JP2022129329A - Unidirectional solidification device and unidirectional solidification method - Google Patents

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Abstract

To eliminate a casting defect like macro segregation and anisotropic crystal defect generated in a unidirectional solidification process of a jet engine and a blade for gas turbine for power generation.SOLUTION: In the present invention, a mechanism of the occurrence of a casting defect is clarified, and it became evident that a heat pulse to a solidification interface by a convective flow of a liquid phase can be suppressed with a synergistic effect of strongly cooling a solid-phase region and applying the axial direction static magnetic field and the harmful lateral direction liquid phase flow in a solid/liquid coexisting phase can be suppressed. With this, the casting defect like macro segregation and anisotropic crystal defect can be eliminated, and a high-quality product excellent in a mechanical property (creep strength) can be manufactured by fining a solidification structure. It was found that there exists a region where the macro segregation becomes extremely small in a relatively low magnetic field region for the strength of a static magnetic field. Therefore, the required magnetic field strength can be suppressed to a low level and a price of a superconducting coil that is expensive can be significantly reduced. Also, the productivity can be increased by accelerating a drawing speed.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は鋳造技術に関わるものであって、特に多結晶粒から成る柱状デンドライト組織(DS材と称す)、単一粒から成るデンドライト組織(Mono-crystalあるいはSX材と称す)を有する鋳物及びインゴットの製造における改良を図った一方向凝固装置及び一方向凝固方法ならびに一方向凝固鋳物に関するものである。 The present invention relates to casting technology, and in particular castings and ingots having a columnar dendrite structure composed of polycrystalline grains (referred to as DS material) and a dendrite structure composed of single grains (referred to as Mono-crystal or SX material). The present invention relates to a unidirectional solidification apparatus, a unidirectional solidification method, and a unidirectional solidification casting, which are intended to improve the production of .

DS材やSX材の典型的な製造方法として従来よりブリッジマン(Bridgeman)法、リキッドメタルクーリング(Liquid Metal Cooling)法、ガスクーリングキャスティング(Gas Cooling Casting)法が知られている。以下、その概要を説明する。 The Bridgeman method, the Liquid Metal Cooling method, and the Gas Cooling Casting method are conventionally known as typical methods for producing the DS material and the SX material. An outline of this will be described below.

Bridgeman法
典型的なBridgeman法(本明細書においてStandard Bridgeman、標準ブリッジマン法と称す)による一方向凝固装置は加熱炉、冷却chamber、鋳型を加熱炉から冷却chamberへ引き出すための引出機構、加熱炉と冷却chamberを分離する断熱バッフル、凝固を開始するための冷却チルから構成される(例えば非特許文献1参照)。鋳型は抵抗加熱ヒーターにより溶融温度以上に予熱され、溶融金属を鋳込んだ後、所定の速度で冷却chamberへ引出される。鋳型は冷却チル上にセットされチルへの熱伝導により凝固を開始するが、チルによる冷却効果の及ぶ範囲は小さく、大型鋳物になるとほぼセレクタ(図1の符号3、SX組織を得るための凝固の道筋)の範囲に限られる(例えば、非特許文献2、Konter et al参照)。[図1から冷却ガス循環ポンプシステム13及び超伝導コイル14を除いたものが標準ブリッジマン法である。]鋳物は冷却chamberにおける輻射冷却によって凝固する。後述するごとく輻射による冷却能はかなり小さくこのためフレックル(マクロ偏析欠陥の一種でタービン翼の早期破損の原因となる)あるいは異方位結晶欠陥(misoriented grain defects)等の鋳造欠陥が生じやすいという欠点がある(例えば非特許文献1のp.321参照)。これらの鋳造欠陥については後述の段落0029において言及する。
Bridgeman Method A typical Bridgeman method (herein referred to as the Standard Bridgeman method) unidirectional solidification apparatus includes a heating furnace, a cooling chamber, a drawing mechanism for drawing the mold from the heating furnace to the cooling chamber, the heating furnace and a cooling chamber, and a cooling chill for initiating solidification (see, for example, Non-Patent Document 1). The mold is preheated to a melting temperature or higher by a resistance heater, and after the molten metal is poured into the mold, it is pulled out to a cooling chamber at a predetermined speed. The mold is set on the cooling chill and solidification is started by heat conduction to the chill, but the range of cooling effect by the chill is small. ) (see, for example, Konter et al.). [The standard Bridgman method is obtained by removing the cooling gas circulation pump system 13 and the superconducting coil 14 from FIG. ] The casting solidifies by radiation cooling in the cooling chamber. As will be described later, the cooling capacity of the radiation is quite small, so there is a drawback that casting defects such as freckles (a type of macro segregation defect that causes early failure of turbine blades) and misoriented grain defects are likely to occur. (See, for example, p.321 of Non-Patent Document 1). These casting defects are referred to in paragraph 0029 below.

Liquid Metal Cooling法(以下LMC法と称す)
標準ブリッジマン法における上述の欠点を解消するため、冷却領域において放射冷却によるのではなく、低融点材料による溶融金属浴に浸漬することによって冷却する方法(以降Liquid Metal Cooling,略してLMC法と呼ぶ)が考案された。当該LMC法は、鋳型の引出過程において当該鋳型を錫あるいはアルミニウム等の低融点材料による溶融金属浴中に徐々に浸漬させることにより冷却能を高めつつ鋳型冷却を行い、一方向凝固させるものである。
Liquid Metal Cooling method (hereinafter referred to as LMC method)
In order to eliminate the above-mentioned drawbacks of the standard Bridgman method, a method of cooling by immersion in a molten metal bath with a low melting point material instead of radiative cooling in the cooling area (hereinafter referred to as Liquid Metal Cooling, abbreviated as LMC method) ) was devised. In the LMC method, the mold is gradually immersed in a molten metal bath containing a low-melting-point material such as tin or aluminum in the process of drawing out the mold, thereby cooling the mold while increasing the cooling capacity, thereby unidirectionally solidifying the mold. .

例えばUS Patent 6,276,433B1(2001)(特許文献1)は冷却金属浴の媒体としてAl共晶合金を用いている。さらにElliottら(非特許文献3)は冷却媒体としてさらに融点の低い溶融Snを用いることにより、凝固時の冷却速度を大きくしNi基合金タービンブレードの品質改善を図ることができることを示した。また、Liuら(非特許文献4及び非特許文献5)は当該LMC法を採用し、結晶組織を微細化し、一方向凝固Ni基超合金の高温クリープ強度を高めることができることを示した(例えば、1050℃、160Mpaのクリープ破断時間が84hrsから131hrsへ約2倍に伸びた。非特許文献5参照)。 For example, US Patent 6,276,433 B1 (2001) uses an Al eutectic alloy as a medium for a cooling metal bath. Further, Elliott et al. (Non-Patent Document 3) showed that by using molten Sn with a lower melting point as a cooling medium, the cooling rate during solidification can be increased and the quality of Ni-based alloy turbine blades can be improved. In addition, Liu et al. (Non-Patent Document 4 and Non-Patent Document 5) adopted the LMC method, refined the crystal structure, and showed that the high-temperature creep strength of directionally solidified Ni-based superalloys can be increased (for example, , 1050° C. and 160 Mpa, the creep rupture time increased approximately twice from 84 hrs to 131 hrs (see Non-Patent Document 5).

当該LMC法による典型的な装置の一例を図2に示す(非特許文献3)。加熱領域においては上下2段のヒーター(符号5a、5b)が備えられている。鋳型1は鋳型引出アーム21によって溶融金属浴18中に徐々に浸漬・冷却される。溶融金属浴18を収容保持している溶融金属容器20は内部に高温オイルを循環させることにより金属浴の液温を調整する。溶融金属浴18の液表面において加熱領域からの放射熱を遮断するため浮遊するアルミナビーズによる断熱層22を設ける。溶融金属浴18は攪拌器23により攪拌され、温度均一化が図られる。 An example of a typical apparatus for the LMC method is shown in FIG. 2 (Non-Patent Document 3). The heating area is provided with upper and lower heaters (reference numerals 5a and 5b). The mold 1 is gradually immersed and cooled in the molten metal bath 18 by the mold withdrawal arm 21 . A molten metal vessel 20 containing and holding a molten metal bath 18 adjusts the liquid temperature of the metal bath by circulating hot oil therein. A heat insulating layer 22 made of floating alumina beads is provided on the liquid surface of the molten metal bath 18 to block radiant heat from the heating area. The molten metal bath 18 is agitated by an agitator 23 to make the temperature uniform.

Gas Cooling Casting法(以下、GCC法と称す)
GCC法の概要を図1に示す(ただし超伝導コイル14は含まない)。GCC法は、冷却領域において引出した鋳型の冷却能を高めるべく不活性ガス(アルゴン、ヘリウム等)で冷却するようにしたガス強制冷却方式を採用した技術である(非特許文献2及び特許文献2参照)。図1において加熱領域と冷却領域とを熱的に分離するために設けられている断熱バッフル9の直下に冷却ガス吹き付け用の冷却ガス噴出ノズル11を配置し、一方向凝固の作業期間中、冷却ガスを鋳型に吹き付けて冷却するものである。冷却ガスは冷却ガス循環ポンプシステム13により循環・冷却される。当該冷却ガスノズルの一例として、適当な数の噴出口から斜め下方向に旋回流を噴出させるものがある。炉内部に吹き出された冷却ガスはこの冷却ガス循環ポンプシステム13により吸引/フィルタリング/冷却/供給/吸引と言う経路を辿って循環されて冷却領域での鋳型冷却に供される。
上記文献によれば、LMC法に匹敵またはそれ以上の冷却能を得ることができると述べている。
Gas Cooling Casting method (hereinafter referred to as GCC method)
An overview of the GCC method is shown in FIG. 1 (not including the superconducting coil 14). The GCC method is a technology that employs a forced gas cooling method in which inert gas (argon, helium, etc.) is used to cool the mold pulled out in the cooling area (Non-Patent Document 2 and Patent Document 2 reference). In FIG. 1, a cooling gas injection nozzle 11 for blowing a cooling gas is arranged directly below the heat insulation baffle 9 provided for thermally separating the heating region and the cooling region, and during the work period of unidirectional solidification, cooling is performed. The mold is cooled by blowing gas onto it. The cooling gas is circulated and cooled by a cooling gas circulation pump system 13 . As an example of the cooling gas nozzle, there is one that ejects a swirling flow obliquely downward from an appropriate number of ejection ports. The cooling gas blown out into the furnace is circulated by the cooling gas circulation pump system 13 along a path of suction/filtering/cooling/supply/suction to cool the mold in the cooling area.
According to the above document, it is stated that a cooling capacity equal to or higher than that of the LMC method can be obtained.

しかしながら、LMC法あるいはGCC法においても不可避的に存在する液相及び固液共存相(所謂mushy zone)における有害な液相の流れ(流れの乱れ)を無くすことはできずフレックル等のマクロ偏析あるいは異方位結晶欠陥を完全になくすことは困難である。実際、発電用大型単結晶ブレードの鋳造歩留りは極めて低く実用化されていない。 However, even in the LMC method or the GCC method, the harmful liquid phase flow (flow turbulence) in the liquid phase and solid-liquid coexisting phase (so-called mushy zone) that inevitably exists cannot be eliminated, and macro segregation such as freckles or It is difficult to completely eliminate misorientation crystal defects. In fact, the casting yield of large single-crystal blades for power generation is extremely low and has not been put to practical use.

US Patent 6,276,433B1(2001)US Patent 6,276,433 B1 (2001) US Patent 5921310(Filed Sep.26,1997)US Patent 5921310 (Filed Sep. 26, 1997) 日本特許第5109068号Japanese Patent No. 5109068

ASM Handbook,Vol.15,Casting(1988),p.320,Fig.3あるいはp.321,Fig.4ASM Handbook, Vol. 15, Casting (1988), p. 320, Fig. 3 or p. 321, Fig. 4 M.Konter,et al:“A Novel Casting Process for Single Crystal Gas Turbine Components”,Superalloy 2000,TMS 2000,p.189M. Konter, et al: "A Novel Casting Process for Single Crystal Gas Turbine Components", Superalloy 2000, TMS 2000, p. 189 A.J.Elliot et al:“Directional Solidification of Large Superalloy Castings with Radiation and Liquid-Metal Cooling”,Metallurgical and Materials Transactions A,Vol.35A,Oct.,2004,pp3221-3231A. J. Elliot et al: "Directional Solidification of Large Superalloy Castings with Radiation and Liquid-Metal Cooling", Metallurgical and Materials Transactions A, Vol. 35A, Oct. , 2004, pp3221-3231 Lin Liu,et al:“The Effects of Withdrawal and Melt Overheating Histories on the Microstructure of a Ni-based Single Crystal Superalloy”,TMS Superalloy 2008,pp287-293Lin Liu, et al: "The Effects of Withdrawal and Melt Overheating Histories on the Microstructure of a Ni-based Single Crystal Superalloy", TMS Superalloy 2008, pp287-293 Lin Liu,et al:“High Thermal Gradient Directional Solidification and its Application in the Processing of Ni-based Superalloys”,J.Materials Processing Technology 210(2010),pp159-165Lin Liu, et al: "High Thermal Gradient Directional Solidification and its Applications in the Processing of Ni-based Superalloys", J. Am. Materials Processing Technology 210 (2010), pp159-165 Y.Ebisu:’A Numerical Method of Macrosegregation Using a Dendritic Solidification Model,and Its Applications to Directional Solidification via the use of Magnetic Fields’,Metallurgical and Materials Transactions B,vol.42b(2011),pp341-369Y. Ebisu:’A Numerical Method of Macrosegregation Using a Dendritic Solidification Model,and Its Applications to Directional Solidification via the use of Magnetic Fields’,Metallurgical and Materials Transactions B,vol. 42b (2011), pp341-369 M.C.Flemings:”Solidification Processing”,McGraw-Hill,Inc.,(1974)M. C. Flemings: "Solidification Processing", McGraw-Hill, Inc.; , (1974) P.C.Carman:Trans.Inst.Chem.Eng.,Vol.15(1937),p.150P. C. Carman: Trans. Inst. Chem. Eng. , Vol. 15 (1937), p. 150

Y.Fautrelle,et al:‘Thermo-Electric-Magnetic Hydrodynamics in Solidification:In Situ Observations and Theory’,JOM,Vol.70(2018),No.5,pp.764-771Y. Fautrelle, et al: 'Thermo-Electric-Magnetic Hydrodynamics in Solidification: In Situ Observations and Theory', JOM, Vol. 70 (2018), No. 5, pp. 764-771 X.Li,et al:‘Influence of thermoelectric effects on the solid-liquid interface shape and cellular morphology in the mushy zone during the directional solidification of Al-Cu alloys under a magnetic field’,Acta Materialia,Vol.55(2007),pp.3803-3813X. Li,et al:‘Influence of thermoelectric effects on the solid-liquid interface shape and cellular morphology in the mushy zone during the directional solidification of Al-Cu alloys under a magnetic field’,Acta Materialia,Vol. 55 (2007), pp. 3803-3813 H.Zhong,et al:’Effect of interdendritic thermoelectric magnetic convection on evolution of tertiary dendrite during directional solidification’,J.Crystal Growth,VOL.439(2016),pp.66-73H. Zhong, et al: 'Effect of interdendritic thermoelectric magnetic convection on evolution of tertiary dendritic during directional solidification', J. Am. Crystal Growth, VOL. 439 (2016), pp. 66-73 J.Yu,et al:‘Influence of Axial Magnetic Field on Microstructures and Alignment in Directionally Solidified Ni-based Superalloy’,ISIJ International,Vol.57(2017),No.2,pp.337-342J. Yu, et al: 'Influence of Axial Magnetic Field on Microstructures and Alignment in Directionally Solidified Ni-based Superalloy', ISIJ International, Vol. 57 (2017), No. 2, pp. 337-342 W.Xuan,et al:‘Formation Mechanism of Stray Grain of Nickel-Based Single Crystal Superalloy Under a High Magnetic Field During Directional Solidification’,Metall.Materi.Trans.B,Vol.50B(2019),pp.2019-2027W. Xuan, et al: 'Formation Mechanism of Stray Grain of Nickel-Based Single Crystal Superalloy Under a High Magnetic Field During Directional Solidification', Metall. Materi. Trans. B, Vol. 50B (2019), pp. 2019-2027 Y.Lian,et al:‘Static Solid Cooling:A new directional solidification technique’,J.Alloys and Compounds,Vol.687(2016),pp.674-682Y. Lian, et al: 'Static Solid Cooling: A new directional solidification technique', J. Am. Alloys and Compounds, Vol. 687 (2016), pp. 674-682

DS材あるいはSX材一方向凝固鋳物あるいはインゴットの製造において標準的なBridgeman法に比べて冷却能を高めた上記LMC法あるいはGCC法を適用してもフレックル等のマクロ偏析あるいは異方位結晶などの鋳造欠陥を本質的に解消することは難しい。特にサイズの大きい発電用単結晶ブレードになると鋳造歩留りは極めて低くなり実用化されていないのが現状である。その理由は、後ほど実施例で述べるごとく、液相領域において不可避的に存在する横方向温度勾配によって対流を生じ、凝固界面にヒートパルスをもたらし、固液共存相(mushy zone)の形に影響を及ぼしmushy zoneにおける液相の流動パターン(flow pattern)を乱す。その結果マクロ偏析を生ずる。さらに、デンドライトの枝が分離され異方位結晶の種になる可能性がある。これらの傾向はヒートパルスが大きくなるほど増す。 Even if the LMC method or GCC method, which has a higher cooling capacity than the standard Bridgeman method in the production of DS or SX material unidirectionally solidified castings or ingots, is applied, macro segregation such as freckles or casting of anisotropically oriented crystals It is difficult to eliminate defects essentially. In particular, large-sized single crystal blades for power generation have a very low casting yield and are not put to practical use. The reason for this is that, as will be described later in Examples, the transverse temperature gradient that inevitably exists in the liquid phase region causes convection, heat pulses at the solidification interface, and influences the shape of the solid-liquid coexisting phase (mushy zone). It disturbs the flow pattern of the liquid phase in the mushy zone. As a result, macrosegregation occurs. In addition, dendrite branches may separate and seed misorientated crystals. These tendencies increase as the heat pulse increases.

これら従来法による上記課題を解決するため、
▲1▼固液共存相における有害な横方向液相流れを抑制すべく、固相領域を強冷すると同時に引出速度を上げることにより固液共存相の軸方向厚さを薄くする
▲2▼液相の対流を抑制するため軸方向静磁場を印加する
上記▲1▼+▲2▼の相乗効果によって有害なヒートパルスを解消するとともに、マクロ偏析の原因となる固液共存相中の有害な横方向液相流れを抑制することができる。その際所要磁場強度を低く抑えることができる。以上の知見は後述する凝固シミュレーションによって理論的・定量的に初めて明らかにされた現象であり、▲1▼+▲2▼が本発明の重要なポイントとなる。
In order to solve the above problems with these conventional methods,
(1) In order to suppress the harmful lateral liquid phase flow in the solid-liquid coexisting phase, the solid phase region is strongly cooled and at the same time the withdrawal speed is increased to reduce the axial thickness of the solid-liquid coexisting phase (2) Liquid Applying an axial static magnetic field to suppress phase convection The synergistic effect of (1) + (2) eliminates the harmful heat pulse, Directional liquid phase flow can be suppressed. At that time, the required magnetic field strength can be kept low. The above knowledge is a phenomenon theoretically and quantitatively clarified for the first time by a solidification simulation to be described later, and (1) + (2) is an important point of the present invention.

尚、本明細書において、標準ブリッジマン法に対して軸方向静磁場を印加する方法(特許文献3または非特許文献6参照)をM法(Magnetic process)、本発明による上記段落0013記載の方法をMV1法(Magnetic process Version1)と呼ぶ。当該MV1法において強冷却手段として従来のGCC法による強制ガス冷却またはLMCによる溶融金属浴冷却を用いればよい。 In this specification, the method of applying an axial static magnetic field (see Patent Document 3 or Non-Patent Document 6) to the standard Bridgman method is referred to as the M method (Magnetic process), and the method described in paragraph 0013 above according to the present invention. is called the MV1 method (Magnetic process Version 1). In the MV1 method, forced gas cooling by conventional GCC method or molten metal bath cooling by LMC may be used as a strong cooling means.

さらに本明細書において新しい一方向性凝固方法を提案する。その概要を図3に示す。本願発明装置は溶融金属5で満たされた鋳型1、該鋳型の底部に配置された冷却チル7、該鋳型の側面を囲むように定位置に配置された鋳型加熱用の主ヒーターとなる抵抗加熱ヒーター25及び移動式で比較的小領域の範囲を対象にした鋳型加熱用の副ヒーター30及び鋳型1への冷却ガス吹き付け用の移動式冷却ガスノズル35から成る。 Furthermore, a new unidirectional solidification method is proposed herein. The outline is shown in FIG. The apparatus of the present invention comprises a mold 1 filled with molten metal 5, a cooling chiller 7 placed at the bottom of the mold, and a resistance heater serving as the main heater for heating the mold placed at a fixed position surrounding the sides of the mold. It consists of a heater 25 , a sub-heater 30 for heating the mold which is movable and targets a relatively small area, and a movable cooling gas nozzle 35 for spraying cooling gas to the mold 1 .

前記副ヒーター30及び移動式冷却ガスノズル35はリング状であり、鋳型1と同軸的・一体的に冷却チル7側から上端側へ移動できる構成としてある。前記移動式冷却ガスノズル35は鋳型外周に対して冷却ガスを斜め下方に吹き付けることができる構成である。副ヒーター30と冷却ガスノズル35の間に断熱バッフル33を配置する。前記抵抗加熱ヒーター25は、一例として図3(b)に示すごとく帯状の抵抗加熱体を周方向にほぼ一周巻いては立上げ、逆方向にほぼ一周巻くことを繰り返すことにより成形される。これによりスリット状のギャップが形成され、このギャップを通じて冷却ガス導入パイプ34、断熱バッフル33及び副ヒーター30の上下動を可能にしている。 The sub-heater 30 and the movable cooling gas nozzle 35 are ring-shaped and configured to be coaxially and integrally movable with the mold 1 from the cooling chill 7 side to the upper end side. The movable cooling gas nozzle 35 is configured to blow the cooling gas obliquely downward to the outer circumference of the mold. A heat insulating baffle 33 is arranged between the sub-heater 30 and the cooling gas nozzle 35 . As shown in FIG. 3(b), the resistance heater 25 is formed by winding a belt-like resistance heating element approximately once in the circumferential direction, raising it, and then winding it in the opposite direction approximately once. As a result, a slit-like gap is formed, through which the cooling gas introduction pipe 34, the heat insulating baffle 33, and the sub-heater 30 can move up and down.

加熱ヒーター25は、たとえばカーボングラファイトなどの抵抗発熱体で作られており筒状の断熱スリーブ26の内側に取り付けられる。また、この断熱スリーブ26の外側には抵抗加熱主ヒーター25に繋がる摺動接触端子27が設けられており、最上端の摺動接触端子27と現在位置における摺動接触端子27に摺動接触できるようにしたブラシ28を通じて該ヒーター25に電力を供給できる仕組みとなっている。
本明細書において上記の加熱方法を摺動可変抵抗加熱法と称する。
The heating heater 25 is made of a resistance heating element such as carbon graphite, and is attached inside a cylindrical heat insulating sleeve 26 . Further, a sliding contact terminal 27 connected to the resistance heating main heater 25 is provided on the outside of the heat insulating sleeve 26, and the sliding contact terminal 27 at the uppermost end and the sliding contact terminal 27 at the current position can be brought into sliding contact with each other. Electric power can be supplied to the heater 25 through the brush 28 .
In this specification, the above heating method is referred to as sliding variable resistance heating method.

操業開始時、前記ブラシ28は最下端に位置させ、前記抵抗加熱主ヒーター25は上から下まで全領域に亘り発熱・保温することになる。そして、操業の進行とともに前記ブラシ28を前記冷却ガスノズル35及び前記副ヒーター30と同期・所定の速度で上方向に摺動させる。これにより、前記抵抗加熱主ヒーター25は前記ブラシ28の現在位置から上端までの区間が加熱状態に保持され、前記ブラシ28の現在位置から下端までの区間は、電力を受けられず冷却ゾーンとなる。すなわち、時間の経過とともに加熱・保温領域は縮小し冷却領域は拡大して行く。そして、最終的に加熱領域は消滅し、全てが冷却領域となって操業を終了する。 At the start of operation, the brush 28 is positioned at the lowest end, and the resistance heating main heater 25 heats and retains heat over the entire area from top to bottom. As the operation progresses, the brush 28 is slid upward at a predetermined speed in synchronization with the cooling gas nozzle 35 and the auxiliary heater 30 . As a result, the resistance heating main heater 25 is maintained in a heating state in the section from the current position of the brush 28 to the upper end, and the section from the current position to the lower end of the brush 28 becomes a cooling zone without receiving power. . That is, the heating/warming area shrinks and the cooling area expands with the lapse of time. Then, the heating area finally disappears, and the entire operation becomes a cooling area, ending the operation.

図4は当該装置を組み込んだ装置全体の概略図である。
29は主ヒーター電源であり上端接触端子とブラシ28を通じて電力を供給する。副ヒーター用銅ケーブル31は、前記副ヒーター用電源32と前記副ヒーター30とを繋いで電力供給するための電源ケーブルである。38は真空ポンプ、40は超伝導コイルである。
FIG. 4 is a schematic diagram of the entire device incorporating the device.
Reference numeral 29 is a main heater power supply, which supplies electric power through the upper end contact terminal and the brush 28 . The sub-heater copper cable 31 is a power cable for connecting the sub-heater power supply 32 and the sub-heater 30 to supply power. 38 is a vacuum pump, and 40 is a superconducting coil.

冷却ガス循環ポンプシステム37は冷却ガスを冷却ガス導入パイプ34を介して冷却ガスノズル35に供給し、吸込口36は前記加熱炉外筒39内に吹き出された冷却ガスを循環利用するための吸気口であり、冷却ガス循環ポンプシステム37にパイプで繋がっていて炉内部に吹き出された冷却ガスがこの冷却ガス循環ポンプシステム37により吸引/フィルタリング/冷却/供給/吸引と言う経路を辿って循環されて冷却領域での鋳型冷却に供される構成である。尚、誘導溶解炉4を収納する溶解室と鋳型1を収納する鋳型室は分離できる構成となっており、操業終了後両室を分離して鋳型1を取り出せる構造となっている(簡単のため示さず)。当該一方向凝固法をMV2法(Magnetic process Version2:S+摺動電極+GCC+Bz,Sはsingle chamber)と称す。 A cooling gas circulation pump system 37 supplies the cooling gas to the cooling gas nozzle 35 through the cooling gas introduction pipe 34, and the suction port 36 is an intake port for circulating the cooling gas blown into the heating furnace outer cylinder 39. The cooling gas that is connected to the cooling gas circulation pump system 37 by a pipe and blown out into the furnace is circulated by the cooling gas circulation pump system 37 along a route of suction/filtering/cooling/supply/suction. It is a configuration provided for mold cooling in the cooling area. The melting chamber containing the induction melting furnace 4 and the mold chamber containing the mold 1 can be separated from each other. not shown). The unidirectional solidification method is called MV2 method (Magnetic process Version 2: S+sliding electrode+GCC+Bz, S is single chamber).

上記MV1法あるいはMV2法による本発明では次のような相乗効果(シナジー効果)が得られる。
(1)凝固中、液相における対流により凝固界面にもたらされるヒートパルスが無くなり、凝固が安定し固液共存相における横方向の流れが抑制される(すなわち軸方向に整流化される)。その結果、マクロ偏析が抑えられるとともに、異方位結晶欠陥の生成が抑制される。[mushy zone中の液相流れが軸方向に整流化するとマクロ偏析を生じないことはよく知られている(例えば、非特許文献7のp.252,Fig.7-35参照)]
The present invention based on the MV1 method or the MV2 method provides the following synergistic effects.
(1) During solidification, heat pulses brought to the solidification interface by convection in the liquid phase are eliminated, solidification is stabilized, and lateral flow in the solid-liquid coexisting phase is suppressed (that is, rectified in the axial direction). As a result, macro segregation is suppressed and the generation of different orientation crystal defects is suppressed. [It is well known that macrosegregation does not occur when the liquid phase flow in the mushy zone is rectified in the axial direction (see, for example, p.252 of Non-Patent Document 7, Fig.7-35)]

(2)また、後述の実施例で述べるごとく、単なるM法に比べて所要静磁場強度を大幅に低減することができるので高価な超伝導コイルの価格を大幅に下げることができる。[超伝導コイルの価格は超伝導材料、ボアサイズと磁場の強さによって決まる。与えられた超伝導材料とボアサイズに対して価格は磁場強度に大きく依存するので、できるだけ低磁場に抑えることが本発明の重要な課題の一つである。]加えて引出速度を上げることにより生産性を上げることができる。(2) As will be described later in the examples, the required static magnetic field strength can be greatly reduced compared to the mere M method, so that the price of expensive superconducting coils can be greatly reduced. [The price of a superconducting coil is determined by the superconducting material, bore size and magnetic field strength. Since the price is highly dependent on the magnetic field strength for a given superconducting material and bore size, it is one of the key objectives of the present invention to keep the magnetic field as low as possible. ] In addition, the productivity can be increased by increasing the withdrawal speed.

(3)標準ブリッジマン法あるいは単なるM法に比べてはるかに大きい冷却能が得られるので段落0005で述べたごとく微細な結晶組織を得ることが可能となり、Ni基超合金ブレードの溶体化処理に要する加熱時間を大幅に短縮できるという経済的効果を生む。また、クリープ破断強度の高い製品を作ることが可能となる(上述の非特許文献5参照)。(3) Compared to the standard Bridgman method or the simple M method, a much higher cooling capacity can be obtained, so as described in paragraph 0005, it is possible to obtain a fine crystal structure, which is suitable for solution treatment of Ni-based superalloy blades. An economic effect is produced in that the required heating time can be greatly shortened. In addition, it is possible to produce a product with high creep rupture strength (see Non-Patent Document 5 mentioned above).

図1は本発明による一方向凝固装置の実施例を示す図である(MV1法と称す)。FIG. 1 is a diagram showing an embodiment of a unidirectional solidification apparatus according to the present invention (referred to as MV1 method). 図2はLMC法による一方向凝固装置の一例である。FIG. 2 shows an example of a unidirectional solidification apparatus using the LMC method. 図3は本発明の摺動電極方式による一方向凝固装置の概要を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing an outline of a unidirectional solidification apparatus using a sliding electrode system according to the present invention. 摺動電極方式の応用例を示す概略図である(MV2法と称す)。真空容器3、誘導溶解炉4、冷却ガス循環システム21及び固液共存相に対して軸方向静磁場を印加するためのコイル40を示す。It is a schematic diagram showing an application example of the sliding electrode system (referred to as MV2 method). Vacuum vessel 3, induction melting furnace 4, cooling gas circulation system 21 and coils 40 for applying a static axial magnetic field to the solid-liquid phase are shown. 図5はMV1法:標準ブリッジマン法によるNi-10wt%AlブレードのAl偏析標準偏差に及ぼす軸方向磁場の効果を示す図である。FIG. 5 is a graph showing the effect of axial magnetic field on Al segregation standard deviation of Ni-10wt%Al blade by MV1 method: standard Bridgman method. 図6は標準ブリッジマン法(R=15cm/h)及びMV1法(R=30cm/h)によるNi-10wt%AlブレードのAl偏析ヒストグラムを示す。FIG. 6 shows Al segregation histograms of Ni-10 wt % Al blades by standard Bridgman method (R=15 cm/h) and MV1 method (R=30 cm/h). 図7(a)は標準ブリッジマン法(R=15cm/h)及びMV1法(R=30cm/h)によるNi-10wt%AlブレードのDAS分布に及ぼす軸方向磁場の効果を示す(横断面中心Z方向)。注:底面チルの厚さ4.5cmFIG. 7(a) shows the effect of the axial magnetic field on the DAS distribution of Ni-10wt%Al blades by the standard Bridgman method (R = 15 cm/h) and the MV1 method (R = 30 cm/h) (at the center of the cross section). Z direction). Note: bottom chill thickness 4.5cm 図7(b)は標準ブリッジマン法(R=15cm/h)及びMV1法(R=30cm/h)によるNi-10wt%AlブレードのAl分布に及ぼす軸方向磁場の効果を示す(横断面中心Z方向)。注:底面チルの厚さ4.5cmFIG. 7(b) shows the effect of axial magnetic field on Al distribution of Ni-10wt%Al blade by standard Bridgman method (R = 15 cm/h) and MV1 method (R = 30 cm/h) (center of cross section Z direction). Note: bottom chill thickness 4.5cm 図8は標準ブリッジマン法によるNi-10wt%AlブレードのAlマクロ偏析の形態を示す模式図である(厚さ方向中央縦断面)。FIG. 8 is a schematic diagram showing the morphology of Al macro segregation in a Ni-10 wt % Al blade according to the standard Bridgman method (central longitudinal section in the thickness direction). 図(a)は標準ブリッジマン法によるNi-10wt%Alブレードの凝固界面前方の対流によるヒートパルスの模式図である(R=15cm/h、1/2凝固時、厚さ方向中央縦断面)。図(b)は図(a)の固液共存相における液相の流動パターンを示す模式図である。図(c)はMV1法を適用した場合の固液共存相における液相の流動パターンを示す模式図である(R=30cm/h、1/2凝固時、厚さ方向中央縦断面)。Figure (a) is a schematic diagram of a heat pulse due to convection in front of the solidification interface of a Ni-10wt%Al blade according to the standard Bridgman method (R = 15 cm / h, 1/2 solidification, central vertical section in the thickness direction). . FIG. (b) is a schematic diagram showing the flow pattern of the liquid phase in the solid-liquid coexisting phase of FIG. (a). FIG. (c) is a schematic diagram showing the flow pattern of the liquid phase in the solid-liquid coexistence phase when the MV1 method is applied (R=30 cm/h, 1/2 solidification, central longitudinal section in the thickness direction). 図10はNi-10wt%Al長尺ブレード凝固界面の移動速度Rcalc(計算値)とAl分布の関係を示す図である(単なるM法、標準ブリッジマン法、引出速度15cm/h、Bz=1T)。FIG. 10 is a diagram showing the relationship between the moving speed Rcalc (calculated value) of the Ni-10 wt% Al long blade solidification interface and the Al distribution (simple M method, standard Bridgman method, withdrawal speed 15 cm / h, Bz = 1T ).

図11はMV2法(GCC冷却、摺動ブラシ移動速度40cm/h)によるIN718ブレードの偏析標準偏差に及ぼす軸方向磁場の効果を示す図である(各元素の標準偏差(表7)をそれぞれの元素の初期濃度で正規化した)。図中のSはSingle chamberを意味する。FIG. 11 is a diagram showing the effect of the axial magnetic field on the segregation standard deviation of the IN718 blade by the MV2 method (GCC cooling, sliding brush moving speed 40 cm / h) (the standard deviation of each element (Table 7) is normalized by the initial concentration of the element). S in the figure means single chamber. 図12は単なるM法(標準ブリッジマン法、引出速度15cm/h)及びMV2法(GCC冷却、摺動ブラシ移動速度40cm/h)によるIN718ブレードのNb偏析標準偏差に及ぼす軸方向磁場の効果を示す図である。Figure 12 shows the effect of the axial magnetic field on the Nb segregation standard deviation of IN718 blades by the simple M method (standard Bridgman method, withdrawal speed 15 cm/h) and MV2 method (GCC cooling, sliding brush movement speed 40 cm/h). FIG. 4 is a diagram showing; 図13は単なるM法(標準ブリッジマン法、引出速度15cm/h)によるIN718ブレードのDAS分布に及ぼす軸方向磁場の影響を示す(横断面中心Z方向)。注:底面チルの厚さ1.5cm。No.II-3及びNo.II-6についてブレード上部の計算省略したFIG. 13 shows the effect of the axial magnetic field on the DAS distribution of an IN718 blade by the simple M-method (standard Bridgman method, withdrawal speed 15 cm/h) (cross-sectional center Z-direction). Note: bottom chill thickness 1.5 cm. No. II-3 and No. Calculation of the upper part of the blade was omitted for II-6 図14は単なるM法(標準ブリッジマン法、引出速度15cm/h)によるIN718ブレードのNb分布に及ぼす軸方向磁場の影響を示す(横断面中心Z方向)。注:底面チルの厚さ1.5cmFIG. 14 shows the effect of the axial magnetic field on the Nb distribution of an IN718 blade by the simple M-method (standard Bridgman method, withdrawal speed 15 cm/h) (cross-sectional center Z direction). Note: bottom chill thickness 1.5cm 図15はMV2法(GCC冷却、摺動ブラシ移動速度40cm/h)によるIN718ブレードのDAS分布に及ぼす軸方向磁場の影響を示す(横断面中心Z方向)。注:底面ダミーチルの厚さ0.15cm(表6より)。No.II-1は標準ブリッジマンの結果。FIG. 15 shows the effect of the axial magnetic field on the DAS distribution of an IN718 blade by the MV2 method (GCC cooling, sliding brush moving speed 40 cm/h) (cross-sectional center Z direction). Note: Bottom dummy chill thickness 0.15 cm (from Table 6). No. II-1 is the standard Bridgman result. 図16はMV2法(GCC冷却、摺動ブラシ移動速度40cm/h)によるIN718ブレードのNb分布に及ぼす軸方向磁場の影響を示す(横断面中心Z方向)。注:底面ダミーチルの厚さ0.15cm(表6より)。No.II-1は標準ブリッジマンの結果。FIG. 16 shows the effect of the axial magnetic field on the Nb distribution of the IN718 blade by the MV2 method (GCC cooling, sliding brush moving speed 40 cm/h) (cross-sectional center Z direction). Note: Bottom dummy chill thickness 0.15 cm (from Table 6). No. II-1 is the standard Bridgman result. 図17は軸方向静磁場によって誘起されるLorentz力とmushy zoneにおけるflow patternの模式図(MV2法、No.II-10、GCC冷却、摺動ブラシ移動速度40cm/h、Bz=0.75T))を示す。Fig. 17 is a schematic diagram of the Lorentz force induced by the static magnetic field in the axial direction and the flow pattern in the mushy zone (MV2 method, No. II-10, GCC cooling, sliding brush moving speed 40 cm / h, Bz = 0.75 T) ). 図18はStatic Solid Cooling法の概略図(非特許文献14参照)である。FIG. 18 is a schematic diagram of the Static Solid Cooling method (see Non-Patent Document 14). 図19は本発明のMV2法による一方向凝固装置にStatic Solid Cooling法による鋳型を採用した概略図である(ただし、加熱及び冷却手段は本願発明手段による)。FIG. 19 is a schematic diagram of a unidirectional solidification apparatus according to the MV2 method of the present invention employing a mold according to the Static Solid Cooling method (however, the heating and cooling means are according to the means of the present invention). 図20は本発明のMV1法(及びMV2法)による一方向凝固監視システムの概要を示す。FIG. 20 shows an overview of the unidirectional coagulation monitoring system according to the MV1 method (and MV2 method) of the present invention.

本発明によるMV1法あるいはMV2法では単なるM法(標準ブリッジマン法に対して軸方向静磁場を印加する)に比べて凝固時の冷却速度を高めて凝固組織を微細化するとともに、マクロ偏析あるいは異方位結晶などの鋳造欠陥を解消し、同時に所要静磁場強度を低減し、超伝導コイルのコストダウンを図れるようにした。 In the MV1 method or MV2 method according to the present invention, compared to the simple M method (applying an axial static magnetic field to the standard Bridgman method), the cooling rate during solidification is increased to refine the solidified structure, and macrosegregation or Casting defects such as anisotropically oriented crystals have been eliminated, and at the same time, the required static magnetic field strength has been reduced, making it possible to reduce the cost of superconducting coils.

A.マクロ偏析形成のメカニズムについて
フレックル偏析をはじめとする種々のマクロ偏析は固液共存相における液相の流動に起因することはよく知られている。この流動を生ぜしめる駆動力として、凝固収縮、デンドライト間液相の密度差による対流、電磁力等外部からの力がある。
凝固過程におけるデンドライト間液相密度は液相中の合金濃度C ,C ,・・・、及び温度Tの函数として表されることから

Figure 2022129329000002
で与えられる(表3中の液相密度計算式参照)。A. Mechanism of formation of macrosegregation It is well known that various macrosegregations such as Freckle segregation are caused by liquid phase flow in solid-liquid coexistence phase. External forces such as solidification shrinkage, convection due to the density difference in the interdendritic liquid phase, and electromagnetic force are driving forces that cause this flow.
Since the interdendritic liquid phase density in the solidification process is expressed as a function of the alloy concentrations C 1 L , C 2 L , . . . and the temperature T in the liquid phase,
Figure 2022129329000002
(See liquid phase density calculation formula in Table 3).

凝固の進行につれてρが減少する合金を浮上型合金、逆にρが増す合金を沈降型合金と呼ぶ。浮上型合金となるかまたは沈降型合金となるかあるいはこれらの混合型合金(液相密度が凝固の進行とともに減少し再び増加するあるいはその逆となる合金)となるかは合金成分によって決まる。Ni-10wt%Alは浮上型合金、IN718は沈降型合金である(非特許文献6のFig.13参照)。An alloy in which ρL decreases as solidification progresses is called a floating alloy, and an alloy in which ρL increases is called a sedimentation alloy. It depends on the alloy composition whether it is a floating type alloy, a sedimentation type alloy, or a mixed type alloy (an alloy in which the liquidus density decreases and increases again with the progress of solidification, or vice versa). Ni-10wt%Al is a floating type alloy, and IN718 is a sedimentation type alloy (see Fig. 13 of Non-Patent Document 6).

例えば、Niよりも軽いAlを含む合金においては、凝固の進行につれてAlが濃化するデンドライト間液相の密度は初期液相密度に比べて相対的に小さくなる。従って、このような合金を重力の方向と逆向きに凝固させる場合、固液共存相底部即ちデンドライト根元の液相の密度は固液共存相と液相の境界即ちデンドライト先端の液相の密度に比べて相対的に小さくなる。このような合金を本明細書では対流に対して‘溶質不安定’と呼ぶこととする。 For example, in an alloy containing Al, which is lighter than Ni, the density of the interdendritic liquid phase in which Al is concentrated as solidification progresses becomes relatively smaller than the initial liquid phase density. Therefore, when such an alloy is solidified in the direction opposite to the direction of gravity, the density of the liquid phase at the bottom of the solid-liquid coexisting phase, that is, at the base of the dendrite, is the same as the density of the liquid phase at the boundary between the solid-liquid coexisting phase and the liquid phase, that is, at the tip of the dendrite. relatively small compared to Such alloys are referred to herein as 'solute unstable' with respect to convection.

一方、温度分布はデンドライトの根元の方が先端よりも低く従って密度も大きいので対流を引き起こさない。即ち、‘熱的に安定’である。溶質不安定度が熱的安定度よりも大きい場合、密度逆転層が形成され固液共存相における液相は上昇対流を生じやすく、所謂フレックル(freckle)と呼ばれる結晶成長方向に発達したプルーム状のマクロ偏析を生じ易い。このような形態を持つフレックルは浮上型合金で生じやすいが、マクロ偏析は本来浮上型/沈降型に限らず鋳造条件によって様々な形態を呈するものである。 On the other hand, the temperature distribution is lower at the root of the dendrite than at the tip and therefore denser, so that convection does not occur. That is, it is 'thermally stable'. When the degree of solute instability is greater than the degree of thermal stability, a density inversion layer is formed, and the liquid phase in the solid-liquid coexistence phase tends to generate ascending convection. Macro segregation is likely to occur. Freckles having such a morphology are likely to occur in floatation type alloys, but macrosegregation is not limited to floatation/sedimentation type alloys and presents various morphologies depending on the casting conditions.

また、対流によるヒートパルスによってデンドライトの溶断・分離(grain multiplication mechanismと呼ばれる。非特許文献7のp.154参照)を生じデンドライト成長が破れ、そこからランダムな方位を有する異方位結晶欠陥を生じやすくなる。 In addition, a heat pulse caused by convection causes dendrite fusing and separation (referred to as grain multiplication mechanism, see p.154 of Non-Patent Document 7), which breaks the growth of dendrites and easily causes misorientation crystal defects having random orientations. Become.

B 静磁場による流動抑制効果
電気良導体である金属の固相及び液相中に温度勾配が存在すると温度勾配の方向に電流が(Thermoelectric current)発生することが知られている(Seebeck効果と呼ばれる)。そこでオームの法則を用いて、電流場を記述すると固相あるいは液相に対して次式のごとく表される。
B Flow suppression effect by static magnetic field It is known that when a temperature gradient exists in the solid and liquid phases of a metal that is a good conductor of electricity, a current (thermoelectric current) is generated in the direction of the temperature gradient (referred to as the Seebeck effect). . Using Ohm's law, the current field is expressed as follows for the solid phase or the liquid phase.

Figure 2022129329000003
(注:Ni基合金に対しSは負の値を持つ。表3参照)
ここにJは電流密度ベクトル(A/m、σは電気伝導度(1/Ωm)、φは電位(V)、SはSeebeck係数すなわち熱起電力(Thermoelectric power)(V/K)、∇Tは温度勾配ベクトル(K/m)である。上式右辺第2項はSによる熱電流(Thermoelectric current)による寄与項である。さらに液相(あるいは固相)の流動と外部印加静磁場ベクトルBにより誘導される電流密度σ(VxB)を考慮すると(3)式が得られる。
Figure 2022129329000003
(Note: S has a negative value for Ni-based alloys. See Table 3)
where J is the current density vector (A/m 2 , σ is the electrical conductivity (1/Ωm), φ is the potential (V), S is the Seebeck coefficient or thermoelectric power (V/K), ∇ T is a temperature gradient vector (K/m) The second term on the right side of the above equation is a contribution term due to the thermoelectric current due to S. Furthermore, the flow of the liquid phase (or solid phase) and the externally applied static magnetic field vector Considering the current density .sigma.(V.times.B) induced by B gives equation (3).

Figure 2022129329000004
電流場に関する連続条件より
Figure 2022129329000005
JとBによって生ずる電磁力(Lorentz力)f(N/m)は次式で与えられる。
Figure 2022129329000006
(3)式を(4)式に代入してΦに関する次式が得られる。
Figure 2022129329000007
(6)式を解いてφを求め、(3)式よりJを求め、続いて(5)式よりLorentz力fを算出できる。ただし、Vは運動方程式を含む後述の数値解析により計算する必要があり、流れ場と電磁場は高度な連成関係を有している。fは運動方程式の体積力項に取り込む。
Figure 2022129329000004
From the continuous condition on the current field
Figure 2022129329000005
The electromagnetic force (Lorentz force) f(N/m 3 ) produced by J and B is given by the following equation.
Figure 2022129329000006
Substituting equation (3) into equation (4) yields the following equation for Φ.
Figure 2022129329000007
(6) can be solved to find φ, J can be found from (3), and then the Lorentz force f can be calculated from (5). However, V must be calculated by numerical analysis including the equation of motion, which will be described later, and the flow field and the electromagnetic field have a highly coupled relationship. f is incorporated into the body force term of the equation of motion.

ここで、熱電磁力(thermoelectromagnetic force)を考慮したいくつかの非特許文献に触れておく。非特許文献9はAl-Cu合金の巾5mmx高さ5mmx厚さ200μmの試料に対して厚さ方向にB=0.08Teslaの静磁場を印加し、凝固過程におけるX線その場観察を行った。そして高さ方向に生ずる温度勾配に対して0.08T程度の低磁場でも発生するLorentz力によって液相あるいは固相が流動することを実験的に示した。 Here, we refer to some non-patent literature that considers the thermoelectromagnetic force. Non-Patent Document 9 applies a static magnetic field of B = 0.08 Tesla in the thickness direction to a sample of Al-Cu alloy with a width of 5 mm, a height of 5 mm and a thickness of 200 μm, and performs X-ray in-situ observation during the solidification process. . It was also experimentally shown that the liquid or solid phase flows due to the Lorentz force generated even in a low magnetic field of about 0.08 T against the temperature gradient generated in the height direction.

非特許文献10はAl-Cu合金(直径3mmφx長さ200mm)の一方向凝固セル成長過程において静磁場を印加し、熱電磁力による対流がセルの形態に影響を及ぼすことを示した。すなわち、0.5T以下の弱い磁場ではリング状のセル組織(同文献のFig.6参照)が形成された。 Non-Patent Document 10 applied a static magnetic field during the unidirectionally solidified cell growth process of an Al--Cu alloy (diameter 3 mmφ×length 200 mm) and showed that convection due to thermal electromagnetic force affects the cell morphology. That is, in a weak magnetic field of 0.5 T or less, a ring-shaped cell structure (see Fig. 6 of the same document) was formed.

非特許文献11はAl-4.5wt%Cu合金の一方向凝固デンドライト成長過程において(<001>方位の4mmφ種結晶を使用)、軸方向静磁場を印加し、デンドライト形態に及ぼす影響を調べた。その結果2T以上の高磁場をかけると3次の枝が風車状に不均一に発達することを示した(同文献のFig.2及びFig.3参照)。そして直径100μmφx高さ250μmの円筒中に十字型の2次枝を持つ1個のデンドライトを設定し駆動力σS∇TxBと制動力σ(VxB)xBを考慮し熱電磁対流シミュレーションを行い、デンドライトの成長方向に垂直な面内において1次の幹の周りに対流が生じることを示し、これが風車状3次枝発達の原因になると述べている。(参考までにこの時の典型的な流速は約25μm/s=2.5x10-3cm/s、成長速度は50μm/s=5x10-3cm/s、Bz=6Tである。同文献のFig.7及び8参照)Non-Patent Document 11 applies an axial static magnetic field in the process of unidirectionally solidified dendrite growth of an Al-4.5 wt% Cu alloy (using a <001> oriented 4 mmφ seed crystal), and investigates the effect on dendrite morphology. . As a result, it was shown that when a high magnetic field of 2 T or more is applied, tertiary branches develop nonuniformly like a windmill (see Figs. 2 and 3 of the literature). Then, one dendrite having a cross-shaped secondary branch was set in a cylinder with a diameter of 100 μmφ and a height of 250 μm. They showed that convection occurs around the primary trunk in the plane perpendicular to the growth direction, and said that this causes the development of windmill-like tertiary branches. (For reference, the typical flow rate at this time is about 25 μm/s=2.5×10 −3 cm/s, the growth rate is 50 μm/s=5×10 −3 cm/s, and Bz=6T. .7 and 8)

非特許文献12はNi基超合金DZ417合金(試料の径4mmφx長さ180mm)の一方向凝固過程において、2T以上の軸方向静磁場を印加すると、柱状デンドライトがブレークダウンし粒状晶が生成することを示した。この傾向は引出し速度(すなわち成長、速度)を遅くし、磁場強度を強くするほど顕著となる(同文献のFig.2及びFig.3参照)。 Non-Patent Document 12 describes that when an axial static magnetic field of 2 T or more is applied in the unidirectional solidification process of the Ni-based superalloy DZ417 alloy (sample diameter 4 mmφ x length 180 mm), columnar dendrites break down and granular crystals are generated. showed that. This tendency becomes more pronounced as the extraction rate (ie, growth rate) is lowered and the magnetic field strength is increased (see Figs. 2 and 3 of the same document).

非特許文献13はNi基超合金単結晶PWA1483合金(試料の径4mmφx長さ130mm)の一方向凝固に際して、あらかじめ軸方向に対して15°傾いた種結晶を用い、軸方向静磁場を印加した(引出し速度50μm/s=18cm/h)。その結果、磁場を印加しないときは異方位結晶欠陥(stray grain)は生じなかったがBz=5Tの高磁場を印加すると試料の外周にstray grainを生じる(Fig.1(c)及び(d)参照)ことを示した。 Non-Patent Document 13 describes that when unidirectionally solidifying a Ni-based superalloy single crystal PWA1483 alloy (sample diameter 4 mmφ x length 130 mm), a seed crystal tilted 15° with respect to the axial direction was used in advance, and an axial static magnetic field was applied. (Extraction speed 50 μm/s=18 cm/h). As a result, no anisotropic crystal defects (stray grains) occurred when no magnetic field was applied, but when a high magnetic field of Bz = 5 T was applied, stray grains occurred on the periphery of the sample (Fig. 1(c) and (d) See).

以上の文献はいずれも熱電流と静磁場によって誘起される駆動力σS▽TxBによる対流がデンドライトの形態に影響を与えることを示したものである。しかしながら、マクロ偏析に及ぼす影響については言及されていない。 All of the above documents show that the convection due to the driving force σS▽TxB induced by the thermal current and the static magnetic field affects the morphology of the dendrite. However, no mention is made of the effect on macrosegregation.

一方、本発明では実際のNi基合金一方向凝固過程を想定した厳密な凝固シミュレーションによってマクロ偏析が形成されるメカニズムを明らかにするとともに、前述のごとく(段落0013)静磁場を適用することによりこれらの欠陥を解消する手段を明らかにするものである。 On the other hand, in the present invention, the mechanism by which macrosegregation is formed is clarified by a strict solidification simulation assuming the unidirectional solidification process of an actual Ni-based alloy. It clarifies the means to eliminate the defect of

C.凝固解析手段
凝固現象を解析するために本発明者が開発した汎用凝固シミュレーションシステム(システム名CPRO)による数値解析方法の概要を以下に述べる。
凝固現象を記述するための物理変数は温度、凝固中液相及び固相中に再分配される元素の濃度(合金元素数分、n個とする)、温度と固相率の関係を与える液相温度、液相及び固液共存相における液相の流速(3つのベクトル成分)及び圧力によって与えられる。これらを本明細書では巨視的スケールにおける物理変数と呼ぶ。これらn+6個の物理変数に対応する支配方程式を表1に示す。

Figure 2022129329000008
C. Solidification Analysis Means An outline of a numerical analysis method using a general-purpose solidification simulation system (system name CPRO) developed by the present inventor for analyzing solidification phenomena will be described below.
The physical variables for describing the solidification phenomenon are the temperature, the concentration of elements redistributed in the liquid phase and solid phase during solidification (the number of alloying elements is n), and the liquid It is given by the phase temperature, liquid phase flow rate (three vector components) and pressure in the liquid and solid-liquid phases. These are referred to herein as physical variables on a macroscopic scale. Table 1 shows the governing equations corresponding to these n+6 physical variables.
Figure 2022129329000008

固液共存相における流れはDarcyの式(7)によって記述されることが知られている(非特許文献7のp.234参照)。Darcy流れ現象は表1の運動方程式中に流動抵抗項として含まれている。

Figure 2022129329000009
ここに、ベクトルvはデンドライト間の液相流れ速度、μは液相の粘度、gは液相の体積率、Kは透過率、Pは液相の圧力、Xは重力、遠心力等の物体力ベクトルである。尚、Xは本発明において導入される熱電磁駆動力及び電磁制動力も含むことに留意されたい。Kはデンドライトの幾何学的構造によって決まりKozney-Carmanの式(非特許文献8参照)より次式で与えられる。It is known that the flow in the solid-liquid coexistence phase is described by Darcy's equation (7) (see p.234 of Non-Patent Document 7). The Darcy flow phenomenon is included in the equations of motion in Table 1 as a flow resistance term.
Figure 2022129329000009
Here, vector v is the liquid phase flow velocity between dendrites, μ is the viscosity of the liquid phase, g L is the volume fraction of the liquid phase, K is the permeability, P is the pressure of the liquid phase, and X is the force of gravity, centrifugal force, etc. is the body force vector. Note that X also includes the thermo-electro-magnetic driving force and the electromagnetic braking force introduced in the present invention. K is determined by the geometrical structure of the dendrite and is given by the following equation from the Kozney-Carman equation (see Non-Patent Document 8).

Figure 2022129329000010
はデンドライト結晶の単位体積あたりの表面積(比表面積)であり、デンドライトの成長時における形態解析(本明細書において微視的スケールと呼ぶ)により求められる。すなわち、凝固は液相及び固相における一種の拡散律速過程であることからデンドライトを円柱形の枝及び幹と半円球の先端部からなるモデル化を行い固相及び液相における溶質の拡散方程式を解いて求めた。尚、デンドライトの方向によるKの異方性はないものと仮定した。無次元定数fは多孔質媒体中の流動実験により5の値を持つことがわかっている。
Figure 2022129329000010
Sb is the surface area (specific surface area) per unit volume of the dendrite crystal, and is determined by morphological analysis during the growth of the dendrite (herein referred to as microscopic scale). Since solidification is a kind of diffusion rate-controlled process in the liquid and solid phases, the dendrite is modeled with a cylindrical branch and trunk and a hemispherical tip, and the solute diffusion equation in the solid and liquid phases is I solved it and asked for it. It is assumed that there is no anisotropy of K due to the direction of dendrites. It is known that the dimensionless constant f has a value of 5 from a flow experiment in a porous medium.

さらに、前記静磁場による熱電磁駆動力と電磁制動力の影響を当該数値解法に組み入れた。これによりこれらの力を考慮に入れた凝固現象を完全に記述することができる。ただし、固液共存相における固相は動かないものと仮定した。軸方向にのみ一様静磁場Bzを適用した場合について、液相及び固液共存相中の液相にかかるLorentz力を具体的に書き下すと以下のようになる。

Figure 2022129329000011
Figure 2022129329000012
Figure 2022129329000013
(ただし、Ni基合金に対しSは負の値を持つ)
これらの物体力は横方向にのみ作用し、軸方向(Z方向)には働かないことがわかる。Furthermore, the influence of the thermal electromagnetic driving force and the electromagnetic braking force due to the static magnetic field was incorporated into the numerical solution. This allows a complete description of the solidification phenomenon taking these forces into account. However, it was assumed that the solid phase in the solid-liquid coexistence phase does not move. When a uniform static magnetic field Bz is applied only in the axial direction, the Lorentz force acting on the liquid phase and the liquid phase in the solid-liquid coexisting phase is specifically written as follows.
Figure 2022129329000011
Figure 2022129329000012
Figure 2022129329000013
(However, S has a negative value for Ni-based alloys)
It can be seen that these body forces act only laterally and not axially (Z-direction).

以上、巨視的スケールにおける物理変数はすべて相互作用を有しており、さらに微視的スケールにおけるデンドライト成長とも深く関わっている(すなわち連成している)ので繰返し収束計算を行った。本数値解析法については本発明者の論文(非特許文献6)において詳細に記述されている。 As mentioned above, all the physical variables on the macroscopic scale interact with each other, and furthermore, they are deeply related to the dendrite growth on the microscopic scale (that is, they are coupled). This numerical analysis method is described in detail in the present inventor's paper (Non-Patent Document 6).

実施例1:標準Bridgeman法によるNi-10wt%Al合金長尺板ブレード
以下、本発明の実施例として、Ni-10wt%Al合金タービンブレードの製造を模擬した板状インゴットのコンピュータシミュレーションによってMV1法(強冷却+軸方向磁場)の効果について説明する。[予備的シミュレーションによって、単結晶成長のための種結晶(厚さ5mm、初期温度300℃)を設置してもしなくても計算結果は実質的に同じであったので本実施例の結果は両者の場合に対して適用される]。当該MV1法では強冷却手段としてGCC法を用いた。計算に用いた鋳造パラメータを表2に、化学成分及び物性値を表3に示す。
Example 1: Ni-10 wt% Al alloy long plate blade by standard Bridgeman method Hereinafter, as an example of the present invention, a computer simulation of a plate-shaped ingot simulating the production of a Ni-10 wt% Al alloy turbine blade is performed by the MV1 method ( The effect of strong cooling + axial magnetic field) will be explained. [By a preliminary simulation, the calculation results were substantially the same whether or not a seed crystal (thickness of 5 mm, initial temperature of 300° C.) for single crystal growth was placed. ]. The MV1 method used the GCC method as a strong cooling means. Table 2 shows the casting parameters used for the calculation, and Table 3 shows the chemical components and physical properties.

Konterら(非特許文献2)はGCC法を用いる場合、断熱バッフル直下に設置した冷却ガスノズルの角度及びノズルと鋳型表面との距離を適正化することにより冷却能を高めることができることを示した(非特許文献2のFig.8参照)。
すなわち、q=HGCC(セラミックモールド表面温度-周囲温度)において

Figure 2022129329000014
まで高められる。表2のHGCC=1800 W/(m・K)は以上を考慮して設定したものである。Konter et al. (Non-Patent Document 2) showed that when using the GCC method, the cooling ability can be increased by optimizing the angle of the cooling gas nozzle installed directly under the heat insulating baffle and the distance between the nozzle and the mold surface ( See Fig. 8 in Non-Patent Document 2).
That is, at q=H GCC (ceramic mold surface temperature - ambient temperature)
Figure 2022129329000014
can be increased up to H GCC =1800 W/(m 2 ·K) in Table 2 is set in consideration of the above.

Figure 2022129329000015
Figure 2022129329000016
Figure 2022129329000015
Figure 2022129329000016

Figure 2022129329000017
Figure 2022129329000018
Figure 2022129329000017
Figure 2022129329000018

鋳型引出速度は予備的計算を行い、固液共存相(mushy zone)が断熱バッフルとほぼ同じ水平位置になるよう調整した。標準ブリッジマン法の場合引出速度R=15cm/h、GCC法の場合R=30cm/h(及びHGCC=1800W/(m・K))とした。計算結果を表4にまとめて示す。

Figure 2022129329000019
The mold withdrawal speed was preliminarily calculated and adjusted so that the mushy zone was at approximately the same horizontal position as the insulating baffle. The withdrawal rate was R=15 cm/h for the standard Bridgman method and R=30 cm/h for the GCC method (and H GCC =1800 W/(m 2 ·K)). Table 4 summarizes the calculation results.
Figure 2022129329000019

偏析の程度を表す指標として標準偏差σ(wt%)(各要素のAl濃度と平均値との差の2乗和の平方根)を用いた。σが大きいほどAlの変動、すなわちマクロ偏析の程度が大きいことを示す。引出し速度R=15cm/h(No.I-1)の場合、σ=5.146E-02wt%であるのに対し、引出速度をR=30cm/hに上げるとともにGCC法によって冷却領域を強冷すると(熱伝達率をHgcc=1800W/m2/Kに設定)、σ=1.553E-02wt%に減少する(No.I-2)。 The standard deviation σ (wt %) (the square root of the sum of squares of the difference between the Al concentration of each element and the average value) was used as an index representing the degree of segregation. It shows that the larger the σ, the larger the variation of Al, that is, the larger the degree of macrosegregation. When the withdrawal speed R = 15 cm / h (No. I-1), σ = 5.146E-02 wt%, while the withdrawal speed was increased to R = 30 cm / h and the cooling area was strongly cooled by the GCC method. Then (heat transfer coefficient is set to Hgcc=1800 W/m2/K), σ is reduced to 1.553E-02 wt% (No. I-2).

さらに軸方向静磁場Bzを印加するとσは図5に示すごとき変化を呈する。すなわち、Bz=0.88T付近で最小値(No.I-5)となりBz=1T以上の領域でBzを増して行くとσは逆転して増大する。この最小値がマクロ偏析を最小化するための最適解である。
ただし、必ずしもこの最適解に設定する必要はなく最適値近傍で実用上問題のないレベルに抑制するに十分な磁場強度を採用すればよい。[例えばクリープ強さに関する規格(specification)を満たすことが求められる]
図6にこのときのヒストグラムを示す。ヒストグラムはほぼ正規分布を示しておりσが減少するにつれて、変動幅が小さくなって行く様子がよくわかる。また、横断面中心Z方向におけるデンドライトアームスペーシング(DAS)及びAl濃度分布をそれぞれ図7(a)及び図7(b)に示す。No.I-1の場合、DAS≒250μm、変動幅≒30μmに対し、No.I-5ではDAS≒190μmと微細化し、変動はほとんど無くなっている。Alマクロ偏析に関しても同様、図7(b)に示すごとく通常のBridgeman(No.I-1)の場合の変動:9.95-10.05wt%に対し、最適解では変動はほとんど認められない。
Further, when an axial static magnetic field Bz is applied, σ changes as shown in FIG. That is, when Bz=0.88T, it becomes the minimum value (No. I-5), and when Bz is increased in the region of Bz=1T or more, σ reversely increases. This minimum value is the optimum solution for minimizing macrosegregation.
However, it is not always necessary to set this optimum solution, and it is sufficient to adopt a magnetic field intensity close to the optimum value, which is sufficient to suppress the magnetic field to a level that poses no problem in practice. [For example, it is required to meet the specification for creep strength]
FIG. 6 shows the histogram at this time. The histogram shows an almost normal distribution, and it can be clearly seen that as σ decreases, the width of fluctuation decreases. Also, the dendrite arm spacing (DAS) and Al concentration distribution in the cross-sectional center Z direction are shown in FIGS. 7(a) and 7(b), respectively. No. In the case of No. I-1, DAS≈250 μm and variation width≈30 μm. In I-5, the fineness is reduced to DAS≈190 μm, and the variation is almost eliminated. Similarly, regarding Al macro segregation, as shown in FIG. 7(b), variation in the case of normal Bridgeman (No. I-1): 9.95-10.05 wt%, almost no variation is observed in the optimum solution. .

尚、マクロ偏析の模式図(Schematic diagram)を図8に示す。本実施例では、通常軸方向に発達するフレックルは生じておらず、大略水平方向に伸びるバンド状のマクロ偏析を生じている。 A schematic diagram of macro segregation is shown in FIG. In the present example, freckles that normally develop in the axial direction do not occur, and band-like macrosegregation that extends in a substantially horizontal direction occurs.

凝固組織について
凝固過程における冷却速度は標準ブリッジマン法の場合、固液共存相における軸方向温度勾配G=46.9℃/cm(横断面中心、高さ方向中央において)及び引出速度R=15cm/hから、GR=46.9x 15/3600=0.2℃/s、GCCの場合G=59.8℃/cmからGR=0.5℃/sであり、これらに対応するデンドライトアームスペーシング(DAS)はそれぞれ250μm及び190μmとなり、凝固組織が微細化する。静磁場を印加するとさらに変動幅が小さくなる、すなわち、均質性が増す。GCCの場合、変動はほとんどなくなっている(図7(a)参照)。また、インゴット底部、すなわち凝固初期段階においてDASが小さくなっているのはチルの急冷効果によって凝固速度が速くなるためである(すなわち、図10に示すごとく凝固初期における凝固界面の移動速度Rcalc(計算値)は最初大きく徐々に小さくなり、極小値を経て一定値、すなわち所定の引出速度15cm/hに落ち着く)。
In the case of the standard Bridgman method, the cooling rate in the solidification process in the solidified structure is the axial temperature gradient G in the solid-liquid coexistence phase G = 46.9 ° C / cm (at the center of the cross section and the center of the height direction) and the withdrawal rate R = 15 cm /h, GR = 46.9 x 15/3600 = 0.2 °C/s, for GCC G = 59.8 °C/cm, GR = 0.5 °C/s, corresponding to the dendrite arm spacing (DAS) becomes 250 μm and 190 μm, respectively, and the solidified structure becomes finer. Application of a static magnetic field further reduces the fluctuation range, that is, increases homogeneity. In the case of GCC, the variation is almost gone (see FIG. 7(a)). The reason why the DAS is small at the bottom of the ingot, ie, at the initial stage of solidification, is that the solidification rate increases due to the rapid cooling effect of the chill (that is, as shown in FIG. 10, the solidification interface moving speed Rcalc (calculated value) is initially large and gradually decreases, passes through a minimum value, and settles at a constant value, that is, a predetermined withdrawal speed of 15 cm/h).

マクロ偏析の形態と静磁場の効果
標準ブリッジマン法による典型的な偏析の形態についてはすでに図8に示した(本例は肉厚中央縦断面)。他の縦断面においても似たような様相を示すので以降中央断面について述べる。偏析は縦方向に正負(それぞれ含有濃度10%より大あるいは小)の偏析を繰り返し呈している。水平断面においても同様の様相を呈しているが、縦方向に比べて、正負の頻度(繰り返し数)は少ない。このような形態を本明細書では‘バンド偏析’あるいは所謂‘banding’と呼ぶこととする。
Morphology of Macrosegregation and Effect of Static Magnetic Field A typical morphology of segregation by the standard Bridgman method has already been shown in FIG. Since similar aspects are shown in other longitudinal sections, the central section will be described below. The segregation repeatedly exhibits positive and negative segregation (respectively, the content concentration is greater than or less than 10%) in the longitudinal direction. A similar aspect is exhibited in the horizontal section, but the frequency of positive and negative (the number of repetitions) is smaller than that in the vertical direction. Such a form is called 'band segregation' or so-called 'banding' in this specification.

磁場なしの場合、bandingの変動が大きくなる理由は凝固界面前方において不可避的に存在する水平方向温度勾配によって、対流を生じ凝固界面にヒートパルスをもたらし固液共存相における液相の流動パターンを大きく変動させるためである。ヒートパルスの一例を図9(a)に示す(標準ブリッジマン法、磁場なしの場合)。ヒートパル

Figure 2022129329000020
降流れ(破線で概略的に示す)によって凝固界面付近の温度は最大10.65℃上昇し、凝
Figure 2022129329000021
The reason why the banding fluctuations increase in the absence of a magnetic field is that the horizontal temperature gradient, which inevitably exists in front of the solidification interface, causes convection and heat pulses at the solidification interface, thereby increasing the flow pattern of the liquid phase in the solid-liquid coexistence phase. This is for changing. An example of a heat pulse is shown in FIG. 9(a) (standard Bridgman method, no magnetic field). heat pal
Figure 2022129329000020
The downdraft (schematically indicated by the dashed line) raises the temperature near the solidification interface by up to 10.65°C,
Figure 2022129329000021

固液共存相は常時このようなヒートパルスの影響を受け、その温度、固相率、デンドライトの形態、固液共存相の形、そして最終的に液相の流動パターンに変動をもたらす(図9(b)参照)。その結果、バンド状のマクロ偏析(図8参照)が形成される。 The solid-liquid coexisting phase is always affected by such a heat pulse, resulting in fluctuations in its temperature, solid fraction, dendrite morphology, shape of the solid-liquid coexisting phase, and finally the flow pattern of the liquid phase (Fig. 9). (b)). As a result, band-like macrosegregation (see FIG. 8) is formed.

軸方向磁場Bzを印加すると液相における対流は無くなり、ヒートパルスも無くなる(紙面の節約のため図示せず)。図9(c)は計算番号I-3(Bz=1T+強冷却+高引出速度)の場合のインゴット中心縦断面における固液共存相中の流動パターンを示す概略図であり、固液共存相の巾が狭くなると同時に横方向の流れが減少する方向、すなわち、軸方向に整流化する方向に向く。その結果、既に述べたごとくAl変動、即ちマクロ偏析は実質的に解消される。 When the axial magnetic field Bz is applied, the convection in the liquid phase disappears and the heat pulse disappears (not shown to save space). FIG. 9(c) is a schematic diagram showing the flow pattern in the solid-liquid coexisting phase in the ingot central longitudinal section in the case of calculation number I-3 (Bz = 1 T + strong cooling + high withdrawal speed). It is oriented in the direction in which the width is narrowed and the flow in the lateral direction is reduced, that is, the direction is rectified in the axial direction. As a result, Al fluctuation, ie, macrosegregation, is substantially eliminated as described above.

前述の図10における偏析極大部はBz印加により、対流による変動によって隠れていた現象が対流の鎮静化に伴って姿を現したものである。すなわち、一方向凝固において、凝固界面の移動速度が突然増速(または減速)するとマクロ偏析が増減する現象(例えば非特許文献7のP.39、Fig.2-6;P.40、Fig.2-7参照)を生ずる。すなわち、凝固の初期遷移段階において、凝固界面の移動速度Rcalc(計算値)の変動とAl極大が対応しており、その範囲は底面から約13cm高さとなっている。これは前述のごとくチルの冷却効果によってもたらされたものである。[図7(a)にて示した初期遷移段階におけるDASも同様である。] The segregation maximum part in FIG. 10 described above is a phenomenon that was hidden due to fluctuations due to convection due to the application of Bz and appeared as the convection calmed down. That is, in unidirectional solidification, when the moving speed of the solidification interface suddenly increases (or decelerates), the phenomenon that macrosegregation increases or decreases (for example, P.39, Fig.2-6; P.40, Fig.40 of Non-Patent Document 7). 2-7). That is, in the initial transition stage of solidification, the fluctuation of the moving speed Rcalc (calculated value) of the solidification interface corresponds to the Al maximum, and the range is about 13 cm high from the bottom. This is brought about by the cooling effect of the chill, as mentioned above. [The same applies to the DAS in the initial transition stage shown in FIG. ]

以上、GCC法による強冷効果と1T以下の低磁場の相乗効果によりマクロ偏析は実用上問題ないレベルまで低減されたと見なすことができる。すなわち、小さい磁場で(従って低コストの超伝導コイルで)偏析を消滅することができるとともにヒートパルスが無くなり凝固が安定するので異方位結晶欠陥の生成が抑制される。また、結晶組織を微細化することによるメリット(creep rupture強度の向上及び溶体化熱処理時間の短縮)をもたらすものである。
尚、表4において平均値と初期濃度の乖離はこのような難解な数値解析につきもののバックグラウンドエラーと考えられる。
As described above, it can be considered that macro-segregation has been reduced to a practically acceptable level due to the synergistic effect of the strong cooling effect by the GCC method and the low magnetic field of 1 T or less. That is, the segregation can be eliminated with a small magnetic field (thus, with a low-cost superconducting coil), and the heat pulse is eliminated to stabilize the solidification, thereby suppressing the formation of misorientation crystal defects. In addition, the refinement of the crystal structure brings about the merits (improved creep rupture strength and shortened solution heat treatment time).
In Table 4, the discrepancy between the average value and the initial concentration is considered to be a background error that accompanies such difficult numerical analysis.

実施例2:IN718合金短尺ブレード
次に、IN718短尺ブレードに対して単なるM法(標準ブリッジマン法、R=15cm/h、Bz)及びMV2法(S+摺動電極+GCC、R=40cm/h、Bz)を適用した場合のシミュレーションについて説明する(SはSingle chamberを意味する)。表3にIN718の物性値、表5に単なるM法による鋳造パラメータ、及び表6に本発明のMV2法による鋳造パラメータを示す。計算の準備として予備的計算を行い、固液共存相(mushy zone)が断熱バッフルとほぼ同じ水平位置になるよう鋳造パラメータを調整した。M法の場合引出速度R=15cm/h、MV2法の場合R=40cm/h(及びHGCC=600W/(m・K))とした。
Example 2: IN718 alloy short blade Next, the simple M method (standard Bridgman method, R = 15 cm / h, Bz) and MV2 method (S + sliding electrode + GCC, R = 40 cm / h, Bz) is applied (S means single chamber). Table 3 shows the physical properties of IN718, Table 5 shows the casting parameters for the simple M method, and Table 6 shows the casting parameters for the MV2 method of the present invention. Preliminary calculations were performed in preparation for the calculations, and the casting parameters were adjusted so that the mushy zone was at approximately the same horizontal position as the insulating baffle. The drawing speed was R=15 cm/h for the M method, and R=40 cm/h (and H GCC =600 W/(m 2 ·K)) for the MV2 method.

Figure 2022129329000022
Figure 2022129329000023
Figure 2022129329000024
Figure 2022129329000025
Figure 2022129329000022
Figure 2022129329000023
Figure 2022129329000024
Figure 2022129329000025

計算結果
計算結果を表7(a)及び(b)にまとめて示す。

Figure 2022129329000026
Figure 2022129329000027
MV2法による各合金元素の正規化標準偏差(元素間の相対値を見やすくする
Figure 2022129329000028
大する。M法及びMV2法によるNbの標準偏差σ(wt%)に及ぼすBzの効果を図12に示す。図13及び図14はそれぞれM法による横断面中心位置、軸方向におけるDAS及びNbの分布を示す。DASは主として凝固速度に依存するので、Bzを変化させても変らない(図13)。一方、Nb分布については磁場なしの場合、thermal fluctuationの影響を受けてmushy zone中の液相のflow patternが乱れる結果、変
Figure 2022129329000029
加した場合thermal fluctuationは無くなりflow patternが安定するので変動は大幅に小さくなるが、標準偏差は図12に示す如くさほど小さくならない。これは磁場の印加によりmushy zone中の液相のflow patternが変化した結果(中心部から周辺への流れを呈する。簡単のため表示しない)、ブレード全体としてNbの変化がむしろ大きくなったためである。 Calculation Results The calculation results are summarized in Tables 7(a) and (b).
Figure 2022129329000026
Figure 2022129329000027
Normalized standard deviation of each alloy element by MV2 method (to make it easy to see the relative value between elements
Figure 2022129329000028
make big FIG. 12 shows the effect of Bz on the standard deviation σ (wt %) of Nb by the M method and the MV2 method. 13 and 14 show the distribution of DAS and Nb in the cross-sectional center position and the axial direction, respectively, according to the M method. Since DAS is primarily dependent on the coagulation rate, it does not change with changes in Bz (Fig. 13). On the other hand, for the Nb distribution, in the absence of a magnetic field, the flow pattern of the liquid phase in the mushy zone was disturbed by the influence of thermal fructation.
Figure 2022129329000029
When the temperature is increased, the thermal fluctuation disappears and the flow pattern stabilizes, so the fluctuation is greatly reduced, but the standard deviation is not so small as shown in FIG. This is because the flow pattern of the liquid phase in the mushy zone changes due to the application of a magnetic field (flow from the center to the periphery, not shown for simplicity), and the change in Nb as a whole blade is rather large. .

図11及び図12より引出し速度15cm/hから40cm/h(摺動ブラシの移動速度)へ上げ、強冷(Hgcc=600W/m2/K)すると標準偏差は大幅に小さくなる(No.II-1→No.II-8への変化)。すなわちマクロ偏析は大幅に改善される。さらにNo.II-8に対して軸

Figure 2022129329000030
り、以降Bzを増すと逆にσは漸増する。11 and 12, when the drawing speed is increased from 15 cm / h to 40 cm / h (moving speed of the sliding brush) and strong cooling (Hgcc = 600 W / m / K), the standard deviation is greatly reduced (No.II- 1 to No. II-8). That is, macrosegregation is greatly improved. Furthermore, No. Axial to II-8
Figure 2022129329000030
σ gradually increases as Bz is increased thereafter.

凝固界面の移動速度を15cm/hから40cm/hに上げると(No.II-1とNo.II-8の比較)、σが減少するのはMushy zone中のflow patternの乱れが減少するためである。しかしながら凝固界面前方のThermal fluctuationはそれぞれ±20℃(No.II-1)及び±23℃(No.II-8)のオーダーであり、顕著な対流を生じている(液相中の速度もそれぞれVmax=1.08cm/s及び0.88cm/sとほぼ同じオーダーである、1/2凝固時・肉厚方向中心(Y,Z)断面)。一方、Bzを印加すると液相中のflow patternは乱流から層流へ変化する傾向を示し最小値(Bz=0.75T付近)で層流(下降流)を呈し、Mushy zone中のpatternもほぼ層流となった。これにより界面前方のThermal fluctuationは消滅した(紙面の節約のため図示せず)。 When the movement speed of the solidification interface is increased from 15 cm/h to 40 cm/h (comparison between No. II-1 and No. II-8), σ decreases because the disturbance of the flow pattern in the mushy zone decreases. is. However, the thermal flux in front of the solidification interface is on the order of ±20° C. (No. II-1) and ±23° C. (No. II-8), respectively, and significant convection occurs (the velocities in the liquid phase are also Vmax = 1.08 cm/s and approximately the same order as 0.88 cm/s (1/2 as-solidified center-thickness (Y,Z) cross-section). On the other hand, when Bz is applied, the flow pattern in the liquid phase shows a tendency to change from turbulent flow to laminar flow, and exhibits laminar flow (downward flow) at the minimum value (around Bz = 0.75 T), and the pattern in the mushy zone The flow became almost laminar. As a result, the thermal flux in front of the interface disappeared (not shown to save space).

[注:速度ベクトルの値に関して本明細書では (X,Y)面に対して

Figure 2022129329000031
Lorentz力に関しても同様である][Note: For the value of the velocity vector, here for the (X, Y) plane
Figure 2022129329000031
The same is true for the Lorentz force]

Bz=0.75Tから強度を増して行くとσは徐々に増大する。これは後述(段落0073参照)するごとく温度勾配による熱起電力と磁場の相互作用によって液相を流動させるdriving force(熱電磁気力 Thermoelectromagnetic force,TEMF)が増大するためと判断される。 As the intensity increases from Bz=0.75T, σ gradually increases. As will be described later (see paragraph 0073), it is believed that this is because the driving force (thermoelectromagnetic force, TEMF) that causes the liquid phase to flow increases due to the interaction between the thermoelectromotive force and the magnetic field due to the temperature gradient.

図15にそれぞれのプロセスに対するDASの比較を示す(XY横断面中心位置におけるZ方向分布)。No.II-1(M法、15cm/h)の場合 DAS≒180μに対して、No.II-8(S+摺動電極+GCC法、40cm/h、Bz=0)、No.II-10(MV2:S+摺動電極+GCC、40cm/h、Bz=0.75T)、及びNo.II-13(MV2:S+摺動電極+GCC、40cm/h、Bz=3T)ではそれぞれ115~120μへ微細化しており、且つ変動巾も20μmから5μmのオーダーに減少している。 FIG. 15 shows a comparison of DAS for each process (Z direction distribution at the center position of the XY cross section). No. In the case of II-1 (M method, 15 cm/h) For DAS≈180μ, No. II-8 (S+sliding electrode+GCC method, 40 cm/h, Bz=0), No. II-10 (MV2: S+sliding electrode+GCC, 40 cm/h, Bz=0.75T), and No. In II-13 (MV2: S+sliding electrode+GCC, 40 cm/h, Bz=3T), each is finer to 115 to 120 μm, and the variation width is also reduced from 20 μm to 5 μm.

図16には当該位置におけるNb分布の比較を示す。磁場なしのNo.II-1及びNo.II-8に対してBzを印加したNo.II-10及びNo.II-13では偏析の変動巾が大巾に改善すると同時に初期濃度(4.85wt%)へ近づいており均質性が改善されている。 FIG. 16 shows a comparison of Nb distributions at the positions. No. without magnetic field. II-1 and No. No. II-8 to which Bz was applied. II-10 and No. In II-13, the variation range of segregation was greatly improved, and at the same time, the concentration approached the initial concentration (4.85 wt%), and the homogeneity was improved.

考察:液相のflow patternについて
段落0065で述べた如く磁場を印加しない場合、凝固界面前方のThermal fluctuationはそれぞれ±20℃(No.II-1)及び±23℃(No.II-8)のオーダーであり、顕著な対流を生じ、凝固界面の形状を乱し、mushy zoneにおけるflow patternを乱す。これに対してR=40cm/h、最適磁場(Bz=0.75T)を印加したNo.II-10においては、液相領域における流れはほぼ軸方向に整流しVmax=1.08cm/s(No.II-1)及び0.88cm/s(No.II-8)オーダーからVmax=0.04cm/s(No.II-10)のオーダーに抑制されている。界面前方のThermal fluctuationは消滅し、凝固界面形状は安定している。mushy zone中の流れは軸方向にほぼ整流する(幅方向両端において若干扇型に広がる)。
Consideration: When no magnetic field is applied as described in paragraph 0065 for the flow pattern of the liquid phase, the thermal flux in front of the solidification interface is ±20 ° C. (No. II-1) and ±23 ° C. (No. II-8), respectively. It is of the order of magnitude and produces significant convection, disturbing the shape of the solidification interface and disturbing the flow pattern in the mushy zone. On the other hand, no. In II-10, the flow in the liquid phase region is almost axially rectified and Vmax=0 from the order of Vmax=1.08 cm/s (No. II-1) and 0.88 cm/s (No. II-8). It is suppressed to the order of 0.04 cm/s (No.II-10). Thermal flux in front of the interface disappears, and the shape of the solidification interface is stable. The flow in the mushy zone is substantially rectified in the axial direction (slightly fan-shaped at both ends in the width direction).

Bzを印加すると、液相に作用するLorentz力(f=JxB)は水平方向に生じ、軸方向には生じない。このとき、mushy zoneにおけるLorentz forceおよびflow patternの概要を図17(a)および図17(b)に示す(No.II-10)。f分布に対応してXY平面内に一つの渦と二つの半渦を生じている。Bz=0~0.75Tの範囲においてBzを増して行くと液相にかかるLorentz力(図(a))に対応してmushy zone中の乱れた流れは図(b)に示すような流動パターンに落ち着く、すなわち流れの乱れは消滅する。このときの水平方向速度成分(Vx及びVy)はZ方向の速度成分Vzに比べて極小さく、凝固界面の移動速度(R=40cm/h=0.011cm/s)に比べてもはるかに遅く、従ってマクロ偏析にはほとんど影響しない。以上が静磁場による対流抑制のメカニズムであり、これによりNbのσは0.1537wt%(No.II-1)から0.0204wt%(No.II-10)へ減少した(表7参照)。本明細書では以上の磁場を低磁場と呼ぶ。 When Bz is applied, the Lorentz force (f=JxB) acting on the liquid phase occurs horizontally and not axially. At this time, the Lorentz force and flow pattern in the mushy zone are outlined in FIGS. 17(a) and 17(b) (No. II-10). One vortex and two semi-vortices are generated in the XY plane corresponding to the f distribution. When Bz is increased in the range of Bz = 0 to 0.75 T, the turbulent flow in the mushy zone corresponding to the Lorentz force applied to the liquid phase (Fig. (a)) becomes a flow pattern as shown in Fig. (b). , that is, the turbulence of the flow disappears. The horizontal velocity components (Vx and Vy) at this time are much smaller than the Z-direction velocity component Vz, and are much slower than the moving velocity of the solidification interface (R = 40 cm/h = 0.011 cm/s). , and therefore has little effect on macrosegregation. The above is the mechanism of convection suppression by the static magnetic field, and this reduced the σ of Nb from 0.1537 wt % (No. II-1) to 0.0204 wt % (No. II-10) (see Table 7). This magnetic field is referred to herein as a low magnetic field.

磁場強度をBz=0.75Tから上げていくと、XY平面内、水平方向のLorentz力は徐々に強くなる。Bz=5Tのとき、前述のMushy zone(図17で示した位置におけるXY面)におけるLorentz力はfmax=5.82dyn/cm3(Bz=0.75T)からfmax=41.4dyn/cm3へ増大し、流速はVmax=3.6x10-5cm/s(Bz=0.75T)からVmax=2.2x10-4cm/sへ増す。flow patternは基本的に変わらない。液相中のflow patternも基本的に変わらず、最大流速Vmax(No.II-10、時刻502sec、肉厚中心YZ断面)は0.043cm/s(Bz=0.75T)から0.01cm/sへ減少する。すなわち、σが最小値(Bz=0.75T)から漸増するのはMushy zone中の有害な水平方向速度成分が漸増するためである(図12参照)。本明細書ではこのような磁場範囲を中磁場と呼ぶこととする。As the magnetic field strength increases from Bz=0.75 T, the Lorentz force in the horizontal direction in the XY plane gradually increases. When Bz=5T, the Lorentz force in the aforementioned Mushy zone (XY plane at the position shown in FIG. 17) increases from fmax=5.82dyn/cm3 (Bz=0.75T) to fmax=41.4dyn/cm3. , the flow velocity increases from Vmax=3.6×10 −5 cm/s (Bz=0.75 T) to Vmax=2.2×10 −4 cm/s. The flow pattern is basically unchanged. The flow pattern in the liquid phase is basically unchanged, and the maximum flow velocity Vmax (No. II-10, time 502 sec, thickness center YZ cross section) is 0.043 cm / s (Bz = 0.75 T) to 0.01 cm / s. That is, the reason why σ gradually increases from the minimum value (Bz=0.75T) is that the harmful horizontal velocity component in the mushy zone gradually increases (see FIG. 12). In this specification, such a magnetic field range is referred to as a medium magnetic field.

上記mushy zone中のflow patternはdriving forceである熱電磁力(thermoelectromagnetic force,TEMF)と電磁ブレーキ力(EMBF)、ならびに電場の強さとBzによって生じる力(σ▽ΦxB)のバランスで決まるものであるが、本例の場合、Bz=0.75Tの低磁場から比較的高いBz=5Tの範囲(すなわち低-中磁場)ではTEMFが優位に働いている。本例の場合、σが最小値となるのはBz=0.75T付近であるから、これ以上強くするのは実用的にも意味がないので省略する。 The flow pattern in the mushy zone is determined by the balance between the driving force, thermoelectromagnetic force (TEMF) and electromagnetic braking force (EMBF), and the force (σ▽ΦxB) generated by the strength of the electric field and Bz. , in the case of this example, the TEMF works predominantly in the range from the low field of Bz=0.75 T to the relatively high field of Bz=5 T (ie low-to-medium field). In the case of this example, the minimum value of .sigma.

凝固組織について
結晶組織の微細化及び均一性の向上はクリープ強度の向上させるとともに、Ni基合金において鋳造後に行う溶体化(デンドライトアームスペーシング範囲におけるミクロ偏析あるいはγ’相(gamma prime)、炭化物等の第2相をγ相中に固溶させる熱処理)、及びその後に行う時効処理時間(γ相からγ’相を析出させる熱処理)を短縮できる。例えば、溶体化の際の所要時間は概略DAS/Ds(Dsは固相中の合金元素の拡散係数)に比例するのでDASを1/2に小さくすれば所要時間は1/4へ減少する(非特許文献7のP.332,Eq.(10-6)参照)。
Regarding the solidification structure, the refinement and uniformity of the crystal structure improve the creep strength, and the solution treatment performed after casting in the Ni-based alloy (microsegregation in the dendritic arm spacing range or γ' phase (gamma prime), carbides, etc. The heat treatment for dissolving the second phase in the γ phase) and the subsequent aging treatment time (heat treatment for precipitating the γ' phase from the γ phase) can be shortened. For example, the time required for solution treatment is roughly proportional to DAS 2 /Ds (Ds is the diffusion coefficient of the alloying element in the solid phase), so if DAS is reduced to 1/2, the required time is reduced to 1/4. (See P.332, Eq.(10-6) of Non-Patent Document 7).

本発明の原理
Mushy zoneにおける流れは液相と固相の密度差に基く凝固収縮によって生ずる(mushy zone中の流れの扱いについてはC.凝固解析手段において述べたとおりであるが、ここでは凝固収縮に注目して述べる)。すなわち、流れを生ずる駆動力は凝固収縮に伴う吸引力(suction)であり、それはデンドライトの根元から順次先端側に伝わる。従って、▲1▼:固相領域の冷却能を高めmushy zoneの移動速度Rを速くするとこの傾向は強くなり、その結果、flow patternは軸方向への流れが強くなると考えられる。実地例1及び2のシミュレーションにおいて、強冷しRを増すと偏析標準偏差σが小さくなるのはflow patternが軸方向に整列化しようとすることを示すものであり上記のメカニズムの妥当性を理論的・定量的に証明するものである。
The principle of the present invention The flow in the mushy zone is caused by solidification contraction based on the density difference between the liquid phase and the solid phase. ). In other words, the driving force that causes the flow is the suction force associated with solidification contraction, which is transmitted from the root of the dendrite to the tip in order. Therefore, {circle around (1)}: This tendency becomes stronger when the cooling capacity of the solid phase region is increased and the moving speed R of the mushy zone is increased, and as a result, the flow pattern becomes stronger in the axial direction. In the simulations of Practical Examples 1 and 2, the fact that the segregation standard deviation σ becomes smaller when the R is increased by intense cooling indicates that the flow pattern tends to be aligned in the axial direction, and the validity of the above mechanism is confirmed by theory. It proves it quantitatively and quantitatively.

しかしながら、すでに述べた如く、強冷しRを速くしても、凝固界面前方のヒートパルスを無くすことは出来ずmushy zone中のflow patternを乱す。そこで▲2▼:少なくともmushy zone全体に対して軸方向磁場を印加することにより凝固界面へのヒートパルスを無くし、σを小さくできることを示した。すなわちmushy zone中の流れを軸方向に整えることができる。 However, as already mentioned, even if the hard cooling is accelerated, the heat pulse in front of the solidification interface cannot be eliminated and the flow pattern in the mushy zone is disturbed. Therefore, (2): By applying an axial magnetic field to at least the entire mushy zone, it was shown that the heat pulse to the solidification interface can be eliminated and σ can be reduced. That is, the flow in the mushy zone can be aligned in the axial direction.

上記▲1▼+▲2▼の相乗効果によりmushy zone中の流れを実質的に整流化し、凝固を安定化することによりマクロ偏析を解消するとともに不整方位結晶欠陥の発生を防止することが可能となる。[注:以上の原理は浮上型、沈降型にかかわらず適用される] The synergistic effect of the above (1) + (2) makes it possible to substantially rectify the flow in the mushy zone and stabilize solidification, thereby eliminating macrosegregation and preventing the occurrence of misorientated crystal defects. Become. [Note: The above principles apply to both floating and sinking types]

その他の事項
(1)Static Solid Cooling(SSC)について
最近、Lianら(非特許文献14)は、高熱伝導率及び高熱拡散率を有するPyrolytic Graphite(PG,熱分解グラファイト)鋳型を用いて冷却能を強化する方法を提案している。その概略図を図18に示す。本法は熱伝達層(PG層)と断熱層を交互に積層した固体によって鋳型を囲み、その内側にブレードの形状にフォローアップするよう前記積層固体を配置するものである。鋳型そのものは極く薄い塗型を施されている。加熱と冷却はそれぞれ熱伝達層の外周に配された抵抗加熱ヒーター及び水冷により行われる。一方向凝固は加熱-冷却サイクルを電気的ネットワークによって一段一段上方に動かすことによって行われる。彼らは当該法によりGCCあるいはLMCよりもはるかに高い冷却能が得られると述べている。
本発明による強冷手段として当該SSC法による鋳型を用いることも可能である。ただし、加熱及び冷却手段は本願発明手段による(本願発明のMV2法に当該SSC法による鋳型を用いた例を図19に示す)。
Other Matters (1) Static Solid Cooling (SSC)
Recently, Lian et al. (Non-Patent Document 14) proposed a method to enhance the cooling capacity using a Pyrolytic Graphite (PG) mold with high thermal conductivity and high thermal diffusivity. A schematic diagram thereof is shown in FIG. The method encloses the mold with a solid layer of alternating heat transfer layers (PG layers) and thermal insulation layers, inside which the layered solid material is placed to follow up the shape of the blade. The mold itself has a very thin coating. Heating and cooling are provided by resistive heaters and water cooling, respectively, disposed around the perimeter of the heat transfer layer. Unidirectional solidification is performed by moving the heating-cooling cycle upward step by step by means of an electrical network. They state that the method provides much higher cooling capacity than GCC or LMC.
It is also possible to use a mold according to the SSC method as the strong cooling means according to the present invention. However, the heating and cooling means are according to the means of the present invention (an example of using a mold according to the SSC method for the MV2 method of the present invention is shown in FIG. 19).

(2)加熱手段における副ヒーターの目的は固液共存相の凝固界面温度の温度低下を防ぎ固液共存相の軸方向温度勾配の低下を防ぐためである。
また、本明細書では印加磁場に関して、シミュレーション上固液共存相及び液相全域に対して平行静磁場Bzを印加したが、実操業に際しては必ずしもその必要はなく、少なくとも固液共存相の全体に対して印加すればよい(このとき、実質的な平行磁場は凝固界面前方のかなり広い液相領域をカバーするので問題は無い)。
(2) The purpose of the sub-heater in the heating means is to prevent the solidification interface temperature of the solid-liquid coexisting phase from decreasing and to prevent the axial temperature gradient of the solid-liquid coexisting phase from decreasing.
In addition, in this specification, with respect to the applied magnetic field, the parallel static magnetic field Bz was applied to the solid-liquid coexisting phase and the entire liquid phase for simulation, but it is not always necessary in actual operation, and at least the entire solid-liquid coexisting phase (At this time, there is no problem since the substantially parallel magnetic field covers a considerably wide liquid phase region in front of the solidification interface).

(3)一方向凝固における冷却能に関して、明瞭な定義はないが、一例として非特許文献2では単純な熱伝達モデルを仮定し、大型ブレードに対する熱流束Qを概略試算している:すなわち、Bridgeman法の場合Q=60kW/m(弱冷)に対して;溶融錫を用いたLMC法の場合Q=86kW/m;GCC法の場合Q=101kW/m。本明細書ではLMC、GCC、及び前記SSC法鋳型による冷却を強冷と呼ぶこととする。
静磁場の強度に関しても同様明瞭な定義はないが、本明細書では段落0035、0061、0072、及び0074において述べた磁場(いずれも1T以下)を低磁場;段落0073において述べた磁場(1~約3T)を中磁場と呼ぶこととする。ただし、これらの境界について明確な定義は無い。
(3) There is no clear definition of the cooling capacity in unidirectional solidification, but as an example, Non-Patent Document 2 assumes a simple heat transfer model and roughly estimates the heat flux Q for a large blade: Bridgeman Q=86 kW/m 2 for the LMC process with molten tin; Q=101 kW/m 2 for the GCC process. In this specification, cooling by the LMC, GCC, and SSC molds is referred to as intense cooling.
Similarly, there is no clear definition for the strength of the static magnetic field, but in this specification, the magnetic fields described in paragraphs 0035, 0061, 0072, and 0074 (all of 1 T or less) are referred to as low magnetic fields; the magnetic fields described in paragraph 0073 (1 to about 3 T) will be called a medium magnetic field. However, there is no clear definition of these boundaries.

(4)その他凝固に及ぼす要因として、鋳物のサイズ・形状(断面の拡大・縮小)、断熱バッフルの厚さ等が指摘される。固液共存相の形はこれらの鋳造条件によって決まるが、出来るだけフラットであることが望ましい。これらの事項についてはCPROシミュレーションを行い凝固界面の移動速度、加熱・冷却条件などを調整すればよい(後述の凝固監視システム参照)。(4) Other factors affecting solidification include the size and shape of the casting (expansion/reduction of the cross section), the thickness of the heat insulating baffle, and the like. Although the shape of the solid-liquid coexisting phase is determined by these casting conditions, it is desirable that it be as flat as possible. For these items, a CPRO simulation may be performed to adjust the moving speed of the solidification interface, heating/cooling conditions, etc. (see the solidification monitoring system described later).

(5)本明細書ではバンド状偏析について述べたがマクロ偏析は合金の成分、ブレードのサイズ・形状、鋳造パラメータ等によって様々な形態を呈するものであり、究極的にはmushy zoneにおけるflow patternによって決まる。どんな形態を取るにせよ液相における対流を抑制してヒートパルスを無くしmushy zoneにおけるflow patternを実質的に整流化することによりこれらの欠陥をなくすことができるので本発明の知見は一方向凝固におけるマクロ偏析に対して一般性・普遍性を有するものである。異方位結晶欠陥についても同様の効果を有する。(5) Although band-like segregation was described in this specification, macrosegregation presents various forms depending on the composition of the alloy, the size and shape of the blade, casting parameters, etc. Ultimately, it depends on the flow pattern in the mushy zone. Determined. Whatever form it takes, it is possible to eliminate these defects by suppressing the convection in the liquid phase, eliminating the heat pulse, and substantially rectifying the flow pattern in the mushy zone. It has generality and universality to macro segregation. A different orientation crystal defect also has a similar effect.

まとめ
本発明によるMV1法及びMV2法の特徴・メリットをまとめると以下の通りである。(Ni基合金SXまたはDSタービンブレードの一方向凝固に関して述べる)
(1)マクロ偏析及び異方位結晶欠陥の解消:固相領域を強冷却するとともに凝固界面の移動速度を速くし、軸方向静磁場(Bz)を印加することにより液相における対流が鎮静化し、凝固界面にもたらされるヒートパルスが無くなる。これらの相乗効果により固液共存相における有害な横方向液相流れが抑制され、軸方向に整流化される。これによってマクロ偏析が解消されるとともに凝固が安定するので異方位結晶欠陥発生の原因が除かれる。
Summary The features and merits of the MV1 method and the MV2 method according to the present invention are summarized below. (Described with respect to unidirectional solidification of Ni-based alloy SX or DS turbine blades)
(1) Elimination of macro-segregation and crystal defects in different orientations : The convection in the liquid phase is calmed down by strongly cooling the solid phase region, increasing the moving speed of the solidification interface, and applying an axial static magnetic field (Bz). There is no heat pulse provided to the solidification interface. These synergistic effects suppress the harmful lateral liquid phase flow in the solid-liquid coexisting phase and rectify the axial direction. This eliminates the macrosegregation and stabilizes the solidification, thereby eliminating the cause of the occurrence of misorientation crystal defects.

その際、比較的低い静磁場領域において磁場を増して行くとマクロ偏析標準偏差が最少となる領域が存在することが見出され、それ以上磁場強度を上げて行くと効果はあるものの無駄なエネルギーレベルになってしまうことがわかった。この効果は本発明によってはじめて明らかにされた発見であり、これにより所要磁場強度を低く抑えることができるようになった。[段落0021で述べた如くmushy zone中の液相流れが軸方向に整流化するとマクロ偏析を生じない(非特許文献7のp.252,Fig.7-35参照)]At that time, it was found that there is a region where the macro segregation standard deviation is minimized when the magnetic field is increased in the relatively low static magnetic field region. It turned out to be level. This effect was discovered for the first time by the present invention, and it has made it possible to reduce the required magnetic field strength. [As described in paragraph 0021, macro segregation does not occur when the liquid phase flow in the mushy zone is rectified in the axial direction (see p.252 of Non-Patent Document 7, Fig.7-35)]

(2)結晶組織の微細化・均質化:上記軸方向静磁場(Bz)と固相領域の強冷による相乗効果により結晶組織を微細且つ均質化することができるので、鋳造後に行う溶体化熱処理時間を大巾に短縮することができる(生産性の向上)。
(3)経済性、生産性の向上:従来の単なるM法に比べて、はるかに小さい軸方向静磁場(Bz)で効果を発揮するので高価な超伝導コイルの価格を大巾に低減することができる。また、引出速度の向上により生産性を上げることができる。
(2) Refinement and homogenization of crystal structure : The crystal structure can be refined and homogenized by the synergistic effect of the above-mentioned axial static magnetic field (Bz) and strong cooling of the solid phase region, so solution heat treatment performed after casting Time can be greatly reduced (improved productivity).
(3) Improvement of economic efficiency and productivity : Compared to the conventional simple M method, the effect is exhibited in a much smaller axial static magnetic field (Bz), so the cost of expensive superconducting coils can be greatly reduced. can be done. Also, productivity can be improved by improving the withdrawal speed.

上記の特徴・メリットは、従来の単なるM法(本願発明者の特許文献3及び非特許文献6記載の標準ブリッジマン法+Bz法)に比べて、大きく進歩した改良点であり、本願において初めて明らかにされた知見である。 The above features and advantages are improvements that have made great progress compared to the conventional simple M method (the standard Bridgman method + Bz method described in Patent Document 3 and Non-Patent Document 6 of the inventor of the present application), and are clear for the first time in the present application. It is a knowledge that has been made into

以上のごとくマクロ偏析あるいは異方位結晶欠陥が無くクリープ破断強度に優れた高品質タービンブレードを効率的に製造することができる。尚、固相領域の冷却能とBzを調整することにより所望の結晶組織(DAS)を得ることができることを付記しておく。また、本実施例では強冷方法としてGCC法を用いたが、ほぼ同等の冷却能を有するLMC法、あるいは、さらに高い冷却能を有するStatic Solid Cooling法による鋳型を用いても同様の効果が得られることは原理的に明らかである。 As described above, it is possible to efficiently manufacture a high-quality turbine blade having excellent creep rupture strength without macro segregation or different orientation crystal defects. It should be noted that a desired crystal structure (DAS) can be obtained by adjusting the cooling power of the solid phase region and Bz. In addition, although the GCC method was used as the intense cooling method in this embodiment, the same effect can be obtained by using a mold made by the LMC method, which has almost the same cooling capacity, or the static solid cooling method, which has a higher cooling capacity. It is clear in principle that

リアルタイム凝固監視システム
本発明は所定の鋳造パラメータ(操業パラメータ)に基づいて一方向凝固を行うに際して、凝固状況を監視するためのリアルタイム凝固監視システムを備える。これにより製品ごとに高品質ブレードを製造するための最適鋳造条件を短期間に効率よく確立することができる。そこで、図20に凝固シミュレーションシステムCPROを組み込んだ当該凝固監視システムの概要を示す。
Real-Time Solidification Monitoring System The present invention is provided with a real-time solidification monitoring system for monitoring solidification conditions during unidirectional solidification based on predetermined casting parameters (operational parameters). This makes it possible to efficiently establish optimum casting conditions for manufacturing high-quality blades for each product in a short period of time. Therefore, FIG. 20 shows an outline of the solidification monitoring system incorporating the solidification simulation system CPRO.

図20において、61は検出部であり、後述する操業パラメータそれぞれの検出を行ってデータとして出力するものである。また、62はコンピュータであって、前記検出部61より出力されたデータを入力条件として本実施例1及び2で詳しく述べたCPROによる凝固シミュレーションを行い、凝固状態を画像化して観察出来るように処理する機能を有する。 In FIG. 20, reference numeral 61 denotes a detection unit, which detects operation parameters to be described later and outputs them as data. Reference numeral 62 denotes a computer which performs the coagulation simulation by CPRO described in detail in Examples 1 and 2 using the data output from the detection unit 61 as an input condition, and processes so that the coagulation state can be visualized and observed. It has the function to

63及び64は当該コンピュータ62に接続されたモニター装置であってモニター装置63は操業パラメータの表示に、また、モニター装置64は凝固シミュレーション結果の画像表示に供される。 63 and 64 are monitor devices connected to the computer 62. The monitor device 63 is used for displaying operation parameters, and the monitor device 64 is used for image display of coagulation simulation results.

図20の検出部61における操業パラメータの測定項目は以下の通りである。
MV1法の場合:
・主ヒーター及び副ヒーターへの電力及び温度
・鋳型及び鋳物各部の温度(鋳型は動くので熱電対による測定は難しい)
・GCCによる鋳型表面熱伝達係数またはLMCによる溶融金属浴の温度
・水冷チルジャケットの水量、水温、チル表面温度
・鋳型の引出速度
・超伝導マグネットまたは電磁マグネットの電圧、電流及び静磁場強さ
・真空容器の真空度
MV2法の場合:
・主ヒーター及び副ヒーターへの電力及び温度
・鋳型及び鋳物各部の温度(鋳型は静止しているので熱電対による測定は可能)
・GCCによる鋳型表面熱伝達係数及び温度
・水冷チルジャケットの水量、水温、チル表面温度
・摺動システムの移動速度
・超伝導マグネットまたは電磁マグネットの電圧、電流及び静磁場強さ
・真空容器の真空度
Measurement items of operation parameters in the detection unit 61 of FIG. 20 are as follows.
For the MV1 method:
・Electric power and temperature to the main heater and sub-heater ・Temperature of the mold and each part of the casting (Since the mold moves, it is difficult to measure with a thermocouple)
・Mold surface heat transfer coefficient by GCC or molten metal bath temperature by LMC ・Water volume, water temperature, chill surface temperature of water cooling chill jacket ・Mold withdrawal speed ・Voltage, current and static magnetic field strength of superconducting magnet or electromagnet ・In the case of vacuum container vacuum MV2 method:
・Power and temperature to the main heater and sub-heater ・Temperature of the mold and each part of the casting (since the mold is stationary, it can be measured with a thermocouple)
・Mold surface heat transfer coefficient and temperature by GCC ・Water volume, water temperature, and chill surface temperature of water cooling chill jacket ・Movement speed of sliding system ・Voltage, current and static magnetic field strength of superconducting magnet or electromagnet Every time

リアルタイム凝固状況監視項目は以下の通りである。
・鋳物及び鋳型各部の温度
・凝固界面における温度勾配及び固液共存相の形
・DAS分布
・液相流速+偏析+固相率重ね合せ表示によりマクロ偏析の有無をモニター
・マクロ組織表示により異方位結晶欠陥の有無等をモニター
Real-time coagulation status monitoring items are as follows.
・Temperature of each part of casting and mold ・Temperature gradient at solidification interface and shape of solid-liquid coexisting phase ・DAS distribution Monitor the presence or absence of crystal defects, etc.

凝固監視システムの運用方法
これにより時々刻々変化する凝固現象を可視化できるのでブラックボックスとして今まで分からなかった凝固現象、すなわち、温度変化・温度分布、固液共存相の形、液相及び固液共存相における液相流れの様相、マクロ偏析が形成される様子などをリアルタイムで観察することが可能となるので凝固現象を深く理解することができる。
従って、従来の試行錯誤的あるいは実験計画法による鋳造実験回数を最小あるいは無くすことができるので、当該実験に掛る過大な時間と費用を大幅に削減することができる。
Operation method of the solidification monitoring system This makes it possible to visualize the solidification phenomenon that changes from moment to moment. Since it is possible to observe in real time the aspect of the liquid phase flow in the phase and the aspect of the formation of macro-segregation, it is possible to deeply understand the solidification phenomenon.
Therefore, the number of times of casting experiments based on the conventional trial-and-error or design-of-experiment method can be minimized or eliminated, and the excessive time and cost required for such experiments can be greatly reduced.

上記運用方法の要点は以下の通り。
(1)実測データに基づいているのでシミュレーションの精度は高い。
(2)本システムは生産現場(on-site computer)及び遠隔場所(off-site computer)の両方に設置することにより、現場ではリアルタイム監視するとともに研究室などの遠隔場所での研究・開発に利用される。
(3)製品ごとに最適鋳造条件(前記操業パラメータ)を求める。
The main points of the above operation method are as follows.
(1) The accuracy of the simulation is high because it is based on actual measurement data.
(2) By installing this system both at the production site (on-site computer) and at a remote location (off-site computer), it can be used for real-time monitoring at the site and for research and development at remote locations such as laboratories. be done.
(3) Optimal casting conditions (operation parameters) are obtained for each product.

本発明ではNi-Al合金及びIN718Ni基超合金について述べたが本発明は凝固過程においてデンドライトあるいはセル組織を生ずる合金系、例えば、Ni基超合金、チタ

Figure 2022129329000032
的に明らかである。従ってこれらの合金系は本発明の適用対象となる。In the present invention, Ni--Al alloys and IN718 Ni-based superalloys have been described.
Figure 2022129329000032
is relatively clear. These alloy systems are therefore subject to the application of the present invention.

以上の如く、本願発明によればNi基超合金タービンブレード等の各種タービンブレードの高品質一方向凝固鋳物あるいはインゴットの製造を可能にし、これら重要部品の安全性、長寿命化及びガスタービンの効率向上による省エネルギー及び温暖化対策に大いに貢献できるようになる。すなわち、発電用ガスタービンの燃焼効率を上げるための最も有効な手段はタービンの燃焼ガス入口温度を上げることであることは広く知られており、本願発明は過酷な使用環境に耐える大型単結晶ブレードの実用化を可能にすることにより燃焼ガス入口温度を上げることが出来る(ブレード材の単結晶化による融点の向上、クリープ強度の向上等による効果)。
一方、航空機用ジェットエンジンの分野においては、Ni基超合金単結晶タービンブレードが実用されているが、本願発明を適用することにより鋳造歩留りをさらに向上させることが可能となり、燃料効率、CO2削減に貢献するものである。
As described above, according to the present invention, it is possible to manufacture high-quality directionally solidified castings or ingots for various turbine blades such as Ni-based superalloy turbine blades, and to ensure the safety and longevity of these important parts and the efficiency of gas turbines. It will be possible to greatly contribute to energy saving and global warming countermeasures through improvement. That is, it is widely known that the most effective means for increasing the combustion efficiency of a gas turbine for power generation is to increase the combustion gas inlet temperature of the turbine. By making it possible to put into practical use, the combustion gas inlet temperature can be increased (effects due to improvement in melting point and creep strength due to single crystallization of the blade material).
On the other hand, in the field of aircraft jet engines, Ni-based superalloy single crystal turbine blades are in practical use. It is a contribution.

1 鋳型
2 鋳物またはインゴット(溶融金属)
3 セレクタ
4 冷却チル(水冷チル)
5a 主ヒーター
5b 副ヒーター
6 断熱スリーブ
7 断熱上蓋
8 注湯口
9 断熱バッフル
10 誘導溶解炉
11 冷却ガス噴出ノズル
12 冷却ガス吸込み口
13 冷却ガス循環ポンプシステム
14 超伝導コイル
15 真空ポンプ
16 真空容器
17 外筒
18 溶融金属浴
19 ステンレススチールチル
20 溶融金属浴容器
21 鋳型引出アーム(ステンレススチール)
22 断熱層(アルミナビーズ)
23 攪拌器
24 下注誘導溶解炉
1 mold 2 casting or ingot (molten metal)
3 selector 4 cooling chill (water cooling chill)
5a Main heater 5b Sub-heater 6 Insulation sleeve 7 Insulation upper lid 8 Pouring port 9 Insulation baffle 10 Induction melting furnace 11 Cooling gas ejection nozzle 12 Cooling gas inlet 13 Cooling gas circulation pump system 14 Superconducting coil 15 Vacuum pump 16 Vacuum vessel 17 Outside Cylinder 18 Molten Metal Bath 19 Stainless Steel Chill 20 Molten Metal Bath Vessel 21 Mold Drawer Arm (Stainless Steel)
22 Thermal insulation layer (alumina beads)
23 agitator 24 bottom pouring induction melting furnace

25 MV2法のための主ヒーター
26 MV2法のための断熱スリーブ
27 MV2法のための主ヒーター摺動接触端子
28 MV2法のための主ヒーターブラシ
29 MV2法のための主ヒーター電源
30 MV2法のための副ヒーター
31 MV2法のための副ヒーター用銅ケーブル
32 MV2法のための副ヒーター電源
33 MV2法のための断熱バッフル
34 MV2法のための冷却ガス導入パイプ
35 MV2法のための冷却ガスノズル
36 MV2法のための冷却ガス吸込口
37 MV2法のための冷却ガス循環ポンプシステム
38 MV2法のための真空ポンプ
39 MV2法のための外筒
40 MV2法のための超伝導コイルまたは電磁石
25 Main heater for MV2 process 26 Insulation sleeve for MV2 process 27 Main heater sliding contact terminal for MV2 process 28 Main heater brush for MV2 process 29 Main heater power supply for MV2 process 30 MV2 process Sub-heater 31 Copper cable for sub-heater for MV2 method 32 Sub-heater power supply for MV2 method 33 Thermal insulation baffle for MV2 method 34 Cooling gas introduction pipe for MV2 method 35 Cooling gas nozzle for MV2 method 36 Cooling gas inlet for MV2 method 37 Cooling gas circulation pump system for MV2 method 38 Vacuum pump for MV2 method 39 Outer cylinder for MV2 method 40 Superconducting coil or electromagnet for MV2 method

61 一方向凝固装置の検出部
62 システムコンピュータ(オンサイト/オフサイト)
63 操業パラメータの表示用モニター
64 凝固シミュレーション結果の画像表示用モニター
61 Unidirectional coagulation device detector 62 System computer (onsite/offsite)
63 Monitor for display of operating parameters 64 Monitor for image display of coagulation simulation results

【0025】
【図11】図11はMV2法(GCC冷却、摺動ブラシ移動速度40cm/h)によるIN718ブレードの偏析標準偏差に及ぼす軸方向磁場の効果を示す図である(各元素の標準偏差(表7)をそれぞれの元素の初期濃度で正規化した)。図中のSはSingle chamberを意味する。
【図12】図12は単なるM法(標準ブリッジマン法、引出速度15cm/h)及びMV2法(GCC冷却、摺動ブラシ移動速度40cm/h)によるIN718ブレードのNb偏析標準偏差に及ぼす軸方向磁場の効果を示す図である。
【図13】図13は単なるM法(標準ブリッジマン法、引出速度15cm/h)によるIN718ブレードのDAS分布に及ぼす軸方向磁場の影響を示す(横断面中心Z方向)。注:底面チルの厚さ1.5cm。No.II-3及びNo.II-6についてブレード上部の計算省略した
【図14】図14は単なるM法(標準ブリッジマン法、引出速度15cm/h)によるIN718ブレードのNb分布に及ぼす軸方向磁場の影響を示す(横断面中心Z方向)。注:底面チルの厚さ1.5cm
【図15】図15はMV2法(GCC冷却、摺動ブラシ移動速度40cm/h)によるIN718ブレードのDAS分布に及ぼす軸方向磁場の影響を示す(横断面中心Z方向)。注:底面ダミーチルの厚さ0.15cm(表6より)。No.II-1は標準ブリッジマンの結果。
【図16】図16はMV2法(GCC冷却、摺動ブラシ移動速度40cm/h)によるIN718ブレードのNb分布に及ぼす軸方向磁場の影響を示す(横断面中心Z方向)。注:底面ダミーチルの厚さ0.15cm(表6より)。No.II-1は標準ブリッジマンの結果。
【図17】図17は軸方向静磁場によって誘起されるLorentz力とmushy zoneにおけるflow patternの模式図(MV2法、No.II-10、GCC冷却、摺動ブラシ移動速度40cm/h、Bz=0.75T))を示す。
【図18】図18はStatic Solid Cooling法の概略図(非特許文献14参照)である。
【図19】図19は本発明のMV2法による一方向凝固装置にStatic Solid Cooling法による鋳型を採用した概略図である(ただし、加熱及び冷却手段は本願発明手段による。また、軸方向静磁場を含む全体図は簡単のため省略)。
【図20】図20は本発明のMV1法(及びMV2法)による一方向凝固監視システムの概要を示す。
【発明を実施するための形態】
[0025]
FIG. 11 is a diagram showing the effect of axial magnetic field on segregation standard deviation of IN718 blade by MV2 method (GCC cooling, sliding brush moving speed 40 cm/h) (standard deviation of each element (Table 7 ) normalized by the initial concentration of each element). S in the figure means single chamber.
Figure 12 shows the axial effect on Nb segregation standard deviation of IN718 blades by simple M method (standard Bridgman method, withdrawal speed 15 cm/h) and MV2 method (GCC cooling, sliding brush movement speed 40 cm/h). FIG. 4 is a diagram showing the effect of a magnetic field;
FIG. 13 shows the effect of the axial magnetic field on the DAS distribution of an IN718 blade by the simple M-method (standard Bridgman method, withdrawal speed 15 cm/h) (transverse center Z-direction); Note: bottom chill thickness 1.5 cm. No. II-3 and No. Figure 14 shows the effect of the axial magnetic field on the Nb distribution of the IN718 blade by the simple M method (standard Bridgman method, withdrawal speed 15 cm/h) (cross section center Z direction). Note: bottom chill thickness 1.5cm
FIG. 15 shows the effect of the axial magnetic field on the DAS distribution of an IN718 blade by the MV2 method (GCC cooling, sliding brush movement speed 40 cm/h) (cross-sectional center Z direction); Note: Bottom dummy chill thickness 0.15 cm (from Table 6). No. II-1 is the standard Bridgman result.
FIG. 16 shows the effect of the axial magnetic field on the Nb distribution of an IN718 blade by the MV2 method (GCC cooling, sliding brush moving speed 40 cm/h) (cross-sectional center Z direction). Note: Bottom dummy chill thickness 0.15 cm (from Table 6). No. II-1 is the standard Bridgman result.
FIG. 17 is a schematic diagram of the Lorentz force induced by the static magnetic field in the axial direction and the flow pattern in the mushy zone (MV2 method, No. II-10, GCC cooling, sliding brush moving speed 40 cm/h, Bz= 0.75T)).
FIG. 18 is a schematic diagram of the Static Solid Cooling method (see Non-Patent Document 14);
FIG. 19 is a schematic diagram of a unidirectional solidification apparatus according to the MV2 method of the present invention employing a mold according to the Static Solid Cooling method (however, heating and cooling means are according to the means of the present invention ; The overall diagram including is omitted for simplicity ).
FIG. 20 shows an overview of a unidirectional coagulation monitoring system according to the MV1 method (and MV2 method) of the present invention;
[Mode for carrying out the invention]

一方、温度分布はデンドライトの根元の方が先端よりも低く従って密度も大きいので対流を引き起こさない。即ち、‘熱的に安定’である。溶質不安定度が熱的安定度よりも大きい場合、密度逆転層が形成され固液共存相における液相は上昇対流を生じやすく、所謂フレックル(freckle)と呼ばれる結晶成長方向に発達したプルーム状のマクロ偏析を生じ易い。このような形態を持つフレックルは浮上型合金で生じやすいが、マクロ偏析は本来浮上型、沈降型あるいはこれらの混合型(凝固前期において浮上型、後期に沈降型となる。あるいはこの逆)合金にかかわらず鋳造条件によって様々な形態を呈するものである。On the other hand, the temperature distribution is lower at the root of the dendrite than at the tip and therefore denser, so that convection does not occur. That is, it is 'thermally stable'. When the degree of solute instability is greater than the degree of thermal stability, a density inversion layer is formed, and the liquid phase in the solid-liquid coexistence phase tends to generate ascending convection. Macro segregation is likely to occur. Freckles with such a morphology are likely to occur in floating-type alloys . Regardless , it exhibits various forms depending on the casting conditions.

Figure 2022129329000054
電流場に関する連続条件より
Figure 2022129329000055
JとBによって生ずる電磁力(Lorentz力)f(N/m)は次式で与えられる。
Figure 2022129329000056
(3)式を(4)式に代入してΦに関する次式が得られる。
Figure 2022129329000057
(6)式を解いてφを求め、(3)式よりJを求め、続いて(5)式よりLorentz力fを算出できる。ただし、Vは運動方程式を含む後述の数値解析により計算する必要があり、流れ場と電磁場は高度な連成関係を有している。fは運動方程式の体積力項に取り込む。なお、ブレードと鋳型の境界(ブレードと冷却チルの境界を含む)の電気的境界条件は絶縁とした。
Figure 2022129329000054
From the continuous condition on the current field
Figure 2022129329000055
The electromagnetic force (Lorentz force) f(N/m 3 ) produced by J and B is given by the following equation.
Figure 2022129329000056
Substituting equation (3) into equation (4) yields the following equation for Φ.
Figure 2022129329000057
(6) can be solved to find φ, J can be found from (3), and then the Lorentz force f can be calculated from (5). However, V must be calculated by numerical analysis including the equation of motion, which will be described later, and the flow field and the electromagnetic field have a highly coupled relationship. f is incorporated into the body force term of the equation of motion. The electrical boundary condition of the blade-mold boundary (including the blade-cooling chill boundary) was insulation.

Figure 2022129329000058
Figure 2022129329000059
Figure 2022129329000060
Figure 2022129329000061
Figure 2022129329000058
Figure 2022129329000059
Figure 2022129329000060
Figure 2022129329000061

計算結果
計算結果を表7(a)及び(b)にまとめて示す。

Figure 2022129329000062
Figure 2022129329000063
Figure 2022129329000064
で正規化した)に及ぼすBzの効果を図11に示す。いずれの元素に対してもBz=0.75T付近で
Figure 2022129329000065
の標準偏差σ(wt%)に及ぼすBzの効果を図12に示す。図13及び図14はそれぞれM法による横断面中心位置、軸方向におけるDAS及びNbの分布を示す。DASは主として凝固速度に依存するので、Bzを変化させても変らない(図13)。一方、Nb分布については磁場なしの場合、thermal fluctuationの影響を受けてmushy zone中の液相のflow patternが乱れる結果、変動
Figure 2022129329000066
thermal fluctuationは無くなりflow patternが安定するので変動は大幅に小さくなるが、標準偏差は図12に示す如くさほど小さくならない。これは磁場の印加によりmushy zone中の液相のflow patternが変化した結果(中心部から周辺への流れを呈する。簡単のため表示しない)、ブレード全体としてNbの変化がむしろ大きくなったためである。 Calculation Results The calculation results are summarized in Tables 7(a) and (b).
Figure 2022129329000062
Figure 2022129329000063
Figure 2022129329000064
) is shown in FIG. Around Bz=0.75T for any element
Figure 2022129329000065
FIG. 12 shows the effect of Bz on the standard deviation σ (wt %) of . 13 and 14 show the distribution of DAS and Nb in the cross-sectional center position and the axial direction, respectively, according to the M method. Since DAS is primarily dependent on the coagulation rate, it does not change with changes in Bz (Fig. 13). On the other hand, for the Nb distribution, in the absence of a magnetic field, the flow pattern of the liquid phase in the mushy zone is disturbed due to the influence of thermal fluctuation.
Figure 2022129329000066
Since the thermal fluctuation is eliminated and the flow pattern is stabilized, the fluctuation is greatly reduced, but the standard deviation is not reduced so much as shown in FIG. This is because the flow pattern of the liquid phase in the mushy zone changes due to the application of a magnetic field (flow from the center to the periphery, not shown for simplicity), and the change in Nb as a whole blade is rather large. .

上記▲1▼+▲2▼の相乗効果によりmushy zone中の流れを実質的に整流化し、凝固を安定化することによりマクロ偏析を解消するとともに不整方位結晶欠陥の発生を防止することが可能となる。[注:以上の原理は浮上型、沈降型あるいはこれらの混合型にかかわらず適用される]The synergistic effect of the above (1) + (2) makes it possible to substantially rectify the flow in the mushy zone and stabilize solidification, thereby eliminating macrosegregation and preventing the occurrence of misorientated crystal defects. Become. [Note: The above principles apply whether the type is floating, sinking or mixed ]

Claims (21)

単一結晶組織(SX材と称す)または多結晶柱状デンドライト組織(DS材と称す)または前記SXと前記DSの混合組織から成る結晶組織を有する一方向凝固鋳物あるいはインゴットを作るための一方向凝固装置において、
(a)溶融した金属を鋳型に鋳込み冷却して前記一方向凝固鋳物あるいはインゴットを作る一方向凝固過程は、前記溶融金属を所定の温度に加熱・保温するための加熱手段と強冷却手段を含み、前記溶融金属の固相領域をこの強冷却手段にて冷却しこれにより前記溶融金属の固液共存相における軸方向(一方向凝固方向)温度勾配を大きくするとともに凝固界面の移動速度を速くする第一の手段と、
(b)前記一方向凝固過程において、少なくとも前記固液共存相の全体に対して、一方向凝固方向に実質的に平行な方向に静磁場を印加することにより、液相の対流を抑制し凝固界面へのヒートパルスを解消するとともに前記固液共存相における液流の乱れを小さくするようにした第二の手段と
を備え、前記静磁場は前記(a)と前記(b)による各々の整流効果に基づく相乗効果によりマクロ偏析を実用上問題のないレベルに抑制するに十分な磁場強度に設定しこれにより前記静磁場の所要強度を低く抑え、前記固液共存相における液相流れを軸方向に実質的に整流化することによりマクロ偏析あるいは異方位結晶欠陥の形成を抑制するとともに前記結晶組織を微細化することを特徴とする一方向凝固装置。
Directionally solidified castings or ingots having a single crystal structure (called SX material) or a polycrystalline columnar dendrite structure (called DS material) or a crystal structure consisting of a mixed structure of the SX and the DS. in the device,
(a) The unidirectional solidification process for producing the unidirectionally solidified casting or ingot by pouring the molten metal into a mold and cooling it includes heating means and strong cooling means for heating and maintaining the molten metal to a predetermined temperature. , the solid phase region of the molten metal is cooled by the strong cooling means, thereby increasing the temperature gradient in the axial direction (unidirectional solidification direction) in the solid-liquid coexisting phase of the molten metal and increasing the moving speed of the solidification interface. a first means;
(b) In the unidirectional solidification process, a static magnetic field is applied in a direction substantially parallel to the direction of unidirectional solidification to at least the entire solid-liquid coexisting phase, thereby suppressing liquid phase convection and solidifying. and second means for eliminating heat pulses to the interface and reducing turbulence of the liquid flow in the solid-liquid coexistence phase, wherein the static magnetic field is rectified by each of the above (a) and the above (b). The synergistic effect based on the effect is set to a magnetic field strength sufficient to suppress macrosegregation to a level that does not pose a practical problem, thereby suppressing the required strength of the static magnetic field and allowing the liquid phase flow in the solid-liquid coexisting phase to flow in the axial direction. A unidirectional solidification apparatus characterized by suppressing the formation of macro segregation or different orientation crystal defects and refining the crystal structure by substantially rectifying the crystal structure.
請求項1における前記加熱手段は抵抗加熱による主ヒーター及び副ヒーター(単数または複数)を具備することを特徴とする一方向凝固装置。 A unidirectional solidification apparatus according to claim 1, wherein said heating means comprises primary and secondary heater(s) by resistive heating. 請求項1における前記強冷却手段としてGas Cooling Casting法(GCC)を用いることを特徴とする一方向凝固装置。 2. A unidirectional solidification apparatus according to claim 1, wherein a Gas Cooling Casting method (GCC) is used as said strong cooling means. 請求項1における前記強冷却手段としてLiquid Metal Cooling法(LMC)を用いることを特徴とする一方向凝固装置。 2. A unidirectional solidification apparatus according to claim 1, wherein a Liquid Metal Cooling method (LMC) is used as said strong cooling means. 請求項1における前記強冷却手段としてStatic Solid Cooling法(SSC)による鋳型を用いることを特徴とする一方向凝固装置。 2. A unidirectional solidification apparatus according to claim 1, wherein said strong cooling means is a mold based on a static solid cooling method (SSC). 単一結晶組織(SX材と称す)または多結晶柱状デンドライト組織(DS材と称す)または前記SXと前記DSの混合組織から成る結晶組織を有する一方向凝固鋳物あるいはインゴットを作るための方法として、
(a)溶融した金属を鋳型に鋳込んで冷却して前記一方向凝固鋳物あるいはインゴットを作る一方向凝固過程において、前記溶融金属を所定の温度に加熱・保温するとともに前記金属の固相領域を冷却することにより固液共存相の軸方向温度勾配を大きくするとともに凝固界面の移動速度を速くする第一のステップと、
(b)前記一方向凝固過程において少なくとも前記固液共存相の全体に対して、一方向凝固方向に実質的に平行な方向に静磁場を印加し、液相の対流を抑制し凝固界面へのヒートパルスを解消するとともに前記固液共存相における液流の乱れを小さくする第二のステップと
を備え、前記静磁場は前記第一及び前記第二のステップによる各々の整流効果に基づく相乗効果によりマクロ偏析を実用上問題のないレベルに抑制するに十分な磁場強度に設定しこれにより前記静磁場の所要強度を低く抑え、前記固液共存相における液相流れを軸方向に実質的に整流化することによりマクロ偏析あるいは異方位結晶欠陥の形成を抑制するとともに前記結晶組織を微細化することを特徴とする一方向凝固方法。
As a method for producing a directionally solidified casting or ingot having a crystal structure consisting of a single crystal structure (called SX material) or a polycrystalline columnar dendrite structure (called DS material) or a mixed structure of said SX and said DS,
(a) In the unidirectional solidification process of casting the molten metal into a mold and cooling it to form the unidirectionally solidified casting or ingot, the molten metal is heated to a predetermined temperature and kept warm, and the solid phase region of the metal is reduced. a first step of increasing the axial temperature gradient of the solid-liquid coexisting phase and increasing the moving speed of the solidification interface by cooling;
(b) applying a static magnetic field in a direction substantially parallel to the direction of unidirectional solidification to at least the entire solid-liquid coexisting phase in the unidirectional solidification process, thereby suppressing the convection of the liquid phase to the solidification interface; and a second step of eliminating the heat pulse and reducing turbulence of the liquid flow in the solid-liquid coexistence phase, wherein the static magnetic field has a synergistic effect based on the respective rectifying effects of the first and second steps. The magnetic field intensity is set to a level sufficient to suppress macro-segregation to a practically negligible level, thereby suppressing the required intensity of the static magnetic field and substantially rectifying the liquid phase flow in the solid-liquid coexisting phase in the axial direction. A unidirectional solidification method characterized by suppressing the formation of macro segregation or different orientation crystal defects and refining the crystal structure.
請求項6における前記加熱・保温する過程では、前記溶融金属を所定の温度に加熱・保温する領域の下端周辺を加熱・保温することを特徴とする一方向凝固方法。 7. The unidirectional solidification method according to claim 6, wherein in the step of heating and keeping the temperature, the periphery of the lower end of the area for heating and keeping the temperature of the molten metal to a predetermined temperature is heated and kept warm. 請求項6における前記冷却にはGas Cooling Casting法(GCC)を用いることを特徴とする一方向凝固方法。 7. The unidirectional solidification method according to claim 6, wherein said cooling uses Gas Cooling Casting (GCC). 請求項6における前記冷却にはLiquid Metal Cooling法(LMC)を用いることを特徴とする一方向凝固方法。 7. A unidirectional solidification method according to claim 6, wherein said cooling uses a Liquid Metal Cooling method (LMC). 請求項6における前記冷却にはStatic Solid Cooling法(SSC)による鋳型を用いることを特徴とする一方向凝固方法。 7. A unidirectional solidification method according to claim 6, wherein said cooling uses a mold according to a static solid cooling method (SSC). 単一結晶組織(SX材と称す)または多結晶柱状デンドライト組織(DS材と称す)または前記SXと前記DSの混合組織から成る結晶組織を有する鋳物またはインゴットを製造するための一方向凝固装置において、
前記鋳物またはインゴットを鋳造するための鋳型と、
前記鋳型の底部に設置され凝固を開始するための冷却チルと、
前記鋳型を加熱・保温するための摺動式抵抗加熱主ヒーターと、
前記鋳型を冷却するための鋳型冷却手段(鋳型冷却ガスノズル)と、
前記鋳型冷却手段の上部に近接配置される断熱手段(断熱バッフル)と、
を備え、
前記断熱バッフルと前記鋳型冷却ガスノズルは同期・一体的に上下動できる構成とし、
前記主ヒーターには前記鋳型を囲んで前記断熱スリーブの内側に配置され、前記断熱バッフルと前記鋳型を冷却するための前記鋳型冷却ガスノズルとを一体的に上下動させるための通路(ギャップ)を設け、前記主ヒーターにはこれに繋がる摺動接触端子を設けてあり、またこの摺動接触端子にはこれに摺動接触する摺動ブラシを設けて、前記主ヒーターの通電区間を可変可能な構成としており、且つこの摺動ブラシは前記断熱バッフルと前記鋳型冷却ガスノズルと同期・一体的に上下動が可能な構成となっており、
操業開始時には前記摺動ブラシと前記断熱バッフルと前記鋳型冷却ガスノズルは前記鋳型の下端に位置させ、前記鋳型の予熱、金属材料の溶解・鋳造の後、所定の速度で上方に移動させることにより加熱・保温領域を縮小させつつ前記鋳物または前記インゴットの一方向凝固を行うことを特徴とする一方向凝固装置。
In a directional solidification apparatus for producing castings or ingots having a single crystal structure (called SX material) or a polycrystalline columnar dendrite structure (called DS material) or a crystal structure consisting of a mixed structure of the SX and the DS ,
a mold for casting said casting or ingot;
a cooling chill placed at the bottom of said mold to initiate solidification;
a sliding resistance heating main heater for heating and keeping the mold warm;
mold cooling means (mold cooling gas nozzle) for cooling the mold;
a heat insulating means (heat insulating baffle) arranged close to the upper part of the mold cooling means;
with
The heat insulation baffle and the mold cooling gas nozzle are configured to be able to move up and down synchronously and integrally,
The main heater is provided with a passage (gap) that surrounds the mold and is disposed inside the heat insulating sleeve, and that vertically moves the heat insulating baffle and the mold cooling gas nozzle for cooling the mold integrally. , the main heater is provided with a sliding contact terminal connected thereto, and the sliding contact terminal is provided with a sliding brush which is in sliding contact with the sliding contact terminal, so that the energization section of the main heater can be varied. And this sliding brush is configured to be able to move up and down synchronously and integrally with the heat insulating baffle and the mold cooling gas nozzle,
At the start of operation, the sliding brush, the heat insulating baffle, and the mold cooling gas nozzle are positioned at the lower end of the mold, and after preheating the mold and melting/casting the metal material, they are moved upward at a predetermined speed for heating. - A unidirectional solidification apparatus characterized by performing unidirectional solidification of the casting or the ingot while reducing the heat retention area.
請求項11において、前記加熱・保温領域における下端近傍を加熱・保温するための副ヒーター(単数または複数)をさらに設けた構成とすることを特徴とする一方向凝固装置。 12. The unidirectional solidification apparatus according to claim 11, further comprising a sub-heater (single or plural) for heating and retaining heat in the vicinity of the lower end of said heating and retaining area. 請求項11における前記一方向凝固装置は、前記一方向凝固過程において、少なくとも前記固液共存相の全体に対して、一方向凝固方向に実質的に平行な方向に静磁場を印加する構成とすることを特徴とする一方向凝固装置。 The unidirectional solidification apparatus according to claim 11 applies a static magnetic field in a direction substantially parallel to the unidirectional solidification direction to at least the entire solid-liquid coexisting phase in the unidirectional solidification process. A unidirectional solidification device characterized by: 請求項11における前記鋳型にはSSC法による鋳型を用いることを特徴とする一方向凝固装置。 12. A unidirectional solidification apparatus according to claim 11, wherein said mold is an SSC mold. 単一結晶組織(SX材と称す)または多結晶柱状デンドライト組織(DS材と称す)または前記SXと前記DSの混合組織から成る結晶組織を有する鋳物またはインゴットを製造するための一方向凝固方法において、
溶融金属を鋳型に鋳込んで凝固させる過程において、操業開始時、前記鋳型の側面全域を囲んで鋳型を所定の温度に加熱・保温し、時間の経過につれてその加熱・保温領域を前記鋳型の下端から上端に向けて所定の速度で可変・縮小するとともに、前記鋳型の加熱・保温領域の下部領域を強制冷却することにより一方向凝固させる過程において、前記加熱・保温領域と前記強制冷却領域の間に断熱領域を設け、前記加熱・保温方法は通電・加熱領域を可変する摺動可変抵抗加熱法を用いるとともに前記強制冷却法にはGas Cooling Casting法(GCC)による不活性ガス噴射冷却法を用いることを特徴とする一方向凝固方法。
In a directional solidification method for producing a casting or an ingot having a crystal structure consisting of a single crystal structure (called SX material) or a polycrystalline columnar dendrite structure (called DS material) or a mixed structure of said SX and said DS ,
In the process of casting molten metal into a mold and solidifying it, at the start of operation, the mold is heated and kept at a predetermined temperature by surrounding the entire side surface of the mold, and as time passes, the heating/warming area is moved to the lower end of the mold. from the upper end toward the upper end at a predetermined speed and forcibly cooling the lower region of the heating and heat retention region of the mold to solidify in one direction, between the heating and heat retention region and the forced cooling region is provided with an adiabatic area, the heating/warming method uses a sliding variable resistance heating method that varies the energization/heating area, and the forced cooling method uses an inert gas injection cooling method by Gas Cooling Casting (GCC). A unidirectional solidification method characterized by:
請求項15において、前記加熱・保温領域における下端近傍をさらに加熱・保温するようにしたことを特徴とする一方向凝固方法。 16. The unidirectional solidification method according to claim 15, wherein the vicinity of the lower end of said heating/warming area is further heated and kept warm. 請求項15における前記一方向凝固方法は、前記一方向凝固過程において生ずる固液共存相に対し、少なくともこの固液共存相の全体に対して一方向凝固方向に実質的に平行な方向に静磁場を印加することを特徴とする一方向凝固方法。 The unidirectional solidification method according to claim 15, wherein the solid-liquid coexisting phase generated in the unidirectional solidification process is subjected to a static magnetic field in a direction substantially parallel to the unidirectional solidification direction for at least the entire solid-liquid coexisting phase. A unidirectional solidification method characterized by applying 請求項15における前記鋳型にはStatic Solid Cooling法(SSC)による鋳型を用いることを特徴とする一方向凝固方法。 16. A unidirectional solidification method according to claim 15, wherein the mold is a static solid cooling (SSC) mold. 加熱領域と冷却領域からなり溶融金属材料を鋳型に鋳込んで単一結晶組織(SX材と称す)または多結晶柱状デンドライト組織(DS材と称す)または前記SXと前記DSの混合組織から成る結晶組織を有する一方向凝固鋳物あるいはインゴットを作るに際して、
(a)溶融した金属を鋳型に鋳込んで冷却して前記一方向凝固鋳物あるいはインゴットを作る一方向凝固過程において、前記溶融金属を所定の温度に加熱・保温するとともに前記金属の固相領域を強冷却することにより固液共存相の軸方向温度勾配を大きくするとともに凝固界面の移動速度を速くするようにし、
(b)前記一方向凝固過程において少なくとも前記固液共存相の全体に対して、一方向凝固方向に実質的に平行な方向に静磁場を印加し、液相の対流を抑制し凝固界面へのヒートパルスを解消するとともに前記固液共存相における液流の乱れを小さくするようにして、
これら各々の整流効果に基づく相乗効果によりマクロ偏析を実用上問題のないレベルに抑制するに十分な磁場強度で操業しこれにより前記磁場の所要強度を低く抑え、前記固液共存相における液相流れを軸方向に実質的に整流化することによりマクロ偏析あるいは異方位結晶欠陥の形成を抑制するとともに前記結晶組織を微細化することを特徴とする一方向凝固鋳物またはインゴット。
A crystal consisting of a single crystal structure (called SX material), a polycrystalline columnar dendrite structure (called DS material), or a mixed structure of the SX and the DS by casting a molten metal material consisting of a heating zone and a cooling zone into a mold. When making a unidirectionally solidified casting or ingot having a structure,
(a) In the unidirectional solidification process of casting the molten metal into a mold and cooling it to form the unidirectionally solidified casting or ingot, the molten metal is heated to a predetermined temperature and kept warm, and the solid phase region of the metal is reduced. Intense cooling increases the axial temperature gradient of the solid-liquid coexisting phase and increases the moving speed of the solidification interface,
(b) applying a static magnetic field in a direction substantially parallel to the direction of unidirectional solidification to at least the entire solid-liquid coexisting phase in the unidirectional solidification process, thereby suppressing the convection of the liquid phase to the solidification interface; Eliminating the heat pulse and reducing the turbulence of the liquid flow in the solid-liquid coexistence phase,
Due to the synergistic effect based on each of these rectifying effects, operation is performed at a magnetic field strength sufficient to suppress macrosegregation to a level that does not pose a practical problem. A directionally solidified casting or ingot characterized by suppressing the formation of macrosegregation or misorientation crystal defects and refining the crystal structure by substantially rectifying in the axial direction.
請求項1記載の一方向凝固装置において、前記一方向凝固過程における凝固状況を監視するシステムであって、
システムコンピュータ、操業パラメータを前記システムコンピュータに入力する手段、前記操業パラメータ及び凝固状況を監視するためのモニターを備え、
前記操業パラメータとして少なくとも加熱電力、冷却チル及び鋳型の抜熱速度、引出速度、静磁場の強度などを前記システムコンピュータに与え、これらの情報を前記操業パラメータの監視モニターに表示させて操業状況を監視出来るようにするとともに、
前記システムコンピュータには予め凝固シミュレーションプログラムが搭載されており、与えられた材料の物性値及び前記操業パラメータに基づいて凝固シミュレーションを行う機能を備えており、これにより凝固シミュレーションを実行し、刻々変化する鋳物の温度、液相の流動、マクロ偏析の有無、異方位結晶欠陥の有無等を前記凝固状況監視モニターに表示することにより凝固状況のモニタリング出来るようにする凝固監視機能を備えることを特徴とする一方向凝固装置。
2. The unidirectional solidification apparatus according to claim 1, wherein a system for monitoring the state of solidification in the unidirectional solidification process,
a system computer, means for inputting operating parameters into said system computer, a monitor for monitoring said operating parameters and solidification status;
As the operating parameters, at least the heating power, heat removal rate of the cooling chill and the mold, withdrawal rate, strength of the static magnetic field, etc. are given to the system computer, and these information are displayed on the operating parameter monitoring monitor to monitor the operating status. While making it possible,
The system computer is preloaded with a solidification simulation program, and has a function of performing a solidification simulation based on the physical property values of the given material and the operating parameters. It is characterized by having a solidification monitoring function that enables monitoring of the solidification state by displaying the temperature of the casting, the flow of the liquid phase, the presence or absence of macro segregation, the presence or absence of crystal defects in different orientations, etc. on the solidification state monitoring monitor. Unidirectional solidification device.
請求項1記載の一方向凝固装置において、前記一方向凝固過程における凝固状況を監視するシステムであって、
前記鋳型を加熱・保温するための加熱手段及び前記鋳型あるいは前記一方向凝固鋳物に配した複数の温度検出手段を設け、これら温度検出手段などから得られる温度情報、ならびに加熱電力、冷却チル及び鋳型の抜熱速度、引出速度、静磁場の強度等の操業パラメータを用いて凝固シミュレーションを行うシステムコンピュータと、シミュレーション結果を表示するモニターを備え、
与えられた材料の物性値及び前記操業パラメータ及び前記温度情報に基づいて凝固シミュレーションを実行し、刻々変化する鋳物の温度、液相の流動、マクロ偏析の有無、異方位結晶欠陥の有無等を前記モニターに表示することにより凝固状況のモニタリングが出来るようにした凝固監視機能を備えることを特徴とする一方向凝固装置。
2. The unidirectional solidification apparatus according to claim 1, wherein a system for monitoring the state of solidification in the unidirectional solidification process,
Heating means for heating and retaining heat of the mold and a plurality of temperature detecting means arranged in the mold or the unidirectionally solidified casting are provided, and temperature information obtained from these temperature detecting means, heating power, cooling chill and mold are provided. Equipped with a system computer that performs solidification simulation using operating parameters such as heat removal rate, withdrawal rate, and static magnetic field strength, and a monitor that displays the simulation results,
A solidification simulation is performed based on the physical property values of the given material, the operating parameters, and the temperature information, and the ever-changing temperature of the casting, the liquid phase flow, the presence or absence of macrosegregation, the presence or absence of anisotropic crystal defects, etc. A unidirectional coagulation device characterized by having a coagulation monitoring function that enables monitoring of coagulation conditions by displaying on a monitor.
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