JP2022173841A - Composition set, curable composition, adhesive composition, cured product, civil engineering repairing/reinforcing material, cut-off material, exfoliation prevention material and surface coating material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、組成物セット、硬化性組成物、接着剤組成物、硬化物、土木補修・補強材、止水材、剥落防止材、表面被覆材等に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a composition set, a curable composition, an adhesive composition, a cured product, a civil engineering repair/reinforcement material, a water stop material, an anti-stripping material, a surface coating material, and the like.
従来、接着剤の分野においては、接着強度を向上させるための技術として複数液硬化型接着剤の検討が行われている。例えば、下記特許文献１では、エマルジョン型水性接着剤と、水溶性高分子、界面活性剤等を含有し得る接着促進剤とからなる２液硬化型接着剤が開示されている。下記特許文献２では、アニオン性クロロプレンラテックスに対して界面活性剤等を混合して得られる主剤成分と、多価金属塩を含有する硬化剤成分とからなる２液硬化型接着剤が開示されている。下記特許文献３では、クロロプレン系重合体と、ポリビニルアルコール等の界面活性剤成分とを含有するクロロプレン系重合体ラテックス組成物が開示されている。 2. Description of the Related Art Conventionally, in the field of adhesives, multiple-liquid curing adhesives have been studied as a technique for improving adhesive strength. For example, Patent Literature 1 below discloses a two-part curable adhesive composed of an emulsion-type water-based adhesive and an adhesion promoter that may contain a water-soluble polymer, a surfactant, and the like. The following Patent Document 2 discloses a two-component curing adhesive composed of a main component obtained by mixing a surfactant or the like with an anionic chloroprene latex and a curing agent component containing a polyvalent metal salt. there is Patent Document 3 below discloses a chloroprene-based polymer latex composition containing a chloroprene-based polymer and a surfactant component such as polyvinyl alcohol.
複数液硬化型接着剤として用いることが可能な組成物セットに対しては、コンクリートのような硬質な被着体に対して充分な接着強度を有する硬化物を得ることが求められ、コンクリートにおける湿潤状態の表面に対して充分な接着強度を有する硬化物を得ることが求められる。また、このような硬化物に対しては、充分な接着強度に加えて充分な機械的強度を有することが求められる。 For a composition set that can be used as a multi-liquid curing adhesive, it is required to obtain a cured product having sufficient adhesive strength to a hard adherend such as concrete. It is required to obtain a cured product having sufficient adhesive strength to the surface of the state. Moreover, such a cured product is required to have sufficient mechanical strength in addition to sufficient adhesive strength.
本発明の一側面は、充分な機械的強度を有すると共に、コンクリートにおける湿潤状態の表面に対して充分な接着強度を有する硬化物を得ることが可能な組成物セットを提供することを目的とする。本発明の他の一側面は、当該組成物セットを用いて得ることが可能な硬化性組成物、接着剤組成物、硬化物、土木補修・補強材、止水材、剥落防止材及び表面被覆材を提供することを目的とする。 An object of one aspect of the present invention is to provide a composition set capable of obtaining a cured product having sufficient mechanical strength and sufficient adhesive strength to a wet surface of concrete. . Another aspect of the present invention is a curable composition, an adhesive composition, a cured product, a civil engineering repair/reinforcement material, a water stop material, an anti-stripping material, and a surface coating that can be obtained using the composition set. The purpose is to provide materials.
本発明の一側面は、ジエン系重合体及びポリビニルアルコールを含有する組成物Ａと、イソシアネート化合物を含有する組成物Ｂと、エポキシ樹脂を含有するエポキシ組成物と、を備え、前記エポキシ組成物の２５℃における粘度が５０００ｍＰａ・ｓ以下である、組成物セットに関する。 One aspect of the present invention comprises a composition A containing a diene polymer and polyvinyl alcohol, a composition B containing an isocyanate compound, and an epoxy composition containing an epoxy resin, wherein the epoxy composition The composition set has a viscosity of 5000 mPa·s or less at 25°C.
本発明の他の一側面は、上述の組成物セットにおける組成物Ａ、組成物Ｂ及びエポキシ組成物の混合物である、硬化性組成物に関する。本発明の他の一側面は、上述の硬化性組成物である、接着剤組成物に関する。 Another aspect of the invention relates to a curable composition that is a mixture of composition A, composition B and the epoxy composition in the set of compositions described above. Another aspect of the invention relates to an adhesive composition that is a curable composition as described above.
本発明の他の一側面は、上述の硬化性組成物の硬化物に関する。本発明の他の一側面は、上述の硬化性組成物を含有する、土木補修・補強材、止水材、剥落防止材、又は、表面被覆材に関する。 Another aspect of the present invention relates to a cured product of the curable composition described above. Another aspect of the present invention relates to a civil engineering repair/reinforcing material, a water stop material, an anti-stripping material, or a surface covering material containing the curable composition described above.
本発明の一側面によれば、充分な機械的強度を有すると共に、コンクリートにおける湿潤状態の表面に対して充分な接着強度を有する硬化物を得ることが可能な組成物セットを提供することができる。本発明の他の一側面によれば、当該組成物セットを用いて得ることが可能な硬化性組成物、接着剤組成物、硬化物、土木補修・補強材、止水材、剥落防止材及び表面被覆材を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to one aspect of the present invention, it is possible to provide a composition set capable of obtaining a cured product having sufficient mechanical strength and sufficient adhesive strength to a wet surface of concrete. . According to another aspect of the present invention, a curable composition, an adhesive composition, a cured product, a civil engineering repair/reinforcing material, a water stop material, an anti-stripping material, and A surface covering can be provided.
以下、本発明の内容を詳細に説明する。以下に説明する実施形態は、本発明の代表的な実施形態の一例を示したものであり、これにより本発明の範囲が狭く解釈されることはない。 The contents of the present invention will be described in detail below. The embodiments described below are examples of representative embodiments of the present invention, and the scope of the present invention should not be construed narrowly.
本明細書において、数値範囲の「Ａ以上」とは、Ａ、及び、Ａを超える範囲を意味する。数値範囲の「Ａ以下」とは、Ａ、及び、Ａ未満の範囲を意味する。本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある段階の数値範囲の上限値又は下限値は、他の段階の数値範囲の上限値又は下限値と任意に組み合わせることができる。本明細書に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。「Ａ又はＢ」とは、Ａ及びＢのどちらか一方を含んでいればよく、両方とも含んでいてもよい。本明細書に例示する材料は、特に断らない限り、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。組成物中の各成分の含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。「（メタ）アクリル酸」とは、アクリル酸、及び、それに対応するメタクリル酸の少なくとも一方を意味する。「（メタ）アクリレート」、「（メタ）アクリロニトリル」等の他の類似の表現においても同様である。「固形分」とは、組成物に含まれる揮発性物質（水、溶媒等）を除いた不揮発分のことであり、組成物を乾燥させた際に、揮発せずに残る成分を指す。 In the present specification, the numerical range "A or more" means A and the range exceeding A. "A or less" in a numerical range means A and a range less than A. In the numerical ranges described stepwise in this specification, the upper limit value or lower limit value of the numerical range in one step can be arbitrarily combined with the upper limit value or lower limit of the numerical range in another step. In the numerical ranges described herein, the upper or lower limits of the numerical ranges may be replaced with the values shown in the examples. "A or B" may include either A or B, or may include both. The materials exemplified in this specification may be used singly or in combination of two or more unless otherwise specified. The content of each component in the composition means the total amount of the plurality of substances present in the composition unless otherwise specified when there are multiple substances corresponding to each component in the composition. "(Meth)acrylic acid" means at least one of acrylic acid and methacrylic acid corresponding thereto. The same applies to other similar expressions such as "(meth)acrylate" and "(meth)acrylonitrile". “Solid content” refers to non-volatile content excluding volatile substances (water, solvent, etc.) contained in the composition, and refers to components that remain without volatilization when the composition is dried.
本実施形態に係る組成物セット（液セット）は、ジエン系重合体及びポリビニルアルコールを含有する組成物Ａと、イソシアネート化合物を含有する組成物Ｂ（例えば液体イソシアネート組成物）と、エポキシ樹脂を含有するエポキシ組成物と、を備え、エポキシ組成物の２５℃における粘度が５０００ｍＰａ・ｓ以下である。本実施形態に係る組成物セットは、組成物Ａ、組成物Ｂ及びエポキシ組成物を互いに混合することにより用いることが可能であり、複数液硬化型組成物セットとして用いることができる。本実施形態に係る組成物セットは、組成物Ａ、組成物Ｂ及びエポキシ組成物の３種の組成物の態様であってよく、組成物Ａ及びエポキシ組成物の混合物と、組成物Ｂと、を備える態様であってよく、組成物Ａと、組成物Ｂ及びエポキシ組成物の混合物と、を備える態様であってよい。 The composition set (liquid set) according to the present embodiment contains a composition A containing a diene polymer and polyvinyl alcohol, a composition B containing an isocyanate compound (e.g., a liquid isocyanate composition), and an epoxy resin. and an epoxy composition having a viscosity at 25° C. of 5000 mPa·s or less. The composition set according to this embodiment can be used by mixing composition A, composition B, and epoxy composition together, and can be used as a multiple-liquid curable composition set. The composition set according to this embodiment may be in the form of three compositions, composition A, composition B, and epoxy composition, a mixture of composition A and epoxy composition, composition B, and may comprise a composition A and a mixture of composition B and an epoxy composition.
本実施形態に係る硬化性組成物は、本実施形態に係る組成物セットにおける組成物Ａ、組成物Ｂ及びエポキシ組成物の混合物（混合組成物）であり、組成物Ａ、組成物Ｂ及びエポキシ組成物を互いに混合することにより得ることができる。本実施形態に係る硬化性組成物は、常温硬化（２３℃）させることができる。 The curable composition according to this embodiment is a mixture (mixed composition) of composition A, composition B and epoxy composition in the composition set according to this embodiment, and composition A, composition B and epoxy It can be obtained by mixing the compositions with each other. The curable composition according to this embodiment can be cured at room temperature (23° C.).
本実施形態に係る硬化物は、本実施形態に係る硬化性組成物の硬化物であり、本実施形態に係る硬化性組成物が硬化することにより得られる。本実施形態に係る積層体は、本実施形態に係る硬化物と、当該硬化物に接する基材とを備える。 The cured product according to this embodiment is a cured product of the curable composition according to this embodiment, and is obtained by curing the curable composition according to this embodiment. The laminate according to this embodiment includes the cured product according to this embodiment and a base material in contact with the cured product.
本実施形態によれば、コンクリートにおける湿潤状態の表面に対して充分な接着強度を有する硬化物を得ることができる。本実施形態によれば、土木学会基準ＪＳＣＥ－Ｋ ５３１に準拠して得られる引張接着強度として、湿潤状態のコンクリートに対して０．６０Ｎ／ｍ２以上を得ることができる。 According to this embodiment, it is possible to obtain a cured product having a sufficient adhesive strength to the wet surface of concrete. According to this embodiment, it is possible to obtain a tensile bond strength of 0.60 N/m 2 or more for concrete in a wet state, according to the JSCE-K 531 standard of the Japan Society of Civil Engineers.
本実施形態によれば、充分な機械的強度を有する硬化物を得ることが可能であり、例えば、充分な引張破断強度を有する硬化物を得ることができる。本実施形態によれば、ＪＩＳ Ｋ６２５１に準拠して得られる引張破断強度として２．００ＭＰａ以上（例えば２．５０ＭＰａ以上）を得ることができる。 According to this embodiment, a cured product having sufficient mechanical strength can be obtained, for example, a cured product having sufficient tensile strength at break can be obtained. According to this embodiment, a tensile strength at break of 2.00 MPa or more (for example, 2.50 MPa or more) can be obtained according to JIS K6251.
本実施形態は、コンクリート以外の材質の被着体の接着に用いられてよい。コンクリート以外の材質としては、モルタル、木材、ガラス、セラミック、金属（鉄、亜鉛、銅等）、プラスチック（ポリプロピレン、ポリエチレン等）などが挙げられる。 This embodiment may be used for bonding adherends made of materials other than concrete. Materials other than concrete include mortar, wood, glass, ceramics, metals (iron, zinc, copper, etc.), and plastics (polypropylene, polyethylene, etc.).
本実施形態は、地盤の空洞部への充填；表面被覆材；ひび割れ、背面への適用；止水材；防水材；剥落防止材；目地部、ジョイント部等の充填材；振動吸収などの目的で、土木補修・補強用途、建築用途等に好適に使用することができる。本実施形態に係る硬化性組成物は、被着体同士の接着に用いられる接着剤組成物として用いてよい。すなわち、本実施形態に係る接着剤組成物は、本実施形態に係る硬化性組成物である。本実施形態は、被着体同士の接着以外の用途においても好適に使用することができる。 This embodiment is intended for filling cavities in the ground; surface covering material; application to cracks and back surfaces; water stop material; waterproof material; Therefore, it can be suitably used for civil engineering repair/reinforcement applications, construction applications, and the like. The curable composition according to this embodiment may be used as an adhesive composition for bonding adherends together. That is, the adhesive composition according to this embodiment is the curable composition according to this embodiment. This embodiment can also be suitably used in applications other than adhesion between adherends.
組成物Ａは、イソシアネート化合物及びエポキシ樹脂を含有しなくてよい。組成物Ｂは、ジエン系重合体、ポリビニルアルコール及びエポキシ樹脂を含有しなくてよい。エポキシ組成物は、ジエン系重合体、ポリビニルアルコール及びイソシアネート化合物を含有しなくてよい。組成物Ａは、ジエン系重合体ラテックスとポリビニルアルコールとを混合することにより得られてよい。ジエン系重合体ラテックスは、乳化剤（脂肪酸、界面活性剤等）の存在下で分散しているジエン系重合体を含有する組成物である。 Composition A may be free of isocyanate compounds and epoxy resins. Composition B may not contain a diene polymer, polyvinyl alcohol and epoxy resin. The epoxy composition does not have to contain a diene polymer, polyvinyl alcohol and an isocyanate compound. Composition A may be obtained by mixing a diene polymer latex and polyvinyl alcohol. A diene-based polymer latex is a composition containing a diene-based polymer dispersed in the presence of an emulsifier (fatty acid, surfactant, etc.).
組成物Ａは、ジエン系重合体（ジエン系ゴム重合体）を含有する。「ジエン系重合体」は、共役二重結合を有する共役ジエン系単量体を重合させることにより得ることが可能な重合体であり、当該重合体の水素添加物であってもよい。 Composition A contains a diene polymer (a diene rubber polymer). The "diene-based polymer" is a polymer that can be obtained by polymerizing a conjugated diene-based monomer having a conjugated double bond, and may be a hydrogenated product of the polymer.
ジエン系重合体は、共役ジエン系単量体を単量体単位として有する（共役ジエン系単量体に由来する単量体単位を有する）。共役ジエン系単量体としては、クロロプレン、ブタジエン、イソプレン等が挙げられる。組成物Ａのジエン系重合体は、共役ジエン系単量体以外の単量体（例えば、ハロゲン元素を含まない単量体）を単量体単位として有してよい。このような単量体としては、（メタ）アクリロニトリル、（メタ）アクリレート、メチル（メタ）アクリレート、スチレン等が挙げられる。 A diene-based polymer has a conjugated diene-based monomer as a monomer unit (has a monomer unit derived from a conjugated diene-based monomer). Conjugated diene-based monomers include chloroprene, butadiene, isoprene, and the like. The diene-based polymer of composition A may have a monomer other than the conjugated diene-based monomer (for example, a halogen-free monomer) as a monomer unit. Such monomers include (meth)acrylonitrile, (meth)acrylate, methyl (meth)acrylate, styrene, and the like.
ジエン系重合体としては、クロロプレン重合体、ポリブタジエン、（メタ）アクリロニトリル－ブタジエン共重合体（ＮＢＲ）、水素化ＮＢＲ、スチレン－ブタジエン共重合体（ＳＢＲ）、水素化ＳＢＲ、スチレン－メチル（メタ）アクリレート－ブタジエン共重合体、メチル（メタ）アクリレート－ブタジエン共重合体、塩化ビニル系重合体、塩化ビニリデン系重合体、ポリイソプレン、天然ゴム等が挙げられる。 Examples of diene polymers include chloroprene polymer, polybutadiene, (meth)acrylonitrile-butadiene copolymer (NBR), hydrogenated NBR, styrene-butadiene copolymer (SBR), hydrogenated SBR, styrene-methyl (meth) Acrylate-butadiene copolymer, methyl (meth)acrylate-butadiene copolymer, vinyl chloride polymer, vinylidene chloride polymer, polyisoprene, natural rubber and the like.
クロロプレン重合体は、クロロプレン（２－クロロ－１，３－ブタジエン）を単量体単位として有する（クロロプレンに由来する構造単位を有する）。クロロプレン重合体は、クロロプレンの単独重合体、及び、クロロプレンと他の単量体との共重合体からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよい。共重合体においてクロロプレンと共重合可能な単量体としては、２，３－ジクロロ－１，３－ブタジエン、１－クロロ－１，３－ブタジエン、ブタジエン、イソプレン、スチレン、（メタ）アクリロニトリル、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステル等が挙げられる。クロロプレン重合体は、硫黄変性クロロプレン重合体又は非硫黄変性クロロプレン重合体であってよい。クロロプレン重合体は、メルカプタン変性クロロプレン重合体、キサントゲン変性クロロプレン重合体等であってよい。 The chloroprene polymer has chloroprene (2-chloro-1,3-butadiene) as a monomer unit (having a structural unit derived from chloroprene). The chloroprene polymer may contain at least one selected from the group consisting of chloroprene homopolymers and copolymers of chloroprene and other monomers. Monomers copolymerizable with chloroprene in the copolymer include 2,3-dichloro-1,3-butadiene, 1-chloro-1,3-butadiene, butadiene, isoprene, styrene, (meth)acrylonitrile, ( meth)acrylic acid, (meth)acrylic acid esters, and the like. The chloroprene polymer may be a sulfur-modified chloroprene polymer or a non-sulfur-modified chloroprene polymer. The chloroprene polymer may be a mercaptan-modified chloroprene polymer, a xanthogen-modified chloroprene polymer, or the like.
ジエン系重合体は、コンクリートにおける湿潤状態の表面に対して充分な接着強度を得やすい観点、及び、充分な機械的強度（例えば引張破断強度）を得やすい観点から、脂肪族共役ジエン重合体（クロロプレン重合体、ポリブタジエン、ポリイソプレン等）を含んでよく、芳香族ビニル・脂肪族共役ジエン共重合体（スチレン－ブタジエン共重合体等）を含んでよく、シアン化ビニル－共役ジエン共重合体（（メタ）アクリロニトリル－ブタジエン共重合体（ＮＢＲ）等）を含んでよい。ジエン系重合体は、ハロゲン系のジエン系重合体を含んでよく、非ハロゲン系のジエン系重合体を含んでよい。ジエン系重合体は、エラストマーを含んでよい。 A diene polymer is an aliphatic conjugated diene polymer ( Chloroprene polymer, polybutadiene, polyisoprene, etc.), aromatic vinyl/aliphatic conjugated diene copolymer (styrene-butadiene copolymer, etc.), vinyl cyanide-conjugated diene copolymer ( (Meth) acrylonitrile-butadiene copolymer (NBR), etc.). The diene-based polymer may include a halogen-based diene-based polymer and may include a non-halogen-based diene-based polymer. The diene-based polymer may contain an elastomer.
ジエン系重合体は、コンクリートにおける湿潤状態の表面に対して充分な接着強度を得やすい観点、及び、充分な機械的強度（例えば引張破断強度）を得やすい観点から、クロロプレン重合体、（メタ）アクリロニトリル－ブタジエン共重合体、スチレン－ブタジエン共重合体、及び、天然ゴムからなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよい。すなわち、ジエン系重合体は、クロロプレン重合体を含む態様、（メタ）アクリロニトリル－ブタジエン共重合体を含む態様、スチレン－ブタジエン共重合体を含む態様、又は、天然ゴムを含む態様であってよい。 The diene polymer is a chloroprene polymer, (meta), from the viewpoint of easily obtaining sufficient adhesive strength on the wet surface of concrete, and from the viewpoint of easily obtaining sufficient mechanical strength (e.g., tensile breaking strength). It may contain at least one selected from the group consisting of acrylonitrile-butadiene copolymer, styrene-butadiene copolymer, and natural rubber. That is, the diene-based polymer may be an embodiment containing a chloroprene polymer, an embodiment containing a (meth)acrylonitrile-butadiene copolymer, an embodiment containing a styrene-butadiene copolymer, or an embodiment containing natural rubber.
ジエン系重合体のガラス転移温度（Ｔｇ）は、コンクリートにおける湿潤状態の表面に対して充分な接着強度を得やすい観点、及び、充分な機械的強度（例えば引張破断強度）を得やすい観点から、下記の範囲であってよい。ジエン系重合体のガラス転移温度は、－１０℃以下であってよい。ジエン系重合体のガラス転移温度は、－８０℃以上であってよい。これらの観点から、ジエン系重合体のガラス転移温度は、－８０～－１０℃であってよい。ジエン系重合体のガラス転移温度は、示差走査熱量測定ＤＳＣ（ブルカー・エイエックスエス株式会社、「ＤＳＣ ３１００ＳＡ」）により測定できる。 The glass transition temperature (Tg) of the diene-based polymer is easy to obtain sufficient adhesive strength on the wet surface of concrete, and sufficient mechanical strength (e.g., tensile breaking strength). It may be in the following range. The glass transition temperature of the diene polymer may be -10°C or lower. The glass transition temperature of the diene polymer may be -80°C or higher. From these viewpoints, the glass transition temperature of the diene polymer may be -80 to -10°C. The glass transition temperature of the diene polymer can be measured by differential scanning calorimetry DSC (Bruker AXS Co., Ltd., "DSC 3100SA").
組成物Ａは、ポリビニルアルコール（ジエン系重合体に該当する化合物を除く）を含有する。ポリビニルアルコールは、界面活性剤（例えばノニオン系乳化剤）として用いることができる。ポリビニルアルコールは、ビニルエステルの単独重合体、又は、ビニルエステル及びビニルエステルと共重合可能な単量体の共重合体をケン化させることによって得ることができる。 Composition A contains polyvinyl alcohol (excluding compounds corresponding to diene polymers). Polyvinyl alcohol can be used as a surfactant (for example, nonionic emulsifier). Polyvinyl alcohol can be obtained by saponifying a vinyl ester homopolymer or a copolymer of a vinyl ester and a monomer copolymerizable with the vinyl ester.
ビニルエステルとしては、蟻酸ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、バレリン酸ビニル、カプリン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニル、ピバリン酸ビニル、バーサティック酸ビニル等が挙げられる。ビニルエステルは、重合時の安定性に優れる観点から、酢酸ビニルを含んでよい。 Vinyl esters include vinyl formate, vinyl acetate, vinyl propionate, vinyl valerate, vinyl caprate, vinyl laurate, vinyl stearate, vinyl benzoate, vinyl pivalate, vinyl versatate and the like. The vinyl ester may contain vinyl acetate from the viewpoint of excellent stability during polymerization.
ビニルエステルと共重合可能な単量体としては、エチレン、プロピレン、１－ブテン、イソブテン等のオレフィン；（メタ）アクリル酸、クロトン酸、フタル酸、マレイン酸、イタコン酸等の不飽和酸；当該不飽和酸の塩；（メタ）アクリルアミド、炭素数１～１８のＮ－アルキル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジアルキル（メタ）アクリルアミド、ジアセトン（メタ）アクリルアミド、２－（メタ）アクリルアミドプロパンスルホン酸及びその塩、（メタ）アクリルアミドプロピルジメチルアミン及びその塩等の（メタ）アクリルアミド化合物；３，４－ジアセトキシ－１－ブテン；グリセリンモノアリルエーテル；炭素数１～１８のアルキル鎖を有するアルキルビニルエーテル、ヒドロキシアルキルビニルエーテル、アルコキシアルキルビニルエーテル等のビニルエーテル化合物；Ｎ－ビニルピロリドン、Ｎ－ビニルホルムアミド、Ｎ－ビニルアセトアミド等のＮ－ビニルアミド；（メタ）アクリロニトリル等のシアン化ビニル；塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン、臭化ビニル、臭化ビニリデン等のハロゲン化ビニル；トリメトキシビニルシラン等のビニルシラン；酢酸アリル、塩化アリル、アリルアルコール、ジメチルアリルアルコール等のアリル化合物：ビニルトリメトキシシラン等のビニルシリル化合物；酢酸イソプロペニルなどが挙げられる。 Examples of monomers copolymerizable with vinyl esters include olefins such as ethylene, propylene, 1-butene and isobutene; unsaturated acids such as (meth)acrylic acid, crotonic acid, phthalic acid, maleic acid and itaconic acid; Unsaturated acid salts; (meth)acrylamide, N-alkyl(meth)acrylamide having 1 to 18 carbon atoms, N,N-dialkyl(meth)acrylamide, diacetone(meth)acrylamide, 2-(meth)acrylamidopropanesulfonic acid and salts thereof, (meth)acrylamidopropyldimethylamine and salts thereof; (meth)acrylamide compounds; 3,4-diacetoxy-1-butene; glycerin monoallyl ether; Vinyl ether compounds such as hydroxyalkyl vinyl ethers and alkoxyalkyl vinyl ethers; N-vinylamides such as N-vinylpyrrolidone, N-vinylformamide and N-vinylacetamide; Vinyl cyanides such as (meth)acrylonitrile; Vinyl chloride, vinylidene chloride, fluoride Vinyl halides such as vinyl, vinylidene fluoride, vinyl bromide, and vinylidene bromide; Vinylsilanes such as trimethoxyvinylsilane; Allyl compounds such as allyl acetate, allyl chloride, allyl alcohol, and dimethylallyl alcohol; Vinylsilyl compounds such as vinyltrimethoxysilane Compound; isopropenyl acetate and the like.
ポリビニルアルコールのケン化度は、コンクリートにおける湿潤状態の表面に対して充分な接着強度を得やすい観点、及び、充分な機械的強度（例えば引張破断強度）を得やすい観点から、下記の範囲であってよい。ケン化度は、５０．０ｍｏｌ％以上、６０．０ｍｏｌ％以上、７０．０ｍｏｌ％以上、７５．０ｍｏｌ％以上、８０．０ｍｏｌ％以上、又は、８５．０ｍｏｌ％以上であってよい。ケン化度は、９９．０ｍｏｌ％以下、９７．０ｍｏｌ％以下、９６．５ｍｏｌ％以下、９５．０ｍｏｌ％以下、９０．０ｍｏｌ％以下、８５．０ｍｏｌ％以下、又は、８０．０ｍｏｌ％以下であってよい。これらの観点から、ケン化度は、５０．０～９９．０ｍｏｌ％、７０．０～９６．５ｍｏｌ％、又は、７５．０～９０．０ｍｏｌ％であってよい。 The degree of saponification of polyvinyl alcohol is in the following range from the viewpoint of easily obtaining sufficient adhesive strength to the wet surface of concrete and from the viewpoint of easily obtaining sufficient mechanical strength (e.g., tensile strength at break). you can The degree of saponification may be 50.0 mol% or more, 60.0 mol% or more, 70.0 mol% or more, 75.0 mol% or more, 80.0 mol% or more, or 85.0 mol% or more. The degree of saponification is 99.0 mol% or less, 97.0 mol% or less, 96.5 mol% or less, 95.0 mol% or less, 90.0 mol% or less, 85.0 mol% or less, or 80.0 mol% or less. you can From these viewpoints, the saponification degree may be 50.0 to 99.0 mol%, 70.0 to 96.5 mol%, or 75.0 to 90.0 mol%.
ポリビニルアルコールの重合度は、コンクリートにおける湿潤状態の表面に対して充分な接着強度を得やすい観点、及び、充分な機械的強度（例えば引張破断強度）を得やすい観点から、下記の範囲であってよい。重合度は、１００以上、１５０以上、２００以上、２５０以上、３００以上、３５０以上、４００以上、４５０以上、又は、５００以上であってよい。重合度は、５０００以下、４５００以下、４０００以下、３０００以下、２０００以下、１０００以下、８００以下、６００以下、５００以下、４５０以下、４００以下、３５０以下、又は、３００以下であってよい。これらの観点から、重合度は、１００～５０００、２００～４５００、又は、３００～１０００であってよい。 The degree of polymerization of polyvinyl alcohol is within the following range from the viewpoint of easily obtaining sufficient adhesive strength to the wet surface of concrete, and from the viewpoint of easily obtaining sufficient mechanical strength (e.g., tensile breaking strength). good. The degree of polymerization may be 100 or more, 150 or more, 200 or more, 250 or more, 300 or more, 350 or more, 400 or more, 450 or more, or 500 or more. The degree of polymerization may be 5000 or less, 4500 or less, 4000 or less, 3000 or less, 2000 or less, 1000 or less, 800 or less, 600 or less, 500 or less, 450 or less, 400 or less, 350 or less, or 300 or less. From these points of view, the degree of polymerization may be 100-5000, 200-4500, or 300-1000.
組成物Ａ、組成物セット又は硬化性組成物におけるポリビニルアルコールの含有量は、コンクリートにおける湿潤状態の表面に対して充分な接着強度を得やすい観点、及び、充分な機械的強度（例えば引張破断強度）を得やすい観点から、界面活性剤成分の全量（ポリビニルアルコール及び他の界面活性剤の合計量。固形分）を基準として、固形分で、５０質量％以上、５０質量％超、７０質量％以上、８０質量％以上、９０質量％以上、９５質量％以上、又は、９９質量％以上であってよい。組成物Ａ、組成物セット又は硬化性組成物に含まれる界面活性剤成分が実質的にポリビニルアルコールからなる態様（ポリビニルアルコールの含有量が、組成物Ａ、組成物セット又は硬化性組成物に含まれる界面活性剤成分の全質量を基準として実質的に１００質量％である態様）であってよい。 The content of polyvinyl alcohol in the composition A, the composition set or the curable composition is from the viewpoint of easily obtaining sufficient adhesive strength to the wet surface of concrete, and sufficient mechanical strength (e.g. tensile breaking strength ), based on the total amount of surfactant components (total amount of polyvinyl alcohol and other surfactants. Solid content), the solid content is 50% by mass or more, more than 50% by mass, 70% by mass Above, it may be 80% by mass or more, 90% by mass or more, 95% by mass or more, or 99% by mass or more. An embodiment in which the surfactant component contained in composition A, composition set or curable composition consists essentially of polyvinyl alcohol (the content of polyvinyl alcohol is contained in composition A, composition set or curable composition may be substantially 100% by mass based on the total mass of the surfactant component)).
組成物Ａ、組成物セット又は硬化性組成物におけるポリビニルアルコールの含有量は、コンクリートにおける湿潤状態の表面に対して充分な接着強度を得やすい観点、及び、充分な機械的強度（例えば引張破断強度）を得やすい観点から、ジエン系重合体１００質量部に対して、固形分で下記の範囲であってよい。ポリビニルアルコールの含有量は、１質量部以上、５質量部以上、１０質量部以上、３０質量部以上、５０質量部以上、８０質量部以上、又は、１００質量部以上であってよい。ポリビニルアルコールの含有量は、１０００質量部以下、８００質量部以下、５００質量部以下、３００質量部以下、２００質量部以下、１００質量部以下、１００質量部未満、８０質量部以下、５０質量部以下、３０質量部以下、又は、１０質量部以下であってよい。これらの観点から、ポリビニルアルコールの含有量は、１～１０００質量部、５～５００質量部、１０～１００質量部、１０～５０質量部、又は、５０～１００質量部であってよい。 The content of polyvinyl alcohol in the composition A, the composition set or the curable composition is from the viewpoint of easily obtaining sufficient adhesive strength to the wet surface of concrete, and sufficient mechanical strength (e.g. tensile breaking strength ), the solid content may be in the following range with respect to 100 parts by mass of the diene polymer. The content of polyvinyl alcohol may be 1 part by mass or more, 5 parts by mass or more, 10 parts by mass or more, 30 parts by mass or more, 50 parts by mass or more, 80 parts by mass or more, or 100 parts by mass or more. The content of polyvinyl alcohol is 1000 parts by mass or less, 800 parts by mass or less, 500 parts by mass or less, 300 parts by mass or less, 200 parts by mass or less, 100 parts by mass or less, less than 100 parts by mass, 80 parts by mass or less, 50 parts by mass Below, it may be 30 parts by mass or less, or 10 parts by mass or less. From these viewpoints, the content of polyvinyl alcohol may be 1 to 1000 parts by weight, 5 to 500 parts by weight, 10 to 100 parts by weight, 10 to 50 parts by weight, or 50 to 100 parts by weight.
エポキシ組成物は、エポキシ樹脂を含有する。エポキシ樹脂としては、水溶性のエポキシ樹脂を用いることができる。水溶性のエポキシ樹脂は、２３℃の水に０．５ｇ以上溶解するエポキシ樹脂であってよい。エポキシ樹脂は、２３℃において液状であってよい。エポキシ組成物は、分散剤（界面活性剤等）を用いて水中に分散したエポキシ樹脂を含有する水系エマルジョン（分散液）であってもよい。 An epoxy composition contains an epoxy resin. A water-soluble epoxy resin can be used as the epoxy resin. The water-soluble epoxy resin may be an epoxy resin that dissolves in water at 23° C. in an amount of 0.5 g or more. The epoxy resin may be liquid at 23°C. The epoxy composition may be an aqueous emulsion (dispersion) containing an epoxy resin dispersed in water using a dispersant (such as a surfactant).
エポキシ樹脂としては、ビスフェノール型のエポキシ樹脂；脂肪族系エポキシ樹脂；両末端にエポキシ基を有するエポキシ樹脂とアルカノールアミン（モノエタノールアミン、ジエタノールアミン等）とを反応させて得られるエポキシポリオール化合物などが挙げられる。 Examples of epoxy resins include bisphenol-type epoxy resins; aliphatic epoxy resins; and epoxy polyol compounds obtained by reacting epoxy resins having epoxy groups at both ends with alkanolamine (monoethanolamine, diethanolamine, etc.). be done.
ビスフェノール型のエポキシ樹脂としては、ビスフェノール化合物とエピハロヒドリン（エピクロロヒドリン、β－メチルエピクロロヒドリン等）との反応生成物などが挙げられる。ビスフェノール化合物としては、フェノール化合物（フェノール、２，６－ジクロロフェノール等）とアルデヒド（ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド等）との反応物；フェノール化合物（フェノール、２，６－ジクロロフェノール等）とケトン（アセトン、アセトフェノン、ベンゾフェノン等）との反応物などが挙げられる。エポキシ樹脂は、コンクリートにおける湿潤状態の表面に対して充分な接着強度を得やすい観点、及び、充分な機械的強度（例えば引張破断強度）を得やすい観点から、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を含んでよい。 Bisphenol-type epoxy resins include reaction products of bisphenol compounds and epihalohydrin (epichlorohydrin, β-methylepichlorohydrin, etc.). Bisphenol compounds include reaction products of phenol compounds (phenol, 2,6-dichlorophenol, etc.) and aldehydes (formaldehyde, acetaldehyde, etc.); phenol compounds (phenol, 2,6-dichlorophenol, etc.) and ketones (acetone, acetophenone , benzophenone, etc.). The epoxy resin may contain a bisphenol A type epoxy resin from the viewpoint of easily obtaining sufficient adhesive strength to the wet surface of concrete and from the viewpoint of easily obtaining sufficient mechanical strength (e.g., tensile strength at break). .
脂肪族系エポキシ樹脂としては、多価アルコールのグリシジルエーテル等が挙げられる。多価アルコールとしては、１，４－ブタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、トリメチロールプロパン、シクロヘキサンジメタノール、水添ビスフェノール、アルキレングリコール構造を有するポリアルキレングリコール等が挙げられる。ポリアルキレングリコールとしては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコール等が挙げられる。 Examples of aliphatic epoxy resins include glycidyl ethers of polyhydric alcohols. Examples of polyhydric alcohols include 1,4-butanediol, 1,6-hexanediol, trimethylolpropane, cyclohexanedimethanol, hydrogenated bisphenol, and polyalkylene glycol having an alkylene glycol structure. Polyalkylene glycol includes polyethylene glycol, polypropylene glycol, polybutylene glycol and the like.
エポキシ組成物の２５℃における粘度は、好適に硬化物を得る観点から、５０００ｍＰａ・ｓ以下である。エポキシ組成物の粘度は、コンクリートにおける湿潤状態の表面に対して充分な接着強度を得やすい観点、及び、充分な機械的強度（例えば引張破断強度）を得やすい観点から、下記の範囲であってよい。エポキシ組成物の粘度は、４０００ｍＰａ・ｓ以下、３０００ｍＰａ・ｓ以下、２０００ｍＰａ・ｓ以下、１６００ｍＰａ・ｓ以下、１５００ｍＰａ・ｓ以下、１２００ｍＰａ・ｓ以下、１０００ｍＰａ・ｓ以下、８００ｍＰａ・ｓ以下、５００ｍＰａ・ｓ以下、２５０ｍＰａ・ｓ以下、２００ｍＰａ・ｓ以下、１００ｍＰａ・ｓ以下、５０ｍＰａ・ｓ以下、又は、３５ｍＰａ・ｓ以下であってよい。エポキシ組成物の粘度は、１０ｍＰａ・ｓ以上、３０ｍＰａ・ｓ以上、３５ｍＰａ・ｓ以上、５０ｍＰａ・ｓ以上、１００ｍＰａ・ｓ以上、２００ｍＰａ・ｓ以上、２５０ｍＰａ・ｓ以上、５００ｍＰａ・ｓ以上、８００ｍＰａ・ｓ以上、１０００ｍＰａ・ｓ以上、１２００ｍＰａ・ｓ以上、１５００ｍＰａ・ｓ以上、又は、１６００ｍＰａ・ｓ以上であってよい。これらの観点から、エポキシ組成物の粘度は、１０～５０００ｍＰａ・ｓ、１０～２０００ｍＰａ・ｓ、３０～２０００ｍＰａ・ｓ、５０～２０００ｍＰａ・ｓ、又は、３０～１５００ｍＰａ・ｓであってよい。エポキシ組成物の粘度は、例えばＢ型粘度計（東機産業株式会社製ＴＶ－２５ ＴＭ２ローター（粘度１０００ｍＰａ・ｓ以下）又はＴＭ３ローター（粘度１０００ｍＰａ・ｓ以上）、ローター回転数３０ｒｐｍ）により測定できる。 The viscosity of the epoxy composition at 25° C. is 5000 mPa·s or less from the viewpoint of suitably obtaining a cured product. The viscosity of the epoxy composition is within the following range from the viewpoint of easily obtaining sufficient adhesive strength to the wet surface of concrete and from the viewpoint of easily obtaining sufficient mechanical strength (e.g., tensile strength at break). good. The viscosity of the epoxy composition is 4000 mPa s or less, 3000 mPa s or less, 2000 mPa s or less, 1600 mPa s or less, 1500 mPa s or less, 1200 mPa s or less, 1000 mPa s or less, 800 mPa s or less, or 500 mPa s. Below, it may be 250 mPa·s or less, 200 mPa·s or less, 100 mPa·s or less, 50 mPa·s or less, or 35 mPa·s or less. The viscosity of the epoxy composition is 10 mPa s or more, 30 mPa s or more, 35 mPa s or more, 50 mPa s or more, 100 mPa s or more, 200 mPa s or more, 250 mPa s or more, 500 mPa s or more, 800 mPa s. Above, it may be 1000 mPa·s or more, 1200 mPa·s or more, 1500 mPa·s or more, or 1600 mPa·s or more. From these points of view, the epoxy composition may have a viscosity of 10 to 5000 mPa·s, 10 to 2000 mPa·s, 30 to 2000 mPa·s, 50 to 2000 mPa·s, or 30 to 1500 mPa·s. The viscosity of the epoxy composition can be measured by, for example, a Brookfield viscometer (TV-25 TM2 rotor (viscosity 1000 mPa s or less) or TM3 rotor (viscosity 1000 mPa s or more) manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd., rotor speed 30 rpm). .
組成物セット又は硬化性組成物においてエポキシ樹脂の含有量は、コンクリートにおける湿潤状態の表面に対して充分な接着強度を得やすい観点、及び、充分な機械的強度（例えば引張破断強度）を得やすい観点から、ジエン系重合体１００質量部に対して下記の範囲であってよい。エポキシ樹脂の含有量は、１質量部以上、１０質量部以上、３０質量部以上、５０質量部以上、６０質量部以上、８０質量部以上、１００質量部以上、１００質量部超、１２０質量部以上、又は、１５０質量部以上であってよい。エポキシ樹脂の含有量は、５００質量部以下、３００質量部以下、２００質量部以下、１８０質量部以下、１５０質量部以下、１２０質量部以下、１００質量部以下、１００質量部未満、８０質量部以下、６０質量部以下、５０質量部以下、３０質量部以下、又は、１０質量部以下であってよい。これらの観点から、エポキシ樹脂の含有量は、１～５００質量部、１０～５００質量部、１０～１５０質量部、１０～１００質量部、又は、５０～１５０質量部であってよい。 The content of the epoxy resin in the composition set or the curable composition is such that it is easy to obtain sufficient adhesive strength to the wet surface of concrete, and sufficient mechanical strength (e.g., tensile breaking strength). From a viewpoint, it may be in the following range with respect to 100 parts by mass of the diene polymer. The content of the epoxy resin is 1 part by mass or more, 10 parts by mass or more, 30 parts by mass or more, 50 parts by mass or more, 60 parts by mass or more, 80 parts by mass or more, 100 parts by mass or more, more than 100 parts by mass, or 120 parts by mass. or more, or 150 parts by mass or more. The content of the epoxy resin is 500 parts by mass or less, 300 parts by mass or less, 200 parts by mass or less, 180 parts by mass or less, 150 parts by mass or less, 120 parts by mass or less, 100 parts by mass or less, less than 100 parts by mass, and 80 parts by mass. 60 parts by mass or less, 50 parts by mass or less, 30 parts by mass or less, or 10 parts by mass or less. From these points of view, the content of the epoxy resin may be 1 to 500 parts by weight, 10 to 500 parts by weight, 10 to 150 parts by weight, 10 to 100 parts by weight, or 50 to 150 parts by weight.
組成物セット又は硬化性組成物においてエポキシ樹脂の含有量は、コンクリートにおける湿潤状態の表面に対して充分な接着強度を得やすい観点、及び、充分な機械的強度（例えば引張破断強度）を得やすい観点から、ポリビニルアルコール１００質量部に対して下記の範囲であってよい。エポキシ樹脂の含有量は、１０質量部以上、３０質量部以上、５０質量部以上、６０質量部以上、８０質量部以上、１００質量部以上、１００質量部超、１２５質量部以上、１５０質量部以上、２００質量部以上、３００質量部以上、４００質量部以上、５００質量部以上、８００質量部以上、１０００質量部以上、１２００質量部以上、又は、１５００質量部以上であってよい。エポキシ樹脂の含有量は、２０００質量部以下、１８００質量部以下、１５００質量部以下、１２００質量部以下、１０００質量部以下、８００質量部以下、５００質量部以下、４００質量部以下、３００質量部以下、２００質量部以下、１５０質量部以下、１２５質量部以下、１００質量部以下、１００質量部未満、８０質量部以下、６０質量部以下、又は、５０質量部以下であってよい。これらの観点から、エポキシ樹脂の含有量は、１０～２０００質量部、５０～１５００質量部、６０～１０００質量部、又は、５０～１０００質量部であってよい。 The content of the epoxy resin in the composition set or the curable composition is such that it is easy to obtain sufficient adhesive strength to the wet surface of concrete, and sufficient mechanical strength (e.g., tensile breaking strength). From a viewpoint, the following range may be sufficient with respect to 100 mass parts of polyvinyl alcohol. The content of the epoxy resin is 10 parts by mass or more, 30 parts by mass or more, 50 parts by mass or more, 60 parts by mass or more, 80 parts by mass or more, 100 parts by mass or more, more than 100 parts by mass, 125 parts by mass or more, and 150 parts by mass. 200 parts by mass or more, 300 parts by mass or more, 400 parts by mass or more, 500 parts by mass or more, 800 parts by mass or more, 1000 parts by mass or more, 1200 parts by mass or more, or 1500 parts by mass or more. The content of the epoxy resin is 2000 parts by mass or less, 1800 parts by mass or less, 1500 parts by mass or less, 1200 parts by mass or less, 1000 parts by mass or less, 800 parts by mass or less, 500 parts by mass or less, 400 parts by mass or less, and 300 parts by mass. 200 parts by mass or less, 150 parts by mass or less, 125 parts by mass or less, 100 parts by mass or less, less than 100 parts by mass, 80 parts by mass or less, 60 parts by mass or less, or 50 parts by mass or less. From these points of view, the content of the epoxy resin may be 10 to 2000 parts by weight, 50 to 1500 parts by weight, 60 to 1000 parts by weight, or 50 to 1000 parts by weight.
組成物Ｂは、イソシアネート化合物（イソシアネート基を有する化合物。ジエン系重合体、ポリビニルアルコール又はエポキシ樹脂に該当する化合物を除く）を含有する。イソシアネート化合物としては、ジイソシアネート化合物；トリイソシアネート化合物；ポリイソシアネート化合物（ジイソシアネート化合物及びトリイソシアネート化合物を除く）；ポリウレタン化合物；これらの化合物と、ポリアミン化合物、多価アルコール等との反応物（末端に反応性イソシアネート基を有するプレポリマー）などが挙げられる。 Composition B contains an isocyanate compound (a compound having an isocyanate group, excluding compounds corresponding to diene polymers, polyvinyl alcohol, or epoxy resins). Examples of isocyanate compounds include diisocyanate compounds; triisocyanate compounds; polyisocyanate compounds (excluding diisocyanate compounds and triisocyanate compounds); polyurethane compounds; prepolymer having an isocyanate group) and the like.
ジイソシアネート化合物としては、フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネート、４，４’－ビフェニルジイソシアネート、３，３’－ジメチル－４，４’－ジフェニルメタンジイソシアネート、トリフェニルメタンジイソシアネート、３，３’－ジメチル－４，４’－ビフェニルジイソシアネート、４，４’－ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、シクロヘキシレンジイソシアネート、水添トリレンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等が挙げられる。トリイソシアネート化合物としては、ビフェニルトリイソシアネート、ジフェニルメタントリイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート、ナフタレントリイソシアネート等が挙げられる。ポリイソシアネート化合物としては、上述のジイソシアネート化合物、トリイソシアネート化合物等の重合物などが挙げられる。 Diisocyanate compounds include phenylene diisocyanate, tolylene diisocyanate, xylylene diisocyanate, tetramethylxylylene diisocyanate, 4,4′-biphenyl diisocyanate, 3,3′-dimethyl-4,4′-diphenylmethane diisocyanate, triphenylmethane diisocyanate, 3,3′-dimethyl-4,4′-biphenyl diisocyanate, 4,4′-diphenylmethane diisocyanate, naphthalene diisocyanate, isophorone diisocyanate, cyclohexylene diisocyanate, hydrogenated tolylene diisocyanate, hydrogenated xylylene diisocyanate, dicyclohexylmethane diisocyanate, hexa methylene diisocyanate and the like. Examples of triisocyanate compounds include biphenyltriisocyanate, diphenylmethanetriisocyanate, triphenylmethanetriisocyanate, and naphthalenetriisocyanate. Examples of polyisocyanate compounds include polymers such as the diisocyanate compounds and triisocyanate compounds described above.
ポリアミン化合物としては、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンヘキサミン、ペンタエチレンヘキサミン、シクロヘキシレンジアミン、ジシクロヘキサシルメタンジアミン、イソホロンジアミン、フェニレンジアミン、トリレンジアミン、キシリレンジアミン、ジフェニルメタンジアミン、トリフェニルメタンポリアミン、ピペラジン、アミノエチルピペラジン等が挙げられる。 Polyamine compounds include ethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine, tetraethylenehexamine, pentaethylenehexamine, cyclohexylenediamine, dicyclohexacylmethanediamine, isophoronediamine, phenylenediamine, tolylenediamine, xylylenediamine, diphenylmethanediamine, tri phenylmethanepolyamine, piperazine, aminoethylpiperazine and the like.
多価アルコールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４－ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ヘキサメチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、グリセリン、ヘキサントリオール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等のアルコール化合物；当該アルコール化合物とアルキレンオキサイド（エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド等）との付加重合により得られるポリエーテルポリオール化合物；当該アルコール化合物と多塩基酸（マレイン酸、コハク酸、アジピン酸、酒石酸、セバシン酸、テレフタル酸、イソフタル酸等）との縮合反応により得られるポリエステルポリオール化合物；ラクトン類（ε－カプロラクトン、γ－バレロラクトン等）の開環重合により得られるポリエステルポリオール化合物；水酸基含有重合性モノマー（２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、３－ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、４－ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパン（メタ）アクリル酸モノエステル等）の単独重合体又は共重合体；前記水酸基含有重合性モノマーと他の単量体（（メタ）アクリル酸、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、（メタ）アクリロニトリル、スチレン、α－メチルスチレン等）との共重合体；ヒマシ又はその誘導体などが挙げられる。 Polyhydric alcohols include alcohol compounds such as ethylene glycol, propylene glycol, 1,4-butanediol, neopentyl glycol, hexamethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, glycerin, hexanetriol, trimethylolpropane, pentaerythritol, and sorbitol. ; polyether polyol compound obtained by addition polymerization of the alcohol compound and alkylene oxide (ethylene oxide, propylene oxide, etc.); the alcohol compound and polybasic acid (maleic acid, succinic acid, adipic acid, tartaric acid, sebacic acid, terephthal polyester polyol compounds obtained by condensation reaction with lactones (ε-caprolactone, γ-valerolactone, etc.); polyester polyol compounds obtained by ring-opening polymerization of lactones (ε-caprolactone, γ-valerolactone, etc.); Ethyl (meth) acrylate, 3-hydroxypropyl (meth) acrylate, 4-hydroxybutyl (meth) acrylate, trimethylolpropane (meth) acrylic acid monoester, etc.) homopolymer or copolymer; Copolymers of monomers and other monomers ((meth)acrylic acid, methyl (meth)acrylate, ethyl (meth)acrylate, (meth)acrylonitrile, styrene, α-methylstyrene, etc.; castor or its derivatives, etc.) is mentioned.
組成物セット又は硬化性組成物においてイソシアネート化合物の含有量は、コンクリートにおける湿潤状態の表面に対して充分な接着強度を得やすい観点、及び、充分な機械的強度（例えば引張破断強度）を得やすい観点から、ジエン系重合体１００質量部に対して下記の範囲であってよい。イソシアネート化合物の含有量は、１質量部以上、５質量部以上、１０質量部以上、２０質量部以上、３０質量部以上、４０質量部以上、５０質量部以上、６０質量部以上、７０質量部以上、８０質量部以上、１００質量部以上、１００質量部超、１２０質量部以上、１５０質量部以上、１８０質量部以上、又は、２００質量部以上であってよい。イソシアネート化合物の含有量は、１０００質量部以下、８００質量部以下、５００質量部以下、３００質量部以下、２００質量部以下、１８０質量部以下、１５０質量部以下、１２０質量部以下、１００質量部以下、１００質量部未満、８０質量部以下、７０質量部以下、６０質量部以下、５０質量部以下、４０質量部以下、３０質量部以下、２０質量部以下、又は、１０質量部以下であってよい。これらの観点から、イソシアネート化合物の含有量は、１～１０００質量部、５～５００質量部、１０～２００質量部、４０～２００質量部、又は、５０～２００質量部であってよい。 The content of the isocyanate compound in the composition set or the curable composition is such that it is easy to obtain sufficient adhesive strength on the wet surface of concrete, and sufficient mechanical strength (e.g., tensile breaking strength). From a viewpoint, it may be in the following range with respect to 100 parts by mass of the diene polymer. The content of the isocyanate compound is 1 part by mass or more, 5 parts by mass or more, 10 parts by mass or more, 20 parts by mass or more, 30 parts by mass or more, 40 parts by mass or more, 50 parts by mass or more, 60 parts by mass or more, 70 parts by mass Above, 80 parts by mass or more, 100 parts by mass or more, more than 100 parts by mass, 120 parts by mass or more, 150 parts by mass or more, 180 parts by mass or more, or 200 parts by mass or more. The content of the isocyanate compound is 1000 parts by mass or less, 800 parts by mass or less, 500 parts by mass or less, 300 parts by mass or less, 200 parts by mass or less, 180 parts by mass or less, 150 parts by mass or less, 120 parts by mass or less, 100 parts by mass Below, less than 100 parts by mass, 80 parts by mass or less, 70 parts by mass or less, 60 parts by mass or less, 50 parts by mass or less, 40 parts by mass or less, 30 parts by mass or less, 20 parts by mass or less, or 10 parts by mass or less you can From these viewpoints, the content of the isocyanate compound may be 1 to 1000 parts by mass, 5 to 500 parts by mass, 10 to 200 parts by mass, 40 to 200 parts by mass, or 50 to 200 parts by mass.
組成物セット又は硬化性組成物においてイソシアネート化合物の含有量は、コンクリートにおける湿潤状態の表面に対して充分な接着強度を得やすい観点、及び、充分な機械的強度（例えば引張破断強度）を得やすい観点から、ポリビニルアルコール１００質量部に対して下記の範囲であってよい。イソシアネート化合物の含有量は、１質量部以上、５質量部以上、１０質量部以上、３０質量部以上、４０質量部以上、５０質量部以上、５０質量部超、８０質量部以上、１００質量部以上、１００質量部超、１２０質量部以上、２００質量部以上、２２５質量部以上、３００質量部以上、４００質量部以上、５００質量部以上、又は、６００質量部以上であってよい。イソシアネート化合物の含有量は、１０００質量部以下、８００質量部以下、６００質量部以下、５００質量部以下、４００質量部以下、３００質量部以下、２２５質量部以下、２００質量部以下、１２０質量部以下、１００質量部以下、１００質量部未満、８０質量部以下、５０質量部以下、５０質量部未満、又は、４０質量部以下であってよい。これらの観点から、イソシアネート化合物の含有量は、１～１０００質量部、１０～８００質量部、５０～５００質量部、又は、５０～２００質量部であってよい。 The content of the isocyanate compound in the composition set or the curable composition is such that it is easy to obtain sufficient adhesive strength on the wet surface of concrete, and sufficient mechanical strength (e.g., tensile breaking strength). From a viewpoint, the following range may be sufficient with respect to 100 mass parts of polyvinyl alcohol. The content of the isocyanate compound is 1 part by mass or more, 5 parts by mass or more, 10 parts by mass or more, 30 parts by mass or more, 40 parts by mass or more, 50 parts by mass or more, more than 50 parts by mass, 80 parts by mass or more, and 100 parts by mass. It may be more than 100 parts by mass, 120 parts by mass or more, 200 parts by mass or more, 225 parts by mass or more, 300 parts by mass or more, 400 parts by mass or more, 500 parts by mass or more, or 600 parts by mass or more. The content of the isocyanate compound is 1000 parts by mass or less, 800 parts by mass or less, 600 parts by mass or less, 500 parts by mass or less, 400 parts by mass or less, 300 parts by mass or less, 225 parts by mass or less, 200 parts by mass or less, 120 parts by mass 100 parts by mass or less, less than 100 parts by mass, 80 parts by mass or less, 50 parts by mass or less, less than 50 parts by mass, or 40 parts by mass or less. From these viewpoints, the content of the isocyanate compound may be 1 to 1000 parts by mass, 10 to 800 parts by mass, 50 to 500 parts by mass, or 50 to 200 parts by mass.
組成物セット又は硬化性組成物においてイソシアネート化合物の含有量は、コンクリートにおける湿潤状態の表面に対して充分な接着強度を得やすい観点、及び、充分な機械的強度（例えば引張破断強度）を得やすい観点から、エポキシ樹脂１００質量部に対して下記の範囲であってよい。イソシアネート化合物の含有量は、１質量部以上、５質量部以上、８質量部以上、１０質量部以上、３０質量部以上、４０質量部以上、５０質量部以上、８０質量部以上、９０質量部以上、１００質量部以上、１００質量部超、１２０質量部以上、１５０質量部以上、１７０質量部以上、１８０質量部以上、２００質量部以上、２４０質量部以上、３００質量部以上、４００質量部以上、又は、５００質量部以上であってよい。イソシアネート化合物の含有量は、１０００質量部以下、８００質量部以下、５００質量部以下、４００質量部以下、３００質量部以下、２４０質量部以下、２００質量部以下、１８０質量部以下、１７０質量部以下、１５０質量部以下、１２０質量部以下、１００質量部以下、１００質量部未満、９０質量部以下、８０質量部以下、５０質量部以下、４０質量部以下、３０質量部以下、又は、１０質量部以下であってよい。これらの観点から、イソシアネート化合物の含有量は、１～１０００質量部、１０～５００質量部、１０～３００質量部、又は、５０～３００質量部であってよい。 The content of the isocyanate compound in the composition set or the curable composition is such that it is easy to obtain sufficient adhesive strength on the wet surface of concrete, and sufficient mechanical strength (e.g., tensile breaking strength). From the point of view, the following range may be acceptable with respect to 100 parts by mass of the epoxy resin. The content of the isocyanate compound is 1 part by mass or more, 5 parts by mass or more, 8 parts by mass or more, 10 parts by mass or more, 30 parts by mass or more, 40 parts by mass or more, 50 parts by mass or more, 80 parts by mass or more, 90 parts by mass 100 parts by mass or more, 100 parts by mass or more, 120 parts by mass or more, 150 parts by mass or more, 170 parts by mass or more, 180 parts by mass or more, 200 parts by mass or more, 240 parts by mass or more, 300 parts by mass or more, 400 parts by mass or more, or 500 parts by mass or more. The content of the isocyanate compound is 1000 parts by mass or less, 800 parts by mass or less, 500 parts by mass or less, 400 parts by mass or less, 300 parts by mass or less, 240 parts by mass or less, 200 parts by mass or less, 180 parts by mass or less, 170 parts by mass 150 parts by mass or less, 120 parts by mass or less, 100 parts by mass or less, less than 100 parts by mass, 90 parts by mass or less, 80 parts by mass or less, 50 parts by mass or less, 40 parts by mass or less, 30 parts by mass or less, or 10 It may be less than or equal to parts by mass. From these viewpoints, the content of the isocyanate compound may be 1 to 1000 parts by mass, 10 to 500 parts by mass, 10 to 300 parts by mass, or 50 to 300 parts by mass.
組成物Ａ、組成物Ｂ、エポキシ組成物、組成物セット又は硬化性組成物は、水を含有してよい。組成物Ａ、組成物Ｂ、エポキシ組成物、組成物セット又は硬化性組成物は、ジエン系重合体、ポリビニルアルコール、エポキシ樹脂、イソシアネート化合物及び水以外の成分を含有してよい。このような成分としては、界面活性剤（ポリビニルアルコールを除く）、金属水酸化物、金属酸化物、粘着付与樹脂、粘着防止剤、安定剤、ｐＨ調整剤、可塑剤、老化防止剤、着色剤、増粘剤、減粘剤、消泡剤、シランカップリング剤、無機系フィラー等が挙げられる。組成物Ａ、組成物Ｂ、エポキシ組成物、組成物セット又は硬化性組成物は、これらの成分の少なくとも一つを含有しなくてよく、金属水酸化物を含有しなくてよい。 Composition A, composition B, epoxy composition, composition set or curable composition may contain water. Composition A, composition B, epoxy composition, composition set or curable composition may contain components other than the diene polymer, polyvinyl alcohol, epoxy resin, isocyanate compound and water. Such ingredients include surfactants (except polyvinyl alcohol), metal hydroxides, metal oxides, tackifying resins, anti-tacking agents, stabilizers, pH adjusters, plasticizers, anti-aging agents, colorants. , a thickener, a viscosity reducer, an antifoaming agent, a silane coupling agent, an inorganic filler, and the like. Composition A, composition B, epoxy composition, composition set or curable composition may not contain at least one of these components and may not contain a metal hydroxide.
組成物Ａ、組成物Ｂ、エポキシ組成物、組成物セット又は硬化性組成物において界面活性剤成分の含有量（ポリビニルアルコール及び他の界面活性剤の合計量。固形分）は、ジエン系重合体１００質量部、ジエン系重合体及びポリビニルアルコールの合計１００質量部、ジエン系重合体及びエポキシ樹脂の合計１００質量部、又は、ジエン系重合体、ポリビニルアルコール及びエポキシ樹脂の合計１００質量部に対して、０質量部を超えており、下記の範囲であってよい。界面活性剤成分の含有量は、５０質量部以下、４０質量部以下、３０質量部以下、２０．５質量部未満、２０質量部以下、１５質量部以下、１５質量部未満、又は、１０質量部以下であってよい。 The content of the surfactant component (the total amount of polyvinyl alcohol and other surfactants; solid content) in composition A, composition B, epoxy composition, composition set or curable composition is the diene polymer 100 parts by mass, total 100 parts by mass of diene polymer and polyvinyl alcohol, 100 parts by mass of diene polymer and epoxy resin, or 100 parts by mass of diene polymer, polyvinyl alcohol and epoxy resin , exceeds 0 parts by mass, and may be in the following range. The content of the surfactant component is 50 parts by mass or less, 40 parts by mass or less, 30 parts by mass or less, less than 20.5 parts by mass, 20 parts by mass or less, 15 parts by mass or less, less than 15 parts by mass, or 10 parts by mass It can be less than part.
組成物Ａ、組成物Ｂ、エポキシ組成物、組成物セット又は硬化性組成物において金属水酸化物の含有量は、ジエン系重合体１００質量部、ジエン系重合体及びポリビニルアルコールの合計１００質量部、ジエン系重合体及びエポキシ樹脂の合計１００質量部、又は、ジエン系重合体、ポリビニルアルコール及びエポキシ樹脂の合計１００質量部に対して下記の範囲であってよい。金属水酸化物の含有量は、５０質量部以下、３０質量部以下、３０質量部未満、又は、１０質量部以下であってよい。金属水酸化物の含有量は、０質量部であってよく、０質量部を超えてよい。 The content of the metal hydroxide in the composition A, composition B, epoxy composition, composition set or curable composition is 100 parts by mass of the diene polymer and 100 parts by mass of the diene polymer and polyvinyl alcohol in total. , a total of 100 parts by mass of the diene-based polymer and the epoxy resin, or a total of 100 parts by mass of the diene-based polymer, polyvinyl alcohol and the epoxy resin. The content of the metal hydroxide may be 50 parts by mass or less, 30 parts by mass or less, less than 30 parts by mass, or 10 parts by mass or less. The content of the metal hydroxide may be 0 parts by mass or may exceed 0 parts by mass.
組成物Ａの固形分濃度は、良好な生産性及び粘度が得られやすい観点から、１０～３０質量％であってよい。 The solid content concentration of composition A may be 10 to 30% by mass from the viewpoint of easily obtaining good productivity and viscosity.
本実施形態に係る処理方法（例えば土木処理方法）は、本実施形態に係る硬化性組成物を処理対象物（被着体。例えばコンクリート部材）に接触させる処理工程を備える。処理工程は、本実施形態に係る組成物セットの組成物Ａ、組成物Ｂ及びエポキシ組成物を処理対象物上で混合することにより硬化性組成物を得てもよい。処理工程では、硬化性組成物、又は、組成物セットにおける組成物Ａ、組成物Ｂ及びエポキシ組成物を処理対象物に塗布、注入又は吹き付けてよく、刷毛で塗布する方法、コーキングガンで注入する方法等を用いることができる。 A treatment method (for example, a civil engineering treatment method) according to the present embodiment includes a treatment step of bringing the curable composition according to the present embodiment into contact with an object to be treated (an adherend, such as a concrete member). The treatment step may obtain a curable composition by mixing composition A, composition B and epoxy composition of the composition set according to the present embodiment on the object to be treated. In the treatment process, the curable composition or the composition A, composition B and epoxy composition in the composition set may be applied, injected or sprayed onto the object to be treated, such as applying with a brush or injecting with a caulking gun. method etc. can be used.
本実施形態に係る処理方法は、処理工程の前に、本実施形態に係る組成物セットの組成物Ａ、組成物Ｂ及びエポキシ組成物の混合物として硬化性組成物を得る混合工程を備えてよい。混合工程は、組成物Ａ、組成物Ｂ及びエポキシ組成物を互いに混合する工程であってよく、組成物Ａ及びエポキシ組成物の混合物と、組成物Ｂと、を混合する工程であってよく、組成物Ａと、組成物Ｂ及びエポキシ組成物の混合物と、を混合する工程であってよい。 The processing method according to this embodiment may comprise, prior to the processing step, a mixing step to obtain a curable composition as a mixture of Composition A, Composition B and the epoxy composition of the composition set according to this embodiment. . The mixing step may be a step of mixing Composition A, Composition B, and an epoxy composition together, or a step of mixing a mixture of Composition A and an epoxy composition with Composition B, It may be a step of mixing Composition A with a mixture of Composition B and the epoxy composition.
本実施形態に係る処理方法は、処理工程の後に、硬化性組成物を硬化させる硬化工程を備えてよい。硬化工程では、処理工程の後に、硬化性組成物を放置することにより自然硬化（常温硬化）させてよい。本実施形態に係る処理方法は、処理工程の後に、成形又は施工する工程を備えてよい。 The treatment method according to this embodiment may include a curing step of curing the curable composition after the treatment step. In the curing step, after the treatment step, the curable composition may be allowed to stand for natural curing (normal temperature curing). The processing method according to this embodiment may include a molding or construction step after the processing step.
本実施形態に係る組成物セット、硬化性組成物、硬化物及び積層体は、土木処理方法として、土木補修・補強工法に用いることができる。土木補修・補強工法としては、止水工法（例えば注入止水工法）、剥落防止工法、表面被覆工法、断面修復工法、表面含浸工法、プレバックド工法、ひび割れ注入工法、ＲＣ巻き立て工法、鋼板巻き立て工法、炭素繊維補強工法、炭素繊維シート現場接着工法、アラミド繊維シート接着工法、導水工法、鋼板接着工法、縦桁増設工法、裏込め注入工法、埋設ジョイント工法、ポーラスコンクリート舗装、早期交通開放型コンクリート舗装等が挙げられる。本実施形態に係る土木補修・補強材（土木補修材又は補強材）は、本実施形態に係る硬化性組成物を含有する。 The composition set, the curable composition, the cured product, and the laminate according to the present embodiment can be used in a civil engineering repair/reinforcement method as a civil engineering treatment method. Civil engineering repair/reinforcement methods include waterproofing methods (for example, water injection stopping methods), spalling prevention methods, surface coating methods, cross-section repair methods, surface impregnation methods, pre-backed methods, crack injection methods, RC winding methods, and steel sheet winding methods. Construction method, carbon fiber reinforcement method, carbon fiber sheet on-site bonding method, aramid fiber sheet bonding method, water conduction method, steel plate bonding method, vertical girder extension method, backfilling injection method, buried joint method, porous concrete pavement, concrete for early access to traffic Pavement etc. are mentioned. The civil engineering repair/reinforcement material (civil engineering repair material or reinforcement material) according to the present embodiment contains the curable composition according to the present embodiment.
止水工法とは、農水路の配管、コルゲート管、コンクリート構造物等のひび割れ部又は隙間から生じる漏水を止水する工法である。本実施形態に係る硬化物は、止水工法の止水材として使用することができる。本実施形態に係る止水材は、本実施形態に係る硬化性組成物を含有する。 The water stoppage method is a method for stopping water leakage from cracks or gaps in agricultural waterway pipes, corrugated pipes, concrete structures, and the like. The cured product according to the present embodiment can be used as a water-stopping material for a water-stopping method. The waterproof material according to this embodiment contains the curable composition according to this embodiment.
剥落防止工法とは、コンクリート構造物の施工時に発生するひび割れ等の欠陥；地震、衝突等によるひび割れ、剥離等の損傷；中性化、塩害、アルカリ骨材反応等に由来する劣化によるコンクリート塊の剥落などを防止する工法である。本実施形態に係る硬化物は、剥落防止工法の剥落防止材として使用することができる。本実施形態に係る剥落防止材は、本実施形態に係る硬化性組成物を含有する。 The spalling prevention method refers to defects such as cracks that occur during construction of concrete structures; damage such as cracks and peeling due to earthquakes, collisions, etc.; This is a construction method to prevent peeling. The cured product according to this embodiment can be used as an anti-stripping material for an anti-stripping construction method. The anti-stripping material according to this embodiment contains the curable composition according to this embodiment.
表面被覆工法とは、コンクリート中の鋼材の腐食現象を外部から保護する目的、コンクリートを保護する目的等で塗布する工法である。本実施形態に係る硬化物は、表面被覆工法の表面被覆材として使用することができる。本実施形態に係る表面被覆材は、本実施形態に係る硬化性組成物を含有する。 The surface coating method is a method of coating for the purpose of protecting the concrete from the corrosion phenomenon of the steel material in the concrete from the outside, for the purpose of protecting the concrete, and the like. The cured product according to this embodiment can be used as a surface coating material for a surface coating method. The surface covering material according to this embodiment contains the curable composition according to this embodiment.
以下、実施例に基づいて本発明を更に詳細に説明する。以下に説明する実施例は、本発明の代表的な実施例の一例を示したものであり、これにより本発明の範囲が狭く解釈されることはない。 The present invention will be described in more detail below based on examples. The examples described below are representative examples of the present invention, and the scope of the present invention should not be construed narrowly.
＜接着剤組成物の調製＞
（実施例１～１８）
表１又は表２のポリビニルアルコールを５０～７０℃の温水に溶解させることによりポリビニルアルコール水溶液を得た。次に、内容積３Ｌの容器に、表１又は表２のジエン系重合体ラテックスと、上述のポリビニルアルコール水溶液と、エマルジョン系エポキシ樹脂を含有する表１又は表２のエポキシエマルジョン組成物と、を添加した後、マグネティックスターラー（回転数：３００ｒｐｍ）を用いて２０℃で３０分間攪拌して混合することにより組成物Ａを得た。次に、ハンドミキサーを用いて、この組成物Ａと、表１又は表２の組成物Ｂ（イソシアネート組成物）とを１分間混合することにより接着剤組成物を得た。
<Preparation of adhesive composition>
(Examples 1 to 18)
A polyvinyl alcohol aqueous solution was obtained by dissolving the polyvinyl alcohol shown in Table 1 or Table 2 in warm water of 50 to 70°C. Next, in a container having an internal volume of 3 L, the diene polymer latex shown in Table 1 or Table 2, the polyvinyl alcohol aqueous solution described above, and the epoxy emulsion composition shown in Table 1 or Table 2 containing an emulsion type epoxy resin are added. After the addition, composition A was obtained by stirring and mixing at 20° C. for 30 minutes using a magnetic stirrer (rotation speed: 300 rpm). Next, using a hand mixer, this composition A and composition B (isocyanate composition) in Table 1 or Table 2 were mixed for 1 minute to obtain an adhesive composition.
表１及び表２のジエン系重合体ラテックスａ１１～ａ１５、ポリビニルアルコールａ２１，ａ２２、エポキシエマルジョン組成物ｅ１～ｅ３、及び、イソシアネート組成物ｂ１，ｂ２としては、下記の成分を用いた。表１及び表２のポリビニルアルコール、エポキシエマルジョン組成物及びイソシアネート組成物の混合量は、ジエン系重合体ラテックスの固形分１００質量部に対するポリビニルアルコール、エポキシ樹脂及びイソシアネート化合物の固形分の混合量を示す。 As the diene polymer latexes a11 to a15, polyvinyl alcohols a21 and a22, epoxy emulsion compositions e1 to e3, and isocyanate compositions b1 and b2 in Tables 1 and 2, the following components were used. The mixed amounts of polyvinyl alcohol, epoxy emulsion composition, and isocyanate composition in Tables 1 and 2 indicate the mixed amounts of solid content of polyvinyl alcohol, epoxy resin, and isocyanate compound with respect to 100 parts by mass of solid content of the diene polymer latex. .
［ジエン系重合体ラテックス］
ジエン系重合体ラテックスａ１１：ポリクロロプレンラテックス、デンカ株式会社製、商品名「ＬＭ－６１」、重合体のガラス転移温度－４０℃
ジエン系重合体ラテックスａ１２：（メタ）アクリロニトリル－ブタジエン共重合体ラテックス（ＮＢＲ）、日本ゼオン株式会社製、商品名「ＮｉｐｏＬ １５６２」、重合体のガラス転移温度－２６℃
ジエン系重合体ラテックスａ１３：（メタ）アクリロニトリル－ブタジエン共重合体ラテックス（ＮＢＲ）、日本ゼオン株式会社製、商品名「ＮｉｐｏＬ Ｌｘ５１１Ａ」、重合体のガラス転移温度－２２℃
ジエン系重合体ラテックスａ１４：スチレン－ブタジエン共重合体ラテックス（ＳＢＲ）、日本ゼオン株式会社製、商品名「Ｌｘ４２１」、重合体のガラス転移温度－１８℃
ジエン系重合体ラテックスａ１５：天然ゴム（ＮＲ）、レヂテックス株式会社製、商品名「ＥＴ－Ｚ」、重合体のガラス転移温度－７２℃
[Diene polymer latex]
Diene polymer latex a11: Polychloroprene latex, manufactured by Denka Co., Ltd., trade name "LM-61", glass transition temperature of polymer -40 ° C.
Diene polymer latex a12: (meth)acrylonitrile-butadiene copolymer latex (NBR), manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd., trade name "NipoL 1562", glass transition temperature of polymer -26 ° C.
Diene polymer latex a13: (meth)acrylonitrile-butadiene copolymer latex (NBR), manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd., trade name “NipoL Lx511A”, glass transition temperature of polymer −22° C.
Diene polymer latex a14: Styrene-butadiene copolymer latex (SBR), manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd., trade name "Lx421", glass transition temperature of polymer -18 ° C.
Diene polymer latex a15: Natural rubber (NR), manufactured by Resitex Co., Ltd., trade name "ET-Z", glass transition temperature of polymer -72 ° C.
［ポリビニルアルコール］
ポリビニルアルコールａ２１：デンカ株式会社製、商品名「Ｂ－０５」、ケン化度８６．５～８９．５ｍｏｌ％、重合度５００
ポリビニルアルコールａ２２：クラレ株式会社製、商品名「４０３」、ケン化度７８．５～８１．５ｍｏｌ％、重合度３００
[Polyvinyl alcohol]
Polyvinyl alcohol a21: manufactured by Denka Co., Ltd., trade name “B-05”, degree of saponification 86.5 to 89.5 mol%, degree of polymerization 500
Polyvinyl alcohol a22: manufactured by Kuraray Co., Ltd., product name “403”, degree of saponification 78.5 to 81.5 mol%, degree of polymerization 300
［イソシアネート組成物］
イソシアネート組成物ｂ１：ＩＰＤＩ（イソホロンジイソシアネート）を含有するイソシアネート組成物、東邦化学工業株式会社製、商品名「ハイセルＯＨ－８２２Ｎ」
イソシアネート組成物ｂ２：ＭＤＩ（ジフェニルメタンジイソシアネート）を含有するイソシアネート組成物、第一工業株式会社製、商品名「ポリグラウトＭ－２」
[Isocyanate composition]
Isocyanate composition b1: isocyanate composition containing IPDI (isophorone diisocyanate), manufactured by Toho Chemical Industry Co., Ltd., trade name "Hicel OH-822N"
Isocyanate composition b2: Isocyanate composition containing MDI (diphenylmethane diisocyanate), manufactured by Daiichi Kogyo Co., Ltd., trade name "Polygrout M-2"
［エポキシエマルジョン組成物］
エポキシエマルジョン組成物ｅ１：特殊変性エポキシ樹脂・常温硬化型・酸化重合性・ノ二オン系、株式会社ＡＤＥＫＡ製、商品名「ＥＭ－０４６４」、粘度（２５℃）２５０ｍＰａ・ｓ
エポキシエマルジョン組成物ｅ２：特殊変性エポキシ樹脂・常温硬化型・アニオン系、株式会社ＡＤＥＫＡ製、商品名「ＥＭ－０１８０」、粘度（２５℃）３５ｍＰａ・ｓ
エポキシエマルジョン組成物ｅ３：ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂・ノ二オン系、株式会社ＡＤＥＫＡ製、商品名「ＥＭ－０４２５Ｃ」、粘度（２５℃）１６００ｍＰａ・ｓ
[Epoxy emulsion composition]
Epoxy emulsion composition e1: special modified epoxy resin, room temperature curing type, oxidative polymerization, nonionic, manufactured by ADEKA Co., Ltd., trade name "EM-0464", viscosity (25 ° C.) 250 mPa s
Epoxy emulsion composition e2: special modified epoxy resin, room temperature curing type, anionic type, manufactured by ADEKA Co., Ltd., trade name "EM-0180", viscosity (25 ° C.) 35 mPa s
Epoxy emulsion composition e3: Bisphenol A type epoxy resin, nonionic, manufactured by ADEKA Co., Ltd., trade name "EM-0425C", viscosity (25 ° C.) 1600 mPa s
（実施例１９～２０）
表２のポリビニルアルコールを５０～７０℃の温水に溶解させることによりポリビニルアルコール水溶液を得た。次に、内容積３Ｌの容器において、表２のジエン系重合体ラテックスと、上述のポリビニルアルコール水溶液と、を添加した後、マグネティックスターラー（回転数：３００ｒｐｍ）を用いて２０℃で３０分間攪拌して混合することにより組成物Ａを得た。次に、ハンドミキサーを用いて、表２のイソシアネート組成物と、エマルジョン系エポキシ樹脂を含有する表２のエポキシエマルジョン組成物と、を混合することにより組成物Ｂを得た。続いて、ハンドミキサーを用いて、上述の組成物Ａ及び組成物Ｂを１分間混合することにより接着剤組成物を得た。
(Examples 19-20)
A polyvinyl alcohol aqueous solution was obtained by dissolving the polyvinyl alcohol shown in Table 2 in warm water of 50 to 70°C. Next, in a container having an internal volume of 3 L, after adding the diene polymer latex of Table 2 and the polyvinyl alcohol aqueous solution described above, the mixture was stirred at 20° C. for 30 minutes using a magnetic stirrer (rotation speed: 300 rpm). A composition A was obtained by mixing. Next, composition B was obtained by mixing the isocyanate composition of Table 2 and the epoxy emulsion composition of Table 2 containing an emulsion type epoxy resin using a hand mixer. Subsequently, the composition A and the composition B were mixed for 1 minute using a hand mixer to obtain an adhesive composition.
（比較例１）
ジエン系重合体ラテックスを用いることなく組成物Ａを調製したこと以外は実施例１と同様に行うことにより接着剤組成物を得た。
(Comparative example 1)
An adhesive composition was obtained in the same manner as in Example 1, except that composition A was prepared without using a diene polymer latex.
（比較例２）
ポリビニルアルコールを用いることなく組成物Ａを調製したこと以外は実施例１と同様に行うことにより接着剤組成物を得た。
(Comparative example 2)
An adhesive composition was obtained in the same manner as in Example 1, except that composition A was prepared without using polyvinyl alcohol.
（比較例３）
エポキシエマルジョン組成物を用いることなく組成物Ａを調製したこと以外は実施例１と同様に行うことにより接着剤組成物を得た。
(Comparative Example 3)
An adhesive composition was obtained in the same manner as in Example 1, except that composition A was prepared without using an epoxy emulsion composition.
（比較例４）
エポキシエマルジョン組成物ｅ１に代えてエポキシエマルジョン組成物ｅ４（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂・ノ二オン系、株式会社ＡＤＥＫＡ製、商品名「ＥＭ－１０１－５０」、粘度（２５℃）５８００ｍＰａ・ｓ）を用いたこと以外は実施例１と同様に行うことにより接着剤組成物を得た。
(Comparative Example 4)
Instead of epoxy emulsion composition e1, epoxy emulsion composition e4 (bisphenol A type epoxy resin, nonionic, manufactured by ADEKA Corporation, trade name “EM-101-50”, viscosity (25 ° C.) 5800 mPa s) was used. An adhesive composition was obtained in the same manner as in Example 1, except that the adhesive composition was used.
＜評価＞
（引張接着強度）
土木学会基準ＪＳＣＥ－Ｋ ５３１に準拠して次の手順で引張接着強度（引張接着性）を評価した。まず、ＪＩＳ Ａ５３７１に準拠したコンクリート平板（寸法：３００ｍｍ×３００ｍｍ×６０ｍｍ）の全体を水槽内で水（２３℃）に３時間浸漬させることにより湿潤状態のコンクリート平板を得た。コンクリート平板を水槽から取り出した後の１０分以内に、上述の接着剤組成物を得てから速やかに、湿潤状態のコンクリート平板の一方面の全体に接着剤組成物１５０ｇ／ｍ２を塗布することにより接着剤層を得た後、温度２３℃、湿度５０％ＲＨで２４時間放置した。これにより、実施例１～２０及び比較例１～３では、接着剤層における硬化反応が進行することにより硬化物層を得た。比較例４では、硬化反応が進行せず、以降の操作を行わなかった。実施例１～２０及び比較例１～３について、エポキシ系接着剤（ボンドクイックメンダー、コニシ株式会社製）を用いて硬化物層上に４０ｍｍ×４０ｍｍの金属製治具を接着した後、温度２３℃、湿度５０％ＲＨで約１時間放置した。建研式接着剥離試験機（株式会社井谷衡機製作所製、商品名「ＢＡ－４５０Ｄ」）を用いて硬化物層とコンクリート平板との引張接着強度（温度２３℃、湿度５０％ＲＨ、引張速度３００ｍｍ／ｍｉｎ）を測定した。測定結果を表１及び表２に示す。引張接着強度が０．６０Ｎ／ｍ２以上である場合を良好であると評価した。
<Evaluation>
(Tensile bond strength)
The tensile adhesive strength (tensile adhesiveness) was evaluated by the following procedure in accordance with the JSCE-K 531 standard of the Japan Society of Civil Engineers. First, a concrete flat plate (dimensions: 300 mm×300 mm×60 mm) conforming to JIS A5371 was entirely immersed in water (23° C.) for 3 hours to obtain a wet concrete flat plate. Within 10 minutes after the concrete slab is removed from the water bath, 150 g/m 2 of the adhesive composition is applied to the entire one side of the wet concrete slab immediately after obtaining the above-mentioned adhesive composition. After obtaining an adhesive layer, the adhesive layer was left for 24 hours at a temperature of 23° C. and a humidity of 50% RH. As a result, in Examples 1 to 20 and Comparative Examples 1 to 3, a cured product layer was obtained by progressing the curing reaction in the adhesive layer. In Comparative Example 4, the curing reaction did not proceed, and the subsequent operations were not performed. For Examples 1 to 20 and Comparative Examples 1 to 3, an epoxy adhesive (Bond Quick Mender, manufactured by Konishi Co., Ltd.) was used to bond a metal jig of 40 mm × 40 mm on the cured material layer, and then the temperature was set to 23. C. and humidity of 50% RH for about 1 hour. Tensile adhesive strength between the cured product layer and the concrete flat plate (temperature 23 ° C., humidity 50% RH, tensile speed 300 mm /min) was measured. Tables 1 and 2 show the measurement results. A tensile bond strength of 0.60 N/m 2 or more was evaluated as good.
（引張破断強度）
ＪＩＳ Ｋ６２５１に準拠して次の手順で引張破断強度（材料破断強度）を評価した。まず、上述の接着剤組成物を得てから速やかに、接着剤組成物を型枠に流し込んだ後、コテを用いて表面を平滑に調整した。次に、ギアオーブンを用いて４０℃で１６時間放置した。これにより、上述の引張接着強度と同様に、実施例１～２０及び比較例１～３において硬化物（硬化物シート）を得た。打ち抜き刃を用いて、この硬化物を３号ダンベルサイズに裁断した。引張試験機（株式会社島津製作所製、商品名：ＡＧＳ－Ｘ）を用いて、温度２３℃、湿度５０％ＲＨ、引張速度５００ｍｍ／ｍｉｎで引張破断強度（切断時引張強さ）を測定した。測定結果を表１及び表２に示す。引張破断強度が２．００ＭＰａ以上である場合を良好であると評価した。
(Tensile breaking strength)
The tensile breaking strength (material breaking strength) was evaluated according to JIS K6251 by the following procedure. First, immediately after the adhesive composition was obtained, the adhesive composition was poured into a mold, and the surface was smoothed using a trowel. Next, it was left at 40° C. for 16 hours using a gear oven. As a result, cured products (cured product sheets) were obtained in Examples 1 to 20 and Comparative Examples 1 to 3 in the same manner as in the tensile adhesive strength described above. Using a punching blade, this cured product was cut into a No. 3 dumbbell size. Using a tensile tester (manufactured by Shimadzu Corporation, product name: AGS-X), the tensile strength at break (tensile strength at break) was measured at a temperature of 23° C., a humidity of 50% RH, and a tensile speed of 500 mm/min. Tables 1 and 2 show the measurement results. A sample having a tensile strength at break of 2.00 MPa or more was evaluated as good.
Claims (18)
イソシアネート化合物を含有する組成物Ｂと、
エポキシ樹脂を含有するエポキシ組成物と、を備え、
前記エポキシ組成物の２５℃における粘度が５０００ｍＰａ・ｓ以下である、組成物セット。 A composition A containing a diene polymer and polyvinyl alcohol;
A composition B containing an isocyanate compound;
and an epoxy composition containing an epoxy resin,
A composition set, wherein the epoxy composition has a viscosity of 5000 mPa·s or less at 25°C.
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