JP2023184529A - Polarizing plates with retardation layer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、位相差層付偏光板に関する。 The present invention relates to a polarizing plate with a retardation layer.
偏光サングラスをかけて画像表示装置の表示画面を見たときの視認性を向上させるために、視認側偏光板の保護基材としてλ／４板を用いた位相差層付偏光板を含む画像表示装置が知られている（特許文献１）。しかし、上記のような位相差層付偏光板を、画像表示装置の視認側に用いる場合、使用とともに白化および／またはクラックが発生する場合があり、さらに寸法安定性が不十分である場合がある。 An image display including a polarizing plate with a retardation layer using a λ/4 plate as a protective base material for the viewing side polarizing plate to improve visibility when viewing the display screen of an image display device while wearing polarized sunglasses. A device is known (Patent Document 1). However, when a polarizing plate with a retardation layer as described above is used on the viewing side of an image display device, whitening and/or cracks may occur with use, and dimensional stability may be insufficient. .
本発明は上記従来の課題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、白化およびクラックが抑制され、かつ、優れた寸法安定性を有する位相差層付偏光板を提供することにある。 The present invention has been made to solve the above-mentioned conventional problems, and its purpose is to provide a polarizing plate with a retardation layer that suppresses whitening and cracking and has excellent dimensional stability. There is a particular thing.
本発明の実施形態における位相差層付偏光板は、画像表示装置の視認側に配置され、視認側から位相差層と偏光子および保護層を有する偏光板とをこの順に有し、該位相差層が、ポリカーボネート系樹脂を含み、Ｒｅ（４５０）／Ｒｅ（５５０）が０．９８～１．０３であり、Ｒｅ（５５０）が８０ｎｍ～１９０ｎｍである。
１つの実施形態においては、上記ポリカーボネート系樹脂は、下記式（４）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含む。
ＨＯＣＨ２－Ｒ１－ＣＨ２ＯＨ （ＩＩ）
１つの実施形態においては、上記位相差層付偏光板は、耐皮脂性試験において白化およびクラックが抑制されている。
１つの実施形態においては、上記位相差層付偏光板は、寸法安定性試験において寸法変化が抑制されている。
１つの実施形態においては、上記位相差層の透湿度は１００ｇ／ｍ２・２４ｈ以下である。
１つの実施形態においては、温度６５℃かつ湿度９０％の条件下において５００時間保存した後の位相差層の位相差変化は１．５％以下である。
１つの実施形態においては、上記位相差層付偏光板は、長尺状であり、上記位相差層は、長尺方向に対して４０°～５０°の角度をなす方向に遅相軸を有する斜め延伸フィルムである。
A polarizing plate with a retardation layer in an embodiment of the present invention is disposed on the viewing side of an image display device, and has a polarizing plate having a retardation layer, a polarizer, and a protective layer in this order from the viewing side, The layer contains a polycarbonate resin, Re(450)/Re(550) is 0.98 to 1.03, and Re(550) is 80 nm to 190 nm.
In one embodiment, the polycarbonate resin includes a structural unit derived from a dihydroxy compound represented by the following formula (4).
HOCH 2 -R 1 -CH 2 OH (II)
In one embodiment, the polarizing plate with a retardation layer exhibits suppressed whitening and cracking in a sebum resistance test.
In one embodiment, the polarizing plate with a retardation layer exhibits suppressed dimensional changes in a dimensional stability test.
In one embodiment, the water vapor permeability of the retardation layer is 100 g/m 2 ·24 h or less.
In one embodiment, the retardation change of the retardation layer after being stored for 500 hours at a temperature of 65° C. and a humidity of 90% is 1.5% or less.
In one embodiment, the polarizing plate with a retardation layer is elongated, and the retardation layer has a slow axis in a direction forming an angle of 40° to 50° with respect to the elongated direction. It is a diagonally stretched film.
本発明の実施形態によれば、画像表示装置の視認側に配置され、視認側から位相差層と偏光子および保護層を有する偏光板とをこの順に有する位相差層付偏光板において、該位相差層がポリカーボネート樹脂を含み、Ｒｅ（４５０）／Ｒｅ（５５０）が０．９８～１．０３であり、Ｒｅ（５５０）が８０ｎｍ～１９０ｎｍであることにより、白化およびクラックが抑制され、かつ、寸法安定性に優れた位相差層付偏光板を実現することができる。 According to an embodiment of the present invention, in a polarizing plate with a retardation layer that is disposed on the viewing side of an image display device and has a polarizing plate having a retardation layer, a polarizer, and a protective layer in this order from the viewing side, Since the retardation layer contains a polycarbonate resin, Re (450) / Re (550) is 0.98 to 1.03, and Re (550) is 80 nm to 190 nm, whitening and cracking are suppressed, and A polarizing plate with a retardation layer having excellent dimensional stability can be realized.
以下、本発明の実施形態について説明するが、本発明はこれらの実施形態には限定されない。 Embodiments of the present invention will be described below, but the present invention is not limited to these embodiments.
（用語および記号の定義）
本明細書における用語および記号の定義は下記の通りである。
（１）屈折率（ｎｘ、ｎｙ、ｎｚ）
「ｎｘ」は面内の屈折率が最大になる方向（すなわち、遅相軸方向）の屈折率であり、「ｎｙ」は面内で遅相軸と直交する方向（すなわち、進相軸方向）の屈折率であり、「ｎｚ」は厚み方向の屈折率である。
（２）面内位相差（Ｒｅ）
「Ｒｅ（λ）」は、２３℃における波長λｎｍの光で測定した面内位相差である。例えば、「Ｒｅ（５５０）」は、２３℃における波長５５０ｎｍの光で測定した面内位相差である。Ｒｅ（λ）は、層（フィルム）の厚みをｄ（ｎｍ）としたとき、式：Ｒｅ（λ）＝（ｎｘ－ｎｙ）×ｄによって求められる。
（３）厚み方向の位相差（Ｒｔｈ）
「Ｒｔｈ（λ）」は、２３℃における波長λｎｍの光で測定した厚み方向の位相差である。例えば、「Ｒｔｈ（５５０）」は、２３℃における波長５５０ｎｍの光で測定した厚み方向の位相差である。Ｒｔｈ（λ）は、層（フィルム）の厚みをｄ（ｎｍ）としたとき、式：Ｒｔｈ（λ）＝（ｎｘ－ｎｚ）×ｄによって求められる。
（４）Ｎｚ係数
Ｎｚ係数は、Ｎｚ＝Ｒｔｈ／Ｒｅによって求められる。
（５）角度
本明細書において角度に言及するときは、当該角度は基準方向に対して時計回りおよび反時計回りの両方を包含する。したがって、例えば「４５°」は±４５°を意味する。
(Definition of terms and symbols)
Definitions of terms and symbols used herein are as follows.
(1) Refractive index (nx, ny, nz)
"nx" is the refractive index in the direction in which the in-plane refractive index is maximum (i.e., slow axis direction), and "ny" is the direction perpendicular to the slow axis in the plane (i.e., fast axis direction) "nz" is the refractive index in the thickness direction.
(2) In-plane phase difference (Re)
"Re(λ)" is an in-plane retardation measured with light having a wavelength of λnm at 23°C. For example, "Re(550)" is an in-plane retardation measured with light having a wavelength of 550 nm at 23°C. Re(λ) is determined by the formula: Re(λ)=(nx−ny)×d, where d (nm) is the thickness of the layer (film).
(3) Phase difference in thickness direction (Rth)
"Rth (λ)" is a retardation in the thickness direction measured with light having a wavelength of λ nm at 23°C. For example, "Rth (550)" is the retardation in the thickness direction measured with light having a wavelength of 550 nm at 23°C. Rth(λ) is determined by the formula: Rth(λ)=(nx−nz)×d, where d (nm) is the thickness of the layer (film).
(4) Nz coefficient The Nz coefficient is determined by Nz=Rth/Re.
(5) Angle When an angle is referred to in this specification, the angle includes both clockwise and counterclockwise directions with respect to the reference direction. Therefore, for example, "45°" means ±45°.
Ａ．位相差層付偏光板の全体構成
図１は、本発明の１つの実施形態による位相差層付偏光板の概略断面図である。位相差層付偏光板は、画像表示装置の視認側に用いられる。本実施形態の位相差層付偏光板１００は、視認側から順に位相差層２０と偏光板１０とを有する。偏光板１０は、偏光子１１と、偏光子１１の一方の側に配置された第１の保護層１２と、偏光子１１のもう一方の側に配置された第２の保護層１３とを含む。目的に応じて、第１の保護層１２および第２の保護層１３の一方は省略されてもよい。偏光子１１の吸収軸と位相差層２０の遅相軸とのなす角度は、例えば４０°～５０°であり、好ましくは４２°～４８°であり、より好ましくは４４°～４６°である。位相差層付偏光板は、必要に応じて、位相差層２０の視認側にハードコート層（図示せず）を有していてもよい。
A. Overall Configuration of Polarizing Plate with Retardation Layer FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a polarizing plate with a retardation layer according to one embodiment of the present invention. A polarizing plate with a retardation layer is used on the viewing side of an image display device. A polarizing plate with a
上記位相差層付偏光板１００においては、導電層または導電層付等方性基材（図示せず）が設けられてもよい。導電層または導電層付等方性基材は、代表的には、偏光板１０の外側（位相差層２０と反対側）に設けられる。導電層または導電層付等方性基材が設けられる場合、位相差層付偏光板は、画像表示セルと偏光板との間にタッチセンサが組み込まれた、いわゆるインナータッチパネル型入力表示装置に適用され得る。このような場合に、本発明の効果が顕著であり得る。
In the polarizing
本発明の実施形態においては、上記位相差層はポリカーボネート樹脂を含み、Ｒｅ（４５０）／Ｒｅ（５５０）が０．９８～１．０３であり、Ｒｅ（５５０）が８０ｎｍ～１９０ｎｍである。 In an embodiment of the present invention, the retardation layer contains a polycarbonate resin, has Re(450)/Re(550) of 0.98 to 1.03, and Re(550) of 80 to 190 nm.
本発明の位相差層付偏光板は、枚葉状であってもよく長尺状であってもよい。本明細書において「長尺状」とは、幅に対して長さが十分に長い細長形状を意味し、例えば、幅に対して長さが１０倍以上、好ましくは２０倍以上の細長形状を含む。長尺状の位相差層付偏光板は、ロール状に巻回可能である。位相差層付偏光板が長尺状である場合、偏光板および位相差層も長尺状である。この場合、偏光子は、好ましくは長尺方向に吸収軸を有する。位相差層は、好ましくは、長尺方向に対して例えば４０°～５０°の角度をなす方向に遅相軸を有する斜め延伸フィルムである。偏光子および位相差層がこのような構成であれば、位相差層付偏光板をロールトゥロールにより作製することができる。 The polarizing plate with a retardation layer of the present invention may have a single leaf shape or may have an elongated shape. In this specification, "elongated shape" means an elongated shape whose length is sufficiently longer than its width; for example, an elongated shape whose length is at least 10 times, preferably at least 20 times its width. include. The elongated polarizing plate with a retardation layer can be wound into a roll. When the polarizing plate with a retardation layer is elongated, the polarizing plate and the retardation layer are also elongated. In this case, the polarizer preferably has an absorption axis in the longitudinal direction. The retardation layer is preferably an obliquely stretched film having a slow axis in a direction forming an angle of, for example, 40° to 50° with respect to the longitudinal direction. If the polarizer and the retardation layer have such a configuration, a polarizing plate with a retardation layer can be manufactured by roll-to-roll.
実用的には、偏光板の位相差層と反対側には粘着剤層（図示せず）が設けられ、位相差層付偏光板は画像表示セルに貼り付け可能とされている。さらに、粘着剤層の偏光板と反対側には、位相差層付偏光板が使用に供されるまで、剥離フィルムが仮着されていることが好ましい。剥離フィルムを仮着することにより、粘着剤層を保護するとともに、ロール形成が可能となる。 Practically, an adhesive layer (not shown) is provided on the opposite side of the polarizing plate to the retardation layer, so that the polarizing plate with the retardation layer can be attached to an image display cell. Further, it is preferable that a release film is temporarily attached to the side of the adhesive layer opposite to the polarizing plate until the polarizing plate with a retardation layer is used. Temporarily attaching a release film protects the adhesive layer and enables roll formation.
上記位相差層付偏光板は、異形加工性試験においてクラックが抑制されている。すなわち、位相差層付偏光板は、異形形状が要求される用途においても良好に用いられ得る。位相差層付偏光板を構成する位相差層が、後述する特定のポリカーボネート樹脂を含むことにより、このような利点が得られ得る。 In the polarizing plate with a retardation layer, cracks were suppressed in a shape processability test. That is, the polarizing plate with a retardation layer can be used satisfactorily even in applications requiring irregular shapes. Such advantages can be obtained when the retardation layer constituting the polarizing plate with a retardation layer contains a specific polycarbonate resin described below.
上記位相差層付偏光板は、耐皮脂性試験において白化およびクラックが抑制されている。すなわち、位相差層付偏光板は、例えば長期間の使用により使用者の皮膚（例えば、指先）と多数回接触しても、良好な特性を保持し得る。したがって、本位相差層付偏光板は、インナータッチパネル型入力表示装置に好適に使用され得る。位相差層付偏光板に含まれる位相差層が、後述する特定のポリカーボネート樹脂を含むことにより、このような利点が得られ得る。 The polarizing plate with a retardation layer exhibits suppressed whitening and cracking in a sebum resistance test. That is, the polarizing plate with a retardation layer can maintain good characteristics even if it comes into contact with the user's skin (eg, fingertips) many times due to long-term use, for example. Therefore, this polarizing plate with a retardation layer can be suitably used for an inner touch panel type input display device. Such advantages can be obtained when the retardation layer included in the polarizing plate with a retardation layer contains a specific polycarbonate resin described below.
上記位相差層付偏光板は、寸法安定性試験において熱収縮が抑制されている。すなわち、位相差層付偏光板は、高温高湿環境下においても、良好な特性を保持し得る。後述する特定のポリカーボネート樹脂を含む樹脂フィルムを後述する特定の延伸方法および延伸条件で延伸して位相差層を形成することにより、このような利点が得られ得る。 The polarizing plate with a retardation layer has suppressed thermal shrinkage in a dimensional stability test. That is, the polarizing plate with a retardation layer can maintain good characteristics even under a high temperature and high humidity environment. Such advantages can be obtained by forming a retardation layer by stretching a resin film containing a specific polycarbonate resin described below using a specific stretching method and stretching conditions described below.
以下、位相差層付偏光板の構成要素について、より詳細に説明する。 Hereinafter, the constituent elements of the polarizing plate with a retardation layer will be explained in more detail.
Ｂ．偏光板
Ｂ－１．偏光子
偏光子としては、任意の適切な偏光子が採用され得る。例えば、偏光子を形成する樹脂フィルムは、単層の樹脂フィルムであってもよく、二層以上の積層体であってもよい。
B. Polarizing plate B-1. Polarizer Any suitable polarizer may be employed as the polarizer. For example, the resin film forming the polarizer may be a single layer resin film or a laminate of two or more layers.
単層の樹脂フィルムから構成される偏光子の具体例としては、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）系フィルム、部分ホルマール化ＰＶＡ系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムに、ヨウ素や二色性染料等の二色性物質による染色処理および延伸処理が施されたもの、ＰＶＡの脱水処理物やポリ塩化ビニルの脱塩酸処理物等ポリエン系配向フィルム等が挙げられる。好ましくは、光学特性に優れることから、ＰＶＡ系フィルムをヨウ素で染色し一軸延伸して得られた偏光子が用いられる。 Specific examples of polarizers composed of single-layer resin films include hydrophilic polymer films such as polyvinyl alcohol (PVA) films, partially formalized PVA films, and partially saponified ethylene/vinyl acetate copolymer films. Examples include those that have been dyed with dichroic substances such as iodine and dichroic dyes and stretched, and polyene-based oriented films such as dehydrated PVA and dehydrochloric acid treated polyvinyl chloride. Preferably, a polarizer obtained by dyeing a PVA film with iodine and uniaxially stretching is used because it has excellent optical properties.
上記ヨウ素による染色は、例えば、ＰＶＡ系フィルムをヨウ素水溶液に浸漬することにより行われる。上記一軸延伸の延伸倍率は、好ましくは３～７倍である。延伸は、染色処理後に行ってもよいし、染色しながら行ってもよい。また、延伸してから染色してもよい。必要に応じて、ＰＶＡ系フィルムに、膨潤処理、架橋処理、洗浄処理、乾燥処理等が施される。例えば、染色の前にＰＶＡ系フィルムを水に浸漬して水洗することで、ＰＶＡ系フィルム表面の汚れやブロッキング防止剤を洗浄することができるだけでなく、ＰＶＡ系フィルムを膨潤させて染色ムラなどを防止することができる。 The above-mentioned staining with iodine is performed, for example, by immersing the PVA-based film in an iodine aqueous solution. The stretching ratio of the above-mentioned uniaxial stretching is preferably 3 to 7 times. Stretching may be performed after the dyeing process or may be performed while dyeing. Alternatively, it may be dyed after being stretched. If necessary, the PVA film is subjected to swelling treatment, crosslinking treatment, washing treatment, drying treatment, etc. For example, by immersing a PVA film in water and washing it with water before dyeing, you can not only wash dirt and anti-blocking agents from the surface of the PVA film, but also swell the PVA film and prevent uneven dyeing. It can be prevented.
積層体を用いて得られる偏光子の具体例としては、樹脂基材と当該樹脂基材に積層されたＰＶＡ系樹脂層（ＰＶＡ系樹脂フィルム）との積層体、あるいは、樹脂基材と当該樹脂基材に塗布形成されたＰＶＡ系樹脂層との積層体を用いて得られる偏光子が挙げられる。このような偏光子の製造方法の詳細は、例えば、特開２０１２－７３５８０号公報、特許第６４７０４５５号に記載されている。これらの特許文献の記載は、本明細書に参考として援用される。当該公報は、その全体の記載が本明細書に参考として援用される。 Specific examples of polarizers obtained using a laminate include a laminate of a resin base material and a PVA resin layer (PVA resin film) laminated on the resin base material, or a laminate of a resin base material and the resin Examples include polarizers obtained using a laminate with a PVA-based resin layer coated on a base material. Details of the method for manufacturing such a polarizer are described in, for example, Japanese Patent Application Publication No. 2012-73580 and Japanese Patent No. 6470455. The descriptions of these patent documents are incorporated herein by reference. The entire description of this publication is incorporated herein by reference.
１つの実施形態においては、偏光子の厚みは、好ましくは１μｍ～２５μｍであり、より好ましくは３μｍ～１０μｍであり、さらに好ましくは３μｍ～８μｍである。偏光子の厚みがこのような範囲であれば、加熱時のカールを良好に抑制することができ、および、良好な加熱時の外観耐久性が得られる。 In one embodiment, the thickness of the polarizer is preferably 1 μm to 25 μm, more preferably 3 μm to 10 μm, even more preferably 3 μm to 8 μm. When the thickness of the polarizer is within such a range, curling during heating can be suppressed well, and good appearance durability during heating can be obtained.
Ｂ－２．保護層
保護層は、偏光子を保護するフィルムとして使用できる任意の適切な保護フィルムで形成される。保護フィルムの主成分となる材料の具体例としては、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）等のセルロース系樹脂や、ポリエステル系、ポリビニルアルコール系、ポリカーボネート系、ポリアミド系、ポリイミド系、ポリエーテルスルホン系、ポリスルホン系、ポリスチレン系、ポリノルボルネン系、ポリオレフィン系、（メタ）アクリル系、アセテート系等の透明樹脂等が挙げられる。また、（メタ）アクリル系、ウレタン系、（メタ）アクリルウレタン系、エポキシ系、シリコーン系等の熱硬化型樹脂または紫外線硬化型樹脂等も挙げられる。この他にも、例えば、シロキサン系ポリマー等のガラス質系ポリマーも挙げられる。また、特開２００１－３４３５２９号公報（ＷＯ０１／３７００７）に記載のポリマーフィルムも使用できる。このフィルムの材料としては、例えば、側鎖に置換または非置換のイミド基を有する熱可塑性樹脂と、側鎖に置換または非置換のフェニル基ならびにニトリル基を有する熱可塑性樹脂を含有する樹脂組成物が使用でき、例えば、イソブテンとＮ－メチルマレイミドからなる交互共重合体と、アクリロニトリル・スチレン共重合体とを有する樹脂組成物が挙げられる。当該ポリマーフィルムは、例えば、上記樹脂組成物の押出成形物であり得る。
B-2. Protective Layer The protective layer is formed of any suitable protective film that can be used as a film to protect a polarizer. Specific examples of materials that are the main components of the protective film include cellulose resins such as triacetyl cellulose (TAC), polyesters, polyvinyl alcohols, polycarbonates, polyamides, polyimides, polyethersulfones, and polysulfones. Examples include transparent resins such as polystyrene, polynorbornene, polyolefin, (meth)acrylic, and acetate. Further, thermosetting resins or ultraviolet curable resins such as (meth)acrylic, urethane, (meth)acrylic urethane, epoxy, and silicone resins may also be mentioned. Other examples include glassy polymers such as siloxane polymers. Furthermore, the polymer film described in JP-A-2001-343529 (WO01/37007) can also be used. Materials for this film include, for example, a resin composition containing a thermoplastic resin having a substituted or unsubstituted imide group in its side chain, and a thermoplastic resin having a substituted or unsubstituted phenyl group and nitrile group in its side chain. For example, a resin composition containing an alternating copolymer of isobutene and N-methylmaleimide and an acrylonitrile/styrene copolymer can be used. The polymer film may be, for example, an extrusion molded product of the resin composition.
第２の保護層１３が設けられる場合、当該内側保護層は、光学的に等方性であることが好ましい。本明細書において「光学的に等方性である」とは、面内位相差Ｒｅ（５５０）が０ｎｍ～１０ｎｍであり、厚み方向の位相差Ｒｔｈ（５５０）が－１０ｎｍ～＋１０ｎｍであることをいう。該保護層は、光学体に等方性である限り、任意の適切な材料で構成され得る。当該材料は、保護層に関して上記した材料から適切に選択され得る。
When the second
保護フィルムの厚みは、好ましくは１０μｍ～１００μｍである。保護層は、接着層（具体的には、接着剤層、粘着剤層）を介して偏光子に積層されていてもよく、偏光子に密着（接着層を介さずに）積層されていてもよい。 The thickness of the protective film is preferably 10 μm to 100 μm. The protective layer may be laminated on the polarizer via an adhesive layer (specifically, an adhesive layer or a pressure-sensitive adhesive layer), or may be laminated closely (without an adhesive layer) on the polarizer. good.
Ｃ．位相差層
本発明の実施形態による位相差層は、位相差フィルムで形成される。本発明の実施形態による位相差フィルムは、ポリカーボネート樹脂を含む。本発明の実施形態による位相差フィルムは、代表的には、ポリカーボネート樹脂フィルムの延伸フィルムである。
C. Retardation Layer A retardation layer according to an embodiment of the present invention is formed of a retardation film. A retardation film according to an embodiment of the present invention includes polycarbonate resin. The retardation film according to the embodiment of the present invention is typically a stretched polycarbonate resin film.
上記位相差フィルムは、位相差値が測定光の波長によってもほとんど変化しないフラットな波長分散特性を示す。位相差フィルムのＲｅ（４５０）／Ｒｅ（５５０）は、０．９８～１．０３であり、好ましくは０．９９～１．０３であり、より好ましくは１．００～１．０３である。このようなＲｅ（４５０）／Ｒｅ（５５０）が得られるポリカーボネート樹脂を用いて位相差フィルムを形成することにより、耐皮脂性試験において白化およびクラックが抑制され、かつ、異形加工性および寸法安定性に優れた位相差層付偏光板が得られ得る。さらに、このような波長分散特性であれば、広帯域において優れた反射防止特性を実現することができる。 The retardation film exhibits flat wavelength dispersion characteristics in which the retardation value hardly changes depending on the wavelength of the measurement light. Re(450)/Re(550) of the retardation film is 0.98 to 1.03, preferably 0.99 to 1.03, and more preferably 1.00 to 1.03. By forming a retardation film using a polycarbonate resin that provides such Re(450)/Re(550), whitening and cracking are suppressed in the sebum resistance test, and shape workability and dimensional stability are improved. A polarizing plate with a retardation layer having excellent properties can be obtained. Furthermore, with such wavelength dispersion characteristics, it is possible to realize excellent antireflection characteristics in a wide band.
上記位相差フィルムは、屈折率特性が、好ましくはｎｚ＞ｎｘ＝ｎｙまたはｎｘ＞ｎｙ≧ｎｚの関係を示す。上記位相差層フィルムの面内位相差Ｒｅ（５５０）は、８０ｎｍ～１９０ｎｍであり、好ましくは１００ｎｍ～１７０ｎｍであり、より好ましくは１２０ｎｍ～１５０ｎｍである。すなわち、位相差フィルムはλ／４板として機能し得る。 The retardation film preferably has a refractive index characteristic such that nz>nx=ny or nx>ny≧nz. The in-plane retardation Re (550) of the retardation layer film is 80 nm to 190 nm, preferably 100 nm to 170 nm, more preferably 120 nm to 150 nm. That is, the retardation film can function as a λ/4 plate.
上記位相差フィルムは、Ｎｚ係数が好ましくは０．９～１．５であり、より好ましくは０．９～１．３である。Ｎｚ係数がこのような範囲であれば、反射率および反射色相の視野角依存性に優れた画像表示装置を得ることができる。 The retardation film preferably has an Nz coefficient of 0.9 to 1.5, more preferably 0.9 to 1.3. If the Nz coefficient is within this range, an image display device with excellent viewing angle dependence of reflectance and reflected hue can be obtained.
上記位相差フィルムの透湿度は、好ましくは１００ｇ／ｍ２・２４ｈ以下であり、より好ましくは９０ｇ／ｍ２・２４ｈ以下である。下限は、例えば、１ｇ／ｍ２・２４ｈであり得る。位相差フィルムの透湿度がこのような範囲であれば、加湿環境下における位相差の変化を抑制できるという利点が得られ得る。 The water vapor permeability of the retardation film is preferably 100 g/m 2 ·24 h or less, more preferably 90 g/m 2 ·24 h or less. The lower limit may be, for example, 1 g/m 2 ·24 h. If the water vapor permeability of the retardation film is within this range, an advantage can be obtained that changes in retardation in a humidified environment can be suppressed.
上記位相差フィルムの、温度６５℃かつ湿度９０％の条件下において５００時間保存（加湿試験）した後の位相差変化は、好ましくは１．５％以下であり、より好ましくは１．０％以下である。下限は、例えば０．０１％であり得る。上記位相差変化（％）は、｜（Ｒｅ５００－Ｒｅ０）／Ｒｅ０｜×１００（％）で表される。Ｒｅ０は、試験開始前の位相差フィルムの面内位相差（ｎｍ）であり、Ｒｅ５００は、試験後の位相差フィルムの面内位相差（ｎｍ）である。位相差フィルムの位相差変化がこのような範囲であれば、画像表示装置上の場所ごとの位相差による色相変化が小さくなり、表示上の色ムラの発生が抑制されるという利点が得られ得る。 The change in retardation of the retardation film after storage for 500 hours (humidification test) at a temperature of 65°C and a humidity of 90% is preferably 1.5% or less, more preferably 1.0% or less. It is. The lower limit may be, for example, 0.01%. The phase difference change (%) is expressed as |(Re 500 −Re 0 )/Re 0 |×100(%). Re 0 is the in-plane retardation (nm) of the retardation film before the start of the test, and Re 500 is the in-plane retardation (nm) of the retardation film after the test. If the retardation change of the retardation film is within this range, the hue change due to the phase difference at each location on the image display device will be small, and the advantage of suppressing the occurrence of color unevenness on the display can be obtained. .
上記位相差フィルムの厚みは、λ／４板として機能し得るよう適切に設定され得る。厚みは、好ましくは２０μｍ～６０μｍであり、より好ましくは２０μｍ～５０μｍであり、さらに好ましくは２５μｍ～４０μｍである。 The thickness of the retardation film can be appropriately set so that it can function as a λ/4 plate. The thickness is preferably 20 μm to 60 μm, more preferably 20 μm to 50 μm, even more preferably 25 μm to 40 μm.
上記位相差フィルムは、光弾性係数の絶対値が好ましくは２×１０－１１ｍ２／Ｎ以下、より好ましくは２．０×１０－１３ｍ２／Ｎ～１．５×１０－１１ｍ２／Ｎ、さらに好ましくは１．０×１０－１２ｍ２／Ｎ～１．２×１０－１１ｍ２／Ｎである。光弾性係数の絶対値がこのような範囲であれば、加熱時の収縮応力が発生した場合に位相差変化が生じにくい。その結果、得られる画像表示装置の熱ムラが良好に防止され得る。 The above retardation film preferably has an absolute value of photoelastic coefficient of 2×10 −11 m 2 /N or less, more preferably 2.0×10 −13 m 2 / N to 1.5× 10 −11 m 2 /N, more preferably 1.0×10 −12 m 2 /N to 1.2× 10 −11 m 2 /N. If the absolute value of the photoelastic coefficient is within this range, phase difference changes are unlikely to occur when shrinkage stress occurs during heating. As a result, thermal unevenness in the resulting image display device can be effectively prevented.
（樹脂フィルム）
位相差フィルムは、上記のとおり、代表的には、ポリカーボネート樹脂フィルムの延伸フィルムである。
(resin film)
As mentioned above, the retardation film is typically a stretched polycarbonate resin film.
(ポリカーボネート樹脂)
本発明に係るポリカーボネート樹脂は、下記構造式（１）で表される結合構造を有するジヒドロキシ化合物に由来する構成単位を少なくとも含むものであり、分子内に少なくとも一つの結合構造 －ＣＨ２－Ｏ－ を有するジヒドロキシ化合物を少なくとも含むジヒドロキシ化合物と、炭酸ジエステルとを、重合触媒の存在下反応させることにより製造される。
The polycarbonate resin according to the present invention contains at least a structural unit derived from a dihydroxy compound having a bond structure represented by the following structural formula (1), and at least one bond structure -CH 2 -O- in the molecule. It is produced by reacting a dihydroxy compound containing at least a dihydroxy compound having the following with a carbonic acid diester in the presence of a polymerization catalyst.
ここで、構造式（１）で表される結合構造を有するジヒドロキシ化合物としては、２個のアルコール性水酸基をもち、分子内に連結基－ＣＨ２－Ｏ－を有する構造を含み、重合触媒の存在下、炭酸ジエステルと反応してポリカーボネートを生成し得る化合物であれば如何なる構造の化合物であっても使用することが可能であり、複数種併用しても構わない。また、本発明に係るポリカーボネート樹脂に用いるジヒドロキシ化合物として、構造式（１）で表される結合構造を有さないジヒドロキシ化合物を併用しても構わない。以下、構造式（１）で表される結合構造を有するジヒドロキシ化合物をジヒドロキシ化合物（Ａ）、構造式（１）で表される結合構造を有さないジヒドロキシ化合物をジヒドロキシ化合物（Ｂ）と略記することがある。 Here, the dihydroxy compound having a bonding structure represented by structural formula (1) includes a structure having two alcoholic hydroxyl groups and a linking group -CH 2 -O- in the molecule, and a polymerization catalyst. Any compound having any structure can be used as long as it can react with carbonic diester to produce polycarbonate in the presence of the compound, and multiple types may be used in combination. Further, as the dihydroxy compound used in the polycarbonate resin according to the present invention, a dihydroxy compound that does not have a bond structure represented by structural formula (1) may be used in combination. Hereinafter, a dihydroxy compound having a bond structure represented by Structural Formula (1) will be abbreviated as a dihydroxy compound (A), and a dihydroxy compound not having a bond structure represented by Structural Formula (1) will be abbreviated as a dihydroxy compound (B). Sometimes.
（ジヒドロキシ化合物（Ａ））
ジヒドロキシ化合物（Ａ）における「連結基－ＣＨ２－Ｏ－」とは、水素原子以外の原子と互いに結合して分子を構成する構造を意味する。この連結基において、少なくとも酸素原子が結合し得る原子又は炭素原子と酸素原子が同時に結合し得る原子としては、炭素原子が最も好ましい。ジヒドロキシ化合物（Ａ）中の「連結基－ＣＨ２－Ｏ－」の数は、好ましくは１以上、より好ましくは２～４である。
(Dihydroxy compound (A))
The "linking group -CH 2 -O-" in the dihydroxy compound (A) means a structure that is bonded to atoms other than hydrogen atoms to form a molecule. In this linking group, the most preferred atom to which at least an oxygen atom can be bonded or an atom to which a carbon atom and an oxygen atom can be bonded simultaneously is a carbon atom. The number of "linking groups -CH 2 -O-" in the dihydroxy compound (A) is preferably 1 or more, more preferably 2 to 4.
さらに具体的には、ジヒドロキシ化合物（Ａ）としては、例えば、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル）フルオレン、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）－３－メチルフェニル）フルオレン、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）－３－イソプロピルフェニル）フルオレン、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）－３－イソブチルフェニル）フルオレン、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）－３－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）フルオレン、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）－３－シクロヘキシルフェニル）フルオレン、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）－３－フェニルフェニル）フルオレン、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）－３，５－ジメチルフェニル）フルオレン、９，９－ビス（４－（２－ヒドロキシエトキシ）－３－ｔｅｒｔ－ブチル－６－メチルフェニル）フルオレン、９，９－ビス（４－（３－ヒドロキシ－２，２－ジメチルプロポキシ）フェニ
ル）フルオレンで例示されるような、側鎖に芳香族基を有し、主鎖に芳香族基に結合したエーテル基を有する化合物、ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］メタン、ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］ジフェニルメタン、１，１－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］エタン、１，１－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］－１－フェニルエタン、２，２－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］プロパン、２，２－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）－３－メチルフェニル］プロパン、２，２－ビス［３，５－ジメチル－４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］プロパン、１，１－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］－３，３，５－トリメチルシクロヘキサン、１，１－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］シクロヘキサン、１，４－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］シクロヘキサン、１，３－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］シクロヘキサン、２，２－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）－３－フェニルフェニル］プロパン、２，２－ビス［（２－ヒドロキシエトキシ）－３－イソプロピルフェニル］プロパン、２，２－ビス［３－ｔｅｒｔ－ブチル－４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］プロパン、２，２－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］ブタン、２，２－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］－４－メチルペンタン、２，２－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］オクタン、１，１－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］デカン、２，２－ビス［３－ブロモ－４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］プロパン、２，２－ビス［３－シクロヘキシル－４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］プロパンで例示されるような、ビス（ヒドロキシアルコキシアリール）アルカン類、１，１－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］シクロヘキサン、１，１－ビス［３－シクロヘキシル－４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］シクロヘキサン、１，１－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］シクロペンタンで例示されるような、ビス（ヒドロキシアルコキシアリール）シクロアルカン類、４，４’－ビス（２－ヒドロキシエトキシ）ジフェニルエ－テル、４，４’－ビス（２－ヒドロキシエトキシ）－３，３’－ジメチルジフェニルエ－テルで例示されるような、ジヒドロキシアルコキシジアリールエーテル類、４，４’－ビス（２－ヒドロキエトキシフェニル）スルフィド、４，４’－ビス［４－（２－ジヒドロキシエトキシ）－３－メチルフェニル］スルフィドで例示されるような、ビスヒドロキシアルコキシアリールスルフィド類、４，４’－ビス（２－ヒドロキエトキシフェニル）スルホキシド、４，４’－ビス［４－（２－ジヒドロキシエトキシ）－３－メチルフェニル］スルホキシドで例示されるような、ビスヒドロキシアルコキシアリールスルホキシド類、４，４’－ビス（２－ヒドロキエトキシフェニル）スルホン、４，４’－ビス［４－（２－ジヒドロキシエトキシ）－３－メチルフェニル］スルホンで例示されるような、ビスヒドロキシアルコキシアリールスルホン類、１，４－ビスヒドロキシエトキシベンゼン、１，３－ビスヒドロキシエトキシベンゼン、１，２－ビスヒドロキシエトキシベンゼン、１，３－ビス［２－［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］プロピル］ベンゼン、１，４－ビス［２－［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］プロピル］ベンゼン、４，４’－ビス（２－ヒドロキシエトキシ）ビフェニル、１，３－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］－５，７－ジメチルアダマンタン、下記式（４）で表されるジヒドロキシ化合物に代表される無水糖アルコール、および下記一般式（６）で表されるスピログリコール等の環状エーテル構造を有する化合物が挙げられ、これらは単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
More specifically, examples of the dihydroxy compound (A) include 9,9-bis(4-(2-hydroxyethoxy)phenyl)fluorene, 9,9-bis(4-(2-hydroxyethoxy)-3 -methylphenyl)fluorene, 9,9-bis(4-(2-hydroxyethoxy)-3-isopropylphenyl)fluorene, 9,9-bis(4-(2-hydroxyethoxy)-3-isobutylphenyl)fluorene, 9,9-bis(4-(2-hydroxyethoxy)-3-tert-butylphenyl)fluorene, 9,9-bis(4-(2-hydroxyethoxy)-3-cyclohexylphenyl)fluorene, 9,9- Bis(4-(2-hydroxyethoxy)-3-phenylphenyl)fluorene, 9,9-bis(4-(2-hydroxyethoxy)-3,5-dimethylphenyl)fluorene, 9,9-bis(4- As exemplified by (2-hydroxyethoxy)-3-tert-butyl-6-methylphenyl)fluorene, 9,9-bis(4-(3-hydroxy-2,2-dimethylpropoxy)phenyl)fluorene, Compounds with an aromatic group in the side chain and an ether group bonded to the aromatic group in the main chain, bis[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]methane, bis[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl ] diphenylmethane, 1,1-bis[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]ethane, 1,1-bis[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]-1-phenylethane, 2,2-bis[4 -(2-hydroxyethoxy)phenyl]propane, 2,2-bis[4-(2-hydroxyethoxy)-3-methylphenyl]propane, 2,2-bis[3,5-dimethyl-4-(2- hydroxyethoxy)phenyl]propane, 1,1-bis[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]-3,3,5-trimethylcyclohexane, 1,1-bis[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]cyclohexane , 1,4-bis[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]cyclohexane, 1,3-bis[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]cyclohexane, 2,2-bis[4-(2-hydroxyethoxy) )-3-phenylphenyl]propane, 2,2-bis[(2-hydroxyethoxy)-3-isopropylphenyl]propane, 2,2-bis[3-tert-butyl-4-(2-hydroxyethoxy)phenyl ] Propane, 2,2-bis[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]butane, 2,2-bis[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]-4-methylpentane, 2,2-bis[4 -(2-hydroxyethoxy)phenyl]octane, 1,1-bis[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]decane, 2,2-bis[3-bromo-4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]propane , 2,2-bis[3-cyclohexyl-4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]propane, bis(hydroxyalkoxyaryl)alkanes, 1,1-bis[4-(2-hydroxy) ethoxy)phenyl]cyclohexane, 1,1-bis[3-cyclohexyl-4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]cyclohexane, 1,1-bis[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]cyclopentane. such as, bis(hydroxyalkoxyaryl)cycloalkanes, 4,4'-bis(2-hydroxyethoxy)diphenyl ether, 4,4'-bis(2-hydroxyethoxy)-3,3'-dimethyldiphenyl Dihydroxyalkoxydiarylethers such as ethers, 4,4'-bis(2-hydroxyethoxyphenyl) sulfide, 4,4'-bis[4-(2-dihydroxyethoxy)-3-methyl bishydroxyalkoxyaryl sulfides, 4,4'-bis(2-hydroxyethoxyphenyl) sulfoxide, 4,4'-bis[4-(2-dihydroxyethoxy)-3-, as exemplified by phenyl] sulfide; bishydroxyalkoxyaryl sulfoxides, 4,4'-bis(2-hydroxyethoxyphenyl) sulfone, 4,4'-bis[4-(2-dihydroxyethoxy)-3, as exemplified by methylphenyl] sulfoxide; -methylphenyl] sulfone, 1,4-bishydroxyethoxybenzene, 1,3-bishydroxyethoxybenzene, 1,2-bishydroxyethoxybenzene, 1,3- Bis[2-[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]propyl]benzene, 1,4-bis[2-[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]propyl]benzene, 4,4'-bis(2 -hydroxyethoxy)biphenyl, 1,3-bis[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]-5,7-dimethyladamantane, anhydrous sugar alcohol represented by the dihydroxy compound represented by the following formula (4), and Examples include compounds having a cyclic ether structure such as spiroglycol represented by the following general formula (6), and these may be used alone or in combination of two or more.
これらジヒドロキシ化合物（Ａ）は、単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。本発明において、前記式（４）で表されるジヒドロキシ化合物としては、立体異性体の関係にある、イソソルビド、イソマンニド、イソイデットが挙げられ、これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。 These dihydroxy compounds (A) may be used alone or in combination of two or more. In the present invention, the dihydroxy compound represented by the formula (4) includes isosorbide, isomannide, and isoidet, which are stereoisomers, and one type of these may be used alone, or two or more types may be used. may be used in combination.
なお、ジヒドロキシ化合物（Ａ）のうち、資源として豊富に存在し、容易に入手可能な種々のデンプンから製造されるソルビトールを脱水縮合して得られるイソソルビドが、入手及び製造のし易さ、光学特性、成形性の面から最も好ましい。本願発明においては、ジヒドロキシ化合物（Ａ）として、イソソルビドが好適に用いられる。 Among the dihydroxy compounds (A), isosorbide, which is obtained by dehydration condensation of sorbitol, which is abundant as a resource and is produced from various easily available starches, is preferred due to its ease of acquisition and production and optical properties. , is most preferred from the viewpoint of moldability. In the present invention, isosorbide is preferably used as the dihydroxy compound (A).
（ジヒドロキシ化合物（Ｂ））
本発明においては、ジヒドロキシ化合物としてジヒドロキシ化合物（Ａ）以外のジヒドロキシ化合物である、ジヒドロキシ化合物（Ｂ）を用いてもよい。ジヒドロキシ化合物（Ｂ）としては、例えば、脂環式ジヒドロキシ化合物、脂肪族ジヒドロキシ化合物、オキシアルキレングリコール類、芳香族ジヒドロキシ化合物、環状エーテル構造を有するジオール類を、ポリカーボネートの構成単位となるジヒドロキシ化合物として、ジヒドロキシ化合物（Ａ）、例えば式（４）で表されるジヒドロキシ化合物とともに用いることができる。
(Dihydroxy compound (B))
In the present invention, a dihydroxy compound (B), which is a dihydroxy compound other than the dihydroxy compound (A), may be used as the dihydroxy compound. Examples of the dihydroxy compound (B) include alicyclic dihydroxy compounds, aliphatic dihydroxy compounds, oxyalkylene glycols, aromatic dihydroxy compounds, and diols having a cyclic ether structure; It can be used together with a dihydroxy compound (A), for example a dihydroxy compound represented by formula (4).
本発明に使用できる、脂環式ジヒドロキシ化合物としては、特に限定されないが、好ましくは、通常５員環構造又は６員環構造を含む化合物を用いる。また、６員環構造は共有結合によって椅子形もしくは舟形に固定されていてもよい。脂環式ジヒドロキシ化合物が５員環又は６員環構造であることにより、得られるポリカーボネートの耐熱性を高くすることができる。脂環式ジヒドロキシ化合物に含まれる炭素原子数は通常７０以下であり、好ましくは５０以下、より好ましくは３０以下である。この値が大きくなるほど、耐熱性が高くなるが、合成が困難になったり、精製が困難になったり、コストが高価だったりする。炭素原子数が小さくなるほど、精製しやすく、入手しやすくなる。 The alicyclic dihydroxy compound that can be used in the present invention is not particularly limited, but preferably a compound containing a 5-membered ring structure or a 6-membered ring structure is used. Further, the six-membered ring structure may be fixed in a chair shape or a boat shape by a covalent bond. When the alicyclic dihydroxy compound has a 5-membered or 6-membered ring structure, the heat resistance of the resulting polycarbonate can be increased. The number of carbon atoms contained in the alicyclic dihydroxy compound is usually 70 or less, preferably 50 or less, more preferably 30 or less. The larger this value, the higher the heat resistance, but the more difficult it is to synthesize, the more difficult it is to purify, and the higher the cost. The smaller the number of carbon atoms, the easier it is to purify and the easier it is to obtain.
本発明で使用できる５員環構造又は６員環構造を含む脂環式ジヒドロキシ化合物としては、具体的には、下記一般式(ＩＩ)又は(ＩＩＩ)で表される脂環式ジヒドロキシ化合物が挙げられる。
ＨＯＣＨ２－Ｒ１－ＣＨ２ＯＨ （ＩＩ）
ＨＯ－Ｒ２－ＯＨ （ＩＩＩ）
（式（ＩＩ）、（ＩＩＩ）中、Ｒ１、Ｒ２はそれぞれ、炭素数４～２０のシクロアルキレン基を示す。）
上記一般式（ＩＩ）で表される脂環式ジヒドロキシ化合物であるシクロヘキサンジメタノールとしては、一般式（ＩＩ）において、Ｒ１が下記一般式(ＩＩａ)（式中、Ｒ３は炭素数１～１２のアルキル基又は水素原子を示す。）で表される種々の異性体を包含する。このようなものとしては、具体的には、１，２－シクロヘキサンジメタノール、１，３－シクロヘキサンジメタノール、１，４－シクロヘキサンジメタノールなどが挙げられる。
Specific examples of the alicyclic dihydroxy compound containing a 5-membered ring structure or 6-membered ring structure that can be used in the present invention include alicyclic dihydroxy compounds represented by the following general formula (II) or (III). It will be done.
HOCH 2 -R 1 -CH 2 OH (II)
HO-R 2 -OH (III)
(In formulas (II) and (III), R 1 and R 2 each represent a cycloalkylene group having 4 to 20 carbon atoms.)
Cyclohexane dimethanol, which is an alicyclic dihydroxy compound represented by the above general formula (II), has R 1 represented by the following general formula (IIa) (wherein R 3 has 1 to 1 carbon atoms). 12 alkyl groups or hydrogen atoms). Specific examples of such substances include 1,2-cyclohexanedimethanol, 1,3-cyclohexanedimethanol, and 1,4-cyclohexanedimethanol.
上記一般式（ＩＩ）で表される脂環式ジヒドロキシ化合物であるトリシクロデカンジメタノール、ペンタシクロペンタデカンジメタノールとしては、一般式（ＩＩ）において、Ｒ１が下記一般式(ＩＩｂ)（式中、ｎは０又は１を示す。）で表される種々の異性体を包含する。 As tricyclodecane dimethanol and pentacyclopentadecane dimethanol, which are alicyclic dihydroxy compounds represented by the above general formula (II), in the general formula (II), R 1 is the following general formula (IIb) (in the formula , n represents 0 or 1).
上記一般式（ＩＩ）で表される脂環式ジヒドロキシ化合物であるデカリンジメタノール又は、トリシクロテトラデカンジメタノールとしては、一般式（ＩＩ）において、Ｒ１が下記一般式(ＩＩｃ)（式中、ｍは０、又は１を示す。）で表される種々の異性体を包含する。このようなものとしては、具体的には、２，６－デカリンジメタノール、１，５－デカリンジメタノール、２，３－デカリンジメタノールなどが挙げられる。 As decalin dimethanol or tricyclotetradecane dimethanol, which is an alicyclic dihydroxy compound represented by the above general formula (II), in the general formula (II), R 1 is the following general formula (IIc) (in the formula, m represents 0 or 1). Specific examples of such substances include 2,6-decalin dimethanol, 1,5-decalin dimethanol, and 2,3-decalin dimethanol.
また、上記一般式（ＩＩ）で表される脂環式ジヒドロキシ化合物であるノルボルナンジメタノールとしては、一般式（ＩＩ）において、Ｒ１が下記一般式(ＩＩｄ)で表される種々の異性体を包含する。このようなものとしては、具体的には、２，３－ノルボルナンジメタノール、２，５－ノルボルナンジメタノールなどが挙げられる。 Further, as norbornane dimethanol which is an alicyclic dihydroxy compound represented by the above general formula (II), in the general formula (II), R 1 is various isomers represented by the following general formula (IId). include. Specific examples of such substances include 2,3-norbornane dimethanol and 2,5-norbornane dimethanol.
一般式（ＩＩ）で表される脂環式ジヒドロキシ化合物であるアダマンタンジメタノールとしては、一般式（ＩＩ）において、Ｒ１が下記一般式(ＩＩｅ)で表される種々の異性体を包含する。このようなものとしては、具体的には、１，３－アダマンタンジメタノールなどが挙げられる。 Adamantane dimethanol, which is an alicyclic dihydroxy compound represented by the general formula (II), includes various isomers in which R 1 is represented by the following general formula (IIe). Specific examples of such substances include 1,3-adamantanedimethanol and the like.
また、上記一般式（ＩＩＩ）で表される脂環式ジヒドロキシ化合物であるシクロヘキサンジオールは、一般式（ＩＩＩ）において、Ｒ２が下記一般式(ＩＩＩａ)（式中、Ｒ３は炭素数１～１２のアルキル基又は水素原子を示す。）で表される種々の異性体を包含する。このようなものとしては、具体的には、１，２－シクロヘキサンジオール、１，３－シクロヘキサンジオール、１，４－シクロヘキサンジオール、２－メチル－１，４－シクロヘキサンジオールなどが挙げられる。 Further, cyclohexanediol, which is an alicyclic dihydroxy compound represented by the above general formula (III), has R 2 represented by the following general formula (IIIa) (wherein R 3 has 1 to 1 carbon atoms). 12 alkyl groups or hydrogen atoms). Specific examples of such substances include 1,2-cyclohexanediol, 1,3-cyclohexanediol, 1,4-cyclohexanediol, and 2-methyl-1,4-cyclohexanediol.
上記一般式（ＩＩＩ）で表される脂環式ジヒドロキシ化合物であるトリシクロデカンジオール、ペンタシクロペンタデカンジオールとしては、一般式（ＩＩＩ）において、Ｒ２が下記一般式(ＩＩＩｂ)（式中、ｎは０又は１を示す。）で表される種々の異性体を包含する。 As tricyclodecanediol and pentacyclopentadecanediol, which are alicyclic dihydroxy compounds represented by the above general formula (III), in the general formula (III), R 2 is the following general formula (IIIb) (in the formula, n represents 0 or 1).
上記一式（ＩＩＩ）で表される脂環式ジヒドロキシ化合物であるデカリンジオール又はトリシクロテトラデカンジオールとしては、一般式（ＩＩＩ）において、Ｒ２が下記一般式(ＩＩＩｃ)（式中、ｍは０、又は１を示す。）で表される種々の異性体を包含する。このようなものとしては、具体的には、２，６－デカリンジオール、１，５－デカリンジオール、２，３－デカリンジオールなどが用いられる。 As decalin diol or tricyclotetradecane diol which is an alicyclic dihydroxy compound represented by the above formula (III), in the general formula (III), R 2 is represented by the following general formula (IIIc) (where m is 0, or 1). As such, specifically, 2,6-decalin diol, 1,5-decalin diol, 2,3-decalin diol, etc. are used.
上記一般式（ＩＩＩ）で表される脂環式ジヒドロキシ化合物であるノルボルナンジオールとしては、一般式（ＩＩＩ）において、Ｒ２が下記一般式（ＩＩＩｄ）で表される種々の異性体を包含する。このようなものとしては、具体的には、２，３－ノルボルナンジオール、２，５－ノルボルナンジオールなどが用いられる。 Norbornanediol, which is an alicyclic dihydroxy compound represented by the above general formula (III), includes various isomers in which R 2 is represented by the following general formula (IIId). As such, specifically, 2,3-norbornanediol, 2,5-norbornanediol, etc. are used.
上記一般式（ＩＩＩ）で表される脂環式ジヒドロキシ化合物であるアダマンタンジオールとしては、一般式（ＩＩＩ）において、Ｒ２が下記一般式（ＩＩＩｅ）で表される種々の異性体を包含する。このようなものとしては具体的には、１，３－アダマンタンジオールなどが用いられる。 Adamantanediol, which is an alicyclic dihydroxy compound represented by the above general formula (III), includes various isomers in which R 2 is represented by the following general formula (IIIe). Specifically, 1,3-adamantanediol is used as such a material.
上述した脂環式ジヒドロキシ化合物の具体例のうち、特に、シクロヘキサンジメタノール類、トリシクロデカンジメタノール類、アダマンタンジオール類、ペンタシクロペンタデカンジメタノール類が好ましく、入手のしやすさ、取り扱いのしやすさという観点から、１，４－シクロヘキサンジメタノール、１，３－シクロヘキサンジメタノール、１，２－シクロヘキサンジメタノール、トリシクロデカンジメタノールが好ましい。本願発明においては、ジヒドロキシ化合物（Ｂ）として、トリシクロデカンジメタノールが好適に用いられる。 Among the specific examples of the alicyclic dihydroxy compounds mentioned above, cyclohexanedimethanols, tricyclodecanedimethanols, adamantanediols, and pentacyclopentadecane dimethanols are particularly preferred, and are easy to obtain and handle. From the viewpoint of strength, 1,4-cyclohexanedimethanol, 1,3-cyclohexanedimethanol, 1,2-cyclohexanedimethanol, and tricyclodecane dimethanol are preferred. In the present invention, tricyclodecane dimethanol is preferably used as the dihydroxy compound (B).
本発明に使用できる脂肪族ジヒドロキシ化合物としては、例えば、エチレングリコール、１，３－プロパンジオール、１，２－プロパンジオール、１，４－ブタンジオール、１，３－ブタンジオール、１，２－ブタンジオール、１，５－ヘプタンジオール、１，６－ヘキサンジオールが挙げられる。本発明に使用できるオキシアルキレングリコール類としては、例えば、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコールが挙げられる。 Examples of aliphatic dihydroxy compounds that can be used in the present invention include ethylene glycol, 1,3-propanediol, 1,2-propanediol, 1,4-butanediol, 1,3-butanediol, and 1,2-butanediol. Examples include diol, 1,5-heptanediol, and 1,6-hexanediol. Examples of oxyalkylene glycols that can be used in the present invention include diethylene glycol, triethylene glycol, tetraethylene glycol, and polyethylene glycol.
本発明に使用できる芳香族ジヒドロキシ化合物としては、例えば、２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパン［＝ビスフェノールＡ］、２，２－ビス（４－ヒドロキシ－３，５－ジメチルフェニル）プロパン、２，２－ビス（４－ヒドロキシ－３，５－ジエチルフェニル）プロパン、２，２－ビス（４－ヒドロキシ－（３，５－ジフェニル）フェニル）プロパン、２，２－ビス（４－ヒドロキシ－３，５－ジブロモフェニル）プロパン、２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）ペンタン、２，４’－ジヒドロキシ－ジフェニルメタン、ビス（４－ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（４－ヒドロキシ－５－ニトロフェニル）メタン、１，１－ビス（４－ヒドロキシフェニル）エタン、３，３－ビス（４－ヒドロキシフェニル）ペンタン、１，１－ビス（４－ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、ビス（４－ヒドロキシフェニル）スルホン、２，４’－ジヒドロキシジフェニルスルホン、ビス（４－ヒドロキシフェニル）スルフィド、４，４’－ジヒドロキシジフェニルエーテル、４，４’－ジヒドロキシ－３，３’－ジクロロジフェニルエーテル、４，４’－ジヒドロキシ－２，５－ジエトキシジフェニルエーテル、９，９－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］フルオレン、９，９－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ－２－メチル）フェニル］フルオレン、９，９－ビス（４－ヒドロキシフェニル）フルオレン、９，９－ビス（４－ヒドロキシ－２－メチルフェニル）フルオレンが挙げられる。 Examples of aromatic dihydroxy compounds that can be used in the present invention include 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane [=bisphenol A], 2,2-bis(4-hydroxy-3,5-dimethylphenyl)propane , 2,2-bis(4-hydroxy-3,5-diethylphenyl)propane, 2,2-bis(4-hydroxy-(3,5-diphenyl)phenyl)propane, 2,2-bis(4-hydroxy -3,5-dibromophenyl)propane, 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)pentane, 2,4'-dihydroxy-diphenylmethane, bis(4-hydroxyphenyl)methane, bis(4-hydroxy-5-nitro phenyl)methane, 1,1-bis(4-hydroxyphenyl)ethane, 3,3-bis(4-hydroxyphenyl)pentane, 1,1-bis(4-hydroxyphenyl)cyclohexane, bis(4-hydroxyphenyl) Sulfone, 2,4'-dihydroxydiphenyl sulfone, bis(4-hydroxyphenyl) sulfide, 4,4'-dihydroxydiphenyl ether, 4,4'-dihydroxy-3,3'-dichlorodiphenyl ether, 4,4'-dihydroxy- 2,5-diethoxydiphenyl ether, 9,9-bis[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]fluorene, 9,9-bis[4-(2-hydroxyethoxy-2-methyl)phenyl]fluorene, 9, Examples include 9-bis(4-hydroxyphenyl)fluorene and 9,9-bis(4-hydroxy-2-methylphenyl)fluorene.
本発明に使用できる環状エーテル構造を有するジオール類としては、例えば、スピログリコール類、ジオキサングリコール類が挙げられる。なお、上記例示化合物は、本発明に使用し得る脂環式ジヒドロキシ化合物、脂肪族ジヒドロキシ化合物、オキシアルキレングリコール類、芳香族ジヒドロキシ化合物、環状エーテル構造を有するジオール類の一例であって、何らこれらに限定されるものではない。これらの化合物は、１種又は２種以上を式（４）で表されるジヒドロキシ化合物とともに用いることができる。 Examples of diols having a cyclic ether structure that can be used in the present invention include spiroglycols and dioxane glycols. The above-mentioned exemplified compounds are examples of alicyclic dihydroxy compounds, aliphatic dihydroxy compounds, oxyalkylene glycols, aromatic dihydroxy compounds, and diols having a cyclic ether structure that can be used in the present invention. It is not limited. One or more of these compounds can be used together with the dihydroxy compound represented by formula (4).
これらのジヒドロキシ化合物（Ｂ）を用いることにより、用途に応じた柔軟性の改善、耐熱性の向上、成形性の改善などの効果を得ることができる。本発明に係るポリカーボネート樹脂を構成する全ジヒドロキシ化合物に対するジヒドロキシ化合物（Ａ）、例えば式（４）で表されるジヒドロキシ化合物の割合は特に限定されないが、好ましくは１０モル％以上、より好ましくは４０モル％以上、さらに好ましくは６０モル％以上、好ましくは９０モル％以下、より好ましくは８０モル％以下、さらに好ましくは７０モル％以下である。他のジヒドロキシ化合物に由来する構成単位の含有割合が多過ぎると、光学特性等の性能を低下させたりすることがある。 By using these dihydroxy compounds (B), effects such as improved flexibility, improved heat resistance, and improved moldability can be obtained depending on the application. The ratio of the dihydroxy compound (A), for example, the dihydroxy compound represented by formula (4) to all the dihydroxy compounds constituting the polycarbonate resin according to the present invention is not particularly limited, but is preferably 10 mol % or more, more preferably 40 mol %. % or more, more preferably 60 mol% or more, preferably 90 mol% or less, more preferably 80 mol% or less, still more preferably 70 mol% or less. If the content of structural units derived from other dihydroxy compounds is too large, performance such as optical properties may be deteriorated.
上記他のジヒドロキシ化合物の中で、脂環式ジヒドロキシ化合物を用いる場合、ポリカーボネートを構成する全ジヒドロキシ化合物に対するジヒドロキシ化合物（Ａ）、例えば式（４）で表されるジヒドロキシ化合物と脂環式ジヒドロキシ化合物の合計の割合は特に限定されないが、好ましくは８０モル％以上、より好ましくは９０モル％以上、さらに好ましくは９５モル％以上である。 Among the other dihydroxy compounds mentioned above, when an alicyclic dihydroxy compound is used, the dihydroxy compound (A) is based on all the dihydroxy compounds constituting the polycarbonate, for example, the dihydroxy compound represented by formula (4) and the alicyclic dihydroxy compound Although the total proportion is not particularly limited, it is preferably 80 mol% or more, more preferably 90 mol% or more, and still more preferably 95 mol% or more.
また、本発明に係るポリカーボネート樹脂における、ジヒドロキシ化合物（Ａ）、例えば式（４）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位と脂環式ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位との含有割合については、任意の割合で選択できるが、式（４）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位：脂環式ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位＝１：９９～９９：１（モル％）が好ましく、特に式（４）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位：脂環式ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位＝１０：９０～９０：１０（モル％）であることが好ましい。上記範囲よりも式（４）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位が多く脂環式ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位が少ないと着色しやすくなり、逆に式（４）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位が少なく脂環式ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位が多いと分子量が上がりにくくなる傾向がある。 Further, regarding the content ratio of the structural unit derived from the dihydroxy compound (A), for example, the dihydroxy compound represented by formula (4), and the structural unit derived from the alicyclic dihydroxy compound in the polycarbonate resin according to the present invention, Although any ratio can be selected, it is preferable that the structural unit derived from the dihydroxy compound represented by formula (4): the structural unit derived from the alicyclic dihydroxy compound = 1:99 to 99:1 (mol%), particularly It is preferable that the structural unit derived from the dihydroxy compound represented by formula (4): the structural unit derived from the alicyclic dihydroxy compound = 10:90 to 90:10 (mol %). If the number of structural units derived from the dihydroxy compound represented by formula (4) is larger than the above range, and the number of structural units derived from the alicyclic dihydroxy compound is smaller, the dihydroxy compound represented by formula (4) will be more likely to be colored. When the number of structural units derived from the compound is small and the number of structural units derived from the alicyclic dihydroxy compound is large, the molecular weight tends to be difficult to increase.
さらに、脂肪族ジヒドロキシ化合物、オキシアルキレングリコール類、芳香族ジヒドロキシ化合物、環状エーテル構造を有するジオール類を用いる場合、ポリカーボネートを構成する全ジヒドロキシ化合物に対するジヒドロキシ化合物（Ａ）、例えば式（４）で表されるジヒドロキシ化合物とこれらの各ジヒドロキシ化合物の合計の割合は特に限定されず、任意の割合で選択できる。また、ジヒドロキシ化合物（Ａ）、例えば式（４）で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位とこれらの各ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位との含有割合も特に限定されず、任意の割合で選択できる。 Furthermore, when using an aliphatic dihydroxy compound, oxyalkylene glycol, aromatic dihydroxy compound, or diol having a cyclic ether structure, the dihydroxy compound (A) relative to all the dihydroxy compounds constituting the polycarbonate, for example, represented by formula (4), The total ratio of the dihydroxy compound and each of these dihydroxy compounds is not particularly limited, and can be selected at any ratio. Further, the content ratio of the structural unit derived from the dihydroxy compound (A), for example, the dihydroxy compound represented by formula (4), and the structural unit derived from each of these dihydroxy compounds is not particularly limited, and may be selected at any ratio. can.
ポリカーボネート系樹脂の詳細は、例えば、特開２０１２－３１３７０号公報に記載されている。当該特許文献の記載は、本明細書に参考として援用される。 Details of the polycarbonate resin are described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-31370. The description of this patent document is incorporated herein by reference.
Ｄ．位相差フィルムの製造方法
本発明の実施形態による位相差フィルムの製造方法は、樹脂フィルムを延伸処理することを含む。樹脂フィルムは、上記Ｃ項で説明したポリカーボネート樹脂から形成されたフィルムである。
D. Method for manufacturing a retardation film A method for manufacturing a retardation film according to an embodiment of the present invention includes stretching a resin film. The resin film is a film formed from the polycarbonate resin described in Section C above.
１つの実施形態においては、位相差フィルムは、二軸延伸により作製され得る。二軸延伸は、同時二軸延伸であってもよく、逐次二軸延伸であってもよい。長手方向の延伸倍率は、好ましくは１．０倍をこえて２．０倍以下であり、より好ましくは１．１倍～１．５倍である。幅方向の延伸倍率は、好ましくは１．６倍～２．２倍であり、より好ましくは１．８倍～２．０倍である。上記のポリカーボネート樹脂から形成されたフィルムをこのような延伸倍率で延伸することにより、所望の光学特性のみならず、非常に優れた機械的特性（例えば、異形加工性、寸法安定性）を実現することができる。 In one embodiment, the retardation film can be made by biaxial stretching. The biaxial stretching may be simultaneous biaxial stretching or sequential biaxial stretching. The stretching ratio in the longitudinal direction is preferably more than 1.0 times and 2.0 times or less, more preferably 1.1 times to 1.5 times. The stretching ratio in the width direction is preferably 1.6 times to 2.2 times, more preferably 1.8 times to 2.0 times. By stretching the film formed from the above polycarbonate resin at such a stretching ratio, it is possible to achieve not only the desired optical properties but also extremely excellent mechanical properties (e.g., shape workability, dimensional stability). be able to.
上記樹脂フィルムの延伸温度は、好ましくはＴｇ－３０℃～Ｔｇ＋３０℃であり、より好ましくはＴｇ－１０℃～Ｔｇ＋２５℃であり、さらに好ましくはＴｇ＋８℃～Ｔｇ＋２０℃である。このような温度で延伸することにより、本発明において適切な特性を有する位相差フィルムが得られ得る。なお、Ｔｇは、フィルムの構成材料のガラス転移温度である。 The stretching temperature of the resin film is preferably Tg-30°C to Tg+30°C, more preferably Tg-10°C to Tg+25°C, and still more preferably Tg+8°C to Tg+20°C. By stretching at such a temperature, a retardation film having properties suitable for the present invention can be obtained. Note that Tg is the glass transition temperature of the constituent material of the film.
上記のような延伸方法および延伸条件を選択し、上記のようなポリカーボネート樹脂を含む樹脂フィルムを延伸して形成された位相差フィルムを用いることで、耐皮脂性試験において白化およびクラックが抑制され、かつ、異形加工性および寸法安定性に優れた位相差層付偏光板が得られ得る。 By selecting the above stretching method and stretching conditions and using a retardation film formed by stretching a resin film containing the above polycarbonate resin, whitening and cracks are suppressed in the sebum resistance test, Moreover, a polarizing plate with a retardation layer having excellent shape processability and dimensional stability can be obtained.
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。なお、各特性の測定方法および評価方法は以下の通りである。
（１）面内位相差および波長分散特性
実施例および比較例で得られた位相差フィルムを長さ４ｃｍおよび幅４ｃｍに切り出し、測定試料とした。当該測定試料について、Ａｘｏｍｅｔｒｉｃｓ社製、製品名「Ａｘｏｓｃａｎ」を用いて面内位相差Ｒｅ（５５０）を測定した。さらに、Ｒｅ（４５０）も測定し、Ｒｅ（４５０）／Ｒｅ（５５０）を算出した。
（２）透湿度
実施例および比較例で得られた位相差フィルムについて、ＪＩＳ Ｚ ０２０８の透湿度試験（カップ法）に準拠して、温度４０℃、湿度９２％ＲＨの雰囲気中、面積１ｍ２の試料を２４時間に通過する水蒸気量（ｇ）を測定した。
（３）位相差変化
実施例および比較例で得られた位相差フィルムを、５ｃｍ×５ｃｍに切りだし、片方の面に粘着剤をハンドローラーで貼り付け、粘着剤面をアルカリガラスの片面に貼り付けて試験片を得た。試験片を温度６５℃かつ湿度９０％のオーブンに５００時間保存（加湿試験）し、試験開始前および試験後の位相差変化（％）を算出した。
（４）異形加工性試験
実施例および比較例で得られた位相差層付偏光板にＣＯ２レーザーを３Ｋｗのエネルギーで照射し、フィルムの流れ方向および流れ方向と垂直の方向にカットし、２００ｍｍ×２００ｍｍの測定試料を得た。レーザー顕微鏡を用いてカットされた部分を観察し、クラックが入っていなければ〇、クラックが入るおよび／またはカットができない場合は×とした。
（５）耐皮脂性試験
実施例および比較例で得られた位相差層付偏光板を５ｃｍ×５ｃｍに切りだし、片方の面に粘着剤をハンドローラーで貼り付け、粘着剤面をアルカリガラスの片面に貼り付けて試験片を得た。得られた試験片を、オレイン酸溶液に、６５℃、９０％ＲＨの条件下７２時間浸漬させ、取り出した後に透明なものを〇、白化またはクラックが入っているものを×とした。
（６）寸法収縮率
実施例および比較例で得られた位相差層付偏光板を、幅１００ｍｍ、長さ１００ｍｍに切り取り（試験片）、４隅部にクロスでキズを付けクロスキズの中央部４点の長手方向（ＭＤ方向）と幅方向（ＴＤ方向）の加熱前の長さ（ｍｍ）をＣＮＣ三次元測定機（株式会社ミツトヨ社製 ＬＥＧＥＸ７７４）により測定した。その後、オーブンに投入し、加熱処理（温度６５℃、湿度９０％）を行った。室温で１時間放冷後に再度、４隅部４点のＭＤ方向とＴＤ方向の加熱後の長さ（ｍｍ）をＣＮＣ三次元測定機により測定し、その測定値を下記式に代入することにより、ＭＤ方向とＴＤ方向のそれぞれの熱収縮率を求めた。
熱収縮率（％）＝［[加熱前の長さ（ｍｍ）－加熱後の長さ（ｍｍ）]／加熱前の長さ（ｍｍ）］×１００
熱収縮率が０％～０．５％のものを〇、０．５％以上のものを×とした。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be specifically explained with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples. In addition, the measurement method and evaluation method of each characteristic are as follows.
(1) In-plane retardation and wavelength dispersion characteristics The retardation films obtained in the Examples and Comparative Examples were cut into pieces with a length of 4 cm and a width of 4 cm, and used as measurement samples. Regarding the measurement sample, the in-plane retardation Re (550) was measured using a product name "Axoscan" manufactured by Axometrics. Furthermore, Re(450) was also measured and Re(450)/Re(550) was calculated.
(2) Moisture Permeability The retardation films obtained in Examples and Comparative Examples were tested in an atmosphere of 40° C. and humidity 92% RH over an area of 1 m 2 in accordance with the JIS Z 0208 moisture permeability test (cup method). The amount of water vapor (g) passing through the sample in 24 hours was measured.
(3) Retardation change The retardation films obtained in Examples and Comparative Examples were cut into 5 cm x 5 cm pieces, adhesive was applied to one side using a hand roller, and the adhesive side was applied to one side of alkali glass. A test piece was obtained. The test piece was stored in an oven at a temperature of 65°C and a humidity of 90% for 500 hours (humidification test), and the change in phase difference (%) before and after the start of the test was calculated.
(4) Shaping processability test The polarizing plates with retardation layers obtained in Examples and Comparative Examples were irradiated with a CO 2 laser with an energy of 3 Kw, and cut in the direction of film flow and in the direction perpendicular to the flow direction. A measurement sample of x200 mm was obtained. The cut part was observed using a laser microscope, and if there were no cracks, it was marked as ○, and if there were cracks and/or the cut could not be made, it was marked as ×.
(5) Sebum resistance test The polarizing plate with retardation layer obtained in Examples and Comparative Examples was cut into 5 cm x 5 cm, adhesive was pasted on one side using a hand roller, and the adhesive side was covered with alkali glass. A test piece was obtained by pasting it on one side. The obtained test piece was immersed in an oleic acid solution for 72 hours under conditions of 65° C. and 90% RH, and after taking it out, a transparent specimen was rated ◯, and a specimen with whitening or cracks was rated ×.
(6) Dimensional shrinkage rate The polarizing plate with a retardation layer obtained in the Examples and Comparative Examples was cut into 100 mm width and 100 mm length (test piece), and the four corners were scratched with a cross. The length (mm) of the point before heating in the longitudinal direction (MD direction) and the width direction (TD direction) was measured using a CNC three-dimensional measuring machine (LEGEX774, manufactured by Mitutoyo Co., Ltd.). Thereafter, it was placed in an oven and subjected to heat treatment (temperature: 65° C., humidity: 90%). After cooling for 1 hour at room temperature, the length (mm) of the 4 corners after heating in the MD direction and TD direction was measured again using a CNC three-dimensional measuring machine, and by substituting the measured value into the following formula. , the heat shrinkage rates in the MD direction and the TD direction were determined.
Heat shrinkage rate (%) = [[Length before heating (mm) - Length after heating (mm)]/Length before heating (mm)] x 100
Those with a heat shrinkage rate of 0% to 0.5% were rated ○, and those with a heat shrinkage rate of 0.5% or more were rated ×.
［実施例１］
１．樹脂フィルムの作製
イソソルビド（以下「ＩＳＢ」と略記することがある）８１．９８質量部に対して、トリシクロデカンジメタノール（以下「ＴＣＤＤＭ」と略記することがある）４７．１９質量部、ジフェニルカーボネート（以下「ＤＰＣ」と略記することがある）１７５．１質量部、及び触媒として、炭酸セシウム０．２質量％水溶液０．９７９質量部を反応容器に投入し、窒素雰囲気下にて、反応の第１段目の工程として、加熱槽温度を１５０℃に加熱し、必要に応じて攪拌しながら、原料を溶解させた（約１５分）。次いで、圧力を常圧から１３．３ｋＰａにし、加熱槽温度を１９０℃まで１時間で上昇させながら、発生するフェノールを反応容器外へ抜き出した。反応容器全体を１９０℃で１５分保持した後、第２段目の工程として、反応容器内の圧力を６．６７ｋＰａとし、加熱槽温度を２３０℃まで、１５分で上昇させ、発生するフェノールを反応容器外へ抜き出した。攪拌機の攪拌トルクが上昇してくるので、８分で２５０℃まで昇温し、さらに発生するフェノールを取り除くため、反応容器内の圧力を０．２００ｋＰａ以下に到達させた。所定の攪拌トルクに到達後、反応を終了し、生成した反応物を水中に押し出して、ポリカーボネート樹脂のペレットを得た。得られたポリカーボネート樹脂を８０℃で５時間真空乾燥をした後、単軸押出機（東芝機械社製、シリンダー設定温度：２５０℃）、Ｔダイ（幅３００ｍｍ、設定温度：２５０℃）、チルロール（設定温度：１２０～１３０℃）および巻取機を備えたフィルム製膜装置を用いて、厚み６０μｍのポリカーボネート樹脂フィルムを作製した。
[Example 1]
1. Preparation of resin film 81.98 parts by mass of isosorbide (hereinafter sometimes abbreviated as "ISB"), 47.19 parts by mass of tricyclodecane dimethanol (hereinafter sometimes abbreviated as "TCDDM"), diphenyl 175.1 parts by mass of carbonate (hereinafter sometimes abbreviated as "DPC") and 0.979 parts by mass of a 0.2% by mass aqueous solution of cesium carbonate as a catalyst were charged into a reaction vessel, and the reaction was carried out under a nitrogen atmosphere. As the first stage step, the heating tank temperature was heated to 150° C., and the raw materials were dissolved while stirring as necessary (about 15 minutes). Next, the pressure was raised from normal pressure to 13.3 kPa, and the temperature of the heating tank was raised to 190° C. over 1 hour, while the generated phenol was extracted out of the reaction vessel. After holding the entire reaction vessel at 190°C for 15 minutes, in the second step, the pressure inside the reaction vessel was set to 6.67 kPa, and the heating tank temperature was raised to 230°C in 15 minutes to remove the generated phenol. It was taken out of the reaction vessel. As the stirring torque of the stirrer increased, the temperature was raised to 250° C. in 8 minutes, and in order to further remove the generated phenol, the pressure inside the reaction vessel was brought to 0.200 kPa or less. After reaching a predetermined stirring torque, the reaction was terminated and the generated reaction product was extruded into water to obtain polycarbonate resin pellets. The obtained polycarbonate resin was vacuum-dried at 80°C for 5 hours, and then put into a single-screw extruder (manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd., cylinder set temperature: 250°C), a T-die (width 300mm, set temperature: 250°C), a chill roll ( A polycarbonate resin film with a thickness of 60 μm was produced using a film forming apparatus equipped with a winder and a set temperature of 120 to 130°C.
２．位相差フィルムの作製
未延伸の上記ポリカーボネート樹脂フィルムを、同時二軸延伸機を用い、予熱処理および同時二軸延伸に供し、位相差フィルムを得た。予熱温度は１３７℃とした。延伸温度は１３７℃（Ｔｇ＋１０℃）とし、長手方向の延伸倍率を１．２倍、幅方向の延伸倍率を１．９倍とした。得られた位相差フィルムの面内位相差Ｒｅ（５５０）は１３５ｎｍであり、Ｒｅ（４５０）／Ｒｅ（５５０）は１．０２であり、透湿度は８８ｇ／ｍ２・２４ｈであり、位相差変化は０．６％であった。
2. Preparation of retardation film The unstretched polycarbonate resin film was subjected to preheating treatment and simultaneous biaxial stretching using a simultaneous biaxial stretching machine to obtain a retardation film. The preheating temperature was 137°C. The stretching temperature was 137°C (Tg+10°C), the stretching ratio in the longitudinal direction was 1.2 times, and the stretching ratio in the width direction was 1.9 times. The in-plane retardation Re (550) of the obtained retardation film was 135 nm, Re (450) / Re (550) was 1.02, the water vapor permeability was 88 g/m 2 · 24 h, and the retardation The change was 0.6%.
３．偏光板の作製
樹脂基材として、長尺状で、Ｔｇ約７５℃である、非晶質のイソフタル共重合ポリエチレンテレフタレートフィルム（厚み：１００μｍ）を用い、樹脂基材の片面に、コロナ処理を施した。
ポリビニルアルコール（重合度４２００、ケン化度９９．２モル％）およびアセトアセチル変性ＰＶＡ（日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマー」）を９：１で混合したＰＶＡ系樹脂１００重量部に、ヨウ化カリウム１３重量部を添加したものを水に溶かし、ＰＶＡ水溶液（塗布液）を調製した。
樹脂基材のコロナ処理面に、上記ＰＶＡ水溶液を塗布して６０℃で乾燥することにより、厚み１３μｍのＰＶＡ系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた積層体を、１３０℃のオーブン内で縦方向（長手方向）に２．４倍に一軸延伸した（空中補助延伸処理）。
次いで、積層体を、液温４０℃の不溶化浴（水１００重量部に対して、ホウ酸を４重量部配合して得られたホウ酸水溶液）に３０秒間浸漬させた（不溶化処理）。
次いで、液温３０℃の染色浴（水１００重量部に対して、ヨウ素とヨウ化カリウムを１：７の重量比で配合して得られたヨウ素水溶液）に、最終的に得られる偏光子の単体透過率（Ｔｓ）が所望の値となるように濃度を調整しながら６０秒間浸漬させた（染色処理）。
次いで、液温４０℃の架橋浴（水１００重量部に対して、ヨウ化カリウムを３重量部配合し、ホウ酸を５重量部配合して得られたホウ酸水溶液）に３０秒間浸漬させた（架橋処理）。
その後、積層体を、液温７０℃のホウ酸水溶液（ホウ酸濃度４重量％、ヨウ化カリウム濃度５重量％）に浸漬させながら、周速の異なるロール間で縦方向（長手方向）に総延伸倍率が５．５倍となるように一軸延伸を行った（水中延伸処理）。
その後、積層体を液温２０℃の洗浄浴（水１００重量部に対して、ヨウ化カリウムを４重量部配合して得られた水溶液）に浸漬させた（洗浄処理）。
その後、約９０℃に保たれたオーブン中で乾燥しながら、表面温度が約７５℃に保たれたＳＵＳ製の加熱ロールに接触させた（乾燥収縮処理）。
このようにして、樹脂基材上に厚み約５μｍの偏光子を形成し、樹脂基材／偏光子の構成を有する偏光板を得た。
さらに、得られた偏光子の樹脂基材と反対側の面に、保護層として、シクロオレフィン系フィルム（日本ゼオン社製、商品名「ゼオノア」）を、紫外線硬化型接着剤を介して貼り合せた。具体的には、硬化型接着剤の総厚みが約１．０μｍになるように塗工し、ロール機を使用して貼り合わせた。その後、ＵＶ光線をシクロオレフィン系フィルム側から照射して接着剤を硬化させた。次いで、樹脂基材を剥離してシクロオレフィン系フィルム（保護層）／偏光子の構成を有する偏光板を得た。該保護層の面内位相差は１３５ｎｍであった。保護層の遅相軸と偏光子の吸収軸とのなす角度は、実質的に平行とした。
3. Preparation of polarizing plate A long, amorphous isophthalic copolymerized polyethylene terephthalate film (thickness: 100 μm) with a Tg of approximately 75°C was used as the resin base material, and one side of the resin base material was subjected to corona treatment. did.
100 parts by weight of a PVA resin prepared by mixing polyvinyl alcohol (degree of polymerization 4200, degree of saponification 99.2 mol%) and acetoacetyl-modified PVA (manufactured by Nippon Gosei Kagaku Kogyo Co., Ltd., trade name "Gosefaimer") at a ratio of 9:1. to which 13 parts by weight of potassium iodide was added was dissolved in water to prepare a PVA aqueous solution (coating solution).
The PVA aqueous solution was applied to the corona-treated surface of the resin base material and dried at 60° C. to form a PVA-based resin layer with a thickness of 13 μm, thereby producing a laminate.
The obtained laminate was uniaxially stretched 2.4 times in the vertical direction (longitudinal direction) in an oven at 130° C. (in-air auxiliary stretching treatment).
Next, the laminate was immersed for 30 seconds in an insolubilization bath (boric acid aqueous solution obtained by blending 4 parts by weight of boric acid with 100 parts by weight of water) at a liquid temperature of 40° C. (insolubilization treatment).
Next, the final polarizer was added to a dyeing bath (an aqueous iodine solution obtained by blending iodine and potassium iodide at a weight ratio of 1:7 to 100 parts by weight of water) at a liquid temperature of 30°C. The sample was immersed for 60 seconds while adjusting the concentration so that the single transmittance (Ts) became a desired value (staining treatment).
Next, it was immersed for 30 seconds in a crosslinking bath (an aqueous boric acid solution obtained by blending 3 parts by weight of potassium iodide and 5 parts by weight of boric acid with respect to 100 parts by weight of water) at a liquid temperature of 40°C. (Crosslinking treatment).
Thereafter, while immersing the laminate in a boric acid aqueous solution (boric acid concentration: 4% by weight, potassium iodide concentration: 5% by weight) at a liquid temperature of 70°C, the laminate was completely rolled in the longitudinal direction (longitudinal direction) between rolls having different circumferential speeds. Uniaxial stretching was performed so that the stretching ratio was 5.5 times (underwater stretching treatment).
Thereafter, the laminate was immersed in a cleaning bath (an aqueous solution obtained by blending 4 parts by weight of potassium iodide with 100 parts by weight of water) at a liquid temperature of 20° C. (cleaning treatment).
Thereafter, while drying in an oven kept at about 90°C, it was brought into contact with a SUS heating roll whose surface temperature was kept at about 75°C (drying shrinkage treatment).
In this way, a polarizer having a thickness of about 5 μm was formed on the resin base material, and a polarizing plate having a resin base material/polarizer configuration was obtained.
Furthermore, a cycloolefin film (manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd., trade name "Zeonor") was bonded as a protective layer to the surface of the obtained polarizer opposite to the resin base material via an ultraviolet curable adhesive. Ta. Specifically, the curable adhesive was applied so that the total thickness was about 1.0 μm, and the sheets were bonded together using a roll machine. Thereafter, the adhesive was cured by irradiating UV light from the cycloolefin film side. Next, the resin base material was peeled off to obtain a polarizing plate having a cycloolefin film (protective layer)/polarizer structure. The in-plane retardation of the protective layer was 135 nm. The angle between the slow axis of the protective layer and the absorption axis of the polarizer was substantially parallel.
４．位相差層付偏光板の作製
上記偏光板の偏光子側に、上記位相差層フィルムを貼り合わせた。偏光子の吸収軸と位相差フィルムの遅相軸とのなす角度は４５°とした。さらに、位相差フィルムの偏光子と反対側に、ハードコート層を形成して、位相差層付偏光板を得た。得られた位相差層付偏光板を、上記（４）～（６）の評価に供した。結果を表１に示す。
4. Preparation of Polarizing Plate with Retardation Layer The retardation layer film was attached to the polarizer side of the polarizing plate. The angle between the absorption axis of the polarizer and the slow axis of the retardation film was 45°. Furthermore, a hard coat layer was formed on the opposite side of the retardation film to the polarizer to obtain a polarizing plate with a retardation layer. The obtained polarizing plate with a retardation layer was subjected to the evaluations (4) to (6) above. The results are shown in Table 1.
［実施例２］
樹脂フィルムの延伸温度をＴｇ＋１５℃としたこと以外は実施例１と同様にして位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの面内位相差Ｒｅ（５５０）は１３７ｎｍであり、透湿度は８８ｇ／ｍ２・２４ｈであり、位相差変化は０．６％であった。この位相差フィルムを用いたこと、および保護層に汎用ポリカーボネート樹脂フィルムを用いたこと以外は実施例１と同様にして位相差層付偏光板を得た。保護層の面内位相差は１３５ｎｍであった。得られた位相差層付偏光板を、上記（４）～（６）の評価に供した。結果を表１に示す。
[Example 2]
A retardation film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the stretching temperature of the resin film was Tg+15°C. The in-plane retardation Re (550) of the obtained retardation film was 137 nm, the water vapor permeability was 88 g/m 2 ·24 h, and the retardation change was 0.6%. A polarizing plate with a retardation layer was obtained in the same manner as in Example 1 except that this retardation film was used and a general-purpose polycarbonate resin film was used for the protective layer. The in-plane retardation of the protective layer was 135 nm. The obtained polarizing plate with a retardation layer was subjected to the evaluations (4) to (6) above. The results are shown in Table 1.
［実施例３］
樹脂フィルムの延伸温度をＴｇ＋２０℃としたこと以外は実施例１と同様にして位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの面内位相差Ｒｅ（５５０）は１３４ｎｍであり、透湿度は８６ｇ／ｍ２・２４ｈであり、位相差変化は０．６％であった。この位相差フィルムを用いたこと、および保護層にアクリル系樹脂フィルム（三菱レイヨン社製、商品名 : アクリペットＶＨ、Ｔｇ : １１３℃）を用いたこと以外は実施例１と同様にして位相差層付偏光板を得た。保護層の面内位相差は０．３ｎｍであった。得られた位相差層付偏光板を、上記（４）～（６）の評価に供した。結果を表１に示す。
[Example 3]
A retardation film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the stretching temperature of the resin film was Tg+20°C. The obtained retardation film had an in-plane retardation Re (550) of 134 nm, a moisture permeability of 86 g/m 2 ·24 h, and a change in retardation of 0.6%. The retardation film was prepared in the same manner as in Example 1, except that this retardation film was used and an acrylic resin film (manufactured by Mitsubishi Rayon Co., Ltd., trade name: Acrypet VH, Tg: 113°C) was used as the protective layer. A layered polarizing plate was obtained. The in-plane retardation of the protective layer was 0.3 nm. The obtained polarizing plate with a retardation layer was subjected to the evaluations (4) to (6) above. The results are shown in Table 1.
［比較例１］
樹脂フィルムにシクロオレフィン系樹脂フィルム（日本ゼオン社製、商品名「ゼオノア」）を用い、延伸温度をＴｇ＋２０℃としたこと以外は実施例１と同様にして位相差層フィルムを得た。得られた位相差フィルムの面内位相差Ｒｅ（５５０）は１３５ｎｍであり、Ｒｅ（４５０）／Ｒｅ（５５０）は１．０１であり、透湿度は１８ｇ／ｍ２・２４ｈであり、位相差変化は０．２％であった。この位相差層を用いて、実施例１と同様にして位相差層付偏光板を得た。得られた位相差層付偏光板を、上記（４）～（６）の評価に供した。結果を表１に示す。
[Comparative example 1]
A retardation layer film was obtained in the same manner as in Example 1, except that a cycloolefin resin film (manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd., trade name "Zeonor") was used as the resin film, and the stretching temperature was Tg + 20°C. The in-plane retardation Re(550) of the obtained retardation film is 135 nm, Re(450)/Re(550) is 1.01, moisture permeability is 18 g/m 2 · 24 h, and the retardation The change was 0.2%. Using this retardation layer, a polarizing plate with a retardation layer was obtained in the same manner as in Example 1. The obtained polarizing plate with a retardation layer was subjected to the evaluations (4) to (6) above. The results are shown in Table 1.
［比較例２］
樹脂フィルムにシクロオレフィン系樹脂フィルム（日本ゼオン社製、商品名「ゼオノア」）を用い、延伸温度をＴｇ＋２０℃としたこと以外は実施例１と同様にして位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの面内位相差Ｒｅ（５５０）は１３５ｎｍであり、Ｒｅ（４５０）／Ｒｅ（５５０）は１．０１であり、透湿度は１８ｇ／ｍ２・２４ｈであり、位相差変化は０．２％であった。この位相差フィルムを用いたこと、および保護層に汎用ポリカーボネート樹脂フィルムを用いたこと以外は実施例１と同様にして位相差層付偏光板を得た。保護層の面内位相差は１３５ｎｍであった。得られた位相差層付偏光板を、上記（４）～（６）の評価に供した。結果を表１に示す。
[Comparative example 2]
A retardation film was obtained in the same manner as in Example 1, except that a cycloolefin resin film (manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd., trade name "Zeonor") was used as the resin film, and the stretching temperature was Tg + 20°C. The in-plane retardation Re(550) of the obtained retardation film is 135 nm, Re(450)/Re(550) is 1.01, moisture permeability is 18 g/m 2 · 24 h, and the retardation The change was 0.2%. A polarizing plate with a retardation layer was obtained in the same manner as in Example 1 except that this retardation film was used and a general-purpose polycarbonate resin film was used for the protective layer. The in-plane retardation of the protective layer was 135 nm. The obtained polarizing plate with a retardation layer was subjected to the evaluations (4) to (6) above. The results are shown in Table 1.
［比較例３］
樹脂フィルムにシクロオレフィン系樹脂フィルム（日本ゼオン社製、商品名「ゼオノア」）を用い、延伸温度をＴｇ＋２０℃としたこと以外は実施例１と同様にして位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの面内位相差Ｒｅ（５５０）は１３６ｎｍであり、Ｒｅ（４５０）／Ｒｅ（５５０）は１．０１であり、透湿度は２０ｇ／ｍ２・２４ｈであり、位相差変化は０．２％であった。この位相差フィルムを用いたこと、および保護層にアクリル系樹脂フィルム（三菱レイヨン社製、商品名 : アクリペットＶＨ、Ｔｇ : １１３℃）を用いたこと以外は実施例１と同様にして位相差層付偏光板を得た。保護層の面内位相差は０．３ｎｍであった。得られた位相差層付偏光板を、上記（４）～（６）の評価に供した。結果を表１に示す。
[Comparative example 3]
A retardation film was obtained in the same manner as in Example 1, except that a cycloolefin resin film (manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd., trade name "Zeonor") was used as the resin film, and the stretching temperature was Tg + 20°C. The in-plane retardation Re(550) of the obtained retardation film was 136 nm, Re(450)/Re(550) was 1.01, the moisture permeability was 20 g/m 2 · 24 h, and the retardation The change was 0.2%. The retardation film was prepared in the same manner as in Example 1, except that this retardation film was used and an acrylic resin film (manufactured by Mitsubishi Rayon Co., Ltd., trade name: Acrypet VH, Tg: 113°C) was used as the protective layer. A layered polarizing plate was obtained. The in-plane retardation of the protective layer was 0.3 nm. The obtained polarizing plate with a retardation layer was subjected to the evaluations (4) to (6) above. The results are shown in Table 1.
［比較例４］
トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）フィルム（富士フィルム社製）の長手方向に対してラビングローラーの回転軸が反時計回りに４５°となるように調節し、ラビング処理を行った。ラビング処理した上記ＴＡＣフィルムに液晶塗工をして、液晶塗工トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）フィルムを得た。樹脂フィルムに上記液晶塗工ＴＡＣを用いたこと、および延伸を行わなかったこと以外は実施例１と同様にして、位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの面内位相差Ｒｅ（５５０）は０．１ｎｍであり、Ｒｅ（４５０）／Ｒｅ（５５０）は１．０９であり、透湿度は３２０ｇ／ｍ２・２４ｈであり、位相差変化は２．１％であった。この位相差層を用いて、実施例１と同様にして位相差層付偏光板を得た。得られた位相差層付偏光板を、上記（４）～（６）の評価に供した。結果を表１に示す。
[Comparative example 4]
The rubbing treatment was performed by adjusting the rotating axis of the rubbing roller to be 45° counterclockwise with respect to the longitudinal direction of a triacetyl cellulose (TAC) film (manufactured by Fuji Film Co., Ltd.). The rubbed TAC film was coated with liquid crystal to obtain a liquid crystal coated triacetyl cellulose (TAC) film. A retardation film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the above liquid crystal coated TAC was used for the resin film and no stretching was performed. The in-plane retardation Re (550) of the obtained retardation film was 0.1 nm, Re (450) / Re (550) was 1.09, and the moisture permeability was 320 g / m 2 · 24 h, The phase difference change was 2.1%. Using this retardation layer, a polarizing plate with a retardation layer was obtained in the same manner as in Example 1. The obtained polarizing plate with a retardation layer was subjected to the evaluations (4) to (6) above. The results are shown in Table 1.
［比較例５］
樹脂フィルムに上記液晶塗工ＴＡＣを用いたこと、および延伸を行わなかったこと以外は実施例１と同様にして位相差層フィルムを得た。得られた位相差フィルムの面内位相差Ｒｅ（５５０）は０．１ｎｍであり、Ｒｅ（４５０）／Ｒｅ（５５０）は１．０９であり、透湿度は３３７ｇ／ｍ２・２４ｈであり、位相差変化は１．８％であった。この位相差フィルムを用いたこと、および保護層にアクリル系樹脂フィルム（三菱レイヨン社製、商品名 : アクリペットＶＨ、Ｔｇ : １１３℃）を用いたこと以外は実施例１と同様にして位相差層付偏光板を得た。保護層の面内位相差は０．６ｎｍであった。得られた位相差層付偏光板を、上記（４）～（６）の評価に供した。結果を表１に示す。
[Comparative example 5]
A retardation layer film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the above liquid crystal coated TAC was used for the resin film and no stretching was performed. The in-plane retardation Re (550) of the obtained retardation film was 0.1 nm, Re (450) / Re (550) was 1.09, and the moisture permeability was 337 g / m 2 · 24 h, The phase difference change was 1.8%. The retardation film was prepared in the same manner as in Example 1, except that this retardation film was used and an acrylic resin film (manufactured by Mitsubishi Rayon Co., Ltd., trade name: Acrypet VH, Tg: 113°C) was used as the protective layer. A layered polarizing plate was obtained. The in-plane retardation of the protective layer was 0.6 nm. The obtained polarizing plate with a retardation layer was subjected to the evaluations (4) to (6) above. The results are shown in Table 1.
［比較例６］
樹脂フィルムの延伸温度をＴｇ＋７℃としたこと以外は実施例１と同様にして位相差フィルムを得た。得られた位相差フィルムの面内位相差Ｒｅ（５５０）は２００ｎｍであり、透湿度は８８ｇ／ｍ２・２４ｈであり、位相差変化は０．８％であった。この位相差層を用いて、実施例１と同様にして位相差層付偏光板を得た。得られた位相差層付偏光板を、上記（４）～（６）の評価に供した。結果を表１に示す。
[Comparative example 6]
A retardation film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the stretching temperature of the resin film was Tg+7°C. The in-plane retardation Re (550) of the obtained retardation film was 200 nm, the water vapor permeability was 88 g/m 2 ·24 h, and the retardation change was 0.8%. Using this retardation layer, a polarizing plate with a retardation layer was obtained in the same manner as in Example 1. The obtained polarizing plate with a retardation layer was subjected to the evaluations (4) to (6) above. The results are shown in Table 1.
表１から明らかなように、本発明の実施例の位相差フィルムは、透湿度、位相差変化、異形加工性試験、耐皮脂性試験および寸法安定性試験のすべてにおいて優れていることがわかる。これは、位相差層付偏光板が、位相差層と、偏光子および保護層を有する偏光板とをこの順に有し、該位相差層が、特定のポリカーボネート樹脂を含み、特定の延伸方法および延伸条件で延伸して得られることにより実現されると推察される。 As is clear from Table 1, the retardation films of Examples of the present invention are excellent in all of the moisture permeability, retardation change, shape workability test, sebum resistance test, and dimensional stability test. This is because the polarizing plate with a retardation layer has a retardation layer, a polarizing plate having a polarizer and a protective layer in this order, and the retardation layer contains a specific polycarbonate resin, and a specific stretching method and a polarizing plate. It is presumed that this is achieved by stretching under stretching conditions.
本発明の実施形態による位相差層付偏光板は、画像表示装置に好適に用いられる。 A polarizing plate with a retardation layer according to an embodiment of the present invention is suitably used in an image display device.
１０ 偏光板
１１ 偏光子
１２ 第１の保護層
１３ 第２の保護層
２０ 位相差層
１００ 位相差層付偏光板
10
Claims (9)
視認側から位相差層と偏光子および保護層を有する偏光板とをこの順に有し、
該位相差層が、ポリカーボネート系樹脂を含み、Ｒｅ（４５０）／Ｒｅ（５５０）が０．９８～１．０３であり、Ｒｅ（５５０）が８０ｎｍ～１９０ｎｍである、
位相差層付偏光板。 A polarizing plate with a retardation layer disposed on the viewing side of an image display device,
It has a retardation layer, a polarizer, and a polarizing plate having a protective layer in this order from the viewing side,
The retardation layer contains a polycarbonate resin, Re (450) / Re (550) is 0.98 to 1.03, and Re (550) is 80 nm to 190 nm.
Polarizing plate with retardation layer.
該脂環式ジヒドロキシ化合物が、下記一般式（ＩＩ）で表され、Ｒ１が下記（ＩＩｂ）で表される構造であり、ｎ＝０である、
請求項２に記載の位相差層付偏光板。
ＨＯＣＨ２－Ｒ１－ＣＨ２ＯＨ （ＩＩ）
The alicyclic dihydroxy compound is represented by the following general formula (II), R 1 is a structure represented by the following (IIb), and n = 0,
The polarizing plate with a retardation layer according to claim 2.
HOCH 2 -R 1 -CH 2 OH (II)
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20231006 |