JP2023530998A - 粉末床溶融結合付加製造のための耐摩耗性ホウ化物形成鉄合金 - Google Patents

粉末床溶融結合付加製造のための耐摩耗性ホウ化物形成鉄合金 Download PDF

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Abstract

本出願は、粉末床溶融結合付加製造によって印刷することができる鉄（鋼）合金組成物に関する。印刷可能であることと特性との組み合わせは、特に粉末床溶融結合プロセスのための化学物質を配合することによって実現される。【選択図】図１

Description

関連出願の相互参照
本出願は、その全開示内容が参照により本明細書に援用される２０２１年６月２２日に出願された米国仮特許出願第６３／０４２２０２号の利益を主張するものである。
本出願は、粉末床溶融結合付加製造によって印刷することができる鉄（鋼）合金組成物に関する。
最も一般的な形態では、３Ｄ印刷としても知られる付加製造は、材料を交互積層で堆積して、物体を３次元で「構築」又は「印刷」することを含む。この方法での製造には、複雑な形状の製造、製造時間の短縮、迅速な変更、在庫の排除、及び材料コストの節約を含むいくつかの利点がある。
工作機械において、具体的にはコンフォーマル冷却チャネルは、他の方法では不可能である又は除去製造ではコストが厳しいものである複雑な形状の例である。コンフォーマル冷却チャネルは、チャネルにポンプで送られる流体による熱管理を最大とするために、外側に面している表面の形状及び方向に対して密接に追随している内部経路である。コンフォーマル冷却チャネルは、工作機械の寿命を延長し、パーツの製造サイクルタイム（すなわち、工作機械によってパーツを製造するのに要する時間）を短縮することができ、これらはいずれもコストを低下させることができる。
少なくとも１つの実施形態では、金属パーツの交互積層構築法が提供される。鉄基合金の粒子が供給される。鉄基合金は、９．０重量％～１６．０重量％の範囲内の量のＣｒ；５．０重量％以下の量のＮｉ；３．０重量％以下の量のＭｏ；３．０重量％以下の量のＭｎ；０．１重量％～０．３０重量％の範囲内の量のＣ；１．０重量％以下の量のＢを有する。Ｃｕ、Ｗ、又はＶから選択される１又は複数の元素が存在する。Ｃｕが存在する場合、それは２．５重量％までの量で存在し、Ｗが存在する場合、それは７．５重量％までの量で存在し、Ｖが存在する場合、それは３．５重量％までの量で存在する。鉄基合金の残部は、Ｆｅを含有する。構築されたままの金属パーツは、粒子を溶融して溶融状態とすること、並びに冷却して、マルテンサイト系マトリックス、及びＣｒホウ化物、Ｗが存在する場合はＷホウ化物、又はＶが存在する場合はＶホウ化物のうちの１又は複数を含有する鉄基合金の１又は複数の凝固された層を形成すること、を含む粉末床溶融結合によって少なくとも部分的に形成される。構築されたままのパーツは、ＨＲＣ硬度Ｈ１及び耐摩耗性Ｗ１（ＡＳＴＭ Ｇ６５－１６ｅ１ Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ Ａによるグラム単位での質量減少）を有する。構築されたままのパーツは熱処理され、熱処理されたパーツは、第二の値をＨＲＣ硬度（Ｈ２）及び耐摩耗性（Ｗ２）に対して示し、Ｗ２＜Ｗ１である。
別の実施形態では、構築されたままのパーツは、少なくとも１０００ＭＰａの引張強度、少なくとも７００ＭＰａの降伏強度、少なくとも０．２５％の伸び、及び少なくとも４０の硬度（ＨＲＣ）を有する。
別の実施形態では、熱処理の後、金属パーツは、少なくとも５．０％の伸び、少なくとも５０のＨＲＣ硬度、及び１．９０以下の耐摩耗性（ＡＳＴＭ Ｇ６５－１６ｅ１ Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ Ａによるグラム単位での質量減少）を有する。
別の実施形態では、熱処理は、９００℃～１２００℃の温度で、０．５～８．０時間にわたって加熱することを含む。
別の実施形態では、Ｃｕは、存在する場合、０．１５重量％～０．３０重量％のレベルで存在し、Ｗが存在する場合、それは０．１重量％～５．５重量％のレベルで存在し、Ｖが存在する場合、それは０．１重量％～２．２５重量％のレベルで存在する。
別の実施形態では、熱処理後の合金は、Ｃｒリッチなホウ化物相を含有する。
別の実施形態では、合金は、０．１重量％～５．５重量％の量のＷを含有し、熱処理後の合金は、Ｗリッチなホウ化物相を含有する。
別の実施形態では、合金は、０．１重量％～２．２５重量％の量のＶを含有し、熱処理後の合金は、Ｖリッチなホウ化物相を含有する。
別の実施形態では、合金は、９．０重量％～１９．０重量％の範囲内の量のＣｒ；３．０重量％までの量のＮｉ；０．２重量％～０．８重量％の範囲内の量のＭｏ；０．７５重量％～３．０重量％の範囲内の量のＭｎ；０．１重量％～０．２５重量％の範囲内の量のＣ；０．２５重量％～０．７５重量％の範囲内の量のＢを有する。
別の実施形態では、Ｃｕが存在する場合、それは０．８重量％までの量で存在し、Ｗが存在する場合、それは５．５重量％までの量で存在し、Ｖが存在する場合、それは２．５重量％までの量で存在する。
少なくとも１つの実施形態では、金属パーツの交互積層構築法は、鉄基合金の粒子を供給することを含み、鉄基合金は、９．０重量％～１９．０重量％の範囲内の量のＣｒ、２．０重量％～３．０重量％の範囲内の量のＮｉ、０．２重量％～０．８重量％の範囲内の量のＭｏ、０．７５重量％～３．０重量％の範囲内の量のＭｎ、０．１重量％～０．２５重量％の範囲内の量のＣ、０．２５重量％～０．２５重量％の範囲内の量のＢ、Ｃｕ、Ｗ、又はＶから選択される１又は複数の元素を含み、Ｃｕが存在する場合、それは０．３重量％までの量で存在し、Ｗが存在する場合、それは５．５重量％までの量で存在し、Ｖが存在する場合、それは２．２５重量％までの量で存在する。鉄基合金の残部は、Ｆｅを含有する。構築されたままの金属パーツは、粒子を溶融して溶融状態とすること、並びに冷却して、マルテンサイト系マトリックス、及びＣｒホウ化物、Ｗが存在する場合はＷホウ化物、又はＶが存在する場合はＶホウ化物のうちの１又は複数を含有する鉄基合金の１又は複数の凝固された層を形成すること、を含む粉末床溶融結合によって少なくとも部分的に形成される。構築されたままの状態では、パーツは、ＨＲＣ硬度Ｈ１及び耐摩耗性Ｗ１（ＡＳＴＭ Ｇ６５－１６ｅ１ Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ Ａによるグラム単位での質量減少）を有し、パーツを熱処理した場合、パーツは、第二の値をＨＲＣ硬度（Ｈ２）及び耐摩耗性（Ｗ２）に対して示し、これらは、以下の通りである：Ｈ２＝Ｈ１＋／－１０及びＷ２＜Ｗ１。
図１は、合金Ａ１に対して計算されたＳｃｈｅｉｌ凝固曲線を示す。 図２は、合金Ａ３に対して計算されたＳｃｈｅｉｌ凝固曲線を示す。 図３は、合金Ａ４に対して計算されたＳｃｈｅｉｌ凝固曲線を示す。 図４は、合金Ａ１の凝固の過程で形成されたオーステナイトの計算されたマルテンサイト開始温度及び炭素含有量を示す。 図５ エラー！参照元が見つかりません。 は、合金Ａ３の凝固の過程で形成されたオーステナイトの計算されたマルテンサイト開始温度及び炭素含有量を示す。 図６は、合金Ａ４の凝固の過程で形成されたオーステナイトの計算されたマルテンサイト開始温度及び炭素含有量を示す。 図７は、ＰＢＦ印刷された合金Ａ１のバーのＸ線回折の結果を示す。 図８は、構築されたままの合金Ａ１のマイクロ構造を示す。 図９は、構築されたままの合金Ａ３のマイクロ構造を示す。 図１０は、構築されたままの合金Ａ４のマイクロ構造を示す。 図１１は、構築されたままの合金Ａ１の顕微鏡画像を示す。 図１２は、構築されたままの合金Ａ２の顕微鏡画像を示す。 図１３は、構築されたままの合金Ａ３の顕微鏡画像を示す。 図１４は、構築されたままの合金Ａ４の顕微鏡画像を示す。 図１５は、合金Ａ１の計算された平衡相図を示す。 図１６は、合金Ａ３の計算された平衡相図を示す。 図１７は、合金Ａ４の計算された平衡相図を示す。 図１８は、ＰＢＦ印刷された合金Ａ１のバーの、１１００℃で２時間のエージング工程による熱処理後のマイクロ構造を示す。 図１９は、ＰＢＦ印刷された合金Ａ１のバーの、１１００℃で４時間のエージング工程による熱処理後のマイクロ構造を示す。 図２０は、ＰＢＦ印刷された合金Ａ１のバーの、１１００℃で８時間のエージング工程による熱処理後のマイクロ構造を示す。 図２１は、ＰＢＦ印刷された合金Ａ３のバーの、１１００℃で２時間のエージング工程による熱処理後のマイクロ構造を示す。 図２２は、ＰＢＦ印刷された合金Ａ３のバーの、１１００℃で８時間のエージング工程による熱処理後のマイクロ構造を示す。 図２３は、ＰＢＦ印刷された合金Ａ４のバーの、１１００℃で８時間のエージング工程による熱処理後のマイクロ構造を示す。
必要に応じて、本発明の詳細な実施形態が本明細書で開示されるが、開示される実施形態は、様々な別の選択肢としての形態で具体化され得る本発明の単なる例示であることは理解されたい。図面は、必ずしも縮尺通りではなく、いくつかの図面は、特定の構成要素の詳細を示すために拡大又は最小化されている場合がある。したがって、本明細書で開示される特定の構造上及び機能上の詳細は、限定するものとして解釈されるべきではなく、当業者に対して本発明を様々な形で利用することを教示するための単なる代表的な基本事項として解釈されるべきである。
いくつかの金属付加製造法が存在する。付加製造は、金属ダイカスト、射出成形、ホットスタンピング、及び圧縮成形などの工業的製造プロセスで用いられる工作機械を作製するために用いられ得る。工作機械を作製するための１つの付加製造法は、レーザー粉末床溶融結合（Ｌ－ＰＢＦ又は単に「ＰＢＦ」）である。ＰＢＦでは、工作加工された対応品に類似の又はそれよりも良好な特性を有し、同時に、印刷後に要する仕上げが不要又は最小限である寸法公差、ニアネットシェイプ、及び表面粗さを実現する、ほぼ１００％密度のピースを製造することができる。さらに、ＰＢＦで印刷されるピースのサイズは、装置のサイズによってのみ制限される。結合剤噴射又は指向性エネルギー堆積（ＤＥＤ）などの他の一般的な金属付加製造法は、これらの態様のうちの１又は複数に制限を有する。例えば、結合剤噴射が典型的に実現する最大密度は、９９％未満であり、サイズは、印刷の過程でパーツ中に取り込まれる結合剤を除去する必要性によって制限される。ＤＥＤでは、公差及び表面仕上げについて、印刷後の仕上げが必要である。工作機械以外では、航空宇宙及びバイオ医療用途で用いられるパーツなど、高い性能及び信頼性を必要とする他の特殊パーツについても、これらの同じ理由からＰＢＦが好ましい。
工作機械に関してＰＢＦが他の方法と比べて不利である１つの態様は、印刷可能な工具鋼の入手可能性である。硬度及び耐摩耗性を含む必要な特性を提供する従来の精錬工具鋼は、ＰＢＦによって割れを起こさずに効率的又は経済的に印刷することができない。最も一般的に用いられる工具鋼の１つであるＨ１３は、比較的ゆっくりと印刷する必要がある（典型的には、９ｃｍ３／時間以下）又は割れを回避するために３００℃以上まで粉末床を予備加熱する必要がある。これらの選択肢のいずれかを実行することで、印刷時間が長くなり、したがってコストが上昇し、同時に後者はまた、品質及び一貫性を危うくもする。その場合であっても、これらの戦略は、大きいピースが印刷される場合、割れの防止を保証しない。
３１６Ｌ、Ｍ３００、及び１７－４ＰＨなどのＰＢＦで印刷可能である鋼は、多くの工作機械用途のための硬度、耐摩耗性、又はその両方を有していない。例えばＭ３００は、比較的高い硬度を有し得るが、耐摩耗性の公称値は、Ｈ１３の半分である。加えて、Ｍ３００及び１７－４ＰＨなどの鋼は、印刷後は比較的軟質であり、硬度を高めるために印刷後のエージング熱処理を必要とし、このことは、製造時間及びコストを追加する。
本明細書で提示される開示内容は、比較的高い硬度、強度、伸び、及び耐摩耗性の組み合わせを備えた工具及び特殊パーツのＰＢＦによる印刷に用いることができる合金組成物の必要性に対処するものである。
本開示は、粉末床溶融結合（ＰＢＦ）法によって印刷可能であり、「構築されたままの」又は「熱処理された」状態において比較的高い硬度及び耐摩耗性の組み合わせを有する鉄合金組成物について記載する。本文脈における印刷可能であることとは、割れ又は気孔などの欠陥を好ましくは有することなく、パーツを付加製造又は３Ｄ印刷する能力を意味する。「構築されたままの」状態とは、示された機械的特性をそのような構築されたままの状態で実現する、ＰＢＦプリンターによって製造された状態として定義される。構築されたままの状態は、加熱して、そうでなければ構築されたままのパーツに存在し得る応力を解放することを含むことが企図される。印刷可能であることと特性との組み合わせは、特に粉末床溶融結合プロセスのための化学物質を配合することによって実現される。
上記で述べたように、合金は、９．０重量％～１６．０重量％のＣｒ、２．０重量％～３．０重量％のＮｉ、０．２重量％～０．８重量％のＭｏ、０．７５重量％～３．０重量％のＭｎ、０．１重量％～０．２５重量％のＣ、及び０．２５重量％～０．７５重量％のＢを含む。合金は、Ｃｕ、Ｗ、又はＶから選択される１又は複数の元素を含んでいてもよく、合金中にＣｕが存在する場合、それは０．３重量％以下までの量で存在し、合金中にＷが存在する場合、それは５．５重量％までの量で存在し、合金中にＶが存在する場合、それは２．２５重量％までの量で存在する。そのような合金の交互積層構築は、したがって、Ｃｒホウ化物、Ｗが存在する場合はＷホウ化物、又はＶが存在する場合はＶホウ化物のうちの１又は複数を含有するマルテンサイト系マトリックスを形成させる。列挙したホウ化物についてのマルテンサイト系マトリックスの存在の言及は、印刷された合金パーツ中にやはり存在し得るある程度のオーステナイト／フェライトの存在を除外するものではないことには留意されたい。
合金組成物は、したがって、９．０重量％～１６．０重量％のＣｒ、２．０重量％～３．０重量％のＮｉ、０．１５重量％～０．３０重量％のＣｕ、０．２重量％～０．８重量％のＭｏ、０．７５重量％～３．０重量％のＭｎ、０．１重量％～０．２５重量％のＣ、及び０．２５重量％～０．７５重量％のＢを含み得る。そして残部はＦｅである。上記で述べたような合金は、マルテンサイト系マトリックス中にＣｒホウ化物を含有する。加えて、構築されたままの合金パーツを熱処理すると、Ｃｒリッチなホウ化物を形成することができ、このことは、ホウ化物中に存在する支配的な金属元素種がＣｒであるという特徴と関連する。例えば、本明細書でさらに考察するホウ化物Ｍ２Ｂ＿ＣＢの場合、そのようなホウ化物中の支配的な金属元素は、Ｃｒとなる。
合金組成物は、したがって、９重量％～１６重量％のＣｒ、２．０重量％～３．０重量％のＮｉ、０．２重量％～０．８重量％のＭｏ、０．７５重量％～３．０重量％のＭｎ、０．１重量％～０．２５重量％のＣ、０．２５重量％～０．７５重量％のＢ、及び０．１重量％～５．５重量％のＷを含み得る。そして残部はＦｅである。上記で述べたような合金は、マルテンサイト系マトリックス中にＷホウ化物を含有する。加えて、構築されたままの合金パーツを熱処理すると、Ｗリッチなホウ化物をここで形成することができ、このことは、ホウ化物中に存在する支配的な金属元素種がＷであるという特徴と関連する。例えば、本明細書でさらに考察するホウ化物Ｍ２Ｂ＿Ｃ１６の場合、そのようなホウ化物中の支配的な金属元素は、Ｗとなる
合金組成物は、したがって、９重量％～１６重量％のＣｒ、２．０重量％～３．０重量％のＮｉ、０．２重量％～０．８重量％のＭｏ、０．７５重量％～３．０重量％のＭｎ、０．１重量％～０．２５重量％のＣ、０．２５重量％～０．７５重量％のＢ、及び０．１重量％～２．２５重量％のＶを含み得る。そして残部はＦｅである。上記で述べたような合金は、マルテンサイト系マトリックス中にＶホウ化物を含有する。加えて、構築されたままの合金パーツを熱処理すると、Ｖリッチなホウ化物をここで形成することができ、このことは、ホウ化物中に存在する支配的な金属元素種がＶであるという特徴と関連する。例えば、本明細書でさらに考察するホウ化物ＭＢ＿Ｂ３３の場合、そのようなホウ化物中の支配的な金属元素は、Ｖとなる
本明細書の合金組成物に関して、それらが偶発的な不純物を含有する場合があることには留意されたい。そのような偶発的な不純物は、合金組成物の製造のために選択された所与の市販の試薬元素中に存在する不純物を含み得る。偶発的な不純物はまた、ガス噴霧由来の窒素など、粉末製造プロセスに起因する場合もある。そのような偶発的な不純物のレベルは、したがって、０．１重量％未満の範囲であり得、いずれも、やはり０．１重量％未満のレベルで存在する例えば窒素又は他の何らかの残留元素を含み得る。
本明細書における層は、粉末形態の合金の溶融によって形成され、合金粉末は、直径１．０ミクロン～１５０ミクロンのサイズの粒子を含有する。別の実施形態では、粉末は、直径１０ミクロン～１００ミクロンのサイズの粒子を含有する。別の実施形態では、粉末は、直径１５ミクロン～８０ミクロンのサイズの粒子を含有する。そのような粉末形態は、上述した合金組成物のガス噴霧又は水噴霧によって得られ得る。粉末は、続いて、構築表面上に、１０ミクロン～２００ミクロンの厚さの層として広げられる。別の実施形態では、粉末は、続いて、構築表面上に、２０ミクロン～１００ミクロンの厚さの層として広げられる。別の実施形態では、粉末は、続いて、構築表面上に、３０ミクロン～８０ミクロンの厚さの層として広げられる。レーザー又は電子ビームなどの高エネルギー光源が用いられ、続いて溶融粉末が凝固される。
この方法によって１又は複数の層をいずれかの方向又は配向で形成した結果、以下の構築されたままの状態での特性を有するある体積の材料が得られる：ＡＳＴＭ Ｅ１８－２０によって測定した場合の３５ＨＲＣ～５６ＨＲＣの硬度、ＡＳＴＭ Ｇ６５－１６ｅ１ Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ Ａによって測定した場合の２．２ｇ以下の摩耗質量減少、ＡＳＴＭ Ｅ８Ｍ－１６ａｅ１によって測定した場合の少なくとも７００ＭＰａの降伏強度、少なくとも１０００ＭＰａの引張強度、及び少なくとも０．２５％の伸び。加えて、構築されたままの合金は、ＡＳＴＭ Ｅ１２４５－０３に従って光学顕微鏡によって測定した場合の１．０％以下の気孔率を有する。
構築されたままの状態の合金は、続いて、耐摩耗性などのパーツの１又は複数の特性に影響を与える又はそれを改善するために設計された方法で熱処理される。熱処理は、構築されたままの状態に存在するホウ化物の直径を増加させるために設計された処理でもある。したがって、構築されたままの状態で初期の一式の特性、すなわち降伏強度ＹＳ１、引張強度ＴＳ１、伸びＥ１、ＨＲＣ硬度Ｈ１、及び耐摩耗性Ｗ１（ＡＳＴＭ Ｇ６５－１６ｅ１ Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ Ａによるグラム単位での質量減少）を有する所与のパーツにおいて、熱処理後、そのパーツ特性は、第二の値を降伏強度（ＹＳ２）、引張強度（ＴＳ２）、伸び（Ｅ２）、ＨＲＣ硬度（Ｈ２）、及び耐摩耗性（Ｗ２）に対して示し、これらは、以下の通りである：ＹＳ２＞ＹＳ１、ＴＳ２＞ＴＳ１、Ｅ２≧Ｅ１、Ｈ２＝Ｈ１＋／－１０、及びＷ２＜Ｗ１。さらに、Ｅ２は、Ｅ１よりも少なくとも５．０％大きく、Ｗ２は、Ｗ１よりも少なくとも０．５％低い値である。
特性に影響を与える又はそれを改善するための、及びマルテンサイト系マトリックス中のホウ化物のサイズを改変する熱処理は、少なくとも０．５時間にわたる９００℃～１２００℃での加熱にまで及び、続いて急冷などの冷却が成される。さらに、０．５～９．０時間にわたる９００℃～１２００℃での加熱、及び続いてそのような冷却が成される。そのような熱処理後、続いて、１０．０分間～４．０時間の範囲内の継続時間にわたる６００℃以下又は１００℃～６００℃の範囲内の温度での焼き戻しも成され得る。同時係属出願である米国特許出願第１７／２４８，９５３号に記載の熱処理プロセスは、参照により本明細書に援用される。
ＰＢＦの過程で、本明細書の合金組成物を有する粉末の層が、基材と称されるプラットフォーム上又は床上に広げられる。続いて、比較的小さいスポットサイズのレーザーが、印刷されているパーツの形状に対応する選択的位置の粉末を溶融する。溶融金属は、１０４℃／秒～１０６℃／秒の範囲内であることが企図される比較的速い速度で冷却されて、基材上又は既に印刷された層の上に固体の連続層を形成する。このプロセスは、最終パーツが形成されるまで繰り返される。粉末の層が溶融されると、その下にある印刷された金属が、粉末層からの距離に応じて低下する温度及び冷却速度での加熱と冷却との別のサイクルを受けることになる。溶融、束縛された基材、及び周期的な加熱と冷却の局所的性質により、著しい応力が作り出され得る。
溶融状態からの比較的急速な冷却の過程で、本明細書の合金のマイクロ構造は、主に液体からオーステナイト、そしてマルテンサイトへと遷移することができ、これは、比較的固く比較的脆い相である。マルテンサイトマイクロ構造の硬度は、選択された用途において望ましく、上記で述べたように、本明細書の合金は、ここで、Ｃｒホウ化物、Ｗホウ化物、又はＶホウ化物のうちの１又は複数を含む。いかなる理論にも束縛されるものではないが、そのようなホウ化物の存在が、本明細書で開示される改善された耐摩耗性（構築されたままの状態及び熱処理後の両方）をもたらすと考えられることは注目に値する。そのような文脈において、例えば高摩耗用途に用いられる従来の精錬工具鋼が、典型的には、硬いマルテンサイトを形成するためだけでなく、耐摩耗性を向上させる炭化物を形成させるためにも、炭素含有量に依存するものであることは注目に値する。しかし、オーステナイトからマルテンサイトへの変態は、体積の変化を伴い、その規模は炭素含有量と共に増加する。ＰＢＦを用いる場合のように、この遷移を起こしている鋼の体積が束縛されている場合、炭素含有量に依存する応力が発生し得る。既に述べた熱応力と合わせて、及び比較的高いレベルの炭化物を伴う脆いマルテンサイトの存在下においては、割れが発生し得る。
割れは、溶融状態から凝固する過程でも発生する可能性があり得、これは凝固割れとして知られる現象である。ＰＢＦの比較的急速な凝固のために、凝固の過程で平衡状態に到達する機会は無いに等しい。合金元素の著しい偏析が、凝固前面の前方にある液体中で発生し、液体の固相線温度を連続的に低下させる。したがって、既に述べた応力が増加するに従って、液体又は半固体ゾーンが、凝固中の金属に存在し得る。液体又は半固体がこれらの応力を支持できなくなると、キャビテーションが発生し、結果として割れが生ずる。しかし、これらの合金元素は、工具鋼中でのマルテンサイト及び炭化物の形成を促進するために必要とされることから、除去することはできない。
これらの課題を克服するために、比較的硬いマルテンサイト系マトリックスと、他の方法では耐摩耗性向上のために依存される炭化物を置き換えてそのレベルを低減するホウ化物リッチとされた二次相又は析出物とから成るマイクロ構造を形成する結果となる組成物が本明細書で設計されたものとここで理解することができる。上記で述べたように、組成物は、熱処理するとＣｒリッチなホウ化物、Ｖリッチなホウ化物、又はＷリッチなホウ化物を含有し、炭素のレベルは０．１重量％～０．２５重量％であるような組成物である。
パーツは、本明細書において、市販のＰＢＦプリンターを用いて、アルゴン又は窒素だけの不活性ガス雰囲気中で印刷される。基材は、室温～３００℃、室温～２５０℃で予備加熱される。基材は、室温～２００℃で予備加熱される。印刷される合金に類似の熱膨張係数を有する鋼基材が好ましいが、他の鋼及び非鉄合金が基材として用いられてよいことも企図される。
印刷パラメータは、レーザー出力、レーザー速度、ハッチング間隔、及び層厚さを含む。レーザー出力は、１００Ｗ～１０００Ｗである。別の実施形態では、レーザー出力は、１５０Ｗ～８００Ｗである。別の実施形態では、レーザー出力は、２００Ｗ～５００Ｗである。レーザー速度は、１００ｍｍ／秒～２０００ｍｍ／秒である。別の実施形態では、レーザー速度は、１５０ｍｍ／秒～１７５０ｍｍ／秒である。別の実施形態では、レーザー速度は、２００ｍｍ／秒～１５００ｍｍ／秒である。ハッチング間隔は、１０ミクロン～２５０ミクロンであってよい。別の実施形態では、ハッチング間隔は、３０ミクロン～２００ミクロンである。別の実施形態では、ハッチング間隔は、５０ミクロン～１５０ミクロンである。層厚さは、１０ミクロン～２００ミクロン厚である。別の実施形態では、層厚さは、２０ミクロン～１００ミクロン厚である。別の実施形態では、層厚さは、３０ミクロン～８０ミクロン厚である。しかし、各パラメータは、最小限の欠陥でのパーツの印刷において、互いに他に対して排他的ではなく、さらに、これらの値は、用いられるプリンター及び進化するプリンター技術に応じて変化し得る。このことを考慮して、エネルギー密度が多くの場合に指標として用いられ、それは以下のように定義される。
Figure 2023530998000002
式中、Ｐは、レーザー出力であり、ｈは、ハッチング間隔であり、ｌは、層厚さであり、ｖは、レーザー速度である。この式を用いると、合金に対するエネルギー密度は、１０Ｊ／ｍｍ３～５００Ｊ／ｍｍ３であり得る。別の実施形態では、合金に対するエネルギー密度は、２０Ｊ／ｍｍ３～４００Ｊ／ｍｍ３であり得る。別の実施形態では、合金に対するエネルギー密度は、好ましくは３０Ｊ／ｍｍ３～３００Ｊ／ｍｍ３であり得る。
レーザー速度、ハッチング間隔、及び層厚さを掛け合わせることによって計算される体積構築スピードは、相対的なコスト及びこれらの合金を用いて印刷されるパーツの入手可能性を決定するものであることから、商業的に重要である。ここで、スピードは、１ｃｍ３／時間～５０ｃｍ３／時間であり得る。別の実施形態では、スピードは、３ｃｍ３／時間～４０ｃｍ３／時間、又は５ｃｍ３／時間～３０ｃｍ３／時間である。
これらのパラメータ及び条件を用いることで、パーツ性能に負の影響を与える気孔及び割れなどの欠陥が、好ましくは最小限に抑えられ、このことは、工作機械を含む多くの用途において重要であり得る。本明細書の合金からＰＢＦによって製造されるパーツに平均気孔率は、１．０％未満であり得る。別の実施形態では、平均気孔率は、０．５％未満である。別の実施形態では、平均気孔率は、０．３％未満である。
表１に、本開示の例として提示される４つの合金組成物を列挙する。これらの合金は、印刷及び／又は熱処理の後に、マルテンサイト系マトリックス中にホウ化物相を形成するように設計されたものである。上記で述べたように、ホウ化物相は、Ｃｒホウ化物、Ｖホウ化物、又はＷホウ化物のうちの１又は複数を含む。
合金Ａ１及びＡ２では、ホウ化物は、より具体的にはＣｒリッチとなるように意図したものであり、一方合金Ａ３及びＡ４では、それぞれ、Ｖリッチホウ化物及びＷリッチホウ化物が、２．２５重量％までの量でのＶの添加又は５．５重量％までの量でのＷの添加によって、Ｃｒリッチホウ化物と比較して優先的に形成されている。存在するＣｒのレベルはまた、マトリックス中での比較的硬いマルテンサイト相の形成を補助するようなレベルであることが好ましい。
Figure 2023530998000003
図１、図２、及び図３は、Ｔｈｅｒｍｏ－Ｃａｌｃソフトウェア（Ｔｈｅｒｍｏ－Ｃａｌｃ Ｓｏｆｔｗａｒｅ，Ｉｎｃ．，ｖｅｒｓｉｏｎ ２０１９ａ，ＴＣＦＥ９：ＴＣＳ Ｓｔｅｅｌｓ／Ｆｅ－ａｌｌｏｙｓ Ｄａｔａｂａｓｅ，ｖ９）によって計算した、それぞれ合金Ａ１、Ａ３、及びＡ４に対するＳｃｈｅｉｌ凝固図を示す。Ｓｃｈｅｉｌ凝固図が用いられるのは、それが、ＰＢＦ印刷の過程で溶融され、冷却される粉末が受ける急速凝固を最も良く表しているからである。これらの図及び計算から、凝固の初期にオーステナイトが形成し、続いてホウ化物が形成していることが示唆される。マルテンサイト開始温度Ｍｓ未満でのオーステナイトの比較的急速な冷却によって、オーステナイトのマルテンサイトへの変態が引き起こされる。Ｍｓは、オーステナイト相の組成から計算され、合金Ａ１、Ａ３、及びＡ４について、それぞれ図４、図５、及び図６に示される。これらの合金中に形成されるオーステナイトの多くに対するＭｓは室温よりも高いことから、マルテンサイトの形成が期待される。合金Ａ１、Ａ３、及びＡ４中のホウ化物は、それぞれＣｒリッチ、Ｖリッチ、及びＷリッチであることが企図される。これらのホウ化物の化学的性質は、凝固の過程で発展するものであるが、各ホウ化物相の代表的な組成が、各図に提供される。すなわち、図は、ホウ化物結晶構造をＭ２Ｂ＿ＣＢ又はＭ２Ｂ＿Ｃ１６又はＭＢ＿Ｂ３３として識別しており、Ｍは、存在する特定の金属元素を重量パーセントで表す。「相」の言及は、存在し得る他の形態学的な固体又は結晶構造を表す。
寸法１ｃｍ×１ｃｍ×１ｃｍ、６．７ｃｍ×１．４ｃｍ×１．４ｃｍ、及び７．４ｃｍ×２．５ｃｍ×０．６ｃｍの各合金のバーを、２００℃の予備加熱温度によりＳＬＭ２８０ＨＬレーザーＰＢＦプリンターで印刷した。各合金に対して用いたレーザー出力、速度、ハッチング間隔、及び層厚さを表２に示し、各合金に対して用いた粉末サイズ分布を表３に示す。
Figure 2023530998000004
Figure 2023530998000005
図７の合金Ａ１から作製したバーのＸ線回折（ＸＲＤ）の結果は、合金設計及びＴｈｅｒｍｏ－Ｃａｌｃによる計算から予測された通り、マイクロ構造が主としてマルテンサイトであることを示している。図８、９、及び１０にそれぞれ示される合金Ａ１、Ａ３、及びＡ４に対するこれらのバーのマイクロ構造は、デンドライト状であり、このことは、凝固の過程における合金元素の液体への偏析、及び凝固の終了に向かってのホウ化物の形成と一致している。デンドライト周囲を縁取っている暗い相は、この場合、ホウ化物であると考えられ、一方セルの内部は、マルテンサイトである。
印刷したバーはすべて、好ましくは、パーツ断面の金属顕微鏡による光学画像分析を含むＡＳＴＭ Ｅ１２４５－０３に従って測定した場合、０．０１％～１．００％の範囲内の比較的低い平均気孔率で割れを含まない。より好ましくは、パーツは、パーツ表面積の９５％以上など、パーツ表面積の大部分にわたる１０００×までの倍率下で、視認可能な割れが存在しないパーツである。したがって、これは、パーツ表面積の９６％以上、９７％以上、９８％以上、９９％以上、又は１００％にわたる１０００×までの倍率下で、視認可能な割れが存在しないことを含む。図１１、１２、１３、及び１４は、各合金で観察された典型的な気孔の例として、それぞれ合金Ａ１、Ａ２、Ａ３、及びＡ４の１ｃｍ×１ｃｍ×１ｃｍのバーの顕微鏡画像を示す。
表４は、表１に列挙した構築されたままの合金の引張特性、硬度、及び摩耗質量減少を列挙する。寸法６．７ｃｍ×１．４ｃｍ×１．４ｃｍのバーを、ＡＳＴＭ Ｅ８－１６ａｅ１に従って引張試験に掛けた。寸法１ｃｍ×１ｃｍ×１ｃｍのバーを、ＡＳＴＭ Ｅ１８－２０に従って硬度試験に掛けた。寸法７．４ｃｍ×２．５ｃｍ×０．６ｃｍのバーを、ＡＳＴＭ Ｇ６５－１６ｅ１ Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ Ａに従って摩耗試験に掛けた。耐摩耗性は、質量減少とは逆の関係である（すなわち、質量減少が多い程耐摩耗性が低いことを示す）。比較のために、ＳＬＭ２８０ＨＬプリンターで印刷した従来の鋼３１６Ｌ、Ｍ３００、１７－４ ＰＨ、及びＨ１３の引張特性、硬度、及び摩耗質量減少も示す。激しい割れを起こすことなくＨ１３を印刷するために、粉末床を５００℃まで予備加熱する必要があったことには留意されたい。
Figure 2023530998000006
合金Ａ１、Ａ２、及びＡ４の構築されたままの硬度は、２００℃の温度を有する基材又は既に凝固された層に印刷された場合、他の合金（３１６Ｌ、Ｍ３００、及び１７－４ＰＨ）よりも高い。合金Ａ１及びＡ４は、５００℃で印刷された構築されたままのＨ１３と同じ硬度を有する。加えて、合金Ａ１、Ａ２、Ａ３、及びＡ４は、３１６Ｌ及びＭ３００よりも低い摩耗質量減少を有しており、耐摩耗性がより良好であることを示している。合金Ａ１及びＡ３の摩耗質量減少は、Ｈ１３と類似しており、同様の耐摩耗性であることを示している。
工具鋼の耐摩耗性は、多くの場合、析出物のサイズ及び分布に依存する。合金Ａ１、Ａ３、及びＡ４に対してＴｈｅｒｍｏ－Ｃａｌｃソフトウェアで作成した、それぞれ図１５、図１６、及び図１７に示される平衡相図は、１０００℃以上の温度で、室温を超えるＭｓのオーステナイトが形成され、及びホウ化物を除くすべての析出物が溶解して、商業的に妥当な温度／時間のスケールでホウ化物相を成長させる機会を提供していることを示唆している。上記で述べたように、０．５～８．０時間にわたる９００℃～１２００℃の範囲内の温度である。オーステナイトは、１６５℃～１７５℃の計算されたＭｓを有し、したがって、これらの温度でのエージング後に合金を急冷することによって、マルテンサイトへ変態し、硬質のマルテンサイト系マトリックスが保持されると考えられる。図１８、図１９、及び図２０は、１１００℃でそれぞれ２時間、４時間、及び８時間にわたってエージングし、続いてガス急冷、－８５℃で２時間にわたる凍結、及び１７５℃で２時間にわたる焼き戻しを行った後における合金Ａ１のマイクロ構造を示している。このプロセスは、マルテンサイト系工具鋼に対して典型的に用いられる急冷及び焼き戻しに類似している。図８の構築されたままの状態で観察されるデンドライト状マイクロ構造は、もはや存在せず、マルテンサイト系マトリックス中の名目上円形であるホウ化物から成る均質な構造に置き換えられている。ホウ化物の直径は、エージング時間と共に、２時間後の０．１ミクロン～１ミクロン、及び８時間後の１ミクロン～４ミクロンの範囲内で増加している。これらのホウ化物のサイズは、エージング工程の温度によって制御することも可能であることが企図される。類似のマイクロ構造の変化は、それぞれ２時間及び８時間のエージング時間とした合金Ａ１と同じ熱処理後に、それぞれ図２１及び図２２の合金Ａ３で見られる。図２３は、それぞれ８時間のエージング時間とした合金Ａ１と同じ熱処理後の合金Ａ４におけるマイクロ構造の変化を示す。
表５は、熱処理後の合金Ａ１、Ａ２、Ａ３、及びＡ４の引張特性、硬度、及び摩耗質量減少を示す。引張特性、硬度、及び摩耗質量減少は、表４の構築されたままの状態での値を記録するのに用いたものと同じ方法を用いて測定した。合金Ａ１、Ａ２、Ａ３、及びＡ４に対するすべての引張特性及び硬度は、１１００℃で８時間にわたってエージングし、続いてガス急冷、－８５℃で２時間にわたる凍結、及び１７５℃で２時間にわたる焼き戻しを行った試験片で記録した。合金Ａ１、Ａ２、Ａ３、及びＡ４に対する摩耗質量減少は、１１００℃で２時間にわたってエージングし、続いてガス急冷、－８５℃で２時間にわたる凍結、及び１７５℃で２時間にわたる焼き戻しを行った試験片で記録した。比較のために、印刷し、熱処理したＭ３００、１７－４ ＰＨ、及びＨ１３の値も示す。これらの合金に対して行った熱処理は、硬度を最大とするように選択した。Ｍ３００は、印刷後、４９０℃で６時間にわたってエージングした。１７－４ ＰＨは、印刷後、ＡＳＴＭ Ａ５６４Ｍ Ｈ９００の手順に従って熱処理した。Ｈ１３は、１０５０℃で０．５時間にわたって加熱し、急冷し、５００℃で２時間にわたって焼き戻した。上記で述べたように、及び表５で確認されるように、構築されたままの状態で初期の一式の特性、すなわち降伏強度Ｙ１、引張強度ＴＳ１、伸びＥ１、ＨＲＣ硬度Ｈ１、及び耐摩耗性Ｗ１（ＡＳＴＭ Ｇ６５－１６ｅ１ Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ Ａによるグラム単位での質量減少）を有する所与の印刷パーツにおいて、熱処理後、その特性は、第二の値を降伏強度（ＹＳ２）、引張強度（ＴＳ２）、伸び（Ｅ２）、ＨＲＣ硬度（Ｈ２）、及び耐摩耗性（Ｗ２）に対して示している。表５から分かるように、熱処理されたパーツは、以下のように観察されるこれらの二次値のいずれか１又は複数によって特徴付けることができる：ＹＳ２＞ＹＳ１、ＴＳ２＞ＴＳ１、Ｅ２≧Ｅ１、Ｈ２＝Ｈ１＋／－１０、及びＷ２＜Ｗ１。より好ましくは、Ｅ２は、Ｅ１よりも少なくとも５．０％大きく、Ｗ２は、Ｗ１よりも少なくとも０．５％低い値である。
より具体的には、合金Ａ１、Ａ２、Ａ３、及びＡ４において、熱処理は、構築されたままの状態から、降伏強度、引張強度、及び伸びを増加させ、同時に摩耗質量減少を低減する（すなわち、耐摩耗性の増加）。特に、熱処理の後、本明細書の合金は、少なくとも５．０％の伸び、少なくとも５０のＨＲＣ硬度、及び１．９０以下の耐摩耗性（ＡＳＴＭ Ｇ６５－１６ｅ１ Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ Ａによるグラム単位での質量減少）を示す。合金Ａ１、Ａ２、及びＡ３の摩耗質量減少は、すべての従来の鋼の場合よりも低い。熱処理後の硬度は、合金Ａ３については構築されたままの状態から増加しているが、合金Ａ１、Ａ２、及びＡ４については減少している。しかしながら、すべての新規な合金の硬度は、５０ＨＲＣ以上に維持されている。図１８、１９、及び２０の合金Ａ１において示されるように、析出物のサイズ及び分布は、エージングの時間及び／又は温度によって制御可能であることから、耐摩耗性を、特定の用途に対して調節可能であることが企図される。
Figure 2023530998000007
いくつかの方法及び実施形態の上記の記述は、説明の目的で提示したものである。それは、請求項を開示される厳密な工程及び／又は形態に限定するように網羅的であることを意図するものではない。
例示的な実施形態が上記で記載されるが、これらの実施形態は、本発明の考え得るすべての形態を表すことを意図するものではない。そうではなく、本明細書で用いられる語は、限定ではなく記述の語であり、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく、様々な変更が成され得ることは理解される。加えて、様々な実行する実施形態の特徴は、組み合わされて、本発明のさらなる実施形態を形成し得る。

Claims (11)

  1. 金属パーツの交互積層構築法であって、
    鉄基合金の粒子を供給することであって、前記鉄基合金は、
    ９．０重量％～１６．０重量％の範囲内の量のＣｒ、
    ５．０重量％以下の量のＮｉ、
    ３．０重量％以下の量のＭｏ、
    ３．０重量％以下の量のＭｎ、
    ０．１重量％～０．３０重量％の範囲内の量のＣ、
    １．０重量％以下の量のＢ、
    Ｃｕ、Ｗ、又はＶから選択されて、
    Ｃｕが存在する場合、それは２．５重量％までの量で存在し、
    Ｗが存在する場合、それは７．５重量％までの量で存在し、
    Ｖが存在する場合、それは３．５重量％までの量で存在する、
    １又は複数の元素、
    を含み、前記鉄基合金の残部は、Ｆｅを含有する、供給することと、
    前記粒子を溶融して溶融状態とすること、並びに冷却して、マルテンサイト系マトリックス、及びＣｒホウ化物、Ｗが存在する場合はＷホウ化物、又はＶが存在する場合はＶホウ化物のうちの１又は複数を含有する前記鉄基合金の１又は複数の凝固された層を形成すること、を含む粉末床溶融結合によって、構築されたままの金属パーツを少なくとも部分的に形成することであって、前記構築されたままのパーツは、ＨＲＣ硬度Ｈ１及び耐摩耗性Ｗ１（ＡＳＴＭ Ｇ６５－１６ｅ１ Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ Ａによるグラム単位での質量減少）を有する、形成することと、
    前記パーツを熱処理することであって、前記熱処理されたパーツは、第二の値をＨＲＣ硬度（Ｈ２）及び耐摩耗性（Ｗ２）に対して示し、Ｗ２＜Ｗ１である、熱処理することと、
    を含む、方法。
  2. 前記構築されたままのパーツが、少なくとも１０００ＭＰａの引張強度、少なくとも７００ＭＰａの降伏強度、少なくとも０．２５％の伸び、及び少なくとも４０の硬度（ＨＲＣ）を有する、請求項１に記載の方法。
  3. 熱処理の後、前記金属パーツが、少なくとも５．０％の伸び、少なくとも５０のＨＲＣ硬度、及び１．９０以下の耐摩耗性（ＡＳＴＭ Ｇ６５－１６ｅ１ Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ Ａによるグラム単位での質量減少）を有する、請求項１に記載の方法。
  4. 前記熱処理が、９００℃～１２００℃の温度で、０．５～８．０時間にわたって加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
  5. Ｃｕが、存在する場合、０．１５重量％～０．３０重量％のレベルで存在し、Ｗが存在する場合、それは０．１重量％～５．５重量％のレベルで存在し、Ｖが存在する場合、それは０．１重量％～２．２５重量％のレベルで存在する、請求項１に記載の方法。
  6. 熱処理後の前記合金が、Ｃｒリッチなホウ化物相を含有する、請求項１に記載の方法。
  7. 前記合金が、０．１重量％～５．５重量％の量のＷを含有し、熱処理後の前記合金が、Ｗリッチなホウ化物相を含有する、請求項１に記載の方法。
  8. 前記合金が、０．１重量％～２．２５重量％の量のＶを含有し、熱処理後の前記合金が、Ｖリッチなホウ化物相を含有する、請求項１に記載の方法。
  9. 前記合金が、
    ９．０重量％～１９．０重量％の範囲内の量のＣｒ、
    ３．０重量％までの量のＮｉ、
    ０．２重量％～０．８重量％の範囲内の量のＭｏ、
    ０．７５重量％～３．０重量％の範囲内の量のＭｎ、
    ０．１重量％～０．２５重量％の範囲内の量のＣ、
    ０．２５重量％～０．７５重量％の範囲内の量のＢ、
    を含む、請求項１に記載の方法。
  10. 前記合金が、
    Ｃｕが存在する場合、それは０．８重量％までの量で存在し、
    Ｗが存在する場合、それは５．５重量％までの量で存在し、
    Ｖが存在する場合、それは２．５重量％までの量で存在する、
    を含む、請求項１に記載の方法。
  11. 金属パーツの交互積層構築法であって、
    鉄基合金の粒子を供給することであって、前記鉄基合金は、
    ９．０重量％～１９．０重量％の範囲内の量のＣｒ、
    ２．０重量％～３．０重量％の範囲内の量のＮｉ、
    ０．２重量％～０．８重量％の範囲内の量のＭｏ、
    ０．７５重量％～３．０重量％の範囲内の量のＭｎ、
    ０．１重量％～０．２５重量％の範囲内の量のＣ、
    ０．２５重量％～０．７５重量％の範囲内の量のＢ、
    Ｃｕ、Ｗ、又はＶから選択されて、
    Ｃｕが存在する場合、それは０．３重量％までの量で存在し、
    Ｗが存在する場合、それは５．５重量％までの量で存在し、
    Ｖが存在する場合、それは２．２５重量％までの量で存在する、
    １又は複数の元素、
    を含み、前記鉄基合金の残部は、Ｆｅを含有する、供給することと、
    前記粒子を溶融して溶融状態とすること、並びに冷却して、マルテンサイト系マトリックス、及びＣｒホウ化物、Ｗが存在する場合はＷホウ化物、又はＶが存在する場合はＶホウ化物のうちの１又は複数を含有する前記鉄基合金の１又は複数の凝固された層を形成すること、を含む粉末床溶融結合によって、構築されたままの金属パーツを少なくとも部分的に形成することであって、前記構築されたままのパーツは、ＨＲＣ硬度Ｈ１及び耐摩耗性Ｗ１（ＡＳＴＭ Ｇ６５－１６ｅ１ Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ Ａによるグラム単位での質量減少）を有する、形成することと、
    前記パーツを熱処理することであって、前記熱処理されたパーツは、第二の値をＨＲＣ硬度（Ｈ２）及び耐摩耗性（Ｗ２）に対して示し、
    Ｈ２＝Ｈ１＋／－１０、及び
    Ｗ２＜Ｗ１、
    である、熱処理すること、
    を含む、方法。
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