JP2022176179A - Manufacturing method of bonded substrate and manufacturing device for bonded substrate - Google Patents

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Abstract

To provide a manufacturing method of a bonded substrate capable of consistently performing processing from smoothing work to super-low-damage surface activation, and a manufacturing device for the bonded substrate.SOLUTION: The present invention relates to a method for manufacturing a bonded substrate by bonding a first inorganic crystal material substrate 14 and a second inorganic crystal material substrate 13. The method includes: a smoothing processing step of using a GCIB device capable of changing an irradiation condition to make surface roughness of the first inorganic crystal material substrate 14 disposed in vacuum equal to or less than Ra several nm with which bonding is possible; a surface activating step of using the GCIB device to respectively activate in an inert gas atmosphere a bonding surface of the first inorganic crystal material substrate 14 after a super smoothing processing step and a bonding surface of the second inorganic crystal material substrate 13 in such a manner that a thickness of a damage layer formed on a bonding interface between the first inorganic crystal material substrate 14 and the second inorganic crystal material substrate 13 becomes equal to or less than 2 nm; and a bonding step of contacting and bonding the activated bonding surface of the first inorganic crystal material substrate 14 with the activated bonding surface of the second inorganic crystal material substrate 13.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、接合基板の製造方法及び接合基板の製造装置に関するものである。 The present invention relates to a bonded substrate manufacturing method and a bonded substrate manufacturing apparatus.

近年、無機結晶材料基板と、該無機結晶材料基板と同種または異種の無機結晶材料基板とを接合して、接合基板を製造することが様々な工業分野で行われている。なお、本明細書において、「無機結晶材料基板」とは、金属、半導体、セラミックス、酸化物、窒化物、炭化物、珪化物、及びそれらを含む無機結晶材料からなるウエハ状、ないしはチップ状の基板のことである。 2. Description of the Related Art In recent years, manufacturing a bonded substrate by bonding an inorganic crystal material substrate to an inorganic crystal material substrate of the same kind or a different kind as the inorganic crystal material substrate has been carried out in various industrial fields. In this specification, the term "inorganic crystal material substrate" refers to a wafer-like or chip-like substrate made of metals, semiconductors, ceramics, oxides, nitrides, carbides, silicides, and inorganic crystal materials containing them. It's about.

例えば、シリコンウエハ同士を接合して半導体デバイスの3次元化やMEMSセンサデバイスを製造したり、化合物半導体やシリコン半導体を接合して異種デバイスの多層化や多接合型の太陽電池セルを製造したり、酸化物結晶材料を接合して光学素子を製造したり、圧電単結晶のウエハを接合して表面弾性波フィルタを製造したりすることが行われるようになっている。 For example, silicon wafers can be bonded together to create three-dimensional semiconductor devices and MEMS sensor devices, and compound semiconductors and silicon semiconductors can be bonded to create multiple layers of different types of devices and multi-junction solar cells. In recent years, optical elements have been manufactured by bonding oxide crystal materials, and surface acoustic wave filters have been manufactured by bonding piezoelectric single crystal wafers.

これらの接合は、基板上に形成される素子や材料の耐熱性の制約から、高温(例えば、150℃以上)で接合することができず、また、接合後に高温での熱処理(ポストアニーリング)をすることができない。 Such bonding cannot be performed at high temperatures (e.g., 150° C. or higher) due to the heat resistance limitations of the elements and materials formed on the substrate, and heat treatment at high temperatures (post-annealing) is required after bonding. Can not do it.

また、上記の異種基板の接合の場合は、異種基板の材料間で熱膨張係数が異なるため、高温での接合では、熱歪や熱応力が発生し、接合できなかったり、接合後の特性が劣化するなどの問題もある。 In addition, in the case of bonding different types of substrates, since the coefficient of thermal expansion differs between the materials of the different types of substrates, thermal strain and thermal stress occur when bonding at high temperatures, making it impossible to bond or degrading the characteristics after bonding. There is also the problem of deterioration.

上記のような課題があるため、無機結晶材料基板と、該無機結晶材料基板と同種または異種の無機結晶材料基板の接合は、150℃以下の低温・常温で接合が可能な接合方法が使われるようになっている。この接合方法の1つが、表面活性化接合(Surface Activated Bonding[SAB])である。表面活性化接合は、アルゴンなどの不活性ガスをイオン化してイオンビームを作り、このイオンビームやプラズマを接合すべき材料の表面に照射することで、接合材料の表面に存在する酸化膜や汚染層を除去し、表面を活性化することで、低温・常温での接合を実現するものである。 Because of the problems described above, a bonding method capable of bonding at a low temperature or room temperature of 150° C. or less is used for bonding an inorganic crystal material substrate and an inorganic crystal material substrate of the same or different type as the inorganic crystal material substrate. It's like One such bonding method is Surface Activated Bonding (SAB). In surface activated bonding, an ion beam is created by ionizing an inert gas such as argon, and by irradiating the surface of the material to be bonded with this ion beam or plasma, oxide films and contamination existing on the surface of the bonding material are removed. By removing the layer and activating the surface, bonding at low temperature/normal temperature is realized.

ただし、表面活性化接合では、低温・常温で接合面を密着させる必要があるため、接合すべき活性化表面は非常に平坦である必要がある。例えば、表面粗さRa(算術平均表面粗さ)で、1nmを切る超平滑化が必要である。 However, in surface activation bonding, the surfaces to be bonded must be brought into close contact at low and room temperature, so the activated surfaces to be bonded must be extremely flat. For example, super-smoothing with a surface roughness Ra (arithmetic mean surface roughness) of less than 1 nm is required.

また、表面をイオンで照射するため、ほとんどの結晶性の無機材料については、イオンの照射により、活性化表面には、5nm近い厚さのダメージ層が形成されることが避けられない。このダメージ層は直接には、透過電子顕微鏡観察で、アモルファスないしは微細結晶粒の集合体として観察することができる。 In addition, since the surface is irradiated with ions, most crystalline inorganic materials inevitably form a damaged layer having a thickness of nearly 5 nm on the activated surface due to ion irradiation. This damaged layer can be directly observed as an aggregate of amorphous or fine crystal grains by observation with a transmission electron microscope.

例えば、シリコンや化合物半導体では、5nm程度以上のアモルファス層ができ、そのために、界面電気伝導が低下し、太陽電池セルでは理論的な発電効率に至らないという問題が知られている。また、圧電単結晶でも同様に結晶層へのダメージが知られており、圧電特性の低下につながるという問題が知られている。 For example, in silicon and compound semiconductors, an amorphous layer with a thickness of about 5 nm or more is formed, which reduces interfacial electrical conduction, and is known to have a problem that a solar cell does not reach theoretical power generation efficiency. In addition, it is also known that the piezoelectric single crystal also suffers damage to the crystal layer, leading to a decrease in piezoelectric characteristics.

一方、ハイパワー電子デバイスや5G情報通信に代表される高速通信分野では、消費電力の増大に伴い、素子の放熱が大きな課題となっている。同分野で放熱基板として熱伝導率の高いダイヤモンドは良好な無機結晶基板材料として期待されているが、単結晶ダイヤモンドは大きな基板の作成が困難である。一方、化学蒸着法(Chemical Vapor Deposition[CVD])によりSi等の基板上に形成された多結晶ダイヤモンド膜は、近年4インチから6インチ程度の基板が流通し始めており、高熱伝導基板として期待されている。このダイヤモンド基板を高熱伝導基板として使うためには、ワイドバンドギャップ半導体などからなるパワーデバイスやSAWフィルタ等の高周波デバイス等と接合する必要があるが、この場合も、接合界面には、アモルファスないしは微細結晶粒のダメージ層が形成されることが知られている。そのため、界面熱抵抗を理論値まで低下させることができないという問題が生じている。 On the other hand, in the field of high-speed communication represented by high-power electronic devices and 5G information communication, the heat dissipation of devices has become a major issue due to the increase in power consumption. In the same field, diamond, which has high thermal conductivity, is expected to be a good inorganic crystal substrate material for heat dissipation substrates. On the other hand, polycrystalline diamond films formed on substrates such as Si by Chemical Vapor Deposition (CVD) are expected to serve as substrates with high thermal conductivity, as substrates of about 4 inches to 6 inches have begun to be distributed in recent years. ing. In order to use this diamond substrate as a high thermal conductivity substrate, it is necessary to bond it to a power device made of a wide bandgap semiconductor or the like or a high frequency device such as a SAW filter. It is known that a grain damage layer is formed. Therefore, there arises a problem that the interfacial thermal resistance cannot be reduced to the theoretical value.

前述のダメージ層は接合界面での熱伝導効果を低下させるため、放熱基板としてダイヤモンドを用いる場合、ダメージ層を薄くすることは極めて重要な課題である。特に今後のパワーデバイスにとって、放熱技術は大きく期待されている。 Since the damage layer described above reduces the heat conduction effect at the bonding interface, it is extremely important to reduce the thickness of the damage layer when diamond is used as the heat dissipation substrate. Especially for future power devices, heat dissipation technology is highly expected.

上記のように、無機結晶材料基板を用いた接合基板の製造においては、1)150℃以下の低温・常温で接合するためには、表面粗さRa(算術平均表面粗さ)で、1nmを切る超平滑化が必要であり、2)またその接合基板の特性を損なわないようにするためには、活性化した接合表面のダメージ層をできるだけ薄くする必要がある。 As described above, in manufacturing a bonded substrate using an inorganic crystal material substrate, 1) in order to bond at a low temperature and room temperature of 150° C. or less, the surface roughness Ra (arithmetic average surface roughness) must be 1 nm. 2) the damage layer on the activated bonding surface should be as thin as possible in order not to impair the properties of the bonding substrate.

しかしながら、無機結晶材料基板の一例であるダイヤモンド基板の場合、成長したままの状態(as grown)のCVDダイヤモンド多結晶の表面には数百nmの凹凸があり、そのままではGaNやLT/LNの様なデバイスを構成するウエハ基板を接合することはできない。また、単結晶基板や多結晶の自立基板についても、表面の粗さは数十nm以上の凹凸があり、そのままでは接合することができない。 However, in the case of a diamond substrate, which is an example of an inorganic crystal material substrate, the surface of the as-grown CVD diamond polycrystal has unevenness of several hundred nanometers, which is similar to GaN or LT/LN. It is not possible to bond wafer substrates that constitute a single device. Also, a single crystal substrate or a polycrystalline self-supporting substrate has surface roughness of several tens of nanometers or more, and cannot be bonded as it is.

そこで基板の平滑化加工を行おうとするが、最も固い素材であるダイヤモンドを平滑にするのには従来の研磨加工では、長時間(1000時間程度)の研磨加工が必要になる。また従来の砥粒を用いた研磨では、前述のようなウエハ基板との常温接合が可能なレベルの粗さ(例えば、算術平均表面粗さRaで1nm以下)まで安定して研磨することはできない。 In order to smoothen diamond, which is the hardest material, conventional polishing requires a long time (about 1000 hours). In addition, in polishing using conventional abrasive grains, it is not possible to stably polish to a level of roughness (for example, arithmetic mean surface roughness Ra of 1 nm or less) that allows room temperature bonding with a wafer substrate as described above. .

またGaN基板のような化合物半導体では、ダイヤモンドほど硬度は高くないものの、結晶の方向によって化学的に不安定な方向があり、機械的研磨では研磨速度が早すぎて平坦化が困難であるという問題がある。また、イオン照射による活性化では、GaとNの表面からの離脱速度が異なるために、活性化表面には、Nが欠如した欠陥が導入されてしまうという問題もある。 Compound semiconductors such as GaN substrates are not as hard as diamond, but they are chemically unstable depending on the direction of the crystal. There is Moreover, in the activation by ion irradiation, there is also a problem that N-deficient defects are introduced into the activated surface because Ga and N desorb from the surface at different velocities.

これらの欠陥やダメージは接合後のポストアニーリングにより、300℃以上に接合基板を加熱することにより低減することができるが、異種材料を用いた接合基板では、上記のように高温での加熱をすることができない。 These defects and damages can be reduced by heating the bonded substrate to 300° C. or more by post-annealing after bonding. I can't.

そこで、ガスクラスタイオンビーム(Gas Cluster Ion Beam[GCIB])(以下、GCIB)による加工が考えられる。GCIBによる加工処理は分子過程であり、被加工材の原子同士の結合エネルギより大きな運動エネルギで加工するため、被加工材の硬度に関係なく平滑化が可能である。 Therefore, processing using a gas cluster ion beam (GCIB) (hereinafter referred to as GCIB) is conceivable. Processing by GCIB is a molecular process, and processing is performed with kinetic energy greater than the bonding energy between atoms of the material to be processed, so smoothing is possible regardless of the hardness of the material to be processed.

ただし、GCIBによる平滑化処理では、加工速度と加工面の粗さの関係は必ずしも一致せず、相反的になるケースが多い。ダイヤモンドの場合も、粗面を高速で平滑化できる条件では到達粗さは算術平均表面粗さRaで1nmには到達しない。 However, in the smoothing process by GCIB, the relationship between the machining speed and the roughness of the machined surface does not necessarily match, and often becomes contradictory. Even in the case of diamond, the ultimate roughness does not reach 1 nm in terms of arithmetic mean surface roughness Ra under the condition that the rough surface can be smoothed at high speed.

しかし、Ra150nm程度の表面粗さを持つ4インチ(Φ4")のダイヤモンド基板全面を1μmエッチングするのに100μA/cm2のGCIB照射で、およそ108分程度で加工することは可能である。この場合には、到達面粗さはRa10~数nm程度である。一方、到達表面粗さを上記Ra0.5nm程度まで加工するのには、超平滑化条件でおよそ3.7時間程度かかるが、実現は可能である。 However, it is possible to etch 1 μm on the entire surface of a 4-inch (Φ4″) diamond substrate having a surface roughness of about Ra 150 nm with a GCIB irradiation of 100 μA/cm 2 in about 108 minutes. However, it takes about 3.7 hours under ultra-smoothing conditions to achieve a surface roughness Ra of about 0.5 nm. is possible.

本発明の目的は、ガスクラスタイオンビーム(GCIB)装置を用いることで、平滑化加工から超低損傷な表面活性化処理を一貫して行える接合基板の製造方法及び接合基板の製造装置を提供することである。 SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a bonding substrate manufacturing method and a bonding substrate manufacturing apparatus capable of consistently performing surface activation treatment with ultra-low damage from smoothing processing by using a gas cluster ion beam (GCIB) apparatus. That is.

本発明は、第1の無機結晶材料基板と、該第1の無機結晶材料基板と同種または異種の第2の無機結晶材料基板とを接合して接合基板を製造する方法に関するものである。本明細書において「無機結晶材料基板」とは、金属、半導体、セラミックス、酸化物、窒化物、炭化物、珪化物、及びそれらを含む無機結晶材料からなるウエハ状、ないしはチップ状の基板のことである。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method of manufacturing a bonded substrate by bonding a first inorganic crystal material substrate and a second inorganic crystal material substrate of the same kind or a different kind as the first inorganic crystal material substrate. As used herein, the term "inorganic crystal material substrate" refers to a wafer-like or chip-like substrate made of metals, semiconductors, ceramics, oxides, nitrides, carbides, silicides, and inorganic crystal materials containing them. be.

本発明の製造方法は、照射条件の変更が可能なガスクラスタイオンビーム(GCIB)装置を用いて、真空中に配置した第1の無機結晶材料基板の表面粗さを、接合が可能なRa数nm以下(例えば、算術平均表面粗さRaで1nm以下)にする平滑化処理工程と、第1の無機結晶材料基板と第2の無機結晶材料基板の接合界面に形成されるダメージ層の厚さが2nm以下になるように、超平滑化処理工程を経た第1の無機結晶材料基板の接合表面と、第2の無機結晶材料基板の接合表面をGCIB装置を用いてそれぞれ不活性ガス雰囲気中で活性化する表面活性化工程と、第1の無機結晶材料基板の活性化された接合表面と第2の無機結晶材料基板の活性化された接合表面を接触させて接合する接合工程とからなる。 The manufacturing method of the present invention uses a gas cluster ion beam (GCIB) device capable of changing irradiation conditions to measure the surface roughness of the first inorganic crystal material substrate placed in a vacuum at the Ra number that can be bonded. The thickness of the damage layer formed at the bonding interface between the first inorganic crystal material substrate and the second inorganic crystal material substrate in the smoothing treatment step to make the surface roughness to be 1 nm or less (for example, the arithmetic mean surface roughness Ra is 1 nm or less). The bonding surface of the first inorganic crystal material substrate and the bonding surface of the second inorganic crystal material substrate that have undergone the ultra-smoothing treatment step are each subjected to an inert gas atmosphere using a GCIB apparatus so that the thickness is 2 nm or less. and a bonding step of contacting and bonding the activated bonding surface of the first inorganic crystal material substrate and the activated bonding surface of the second inorganic crystal material substrate.

本発明によれば、第1の無機結晶材料基板の平滑化処理、第1及び第2の無機結晶材料基板の表面活性化処理、その後の接合まで一貫して本発明を実施する製造装置でできるため、製造プロセスの合理化、信頼性の向上を図ることが可能になる。 According to the present invention, it is possible to perform the smoothing treatment of the first inorganic crystal material substrate, the surface activation treatment of the first and second inorganic crystal material substrates, and the subsequent bonding in a manufacturing apparatus that consistently implements the present invention. Therefore, it is possible to streamline the manufacturing process and improve reliability.

平滑化処理工程では、真空中に配置した第1の無機結晶材料基板の表面粗さをモニタリングしながら、モニタリング結果に基づいて第1の無機結晶材料基板の表面粗さRa数100nmの粗い表面を数10nm程度に低減させる平坦化加工処理を施す照射条件から、超平滑加工処理を施す照射条件に切替えを行って予め相関関係を求めておいた接合可能な表面粗さと光学モニターの散乱光の強度との関係に基づき第1の無機結晶材料基板の表面を超平滑化する。このようにすると平坦化加工処理を施す照射条件から超平滑加工処理を施す照射条件に切替える作業をモニタリングにより高い精度で実施することができるので、第1の無機結晶材料基板の表面粗さを、接合が可能なRa数nm以下に確実にすることができる。 In the smoothing treatment step, while monitoring the surface roughness of the first inorganic crystal material substrate placed in a vacuum, the rough surface of the first inorganic crystal material substrate having a surface roughness Ra of several 100 nm is removed based on the monitoring results. The surface roughness that can be bonded and the intensity of the scattered light on the optical monitor are correlated in advance by switching from the irradiation conditions for flattening processing to reduce it to about several tens of nanometers to the irradiation conditions for ultra-smoothing processing. The surface of the first inorganic crystal material substrate is ultra-smoothed based on the relationship between . In this way, the operation of switching from the irradiation conditions for the flattening treatment to the irradiation conditions for the ultra-smoothing treatment can be performed with high accuracy by monitoring, so that the surface roughness of the first inorganic crystal material substrate can be It is possible to ensure that the Ra several nanometers or less, which enables bonding, can be achieved.

モニタリングは、GCIB装置内に配置した光源から第1の無機結晶材料基板に照射した光の散乱光と反射光の割合が表面粗さによって変化することに基づいて、表面粗さに対応した電気信号を出力するモニタリング装置を用いて実施し、GCIB装置は電気信号により照射条件の切替を行うようにすればよい。このようにすれば、自動化が可能になる。 The monitoring is based on the change in the ratio of the scattered light and the reflected light of the light irradiated from the light source arranged in the GCIB apparatus to the first inorganic crystal material substrate due to the surface roughness, and the electric signal corresponding to the surface roughness. , and the GCIB apparatus may switch the irradiation conditions by an electrical signal. In this way, automation becomes possible.

なお、第2の無機結晶材料基板については、事前に第2の無機結晶材料基板に適した方法により、表面粗さを接合が可能なRa数nm以下になるようにして、少なくとも表面活性化処理及び接合を本発明によって行ってもよい。すなわち、第2の無機結晶材料基板は、第1の無機結晶材料基板に対する平滑化処理工程と同じ平滑化処理工程を経て、表面粗さが、接合が可能なRa数nm以下になるようにしてもよいし、また、第1の無機結晶材料基板に対する平滑化処理工程とは別の平滑化処理工程を経て、表面粗さが、接合が可能なRa数nm以下になるようにしてもよい。 As for the second inorganic crystal material substrate, a method suitable for the second inorganic crystal material substrate is used in advance to reduce the surface roughness to Ra several nanometers or less, which enables bonding, and at least surface activation treatment is performed. and joining may be performed according to the present invention. That is, the second inorganic crystal material substrate is subjected to the same smoothing treatment process as that for the first inorganic crystal material substrate, so that the surface roughness is reduced to Ra several nanometers or less, which enables bonding. Alternatively, the surface roughness may be reduced to Ra several nanometers or less at which bonding is possible through a smoothing treatment step different from the smoothing treatment step for the first inorganic crystal material substrate.

第1の無機結晶材料基板は、金属、半導体、セラミックス、酸化物、窒化物、炭化物、珪化物、及びそれらを含む無機結晶材料からなるウエハ状、ないしはチップ状の基板であればよく、例えば、ダイヤモンド基板であってもよい。さらに具体的には、化学蒸着法(CVD)により形成されたダイヤモンド層を有するCVDダイヤモンド基板であってもよい。 The first inorganic crystal material substrate may be a wafer-like or chip-like substrate made of metal, semiconductor, ceramics, oxide, nitride, carbide, silicide, or an inorganic crystal material containing them. It may be a diamond substrate. More specifically, it may be a CVD diamond substrate having a diamond layer formed by chemical vapor deposition (CVD).

本発明は第1の無機結晶材料基板と、該第1の無機結晶材料基板と同種または異種の第2の無機結晶材料基板とを接合して接合基板を製造する製造装置としても特定することができる。本発明の接合基板の製造装置は、照射条件の変更が可能なガスクラスタイオンビーム(GCIB)装置と、真空中に配置した第1の無機結晶材料基板の表面粗さをモニタリングするモニタリング装置と、真空中にある超平滑化した第1の無機結晶材料基板と第2の無機結晶材料基板とを接合する接合装置とを備え、GCIB装置は、真空中に配置した第1の無機結晶材料基板の表面粗さを、接合が可能なRa数nm以下にする超平滑化処理工程と、第1の無機結晶材料基板と第2の無機結晶材料基板の接合界面に形成されるダメージ層の厚さが2nm以下になるように、超平滑化処理工程を経た第1の無機結晶材料基板の接合表面と第2の無機結晶材料基板の接合表面を、GCIB装置を用いてそれぞれ不活性ガス雰囲気中で活性化する表面活性化工程とを実施するように構成されている。 The present invention can also be specified as a manufacturing apparatus for manufacturing a bonded substrate by bonding a first inorganic crystal material substrate and a second inorganic crystal material substrate of the same kind or a different kind as the first inorganic crystal material substrate. can. The bonded substrate manufacturing apparatus of the present invention includes a gas cluster ion beam (GCIB) device capable of changing irradiation conditions, a monitoring device for monitoring the surface roughness of the first inorganic crystal material substrate placed in a vacuum, A bonding device for bonding a first ultra-smoothed inorganic crystal material substrate and a second inorganic crystal material substrate in vacuum, wherein the GCIB device is configured to bond the first inorganic crystal material substrate placed in vacuum. The thickness of the damage layer formed at the bonding interface between the first inorganic crystal material substrate and the second inorganic crystal material substrate is the thickness of the ultra-smoothing treatment step of reducing the surface roughness to Ra several nanometers or less that allows bonding. The bonding surface of the first inorganic crystal material substrate and the bonding surface of the second inorganic crystal material substrate, which have undergone the ultra-smoothing process, are each subjected to activation in an inert gas atmosphere using a GCIB apparatus so as to have a thickness of 2 nm or less. and a surface activation step of activating the surface.

本実施の形態の接合基板の製造装置の概略図(断面図)である。1 is a schematic diagram (cross-sectional view) of a manufacturing apparatus for a bonded substrate according to the present embodiment; FIG. 接合基板の製造装置の一部を構成するGCIB装置の詳細を説明するための模式図である。FIG. 3 is a schematic diagram for explaining the details of a GCIB apparatus that constitutes a part of the bonded substrate manufacturing apparatus; (a)は多孔型ファラディーカップ装置の模式図であり、(b)はファラディーカップ本体の概略部分断面図である。(a) is a schematic diagram of a porous Faraday cup device, and (b) is a schematic partial cross-sectional view of a Faraday cup main body. 光学式表面粗さモニタリング装置の原理を説明するために用いる模式図である。It is a schematic diagram used in order to demonstrate the principle of an optical surface-roughness monitoring apparatus. 散乱光と反射光の強度と面粗さの関係を示す簡易的なグラフである。It is a simple graph which shows the relationship between the intensity|strength of scattered light and reflected light, and surface roughness. クラスタサイズとダメージ層の厚さの関係をシミュレーションと実験で確認したグラフである。It is the graph which confirmed the relationship between the cluster size and the thickness of the damaged layer by simulation and experiment. クラスタサイズ変更機構によりクラスタサイズを変化させることができることを示すグラフである。Fig. 10 is a graph showing that the cluster size can be changed by the cluster resizing mechanism; 第2の実施の形態の接合基板の製造装置の概略図(断面図)である。FIG. 10 is a schematic diagram (cross-sectional view) of a bonded substrate manufacturing apparatus according to a second embodiment;

図1は、本発明の方法を実施する本発明の接合基板の製造装置の実施の形態の一例を示す概略図(断面図)である。接合基板の製造装置は、大きく分けて、GCIB装置と、プロセスチャンバと、光学式表面粗さモニタリング装置と、接合装置と、ロードロックチャンバとから構成されている。 FIG. 1 is a schematic diagram (cross-sectional view) showing an embodiment of a bonded substrate manufacturing apparatus of the present invention for carrying out the method of the present invention. A bonded substrate manufacturing apparatus is roughly divided into a GCIB apparatus, a process chamber, an optical surface roughness monitoring apparatus, a bonding apparatus, and a load lock chamber.

GCIB装置は、クラスタを生成するガスクラスタ室1と、このクラスタをイオン化して加速するイオン室2と(モノマーイオン除去及びクラスタサイズ選別用磁場の挿入ができる)、イオン化したクラスタを静電レンズとしてのアインツェルレンズ31で収束し中和する中和室3を有している。このクラスタを生成するガスクラスタ室1にはクラスタサイズを変化させるためにノズル1Aとスキマー1Bの位置関係を変化させることができるクラスタサイズ変更機構1Cが有る。ガスクラスタのビーム経路に磁場を出し入れし所定のクラスタサイズが得られていることを図3の多孔型ファラディーカップ装置25で確認できるようになっている。GCIB装置には、領域内を排気するターボポンプ6A及び6Bと、ガスの導入系GISが接続されている。 The GCIB apparatus has a gas cluster chamber 1 that generates clusters, an ion chamber 2 that ionizes and accelerates these clusters (can remove monomer ions and insert a magnetic field for cluster size selection), and uses the ionized clusters as an electrostatic lens. It has a neutralization chamber 3 that converges and neutralizes with an Einzel lens 31 of . The gas cluster chamber 1 for generating this cluster has a cluster size changing mechanism 1C capable of changing the positional relationship between the nozzle 1A and the skimmer 1B in order to change the cluster size. It can be confirmed by the multi-hole Faraday cup device 25 in FIG. The GCIB apparatus is connected to turbo pumps 6A and 6B for exhausting the area and a gas introduction system GIS.

後述のように、第1の無機結晶材料基板14に対して、GCIB装置を用いてガスクラスタイオンビーム(以下、GCIBという場合もある)を照射し、第1の無機結晶材料基板の表面粗さを、接合が可能なRa数nm以下にする平滑化処理を行う。なお、本実施の形態では、接合が可能な表面粗さは、算術平均表面粗さRaで1nm以下を想定している。 As will be described later, the first inorganic crystal material substrate 14 is irradiated with a gas cluster ion beam (hereinafter sometimes referred to as GCIB) using a GCIB apparatus to measure the surface roughness of the first inorganic crystal material substrate. is smoothed to the Ra number nm or less where bonding is possible. In this embodiment, the surface roughness that enables bonding is assumed to be 1 nm or less in terms of arithmetic mean surface roughness Ra.

プロセスチャンバ5は、被加工材である第1の無機結晶材料基板14が配置される機械的走査ステージを有している。本実施の形態では、第1の無機結晶材料基板14は、具体的には、化学蒸着法(CVD)により形成されたダイヤモンド層を有するCVDダイヤモンド基板である。 The process chamber 5 has a mechanical scanning stage on which a first inorganic crystalline material substrate 14, which is a workpiece, is placed. In this embodiment, the first inorganic crystalline material substrate 14 is specifically a CVD diamond substrate having a diamond layer formed by chemical vapor deposition (CVD).

光学式表面粗さモニタリング装置18は、ダイヤモンド基板の表面粗さをモニタリングするものである。 The optical surface roughness monitoring device 18 monitors the surface roughness of the diamond substrate.

ロードロックチャンバ8及び10は、プロセスチャンバ5と真空的に遮断が可能なチャンバである。例えば、ロードロックチャンバ10は、GCIB装置による平滑化処理を受ける第1の無機結晶材料基板14を搬送機構16により搬送されるサンプルホルダ16Aにセットしてプロセスチャンバ5に導入するに当たって、予め真空に引いておくためのチャンバである。ロードロックチャンバ8には、ターボポンプ6Cが接続されており、また、ロードロックチャンバ10には、ターボポンプ9が接続されている。高真空用ベローズ11及び12は、真空を維持しながら前後に稼働できるものである。 The load lock chambers 8 and 10 are chambers that can be vacuum-isolated from the process chamber 5 . For example, when the first inorganic crystal material substrate 14 to be smoothed by the GCIB apparatus is set on the sample holder 16A transported by the transport mechanism 16 and introduced into the process chamber 5, the load lock chamber 10 is evacuated in advance. It is a chamber for pulling. A turbo pump 6</b>C is connected to the load lock chamber 8 , and a turbo pump 9 is connected to the load lock chamber 10 . The high vacuum bellows 11 and 12 can move back and forth while maintaining the vacuum.

第2の無機結晶材料基板13は、第1の無機結晶材料基板14と接合をする様に、予め超平滑化、すなわち、接合が可能な表面粗さRa数nm以下(算術平均表面粗さRa1nm以下)に処理されたものである(本装置内で超平滑化されても良い)。本実施の形態では、第2の無機結晶材料基板13は、GaN基板である。接合直前に、搬送機構7によりGCIB装置のGCIB照射位置まで搬送し、GCIB装置を用いて、不活性ガス(例えばArガス)のGCIBを接合表面に照射して表面活性化処理を行う。表面活性化処理により、接合表面の付着物が除去され、同時に、表面の原子が励起され超低損傷で活性化される。 The second inorganic crystal material substrate 13 is pre-ultra-smoothed so as to be bonded to the first inorganic crystal material substrate 14, that is, has a surface roughness Ra several nm or less (arithmetic mean surface roughness Ra 1 nm) that enables bonding. below) (which may be ultra-smoothed in this device). In this embodiment, the second inorganic crystal material substrate 13 is a GaN substrate. Immediately before bonding, the substrate is transported to the GCIB irradiation position of the GCIB device by the transportation mechanism 7, and the bonding surface is irradiated with GCIB of an inert gas (for example, Ar gas) using the GCIB device to perform surface activation treatment. The surface activation treatment removes deposits on the bonding surface and at the same time, surface atoms are excited and activated with ultra-low damage.

GCIB装置により超平滑化された第1の無機結晶材料基板14は、必要に応じて第2の無機結晶材料基板13と同様に、GCIB装置を用いて、不活性ガス(例えばArガス)のGCIBによる表面活性化処理後、サンプルホルダ16Aにより保持されて同じ真空環境下にある第2の無機結晶材料基板13に対向する位置に搬送される。そして第1の無機結晶材料基板14は予め搬送機構7により図1に示した位置に搬送された第2の無機結晶材料基板13と、圧接機構17及び17´により圧接されて常温接合(表面活性化接合[SAB])される。 The first inorganic crystal material substrate 14 ultra-smoothed by the GCIB apparatus is treated with an inert gas (for example, Ar gas) GCIB using the GCIB apparatus, as is the case with the second inorganic crystal material substrate 13, if necessary. After the surface activation treatment by , it is held by the sample holder 16A and transported to a position facing the second inorganic crystal material substrate 13 under the same vacuum environment. Then, the first inorganic crystal material substrate 14 is press-contacted with the second inorganic crystal material substrate 13 previously transported by the transport mechanism 7 to the position shown in FIG. chemically bonded [SAB]).

なお、上記で第1の無機結晶材料基板14に対して「必要に応じて」表面活性化処理を行うとしているのは、超平滑化処理の最後に照射したGCIBが不活性ガス(例えばArガス)であれば、あえて別工程として表面活性化処理を行う必要がない、という意図であり、表面活性化処理が不要という意図ではない。 The reason why the first inorganic crystal material substrate 14 is subjected to the surface activation treatment "if necessary" is that the GCIB irradiated at the end of the ultra-smoothing treatment is an inert gas (for example, Ar gas). ), the intention is that there is no need to perform the surface activation treatment as a separate step, and the intention is not that the surface activation treatment is unnecessary.

接合された第1の無機結晶材料基板14と第2の無機結晶材料基板13は、サンプルホルダ16Aによりロードロックチャンバ10に搬送され、または、搬送機構7によりロードロックチャンバ8に搬送され、ロードロックチャンバ8及び/またはロードロックチャンバ10が、プロセスチャンバ5と真空的に遮断された後、装置外に取り出される。 The bonded first inorganic crystal material substrate 14 and second inorganic crystal material substrate 13 are transported to the load lock chamber 10 by the sample holder 16A, or transported to the load lock chamber 8 by the transport mechanism 7, and then loaded and locked. After the chamber 8 and/or the load lock chamber 10 are vacuum-isolated from the process chamber 5, they are taken out of the apparatus.

図2は、接合基板の製造装置の一部を構成するGCIB装置の詳細を説明するための模式図であり、図3はクラスタサイズを確認するための多孔型ファラディーカップ装置25を示す模式図である。ファラディーカップ本体25Aに形成された複数の孔Hの径のそれぞれはΦ1mm程度でそれぞれの孔Hに対応して小径の複数のファラディーカップ25Bが設置され、ファラディーカップ25Bは計測するビーム径の半値幅が十分に計測できる程度の領域に配置されている。図4は、モニタリング装置の原理を示す模式図であり、図5は、散乱光と反射光の強度と面粗さの関係を示す簡易的なグラフであり、図6は、ノズルとスキマー間の距離とクラスタサイズの相関関係を示すグラフである。 FIG. 2 is a schematic diagram for explaining the details of the GCIB apparatus constituting part of the bonded substrate manufacturing apparatus, and FIG. 3 is a schematic diagram showing a porous Faraday cup apparatus 25 for confirming the cluster size. is. Each of the plurality of holes H formed in the Faraday cup main body 25A has a diameter of about Φ1 mm, and a plurality of small-diameter Faraday cups 25B are installed corresponding to the respective holes H, and the Faraday cup 25B has a beam diameter to be measured. is placed in an area where the half-value width of is sufficiently measurable. FIG. 4 is a schematic diagram showing the principle of the monitoring device, FIG. 5 is a simple graph showing the relationship between the intensity of scattered light and reflected light and surface roughness, and FIG. 10 is a graph showing the correlation between distance and cluster size;

図2に示すように、GCIB装置は、ガスの導入系GISと、クラスタを生成する部分(ガスクラスタ室1とノズル1Aとスキマー1B)と、このクラスタをイオン化し加速し静電レンズで収束し中和する部分(イオン室2,中和室3,引出し電極4,アインツェルレンズ31,マグネット32,中和器33)を有しており、プロセスチャンバ5内に延びるサンプルフォルダ16A上に配置された第1の無機結晶材料基板14にGCIBを照射するようになっている。また同装置はモノマーイオンMIを除去或いはクラスタサイズを選別するマグネット32をクラスタビーム経路に挿入可能な機構(搬送機構34,高真空用ベローズ35)を備えている。図3に示した多孔型ファラディーカップ装置25の設置により、GCIBの照射位置を計測し、その位置からクラスタサイズ変更機構1CでガスクラスタGCのサイズを変化させたクラスタのサイズを知ることができる。具体的には、マグネット32により偏向されたクラスタは小さいほど大きく曲げられるので、クラスタのピークが検出されるファラディーカップ25Bの位置とクラスタの大きさに相関があることを利用してクラスタのサイズを判断する。その他構成部材等については、図2に明記した通りである。 As shown in FIG. 2, the GCIB apparatus includes a gas introduction system GIS, a cluster generating part (gas cluster chamber 1, nozzle 1A, and skimmer 1B), and ionizing, accelerating, and converging the cluster with an electrostatic lens. It has a neutralizing portion (ion chamber 2, neutralization chamber 3, extraction electrode 4, einzel lens 31, magnet 32, neutralizer 33) and is placed on sample folder 16A extending into process chamber 5. The first inorganic crystal material substrate 14 is irradiated with GCIB. The apparatus is also equipped with a mechanism (transport mechanism 34, high-vacuum bellows 35) capable of inserting a magnet 32 for removing monomer ions MI or sorting the cluster size into the cluster beam path. By installing the porous Faraday cup device 25 shown in FIG. 3, the irradiation position of the GCIB can be measured, and the size of the cluster obtained by changing the size of the gas cluster GC by the cluster size changing mechanism 1C can be known from that position. . Specifically, the smaller the cluster deflected by the magnet 32, the greater the bending. to judge. Other constituent members and the like are as specified in FIG.

本実施の形態では、GCIB装置は、平滑化処理工程を行うために、光学式表面粗さモニタリング装置18を備えている。光学式表面粗さモニタリング装置18は、図4に示す原理で第1の無機結晶材料基板14の表面粗さを測定する。図4において、モニタリング装置18は半導体レーザ等の光源19、偏光板20、20’、半球型の凹面鏡21、反射光用フォトセンサ22及び散乱光用フォトセンサ23を備えている。凹面鏡21は頂点に反射光が通る穴が開いている。GCIBは加工用ガスクラスタイオンビーム、SLは散乱光、PLは偏光板20を通った偏光、RLは反射光、20´は反射光から入射光の偏光方向に合わせた偏光板、符号11は同偏光板を通過した反射光である。 In this embodiment, the GCIB apparatus is equipped with an optical surface roughness monitoring device 18 for performing the smoothing process. The optical surface roughness monitoring device 18 measures the surface roughness of the first inorganic crystal material substrate 14 according to the principle shown in FIG. In FIG. 4, the monitoring device 18 includes a light source 19 such as a semiconductor laser, polarizing plates 20 and 20', a hemispherical concave mirror 21, a reflected light photosensor 22, and a scattered light photosensor 23. The concave mirror 21 has a hole at its vertex through which the reflected light passes. GCIB is a gas cluster ion beam for processing, SL is scattered light, PL is polarized light passing through the polarizing plate 20, RL is reflected light, 20′ is a polarizing plate that matches the polarization direction of the incident light from the reflected light, and 11 is the same. It is the reflected light that has passed through the polarizing plate.

光源19から発せられたレーザ光は偏光板20を通過し偏光PLとなり、被加工物である第1の無機結晶材料基板14の表面に照射される。照射位置はGCIBが照射される位置に一致している。表面粗さが大きい時は、偏光PLは散乱され、一部は散乱光SLとなって表面から周囲に散乱され、一部が穴の開いた凹面鏡21の内側で反射され集光され散乱光用フォトセンサ23により受光される。反射光RLは凹面鏡21の穴を通過し、偏光板20´を通過して入射光の偏向方向の成分が反射光用フォトセンサ22に入る。 The laser light emitted from the light source 19 passes through the polarizing plate 20 and becomes polarized light PL, and the surface of the first inorganic crystal material substrate 14, which is the workpiece, is irradiated with the polarized light PL. The irradiation position matches the position where the GCIB is irradiated. When the surface roughness is large, the polarized light PL is scattered, part of which becomes scattered light SL, which is scattered from the surface to the surroundings, and part of which is reflected inside the concave mirror 21 with a hole and collected for use as scattered light. The light is received by the photosensor 23 . The reflected light RL passes through the hole of the concave mirror 21, passes through the polarizing plate 20', and the component in the polarization direction of the incident light enters the reflected light photosensor 22. FIG.

GCIBの照射が進み、被加工物の面の粗さが減少するに従って散乱光SLが減り反射光RLが増加する。この過程は、図5に示す通りである。 As the GCIB irradiation progresses and the surface roughness of the workpiece decreases, the scattered light SL decreases and the reflected light RL increases. This process is as shown in FIG.

予め表面粗さと上記2個のフォトセンサ(反射光用フォトセンサ22及び散乱光用フォトセンサ23)の指示値との関係を求めておき、所望の粗さになったら、GCIBの照射条件を超平滑処理条件に切り替える。平坦化加工にはSF6,NF3,CF4等の反応性ガス或いはAr,Kr,Xe等を前記の反応性ガスに加えても良くガス種は照射条件により選択できる。平坦化加工から超平滑加工への切り替えは上記ガス種の他照射エネルギ、照射電流、クラスタサイズ、照射角度、基板温度等照射パラメータを変更して行う。この時GCIBのビーム経路に磁場を挿入しモノマーイオンMIの除去、クラスタサイズの確認を多孔型ファラディーカップ装置25で行うこともできる。光量の変化が十分な場合はどちらか一方の信号でも良く、また不十分な場合両者を演算して使用しても良い。さらに、同様にして、超平滑状態になったことを示す指示値が得られたら、超平滑処理を完了し、必要に応じてGCIB装置を用いて、不活性ガス(例えばArガス)のGCIBによる表面活性化処理後、図1に示したように、無機材料基板との接合を行う。 The relationship between the surface roughness and the indicated values of the two photosensors (reflected light photosensor 22 and scattered light photosensor 23) is obtained in advance, and when the desired roughness is achieved, the irradiation conditions of the GCIB are exceeded. Switch to smoothing conditions. For the flattening process, reactive gases such as SF 6 , NF 3 and CF 4 or Ar, Kr, Xe, etc. may be added to the above reactive gases, and the gas species can be selected according to irradiation conditions. Switching from the flattening process to the super-smoothing process is performed by changing irradiation parameters such as irradiation energy, irradiation current, cluster size, irradiation angle, and substrate temperature in addition to the above gas species. At this time, it is also possible to insert a magnetic field into the beam path of the GCIB to remove the monomer ions MI and confirm the cluster size with the multi-hole Faraday cup device 25 . If the change in the amount of light is sufficient, either one of the signals may be used, and if the change is insufficient, both may be calculated and used. Furthermore, in the same way, when an indication value indicating that an ultra-smooth state has been obtained, the ultra-smoothing treatment is completed, and if necessary, using a GCIB apparatus, an inert gas (eg, Ar gas) by GCIB After the surface activation treatment, as shown in FIG. 1, bonding to the inorganic material substrate is performed.

このようにして、本実施の形態では、光学式表面粗さモニタリング装置18を用いることで、平滑化処理工程を、基板の表面粗さRa数100nmの粗い表面を数10nm程度に低減させる平坦化加工処理と、接合が可能なRa数nm以下にする超平滑加工処理の2段階で実施している。 In this manner, in the present embodiment, by using the optical surface roughness monitoring device 18, the smoothing treatment process can be performed by reducing the rough surface of the substrate having a surface roughness Ra of several 100 nm to several tens of nm. It is carried out in two stages: processing and ultra-smooth processing to reduce Ra several nanometers or less, which enables bonding.

図6にクラスタサイズとダメージ層の厚さの関係をシミュレーションと実験で確認したグラフを示す。同図はSi表面にArクラスタ(5KVで照射)を様々なサイズで照射した時のダメージ層をシミュレーションと実験で確認しており、この場合ダメージ層の厚さを1nmより十分に小さくできることを示している。 FIG. 6 shows a graph confirming the relationship between the cluster size and the thickness of the damaged layer through simulation and experiment. In the same figure, the damage layer was confirmed by simulation and experiment when the Si surface was irradiated with Ar clusters (irradiated at 5 KV) in various sizes, and in this case, the thickness of the damage layer can be sufficiently reduced to less than 1 nm. ing.

また図7に、図2に示したクラスタサイズ変更機構1Cによりクラスタサイズを変化させることができることを示す。同図よりノズル1Aとスキマー1B間の距離を凡そ5mm程度変化させることでクラスタサイズのピーク位置を1000個から5000個程度まで変化させることができることが分かる。 FIG. 7 also shows that the cluster size can be changed by the cluster size changing mechanism 1C shown in FIG. From the figure, it can be seen that by changing the distance between the nozzle 1A and the skimmer 1B by about 5 mm, the peak position of the cluster size can be changed from about 1000 to about 5000.

図8は、本発明の第2の実施の形態を示す、接合基板の製造装置の概略図(断面図)である。接合基板の製造装置は、GCIB装置室100と前処理室101と接合室102とから構成されている。前処理室101と接合室102はそれぞれ排気系を備え、ゲートバルブで仕切られることにより、各室内の圧力を独立制御する。接合室は、10-7~10-8Paの超高真空を維持し、ゲートバルブが開く際には前処理室101も接合室102と同じ圧力まで真空排気される。前処理室101と接合室102との間の基板の搬出入は図示しない搬送機構により実施される。 FIG. 8 is a schematic diagram (sectional view) of a bonded substrate manufacturing apparatus, showing a second embodiment of the present invention. The bonding substrate manufacturing apparatus is composed of a GCIB apparatus chamber 100 , a pretreatment chamber 101 and a bonding chamber 102 . The pretreatment chamber 101 and the bonding chamber 102 each have an exhaust system and are separated by gate valves to independently control the pressure in each chamber. The bonding chamber maintains an ultra-high vacuum of 10 −7 to 10 −8 Pa, and the pretreatment chamber 101 is also evacuated to the same pressure as the bonding chamber 102 when the gate valve is opened. Substrates are carried in and out between the pretreatment chamber 101 and the bonding chamber 102 by a transport mechanism (not shown).

前処理室101は、GCIB装置、基板を保持するXYステージ103、表面粗さをモニタリングするモニタリング装置18を備える。XYステージ103により、基板をXY方向に駆動することにより、GCIBを基板上にてスキャンすることが可能である。XYZステージ103を用いることにより、GCIB装置と基板との相対距離を可変させて照射条件を調整してもよい。また、基板ステージの角度可変機構を設けることにより、基板の法線に対するGCIBの入射角度を最適化してもよい。 The pretreatment chamber 101 includes a GCIB device, an XY stage 103 that holds a substrate, and a monitoring device 18 that monitors surface roughness. By driving the substrate in the XY directions with the XY stage 103, the GCIB can be scanned on the substrate. By using the XYZ stage 103, the irradiation conditions may be adjusted by varying the relative distance between the GCIB apparatus and the substrate. Also, by providing an angle varying mechanism for the substrate stage, the incident angle of the GCIB with respect to the normal to the substrate may be optimized.

接合室102は、前処理室101から接合対象基板を受け取り、上下接合ステージ106,106’に接合対象基板を保持する。基板の位置合わせ後、昇降装置105,105’を駆動させることにより、上下接合ステージ106,106’を相対移動させ、接合対象基板を対面接近させて接触させる。制御装置により、接合対象基板を所定時間加圧する。加圧の力及び時間は、接合対象基板に応じて設定すればよい。上下接合ステージにヒーターを設け、接合面の温度を制御してもよい。 The bonding chamber 102 receives substrates to be bonded from the pretreatment chamber 101 and holds the substrates to be bonded on upper and lower bonding stages 106 and 106'. After aligning the substrates, the elevating devices 105 and 105' are driven to move the upper and lower bonding stages 106 and 106' relative to each other so that the substrates to be bonded are brought closer to each other and brought into contact with each other. The substrate to be bonded is pressurized for a predetermined time by the control device. The pressing force and time may be set according to the substrate to be bonded. Heaters may be provided on the upper and lower bonding stages to control the temperature of the bonding surfaces.

前処理室101は、接合前の基板に平坦化加工、超平滑加工、表面活性化処理、及び成膜処理を実施する。平坦化加工及び超平滑加工を平滑化加工処理として一括して実施してもよい。平坦化加工は、凹凸構造を有する基板に対して、表面粗さRaが数十nm以下となるまで平坦化する処理である。GCIB装置を用いて基板表面にGCIBを照射することにより、基板材料の一部を除去し、平坦化を実施する。本実施の形態では、平坦化加工にSF6、CF4、NF3、CHF3等の反応性ガスを使用し、高速処理を実現する。ただし、Ar、N2等の不活性ガスを使用してもよく、O2、N2O、C26、C38、C46、SiF4、COF2、Kr、Xe等含め、ガス種は照射条件に合わせて適宜選択すればよい。接合対象基板の表面粗さRaが数十nm以下である場合は、平坦化加工処理は省略してよい。 The pretreatment chamber 101 performs planarization processing, ultra-smoothing processing, surface activation processing, and film formation processing on substrates before bonding. Flattening processing and ultra-smoothing processing may be collectively performed as smoothing processing. The planarization process is a process of planarizing a substrate having an uneven structure until the surface roughness Ra is several tens of nm or less. A GCIB apparatus is used to irradiate the substrate surface with GCIB to remove a portion of the substrate material and perform planarization. In this embodiment, a reactive gas such as SF 6 , CF 4 , NF 3 or CHF 3 is used for flattening to achieve high speed processing. However, inert gases such as Ar and N2 may be used, and O2 , N2O , C2F6 , C3F8 , C4F6 , SiF4 , COF2 , Kr , Xe , etc. Including, the gas species may be appropriately selected according to the irradiation conditions. If the surface roughness Ra of the bonding target substrate is several tens of nanometers or less, the planarization processing may be omitted.

超平滑加工は、接合対象基板の表面粗さRaを1nm以下でまで平滑化する処理である。平坦化加工に同じGCIB装置を使用するが、平坦化加工とはGCIBの照射条件を変更することを特徴とする。平坦化加工時、モニタリング装置18は、平坦加工処理中の基板の表面粗さをin-situで測定する。表面粗さが所定の値を満たした場合、制御機構はGCIBの照射条件を変更する。本実施の形態では、平坦化加工から超平滑加工に切替えを行うタイミングで、モノマーイオン除去用磁石をGCIBのビーム経路に突出させる。平坦化加工中は、モノマーイオン除去用磁石を後退させることで、処理電流を増大させ、エッチング処理速度を大きくすることができる。超平滑加工中は、モノマーイオン除去用磁石を突出させることにより、基板面に損傷を生じさせる原因となるモノマーイオンを確実に排除することができる。 The ultra-smoothing process is a process for smoothing the surface roughness Ra of the bonding target substrate to 1 nm or less. The same GCIB apparatus is used for planarization processing, but the planarization processing is characterized by changing the GCIB irradiation conditions. During the planarization process, the monitoring device 18 measures in-situ the surface roughness of the substrate during the planarization process. When the surface roughness satisfies a predetermined value, the control mechanism changes the GCIB irradiation conditions. In this embodiment, the magnet for removing monomer ions is made to protrude into the beam path of the GCIB at the timing of switching from the flattening process to the ultra-smoothing process. By retracting the magnet for removing monomer ions during the planarization process, the processing current can be increased and the etching processing rate can be increased. By protruding the monomer ion removing magnet during the ultra-smoothing process, the monomer ions that cause damage to the substrate surface can be reliably removed.

表面活性化処理は、接合対象基板の貼合わせ面を活性化させる処理である。表面活性化処理も、平坦化加工及び超平滑加工に同じGCIB装置を使用する。超平滑加工時も、モニタリング装置18は、加工処理中の基板の表面粗さをin-situで測定する。超平滑加工における表面粗さの変化量は非常に小さいため、モニタリング装置18は、精度の高い光学系を備え、サブオングストローム単位の表面粗さ変化量を検知可能なものを準備する。表面粗さが所定の値を満たした場合、制御機構はGCIBの照射条件を変更する。本実施の形態では、超平滑加工から表面活性化処理に切替えを行うタイミングで、ガス種を反応性ガスから不活性ガスに変更する。フッ素系の反応ガスは、エッチング速度が大きく平坦化加工や超平滑加工に適しているが、接合面に残留するため、表面活性化処理では不活性ガスを用いることにより、接合面をクリーニングしながら活性化も行う。 The surface activation treatment is treatment for activating the bonding surfaces of the substrates to be bonded. The surface activation process also uses the same GCIB equipment for planarization and ultra-smoothing. During ultra-smoothing, the monitoring device 18 also measures in-situ the surface roughness of the substrate being processed. Since the amount of change in surface roughness during ultra-smoothing is very small, the monitoring device 18 is equipped with a highly accurate optical system and is capable of detecting the amount of change in surface roughness in sub-Angstrom units. When the surface roughness satisfies a predetermined value, the control mechanism changes the GCIB irradiation conditions. In the present embodiment, the gas type is changed from the reactive gas to the inert gas at the timing of switching from ultra-smooth processing to surface activation processing. Fluorine-based reactive gases have a high etching rate and are suitable for flattening and ultra-smooth processing, but they remain on the bonding surface. It also activates.

成膜処理は、接合対象基板の貼合わせ面に接合に適した材料を堆積させる処理である。成膜材料としてはSi,Fe,Ti,Al,Cu等の金属や、酸化物、窒化物等があげられる。成膜処理も、平坦化加工、超平滑加工、及び表面活性化処理に同じGCIB装置を使用し、ガス種と加速電圧を変更することにより、エッチングからデポジションへと切替えを行う。成膜処理は接合処理の前に実施されればよい。超平滑加工後に成膜処理した後、表面活性化処理をしてから接合処理をしてもよいし、超平滑加工後に表面活性化処理し、その後成膜処理をしてから接合処理をしてもよい。成膜処理により基板表面が不活性化してしまう場合は、超平滑加工後に表面活性化処理し、その後成膜処理をした後、更に表面活性化処理をし、接合処理を実施すればよい。成膜処理前に表面活性化処理を実施することで、成膜処理時に材料が堆積しやすいという効果もある。さらに、成膜材料に難加工材料を用いる場合は、平坦化加工または超平滑加工の前に成膜処理を実施してもよい。
本実施の形態では、1台のGCIB装置で平坦化加工、超平滑加工、表面活性化処理、及び成膜処理を全て実施することができるため、装置構成の簡略化及び低コスト化に貢献する。さらに、平坦化加工、超平滑加工、及び表面活性化処理は基板表面の洗浄化にも寄与する。
The film formation process is a process of depositing a material suitable for bonding on the bonding surfaces of the substrates to be bonded. Materials for film formation include metals such as Si, Fe, Ti, Al, and Cu, oxides, and nitrides. The same GCIB apparatus is used for the film forming process for flattening process, ultra-smoothing process, and surface activation process, and switching from etching to deposition is performed by changing the gas type and acceleration voltage. The film formation process may be performed before the bonding process. After super-smoothing and film formation, surface activation may be performed before bonding, or surface activation may be performed after ultra-smooth processing, followed by film formation and then bonding. good too. If the substrate surface is inactivated by the film forming process, the surface activation process should be performed after the ultra-smoothing process, then after the film forming process, the surface activation process should be further performed, and then the bonding process should be performed. By performing the surface activation process before the film forming process, there is also an effect that the material is easily deposited during the film forming process. Furthermore, when a difficult-to-process material is used as the film-forming material, the film-forming process may be performed before the flattening process or ultra-smoothing process.
In this embodiment, a single GCIB apparatus can perform planarization processing, ultra-smoothing processing, surface activation processing, and film formation processing, which contributes to simplification of the device configuration and cost reduction. . Further, flattening processing, ultra-smoothing processing, and surface activation processing also contribute to cleaning the substrate surface.

本実施の形態では前処理室101を一室構成としているが、前処理室を複数設けてもよい。例えば第一の前処理室では平坦化加工を実施し、第二の前処理室では、超平滑加工、表面活性化処理、及び成膜処理を実施する構成としてもよい。第一の前処理室で反応性ガスを、第二の前処理室で不活性ガスを使用すれば、接合室への反応性ガスの持ち込みを抑止し、接合室の汚染防止を可能とする。 In this embodiment, the pretreatment chamber 101 is one chamber, but a plurality of pretreatment chambers may be provided. For example, planarization processing may be performed in the first pretreatment chamber, and ultra-smoothing processing, surface activation processing, and film formation processing may be performed in the second pretreatment chamber. If a reactive gas is used in the first pretreatment chamber and an inert gas is used in the second pretreatment chamber, it is possible to prevent the reactive gas from being brought into the bonding chamber and prevent contamination of the bonding chamber.

GCIBの照射条件切替えは、基板の種類や要求仕様に応じて決定すればよい。照射条件切替えのパラメータとしては、ガス種、ガス流量、電流、クラスタサイズ、照射エネルギ、入射角度、基板温度等があげられる。 The switching of GCIB irradiation conditions may be determined according to the type of substrate and required specifications. Parameters for switching irradiation conditions include gas species, gas flow rate, current, cluster size, irradiation energy, incident angle, substrate temperature, and the like.

本実施の形態では、モニタリング装置18を用いてGCIB照射条件の切替えを実施するが、事前に条件出しを行い、時間制御によりGCIB照射条件の切替えを実施してもよい。 In the present embodiment, the monitoring device 18 is used to switch the GCIB irradiation conditions, but the conditions may be set in advance and the GCIB irradiation conditions may be switched by time control.

超平滑加工及び表面活性化処理において、GCIBを用いることにより、単原子イオンビームを用いた場合に比較して、低損傷かつ歪みの少ない活性化表面を得ることが可能となる。 By using GCIB in ultra-smoothing and surface activation treatment, it is possible to obtain an activated surface with less damage and less distortion than when a monatomic ion beam is used.

本実施の形態では、接合基板にダイヤモンドを用いたが、基板の種類はこれに限定されない。LiNbO3やLiTaO3などの圧電単結晶と、サファイアやSiOx等の音響層、その他の無機材料との接合に本装置を用いてもよい。 Although diamond is used for the bonding substrate in this embodiment, the type of substrate is not limited to this. This device may be used to bond piezoelectric single crystals such as LiNbO 3 and LiTaO 3 to acoustic layers such as sapphire and SiOx, and other inorganic materials.

1 ガスクラスタ室
2 イオン室
3 中和室
5 プロセスチャンバ
6A,6B,6C,9 ターボポンプ
7 搬送機構
8,10 ロードロックチャンバ
11,12 高真空用ベローズ
13 第2の無機結晶材料基板
14 第1の無機結晶材料基板
16 搬送機構
16A サンプルホルダ
17 圧接機構
18 モニタリング装置
1 gas cluster chamber 2 ion chamber 3 neutralization chamber 5 process chamber 6A, 6B, 6C, 9 turbo pump 7 transfer mechanism 8, 10 load lock chamber 11, 12 bellows for high vacuum 13 second inorganic crystal material substrate 14 first Inorganic crystal material substrate 16 transport mechanism 16A sample holder 17 pressure contact mechanism 18 monitoring device

Claims (7)

第1の無機結晶材料基板と、該第1の無機結晶材料基板と同種または異種の第2の無機結晶材料基板とを接合して接合基板を製造する方法であって、
照射条件の変更が可能なガスクラスタイオンビーム(GCIB)装置を用いて、真空中に配置した前記第1の無機結晶材料基板の表面粗さを、接合が可能なRa数nm以下にする超平滑化処理工程と、
前記第1の無機結晶材料基板と前記第2の無機結晶材料基板の接合界面に形成されるダメージ層の厚さが2nm以下になるように、前記超平滑化処理工程を経た前記第1の無機結晶材料基板の接合表面と、前記第2の無機結晶材料基板の接合表面を前記GCIB装置を用いてそれぞれ不活性ガス雰囲気中で活性化する表面活性化工程と、
前記第1の無機結晶材料基板の活性化された前記接合表面と前記第2の無機結晶材料基板の活性化された前記接合表面を接触させて接合する接合工程とからなることを特徴とする接合基板の製造方法。
A method of manufacturing a bonded substrate by bonding a first inorganic crystal material substrate and a second inorganic crystal material substrate of the same type or different type as the first inorganic crystal material substrate, comprising:
Using a gas cluster ion beam (GCIB) device capable of changing irradiation conditions, the surface roughness of the first inorganic crystal material substrate placed in a vacuum is made ultra-smooth to Ra several nanometers or less for bonding. a chemical treatment step;
The first inorganic crystal material substrate that has undergone the ultra-smoothing treatment step is adjusted so that the damage layer formed at the bonding interface between the first inorganic crystal material substrate and the second inorganic crystal material substrate has a thickness of 2 nm or less. a surface activation step of activating the bonding surface of the crystal material substrate and the bonding surface of the second inorganic crystal material substrate in an inert gas atmosphere using the GCIB apparatus;
and a bonding step of contacting and bonding the activated bonding surface of the first inorganic crystal material substrate and the activated bonding surface of the second inorganic crystal material substrate. Substrate manufacturing method.
前記超平滑化処理工程では、真空中に配置した前記第1の無機結晶材料基板の表面粗さをモニタリングしながら、モニタリング結果に基づいて前記第1の無機結晶材料基板の表面粗さRa数100nmの粗い表面を数10nm程度に低減させる平坦化加工処理を施す照射条件から、超平滑加工処理を施す照射条件に切替えを行って予め相関関係を求めておいた接合可能な表面粗さと光学モニターの散乱光の強度との関係に基づき前記第1の無機結晶材料基板の表面を超平滑化する請求項1に記載の接合基板の製造方法。 In the ultra-smoothing treatment step, while monitoring the surface roughness of the first inorganic crystal material substrate placed in a vacuum, the surface roughness Ra of the first inorganic crystal material substrate is 100 nm based on the monitoring results. From the irradiation conditions for flattening processing that reduces the rough surface of the surface to about several tens of nanometers, the surface roughness that can be bonded and the optical monitor are determined by switching to the irradiation conditions for ultra-smoothing processing. 2. The method of manufacturing a bonded substrate according to claim 1, wherein the surface of said first inorganic crystal material substrate is ultra-smoothed based on the relationship with the intensity of scattered light. 前記モニタリングは、前記GCIB装置内に配置した光源から前記第1の無機結晶材料基板に照射した光の散乱光と反射光の割合が前記表面粗さによって変化することに基づいて、前記表面粗さに対応した電気信号を出力するモニタリング装置を用いて実施し、
前記GCIB装置は前記電気信号により前記照射条件の切替を行う請求項2に記載の接合基板の製造方法。
The monitoring is based on the fact that the ratio of the scattered light and the reflected light of the light irradiated to the first inorganic crystal material substrate from the light source arranged in the GCIB apparatus changes depending on the surface roughness. Conducted using a monitoring device that outputs an electrical signal corresponding to
3. The method of manufacturing a bonded substrate according to claim 2, wherein said GCIB device switches said irradiation conditions according to said electric signal.
前記第2の無機結晶材料基板は、前記第1の無機結晶材料基板に対する平滑化処理工程と同じ平滑化処理工程を経て、表面粗さが、接合が可能なRa数nm以下になっている請求項1に記載の接合基板の製造方法。 The second inorganic crystal material substrate is subjected to the same smoothing treatment step as the smoothing treatment step for the first inorganic crystal material substrate, and the surface roughness thereof is reduced to Ra several nanometers or less, which enables bonding. Item 2. A method for manufacturing a bonded substrate according to item 1. 前記第2の無機結晶材料基板は、前記第1の無機結晶材料基板に対する平滑化処理工程とは別の平滑化処理工程を経て、表面粗さが、接合が可能なRa数nm以下になっている請求項1に記載の接合基板の製造方法。 The second inorganic crystal material substrate undergoes a smoothing treatment step different from the smoothing treatment step for the first inorganic crystal material substrate, and the surface roughness of the second inorganic crystal material substrate is reduced to Ra several nm or less, which enables bonding. The method for manufacturing a bonded substrate according to claim 1. 前記第1の無機結晶材料基板は、ダイヤモンド基板である請求項1に記載の接合基板の製造方法。 2. The method for manufacturing a bonded substrate according to claim 1, wherein said first inorganic crystal material substrate is a diamond substrate. 第1の無機結晶材料基板と、該第1の無機結晶材料基板と同種または異種の第2の無機結晶材料基板とを接合して接合基板を製造する製造装置であって、
照射条件の変更が可能なガスクラスタイオンビーム(GCIB)装置と、
真空中に配置した前記第1の無機結晶材料基板の表面粗さをモニタリングするモニタリング装置と、
前記真空中にある超平滑化した前記第1の無機結晶材料基板と前記第2の無機結晶材料基板とを接合する接合装置とを備え、
前記GCIB装置は、真空中に配置した前記第1の無機結晶材料基板の表面粗さを、接合が可能なRa数nm以下にする平滑化処理工程と、前記第1の無機結晶材料基板と前記第2の無機結晶材料基板の接合界面に形成されるダメージ層の厚さが2nm以下になるように、前記超平滑化処理工程を経た前記第1の無機結晶材料基板の接合表面と、前記第2の無機結晶材料基板の接合表面を前記GCIB装置を用いてそれぞれ不活性ガス雰囲気中で活性化する表面活性化工程とを実施するように構成されていることを特徴とする接合基板の製造装置。
A manufacturing apparatus for manufacturing a bonded substrate by bonding a first inorganic crystal material substrate and a second inorganic crystal material substrate of the same type or different type as the first inorganic crystal material substrate,
a gas cluster ion beam (GCIB) device capable of changing irradiation conditions;
a monitoring device for monitoring the surface roughness of the first inorganic crystal material substrate placed in a vacuum;
a bonding device for bonding the ultra-smoothed first inorganic crystal material substrate and the second inorganic crystal material substrate in the vacuum,
The GCIB apparatus includes a smoothing treatment step of reducing the surface roughness of the first inorganic crystal material substrate placed in a vacuum to several nanometers or less of Ra, which enables bonding, and The joining surface of the first inorganic crystal material substrate that has undergone the ultra-smoothing treatment step and the first and a surface activation step of activating the bonding surfaces of the inorganic crystal material substrates in an inert gas atmosphere using the GCIB apparatus according to 2 above. .
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