰も起こりづらくなり工程中の異物が付着しやすくなりキズの増加につながる場合がある。５×１０１２Ω／□未満は、ポリエステル樹脂組成物単独での達成が困難であり、帯電防止剤や導電助剤等を含有もしくは表面塗工する必要がある。しかし、そのような加工を実施するとキズとは異なる欠陥を生じ、例えば帯電防止剤や導電助剤等を含有させる場合にはフィルム内層の異物として検出されるため好ましくない場合がある。 The polyester film of the present invention preferably has a surface resistivity of 5×10 12 Ω/□ or more and 2×10 14 Ω/□ or less, more preferably 7×10 12 Ω/□ or more and 9×10 13 Ω/□. Below, it is more preferably 9×10 12 Ω/□ or more and 7×10 13 Ω/□ or less. If it is less than 2×10 14 Ω/□, not only the electrification due to friction becomes large, but also the charge decay becomes difficult to occur, and foreign matter during the process tends to adhere, which may lead to an increase in scratches. A value of less than 5×10 12 Ω/□ is difficult to achieve with the polyester resin composition alone, and it is necessary to contain or surface coat an antistatic agent, a conductive aid, or the like. However, such processing causes defects other than scratches, and for example, when an antistatic agent or a conductive additive is added, it may be detected as foreign matter in the inner layer of the film, which is not preferable.
本発明のポリエステルフィルムのＪＩＳ－Ｚ１７０７（２０１９年）に準じた方法での突刺し試験で測定した突刺し強度は０．５Ｎ／μｍ以上、２．５Ｎ／μｍ以下が好ましい。より好ましくは０．６Ｎ／μｍ以上、２．０Ｎ／μｍ以下、さらに好ましくは０．７Ｎ／μｍ以上、１．８Ｎ／μｍ以下である。突刺し強度を好適な範囲とすることでキズの発生を抑えることが可能である。０．５Ｎ／μｍ未満であるとフィルムのコシが弱く柔らかくなり、製造装置の各ロールに付着した異物によるキズが発生しやすくキズの形状も大きくなる傾向にある。２．５Ｎ／μｍ以下を超えると、フィルムのコシが強く硬くなることで異物による変形を押さえられ周期キズの発生は抑制されるものの、フィルムをカットする際の微紛が発生しやすくなりフィルムの端部の欠点を増大させてしまう場合がある。 The puncture strength of the polyester film of the present invention measured by a puncture test according to JIS-Z1707 (2019) is preferably 0.5 N/μm or more and 2.5 N/μm or less. More preferably, it is 0.6 N/μm or more and 2.0 N/μm or less, and still more preferably 0.7 N/μm or more and 1.8 N/μm or less. By setting the puncture strength within a suitable range, it is possible to suppress the occurrence of scratches. If it is less than 0.5 N/μm, the stiffness of the film becomes weak and soft, and scratches due to foreign matter adhering to each roll of the manufacturing equipment tend to occur easily and the shape of the scratches tends to become large. If it exceeds 2.5 N/μm or less, the stiffness of the film becomes strong and hard, suppressing deformation caused by foreign objects and suppressing the occurrence of periodic scratches, but fine particles are likely to be generated when the film is cut, and the film will deteriorate. This may increase defects at the edges.
本発明のポリエステルフィルムの静摩擦係数は０．２０以上、０．７０以下が好ましく、より好ましくは０．２５以上０．６５以下、さらに好ましくは０．３０以上０．６０以下である。静摩擦係数を好適な範囲とすることで、良好な巻き姿を維持し周期キズの発生の少ないポリエステルフィルムを得ることが可能である。一方、静摩擦係数が０．２０未満の場合、、巻取中や保管・輸送中に巻きずれを生じやすくなり良好な巻き姿とすることが難しくなる。また、静摩擦係数が０．７０を超えるとフィルム同士が密着してブロッキングしやすくなり、フィルム同士をはがした際に擦れ状の欠点を生じる場合がある。 The static friction coefficient of the polyester film of the present invention is preferably 0.20 or more and 0.70 or less, more preferably 0.25 or more and 0.65 or less, and even more preferably 0.30 or more and 0.60 or less. By setting the static friction coefficient within a suitable range, it is possible to obtain a polyester film that maintains a good rolled appearance and has fewer periodic scratches. On the other hand, if the static friction coefficient is less than 0.20, the winding tends to be misaligned during winding, storage, and transportation, making it difficult to form a good winding shape. Furthermore, if the coefficient of static friction exceeds 0.70, the films tend to adhere to each other and cause blocking, which may result in scratch-like defects when the films are peeled off from each other.
本発明のポリエステルフィルムは中心面平均粗さ（ＳＲａ）が１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下、且つ、中心面山高さ（ＳＲｐ）が３００ｎｍ以上、１２００ｎｍ以下の要件を満たすことが好ましいより好ましくは中心面平均粗さ（ＳＲａ）が２０ｎｍ以上４０ｎｍ以下、且つ、中心面山高さ（ＳＲｐ）が４００ｎｍ以上、１０００ｎｍ以下である。ポリエステルフィルムの中心面平均粗さ（ＳＲａ）が１０ｎｍ未満または、中心面山高さが３００ｎｍ未満の場合、フィルムの滑り性が極端に悪くなりフィルム製膜時の擦れ状のキズが発生する場合がある。一方、中心面平均粗さ（ＳＲａ）が５０ｎｍよりも大きいまたは、中心面山高さが１２００ｎｍよりも大きい場合には、ポリエステルフィルムを巻き取った際に表面形状の凹凸が転写してしまい、フィルム単独の場合以上に表面粗さを悪化させる場合がある。 The polyester film of the present invention preferably has a center surface average roughness (SRa) of 10 nm or more and 50 nm or less, and a center surface peak height (SRp) of 300 nm or more and 1200 nm or less. (SRa) is 20 nm or more and 40 nm or less, and the central plane peak height (SRp) is 400 nm or more and 1000 nm or less. If the center surface average roughness (SRa) of the polyester film is less than 10 nm or the center surface peak height is less than 300 nm, the slipperiness of the film may be extremely poor and scratches may occur during film formation. . On the other hand, if the center surface average roughness (SRa) is larger than 50 nm or the center surface peak height is larger than 1200 nm, the unevenness of the surface shape will be transferred when the polyester film is wound, and the film will stand alone. This may worsen the surface roughness more than in the case of
ポリエステルフィルムの厚みは１０μｍ以上、５０μｍ以下が好ましく、より好ましくは２０μｍ以上、４５μｍ以下、さらに好ましくは３０μｍ以上、４０μｍ以下である。膜厚が１０μｍ未満の場合、製膜時に破れやすくなり生産性が極端に低くなる場合がある。またフィルムのコシがなくなりフィルムに張力をかけた際にたわみやすくなり、離型フィルムの離型層コート時の塗工適正が損なわれる場合がある。一方、５０μｍよりも厚くなる場合には、使用原料量の増加からポリエステルフィルムの価格が上がり、離型用途フィルム向けには適さない場合がある。 The thickness of the polyester film is preferably 10 μm or more and 50 μm or less, more preferably 20 μm or more and 45 μm or less, still more preferably 30 μm or more and 40 μm or less. If the film thickness is less than 10 μm, the film may be easily torn during film formation, resulting in extremely low productivity. In addition, the film loses its elasticity and becomes easily bent when tension is applied to the film, which may impair the coating suitability of the release film when coating the release layer. On the other hand, when the thickness is greater than 50 μm, the price of the polyester film increases due to the increase in the amount of raw materials used, and it may not be suitable for use as a release film.
本発明のポリエステルフィルムの幅方向に対する配向主軸の傾き（配向角）は少なくともポリエステルフィルム幅方向５ｍ幅にわたって５．０度以下であることが好ましい。より好ましくは４．３度以下、さらに好ましくは３．８度以下である。フィルム幅方向に対する配向主軸の傾き（配向角）が少なくとも５ｍにわたって５．０度以下とすることで、特に偏光板検査時の離型フィルム由来のノイズを無くし、生産性向上に寄与することができる。ここでいう配向角は、全方位にわたってフィルムに超音波パルスを透過させ、その伝搬速度を測定することによって配向性を評価して配向主軸の傾き（配向角）を測定する。一般的にポリエステルフィルムの配向角は、その製造方法に起因して幅方向における中心より端部に向かって直線的に上昇する特性を有する。測定において、フィルム幅方向の両端部の内、配向角のいずれか大きいほうの値を採ることとする。上記態様を満たすことによりフィルム幅方向全体の配向角が前述する値以下であることを担保することができる。配向角が５．０度を超える場合には、偏光板を検査するクロスニコル法において偏光板から光漏れを生じ、ノイズとして検査の障害となる場合がある。 The inclination (orientation angle) of the main axis of orientation with respect to the width direction of the polyester film of the present invention is preferably 5.0 degrees or less over at least 5 m width in the width direction of the polyester film. More preferably it is 4.3 degrees or less, and still more preferably 3.8 degrees or less. By keeping the inclination (orientation angle) of the main axis of orientation to the film width direction at 5.0 degrees or less over at least 5 m, it is possible to eliminate noise originating from the release film, especially during polarizing plate inspection, and contribute to improved productivity. . The orientation angle here is determined by transmitting an ultrasonic pulse through the film in all directions and measuring the propagation speed to evaluate the orientation and measure the inclination (orientation angle) of the main axis of orientation. Generally, the orientation angle of a polyester film has a characteristic that it increases linearly from the center toward the edge in the width direction due to its manufacturing method. In the measurement, the value of the orientation angle, whichever is larger, is taken from both ends of the film in the width direction. By satisfying the above aspects, it is possible to ensure that the orientation angle in the entire width direction of the film is equal to or less than the above-mentioned value. If the orientation angle exceeds 5.0 degrees, light may leak from the polarizing plate in the crossed Nicol method for inspecting the polarizing plate, which may cause noise and interfere with the inspection.
しかしながら、配向角を低減し、偏光板を検査するクロスニコル法における光漏れを低 減しても、フィルム中に異物や表面のキズが存在すると、それらが輝点欠点として検出さ れてしまい偏光板の検査の外乱となってしまう。従って、検査性に優れた偏光板離型用ポリエステルフィルムを提供するためには配向角を低減するだけでは十分ではなくフィルム中の異物や表面のキズに起因する輝点欠点を低減することが重要である。 However, even if the orientation angle is reduced to reduce light leakage in the crossed nicol method used to inspect polarizing plates, if there are foreign objects or surface scratches in the film, they will be detected as bright spot defects and the polarized light will be affected. This will cause disturbance to the inspection of the board. Therefore, in order to provide a polyester film for polarizing plate release with excellent inspection properties, it is not enough to reduce the orientation angle; it is also important to reduce bright spot defects caused by foreign objects in the film and scratches on the surface. It is.
本発明のポリエステルフィルムにおいて１００℃３０分間熱処理した後のフィルム長手方向の熱収縮率が０．７％以上２．５％以下且つ、フィルム幅方向の熱収縮率が０．４％以上１．１％以下であることが好ましい。より好ましくは長手方向の熱収縮率が０．８％以上２．２％以下且つ、幅方向の熱収縮率が０．５％以上０．９％以下、さらに好ましくは長手方向の熱収縮率が０．８５％以上２．０％以下且つ、幅方向の熱収縮率が０．５５％以上０．７％以下である。熱収縮率が前記上限を超える場合には、離型層コート並びに偏光板製造時の熱寸法安定性が悪化する場合がある。熱収縮率が前記下限を下回る場合には、突刺し強度や配向角を好適な範囲とすることが困難となりキズの少ないポリエステルフィルムを得られない場合がある。 In the polyester film of the present invention, after heat treatment at 100°C for 30 minutes, the heat shrinkage rate in the film longitudinal direction is 0.7% or more and 2.5% or less, and the heat shrinkage rate in the film width direction is 0.4% or more and 1.1%. % or less. More preferably, the heat shrinkage rate in the longitudinal direction is 0.8% or more and 2.2% or less, and the heat shrinkage rate in the width direction is 0.5% or more and 0.9% or less, and even more preferably, the heat shrinkage rate in the longitudinal direction is 0.5% or more and 0.9% or less. It is 0.85% or more and 2.0% or less, and the heat shrinkage rate in the width direction is 0.55% or more and 0.7% or less. If the thermal shrinkage rate exceeds the above upper limit, thermal dimensional stability during release layer coating and polarizing plate production may deteriorate. If the heat shrinkage rate is below the above-mentioned lower limit, it may be difficult to keep the puncture strength and orientation angle within suitable ranges, and it may not be possible to obtain a polyester film with few scratches.
次に本発明のポリエステルフィルム及びフィルムロールの製造方法について説明するが、本発明はかかる例に限定して解釈されるものではない。 Next, the method for manufacturing the polyester film and film roll of the present invention will be explained, but the present invention is not interpreted as being limited to such examples.
（工程１）テレフタル酸あるいはテレフタル酸ジメチルとエチレングリコールとを原料とし、エステル化反応やエステル交換反応などの反応によりＢＨＴ（ビスヒドロキシエチルテレフタレート）に代表される低重合体を得た後、テレフタル酸およびエチレングリコール、並びに硫黄元素やリン元素、カルシウム元素、マグネシウム元素、マンガン元素を含有する化合物を添加し、重縮合反応によってポリエステル樹脂を得る工程。 (Step 1) Using terephthalic acid or dimethyl terephthalate and ethylene glycol as raw materials, a low polymer represented by BHT (bishydroxyethyl terephthalate) is obtained through reactions such as esterification and transesterification, and then terephthalic acid and ethylene glycol, and a step of adding a compound containing sulfur, phosphorus, calcium, magnesium, and manganese to obtain a polyester resin through a polycondensation reaction.
（工程２）ポリエステル樹脂をシート状に溶融押出し、前記シート状に溶融押出したポリエステル樹脂を１８～５０℃のキャスティングロール上で１～１５秒接触させて冷却固化せしめて厚み１８０～１４００μｍの未延伸ポリエステルフィルムを得る工程。 (Step 2) Melt and extrude the polyester resin into a sheet, contact the melted and extruded polyester resin on a casting roll at 18 to 50°C for 1 to 15 seconds, cool and solidify, and unstretch to a thickness of 180 to 1400 μm. Process of obtaining polyester film.
（工程３）（工程２）で得られた未延伸ポリエステルフィルムを、長手方向に延伸倍率が２．５～５．０倍で延伸した後、冷却をして一軸延伸ポリエステルフィルムを得る工程。 (Step 3) A step of stretching the unstretched polyester film obtained in (Step 2) in the longitudinal direction at a stretching ratio of 2.5 to 5.0 times, and then cooling to obtain a uniaxially stretched polyester film.
（工程４）（工程３）で得られた一軸延伸ポリエステルフィルムを、幅方向に延伸倍率が３．０～６．０倍、かつ、幅方向の延伸倍率が長手方向の延伸倍率よりも高い延伸倍率で延伸した後、冷却をして、二軸延伸ポリエステルフィルムを得る工程。 (Step 4) Stretch the uniaxially stretched polyester film obtained in (Step 3) to a stretching ratio of 3.0 to 6.0 times in the width direction, and a higher stretching ratio in the width direction than in the longitudinal direction. A process of obtaining a biaxially stretched polyester film by cooling after stretching at a certain magnification.
（工程５）前記二軸延伸ポリエステルフィルムを、熱処理温度が１８０～２３０℃にて熱処理して、二軸配向ポリエステルフィルムを得る工程。 (Step 5) A step of heat-treating the biaxially oriented polyester film at a heat treatment temperature of 180 to 230° C. to obtain a biaxially oriented polyester film.
（工程６）工程５で得られたポリエステルフィルムを巻取り、中間フィルムロールを得る工程。
（工程７）工程６で得られた中間フィルムロールを適切な幅にスリットし、ポリエステルフィルムロールを得る工程。
(Step 6) A step of winding up the polyester film obtained in Step 5 to obtain an intermediate film roll.
(Step 7) A step of slitting the intermediate film roll obtained in Step 6 to an appropriate width to obtain a polyester film roll.
以下にそれぞれの工程について詳しく説明する。
（工程１）ポリエステル樹脂の製造
２５０℃にて溶解したＢＨＴ（ビスヒドロキシエチルテレフタレート）が仕込まれたエステル化反応器に、テレフタル酸とエチレングリコールからなるスラリーを徐々に添加し、水を留出させながらエステル化反応を進行させる。反応系内の温度は２４５～２５０℃になるようにコントロールし、反応率が９５％に到達した段階でエステル化反応を終了とし、得られたエステル化反応物を留出装置の付いた重合装置に溶融状態で仕込む。
Each process will be explained in detail below.
(Step 1) Production of polyester resin A slurry consisting of terephthalic acid and ethylene glycol was gradually added to an esterification reactor containing BHT (bishydroxyethyl terephthalate) dissolved at 250°C, and water was distilled out. while allowing the esterification reaction to proceed. The temperature in the reaction system is controlled to be 245 to 250°C, and the esterification reaction is terminated when the reaction rate reaches 95%.The resulting esterification reaction product is transferred to a polymerization apparatus equipped with a distillation device. Prepare it in a molten state.
三酸化二アンチモンと、硫黄元素やリン元素を含有する化合物とを、エチレングリコール溶液として添加し、引き続いて重合反応槽内を除々に減圧にし、３５分で０．１３ｋＰａ以下とし、それと同時に除々に昇温して２７９℃とし、重合反応を実施してポリエステル樹脂を得る。 Diantimony trioxide and a compound containing sulfur element or phosphorus element were added as an ethylene glycol solution, and then the pressure inside the polymerization reaction tank was gradually reduced to 0.13 kPa or less in 35 minutes, and at the same time, the pressure was gradually reduced to 0.13 kPa or less. The temperature is raised to 279°C, and a polymerization reaction is carried out to obtain a polyester resin.
（工程２）未延伸フィルムの作成
ポリエステル樹脂を、必要に応じて乾燥し、押出機に供給し溶融押出する。本発明のポリエステルフィルム並びにフィルムロールの製造における押出機は、１軸または２軸の押出機を用いることができる。また、ペレットの乾燥工程を省くために、押出機に真空引きラインを設けた、ベント式押出機を用いることもできる。また、多層フィルムとする場合における最も押出量が多くなる中間層には、ペレットを溶融する機能と、溶融したペレットを一定温度に保つ機能をそれぞれの押出機で分担する、いわゆるタンデム押出機を用いることができる。フィルムの固有粘度を上述の範囲とするためには、押出機に供給するポリエステル樹脂の平均固有粘度は０．５５～０．６４ｄｌ／ｇであることが好ましく、より好ましくは０．５５～０．６２ｄｌ／ｇである。
(Step 2) Preparation of unstretched film The polyester resin is dried if necessary, and then supplied to an extruder and melt-extruded. As the extruder for producing the polyester film and film roll of the present invention, a uniaxial or twin-screw extruder can be used. Furthermore, in order to omit the step of drying the pellets, a vent-type extruder may be used, in which the extruder is equipped with a vacuum line. In addition, for the intermediate layer where the extrusion amount is the highest when making a multilayer film, a so-called tandem extruder is used, in which each extruder has the function of melting the pellets and maintaining the melted pellets at a constant temperature. be able to. In order to keep the intrinsic viscosity of the film within the above range, the average intrinsic viscosity of the polyester resin fed to the extruder is preferably 0.55 to 0.64 dl/g, more preferably 0.55 to 0.64 dl/g. It is 62 dl/g.
続いて押出機により溶融押出されたポリエステル樹脂をフィルターにより濾過する。小さな異物もフィルム欠点となるため、このフィルターには例えば５μｍ以上の異物を９５％以上捕集する高精度のものを用いることが有効である。溶融したポリエステル樹脂は熱分解や、加水分解をすることで、その分子鎖が切れ、固有粘度が低下する。溶融押出を行う際のポリエステル樹脂の温度および水分率は、安定して溶融押出を行うためには、その温度はポリエステル樹脂の融点＋５～＋４０℃、水分率は３００ｐｐｍ以下であることが好ましい。 Subsequently, the polyester resin melt-extruded by the extruder is filtered through a filter. Since small foreign matter can also cause defects in the film, it is effective to use a high-precision filter that can capture 95% or more of foreign matter of 5 μm or more, for example. When molten polyester resin undergoes thermal decomposition or hydrolysis, its molecular chains are broken and its intrinsic viscosity decreases. The temperature and moisture content of the polyester resin during melt extrusion are preferably such that the temperature is within the melting point of the polyester resin +5 to +40°C and the moisture content is 300 ppm or less in order to stably perform melt extrusion.
続いてＴ型口金等を用いてシート状に成形し、シート状に成形されたポリエステル樹脂をキャスティングロール上で冷却固化せしめて未延伸フィルムを得る。３層積層フィルムの場合は、３台の押出機、３層のマニホールドまたは合流ブロック（例えば矩形合流部を有する合流ブロック）を用いて３層に積層し、口金からシートを押し出す。この場合、背圧の安定化および厚み変動の抑制の観点からポリマー流路にスタティックミキサー、ギヤポンプを設置する方法は有効である。この際、キャスティングロールの温度は１８～５０℃、シート状に成形されたポリエステル樹脂がキャスティングロールに接触する冷却時間は１～１５秒であることが好ましい。キャスティングロールの温度が１８℃未満であると、キャスティングドラム上に結露が生じやすくなり、製膜性が悪化する場合がある。キャスティングロールの温度が５０℃を超えると、冷却速度が遅くなることで未延伸フィルム中に微結晶を生じ、その後の延伸工程にて結晶配向が加速し配向角を悪化させてしまう。同様に、キャスティングロールに接触して冷却される時間が１秒未満であると、冷却時間が不足することにより冷却ムラや延伸ムラの発生につながり、膜厚や静摩擦係数、表面粗さを上述の範囲とすることが困難となる。キャスティングロールによる冷却時間は、キャスティングロールを大径化したり、ラインスピードを下げることで長くしたりすることができるが、設備スペースや生産性を鑑みるとその上限は１５秒である。より好ましくは、キャスティングロールの温度は２０～３０℃、シート状に成形されたポリエステル樹脂がキャスティングロールに接触する冷却時間は３～１２秒である。 Subsequently, the polyester resin is formed into a sheet using a T-type die or the like, and the polyester resin formed into the sheet is cooled and solidified on a casting roll to obtain an unstretched film. In the case of a three-layer laminated film, three extruders, a three-layer manifold or a merging block (for example, a merging block with a rectangular merging section) are used to laminate the three layers, and the sheet is extruded from a die. In this case, it is effective to install a static mixer or a gear pump in the polymer flow path from the viewpoint of stabilizing back pressure and suppressing thickness fluctuations. At this time, it is preferable that the temperature of the casting roll is 18 to 50° C., and the cooling time during which the polyester resin formed into a sheet comes into contact with the casting roll is 1 to 15 seconds. If the temperature of the casting roll is less than 18° C., dew condensation is likely to occur on the casting drum, and film forming properties may deteriorate. When the temperature of the casting roll exceeds 50° C., the cooling rate becomes slow and microcrystals are generated in the unstretched film, and crystal orientation is accelerated in the subsequent stretching step, resulting in worsening of the orientation angle. Similarly, if the cooling time in contact with the casting roll is less than 1 second, the cooling time will be insufficient, leading to uneven cooling and stretching, which will reduce the film thickness, static friction coefficient, and surface roughness as described above. It becomes difficult to define the range. The cooling time by the casting roll can be increased by increasing the diameter of the casting roll or lowering the line speed, but in view of equipment space and productivity, the upper limit is 15 seconds. More preferably, the temperature of the casting roll is 20 to 30°C, and the cooling time during which the polyester resin formed into a sheet is in contact with the casting roll is 3 to 12 seconds.
また、工程２で得られる未延伸フィルムの厚みは１８０～１４００μｍであることが好ましい。未延伸フィルムの厚みが１８０μｍ未満であると、配向角や熱収縮率を所望の範囲となるように延伸するためには膜厚みが十分でなく、延伸中に膜破れなどが起きる場合がある。一方、未延伸フィルムの厚みが１４００μｍを超えると、ポリエステル樹脂シートをキャスティングロール上で冷却固化する際、厚み方向で冷却ムラが発生を発生してしまい均一なポリエステルフィルムを得ることが困難となる場合がある。また、二軸配向ポリエステルフィルムの最終厚みが、偏光板離型用途に適した範囲から外れる場合がある。 Further, the thickness of the unstretched film obtained in step 2 is preferably 180 to 1400 μm. If the thickness of the unstretched film is less than 180 μm, the film thickness will not be sufficient to stretch the orientation angle and heat shrinkage rate within the desired ranges, and film tearing may occur during stretching. On the other hand, if the thickness of the unstretched film exceeds 1400 μm, when the polyester resin sheet is cooled and solidified on a casting roll, uneven cooling will occur in the thickness direction, making it difficult to obtain a uniform polyester film. There is. Further, the final thickness of the biaxially oriented polyester film may deviate from the range suitable for polarizing plate release applications.
ポリエステルに不活性粒子を含有せしめる方法としては、例えばジオール成分であるエチレングリコールに不活性粒子を所定割合にてスラリーの形で分散せしめ、このエチレングリコールスラリーをポリエステル重合完結前の任意段階で添加する。ここで、粒子を添加する際には、例えば、粒子を合成時に得られる水ゾルやアルコールゾルを一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性が良好であり、粗大突起の発生を抑制でき好ましい。また粒子の水スラリーを直接、所定のポリエステルペレットと混合し、ベント方式の２軸混練押出機に供給しポリエステルに練り込む方法も本発明の製造に有効である。 As a method for incorporating inert particles into polyester, for example, inert particles are dispersed in ethylene glycol, which is a diol component, in the form of a slurry at a predetermined ratio, and this ethylene glycol slurry is added at an arbitrary stage before the completion of polyester polymerization. . Here, when adding particles, it is preferable to add, for example, an aqueous sol or an alcohol sol obtained during particle synthesis without drying the particles, as the dispersibility of the particles is good and the generation of coarse protrusions can be suppressed. Also effective in the production of the present invention is a method in which an aqueous slurry of particles is directly mixed with predetermined polyester pellets, and the mixture is fed to a vent type twin-screw kneading extruder and kneaded into the polyester.
（工程３）一軸延伸フィルムの作成
前記（工程２）で得られた未延伸フィルムを、長手方向に延伸倍率が２．５～５．０倍で延伸、冷却することによって、一軸延伸ポリエステルフィルムを得る。長手方向への延伸は、９０～１３０℃の延伸温度で１段階的に、もしくは多段階的に分けて延伸することが好ましい。ボーイング現象およびフィルム長手方向の厚みムラを抑える観点から、延伸温度は１００～１２０℃、延伸倍率は３～４倍がより好ましく、延伸ムラおよびキズを防止する観点から延伸は２段階以上に分けて行うことが好ましい。延伸温度及び延伸倍率が前述の範囲を超える場合には突刺し強度、熱収縮率を上述の範囲とすることが困難となる。また、長手方向延伸により幅方向の収縮が生じるが、この延伸工程から冷却工程におけるフィルムの幅縮みは１５％以下であることが好ましい。フィルムの幅縮みが１５％を超えるとフィルムの蛇行や幅変動が生じる、またはフィルムの幅方向の面配向の均一性が悪化するため配向角を上述の範囲とすることが困難になる場合がある。フィルムの幅縮みは、長手方向延伸を行う前のフィルム端部の厚みプロファイルを調整したり、延伸張力をニップロールなどで調整したりすることで制御することができる。
(Step 3) Creation of uniaxially stretched film The unstretched film obtained in the above (Step 2) is stretched in the longitudinal direction at a stretching ratio of 2.5 to 5.0 times and cooled to produce a uniaxially stretched polyester film. obtain. The stretching in the longitudinal direction is preferably carried out in one step or in multiple steps at a drawing temperature of 90 to 130°C. From the viewpoint of suppressing the bowing phenomenon and thickness unevenness in the longitudinal direction of the film, it is more preferable that the stretching temperature is 100 to 120°C and the stretching ratio is 3 to 4 times, and from the viewpoint of preventing stretching unevenness and scratches, the stretching is divided into two or more stages. It is preferable to do so. If the stretching temperature and stretching ratio exceed the above-mentioned ranges, it becomes difficult to maintain the puncture strength and heat shrinkage rate within the above-mentioned ranges. Although shrinkage occurs in the width direction due to stretching in the longitudinal direction, it is preferable that the width shrinkage of the film from the stretching step to the cooling step is 15% or less. If the width shrinkage of the film exceeds 15%, it may become difficult to keep the orientation angle within the above range because the film may meander or fluctuate in width, or the uniformity of the plane orientation in the width direction of the film may deteriorate. . The width shrinkage of the film can be controlled by adjusting the thickness profile of the film end before longitudinal stretching or by adjusting the stretching tension using nip rolls or the like.
なお、ここで示したフィルムの幅縮みは、長手方向延伸工程直前のフィルム幅と延伸・冷却を終えた後のフィルム幅との差を長手方向延伸工程直前のフィルム幅で除することで算出される。（工程３）における冷却工程におけるフィルム温度は２５～４５℃であると、次の（工程行程３）における幅方向の延伸を安定して行う上で好ましい。
（工程４）二軸延伸フィルムの作成
前記（工程３）で得られた一軸延伸ポリエステルフィルムを、幅方向に延伸倍率が３．０～６．０倍、かつ、幅方向の延伸倍率が長手方向の延伸倍率よりも高い延伸倍率で延伸する。幅方向の延伸は、９０～１３０℃の延伸温度で延伸することが好ましい。延伸温度が９０℃よりも低く、延伸倍率が６．０倍よりも高くなると配向角は低減し突刺し強度は増大する傾向にあるが、フィルムが破断しやすくなる他、熱収縮を悪化させる場合がある。延伸温度は１００～１２０℃、延伸倍率は４．０～５．０倍であるとより好ましい。また、配向角を低くするためには、幅方向の延伸倍率が、長手方向の延伸倍率よりも高いことが好ましい。幅方向の延伸倍率より長手方向延伸倍率を高くすると、フィルム内の分子配向が長手方向側に傾くため、配向角バラツキを抑制することが困難となる。
The width shrinkage of the film shown here is calculated by dividing the difference between the film width immediately before the longitudinal stretching process and the film width after stretching and cooling by the film width immediately before the longitudinal stretching process. Ru. It is preferable that the film temperature in the cooling step in (Step 3) is 25 to 45° C. in order to stably perform the stretching in the width direction in the next step (Step 3).
(Step 4) Creation of biaxially stretched film The uniaxially stretched polyester film obtained in the above (Step 3) is stretched at a stretching ratio of 3.0 to 6.0 times in the width direction, and a stretching ratio of 3.0 to 6.0 times in the width direction and in the longitudinal direction. Stretch at a higher stretching ratio than the stretching ratio. The stretching in the width direction is preferably performed at a stretching temperature of 90 to 130°C. When the stretching temperature is lower than 90°C and the stretching ratio is higher than 6.0 times, the orientation angle tends to decrease and the puncture strength increases, but in addition to making the film more likely to break, it may also worsen heat shrinkage. There is. More preferably, the stretching temperature is 100 to 120°C and the stretching ratio is 4.0 to 5.0 times. Further, in order to lower the orientation angle, it is preferable that the stretching ratio in the width direction is higher than the stretching ratio in the longitudinal direction. When the stretching ratio in the longitudinal direction is higher than the stretching ratio in the width direction, the molecular orientation within the film is inclined toward the longitudinal direction, making it difficult to suppress variations in orientation angle.
本発明のポリエステルフィルムを製造するに際し、長手方向の延伸の後に幅方向延伸を行う。幅方向延伸後に長手方向延伸を行うと、最初の幅方向延伸後に分子が主に幅方向に強く配向するが、その後に長手方向延伸を行うと長手方向にも配向してしまい、配向角が高くなってしまうためである。 When producing the polyester film of the present invention, stretching is performed in the width direction after stretching in the longitudinal direction. When longitudinal stretching is performed after width direction stretching, the molecules are mainly strongly oriented in the width direction after the first width direction stretching, but when longitudinal direction stretching is performed thereafter, they are also oriented in the longitudinal direction, resulting in a high orientation angle. This is because it will become.
続いて幅方向に延伸したフィルムをフィルム温度２５～４５℃、フィルムの幅縮み速度が０．１～２０％／ｍｉｎにて冷却することによって、冷却された二軸延伸ポリエステルフィルムを得る。冷却工程におけるフィルム温度は２５～４５℃とすることが幅縮みによる幅方向の配向緩和を抑制し、ボーイング現象を抑制できることに加え、熱収縮率の低減にも効果があるため好ましい。より好ましくは、３０～４０℃である。冷却工程におけるフィルム温度が４５℃より高いと、フィルム幅縮みによる張力が影響して製膜性が悪くなり、また幅方向の配向緩和を抑制する効果が十分に出ない場合がある。冷却工程におけるフィルム温度が２０℃未満に冷却することは、生産性が悪くなる場合がある。 Subsequently, the film stretched in the width direction is cooled at a film temperature of 25 to 45° C. and a film width shrinkage rate of 0.1 to 20%/min to obtain a cooled biaxially stretched polyester film. It is preferable to set the film temperature in the cooling step to 25 to 45° C. because this is effective in suppressing orientation relaxation in the width direction due to width shrinkage and suppressing the bowing phenomenon, as well as in reducing the thermal shrinkage rate. More preferably, the temperature is 30 to 40°C. If the film temperature in the cooling step is higher than 45° C., the film formability will deteriorate due to the influence of tension due to film width shrinkage, and the effect of suppressing orientation relaxation in the width direction may not be sufficiently achieved. If the film temperature in the cooling step is lower than 20° C., productivity may deteriorate.
ポリエステルフィルムの冷却方法は、熱処理を行うテンターによる空冷方法、熱処理領域の上下にアルミ板などの遮蔽板で熱風を遮断する空冷方法、ロールによる冷却方法等が挙げられる。熱処理を行うテンターによる空冷方法では各ゾーンが長手方向に全てつながっているため、随伴気流など高温空気の自由な流れによりフィルム上下や幅方向に温度差が発生し、フィルム温度を十分冷却できない場合がある。その場合は、圧縮空気などを送り込んで積極的に冷却することで対応することもできる。 Examples of methods for cooling the polyester film include an air cooling method using a tenter for heat treatment, an air cooling method using shielding plates such as aluminum plates above and below the heat treatment area to block hot air, and a cooling method using rolls. In the air cooling method using a tenter that performs heat treatment, each zone is all connected in the longitudinal direction, so the free flow of high-temperature air such as accompanying airflow causes temperature differences between the top and bottom of the film and in the width direction, and the film temperature may not be sufficiently cooled. be. In that case, you can also deal with it by actively cooling it by pumping in compressed air or the like.
また、ロールによる冷却方法では、使用するロール本数や設定温度は限られるものではないが、ロール本数を複数本用いて冷却することが好ましい。ロールによる冷却方法においてフィルム温度を上記の範囲とするためには、ロール温度は２０～４５℃であることが好ましく、さらに好ましくは３０～４０℃である。また、ロールによる冷却方法ではフィルムをニップロールで冷却ロールに荷重をかけて密着させると、安定して冷却が行えるため好ましい。 Further, in the cooling method using rolls, the number of rolls used and the set temperature are not limited, but it is preferable to use a plurality of rolls for cooling. In order to keep the film temperature within the above range in the cooling method using rolls, the roll temperature is preferably 20 to 45°C, more preferably 30 to 40°C. In addition, in the cooling method using rolls, it is preferable to bring the film into close contact with the cooling roll by applying a load to it using nip rolls, since stable cooling can be achieved.
また、この冷却工程において、フィルムの幅縮み速度は０．１～２０％／ｍｉｎであることが好ましい。幅縮み速度が０．１％／ｍｉｎ未満では、フィルムの幅縮みが抑制されたことによるフィルム張力が影響し、製膜性が悪くなり、フィルム破れ等の原因となる場合がある。また、幅縮み速度が２０％／ｍｉｎより速いと、フィルムの幅縮みによる配向緩和を抑制する効果は少なく、ボーイング現象の抑制が不十分となる場合がある。フィルムの幅縮み速度は、０．２～１８％／ｍｉｎとすることがさらに好ましい。幅縮み速度を制御する方法としては、冷却工程長さ、製膜速度から幅縮みの速度を設定し、様々な方法で実現することができる。具体的にはテンターにおける空冷方法においては両端をクリップで把持し、レール幅を調整することで幅縮み速度を所望の値にすることが出来る。 Further, in this cooling step, the width shrinkage rate of the film is preferably 0.1 to 20%/min. If the width shrinkage rate is less than 0.1%/min, the film tension caused by suppressing the width shrinkage of the film will be affected, resulting in poor film formability and may cause film tearing. Furthermore, if the width shrinkage rate is faster than 20%/min, the effect of suppressing orientation relaxation due to width shrinkage of the film is small, and the bowing phenomenon may be insufficiently suppressed. It is more preferable that the width shrinking speed of the film is 0.2 to 18%/min. As a method of controlling the width shrinkage speed, the width shrinkage speed can be set based on the cooling process length and the film forming speed, and various methods can be used to control the width shrinkage speed. Specifically, in the air cooling method in a tenter, the width shrinking speed can be set to a desired value by holding both ends with clips and adjusting the rail width.
なお、ここで示した冷却工程におけるフィルムの幅縮み速度は、幅方向延伸工程を経た後であって冷却工程に入る直前のフィルム幅Ｗ１（ｍｍ）、冷却工程を経た後のフィルム幅Ｗ２（ｍｍ）、冷却工程の通過時間をＴ１（ｍｉｎ）としたときに式（１）にて算出されるものである。 The width shrinkage speed of the film in the cooling process shown here is the film width W1 (mm) after passing through the width direction stretching process and immediately before entering the cooling process, and the film width W2 (mm) after passing through the cooling process. ), which is calculated using equation (1) when the passage time of the cooling step is T1 (min).
フィルムの幅縮み速度 ＝（Ｗ１－Ｗ２）／Ｗ１ × １／Ｔ１ 式（１）
また、（工程３）の冷却工程においてフィルムは温度が低下した状態である程度の時間を経ることが好ましい。この理由としては、以下のように推測している。前述したように冷却工程では幅縮みをする際に配向緩和が起こっていると考えられるが、フィルムを冷却することによって配向緩和を止めるには一定の時間が必要であると推測される。そのため、冷却工程の通過時間が不十分であると配向緩和を抑制できないため、ボーイング現象を抑制する効果が少ないと推測している。本発明のポリエステルフィルムを製造するに際して、冷却工程の通過時間は、１０秒間以上が好ましく、更に好ましくは１５秒間以上である。冷却工程の通過時間の上限は特に限定されないが、６０秒間以下であると生産性が良好となるため好ましい。
Film width shrinkage speed = (W1-W2)/W1 × 1/T1 Formula (1)
Further, in the cooling step (Step 3), it is preferable that the film remains in a state where the temperature is lowered for a certain amount of time. The reason for this is assumed to be as follows. As mentioned above, it is thought that orientation relaxation occurs during width shrinkage in the cooling process, but it is presumed that a certain amount of time is required to stop orientation relaxation by cooling the film. Therefore, it is presumed that if the passing time in the cooling process is insufficient, orientation relaxation cannot be suppressed, and therefore the effect of suppressing the bowing phenomenon is small. When producing the polyester film of the present invention, the passing time of the cooling step is preferably 10 seconds or more, more preferably 15 seconds or more. Although the upper limit of the passing time in the cooling step is not particularly limited, it is preferably 60 seconds or less because productivity becomes good.
二軸延伸フィルムの製造は前述の逐次二軸延伸に限らず同時二軸延伸によって製造することもできる。特に、同時二軸延伸においてはロールによる延伸を伴わないため、フィルム表面の局所的な加熱ムラ及び冷却ムラを抑制し、均一な品質、特に熱収のバラツキを抑制したフィルムが得られると共に、延伸時にロール延伸に伴うフィルムとロールとの接触場所での速度差、ロールの微小傷の転写などによるキズの発生を抑制でき好ましい。 The production of the biaxially stretched film is not limited to the above-mentioned sequential biaxial stretching, but may also be produced by simultaneous biaxial stretching. In particular, since simultaneous biaxial stretching does not involve stretching with rolls, local heating unevenness and cooling unevenness on the film surface can be suppressed, and a film with uniform quality, especially with suppressed variations in heat absorption, can be obtained. This is preferable because it can suppress the occurrence of scratches due to the difference in speed at the contact point between the film and the roll during roll stretching and the transfer of minute scratches on the roll.
（工程５）二軸延伸フィルムの熱処理
前記（工程４）で得られた二軸延伸ポリエステルフィルムを、熱処理することによって、二軸配向ポリエステルフィルムを得る。熱処理温度は１８０～２３０℃が好ましく、さらに好ましくは１８０～２１５℃、とくに好ましくは１８５～２１０℃である。熱処理温度が１８０℃未満では熱処理が不十分となり、１５０℃３０分間熱処理した後のフィルム長手方向の熱収縮率を２．５～７．０％、フィルム幅方向の熱収縮率を２．５～８．０％の範囲に収めることが困難となる場合がある。熱処理温度が２３０℃より高いと、ボーイングが発生しやすくなり配向角を上述の範囲に制御することが困難となるため好ましくない場合がある。
(Step 5) Heat Treatment of Biaxially Stretched Film The biaxially oriented polyester film obtained in the above (Step 4) is heat treated to obtain a biaxially oriented polyester film. The heat treatment temperature is preferably 180 to 230°C, more preferably 180 to 215°C, particularly preferably 185 to 210°C. If the heat treatment temperature is less than 180°C, the heat treatment will be insufficient, and after heat treatment at 150°C for 30 minutes, the heat shrinkage rate in the longitudinal direction of the film should be 2.5 to 7.0%, and the heat shrinkage rate in the width direction of the film should be 2.5 to 2.5%. It may be difficult to keep it within the range of 8.0%. If the heat treatment temperature is higher than 230° C., bowing tends to occur and it becomes difficult to control the orientation angle within the above range, which may be undesirable.
また、上記熱処理においては、必要に応じて弛緩処理を行ってもよい。弛緩処理は、幅方向・長手方向いずれの方向について行っても良く、幅方向・長手方向を同時に行っても、それぞれ別に行ってもよい。弛緩率は、フィルムの全幅に対して好ましくは１～２０％、さらに好ましくは１～１５％であると、熱寸法安定性の優れたフィルムを得るのに有効である。 Furthermore, in the heat treatment described above, a relaxation treatment may be performed as necessary. The relaxing treatment may be performed in either the width direction or the longitudinal direction, and may be performed in the width direction and the longitudinal direction simultaneously or separately. A relaxation rate of preferably 1 to 20%, more preferably 1 to 15%, based on the total width of the film, is effective in obtaining a film with excellent thermal dimensional stability.
（工程６）中間フィルムロールを得る工程
工程５で得られたポリエステルフィルムは巻取装置を用いて巻き取られ中間フィルムロールとなる。
(Step 6) Step of obtaining an intermediate film roll The polyester film obtained in Step 5 is wound up using a winding device to become an intermediate film roll.
（工程７）ポリエステルフィルムロールを得る工程
工程６で得られた中間フィルムロールをスリット工程により適切な幅・長さにスリットして巻き取り、本発明の本発明のポリエステルフィルムロールが得られる。硬度６８～８２、摩擦係数０．１～０．５のコンタクトロールをフィルム全幅にわたって適度に接触させながら巻き取ることが好ましい。適度に接触させることでフィルムの摩擦帯電を抑えつつ、エア噛みなく良好な巻き姿のフィルムロールを得ることができる。加えて、摩擦帯電を抑えられることに起因し、本願発明のフィルムロール内の帯電量分布を適切なものとすることが可能となる。コンタクトロールの面圧が高すぎると摩擦帯電が高くなるほか、フィルム同士のブロッキングを起こしやすくなる。また、面圧が低いと随伴エアを除去できなくなるなどの影響で巻き姿が悪くなる。前述の理由により、好ましい面圧の範囲は５．０～１５．０ｋｇ／ｍである。コンタクトロールの硬度が低いとコンタクトロールが変形し良好な巻き姿を得られなくなり、一方で硬度が高いと随伴エアを抜くための摩擦が得られなくなる場合がある。また、摩擦係数が低いと滑ることでフィルムとの速度差を生じ擦れ状のキズ発生につながり、摩擦係数が高いと摩擦帯電が大きくなりフィルムロール内の帯電量の分布が悪化し、キズが増加してしまう場合がある。
(Step 7) Step of Obtaining a Polyester Film Roll The intermediate film roll obtained in Step 6 is slit into appropriate widths and lengths in a slitting step and wound up to obtain the polyester film roll of the present invention. It is preferable to wind the film with a contact roll having a hardness of 68 to 82 and a coefficient of friction of 0.1 to 0.5 while maintaining appropriate contact over the entire width of the film. By making proper contact, it is possible to suppress frictional charging of the film and obtain a film roll with a good winding shape without air trapping. In addition, since frictional charging can be suppressed, it is possible to make the charge amount distribution within the film roll of the present invention appropriate. If the surface pressure of the contact roll is too high, not only will frictional electrification increase, but also blocking between films will likely occur. Furthermore, if the surface pressure is low, the winding appearance will be poor due to effects such as the inability to remove accompanying air. For the reasons mentioned above, the preferred range of surface pressure is 5.0 to 15.0 kg/m. If the hardness of the contact roll is low, the contact roll will deform and it will not be possible to obtain a good winding shape, while if the hardness is high, it may not be possible to obtain the friction to remove the accompanying air. In addition, if the coefficient of friction is low, slipping will cause a speed difference with the film, leading to scratches, while if the coefficient of friction is high, frictional charging will increase, worsening the distribution of the amount of charge within the film roll, and increasing the number of scratches. You may end up doing this.
実施例及び比較例における特性値の測定方法及び評価方法は次の通りである。 The measurement and evaluation methods of characteristic values in Examples and Comparative Examples are as follows.
（１）ポリエステルフィルムロールの幅方向の帯電量分布
シシド静電気製“スタチロン”（登録商標）ＤZ３を使用しフィルムロールの表面電位を測定した。フィルムロールの幅方向に５点の表面電位を測定し、最大値と最小値の差を算出した。フィルムロールを切開しながら表層から巻き芯までフィルム長手方向の１０の位置で同様の計測をし、各位置における表面電位の幅方向５点の最大値と最小値の差を求め、そのうちの最大値を幅方向の帯電量分布とした。
(1) Charge amount distribution in the width direction of a polyester film roll The surface potential of the film roll was measured using "Statilon" (registered trademark) DZ3 manufactured by Shishido Electrostatics. The surface potential at five points in the width direction of the film roll was measured, and the difference between the maximum value and the minimum value was calculated. While cutting the film roll, take similar measurements at 10 positions in the longitudinal direction of the film from the surface layer to the core, find the difference between the maximum and minimum values of the surface potential at 5 points in the width direction at each position, and calculate the maximum value. is the charge amount distribution in the width direction.
（２）ポリエステルフィルムロールの巻き出しから巻き芯までの帯電量分布
上述の幅方向の帯電量分布の測定データを用いて、フィルム長手方向の各位置において幅方向の５点の測定データの平均値を算出し、フィルム長手方向の１０の位置における各平均値の最大値と最小値の差を巻き出しから巻き芯までの帯電量分布とした。
(2) Charge amount distribution from unwinding to the core of the polyester film roll Using the measurement data of the charge amount distribution in the width direction described above, the average value of the measurement data at five points in the width direction at each position in the longitudinal direction of the film. was calculated, and the difference between the maximum value and the minimum value of each average value at 10 positions in the longitudinal direction of the film was taken as the charge amount distribution from unwinding to the winding core.
（３）突刺し強度
ＪＩＳ－Ｚ１７０７（２０１９年）に準じた方法で突刺し試験を実施した。ポリエステルフィルムを直径４０ｍｍのリングに、フィルムをたるみのないように、直径が１ｍｍ、先端Ｒが０．５ｍｍの半円形の針を使用し、円の中央を５０ｍｍ／分の速度で突刺し、針が貫通するときの加重（Ｎ）を突刺し強度とし、フィルムの厚み（μｍ）で割り返した。
(3) Puncture strength A puncture test was conducted in accordance with JIS-Z1707 (2019). Put a polyester film into a ring with a diameter of 40 mm. Using a semicircular needle with a diameter of 1 mm and a tip R of 0.5 mm, use a semicircular needle with a diameter of 1 mm and a tip radius of 0.5 mm to pierce the center of the circle at a speed of 50 mm/min. The puncture strength was defined as the load (N) when the film penetrated, and was divided by the thickness (μm) of the film.
（４）表面抵抗率
２３℃×６５％ＲＨ環境下にて、表面抵抗測定機（日東精工製 ハイレスターＵＸ ＭＣＰ－ＨＴ８００ 検出限界上限値１０１４Ω）を用い、ポリエステルフィルム表面の任意５点の表面抵抗率を測定し、５点の平均値をポリエステルフィルムの表面抵抗値とした。
(4) Surface resistivity Under an environment of 23°C x 65% RH, a surface resistance measuring device (Nitto Seiko Hirester UX MCP-HT800, upper limit of detection limit 10 14 Ω) was used to measure five arbitrary points on the surface of the polyester film. The surface resistivity was measured, and the average value of the five points was taken as the surface resistance value of the polyester film.
（５）静摩擦係数
ＪＩＳ－Ｃ２１５１（２００６年）に準拠して、東レ（株）製スリップテスターを用い以下の条件にて、本発明のポリエステルフィルム同士の静摩擦係数（μｓ）を測定した。 測定は３回行い平均値を静摩擦係数（μｓ）とした。
試料サイズ ： ７５ｍｍ（幅）×１０５ｍｍ（長さ）
すべり速度 ： １５０ｍｍ／分
荷重 ： ２００ｇ
測定環境 ： ２２℃±２℃ ６５ＲＨ％±５ＲＨ％（測定試料はこの雰囲気下で２４ 時間エージングする。）
また、静摩擦係数は、以下の計算によって求めた。
「静摩擦係数」＝「試料がすべり始める時の抵抗値」／「荷重」
（６）表面粗さＳＲａ、ＳＲｐ
三次元微細表面形状測定器（小坂研究所製ＥＴ－３５０Ｋ）を用いて測定し、得られた表面のプロファイル曲線より、ＪＩＳ－Ｂ０６０１（２００１年）に準じて３次元的に拡張した概念である、中心面平均粗さＳＲａ値および中心面山高さＳＲｐを求めた。測定条件は下記のとおりである。
Ｘ方向測定長さ：０．５ｍｍ、Ｘ方向送り速度：０．１ｍｍ／秒
Ｙ方向送りピッチ：５μｍ、Ｙ方向ライン数：４０本
カットオフ：０．２５ｍｍ
触針圧：０．０２ｍＮ
高さ（Ｚ方向）拡大倍率：５万倍。
(5) Coefficient of Static Friction In accordance with JIS-C2151 (2006), the coefficient of static friction (μs) between the polyester films of the present invention was measured using a slip tester manufactured by Toray Industries, Inc. under the following conditions. The measurement was performed three times and the average value was taken as the static friction coefficient (μs).
Sample size: 75mm (width) x 105mm (length)
Sliding speed: 150mm/min
Load: 200g
Measurement environment: 22℃±2℃ 65RH%±5RH% (The measurement sample is aged in this atmosphere for 24 hours.)
Further, the static friction coefficient was determined by the following calculation.
"Static friction coefficient" = "Resistance value when the sample starts to slide" / "Load"
(6) Surface roughness SRa, SRp
It is a concept that has been expanded to three dimensions according to JIS-B0601 (2001) based on the surface profile curve obtained by measuring using a three-dimensional microsurface profile measuring instrument (ET-350K manufactured by Kosaka Institute). , the center surface average roughness SRa value and the center surface peak height SRp were determined. The measurement conditions are as follows.
X direction measurement length: 0.5 mm, X direction feed rate: 0.1 mm/sec Y direction feed pitch: 5 μm, Number of Y direction lines: 40 Cutoff: 0.25 mm
Stylus pressure: 0.02mN
Height (Z direction) magnification: 50,000 times.
（７）厚さ
ポリエステルフィルムを全幅にわたって採取し、これを１０枚重ね合わせてミツトヨ製のマイクロメーターを用いて測定し、１０で割って１枚あたりの厚みを出した。サンプリング箇所は幅方向に均等に１０カ所とし、この平均値をとって平均厚みとした。
(7) Thickness A polyester film was sampled over its entire width, 10 sheets were stacked, and the thickness was measured using a Mitutoyo micrometer, and the thickness per sheet was calculated by dividing by 10. The sampling points were 10 evenly spaced in the width direction, and the average value was taken as the average thickness.
（８）配向角
野村商事製配向性測定機（ＳＳＴ－４０００）を用いて測定をした。試料となる二軸延伸ポリエステルフィルムの幅に対して配向主軸の傾きが実質的に最も大きくなる幅方向両端部からＡ４サイズのサンプルを切り出した。切り出したＡ４サイズのサンプルの中点（１０５ｍｍ）を測定し、配向主軸がフィルム幅方向と平行である時を配向角０度であり、フィルム幅方向に対して時計回りの傾きを＋、反時計回りを－とし、その絶対値の大きい方を測定結果とした。
(8) Orientation angle Measurement was performed using an orientation measuring machine (SST-4000) manufactured by Nomura Corporation. An A4 size sample was cut from both ends in the width direction where the inclination of the main axis of orientation was substantially the largest with respect to the width of the biaxially stretched polyester film to be the sample. Measure the midpoint (105 mm) of the cut A4 size sample, and when the main axis of orientation is parallel to the film width direction, the orientation angle is 0 degrees, and the clockwise tilt with respect to the film width direction is +, counterclockwise. The circumference was set as -, and the larger absolute value was taken as the measurement result.
（９）熱収縮
フィルム表面に、幅１０ｍｍ、測定長約１００ｍｍとなるように２本のラインを引き、こ の２本のライン間の距離を２３℃で測定しこれをＬ０とする。このフィルムサンプルを１ ００℃のオーブン中に３０分間、１．５ｇの荷重下で放置した後、再び２本のライン間の 距離を２３℃で測定しこれをＬ１とし、下式により熱収縮率を求めた。
熱収縮率（％）＝｛（Ｌ０－Ｌ１）／Ｌ０｝×１００
フィルムの長手方法および幅方向についてそれぞれ３カ所の測定を行い、平均値を求めた。
(9) Draw two lines with a width of 10 mm and a measurement length of about 100 mm on the surface of the heat-shrinkable film, measure the distance between these two lines at 23°C, and define this as L0. After leaving this film sample in an oven at 100°C for 30 minutes under a load of 1.5g, the distance between the two lines was measured again at 23°C, this was taken as L1, and the heat shrinkage rate was determined by the following formula. I asked for
Heat shrinkage rate (%) = {(L0-L1)/L0}×100
Measurements were made at three locations in each of the longitudinal and width directions of the film, and the average value was determined.
（１０）周期キズ発生個数の測定方法
周期キズはクロスニコル検査により観測される輝点欠点を用いて測定した。輝点欠点とは、クロスニコル検査において検知されるフィルム中の欠陥による光漏れのことを指し、輝点欠点を評価する機器として、照明手段としてＬＥＤライト（アトー製 ＨＢＬＦ－ＷＳＬ１５００、ＨＢＬＦ－ＷＳＬ７００）および角度調整が可能な第１の偏光板が設けられ、受光手段として分解能５０μｍのＣＣＤカメラ（ヒューテック製 ＧＭＦＭＢ３Ｂ８０）と角度調整が可能な第２の偏光板を組み合わせて複数配置されているクロスニコル検査器を使用した。クロスニコル検査器のカメラの検出感度を変えずにフィルム１００ｍを検査した。検出された輝点欠点の中で、長手方向に連続３打点以上し、且つ、ｎ＋１打点目を基準にその前後（ｎ打点目、ｎ＋２打点目）が長手方向に±５ｍｍ以内の一定周期を持ち、且つ、隣り合うキズ間の距離のばらつきが３ｍｍ以内、且つ、ポリエステルフィルム幅方向の位置のばらつきが１０ｍｍ以内であるものを一つの周期キズとして幅方向の周期キズ個数をカウントし、以下式にて発生個数を求めた。
（周期キズ発生個数）＝（幅方向の周期キズ発生個数）÷（検査面積）
（実施例１）
２５０℃にて溶解したＢＨＴ（ビスヒドロキシエチルテレフタレート）１０５質量部が仕込まれたエステル化反応器に、テレフタル酸８６質量部とエチレングリコール３７質量部（テレフタル酸に対して１．１５倍モル）からなるスラリーを徐々に添加し、水を留出させながらエステル化反応を進行させた。反応系内の温度は２４５～２５０℃になるようにコントロールし、反応率が９５％に到達した段階でエステル化反応を終了とし、得られたエステル化反応物１０５質量部（ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）１００質量部相当）を留出装置の付いた重合装置に溶融状態で仕込んだ。
(10) Method for measuring the number of periodic flaws Periodic flaws were measured using bright spot defects observed by crossed nicol inspection. A bright spot defect refers to light leakage due to a defect in a film that is detected in a crossed nicol inspection.As a device for evaluating bright spot defects, an LED light (Ato HBLF-WSL1500, HBLF-WSL700) is used as a lighting means. Crossed Nicol inspection in which a plurality of CCD cameras with a resolution of 50 μm (GMFMB3B80 manufactured by Hutec) and second polarizing plates whose angle can be adjusted are arranged as a light receiving means. I used a container. 100 m of film was inspected without changing the detection sensitivity of the camera of the crossed Nicol inspection device. Among the bright spot defects detected, there are 3 or more consecutive spots in the longitudinal direction, and the areas before and after the (n+1) spot (n+2 spot) have a constant cycle within ±5 mm in the longitudinal direction. , and the number of periodic scratches in the width direction is counted as one periodic scratch, where the distance between adjacent scratches varies within 3 mm, and the position variation in the width direction of the polyester film does not exceed 10 mm, and the number of periodic scratches in the width direction is counted, and the number of periodic scratches in the width direction is counted. The number of occurrences was determined.
(Number of periodic scratches) = (Number of periodic scratches in width direction) ÷ (inspection area)
(Example 1)
Into an esterification reactor charged with 105 parts by mass of BHT (bishydroxyethyl terephthalate) dissolved at 250°C, 86 parts by mass of terephthalic acid and 37 parts by mass of ethylene glycol (1.15 times the mole relative to terephthalic acid) were added. The slurry was gradually added, and the esterification reaction was allowed to proceed while water was distilled off. The temperature in the reaction system was controlled to be 245 to 250°C, and the esterification reaction was terminated when the reaction rate reached 95%. (equivalent to 100 parts by mass) was charged in a molten state to a polymerization apparatus equipped with a distillation apparatus.
三酸化二アンチモンを０．００８４質量部と、ｐ－トルエンスルホン酸テトラブチルホスホニウムを０．０１７５質量部とを、エチレングリコール溶液として添加し、引き続いて重合反応槽内を除々に減圧にし、３５分で０．１３ｋＰａ以下とし、それと同時に除々に昇温して２７９℃とし、ポリエステル樹脂組成物の固有粘度が０．６２５ｄＬ／ｇとなるまで重合反応を実施した。その後、窒素ガスによって重縮合反応槽を常圧に戻し、口金より冷水中にストランド状に吐出し、押し出しカッターによって円柱状にペレット化してポリエステル樹脂組成物を得た。 0.0084 parts by mass of diantimony trioxide and 0.0175 parts by mass of tetrabutylphosphonium p-toluenesulfonate were added as an ethylene glycol solution, and the pressure inside the polymerization reaction tank was then gradually reduced for 35 minutes. At the same time, the temperature was gradually raised to 279° C., and a polymerization reaction was carried out until the intrinsic viscosity of the polyester resin composition reached 0.625 dL/g. Thereafter, the polycondensation reaction tank was returned to normal pressure with nitrogen gas, and the mixture was discharged in the form of a strand into cold water from a nozzle, and pelletized into a cylindrical shape using an extrusion cutter to obtain a polyester resin composition.
さらに別に、モノマーを吸着させる方法によって得た体積平均粒子径１．０μｍ、体積形状係数ｆ＝０．５１のジビニルベンゼン／スチレン共重合架橋粒子の水スラリーを、上記のポリエステル樹脂組成物ペレットに、ベント式二軸混練機を用いて含有させ、体積平均粒子径１．０μｍのジビニルベンゼン／スチレン共重合架橋粒子をポリエステル樹脂組成物９９質量部に対し１質量部含有するマスターペレットを得た。 Furthermore, an aqueous slurry of divinylbenzene/styrene copolymer crosslinked particles having a volume average particle diameter of 1.0 μm and a volume shape coefficient f=0.51 obtained by a method of adsorbing monomers was added to the above polyester resin composition pellets. A vented twin-screw kneader was used to obtain master pellets containing 1 part by mass of divinylbenzene/styrene copolymer crosslinked particles having a volume average particle diameter of 1.0 μm based on 99 parts by mass of the polyester resin composition.
なお、体積形状係数ｆとは次式で表される。
ｆ＝Ｖ／Ｄｍ３
ここでＶは粒子体積（μｍ３）、Ｄｍは粒子の投影面における最大径（μｍ）である。体積形状係数ｆは粒子が球のとき、最大のπ／６をとる。
Note that the volumetric shape factor f is expressed by the following equation.
f=V/Dm 3
Here, V is the particle volume (μm 3 ), and Dm is the maximum diameter (μm) of the particle in the projected plane. When the particle is spherical, the volume shape factor f takes the maximum value π/6.
これらのポリエステルをそれぞれ１６０℃で８時間減圧乾燥し、水分率を１００ｐｐｍとした後、別々の押出機に供給し、２７５℃で溶融押出して、５μｍ以上の捕集効率９５％の高精度フィルターで濾過した後、矩形の３層用合流ブロックで合流積層し、ポリエステル層Ｂ／ポリエステル層Ａ／ポリエステル層Ｂ’からなる３層積層とした。ポリエステル層Ｂおよびポリエステル層Ｂ’へは上記マスターペレットを使用し、ポリエステル層Ａには上記ポリエステル樹脂組成物を使用した。 Each of these polyesters was dried under reduced pressure at 160°C for 8 hours to bring the moisture content to 100ppm, then supplied to separate extruders, melt-extruded at 275°C, and passed through a high-precision filter with a collection efficiency of 95% of 5 μm or more. After filtration, they were combined and laminated using a rectangular 3-layer merging block to form a 3-layer laminate consisting of polyester layer B/polyester layer A/polyester layer B'. The above master pellets were used for polyester layer B and polyester layer B', and the above polyester resin composition was used for polyester layer A.
その後、２８５℃に保ったスリットダイを介し静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃のキャスティングロール上で７秒冷却固化し、厚み５７０μｍの未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムを、まず１０３℃に加熱したロールとラジエーションヒーターによって長手方向に３．４倍延伸した。このときの幅縮み量は１４％であった。続いてテンターにて幅方向に１１０℃で４．４倍に延伸した。その後、冷却工程の幅縮み速度１８％／ｍｉｎでフィルム温度が３５℃になるよう冷却した。この冷却工程ではロール方式を採用し、ロールの温度は３０℃とし、冷却工程の通過時間は１５秒とした。次いで１９５℃で熱処理を行って、３層からなる二軸配向ポリエステルフィルムを巻き取って中間製品ロールを得た。得られた中間製品ロールをスリッターにてスリットし、厚さ３８μｍ、フィルムの積層厚さがポリエステル層Ｂ／ポリエステル層Ａ／ポリエステル層Ｂ’＝２．０μｍ／３４μｍ／２．０μｍフィルム幅１３００ｍｍ、長手方向の長さが６２００ｍのポリエステルフィルムロールを得た。ポリエステルフィルムロールを作製する際には、硬度が７３、静摩擦係数が０．２３のコンタクトロールを用いて面圧を７．５ｋｇ／ｍとして巻き取った。表１にその他実施例、比較例と合わせ評価結果を記載する。 Thereafter, it was cooled and solidified for 7 seconds on a casting roll with a surface temperature of 25°C using an electrostatic casting method through a slit die maintained at 285°C, to obtain an unstretched film with a thickness of 570 μm. This unstretched film was first stretched 3.4 times in the longitudinal direction using a roll heated to 103° C. and a radiation heater. The amount of width shrinkage at this time was 14%. Subsequently, it was stretched 4.4 times in the width direction at 110° C. using a tenter. Thereafter, the film was cooled at a width shrinkage rate of 18%/min in the cooling step so that the film temperature reached 35°C. In this cooling step, a roll method was adopted, the temperature of the roll was 30° C., and the passing time of the cooling step was 15 seconds. Next, heat treatment was performed at 195° C., and the biaxially oriented polyester film consisting of three layers was wound up to obtain an intermediate product roll. The obtained intermediate product roll was slit using a slitter, and the thickness was 38 μm, the laminated thickness of the film was polyester layer B/polyester layer A/polyester layer B' = 2.0 μm/34 μm/2.0 μm, the film width was 1300 mm, and the longitudinal direction was 1300 mm. A polyester film roll having a directional length of 6200 m was obtained. When producing a polyester film roll, it was wound up using a contact roll having a hardness of 73 and a static friction coefficient of 0.23 at a surface pressure of 7.5 kg/m. Table 1 lists the evaluation results along with other examples and comparative examples.
（実施例２、比較例１）
コンタクトロールの面圧を変更することで、帯電量を制御したフィルムロールを得た。
(Example 2, Comparative Example 1)
By changing the surface pressure of the contact roll, a film roll with a controlled amount of charge was obtained.
（実施例３、比較例２）
実施例３では、硬度７０、摩擦係数を０．２８としたコンタクトロールを用いて巻き取ったフィルムロールを得た。比較例２では、コンタクトロールの導電性を上げることでフィルムロールの帯電量の制御を狙い表面に導電層を設けたコンタクトロールを用いて巻き取ったフィルムロールを得た。導電層は帯電物質との電子のやり取りを行うことで除電をするが、本発明のポリエステルフィルムはほとんどの場合摩擦帯電により物質内で電荷のばらつきを生じることで帯電すると考えられる。また、絶縁体のポリエステルフィルムは電気が非常に流れにくく導電層を接触させるだけでは除電が不十分であった結果、フィルムロールの帯電量分布が大きくなったと考えられる。
(Example 3, Comparative Example 2)
In Example 3, a film roll was obtained by winding up a contact roll with a hardness of 70 and a friction coefficient of 0.28. In Comparative Example 2, a film roll was obtained by winding up a contact roll having a conductive layer on its surface with the aim of controlling the amount of charge on the film roll by increasing the conductivity of the contact roll. A conductive layer eliminates static electricity by exchanging electrons with a charged substance, but it is thought that the polyester film of the present invention is charged in most cases due to variations in electric charge within the substance due to triboelectric charging. In addition, it is thought that the electric charge distribution of the film roll became large as a result of the insulating polyester film being extremely difficult for electricity to flow, and simply contacting the conductive layer with it was insufficient to eliminate static electricity.
（実施例４、５、比較例３）
キャスティングロールの温度を変更することで、表面抵抗率を変化させたフィルムを巻き取ったフィルムロールを得た。
(Examples 4 and 5, Comparative Example 3)
By changing the temperature of the casting roll, a film roll was obtained by winding up a film with a changed surface resistivity.
（実施例６、７）
目的の突刺し強度となるよう、延伸倍率を変化させたフィルムを巻き取ったフィルムロールを得た。
(Example 6, 7)
A film roll was obtained by winding up a film with varying stretching ratios so as to achieve the desired puncture strength.
（実施例８、９）
熱処理温度を変更し、静摩擦係数の異なるフィルムを巻き取ったフィルムロールを得た。
(Example 8, 9)
Film rolls were obtained by winding up films with different coefficients of static friction by changing the heat treatment temperature.
Claims (6)
The thickness is 20 μm or more and 48 μm or less, the inclination (orientation angle) of the main axis of orientation with respect to the film width direction is at least 5 degrees or less over a 5 m width in the polyester film width direction, and the film is heat treated in the longitudinal direction at 100°C for 30 minutes. A claim for winding a polyester film that has a shrinkage rate of 0.5% or more and 2.5% or less, a heat shrinkage rate of 0.3% or more and 1.1% or less in the film width direction, and is used for releasing polarizing plates. Item 2. Polyester film roll according to item 1 or 2.
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