JP2023077170A - 化学パルプの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
そこで、本開示は、一又は複数の実施形態において、従来の界面活性剤系蒸解助剤を使用した場合と比較して、収率の低下を抑制しつつ低カッパー価の化学パルプを製造可能な化学パルプの製造方法及び蒸解方法、並びにそれらに用いる蒸解助剤を提供する。
前記非イオン界面活性剤におけるオキシエチレン基(EO)とオキシプロピレン基(PO)との比率(EO:PO)が、55:45~85:15(重量比)であり、
前記非イオン界面活性剤におけるオキシプロピレン基の重量平均分子量が、200~900である製造方法に関する。
前記非イオン界面活性剤におけるオキシエチレン基(EO)とオキシプロピレン基(PO)との比率(EO:PO)が、55:45~85:15(重量比)であり、
前記非イオン界面活性剤におけるオキシプロピレン基の重量平均分子量が、200~900である蒸解方法に関する。
前記非イオン界面活性剤におけるオキシエチレン基(EO)とオキシプロピレン基(PO)との比率(EO:PO)が、55:45~85:15(重量比)であり、
前記非イオン界面活性剤におけるオキシプロピレン基の重量平均分子量が、200~900である蒸解助剤に関する。
本開示は、上記のプルロニック型非イオン界面活性剤の存在下で蒸解を行うことにより、従来の界面活性剤系蒸解助剤を使用した場合と比較してパルプ収率の低下を抑制しつつカッパー価の低下を実現できうる、という知見に基づく。
本開示は、上記のプルロニック型非イオン界面活性剤の存在下で蒸解を行うことにより、蒸解液に使用するアルカリの使用量を抑制しつつ、カッパー価の低下とパルプ収率の低下の抑制との双方を実現できうる、という知見に基づく。
界面活性剤は、リグノセルロース材料への白液(蒸解液中のアルカリ性溶液や亜硫酸溶液等)の浸透性を向上させることが知られている一方で、リグノセルロース材料の細胞間隙への白液の浸入を阻害する場合があることも知られている。これに対し、本開示で使用する界面活性剤は、EO:PO(重量比)が55:45~85:15とEOの比率がPOよりも高いため、蒸解処理時の加熱条件下においても、リグノセルロース材料への白液の浸透性向上効果を維持することができる。また、POの重量平均分子量が200~900であるため、細胞間隙への白液の浸入に対して界面活性剤が及ぼしうる悪影響を抑制できる。さらに、プルロニック型非イオン界面活性剤であるため、蒸解処理時に生じうる泡立ち(起泡)を抑制できうる。これらの結果、得られるパルプのカッパー価を低下でき、さらには従来の界面活性剤系蒸解助剤を使用した場合と比較してパルプ収率の低下を抑制できると考えられる。
但し、本開示はこれらのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
<測定条件>
装置:1260 Infinity II LC
検出器:ELSD
カラム:PLgel MIXED
測定(カラム)温度:40℃
溶離液:THF
流速:1.0mL/min
サンプル濃度:1%
サンプル注入量:10μL
換算標準:ポリエチレングリコール
本開示において「絶乾重量」とは、105℃で1日乾燥させた後の重量をいう。
本開示において「カッパー価」とは、上記の精選パルプを、JIS P 8211(パルプ-カッパー価試験方法)に準じて試験して得られたカッパー価をいう。
本開示は、一態様において、リグノセルロース材料を、EO:PO比(重量比)が55:45~85:15であり、POの分子量が200~900であるポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー(プルロニック型非イオン界面活性剤)を含む蒸解液を用いてアルカリ蒸解又は亜硫酸蒸解することを含む化学パルプの製造方法に関する。本開示の化学パルプの製造方法によれば、一又は複数の実施形態において、収率の低下を抑制しつつ低カッパー価の化学パルプを製造することができる。
本開示の化学パルプの製造方法は、一又は複数の実施形態において、蒸解液におけるプルロニック型非イオン界面活性剤の含有量が上記範囲になるように、蒸解液にプルロニック型非イオン界面活性剤を添加することを含んでいてもよい。
活性アルカリ=[NaOH量×61.979/(2×39.997]+[Na2S量×61.979/78.0452]
硫化度=[Na2S量×61.979/78.0452]÷活性アルカリ
61.979:Na2Oの分子量
39.997:NaOHの分子量
78.0452:Na2Sの分子量
蒸解液の活性アルカリ添加量が多いほど、カッパー価を低くすることができることが知られている。本開示の化学パルプの製造方法は、一又は複数の実施形態において、プルロニック型非イオン界面活性剤を含む蒸解液で蒸解することから、プルロニック型非イオン界面活性剤非存在の蒸解液で蒸解した場合よりも低いアルカリ添加量であっても、カッパー価の低減を実現することができる。
(原料チップ供給工程)
チッパー(図示せず)でチップ化されたリグノセルロース材料のチップ11は、チップサイロ12に保管される。チップサイロ12で保管されたチップは、チップスクリーン(図示せず)にて選定されてチップビン13に送られた後、スチーミングベッセル14においてチップ内部の気相が水蒸気に置換される。
(蒸解工程)
スチーミングベッセル14において浸透性が高められたチップは、浸透塔15においてチップ内部への蒸解液の浸透が促進される。その後、蒸解釜16において、パルプ材料である木材チップと、プルロニック型非イオン界面活性剤及び水酸化ナトリウム等を少なくとも含有する蒸解液とを混合し加圧蒸煮することで、非繊維成分が溶解した黒液とパルプとが混在するパルプスラリーが排出される。また、浸透塔15は場合によっては前加水分解釜(PHV)塔として酸を用いた前加水分解するために使用されることもある。
(酸素脱リグニン工程)
蒸解釜16から排出されたパルプスラリーは、黒液洗浄塔17で洗浄された後、スクリーン18、デッカー19及び未晒し高濃度ストレージタワー20を経た後、酸素蒸解装置21に導入される。酸素蒸解装置21において、さらなる脱リグニン化が行われた後、漂白工程(図示せず)に移送される。
本開示は、一態様において、EO:PO比(重量比)が55:45~85:15であり、POの重量平均分子量が200~900であるプルロニック型非イオン界面活性剤を含む蒸解液を用いて、リグノセルロース材料をアルカリ蒸解又は亜硫酸蒸解することを含む蒸解方法に関する。本開示の蒸解方法によれば、一又は複数の実施形態において、収率の低下を抑制しつつ低カッパー価のパルプを製造できる。本開示の蒸解方法におけるプルロニック型非イオン界面活性剤、その含有量及び蒸解条件等は、本開示の製造方法と同様である。
本開示は、一態様において、EO:PO比(重量比)が55:45~85:15であり、POの重量平均分子量が200~900であるプルロニック型非イオン界面活性剤を含む蒸解助剤に関する。本開示のパルプ蒸解助剤によれば、一又は複数の実施形態において、収率の低下を抑制しつつ低カッパー価のパルプを製造することができる。本開示のパルプ蒸解助剤によれば、一又は複数の実施形態において、プルロニック型非イオン界面活性剤非存在の蒸解液で蒸解した場合よりも低いアルカリ添加量であっても、カッパー価の低減効果を実現することができる。本開示の蒸解助剤におけるプルロニック型非イオン界面活性剤は、本開示の製造方法と同様である。
[1] 化学パルプの製造方法であって、
リグノセルロース材料を、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマーであるプルロニック型非イオン界面活性剤を含む蒸解液を用いてアルカリ蒸解又は亜硫酸蒸解することを含み、
前記非イオン界面活性剤におけるオキシエチレン基(EO)とオキシプロピレン基(PO)との比率(EO:PO)が、55:45~85:15(重量比)であり、
前記非イオン界面活性剤におけるオキシプロピレン基の重量平均分子量が、200~900である、製造方法。
[2] 前記リグノセルロース材料(絶乾重量)に対して0.01重量%~1重量%となるように、前記非イオン界面活性剤を前記蒸解液に添加することを含む、[1]記載の製造方法。
[3] 前記非イオン界面活性剤の重量平均分子量が、500~3000である、[1]又は[2]に記載の製造方法。
[4] リグノセルロース材料を、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマーであるプルロニック型非イオン界面活性剤を含む蒸解液を用いてアルカリ蒸解又は亜硫酸蒸解することを含む、リグノセルロース材料の蒸解方法であって、
前記非イオン界面活性剤におけるオキシエチレン基(EO)とオキシプロピレン基(PO)との比率(EO:PO)が、55:45~85:15(重量比)であり、
前記非イオン界面活性剤におけるオキシプロピレン基の重量平均分子量が、200~900である、蒸解方法。
[5] 前記リグノセルロース材料(絶乾重量)に対して0.01重量%~1重量%となるように、前記非イオン界面活性剤を前記蒸解液に添加することを含む、[4]記載の蒸解方法。
[6] 前記非イオン界面活性剤の重量平均分子量が、500~3000である、[4]又は[5]に記載の蒸解方法。
[7] ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマーであるプルロニック型非イオン界面活性剤を含む、リグノセルロース材料の蒸解助剤であって、
前記非イオン界面活性剤におけるオキシエチレン基(EO)とオキシプロピレン基(PO)との比率(EO:PO)が、55:45~85:15(重量比)であり、
前記非イオン界面活性剤におけるオキシプロピレン基の重量平均分子量が、200~900である、蒸解助剤。
[8] 前記非イオン界面活性剤の重量平均分子量が、500~3000である、[7]に記載の蒸解助剤。
アカシア・マンギウム角材(40mmx20mmx5mm)60枚を用い、活性アルカリ添加率(AA)16%で蒸解試験を行なった。蒸解液は下記表1に示す蒸解助剤を含有する下記組成の蒸解液を使用し、液比(角材の絶乾重量に対する蒸解液重量の比:液/角材)は、2.8(L/kg)とした。蒸解条件は[40℃→100℃(40min)→163℃(50min)→163℃(90min)→100℃(15min,圧力開放)]とした。蒸解後チップは黒液と分離後、離解機(回転数は1500rpmからスタートし、2500rpmまで上げる)で1.5分間離解し、フラットスクリーン(10カット)にて精選を行なった。離解時の温度を一定にする為、黒液と分離後の蒸解チップはプラカップに回収して室温まで冷却後に順次離解した。精選されたパルプはフラットスクリーンの出口に接続した布袋に回収し、溜め水2Lで5回濯いだ後、洗濯機で脱水した。得られたパルプは、パルプ濃度(105℃一晩乾燥)、白色度、精選収率(yeild)及びカッパー価(KN)を下記方法により測定した。下記表1に示す蒸解助剤の添加濃度は対絶乾チップ当たり200ppm(0.02重量%)とした。下記表1において、プルロニック型(縮合型)はオキシエチレンポリオキシプロピレン縮合型のプルロニック型非イオン界面活性剤を意味し、C.P.は1質量%の水溶液としたときの曇点である。
<蒸解液>
組成:活性アルカリ16質量%(リグノセルロース材料の絶乾重量当たり)、硫化度28.3質量%(リグノセルロース材料の絶乾重量当たり)
活性アルカリ:NaOH濃度+Na2S濃度をNa2Oに換算した値
蒸解助剤として、表1に示す薬剤を使用した。実施例1~3及び比較例1~3では、表1に示すEO/PO比及び重量平均分子量を有するオキシエチレンポリオキシプロピレン縮合型のプルロニック型非イオン界面活性剤(受注生産品)を使用した。表1に示すMwは重量平均分子量をいう。比較例4~6は及び参考例1の薬剤は市販のものを使用した。
・パルプ濃度
得られたパルプを105℃で一晩乾燥させ、その前後の重量を測定し、乾燥固形分濃度としてパルプ濃度を算出した。
・白色度
JIS P8222の方法に準じて坪量100g/m2の手抄き紙を作成し、Spectrophotometer(日本電色工業株式会社製、PF7000)を用いて測定した。
・精選収率(yield)
下記式の通り、得られた総絶乾パルプ量を使用した角材の絶乾量で割って算出した。
[精選収率(%)]=総絶乾パルプ量÷角材の絶乾パルプ量×100
・カッパー価(KN)
得られたパルプをサンプルとし、JIS P8211に準じて測定を実施した。
・蒸解促進効果
◎:「精選収率低下0.1未満 or 低下無しor上昇」かつ「カッパー価低減1.0以上」
〇:「精選収率低下0.1未満 or 低下無しor上昇」かつ「カッパー価低下1.0未満」
△:「精選収率低下」かつ「カッパー価低減1.0未満」
×:「精選収率低下」かつ「カッパー価悪化」
実施例2は、蒸解助剤としてアントラキノン(50ppm)を用いた場合(データ示さず)と同程度のカッパー価及び収率を実現できた。
参考例2及び3として、活性アルカリ添加量が16.5質量%又は17質量%であり、蒸解助剤を含有しない蒸解液を用いた以外は、上記の蒸解実験と同様に蒸解を行った。表1に示すとおり、実施例1~3は、活性アルカリ添加量が16.5質量%の参考例1よりもカッパー価を低くすることができ、活性アルカリ添加量が17質量%の参考例2と同程度のレベルのカッパー価を実現することができた。
よって、EO:PO比が55:45~85:15(重量比)であり、オキシプロピレン基の重量平均分子量が200~900であるプルロニック型界面活性剤を含む蒸解液で蒸解することにより、収率の低下を抑制しつつ低カッパー価の化学パルプを製造できるといえる。
Claims (5)
- 化学パルプの製造方法であって、
リグノセルロース材料を、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマーであるプルロニック型非イオン界面活性剤を含む蒸解液を用いてアルカリ蒸解又は亜硫酸蒸解することを含み、
前記非イオン界面活性剤におけるオキシエチレン基(EO)とオキシプロピレン基(PO)との比率(EO:PO)が、55:45~85:15(重量比)であり、
前記非イオン界面活性剤におけるオキシプロピレン基の重量平均分子量が、200~900である、製造方法。 - 前記リグノセルロース材料(絶乾重量)に対して0.01重量%~1重量%となるように、前記非イオン界面活性剤を前記蒸解液に添加することを含む、請求項1記載の製造方法。
- 前記非イオン界面活性剤の重量平均分子量が、500~3000である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- リグノセルロース材料を、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマーであるプルロニック型非イオン界面活性剤を含む蒸解液を用いてアルカリ蒸解又は亜硫酸蒸解することを含む、リグノセルロース材料の蒸解方法であって、
前記非イオン界面活性剤におけるオキシエチレン基(EO)とオキシプロピレン基(PO)との比率(EO:PO)が、55:45~85:15(重量比)であり、
前記非イオン界面活性剤におけるオキシプロピレン基の重量平均分子量が、200~900である、蒸解方法。 - ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマーであるプルロニック型非イオン界面活性剤を含む、リグノセルロース材料の蒸解助剤であって、
前記非イオン界面活性剤におけるオキシエチレン基(EO)とオキシプロピレン基(PO)との比率(EO:PO)が、55:45~85:15(重量比)であり、
前記非イオン界面活性剤におけるオキシプロピレン基の重量平均分子量が、200~900である、蒸解助剤。
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