JP2022136572A - Method for producing chemically modified pulp-containing composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、化学変性パルプ含有組成物の製造方法に関する。さらに詳しくは、シートから化学変性パルプを調製するための化学変性パルプ含有組成物の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing chemically modified pulp-containing compositions. More particularly, it relates to a method for producing a chemically modified pulp-containing composition for preparing chemically modified pulp from a sheet.
セルロースナノファイバー（ＣＮＦ）とは、植物起因のセルロースをナノ化処理した、繊維幅が数～数十ｎｍ、繊維長が数百ｎｍの微小繊維である。ＣＮＦが軽量、高弾性、高強度、低線熱膨張性を有していることから、ＣＮＦを含有する複合材料の利用が、工業分野のみならず食品分野や医療分野など様々な分野で期待されている。
しかし、ＣＮＦは官能基として水酸基を多数含有しているため用途が限定される傾向にある。そこで、ＣＮＦの水酸基を他の官能基に置換した化学変性ＣＮＦを調製することで樹脂等との親和性を向上させた様々な化学変性ＣＮＦの製造方法が提案されている（例えば、特許文献１～３）。
特許文献１～３には、原料となるシート状のパルプを綿状に調製する工程と、この綿状にしたパルプに対して反応液を含浸させる工程と、反応液を含浸させたパルプを加熱して化学変性パルプを調製する工程と、調製した化学変性パルプを解繊する工程と、をそれぞれ分離独立した工程により行うことで所望の官能基が導入された化学変性ＣＮＦが得られる旨が記載されている。
Cellulose nanofibers (CNF) are fine fibers with a fiber width of several to several tens of nm and a fiber length of several hundred nm, which are obtained by nano-processing plant-derived cellulose. Since CNF has light weight, high elasticity, high strength, and low linear thermal expansion, the use of composite materials containing CNF is expected not only in the industrial field but also in various fields such as the food and medical fields. ing.
However, since CNF contains many hydroxyl groups as functional groups, its applications tend to be limited. Therefore, various methods for producing chemically modified CNFs have been proposed in which the affinity with resins is improved by preparing chemically modified CNFs in which the hydroxyl groups of CNFs are substituted with other functional groups (for example, Patent Document 1 ~3).
Patent Documents 1 to 3 disclose a step of preparing a sheet-like pulp as a raw material into a cotton-like pulp, a step of impregnating the cotton-like pulp with a reaction liquid, and heating the pulp impregnated with the reaction liquid. and the step of defibrating the prepared chemically modified pulp are separately and independently performed to obtain chemically modified CNF into which desired functional groups have been introduced. It is
ここで、一般的な製紙工程において、パルプを薬品処理する場合には必ずパルプを多量の水に分散させたスラリーの状態で処理されている。この理由は、パルプに対して均質な薬品処理を行うためである。例えば、パルプが均質に分散していない状態（例えば、パルプの一部が塊状になっているような状態）で染料処理を行った場合、十分に撹拌したとしても塊状の部分には染料が定着せず白い斑点が生じてしまい品位が低下した製品となることは、製紙業界において技術常識として知られている。つまり、パルプに対して薬品処理を行う場合には、パルプを繊維状に均質に水に分散させることが技術常識となっている。特許文献１～３の技術においても、前提となる技術常識が製紙業界と同様にシート状のパルプをいったん機械的に綿状に調製する工程が採用されている。
一方、パルプは、抄紙工程において、シート状に形成した後にロール状に巻き取られた巻取りロール（いわゆる原反）として供給されている。このため、作業性や生産性の観点から、化学変性パルプの製造方法において、巻取りロールから巻き戻したシート状のパルプをそのまま使用することができる製法の開発が求められている。
Here, in a general papermaking process, when pulp is chemically treated, it is always treated in a slurry state in which the pulp is dispersed in a large amount of water. The reason for this is to ensure a homogeneous chemical treatment of the pulp. For example, if the pulp is not homogeneously dispersed (for example, a part of the pulp is clumped) and dye treatment is performed, the dye will settle in the clumps even if the pulp is sufficiently agitated. It is known as common general knowledge in the paper manufacturing industry that white spots are formed on the surface of the paper, resulting in a degraded product. In other words, when the pulp is chemically treated, it is common general knowledge to disperse the pulp homogeneously in water in a fibrous form. In the techniques of Patent Documents 1 to 3 as well, a process of once mechanically preparing a sheet-like pulp into a cotton-like state is employed, as is the common general technical knowledge in the paper industry.
On the other hand, in the papermaking process, pulp is supplied as a take-up roll (so-called original sheet) that is wound into a roll after being formed into a sheet. Therefore, from the viewpoint of workability and productivity, there is a demand for the development of a method for producing chemically modified pulp in which the sheet-like pulp unwound from the take-up roll can be used as it is.
本発明は上記事情に鑑み、シート状のパルプから連続的に化学変性パルプを調製することができる化学変性パルプ含有組成物の製造方法を提供することを目的とする。 In view of the above circumstances, an object of the present invention is to provide a method for producing a chemically modified pulp-containing composition that can continuously prepare chemically modified pulp from sheet-like pulp.
本発明の化学変性パルプ含有組成物の製造方法は、原料のパルプ含有シートからセルロースの水酸基の少なくとも一部が化学変性した組成物を製造する方法であり、前記シートに対して反応液を含浸させる含浸工程と、含浸工程後のシートを加熱する反応工程と、を順に、前記シートを連続搬送しながら行うことを特徴とする。 The method for producing a chemically modified pulp-containing composition of the present invention is a method for producing a composition in which at least part of the hydroxyl groups of cellulose are chemically modified from a pulp-containing sheet as a raw material, and the sheet is impregnated with a reaction liquid. The impregnation step and the reaction step of heating the sheet after the impregnation step are performed in order while the sheet is continuously conveyed.
本発明によれば、シート状のパルプから連続的に化学変性パルプを製造することができるので、生産性を向上させることができる。 According to the present invention, chemically modified pulp can be continuously produced from sheet-like pulp, so productivity can be improved.
以下、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
本実施形態の化学変性パルプ含有組成物の製造方法（以下、本製法という）は、原料のパルプ含有シートからパルプを構成するセルロースの水酸基の少なくとも一部が化学変性した組成物を製造する方法であり、パルプ含有シートを連続搬送しながら連続的に化学変性パルプが含有した化学変性パルプ含有組成物を製造することができるようにしたことに特徴を有している。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, embodiments of the present invention will be described based on the drawings.
The method for producing a chemically modified pulp-containing composition of the present embodiment (hereinafter referred to as the present production method) is a method for producing a composition in which at least part of the hydroxyl groups of cellulose constituting pulp are chemically modified from a pulp-containing sheet as a raw material. It is characterized by being able to continuously produce a chemically modified pulp-containing composition containing chemically modified pulp while continuously conveying a pulp-containing sheet.
図１に示すように、本製法は、パルプ含有シートを連続搬送しながら、供給されたパルプ含有シートに対して反応液を含浸させる含浸工程と、パルプと反応液を反応させて化学変性パルプに化学変性させる反応工程と、を含む製法である。つまり、本製法では、含浸工程にパルプ含有シートを供給し、供給したパルプ含有シートを上流側の含浸工程から下流側の反応工程へ向かって連続的に搬送しながら処理する製法である。
なお、このパルプ含有シートが、特許請求の範囲の含浸工程に供給されるシートに相当する。
As shown in FIG. 1, this manufacturing method includes an impregnation step of impregnating the supplied pulp-containing sheet with a reaction liquid while continuously conveying the pulp-containing sheet, and a chemically modified pulp by reacting the pulp and the reaction liquid. and a chemically denaturing reaction step. That is, in this manufacturing method, a pulp-containing sheet is supplied to the impregnation step, and the supplied pulp-containing sheet is treated while being continuously conveyed from the upstream impregnation step toward the downstream reaction step.
This pulp-containing sheet corresponds to the sheet supplied to the impregnation step in the claims.
まず、原料のパルプ含有シートについて説明する。
原料となるパルプ含有シートは、パルプを含有したシート状の部材であれば、とくに限定されない。例えば、長軸状に形成したシートをロール状に巻き取った巻取りロール（いわゆる原反、以下「巻取りロール」という）やある程度の長さにカットされたものなど様々な形状のシートを使用することができ、生産性の観点では長軸状のものが好ましい。
ロール状の巻取りロールとしては、巻径や巻長さ、シートの幅など様々な形態のものを使用することができる。カットされたものとしてはシートの長さや幅や厚みなど様々な形態のものを使用することができる。また、複数の巻取りロールから巻き戻したシートを複数枚重ねた状態のものを原料のパルプ含有シートとして使用することもできる。
First, the raw pulp-containing sheet will be described.
The pulp-containing sheet as a raw material is not particularly limited as long as it is a sheet-like member containing pulp. For example, we use sheets of various shapes, such as winding rolls (so-called original rolls, hereinafter referred to as "winding rolls"), which are rolls of sheets formed into a long axis, and sheets cut to a certain length. From the viewpoint of productivity, a long axis shape is preferable.
As the roll-shaped take-up roll, rolls having various forms such as roll diameter, roll length, and sheet width can be used. As the cut material, various shapes such as sheet length, width and thickness can be used. Alternatively, a plurality of sheets unwound from a plurality of take-up rolls may be stacked and used as the raw material pulp-containing sheet.
パルプ含有シートの種類もとくに限定されない。例えば、製紙工程で調製されるシート状のドライパルプやウエットパルプ、紙シートなどを使用することができ、紙シートとしては、印刷用紙、情報用紙、包装用紙や衛生用紙などを使用することができる。
さらにパルプ含有シートに含まれるパルプの叩解の程度はとくに限定されない。例えば、叩解処理を行わないものや、叩解処理の程度が低いもの、ある程度の叩解処理を行ったものなど、様々な状態のパルプを採用することができる。
The type of pulp-containing sheet is also not particularly limited. For example, sheet-like dry pulp, wet pulp, paper sheets, etc. prepared in the papermaking process can be used, and as the paper sheets, printing paper, information paper, packaging paper, sanitary paper, etc. can be used. .
Furthermore, the degree of beating of the pulp contained in the pulp-containing sheet is not particularly limited. For example, it is possible to use pulp in various states, such as those that are not beaten, those that are beaten to a low degree, and those that are beaten to some extent.
なお、パルプ含有シートは、パルプ以外の成分（例えば、填料、紙力増強剤、サイズ剤、歩留り向上剤、凝集剤、染料、顔料、バインダーなど）を含有したシートはもちろん、パルプのみからなるシートであってもよいし、水分を含んでいてもよい。 The pulp-containing sheet includes not only sheets containing components other than pulp (for example, fillers, paper strength agents, sizing agents, retention aids, flocculants, dyes, pigments, binders, etc.), but also sheets made only of pulp. or may contain water.
パルプ含有シートの坪量や密度はとくに限定されない。
例えば、パルプ含有シートは、反応液が含浸しやすい構造になっていれば、パルプの化学変性を適切に行うことが可能となる。このような構造としては、例えば、パルプ含有シートは、坪量が１５ｇ／ｍ２～１００００ｇ／ｍ２となるように調整されたものを使用するのが好ましく、より好ましくは、３０ｇ／ｍ２以上、７０００ｇ／ｍ２以下となるように調整する。
また、パルプ含有シートは、密度が０．４ｇ／ｃｍ３～２．０ｇ／ｃｍ３となるように調整されているものが好ましく、より好ましくは、０．４ｇ／ｃｍ３以上、１．０ｇ／ｃｍ３以下である。
The basis weight and density of the pulp-containing sheet are not particularly limited.
For example, if the pulp-containing sheet has a structure that facilitates impregnation with the reaction liquid, it is possible to appropriately chemically modify the pulp. As such a structure, for example, it is preferable to use a pulp-containing sheet adjusted to have a basis weight of 15 g/m 2 to 10000 g/m 2 , more preferably 30 g/m 2 or more. , 7000 g/m 2 or less.
The pulp-containing sheet preferably has a density adjusted to 0.4 g/cm 3 to 2.0 g/cm 3 , more preferably 0.4 g/cm 3 or more and 1.0 g/cm 3 or more. cm 3 or less.
なお、パルプ含有シート密度は、パルプ素材の特性が寄与する傾向になる。例えば、密度は、グラウンドウッドパルプ（ＧＰ）、サーモメカニカルパルプ（ＴＭＰ）、針葉樹クラフトパルプ（ＮＢＫＰ）、脱墨パルプ（ＤＩＰ）、広葉樹クラフトパルプ（ＬＢＫＰ）等の素材により異なり、ＧＰやＴＭＰのような機械パルプのほうが、クラフトパルプよりも密度を小さくすることができる。パルプとしてはこのような製紙用パルプが使用できるほか、溶解パルプも使用できる。また木材パルプであってもよいし非木材パルプであってもよい。
また、同じ素材のパルプであっても叩解を進めたほうが密度が高くなる傾向にある。一方、抄紙条件によって密度を調整することが可能である。例えば、製紙工程におけるカレンダーパートにおいて、同程度の坪量であっても、カレンダー線圧を調整することにより紙の密度を調整することが可能となる。
The pulp-containing sheet density tends to be influenced by the properties of the pulp material. For example, the density varies depending on the material such as groundwood pulp (GP), thermomechanical pulp (TMP), softwood kraft pulp (NBKP), deinked pulp (DIP), hardwood kraft pulp (LBKP), etc. A mechanical pulp with a higher density can have a lower density than a kraft pulp. As the pulp, not only such pulp for papermaking but also dissolving pulp can be used. It may be wood pulp or non-wood pulp.
Moreover, even if the pulp is made of the same material, the density tends to increase as the beating progresses. On the other hand, it is possible to adjust the density by the papermaking conditions. For example, in the calendering part of the papermaking process, it is possible to adjust the density of the paper by adjusting the calendering linear pressure even if the basis weight is the same.
つぎに、本製法を図面に基づいて説明する。
本製法は、シート状のパルプ含有シートを含浸工程に供給し、供給されたパルプ含有シートに対して反応液を含浸させる含浸工程と、含浸工程後のシートを加熱する反応工程と、含む製法であり、各工程は、供給されたシートを上流から下流へ向かって連続的に搬送できるようになっている。
Next, this manufacturing method will be explained based on the drawings.
This manufacturing method includes an impregnation step of supplying a sheet-like pulp-containing sheet to an impregnation step, impregnating the supplied pulp-containing sheet with a reaction liquid, and a reaction step of heating the sheet after the impregnation step. In each process, the supplied sheets can be continuously conveyed from upstream to downstream.
本製法において、原料のパルプ含有シートを上流から下流へ向かって連続的に搬送する方法としては、以下のような構成を採用することができる。 In this manufacturing method, the following configuration can be adopted as a method for continuously conveying the raw material pulp-containing sheet from upstream to downstream.
例えば、図２に示すように、本製法の工程において、供給したパルプ含有シートを表裏方向（図２では紙面の上下方向）から搬送シートで挟んだ状態で上流側から下流側へ向かって搬送する構成を採用することができる。具体的には、この搬送シートは、パルプ含有シートを表裏方向から挟んだ状態で保持し、かかる状態で上流の含浸工程から下流の反応工程へ向かって供給したパルプ含有シートを搬送路に沿って移動させることができるようになっている。 For example, as shown in FIG. 2, in the process of this manufacturing method, the supplied pulp-containing sheet is sandwiched between the conveying sheets from the front and back directions (vertical direction of the paper surface in FIG. 2) and conveyed from the upstream side to the downstream side. configuration can be employed. Specifically, the conveying sheets hold the pulp-containing sheet in a state in which it is sandwiched from the front and back directions, and in this state, the pulp-containing sheet supplied from the upstream impregnation step toward the downstream reaction step is conveyed along the conveying path. It can be moved.
この搬送シートは、下部搬送シートと、上部搬送シートと、を備えている。下部搬送シートは、パルプ含有シートの背面側から支持しながら搬送方向に沿って搬送するものである。一方、上部搬送シートは、パルプ含有シートの表面側から背面側へ向かって押圧するようにしてパルプ含有シートの表面側から支持するようになっている。
例えば、図２に示すように、搬送路の搬送方向が水平方向と略平行に形成されている場合には、搬送路において、搬送方向の下側に搬送シートの下部搬送シートが位置するように配設される。そして、搬送シートの上部搬送シートは、下部搬送シートにより支持されたパルプ含有シートを上方から支持するように搬送路の上側に位置するように配設される構成とすることができる。
The conveying sheet includes a lower conveying sheet and an upper conveying sheet. The lower conveying sheet conveys the pulp-containing sheet along the conveying direction while supporting it from the back side. On the other hand, the upper conveying sheet supports the pulp-containing sheet from the surface side by pressing the pulp-containing sheet from the surface side toward the back side.
For example, as shown in FIG. 2, when the conveying direction of the conveying path is formed substantially parallel to the horizontal direction, the lower conveying sheet of the conveying sheets is positioned below the conveying direction in the conveying path. are placed. Then, the upper conveying sheet of the conveying sheets can be configured to be positioned above the conveying path so as to support the pulp-containing sheet supported by the lower conveying sheet from above.
このような搬送シート（下部搬送シート、上部搬送シート）の構造としては、例えば、駆動ローラを備えた駆動部、案内ローラによってループ状の構成を採用することができる。つまり、搬送シート（下部搬送シート、上部搬送シート）は、搬送路を挟んだ状態で周回移動することができるようになっている。具体的には、図２に示すように、搬送シート（下部搬送シート、上部搬送シート）は、周回移動しながらシートの搬送路において、各透水性シートの表面が互いに対向するように配設されている。 As a structure of such a conveying sheet (lower conveying sheet, upper conveying sheet), for example, a loop-shaped configuration can be adopted by a drive unit provided with a drive roller and guide rollers. In other words, the conveying sheets (the lower conveying sheet and the upper conveying sheet) can move around while sandwiching the conveying path. Specifically, as shown in FIG. 2, the conveying sheets (the lower conveying sheet and the upper conveying sheet) are disposed so that the surfaces of the water-permeable sheets face each other in the conveying path of the sheet while moving around. ing.
なお、搬送シートは、下部搬送シートと上部搬送シートの表面同士が対向する箇所（つまり搬送路における下部搬送シートと上部搬送シート）において、下部搬送シートと上部搬送シートの表面間の距離が、両者間にパルプ含有シートを挟んで下流側へ向かってかかるシートを移動（つまり搬送）できるようになっていれば、とくに限定されない。例えば、搬送路において、下部搬送シートと上部搬送シートの表面が当接するように配置してもよいし、パルプ含有シートの厚みに応じ適宜調整してもよい。 In addition, the distance between the surfaces of the lower conveying sheet and the upper conveying sheet is equal to the distance between the surfaces of the lower conveying sheet and the upper conveying sheet at the location where the surfaces of the lower conveying sheet and the upper conveying sheet face each other (that is, the lower conveying sheet and the upper conveying sheet in the conveying path). There is no particular limitation as long as the pulp-containing sheet can be moved (that is, conveyed) toward the downstream side with the pulp-containing sheet interposed therebetween. For example, in the conveying path, the surfaces of the lower conveying sheet and the upper conveying sheet may be placed in contact with each other, or may be appropriately adjusted according to the thickness of the pulp-containing sheet.
なお、本製法では、供給されたパルプ含有シートを上流側から下流側へ向かって搬送することができれば、パルプ含有シートを搬送シート間に挟みこむ構成としてなくてもよい。例えば、下部搬送シートの表面にパルプ含有シートを載置した状態を維持しながら上流側から下流側へ向かってパルプ含有シートを搬送する構成を採用してもよい。かかる構成は、本製法の全体に採用してもよいし、一部に採用してもよい。 In this manufacturing method, if the supplied pulp-containing sheet can be conveyed from the upstream side toward the downstream side, the configuration in which the pulp-containing sheet is sandwiched between conveying sheets is not necessary. For example, a configuration may be adopted in which the pulp-containing sheet is conveyed from the upstream side toward the downstream side while maintaining the state where the pulp-containing sheet is placed on the surface of the lower conveying sheet. Such a configuration may be adopted for the entire production method, or may be adopted for a part thereof.
搬送シートは、表裏を液体や気体が通過できるも部材であれば、とくに限定されない。例えば、ワイヤーやフェルトやキャンバスと呼ばれるシート状部材を採用することができ、透水性や通気性のほか、耐薬品性や耐熱性を考慮して材質を決定することができる。搬送シートが透水性を有することにより、例えば、含浸工程において、反応液がパルプ含有シートに含侵しやすくなったり、余分な反応液を除去しやくなる。また、例えば、搬送シートが通気性を有することにより、反応工程において、反応性を向上させやくなる。 The conveying sheet is not particularly limited as long as it is a member through which liquid or gas can pass. For example, a sheet-like member called wire, felt, or canvas can be used, and the material can be determined in consideration of water permeability, air permeability, chemical resistance, and heat resistance. When the conveying sheet has water permeability, for example, in the impregnation step, the pulp-containing sheet can be easily impregnated with the reaction liquid, and excess reaction liquid can be easily removed. Further, for example, when the conveying sheet has air permeability, it becomes easier to improve the reactivity in the reaction step.
本製法において、含浸工程に対してパルプ含有シートを供給する方法は、とくに限定されない。
例えば、作業者が連続してパルプ含有シートを連続的に含浸工程へ送り出すことができるシート供給工程を含浸工程の前に備えておいてもよい。このシート供給工程には、パルプ含有シートを連続的に自動で含浸工程へ供給するためのシート供給手段を備えていてもよい。このシート供給手段は、セットされたパルプ含有シートを連続的に自動で含浸工程へ送り出すことができるようになっている。
セットするパルプ含有シートは、とくに限定されない。例えば、カットされたパルプ含有シートが積み重ねられた状態のものや、ロール状に巻き取られた巻取りロールであってもよい。巻取りロールの場合、抄紙工程で製造した巻取りロールを利用することができるので、作業性を向上させることができる。
In this production method, the method of supplying the pulp-containing sheet to the impregnation step is not particularly limited.
For example, the impregnation step may be preceded by a sheet supply step in which the operator can continuously feed the pulp-containing sheet to the impregnation step. The sheet supply step may be provided with sheet supply means for continuously and automatically supplying the pulp-containing sheet to the impregnation step. This sheet supply means can continuously and automatically feed the set pulp-containing sheet to the impregnation step.
The pulp-containing sheet to be set is not particularly limited. For example, it may be a stack of cut pulp-containing sheets, or a take-up roll wound into a roll. In the case of the take-up roll, workability can be improved because the take-up roll manufactured in the papermaking process can be used.
本製法の含浸工程は、パルプ含有シートに対して反応液に含浸させる工程である。含浸工程において、反応液を含浸させる方法は、とくに限定されない。例えば、反応液を霧状にして塗布してもよいし、パルプ含有シートを反応液中に浸漬させてもよいし、塗布手段により塗布してもよい。 The impregnation step of this manufacturing method is a step of impregnating the pulp-containing sheet with a reaction liquid. In the impregnation step, the method of impregnating the reaction liquid is not particularly limited. For example, the reaction liquid may be atomized and applied, the pulp-containing sheet may be immersed in the reaction liquid, or the reaction liquid may be applied by a coating means.
含浸工程における反応液は、化学変性に必要な反応溶液であればとくに限定されない。例えば、パルプ含有シートに含まれるパルプを構成するセルロースの水酸基の少なくとも一部をアニオン基やカチオン基に置換する場合に必要な反応液を使用することができる。
アニオン基としては、例えば、スルホ基、リン酸基、亜リン酸基、カルボキシ基、カルボキシメチル基をあげることができる。また、カチオン基としては、例えば、その基内に四級アンモニウムを有する基を挙げることができる。
The reaction solution in the impregnation step is not particularly limited as long as it is a reaction solution required for chemical modification. For example, a reaction liquid necessary for substituting an anionic group or a cationic group for at least part of the hydroxyl groups of cellulose constituting the pulp contained in the pulp-containing sheet can be used.
Examples of anionic groups include a sulfo group, a phosphoric acid group, a phosphorous acid group, a carboxyl group, and a carboxymethyl group. Moreover, as a cationic group, for example, a group having a quaternary ammonium in the group can be mentioned.
なお、パルプに導入する官能基は、１種に限定されず、２種以上が混在するようにして導入できるようにしてもよい。例えば、含浸工程において、異なる官能基の導入に必要な溶液を混合した反応液を調製したものをパルプ含有シートに含浸させるようにしてもよいし、異なる官能基の導入に必要な反応液を連続して配置して含浸させるようにしてもよい。
各官能基の導入に必要な反応液は、公知の方法により調整することができる。
In addition, the functional group to be introduced into the pulp is not limited to one type, and two or more types may be introduced in a mixed manner. For example, in the impregnation step, the pulp-containing sheet may be impregnated with a prepared reaction solution obtained by mixing solutions necessary for introducing different functional groups, or the reaction solution necessary for introducing different functional groups may be continuously introduced. You may make it impregnate by arranging and impregnating.
A reaction solution required for introducing each functional group can be prepared by a known method.
本製法の反応工程は、含浸工程で反応液が含浸されたパルプ含有シートに対して加熱反応を行う工程である。この反応工程により、パルプ含有シートに含まれるパルプを構成するセルロースの水酸基の少なくとも一部がアニオン基やカチオン基に置換した、化学変性パルプ含有組成物が得られる。この反応工程から搬出される化学変性パルプ含有組成物の形状は、とくに限定されない。例えば、一対の搬送シート（下部搬送シート、上部搬送シート）で挟んだ状態であればシート状（図２の左側拡大図参照）の状態で搬出される。また、下部搬送シートのみであれば、一部が小片状や塊状の状態で搬出される。 The reaction step of this manufacturing method is a step of subjecting the pulp-containing sheet impregnated with the reaction liquid in the impregnation step to a heating reaction. Through this reaction step, a chemically modified pulp-containing composition is obtained in which at least part of the hydroxyl groups of cellulose constituting the pulp contained in the pulp-containing sheet are substituted with anionic groups or cationic groups. The shape of the chemically modified pulp-containing composition discharged from this reaction step is not particularly limited. For example, if it is sandwiched between a pair of conveying sheets (a lower conveying sheet and an upper conveying sheet), it is carried out in a sheet state (see left enlarged view of FIG. 2). Further, if only the lower conveying sheet is used, a part of the conveying sheet is carried out in the form of small pieces or lumps.
加熱反応の条件は、置換する官能基に応じて適宜調製すればよい。また、加熱方法は、公知の方法を採用することができる。例えば、公知の乾燥機や、減圧乾燥機、マイクロ波加熱装置、オートクレーブ、赤外線加熱装置などを採用することができる。
また、雰囲気温度を調整することにより、所望の性状の化学変性パルプ含有組成物を調製することが可能になる。
The conditions for the heating reaction may be appropriately adjusted according to the functional group to be substituted. Moreover, a known method can be adopted as a heating method. For example, a known dryer, vacuum dryer, microwave heating device, autoclave, infrared heating device, etc. can be employed.
Also, by adjusting the ambient temperature, it becomes possible to prepare a chemically modified pulp-containing composition with desired properties.
なお、各工程間におけるパルプ含有シートなどの搬送方法は、とくに限定されない。
例えば、抄紙機のワイヤーパートからプレスパートに湿紙を移送するためのサクションピックアップロールを採用することができる。サクションピックアップロールは、ロール内部に真空機構を備えたロールであり、フェルトを介して湿紙をフェルト側に吸引し、フェルトに湿紙を付着させることでできるものであり、各工程間におけるシートの搬送に利用することが可能である。また、加圧エアーにより搬送を補助する方法を設けてもよい。
The method of conveying the pulp-containing sheet or the like between steps is not particularly limited.
For example, a suction pick-up roll can be employed to transfer the wet web from the wire part of the paper machine to the press part. A suction pickup roll is a roll equipped with a vacuum mechanism inside the roll. It can be used for transportation. Further, a method of assisting transportation by pressurized air may be provided.
以上のごとき構成であるので、本製法を用いて、パルプ含有シートをシート状のまま含浸工程に供給する。含浸工程では、供給されたパルプ含有シートが下部搬送シートと上部搬送シートに挟まれるようにして搬送路へ誘導される（図２における矢印の方向）。このとき、搬送路において、パルプ含有シートの表面が上部搬送シートの表面と接し、かつパルプ含有シートの背面が下部搬送シートの表面と接した状態で搬送される。このとき、パルプ含有シートは搬送方向に引っ張られるようにして引き込まれるので、シート供給工程と含浸工程間におけるパルプ含有シートにテンションが加わる状態になる。その状態でパルプ含有シートは搬送路に引き込まれるので、一対の搬送シートに挟まれた状態においもて、ある程度のテンションがパルプ含有シートに加わった状態となる。このため、搬送するパルプ含有シートに対してシワなどが生じにくい状態にできるので、反応液の含浸や加熱反応を適切に作用させやすくなる。つまり一対の搬送シートに挟まれた状態であるため、搬送するのに必要な弱いテンションをかけられるので、シートにシワが生じず、しかもシートが破断することなく搬送できるようになっている。このような現象は、原料のパルプ含有シートとして坪量の小さいものを用いるような場合に生じやすくなるので、本製法において、一対の搬送シートでパルプ含有シートを挟んだ状態で搬送する構成を採用するのが好ましい。 Because of the structure as described above, the present manufacturing method is used to supply the pulp-containing sheet in the form of a sheet to the impregnation step. In the impregnation step, the supplied pulp-containing sheet is sandwiched between the lower conveying sheet and the upper conveying sheet and guided to the conveying path (in the direction of the arrow in FIG. 2). At this time, in the conveying path, the pulp-containing sheet is conveyed in a state in which the surface of the pulp-containing sheet is in contact with the surface of the upper conveying sheet and the back surface of the pulp-containing sheet is in contact with the surface of the lower conveying sheet. At this time, since the pulp-containing sheet is pulled in the conveying direction, tension is applied to the pulp-containing sheet between the sheet supply step and the impregnation step. Since the pulp-containing sheet is pulled into the conveying path in this state, a certain amount of tension is applied to the pulp-containing sheet while being sandwiched between the pair of conveying sheets. For this reason, the pulp-containing sheet to be conveyed can be kept in a state in which wrinkles are less likely to occur, so that the impregnation of the reaction liquid and the heating reaction can be performed appropriately. That is, since the sheet is sandwiched between the pair of conveying sheets, a weak tension necessary for conveying can be applied, so that the sheet is not wrinkled and can be conveyed without breaking. Such a phenomenon is likely to occur when a pulp-containing sheet having a small basis weight is used as the raw material pulp-containing sheet. preferably.
また、搬送中のパルプ含有シートに対して水分が供給される処理においては、シート構造や材質によっては、水分を含むと小片化したり、塊状になったりするものがある。小片化が進行するとパルプ含有シートに含まれるパルプを構成するセルロースの水酸基への官能基の導入量がばらついたりすることがある。つまり、パルプの化学変性が不均一になる可能性がある。例えば、含浸工程において、供給されたパルプ含有シートを反応液に浸漬して反応液を浸漬させるような場合を挙げることができる。このような処理方法を採用する場合には、上記のごとく一対の搬送シートを備えた構成にすることにより、小片化の進行を抑制したり防止したりすることが可能となる。 In addition, in a process in which moisture is supplied to a pulp-containing sheet being conveyed, depending on the sheet structure and material, the moisture may cause the sheet to break into small pieces or form lumps. As the fragmentation progresses, the amount of functional groups introduced into the hydroxyl groups of the cellulose constituting the pulp contained in the pulp-containing sheet may vary. In other words, the chemical modification of the pulp may become non-uniform. For example, in the impregnation step, the supplied pulp-containing sheet may be immersed in the reaction liquid by immersing it in the reaction liquid. When such a processing method is employed, it is possible to suppress or prevent the progress of fragmentation by providing a pair of conveying sheets as described above.
そして、図２に示すように、本製法の反応工程を通過させれば、パルプ含有シートに含まれるパルプを構成するセルロースの水酸基の少なくとも一部が所望の官能基に置換された化学変性パルプ含有組成物が得られる。 Then, as shown in FIG. 2, if the reaction step of the present manufacturing method is passed, the chemically modified pulp containing at least a part of the hydroxyl groups of the cellulose constituting the pulp contained in the pulp-containing sheet is substituted with a desired functional group. A composition is obtained.
したがって、本製法を用いれば、パルプ含有シートを連続的に供給することにより、所望の化学変性パルプ含有組成物を製造することができる。しかも、巻取りロールなどの原料を用いることができるので、化学変性パルプ含有組成物の生産性および化学変性パルプ含有組成物を製造する際の作業性を向上させることができるようになる。 Therefore, by using this production method, a desired chemically modified pulp-containing composition can be produced by continuously supplying a pulp-containing sheet. Moreover, since a raw material such as a take-up roll can be used, productivity of the chemically modified pulp-containing composition and workability in producing the chemically modified pulp-containing composition can be improved.
なお、含浸工程とシート供給工程間におけるパルプ含有シートに対してテンションが加わりにくい場合には、下部搬送シートのみの搬送方法を採用してもよい、また、パルプ含有シートが水分に対してある程度の強度を有している場合にも同様の構成を採用することが可能である。 If it is difficult to apply tension to the pulp-containing sheet between the impregnation step and the sheet feeding step, a method of conveying only the lower conveying sheet may be adopted. It is possible to adopt a similar configuration even when it has strength.
なお、本製法により得られた化学変性パルプ含有組成物を公知の方法（ホモジナイザーやグラインダー、ボールミルなど）により解繊処理すれば、所望の官能基を有する微細セルロース繊維が含有した組成物を得ることができる。 In addition, if the chemically modified pulp-containing composition obtained by this production method is defibrated by a known method (homogenizer, grinder, ball mill, etc.), a composition containing fine cellulose fibers having desired functional groups can be obtained. can be done.
とくに、官能基としてスルホ基を導入する場合、得られる化学変性パルプ含有組成物をシート状にして巻き取って巻取りロールの形態にしてもよい（図２参照）。
パルプを乾燥すれば隣接するパルプ同士の結合により水等に分散させにくくなる傾向ある。しかし、スルホ基が導入された化学変性パルプ含有組成物の場合には、水分率が少ない状態であっても、優れた分散性を発揮させることができる。このため、官能基としてスルホ基を導入する場合には、化学変性パルプ含有組成物をシート状に形成したものを巻き取って巻取りロールとして製造することができる。巻取りロールとすることにより、ユーザーへの供給コストや保管コストなどを抑制できるようになるので経済的な利点が得られる。
In particular, when a sulfo group is introduced as a functional group, the resulting chemically modified pulp-containing composition may be formed into a sheet and wound up to form a winding roll (see FIG. 2).
If the pulp is dried, it tends to become difficult to disperse in water or the like due to bonding between adjacent pulps. However, in the case of a chemically modified pulp-containing composition into which a sulfo group has been introduced, excellent dispersibility can be exhibited even when the moisture content is low. Therefore, when a sulfo group is introduced as a functional group, the chemically modified pulp-containing composition formed into a sheet can be wound up to produce a winding roll. By using a take-up roll, it is possible to reduce the supply cost to the user, the storage cost, and the like, so that an economic advantage can be obtained.
本製法は、反応工程後に、該反応工程後のパルプ含有シートを洗浄する洗浄工程を含んでもよい。
この洗浄工程は、反応工程後のパルプ表面などに付着した反応液の残渣等を洗浄する工程である。洗浄工程により、化学変性パルプ含有組成物を中性の状態にすることができるので、取り扱い性を向上させることができるようなる。この洗浄工程では、反応工程後のパルプを中性状態程度に洗浄することができれば、とくに限定されない。例えば、パルプが中性になるまで純水等で洗浄するという方法を採用することができる。
After the reaction step, the present production method may include a washing step of washing the pulp-containing sheet after the reaction step.
This washing process is a process for washing the residue of the reaction liquid adhering to the pulp surface after the reaction process. By the washing step, the chemically modified pulp-containing composition can be brought into a neutral state, so that the handleability can be improved. This washing step is not particularly limited as long as the pulp after the reaction step can be washed to a neutral state. For example, a method of washing with pure water or the like until the pulp becomes neutral can be adopted.
また、この洗浄工程において、洗浄処理を向上させる上で、水などで洗浄する前に反応工程後の化学変性パルプ含有組成物の表面などに付着した反応液の残渣等を中和する中和工程を含んでもよい。例えば、反応液として酸性物質を用いた場合には、アルカリ等を用いた中和洗浄を行ってもよい。この中和工程では、化学変性パルプ含有組成物を中性や中性に近い状態にする工程であり、例えば、ｐＨとして５～８程度になるように調整する。中和工程を設けることにより、次工程の洗浄操作を簡便にできるので、作業性を向上させることができるという利点が得られる。
例えば、反応液として酸性物質を用いた場合には、アルカリ等を用いた中和洗浄を行ってもよい。かかる中和洗浄を行う場合、アルカリ溶液に含まれるアルカリ化合物としては、とくに限定されず、例えば、無機アルカリ化合物、有機アルカリ化合物などを挙げることができる。
In this washing step, in order to improve the washing treatment, a neutralization step of neutralizing the residue of the reaction solution adhering to the surface of the chemically modified pulp-containing composition after the reaction step before washing with water etc. may include For example, when an acidic substance is used as the reaction liquid, neutralization cleaning using an alkali or the like may be performed. In this neutralization step, the chemically modified pulp-containing composition is brought to a neutral or nearly neutral state. By providing the neutralization step, the cleaning operation in the next step can be simplified, so there is an advantage that the workability can be improved.
For example, when an acidic substance is used as the reaction liquid, neutralization cleaning using an alkali or the like may be performed. When such neutralization cleaning is performed, the alkaline compound contained in the alkaline solution is not particularly limited, and examples thereof include inorganic alkaline compounds and organic alkaline compounds.
本製法は、反応工程において、反応温度よりも低い温度の乾燥工程を含んでもよい。
この乾燥工程は、含浸工程後の反応液を接触させた状態のパルプ含有シートから水分を積極的に除去する工程である。乾燥工程は、含浸工程後のパルプ含有シートから水分を除去することができれば、とくに限定されない。例えば、乾燥工程において、一対の搬送シート（上部搬送シート、下部搬送シート）に挟まれた状態で水分を脱水するための脱水機を搬送シートの近傍に設けてもよいし、循環送風式や加熱式の乾燥機を設けてもよい。
This production method may include a drying step at a temperature lower than the reaction temperature in the reaction step.
This drying step is a step of actively removing moisture from the pulp-containing sheet in contact with the reaction liquid after the impregnation step. The drying step is not particularly limited as long as the moisture can be removed from the pulp-containing sheet after the impregnation step. For example, in the drying step, a dehydrator for dehydrating water between a pair of conveying sheets (upper conveying sheet and lower conveying sheet) may be provided in the vicinity of the conveying sheets. A type dryer may be provided.
本製法は、工程における搬送中のパルプ含有シートおよび／または化学変性パルプ含有組成物から水分を除去するための脱水手段を備えてもよい。
この脱水手段を設ける箇所は、搬送中のパルプ含有シート等から水分を除去する必要性がある箇所に設けることができ、とくに限定されない。
例えば、含浸工程に設ければ、反応液が含浸したパルプ含有シートから脱水手段により反応液を除去することができるので、余分に付着した反応液を除去・回収することができることから、反応液を再利用することが可能となり経済的に好ましい。また、中和工程に設ければ、同様に中和処理に再利用することができる。また、洗浄工程に設ければ、洗浄効率を向上させることができるので、洗浄工程を短くすることができるという利点が得られる。
この脱水手段としては、例えば、搬送路の上方または下方から脱水機により吸引する方法や、一対の搬送シートを一対のローラで絞るようにして脱水してもよい。水分を含んだ状態の搬送シートを脱水することで、間接的に両者間に保持されたパルプ含有シートおよび／または化学変性パルプ含有組成物の脱水効率を向上させることもできる。
本製法では、この脱水手段を設ける位置や個数はとくに限定されず、必要に応じて適宜設けることができる。
The process may comprise dewatering means for removing water from the pulp-containing sheet and/or chemically modified pulp-containing composition during transport in the process.
The place where the dewatering means is provided is not particularly limited and can be provided at a place where it is necessary to remove moisture from the pulp-containing sheet or the like being conveyed.
For example, if it is provided in the impregnation step, the reaction liquid can be removed from the pulp-containing sheet impregnated with the reaction liquid by the dewatering means, so that the excess reaction liquid can be removed and recovered. It is economically preferable because it can be reused. Moreover, if it is provided in the neutralization step, it can be reused in the neutralization treatment as well. Moreover, if it is provided in the cleaning process, the cleaning efficiency can be improved, so that there is an advantage that the cleaning process can be shortened.
As the dehydrating means, for example, a dehydrator may be used to suck the sheet from above or below the conveying path, or dewatering may be performed by squeezing a pair of conveying sheets with a pair of rollers. By dehydrating the moisture-containing conveying sheet, it is also possible to indirectly improve the dewatering efficiency of the pulp-containing sheet and/or the chemically modified pulp-containing composition held therebetween.
In this production method, the position and number of the dewatering means are not particularly limited, and they can be appropriately provided as necessary.
本製法では、反応工程後または反応工程後に設けた洗浄工程後に得られる化学変性パルプ含有組成物を搬送シートから剥がすようにして回収してもよいし、シート状にして乾燥した状態で回収してもよい。前者の場合、水分を含んだ状態の塊状の化学変性パルプ含有組成物として回収することができる。この場合、微細セルロース繊維を調製する際の作業性がよくなる。また、後者の場合には、図２に示すように、化学変性パルプ含有組成物をシート状にできるので、巻き取って巻取りロールにする巻取り工程を設ければ、回収した化学変性パルプ含有組成物の取り扱い性をより向上させることができるという利点が得られる。 In this production method, the chemically modified pulp-containing composition obtained after the reaction step or after the washing step provided after the reaction step may be recovered by peeling it from the conveying sheet, or may be recovered in a sheet form and dried. good too. In the former case, it can be recovered as a bulk chemically modified pulp-containing composition containing moisture. In this case, workability in preparing fine cellulose fibers is improved. In the latter case, as shown in FIG. 2, the chemically modified pulp-containing composition can be made into a sheet. An advantage is obtained that the handleability of the composition can be further improved.
本発明の化学変性パルプ含有組成物の製造方法は、パルプを含有したシートから化学変性パルプを製造する方法として適している。 The method for producing a chemically modified pulp-containing composition of the present invention is suitable as a method for producing chemically modified pulp from a pulp-containing sheet.
Claims (11)
前記シートに対して反応液を含浸させる含浸工程と、含浸工程後のシートを加熱する反応工程と、を順に、前記シートを連続搬送しながら行う
ことを特徴とする化学変性パルプ含有組成物の製造方法。 A method for producing a composition in which at least part of the hydroxyl groups of cellulose are chemically modified from a pulp-containing sheet as a raw material,
Manufacture of a chemically modified pulp-containing composition, characterized in that an impregnation step of impregnating the sheet with a reaction liquid and a reaction step of heating the sheet after the impregnation step are sequentially carried out while the sheet is continuously conveyed. Method.
ことを特徴とする請求項１記載の化学変性パルプ含有組成物の製造方法。 2. The method for producing a chemically modified pulp-containing composition according to claim 1, further comprising, after the reaction step, a washing step of washing the sheet after the reaction step.
ことを特徴とする請求項２記載の化学変性パルプ含有組成物の製造方法。 3. The method for producing a chemically modified pulp-containing composition according to claim 2, wherein the washing step includes a neutralization step of neutralizing the sheet after the reaction step.
ことを特徴とする請求項１、２または３記載の化学変性パルプ含有組成物の製造方法。 4. The method for producing a chemically modified pulp-containing composition according to claim 1, wherein the reaction step includes a drying step at a temperature lower than the reaction temperature.
ことを特徴とする請求項１、２、３または４記載の化学変性パルプ含有組成物の製造方法。 5. The method for producing a chemically modified pulp-containing composition according to claim 1, wherein, in said impregnation step, said sheet is impregnated with said reaction liquid while being immersed in said reaction liquid.
前記含浸工程の前に、該巻取りロールから巻き戻したシートを前記含浸工程に供給するためのシート供給手段を備えている
ことを特徴とする請求項１、２、３、４または５記載の化学変性パルプ含有組成物の製造方法。 The sheet is unwound from a take-up roll,
6. The apparatus according to claim 1, further comprising sheet feeding means for feeding a sheet unwound from said take-up roll to said impregnating step before said impregnating step. A method for producing a chemically modified pulp-containing composition.
ことを特徴とする請求項２、３、４、５または６記載の化学変性パルプ含有組成物の製造方法。 7. The method for producing a chemically modified pulp-containing composition according to claim 2, 3, 4, 5 or 6, wherein in said washing step, dewatering means for dewatering the sheet containing moisture is provided.
ことを特徴とする請求項１、２、３、４、５、６または７記載の化学変性パルプ含有組成物の製造方法。 8. The chemically modified pulp-containing composition according to claim 1, 2, 3, 4, 5, 6, or 7, wherein dewatering means for dewatering the sheet containing moisture is provided in the impregnation step. Production method.
ことを特徴とする請求項１、２、３、４、５、６、７または８記載の化学変性パルプ含有組成物の製造方法。 9. The chemical composition according to claim 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 or 8, wherein the sheet is moved downstream while being vertically sandwiched between a lower water-permeable sheet and an upper water-permeable sheet. A method for producing a modified pulp-containing composition.
ことを特徴とする請求項１、２、３、４、５、６、７、８または９記載の化学変性パルプ含有組成物の製造方法。 Claims 1, 2, 3, 4, 5 and 6, wherein the sheet has a basis weight of 15 g/m 2 to 10000 g/m 2 and a density of 0.4 g/cm 3 to 2.0 g/cm 3 . , 7, 8 or 9.
セルロースの水酸基の少なくとも一部がアニオン基で置換されたものであり、
前記アニオン基が、
スルホ基、リン酸基、亜リン酸基、カルボキシ基、カルボキシメチル基から選択される少なくとも１種である
ことを特徴とする請求項１、２、３、４、５、６、７、８、９または１０記載の化学変性パルプ含有組成物の製造方法。
The chemically modified pulp in which at least part of the hydroxyl groups of cellulose is chemically modified,
At least part of the hydroxyl groups of cellulose are substituted with anionic groups,
The anionic group is
1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, characterized by being at least one selected from a sulfo group, a phosphate group, a phosphite group, a carboxy group, and a carboxymethyl group; 11. A method for producing the chemically modified pulp-containing composition according to 9 or 10.
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