JP2022143261A - Laminate body - Google Patents

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Abstract

To provide a novel laminate body whose radiation rate is changed according to temperatures, the laminate body being capable of performing a heat radiation for a selective wavelength.SOLUTION: The laminate body according to the present disclosure includes: a diffraction grating layer including a dielectric; a waveguide layer next to the diffraction grating layer, the waveguide layer including a dielectric; a dielectric layer next to the waveguide layer, the dielectric layer including a dielectric with a lower dielectric constant than that of the waveguide layer; a phase transition layer next to the dielectric layer, the phase shift layer including a phase transition material whose electronic state is changed according to temperature changes; and a base body for supporting the phase transition layer.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本明細書は、積層体を開示する。 This specification discloses a laminate.

従来、この種の積層体としては、高温で金属状態を示す二酸化バナジウムのギャッププラズモンを利用して高温でのみ熱輻射を行うデバイスが提案されている（例えば、非特許文献１など参照）。また、積層体としては、シリコン回折格子のエバネッセント波をタングステン薄膜に結合させることで指向性および波長選択性を有する熱輻射デバイスが提案されている（例えば、非特許文献２など参照）。 Conventionally, as this type of laminate, a device has been proposed in which thermal radiation is performed only at high temperatures using gap plasmons of vanadium dioxide that exhibits a metallic state at high temperatures (see, for example, Non-Patent Document 1). Also, as a laminated body, a thermal radiation device having directivity and wavelength selectivity by coupling an evanescent wave of a silicon diffraction grating to a tungsten thin film has been proposed (see, for example, Non-Patent Document 2).

APL Photonics 3, 086101 (2018)APL Photonics 3, 086101 (2018) Opt. Express 24, 29896 (2016)Opt. Express 24, 29896 (2016)

しかしながら、上述の非特許文献１では、輻射に局在ギャッププラズモンを用いているため指向性が乏しく，幅広い波長領域で熱輻射が行われるものであった。また、上述の非特許文献２では、使用されている材料物性に温度依存性がないため、輻射に温度選択性はなかった。 However, in Non-Patent Document 1 mentioned above, since localized gap plasmons are used for radiation, directivity is poor, and thermal radiation is performed in a wide wavelength range. Moreover, in Non-Patent Document 2, the physical properties of the materials used do not have temperature dependence, so radiation has no temperature selectivity.

本開示は、このような課題に鑑みなされたものであり、温度によって輻射率が変化し、且つ選択的な波長に対して熱輻射を行うことができる新規な積層体を提供することを主目的とする。 The present disclosure has been made in view of such problems, and the main purpose is to provide a novel laminate whose emissivity changes with temperature and can perform thermal radiation at a selective wavelength. and

上述した目的を達成するために鋭意研究したところ、本発明者らは、誘電体の回折格子層を設け、導波路モードを励起し、この導波路モードのエバネッセント波を誘電体薄膜を介して、温度によって輻射率が変化する相転移層に送ると、温度によって輻射率が変化し、且つ選択的な波長に対して熱輻射を行うことができることを見いだし、本明細書で開示する発明を完成するに至った。 As a result of intensive research to achieve the above-mentioned object, the present inventors provided a dielectric diffraction grating layer, excited a waveguide mode, and emitted an evanescent wave of this waveguide mode through a dielectric thin film, The inventors have found that the emissivity changes with the temperature when sent to a phase change layer whose emissivity changes with temperature, and that thermal radiation can be performed at a selective wavelength, and the invention disclosed in this specification has been completed. reached.

即ち、本開示の積層体は、
誘電体を含む回折格子層と、
前記回折格子層に隣接し誘電体を含む導波路層と、
前記導波路層に隣接し前記導波路層よりも低い誘電率を有する誘電体を含む誘電体層と、
前記誘電体層に隣接し温度変化によって電子状態が変化する相転移材料を含む相転移層と、
前記相転移層を支持する基体と、
を備えたものである。 That is, the laminate of the present disclosure is
a grating layer comprising a dielectric;
a waveguide layer adjacent to the grating layer and comprising a dielectric;
a dielectric layer adjacent to the waveguide layer and comprising a dielectric having a lower dielectric constant than the waveguide layer;
a phase-change layer adjacent to the dielectric layer and containing a phase-change material whose electronic state changes with a change in temperature;
a substrate supporting the phase transition layer;
is provided.

本開示の積層体は、温度によって輻射率が変化し、且つ選択的な波長に対して熱輻射を行うことができる。この積層体が、このような効果を有する理由は、以下のように推測される。例えば、最上層の誘電体の回折格子層によって導波路モードが励起される。この導波路モードのエバネッセント波は、誘電体層を介してその下の相転移層に到達する。例えば、７０℃以上などの高温では、相転移層は金属状態となり、導波路モードに損失を与えるため、光吸収すなわち熱輻射が生じる。一方、７０℃未満などの低温では、相転移層は絶縁体状態となり、導波路モードにほとんど損失を与えないため、光吸収すなわち熱輻射は生じない。この導波路モードは、回折格子によって励起されるため、指向性および波長選択性を有する。このため、この積層体では、高温時のみ特定の方向、波長について選択的に熱輻射を行うことができる。 The laminate of the present disclosure varies in emissivity with temperature and is capable of thermal radiation at selective wavelengths. The reason why this laminate has such an effect is presumed as follows. For example, waveguide modes are excited by a top dielectric grating layer. This waveguide mode evanescent wave reaches the phase transition layer below via the dielectric layer. For example, at high temperatures, such as 70° C. or higher, the phase transition layer becomes metallic and causes loss in the waveguide mode, resulting in light absorption or thermal radiation. On the other hand, at low temperatures such as less than 70° C., the phase transition layer is in an insulating state and gives almost no loss to the waveguide mode, so that light absorption, ie thermal radiation, does not occur. This waveguide mode has directivity and wavelength selectivity because it is excited by the diffraction grating. Therefore, in this laminate, it is possible to selectively radiate heat in specific directions and wavelengths only when the temperature is high.

本実施形態の積層体１０の一例を表す断面図。Sectional drawing showing an example of the laminated body 10 of this embodiment. 積層体１０において、温度変化によって輻射率が変化する説明図。FIG. 4 is an explanatory diagram showing that the emissivity of the laminate 10 changes with temperature changes. 積層体１０，１０Ｂの斜視図。The perspective view of laminated body 10,10B. 実験例１の積層体の説明図。FIG. 4 is an explanatory diagram of a laminate of Experimental Example 1; 実験例１の積層体の高温時の輻射率の検討結果。FIG. 10 is a result of examining the emissivity of the laminate of Experimental Example 1 at high temperatures. FIG. 実験例１の積層体の低温時の輻射率の検討結果。FIG. 10 is a result of examining the emissivity of the laminate of Experimental Example 1 at low temperatures. FIG. 実験例１の高温時の波長８．５４μｍの輻射率の角度依存性の検討結果。FIG. 10 is a result of examination of the angular dependence of emissivity at a wavelength of 8.54 μm at high temperatures in Experimental Example 1. FIG. 実験例１の低温時の波長８．５４μｍの輻射率の角度依存性の検討結果。FIG. 10 is a result of examination of the angular dependence of emissivity at a wavelength of 8.54 μm at low temperature in Experimental Example 1. FIG.

次に、本発明を実施するための形態を図面を用いて説明する。図１は、本実施形態の積層体１０の一例を表す断面図である。図２は、積層体１０において、温度変化によって輻射率が変化する説明図である。図３は、積層体１０（図３Ａ）の斜視図、及び別の積層体１０Ｂ（図３Ｂ）の斜視図である。本実施形態の積層体１０は、回折格子層１１と、導波路層１２と、誘電体層１３と、相転移層１４と、基体１５とを備えている。また、積層体１０は、反射層１６を備えていてもよい。この積層体１０は、波長選択性及び輻射変調特性を有するものである。この積層体１０は、例えば、赤外光を透過し、温度によって輻射特性が反転するものとしてもよい。この積層体１０は、例えば、特定波長の光に対して、低温では低輻射率を示し、高温では高輻射率を示すものである。この積層体１０は、例えば、エネルギーを回収するデバイスに用いることができる。ここで、高温とは、例えば、７０℃以上であるものとし、８０℃以上や９０℃以上であるものとしてもよい。また、低温とは、例えば、７０℃未満であるものとし、６０℃以下や５０℃以下であるものとしてもよい。 Next, the form for implementing this invention is demonstrated using drawing. FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of the laminate 10 of this embodiment. FIG. 2 is an explanatory diagram showing how the emissivity of the laminate 10 changes with temperature changes. FIG. 3 is a perspective view of laminate 10 (FIG. 3A) and a perspective view of another laminate 10B (FIG. 3B). The laminate 10 of this embodiment includes a diffraction grating layer 11, a waveguide layer 12, a dielectric layer 13, a phase transition layer 14, and a substrate 15. FIG. The laminate 10 may also include a reflective layer 16 . This laminate 10 has wavelength selectivity and radiation modulation characteristics. For example, the laminate 10 may transmit infrared light, and the radiation characteristics may be reversed depending on the temperature. This laminate 10 exhibits, for example, a low emissivity at low temperatures and a high emissivity at high temperatures with respect to light of a specific wavelength. This laminate 10 can be used, for example, in devices for recovering energy. Here, the high temperature is, for example, 70° C. or higher, and may be 80° C. or higher or 90° C. or higher. Also, the low temperature is, for example, less than 70°C, and may be 60°C or less or 50°C or less.

回折格子層１１は、誘電体を含んで形成されている。回折格子層１１は、指向性を有する回折格子であり、回折光を励起し、導波路モードを導波路層１２へ励起する。回折格子層１１は、赤外光を透過する材質で形成されているものとしてもよい。ここで「透過」とは、その光がある一定以上の割合で透過する特性をいい、例えば、透過率がより高いことがより好ましく、透過率が２０％以上であるものとしてもよく、４０％以上や６０％以上であることが好ましい。この回折格子層１１は、Ｓｉ、Ｇｅ、ＣａＦ2、ＭｇＦ2、ＺｎＳ、ＫＢｒ、ＣａＩ、ＺｎＳｅ、Ａｌ2Ｏ3のうち１以上によって形成されていることが好ましく、このうち、Ｓｉ及びＧｅのうち１以上で形成されていることがより好ましい。回折格子層１１は、図３Ａの積層体１０に示すように、所定方向に溝を有する１次元構造を有するものとしてもよい。また、図３Ｂの積層体１０Ｂに示すように、タイル状の２次元構造を有する回折格子層１１Ｂとしてもよい。回折格子層１１は、突起部の幅Ａに対する溝部の幅Ｂの比率Ｂ／Ａが０．８以上１．２以下の範囲であることが好ましく、０．９以上１．１以下の範囲であることがより好ましく、１．０近傍としてもよい。回折格子層１１は、格子のピッチＣが１０μｍ以下であることが好ましい。このピッチＣは、８μｍ以下がより好ましく、６μｍ以下としてもよい。また、このピッチＣは、０．２μｍ以上が好ましく、０．５μｍ以上としてもよい。格子の突起部の幅Ａは、５μｍ以下が好ましく、３μｍ以下がより好ましい。また、この幅Ａは、０．１μｍ以上が好ましく、０．２μｍ以上がより好ましい。格子の溝部の幅Ｂは、５μｍ以下が好ましく、３μｍ以下がより好ましい。また、この幅Ｂは、０．１μｍ以上が好ましく、０．２μｍ以上がより好ましい。また、回折格子層１１の高さＨは、５００ｎｍ以下が好ましく、４００ｎｍ以下がより好ましく、２５０ｎｍ以下としてもよい。この高さＨは、１００ｎｍ以上であることが好ましく、１５０ｎｍ以上であることがより好ましい。この格子のピッチＣは、例えば、相転移層１４の相転移温度に対応する波長光が励起されるような、格子の幅Ａ，Ｂに基づいて定められるものとしてもよい。回折格子層１１の格子の形状は、励起する導波路モードに応じて、適宜適切な形状及び大きさを選択するものとすればよい。 The diffraction grating layer 11 is formed containing a dielectric. The diffraction grating layer 11 is a diffraction grating with directivity, excites diffracted light, and excites a waveguide mode to the waveguide layer 12 . The diffraction grating layer 11 may be made of a material that transmits infrared light. Here, the term “transmittance” refers to the characteristic of transmitting light at a certain rate or higher. For example, it is more preferable that the transmittance is higher. or more or 60% or more. This diffraction grating layer 11 is preferably made of one or more of Si, Ge, CaF2 , MgF2 , ZnS, KBr, CaI , ZnSe and Al2O3 . It is more preferable to form one or more. The diffraction grating layer 11 may have a one-dimensional structure with grooves in a predetermined direction, as shown in the laminate 10 of FIG. 3A. Moreover, as shown in the laminate 10B of FIG. 3B, a diffraction grating layer 11B having a tile-like two-dimensional structure may be used. In the diffraction grating layer 11, the ratio B/A of the width B of the groove to the width A of the protrusion is preferably in the range of 0.8 or more and 1.2 or less, and is in the range of 0.9 or more and 1.1 or less. is more preferable, and may be around 1.0. The diffraction grating layer 11 preferably has a grating pitch C of 10 μm or less. This pitch C is more preferably 8 μm or less, and may be 6 μm or less. Also, the pitch C is preferably 0.2 μm or more, and may be 0.5 μm or more. The width A of the projections of the lattice is preferably 5 μm or less, more preferably 3 μm or less. Moreover, the width A is preferably 0.1 μm or more, more preferably 0.2 μm or more. The width B of the grooves of the grating is preferably 5 μm or less, more preferably 3 μm or less. Moreover, the width B is preferably 0.1 μm or more, more preferably 0.2 μm or more. Also, the height H of the diffraction grating layer 11 is preferably 500 nm or less, more preferably 400 nm or less, and may be 250 nm or less. This height H is preferably 100 nm or more, more preferably 150 nm or more. The pitch C of the grating may be determined, for example, based on the widths A and B of the grating such that light of a wavelength corresponding to the phase transition temperature of the phase change layer 14 is excited. The shape and size of the grating of the diffraction grating layer 11 may be appropriately selected according to the waveguide mode to be excited.

導波路層１２は、回折格子層に隣接し誘電体を含む層である。この導波路層１２は、回折格子層１１で励起された回折光によって導波路モードを励起する。導波路層１２は、回折格子層１１と同じ物質で形成されてもよいし、異なる物質で形成されていてもよいが、同じ物質とすることがより好ましい。この導波路層１２は、厚さが５μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以下がより好ましく、２．５μｍ以下としてもよい。導波路層１２の厚さは、０．５μｍ以上が好ましく、１μｍ以上がより好ましく、１．５μｍ以上としてもよい。回折格子層１１は、導波路層１２の表面をエッチングして得られたものとしてもよい。この導波路層１２は、赤外光を透過する材質で形成されているものとしてもよい。導波路層１２は、Ｓｉ、Ｇｅ、ＣａＦ2、ＭｇＦ2、ＺｎＳ、ＫＢｒ、ＣａＩ、ＺｎＳｅ、Ａｌ2Ｏ3のうち１以上によって形成されていることが好ましく、このうちＳｉ及びＧｅのうち１以上で形成されていることがより好ましい。この導波路層１２は、例えば、パルスレーザー蒸着（ＰＬＤ）法やスパッタ法、化学蒸着法（ＣＶＤ）、物理的気相法（ＰＶＤ）などの公知の成膜方法で形成することができる。また、導波路層１２は、例えば、アプリケータロールなどのローラコーティング、スクリーンコーティング、ドクターブレイド方式、スピンコーティング、バーコータなどによる原料スラリーの塗布法やスプレー法などの公知の方法で形成することができる。 The waveguide layer 12 is a layer adjacent to the grating layer and containing a dielectric. The waveguide layer 12 excites a waveguide mode by the diffracted light excited by the diffraction grating layer 11 . The waveguide layer 12 may be made of the same material as the diffraction grating layer 11, or may be made of a different material, but is more preferably made of the same material. The thickness of the waveguide layer 12 is preferably 5 μm or less, more preferably 3 μm or less, and may be 2.5 μm or less. The thickness of the waveguide layer 12 is preferably 0.5 μm or more, more preferably 1 μm or more, and may be 1.5 μm or more. The diffraction grating layer 11 may be obtained by etching the surface of the waveguide layer 12 . The waveguide layer 12 may be made of a material that transmits infrared light. The waveguide layer 12 is preferably made of one or more of Si, Ge, CaF 2 , MgF 2 , ZnS, KBr, CaI, ZnSe and Al 2 O 3 , and one or more of Si and Ge. It is more preferable to be formed with The waveguide layer 12 can be formed by known film formation methods such as pulse laser deposition (PLD), sputtering, chemical vapor deposition (CVD), and physical vapor deposition (PVD). Further, the waveguide layer 12 can be formed by a known method such as roller coating such as an applicator roll, screen coating, doctor blade method, spin coating, coating method of raw material slurry using a bar coater, or spray method. .

誘電体層１３は、導波路層１２に隣接し導波路層１２よりも低い誘電率を有する誘電体を含む層である。誘電体層１３は、導波路層１２において励起された導波路モードのエバネッセント波を相転移層１４へ伝達する。この誘電体層１３は、厚さが５μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以下がより好ましく、１μｍ以下としてもよい。誘電体層１３の厚さは、０．２μｍ以上が好ましく、０．２５μｍ以上がより好ましく、０．５μｍ以上としてもよい。この誘電体層１３は、赤外光を透過する材質で形成されているものとしてもよい。誘電体層１３は、Ｓｉ、Ｇｅ、ＣａＦ2、ＭｇＦ2、ＺｎＳ、ＫＢｒ、ＣａＩ、ＺｎＳｅ、Ａｌ2Ｏ3のうち１以上によって形成されていることが好ましく、このうちＣａＦ2、ＭｇＦ2、ＺｎＳ及びＡｌ2Ｏ3のうち１以上によって形成されていることがより好ましい。この誘電体層１３は、例えば、ＰＬＤ法やスパッタ法、ＣＶＤ、ＰＶＤなどの公知の成膜方法で形成することができる。また、誘電体層１３は、例えば、アプリケータロールなどのローラコーティング、スクリーンコーティング、ドクターブレイド方式、スピンコーティング、バーコータなどによる原料スラリーの塗布法やスプレー法などの公知の方法で形成することができる。 The dielectric layer 13 is a layer adjacent to the waveguide layer 12 and containing a dielectric having a lower dielectric constant than the waveguide layer 12 . The dielectric layer 13 transmits the waveguide mode evanescent wave excited in the waveguide layer 12 to the phase transition layer 14 . The thickness of the dielectric layer 13 is preferably 5 μm or less, more preferably 3 μm or less, and may be 1 μm or less. The thickness of the dielectric layer 13 is preferably 0.2 μm or more, more preferably 0.25 μm or more, and may be 0.5 μm or more. The dielectric layer 13 may be made of a material that transmits infrared light. The dielectric layer 13 is preferably made of one or more of Si, Ge, CaF2 , MgF2 , ZnS, KBr, CaI , ZnSe and Al2O3 . and Al 2 O 3 . This dielectric layer 13 can be formed by a known film forming method such as PLD method, sputtering method, CVD, PVD, or the like. In addition, the dielectric layer 13 can be formed by a known method such as roller coating such as an applicator roll, screen coating, doctor blade method, spin coating, a coating method of raw material slurry using a bar coater, or a spray method. .

相転移層１４は、導波路層に隣接し温度変化によって電子状態が変化する相転移材料を含む層である。相転移層１４は、所定の相転移温度未満では絶縁層として機能し（図２Ａ参照）、所定の相転移温度以上では金属層として機能する（図２Ｂ参照）。相転移層１４は、低温のときは、エバネッセント波が損失を受けない、即ち導波路モードに損失が生じず、高温のときは、エバネッセント波が損失を受け、その結果導波路モードに損失が出る、即ち光吸収が起き、熱輻射が生じるものである。この相転移層１３は、例えば、バナジウム化合物などが挙げられ、ＶＯ2及び元素ＭとしてＷ、Ｃｒ、Ｍｇ及びＡｌのうち１以上をドープしたＶＯ2のうち１以上を含むものなどが挙げられる。相転移材料は、ドーパントを含むものとすれば、相転移温度を制御することができる。元素Ｍのドープ量は、例えば、３ａｔ％以上２０ａｔ％以下の範囲が好ましい。この範囲では、転移温度を調整する際に有効である。元素Ｍのドープ量は、４ａｔ％以上１５ａｔ％以下の範囲がより好ましい。ドーパントの種類、ドープ量は、所望の特性に応じて適宜選択すればよい。この相転移層１４は、厚さが１μｍ以下であることが好ましく、８００ｎｍ以下がより好ましく、７５０ｎｍ以下としてもよい。相転移層１４の厚さが１μｍ以下では、透過率の低下や、高温での輻射率の低下をより抑制することができ好ましい。相転移層１４の厚さは、１００ｎｍ以上が好ましく、２００ｎｍ以上がより好ましく、４００ｎｍ以上としてもよい。相転移層１４の厚さが１００ｎｍ以上では、高温での輻射率をより向上し、輻射率比をより向上すると共に、相転移をより確実に行うことができる。相転移層１４は、その厚さが、光透過率の観点からはより薄い方が好ましく、輻射特性の観点からはより厚い方が好ましい。この相転移層１４は、例えば、ＰＬＤ法やスパッタ法、ＣＶＤ、ＰＶＤなどの公知の成膜方法で形成することができる。また、相転移層１４は、例えば、アプリケータロールなどのローラコーティング、スクリーンコーティング、ドクターブレイド方式、スピンコーティング、バーコータなどによる原料スラリーの塗布法やスプレー法などの公知の方法で形成することができる。 The phase change layer 14 is a layer that is adjacent to the waveguide layer and contains a phase change material whose electronic state is changed by a change in temperature. The phase change layer 14 functions as an insulating layer below a predetermined phase transition temperature (see FIG. 2A), and functions as a metal layer above a predetermined phase transition temperature (see FIG. 2B). When the phase change layer 14 is at a low temperature, the evanescent wave is not lost, i.e., no loss occurs in the waveguide mode. That is, light absorption occurs and heat radiation occurs. The phase transition layer 13 includes, for example, a vanadium compound, and includes one or more of VO2 doped with one or more of W, Cr, Mg, and Al as the element M, and the like. If the phase change material contains a dopant, the phase change temperature can be controlled. The doping amount of the element M is preferably in the range of, for example, 3 at % or more and 20 at % or less. This range is effective in adjusting the transition temperature. More preferably, the doping amount of the element M is in the range of 4 at % or more and 15 at % or less. The type of dopant and the amount of doping may be appropriately selected according to the desired properties. The phase transition layer 14 preferably has a thickness of 1 μm or less, more preferably 800 nm or less, and may be 750 nm or less. When the thickness of the phase transition layer 14 is 1 μm or less, it is possible to further suppress a decrease in transmittance and a decrease in emissivity at high temperatures, which is preferable. The thickness of the phase transition layer 14 is preferably 100 nm or more, more preferably 200 nm or more, and may be 400 nm or more. When the thickness of the phase change layer 14 is 100 nm or more, the emissivity at high temperatures is further improved, the emissivity ratio is further improved, and the phase transition can be performed more reliably. The thickness of the phase transition layer 14 is preferably thinner from the viewpoint of light transmittance, and preferably thicker from the viewpoint of radiation characteristics. This phase transition layer 14 can be formed by a known film forming method such as PLD method, sputtering method, CVD, and PVD. In addition, the phase transition layer 14 can be formed by a known method such as roller coating such as applicator roll, screen coating, doctor blade method, spin coating, coating method of raw material slurry by bar coater, or spray method. .

基体１５は、相転移層１４を支持する部材である。この基体１５は、厚さが１ｍｍ以下であることが好ましく、０．８ｍｍ以下がより好ましく、０．７５ｍｍ以下としてもよい。基体１５の厚さは、０．４ｍｍ以上が好ましく、０．５ｍｍ以上がより好ましい。基体１５は、相転移層１４を支持する観点からはより厚い方が好ましく、光透過性などの観点からはより薄い方が好ましい。この基体１５は、赤外光を透過する材質で形成されているものとしてもよい。基体１５は、Ｓｉ、Ｇｅ、ＣａＦ2、ＭｇＦ2、ＺｎＳ、ＫＢｒ、ＣａＩ、ＺｎＳｅ、Ａｌ2Ｏ3のうち１以上によって形成されていることが好ましく、このうちＳｉ及びＧｅのうち１以上で形成されていることがより好ましい。 The base 15 is a member that supports the phase transition layer 14 . The thickness of the substrate 15 is preferably 1 mm or less, more preferably 0.8 mm or less, and may be 0.75 mm or less. The thickness of the substrate 15 is preferably 0.4 mm or more, more preferably 0.5 mm or more. The substrate 15 is preferably thicker from the viewpoint of supporting the phase change layer 14, and preferably thinner from the viewpoint of light transmittance. The substrate 15 may be made of a material that transmits infrared light. The substrate 15 is preferably made of one or more of Si, Ge, CaF2 , MgF2 , ZnS, KBr, CaI, ZnSe and Al2O3 , and is made of one or more of Si and Ge. More preferably.

反射層１６は、相転移層１４が形成されている反対側の基体１５の面に形成され、赤外光を反射する層である。この反射層１６は、回折格子層１１で回折しなかった直射の光を反射するものである。反射層１６を設けると、積層体１０の輻射特性をより向上することができる。反射層１６は、例えば、ＷやＡｕ、ＴｉＮなどによって形成されていることが好ましく、このうちＷが高耐熱性のため、より好ましい。反射層１６は、光を十分に反射し、光の透過を防止することができる厚さを有するものとすればよく、例えば、１００ｎｍ以上が好ましい。この反射層１６の厚さは、より薄い方が好ましく、例えば、１００μｍ以下としてもよい。この反射層１６は、例えば、ＰＬＤ法やスパッタ法、ＣＶＤ、ＰＶＤなどの公知の成膜方法で形成することができる。また、反射層１６は、例えば、アプリケータロールなどのローラコーティング、スクリーンコーティング、ドクターブレイド方式、スピンコーティング、バーコータなどによる原料スラリーの塗布法やスプレー法などの公知の方法で形成することができる。 The reflective layer 16 is formed on the surface of the substrate 15 opposite to the phase transition layer 14, and is a layer that reflects infrared light. This reflective layer 16 reflects direct light that has not been diffracted by the diffraction grating layer 11 . By providing the reflective layer 16, the radiation characteristics of the laminate 10 can be further improved. The reflective layer 16 is preferably made of, for example, W, Au, TiN, etc. Among these, W is more preferable because of its high heat resistance. The reflective layer 16 should have a thickness that can sufficiently reflect light and prevent transmission of light, and is preferably 100 nm or more, for example. The thickness of the reflective layer 16 is preferably thinner, and may be, for example, 100 μm or less. The reflective layer 16 can be formed by a known film forming method such as PLD method, sputtering method, CVD, PVD, or the like. Also, the reflective layer 16 can be formed by a known method such as roller coating such as an applicator roll, screen coating, doctor blade method, spin coating, a raw material slurry coating method using a bar coater, or a spray method.

積層体１０は、波長選択性及び輻射変調特性を有する。積層体１０の波長選択性は、回折格子層１１の形状によって調整することができる。例えば、積層体１０は、波長が０．７８μｍ～１００μｍの帯域で輻射するものとしてもよい。この波長は、例えば、５μｍ以上１０μｍ以下の範囲としてもよい。輻射率の変調特性としては、例えば、低温時の輻射率Ｘに対する高温時の輻射率Ｙの比Ｙ／Ｘがより高いことが好ましい。この比Ｙ／Ｘは、１．２以上であることが好ましく、１．５以上であることがより好ましく、１．８以上であることが更に好ましい。この輻射率比Ｙ／Ｘは、輻射率の変調特性の限界から、例えば、５以下であるものとしてもよい。ここで、輻射率における高温とは、例えば、７０℃以上であるものとし、８０℃以上や９０℃以上であるものとしてもよい。また、低温とは、例えば、７０℃未満であるものとし、６０℃以下や５０℃以下であるものとしてもよい。積層体１０が有する波長選択性や輻射率変調特性は、その用途に応じて適宜選択するものとすればよい。この積層体１０は、波長選択性および輻射率変調特性を有するものであり、例えば、赤外光が照射され、エネルギーを回収する素子に用いられるものとしてもよい。 The laminate 10 has wavelength selectivity and radiation modulation properties. The wavelength selectivity of the laminate 10 can be adjusted by the shape of the diffraction grating layer 11 . For example, the laminate 10 may radiate in a wavelength band of 0.78 μm to 100 μm. This wavelength may be, for example, in the range of 5 μm or more and 10 μm or less. As the emissivity modulation characteristic, for example, it is preferable that the ratio Y/X of the emissivity Y at high temperature to the emissivity X at low temperature is higher. The ratio Y/X is preferably 1.2 or more, more preferably 1.5 or more, and even more preferably 1.8 or more. This emissivity ratio Y/X may be, for example, 5 or less due to the limit of emissivity modulation characteristics. Here, the high temperature in emissivity is, for example, 70° C. or higher, and may be 80° C. or higher or 90° C. or higher. Also, the low temperature is, for example, less than 70°C, and may be 60°C or less or 50°C or less. The wavelength selectivity and emissivity modulation characteristics of the laminate 10 may be appropriately selected according to its application. This laminate 10 has wavelength selectivity and emissivity modulation characteristics, and may be used, for example, as an element that recovers energy when irradiated with infrared light.

次に、積層体１０の製造方法について説明する。まず、基体１５の上に相転移層１４を成膜する。次に、相転移層１４の上に誘電体層１３を成膜する。続いて、誘電体層１３の上に導波路層１２を成膜する。成膜する物質、方法及び成膜厚さは、上記積層体１０で説明したものを適宜採用することができる。そして、導波路層１２上に回折格子層１１を更に成膜するか、導波路層１２の表面を化学的、または物理的にエッチングし、凹凸を有する回折格子層１１を最上面に形成する。このようにして、波長選択性及び赤外光透過性を有する回折格子層１１と、赤外光透過性及びエバネッセント波の伝達性を有する導波路層１２及び誘電体層１３と、温度により輻射率が変調する相転移層１４とを積層した積層構造を有する積層体１０を作製することができる。 Next, a method for manufacturing the laminate 10 will be described. First, the phase change layer 14 is formed on the substrate 15 . Next, dielectric layer 13 is deposited on phase change layer 14 . Subsequently, a waveguide layer 12 is deposited on the dielectric layer 13 . As for the substance, method and film thickness for film formation, those described for the laminate 10 can be appropriately employed. Then, the diffraction grating layer 11 is further formed on the waveguide layer 12, or the surface of the waveguide layer 12 is chemically or physically etched to form the diffraction grating layer 11 having unevenness on the uppermost surface. In this way, the diffraction grating layer 11 having wavelength selectivity and infrared light transmittance, the waveguide layer 12 and dielectric layer 13 having infrared light transmittance and evanescent wave transmissivity, and the emissivity A laminate 10 having a laminate structure in which a phase change layer 14 in which is modulated is laminated can be produced.

以上詳述した本実施形態の積層体１０では、温度によって輻射率が変化し、且つ選択的な波長に対して熱輻射を行うことができる。この積層体１０が、このような効果を有する理由は、以下のように推測される。例えば、最上層の誘電体の回折格子層１１によって導波路モードが励起される。この導波路層１２に励起された導波路モードのエバネッセント波は、誘電体層１３を介してその下の相転移層１４に到達する。例えば、７０℃以上などの高温では、相転移層１４は金属状態となり、導波路モードに損失を与えるため、光吸収すなわち熱輻射が生じる。一方、７０℃未満などの低温では、相転移層１４は絶縁体状態となり、導波路モードにほとんど損失を与えないため、光吸収すなわち熱輻射は生じない。この導波路モードは、回折格子層１１の回折格子によって励起されるため、指向性および波長選択性を有する。このため、この積層体１０では、高温時のみ特定の方向、波長について選択的に熱輻射を行うことができる。この積層体１０をデバイスに用いることによって、輻射エネルギーを一点に集めることで高効率なエネルギー回収への応用や温度センサーへの応用が期待できる。 In the laminate 10 of this embodiment described in detail above, the emissivity changes with temperature, and thermal radiation can be performed at selective wavelengths. The reason why this laminate 10 has such an effect is presumed as follows. For example, a waveguide mode is excited by the uppermost dielectric grating layer 11 . The waveguide mode evanescent wave excited in the waveguide layer 12 reaches the phase transition layer 14 thereunder via the dielectric layer 13 . For example, at a high temperature such as 70° C. or higher, the phase transition layer 14 becomes metallic and causes loss in the waveguide mode, resulting in light absorption, ie thermal radiation. On the other hand, at low temperatures such as less than 70° C., the phase transition layer 14 is in an insulating state and causes almost no loss in the waveguide mode, so light absorption, ie thermal radiation, does not occur. Since this waveguide mode is excited by the diffraction grating of the diffraction grating layer 11, it has directivity and wavelength selectivity. Therefore, the laminated body 10 can selectively radiate heat in specific directions and wavelengths only when the temperature is high. By using this laminate 10 in a device, it can be expected to be applied to highly efficient energy recovery and a temperature sensor by concentrating radiant energy at one point.

なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本開示の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。 It goes without saying that the present invention is not limited to the above-described embodiments, and can be implemented in various forms as long as they fall within the technical scope of the present disclosure.

以下には、本開示の積層体を具体的に製造した例を実験例として説明する。 An example of specifically manufacturing the laminate of the present disclosure will be described below as an experimental example.

［実験例１］
図１に示した積層体１０のような４層構造の積層体を作製し、赤外線応答について検討した。図４は、実験例１の積層体の形状を示す説明図である。回折格子層１１は、突起部の幅Ａを１．４６μｍ、溝部の幅Ｂを１．４７μｍ、ピッチＣを２．９３μｍ、突起部の高さＨを２１５ｎｍとした。また、導波路層１２の厚さを２．１５μｍ、誘電体層１３の厚さを６５０ｎｍ、相転移層１４の厚さを５００ｎｍ、基体１５の厚さを０．５ｍｍ、反射層１６の厚さを０．１μｍとした。また、回折格子層１１及び導波路層１２をＳｉ、誘電体層１３をＣａＦ2、相転移層１４をＶＯ2とし、基体１５をＳｉ基板、反射層１６をＷ膜とした。まず、基体としてのＳｉ基板（厚さ０．５ｍｍ）の上に相転移層１４としてのＶＯ2膜をスパッタ成膜した。スパッタ成膜は、ＶＯ2のターゲットを用い、アルゴンガス中にて、投入電力１００Ｗ、厚さが５００ｎｍとなる時間の条件とした。次に、Ｓｉ基板の裏面にＷをスパッタ成膜した。次に、相転移層の上に誘電体層としてのＣａＦ2層を厚さ６５０ｎｍとなるようにスパッタ成膜した。続いて、誘電体層の上に導波路層としてのＳｉをスパッタ成膜し、導波路層の表面にレーザー加工によって凹凸を有する回折格子層をその最上面に形成した。 [Experimental example 1]
A laminate having a four-layer structure such as the laminate 10 shown in FIG. 1 was produced, and its infrared response was examined. 4A and 4B are explanatory diagrams showing the shape of the laminate of Experimental Example 1. FIG. The diffraction grating layer 11 has a protrusion width A of 1.46 μm, a groove width B of 1.47 μm, a pitch C of 2.93 μm, and a protrusion height H of 215 nm. Further, the thickness of the waveguide layer 12 is 2.15 μm, the thickness of the dielectric layer 13 is 650 nm, the thickness of the phase transition layer 14 is 500 nm, the thickness of the substrate 15 is 0.5 mm, the thickness of the reflective layer 16 is was set to 0.1 μm. The diffraction grating layer 11 and the waveguide layer 12 are made of Si, the dielectric layer 13 is made of CaF 2 , the phase transition layer 14 is made of VO 2 , the substrate 15 is made of Si substrate, and the reflective layer 16 is made of W film. First, a VO 2 film as a phase transition layer 14 was formed by sputtering on a Si substrate (thickness: 0.5 mm) as a base. The sputtering film formation was carried out using a VO 2 target in argon gas under the conditions of an input power of 100 W and a time of 500 nm thickness. Next, a film of W was formed by sputtering on the back surface of the Si substrate. Next, a CaF 2 layer was formed as a dielectric layer on the phase transition layer by sputtering so as to have a thickness of 650 nm. Subsequently, Si was formed as a waveguide layer on the dielectric layer by sputtering, and a diffraction grating layer having unevenness was formed on the uppermost surface of the waveguide layer by laser processing.

（波長及び角度に対する輻射特性評価）
図５は、実験例１の積層体の高温時の輻射率スペクトルの電磁界シミュレーションの評価結果である。図６は、実験例１の積層体の低温時の輻射率スペクトルの電磁界シミュレーションの評価結果である。図５では、評価温度を８０℃とし、図６では、評価温度を２０℃とした。また、電磁界シミュレーションは、Ｍａｘｗｅｌｌの式を用いた市販ソフトである電磁界シミュレータ「ＣＳＴ Ｓｔｕｄｉｏ Ｓｕｉｔｅ」を使用し、上記説明した構造及び材質について周波数領域ソルバーを用いて行った。Ｓｉ及びＣａＦ2の屈折率をそれぞれ３．４１及び１．３７とし、ＶＯ2の屈折率は「Ann,Phys.(Berlin),531,1900188(2019)」に記載された値を用いた。図５に示すように、この積層体では、高温において、８．５４μｍの波長に強い輻射ピークがみられることがわかった。一方、図６に示すように、低温では輻射ピークが小さくなることが明らかとなった。 (Evaluation of radiation characteristics for wavelength and angle)
FIG. 5 shows evaluation results of an electromagnetic field simulation of the emissivity spectrum of the laminate of Experimental Example 1 at high temperatures. FIG. 6 shows evaluation results of an electromagnetic field simulation of the emissivity spectrum of the laminate of Experimental Example 1 at a low temperature. In FIG. 5, the evaluation temperature is 80.degree. C., and in FIG. 6, the evaluation temperature is 20.degree. Further, the electromagnetic field simulation was performed using a commercially available electromagnetic field simulator "CST Studio Suite" using Maxwell's equation, and using a frequency domain solver for the structures and materials described above. The refractive indices of Si and CaF2 were set to 3.41 and 1.37, respectively, and the refractive index of VO2 was the value described in "Ann, Phys. (Berlin), 531, 1900188 (2019)". As shown in FIG. 5, it was found that this laminate exhibited a strong radiation peak at a wavelength of 8.54 μm at high temperatures. On the other hand, as shown in FIG. 6, it was found that the radiation peak becomes smaller at low temperatures.

図７は、実験例１の高温時の波長８．５４μｍの輻射率の角度依存性の電磁界シミュレーションの検討結果である。また、図８は、低温時の波長８．５４μｍの輻射率の角度依存性の電磁界シミュレーションの検討結果である。図７に示すように、高温において、８．５μｍ近傍では、正面(０°)方向には強い輻射が見られるが，角度が大きくなると急激に輻射が小さくなることがわかった。一方、図８に示すように、低温では、どの角度方向においても、その輻射が小さいことがわかった。 FIG. 7 shows the results of an electromagnetic field simulation study of the angular dependence of emissivity at a wavelength of 8.54 μm at high temperature in Experimental Example 1. In FIG. FIG. 8 shows the results of an electromagnetic field simulation of the angular dependence of emissivity at a wavelength of 8.54 μm at low temperature. As shown in FIG. 7, at a high temperature, near 8.5 μm, strong radiation is seen in the front (0°) direction, but the radiation decreases sharply as the angle increases. On the other hand, as shown in FIG. 8, at low temperatures, the radiation is small in any angular direction.

このように、回折格子層を有する積層体では、波長選択性及び温度依存性を有するデバイスを提供することができることが明らかとなった。この積層体が、このような効果を有する理由は、以下のように推測された。例えば、最上層の誘電体の回折格子層によって導波路モードが励起される。この導波路モードのエバネッセント波は、誘電体層を介してその下の相転移層に到達する。例えば、７０℃以上などの高温では、相転移層は金属状態となり、導波路モードに損失を与えるため、光吸収すなわち熱輻射が生じる。一方、７０℃未満などの低温では、相転移層は絶縁体状態となり、導波路モードにほとんど損失を与えないため、光吸収すなわち熱輻射は生じない。この導波路モードは、回折格子によって励起されるため、指向性および波長選択性を有する。このため、この積層体では、高温時のみ特定の方向、波長について選択的に熱輻射を行うことができるものと推察された。 Thus, it was found that a laminate having a diffraction grating layer can provide a device having wavelength selectivity and temperature dependence. The reason why this laminate has such an effect was presumed as follows. For example, waveguide modes are excited by a top dielectric grating layer. This waveguide mode evanescent wave reaches the phase transition layer below via the dielectric layer. For example, at high temperatures, such as 70° C. or higher, the phase transition layer becomes metallic and causes loss in the waveguide mode, resulting in light absorption or thermal radiation. On the other hand, at low temperatures such as less than 70° C., the phase transition layer is in an insulating state and gives almost no loss to the waveguide mode, so that light absorption, ie thermal radiation, does not occur. This waveguide mode has directivity and wavelength selectivity because it is excited by the diffraction grating. For this reason, it was presumed that this laminate could selectively radiate heat in specific directions and wavelengths only at high temperatures.

なお、本開示は上述した実施例に何ら限定されることはなく、本開示の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。 It goes without saying that the present disclosure is by no means limited to the above-described embodiments, and can be embodied in various forms as long as they fall within the technical scope of the present disclosure.

本開示の積層体は、輻射特性を有する積層体に関する技術分野に利用可能である。 The laminate of the present disclosure can be used in technical fields related to laminates having radiation properties.

１０，１０Ｂ 積層体、１１ 回折格子層、１２ 導波路層、１３ 誘電体層、１４ 相転移層、１５ 基材、１６ 反射層。 10, 10B laminate, 11 diffraction grating layer, 12 waveguide layer, 13 dielectric layer, 14 phase transition layer, 15 substrate, 16 reflective layer.

Claims (10)

誘電体を含む回折格子層と、
前記回折格子層に隣接し誘電体を含む導波路層と、
前記導波路層に隣接し前記導波路層よりも低い誘電率を有する誘電体を含む誘電体層と、
前記誘電体層に隣接し温度変化によって電子状態が変化する相転移材料を含む相転移層と、
前記相転移層を支持する基体と、
を備えた積層体。 a grating layer comprising a dielectric;
a waveguide layer adjacent to the grating layer and comprising a dielectric;
a dielectric layer adjacent to the waveguide layer and comprising a dielectric having a lower dielectric constant than the waveguide layer;
a phase-change layer adjacent to the dielectric layer and containing a phase-change material whose electronic state changes with a change in temperature;
a substrate supporting the phase transition layer;
Laminate with 前記回折格子層は、所定方向に溝を有する１次元構造を有するか、タイル状の２次元構造を有する、請求項１に記載の積層体。 2. The laminate according to claim 1, wherein the diffraction grating layer has a one-dimensional structure with grooves in a predetermined direction or a tiled two-dimensional structure. 前記回折格子層は、突起部の幅Ａに対する溝部の幅Ｂの比率Ｂ／Ａが０．８以上１．２以下の範囲である、請求項１又は２に記載の積層体。 3. The laminate according to claim 1, wherein the diffraction grating layer has a ratio B/A of the width B of the grooves to the width A of the protrusions in the range of 0.8 to 1.2. 前記相転移層は、所定の相転移温度未満では絶縁層として機能し、所定の相転移温度以上では金属層として機能する、請求項１～３のいずれか１項に記載の積層体。 4. The laminate according to any one of claims 1 to 3, wherein the phase transition layer functions as an insulating layer below a predetermined phase transition temperature, and functions as a metal layer above the predetermined phase transition temperature. 前記相転移層は、Ｗ、Ｃｒ、Ｍｇ及びＡｌのうち１以上がドープされてもよい酸化バナジウムによって形成されている、請求項１～４のいずれか１項に記載の積層体。 The laminate according to any one of claims 1 to 4, wherein the phase change layer is made of vanadium oxide that may be doped with one or more of W, Cr, Mg and Al. 下記（１）～（６）のうち１以上を満たす、請求項１～５のいずれか１項に記載の積層体。
（１）前記回折格子層は、ピッチが１０μｍ以下である。
（２）前記回折格子層は、高さが５００ｎｍ以下である。
（３）前記導波路層は、厚さが５μｍ以下である。
（４）前記誘電体層は、厚さが５μｍ以下である。
（５）前記相転移層は、厚さが１μｍ以下である。
（６）前記基体は、厚さが１ｍｍ以下である。 The laminate according to any one of claims 1 to 5, which satisfies one or more of the following (1) to (6).
(1) The diffraction grating layer has a pitch of 10 μm or less.
(2) The diffraction grating layer has a height of 500 nm or less.
(3) The waveguide layer has a thickness of 5 μm or less.
(4) The dielectric layer has a thickness of 5 μm or less.
(5) The phase transition layer has a thickness of 1 μm or less.
(6) The substrate has a thickness of 1 mm or less. 前記回折格子層、前記導波路層、前記誘電体層及び前記基体は、赤外光を透過する材質で形成されている、請求項１～６のいずれか１項に記載の積層体。 7. The laminate according to claim 1, wherein said diffraction grating layer, said waveguide layer, said dielectric layer and said base are made of a material that transmits infrared light. 前記回折格子層、前記導波路層、前記誘電体層及び前記基体は、Ｓｉ、Ｇｅ、ＣａＦ2、ＭｇＦ2、ＺｎＳ、ＫＢｒ、ＣａＩ、ＺｎＳｅ、Ａｌ2Ｏ3のうち１以上によって形成されている、請求項１～７のいずれか１項に記載の積層体。 The diffraction grating layer, the waveguide layer, the dielectric layer and the substrate are made of one or more of Si, Ge, CaF2 , MgF2 , ZnS, KBr, CaI , ZnSe and Al2O3 . , The laminate according to any one of claims 1 to 7. 請求項１～８のいずれか１項に記載の積層体であって、
前記基体は、前記相転移層が形成されている反対側の面に赤外光を反射する反射層、
を備える積層体。 The laminate according to any one of claims 1 to 8,
the substrate has a reflective layer that reflects infrared light on the surface opposite to the phase transition layer;
A laminate comprising: 前記回折格子層及び前記導波路層は、Ｓｉ及び／又はＧｅで形成され、
、前記誘電体層は、ＣａＦ2、ＭｇＦ2、ＺｎＳ及びＡｌ2Ｏ3のうち１以上によって形成され、
前記相転移層は、Ｗ、Ｃｒ、Ｍｇ及びＡｌのうち１以上がドープされてもよいＶＯ2によって形成され、
前記基体は、Ｓｉ及び／又はＧｅによって形成されている、請求項１～９のいずれか１項に記載の積層体。 the diffraction grating layer and the waveguide layer are made of Si and/or Ge;
, the dielectric layer is formed of one or more of CaF2 , MgF2 , ZnS and Al2O3 ;
the phase change layer is formed of VO2, which may be doped with one or more of W, Cr, Mg and Al;
The laminate according to any one of claims 1 to 9, wherein said substrate is made of Si and/or Ge.
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