JP2023535342A - 鉱化微粒子のフィブリル化セルロース固化 - Google Patents
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Abstract
選択されたサイズ範囲の粒子を含む微粒子に対してある程度の安定化を提供するように寸法決めされたセルロースフィブリルを利用するプロセスを含む、粒状材料の安定化のためのプロセスが提供される。選択された実施形態では、比較的少量のナノフィブリル化セルロースは、ミクロンからミリメートルスケールの鉱物化を含む一連の未固化粒状材料に対して有意な程度の安定化をもたらすのに適切な長さの繊維を提供する。【選択図】図１
Description
技術革新は、セルロース繊維複合材料、特に鉱化微粒子、例えば鉱くずを固化するように作用するセルロースナノフィブリルを含む複合材料の分野で開示されている。
セルロースは、地球上で最も豊富な有機ポリマーとしてしばしば特徴付けられる。セルロース繊維が商業的に抽出されるプラントでは、セルロースは、一般に、重合度（ＤＰ）が様々な線状β（１，４）Ｄグルコースポリマーの形態をとり、様々な寸法のフィブリルに集合的に結合し、ヘミセルロース及びリグニンのマトリックス中の他の成分で埋め込まれる。リグノセルロース系バイオマスからセルロース繊維を抽出し、ミクロフィブリル化セルロース（カナダ特許第１１４１７５８号及び米国特許第４３７４７０２号参照）並びにセルロースナノフィラメント（国際公開第２０１１１４０６４３号及び国際公開第２０１２０９７４４６号参照）などの一連のセルロース由来材料を得るための非常に多種多様なプロセスが記載されている。
ナノフィブリル化セルロース（ＮＦＣ）は、例えば、化学的又は機械的エネルギーをクラフトパルプ又はサーモメカニカルパルプ（ＴＭＰ）などのパルプに適用することによって調製され得、その結果、より大きなセルロース繊維は、より大きな繊維の層間剥離を伴うプロセスにおいて、断面がナノスケールのより小さなフィラメント又はフィブリルに分解される。機械的粉砕プロセスは、例えば、長さが最大１０数～１００数マイクロメートルであるこのスケールのフィブリルを提供するために使用され得る。これらのプロセスは、セルロース系パルプの精製を伴ってもよく、これに関連して、水に懸濁した繊維状セルロース系（伝統的に紙）パルプの機械的処理を意味する精製を伴ってもよい。精製プロセスは、パルプの稠度（パルプ中の固体の重量割合、例えば３～５重量％の固体を有する低稠度パルプ）及び精製プロセスの強度（リファイナバーの衝撃ごとに繊維の単位質量に加えられる比エネルギー）によって特徴付けられ得る。高稠度及び低精製強度の条件下での高全比精製エネルギー（パルプに与えられる有用なエネルギー）の使用を伴う、高アスペクト比セルロースナノフィラメントを調製するためのプロセスが記載されている（国際公開第２０１２０９７４４６号参照）。次いで、フィブリルの寸法は、フィブリルを含む複合製品に異なるレオロジー特性を付与し得る。
未固化粒状材料の安定化は、地盤工学及び建築構造を含む多種多様な状況で必要とされる。バルク粒状材料は、例えば粒径又は粒度分布（ＰＳＤ又はＧＳＤ）によって物理的に特徴付けられ得る。非常に細粒の粘土－シルト粒径範囲では、例えば、比重計試験を使用して（ＡＳＴＭ Ｄ ７９２８（２０１７）参照）、ストークスの法則に基づく沈降法（水中での粒子の沈降速度が粒径、形状、及び質量に依存するという原理に基づく）を使用して、０．０７５ｍｍ～約０．００１ｍｍの範囲のＧＳＤを有する材料を分析し得る。粒状材料は、特に材料が非常に微細な材料の少なくとも一部を含む場合、安定化の課題を呈する可能性がある。
安定化を必要とする粒状材料は、それらの化学的、しばしば鉱物学的成分によって特徴付けられ得る。未固化土壌は、例えば、粘土、砂及び腐植の混合物を含むことが多い。粘土自体が、典型的には微量の石英（ＳｉＯ２）、金属酸化物（Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯなど）及び有機物を含む細粒粘土鉱物で構成される別個のクラスの粒状材料を形成し得る。粘土鉱物は、典型的には、鉱物構造中に可変量の水を含有し、可変量の鉄、マグネシウム、アルカリ金属、アルカリ土類、及び他のカチオンを含む、含水フィロケイ酸アルミニウムなどのフィロケイ酸塩である。粘土は、粒径及び幾何学的形状並びに含水量に起因する固有の可塑性の程度に起因する安定化問題を呈する可能性があり、この問題は超細粒材料（例えば、サイズが２マイクロメートル未満）の粘土鉱物に存在する特徴によって悪化する場合がある。特に安定化の課題をもたらし得る粘土の１つの特徴は、粘土粒子表面上の電荷の存在である。粘土粒子は、負に帯電する傾向があり、これにより粘土粒子は、互いに反発し、水を引き寄せる。これら２つの要因は、粘土含有微粒子の固化及び強化に関する課題をもたらす。脈石は、カオリナイトＡｌ４（Ｓｉ４Ｏ１０）（ＯＨ）８及びギブサイトＡｌ（ＯＨ）３などの粘土鉱物を含有することが多い。一部のビチューメン鉱くずでは、例えば、カオリナイト及びイライトが微細分率中に存在し、これは脱水及び固化を特に困難かつ時間がかかるものにする場合がある。
剪断強度を増加させる方法、特にサイズの範囲内に存在する一連の鉱物学的に異なる成分を含む材料を含んだ粒状材料を安定化することができる方法が依然として必要とされている。
選択されたサイズ範囲の粒子を含む微粒子に対して驚くべき程度の安定化を提供するように寸法決めされたセルロースフィブリルを利用するプロセスを含む、粒状材料の安定化のためのプロセスが提供される。選択された実施形態では、比較的少量のナノフィブリル化セルロースは、それに応じて、ミクロンからミリメートルスケールの鉱化を含む粒子を含んだ材料中のかなりの割合の粒子の絡み合いと一致する安定化の程度をもたらすために適切な寸法の繊維を提供することができる。例えば、フィブリル化セルロース及び粒状材料のサイズ範囲は、鉱化粒子の少なくとも５０％がフィブリル化セルロースフィブリルの少なくとも５０％の幅範囲内に入るサイズ範囲内にあるように一致してもよい。このようにして、フィブリルのかなりの部分は、粒子のかなりの割合を絡み合わせるのに適切な長さである。
未固化粒状材料は、例えば、２０～１００％、又は少なくとも５０％の重量分率を含む粘土又はシリカ粒子などの超細粒鉱物粒子のかなりの部分、１μｍ～２ｍｍのサイズ範囲の鉱化粒子、又は標準的な粒径分類で≦２μｍなどの特定の閾値未満の同様の分率を含み得る。未固化粒状材料は、最初は、比較的低い剪断強度、例えば１ｋＰａ未満、及び／又は有意な含水量（地盤工学含水量：質量水／質量固体）、例えば２５重量％～１０００重量％、又は５０重量％～５００重量％を有することを特徴とし得る。この種の未固化材料は、有意な安定化課題を呈する。
この種の未固化粒状材料を安定化するためのフィブリル化セルロースを寸法決めするために、フィブリル化セルロースは、少なくとも７５％の重量分率などのかなりの分率、長さ対幅の比較的高いアスペクト比（ＡＲｌ：ｗ）、例えば≧２０のＡＲｌ：ｗを有するセルロースフィブリルを含み得る。セルロースフィブリルのこの分率は、例えば、１μｍ未満、又は２０ｎｍ～３０μｍの幅、及び１０μｍを超える、又は１μｍ～約２，０００μｍの長さを有する５０％を超えるセルロースフィブリルを有する、比較的長く薄いフィブリルの比較的大きな割合を含み得る。あるいは、乾燥フィブリル化セルロースは、比較的高い吸水性、例えば、乾燥フィブリル化セルロース１グラム当たり少なくとも１．５グラムの水（ｇｗ／ｇｃ）、又は少なくとも２、３、４若しくは５ｇｗ／ｇｃ、又は２～５．５ｇｗ／ｇｃ、又は３～５．５ｇｗ／ｇｃの保水値を特徴としてもよい。
有意な安定化を達成するために、未固化粒状材料は、比較的小さな割合のフィブリル化セルロース、例えば乾燥重量基準（鉱くず固体の乾燥質量に対するセルロースの乾燥質量）で約０．０２５重量％～５重量％、又は０．０５重量％～１重量％と混合され得る。選択された実施形態では、安定化は、所望の程度の材料強度、例えば１００ｋＰａを超える剪断強度を、所望の期間内、例えば＜３６５日、又は＜１００日、又は＜３０日達成するように実施され得る。この安定化は、混合材料が選択された場所に埋め込まれた後、安定化時間にわたって行われてもよく、大気又は他の乾燥が行われ、フィブリル化セルロースが、場合によっては混合材料のより迅速な乾燥をもたらす。安定化時間の終了時の安定化された材料は、例えば、未固化粒状材料の剪断強度よりも少なくとも５０％高い安定化された剪断強度を有し得る。選択された実施形態では、この程度の安定化は、例えば少なくとも１０、２５、５０、７５、又は１００重量％の地盤工学含水量を含む安定化された材料を用いて、有意な含水量が存在する場合でも達成され得る安定化された材料が経時的に乾燥すると、さらなる安定化が起こり得、その結果、安定化時間は乾燥期間と一致する。
未固化鉱くず、鉱石、脈石材料、土壌、土工、埋め戻し材、鉄鋼スラグ、クリンカーアッシュ、石炭スラリー、フライアッシュ、イルメナイトクレイ（Ｉｌｅｍｉｎｉｔｅ ｃｌａｙ）及びそれらの混合物などの広範囲の粒状材料を安定化するために適合させ得るプロセスが提供される。本明細書に開示される例示的な実施形態は、鉱くず及び土壌を含む化学的及び物理的に異なる材料の効果的な安定化を実証する。例示された鉱くずは、特に扱いにくい種類の材料、流動性の微細鉱くず（ＦＦＴ）、一般に砂、泥、分散粘土及び水の混合物からなる有意な量で製造されるいくつかの炭化水素回収作業の細粒スラリー廃棄物である。処理しなければ、ＦＦＴは、数十年にわたって目に見えるほどの固化を示さない場合がある。本プロセスは、それに応じて、比較的少量のフィブリル化セルロース安定剤を使用して、そうでなければ回収又は輸送が非常に困難であり得る材料の効果的な安定化を実証した。安定化のための期間は、材料ごとに変動する場合があり、その可変の同様のプロセスを調整することによって、驚くほど広範囲の材料で効果的になり得ることが見出された。この用途の多様性は、フィブリル化セルロース安定剤の明確な特徴と一致し、フィブリル化セルロース安定剤は、安定化される粒子のサイズ範囲と一致する比較的広い範囲の長さのフィブリルを含みながら、比較的高いＡＲｌ：ｗアスペクト比、表面積、及び保水能力を有するフィブリルから構成される。
フィブリル化セルロース安定剤のサイズ範囲は、選択された実施形態では、粘土－シルト粒径範囲の材料を含む超細粒鉱物粒子のかなりの分率を含む未固化粒状材料の効果的な安定化を促進する。これは、例えば、粘土鉱物（例えば、カオリナイト、ギブサイト及びイライト）又はシリカ粒子（石英）などの別個の鉱物粒子を含み得る。粒状材料は、例えば、２０～１００％、又は少なくとも３０、４０、５０、６０、７０、８０若しくは９０％の重量分率、例えば約１μｍ～約２ｍｍの特定のサイズ範囲の鉱物粒子、又は標準的な粒径分類（メッシュサイズ若しくはハイドロメーター試験など）で２、３、４、５、６、７、８、９若しくは１０μｍ以下などの特定の閾値未満の同様の分率を含み得る。
安定化の必要性を反映して、未固化粒状材料は、最初は比較的低い剪断強度を有すると特徴付けられ得る。それにより、これは、比較的低い支持能力及び／又は非拘束圧縮強度を反映し得る。未固化材料の初期剪断強度は、例えば、０．５、１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１５、又は２０ｋＰａ未満であり得る。未固化材料はまた、いくつかの実施態様では、例えば５０重量％～１０００重量％の地盤工学含水量、又は少なくとも５０、７５、１００、１５０、２００、２５０、３００、５００、又は１０００重量％の地盤工学含水量の有意な含水量を有すると特徴付けられ得る。この種の未固化材料は、有意な安定化課題を呈する。
未固化材料の安定化は、例えば、混合材料が選択された部位に埋め込まれた後、安定化時間にわたって行われてもよい。安定化時間の終了時の安定化された材料は、例えば、未固化粒状材料の剪断強度よりも少なくとも３０、４０、５０、６０、７０又は８０％高い安定化された剪断強度を有し得る。安定化された材料は、代替的又は追加的に、これらのパラメータの一方又は両方の３０、４０、５０、６０、７０又は８０％の改善など、非拘束圧縮強度及び／又は支持能力の改善の程度によって特徴付けられ得る。選択された実施形態では、この程度の安定化は、例えば少なくとも１０、２５、５０、７５、又は１００重量％の地盤工学含水量を含む安定化された材料を用いて、有意な含水量が存在する場合でも達成され得る。安定化された材料が経時的に乾燥すると、さらなる安定化が起こり得、その結果、安定化時間は乾燥期間と一致する。安定化された材料は、それに応じて、例えば１０、２０、３０、４０、５０、６０、７０又は８０％減少した重量分率の水を含有してもよい。
未固化粒状材料の安定化のためにフィブリル化セルロースを寸法決めするために、フィブリル化セルロースは、少なくとも５０、６０、７０、７５、８０又は８５％の重量分率などの実質的な分率、長さ対幅の比較的高いアスペクト比（ＡＲｌ：ｗ）、例えば≧２０、３０、４０、５０、６０、７０、８０、９０若しくは１００、又は約２０～５００のＡＲｌ：ｗを有するセルロースフィブリルを含み得る。セルロースフィブリルのこの分率は、例えば、１、２、３、４、５、６、７、８、９、若しくは１０μｍ未満、又は２０ｎｍ～３０μｍなどの範囲内の幅、及び５、１０、又は１５μｍを超える長さ、又は最大１μｍ～約２，０００μｍなどの範囲内の長さを有する４０、５０、６０、又は７０％を超えるセルロースフィブリルを有する、比較的長く細いフィブリルの比較的大きな割合を含み得る。フィブリル化セルロースは、比較的高い吸水性、例えば、乾燥フィブリル化セルロース１グラム当たり少なくとも１．５グラムの水（ｇｗ／ｇｃ）、又は少なくとも２、３、４若しくは５ｇｗ／ｇｃ、又は２～５．５ｇｗ／ｇｃ、又は３～５．５ｇｗ／ｇｃの保水値を特徴としてもよい。フィブリル化セルロースの表面積は、制御に適した別のパラメータであり、例えば、少なくとも約５０、６０、７０、８０、９０又は１００ｍ２／ｇであり得る。フィブリル化セルロースの乾燥時の比重は、いくつかの実施形態では、約１．３～約１．５であり得る。加えて、又は代替的に、フィブリル化セルロースの粘度は、以下に記載されるように、１００ｓ－１の剪断速度下、２５℃で水中に１％ｗ／ｗのナノフィラメントを含む懸濁液が１００ｃｐｓを超える、又は８０、９０、１１０若しくは１２０ｃｐｓを超える粘度を有するようなものであり得る。
必要な特徴を有するフィブリル化セルロースは、国際公開第２０１１１４０６４３号及び国際公開第２０１２０９７４４６号（参照により本明細書に組み込まれる）に記載されているプロセスなどの種々のプロセスによって調製され得る。そこに記載されているように、セルロース系ナノフィラメントは、少なくとも１００μｍの長さ及び約３０～約３００ｎｍの幅を有し得、ナノフィラメントは、互いに物理的に分離されており、２５℃の水中、１００ｓ－１の剪断速度で１％ｗ／ｗのナノフィラメントを含む懸濁液は、１００ｃｐｓを超える粘度を有する。そのようなセルロース系フィラメントを製造するために記載されるプロセスは、少なくとも１００μｍの元の長さを有するセルロース系繊維を含むパルプを提供することと、少なくとも１０００ｍ／分～２１００ｍ／分の平均線速度を有するブレードを備える剥離撹拌機にフィラメントを曝露することによって、パルプのセルロース系フィラメントを剥離することを含む少なくとも１つのナノフィラメント化ステップにパルプを供給することであって、ブレードが、元の長さを実質的に維持しながらセルロース系繊維を剥離して、ナノフィラメントを製造する、供給することと、を伴う。
有意な安定化を達成するために、未固化粒状材料は、比較的小さい割合のフィブリル化セルロース、例えば乾燥重量基準で約０．０２５重量％～５重量％、又は乾燥重量基準で約１、２、３、４、５、６、７、８、９若しくは１０重量％未満の量と混合されてもよい。選択された実施形態では、所望の程度の材料強度、例えば５０、６０、７０、８０、９０、１００、１１０、１２０、１３０、１４０又は１５０ｋＰａを超える剪断強度を達成するように安定化が実施され得る。このプロセスは、所望の期間内、例えば１０、２５、５０、１００又は３６５日以内にこの程度の安定化が達成されるように適合され得る。フィブリル化セルロースで処理された未固化粒状材料は、例えば、未処理材料よりも迅速に、例えば未処理材料よりも少なくとも１０、２５、５０、又は７５％速い所望の最小剪断強度を達成し得る。あるいは、安定化時間は、１、２、３、６、９若しくは１２ヶ月未満、又は１、６、１２若しくは２４時間未満であり得る。いくつかの実施形態では、例えば土壌があり水分含有量が低い場合、安定化効果は、本質的に即時的であることが観察されている。これは、高い固形分を有する鉱くずなどの材料、例えば、遠心分離された鉱くずの場合も同様であり得る。対照的に、ＦＦＴなどの比較的低い固形分を有する材料の場合、安定化時間は、７～１４日間であり、材料の乾燥と並行して行われた（本明細書に記載の実施例において）。
選択された実施形態では、フィブリル化セルロースは、混合材料を乾燥させるプロセスを加速するために、例えばフィブリル化セルロースと同様に混合されていない同等の未固化粒状材料よりも速く乾燥するように、未固化粒状材料と混合されてもよい。
フィブリル化セルロースは、フィブリル化セルロースを未固化粒状材料と混合する前に、水性媒体中に予備分散されていてもよい。予備分散させたフィブリル化セルロースは、場合によっては貯蔵されてもよく、貯蔵容器は、それに応じて、本明細書に開示される方法に従ってフィブリル化セルロースを使用するための指示を有してもよい。
フィブリル化セルロースは、例えば、ＴＭＰ－ＮＦＣを製造するために、例えば、サーモメカニカルパルプ（ＴＭＰ）から製造され得る。あるいは、フィブリル化セルロースは、漂白広葉樹クラフトパルプ、漂白針葉樹クラフトパルプ、ケミカルパルプ、メカニカルパルプ、亜硫酸パルプから製造され得る。パルプは、例えば、広葉樹、針葉樹、又は一年生繊維リグノセルロース材料から製造され得る。選択された実施形態では、化学物質を含まない（機械的）精製プロセスを使用して、非常に高いアスペクト比及び表面積を有する並外れた強度及び純度のセルロースフィブリルを提供し得る。フィブリル化セルロースを製造するための化学物質を含まないプロセスは、例えば、ある時点で化学プロセスステップに以前に供された木材パルプを含む、出発材料標準木材パルプとして使用し得る。パルプ繊維又は他のバイオマスをナノセルロースに変換するための化学物質を含まない方法は、それに応じて、ナノセルロースのフィブリル化／抽出を増進するために強酸又は酸化剤を使用する他の方法とは異なる機械的精製プロセスである。
文脈上別段の指示がない限り、本明細書で使用される「セルロースフィブリル」は、バルクフィブリル化セルロース材料を指し、「フィブリル化セルロース」は、例えば本明細書で論じられる方法を使用して精製又はフィブリル化されたセルロース繊維を指す。いくつかの実施形態では、セルロースフィブリルは、ナノフィブリル化セルロース及び／又はミクロフィブリル化セルロースを含む。
［実施例］
［実施例１］
鉱くず
この実施例は、流体微細鉱くず（ＦＦＴ）として知られる、オイルサンド操作によって製造された細粒スラリー廃棄物の処理に関する。処理されたＦＦＴは、不十分な固化及び沈降特性、約３５質量％の固形分を有し、砂、シルト、分散粘土及び水の混合物からなる。バルクＸ線回折（ＸＲＤ）分析は、ＦＦＴ試料が大部分がカオリナイト（５８重量％）、石英（２４重量％）、及びイライト（９重量％）からなり、少量の他の粘土及びシルトを含むことを示していた。遠心分離された鉱くずのものと比較したＦＦＴ試料に対する二重比重計試験の結果を図１に見ることができ、ＦＦＴが遠心分離ケーキよりもわずかに微細な材料を有することを示している。
［実施例１］
鉱くず
この実施例は、流体微細鉱くず（ＦＦＴ）として知られる、オイルサンド操作によって製造された細粒スラリー廃棄物の処理に関する。処理されたＦＦＴは、不十分な固化及び沈降特性、約３５質量％の固形分を有し、砂、シルト、分散粘土及び水の混合物からなる。バルクＸ線回折（ＸＲＤ）分析は、ＦＦＴ試料が大部分がカオリナイト（５８重量％）、石英（２４重量％）、及びイライト（９重量％）からなり、少量の他の粘土及びシルトを含むことを示していた。遠心分離された鉱くずのものと比較したＦＦＴ試料に対する二重比重計試験の結果を図１に見ることができ、ＦＦＴが遠心分離ケーキよりもわずかに微細な材料を有することを示している。
セルロース処理された鉱くずのための混合及び強度特性の最適化を示すために、３つのセルロース：水希釈物を例示した。希釈物は、１重量％、４重量％、及び８重量％であった。セルロースを希釈する場合、計算量の蒸留水をセルロースに添加し、４ブレードインペラを用いて２００ＲＰＭで１時間混合した。次いで、混合物を密封し、２４時間静置した。次いで、図２、図３、及び図４にそれぞれ見られるように、希釈物を０．５重量％、１．０重量％、及び７．５重量％の３つのセルロース：ＦＦＴ用量で使用した。ＦＦＴの初期固形分は、３３重量％であり、すべての比は、固体の乾燥質量に基づいた。
４重量％のセルロース：水希釈物を投与効果の説明に使用した。セルロース：ＦＦＴ用量を０．２重量％から１０重量％変動させ、得られた剪断強度を評価した。例示される７つの用量は、以下の通りである：乾燥質量に基づいて、０．２、０．５、１．０、２．５、５．０、７．５、及び１０重量％。試料を乾燥せずに密閉系で処理した。１９日間にわたって試験した剪断強度値は、図５で見ることができる。
混合の速度及び持続時間を含む、セルロース：ＦＦＴ混合物の撹拌のための代替パラメータを例示した。３３重量％の固体ＦＦＴについての２５０ＲＰＭ、６００ＲＰＭ及び９００ＲＰＭの混合速度を示している。＜９０秒及び１８０秒についての２．５重量％のセルロース：ＦＦＴ用量からの結果をそれぞれ図６及び図７に示す。
加えて、速度の効果は、混合速度も変動させながら、２つの混合時間（９０秒及び１８０秒）を比較することによって試験した。６００ＲＰＭ及び９００ＲＰＭの混合の結果を、それぞれ図８及び図９に示す。
５３重量％のより高い固形分のＦＦＴについても混合パラメータの説明を行った。すべての試料を２．５重量％のセルロース：ＦＦＴ用量において、セルロース：４重量％の水希釈物と混合した。より高い固形分のＦＦＴで完全な分散を達成することは、９０秒ではより困難であったため、混合時間を１８０秒及び３６０秒に増加させた。６００ＲＰＭ及び９００ＲＰＭの２つの混合速度を示した。より低い固形分のＦＦＴと同様に、５３重量％のＦＦＴ試料は、９００ＲＰＭではなく６００ＲＰＭでより高い強度を達成する。結果は、６００ＲＰＭ及び９００ＲＰＭについてそれぞれ図１０及び図１１に示すように、混合時間の変動が剪断強度にどのように影響するかを示す。
表１に特徴を示すように、６つの鉱くず試料について定量試験を実施した。
セルロース処理された鉱くずの非排水剪断強度特性に対する乾燥の効果を説明するために、大気圧乾燥試験及び表面付近の剪断強度試験を行った。蒸発試験は、７つの同一の容器（直径１５ｃｍ×１３ｃｍの高さ）を使用して実施した。１つの容器は、潜在蒸発（ＰＥ）速度を測定するために水を含有し、鉱くず試料を有する他の６つの容器は、実際の蒸発（ＡＥ）速度を測定するために使用した。蒸発速度を決定するために、各容器の質量を定期的に監視した。レオメーター（低強度、＜４０ｋＰａ）又はベーン剪断装置（より高い強度、＞４０ｋＰａ）のいずれかを使用して、約３ｃｍの深さで各サンプルの剪断強度を測定した。蒸発面の上方の空気の温度及び相対湿度（ＲＨ）を毎日測定して、任意の温度異常を説明した。
２つの未処理の鉱くず試料：ＦＣＴＣ（凝集及び遠心分離した鉱くずケーキ、５５．４０重量％の固体）及びＦＴＴ（凝集及び増粘した鉱くず、４６．４重量％の固体）と比較したセルロース処理した試料を図１２に示す。図１２はまた、大気乾燥アッセイで試験した０．２重量％及び未処理の試料を比較する。これらの結果は、＜０．１重量％のＮＦＣの添加は、剪断強度を劇的に増加させることが見出され、これは、＜１１日で、＞１００ｋＰａの輸送可能な目標ピーク強度を達成したことを示している。
［実施例２］
埋め戻し材
この実施例では、図１３に示すように、ＮＦＣをペースト埋め戻し材の２つの供給源に添加し、数日間の硬化時間にわたって圧縮強度を有意に改善することが示された。これらの結果は、ＮＦＣの０．１重量％の添加が、２％のセメントを含有する鉱くず／埋め戻し材の圧縮強度を倍増させたことを示している。興味深いことに、ＮＦＣ充填量を０．２重量％に増加させると、この効果が減少し、これは、本プロセスが低ＮＦＣ用量の使用に最適化され得ることを示唆している。
埋め戻し材
この実施例では、図１３に示すように、ＮＦＣをペースト埋め戻し材の２つの供給源に添加し、数日間の硬化時間にわたって圧縮強度を有意に改善することが示された。これらの結果は、ＮＦＣの０．１重量％の添加が、２％のセメントを含有する鉱くず／埋め戻し材の圧縮強度を倍増させたことを示している。興味深いことに、ＮＦＣ充填量を０．２重量％に増加させると、この効果が減少し、これは、本プロセスが低ＮＦＣ用量の使用に最適化され得ることを示唆している。
［実施例３］
土壌力学
この実施例は、追加が湿潤流動特性及び乾燥土壌力学を劇的に変化させることが示されたパイロット試験における、ＮＦＣの土／土壌／砂への添加に関する。ＮＦＣによるこの土壌調整は、土工の浸食及び沈降物制御、ダスト抑制及び強化に関する実施形態を提供する。図１４に示すように、比較的低いＮＦＣ充填量（＜０．５重量％）は、湿潤した土壌のゲル化を増進し、乾燥時に凝集性固体の形成をもたらすことが見出された。プロセスは、それに応じて、侵食を低減し、沈降物の放出を制御して、土工の耐久性を改善させるように適合され得る。
土壌力学
この実施例は、追加が湿潤流動特性及び乾燥土壌力学を劇的に変化させることが示されたパイロット試験における、ＮＦＣの土／土壌／砂への添加に関する。ＮＦＣによるこの土壌調整は、土工の浸食及び沈降物制御、ダスト抑制及び強化に関する実施形態を提供する。図１４に示すように、比較的低いＮＦＣ充填量（＜０．５重量％）は、湿潤した土壌のゲル化を増進し、乾燥時に凝集性固体の形成をもたらすことが見出された。プロセスは、それに応じて、侵食を低減し、沈降物の放出を制御して、土工の耐久性を改善させるように適合され得る。
参考文献
カナダ特許第２４３７６１６号
欧州特許第２０１４８２８号
ニュージーランド特許第５０７７２３号
米国特許第２００２００２８２２２号
米国特許第２００３０１３４１２０号
米国特許第２００４０００９１４１号
米国特許第２００８０２９６８０８号
米国特許第２００９０３２４６８０号
米国特許第２０１０００１８６４１号
米国特許第２０１０００６５２３６号
米国特許第２０１１０２７７９４７Ａ１号。
米国特許第３４２７６９０号
米国特許第４０３６６７９号
米国特許第４１２０７４７号
米国特許第４３７４７０２号
米国特許第４４５５２３７号
米国特許第４８１１９０８号
米国特許第５２６９４７０号
米国特許第５３８５６４０号
米国特許第６１８３５９６号
米国特許第６４２００１３号
米国特許第６５１４３８４号
米国特許第６８１８１０１号
米国特許第６８３５３１１号
米国特許第７２９７２２８号
米国特許第７４５５９０１号
米国特許第７５６６０１４号
米国特許第７６５５１１２号
米国特許第８２８２７７３号
米国特許第８４４４８０８号
米国特許第８７３４６１１号
米国特許第９８５６６０７号
国際公開第１９９９０１６９６０号
国際公開第２００７０９１９４２号
本明細書における参考文献の引用は、そのような参考文献が本発明の先行技術であることを認めるものではない。本明細書で引用された特許及び特許出願、並びにそのような文献及び刊行物で引用されたすべての文献を含むがこれらに限定されない任意の（１又は複数の）優先文献及びすべての刊行物は、あたかも個々の各刊行物が参照により本明細書に組み込まれることが具体的かつ個別に示され、本明細書に完全に記載されているかのように、参照により本明細書に組み込まれる。
カナダ特許第２４３７６１６号
欧州特許第２０１４８２８号
ニュージーランド特許第５０７７２３号
米国特許第２００２００２８２２２号
米国特許第２００３０１３４１２０号
米国特許第２００４０００９１４１号
米国特許第２００８０２９６８０８号
米国特許第２００９０３２４６８０号
米国特許第２０１０００１８６４１号
米国特許第２０１０００６５２３６号
米国特許第２０１１０２７７９４７Ａ１号。
米国特許第３４２７６９０号
米国特許第４０３６６７９号
米国特許第４１２０７４７号
米国特許第４３７４７０２号
米国特許第４４５５２３７号
米国特許第４８１１９０８号
米国特許第５２６９４７０号
米国特許第５３８５６４０号
米国特許第６１８３５９６号
米国特許第６４２００１３号
米国特許第６５１４３８４号
米国特許第６８１８１０１号
米国特許第６８３５３１１号
米国特許第７２９７２２８号
米国特許第７４５５９０１号
米国特許第７５６６０１４号
米国特許第７６５５１１２号
米国特許第８２８２７７３号
米国特許第８４４４８０８号
米国特許第８７３４６１１号
米国特許第９８５６６０７号
国際公開第１９９９０１６９６０号
国際公開第２００７０９１９４２号
本明細書における参考文献の引用は、そのような参考文献が本発明の先行技術であることを認めるものではない。本明細書で引用された特許及び特許出願、並びにそのような文献及び刊行物で引用されたすべての文献を含むがこれらに限定されない任意の（１又は複数の）優先文献及びすべての刊行物は、あたかも個々の各刊行物が参照により本明細書に組み込まれることが具体的かつ個別に示され、本明細書に完全に記載されているかのように、参照により本明細書に組み込まれる。
本発明の様々な実施形態が本明細書に開示されているが、当業者の共通の一般知識に従って、本発明の範囲内で多くの適合及び修正を行うことができる。そのような修正は、実質的に同じ方法で同じ結果を達成するために、本発明の任意の態様の既知の均等物の置換を含む。「例示的」又は「例示された」などの用語は、本明細書では「例、事例、又は例示としての役割を果たす」を意味するために使用される。「例示的」又は「例示された」として本明細書に記載された実施態様は、それに応じて、必ずしも他の実施態様よりも好ましい又は有利であると解釈されるべきではなく、そのような実施態様はすべて独立した実施形態である。特に明記しない限り、数値範囲は範囲を定義する数を含み、数値は必ず所与の小数への近似値である。「を含み、」という単語は、本明細書では「限定されないが、～を含む」という句と実質的に同等のオープンエンド用語として使用され、「含む」という単語は対応する意味を有する。本明細書で使用される場合、単数形「ａ」、「ａｎ」及び「ｔｈｅ」は、文脈上他に明確に指示されない限り、複数の指示対象を含む。したがって、例えば、「物」への言及は、２つ以上のそのようなものを含む。本発明は、実施例及び図面を参照して実質的に上述したすべての実施形態及び変形を含む。
Claims (13)
- 粒状材料の安定化のためのプロセスであって、
＜１μｍ～２ｍｍのサイズ範囲の少なくとも５０％の鉱化粒子の重量分率を含む未固化粒状材料であって、１ｋＰａ未満の剪断強度及び１０重量％～１０００重量％の地盤工学含水量を有する、未固化粒状材料を提供することと、
フィブリル化セルロースの乾燥重量を基準として約０．０２５重量％～１重量％の前記未固化粒状材料と混合して、混合材料を提供することであって、前記フィブリル化セルロースが、フィブリル化セルロースフィブリル分率中に≧２０の長さ対幅のアスペクト比を有する少なくとも７５％のセルロースフィブリルの重量分率を含み、前記フィブリル化セルロースフィブリル分率が、１μｍ未満の幅及び１０μｍを超える長さを有する５０％を超えるセルロースフィブリルを含む、提供することと、
安定化時間にわたって安定化された材料を提供するために、前記混合材料をある場所に配置することであって、安定化時間の終点における前記安定化された材料が、未固化粒状材料の剪断強度よりも少なくとも５０％高い安定化された剪断強度を有する、配置することと、を含む、プロセス。 - 前記鉱化粒子の少なくとも５０％が、前記フィブリル化セルロースフィブリル分率の前記セルロースフィブリルの少なくとも５０％の幅範囲内に入るサイズ範囲にある、請求項１に記載のプロセス。
- 前記安定化時間が、１年未満、１ヶ月未満、又は１時間未満である、請求項１又は２に記載のプロセス。
- 前記フィブリル化セルロースを前記未固化粒状材料と混合する前に、前記フィブリル化セルロースを水性媒体中に予備分散させることをさらに含む、請求項１～３のいずれか一項に記載のプロセス。
- 乾燥時の前記フィブリル化セルロースが、乾燥フィブリル化セルロース１グラム当たり少なくとも１．５グラムの水、又は乾燥フィブリル化セルロース１グラム当たり少なくとも２、３、４若しくは５グラムの水、又は乾燥フィブリル化セルロース１グラム当たり２～５．５若しくは３～５．５グラムの水の保水値を有する、請求項１～４のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記安定化された材料が、少なくとも１０重量％の地盤工学含水量、又は１０～１０００重量％の地盤工学含水量を含む、請求項１～５のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記フィブリル化セルロースが、少なくとも約８０ｍ２／ｇ、又は約５０～１００ｍ２／ｇである表面積を有する、請求項１～６のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記フィブリル化セルロースが、乾燥時に約１．３～約１．５の比重を有する、請求項１～７のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記鉱物粒子が、粘土及び／又はケイ酸塩粒子の少なくとも一部を含む、請求項１～８のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記フィブリル化セルロースが、サーモメカニカルパルプ（ＴＭＰ）であるパルプから製造され、ＴＭＰ－ＮＦＣを製造する、請求項１～９のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記フィブリル化セルロースが、漂白広葉樹クラフトパルプ、漂白針葉樹クラフトパルプ、ケミカルパルプ、メカニカルパルプ又は亜硫酸パルプであるパルプから製造される、請求項１～９のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記パルプが、広葉樹、針葉樹、又は一年生繊維リグノセルロース材料から製造される、請求項１０又は１１に記載のプロセス。
- 前記混合材料が、フィブリル化セルロースと混合されていない未固化粒状材料よりも速く乾燥する、請求項１～１２のいずれか一項に記載のプロセス。
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