JP2023170756A - polyester fiber - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、染色性に優れたポリエステル繊維に関するものである。 The present invention relates to polyester fibers with excellent dyeability.
近年、繊維産業において、人々の環境保護への意識の高まりといった背景の中、サプライチェーン全体で環境負荷低減に取り組むことが求められている。 In recent years, the textile industry has been required to work to reduce the environmental impact of the entire supply chain, as people's awareness of environmental protection has increased.
繊維製品の製造には様々な工程があるが、特に、染色加工工程は、繊維製品の付加価値を向上させる重要な工程であり、繊維産業の中で不可欠であるが、一方で、製造プロセスにおいて多くのエネルギーと水を必要とするため、環境への対応が強く求められている。また、原材料およびエネルギーコストの高騰といった観点からも、水やエネルギー消費量を削減することは重要である。 There are various processes involved in the production of textile products, but the dyeing process in particular is an important process that improves the added value of textile products and is essential in the textile industry. Since it requires a lot of energy and water, there is a strong need for environmentally friendly measures. Furthermore, from the viewpoint of rising raw material and energy costs, it is important to reduce water and energy consumption.
繊維産業において幅広く使用されている繊維素材として、ポリエステル繊維がある。ポリエステル繊維は、その特徴的な風合いや機械特性から、衣料用途、産業用途を問わず使用されている。ポリエステル繊維を代表するポリエチレンテレフタレートは、分子鎖中に芳香環を有している芳香族ポリエステルであり、分子鎖の剛直性が高い。そのため、芳香族ポリエステルからなる繊維を染色する際には、分子鎖の運動性が向上する、すなわちガラス転移点を上回るような高温高圧条件が必要であり、染色加工工程による環境負荷に繋がっている。 Polyester fiber is a textile material widely used in the textile industry. Polyester fibers are used for both clothing and industrial applications because of their characteristic texture and mechanical properties. Polyethylene terephthalate, which is representative of polyester fibers, is an aromatic polyester that has an aromatic ring in its molecular chain and has high rigidity. Therefore, when dyeing fibers made of aromatic polyester, high temperature and high pressure conditions are required to improve the mobility of molecular chains, that is, to exceed the glass transition point, which leads to an environmental burden due to the dyeing process. .
ポリエステル繊維の染色加工工程による環境負荷を低減する方法として、ポリエステル繊維自体の発色性を向上させることや染色性を改良することが挙げられる。そのような手法として、ポリエステル繊維表面を薬品等で改質すること、もしくは繊維構造の剛直性を低減させることが提案されている。 As a method for reducing the environmental load caused by the dyeing process of polyester fibers, there are methods of improving the coloring properties of the polyester fibers themselves and improving the dyeability. As such methods, it has been proposed to modify the surface of polyester fibers with chemicals or the like, or to reduce the rigidity of the fiber structure.
例えば、特許文献１では、粘度差のある二種類のポリエステル樹脂組成物が複合されており、リン化合物とアルカリ金属化合物及びアルカリ土類金属化合物とに由来する生成粒子および高比重無機微粒子を含有するポリエステル複合繊維が提案されている。 For example, in Patent Document 1, two types of polyester resin compositions with different viscosities are composited, and contain particles derived from a phosphorus compound, an alkali metal compound, and an alkaline earth metal compound, and high-density inorganic fine particles. Polyester composite fibers have been proposed.
特許文献２では、ポリエステル繊維の表面を、安息香酸ブチル、サリチル酸ベンジル等の芳香族カルボン酸エステルを添加したアルカリ水溶液にて加水分解することで、繊維軸方向に対して横長の不連続凹部を形成させ、発色性を改良する方法が提案されている。 In Patent Document 2, by hydrolyzing the surface of a polyester fiber with an alkaline aqueous solution containing an aromatic carboxylic acid ester such as butyl benzoate or benzyl salicylate, discontinuous recesses that are horizontally long in the fiber axis direction are formed. A method has been proposed to improve color development.
特許文献３では、仮撚加工工程での加工条件を調整することでポリエステルの配向の進行を抑制した仮撚中空マルチフィラメントとポリエステル延伸糸とからなる熱収縮性複合糸が提案されている。このような複合糸とすることで、染着性が高まり、濃染性が向上するとされている。 Patent Document 3 proposes a heat-shrinkable composite yarn consisting of a polyester drawn yarn and a false-twisted hollow multifilament in which the progress of orientation of polyester is suppressed by adjusting the processing conditions in the false-twisting process. It is said that by using such a composite yarn, dyeability and deep dyeability are improved.
特許文献４では、低収縮性ポリエステル成分と高収縮性ポリエステル成分とよりなるサイドバイサイド型潜在捲縮性複合繊維を用いた深みのある色彩を有する織編物が提案されている。 Patent Document 4 proposes a woven or knitted fabric having a deep color using a side-by-side latent crimpable composite fiber made of a low-shrinkage polyester component and a high-shrinkage polyester component.
特許文献１に記載のポリエステル繊維は、繊維に対してアルカリ減量処理を施すことで、繊維中に含有している生成粒子または高比重無機微粒子の少なくとも一部を脱落させ、単繊維表面に微細孔を形成することで濃染性を発現させている。しかし、アルカリ減量処理によって繊維の機械特性が低下する場合があった。また、繊維のアルカリ減量処理後、廃液を中和する工程が必要であり、水を大量に消費する、中和のために別の薬品を使用する等、環境負荷の高さが課題となる場合があった。 The polyester fiber described in Patent Document 1 is subjected to an alkali weight loss treatment on the fiber to remove at least a portion of the generated particles or high specific gravity inorganic fine particles contained in the fiber, and to form micropores on the surface of the single fiber. By forming , deep dyeing properties are expressed. However, the mechanical properties of the fibers may deteriorate due to the alkaline weight loss treatment. In addition, after the alkali weight reduction treatment of fibers, a process is required to neutralize the waste liquid, which may pose a high environmental burden, such as consuming a large amount of water or using other chemicals for neutralization. was there.
特許文献２に記載のポリエステル繊維の改良方法は、繊維に対してアルカリによる加水分解を施すため、繊維の機械特性が低下する場合があった。また、加水分解処理時には有機溶剤も使用するため、その廃液処理による環境負荷が高くなることが課題となる場合があった。 In the method for improving polyester fibers described in Patent Document 2, the fibers are hydrolyzed with alkali, so the mechanical properties of the fibers may deteriorate. Furthermore, since an organic solvent is also used during the hydrolysis treatment, there is a problem in that the environmental load caused by the waste liquid treatment becomes high.
特許文献３に記載の熱収縮性複合糸は、配向が抑制されているために１００～１８０％の高伸度を有する仮撚中空マルチフィラメントを含んでおり、得られる織編物の機械特性が低い場合があった。また、配向が抑制されているため、繊維の結晶化度が低く、生地の寸法安定性に劣る場合もあった。さらに、仮撚中空マルチフィラメント糸の配向を抑制するために、複合糸の製造方法が限定されてしまい、生産性の観点で課題になる場合があった。 The heat-shrinkable composite yarn described in Patent Document 3 contains false-twisted hollow multifilaments that have a high elongation of 100 to 180% due to suppressed orientation, and the resulting woven or knitted product has low mechanical properties. There was a case. Furthermore, since the orientation is suppressed, the degree of crystallinity of the fibers is low, and the dimensional stability of the fabric may be poor. Furthermore, in order to suppress the orientation of the false-twisted hollow multifilament yarn, the method for manufacturing the composite yarn is limited, which may pose a problem in terms of productivity.
特許文献４に記載の複合繊維は、高収縮性ポリエステル成分として共重合ポリエステルを用いることで、ルーズな繊維構造となるため、染着性が高くなり、捲縮の発現との相乗効果により深みのある色彩が得られている。一方で、共重合ポリエステルを用いているため、繊維の結晶化が阻害されて、繊維の収縮率が大きくなり、生地の寸法安定性に劣る場合があった。 The composite fiber described in Patent Document 4 has a loose fiber structure by using a copolymerized polyester as a high-shrinkage polyester component, so it has high dyeability and a synergistic effect with the development of crimps. A certain color is obtained. On the other hand, since copolymerized polyester is used, the crystallization of the fibers is inhibited, the shrinkage rate of the fibers becomes large, and the dimensional stability of the fabric may be poor.
そこで、本発明は、上記の問題点を解決しようとするものであり、芳香族ポリエステル特有の分子鎖の剛直性を軽減させ、かつ結晶性を向上させることで、繊維の染色性を改良することと優れた機械特性や寸法安定性を両立させることができるポリエステル繊維を提供することを課題とする。 Therefore, the present invention aims to solve the above problems, and aims to improve the dyeability of fibers by reducing the rigidity of molecular chains peculiar to aromatic polyester and improving crystallinity. The object of the present invention is to provide a polyester fiber that can have both excellent mechanical properties and dimensional stability.
本発明は、上記課題を解決するため、下記の構成を有する。
（１）芳香族ポリエステルからなり非イオン界面活性剤を０．０１重量％以上５重量％以下繊維中に含有することを特徴とするポリエステル繊維。
（２）前記非イオン界面活性剤がポリアルキレングリコールモノ脂肪酸エステル、ポリアルキレングリコールジ脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルであることを特徴とする前記（１）に記載のポリエステル繊維。
（３）前記非イオン界面活性剤中に不飽和炭素結合を有することを特徴とする前記（１）または（２）に記載のポリエステル繊維。
（４）前記（１）～（３）のいずれかに記載のポリエステル繊維を用いた繊維製品。
In order to solve the above problems, the present invention has the following configuration.
(1) A polyester fiber made of aromatic polyester and containing a nonionic surfactant in an amount of 0.01% by weight or more and 5% by weight or less.
(2) The polyester fiber according to (1) above, wherein the nonionic surfactant is a polyalkylene glycol monofatty acid ester, a polyalkylene glycol difatty acid ester, or a polyoxyalkylene alkyl ether.
(3) The polyester fiber according to (1) or (2) above, which has an unsaturated carbon bond in the nonionic surfactant.
(4) A textile product using the polyester fiber according to any one of (1) to (3) above.
本発明によれば、染色性が向上し、発色性に優れた織編物が得られる。 According to the present invention, a woven or knitted fabric with improved dyeability and excellent color development can be obtained.
また、染色性が向上するので、染色加工工程等で使用する水やエネルギーの量を削減することができ、織編物製造時の環境負荷を低減することができる。さらに、芳香族ポリエステルと親和性の高い非イオン界面活性剤が可塑剤として働くことで、結晶化速度が向上し、繊維の収縮が抑制できる。このため、寸法安定性が良好で品位に優れた織編物を得られ、特に衣料用途において好適に用いることができる。 Furthermore, since the dyeability is improved, the amount of water and energy used in the dyeing process etc. can be reduced, and the environmental load during the production of woven and knitted fabrics can be reduced. Furthermore, a nonionic surfactant that has a high affinity with aromatic polyester acts as a plasticizer, which improves the crystallization rate and suppresses fiber shrinkage. Therefore, a woven or knitted fabric with good dimensional stability and excellent quality can be obtained, and can be particularly suitably used in clothing applications.
本発明のポリエステル繊維は、芳香族ポリエステルからなる。ここで、「芳香族ポリエステルからなる」とは、主たる成分が芳香族ポリエステルであることを意味する。主たる成分を芳香族ポリエステルとすることで機械特性や耐熱性に優れるため、ハリ、コシ感やドライ感といった良好な触感となり、また、染色性に優れることから、衣料用途で好適に用いられる繊維構造体を得られる。 The polyester fiber of the present invention is made of aromatic polyester. Here, "composed of aromatic polyester" means that the main component is aromatic polyester. Since the main component is aromatic polyester, it has excellent mechanical properties and heat resistance, resulting in a good texture such as firmness, stiffness, and dryness.It also has excellent dyeability, making it a fiber structure suitable for use in clothing applications. You can get a body.
本発明のポリエステル繊維の主たる成分である芳香族ポリエステルとは、芳香族ジカルボン酸と脂肪族ジオール、脂肪族ジカルボン酸と芳香族ジオール、芳香族ジカルボン酸と芳香族ジオールの組み合わせからなる重合体である。一般的に、機械特性、耐熱性、製造時の取り扱い性の点から、芳香族ジカルボン酸と脂肪族ジオールの組み合わせからなる芳香族ポリエステルを用いることが好ましい。 The aromatic polyester, which is the main component of the polyester fiber of the present invention, is a polymer consisting of a combination of an aromatic dicarboxylic acid and an aliphatic diol, an aliphatic dicarboxylic acid and an aromatic diol, or an aromatic dicarboxylic acid and an aromatic diol. . Generally, from the viewpoint of mechanical properties, heat resistance, and ease of handling during production, it is preferable to use an aromatic polyester consisting of a combination of an aromatic dicarboxylic acid and an aliphatic diol.
芳香族ジカルボン酸の具体例として、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、５－ナトリウムスルホイソフタル酸、５－リチウムスルホイソフタル酸、５－（テトラアルキル）ホスホニウムスルホイソフタル酸、４，４’－ジフェニルジカルボン酸、２，６－ナフタレンジカルボン酸などが挙げられるが、これらに限定されない。 Specific examples of aromatic dicarboxylic acids include terephthalic acid, isophthalic acid, phthalic acid, 5-sodium sulfoisophthalic acid, 5-lithium sulfoisophthalic acid, 5-(tetraalkyl)phosphonium sulfoisophthalic acid, and 4,4'-diphenyl dicarboxylic acid. Examples include, but are not limited to, acids such as 2,6-naphthalene dicarboxylic acid.
脂肪族ジオールの具体例として、エチレングリコール、１，３－プロパンジオール、１，４－ブタンジオール、ヘキサンジオール、シクロヘキサンジオール、ジエチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ネオペンチルグリコールなどが挙げられるが、これらに限定されない。 Specific examples of aliphatic diols include, but are not limited to, ethylene glycol, 1,3-propanediol, 1,4-butanediol, hexanediol, cyclohexanediol, diethylene glycol, hexamethylene glycol, neopentyl glycol, and the like. .
本発明における芳香族ポリエステルの製造方法は限定されるものではなく、製造時の原料を包括してモノマーとすると、モノマーを一般的な重縮合反応、付加重合反応等によって合成して製造してもよい。モノマーとしては、石油由来モノマー、バイオマス由来モノマー、石油由来モノマーとバイオマス由来モノマーの混合物、芳香族ポリエステルをケミカルリサイクルの手法にて再原料化したリサイクルモノマー等限定されるものではない。もしくは、廃プラスチック等の廃棄物からマテリアルリサイクルの手法にて芳香族ポリエステルを製造してもよい。加えて、本発明における芳香族ポリエステルには本発明の目的を逸脱しない範囲で、主成分の他に第２、第３成分が共重合または混合されても良い。主たる構成成分が芳香族ポリエステルであるためには、共重合量は全モノマー量に対する共重合成分のモノマー量として１０ｍｏｌ％以下である。 The method for producing aromatic polyester in the present invention is not limited, and if the raw materials used for production are included as a monomer, monomers may be synthesized by general polycondensation reactions, addition polymerization reactions, etc. good. Monomers are not limited to petroleum-derived monomers, biomass-derived monomers, mixtures of petroleum-derived monomers and biomass-derived monomers, recycled monomers obtained by reusing aromatic polyester as a raw material through chemical recycling, and the like. Alternatively, aromatic polyester may be produced from waste materials such as waste plastics by a material recycling method. In addition, in addition to the main component, second and third components may be copolymerized or mixed in the aromatic polyester of the present invention without departing from the object of the present invention. In order for the main component to be an aromatic polyester, the amount of copolymerization is 10 mol % or less as the amount of monomers for the copolymerization component based on the amount of total monomers.
本発明のポリエステル繊維は、非イオン界面活性剤を繊維中に含有することが重要である。非イオン界面活性剤はポリエステル繊維中に分散し、芳香族ポリエステルに対して可塑化剤として作用している。そのため、芳香族ポリエステル特有の分子鎖の剛直性が低減し、分子鎖の運動性が向上する効果が得られる。また、非イオン界面活性剤は芳香族ポリエステルとの親和性が良好であることから、分子鎖の運動性が向上する効果により芳香族ポリエステルの結晶化を促進するように作用する。この作用により、分子鎖中に共重合成分を導入することでポリマーを非晶質に改質した場合と異なり、分子鎖の運動性を向上させつつ、結晶化促進による安定性の両立を達成することができる。分子鎖の運動性が向上することで、本発明のポリエステル繊維を用いて繊維製品を製造する際に、染色加工工程で染料が繊維中に入りやすく、すなわち染色性が向上するため、加工時に使用する水やエネルギー等の使用量を減らすことができる。さらに、結晶化が促進されているため、染色加工工程での生地の寸法が安定し、優れた品位の製品が得られる。加えて、繊維中に非イオン界面活性剤を含有することで、繊維表面に非イオン界面活性剤を付着させている場合とは異なり、例えば、本発明のポリエステル繊維からなる生地を精練工程等の後加工工程を通したとしても、安定して繊維中に非イオン界面活性剤を保持することができる。 It is important that the polyester fiber of the present invention contains a nonionic surfactant in the fiber. The nonionic surfactant is dispersed in the polyester fiber and acts as a plasticizer for the aromatic polyester. Therefore, the rigidity of the molecular chains peculiar to aromatic polyester is reduced, and the effect of improving the mobility of the molecular chains can be obtained. Furthermore, since nonionic surfactants have good affinity with aromatic polyesters, they act to promote crystallization of aromatic polyesters by improving the mobility of molecular chains. Due to this effect, unlike the case where the polymer is modified to be amorphous by introducing a copolymerization component into the molecular chain, it achieves both stability by promoting crystallization while improving the mobility of the molecular chain. be able to. By improving the mobility of the molecular chains, when manufacturing textile products using the polyester fiber of the present invention, the dye can easily enter the fiber during the dyeing process, in other words, the dyeability is improved, so it can be used during processing. The amount of water and energy used can be reduced. Furthermore, since crystallization is promoted, the dimensions of the fabric during the dyeing process are stabilized, resulting in a product of excellent quality. In addition, by containing a nonionic surfactant in the fiber, unlike the case where a nonionic surfactant is attached to the fiber surface, for example, the fabric made of the polyester fiber of the present invention can be processed through a scouring process, etc. Even through post-processing steps, the nonionic surfactant can be stably retained in the fiber.
本発明のポリエステル繊維は、繊維重量に対して０．０１重量％以上５重量％以下の非イオン界面活性剤を繊維中に含有することが重要である。非イオン界面活性剤の繊維中の含有量を０．０１重量％以上とすることで、非イオン界面活性剤が繊維中に均一に分散し、芳香族ポリエステルの分子鎖の剛直性を低減させることができる。好ましくは０．０５重量％以上、より好ましくは０．１重量％以上である。また、非イオン界面活性剤の繊維中の含有量を５重量％以下とすることで、芳香族ポリエステルからの非イオン界面活性剤の析出が抑制され、芳香族ポリエステルの結晶化を促進することができる。さらに、非イオン界面活性剤の熱劣化等を抑制することもできるので、繊維製造時の糸切れ等の発生を防ぐこともできる。好ましくは４重量％以下、より好ましくは３重量％以下である。 It is important that the polyester fiber of the present invention contains a nonionic surfactant in an amount of 0.01% by weight or more and 5% by weight or less based on the weight of the fiber. By setting the content of the nonionic surfactant in the fiber to 0.01% by weight or more, the nonionic surfactant is uniformly dispersed in the fiber and reduces the rigidity of the molecular chain of the aromatic polyester. Can be done. Preferably it is 0.05% by weight or more, more preferably 0.1% by weight or more. In addition, by controlling the content of nonionic surfactant in the fibers to 5% by weight or less, precipitation of the nonionic surfactant from aromatic polyester can be suppressed and crystallization of aromatic polyester can be promoted. can. Furthermore, since thermal deterioration of the nonionic surfactant can be suppressed, it is also possible to prevent yarn breakage and the like during fiber production. Preferably it is 4% by weight or less, more preferably 3% by weight or less.
本発明のポリエステル繊維における非イオン界面活性剤は、親水部と疎水部とから構成される。非イオン性界面活性剤の例として、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル（高級アルコールエチレンオキサイド付加物）、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加物、ポリアルキレングリコールモノ脂肪酸エステル、ポリアルキレングリコールジ脂肪酸エステル、多価アルコール脂肪酸エステルエチレンオキサイド付加物、高級アルキルアミンエチレンオキサイド付加物、脂肪酸アミドエチレンオキサイド付加物、油脂のエチレンオキサイド付加物、ポリプロピレングリコールエチレンオキサイド付加物、グリセロールの脂肪酸エステル、ペンタエリスリトールの脂肪酸エステル、ソルビトールもしくはソルビタンの脂肪酸エステル、ショ糖の脂肪酸エステル、多価アルコールのアルキルエーテル、アルカノールアミン類の脂肪酸アミド等が挙げられる。 The nonionic surfactant in the polyester fiber of the present invention is composed of a hydrophilic part and a hydrophobic part. Examples of nonionic surfactants include polyoxyalkylene alkyl ether (higher alcohol ethylene oxide adduct), alkylphenol ethylene oxide adduct, polyalkylene glycol monofatty acid ester, polyalkylene glycol difatty acid ester, polyhydric alcohol fatty acid ester ethylene. Oxide adducts, higher alkylamine ethylene oxide adducts, fatty acid amide ethylene oxide adducts, ethylene oxide adducts of fats and oils, polypropylene glycol ethylene oxide adducts, glycerol fatty acid esters, pentaerythritol fatty acid esters, sorbitol or sorbitan fatty acid esters , fatty acid esters of sucrose, alkyl ethers of polyhydric alcohols, fatty acid amides of alkanolamines, and the like.
これらの非イオン性界面活性剤の中でも、芳香族ポリエステルとの親和性の高さ、結晶化促進効果の観点から、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリアルキレングリコールモノ脂肪酸エステル、ポリアルキレングリコールジ脂肪酸エステルが好ましい。さらに、芳香族ポリエステルの中でもポリエチレンテレフタレートとの親和性の高さの観点から、ポリエチレングリコールモノ脂肪酸エステル、ポリエチレングリコールジ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルがより好ましい。 Among these nonionic surfactants, polyoxyalkylene alkyl ether, polyalkylene glycol monofatty acid ester, and polyalkylene glycol difatty acid ester are preferred from the viewpoint of high affinity with aromatic polyesters and crystallization promoting effect. preferable. Further, among the aromatic polyesters, polyethylene glycol monofatty acid ester, polyethylene glycol difatty acid ester, and polyoxyethylene alkyl ether are more preferable from the viewpoint of high affinity with polyethylene terephthalate.
本発明のポリエステル繊維におけるポリエチレングリコールモノ脂肪酸エステル、またはポリエチレングリコールジ脂肪酸エステルにおいて、脂肪酸の炭化水素基には飽和または不飽和炭化水素基を用いることができる。この炭化水素基の炭素数は１１以上１７以下であることが好ましい。また、ポリエチレングリコールの重合度は１以上４０以下が好ましい。このような一例として、脂肪酸の炭化水素基の炭素数が１１であるポリエチレングリコールモノラウリル酸エステル、ポリエチレングリコールジラウリル酸エステル、炭素数が１７であるポリエチレングリコールモノステアリン酸エステル、ポリエチレングリコールジステアリン酸エステル、炭素数が１７で不飽和炭素結合を有するポリエチレングリコールモノオレイン酸エステル、ポリエチレングリコールジオレイン酸エステルが挙げられる。 In the polyethylene glycol monofatty acid ester or polyethylene glycol difatty acid ester in the polyester fiber of the present invention, a saturated or unsaturated hydrocarbon group can be used as the hydrocarbon group of the fatty acid. The number of carbon atoms in this hydrocarbon group is preferably 11 or more and 17 or less. Further, the degree of polymerization of polyethylene glycol is preferably 1 or more and 40 or less. Examples of this include polyethylene glycol monolaurate, polyethylene glycol dilaurate, where the hydrocarbon group of the fatty acid has 11 carbon atoms, polyethylene glycol monostearate, and polyethylene glycol distearate, where the hydrocarbon group of the fatty acid has 17 carbon atoms. , polyethylene glycol monooleate and polyethylene glycol dioleate having 17 carbon atoms and an unsaturated carbon bond.
本発明のポリエステル繊維におけるポリオキシエチレンアルキルエーテルにおいて、アルキル基には飽和または不飽和炭化水素基を用いることができる。このアルキル基の炭素数は１以上２０以下であることが好ましい。より好ましくは５以上１８以下であり、さらに好ましくは１２以上１８以下である。また、ポリエチレングリコールの重合度は１以上４０以下が好ましい。このような一例として、アルキル基の炭素数が１であるジエチレングリコールメチルエーテル、炭素数が６であるジエチレングリコールヘキシルエーテル、炭素数が１２であるポリエチレングリコールラウリルエーテル、炭素数が１８であるポリエチレングリコールステアリルエーテル、炭素数が１８で不飽和炭素結合を有するポリエチレングリコールオレイルエーテルが挙げられる。 In the polyoxyethylene alkyl ether in the polyester fiber of the present invention, a saturated or unsaturated hydrocarbon group can be used as the alkyl group. The number of carbon atoms in this alkyl group is preferably 1 or more and 20 or less. More preferably, it is 5 or more and 18 or less, and still more preferably 12 or more and 18 or less. Further, the degree of polymerization of polyethylene glycol is preferably 1 or more and 40 or less. Examples of this include diethylene glycol methyl ether whose alkyl group has 1 carbon number, diethylene glycol hexyl ether whose alkyl group has 6 carbon atoms, polyethylene glycol lauryl ether whose alkyl group has 12 carbon atoms, and polyethylene glycol stearyl ether whose alkyl group has 18 carbon atoms. , polyethylene glycol oleyl ether having 18 carbon atoms and an unsaturated carbon bond.
かかる範囲の炭素数およびポリエチレングリコールの重合度を有するポリエチレングリコールモノ脂肪酸エステル、ポリエチレングリコールジ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルは耐熱性に優れ、繊維中からの析出が抑制される。そのため、繊維中に安定して非イオン界面活性剤が存在することから、本発明の目的である染色性の向上および結晶化促進による寸法安定性を両立することができる。 Polyethylene glycol monofatty acid esters, polyethylene glycol difatty acid esters, and polyoxyethylene alkyl ethers having carbon numbers and degrees of polyethylene glycol polymerization within such ranges have excellent heat resistance, and precipitation from the fibers is suppressed. Therefore, since the nonionic surfactant is stably present in the fiber, it is possible to achieve both the objectives of the present invention, which are improved dyeability and dimensional stability due to promotion of crystallization.
加えて、本発明のポリエステル繊維を製造する際の取り扱い性の観点から、非イオン界面活性剤は不飽和炭化水素基を有することが好ましい。非イオン界面活性剤の炭化水素基の炭素数が多い場合、および／またはポリエチレングリコールの重合度が高い場合、非イオン界面活性剤は常温において固体であることが多いが、不飽和炭化水素基を有することで常温において液体となるため、繊維中へ含有させることが容易となる。このような一例として、前記の好ましい非イオン界面活性剤の中では、ポリエチレングリコールモノオレイン酸エステル、ポリエチレングリコールジオレイン酸エステル、ポリエチレングリコールオレイルエーテルが挙げられる。 In addition, from the viewpoint of ease of handling when producing the polyester fiber of the present invention, it is preferable that the nonionic surfactant has an unsaturated hydrocarbon group. When the number of carbon atoms in the hydrocarbon group of the nonionic surfactant is large and/or when the degree of polymerization of polyethylene glycol is high, the nonionic surfactant is often solid at room temperature, but if the unsaturated hydrocarbon group is Since it becomes liquid at room temperature, it is easy to incorporate it into the fiber. Examples of such preferred nonionic surfactants include polyethylene glycol monooleate, polyethylene glycol dioleate, and polyethylene glycol oleyl ether.
本発明のポリエステル繊維に非イオン界面活性剤を含有させる方法としては、特に制限はなく、公知の方法で行うことができる。例えば、芳香族ポリエステルペレットと所定量の非イオン界面活性剤をドライブレンドしたものを原料としてもよい。あるいは、二軸押出機にて芳香族ポリエステルと所定量の非イオン界面活性剤を溶融混練して作製したペレットを原料としてもよい。二軸押出機での溶融混練の場合、非イオン界面活性剤を高濃度に含有させて芳香族ポリエステルのマスターペレットとして、紡糸工程までの任意の工程でこのマスターペレットと芳香族ポリエステルペレットを混合し原料としてもよい。もしくは、非イオン界面活性剤を含む水溶液にて、芳香族ポリエステル繊維または芳香族ポリエステル繊維からなる生地を処理し、処理した繊維または生地を溶融混練することで、非イオン界面活性剤を含有するペレットを作製し、原料としてもよい。 There is no particular restriction on the method of incorporating a nonionic surfactant into the polyester fiber of the present invention, and any known method can be used. For example, the raw material may be a dry blend of aromatic polyester pellets and a predetermined amount of nonionic surfactant. Alternatively, the raw material may be pellets prepared by melt-kneading aromatic polyester and a predetermined amount of nonionic surfactant in a twin-screw extruder. In the case of melt-kneading using a twin-screw extruder, a master pellet of aromatic polyester containing a nonionic surfactant at a high concentration is mixed with the master pellet in any step up to the spinning process. It can also be used as a raw material. Alternatively, pellets containing a nonionic surfactant can be produced by treating aromatic polyester fibers or fabrics made of aromatic polyester fibers with an aqueous solution containing a nonionic surfactant, and melt-kneading the treated fibers or fabrics. may be prepared and used as a raw material.
本発明のポリエステル繊維において非イオン界面活性剤を含有させる方法として、二軸押出機での溶融混練を行う場合、押出機に投入する芳香族ポリエステルの形状は、ペレット状、繊維状、塊状、フィルム状、生地状等、限定されない。 When melt-kneading is performed using a twin-screw extruder as a method for incorporating a nonionic surfactant into the polyester fiber of the present invention, the aromatic polyester fed into the extruder may be in the form of pellets, fibers, lumps, or films. There are no limitations on the shape, dough shape, etc.
また、二軸押出機での非イオン界面活性剤の添加方法は、芳香族ポリエステルとドライブレンドしたものを押出機に投入する方法以外にも、液体添加装置、粉体添加装置等の剤の形状に合わせた計量装置を用いる方法等が挙げられる。あるいは、芳香族ポリエステルが繊維状もしくは生地状の場合、繊維状もしくは生地状の芳香族ポリエステルに非イオン界面活性剤を含浸させる方法も挙げられる。そのような方法としては、例えば、加熱した非イオン界面活性剤を接触させる方法、もしくは非イオン系界面活性剤と助剤を含む水溶液にて加熱処理する方法等が挙げられる。 In addition, there are methods for adding nonionic surfactants in a twin-screw extruder, other than feeding a dry blend with aromatic polyester into the extruder. Examples include a method using a measuring device tailored to the requirements. Alternatively, when the aromatic polyester is in the form of fibers or dough, a method of impregnating the aromatic polyester in the form of fibers or dough with a nonionic surfactant may also be mentioned. Examples of such methods include a method of contacting with a heated nonionic surfactant, a method of heat treatment with an aqueous solution containing a nonionic surfactant and an auxiliary agent, and the like.
本発明のポリエステル繊維の断面形状は、丸断面だけでなく、扁平、Ｙ型、Ｔ型、中空型、田型、井型等の多種多様な断面形状を採用することができる。 The cross-sectional shape of the polyester fiber of the present invention is not limited to a round cross-section, and various cross-sectional shapes such as flat, Y-shaped, T-shaped, hollow, field-shaped, and square-shaped can be adopted.
本発明のポリエステル繊維は、長繊維（フィラメント）、短繊維（ステープル）等いかなる形態でもよい。長繊維の場合、単糸１本からなるモノフィラメントでも、複数の単糸からなるマルチフィラメントであってもよい。短繊維の場合、カット長、捲縮数にも限定はない。 The polyester fiber of the present invention may be in any form such as long fibers (filament) or short fibers (staple). In the case of long fibers, it may be a monofilament consisting of one single yarn or a multifilament consisting of a plurality of single yarns. In the case of short fibers, there are no limitations on cut length or number of crimps.
本発明のポリエステル繊維の繊度は用途に応じて適宜設定すれば良いが、衣料用長繊維であれば８ｄｔｅｘ以上、１５０ｄｔｅｘ以下が実用上好ましい。また、強度は衣料用として１．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることが好ましいが、布帛を作製する際に他の繊維と合わせて使用する等の対応を取ることにより、１．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以下でも問題なく使用できる。伸度は、用途に応じて適宜設定すれば良いが、布帛に加工する際の加工性の点から、好ましくは２５％以上６０％以下である。後加工を施す場合には、６０％以上２５０％以下に設定することが好適である。 The fineness of the polyester fiber of the present invention may be appropriately set depending on the application, but in the case of long fibers for clothing, it is practically preferable to have a fineness of 8 dtex or more and 150 dtex or less. In addition, it is preferable that the strength is 1.5 cN/dtex or more for clothing, but if measures are taken such as using it in combination with other fibers when making fabrics, it is possible to have a strength of 1.5 cN/dtex or less. It can be used without any problem. The elongation may be appropriately set depending on the application, but from the viewpoint of workability when processing into a fabric, it is preferably 25% or more and 60% or less. When performing post-processing, it is preferable to set it to 60% or more and 250% or less.
本発明のポリエステル繊維は、公知の溶融紡糸、複合紡糸の手法により得ることができるが、例示すると以下のとおりである。ただし、紡糸方法、複合方法はここに例示されたものに限定されるものではない。 The polyester fiber of the present invention can be obtained by known melt spinning and composite spinning techniques, examples of which are as follows. However, the spinning method and the composite method are not limited to those exemplified here.
本発明のポリエステル繊維を製造する方法としては長繊維の製造を目的とした溶融紡糸法、湿式および乾湿式などの溶液紡糸法、シート状の繊維構造体を得るのに適したメルトブロー法およびスパンボンド法などによって製造することも可能であるが、生産性を高めるという観点から、溶融紡糸法が好適である。溶融紡糸法を用いる場合、その際の紡糸温度については、用いるポリマー種のうち、主に高融点や高粘度ポリマーが流動性を示す温度とする。この流動性を示す温度としては、分子量によっても異なるが、そのポリマーの融点から融点＋６０℃の間で設定すると安定して製造することができる。 Methods for producing the polyester fibers of the present invention include melt spinning methods for the purpose of producing long fibers, solution spinning methods such as wet and wet-dry methods, melt blowing methods and spunbond methods suitable for obtaining sheet-like fiber structures. Although it is possible to manufacture by a method such as a melt spinning method, a melt spinning method is preferable from the viewpoint of increasing productivity. When using the melt spinning method, the spinning temperature at that time is set to a temperature at which a high melting point or high viscosity polymer mainly exhibits fluidity among the polymer types used. The temperature at which fluidity is exhibited varies depending on the molecular weight, but stable production can be achieved by setting the temperature between the melting point of the polymer and the melting point +60°C.
溶融紡糸法による製造方法としては、例えば、原料となるペレット状のポリマーを溶融し、ギヤポンプにて計量・輸送し、紡糸口金から吐出し、チムニー等の糸条冷却装置によって冷却風を吹き当てることにより糸条を室温まで冷却し、給油装置で給油するとともに集束し、流体交絡ノズル装置で交絡し、引き取りローラー、延伸ローラーを通過し、その際引き取りローラーと延伸ローラーの周速度の比に従って延伸する。さらに、糸条を延伸ローラーにより熱セットし、ワインダー（巻取装置）で巻き取る方法が挙げられる。他にも、引き取りローラーと延伸ローラーの周速度を同速度とし、さらに同速度のワインダーで巻き取ることで一度未延伸糸とし、別工程にて延伸を行う二工程法も挙げられる。 A manufacturing method using the melt spinning method, for example, involves melting a pellet-shaped polymer as a raw material, measuring and transporting it with a gear pump, discharging it from a spinneret, and blowing cooling air with a yarn cooling device such as a chimney. The yarn is cooled down to room temperature by a lubrication device, oiled and bundled by an oil supply device, entangled by a fluid entangling nozzle device, passed through a take-off roller and a drawing roller, and drawn according to the ratio of the circumferential speeds of the take-up roller and the drawing roller. . Furthermore, there is a method in which the yarn is heat-set with a drawing roller and then wound with a winder (winding device). Another example is a two-step method in which the circumferential speeds of the take-up roller and the stretching roller are the same, and the yarn is wound with a winder at the same speed to form an undrawn yarn, which is then stretched in a separate step.
本発明のポリエステル繊維は、仮撚や撚糸などの後加工が可能であり、製織や製編についても一般の繊維と同様に扱うことができる。 The polyester fiber of the present invention can be subjected to post-processing such as false twisting and twisting, and can be treated in the same manner as ordinary fibers when it comes to weaving and knitting.
本発明のポリエステル繊維および／または後加工糸は、公知の方法に従い、織物、編物、パイル布帛、不織布や紡績糸、詰め綿などの繊維構造体にすることができる。また、本発明のポリエステル繊維および／または後加工糸からなる繊維構造体は、いかなる織組織または編組織であってもよく、平織、綾織、朱子織あるいはこれらの変化織や、経編、緯編、丸編、レース編あるいはこれらの変化編などが好適に採用できる。 The polyester fibers and/or post-processed yarns of the present invention can be made into fibrous structures such as woven fabrics, knitted fabrics, pile fabrics, nonwoven fabrics, spun yarns, and stuffed cotton according to known methods. Furthermore, the fiber structure made of the polyester fiber and/or post-processed yarn of the present invention may have any woven or knitted structure, such as plain weave, twill weave, satin weave, or variations thereof, warp knitting, weft knitting, etc. , circular knitting, lace knitting, or variations thereof can be suitably employed.
本発明のポリエステル繊維は、繊維構造体にする際に交織や交編などによって他の繊維と組み合わせてもよいし、他の繊維との混繊糸とした後に繊維構造体としてもよい。 The polyester fiber of the present invention may be combined with other fibers by interweaving or knitting when forming a fiber structure, or may be formed into a fiber structure after forming a mixed yarn with other fibers.
本発明のポリエステル繊維および／または後加工糸からなる繊維構造体は、染色性および寸法安定性に優れるため、特に製品品位が要求される用途において好適に用いることができる。例えば、一般衣料用途、スポーツ衣料用途、寝具用途、インテリア用途、資材用途などが挙げられるが、これらに限定されない。 The fiber structure made of the polyester fiber and/or post-processed yarn of the present invention has excellent dyeability and dimensional stability, and therefore can be suitably used particularly in applications where product quality is required. Examples include, but are not limited to, general clothing, sports clothing, bedding, interior decoration, and materials.
本発明を実施例で詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、実施例中の各特性値は、以下の方法を用いて測定した。 The present invention will be explained in detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples. In addition, each characteristic value in an Example was measured using the following method.
Ａ．ポリマーの溶融粘度
真空乾燥機によって水分率３００ｐｐｍ以下としたポリマー試料について、東洋精機製キャピログラフを用いて、紡糸温度と同様の温度に設定した加熱炉に試料を投入し、窒素雰囲気下で溶融させて、歪み速度を段階的に変更して加熱炉の先端のキャピラリーから試料を押し出して粘度を測定した。なお、加熱炉に試料を投入してから５分間滞留させた後に測定を開始し、せん断速度１２１６ｓｅｃ－１における値をポリマーの溶融粘度とした。
A. Melt viscosity of polymer A polymer sample whose moisture content was reduced to 300 ppm or less using a vacuum dryer was placed in a heating furnace set at the same temperature as the spinning temperature using a Toyo Seiki Capillograph, and melted under a nitrogen atmosphere. The viscosity was measured by extruding the sample from the capillary at the tip of the heating furnace while changing the strain rate in steps. The measurement was started after the sample was placed in the heating furnace and allowed to stay there for 5 minutes, and the value at a shear rate of 1216 sec -1 was taken as the melt viscosity of the polymer.
Ｂ．ポリマーの融点（Ｔｍ）
ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製示差走査熱量計（ＤＳＣ）Ｑ２０００型を用いて、ポリマー試料２０ｍｇを、昇温速度２０℃／分で２０℃から２８０℃まで昇温し、２８０℃で５分間保持した後、降温速度２０℃／分で２８０℃から２０℃まで降温し、２０℃の温度で１分間保持した後、さらに昇温速度２０℃／分で２０℃から２８０℃まで昇温したときに観測される吸熱ピークのピークトップ温度を融点とした。なお、吸熱ピークが複数観測された場合には、最も高温側の吸熱ピークトップを融点とした。
B. Polymer melting point (Tm)
Using a differential scanning calorimeter (DSC) Q2000 model manufactured by TA instruments, 20 mg of the polymer sample was heated from 20°C to 280°C at a heating rate of 20°C/min, held at 280°C for 5 minutes, and then cooled. Endotherm observed when the temperature is lowered from 280°C to 20°C at a rate of 20°C/min, held at 20°C for 1 minute, and then further raised from 20°C to 280°C at a heating rate of 20°C/min. The peak top temperature of the peak was taken as the melting point. In addition, when multiple endothermic peaks were observed, the top of the endothermic peak on the highest temperature side was taken as the melting point.
Ｃ．繊度
繊維試料を枠周１．１２５ｍの検尺機にて２００回巻き取ってかせを作製し、熱風乾燥機にて乾燥後（１０５±２℃×６０分）、天秤にてカセ重量を量り公定水分率を乗じた値から繊度を算出した。測定は４回行い、平均値を繊度とした。
C. Fineness: Make a skein by winding the fiber sample 200 times using a measuring machine with a frame circumference of 1.125 m. After drying in a hot air dryer (105 ± 2°C x 60 minutes), measure the weight of the skein on a balance and determine the official size. The fineness was calculated from the value multiplied by the moisture content. The measurement was performed four times, and the average value was taken as the fineness.
Ｄ．引っ張り強度および伸度
繊維試料をオリエンテック（株）製“ＴＥＮＳＩＬＯＮ”（登録商標）ＵＣＴ－１００を測定機器として用い、化学繊維フィラメント糸試験方法（ＪＩＳ Ｌ１０１３（２０１０））に示される定速伸長条件で測定した。伸度は、引張強さ－伸び曲線における最大強力を示した点の伸びから求めた。また、引っ張り強度は、最大強力を繊度で除した値を強度とした。測定は１０回行い、平均値を引っ張り強度および伸度とした。
D. Tensile strength and elongation Fiber samples were stretched under constant speed elongation conditions shown in the chemical fiber filament yarn test method (JIS L1013 (2010)) using "TENSILON" (registered trademark) UCT-100 manufactured by Orientec Co., Ltd. as a measuring instrument. It was measured with The elongation was determined from the elongation at the point showing the maximum strength on the tensile strength-elongation curve. Moreover, the tensile strength was defined as the value obtained by dividing the maximum strength by the fineness. The measurements were performed 10 times, and the average values were taken as the tensile strength and elongation.
Ｅ．１６０℃乾熱収縮率
繊維試料を枠周１．１２５ｍの検尺機で２０回巻き取ってかせを作製し、０．０９ｃＮ／ｄｔｅｘ荷重下で初長Ｌ０を求めた。荷重を取り除き、１６０℃乾熱オーブン中で１５分間処理した。次いで０．０９ｃＮ／ｄｔｅｘ荷重下で処理後の長さＬ１を求め式（１）により１６０℃乾熱収縮率を算出した。
乾熱収縮率（％）＝［（Ｌ０－Ｌ１）／Ｌ０］×１００・・・（１）
Ｆ．結晶化特性
ＴＡ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製示差走査熱量計（ＤＳＣ）Ｑ２０００型を用いて、繊維試料５ｍｇを、昇温速度２０℃／分で１０℃から２８０℃まで昇温し、２８０℃で１０分間保持した後、降温速度１０℃／分で２８０℃から２０℃まで降温した際の発熱ピークのピークトップ温度を結晶化温度とした。また、このとき得られたＤＳＣ曲線のベースラインから発熱ピークのピークトップまでの高さの半分の位置でのピーク幅（単位℃）を算出した。
E. 160° C. Dry Heat Shrinkage A fiber sample was wound 20 times using a measuring machine with a frame circumference of 1.125 m to prepare a skein, and the initial length L 0 was determined under a load of 0.09 cN/dtex. The load was removed and the sample was treated in a dry heat oven at 160° C. for 15 minutes. Next, the length L 1 after treatment was determined under a load of 0.09 cN/dtex, and the dry heat shrinkage rate at 160° C. was calculated using equation (1).
Dry heat shrinkage rate (%) = [(L 0 - L 1 )/L 0 ] x 100...(1)
F. Crystallization Characteristics Using a differential scanning calorimeter (DSC) Q2000 model manufactured by TA instruments, 5 mg of the fiber sample was heated from 10°C to 280°C at a heating rate of 20°C/min, and held at 280°C for 10 minutes. Thereafter, the temperature was lowered from 280°C to 20°C at a cooling rate of 10°C/min, and the peak top temperature of the exothermic peak was taken as the crystallization temperature. In addition, the peak width (unit: °C) at a position half the height from the baseline to the peak top of the exothermic peak of the DSC curve obtained at this time was calculated.
Ｇ．染色性
繊維試料を英光産業製丸編機ＮＣＲ－ＢＬ（釜径３インチ半（８．９ｃｍ）、２７ゲージ）を用いて、度目が５０となるように調整して筒編地を作製した。繊維の正量繊度が８０ｄｔｅｘ未満の場合は、筒編機に給糸する繊維の総繊度が８０～１６０ｄｔｅｘとなるように適宜合糸し、総繊度が８０ｄｔｅｘを超える場合は、筒編機への給糸を１本で行い、前記同様度目が５０となるように調整して作製した。次に、炭酸ナトリウム１ｇ／Ｌ、日華化学製界面活性剤サンモールＢＫ－８０を含む水溶液に得られた筒編地を投入し、水溶液を８０℃に昇温して２０分間処理した。その後、６０℃の熱風乾燥機内で６０分間乾燥させ、１６０℃で２分間乾熱セットすることで生地試料を作製した。
G. Dyeability A fiber sample was adjusted to have a strength of 50 using a circular knitting machine NCR-BL manufactured by Eiko Sangyo (pot diameter 3 and a half inches (8.9 cm), 27 gauge) to produce a tubular knitted fabric. If the normal fineness of the fiber is less than 80 dtex, combine the fibers as appropriate so that the total fineness of the fibers fed to the tube knitting machine is 80 to 160 dtex, and if the total fineness exceeds 80 dtex, do not feed the fibers to the tube knitting machine. The yarn was fed by one yarn, and the yarn was adjusted to have a thread count of 50 in the same manner as described above. Next, the obtained tubular knitted fabric was added to an aqueous solution containing 1 g/L of sodium carbonate and a surfactant Sunmol BK-80 manufactured by NICCA Chemical Co., Ltd., and the aqueous solution was heated to 80° C. and treated for 20 minutes. Thereafter, a fabric sample was prepared by drying in a hot air dryer at 60°C for 60 minutes and dry heat setting at 160°C for 2 minutes.
作製した生地試料の重量に対して２重量％の分散染料（日本化薬製Ｋａｙａｌｏｎ Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ Ｂｌｕｅ ＵＴ－ＹＡ）を加えてｐＨを５．０に調整した染色液を準備した。準備した染色液中に生地試料を投入し、浴比１：１００（生地試料の重量に対して染色液の重量が１００倍）、染色温度１３０℃、染色時間６０分の条件で染色した。 A dyeing solution was prepared by adding 2% by weight of a disperse dye (Kayalon Polyester Blue UT-YA, manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd.) based on the weight of the prepared fabric sample to adjust the pH to 5.0. The fabric sample was put into the prepared dyeing solution and dyed under the conditions of a bath ratio of 1:100 (the weight of the dyeing solution is 100 times the weight of the fabric sample), a dyeing temperature of 130° C., and a dyeing time of 60 minutes.
染色後の生地試料のＬ値をミノルタ製分光測色計ＣＭ－３７００ｄ型にて測定した。測定条件は、Ｄ６５光源、視野角度１０°、光学条件をＳＣＥ（正反射光除去法）であり、１試料につき３回測定し、その平均値を小数点第２位で四捨五入した値を試料のＬ値とした。Ｌ値は０に近いほど、染色性が良好と判定した。 The L value of the fabric sample after dyeing was measured using a spectrophotometer CM-3700d manufactured by Minolta. The measurement conditions were a D65 light source, a viewing angle of 10°, and an optical condition of SCE (specular reflection elimination method). Each sample was measured three times, and the average value was rounded to the second decimal place to determine the L of the sample. value. It was determined that the closer the L value was to 0, the better the stainability.
Ｈ．染料吸じん率
Ｇ項に記載の方法にて準備した染色液、およびＧ項に記載の方法にて生地試料を染色した後の染色液それぞれの吸光度を分光光度計（日立製作所製、６０７型）にて測定し、式（２）により染料吸じん率を求めた。
染料吸じん率（％）＝［（ＡｂＢ－ＡｂＡ）×１００］／ＡｂＢ・・・（２）
ＡｂＡ：染色液の染色後の最大吸収波長における吸光度
ＡｂＢ：染色液の染色前の最大吸収波長における吸光度。
H. Dye absorption rate Measure the absorbance of the dye solution prepared by the method described in Section G and the dye solution after dyeing the fabric sample by the method described in Section G using a spectrophotometer (manufactured by Hitachi, Model 607). The dye absorption rate was determined using equation (2).
Dye absorption rate (%) = [(AbB-AbA) x 100]/AbB... (2)
AbA: Absorbance at the maximum absorption wavelength of the staining solution after staining AbB: Absorbance at the maximum absorption wavelength of the staining solution before staining.
Ｉ．染色効率指数
Ｇ項に記載の方法にて測定した生地試料のＬ値、およびＨ項に記載の方法にて求めた染料吸じん率を用いて、式（３）により染色効率指数を算出した。
染色効率指数＝（１００－Ｌ）／（Ｏｗｆ×ＤＳ／１００）
Ｌ：Ｇ項に記載の方法にて測定した生地試料のＬ値
Ｏｗｆ：生地試料の重量に対する染料の重量％
ＤＳ：Ｈ項に記載の方法にて求めた染料吸じん率（％）。
I. Dyeing Efficiency Index Using the L value of the fabric sample measured by the method described in Section G and the dye absorption rate determined by the method described in Section H, the dyeing efficiency index was calculated by formula (3).
Staining efficiency index = (100-L)/(Owf×DS/100)
L: L value of the fabric sample measured by the method described in Section G Owf: Weight % of dye based on the weight of the fabric sample
DS: Dye absorption rate (%) determined by the method described in Section H.
（実施例１）
ポリエチレンテレフタレート（溶融粘度１２０Ｐａ・ｓ、融点２５４℃）に対して、非イオン界面活性剤としてポリエチレングリコールの重合度が４であるポリエチレングリコールオレイルエーテルを３重量％ドライブレンドで添加し、ブレンド後のペレットを二軸押出機（Ｌ／Ｄ＝１５）へ投入して温度２７５℃で溶融混練を行った。二軸押出機より吐出されたストランドを水冷した後、ペレタイザーにて５ｍｍ長程度にカットして、非イオン界面活性剤含有ポリエチレンテレフタレートペレットを得た。得られたペレットは１５０℃にて真空乾燥した。次に、プレッシャーメルター型の紡糸機を用いて、紡糸温度２９０℃にてペレットを溶融させた後、規定の吐出量となるようにギヤポンプにて計量し、紡糸パックに組み込まれた口金（吐出孔径０．３０ｍｍ、孔数３６ホール）から溶融ポリマーを吐出させた。吐出されたポリマー流を冷却装置で冷却固化し、給油装置により含水油剤を給油した。その後、第１ロールである引き取りローラーの周速度を１０００ｍ／ｍｉｎとして引き取った。さらに、引き取りローラーで引き取った糸条を、周速度を１０００ｍ／ｍｉｎとした第２ロールである延伸ローラーで引き取り、巻取速度１０００ｍ／ｍｉｎとしたワインダーにて巻き取ることで、３００ｄｔｅｘ－３６フィラメントの未延伸糸を得た。続いて、第１ローラー温度９０℃、第２ローラー温度１３０℃、第１ローラーと第２ローラーの周速度の比で表される延伸倍率を３．５７倍として得られた未延伸糸を延伸し、８４ｄｔｅｘ－３６フィラメントのポリエステル繊維の延伸糸を得た。得られたポリエステル繊維の評価結果を表１に示す。
(Example 1)
To polyethylene terephthalate (melt viscosity 120 Pa・s, melting point 254°C), 3% by weight of polyethylene glycol oleyl ether, which has a degree of polymerization of polyethylene glycol as a nonionic surfactant, is added as a dry blend, and pellets are prepared after blending. was put into a twin-screw extruder (L/D=15) and melt-kneaded at a temperature of 275°C. The strands discharged from the twin-screw extruder were water-cooled and then cut into approximately 5 mm lengths using a pelletizer to obtain nonionic surfactant-containing polyethylene terephthalate pellets. The obtained pellets were vacuum dried at 150°C. Next, after melting the pellets at a spinning temperature of 290°C using a pressure melter type spinning machine, the pellets were weighed with a gear pump so that the specified discharge amount was obtained. The molten polymer was discharged from a hole (0.30 mm, 36 holes). The discharged polymer stream was cooled and solidified by a cooling device, and a water-containing oil agent was supplied by an oil supply device. Thereafter, the sample was taken at a circumferential speed of the first roll, that is, a take-off roller, of 1000 m/min. Furthermore, the yarn taken by the take-up roller is taken up by a second roll, a drawing roller, with a circumferential speed of 1000 m/min, and then wound by a winder with a winding speed of 1000 m/min, resulting in a 300 dtex-36 filament. An undrawn yarn was obtained. Subsequently, the undrawn yarn obtained was drawn at a first roller temperature of 90°C, a second roller temperature of 130°C, and a drawing ratio of 3.57 times, which is expressed by the ratio of the circumferential speeds of the first roller and the second roller. A drawn polyester fiber yarn of 84 dtex-36 filaments was obtained. Table 1 shows the evaluation results of the obtained polyester fibers.
（実施例２）
ポリエチレンテレフタレート（溶融粘度１２０Ｐａ・ｓ、融点２５４℃）の溶融紡糸にて得られた８４ｄｔｅｘ－３６フィラメントのポリエチレンテレフタレート延伸糸を用いて、釜径３０インチ（７６．２ｃｍ）、２８ゲージの丸編機にて目付２２０ｇ／ｍ２の丸編生地を作製した。作製した生地を水酸化ナトリウム０．５重量％、ポリエチレングリコールの重合度が４であるポリエチレングリコールオレイルエーテル１重量％を含む水溶液中に投入し、１３５℃にて４０分間の処理を行った。処理後の生地を水洗し、乾燥した後、二軸押出機（Ｌ／Ｄ＝１５）にて温度２７５℃で溶融混練を行った。二軸押出機より吐出されたストランドを水冷した後、ペレタイザーにて５ｍｍ長程度にカットして、非イオン界面活性剤含有ポリエチレンテレフタレートペレットを得た。得られたペレットは１５０℃にて真空乾燥した後は、実施例１に記載の方法で８４ｄｔｅｘ－３６フィラメントのポリエステル繊維の延伸糸を得た。得られたポリエステル繊維の評価結果を表１に示す。
(Example 2)
Using polyethylene terephthalate drawn yarn of 84 dtex-36 filaments obtained by melt spinning polyethylene terephthalate (melt viscosity 120 Pa・s, melting point 254°C), a 28 gauge circular knitting machine with a pot diameter of 30 inches (76.2 cm) was used. A circular knitted fabric with a basis weight of 220 g/m 2 was produced. The prepared fabric was placed in an aqueous solution containing 0.5% by weight of sodium hydroxide and 1% by weight of polyethylene glycol oleyl ether having a degree of polymerization of polyethylene glycol of 4, and treated at 135° C. for 40 minutes. After the treated dough was washed with water and dried, it was melt-kneaded at a temperature of 275° C. in a twin-screw extruder (L/D=15). The strands discharged from the twin-screw extruder were water-cooled and then cut into approximately 5 mm lengths using a pelletizer to obtain nonionic surfactant-containing polyethylene terephthalate pellets. The obtained pellets were vacuum-dried at 150° C., and then a drawn polyester fiber yarn of 84 dtex-36 filaments was obtained by the method described in Example 1. Table 1 shows the evaluation results of the obtained polyester fibers.
（実施例３）
非イオン界面活性剤としてポリエチレングリコールの重合度が４であるポリエチレングリコールオレイルエーテルをドライブレンドする際の添加量を０．５重量％としたこと以外は実施例１に記載の方法と同様にして、８４ｄｔｅｘ－３６フィラメントの非イオン界面活性剤を含有しないポリエステル繊維の延伸糸を得た。得られたポリエステル繊維の評価結果を表１に示す。
(Example 3)
In the same manner as in Example 1, except that the amount added during dry blending of polyethylene glycol oleyl ether having a degree of polymerization of polyethylene glycol of 4 as a nonionic surfactant was 0.5% by weight. A drawn yarn of 84 dtex-36 filament polyester fiber containing no nonionic surfactant was obtained. Table 1 shows the evaluation results of the obtained polyester fibers.
（比較例１）
ポリエチレンテレフタレート（溶融粘度１２０Ｐａ・ｓ、融点２５４℃）を原料として、非イオン界面活性剤をドライブレンドしないこと以外は実施例１に記載の方法と同様にして、８４ｄｔｅｘ－３６フィラメントの非イオン界面活性剤を含有しないポリエステル繊維の延伸糸を得た。得られたポリエステル繊維の評価結果を表１に示す。
(Comparative example 1)
Using polyethylene terephthalate (melt viscosity 120 Pa·s, melting point 254°C) as a raw material, the nonionic surfactant of 84 dtex-36 filament was prepared in the same manner as in Example 1 except that the nonionic surfactant was not dry blended. A drawn yarn of polyester fiber containing no agent was obtained. Table 1 shows the evaluation results of the obtained polyester fibers.
表１に示したとおり、実施例１から実施例３では、非イオン界面活性剤を繊維中に含有しているため、比較例１に対して、実施例１および実施例２では染色効率指数が１０％以上、実施例３でも９％向上している。また、１６０℃乾熱収縮率が低減し、結晶化温度が高温化し、結晶化温度でのピーク幅が狭くなっており、優れた染色性と寸法安定性を両立するポリエステル繊維が得られた。 As shown in Table 1, since Examples 1 to 3 contain nonionic surfactants in the fibers, the dyeing efficiency index of Examples 1 and 2 is lower than that of Comparative Example 1. It is improved by 10% or more, and even in Example 3, it is improved by 9%. In addition, the dry heat shrinkage rate at 160° C. was reduced, the crystallization temperature was increased, and the peak width at the crystallization temperature was narrowed, so that a polyester fiber having both excellent dyeability and dimensional stability was obtained.
（比較例２）
実施例１にて得た、非イオン界面活性剤であるポリエチレングリコールの重合度が４であるポリエチレングリコールオレイルエーテルを３．０重量％含有するポリエチレンテレフタレートペレットを、ポリエチレンテレフタレート（溶融粘度１２０Ｐａ・ｓ、融点２５４℃）のペレットと１：５００で混合したブレンドペレット（非イオン界面活性剤含有量：０．００６重量％）を原料として、実施例１に記載の方法で８４ｄｔｅｘ－３６フィラメントのポリエステル繊維の延伸糸を得た。得られたポリエステル繊維の評価結果を表１に示したとおり、染色性と寸法安定性を両立するポリエステル繊維は得られなかった。
(Comparative example 2)
The polyethylene terephthalate pellets containing 3.0% by weight of polyethylene glycol oleyl ether, in which the degree of polymerization of polyethylene glycol, which is a nonionic surfactant, is 4, obtained in Example 1, were mixed with polyethylene terephthalate (melt viscosity: 120 Pa·s, Using blended pellets (nonionic surfactant content: 0.006% by weight) mixed at a ratio of 1:500 with pellets with a melting point of 254°C) as a raw material, 84 dtex-36 filament polyester fibers were prepared by the method described in Example 1. A drawn yarn was obtained. As shown in Table 1, the evaluation results of the obtained polyester fibers indicate that no polyester fibers having both dyeability and dimensional stability were obtained.
（比較例３）
ポリエチレンテレフタレート（溶融粘度１２０Ｐａ・ｓ、融点２５４℃）に対して、非イオン界面活性剤としてポリエチレングリコールの重合度が４であるポリエチレングリコールオレイルエーテルを１０重量％ドライブレンドで添加し、ブレンド後のペレットを二軸押出機（Ｌ／Ｄ＝１５）へ投入して温度２７５℃で溶融混練を行った。二軸押出機よりストランドが吐出された際に発煙が見られ、異臭が発生していた。その後、実施例１に記載の方法で、非イオン界面活性剤含有ポリエチレンテレフタレートペレットを得た。得られたペレットを用いて、実施例１に記載の方法で溶融紡糸を行ったが、口金から溶融ポリマー吐出時にも発煙および異臭があり、糸切れが発生して安定してポリエステル繊維が得られなかった。
(Comparative example 3)
To polyethylene terephthalate (melt viscosity 120 Pa・s, melting point 254°C), 10% by weight of polyethylene glycol oleyl ether, which has a degree of polymerization of polyethylene glycol as a nonionic surfactant, is added as a dry blend to form pellets after blending. was put into a twin-screw extruder (L/D=15) and melt-kneaded at a temperature of 275°C. When the strands were discharged from the twin-screw extruder, smoke was observed and a strange odor was generated. Thereafter, by the method described in Example 1, polyethylene terephthalate pellets containing a nonionic surfactant were obtained. The obtained pellets were melt-spun using the method described in Example 1, but even when the molten polymer was discharged from the spinneret, there was smoke and a strange odor, thread breakage occurred, and polyester fibers could not be stably obtained. There wasn't.
（比較例４）
イソフタル酸を７ｍｏｌ％共重合したポリエチレンテレフタレート（溶融粘度：１４０Ｐａ・ｓ、融点：２３２℃）を原料として、非イオン界面活性剤をドライブレンドしないこと以外は実施例１に記載の方法と同様にして、８４ｄｔｅｘ－３６フィラメントの非イオン界面活性剤を含有しないポリエステル繊維の延伸糸を得た。得られたポリエステル繊維の評価結果を表１に示したとおり、比較例１に対して、染色性は向上したが、結晶化がしにくく、乾熱収縮率が大きいため、寸法安定性に劣るものであった。
(Comparative example 4)
Using polyethylene terephthalate (melt viscosity: 140 Pa·s, melting point: 232°C) obtained by copolymerizing 7 mol% of isophthalic acid as a raw material, the method was similar to that described in Example 1 except that the nonionic surfactant was not dry blended. , 84 dtex-36 filament drawn polyester fibers containing no nonionic surfactant were obtained. As shown in Table 1, the evaluation results of the obtained polyester fibers showed that the dyeability was improved compared to Comparative Example 1, but the dimensional stability was poor due to difficulty in crystallization and high dry heat shrinkage. Met.
芳香ポリエステル繊維中に非イオン界面活性剤を含有することで、繊維成形後の非晶部緩和が生じやすく、芳香族ポリエステル特有の剛直性が軽減し、分子鎖の運動性が向上するため、染色時には染料が分子鎖中に入りやすくなり、発色性に優れた織編物が得られる。また、染色性が向上するので、染色加工工程等で使用する水やエネルギーの量を削減することができ、織編物製造時の環境負荷を低減することができる。さらに、芳香族ポリエステルと親和性の高い非イオン界面活性剤が可塑剤として働くことで、結晶性が向上することから、繊維の収縮が抑制できるため、寸法安定性が良好で品位に優れた織編物を得られる。本発明のポリエステル繊維は、特に衣料用途において好適に用いることができる。 By containing a nonionic surfactant in the aromatic polyester fiber, the amorphous part is easily relaxed after the fiber is formed, the rigidity peculiar to aromatic polyester is reduced, and the mobility of the molecular chains is improved, so it is easy to dye. In some cases, the dye easily enters the molecular chain, resulting in a woven or knitted fabric with excellent color development. Furthermore, since the dyeability is improved, the amount of water and energy used in the dyeing process etc. can be reduced, and the environmental load during the production of woven and knitted fabrics can be reduced. Furthermore, nonionic surfactants that have a high affinity with aromatic polyesters act as plasticizers, improving crystallinity and suppressing fiber shrinkage, resulting in woven fabrics with good dimensional stability and excellent quality. You can get knitted fabrics. The polyester fiber of the present invention can be suitably used particularly in clothing applications.
Claims (4)
A textile product using the polyester fiber according to any one of claims 1 to 3.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2022082753A JP2023170756A (en) | 2022-05-20 | 2022-05-20 | polyester fiber |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP2022082753A JP2023170756A (en) | 2022-05-20 | 2022-05-20 | polyester fiber |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| JP2023170756A true JP2023170756A (en) | 2023-12-01 |
Family
ID=88927568
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2022082753A Pending JP2023170756A (en) | 2022-05-20 | 2022-05-20 | polyester fiber |
Country Status (1)
| Country | Link |
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-
2022
- 2022-05-20 JP JP2022082753A patent/JP2023170756A/en active Pending
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