JP2023165341A - 濃縮用容器、濃縮装置、及び濃縮方法 - Google Patents

Abstract

【課題】溶液の定量濃縮を精度良く行うことができる濃縮用容器を提供する。【解決手段】濃縮用容器２は、当該濃縮用容器２内の溶液４に対して気体Ｇの旋回流Ｒを供給する供給領域２１と、供給領域２１より下方に配置され、溶液４に対する旋回流Ｒの供給を回避する回避領域２２と、を備える。【選択図】図５

Description

本開示は、濃縮用容器、濃縮装置、及び濃縮方法に関する。

環境分析や農薬分析、医療分析など溶液を対象とした分析が広く利用されている。近年、溶液の分析、特に濃度の定量はさらなる高感度化が求められている。高感度化には検出技術を高感度する方法が考えられるが、検出技術は変えずに溶液の濃縮を行うことで高感度化することも有効である。

この場合、一般的な濃縮法としては、沸騰による蒸発濃縮が挙げられる。しかし、タンパクなど熱変性する目的分子にはこの方法は適用できない。一方、特許文献１には、溶液が接する気体に陰圧を用いて気体の螺旋状の旋回流を誘起することで液体の旋回流を形成し、増加した比界面積で濃縮を促す方法が提案されている。この手法では、室温程度でも効率的な濃縮が可能であり、分析に適した濃縮技術として有望である。

特許第４７６３８０５号公報

特許文献１などに記載の従来手法では、旋回流を用いて効率的に溶液を濃縮できるが、分析で重要となる定量的な濃縮を行う点で改善の余地がある。

本開示は、溶液の定量濃縮を精度良く行うことができる濃縮用容器、濃縮装置、及び濃縮方法を提供することを目的とする。

本発明の実施形態の一観点に係る濃縮用容器は、溶液を濃縮する濃縮用容器であって、当該濃縮用容器内の溶液に対して気体の旋回流を供給する供給領域と、前記供給領域より下方に配置され、前記溶液に対する前記旋回流の供給を回避する回避領域と、を備える。

本開示によれば、溶液の定量濃縮を精度良く行うことができる濃縮用容器、濃縮装置、及び濃縮方法を提供することができる。

第１実施形態に係る濃縮装置の全体構成を示す模式図 実施形態に係る濃縮用容器の斜視断面図 上方（図２中の矢印Ａ方向）から視た容器の矢視図 下方（図２中の矢印Ｂ方向）から視た容器の矢視図 濃縮装置の動作時における溶液の推移を示す模式図 第１実施形態の第１変形例に係る細管の形状を示す図 第１実施形態の第２変形例に係る細管の形状を示す図 第１実施形態の第３変形例に係る細管の形状を示す図 第２実施形態に係る濃縮用容器の第１の例を示す模式図 第２実施形態に係る濃縮用容器の第２の例を示す模式図 第２実施形態に係る濃縮用容器の第３の例を示す模式図 第３実施形態に係る濃縮用容器の例を示す模式図 第３実施形態に係る濃縮用容器による濃縮後の溶液の注出手順の一例を示す模式図 第４実施形態に係る濃縮装置の全体構成を示す模式図 第４実施形態における溶液の濃縮制御のフローチャート

以下、添付図面を参照しながら実施形態について説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては可能な限り同一の符号を付して、重複する説明は省略する。

［第１実施形態］
図１～図６を参照して第１実施形態を説明する。

＜濃縮装置の構成＞
図１は、第１実施形態に係る濃縮装置１の全体構成を示す模式図である。

濃縮装置１は、気体状物質（溶媒）Ｓが溶解している溶液４から気体状物質Ｓを分離し、分析対象の試料としての溶液４の濃度を定量的に濃縮するための装置の一例である。また、濃縮装置１は、溶液４から分離した気体状物質Ｓを捕捉するための装置としても機能することができる。

濃縮装置１を用いて溶液４から除去することができる気体状物質Ｓとしては、通常の有機化学（有機合成や精製）の実験等に用いられる溶媒や、蒸気圧を有する固体物質等を含む。具体的には、気体状物質Ｓは、例えば、メタノール、エタノール、アセトニトリル、水、ジメチルスルホキシド（DMSO）などの揮発性物質や、炭酸、酸素などである。

濃縮装置１は、溶液４が収容される容器２（濃縮用容器）と、容器２の上部開口２ａを塞ぐ栓３と、容器２の内部を減圧する減圧部１１と、気体状物質Ｓを捕捉する捕捉部１５と、配管１２と、を備える。

減圧部１１は例えば排気用エアポンプである。減圧部１１には配管１２が接続され、配管１２の途中に捕捉部１５が設けられる。なお、捕捉部１５は、設けなくてもよく、例えば分離した気体状物質をそのまま大気に放出しても問題が生じない場合は、省略できる。配管１２の先端は栓３の貫通孔３ｅに挿入される。なお、配管１２には、適宜の箇所にバルブ１３を設けることができ、バルブ１３の開度を調節して、吸引ガスの量を調整することができる。

容器２は、例えばガラス製、プラスチック製などの遠沈管又はそれに類する容器である。容器２は、内部に収容される溶液４を濃縮するために用いられる濃縮用の容器である。

容器２の内部には溶液４が収容される。容器２は、例えば容器２の底部が水槽１４内の水に浸るような状態で不図示の支持部材で支持される。水槽１４内の水Ｗを加熱することにより、溶液４からの揮発性物質等の気体状物質Ｓの気化・分離が促進される。なお、図１の例では、容器２を水槽１４に浸しているが、容器２を水槽１４に浸す代わりに、アルミのビーズを敷き詰めたビーズバスを用いてもよいし、容器２に温風を当てるなどして容器２を加熱してもよい。また、気体状物質Ｓを含む溶液４の種類や外気温などによっては、加熱は不要となる。

容器２は、不図示の支持部材などによって濃縮装置１に設置された状態では、上下方向（図１の上下方向）を長手方向とし、上端に溶液４を内部に投入するための上部開口２ａを有する形状で形成される。容器２の長手方向と直交する断面形状は例えば円形状であるが、多角形状など他の形状でもよい。

なお、以下の説明では、容器２が濃縮装置１に設置された状態の上部開口２ａ側を上方と呼び、その反対側を下方と呼ぶ場合がある。

栓３は、容器２の上部開口２ａを塞ぐように、容器２の上部開口２ａ近傍の内周面２ｃの形状に則して形成される。図１の例では、容器２の上部開口２ａの近傍部分は略円筒形であるので、栓３は上部開口２ａの内径と略同一の径の略円柱状に形成されている。栓３の円柱形状の側面３ａには、気体を前記容器の内部に導入する溝部３ｄが螺旋状に形成される。また、栓３には、円柱形状の下端面３ｂの中央部と上端面３ｃの中央部との間に貫通孔３ｅが形成される。

栓３の材料は、特に限定されないが、溶液４と接触しても安定している材料が好ましい。例えばフッ素系ゴムあるいはポリテトラフルオロエチレン（PTFE）等のフッ素系樹脂が好ましい。フッ素系材料以外では、溶液の種類によっては、例えばシリコーンゴム、ポリイソブチレンゴム、アクリルゴム、スチレン－ブタジエンゴム、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、クロロプレンゴムなどの汎用ゴムでもよいし、ポリエチレンエラストマー、ポリイソブチレンエラストマーなどの熱可塑性エラストマーでもよい。

溝部３ｄは、上端面３ｃから下端面３ｂに伸びる複数のガス導入用の傾斜溝である。溝部３ｄは、栓３の側面３ａに形成され、上端面３ｃ及び下端面３ｂに対して所定角度で傾斜する。溝部３ｄの傾斜角θは、１０～４５°が好ましく、容器２内に導入されるガスの流速を高めつつ溝部３ｄによる分離効率を高める観点から、１５～２５°がより好ましい。溝部３ｄは、ガス導入溝の一例である。

溝部３ｄに導入されるガスＧは、空気が好ましい。気体状物質の種類により、溶液４からの分離を不活性ガス（例えば窒素ガス又はアルゴンガス）雰囲気で行う必要がある場合は、少なくとも、栓３が挿入された容器２全体を不活性ガス雰囲気下としてもよい。なお図１の例では、溝部３ｄは、上端面３ｃから下端面３ｂに向かい、栓３の上側から見て時計回り方向に伸びる形状であるが、反時計回り方向に伸びる形状でもよい。

溝部３ｄの本数は複数が好ましい。１本だと吹き込まれるガス流に偏りが生じやすく、ガス流量によっては、液面が安定しない場合がある。本数は２～１０本が好ましい。２本の場合は１８０°間隔が好ましく、３本の場合は１２０°間隔が好ましい。以下、４本、５本、・・・１０本の場合のいずれも、ガス溝部は等間隔になるように配置するのが好ましい。

溝部３ｄの深さや幅は、栓３の寸法によって適宜設定される。溝部３ｄの断面積は、栓３の断面積の０．４～１０％であることが好ましく、栓３の断面積の１．６～３．５％であることが更に好ましい。溝部３ｄの断面積が栓３の断面積の０．４％未満であると、溝部３ｄから吹き込まれるガスＧの旋回流Ｒによって吹き上げられた溶液４が、容器２の上部にまで達してしまい、配管１２に入ってしまう場合がある。一方、溝部３ｄの断面積が栓３の断面積の１０％を超えると、溝部３ｄから吹き込まれるガスＧの旋回流Ｒが溶液４の上部にのみあたり、溶液４の上部のみが撹拌されることとなり、気体状物質Ｓの気化を促進する効果が十分でなくなる場合がある。

溝部３ｄの断面積は、複数本とも同じ断面積とするのが好ましい。異なる断面積とする場合は、本数が偶数本の場合は交互に断面積が大きい溝部を小さい溝部とを組み合わせるのが好ましい。例えば溝部が６本の場合は、３本が大きい断面積で残りの３本が小さな断面積とすることにより、安定した分離が可能となる。

溝部３ｄは、栓３の上端面３ｃから下端面３ｂに向かって、栓３の側面３ａに螺旋状に形成することが好ましい。

側面３ａは、上端面３ｃから下端面３ｂに至るまでの領域が、図１に示す容器２の内周面２ｃに接触する。すなわち、栓３は、その側面３ａの全体の内、溝部３ｄを除く部分が、容器２の内周面２ｃと接するように形成される。これにより、溝部３ｄと容器２の内周面２ｃとの間には空間３ｄ１が形成される。この空間３ｄ１は、栓３の上端面３ｃから下端面３ｂまで連通して、ガスＧが導入される経路となる。従って、栓３の上端面３ｃから溝部３ｄへ導入されたガスＧは、溝部３ｄを除く部分（栓３の側面３ａと容器２の内周面２ｃとの間）に拡散されることなく、栓３の下端面３ｂへ導かれて、溝部３ｄの螺旋形状に則した旋回流Ｒとなって溶液４に吹き付けられる。

貫通孔３ｅは、溶液４から分離した気体状物質Ｓを、溝部３ｄを介して容器２内に導入されたガスＧと共に、排出するための排出孔である。貫通孔３ｅは、下端面３ｂの中央部と上端面３ｃの中央部との間に形成される。

貫通孔３ｅの断面積は、好ましくは複数本の溝部の総断面積と同じか大きいほうが好ましい。

なお、栓３の側面３ａからガスＧが溶液面（溶液４の液面４ａ）に旋回流Ｒになって吹き込まれると、ガスＧの旋回流Ｒにより溶液４全体が回転運動を行う。溶液４の回転運動の結果、容器２の内周面２ｃ側は、溶液４に作用する遠心力で液面４ａが上昇する力が作用する。しかし、ガスＧの旋回流Ｒにより上方から下方に向く力が作用し、また、栓３の中央に形成された貫通孔３ｅからガスＧが吸引されることにより、液面４ａの中央部付近の気圧が低下する作用が働く。このため、ある程度の量のガスＧを吹き込んでも、これらのバランスにより、液面４ａが大きく変動することは少なくなる。

図２は、実施形態に係る濃縮用容器２の斜視断面図である。図３は、上方（図２中の矢印Ａ方向）から視た容器２の矢視図である。図４は、下方（図２中の矢印Ｂ方向）から視た容器２の矢視図である。図２の断面図は、容器２の長手方向の中心軸Ｃ１を含む平面を断面とする縦断面図である。

なお、図２～図４には、各図の対応を明確するためにｘ軸、ｙ軸、ｚ軸の三軸方向を示している。ｘ方向、ｙ方向、ｚ方向は互いに垂直な方向である。ｚ方向は上述の上下方向に対応し、ｚ正方向側が上方向である。ｘ方向及びｙ方向は典型的には水平方向であり、ｘ方向は後述する細管２３の中心軸Ｃ２の傾斜方向である。

図２に示すように、本実施形態に係る濃縮用容器２は、供給領域２１と回避領域２２とを備える。

供給領域２１は、濃縮用容器２内の溶液４に対して気体Ｇの旋回流Ｒを供給する部分である。供給領域２１は、濃縮装置１への設置時に上下方向に延在する濃縮用容器２内の内部空間２ｂを含み、内部空間２ｂの上方から旋回流Ｒが供給されるよう形成される。供給領域２１の内部空間２ｂは、例えば中心軸Ｃ１に沿って同径の円形孔形状に形成されている。

なお、供給領域２１の内部空間２ｂの形状は、内径が一定だけでなく、上部開口２ａ側から、容器２内の下方に向かってテーパー状に縮小する形状であっても、当該テーパー状の内径に密着しうる形状の栓３で上部を封止することができれば差し支えない。なお、密着しうるとは、栓３の側面３ａに形成したガス導入溝３ｄ以外には、実質的に栓３の側面３ａからガスＧが内部空間２ｂに流入出しない程度の気密性を有することを意味する。

回避領域２２は、濃縮装置１への設置時に供給領域２１より下方に配置され、溶液４に対する旋回流Ｒの供給を回避する部分である。回避領域２２は、供給領域２１の内部空間２ｂの下端部２１ａに連通され、供給領域２１より小径の細管２３（微細管）を含む。

図２，図３に示すように、細管２３の上端開口２３ａの位置が、供給領域２１の中心Ｃ１からずれて配置される。例えば、図３の例では、供給領域２１の内部空間２ｂの内径が１４．９０ｍｍである場合、上端開口２３ａの中心軸Ｃ２の位置は、内部空間２ｂの中心軸Ｃ１から径方向に約４ｍｍずれて配置されている。

また、図２に示すように、供給領域２１の下端部２１ａは、細管２３の上端開口２３ａの位置が上下方向の最低位置となるすり鉢状に形成される。

本実施形態では、細管２３は、中心軸Ｃ２に沿って延在し、下端部２３ｂに底面を有する孔である。細管２３は、例えば供給領域２１と同様に中心軸Ｃ２に沿って円形孔形状に形成されている。さらに、本実施形態では、細管２３は、下端部２３ｂが供給領域２１の中心Ｃ１に配置され（すなわち下端部２３ｂにおいて中心軸Ｃ２が中心軸Ｃ１と交差するよう配置され）、中心軸Ｃ２の延在方向が上下方向（すなわち中心軸Ｃ１の延在方向）に対して傾斜するよう形成される。

細管２３は、例えば上述のように供給領域２１の内部空間２ｂの内径が約１５ｍｍである場合の例では、上端開口２３ａの内径が約４ｍｍであり、下端部２３ｂの内径が約３ｍｍである。また、中心軸Ｃ２に沿った細管２３の深さは約１１ｍｍである。

なお、細管２３の径は５ｍｍ以下であるのが好ましい。また、容器２の内部空間２ｂの容積は、細管２３も含めて５ｍｌ程度の溶液４を注入でき、かつ、容器２内に導入されるガスＧの旋回流Ｒによってこの溶液４を充分に撹拌可能なスペースを有する程度であるのが好ましい。なお、第３実施形態にて後述するように、例えば細管２３をピペットの吐出口として利用する場合で、微量の濃縮液４を吐出させる場合は、細管２３を内径が２ｍｍ以下の微細管とすることで吐出量の微調整をすることができる。

＜溶液の濃縮手順＞
次に図５を参照して濃縮装置１の動作を説明する。図５は、濃縮装置１の動作時における溶液４の推移を示す模式図である。図５（Ａ）～（Ｃ）の各図は、容器２の長手方向の中心軸Ｃ１を含む平面を断面とする縦断面図である。

まず図５（Ａ）に示すように、容器２内に供給領域２１を含む高さまで溶液４を注入する（注入ステップ）。そして、容器２内に溶液４を減圧部１１から伸びる配管１２を栓３の貫通孔３ｅに挿入した状態で、栓３を容器２内に挿入し、上部開口２ａを封止する。

次に、減圧部１１を作動させる。このとき、図１に示すように配管１２にバルブ１３が設置される構成の場合には、バルブ１３を開いて配管１２を連通させる。これにより、容器２内が減圧され、図５（Ｂ）に示すように、栓３の上端面３ｃ側のガスＧが溝部３ｄへ取り込まれ、溝部３ｄを通って容器２の内部空間２ｂ（供給領域２１）内に高速で吹き込まれる（供給ステップ）。

高速で吹き込まれたガスＧは、例えば、容器２の内周面２ｃに沿って螺旋状に旋回しながら旋回流Ｒ（サイクロン流）となって溶液４の液面４ａに到達する。これにより、溶液４が旋回流Ｒによって巻き上げられて撹拌されるため、気体状物質Ｓ（溶媒）の気化が促進される。つまり、容器２内の溶液４が濃縮される（濃縮ステップ）。このとき、回避領域２２の細管２３にも溶液４が溜まっているが、細管２３内の溶液４に旋回流Ｒの作用が伝達されないので、細管内の溶液の濃縮は遅れる。また、このとき、旋回流Ｒの作用によって溶液４が撹拌されるため液面４ａが波立って安定しない。

溶液４から気化した気体状物質Ｓは、貫通孔３ｅ及び配管１２を通じて、容器２内に導入されたガスＧの一部と共に、容器２の外部へ排出される（排出ステップ）。また、このとき捕捉部１５が排出された気体状物質Ｓを捕捉してもよい。

つまり、本実施形態では、減圧部１１と、栓３の貫通孔３ｅと、配管１２と、バルブ１３とが、旋回流Ｒの作用により溶液４から気化した溶媒（気体状物質Ｓ）を容器２内から排出する排出部２０として機能する。図５（Ｂ）は、これらの排出部２０により、容器２内の気体Ｇを排出し、溝部３ｄを介して旋回流Ｒを容器２内の溶液４に供給する供給ステップと、排出部２０により、旋回流Ｒの作用により溶液４から気化した溶媒を容器２内から排出する排出ステップとを含む濃縮ステップに対応する。なお、濃縮装置１はバルブ１３を備えない構成でもよく、この場合は減圧部１１と、栓３の貫通孔３ｅと、配管１２とが排出部２０として機能する。

図５（Ｂ）の処理が継続されることによって、溶液４内から気化した気体状物質Ｓが徐々に容器２外へ排出される。これにより、容器２内の溶液４の濃度が徐々に増加して、液面４ａが徐々に回避領域２２側へ下がってゆく。そして、図５（Ｃ）に示すように、溶液４の液面４ａが細管２３の近傍、例えば細管２３の上端開口２３ａより上方の供給領域２１の下端部２１ａのすり鉢状の部分の高さまで低下する。

一方、細管２３の外の溶液４の濃縮が進むと、細管２３内の溶液４との比重さが生じるので、細管２３内の溶液４は次第に濃縮された溶液４に置き換わる。また、細管２３内と細管２３外との濃度差による拡散作用で、細管２３内の溶液４の濃度は濃くなっていく。

上述のように、ガスＧの旋回流Ｒは、容器２の内周面２ｃに沿って容器２の軸心Ｃ１を中心に螺旋状に旋回するので、軸心Ｃ１から外れていて、かつ、供給領域２１の内部空間２ｂより小径の細管２３の内部には旋回流Ｒの影響が小さくなる。このため、図５（Ｃ）に示すように液面４ａが細管２３の近傍まで低下すると、ガスＧが容器２の内部に導入され続けても、細管２３内に溜まっている溶液４は旋回流Ｒによる作用を受けにくくなるので、溶液４の液面４ａが安定する。図５（Ｃ）の状態では、容器２内にガスＧが導入されても、溶媒を気化させることなく、導入されたガスＧのみが配管１２を介して排出される。

このように、図５（Ｃ）に示すように溶液４の液面４ａが細管２３の近傍まで低下すると、液面４ａが安定化して位置を視認しやすくなるので、濃縮装置１の使用者は、細管２３近傍の所定高さまで低下した濃縮後の溶液４の量をより正確に把握することができる。また、例えば濃縮装置１の作動前に容器２に注入した溶液４の量と、細管２３内の所定高さまで低下した濃縮後の溶液４の量とを比較すれば、所望の濃度まで濃縮できたことを容易に確認できる。

なお、図５（Ｃ）の状態からさらに時間をかけて濃縮処理を進めれば、溶液４の液面４ａを細管２３内の位置まで低下させることも可能である。この場合、溶液４は供給領域２１には含まれないことが検知されることになる。これにより、溶液４の濃縮率をさらに増やすことができる。

そして、溶液４が所望の濃度まで濃縮された後に、減圧部１１を停止させて、容器２内へのガスＧの供給を停止させ、濃縮装置１の動作を終了する（停止ステップ）。その後に、容器２内の濃縮された溶液４を容器２から取り出す（取出しステップ）。なお、濃縮液（濃縮後の溶液４）は、例えばスポイトなどにより容器２の上部開口２ａから取り出すことができる。

次に第１実施形態の作用効果を説明する。第１実施形態の濃縮用容器２は、当該濃縮用容器２内の溶液４に対して気体Ｇの旋回流Ｒを供給する供給領域２１と、供給領域２１より下方に配置され、溶液４に対する旋回流Ｒの供給を回避する回避領域２２と、を備える。

また、第１実施形態の濃縮装置１は、上述の容器２と、容器２の上部開口２ａを塞ぐ栓３と、栓３の側面３ａに螺旋状に形成され、気体Ｇを容器２の内部に導入する溝部３ｄと、旋回流Ｒの作用により溶液４から気化した溶媒（気体状物質Ｓ）を容器２内から排出する排出部２０と、を備える。

これらの構成により、図５（Ｃ）に示すように、容器２内に注入された溶液４が、液面４ａの高さが回避領域２２の近傍に低下するまで濃縮された後は、溶液４が旋回流Ｒの作用を受けにくくできるので、引き続き容器２内に旋回流Ｒが供給されていても、溶液４の液面４ａの波立ちを抑えて安定化させることが可能となる。これにより、濃縮装置１の使用者が液面４ａの位置を容易に視認することが可能となるので、溶液４の濃縮度合いを簡易かつより確実に把握することが可能となる。この結果、第１実施形態によれば、溶液４の定量濃縮を精度良く行うことができる。

また、第１実施形態の濃縮用容器２において、供給領域２１は、当該濃縮用容器２の上方から旋回流Ｒが供給されるよう形成される。回避領域２２は、供給領域２１の下端部２１ａに連通され、供給領域２１より小径の細管２３を含む。

この構成により、溶液４が少量の高濃度のものに濃縮された後でも、小径の細管２３に溜められるので、溶液４の濃縮に伴う体積減少に対する液面４ａの変化をより大きくできる。これにより、溶液４の濃縮度合いの推移をより簡易に把握することができる。

また、第１実施形態の濃縮用容器２において、回避領域２２の細管２３の上端開口２３ａの位置は、供給領域２１の中心Ｃ１からずれて配置される。

この構成により、容器２に導入される旋回流Ｒの回転中心（供給領域２１の中心Ｃ１）から、細管２３の上端開口２３ａの位置を離すことができるので、細管２３内の溶液４に対する旋回流Ｒの供給（旋回流Ｒの影響）をより確実に回避させることが可能となる。

また、第１実施形態の濃縮用容器２において、細管２３は、下端部２３ｂが供給領域２１の中心Ｃ１に配置され、延在方向が上下方向に対して傾斜するよう形成される。

一般に、溶液の分析に使用される容器は、底部が円錐状で尖っているスピッツ管であることが多い。本実施形態では、回避領域２２の細管２３を中心Ｃ１側へ傾斜するよう形成することにより、例えば図２や図５に例示したように、従来のスピッツ管と同様の形状で、容器２の内部に回避領域２２を設けることが可能となる。これにより、濃縮用容器２を従来のスピッツ管と同様に取り扱うことも可能となるので、例えば既存のスピッツ管用の分析装置等をそのまま使用可能となるなど、容器２の汎用性を向上できる。また、細管２３の延在方向が傾斜していると、回避領域２２の上下方向の寸法に対して細管２３の深さを増やすことができるので、細管２３に溜めることができる濃縮後の溶液４の量も増やすことができ、この点でも容器２の汎用性を向上できる。

また、第１実施形態の濃縮用容器２において、供給領域２１の下端部２１ａは、細管２３の上端開口２３ａの位置が上下方向の最低位置となるすり鉢状に形成される。

この構成により、濃縮装置１による溶液４の濃縮過程において、徐々に体積が減少する溶液４を供給領域２１の下端部２１ａから細管２３の上端開口２３ａに向けて流しやすくできる。これにより、細管２３への溶液４の誘導をより確実に行うことが可能となり、最終的な細管２３内の液面４ａの安定化、すなわち溶液４の所定量までの濃縮に要する時間を短縮化できる。

なお、濃縮液（濃縮後の溶液４）は、例えばスポイトなどにより容器２の上部開口２aから取り出すことができる。

＜実験結果＞
次に、本実施形態に係る濃縮装置１を用いた実験結果について説明する。溶液４として、サンセットイエロー（食用色素）水溶液（４８８ｎｍ吸光度０．８）を用いた。容器２への導入量は１．０ｍｌとした。濃度評価には、吸光光度計（ピーク波長４８８ｎｍの値を利用）を用いた。容器２の形状や寸法は、図２～図４を参照して説明したものと同様とした。

１ｍｌのサンセットイエロー水溶液を注入して栓３で封止した容器２を濃縮装置１に設置して、室温環境下で約１時間にわたって濃縮装置１を作動させた。この結果、サンセットイエロー水溶液は、容器２の細管２３内の高さまで液面が低下するまで濃縮され、液面が安定して所望の高さとなった時点で濃縮装置１の動作を停止させた。最終的に溶液は４７μｌ（０．０４７ｍｌ）まで濃縮された。

その後、濃縮後の溶液を１５４７μｌ（１．５４７ｍｌ）に希釈増量して、吸光測定を行い、濃縮率を算出した。濃縮率の算出には下記の数式を用いた。

濃縮率＝濃縮後の吸光度×増量後体積／増量前体積（希釈率）÷濃縮前の吸光度
＝０．３６×１５４７／４７÷０．８
＝１５

このように、上記の実験結果によって、本実施形態に係る濃縮装置１を用いれば、分析対象の溶液の濃度を、濃縮装置１の使用者の目視によっても簡便に、かつ、精度良く所望の値に濃縮させることが可能となり、溶液の定量濃縮を簡便かつ精度良く行うことができることが示された。

＜変形例＞
次に図６～図８を参照して第１実施形態の変形例を説明する。回避領域２２に設けられる細管２３は、少なくとも供給領域２１の下端部に連通され、供給領域２１より小径であればよく、図１～図５に例示した形状に限られない。

図６は、第１実施形態の第１変形例に係る細管２３Ａの形状を示す図である。図６は、図５に対応する容器２の縦断面図であり、回避領域２２を含む容器２の下部のみが図示されている。例えば、図６に示す細管２３Ａのように、細管２３Ａの延在方向、すなわち中心軸Ｃ２が斜め方向ではなく、供給領域２１の中心軸Ｃ１から離間して、平行となるように形成される構成でもよい。

図７は、第１実施形態の第２変形例に係る細管２３Ｂの形状を示す図である。図７（Ａ）は、図５に対応する容器２の縦断面図であり、回避領域２２を含む容器２の下部のみが図示されている。図７（Ｂ）は、図７（Ａ）中のＣ－Ｃ断面図であり、細管２３Ｂを上方から視た図である。

図７に示す細管２３Ｂのように、細管２３Ｂの中心軸Ｃ２が、供給領域２１の中心軸Ｃ１と同軸となるように形成される構成の場合は、軸心付近でも旋回流Ｒの影響を受ける。しかし、図７の例では、細管２３Ｂの周壁２３Ｂ２に、旋回流Ｒを打ち消す邪魔板部材２３Ｂ１を設ける。邪魔板部材２３Ｂ１は、例えば図７（Ｂ）に示すように、細管２３Ｂの周壁２３Ｂ２の周方向に沿って略均等に複数（図７の例では約９０度ごとに４個）が配置され、図７（Ａ）に示すように、それぞれの長手方向が中心軸Ｃ２に沿い、かつ、中心軸Ｃ２側に突出するよう形成される。このような邪魔板部材２３Ｂ１を設けることにより、細管２３内の旋回流Ｒの一部が邪魔板部材２３Ｂ１に当たり、その一部は逆方向の流れとなるので、細管２３内の旋回流Ｒを回避することができる。

図８は、第１実施形態の第３変形例に係る細管２３Ｃの形状を示す図である。図８は、図５に対応する容器２の縦断面図であり、回避領域２２を含む容器２の下部のみが図示されている。図８に示す細管２３Ｃのように、細管２３Ｃの径が中心軸Ｃ２の方向に均等ではなく、下方に進むほど広がるように形成される構成でもよい。この構成でも、上端開口２３ａが狭いので、旋回流Ｒが細管２３Ｃ内へ進入することを抑制できる。

［第２実施形態］
図９～図１１を参照して第２実施形態を説明する。図９～図１１は、それぞれ第２実施形態に係る濃縮用容器２Ａの第１～第３の例を示す模式図であり、供給領域２１の上方側の一部は省略されている。

図９～図１１に示すように、第２実施形態の容器２Ａは、回避領域２２の径が供給領域２１と同一であり、回避領域２２の中心軸が供給領域２１の中心軸Ｃ１と同軸である。したがって、このままでは回避領域２２にも旋回流Ｒが進入してしまう。そこで第２実施形態の容器２Ａは、第１実施形態の細管２３の代わりに、旋回流Ｒが回避領域２２に進入するのを阻止する阻止部材２４を備える。図９～図１１には、阻止部材２４の形状の３つの例を示す。

図９（Ａ）は、図５に対応する容器２Ａの縦断面図である。図９（Ｂ）は、図９（Ａ）中のＤ－Ｄ断面図であり、回避領域２２を上方から視た図である。例えば図９に示す第１の例のように、回避領域２２の内周面２ｃに、旋回流Ｒを打ち消す邪魔板部材２４Ａを阻止部材２４として設ける。

邪魔板部材２４Ａは、例えば図９（Ｂ）に示すように、回避領域２２の内周面２ｃの周方向に沿って略均等に複数（図９の例では約９０度ごとに４個）が配置され、図９（Ａ）に示すように、それぞれの長手方向が中心軸Ｃ１に沿い、かつ、中心軸Ｃ１側に突出するよう形成される。このような邪魔板部材２４Ａを設けることにより、回避領域２２内の旋回流Ｒの一部が邪魔板部材２４Ａに当たり、その一部は逆方向の流れとなるので、回避領域２２内の旋回流Ｒを回避することができる。

図１０（Ａ）は、図５に対応する容器２Ａの縦断面図である。図１０（Ｂ）は、図１０（Ａ）中のＥ－Ｅ断面図であり、回避領域２２を上方から視た図である。図１０に示す第２の例のように、容器２Ａの内部空間２ｂにおいて、供給領域２１と回避領域２２の境界に、内周面２ｃから中心Ｃ１側に突出する円環状の水平邪魔板部材２４Ｂを阻止部材２４として設ける。さらに、回避領域２２の内周面２ｃに、旋回流Ｒを打ち消す垂直邪魔板部材２４Ｃを阻止部材２４として設ける。なお、水平邪魔板部材２４Ｂは、内周面２ｃの周方向に沿って環状に延在せず、所定間隔をとって複数の板材が断続的に配置される構成でもよい。また、垂直邪魔板部材２４Ｃは、図９に示した第１の例の邪魔板部材２４Ａと同様の形状をとる。

このような水平邪魔板部材２４Ｂと垂直邪魔板部材２４Ｃとを設けることにより、まず供給領域２１を流れる旋回流Ｒの一部が水平邪魔板部材２４Ｂに突き当たって、その一部が回避領域２２に進入するのが阻害される。さらに、回避領域２２に進入した旋回流Ｒの一部は垂直邪魔板部材２４Ｃに当たり、その一部は逆方向の流れになるので、回避領域２２内の旋回流Ｒを回避することができる。

図１１は、図５に対応する容器２Ａの縦断面図である。図１１に示す第３の例のように、回避領域２２の内周面２ｃに、旋回流Ｒの旋回方向と反対向きの螺旋状に形成される筋部２４Ｄを阻止部材２４として設ける構成でもよい。図１１の例では、容器２Ａを上方から視たときに、旋回流Ｒの旋回方向は時計回り方向であるのに対して、筋部２４Ｄは上方から下方に向けて反時計回り方向に形成されている。筋部２４Ｄは、内周面２ｃから中心Ｃ１側に突出して形成されると共に、その長手方向が内周面２ｃの周方向に沿って螺旋状に延在するよう形成される。

このような筋部２４Ｄを設けることにより、回避領域２２に進入した旋回流Ｒが筋部２４Ｄに突き当たって旋回が阻害されるので、回避領域２２内の旋回流Ｒを回避することができる。

このように、第２実施形態に係る濃縮用容器２Ａは、旋回流Ｒが回避領域２２に進入するのを阻止する阻止部材２４を備える。この構成によっても、容器２Ａ内に注入された溶液４が、液面４ａの高さが回避領域２２の範囲に低下するまで濃縮された後は、溶液４が旋回流Ｒの作用を受けにくくできるので、溶液４の液面４ａの波立ちを抑えて安定化させることが可能となる。したがって、第１実施形態と同様に、溶液４の定量濃縮を精度良く行うことができる。

なお、図７の例では、回避領域２２の径が供給領域２１と同一である構成を例示しているが、第１実施形態と同様に回避領域２２を供給領域２１より小径としつつ、阻止部材２４を備える構成としてもよい。

［第３実施形態］
図１２、図１３を参照して第３実施形態を説明する。図１２は、第３実施形態に係る濃縮用容器２Ｂの例を示す模式図である。

図１２に示すように、第３実施形態の容器２Ｂは、第１実施形態の容器２の構成に加えて、さらに回避領域２２の細管２３の下端部２３ｂに設けられる開口部２５と、開口部２５を封止する封止部材２６と、を備える。

図１２に示すように、濃縮装置１の作動時には、封止部材２６により開口部２５が封止される。これにより、第１実施形態の容器２と同様に容器２Ｂの内部に溶液４を蓄積させることができ、第１実施形態の容器２と同様に、濃縮装置１による濃縮処理を実施できる。

図１３は、第３実施形態に係る濃縮用容器２Ｂによる濃縮後の溶液４の注出手順の一例を示す模式図である。図１３に示すように、濃縮装置１による溶液４の濃縮後に、封止部材２６を濃縮用容器２Ｂから取り外すことにより、回避領域２２の細管２３に蓄積された濃縮後の溶液４を容器２の下端の開口部２５から注出可能となる。

溶液４の抽出手法としては、例えば図１３に示すように、例えばスポイトで使われているようなゴム製のバルーン２７を容器２の上部開口２ａに取り付けて、バルーン２７の押圧操作によってピペット又はスポイトとして使用する構成が考えられる。操作手順としては次のような手順が考えられる。まず濃縮操作後、容器２から栓３を外して容器２を濃縮装置１から外し、栓３の代わり容器２の上部開口２ａにゴムバルーン２７を取り付ける。次に、容器２を横にした状態で、封止部材２６を容器２から外し、濃縮液が開口部２５から重力で滴下しないようにして、所定の分析装置などに運ぶ。そして、分析装置などにおいて、ゴムバルーン２７を圧搾して、必要な量を開口部２５から装置に滴下させる。
これにより、細管２３に溜まっている濃縮後の溶液４が上方から押圧されて、下方の開口部２５から外部に注出される。

このように、第３実施形態に係る濃縮用容器２Ｂは、回避領域２２の下端部２３ｂに設けられる開口部２５と、開口部２５を封止する封止部材２６と、を備える。溶液４の濃縮処理中には、封止部材２６により開口部２５が封止され、溶液４の濃縮後に、封止部材２６を容器２Ｂら取り外すことにより、回避領域２２に蓄積された濃縮後の溶液４を開口部２５から注出可能とする。

この構成により、濃縮後の溶液４を回避領域２２の細管２３から直接抽出することが可能となるので、濃縮装置１による濃縮処理の後には、濃縮用容器２Ｂをピペットに転用することができる。これにより、濃縮用容器２Ｂの汎用性、利便性を向上できると共に、溶液４の分析処理をより効率良く実施することが可能となる。なお、封止部材２６に小さな開閉弁を設け、この弁を開いて細管２３から濃縮液を取出すようにしても良い。

［第４実施形態］
図１４、図１５を参照して第４実施形態を説明する。

図１４は、第４実施形態に係る濃縮装置１Ａの全体構成を示す模式図である。図１０に示すように、第４実施形態の濃縮装置１Ａは、第１実施形態の濃縮装置１の構成に加えて、さらに、検出部１６と、制御部１７とを備える。

検出部１６は、容器２内における溶液４の液面４ａを検出する。検出部１６は、例えば動画や静止画を撮像するカメラなど、容器２内の液面４ａの位置を判別可能な情報を取得可能な任意の要素を適用できる。

制御部１７は、排出部２０（減圧部１１、配管１２、貫通孔３ｅ、バルブ１３）による容器２からの溶媒（気体状物質Ｓ）の排出を制御する。制御部１７は、例えばバルブ１３の開閉制御や、減圧部１１の動作、停止を制御して、排出部２０による溶媒の排出動作を制御する。このため、本実施形態では、減圧部１１とバルブ１３は、制御部１７からの動作指令に応じて、駆動源等により動作可能に構成されている。

また、制御部１７は、検出部１６により液面４ａが容器２内の所定高さまで低下したことが検出されたときに、排出部２０による容器２からの溶媒の排出を停止させる。制御部１７は、例えば減圧部１１の動作を停止させるよう減圧部１１の動作を制御するか、または、配管１２上のバルブ１３を閉じるようバルブ１３の動作を制御することにより、溶媒の排出を停止させることができる。

第４実施形態の濃縮装置１Ａは、制御部１７によって、溶液４を所望の濃度まで濃縮させる処理を自動的に制御することができる。

図１５を参照して、第４実施形態の濃縮装置１Ａの動作を説明する。図１５は、第４実施形態における溶液４の濃縮制御のフローチャートである。

ステップＳ１では、容器２内に供給領域２１を含む高さまで溶液４が注入され、溶液４を注入した容器２が濃縮装置１に設置される（注入ステップ）。

ステップＳ２では、制御部１７により、溶液４の濃縮率の目標値が設定される。制御部１７は、例えば濃縮装置１の使用者の操作入力などによって目標値を取得する。濃縮率の目標値としては、例えば回避領域２２の細管２３内の液面４ａの所定の高さ位置や、細管２３の上端開口２３ａの近傍（例えば上端開口２３ａより上方の供給領域２１の下端部２１ａのすり鉢状の部分）における液面４ａの所定の高さ位置の情報を含む。または、容器２へ注入されている溶液４の量の情報や、濃縮率の目標値の情報が入力され、これらの情報に基づき制御部１７が目標値に対応するように、容器２内における液面４ａの高さ位置を算出する構成でもよい。

ステップＳ３では、制御部１７により、濃縮装置１の排出部２０の動作が開始される。制御部１７は、例えばバルブ１３を開き、減圧部１１を作動させる。

ステップＳ４では、排出部２０の作動開始に応じて、容器２内の気体が栓３の貫通孔３ｅや配管１２を介して容器２の外部に排出される。これにより容器２内が減圧され、栓３の溝部３ｄを介して容器２内にガスＧが導入される。ガスＧは溝部３ｄの螺旋形状に沿って旋回流Ｒとなって容器２に導入され、容器２内の溶液４にガスＧの旋回流Ｒが供給される（容器２内の溶液４に供給される（供給ステップ）。

ステップＳ５では、排出部２０により、旋回流Ｒの作用により気化した溶媒（気体状物質Ｓ）が容器２内から排出される（排出ステップ）。なお、供給ステップＳ４と排出ステップＳ５は、実質的に同時に行われる。これらのステップＳ４、Ｓ５を纏めて１つのステップ、すなわち容器２内の溶液４を濃縮する濃縮ステップ、としてもよい。

ステップＳ６では、ステップＳ４（供給ステップ）とステップＳ５（排出ステップ）の実施中に、検出部１６により、容器２内の溶液４の液面４ａの高さ位置が検出される（検出ステップ）。検出部１６は、検出した高さ位置の情報を制御部１７に出力する。なお、検出は例えば排ガス量を少なくして旋回流Ｒの強さを弱くすることで、液面４ａの波高さを比較的小さくし、目視などで行うこともできる。

ステップＳ７では、制御部１７により、ステップＳ６にて検出部１６が検出した液面４ａの位置が、ステップＳ２の目標値に対応する容器２内の所定高さまで低下していか否かが判定される。溶液４の液面４ａが所定高さでない場合（ステップＳ７のＮｏ）には、ステップＳ４に戻り、ステップＳ４～Ｓ６の処理が繰り返される。

一方、溶液４の液面４ａが所定高さに到達した場合（ステップＳ７のＹｅｓ）には、容器２内の溶液４が所望の濃度まで濃縮されたので、ステップＳ８に進み、制御部１７により排出部２０の動作を停止させて、容器２からの溶媒の排出を停止させる（停止ステップ）。制御部１７は、例えば減圧部１１の動作を停止させるよう減圧部１１の動作を制御するか、または、配管１２上のバルブ１３を閉じるようバルブ１３の動作を制御することにより、溶媒の排出を停止させることができる。

その後に、容器２内の濃縮された溶液４が容器２から取り出される（取出しステップ）。なお、濃縮液（濃縮後の溶液４）は、例えばスポイトなどにより容器２の上部開口２ａから取り出すことができる。ステップＳ８の処理の後に、本制御フローを終了する。

このように、第４実施形態の濃縮装置１Ａは、排出部２０による容器２からの溶媒（気体状物質Ｓ）の排出を制御する制御部１７と、容器２内における溶液４の液面４ａを検出する検出部１６と、を備える。制御部１７は、検出部１６により液面４ａが容器２内の所定高さまで低下したことが検出されたときに、排出部２０による容器２からの溶媒の排出を停止させる。

この構成により、制御部１７によって、溶液４を所望の濃度まで濃縮させる処理を自動的に制御することができるので、濃縮装置１Ａの操作性や利便性を向上できる。また、使用者の目視による液面４ａの視認に比べて、より高精度に溶液４の濃縮度合いを検出できるので、溶液４を所望の濃度までより高精度に濃縮させることが可能となる。

なお、濃縮装置１Ａの制御部１７は、物理的には、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）、ＧＰＵ（Ｇｒａｐｈｉｃｓ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）、主記憶装置であるＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）およびＲＯＭ（Ｒｅａｄ Ｏｎｌｙ Ｍｅｍｏｒｙ）、入力デバイスであるキーボード及びマウス等の入力装置、ディスプレイ等の出力装置、ネットワークカード等のデータ送受信デバイスである通信モジュール、ハードディスク等の補助記憶装置、などを含むコンピュータシステムとして構成することができる。上述の制御部１７の各機能は、ＣＰＵ、ＲＡＭ等のハードウェア上に所定のコンピュータソフトウェアを読み込ませることにより、ＣＰＵの制御のもとで通信モジュール、入力装置、出力装置を動作させるとともに、ＲＡＭや補助記憶装置におけるデータの読み出し及び書き込みを行うことで実現される。

以上、具体例を参照しつつ本実施形態について説明した。しかし、本開示はこれらの具体例に限定されるものではない。これら具体例に、当業者が適宜設計変更を加えたものも、本開示の特徴を備えている限り、本開示の範囲に包含される。前述した各具体例が備える各要素およびその配置、条件、形状などは、例示したものに限定されるわけではなく適宜変更することができる。前述した各具体例が備える各要素は、技術的な矛盾が生じない限り、適宜組み合わせを変えることができる。

上記実施形態に係る濃縮用容器２、２Ａ、２Ｂは、上記実施形態に係る濃縮装置１、１Ａ以外の他の装置にも適用できる。

１、１Ａ 濃縮装置
２、２Ａ、２Ｂ 容器（濃縮用容器）
２ａ 上部開口
２ｂ 内部空間
２１ 供給領域
２１ａ 下端部
２２ 回避領域
２３、２３Ａ、２３Ｂ、２３Ｃ 細管
２３ａ 上端開口
２３ｂ 下端部
２４ 阻止部材
２４Ａ 邪魔板部材（阻止部材）
２４Ｂ 水平邪魔板部材（阻止部材）
２４Ｃ 垂直邪魔板部材（阻止部材）
２４Ｄ 筋部（阻止部材）
２５ 開口部
２６ 封止部材
３ 栓
３ａ 側面
３ｄ 溝部
３ｅ 貫通孔（排出部）
４ 溶液
４ａ 液面
１１ 減圧部（排出部）
１２ 配管（排出部）
１３ バルブ（排出部）
１６ 検出部
１７ 制御部
２０ 排出部
Ｓ 気体状物質（溶媒）
Ｇ ガス
Ｒ 旋回流

Claims (11)

1. 溶液を濃縮する濃縮用容器であって、
   当該濃縮用容器内の溶液に対して気体の旋回流を供給する供給領域と、
   前記供給領域より下方に配置され、前記溶液に対する前記旋回流の供給を回避する回避領域と、
   を備える濃縮用容器。
2. 前記供給領域は、当該濃縮用容器の上方から前記旋回流が供給されるよう形成され、
   前記回避領域は、前記供給領域の下端部に連通され、前記供給領域より小径の細管を含む、
   請求項１に記載の濃縮用容器。
3. 前記細管の上端開口の位置は、前記供給領域の中心からずれて配置される、
   請求項２に記載の濃縮用容器。
4. 前記細管は、下端部が前記供給領域の中心に配置され、延在方向が上下方向に対して傾斜するよう形成される、
   請求項３に記載の濃縮用容器。
5. 前記供給領域の下端部は、前記細管の上端開口の位置が上下方向の最低位置となるすり鉢状に形成される、
   請求項２～４のいずれか一項に記載の濃縮用容器。
6. 前記回避領域の下端部に設けられる開口部と、
   前記開口部を封止する封止部材と、
   を備え、
   前記溶液の濃縮処理中は、前記封止部材により前記開口部が封止され、前記溶液の濃縮後に、前記封止部材を当該濃縮用容器から取り外すことにより、前記回避領域に蓄積された濃縮後の前記溶液を前記開口部から注出可能とする、
   請求項１に記載の濃縮用容器。
7. 前記旋回流が前記回避領域に進入するのを阻止する阻止部材を備える、
   請求項１に記載の濃縮用容器。
8. 溶液を濃縮するための濃縮装置であって、
   前記溶液を収容し、前記溶液に対して気体の旋回流を供給する供給領域と、当該濃縮装置への設置時に前記供給領域より下方に配置され、前記溶液に対する前記旋回流の供給を回避する回避領域と、を有する容器と、
   前記容器の上部開口を塞ぐ栓と、
   前記栓の側面に螺旋状に形成され、前記気体を前記容器の内部に導入する溝部と、
   前記旋回流の作用により前記溶液から気化した溶媒を前記容器内から排出する排出部と、
   を備える濃縮装置。
9. 前記排出部による前記容器からの前記溶媒の排出を制御する制御部と、
   前記容器内における前記溶液の液面を検出する検出部と、
   を備え、
   前記制御部は、前記検出部により前記液面が前記容器内の所定高さまで低下したことが検出されたときに、前記排出部による前記容器からの前記溶媒の排出を停止させる、
   請求項８に記載の濃縮装置。
10. 溶液を収容し、前記溶液に対して気体の旋回流を供給する供給領域と、前記供給領域より下方に配置され、前記溶液に対する前記旋回流の供給を回避する回避領域と、を有する容器を用いて溶液を濃縮する方法であって、
    前記容器内に前記供給領域を含む高さまで溶液を注入する注入ステップと、
    前記容器内の気体を排出することで、前記容器外から容器内に導入される気体の旋回流を前記容器内の前記溶液に供給し、前記旋回流の作用により前記溶液から気化した溶媒を前記気体と共に前記容器内から排出する濃縮ステップと、
    前記溶液が所定の量に減少したことを検知して前記気体の排出を停止する停止ステップと、
    前記容器内の濃縮された溶液を前記容器から取り出す取出しステップと、
    を含む濃縮方法。
11. 前記溶液が所定の量に減少したことを検知して前記気体の排出を停止するステップは、前記溶液は前記供給領域には含まれないことを検知することを含む、
    請求項１０に記載の濃縮方法。

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