JP2022141472A - Hot casting repair mix and hot gunning repair mix - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、製鉄用の電気炉、溶銑又は溶鋼を保持する溶銑溶鋼容器（溶銑鍋、溶鋼鍋、タンディッシュ等）などの熱間補修に使用する熱間投入補修材及び熱間吹付補修材に関する。なお、本明細書では熱間投入補修材及び熱間吹付補修材を総称して「熱間補修材」という。 The present invention relates to a hot injection repair material and a hot spray repair material used for hot repair of electric furnaces for ironmaking, hot metal or molten steel containers for holding molten iron or molten steel (hot metal ladle, molten steel ladle, tundish, etc.). . In this specification, the hot injection repair material and the hot spray repair material are collectively referred to as "hot repair material".
例えば製鋼用電気炉においてその一般的な内張り構造は、内張りれんがの表面を耐火スタンプ材で覆った構造である。内張りの頂部はスラグラインに相当し、先行損耗される。このスラグラインには通常、耐スラグ浸食性に優れたマグネシア－カーボン質れんがが設けられている。しかし、それでもスラグラインの耐用は十分なものではなく依然として先行損耗される。そこで、スラグラインに対し、その損耗を見計らって随時、熱間吹付補修が行われている。また、炉底部の補修には熱間投入補修が行われている。 For example, a general lining structure for steelmaking electric furnaces is a structure in which the surface of lining bricks is covered with a refractory stamped material. The top of the lining corresponds to the slag line and is pre-worn. The slag line is usually provided with magnesia-carbon bricks that are highly resistant to slag erosion. However, the service life of the slug line is still not sufficient and is still subject to premature wear. Therefore, the slag line is repaired by hot spraying as needed in anticipation of wear. In addition, hot charging repair is performed for repairing the bottom of the furnace.
このような熱間補修に使用される熱間補修材の材質として、マグネシア質が知られている（例えば、特許文献１、２）。マグネシア質は高耐食性材質である。しかし、従来の熱間補修材は、熱間補修後の再稼働時に、被補修部（スラグライン、炉底部等）から剥離しやすく、結果として十分な補修効果が得られていなかった。
Magnesia is known as a material for hot repair materials used in such hot repairs (for example,
本発明が解決しようとする課題は、補修効果の高い熱間補修材を提供することにある。 The problem to be solved by the present invention is to provide a hot repair material having a high repair effect.
本発明者らは、熱間補修時には被補修部の表面に高温のスラグが残存していることに注目し、熱間補修材による補修効果を高めるには、被補修部の表面に残存しているスラグとの熱間親和付着性を高めることが重要であると考え、試験及び検討を重ねた。その結果、熱間補修材のマトリックス部（粒径が１ｍｍ未満の微粉の耐火材料）の配合を熱間補修時に２次スピネルを生成する配合とすることが有効であること、更に２次スピネルを生成するためのアルミナ源として、鋼管の内面スケールを除去するためのショットブラスト処理に使用された使用後のアルミナショットを使用することが有効であることを知見し、本発明を完成させるに至った。 The present inventors noted that high-temperature slag remains on the surface of the portion to be repaired during hot repair. Considering that it is important to improve the hot affinity adhesion with the slag that is present, we conducted repeated tests and studies. As a result, it was found that it is effective to mix the matrix portion of the hot repair material (fine powder refractory material with a particle size of less than 1 mm) so as to generate secondary spinel during hot repair. The inventors have found that it is effective to use used alumina shots that have been used in shot blasting to remove scales on the inner surface of steel pipes as an alumina source for producing alumina shots, and have completed the present invention. .
すなわち、本発明の一観点によれば、次の熱間投入補修材が提供される。
耐火材料１００質量％に占める割合において、鋼管の内面スケールを除去するためのショットブラスト処理に使用された使用後のアルミナショット（以下「使用後アルミナショット」という。）であって粒径が１ｍｍ未満の使用後アルミナショット微粉を５５～８５質量％、粒径が１ｍｍ未満のマグネシア微粉を１５～４５質量％含有し、使用後アルミナショット微粉とマグネシア微粉との質量比（使用後アルミナショット微粉：マグネシア微粉）が５５：４５～８５：１５の範囲内にある熱間投入補修材。
That is, according to one aspect of the present invention, the following hot injection repair material is provided.
Used alumina shot (hereinafter referred to as "used alumina shot") used in shot blasting for removing scales on the inner surface of steel pipes, in proportion to 100% by mass of the refractory material, and having a particle size of less than 1 mm contains 55 to 85% by mass of used alumina shot fine powder and 15 to 45% by mass of magnesia fine powder having a particle size of less than 1 mm, and the mass ratio of used alumina shot fine powder to magnesia fine powder (used alumina shot fine powder: magnesia fine powder) in the range of 55:45 to 85:15.
また、本発明の他の観点によれば、次の熱間吹付補修材が提供される。
耐火材料として、粒径が１ｍｍ以上の粗粒の耐火材料と、粒径が１ｍｍ未満の微粉の耐火材料とを含み、粗粒の耐火材料と微粉の耐火材料との質量比（粗粒の耐火材料：微粉の耐火材料）が３０：７０～５５：４５の範囲内にある熱間吹付補修材であって、
前記粗粒の耐火材料は塩基性耐火材料であり、
前記微粉の耐火材料は、当該微粉の耐火材料１００質量％に占める割合において、鋼管の内面スケールを除去するためのショットブラスト処理に使用された使用後のアルミナショット（以下「使用後アルミナショット」という。）であって粒径が１ｍｍ未満の使用後アルミナショット微粉を５５～８５質量％、粒径が１ｍｍ未満のマグネシア微粉を１５～４５質量％含有し、使用後アルミナショット微粉とマグネシア微粉との質量比（使用後アルミナショット微粉：マグネシア微粉）が５５：４５～８５：１５の範囲内にある熱間吹付補修材。
Further, according to another aspect of the present invention, the following hot spray repair material is provided.
The refractory material includes a coarse refractory material with a particle size of 1 mm or more and a fine refractory material with a particle size of less than 1 mm, and the mass ratio of the coarse refractory material to the fine refractory material (coarse refractory material A hot spray repair material in which the material: fine powder refractory material) is in the range of 30:70 to 55:45,
The coarse-grained refractory material is a basic refractory material,
The fine powder refractory material is used alumina shot (hereinafter referred to as "used alumina shot") used in shot blasting for removing the inner surface scale of the steel pipe, in a proportion of 100% by mass of the fine powder refractory material. ), containing 55 to 85% by mass of used alumina shot fine powder having a particle size of less than 1 mm and 15 to 45% by mass of magnesia fine powder having a particle size of less than 1 mm, and a mixture of used alumina shot fine powder and magnesia fine powder A hot spray repair material having a mass ratio (alumina shot fine powder after use:magnesia fine powder) in the range of 55:45 to 85:15.
本発明の熱間補修材によれば、熱間補修時に被補修部の表面に残存しているスラグとの熱間親和付着性が向上する。そのため、被補修部から剥離しにくくなり、高い補修効果を得ることができる。 According to the hot repair material of the present invention, the hot affinity adhesion with the slag remaining on the surface of the portion to be repaired is improved during hot repair. Therefore, it becomes difficult to separate from the part to be repaired, and a high repair effect can be obtained.
本発明の一態様である熱間投入補修材は、耐火材料１００質量％に占める割合において、使用後アルミナショット微粉を５５～８５質量％、マグネシア微粉を１５～４５質量％含有し、使用後アルミナショット微粉とマグネシア微粉との質量比（使用後アルミナショット微粉：マグネシア微粉）（以下、「アルミナマグネシア質量比」という。）が５５：４５～８５：１５の範囲内にあることを特徴とする。 The hot injection repair material, which is one aspect of the present invention, contains 55 to 85% by mass of used alumina shot fine powder and 15 to 45% by mass of magnesia fine powder in terms of the ratio of 100% by mass of refractory material, and used alumina The mass ratio of shot fine powder to magnesia fine powder (used alumina shot fine powder:magnesia fine powder) (hereinafter referred to as "alumina-magnesia mass ratio") is in the range of 55:45 to 85:15.
アルミナマグネシア質量比を上記範囲にすることで、熱間投入補修時に２次スピネルを生成し、これにより、熱間投入補修時に被補修部の表面に残存しているスラグとの熱間親和付着性が向上する。また、２次スピネルの生成に伴う体積膨張により熱間緻密性が向上する。なお、理論スピネルにおいてアルミナマグネシア質量比は概ね７０：３０であるが、後述する試験結果より、アルミナマグネシア質量比は５５：４５～８５：１５の範囲内であれば、上述の効果が確認されている。 By setting the alumina-magnesia mass ratio to the above range, a secondary spinel is generated during hot injection repair, thereby improving hot affinity adhesion with slag remaining on the surface of the repaired part during hot injection repair. improves. In addition, the hot compactness is improved due to the volume expansion associated with the formation of the secondary spinel. The theoretical spinel has an alumina-magnesia mass ratio of approximately 70:30, but the test results described later confirm that the above-mentioned effects can be obtained if the alumina-magnesia mass ratio is in the range of 55:45 to 85:15. there is
使用後アルミナショット微粉はショットブラスト処理により除去された鋼管の内面スケール（以下、単に「スケール」という。）を含む。このスケールが焼結助剤的な作用を発揮し、これによりスラグとの熱間親和付着性及び熱間緻密性が更に向上する。また、使用後アルミナショット微粉は、角が欠けて丸みを帯びた形状を有する。このため、投入施工時の流動性が向上し被補修部への充填性も向上する。なお、使用後アルミナショット微粉の材質はショットブラスト処理に必要な硬度とコスト面からホワイトアルミナではなく、ブラウンアルミナであることが好ましい。 The post-use alumina shot fine powder contains scales on the inner surface of steel pipes (hereinafter simply referred to as "scales") that have been removed by shot blasting. This scale acts as a sintering aid, further improving hot affinity adhesion with slag and hot compactness. In addition, the alumina shot fine powder after use has a rounded shape with chipped corners. For this reason, the fluidity at the time of injection construction is improved, and the fillability to the repaired part is also improved. It should be noted that the material of the alumina shot fine powder after use is preferably brown alumina, not white alumina, from the viewpoint of hardness and cost required for shot blasting.
以上の通り、本発明の熱間投入補修材によれば、図１に概念的に示しているように、投入施工時の流動充填性が向上すると共に、スラグとの熱間親和付着性及び熱間緻密性が向上する。特に、スラグとの熱間親和付着性については、従来の熱間投入補修材では考慮されていなかった特性であり、スラグとの熱間親和付着性を向上させた点が本発明の熱間投入補修材の最大の特徴である。そのため、熱間投入補修材が被補修部から剥離しにくくなり、高い補修効果を得ることができる。 As described above, according to the hot injection repair material of the present invention, as conceptually shown in FIG. Improves interstitial density. In particular, the hot charging affinity with slag is a characteristic that was not considered in conventional hot charging repair materials, and the hot charging of the present invention improves the hot charging affinity with slag. This is the greatest feature of the repair material. As a result, the hot injection repair material is less likely to separate from the portion to be repaired, and a high repair effect can be obtained.
なお、熱間投入補修材は、フレコンバッグ等の熱焼失性バッグに収容されて被補修部に投入されるもので、「焼付補修材」と呼ばれることもある。そして本発明の熱間投入補修材は、従来の焼付補修材と同様に、上述の耐火材料に、珪酸ソーダ等の無機結合剤や樹脂、糖類、ピッチ、タール等の有機結合剤を添加したものとすることもできる。 The hot injection repair material is put in a heat-dissipable bag such as a flexible container bag and put into the repaired part, and is sometimes called a "seizure repair material". The hot injection repair material of the present invention, like the conventional baking repair material, is obtained by adding an inorganic binder such as sodium silicate or an organic binder such as resin, sugar, pitch, or tar to the above-described refractory material. can also be
本発明の他の態様である熱間吹付補修材は、粒径が１ｍｍ未満の微粉の耐火材料よりなるマトリックス部の配合が、上述の熱間投入補修材と同様の配合である。すなわち、本発明の熱間吹付補修材においてマトリックス部（微粉の耐火材料）は、当該マトリックス部（当該微粉の耐火材料）１００質量％に占める割合において、使用後アルミナショット微粉を５５～８５質量％、マグネシア微粉を１５～４５質量％含有し、アルミナマグネシア質量比が５５：４５～８５：１５の範囲内にあることを特徴とする。 In the hot-spray repair material, which is another embodiment of the present invention, the composition of the matrix portion made of fine refractory material having a particle size of less than 1 mm is the same as that of the above-described hot injection repair material. That is, in the hot spray repair material of the present invention, the matrix portion (fine powder refractory material) contains 55 to 85% by mass of alumina shot fine powder after use in the ratio of 100% by mass of the matrix portion (fine powder refractory material). , containing 15 to 45% by mass of magnesia fine powder, and having an alumina-magnesia mass ratio in the range of 55:45 to 85:15.
したがって、本発明の熱間吹付補修材においても、スラグとの熱間親和付着性及び熱間緻密性が向上する。また、使用後アルミナショット微粉は丸みを帯びた形状を有することから、吹付施工安定性も向上する。 Therefore, the hot spray repair material of the present invention also has improved hot affinity adhesion to slag and hot compactness. In addition, since the alumina shot fine powder after use has a rounded shape, the stability of spraying is also improved.
一方、本発明の熱間吹付補修材は、耐火材料の骨材部として粒径が１ｍｍ以上の粗粒の耐火材料を含む。骨材部（粗粒の耐火材料）とマトリックス部（微粉の耐火材料）との質量比（粗粒の耐火材料：微粉の耐火材料）（以下「粗粒微粉質量比」という。）は、従来一般的な熱間吹付補修材と同様に、３０：７０～５５：４５の範囲内にある。 On the other hand, the hot spray repair material of the present invention contains a coarse-grained refractory material having a grain size of 1 mm or more as an aggregate portion of the refractory material. The mass ratio (coarse-grained refractory material: fine-grained refractory material) of the aggregate portion (coarse-grained refractory material) and the matrix portion (fine-grained refractory material) (hereinafter referred to as the “coarse-grained refractory material mass ratio”) has been conventionally It is within the range of 30:70 to 55:45, as with general hot spray repair materials.
熱間吹付補修材はスラグラインの補修に使用されることが多い。スラグラインには耐スラグ浸食性が要求されるため、本発明の熱間吹付補修材において骨材部である粗粒の耐火材料は、塩基性耐火材料よりなる。塩基性耐火材料は耐スラグ浸食性に優れるからである。塩基性耐火材料としては、マグネシア、焼成オリビン、焼ドロマイト、使用済のマグネシア－カーボン質れんが屑などが挙げられ、これらから選択される１種又は２種以上の組合せとすることができるが、耐スラグ浸食性を高める点から、粗粒の耐火材料はマグネシアを含むことが好ましい。マグネシアとしては、天然マグネシア、焼成マグネシアあるいは電融マグネシア、海水マグネシアを使用することができる。また、骨材部の最大粒径（トップサイズ）は従来技術と同様に２ｍｍ以上５ｍｍ未満が好ましい。なお、耐火材料の粒度は篩によって調整することができる。本発明において粒径１ｍｍ以上とは目開き１ｍｍの篩の篩上に相当する。逆に粒径１ｍｍ未満とは、目開き１ｍｍの篩の篩下である。 Hot spray repair materials are often used to repair slag lines. Since the slag line is required to have slag erosion resistance, the coarse-grained refractory material that is the aggregate portion in the hot spray repair material of the present invention is made of a basic refractory material. This is because the basic refractory material is excellent in slag corrosion resistance. Examples of the basic refractory material include magnesia, calcined olivine, calcined dolomite, and used magnesia-carbon brick waste. The coarse-grained refractory material preferably contains magnesia in terms of increasing slag erosion resistance. As magnesia, natural magnesia, calcined magnesia, electro-fused magnesia, and seawater magnesia can be used. Also, the maximum grain size (top size) of the aggregate portion is preferably 2 mm or more and less than 5 mm, as in the conventional technology. In addition, the particle size of the refractory material can be adjusted with a sieve. In the present invention, a particle size of 1 mm or more corresponds to a sieve with an opening of 1 mm. Conversely, the particle size of less than 1 mm means the size under a sieve with an opening of 1 mm.
また、本発明の熱間吹付補修材においてマトリックス部は、上述の通りスラグとの熱間親和付着性が高いことからスラグの粘性を高める効果がある。このスラグの粘性を高める効果は、スラグによる化学的な浸食への耐用性、すなわち耐スラグ浸食性の向上に寄与する。すなわち、本発明の熱間吹付補修材によれば、骨材部が耐スラグ浸食性に優れる塩基性耐火材料であることに加え、マトリックス部がスラグの粘性を高める効果を奏することから、全体として耐スラグ浸食性の向上効果が得られる。 Further, in the hot spray repair material of the present invention, the matrix portion has high hot affinity adhesion to slag as described above, and thus has the effect of increasing the viscosity of slag. This effect of increasing the viscosity of slag contributes to the improvement of resistance to chemical erosion by slag, that is, slag erosion resistance. That is, according to the hot spray repair material of the present invention, in addition to the aggregate portion being a basic refractory material with excellent slag erosion resistance, the matrix portion has the effect of increasing the viscosity of the slag. An effect of improving slag corrosion resistance can be obtained.
スラグラインは、スラグによる化学的な浸食を受けるほか、スラグの流動などによる機械的な作用を受ける。このような機械的な作用を受けると、スラグラインに施工された熱間吹付補修材がスラグラインから剥離しやすくなる。これに対して、本発明の熱間吹付補修材によれば上述の通り、熱間吹付補修時にスラグラインの表面に残存しているスラグとの熱間親和付着性が高いことから、スラグの流動などによる機械的な作用を受けても、スラグラインから剥離しにくい。 The slag line is not only chemically eroded by slag, but also mechanically affected by slag flow. When subjected to such mechanical action, the hot spray repair material applied to the slag line is likely to separate from the slag line. On the other hand, according to the hot spray repair material of the present invention, as described above, the hot affinity adhesion with the slag remaining on the surface of the slag line during hot spray repair is high. It is difficult to peel off from the slag line even if it is subjected to mechanical action such as.
以上の通り、本発明の熱間吹付補修材によれば、図２に概念的に示しているように、吹付施工時の吹付施工安定性が向上すると共に、熱間吹付補修時にスラグラインの表面に残存しているスラグとの熱間親和付着性が向上し熱間緻密性も向上する。また、熱間吹付補修後の再稼働時にスラグと接する稼働面においても、スラグとの熱間親和付着性が向上してスラグの粘性を高める効果を奏することから、耐スラグ浸食性が向上する。
以上より、本発明の熱間吹付補修材によれば、従来の熱間吹付補修材に比べ、高い補修効果を得ることができる。
As described above, according to the hot spray repair material of the present invention, as conceptually shown in FIG. The hot affinity adhesion with the slag remaining in the steel is improved, and the hot compactness is also improved. In addition, even on the operating surface that comes into contact with slag when restarting operation after hot spray repair, the hot affinity adhesion with slag is improved and the effect of increasing the viscosity of slag is achieved, so slag erosion resistance is improved.
As described above, according to the hot spray repair material of the present invention, it is possible to obtain a higher repair effect than the conventional hot spray repair material.
なお、本発明の熱間吹付補修材はスラグラインに限らず、スラグライン下方の鋼浴部の補修にも適用できる。この場合も、本発明の熱間吹付補修材によれば、熱間吹付補修時に鋼浴部の表面に残存しているスラグとの熱間親和付着性が高いことから、溶鋼の流動などによる機械的な作用を受けても鋼浴部から剥離しにくくなり、高い補修効果を得ることができる。 The hot spray repair material of the present invention can be applied not only to the slag line but also to the steel bath below the slag line. Also in this case, the hot spray repair material of the present invention has a high hot affinity adhesion with the slag remaining on the surface of the steel bath during hot spray repair, so that the mechanical strength caused by the flow of molten steel, etc. It becomes difficult to peel off from the steel bath even if it receives a strong action, and a high repair effect can be obtained.
本発明の熱間吹付補修材は従来の熱間吹付補修材と同様に、上述の耐火材料に結合剤を添加してなる。結合剤は特に限定されるものではない。リン酸ソーダ、ヘキサメタリン酸ソーダ、リン酸カリウム、リン酸カルシウムなどのリン酸塩、珪酸ソーダ、メタ珪酸ソーダ、珪酸カリウムなどの珪酸塩、あるいはアルミナセメント、ポルトランドセメント等である。その添加量は耐火材料に対する割合で、外掛けで１質量％以上１５質量％以下が好ましい。更に好ましくは３質量％以上１０質量％以下である。また、結合剤の種類によっては、さらに硬化促進剤を添加する。硬化促進剤の具体例としては、消石灰、生石灰、炭酸カルシウム等のカルシウム塩である。 The hot spray repair material of the present invention, like the conventional hot spray repair material, is obtained by adding a binder to the above-described refractory material. The binder is not particularly limited. Phosphates such as sodium phosphate, sodium hexametaphosphate, potassium phosphate and calcium phosphate; silicates such as sodium silicate, sodium metasilicate and potassium silicate; alumina cement; Portland cement; The amount of addition is preferably 1% by mass or more and 15% by mass or less in terms of the proportion of the refractory material. More preferably, it is 3% by mass or more and 10% by mass or less. In addition, depending on the type of binder, a curing accelerator may be added. Specific examples of hardening accelerators are calcium salts such as slaked lime, quicklime and calcium carbonate.
また、必要によっては、ファイバー類、金属粉、分散剤、乳酸アルミニウム類、ＣＭＣ等を添加してもよい。ファイバー類の具体例は、ポリプロピレン、ナイロン、ＰＶＡ、ビニロン、ポリエチレン、アクリル、ポリエステル、パルプ、紙繊維、セピオライト等である。耐火材料に対する割合で、外掛けで０．０５質量％以上１質量％以下の添加が好ましい。 If necessary, fibers, metal powders, dispersants, aluminum lactates, CMC, etc. may be added. Specific examples of fibers are polypropylene, nylon, PVA, vinylon, polyethylene, acrylic, polyester, pulp, paper fiber, sepiolite, and the like. It is preferable to add 0.05% by mass or more and 1% by mass or less in terms of the ratio to the refractory material.
本発明の熱間吹付補修材は、従来の熱間吹付補修材と同様に、任意の吹付装置を使用し、基本的には乾式法にて施工する。すなわち、本発明の熱間吹付補修材を吹付材として吹付装置にてノズルへ搬送し、ノズルあるいはノズル近傍にて施工水を添加し、吹付ける。発塵防止のために施工水の一部を予め吹付材に添加しておいてもよい。 The hot spray repair material of the present invention is basically constructed by the dry method using any spraying device, like the conventional hot spray repair material. That is, the hot spray repair material of the present invention is conveyed as a spray material to a nozzle by a spraying device, and construction water is added at or near the nozzle and sprayed. Part of the construction water may be added to the spray material in advance to prevent dust generation.
＜使用後アルミナショット微粉の性状＞
表１に、使用後アルミナショット微粉の化学成分例を示している。
これらの使用後アルミナショット微粉は、小径油井管用のステンレス鋼管の内面スケールを除去するためのショットブラスト処理に使用後、サイクロンで回収されたものである。表１からわかるように、使用後アルミナショット微粉は、ショットブラスト処理により除去されたスケールを、Ｆｅ２Ｏ３換算で３～６質量％程度含む。
なお、本実施例では、スケールをＦｅ２Ｏ３換算で約４質量％含む３号サイクロンで回収された使用後アルミナショット微粉を用いた。以下の説明では、３号サイクロンで回収された使用後アルミナショット微粉を単に使用後アルミナショット微粉という。
<Properties of alumina shot fine powder after use>
Table 1 shows an example of the chemical composition of the used alumina shot fine powder.
These used alumina shot fine powders were recovered by a cyclone after being used for shot blasting treatment for removing scales from the inner surface of stainless steel pipes for small-diameter oil country tubular goods. As can be seen from Table 1, the used alumina shot fine powder contains about 3 to 6% by mass of scale removed by shot blasting in terms of Fe 2 O 3 .
In this example, used alumina shot fine powder collected by a No. 3 cyclone containing about 4% by mass of scale in terms of Fe 2 O 3 was used. In the following description, the used alumina shot fine powder recovered by the No. 3 cyclone is simply referred to as used alumina shot fine powder.
図３に、使用後アルミナショット微粉の実体顕微鏡観察写真を示している。同写真中に見られる黒い点がスケールである。
図４に、使用後アルミナショット微粉のＳＥＭ観察写真を示している。また図５には、使用前のアルミナショットのＳＥＭ観察写真を示している。ここで、使用後アルミナショット微粉には上述の通りスケールを含み、そのスケールは磁性を帯びているので、使用後アルミナショット微粉のＳＥＭ観察は、磁選によりスケールを除去した磁選品について行った。
図５に示す使用前のアルミナショットはブラウンアルミナよりなる。ブラウンアルミナは黒褐色でガラス面もあり緻密で硬い。一方、図４に示す使用後アルミナショット微粉では粒径が０．２～０．４ｍｍとなり、ショットブラスト処理により角が欠けて丸みを帯びた形状になっている。なお、使用後アルミナショット微粉では角が欠けてはいるが、亀裂は見られなかった。
そして、図３の実体顕微鏡観察写真及び図４のＳＥＭ観察写真より、スケールはアルミナよりも小さい１０～５０μｍの単体又は集合体として混在していることがわかる。
FIG. 3 shows a stereomicroscopic photograph of alumina shot fine powder after use. The black dots seen in the photograph are scales.
FIG. 4 shows an SEM observation photograph of alumina shot fine powder after use. Also, FIG. 5 shows an SEM observation photograph of the alumina shot before use. Here, the used alumina shot fine powder contains scale as described above, and the scale is magnetic. Therefore, the SEM observation of the used alumina shot fine powder was performed on the magnetically separated product from which the scale was removed by magnetic separation.
The alumina shot before use shown in FIG. 5 consists of brown alumina. Brown alumina is dark brown, has a glass surface, is dense and hard. On the other hand, the fine alumina shot powder after use shown in FIG. 4 has a particle size of 0.2 to 0.4 mm, and has a rounded shape with chipped corners due to shot blasting. In the alumina shot fine powder after use, the corners were chipped, but no cracks were observed.
From the stereoscopic microscope observation photograph in FIG. 3 and the SEM observation photograph in FIG. 4, it can be seen that the scale is mixed as a single substance or an aggregate of 10 to 50 μm smaller than alumina.
＜熱間投入補修材の実施例＞
表２に示す実施例１～３と比較例１の熱間投入補修材について、スラグとの熱間親和付着性を評価するための試験を実施した。
試験の方法は以下の通りである。
マグネシア質並形型れんがの上面にφ２０×Ｈ２０ｍｍのタップホールを形成し、そのタップホール内に電気炉排滓スラグの粉末を５ｍｍ厚となるように充填し、その上に実施例１～３、比較例１それぞれの熱間投入補修材を５ｍｍ厚となるように充填し試験体とした。電気炉排滓スラグとしては、スラグの塩基度（Ｃ／Ｓ）の違いによる影響をみるため、Ｃ／Ｓ＝０．５５のスラグとＣ／Ｓ＝１．７４のスラグの２種類を使用した。
試験体を電気炉に静置し、以下の加熱条件で加熱処理を実施した。なお、加熱処理にあたっては、スラグによる電気炉汚染防止のため、タップホールの上にマグネシア質れんがの蓋を設置した。加熱処理後、試験体を切断し状態を比較観察した。
・加熱条件：大気雰囲気で１６５０℃まで５．５ｈで昇温し、２．５ｈ保持し、その後自然放冷。
<Example of hot injection repair material>
The hot injection repair materials of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 shown in Table 2 were tested to evaluate their hot affinity adhesion to slag.
The test method is as follows.
A tap hole of φ20×H20 mm was formed in the upper surface of the magnesia medium-sized brick, and the tap hole was filled with electric furnace slag powder to a thickness of 5 mm. Each of the hot injection repair materials of Comparative Example 1 was filled to a thickness of 5 mm to prepare a test specimen. As the electric furnace slag, two types of slag with C/S = 0.55 and slag with C/S = 1.74 were used in order to see the effects of differences in slag basicity (C/S). .
The specimen was placed in an electric furnace and heat-treated under the following heating conditions. During the heat treatment, a cover made of magnesia brick was placed over the tap hole to prevent contamination of the electric furnace by slag. After the heat treatment, the specimens were cut and their states were observed for comparison.
- Heating conditions: The temperature was raised to 1650°C in an air atmosphere over 5.5 hours, held for 2.5 hours, and then allowed to cool naturally.
図６Ａ及び図６Ｂに、各試験体の断面観察写真を示している。図６Ａはスラグの塩基度（Ｃ／Ｓ）＝０．５５の場合、図６Ｂはスラグの塩基度（Ｃ／Ｓ）＝１．７４の場合である。なお、図６Ａ及び図６Ｂにおいて上段に各試験体の断面写真を示し、下段にはスラグの浸潤状態を見るためにタップホールの部分をマスキングした状態の断面写真を示している。 6A and 6B show cross-sectional observation photographs of each specimen. FIG. 6A is for slag basicity (C/S)=0.55, and FIG. 6B is for slag basicity (C/S)=1.74. In FIG. 6A and FIG. 6B, photographs of cross-sections of each specimen are shown in the upper row, and photographs of cross-sections in which the tap hole portion is masked in order to see the state of slag infiltration are shown in the lower row.
図６Ａ及び図６Ｂより、アルミナマグネシア質量比が５５：４５～８５：１５の範囲内にある実施例１～３の熱間投入補修材では、使用後アルミナショット微粉を含まない比較例１の熱間投入補修材に比べ、スラグと一体化しており、スラグとの熱間親和付着性が高いことがわかる。また、実施例１～３の熱間投入補修材では、スラグとの熱間親和付着性が高いことからスラグの粘性が高まり、その結果、マグネシア質れんがへのスラグ浸潤が抑制されていることがわかる。更に、実施例１～３の熱間投入補修材のなかでは、理論スピネルにおけるアルミナマグネシア質量比（７０:３０）である実施例２の熱間投入補修材が最もスラグとの熱間親和付着性が高く、マグネシア質れんがへのスラグ浸潤が抑制されていることがわかる。このことから、実施例１～３の熱間投入補修材では、２次スピネルが生成されていると考えられる。 6A and 6B, the hot injection repair materials of Examples 1 to 3, in which the mass ratio of alumina-magnesia is in the range of 55:45 to 85:15, are the same as in Comparative Example 1, which does not contain alumina shot fine powder after use. Compared to the intermittent repair material, it is integrated with the slag, and it can be seen that the hot affinity adhesion with the slag is high. Moreover, in the hot injection repair materials of Examples 1 to 3, since the hot affinity adhesion with slag is high, the viscosity of slag increases, and as a result, the slag infiltration into the magnesia brick is suppressed. Recognize. Furthermore, among the hot injection repair materials of Examples 1 to 3, the hot injection repair material of Example 2, which has an alumina-magnesia mass ratio (70:30) in theoretical spinel, has the highest hot affinity adhesion with slag. is high, and slag infiltration into magnesia bricks is suppressed. From this, it is considered that secondary spinels are generated in the hot injection repair materials of Examples 1 to 3.
このことを検証するために、実施例２の加熱処理後の試験体（スラグの塩基度（Ｃ／Ｓ）＝０．５５の場合）について、断面のＳＥＭ観察を行った。そのＳＥＭ観察写真を図７に示している。同図（ａ）及び（ｂ）は、熱間投入補修材の本体部分の断面ＳＥＭ観察写真、同図（ｃ）は、マグネシア質れんがとの界面部分の断面ＳＥＭ観察写真である。
図７（ａ）及び（ｂ）に示すように加熱処理後の熱間投入補修材の本体部分では、様々な大きさの気孔が観察された。大～中の気孔については、その大きさや形からスケールの溶融によるものと推定された。一方、小さな気孔は円形をしており、熱間投入補修材の溶融時の発泡によるものと推定され、熱間投入補修材の組成からして２次スピネルが生成としたものと考えられる。また、図７（ｃ）に示すようにマグネシア質れんがとの界面には、高粘性化の溶融体の付着の散在が観察され、スラグ溶融物が上記の２次スピネル構造体と反応又はトラップされて高粘性化し、結果的にスラグ浸潤が抑制されたものと考えられる。
In order to verify this, the cross section of the heat-treated specimen of Example 2 (in the case of slag basicity (C/S) = 0.55) was observed by SEM. The SEM observation photograph is shown in FIG. Figures (a) and (b) are cross-sectional SEM observation photographs of the body portion of the hot injection repair material, and Figure (c) is a cross-sectional SEM observation photograph of the interface portion with the magnesia brick.
As shown in FIGS. 7(a) and 7(b), pores of various sizes were observed in the main body of the hot injection repair material after heat treatment. From the size and shape of large to medium pores, it was presumed that they were caused by the melting of scales. On the other hand, the small pores are circular, and it is presumed that they are caused by foaming during melting of the hot injection repair material. In addition, as shown in FIG. 7(c), at the interface with the magnesia brick, a scattering of highly viscous melt was observed, and the slag melt reacted with or was trapped in the secondary spinel structure. It is considered that the slag infiltration was suppressed as a result.
スラグの塩基度（Ｃ／Ｓ）の違いによる影響については、予想通りスラグの塩基度（Ｃ／Ｓ）が高くなるとマグネシア質れんがへのスラグ浸潤が増大した。ただし、実施例１～３及び比較例１におけるスラグ浸潤の傾向は同じであった。すなわち、実施例１～３では、スラグの塩基度（Ｃ／Ｓ）の違いにかかわらず、比較例１に比べてスラグとの熱間親和付着性が向上し、スラグ浸潤が抑制される傾向であった。 Regarding the effect of the difference in slag basicity (C/S), as expected, slag infiltration into magnesia bricks increased with increasing slag basicity (C/S). However, the tendency of slag infiltration was the same in Examples 1 to 3 and Comparative Example 1. That is, in Examples 1 to 3, regardless of the difference in slag basicity (C/S), the thermal affinity adhesion with slag was improved compared to Comparative Example 1, and slag infiltration tended to be suppressed. there were.
次に、使用後アルミナショット微粉に含まれるスケールの作用効果を確認するために、表３に示す実施例２と比較例２の熱間投入補修材について、スラグとの熱間親和付着性を評価するための試験を実施した。その試験方法は上述の通りであり、スラグは塩基度（Ｃ／Ｓ）＝１．７４のものを使用した。 Next, in order to confirm the effect of the scale contained in the alumina shot fine powder after use, the hot injection repair materials of Example 2 and Comparative Example 2 shown in Table 3 were evaluated for hot affinity adhesion with slag. We conducted a test to The test method was as described above, and slag with a basicity (C/S) of 1.74 was used.
表３の実施例２は、表２の実施例２と同じ配合であり使用後アルミナショット微粉を７０質量％配合したものである。一方、表３の比較例２は、磁選によりスケールを除去した磁選品を７０質量％配合したものである。 Example 2 in Table 3 has the same composition as Example 2 in Table 2, and contains 70% by mass of alumina shot fine powder after use. On the other hand, in Comparative Example 2 in Table 3, 70% by mass of a magnetically separated product from which scale was removed by magnetic separation was blended.
図８に、各試験体の断面観察写真を示している。
図８より、磁選によりスケールを除去した磁選品を使用した比較例２では、スラグと一体化が見られず、スラグとの熱間親和付着性が低いことがわかる。すなわち、使用後アルミナショット微粉に含まれるスケールは焼結助剤的な作用を発揮し、これによりスラグとの熱間親和付着性及び熱間緻密性が向上することがわかる。
FIG. 8 shows cross-sectional observation photographs of each specimen.
As can be seen from FIG. 8, in Comparative Example 2 using a magnetically separated product from which scale was removed by magnetic separation, integration with slag was not observed, indicating that hot affinity adhesion with slag was low. That is, it can be seen that the scale contained in the alumina shot fine powder after use acts like a sintering aid, thereby improving hot affinity adhesion with slag and hot compactness.
＜熱間吹付補修材の実施例＞
上述の熱間投入補修材における作用効果が、熱間吹付補修材においても得られることを確認するため、表４に示す実施例４と比較例３の熱間吹付補修材について、スラグとの熱間親和付着性を評価するための試験を実施した。その試験方法は上述の通りであり、スラグは塩基度（Ｃ／Ｓ）＝１．７４のものを使用した。
<Example of hot spray repair material>
In order to confirm that the effects of the hot injection repair material described above can also be obtained with the hot spray repair material, the hot spray repair materials of Example 4 and Comparative Example 3 shown in Table 4 were subjected to heat exchange with the slag. A test was performed to evaluate the interaffective adhesion. The test method was as described above, and slag with a basicity (C/S) of 1.74 was used.
図９に、各試験体の断面観察写真を示している。
図９より、マトリックス部のアルミナマグネシア質量比が５５：４５～８５：１５の範囲内にある実施例４の熱間吹付補修材では、使用後アルミナショット微粉を含まない比較例３の熱間吹付補修材に比べ、スラグと一体化しており、スラグとの熱間親和付着性が高いことがわかる。すなわち、熱間吹付補修材においても熱間投入補修材と同様の作用効果が得られることを確認した。
FIG. 9 shows cross-sectional observation photographs of each specimen.
From FIG. 9, the hot spray repair material of Example 4, in which the mass ratio of alumina-magnesia in the matrix portion is in the range of 55:45 to 85:15, is the hot spray repair material of Comparative Example 3 that does not contain alumina shot fine powder after use. Compared to the repair material, it is integrated with the slag, and it can be seen that the hot affinity adhesion with the slag is high. That is, it was confirmed that the hot sprayed repair material can also provide the same effects as the hot injection repair material.
次に、特にスラグライン補修用の熱間吹付補修材に求められる耐スラグ浸食性を評価するため、表５に示す実施例４と比較例４，５の熱間吹付補修材について、スラグ浸食試験を実施した。なお、表５の実施例４は表４の実施例４と同じ配合でありマトリックス部のアルミナマグネシア質量比は７１：２９である。一方、表５の比較例４，５はアルミナマグネシア質量比がそれぞれ４７：５３，２２：７８であり、使用後アルミナショット微粉の質量割合が低い例である。 Next, in order to evaluate the slag erosion resistance particularly required for hot spray repair materials for slag line repair, the hot spray repair materials of Example 4 and Comparative Examples 4 and 5 shown in Table 5 were subjected to a slag erosion test. carried out. In addition, Example 4 in Table 5 has the same composition as Example 4 in Table 4, and the mass ratio of alumina-magnesia in the matrix portion is 71:29. On the other hand, Comparative Examples 4 and 5 in Table 5 have alumina-magnesia mass ratios of 47:53 and 22:78, respectively, and are examples in which the mass ratio of alumina shot fine powder after use is low.
スラグ浸食試験の方法は以下の通りである。
表５に示す実施例４と比較例４，５の熱間吹付補修材にそれぞれ外掛けで２０質量％の水を添加して型枠に流し込んで施工体を作製した。このとき施工体の上面にφ２０×Ｈ２０ｍｍのタップホールが形成されるように中子を使用した。そして、タップホール内に電気炉排滓スラグの粉末を５ｍｍ厚となるように充填し試験体とした。電気炉排滓スラグとしては、スラグの塩基度（Ｃ／Ｓ）の違いによる影響をみるため、Ｃ／Ｓ＝１のスラグとＣ／Ｓ＝３のスラグの２種類を使用した。
試験体を電気炉に静置し、１５００℃×３ｈの加熱処理を実施した。加熱処理後、試験体を切断し、最大溶損量及び最大浸潤量を計測した。
The method of the slag erosion test is as follows.
20% by mass of water was added to each of the hot spray repair materials of Example 4 and Comparative Examples 4 and 5 shown in Table 5, and the mixture was poured into a formwork to prepare a construction body. At this time, a core was used so as to form a tap hole of φ20×H20 mm on the upper surface of the work. Then, the tap hole was filled with electric furnace slag powder to a thickness of 5 mm to obtain a test specimen. Two types of slag were used as electric furnace exhaust slag: slag with C/S=1 and slag with C/S=3 in order to examine the effects of differences in slag basicity (C/S).
The specimen was placed in an electric furnace and heat-treated at 1500°C for 3 hours. After the heat treatment, the specimen was cut and the maximum erosion amount and maximum infiltration amount were measured.
図１０Ａ及び図１０Ｂに、各試験体の断面観察写真と最大溶損量及び最大浸潤量の計測結果を示している。図１０Ａはスラグの塩基度（Ｃ／Ｓ）＝１の場合、図１０Ｂはスラグの塩基度（Ｃ／Ｓ）＝３の場合である。
耐スラグ浸食性は、使用後アルミナショット微粉の含有率が高いほど低下することが予想されるが、スラグの塩基度（Ｃ／Ｓ）＝１の場合、図１０Ａに示すように使用後アルミナショット微粉の含有率の違いにより顕著な差は見られなかった。一方、スラグの塩基度（Ｃ／Ｓ）＝３の場合、図１０Ｂに示すように予想通り、使用後アルミナショット微粉の含有率が高いほど耐スラグ浸食性は低下する傾向が見られた。このことより、高塩基度のスラグに接するスラグラインの熱間吹付補修のように、特に高い耐スラグ浸食性が求められる場合、熱間吹付補修材マトリックス部のアルミナマグネシア質量比は５５：４５～７０：３０の範囲、すなわち、マグネシアリッチスピネルから理論スピネルまでの範囲とすることが好ましいといえる。
10A and 10B show cross-sectional observation photographs of each specimen and the measurement results of the maximum erosion amount and maximum infiltration amount. 10A shows the case of slag basicity (C/S)=1, and FIG. 10B shows the case of slag basicity (C/S)=3.
The slag erosion resistance is expected to decrease as the content of used alumina shot fine powder increases. No significant difference was observed due to the difference in fine powder content. On the other hand, when the basicity (C/S) of the slag was 3, as expected, as shown in FIG. For this reason, when particularly high slag erosion resistance is required, such as hot spray repair of a slag line in contact with slag with high basicity, the alumina-magnesia mass ratio of the hot spray repair material matrix part is 55: 45 ~ A range of 70:30, that is, a range from magnesia-rich spinel to theoretical spinel is preferred.
Claims (5)
前記粗粒の耐火材料は塩基性耐火材料であり、
前記微粉の耐火材料は、当該微粉の耐火材料１００質量％に占める割合において、鋼管の内面スケールを除去するためのショットブラスト処理に使用された使用後のアルミナショット（以下「使用後アルミナショット」という。）であって粒径が１ｍｍ未満の使用後アルミナショット微粉を５５～８５質量％、粒径が１ｍｍ未満のマグネシア微粉を１５～４５質量％含有し、使用後アルミナショット微粉とマグネシア微粉との質量比（使用後アルミナショット微粉：マグネシア微粉）が５５：４５～８５：１５の範囲内にある熱間吹付補修材。 The refractory material includes a coarse refractory material with a particle size of 1 mm or more and a fine refractory material with a particle size of less than 1 mm, and the mass ratio of the coarse refractory material to the fine refractory material (coarse refractory material A hot spray repair material in which the material: fine powder refractory material) is in the range of 30:70 to 55:45,
The coarse-grained refractory material is a basic refractory material,
The fine powder refractory material is used alumina shot (hereinafter referred to as "used alumina shot") used in shot blasting for removing the inner surface scale of the steel pipe, in a proportion of 100% by mass of the fine powder refractory material. ), containing 55 to 85% by mass of used alumina shot fine powder having a particle size of less than 1 mm and 15 to 45% by mass of magnesia fine powder having a particle size of less than 1 mm, and a mixture of used alumina shot fine powder and magnesia fine powder A hot spray repair material having a mass ratio (alumina shot fine powder after use:magnesia fine powder) in the range of 55:45 to 85:15.
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