JP2023547079A - 測定装置を較正する方法 - Google Patents

Abstract

複数の製品に対応した測定装置を較正する方法であって、複数の製品（ｐ）に対する１つまたは複数の測定変数（ｊ）と、複数の測定値（ｉ）とを用いて測定値のセット（Ｘｐ＝｛ｘｐｉ，ｊ｝）を測定するステップと、前記測定変数（ｘＰｉ，ｊ）によって決定される少なくとも１つの基準変数（Ｙ）を用いた基準変数のセット（Ｙｐ＝｛ｙｐｉｉ番目の基準変数｝）を提供するステップとを有する方法において、すべての製品に対する前記測定値（Ｘｐ）を前記測定値（Ｘ’）の拡張された行列内にグループ化するステップと、１つまたは複数の製品（ｐ）に対して１つまたは複数の重み付け（TIFF2023547079000021.tif32）を有する較正パラメータ(ｃ’)の第１のセットを決定することであって、前記１つまたは複数の製品（ｐ）は、少なくともその製品に対して、前記製品から独立している等しい重み付け（ｃｊ）を有する製品群内にグループ化されるステップと、前記測定装置を較正するために、前記測定値（Ｘ’）の前記拡張された行列の部分行列に対して少なくとも１つの追加の較正パラメータ(ｃ”)のセットを決定するステップとを有し、前記測定装置の前記較正のためにすべての重み付けが決定されるまで、前記第１の製品群内で、追加の重み付けを有する１つまたは複数のセットが決定され、等しい重み付け（TIFF2023547079000022.tif32）を有する複数の製品（ｐ）が別の製品群内にグループ化され、前記第１の製品群外で、追加の重み付けを有する他のセットが決定され、等しい重み付け（TIFF2023547079000023.tif43）を有する複数の製品（ｐ’）が別の製品群内にグループ化されることを特徴とする、方法。【選択図】図１

Description

本発明は、複数の製品に対応した測定装置を較正する方法に関する。

すべての種類の測定装置は、起動前に較正される必要がある。この較正の状況下では、較正パラメータは、所与の測定値と関連する基準値との最良の一致を検索することによって、線形アプローチなど、較正アプローチのために決定される。較正プロセスおよび関連する較正パラメータのセットの決定は、原理的に知られている。一般に、較正プロセスは、自動的に実行することも可能である。

例えば、マイクロ波水分測定技術では、他の製品とは独立して各製品に対して測定装置を較正することにより、異なる製品の較正関係の間で起こり得る差分が以前から考慮されてきた。したがって、すべての製品の較正に同じ労力が必要である。さらに、それぞれ個々の較正は、例えば測定における統計的外れ値、基準値の不十分な分散、または測定点の過少などのデータセットにおいて可能性のある欠陥に対して同じ影響を受ける。較正に頻繁に選択されるアプローチは、測定システムの測定変数ｘ_jと基準変数ｙとの間に線形関係を仮定する多重線形回帰である。

（ｉ：個々の測定値∈Ｎの指標）

このアプローチでは、係数を重み付け、付加定数をオフセット値と呼ぶことが共通の語法となっている。イプシロン値は、測定中に生じる測定誤差を指す。マイクロ波を用いた水分測定技術では、測定変数は、例えば共振曲線の広がり、共振周波数の変化、水分角、温度値などである。このような測定システムの基準変数は、例えば測定対象物の水分および密度である。

上記の線形回帰の式は、行列表記で証明されており、以下の式が成り立つ。

ここで、行列Ｘは、以下の通りである。

ベクトル

は、以下の通りである。

較正パラメータは、各々が測定値と乗算される重み付け

の点、および測定値ｘ_iとは独立して変化することになるオフセット値ｃ_nの点で異なる。較正パラメータは、以下のように決定される。

較正パラメータを決定するためのこのアプローチは、上記の線形較正モデルに基づいており、その較正パラメータを決定するものである。較正重み付けを決定した後、次にベクトル

は、例えば残差行列を使用して、既知の方法で決定される。

検証のために、較正パラメータの有意性を判断することが一般的な方法となっている。この検証のための指標は、いわゆるｐ値である。検定理論では、これは、帰無仮説の信憑性を示す証拠的な指標である。各較正パラメータに対して、帰無仮説は、その値が零であるという仮定からなる。ｐ値が例えば５％よりも大きい場合、ターゲット変数に対する測定変数の影響は有意性がないとみなされ、上記のアプローチからの対応する較正パラメータは破棄される。このプロセスは、いわゆる特徴選択として繰り返し実行される。有意性のない観測変数ｘ_jがすべて較正モデルから削除されたとき、反復する較正の目標に達する。従来は、例えば二次依存などの高次の測定変数を最初に検定し、最後に零次項を削除することが一般的である。

マイクロ波送信器、マイクロ波受信器、および評価ユニットを用いて測定される材料の水分および／または密度を測定する方法は、ドイツ特許出願公開第１０２００７０５７０９２Ａ１号から周知である。この測定方法では、測定される材料を透過するマイクロ波放射線の位相および振幅を複数の周波数に対して決定し、測定される材料の複素数値伝達関数を、測定装置の複素数値伝達関数を用いて決定された値から算出し、複素数値時間領域関数として時間領域に変換する。時間領域関数から、主パルスの最大値の時点を特性Ａ、主パルスの幅を特性Ｂとして決定する。特性ＡおよびＢに応じて、測定される材料の水分および密度が決定される。

自動センサ較正方法および装置は、ドイツ特許出願公開第１０２５３８２２Ａ１号から周知である。実験室測定が行われ、得られた実験室測定データを使用して、センサによって生成されたオンライン測定値を補正する。

ドイツ特許出願公開第１０２００７０５７０９２Ａ１号 ドイツ特許出願公開第１０２５３８２２Ａ１号

本発明の目的は、異なる製品のデータ内の関係を認識することによって、複数の製品に対応した較正プロセスを簡略化するのに好適な測定装置を較正する方法を提供することである。

本発明の目的は、請求項１の特徴を有する方法によって達成される。有利な実施形態は、従属請求項の主題を形成する。

本発明による方法は、複数の製品に対応した測定装置を較正するために提供され、意図されている。本発明によれば、本方法は、請求項１の特徴を有している。本発明による方法は、基準変数Ｙのセットを提供することを想定している。提供された基準変数のセットは、測定変数によって決定される少なくとも１つの基準変数を含む。いかなる較正プロセスも同様に、測定変数のセットが測定される。個々の測定変数は、種類に応じて区別され得る。さらに、測定変数が記録された製品と、測定変数が測定された測定値とが区別され得る。したがって、測定値のセット（Ｘ^p＝｛ｘ^p _i,j｝）が得られ、ここで、ｊは１つまたは複数の測定変数を数えるために用いられ、ｐは測定された製品を数えるために用いられ、ｉは複数の測定値を数えるために用いられる。測定変数（ｘ^P _i,j）によって決定される少なくとも１つの基準変数（Ｙ）を用いた基準変数のセット（Ｙ^p＝｛ｙ^p _iｉ番目の基準変数｝）が、測定値のセットに追加される。

さらに、本発明による方法は、すべての製品の測定変数が、測定値の拡張されたセット内にグループ化されることを提供する。後続のステップでは、１つまたは複数の製品に対する１つまたは複数の重み付けを有する較正パラメータの第１のセットが提供される。１つまたは複数の製品は、少なくともそれらの製品の重み付けが等しい場合に、製品群内にグループ化される。等しい重み付けとは、重み付け値が互いに著しく異ならないことを意味する。さらに、本発明による方法は、少なくとも１つの追加の較正パラメータのセットが測定値の拡張された行列の部分行列に対して決定されることを提供する。この目的のために、追加の重み付けを有する１つまたは複数のセットを第１の製品群内で決定でき、等しい重み付けを有する複数の製品を別の製品群にグループ化できる。したがって、第１の製品群のサブ製品群が形成される。追加の重み付けを有する追加のセットは、第１の製品群の外で決定され、等しい重み付けを有する１つまたは複数の製品は、別の製品群にグループ化される。したがって、補助的な製品群が形成され、もちろんその後、再びサブ製品群を形成できる。製品群では、１つの重み付けまたは複数の重み付けが、製品から独立して測定値にリンクされる。少なくとも１つのオフセット値は、重み付けと測定値とのリンクに追加される。この較正パラメータのセットに関して、測定装置は、拡張された測定値のセットに対して較正される。本発明の特定のアイデアは、２つ以上の製品の測定値を組み合わせ、それらを同じように処理することである。

１つの重要な考慮事項は、較正前に、データセットのどの製品が製品群に属するのかが不明であることである。この状況でも、測定値から決定される。製品をより正確に画定し、決定すればするほど、この製品に対して測定装置をより正確に較正できることが実際に期待されたため、このアプローチは当初、驚くべきものであった。しかしながら、このアプローチは、測定値に生じる可能性のある不正確さ、または統計的な変動を測定することに対して不利である。本発明によるアプローチの特定の利点は、製品群内の製品の種類に関係なく、製品の１つまたは複数の重み付けを見つけることができる点である。これらの製品に依存しない重み付けは、その製品依存性により、より小さなデータベースしか有しない重み付けよりも、較正プロセスの枠内ではるかに正確に決定できる。本発明による方法では、製品群の製品は、製品群の２つ以上の製品の重み付けの少なくとも１つが、そこから独立して決定され得るような製品である。これは、出力変数を決定する測定プロセスに２つの測定値が必要な場合に、第１の重み付けが製品から独立して選択され、第２の重み付けが製品に依存して選択される例も含む。この場合、製品に依存しない重み付けは、製品に依存する重み付けよりも統計的にはるかに正確に決定できる。

前記方法の１つの展開では、重み付けは、乗法によって測定値にリンクされる。これにより、変数を決定するための全体的な線形アプローチが得られる。この代替として、重み付けを多項式によって測定値にリンクさせるか、または測定値を積および／または商の形で含むことも可能である。選択したアプローチに応じて、異なる計算方法を使用して、較正パラメータの最初のセットと残りのセットとを決定できる。

好ましい一実施形態では、決定された較正パラメータの有意性は、その重み付けおよび／またはそのオフセット値を用いて決定される。これは、異なる製品の重み付けおよびオフセット値の不等に対して有意性が見いだせないという点で達成される。不等が有意でない場合、次に、重み付けおよびオフセットの値を等しくすることができる。重み付けおよびオフセット値の有意性を確認するために、２つの製品の値の差分が零に等しいような帰無仮説が定式化される。この帰無仮説が成立する確率が決定される。オフセット値を検定する場合、２つのオフセット値または２つの重み付けの差分が、２つの製品に対して形成される。検定される帰無仮説として、差分が値零を有するかが調査される。この帰無仮説が棄却されない場合、すなわち差分パラメータが値零を有する場合、製品群の両製品は、調査された較正パラメータ（重み付け、オフセット値）に対して等しくすることができる。

本発明による方法では、較正パラメータは、多重線形回帰によって決定される。これは周知であり、確実に実行可能である。データ内の製品の区別を行うために、非数値のカテゴリー変数が挿入される。これらは、例えば、測定値が異なる製品に属することを示すために使用される。拡張されたデータ行列では、非数値のカテゴリー変数は、測定値間を区別するためにダミー変数として機能する。このために、個々の製品に対して「１」を含み、「０」によって他の製品を識別する、測定値の拡張された行列に列を付加できる。

１つの好ましい展開では、マイクロ波測定装置は、その共振周波数の変化および／またはその共振曲線の広がりを決定するマイクロ波共振器として設計される。これらの２つの値から、例えば、製品の水分の値を決定できる。他の測定変数、温度、および／または水分角は、製品の水分など、出力変数にも寄与するものが好ましい。

測定システムの測定変数ｘ_jと基準変数ｙとの間の線形関係を示すグラフである。

本発明による方法は、例示的な実施形態を参照して以下にさらに説明される。例示的な実施形態は、マイクロ波測定技術を用いて実行されるような水分測定を参照する。製品群内の異なる製品は、追加または省略された添加物、植物の茎上の異なる葉の位置、またはわずかに変更された製品構造によって、互いにわずかに異なるだけであることがよくある。わずかな違いおよび変動により、製品中の水分子の結合にわずかな偏差が生じ、したがって較正係数をわずかに変化させる可能性がある。しかしながら、例えば、それらの誘電特性の点で互いに強く異なる添加物を追加したことによる強い変動は、較正パラメータにより強い偏差をもたらす可能性がある。化学的および物理的な類似性は、適合する帰無仮説を用いることで確認できる。通常、検定には５％などの有意水準が設定され、ｐ値と比較される。ｐ値が小さければ小さいほど、帰無仮説を棄却する正当性が高くなる。ｐ値が所与の有意水準よりも小さければ、帰無仮説は棄却される。逆にｐ値が有意水準よりも大きければ、帰無仮説は棄却されない。

測定装置を較正する周知のアプローチでは、帰無仮説が常に使用されており、製品群の製品の較正パラメータｃ_iは、零と異なることはない。したがって、この仮説が、較正パラメータに割り当てられた測定変数が結果に寄与しないという仮定である可能性が高いかどうかが確認される。較正パラメータを決定する際のこの仮説は、製品群の製品が常にそれ自体を分離して考慮する必要があるという事実につながる。製品群の各製品に対して、較正パラメータが決定され、その後、それらの有意性が検定される。

本発明による方法は、製品群の２つ以上の製品が拡張されたセット内にグループ化されているグループ化された測定変数を用いて動作する。この場合、有意性検定は、製品群の２つの製品の較正パラメータの差分が零から著しく異なるかどうかを見つけようとする。これらの２つの製品に対して、帰無仮説が棄却されない場合、同じ較正パラメータを較正に使用できることを意味する。製品群の２つの検定製品の較正パラメータは、この意味で製品に依存せず、同等である。

この新しい帰無仮説は、製品群のメンバーの類似性に関する追加情報を較正に使用するため、従来の帰無仮説よりも弱い。このため、データセットの品質に対する要求が鈍くなり、較正の労力はそれに応じて軽減される。製品群内の製品がわずかに変更された場合、別の較正プロセスが必要ないため、測定装置の実用化において、この軽減は特に利点を有する。代わりに、既に発見された較正パラメータを新しい測定値と共に適合させることができ、製品群内の製品が変更されても既存の較正パラメータをまだ使用できる可能性がある。

このアイデアを実現するためには、異なる製品によって得られた測定値を拡張された測定値のセット内にグループ化する必要がある。このための１つの可能性のあるアプローチは、プロキシ変数とも呼ばれるいわゆるダミー符号である。統計データ解析では、０と１という式で変数を導入し（ｙｅｓ／ｎｏ変数）、これはマルチレベル変数の存在を示す指標として機能する。

この分類別の割り当てを数学的に説明するために、製品群の各メンバー、ならびに各測定変数に対して、別々のダミー変数が導入される。同一の重み付けを有し、２つのカテゴリーＡおよびＢのみを有する線形回帰の最も単純なケースでは、較正式は、次のような形になる。

この式では、ｃ₁は、測定変数x_iが出力変数ｙ_iに寄与する較正重み付けを指定する。オフセット値ｃ₂は、カテゴリーＡおよびＢに共通の係数として定式化される。また、カテゴリーＡとＢとの間にカテゴリー区分があり、カテゴリーＡには追加のオフセット値が寄与されず、カテゴリーＢには追加のオフセット値Δｃ₂が付加される。

また、変数ε_iは、出力変数としてｙ_iと共同して現れる加法式であり、測定値ｘ_iに依存しない。以上をまとめると、カテゴリーＡの場合、これは以下を意味する。

カテゴリーＢの場合、以下を意味する。

これらのダミー変数を用いると、拡張されたデータ行列は、以下の形で追加の列から単純に得られる。

データ行列では、右の列は、カテゴリーＡの測定値に対してパラメータΔｃに零を乗じ、カテゴリーＢの測定値に対して測定値Δｃに１を乗じる。生じる測定誤差を補償するために、測定値から独立してイプシロン変数ε_iを追加する。この新しいデータ行列について、較正パラメータに対してｐ値を計算できる。新しい較正パラメータΔｃ₂が２つのカテゴリーのオフセット値間の差分を表すので、そのｐ値は、この差分が有意性を有するか、または２つのオフセット値に対して組み合わせ可能かどうかについての情報を提供する。このアプローチは、すべての較正パラメータに転用できる。

その他の較正パラメータについて、内側展開と外側展開とに区別できる。内部展開では、決定されていない製品群内の較正パラメータが決定される。この場合、有意差のないパラメータが再び現れ、製品群内で追加の製品群が生じる場合がある。例えば、第１の重み付けに関して、製品１、３、および５は、等しい値、すなわち、有意差のない値のみを有することができる。ただし、第２の重み付けに関して、製品１および５は、等しい値を有することができるが、製品３の重み付けは、有意差のある値を有する。内部展開に加えて、外部展開もあり、製品２および４など、まだ製品群内にグループ化されていない製品について較正パラメータを求めることができる。次に、例えば、製品２および４について同一の較正パラメータが見つかる場合、これにより、内部展開の出発点を形成できる。内部展開および外部展開の結果、できる限り多くの製品が製品群内にグループ化され、決定される較正パラメータの数が減り、パラメータを決定する統計的根拠が改善されることになる。

帰無仮説を修正した上記の方法では、データ内の類似性が認識され、較正に使用されるという事実が得られる。また、本発明は、異なる製品の較正パラメータを組み合わせる方法を提案する。カテゴリーＡおよびカテゴリーＢの製品について、いくつかの較正パラメータが同一であり、他の較正パラメータに有意差があることは、原理的に可能である。したがって、方法を簡略化するために、本発明は、最も高いｐ値を有する差分パラメータを１つのグループ内に組み合わせ、これらの２つの製品のすべての較正パラメータを等化することを提供する。この方法は、例えば、較正パラメータが製品群にわたって一定である限り、１つの製品分を減らした製品群で繰り返すことができる。以下では、図１を参照しながら、本発明をより詳細に説明する。図１では、２つのデータセットが以下のモデルに従ってシミュレーションされた。

基準の不確かさεを、ε＝＋／－０．２６で両カテゴリーに等しく分散させる。これは、２つのカテゴリーのデータが、それらのオフセット値の点において値１分異なるだけであり、それらの勾配の点においては差異がないことを意味する。データセットは、図１に示されている。より明るく示された上部のデータポイントは、Ｒ²値が０．８９４と良好であり、これはモデルの適合性が良好であることを示す。暗く示されている下部の値は、Ｒ²値が０．０２３９を有し、これは適合性不良、いわゆるモデル適合性不良であることを示す。これは、２．５から３．５の間の狭い範囲にある、５つのデータポイントしか有しないデータセットＢが、データの質が低いため、十分な精度で勾配パラメータを再現できないことを意味する。その２５個のデータポイントを有するデータセットＡは、基準の不確かさが比較的高いため、勾配パラメータが実際の勾配の９２％（０．４６３８と０．５を参照）にしか達していないにもかかわらず、良好な品質でより広い値の範囲を有する。

しかしながら、本発明による方法によって決定された勾配パラメータｃ₁は、以下の通りである。

重み付け係数のより大きな差分を考慮すると、カテゴリーＡの勾配値とほぼ同一である。したがって、勾配パラメータがわずかに小さすぎるために、両オフセット値ｃ₂が大きすぎるにもかかわらず、オフセットパラメータの差分Δｃ₂が１にまさに合致している。

図１の実施例のデータ値を次の表にまとめる。

明らかに、従来の方法では、勾配パラメータｃ₁は、製品に依存して０．４６となったり、０．１８となったりすることがあり、したがって、０．５を有するモデルの勾配とうまく整合していないことが分かる。表中の２つの右の係数は、本発明による方法を用いて計算され、オフセット値の距離の点でも、値のレベルの点でも、モデリングとはるかに良好に一致している。

実際には、これは、低品質のデータセットを有する製品Ｂが、製品Ａのデータセットの高品質から利益を得るため、製品Ａと同じ品質で較正されることを意味する。

Claims (13)

1. 複数の製品に対応した測定装置を較正する方法であって、
   複数の製品（ｐ）に対する１つまたは複数の測定変数（ｊ）と、複数の測定値（ｉ）とを用いて測定値のセット（Ｘ^ｐ＝｛ｘ^ｐ _ｉ，ｊ｝）を測定するステップと、
   前記測定変数（ｘ^Ｐ _ｉ，ｊ）によって決定される少なくとも１つの基準変数（Ｙ）を用いた基準変数のセット（Ｙ^ｐ＝｛ｙ^ｐ _ｉｉ番目の基準変数｝）を提供するステップと
   を有する方法において、
   すべての製品に対する前記測定値（Ｘ^ｐ）を前記測定値（Ｘ’）の拡張された行列内にグループ化するステップと、
   １つまたは複数の製品（ｐ）に対して１つまたは複数の重み付け（
   

   

   ）を有する較正パラメータ(ｃ’)の第１のセットを決定することであって、前記１つまたは複数の製品（ｐ）は、少なくともその製品に対して、前記製品から独立している等しい重み付け（ｃ_ｊ）を有する製品群内にグループ化されるステップと、
   前記測定装置を較正するために、前記測定値（Ｘ’）の前記拡張された行列の部分行列に対して少なくとも１つの追加の較正パラメータ(ｃ”)のセットを決定するステップと
   を有し、
   前記測定装置の前記較正のためにすべての重み付けが決定されるまで、
   前記第１の製品群内で、追加の重み付けを有する１つまたは複数のセットが決定され、等しい重み付け（
   

   

   ）を有する複数の製品（ｐ）が別の製品群内にグループ化され、
   前記第１の製品群外で、追加の重み付けを有する他のセットが決定され、等しい重み付け（
   

   

   ）を有する複数の製品（ｐ’）が別の製品群内にグループ化されることを特徴とする、方法。
2. 前記第１のセットの前記重み付け、および前記第１の製品群の内外にある前記追加の重み付けが所定の手順で決定され、前記基準変数が最も依存しない前記重み付けが最初に決定されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
3. 前記重み付けに加えて、前記重み付けを乗じた前記測定値に追加される１つまたは複数のオフセット値(Δｃ)も決定されることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
4. 前記重み付けは、前記測定値の多項式にリンクさせることもでき、前記重み付けを前記測定値の積および／または商に対しても提供できることを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
5. 異なる製品に対する前記重み付けおよび／またはオフセット値について、不等の有意性が統計的に決定されず、前記不等が有意でない場合、前記異なる製品はこの重み付けの製品群にグループ化されることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
6. 前記較正パラメータは、多重線形回帰によって決定されることを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
7. 前記第１の製品群または前記追加の製品群に対応する前記較正パラメータを決定するための前記測定値の前記部分行列は、前記測定値（Ｘ^p）のサブセットに対して決定されることを特徴とする、請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
8. 前記オフセット値の前記有意性を検定するために、２つの製品の前記オフセット値(Δｃ)間の差分が零に等しいという趣旨の帰無仮説が定式化されることを特徴とする、請求項６または７に記載の方法。
9. 前記測定値において、前記製品群の前記製品が、非数値のカテゴリー変数によって挿入されることを特徴とする、請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。
10. 前記拡張されたデータ行列をグループ化する際に、前記製品を区別するためにダミー変数が挿入されることを特徴とする、請求項９に記載の方法。
11. マイクロ波測定装置が較正されることを特徴とする、請求項１から１０のいずれか一項に記載の方法。
12. 前記マイクロ波測定装置は、共振周波数の変化および／またはその共振曲線の広がりを決定するマイクロ波共振器として設計されることを特徴とする、請求項１１に記載の方法。
13. 前記マイクロ波測定装置の追加の測定変数は、温度（Ｔ）および／または水分角（φ）であることを特徴とする、請求項１１または１２に記載の方法。

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