JP2022122462A - Carbon-fixed carbon steel powder - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、三次元積層造形法、溶射法、レーザーコーティング法、肉盛法等の、急速溶融急冷凝固を伴うプロセスに適した炭素鋼粉末に関する。とりわけ、パウダーベッド方式（粉末床溶融結合方式）による積層造形法に好適な炭素鋼粉末に関する。 The present invention relates to a carbon steel powder suitable for processes involving rapid melting, rapid cooling and solidification, such as three-dimensional additive manufacturing, thermal spraying, laser coating, and overlaying. In particular, it relates to a carbon steel powder suitable for additive manufacturing using a powder bed method (powder bed fusion bonding method).
金属からなる造形物の製作に、３Ｄプリンターが使用されはじめている。この３Ｄプリンターとは、積層造形法によって造形物が製作するものであり、金属積層造形法の代表的な方式にはパウダーベッド方式（粉末床溶融結合方式）やメタルデポジション方式（指向性エネルギー堆積方式）などがある。パウダーベッド方式では、レーザービームまたは電子ビームの照射によって、敷き詰められた粉末のうち照射された部位が溶融し凝固する。この溶融と凝固により、粉末粒子同士が結合する。照射は、金属粉末の一部に選択的になされ、照射がなされなかった部分は、溶融せず、照射がなされた部分のみにおいて、結合層が形成される。 3D printers are beginning to be used to create objects made of metal. This 3D printer is a model that is manufactured by the additive manufacturing method, and the representative methods of the metal additive manufacturing method include the powder bed method (powder bed fusion method) and the metal deposition method (directed energy deposition). method), etc. In the powder bed method, irradiated portions of the spread powder are melted and solidified by irradiation with a laser beam or an electron beam. This melting and solidification binds the powder particles together. The irradiation is selectively applied to a portion of the metal powder, the non-irradiated portion does not melt, and a bonding layer is formed only on the irradiated portion.
形成された結合層の上に、さらに新しい金属粉末が敷き詰められ、それらの金属粉末にレーザービームまたは電子ビームの照射が行われる。すると、照射により、金属粒子が溶融、凝固し、新たな結合層が形成される。また、新たな結合層は、既存の結合層とも結合される。 New metal powder is spread over the formed bonding layer, and the metal powder is irradiated with a laser beam or an electron beam. The irradiation then melts and solidifies the metal particles to form a new bonding layer. The new tie layer is also bonded to the existing tie layer.
照射による溶融・凝固が順次繰り返されていくことにより、結合層の集合体が徐々に成長する。この成長により、三次元形状を有する造形体が得られる。こうした積層造形法を用いると、複雑な形状の造形物が、容易に得られる。 By successively repeating melting and solidification by irradiation, an aggregate of the bonding layer gradually grows. This growth yields a shaped body having a three-dimensional shape. Using such a layered manufacturing method makes it possible to easily obtain a modeled object having a complicated shape.
パウダーベッド方式の積層造形法としては、「鉄系粉末」と、「ニッケル、ニッケル系合金、銅、銅系合金、及び黒鉛から成る群から選ばれる１種類以上の粉末」が混合されたものを金属光造形用金属粉末として用い、これらの金属粉末を敷く粉末層形成ステップと、粉末層にビームを照射して焼結層を形成する焼結層形成ステップと、造形物の表面を切削する除去ステップを繰り返して焼結層を形成して、三次元形状造形物を製造するといった手順が開示されている（特許文献１参照。）。 As a powder bed type additive manufacturing method, a mixture of "iron-based powder" and "one or more powders selected from the group consisting of nickel, nickel-based alloys, copper, copper-based alloys, and graphite" is used. Used as a metal powder for metal stereolithography, a powder layer forming step of spreading these metal powders, a sintered layer forming step of irradiating the powder layer with a beam to form a sintered layer, and a removal by cutting the surface of the modeled object A procedure of forming a sintered layer by repeating steps to manufacture a three-dimensional shaped product is disclosed (see Patent Document 1).
さて、金型などの用途では、機械構造用炭素鋼などが用いられているが、炭素量が多いので、これらの鍛造等に用いる機械構造用炭素鋼を積層造形法に転用すると、積層造形時に急速な加熱、冷却による熱応力を受けて炭素を起点とした割れが発生することとなる。 Now, for applications such as molds, carbon steel for machine structural use is used. Cracks originating from carbon will occur under thermal stress due to rapid heating and cooling.
たとえば、積層造形用の金型用鋼として、０．１５＜Ｃ＜０．３４、０．０＜Ｓｉ＜０．５２、４．００＜Ｃｒ＜５．７２、－０．０５８１４×［Ｃｒ］＋０．４３２６＜Ｍｎ＜－０．２９０７×［Ｃｒ］＋２．４６２８、０．７２＜Ｍｏ＜１．６０、０．２０＜Ｖ＜０．６１、残部がＦｅ及び不可避的不純物の組成の金型用鋼が提案されている（特許文献２参照。）。 For example, as mold steel for additive manufacturing, 0.15<C<0.34, 0.0<Si<0.52, 4.00<Cr<5.72, −0.05814×[Cr] +0.4326 < Mn <-0.2907 × [Cr] + 2.4628, 0.72 < Mo < 1.60, 0.20 < V < 0.61, the balance being Fe and inevitable impurities. steel has been proposed (see Patent Document 2).
積層造形法では、金属材料が急速に溶融され、かつ急冷されて凝固する。このような急速溶融急冷凝固を伴うプロセスでは、熱応力が発生するため、炭素鋼などの炭素を多く含有する合金の場合、割れが発生し、高密度な造形物を得ることが困難である。同様に、溶射法、レーザーコーティング法、肉盛法等の、他の急速溶融急冷凝固プロセスにも、従来の炭素鋼では不向きであった。 In additive manufacturing, metallic materials are rapidly melted and quenched to solidify. In a process involving such rapid melting, rapid cooling and solidification, thermal stress is generated, so in the case of an alloy containing a large amount of carbon such as carbon steel, cracks occur, making it difficult to obtain a high-density model. Similarly, conventional carbon steel is unsuitable for other rapid melting, rapid cooling and solidification processes such as thermal spraying, laser coating, and overlaying.
そこで、硬さを得るべく炭素量を増加しようとすれば、積層造形では、造形時に割れが発生するおそれがある。そのため、積層造形用の金型用鋼の提案では炭素量は０．３４質量％以下にとどまっている（特許文献２参照。）。 Therefore, if an attempt is made to increase the amount of carbon in order to obtain hardness, there is a risk that cracks will occur during manufacturing in layered manufacturing. Therefore, proposals for mold steel for additive manufacturing limit the carbon content to 0.34% by mass or less (see Patent Document 2).
本発明の目的は、積層造形などの急速溶融急冷凝固を伴うプロセスに適しており、かつ低エネルギー密度で積層造形を行うことが可能であり、高密度を有する造形物が得られる特性の炭素鋼粉末をはじめとするＦｅ基合金粉末の提供である。 The object of the present invention is a carbon steel that is suitable for processes involving rapid melting, rapid cooling and solidification such as additive manufacturing, and that allows additive manufacturing to be performed at low energy densities, so that a model having a high density can be obtained. It is the provision of Fe-based alloy powder including powder.
そこで、本発明の課題を解決する第１の手段は、Ｆｅ基合金粉末の外表面に質量％で自重の３％以内のカーボンを固着させた、積層造形用のカーボン固着Ｆｅ基合金粉末である。 Therefore, the first means for solving the problem of the present invention is a carbon-adhered Fe-based alloy powder for additive manufacturing, in which carbon is adhered to the outer surface of the Fe-based alloy powder in an amount of 3% by mass or less of its own weight. .
炭素量が多いＦｅ基合金を積層造形に用いると、造形時の割れが生じやすくなる。そこで、一般的には、Ｆｅ基合金粉末にさらなる高カーボン化を招来するようなカーボンを固着させる手法を選択しづらいところであった。 When an Fe-based alloy with a high carbon content is used for additive manufacturing, cracks are likely to occur during manufacturing. Therefore, in general, it has been difficult to select a method of adhering carbon to the Fe-based alloy powder, which leads to a further increase in the carbon content.
発明者が検討したところ、光吸収率に優れるカーボンを用いて、Ｆｅ基合金粉末のレーザー光吸収率を向上させると、造形時のエネルギー密度を低下させることができるので、カーボンを組み合わせることでのメリットの方が大きくなることがわかった。すなわち、エネルギー密度を低下させることで、レーザー照射時の温度上昇を抑制できるため、割れ発生の原因となる熱応力を緩和することができることができる。そこで、Ｆｅ基合金粉末にカーボン固着させることが造形割れ抑止に有用であることを見出した。 As a result of investigation by the inventor, the energy density during molding can be reduced by improving the laser light absorption rate of the Fe-based alloy powder by using carbon, which has excellent light absorption rate. It turns out that the benefits are greater. That is, by lowering the energy density, the temperature rise during laser irradiation can be suppressed, so that the thermal stress that causes cracks can be alleviated. Therefore, the present inventors have found that fixing carbon to the Fe-based alloy powder is useful for suppressing molding cracks.
その第２の手段は、質量％で、Ｃ：０．１％以上３．０％以下であり、
さらに任意的付加的成分として、Ｓｉ：０．５％以下、Ｍｎ：１．５％以下、Ｃｒ：１３．０％以下、Ｍｏ：１．５％以下、Ｖ：１．０％以下、を１種以上含有しうるものであって、かつ任意的付加的成分の合計が１３．０％以下であり、
残部がＦｅ及び不可避的不純物からなること、を特徴とする第１の手段に記載のカーボン固着Ｆｅ基合金粉末である。
The second means is mass %, C: 0.1% or more and 3.0% or less,
Furthermore, as optional additional components, Si: 0.5% or less, Mn: 1.5% or less, Cr: 13.0% or less, Mo: 1.5% or less, V: 1.0% or less, 1 It can contain more than one species, and the total amount of optional additional ingredients is 13.0% or less,
The carbon-adhered Fe-based alloy powder according to the first means, wherein the balance consists of Fe and unavoidable impurities.
その第３の手段は、平均粒子径Ｄ50が体積平均で１０μｍ以上１００μｍ以下であり、その球形度が０．８０以上０．９５以下である第１または第２の手段に記載のカーボン固着Ｆｅ基合金粉末である。 The third means is the carbon-adhered Fe according to the first or second means, which has an average particle diameter D50 of 10 μm or more and 100 μm or less in volume average and a sphericity of 0.80 or more and 0.95 or less. It is a base alloy powder.
その第４の手段は、レーザー波長１０６４ｎｍにおけるレーザー光反射率が５０％以下であることを特徴とする、第１～第３のいずれか１の手段に記載のカーボン固着Ｆｅ基合金粉末である。 The fourth means is the carbon-adhered Fe-based alloy powder according to any one of the first to third means, characterized by having a laser light reflectance of 50% or less at a laser wavelength of 1064 nm.
本発明の手段によると、本来、炭素濃度が高いと割れやすくなるＦｅ基合金粉末において、あえて表面にカーボンを固着させたＦｅ基合金粉末は、積層造形時に付与されるレーザー光等を効率よく吸収することができるので、低エネルギー密度であっても溶融凝固により熱応力を緩和しつつ造形物を得ることが可能であって、造形中に割れが生じにくい。
また、粉体の形状を規定することで高充填された状態で溶融凝固されるので、体積変化が少なく、造形物の高密度化が得られる。
According to the means of the present invention, the Fe-based alloy powder, which tends to break easily when the carbon concentration is high, can effectively absorb the laser light or the like applied during layered manufacturing by attaching carbon to the surface of the Fe-based alloy powder. Therefore, even if the energy density is low, it is possible to obtain a modeled object while relieving thermal stress by melting and solidification, and cracks are less likely to occur during modeling.
Further, by defining the shape of the powder, the powder is melted and solidified in a highly filled state, so that the volume change is small and the density of the molded product can be increased.
本発明のカーボン固着Ｆｅ基合金粉末の実施の形態の説明に先立って、まずは、カーボン固着Ｆｅ基合金粉末に用いられているＦｅ基合金粉末の成分および形状、特性を規定した理由について以下に説明する。 Before describing the embodiments of the carbon-adhered Fe-based alloy powder of the present invention, first, the reasons for specifying the composition, shape, and characteristics of the Fe-based alloy powder used in the carbon-adhered Fe-based alloy powder will be described below. do.
本発明のカーボン固着Ｆｅ基合金粉末に用いるＦｅ基合金粉末とは、Ｃ（炭素）を０．１～３．０質量％以下の割合で含有する鋼である。たとえば、ＪＩＳ（日本産業規格）の鋼であれば、ＳＵＪ２、ＳＫＤ１１、Ｓ５０Ｃなどが含まれている。 The Fe-based alloy powder used for the carbon-adhering Fe-based alloy powder of the present invention is steel containing C (carbon) in a proportion of 0.1 to 3.0% by mass or less. For example, JIS (Japanese Industrial Standard) steel includes SUJ2, SKD11, S50C, and the like.
また、本発明でいう「カーボン」とは、カーボンブラック、活性炭、及びグラファイト、およびこれらの組み合わせをいう。カーボンブラックは、レーザー光のエネルギー吸収に優れていることから、本発明には好ましく、以下の実施例の説明においては、カーボンブラックを代表例として説明するが、もちろん他のカーボン素材を排除するものではない。 Further, the term "carbon" as used in the present invention refers to carbon black, activated carbon, graphite, and combinations thereof. Carbon black is preferable for the present invention because it is excellent in laser light energy absorption. In the description of the following examples, carbon black will be described as a representative example, but of course other carbon materials are excluded. is not.
（Ｆｅ基合金粉末の成分について）
カーボンが固着される前のＦｅ基合金粉末の成分を好ましい範囲として規定する理由は以下のとおりである。なお、各成分の％とは質量％のことである。
(Components of Fe-based alloy powder)
The reason why the composition of the Fe-based alloy powder before carbon is fixed is defined as a preferable range is as follows. In addition, % of each component means % by mass.
［Ｃ：０．１～３．０％］
Ｃは、優れた硬さを得るための元素である。Ｃの含有率が０．１％以上であれば、硬さを備えた造形物が得られる。もっとも、Ｃの含有率が３．０％を超えると、割れが生じやすくなる。そこで、硬さが硬く、割れが発生しにくく高密度の造形物が得られるためには、Ｃは０．１～３．０％とする。より好ましくは、Ｃは、０．１～２．０％である。
[C: 0.1 to 3.0%]
C is an element for obtaining excellent hardness. If the C content is 0.1% or more, a modeled article having hardness can be obtained. However, if the C content exceeds 3.0%, cracks are likely to occur. Therefore, in order to obtain a high-density molded object with high hardness and resistance to cracking, C should be 0.1 to 3.0%. More preferably, C is 0.1-2.0%.
次に、Ｆｅ基合金粉末に含有しうる各任意元素の好ましい範囲について説明する。本発明のＦｅ基合金粉末には、任意的付加的成分として、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖのいずれか１種、もしくは２種以上を、合計で１３．０％以下まで含有させることができる。
各元素を添加する理由は以下のとおりである。
Next, a preferable range of each optional element that can be contained in the Fe-based alloy powder will be described. The Fe-based alloy powder of the present invention may contain any one or more of Si, Mn, Cr, Mo and V as optional additional components up to a total of 13.0% or less. can.
The reason for adding each element is as follows.
［Ｓｉ：０．５％以下］
Ｓｉは、硬さ、被削性を確保するための元素である。もっとも、Ｓｉの含有率が０．５％を超えると、熱伝導率が低下してしまう。そこで、Ｓｉを添加する場合は０．５％以下であることが好ましい。より好ましくは、Ｓｉは０．３％以下である。
[Si: 0.5% or less]
Si is an element for ensuring hardness and machinability. However, if the Si content exceeds 0.5%, the thermal conductivity will decrease. Therefore, when Si is added, it is preferably 0.5% or less. More preferably, Si is 0.3% or less.
［Ｍｎ：１．５％以下］
Ｍｎは、焼入性を確保するための元素である。もっとも、Ｍｎの含有率が１．５％を超えると、熱伝導率が低下する。そこで、Ｍｎを添加する場合は１．５％以下が好ましい。より好ましくはＭｎは１．０％以下である。さらに好ましくはＭｎは０．５％以下である。
[Mn: 1.5% or less]
Mn is an element for ensuring hardenability. However, if the Mn content exceeds 1.5%, the thermal conductivity decreases. Therefore, when Mn is added, it is preferably 1.5% or less. More preferably, Mn is 1.0% or less. More preferably, Mn is 0.5% or less.
［Ｃｒ：１３．０％以下］
Ｃｒは、耐食性を確保するための元素である。Ｃｒの含有率が１３．０％を超えると熱伝導率が低下する。そこで、Ｃｒを添加する場合は１３．０％以下が好ましい。
[Cr: 13.0% or less]
Cr is an element for ensuring corrosion resistance. When the Cr content exceeds 13.0%, the thermal conductivity is lowered. Therefore, when Cr is added, it is preferably 13.0% or less.
［Ｍｏ：１．５％以下］
Ｍｏは、硬さを確保するための元素である。Ｍｏの含有率が１．５％を超えると靭性が低下する。そこで、Ｍｎを添加する場合は１．５％以下が好ましい。より好ましくはＭｎは１．０質量％以下である。さらに好ましくはＭｎは５．０％以下である。
[Mo: 1.5% or less]
Mo is an element for ensuring hardness. If the Mo content exceeds 1.5%, the toughness decreases. Therefore, when Mn is added, it is preferably 1.5% or less. More preferably, Mn is 1.0% by mass or less. More preferably, Mn is 5.0% or less.
［Ｖ：１．０％以下］
Ｖは、硬さを確保するための元素である。Ｖの含有率が１．０％を超えると靭性が低下する。Ｖを添加する場合は１．０％以下が好ましい。より好ましくはＶは０．５質量％以下である。
[V: 1.0% or less]
V is an element for ensuring hardness. If the V content exceeds 1.0%, the toughness decreases. When V is added, it is preferably 1.0% or less. More preferably, V is 0.5% by mass or less.
［カーボンが固着されたカーボン固着Ｆｅ基合金粉末の粒子径］
カーボン固着Ｆｅ基合金粉末の平均粒子径Ｄ50は、１０μｍ～１００μｍが好ましい。微細な粒子は凝集しやすくなるため、積層造形のようにパウダーを敷き詰める際にスムーズに粉体を敷き詰めることができなくなる。そこで、本発明のカーボン固着Ｆｅ基合金粉末の平均粒子径が１０μｍ以上であれば、流動性に優れる。他方、１００μｍを超えると、得られる造形物の相対密度が下がってしまうこととなる。そこで、カーボン固着Ｆｅ基合金粉末の平均粒子径Ｄ50は、１０μｍ～１００μｍが好ましい。より好ましくは、平均粒子径Ｄ50の下限は２０μｍ以上であり、さらに好ましくは、３０μｍ以上である。また、平均粒子径Ｄ50の上限は、より好ましくは８０μｍ以下であり、さらに好ましくは、６０μｍ以下である。
[Particle size of carbon-adhered Fe-based alloy powder to which carbon is adhered]
The average particle diameter D 50 of the carbon-adhered Fe-based alloy powder is preferably 10 μm to 100 μm. Since fine particles tend to agglomerate, it becomes impossible to spread the powder smoothly as in layered manufacturing. Therefore, if the average particle diameter of the carbon-adhered Fe-based alloy powder of the present invention is 10 μm or more, the fluidity is excellent. On the other hand, if it exceeds 100 μm, the relative density of the resulting shaped article will decrease. Therefore, the average particle diameter D 50 of the carbon-adhered Fe-based alloy powder is preferably 10 μm to 100 μm. More preferably, the lower limit of the average particle diameter D50 is 20 µm or more, and still more preferably 30 µm or more. Also, the upper limit of the average particle diameter D50 is more preferably 80 μm or less, and still more preferably 60 μm or less.
平均粒子径Ｄ50の測定では、粉末の全体積が１００％とされて、累積カーブが求められる。このカーブ上の、累積体積が５０％である点の粒子径が、平均粒子径Ｄ50である。平均粒子径Ｄ50は、レーザー回折散乱法によって測定することができる。
たとえば、この測定に適した装置として、日機装社のレーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置「マイクロトラックＭＴ３０００」が挙げられる。この装置のセル内に、粉末が純水と共に流し込まれ、粒子の光散乱情報に基づいて、粒子径が検出される。
In the measurement of the average particle size D50 , the total volume of the powder is taken as 100% and the cumulative curve is obtained. The particle size at the point where the cumulative volume is 50% on this curve is the average particle size D50 . The average particle size D50 can be measured by a laser diffraction scattering method.
For example, as an apparatus suitable for this measurement, Nikkiso Co., Ltd.'s laser diffraction/scattering particle size distribution measuring apparatus "Microtrac MT3000" can be mentioned. Powder is poured into the cell of this device together with pure water, and the particle size is detected based on the light scattering information of the particles.
［球形度：好ましくは０．８０以上０．９５以下］
球形度とは、粉末１粒子の最大長と、最大長に対して垂直方向における長さの割合を意味している。カーボン固着Ｆｅ基合金粉末の球形度は、０．８０～０．９５であることが好ましい。球形度が０．８０以上である粉末は、流動性に優れる。そこで、球形度は０．８０以上が好ましく、より好ましくは、球形度は０．８３以上であり、さらに好ましくは、球形度は０．８５以上である。他方、球形度が０．９５以下である粉末のほうが、レーザーの反射が抑制されうる。そこで、好ましい球形度は０．９５以下、より好ましくは球形度は０．９３以下、さらに好ましくは球形度は０．９０以下である。
[Sphericality: preferably 0.80 or more and 0.95 or less]
The sphericity means the maximum length of one powder particle and the ratio of the length in the direction perpendicular to the maximum length. The sphericity of the carbon-adhered Fe-based alloy powder is preferably 0.80 to 0.95. A powder having a sphericity of 0.80 or more has excellent fluidity. Therefore, the sphericity is preferably 0.80 or more, more preferably 0.83 or more, and still more preferably 0.85 or more. On the other hand, a powder having a sphericity of 0.95 or less can suppress laser reflection. Therefore, the sphericity is preferably 0.95 or less, more preferably 0.93 or less, even more preferably 0.90 or less.
球形度の測定では、カーボン固着Ｆｅ基合金粉末を樹脂に埋め込んだ試験片を準備し、測定に用いる。この試験片の樹脂を鏡面研磨に供した後、研磨面を光学顕微鏡で観察する。光学顕微鏡の倍率は、１００倍である。無作為に抽出された２０個の粒子について画像解析によって、球形度を測定し、２０個の測定値の平均の値を粉末の球形度とする。 In the measurement of sphericity, a test piece in which carbon-adhered Fe-based alloy powder is embedded in resin is prepared and used for measurement. After subjecting the resin of this test piece to mirror polishing, the polished surface is observed with an optical microscope. The magnification of the optical microscope is 100x. The sphericity of 20 randomly selected particles is measured by image analysis, and the average of the 20 measured values is taken as the sphericity of the powder.
［レーザー光反射率：レーザー波長１０６４ｎｍにおいて、好ましくは反射率が５０％以下であること］
カーボン固着Ｆｅ基合金粉末のレーザー光反射率は、レーザー波長１０６４ｎｍにおけるレーザー光反射率が５０％以下であることが好ましい。レーザー光反射率が５０％以下である場合には、造形時にレーザー光を効率よく吸収することができ、より低いエネルギー密度で造形することが可能である。この観点から、レーザー波長１０６４ｎｍにおける粉末のレーザー光反射率は、４０％以下がより好ましい。
[Laser light reflectance: preferably reflectance of 50% or less at a laser wavelength of 1064 nm]
The carbon-adhered Fe-based alloy powder preferably has a laser light reflectance of 50% or less at a laser wavelength of 1064 nm. When the laser light reflectance is 50% or less, laser light can be efficiently absorbed during modeling, and modeling can be performed with a lower energy density. From this point of view, the laser light reflectance of the powder at a laser wavelength of 1064 nm is more preferably 40% or less.
［カーボンの粒子径：平均粒子径Ｄ50が体積平均で１０μｍ以上１００μｍ以下］
Ｆｅ基合金粉末の表面に固着させるカーボンとしては、粉体のカーボンが好適であり、そのカーボンの平均粒子径Ｄ50は、０．２５μｍ～１０μｍであることが好ましい。平均粒子径Ｄ50が０．２５μｍ以上である粉末は、凝集しにくいので、Ｆｅ基合金粉末の表面に偏らずに固着しうる。そこでより好ましくは平均粒子径Ｄ50は０．３０μｍ以上であり、さらに好ましくは０．５０μｍ以上である。他方、平均粒子径Ｄ50が１０μｍを超えるカーボンの粉末を固着に用いると、カーボン固着Ｆｅ基合金粉末を用いて形成された造形物の相対密度が低下することとなる。そこで高い相対密度の造形物を得る観点からは、より好ましくは、カーボンの平均粒子径Ｄ50は７μｍ以下であり、さらに好ましく、５μｍ以下が特に好ましい。
[Carbon particle size: average particle size D 50 is 10 μm or more and 100 μm or less in volume average]
Powdered carbon is suitable as the carbon to be adhered to the surface of the Fe-based alloy powder, and the average particle diameter D 50 of the carbon is preferably 0.25 μm to 10 μm. A powder having an average particle diameter D 50 of 0.25 μm or more is less likely to agglomerate, so that it can adhere to the surface of the Fe-based alloy powder without unevenness. Therefore, the average particle diameter D50 is more preferably 0.30 μm or more, and still more preferably 0.50 μm or more. On the other hand, when carbon powder having an average particle diameter D50 exceeding 10 μm is used for adhesion, the relative density of the shaped article formed by using the carbon-adhered Fe-based alloy powder is lowered. Therefore, from the viewpoint of obtaining a model having a high relative density, the average particle diameter D50 of carbon is more preferably 7 μm or less, more preferably 5 μm or less, and particularly preferably 5 μm or less.
［カーボンブラックのレーザー光の反射率について］
カーボン、特にカーボンブラックは、波長１０６４ｎｍにおいて、５％以下のレーザー光反射率を示すことから、レーザー光を効率よく吸収する物質といえる。そこで、Ｆｅ基合金粉末の表面に固着させることで、波長１０６４ｎｍにおけるレーザー光反射率を減少させることができる。よって、Ｆｅ基合金粉末の表面に固着させるカーボンとしては、カーボンブラック以外にも、活性炭やグラファイトも使用できる。
いずれのカーボンであっても、レーザー波長１０６４ｎｍにおいて、カーボン固着Ｆｅ基合金粉末のレーザー光反射率が５０％以下であることが好ましい。本発明のカーボン固着Ｆｅ基合金粉末に用いるにカーボンとしては、カーボンブラックが好適に適用しうる。
[Reflectance of laser light of carbon black]
Carbon, particularly carbon black, exhibits a laser beam reflectance of 5% or less at a wavelength of 1064 nm, and can be said to be a substance that efficiently absorbs laser beams. Therefore, the laser beam reflectance at a wavelength of 1064 nm can be reduced by adhering to the surface of the Fe-based alloy powder. Therefore, as the carbon to be adhered to the surface of the Fe-based alloy powder, activated carbon and graphite can be used in addition to carbon black.
Regardless of the type of carbon, the laser light reflectance of the carbon-adhered Fe-based alloy powder is preferably 50% or less at a laser wavelength of 1064 nm. As the carbon used in the carbon-adhered Fe-based alloy powder of the present invention, carbon black can be suitably applied.
なお、波長１０６４ｎｍとは、汎用的なＹｂ（イッテルビウム）レーザー光の波長である。なお、レーザー光反射率が低いということは、積層造形により照射されるレーザー光の代表的な波長を反射しづらく効率よく吸収しうる素材であることを意味する。 Note that the wavelength of 1064 nm is the wavelength of general-purpose Yb (ytterbium) laser light. In addition, a low laser light reflectance means that the material can efficiently absorb the typical wavelengths of the laser light emitted in the layered manufacturing process with difficulty in reflecting the same.
［カーボンの固着量］
Ｆｅ基合金粉末の表面に固着させるカーボンの固着量は、Ｆｅ基合金粉末に対して３％以下であることが好ましい。カーボンの固着量が３％を上回ると、かえって造形物の相対密度が下がってしまうこととなる。そこで、相対密度が大きい造形物が得るためには、カーボンの固着量はＦｅ基合金粉末に対して３％以下であることが好ましく、さらに好ましくは、カーボンが１％以下である。
[Amount of carbon adhered]
The amount of carbon adhered to the surface of the Fe-based alloy powder is preferably 3% or less with respect to the Fe-based alloy powder. If the amount of carbon adhered exceeds 3%, the relative density of the model will rather decrease. Therefore, in order to obtain a model having a high relative density, the amount of carbon adhering to the Fe-based alloy powder is preferably 3% or less, more preferably 1% or less.
なお、Ｆｅ基合金粉末に固着するカーボンの固着状態は、Ｆｅ基合金粉末の表面に均一に固着されている場合でも、均一に固着されていない場合であってもよい。
Ｆｅ基合金粉末にカーボンが均一に固着されていると、固着されている表面積全体でレーザー光が吸収されるため、低いエネルギー密度で造形した場合においても、高密度な造形体が得られる。
It should be noted that the adhered state of the carbon adhering to the Fe-based alloy powder may be either uniformly adhered to the surface of the Fe-based alloy powder or not uniformly adhered to the surface of the Fe-based alloy powder.
When carbon is uniformly fixed to the Fe-based alloy powder, laser light is absorbed over the entire fixed surface area, so even when the powder is formed with a low energy density, a high-density shaped body can be obtained.
他方、Ｆｅ基合金粉末の表面に部分的に固着されている粉末では、点在して固着されている箇所が優先的に溶融するも、その溶融熱によって固着されていない箇所をも迅速に溶融させていくことができる。そこで、低エネルギー密度で造形した場合においても、高密度な造形体を得ることができる。そこで、カーボンはＦｅ基合金粉末の表面を均一に覆う必要はなく、点在するように固着していてもよい。 On the other hand, in the case of the powder partially adhered to the surface of the Fe-based alloy powder, although the scattered and adhered portions are preferentially melted, the non-fixed portions are rapidly melted by the heat of fusion. I can let you. Therefore, a high-density shaped body can be obtained even when shaped with a low energy density. Therefore, the carbon does not need to cover the surface of the Fe-based alloy powder evenly, and may be fixed in a scattered manner.
以下、本発明のカーボン固着Ｆｅ基合金粉末の製造について説明する。
［Ｆｅ基合金粉末の製造について］
カーボンを固着させる前の原材料の１つであるＦｅ基合金粉末の製造方法としては、水アトマイズ法、単ロール急冷法、双ロール急冷法、ガスアトマイズ法、ディスクアトマイズ法及び遠心アトマイズ法が例示される。このうち、Ｆｅ基合金粉末の好ましい製造方法は、単ロール冷却法、ガスアトマイズ法及びディスクアトマイズ法である。また、Ｆｅ基合金粉末の作製のために、メカニカルミリング等が施されて粉砕して粉体を得ることもできる。ミリング方法としては、ボールミル法、ビーズミル法、遊星ボールミル法、アトライタ法及び振動ボールミル法が例示される。
The production of the carbon-adhered Fe-based alloy powder of the present invention is described below.
[Production of Fe-based alloy powder]
Examples of the method for producing the Fe-based alloy powder, which is one of the raw materials before carbon is fixed, include water atomization, single roll quenching, twin roll quenching, gas atomization, disc atomization, and centrifugal atomization. . Among these, preferred methods for producing the Fe-based alloy powder are the single roll cooling method, the gas atomization method and the disc atomization method. Further, in order to prepare the Fe-based alloy powder, mechanical milling or the like can be performed to pulverize the powder to obtain powder. Examples of milling methods include a ball mill method, a bead mill method, a planetary ball mill method, an attritor method and a vibrating ball mill method.
本発明における積層造形に用いるＦｅ基合金粉末は、球状化の観点からは、とりわけガスアトマイズ法が好ましい。そこで、以下の実施の形態では、ガスアトマイズによる製造で得られたＦｅ基合金粉末を用いて説明する。 From the viewpoint of spheroidization, the gas atomization method is particularly preferable for the Fe-based alloy powder used for additive manufacturing in the present invention. Therefore, in the following embodiments, an Fe-based alloy powder obtained by gas atomization will be used for explanation.
［Ｆｅ基合金粉末の表面にカーボンを固着させる手順について］
Ｆｅ基合金粉末の表面へのカーボンの固着方法としては、ボールミル法、ビーズミル法、遊星ボールミル法、アトライタ法及び振動ボールミル法等が例示される。微細なカーボンは凝集しやすいので、対流、せん断、拡散を強い力で付与することが可能な固着方法が好ましい。また、酸化を防止するため、固着する際には乾式処理であることが好ましい。Ｆｅ基合金粉末とカーボンブラックを投入して所定の時間ミリングすることで、カーボンがＦｅ基合金粉末の表面に固着する。
[Regarding the procedure for fixing carbon to the surface of the Fe-based alloy powder]
Examples of the method of fixing carbon to the surface of the Fe-based alloy powder include a ball mill method, a bead mill method, a planetary ball mill method, an attritor method and a vibrating ball mill method. Since fine carbon tends to aggregate, a fixing method capable of imparting convection, shear, and diffusion with a strong force is preferred. Moreover, in order to prevent oxidation, it is preferable to use a dry treatment when fixing. By charging the Fe-based alloy powder and carbon black and milling for a predetermined time, the carbon adheres to the surface of the Fe-based alloy powder.
カーボンを化学的に固着するのではなく、物理的に固着させることにすると、カーボン固着に要する時間を短時間に抑えることができる。そこで、実施例では、Ｆｅ基合金粉末に対して、物理的な方法を用いて、カーボン固着を行うこととしている。 By physically fixing the carbon instead of chemically fixing it, the time required for the carbon fixing can be shortened. Therefore, in the embodiments, a physical method is used to fix carbon to the Fe-based alloy powder.
［造形物の作製について］
本発明のカーボン固着Ｆｅ基合金粉末を用いて造形物を作製する方法としては、金属粉末を溶融及び凝固する工程である急速溶融急冷凝固プロセスが挙げられる。このプロセスの具体例としては、三次元積層造形法、溶射法、レーザーコーティング法及び肉盛法が挙げられる。特に、本発明のカーボン固着Ｆｅ基合金粉末は、レーザー光を吸収して低エネルギー密度で溶融凝固させることに好適であることから、パウダーベッド方式（粉末床溶融結合方式）の三次元積層造形法で造形物を積層しながら作製していくことに適している。
[About production of modeled objects]
As a method for producing a shaped article using the carbon-adhered Fe-based alloy powder of the present invention, there is a rapid melting, rapid cooling and solidification process, which is a process of melting and solidifying metal powder. Specific examples of this process include three-dimensional additive manufacturing, thermal spraying, laser coating and overlaying. In particular, the carbon-adhered Fe-based alloy powder of the present invention is suitable for melting and solidifying at a low energy density by absorbing laser light, so a powder bed method (powder bed fusion bonding method) three-dimensional additive manufacturing method. It is suitable for creating a modeled object while layering it.
パウダーベッド方式では、レーザービームまたは電子ビームの照射によって、敷き詰められた粉末のうち照射された部位が溶融し凝固する。この溶融と凝固により、粉末粒子同士が結合する。照射は、金属粉末の一部に選択的になされ、照射がなされなかった部分は、溶融せず、照射がなされた部分のみにおいて、結合層が形成される。 In the powder bed method, irradiated portions of the spread powder are melted and solidified by irradiation with a laser beam or an electron beam. This melting and solidification binds the powder particles together. The irradiation is selectively applied to a portion of the metal powder, the non-irradiated portion does not melt, and a bonding layer is formed only on the irradiated portion.
形成された結合層の上に、さらに新しい金属粉末が敷き詰められ、それらの金属粉末にレーザービームまたは電子ビームの照射が行われる。すると、照射により、金属粒子が溶融、凝固し、新たな結合層が形成される。また、新たな結合層は、既存の結合層とも結合される。 New metal powder is spread over the formed bonding layer, and the metal powder is irradiated with a laser beam or an electron beam. The irradiation then melts and solidifies the metal particles to form a new bonding layer. The new tie layer is also bonded to the existing tie layer.
照射による溶融・凝固が順次繰り返されていくことにより、結合層の集合体が徐々に成長する。この成長により、三次元形状を有する造形体が得られる。こうした積層造形法を用いると、複雑な形状の造形物が、容易に得られる。 By successively repeating melting and solidification by irradiation, an aggregate of the bonding layer gradually grows. This growth yields a shaped body having a three-dimensional shape. Using such a layered manufacturing method makes it possible to easily obtain a modeled object having a complicated shape.
なお、積層造形法などの急速溶融急冷凝固プロセスで焼結をおこなう時のエネルギー密度は、４０～１８０Ｊ／ｍｍ3であることが好ましい。エネルギー密度が４０Ｊ／ｍｍ3以上である場合、十分な熱が粉末に与えられるので、造形物内部における未溶融粉末の残存が抑制され、相対密度の大きな造形物が得られやすい。より好ましくは、エネルギー密度は６０Ｊ／ｍｍ3以上である。 The energy density for sintering in a rapid melting, rapid cooling and solidification process such as additive manufacturing is preferably 40 to 180 J/mm 3 . When the energy density is 40 J/mm 3 or more, sufficient heat is applied to the powder, so that unmelted powder is suppressed from remaining inside the model, and a model with a high relative density can be easily obtained. More preferably, the energy density is 60 J/mm 3 or higher.
他方、エネルギー密度が１８０Ｊ／ｍｍ3以下である場合、加熱、冷却に伴う熱応力を低減することができる。さらに、溶融に必要以上の過剰な熱を防ぐため、溶融金属の突沸が抑制され、造形物の内部における欠陥が抑制される。そこで、より好ましくは、エネルギー密度は１７０Ｊ／ｍｍ3以下であり、さらに好ましくは、エネルギー密度は１６０Ｊ／ｍｍ3以下である。 On the other hand, when the energy density is 180 J/mm 3 or less, the thermal stress associated with heating and cooling can be reduced. Furthermore, in order to prevent excessive heat more than necessary for melting, bumping of the molten metal is suppressed, and defects inside the model are suppressed. Therefore, the energy density is more preferably 170 J/mm 3 or less, and even more preferably 160 J/mm 3 or less.
なお、表面にカーボンを固着させた本発明の粉体を用いた場合には、カーボンを固着していない場合に比してエネルギー密度を下げやすいこととなるので、造形作業において、熱応力を低減し、欠陥が生じない領域で製造するといったエネルギー密度の調整がしやすくなり、カーボンが固着していない粉体に比して扱いやすい材料となる。 In addition, when using the powder of the present invention with carbon adhered to the surface, the energy density can be easily lowered compared to the case where carbon is not adhered, so thermal stress is reduced in the modeling work. In addition, it becomes easier to adjust the energy density, such as manufacturing in a region where defects do not occur, and the material is easier to handle than powder to which carbon is not adhered.
［造形物の相対密度］
急速溶融急冷凝固プロセスで得られた造形物の相対密度は、９０％以上であることが好ましい。積層造形による造形物の相対密度が９０％以上であれば、造形物内部の欠陥が少なく、硬さに優れたものとなる。相対密度はより好ましくは９３％以上であり、さらに好ましくは９５％以上である。
例えば、ＪＩＳ Ｓ５０Ｃ相当の成分からなるＦｅ基合金粉末からなるカーボン固着Ｆｅ基合金粉末を用いて、パウダーベッド方式で積層造形すると、相対密度９５％以上の造形物を得ることができる。
[Relative Density of Molded Object]
The relative density of the shaped article obtained by the rapid melting, rapid cooling and solidification process is preferably 90% or more. If the relative density of the modeled product by layered manufacturing is 90% or more, the modeled product has few defects inside and has excellent hardness. The relative density is more preferably 93% or higher, still more preferably 95% or higher.
For example, if a carbon-adhered Fe-based alloy powder made of an Fe-based alloy powder having components equivalent to JIS S50C is used and layered by a powder bed method, a model having a relative density of 95% or more can be obtained.
相対密度は、積層造形法等で作製した１０ｍｍ角試験片の密度と、原料である粉末のかさ密度との比に基づいて算出される。
まず、１０ｍｍ角試験片の密度は、アルキメデス法によって測定することができる。
粉末のかさ密度は、乾式密度測定器によって測定できる。たとえばＨｅガス置換を利用した定容積膨張法によってかさ密度を測定することができる。この測定に適した装置として、島津製作所の乾式自動密度計「ＡｃｃｕＰｙｃ１３３０」が挙げられる。この装置のセル内に、粉末を充填させて密度を測定する。
The relative density is calculated based on the ratio between the density of a 10 mm square test piece prepared by lamination molding or the like and the bulk density of the raw material powder.
First, the density of a 10 mm square test piece can be measured by the Archimedes method.
The bulk density of powder can be measured by a dry density measuring instrument. Bulk density can be measured, for example, by a constant volume expansion method using He gas replacement. An apparatus suitable for this measurement includes a dry automatic density meter "AccuPyc1330" manufactured by Shimadzu Corporation. The powder is filled into the cell of this device and the density is measured.
［実施例］
表１の実施例１～１２に記載の化学成分と残部はＦｅ及び不可避不純物とからなる鋼をガスアトマイズすることでＦｅ基合金粉末とした。まず、真空中にて、アルミナ製坩堝で、所定の組成を有する原料を高周波誘導加熱で加熱し、溶解した後、坩堝下にある直径が５ｍｍのノズルから、溶湯を落下させた。次いで、この溶湯に向けてアルゴンガスを噴霧し、多数の粒子を得た。これらの粒子に分級を施して直径が６３μｍを超える粒子を除去し、Ｆｅ基合金粉末を得た。
[Example]
An Fe-based alloy powder was obtained by gas-atomizing a steel composed of the chemical components shown in Examples 1 to 12 in Table 1 and the balance being Fe and unavoidable impurities. First, in a vacuum, a raw material having a predetermined composition was heated by high-frequency induction heating in an alumina crucible and melted. Next, argon gas was sprayed toward this molten metal to obtain a large number of particles. These particles were classified to remove particles having a diameter exceeding 63 μm to obtain Fe-based alloy powder.
ガスアトマイズで得られたＦｅ基合金粉末と、０．１～０．５％のカーボンブラックを乾式粒子複合化装置（ボールミル）に投入し、せん断、圧縮などの作用を利用して、カーボンブラックをＦｅ基合金粉末の表面に固着させ、本発明のカーボン固着Ｆｅ基合金粉末を得た。 The Fe-based alloy powder obtained by gas atomization and 0.1 to 0.5% carbon black are put into a dry particle compounding device (ball mill), and shearing, compression, etc. are used to convert the carbon black into Fe. The carbon-adhered Fe-based alloy powder of the present invention was obtained by adhering to the surface of the base alloy powder.
［レーザー光反射率の測定］
得られた各カーボン固着Ｆｅ基合金粉末について、分光光度計を用いて、レーザー波長１０６４ｎｍにおけるレーザー光反射率を測定した。表２に粉末のレーザー光反射率を示す。
[Measurement of laser light reflectance]
For each carbon-adhered Fe-based alloy powder obtained, the laser light reflectance at a laser wavelength of 1064 nm was measured using a spectrophotometer. Table 2 shows the laser light reflectance of the powder.
［造形］
得られたカーボン固着Ｆｅ基合金粉末を用いて、三次元積層造形装置（ＥＯＳ－Ｍ２８０）による積層造形法（パウダーベッド方式）にて、未熱処理の造形物として、一辺の長さは１０ｍｍの立方体を得た。表２に積層造形時の粉体に付与したエネルギー密度を示す。
[molding]
Using the obtained carbon-adhered Fe-based alloy powder, a cube with a side length of 10 mm was produced as an unheated molded object by the additive manufacturing method (powder bed method) using a three-dimensional additive manufacturing apparatus (EOS-M280). got Table 2 shows the energy densities given to the powder during layered manufacturing.
［造形物の相対密度］
造形物の密度を、アルキメデス法によって測定した。また、乾式自動密度計「ＡｃｃｕＰｙｃ１３３０」によって測定したカーボン固着炭化物粉末のかさ密度から、造形物の相対密度を算出し、造形性を評価した。
表２に実施例４、５、６の造形物の相対密度を示す。
[Relative Density of Object]
The density of the shaped objects was measured by the Archimedes method. Also, the relative density of the shaped object was calculated from the bulk density of the carbon-adhered carbide powder measured by a dry automatic densitometer "AccuPyc1330", and the shapeability was evaluated.
Table 2 shows the relative densities of the shaped articles of Examples 4, 5 and 6.
実施例に示すように、カーボン固着前と固着後とでＹｂレーザーの波長でのレーザー反射率が大きく異なっており、カーボン固着後の粉末は、非常に効率よくレーザー光を吸収するので低エネルギーで造形しうることが確認された。カーボン固着により効率が改善される結果、溶融に必要以上な過剰な熱を投入する必要がなくなることは明らかである。そこで、溶融金属の突沸や欠陥が抑制されることとなる。また、相対密度が９５％以上と高いことから、造形物内部の欠陥が少なく、硬さに優れたものとなっているといえる。 As shown in the examples, the laser reflectance at the wavelength of the Yb laser is significantly different before and after the carbon is fixed, and the powder after the carbon is fixed absorbs the laser light very efficiently, so the energy is low. It was confirmed that it can be molded. It is clear that the improved efficiency resulting from carbon sticking eliminates the need to apply excessive heat for melting. Therefore, bumping and defects of the molten metal are suppressed. In addition, since the relative density is as high as 95% or more, it can be said that there are few defects in the inside of the molded article and that the molded article has excellent hardness.
Claims (4)
Ｃ：０．１％以上３．０％以下であり、
さらに任意的付加的成分として、
Ｓｉ：０．５％以下、
Ｍｎ：１．５％以下、
Ｃｒ：１３．０％以下、
Ｍｏ：１．５％以下、
Ｖ：１．０％以下、
を１種以上含有しうるものであって、
かつ任意的付加的成分の合計が１３．０％以下であり、
残部がＦｅ及び不可避的不純物からなること、
を特徴とする請求項１に記載のカーボン固着Ｆｅ基合金粉末。 in % by mass,
C: 0.1% or more and 3.0% or less,
As an optional additional ingredient,
Si: 0.5% or less,
Mn: 1.5% or less,
Cr: 13.0% or less,
Mo: 1.5% or less,
V: 1.0% or less,
can contain one or more of
and the total amount of optional additional ingredients is 13.0% or less,
the balance being Fe and unavoidable impurities;
The carbon-adhered Fe-based alloy powder according to claim 1, characterized in that:
Priority Applications (1)
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115533122A (en) * | 2022-12-01 | 2022-12-30 | 四川工程职业技术学院 | Iron-based alloy body and forming method and application thereof |
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