JP2023137126A - Method for producing resin composition - Google Patents
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
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Abstract
Description
本発明は樹脂組成物の製造方法に関する。特に、ポリカーボネート樹脂のリサイクル品を用いた樹脂組成物の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a resin composition. In particular, the present invention relates to a method for producing a resin composition using recycled polycarbonate resin.
従来から、ポリカーボネート樹脂を種々の成形品に成形することが行われている。一方で、近年、資源の再利用が強く要求されるようになっており、ポリカーボネート樹脂をリサイクルすることについても、検討されている（特許文献１、特許文献２）。 Conventionally, polycarbonate resins have been molded into various molded products. On the other hand, in recent years, there has been a strong demand for the reuse of resources, and recycling of polycarbonate resin is also being considered (Patent Document 1, Patent Document 2).
しかしながら、特許文献１および特許文献２に記載の方法は、生産性等の観点で問題が多い。従って、新たなポリカーボネート樹脂のリサイクル方法が求められる。特に、生産安定性に優れたポリカーボネート樹脂のリサイクル方法が求められる。
また、ポリカーボネート樹脂のリサイクル品には、通常、樹脂添加剤等のポリカーボネート樹脂以外の成分が含まれている。そのためポリカーボネート樹脂のリサイクル品から得られる樹脂組成物の成形品は透明性に劣る場合がある。
本発明は、かかる課題を解決することを目的とするものであって、ポリカーボネート樹脂を含むリサイクル品等のポリカーボネート樹脂を含む成形品を用いて得られる樹脂組成物であって、生産安定性および透明性に優れた成形品を提供可能な樹脂組成物の製造方法を提供することを目的とする。
However, the methods described in Patent Document 1 and Patent Document 2 have many problems in terms of productivity and the like. Therefore, a new method for recycling polycarbonate resin is required. In particular, a method for recycling polycarbonate resin with excellent production stability is required.
Moreover, recycled products of polycarbonate resin usually contain components other than the polycarbonate resin, such as resin additives. Therefore, molded articles made of resin compositions obtained from recycled polycarbonate resins may have poor transparency.
The present invention aims to solve such problems, and is a resin composition obtained using a molded article containing a polycarbonate resin, such as a recycled product containing a polycarbonate resin, which has excellent production stability and transparency. An object of the present invention is to provide a method for producing a resin composition that can provide molded products with excellent properties.
上記課題のもと本発明者が検討を行った結果、ポリカーボネート樹脂のリサイクル品等をポリマーフィルターおよび／またはスクリーンメッシュを通過させたポリカーボネート樹脂材料について、マグネットバー、マグネットロールセパレーター、および、金属検知機の少なくとも１つによる処理を所定のタイミングで行うことにより、上記課題を解決しうることを見出した。
具体的には、下記手段により、上記課題は解決された。
＜１＞（１）ポリカーボネート樹脂を含む成形品の破砕品を溶融し、ポリマーフィルターおよび／またはスクリーンメッシュを通過させたポリカーボネート樹脂材料（Ａ）を、マグネットバー、マグネットロールセパレーター、および、金属検知機の少なくとも１つにより処理し、金属含有量を低減したポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）を得ること、
（２）前記ポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）と他の成分を押出機に投入して溶融混練を行うこと、
を含む、樹脂組成物の製造方法。
＜２＞前記（２）において、ポリマーフィルターおよび／またはスクリーンメッシュを備えた押出機を用いることを含む、＜１＞に記載の樹脂組成物の製造方法。
＜３＞前記（２）における他の成分が、バージンポリカーボネート樹脂を含む、＜１＞または＜２＞に記載の樹脂組成物の製造方法。
＜４＞前記ポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）が無機充填剤およびポリカーボネート樹脂以外の熱可塑性樹脂を実質的に含まない、＜１＞～＜３＞のいずれか１つに記載の樹脂組成物の製造方法。
＜５＞前記（１）において、マグネットバー、マグネットロールセパレーター、および、金属検知機の少なくとも２つにより処理することを含む、＜１＞～＜４＞のいずれか１つに記載の樹脂組成物の製造方法。
As a result of studies conducted by the present inventors based on the above-mentioned issues, we have found that a magnetic bar, a magnetic roll separator, and a metal detector can be used for polycarbonate resin materials made by passing recycled polycarbonate resin through a polymer filter and/or screen mesh. It has been discovered that the above problem can be solved by performing at least one process at a predetermined timing.
Specifically, the above problem was solved by the following means.
<1> (1) A polycarbonate resin material (A) obtained by melting a crushed product of a molded product containing a polycarbonate resin and passing it through a polymer filter and/or screen mesh is placed on a magnetic bar, a magnetic roll separator, and a metal detector. obtaining a polycarbonate resin material (B) with a reduced metal content by treatment with at least one of the following;
(2) introducing the polycarbonate resin material (B) and other components into an extruder and melt-kneading them;
A method for producing a resin composition, comprising:
<2> The method for producing a resin composition according to <1>, which in (2) above includes using an extruder equipped with a polymer filter and/or a screen mesh.
<3> The method for producing a resin composition according to <1> or <2>, wherein the other component in (2) above includes a virgin polycarbonate resin.
<4> The method for producing a resin composition according to any one of <1> to <3>, wherein the polycarbonate resin material (B) does not substantially contain an inorganic filler and a thermoplastic resin other than the polycarbonate resin. .
<5> The resin composition according to any one of <1> to <4>, wherein the resin composition in (1) includes treatment with at least two of a magnetic bar, a magnetic roll separator, and a metal detector. manufacturing method.
本発明により、ポリカーボネート樹脂を含むリサイクル品等のポリカーボネート樹脂を含む成形品を用いて得られる樹脂組成物であって、透明性に優れた成形品を提供可能な樹脂組成物の製造方法を提供可能になった。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to the present invention, it is possible to provide a method for producing a resin composition, which is obtained using a molded product containing a polycarbonate resin, such as a recycled product containing a polycarbonate resin, and which can provide a molded product with excellent transparency. Became.
以下、本発明を実施するための形態（以下、単に「本実施形態」という）について詳細に説明する。なお、以下の本実施形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明は本実施形態のみに限定されない。
なお、本明細書において「～」とはその前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。
本明細書において、各種物性値および特性値は、特に述べない限り、２３℃におけるものとする。
本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。
本明細書で示す規格で説明される測定方法等が年度によって異なる場合、特に述べない限り、２０２１年１月１日時点における規格に基づくものとする。
Hereinafter, a mode for carrying out the present invention (hereinafter simply referred to as "this embodiment") will be described in detail. Note that the present embodiment below is an illustration for explaining the present invention, and the present invention is not limited only to this embodiment.
In addition, in this specification, "~" is used to include the numerical values described before and after it as a lower limit value and an upper limit value.
In this specification, various physical property values and characteristic values are assumed to be at 23° C. unless otherwise stated.
In this specification, the term "process" is used not only to refer to an independent process, but also to include a process in which the intended effect of the process is achieved even if the process cannot be clearly distinguished from other processes. .
If the measurement methods, etc. explained in the standards shown in this specification differ from year to year, unless otherwise stated, they shall be based on the standards as of January 1, 2021.
本実施形態の樹脂組成物の製造方法は、（１）ポリカーボネート樹脂を含む成形品の破砕品を溶融し、ポリマーフィルターおよび／またはスクリーンメッシュを通過させたポリカーボネート樹脂材料（Ａ）を、マグネットバー、マグネットロールセパレーター、および、金属検知機の少なくとも１つにより処理し、金属含有量を低減したポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）を得ること、（２）前記ポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）と他の成分を押出機に投入して溶融混練を行うこと、を含むことを特徴とする。このような構成とすることにより、透明性に優れた成形品を得ることが可能な樹脂組成物が得られる。
さらに、生産安定性に優れた樹脂組成物が得られる。また、異物量が低減された樹脂組成物が得られる。さらにまた、金属異物量が低減された樹脂組成物が得られる。
加えて、本実施形態の製造方法で得られる樹脂組成物から成形された成形品は、引張破断伸びにも優れたものが得られる。
以下、本実施形態の樹脂組成物の製造方法について詳細に説明する。
The method for producing a resin composition of the present embodiment includes (1) melting a crushed product of a molded product containing a polycarbonate resin, and melting the polycarbonate resin material (A) by passing it through a polymer filter and/or a screen mesh, using a magnetic bar, obtaining a polycarbonate resin material (B) with reduced metal content by processing with at least one of a magnetic roll separator and a metal detector; (2) extruding the polycarbonate resin material (B) and other components; and melt-kneading. With such a configuration, a resin composition can be obtained from which a molded article with excellent transparency can be obtained.
Furthermore, a resin composition with excellent production stability can be obtained. Moreover, a resin composition with a reduced amount of foreign matter can be obtained. Furthermore, a resin composition with a reduced amount of metal foreign matter can be obtained.
In addition, the molded article molded from the resin composition obtained by the manufacturing method of this embodiment has excellent tensile elongation at break.
Hereinafter, the method for manufacturing the resin composition of this embodiment will be described in detail.
＜工程（１）＞
本実施形態においては、（１）ポリカーボネート樹脂を含む成形品の破砕品を溶融し、ポリマーフィルターおよび／またはスクリーンメッシュを通過させたポリカーボネート樹脂材料（Ａ）を用いる。
ポリカーボネート樹脂を含む成形品の破砕品とは、バージンのポリカーボネート樹脂または非バージンのポリカーボネート樹脂に対し何かしらの成形加工を施された後のものの破砕品を意味する。ポリカーボネート樹脂を含む成形品の破砕品には、ポリカーボネート樹脂のリサイクル品（回収品）、不合格品、ポリカーボネート樹脂成形の際の端材などが含まれる。成形品は、射出成形品、押出品、その他の方法によって加工を施された成形品であってもよい。このようなポリカーボネート樹脂を含む成形品の破砕品には、通常、樹脂添加剤等のポリカーボネート樹脂以外の成分が含まれている。特に、ポリカーボネート樹脂を含む成形品には、金属異物を含む異物が多く含まれているケースもある。本実施形態においては、ポリカーボネート樹脂を含む成形品の破砕品を溶融し、ポリマーフィルターおよび／またはスクリーンメッシュを通過させたポリカーボネート樹脂材料（Ａ）を用いることにより、金属異物を含む異物を減らすことができる。また、異物とはなり得ない成分も、新しく得られる成形品の透明性には悪影響を及ぼし得る。本実施形態の製造方法においては、このような成分も除去できる。
<Step (1)>
In this embodiment, (1) a polycarbonate resin material (A) obtained by melting a crushed product of a molded product containing a polycarbonate resin and passing it through a polymer filter and/or a screen mesh is used.
A crushed product of a molded product containing a polycarbonate resin means a crushed product of a virgin polycarbonate resin or a non-virgin polycarbonate resin that has been subjected to some molding process. The crushed products of molded products containing polycarbonate resin include recycled products (recovered products) of polycarbonate resin, rejected products, and scraps from polycarbonate resin molding. The molded product may be an injection molded product, an extrusion product, or a molded product processed by other methods. Such crushed molded products containing polycarbonate resin usually contain components other than the polycarbonate resin, such as resin additives. In particular, molded products containing polycarbonate resin may contain a large amount of foreign matter, including metallic foreign matter. In this embodiment, by using a polycarbonate resin material (A) obtained by melting a crushed product of a molded product containing a polycarbonate resin and passing it through a polymer filter and/or a screen mesh, foreign substances including metal foreign substances can be reduced. can. In addition, components that cannot become foreign substances can also have an adverse effect on the transparency of the newly obtained molded article. In the manufacturing method of this embodiment, such components can also be removed.
破砕品のサイズは特に定めるものでは無いが、例えば、破砕品の５０質量％以上、さらには７０質量％以上、特には９０質量％以上について、最も長い部位が、２０．０ｍｍ以下であることが好ましく、１０．０ｍｍ以下であることがより好ましく、また、１．０ｍｍ以上であることが好ましく、５．０ｍｍ以上であることがより好ましい。
破砕品は、粉砕品であることが好ましい。
The size of the crushed product is not particularly defined, but for example, for 50% by mass or more, further 70% by mass or more, particularly 90% by mass or more of the crushed product, the longest part may be 20.0 mm or less. It is preferably 10.0 mm or less, more preferably 1.0 mm or more, and more preferably 5.0 mm or more.
The crushed product is preferably a crushed product.
破砕品の溶融とは、通常は、ポリカーボネート樹脂が溶融している状態を意味し、破砕品に含まれるすべての成分が溶融していることを意味するものではない。
破砕品の溶融は、例えば、押出機に投入して行うことができる。また、ポリマーフィルターおよび／またはスクリーンメッシュの通過は、押出機の出口付近に、ポリマーフィルターおよび／またはスクリーンメッシュを設けることによって行うことができる。
得られるポリカーボネート樹脂材料（Ａ）の形態の一例は、ペレットである。
上記方法により得られたポリカーボネート樹脂材料（Ａ）は、異物がある程度除去されたものとなる。
The melting of a crushed product usually means that the polycarbonate resin is molten, and does not mean that all the components contained in the crushed product are melted.
The crushed product can be melted, for example, by charging it into an extruder. Moreover, passage through a polymer filter and/or screen mesh can be achieved by providing a polymer filter and/or screen mesh near the exit of the extruder.
An example of the form of the obtained polycarbonate resin material (A) is pellets.
The polycarbonate resin material (A) obtained by the above method has foreign matter removed to some extent.
ポリマーフィルターとは、溶融したポリマーをろ過するものであり、具体的には、リーフディスクフィルターやキャンドルフィルターが例示される。
ポリマーフィルターの平均孔径は、１μｍ以上であることが好ましく、５μｍ以上であることがより好ましく、前記下限値以上とすることにより、過剰な樹脂圧力を生じさせないため、生産性が向上する傾向にある。また、ポリマーフィルターの平均孔径は、２００μｍ以下であることが好ましく、１９０μｍ以下であることがより好ましい。前記上限値以下とすることにより、より微細な異物を除去することができる傾向にある。
また、スクリーンメッシュは、銅メッシュやＳＵＳ（ステンレス鋼）メッシュなどが例示される。スクリーンメッシュの目開きは、２０μｍ以上であることが好ましく、２５μｍ以上であることがより好ましく、前記下限値以上とすることにより、過剰な樹脂圧力を生じさせないため、生産性が向上する傾向にある。また、スクリーンメッシュの目開きは、５００μｍ以下であることが好ましく、３００μｍ以下であることがより好ましい。前記上限値以下とすることにより、より微細な異物を除去することができる傾向にある。
A polymer filter is one that filters a molten polymer, and specific examples thereof include a leaf disk filter and a candle filter.
The average pore diameter of the polymer filter is preferably 1 μm or more, more preferably 5 μm or more, and by setting it to the above lower limit or more, excessive resin pressure is not generated, so productivity tends to improve. . Further, the average pore diameter of the polymer filter is preferably 200 μm or less, more preferably 190 μm or less. By setting it below the upper limit value, finer foreign matter tends to be removed.
Examples of the screen mesh include copper mesh and SUS (stainless steel) mesh. The opening of the screen mesh is preferably 20 μm or more, more preferably 25 μm or more, and by setting it to the above lower limit or more, excessive resin pressure is not generated, so productivity tends to improve. . Further, the opening of the screen mesh is preferably 500 μm or less, more preferably 300 μm or less. By setting it below the upper limit value, finer foreign matter tends to be removed.
本実施形態においては、ポリマーフィルターおよび／またはスクリーンメッシュの通過は、いずれか一方のみを通過させてもよいし、両方を通過させてもよい。さらには、ポリマーフィルターのみを２回以上通過させてもよいし、スクリーンメッシュのみを２回以上通過させてもよい。さらには、これらを組み合わせて通過させてもよい。ポリマーフィルターおよび／またはスクリーンメッシュについて、合計で２回以上通過させる場合、平均孔径または目開きの大きいものから順に通過させるとよい。
本実施形態においては、前記破砕品の溶融物について、少なくとも１回スクリーンメッシュおよび／またはポリマーフィルターを通過させることが好ましく、少なくとも１回スクリーンメッシュを通過させることがより好ましい。
In this embodiment, the polymer filter and/or the screen mesh may be passed through either one or both. Furthermore, the polymer filter alone may be passed through two or more times, or the screen mesh alone may be passed through the screen mesh two or more times. Furthermore, a combination of these may be passed. When passing through a polymer filter and/or screen mesh two or more times in total, it is preferable to pass through the polymer filter and/or screen mesh in descending order of average pore diameter or opening.
In this embodiment, the melt of the crushed product is preferably passed through a screen mesh and/or a polymer filter at least once, and more preferably through a screen mesh at least once.
一方、ポリカーボネート樹脂材料（Ａ）に含まれるポリカーボネート樹脂としては、分子主鎖中に炭酸エステル結合を含む－［Ｏ－Ｒ－ＯＣ（＝Ｏ）］－単位（Ｒが、有機基、好ましくは炭化水素基、より好ましくは、脂肪族基、芳香族基、または、脂肪族基と芳香族基の双方を含むもの、さらに直鎖構造あるいは分岐構造を持つもの）を含むものであれば、特に限定されない。本実施形態においては、ポリカーボネート樹脂は、芳香族ポリカーボネート樹脂が好ましく、ビスフェノール骨格を有するポリカーボネート樹脂がより好ましい。このようなポリカーボネート樹脂を用いることにより、より優れた耐熱性と靱性が達成される。本実施形態においては、ビスフェノール骨格を有するポリカーボネート樹脂は、全構成単位の９０モル％以上がビスフェノール骨格を有する構成単位であることが好ましく、全構成単位の９０モル％以上がビスフェノールＡ由来の構成単位であることがより好ましい。 On the other hand, the polycarbonate resin contained in the polycarbonate resin material (A) is a -[O-R-OC(=O)]- unit (R is an organic group, preferably a carbonized There are no particular restrictions if the group contains a hydrogen group, more preferably an aliphatic group, an aromatic group, or a group containing both an aliphatic group and an aromatic group, and a group that has a linear or branched structure. Not done. In this embodiment, the polycarbonate resin is preferably an aromatic polycarbonate resin, and more preferably a polycarbonate resin having a bisphenol skeleton. By using such a polycarbonate resin, better heat resistance and toughness can be achieved. In this embodiment, the polycarbonate resin having a bisphenol skeleton is preferably such that 90 mol% or more of all structural units are structural units having a bisphenol skeleton, and 90 mol% or more of all structural units are bisphenol A-derived structural units. It is more preferable that
また、ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量（Ｍｖ）は、１０，０００以上であることが好ましく、より好ましくは１２，０００以上であり、さらに好ましくは１４，０００以上である。前記下限値以上とすることにより、得られる成形品の耐久性がより向上する傾向にある。前記ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量（Ｍｖ）の上限値は、５０，０００以下であることが好ましく、より好ましくは４０，０００以下であり、さらに好ましくは３０，０００以下である。前記上限値以下とすることにより、成形品の成形加工性がより向上する傾向にある。
粘度平均分子量（Ｍｖ）は、溶媒としてメチレンクロライドを使用し、ウベローデ粘度計を用いて温度２５℃での極限粘度［η］（単位ｄＬ／ｇ）を求め、Ｓｃｈｎｅｌｌの粘度式、すなわち、η＝１．２３×１０-4×Ｍｖ0.83、から算出される値を意味する。
２種以上のポリカーボネート樹脂を用いる場合は、混合物の粘度平均分子量とする。
Further, the viscosity average molecular weight (Mv) of the polycarbonate resin is preferably 10,000 or more, more preferably 12,000 or more, and even more preferably 14,000 or more. By setting it to the above lower limit or more, the durability of the obtained molded product tends to be further improved. The upper limit of the viscosity average molecular weight (Mv) of the polycarbonate resin is preferably 50,000 or less, more preferably 40,000 or less, and still more preferably 30,000 or less. By setting it below the above-mentioned upper limit value, the molding processability of the molded article tends to be further improved.
The viscosity average molecular weight (Mv) is determined by using methylene chloride as a solvent and using an Ubbelohde viscometer to determine the intrinsic viscosity [η] (unit: dL/g) at a temperature of 25°C, and using Schnell's viscosity formula, that is, η= 1.23×10 −4 ×Mv 0.83 .
When using two or more types of polycarbonate resins, the viscosity average molecular weight of the mixture is used.
ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に限定されるものではなく、従来公知のホスゲン法（界面重合法）や溶融法（エステル交換法）により製造したものを使用することができる。また、溶融法を用いた場合には、末端基のＯＨ基量を調整したポリカーボネート樹脂を使用することができる。 The method for producing polycarbonate resin is not particularly limited, and those produced by the conventionally known phosgene method (interfacial polymerization method) or melting method (ester exchange method) can be used. Furthermore, when a melting method is used, a polycarbonate resin in which the amount of OH groups in the terminal groups is adjusted can be used.
上記の他、ポリカーボネート樹脂の詳細は、特開２０２１－０８４９４２号公報の段落００１３～００４１の記載、特開２０２１－１１９２１１号公報の段落００３０～００３５を参酌でき、この内容は本明細書に組み込まれる。 In addition to the above, for details of the polycarbonate resin, please refer to paragraphs 0013 to 0041 of JP 2021-084942, and paragraphs 0030 to 0035 of JP 2021-119211, the contents of which are incorporated herein. .
ポリカーボネート樹脂材料（Ａ）に含まれるポリカーボネート樹脂の量は、ポリカーボネート樹脂材料（Ａ）中、１０質量％以上であることが好ましく、５０質量％以上であることがより好ましく、８０質量％以上であることがさらに好ましく、９０質量％以上であってもよい。前記ポリカーボネート樹脂材料（Ａ）に含まれるポリカーボネート樹脂は１種のみでもよいし、２種以上であってもよい。２種以上の場合は、合計量が上記範囲となることが好ましい。 The amount of polycarbonate resin contained in the polycarbonate resin material (A) is preferably 10% by mass or more, more preferably 50% by mass or more, and 80% by mass or more. More preferably, the content may be 90% by mass or more. The polycarbonate resin material (A) may contain only one kind of polycarbonate resin, or may contain two or more kinds of polycarbonate resins. In the case of two or more types, it is preferable that the total amount falls within the above range.
また、上述の通り、上記ポリカーボネート樹脂材料（Ａ）には、強化材や樹脂添加剤等のその他の成分が含まれている場合がある。
強化材の詳細は、特開２０２２－０１１０５２号公報の段落００５６～段落００６１の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。ポリカーボネート樹脂材料（Ａ）に含まれる強化繊維の量は、ポリカーボネート樹脂材料（Ａ）中、５０質量％以下であることが好ましく、実質的に含まない構成であってもよい。実質的に含まないとは、例えば、意図的に配合されていない場合を意味し、通常、ポリカーボネート樹脂材料（Ａ）の３質量％以下である。
また、樹脂添加剤としては、安定剤、離型剤、難燃剤、紫外線吸収剤、染料、顔料、帯電防止剤、防曇剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤などが例示される。これらの合計量は、ポリカーボネート樹脂材料（Ａ）に含まれるポリカーボネート樹脂の合計１００質量部に対し、０．１質量部以上、１０質量部未満であることが好ましい。
本実施形態においては、樹脂添加剤は１種のみ含んでいてもよいし、２種以上含んでいてもよい。２種以上含む場合、合計量が上記範囲となることが好ましい。
Furthermore, as described above, the polycarbonate resin material (A) may contain other components such as reinforcing materials and resin additives.
For details of the reinforcing material, the descriptions in paragraphs 0056 to 0061 of JP-A No. 2022-011052 can be referred to, and the contents thereof are incorporated into the present specification. The amount of reinforcing fibers contained in the polycarbonate resin material (A) is preferably 50% by mass or less, and may be substantially free of reinforcing fibers. Substantially not containing means, for example, that it is not intentionally blended, and is usually 3% by mass or less of the polycarbonate resin material (A).
In addition, resin additives include stabilizers, mold release agents, flame retardants, ultraviolet absorbers, dyes, pigments, antistatic agents, antifogging agents, antiblocking agents, fluidity improvers, plasticizers, dispersants, and antibacterial agents. Examples include agents. It is preferable that the total amount of these is 0.1 parts by mass or more and less than 10 parts by mass, based on a total of 100 parts by mass of the polycarbonate resin contained in the polycarbonate resin material (A).
In this embodiment, only one type of resin additive may be included, or two or more types may be included. When two or more types are included, it is preferable that the total amount falls within the above range.
本実施形態においては、破砕品に含まれるポリカーボネート樹脂は、通常、ポリカーボネート樹脂材料（Ａ）に含まれるポリカーボネート樹脂と同じである。また、本実施形態においては、破砕品に含まれるその他の成分は、通常、ポリカーボネート樹脂材料（Ａ）に含まれる他の成分と同じである。しかしながら、ポリマーフィルターおよび／またはスクリーンメッシュを通過させることにより、その一部の成分が取り除かれる。 In this embodiment, the polycarbonate resin contained in the crushed product is usually the same as the polycarbonate resin contained in the polycarbonate resin material (A). Further, in this embodiment, other components contained in the crushed product are generally the same as other components contained in the polycarbonate resin material (A). However, some of its components are removed by passing it through a polymer filter and/or screen mesh.
次に、本実施形態の製造方法は、ポリカーボネート樹脂材料（Ａ）を、マグネットバー、マグネットロールセパレーター、および、金属検知機の少なくとも１つにより処理し、金属含有量を低減したポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）を得ることを含む。マグネットバー、マグネットロールセパレーター、および、金属検知機の少なくとも１つにより処理することにより、ポリカーボネート樹脂材料（Ａ）中の金属含有量を低減することができる。マグネットバー、マグネットロールセパレーター、および、金属検知機によって主に低減される金属は、主に、鉄、銅、アルニウム、ＳＵＳ等である。特に、ポリマーフィルターおよび／またはスクリーンメッシュを通過させた後のポリカーボネート樹脂材料（Ａ）に対して、マグネットバー、マグネットロールセパレーター、および、金属検知機の少なくとも１つにより処理することにより、ポリマーフィルターおよび／またはスクリーンメッシュでは除去できなかった金属異物や、より後の工程、例えば冷却、ペレタイズ、包装などにおいて混入した金属異物を除去することができる。
マグネットバー、マグネットロールセパレーター、および、金属検知機は、いずれか１つの処理のみを行ってもよいし、２つ以上の処理を組み合わせて行ってもよい。本実施形態においては、（１）において、マグネットバー、マグネットロールセパレーター、および、金属検知機の少なくとも２つにより処理することが好ましく、マグネットバー、および、金属検知機を含む、少なくとも２つにより処理されることがより好ましい。少なくとも２つにより処理することにより、より微細な金属異物を、高い補足率で除去することができる。
ポリカーボネート樹脂材料（Ａ）に対するマグネットバー、マグネットロールセパレーター、および、金属検知機の少なくとも１つにより処理は、例えば、ペレット状のポリカーボネート樹脂材料（Ａ）に対して、これらの処理を行うとよい。
Next, in the manufacturing method of the present embodiment, the polycarbonate resin material (A) is treated with at least one of a magnetic bar, a magnetic roll separator, and a metal detector to produce a polycarbonate resin material (B) with a reduced metal content. ). The metal content in the polycarbonate resin material (A) can be reduced by processing with at least one of a magnetic bar, a magnetic roll separator, and a metal detector. The metals mainly reduced by the magnetic bar, magnetic roll separator, and metal detector are iron, copper, aluminum, SUS, etc. In particular, by treating the polycarbonate resin material (A) after passing through a polymer filter and/or screen mesh with at least one of a magnetic bar, a magnetic roll separator, and a metal detector, the polymer filter and It is possible to remove metal foreign substances that could not be removed by the screen mesh or that were mixed in in later processes such as cooling, pelletizing, packaging, etc.
The magnet bar, the magnetic roll separator, and the metal detector may be subjected to only one treatment, or may be subjected to a combination of two or more treatments. In this embodiment, in (1), it is preferable that the treatment is performed using at least two of a magnetic bar, a magnetic roll separator, and a metal detector; It is more preferable that By performing the treatment using at least two methods, finer foreign metal particles can be removed with a high capture rate.
The polycarbonate resin material (A) is preferably treated with at least one of a magnet bar, a magnetic roll separator, and a metal detector, for example, on the pellet-shaped polycarbonate resin material (A).
本実施形態においては、ポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）に含まれるポリカーボネート樹脂は、通常、ポリカーボネート樹脂材料（Ａ）に含まれるポリカーボネート樹脂と同じである。また、本実施形態においては、ポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）に含まれるその他の成分は、通常、ポリカーボネート樹脂材料（Ａ）に含まれる他の成分と同じである。しかしながら、マグネットバー、マグネットロールセパレーター、および、金属検知機の少なくとも１つにより処理により、その一部の成分が取り除かれる。 In this embodiment, the polycarbonate resin contained in the polycarbonate resin material (B) is usually the same as the polycarbonate resin contained in the polycarbonate resin material (A). Moreover, in this embodiment, other components contained in the polycarbonate resin material (B) are usually the same as other components contained in the polycarbonate resin material (A). However, some of the components are removed by treatment with at least one of a magnetic bar, a magnetic roll separator, and a metal detector.
本実施形態においては、ポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）が無機充填剤およびポリカーボネート樹脂以外の熱可塑性樹脂を実質的に含まないことが好ましい。実質的に含まないとは、ポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）に含まれる無機充填剤およびポリカーボネート樹脂以外の熱可塑性樹脂の含有量が、ポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）の総量の５質量％以下であることをいい、３質量％以下であることが好ましく、１質量％以下であることがより好ましく、検出限界以下であることが一層好ましい。 In this embodiment, it is preferable that the polycarbonate resin material (B) does not substantially contain an inorganic filler and a thermoplastic resin other than the polycarbonate resin. "Substantially free" means that the content of inorganic fillers and thermoplastic resins other than polycarbonate resin contained in the polycarbonate resin material (B) is 5% by mass or less of the total amount of the polycarbonate resin material (B). The content is preferably 3% by mass or less, more preferably 1% by mass or less, and even more preferably below the detection limit.
＜工程（２）＞
次いで、本実施形態の製造方法は、（２）前記ポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）と他の成分を押出機に投入して溶融混練してポリカーボネート樹脂材料（Ｃ）を得ることを含む。ポリカーボネート樹脂材料（Ａ）を、マグネットバー、マグネットロールセパレーター、および、金属検知機の少なくとも１つにより処理したポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）と他の成分を押出機に投入して溶融混練を行うにより、透明性に優れた樹脂組成物が得られる。
<Step (2)>
Next, the manufacturing method of the present embodiment includes (2) charging the polycarbonate resin material (B) and other components into an extruder and melt-kneading them to obtain a polycarbonate resin material (C). By melt-kneading the polycarbonate resin material (A), which has been treated with at least one of a magnetic bar, a magnetic roll separator, and a metal detector, and other components by introducing the polycarbonate resin material (B) into an extruder, A resin composition with excellent transparency can be obtained.
他の成分としては、ポリカーボネート樹脂、樹脂添加剤が例示される。本実施形態においては、少なくとも、ポリカーボネート樹脂を添加することが好ましい。
また、他の成分として添加されるポリカーボネート樹脂としては、バージンポリカーボネート樹脂であっても、非バージンポリカーボネート樹脂であってもよいが、バージンポリカーボネート樹脂を含むことが好ましい。
また、他の成分としてのポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量（Ｍｖ）は、１０，０００以上であることが好ましく、より好ましくは１２，０００以上であり、さらに好ましくは１５，０００以上である。前記下限値以上とすることにより、得られる成形品の耐久性がより向上する傾向にある。前記ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量（Ｍｖ）の上限値は、５０，０００以下であることが好ましく、より好ましくは４０，０００以下であり、さらに好ましくは３０，０００以下である。前記上限値以下とすることにより、成形品の成形加工性がより向上する傾向にある。
Examples of other components include polycarbonate resin and resin additives. In this embodiment, it is preferable to add at least a polycarbonate resin.
Further, the polycarbonate resin added as another component may be a virgin polycarbonate resin or a non-virgin polycarbonate resin, but preferably includes a virgin polycarbonate resin.
Further, the viscosity average molecular weight (Mv) of the polycarbonate resin as another component is preferably 10,000 or more, more preferably 12,000 or more, and still more preferably 15,000 or more. By setting it to the above lower limit or more, the durability of the obtained molded product tends to be further improved. The upper limit of the viscosity average molecular weight (Mv) of the polycarbonate resin is preferably 50,000 or less, more preferably 40,000 or less, and still more preferably 30,000 or less. By setting it below the above-mentioned upper limit value, the molding processability of the molded article tends to be further improved.
上記ポリカーボネート樹脂の詳細は、特開２０２２－００８１７５号公報の段落００１０～段落００５２の記載、特開２０２２－２８７１８号公報の段落００１６～段落００４３の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。 For details of the polycarbonate resin, the descriptions in paragraphs 0010 to 0052 of JP2022-008175A and paragraphs 0016 to 0043 of JP2022-28718A can be referred to, and the contents of these are incorporated herein. Incorporated.
本実施形態においては、他の成分として添加されるポリカーボネート樹脂の量は、ポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）と他の成分として添加されるポリカーボネート樹脂の総量１００質量部に対し、５質量部以上であることが好ましく、１０質量部以上であることがより好ましく、１５質量部以上であることがさらに好ましく、また、２５０質量部以下であることが好ましく、２００質量部以下であることがより好ましく、１００質量部以下であることがさらに好ましく、９５質量部以下であることが一層好ましく、９０質量部以下であることがより一層好ましく、６０質量部以下、５０質量部以下、４０質量部以下、３５質量部以下であってもよい。
本実施形態においては、他の成分として添加されるポリカーボネート樹脂は１種のみ投入してもよいし、２種以上投入してもよい。２種以上投入する場合、合計量が上記範囲となることが好ましい。
In this embodiment, the amount of polycarbonate resin added as another component is 5 parts by mass or more based on 100 parts by mass of the total amount of polycarbonate resin material (B) and polycarbonate resin added as other components. is preferable, more preferably 10 parts by weight or more, even more preferably 15 parts by weight or more, and preferably 250 parts by weight or less, more preferably 200 parts by weight or less, 100 parts by weight or less. parts by weight or less, even more preferably 95 parts by weight or less, even more preferably 90 parts by weight or less, 60 parts by weight or less, 50 parts by weight or less, 40 parts by weight or less, 35 parts by weight. It may be the following.
In this embodiment, only one type of polycarbonate resin may be added as another component, or two or more types may be added. When adding two or more types, it is preferable that the total amount falls within the above range.
一方、樹脂添加剤としては、反応性化合物、安定剤、離型剤、難燃剤、紫外線吸収剤、染料、顔料、帯電防止剤、防曇剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤などが例示される。これらの合計量は、ポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）および前記他の成分として配合されるポリカーボネート樹脂の合計１００質量部に対し、０．１質量部以上、１０質量部未満であることが好ましい。
本実施形態においては、樹脂添加剤は１種のみ投入してもよいし、２種以上投入してもよい。２種以上投入する場合、合計量が上記範囲となることが好ましい。
On the other hand, resin additives include reactive compounds, stabilizers, mold release agents, flame retardants, ultraviolet absorbers, dyes, pigments, antistatic agents, antifogging agents, antiblocking agents, fluidity improvers, plasticizers, Examples include dispersants and antibacterial agents. The total amount thereof is preferably 0.1 parts by mass or more and less than 10 parts by mass, based on 100 parts by mass of the polycarbonate resin material (B) and the polycarbonate resin blended as the other components.
In this embodiment, only one type of resin additive may be used, or two or more types of resin additives may be used. When adding two or more types, it is preferable that the total amount falls within the above range.
一方、溶融混練は、樹脂組成物の一般的な溶融混練方法に従って行うことができる。例えば、ポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）、他の成分を溶融混練することによって得られる。一部の成分は、ポリカーボネート樹脂でマスターバッチ化して配合してもよい。この時のポリカーボネート樹脂は、バージンのポリカーボネート樹脂または非バージンのポリカーボネート樹脂であり、バージンのポリカーボネート樹脂であることが好ましい。また、ポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）を用いてマスターバッチ化してもよい。 On the other hand, melt-kneading can be performed according to a general melt-kneading method for resin compositions. For example, it can be obtained by melt-kneading the polycarbonate resin material (B) and other components. Some of the components may be masterbatched with polycarbonate resin and blended. The polycarbonate resin at this time is a virgin polycarbonate resin or a non-virgin polycarbonate resin, and preferably a virgin polycarbonate resin. Alternatively, a masterbatch may be formed using the polycarbonate resin material (B).
押出機には、各成分をあらかじめ混合して一度に供給してもよいし、各成分を予め混合することなく、ないしはその一部のみを予め混合し、フィーダーを用いて押出機に供給してもよい。押出機は、一軸押出機であっても、二軸押出機であってもよい。
また、強化繊維（特に、ガラス繊維）を配合する場合、押出機のシリンダー途中のサイドフィーダーから供給することが好ましい。
溶融混練に際しての加熱温度は、ポリカーボネート樹脂の溶融温度を考慮して定められるが、通常、１７０～３５０℃の範囲から適宜選ぶことができる。
押出機から押し出された材料（以下、「ポリカーボネート樹脂材料（Ｃ）」ということがある）は、そのまま成形してもよいし、一旦、ペレット化してもよい。本実施形態においては、ポリカーボネート樹脂材料（Ｃ）を一旦ペレット化することが好ましい。
Each component may be mixed in advance and fed to the extruder at once, or each component may not be mixed in advance, or only a portion thereof may be mixed in advance and fed to the extruder using a feeder. Good too. The extruder may be a single screw extruder or a twin screw extruder.
Moreover, when blending reinforcing fibers (especially glass fibers), it is preferable to feed them from a side feeder in the middle of the cylinder of the extruder.
The heating temperature during melt-kneading is determined in consideration of the melting temperature of the polycarbonate resin, and can usually be appropriately selected from the range of 170 to 350°C.
The material extruded from the extruder (hereinafter sometimes referred to as "polycarbonate resin material (C)") may be molded as it is, or may be pelletized once. In this embodiment, it is preferable to once pelletize the polycarbonate resin material (C).
本実施形態の製造方法は、また、押出機がポリマーフィルターおよび／またはスクリーンメッシュを備えていることが好ましい。すなわち、ポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）と他の成分を押出機で溶融混練した後、押出機がポリマーフィルターおよび／またはスクリーンメッシュを通過させることが好ましい。このような構成とすることにより、金属成分に由来する異物および非金属成分に由来する異物を除去することができる。
ポリマーフィルターおよびスクリーンメッシュの通過の詳細は、前記（１）におけるポリマーフィルターおよび／またはスクリーンメッシュの通過と同じである。但し、前記（１）におけるポリマーフィルターの平均孔径およびスクリーンメッシュの目開きよりも、大きいものを用いることが好ましい。このような構成とすることにより、樹脂圧力の過剰な上昇を防ぎ、生産性を向上させることができる。
In the manufacturing method of this embodiment, it is also preferable that the extruder is equipped with a polymer filter and/or a screen mesh. That is, after the polycarbonate resin material (B) and other components are melt-kneaded in an extruder, it is preferable that the extruder passes through a polymer filter and/or a screen mesh. With such a configuration, foreign substances originating from metal components and foreign substances originating from non-metal components can be removed.
The details of passing through the polymer filter and screen mesh are the same as those for passing through the polymer filter and/or screen mesh in (1) above. However, it is preferable to use a polymer filter larger than the average pore diameter of the polymer filter and the opening of the screen mesh in (1) above. With such a configuration, excessive rise in resin pressure can be prevented and productivity can be improved.
本実施形態の製造方法においては、さらに、ポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）と他の成分を溶融混練した後の樹脂組成物（ポリカーボネート樹脂材料（Ｃ））について、マグネットバー、マグネットロールセパレーター、および、金属検知機の少なくとも１つにより処理を行ってもよい。 In the manufacturing method of the present embodiment, the resin composition (polycarbonate resin material (C)) obtained by melt-kneading the polycarbonate resin material (B) and other components further includes a magnetic bar, a magnetic roll separator, and a metal The processing may be performed by at least one of the detectors.
本実施形態の製造方法によって得られる樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂を含む。前記樹脂組成物におけるポリカーボネート樹脂の総量は、８０質量％であることが好ましく、８５質量％以上であることがより好ましく、９０質量％以上であることがさらに好ましく、９５質量％以上であることが一層好ましく、９７質量％以上であることがより一層好ましく、９９質量％以上であることがさらに一層好ましい。また、得られる樹脂組成物に含まれるポリカーボネート樹脂成分１００質量部中、ポリカーボネート樹脂を含む成形品の破砕品由来のポリカーボネート樹脂の割合は、４０質量部以上であることが好ましく、６０質量部以上であってもよく、７５質量部以上であってもよく、また、１００質量部以下であってもよい。
さらに、上述した樹脂添加剤を含んでいてもよい。
The resin composition obtained by the manufacturing method of this embodiment contains polycarbonate resin. The total amount of polycarbonate resin in the resin composition is preferably 80% by mass, more preferably 85% by mass or more, even more preferably 90% by mass or more, and preferably 95% by mass or more. It is more preferably 97% by mass or more, even more preferably 99% by mass or more. Further, in 100 parts by mass of the polycarbonate resin component contained in the resulting resin composition, the proportion of the polycarbonate resin derived from the crushed product of the molded article containing the polycarbonate resin is preferably 40 parts by mass or more, and 60 parts by mass or more. The amount may be 75 parts by mass or more, or may be 100 parts by mass or less.
Furthermore, the resin additives mentioned above may be included.
上記した樹脂組成物（例えば、ペレット）は、各種の成形法で成形して、新たな成形品とされる。新たな成形品の形状としては、特に制限はなく、成形品の用途、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、フィルム状、ロッド状、円筒状、環状、円形状、楕円形状、多角形形状、異形品、中空品、枠状、箱状、パネル状、ボタン状のもの等が挙げられる。 The above-described resin composition (for example, pellets) is molded by various molding methods to form a new molded product. The shape of the new molded product is not particularly limited and can be selected as appropriate depending on the use and purpose of the molded product. Examples include square-shaped, irregular-shaped, hollow, frame-shaped, box-shaped, panel-shaped, and button-shaped products.
新たな成形品を成形する方法としては、特に制限されず、従来公知の成形法を採用でき、例えば、射出成形法、射出圧縮成形法、押出成形法、異形押出法、トランスファー成形法、中空成形法、ガスアシスト中空成形法、ブロー成形法、押出ブロー成形、ＩＭＣ（インモールドコ－ティング成形）成形法、回転成形法、多層成形法、２色成形法、インサート成形法、サンドイッチ成形法、発泡成形法、加圧成形法等が挙げられる。特に、本実施形態の樹脂組成物は、射出成形法、射出圧縮成形法、押出成形法で得られる成形品に適している。しかしながら、本実施形態の製造方法で得られる樹脂組成物がこれらの方法で得られた成形品に限定されるものではないことは言うまでもない。 The method of molding the new molded product is not particularly limited, and conventionally known molding methods can be used, such as injection molding, injection compression molding, extrusion molding, profile extrusion, transfer molding, and blow molding. method, gas-assisted blow molding method, blow molding method, extrusion blow molding, IMC (in-mold coating molding) molding method, rotational molding method, multilayer molding method, two-color molding method, insert molding method, sandwich molding method, foaming Examples include a molding method and a pressure molding method. In particular, the resin composition of this embodiment is suitable for molded articles obtained by injection molding, injection compression molding, and extrusion molding. However, it goes without saying that the resin composition obtained by the manufacturing method of this embodiment is not limited to the molded articles obtained by these methods.
本実施形態における新たな成形品は、電気電子機器／部品、ＯＡ機器／部品、情報端末機器／部品、機械部品、家電製品、車輌部品、建築部材、各種容器、レジャー用品・雑貨類、照明機器などに好ましく用いられる。 The new molded products in this embodiment include electrical and electronic equipment/components, OA equipment/components, information terminal equipment/components, mechanical parts, home appliances, vehicle parts, building materials, various containers, leisure goods/miscellaneous goods, and lighting equipment. It is preferably used for
以下に実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。以下の実施例に示す材料、使用量、割合、処理内容、処理手順等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り、適宜、変更することができる。従って、本発明の範囲は以下に示す具体例に限定されるものではない。
実施例で用いた測定機器等が廃番等により入手困難な場合、他の同等の性能を有する機器を用いて測定することができる。
The present invention will be explained in more detail with reference to Examples below. The materials, usage amounts, ratios, processing details, processing procedures, etc. shown in the following examples can be changed as appropriate without departing from the spirit of the present invention. Therefore, the scope of the present invention is not limited to the specific examples shown below.
If the measuring equipment used in the examples is difficult to obtain due to discontinuation or the like, measurements can be made using other equipment with equivalent performance.
１．原料
以下の原料を用いた。
２．実施例１～４
＜工程（１）＞
表１に示す回収ポリカーボネート樹脂（粉砕品）を、二軸押出機（日本製鋼所社製「ＴＥＸ６５α」）を使用し、シリンダー設定温度２６０℃、スクリュー回転数３５０ｒｐｍの条件で溶融混練し、押出機の出口に取り付けた表２に示す工程（１）－１の目開きを有するメッシュ／またはポリマーフィルターを通過させた後、水槽にて急冷し、ペレタイザーを用いてペレット化し、ペレット状のポリカーボネート樹脂材料（Ａ）得た。
得られたペレット状のポリカーボネート樹脂材料（Ａ）を、表２の工程（１）－２に示すとおり、マグネットバー、マグネットロールセパレーター（ＭＲＳ）、および、金属検知機のいずれか１つ以上で処理した。表２において、「適用」はその処理を行ったことを意味し、「非適用」はその処理を行っていないことを意味する（表３も同じ）。各処理は、行う場合、マグネットバー、マグネットロールセパレーター（ＭＲＳ）、および、金属検知機の順に行った。すなわち、実施例１では、マグネットバーの処理を行った後、ＭＲＳの処理を行わず、金属検知機の処理を行っている。また、マグネットバーは、定格１００００ガウスの格子状マグネットバーを、ＭＲＳは（株）ダイカ製ＤＤＲ５００ 磁力定格９０００ガウスを、金属検知機は雑賀技術研究所 ＭＨＤ２－４０を用いた。このようにして、異物量を低減したポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）を得た。
2. Examples 1 to 4
<Step (1)>
The recovered polycarbonate resin (pulverized product) shown in Table 1 was melt-kneaded using a twin-screw extruder ("TEX65α" manufactured by Japan Steel Works, Ltd.) at a cylinder temperature setting of 260°C and a screw rotation speed of 350 rpm. After passing through a mesh/or polymer filter having the opening of step (1)-1 shown in Table 2 attached to the exit of (A) Obtained.
The obtained pellet-shaped polycarbonate resin material (A) is treated with one or more of a magnetic bar, a magnetic roll separator (MRS), and a metal detector as shown in Step (1)-2 of Table 2. did. In Table 2, "applied" means that the process was performed, and "not applied" means that the process was not performed (the same applies to Table 3). Each treatment, if performed, was performed in the following order: magnetic bar, magnetic roll separator (MRS), and metal detector. That is, in Example 1, after the magnetic bar is processed, the MRS process is not performed, but the metal detector is processed. Further, the magnet bar used was a lattice-shaped magnet bar with a rating of 10,000 Gauss, the MRS used was DDR500 manufactured by Daika Co., Ltd. with a magnetic force rating of 9,000 Gauss, and the metal detector used was MHD2-40 manufactured by Saika Institute of Technology. In this way, a polycarbonate resin material (B) with a reduced amount of foreign matter was obtained.
＜工程（２）＞
次いで、得られたポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）と、表２に示す他の成分について、表２に示す割合となるように（表２は、質量部で示す。表３も同じ。）、タンブラーミキサーで均一に混合した後、表２に示す目開きを有するメッシュを有する二軸押出機（日本製鋼所社製「ＴＥＸ３０α」）を使用し、溶融混練後、水槽にて急冷し、ペレタイザーを用いてペレット化し、ペレット状のポリカーボネート樹脂材料（Ｃ）を得た。
<Step (2)>
Next, the obtained polycarbonate resin material (B) and other components shown in Table 2 were mixed in a tumbler mixer so that the proportions shown in Table 2 were obtained (Table 2 is shown in parts by mass. Table 3 is also the same). After uniformly mixing the mixture using a twin-screw extruder ("TEX30α" manufactured by Japan Steel Works, Ltd.) having a mesh having the openings shown in Table 2, the mixture was melt-kneaded, rapidly cooled in a water tank, and pelletized using a pelletizer. It was pelletized to obtain a pelletized polycarbonate resin material (C).
＜生産安定性＞
工程（２）における生産安定性を２段階で評価した。
Ａ：安定的な連続生産が可能であり、生産安定性が良好である。
Ｂ：安定的な連続生産が不可能であり、生産安定性が不良である。
安定的な連続生産が不可能とは、生産中に異物によるメッシュの閉塞やストランド断線などが生じていることを示している。
<Production stability>
Production stability in step (2) was evaluated in two stages.
A: Stable continuous production is possible and production stability is good.
B: Stable continuous production is impossible and production stability is poor.
The impossibility of stable continuous production indicates that the mesh is blocked by foreign matter or strand breakage occurs during production.
＜異物＞
上記で得られたペレット状のポリカーボネート樹脂材料（Ｃ）２５ｇを用い、２ｍｍ厚さのプレスシートを作製し、拡大鏡を使用して非異物の数と大きさを確認した。最大長が２００μｍ以上の異物と、５１～１９９μｍの異物をそれぞれカウントした。
同じ操作を４回繰り返し、ペレット１００ｇ当たりの異物の個数を算出した。
<Foreign matter>
A press sheet with a thickness of 2 mm was prepared using 25 g of the pellet-shaped polycarbonate resin material (C) obtained above, and the number and size of non-foreign particles were confirmed using a magnifying glass. Foreign particles with a maximum length of 200 μm or more and foreign particles with a maximum length of 51 to 199 μm were counted.
The same operation was repeated four times, and the number of foreign substances per 100 g of pellets was calculated.
＜引張破断伸び＞
上記で得られたペレット状のポリカーボネート樹脂材料（Ｃ）を１２０℃で５時間乾燥させた後、日本製鋼所社製射出成形機「Ｊ８０ＡＤＳ」（型締め力８０Ｔ）を用いて、シリンダー温度２８０℃、金型温度８０℃の条件で、ＩＳＯ多目的試験片（４ｍｍ厚）を射出成形した。
ＩＳＯ５２７に準拠して、上記ＩＳＯ多目的試験片（４ｍｍ厚）を用いて、引張破断伸び（単位：％）を測定した。
<Tensile elongation at break>
After drying the pelletized polycarbonate resin material (C) obtained above at 120°C for 5 hours, it was molded using an injection molding machine "J80ADS" manufactured by Japan Steel Works (mold clamping force 80T) at a cylinder temperature of 280°C. An ISO multi-purpose test piece (4 mm thick) was injection molded under conditions of a mold temperature of 80°C.
In accordance with ISO527, the tensile elongation at break (unit: %) was measured using the above ISO multipurpose test piece (4 mm thickness).
＜ヘイズ（Haze）＞
上記で得られたペレット状のポリカーボネート樹脂材料（Ｃ）を１２０℃で４時間乾燥した後、射出成形機により、シリンダー温度２８０℃、金型温度８０℃で、厚さが３ｍｍプレートを成形し、Ｈａｚｅ（単位：％）を、濁度計を用いて測定した。
射出成形機は、住友重機械工業社製「ＳＥ－５０ＤＵＺ」を、濁度計は、日本電色工業社製「ＮＤＨ－２０００型」を用いた。
<Haze>
After drying the pellet-shaped polycarbonate resin material (C) obtained above at 120°C for 4 hours, a plate with a thickness of 3 mm was molded using an injection molding machine at a cylinder temperature of 280°C and a mold temperature of 80°C. Haze (unit: %) was measured using a turbidimeter.
The injection molding machine used was "SE-50DUZ" manufactured by Sumitomo Heavy Industries, Ltd., and the turbidity meter used was "NDH-2000 model" manufactured by Nippon Denshoku Industries.
＜金属異物＞
上記で得られたペレット状のポリカーボネート樹脂材料（Ｃ）１ｋｇをアルミのバットに敷き、１００００ガウスの棒磁石をペレットに触れさせて、金属異物、および、金属異物を内包したペレットを検出し、目視で金属異物の数と大きさを確認した。最大長が２００μｍ以上の金属異物をカウントした。
<Metal foreign matter>
1 kg of the pelleted polycarbonate resin material (C) obtained above was spread on an aluminum vat, and a 10,000 Gauss bar magnet was brought into contact with the pellet to detect metal foreign objects and pellets containing metal foreign objects. The number and size of metal foreign objects were confirmed. Metallic foreign objects with a maximum length of 200 μm or more were counted.
比較例１
実施例１において、表３に示す通り変更し、他は同様に行った。具体的には、実施例１において、＜工程（１）＞を行わず、回収ポリカーボネート樹脂の破砕品について、＜工程（２）＞を行った。
Comparative example 1
The same procedures as in Example 1 were carried out except for the changes shown in Table 3. Specifically, in Example 1, <Step (1)> was not performed, and <Step (2)> was performed on the crushed product of the recovered polycarbonate resin.
比較例２
実施例１において、表３に示す通り変更し、他は同様に行った。具体的には、回収ポリカーボネート樹脂の粉砕品そのままを、表３の工程（１）－２に示すとおり、マグネットバー、および、金属検知機で処理した。その後、＜工程（２）＞を行った。
Comparative example 2
The same procedures as in Example 1 were carried out except for the changes shown in Table 3. Specifically, the pulverized recovered polycarbonate resin was treated with a magnetic bar and a metal detector as shown in Steps (1)-2 of Table 3. Thereafter, <Step (2)> was performed.
比較例３
実施例１において、表３に示す通り変更し、他は同様に行った。具体的には、表１に示す回収ポリカーボネート樹脂（粉砕品）を、二軸押出機（日本製鋼所社製「ＴＥＸ６５α」）を使用し、シリンダー設定温度２６０℃、スクリュー回転数３５０ｒｐｍの条件で溶融混練し、押出機の出口に取り付けた表３に示す工程（１）－１の目開きを有するメッシュを通過させた後、水槽にて急冷し、ペレタイザーを用いてペレット化し、ペレット状のポリカーボネート樹脂材料（Ａ）得た。
得られたポリカーボネート樹脂材料（Ａ）について、＜工程（２）＞を行った。
Comparative example 3
The same procedures as in Example 1 were carried out except for the changes shown in Table 3. Specifically, the recovered polycarbonate resin (pulverized product) shown in Table 1 was melted using a twin-screw extruder ("TEX65α" manufactured by Japan Steel Works) at a cylinder temperature setting of 260°C and a screw rotation speed of 350 rpm. After kneading and passing through a mesh having the openings of step (1)-1 shown in Table 3 attached to the outlet of the extruder, it was rapidly cooled in a water tank and pelletized using a pelletizer to produce pelletized polycarbonate resin. Material (A) was obtained.
<Step (2)> was performed on the obtained polycarbonate resin material (A).
比較例４
実施例１において、表３に示す通り変更し、他は同様に行った。具体的には、上記＜工程（１）＞を行い、上記＜工程（２）＞を行わなかった。
Comparative example 4
The same procedures as in Example 1 were carried out except for the changes shown in Table 3. Specifically, the above <Step (1)> was performed, and the above <Step (2)> was not performed.
比較例５
実施例１において、表３に示す通り変更し、かつ、工程（１）－１と工程（１）－２を逆に行った。
すなわち、表１に示す回収ポリカーボネート樹脂（粉砕品）について、表３の工程（１）－２に示すとおり、マグネットバー、および、金属検知機の処理を行った。
その後、処理済みの回収ポリカーボネート樹脂（粉砕品）を、二軸押出機（日本製鋼所社製「ＴＥＸ６５α」）を使用し、溶融混練し、押出機の出口に取り付けた表３に示す工程（１）－１の目開きを有するメッシュを通過させた後、水槽にて急冷し、ペレタイザーを用いてペレット化し、ペレット状のポリカーボネート樹脂材料を得た。
Comparative example 5
In Example 1, the changes were made as shown in Table 3, and Step (1)-1 and Step (1)-2 were performed in reverse.
That is, the recovered polycarbonate resin (pulverized product) shown in Table 1 was treated with a magnetic bar and a metal detector as shown in Steps (1)-2 of Table 3.
Thereafter, the treated recovered polycarbonate resin (pulverized product) was melt-kneaded using a twin-screw extruder ("TEX65α" manufactured by Japan Steel Works, Ltd.), and the process shown in Table 3 (1) was attached to the outlet of the extruder. ) After passing through a mesh having an opening of -1, it was rapidly cooled in a water tank and pelletized using a pelletizer to obtain a pelletized polycarbonate resin material.
得られたペレット状のポリカーボネート樹脂材料に、表３に示す他の成分について、表３に示す割合となるように、タンブラーミキサーで均一に混合した後、二軸押出機（日本製鋼所社製「ＴＥＸ３０α」）を使用し、溶融混練後、水槽にて急冷し、ペレタイザーを用いてペレット化し、ペレット状のポリカーボネート樹脂材料（Ｃ）を得た。 The obtained pellet-shaped polycarbonate resin material was uniformly mixed with the other components shown in Table 3 in the proportions shown in Table 3 using a tumbler mixer, and then mixed using a twin screw extruder (manufactured by Japan Steel Works, Ltd.). After melt-kneading, the mixture was rapidly cooled in a water tank and pelletized using a pelletizer to obtain pellet-shaped polycarbonate resin material (C).
本発明の製造方法で得られた樹脂組成物（ペレット）は生産安定性に優れ、透明性に優れていた。さらに、金属異物を含む異物も少なかった。さらに、引張破断伸びにも優れた成形品を提供可能な樹脂組成物（ペレット）が得られた。
これに対し、比較例１および２は、工程（１）－１を経ない為、工程（２）にて、過剰な異物によってメッシュ詰まりを生じて生産が安定しない場合があった。比較例３は工程（１）－２を経ないため、製品への金属異物の残留が生じた。比較例４は工程（２）を得ない為、金属異物が多かった。比較例５は工程（１）－１と工程（１）－２の順序を入れ変えたものであるが、金属異物が多かった。結果として、生産安定性および透明性の少なくとも１つの性能に劣り、さらに、金属異物を含む異物が多かったり、引張破断伸びが低かったりした。
The resin composition (pellets) obtained by the production method of the present invention had excellent production stability and excellent transparency. Furthermore, there were fewer foreign substances including metal foreign substances. Furthermore, a resin composition (pellet) capable of providing a molded article with excellent tensile elongation at break was obtained.
On the other hand, in Comparative Examples 1 and 2, since step (1)-1 was not performed, excess foreign matter caused mesh clogging in step (2), resulting in unstable production. Since Comparative Example 3 did not undergo steps (1)-2, metal foreign matter remained in the product. In Comparative Example 4, since step (2) was not obtained, there were many metal foreign substances. Comparative Example 5 was obtained by changing the order of steps (1)-1 and (1)-2, but there were many metallic foreign substances. As a result, the performance was poor in at least one of production stability and transparency, and furthermore, there were many foreign substances including metal foreign substances, and the tensile elongation at break was low.
Claims (5)
（２）前記ポリカーボネート樹脂材料（Ｂ）と他の成分を押出機に投入して溶融混練を行うこと、
を含む、樹脂組成物の製造方法。 (1) A polycarbonate resin material (A) obtained by melting a crushed product of a molded product containing polycarbonate resin and passing it through a polymer filter and/or screen mesh is applied to at least one of a magnetic bar, a magnetic roll separator, and a metal detector. obtaining a polycarbonate resin material (B) with a reduced metal content;
(2) introducing the polycarbonate resin material (B) and other components into an extruder and melt-kneading them;
A method for producing a resin composition, comprising:
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