JP2022114510A - Rubber composition for tire, and tire using the composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、タイヤ用ゴム組成物およびそれを用いたタイヤに関するものであり、詳しくは、天然ゴムを配合した場合であっても耐摩耗性に優れ、モジュラスが向上し、かつ低発熱性を有するタイヤ用ゴム組成物およびそれを用いたタイヤに関するものである。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a rubber composition for tires and a tire using the same, and more particularly, even when natural rubber is blended, it has excellent wear resistance, improved modulus, and low heat build-up. The present invention relates to a rubber composition for tires and a tire using the same.
近年、重荷重用または建設車両用の空気入りタイヤにおいて、天然ゴムにシリカを配合する事例が増加している（例えば特許文献１参照）。しかし、天然ゴム中にシリカを良好に分散させるのは極めて困難であり、例えばシランカップリング剤を使用しても所望の分散性を得るのは難しい。
一方、タイヤ用ゴム組成物は、高モジュラスであるとともに、低転がり抵抗性を獲得して環境負荷を低減するという観点から、低発熱性であることも要求される。
In recent years, in pneumatic tires for heavy loads or construction vehicles, there have been an increasing number of cases where natural rubber is compounded with silica (see Patent Document 1, for example). However, it is extremely difficult to disperse silica well in natural rubber, and it is difficult to obtain the desired dispersibility even by using, for example, a silane coupling agent.
On the other hand, rubber compositions for tires are required to have high modulus and low heat build-up from the viewpoint of achieving low rolling resistance and reducing environmental load.
したがって本発明の目的は、天然ゴムを配合した場合であっても耐摩耗性に優れ、モジュラスが向上し、かつ低発熱性を有するタイヤ用ゴム組成物およびそれを用いたタイヤを提供することにある。 SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, an object of the present invention is to provide a rubber composition for a tire having excellent wear resistance, improved modulus and low heat build-up even when natural rubber is blended therein, and a tire using the same. be.
本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、天然ゴム、シリカおよびシランカップリング剤を特定量で配合するとともに、特定の構造を有するアセチレン系化合物を特定量でもって配合したゴム組成物が、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成することができた。 As a result of intensive studies by the present inventors, a rubber composition containing specific amounts of natural rubber, silica and a silane coupling agent and a specific amount of an acetylenic compound having a specific structure has been found to be the above-described rubber composition. We found that the problem could be solved, and were able to complete the present invention.
すなわち本発明は、天然ゴムを５０質量部以上含むジエン系ゴム１００質量部に対し、
下記式（１）で表されるアセチレン系化合物を０．１～２０質量部、
シリカを２０～１２０質量部、および
シランカップリング剤を１～１５質量部
配合してなることを特徴とするタイヤ用ゴム組成物を提供するものである。
That is, in the present invention, with respect to 100 parts by mass of diene rubber containing 50 parts by mass or more of natural rubber,
0.1 to 20 parts by mass of an acetylenic compound represented by the following formula (1);
The present invention provides a rubber composition for tires, which comprises 20 to 120 parts by mass of silica and 1 to 15 parts by mass of a silane coupling agent.
（式（１）中、ｍ＋ｎは０～２０である） (in formula (1), m+n is 0 to 20)
本発明のゴム組成物は、天然ゴム、シリカおよびシランカップリング剤を特定量で配合するとともに、前記式（１）で表される特定の構造を有するアセチレン系化合物を特定量でもって配合したので、耐摩耗性に優れ、モジュラスが向上し、かつ低発熱性を有するタイヤ用ゴム組成物およびそれを用いたタイヤを提供することができる。
一般的に、天然ゴムとカーボンブラックとは親和性を有することが知られている。一方、本発明における前記式（１）で表されるアセチレン系化合物は、カーボンブラックとシリカとの親和性を高めることができ、結果として天然ゴム中にシリカを良好に分散させることができる。このように、本発明のゴム組成物がとくにカーボンブラックを含有する場合、優れた効果を奏することができる。
The rubber composition of the present invention contains a specific amount of natural rubber, silica and a silane coupling agent, and a specific amount of an acetylenic compound having a specific structure represented by the above formula (1). It is possible to provide a rubber composition for tires having excellent wear resistance, improved modulus, and low heat build-up, and a tire using the same.
Generally, it is known that natural rubber and carbon black have affinity. On the other hand, the acetylenic compound represented by the formula (1) in the present invention can increase the affinity between carbon black and silica, and as a result, silica can be well dispersed in natural rubber. Thus, when the rubber composition of the present invention contains carbon black in particular, excellent effects can be obtained.
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
（ジエン系ゴム）
本発明で使用されるジエン系ゴムは、天然ゴム（ＮＲ）を必須成分とする。ＮＲの配合量は、ジエン系ゴム全体を１００質量部としたときに、５０質量部以上が好ましく、７０質量部以上がさらに好ましい。
また、本発明の効果向上の観点から、ジエン系ゴム１００質量部中、天然ゴムが７０質量部以上を占め、残部がスチレン－ブタジエン共重合体ゴム（ＳＢＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）および合成イソプレンゴム（ＩＲ）から選択された１種以上であることが好ましい。
また、本発明で使用されるジエン系ゴムは、上記以外にも、ゴム組成物に配合することができる任意のジエン系ゴムを用いることができ、例えば、アクリロニトリル－ブタジエン共重合体ゴム（ＮＢＲ）、エチレン－プロピレン－ジエンターポリマー（ＥＰＤＭ）等を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。また、その分子量やミクロ構造はとくに制限されず、アミン、アミド、シリル、アルコキシシリル、カルボキシル、ヒドロキシル基等で末端変性されていても、エポキシ化されていてもよい。
The present invention will now be described in more detail.
(Diene rubber)
The diene rubber used in the present invention contains natural rubber (NR) as an essential component. The amount of NR compounded is preferably 50 parts by mass or more, more preferably 70 parts by mass or more, when the whole diene rubber is 100 parts by mass.
In addition, from the viewpoint of improving the effect of the present invention, natural rubber accounts for 70 parts by mass or more in 100 parts by mass of diene rubber, and the balance is styrene-butadiene copolymer rubber (SBR), butadiene rubber (BR) and synthetic isoprene. It is preferably one or more selected from rubber (IR).
In addition to the above, the diene rubber used in the present invention may be any diene rubber that can be blended in the rubber composition. For example, acrylonitrile-butadiene copolymer rubber (NBR) , ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM) and the like can be used. These may be used alone or in combination of two or more. Further, its molecular weight and microstructure are not particularly limited, and it may be terminally modified with an amine, amide, silyl, alkoxysilyl, carboxyl, hydroxyl group or the like, or epoxidized.
（アセチレン系化合物）
本発明で使用されるアセチレン系化合物は、下記式（１）で表される。
(acetylenic compound)
The acetylenic compound used in the present invention is represented by the following formula (1).
式（１）中、ｍ＋ｎは０～２０であり、好ましくは１～２０であり、さらに好ましくは２～１２である。ｍ＋ｎが１以上、すなわちエチレンオキサイド基を含有するアセチレン系化合物は、シリカの分散性をさらに良好にすることができる。
本発明で使用されるアセチレン系化合物は、市販されているものを利用することができ、例えば川研ファインケミカル株式会社製商品名アセチレノール、エボニックインダストリーズ社製商品名サーフィノール等が挙げられる。
In formula (1), m+n is 0-20, preferably 1-20, more preferably 2-12. An acetylenic compound having m+n of 1 or more, ie, an ethylene oxide group, can further improve the dispersibility of silica.
Commercially available acetylenic compounds can be used as the acetylene compound used in the present invention.
（シリカ）
本発明で使用されるシリカとしては、本発明の効果向上の観点から、ＣＴＡＢ吸着比表面積が１００～２４０ｍ２／ｇであるのが好ましく、１２０～２２０ｍ２／ｇであるのがさらに好ましい。
なお、ＣＴＡＢ吸着比表面積は、シリカ表面への臭化ｎ－ヘキサデシルトリメチルアンモニウムの吸着量をＪＩＳ Ｋ６２１７－３：２００１「第３部：比表面積の求め方－ＣＴＡＢ吸着法」にしたがって測定した値である。
(silica)
From the viewpoint of improving the effects of the present invention, the silica used in the present invention preferably has a CTAB adsorption specific surface area of 100 to 240 m 2 /g, more preferably 120 to 220 m 2 /g.
The CTAB adsorption specific surface area is a value obtained by measuring the adsorption amount of n-hexadecyltrimethylammonium bromide to the silica surface according to JIS K6217-3:2001 "Part 3: Determination of specific surface area - CTAB adsorption method". is.
（シランカップリング剤）
本発明で使用されるシランカップリング剤としては、とくに制限されないが、含硫黄シランカップリング剤が好ましく、例えばビス（３－トリエトキシシリルプロピル）テトラスルフィド、ビス（３－トリエトキシシリルプロピル）ジスルフィド、ビス（３－トリメトキシシリルプロピル）テトラスルフィド、メルカプトプロピルトリメトキシシラン、メルカプトプロピルトリエトキシシラン、３－トリメトキシシリルプロピル－Ｎ，Ｎ－ジメチルチオカルバモイル－テトラスルフィド、トリメトキシシリルプロピル－メルカプトベンゾチアゾールテトラスルフィド、トリエトキシシリルプロピル－メタクリレート－モノスルフィド、ジメトキシメチルシリルプロピル－Ｎ，Ｎ－ジメチルチオカルバモイル－テトラスルフィド、γ－メルカプトプロピルトリエトキシシラン、３－オクタノイルチオプロピルトリエトキシシラン等を例示することができる。シランカップリング剤は、１種または２種以上を併用してもよい。
(Silane coupling agent)
The silane coupling agent used in the present invention is not particularly limited, but is preferably a sulfur-containing silane coupling agent, such as bis(3-triethoxysilylpropyl)tetrasulfide and bis(3-triethoxysilylpropyl)disulfide. , bis(3-trimethoxysilylpropyl)tetrasulfide, mercaptopropyltrimethoxysilane, mercaptopropyltriethoxysilane, 3-trimethoxysilylpropyl-N,N-dimethylthiocarbamoyl-tetrasulfide, trimethoxysilylpropyl-mercaptobenzo Thiazole tetrasulfide, triethoxysilylpropyl-methacrylate-monosulfide, dimethoxymethylsilylpropyl-N,N-dimethylthiocarbamoyl-tetrasulfide, γ-mercaptopropyltriethoxysilane, 3-octanoylthiopropyltriethoxysilane, etc. can do. Silane coupling agents may be used alone or in combination of two or more.
（カーボンブラック）
本発明のゴム組成物は、カーボンブラックを配合することができる。カーボンブラックは、本発明の効果向上の観点から、窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）が３０～１８０ｍ２／ｇであるのが好ましく、４０～１４０ｍ２／ｇであるのがさらに好ましい。
なお窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）は、ＪＩＳ Ｋ ６２１７－２：２００１「第２部：比表面積の求め方－窒素吸着法－単点法」にしたがって測定した値である。
(Carbon black)
The rubber composition of the present invention can contain carbon black. Carbon black preferably has a nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) of 30 to 180 m 2 /g, more preferably 40 to 140 m 2 /g, from the viewpoint of improving the effects of the present invention.
The nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) is a value measured according to JIS K 6217-2:2001 "Part 2: Determination of specific surface area--Nitrogen adsorption method--single point method".
（ゴム組成物の配合割合）
本発明のゴム組成物は、ジエン系ゴム１００質量部に対し、前記式（１）で表されるアセチレン系化合物を０．１～２０質量部、シリカを２０～１２０質量部、およびシランカップリング剤を１～１５質量部配合してなることを特徴とする。
ジエン系ゴム１００質量部に対し、アセチレン系化合物の配合量が０．１質量部未満では、配合量が少なすぎて本発明の効果を奏することができず、逆に２０質量部を超えると耐摩耗性が悪化する。
シリカの前記配合量が２０質量部未満では、ゴム組成物の機械的特性や耐摩耗性が悪化し、逆に１２０質量部を超えると破断物性が悪化する。
シランカップリング剤の前記配合量が１質量部未満では、配合量が少なすぎて本発明の効果を奏することができず、逆に１５質量部を超えると破断物性が悪化する。
(Mixing ratio of rubber composition)
The rubber composition of the present invention contains 0.1 to 20 parts by mass of the acetylenic compound represented by the formula (1), 20 to 120 parts by mass of silica, and silane coupling with respect to 100 parts by mass of the diene rubber. It is characterized by blending 1 to 15 parts by mass of the agent.
If the compounding amount of the acetylene compound is less than 0.1 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the diene rubber, the compounding amount is too small to exhibit the effects of the present invention. Abrasion is deteriorated.
If the amount of silica is less than 20 parts by mass, the mechanical properties and abrasion resistance of the rubber composition deteriorate, and if it exceeds 120 parts by mass, the physical properties at break deteriorate.
If the amount of the silane coupling agent is less than 1 part by mass, the amount is too small to achieve the effects of the present invention.
アセチレン系化合物の配合量は、ジエン系ゴム１００質量部に対し、０．５～１５質量部が好ましく、１～１０質量部がさらに好ましい。
シリカの配合量の配合量は、ジエン系ゴム１００質量部に対し、４０～８０質量部が好ましい。
シランカップリング剤の配合量の配合量は、ジエン系ゴム１００質量部に対し、１～１０質量部が好ましい。
カーボンブラックを配合する場合、その配合量は、ジエン系ゴム１００質量部に対し、５～６０質量部が好ましく、１０～５０質量部がさらに好ましい。
The amount of the acetylenic compound compounded is preferably 0.5 to 15 parts by mass, more preferably 1 to 10 parts by mass, per 100 parts by mass of the diene rubber.
The amount of silica compounded is preferably 40 to 80 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the diene rubber.
The blending amount of the silane coupling agent is preferably 1 to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the diene rubber.
When carbon black is blended, its blending amount is preferably 5 to 60 parts by mass, more preferably 10 to 50 parts by mass, per 100 parts by mass of the diene rubber.
（その他成分）
本発明におけるゴム組成物には、前記した成分に加えて、加硫又は架橋剤；加硫又は架橋促進剤；酸化亜鉛；老化防止剤；可塑剤などのゴム組成物に一般的に配合されている各種添加剤を配合することができ、かかる添加剤は一般的な方法で混練して組成物とし、加硫又は架橋するのに使用することができる。これらの添加剤の配合量も、本発明の目的に反しない限り、従来の一般的な配合量とすることができる。
(Other ingredients)
In the rubber composition of the present invention, in addition to the above components, vulcanizing or cross-linking agents; vulcanizing or cross-linking accelerators; zinc oxide; anti-aging agents; Various additives can be incorporated, and such additives can be kneaded in a conventional manner to form a composition and used for vulcanization or cross-linking. The blending amount of these additives can also be a conventional general blending amount as long as it does not contradict the object of the present invention.
また本発明のタイヤは、本発明のゴム組成物を使用して調製することができ、空気入りタイヤであることが好ましく、空気、窒素等の不活性ガス及びその他の気体を充填することができる。また本発明のタイヤは、トレッド、とくに重荷重用または建設車両用タイヤのキャップトレッドに適用するのがよい。 The tire of the present invention can be prepared using the rubber composition of the present invention, is preferably a pneumatic tire, and can be filled with air, an inert gas such as nitrogen, and other gases. . Moreover, the tire of the present invention is preferably applied to the tread, particularly the cap tread of tires for heavy loads or construction vehicles.
以下、本発明を実施例および比較例によりさらに説明するが、本発明は下記例に制限されるものではない。 The present invention will be further described below with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to the following examples.
実施例１～１５、比較例１～２
表１、２に示す配合（質量部）において、加硫系（加硫促進剤、硫黄）と硬化剤を除く成分を１．７リットルの密閉式バンバリーミキサーで５分間混練した後、ミキサー外に放出させて室温冷却した。続いて、該組成物を同バンバリーミキサーに再度入れ、加硫系を加えて混練し、ゴム組成物を得た。得られたゴム組成物を１６０℃、２０分の条件でプレス加硫し、以下に示す試験法で物性を測定した。
Examples 1-15, Comparative Examples 1-2
In the formulations (parts by mass) shown in Tables 1 and 2, the components except for the vulcanization system (vulcanization accelerator, sulfur) and curing agent were kneaded for 5 minutes in a 1.7-liter closed Banbury mixer, and then removed from the mixer. Discharge and cool to room temperature. Subsequently, the composition was placed in the same Banbury mixer again, and the vulcanizing system was added and kneaded to obtain a rubber composition. The obtained rubber composition was press-vulcanized at 160° C. for 20 minutes, and its physical properties were measured by the following test methods.
発熱性：（株）東洋精機製作所製の粘弾性スペクトロメーターを用いて、初期歪＝１０％、振幅＝±２％、周波数＝２０Ｈｚの条件下でｔａｎδ（６０℃）を測定し、この値をもって発熱性を評価した。結果は、比較例１または２の値を１００として指数で示した。指数が小さいほど、低発熱性であることを示す。
１００％モジュラス（Ｍ１００）：ＪＩＳ Ｋ６２５１に従い、２３℃にて引張試験を実施し、伸び１００％時の引張応力を測定した。結果は、比較例１または２を１００として指数で示した。指数が大きいほど、高モジュラスであることを示す。
耐摩耗性：ＪＩＳ Ｋ６２６４－２に準拠して、岩本製作所社製ランボーン摩耗試験機を使用し、荷重４９Ｎ、スリップ率２５％、時間４分、室温の条件で測定した。結果は、比較例１または２の値を１００として指数で示した。指数が大きいほど耐摩耗性に優れることを意味する。
結果を表１、２に示す。なお、比較例１は、実施例１～７と比較され、比較例２は、実施例８～１５と比較される。
Exothermicity: Using a viscoelastic spectrometer manufactured by Toyo Seiki Seisakusho Co., Ltd., tan δ (60 ° C.) was measured under the conditions of initial strain = 10%, amplitude = ± 2%, frequency = 20 Hz, and this value was used. Pyrogenicity was evaluated. The results are indexed with the value of Comparative Example 1 or 2 as 100. A smaller index indicates a lower heat build-up.
100% modulus (M100): According to JIS K6251, a tensile test was performed at 23°C to measure the tensile stress at 100% elongation. The results are indexed with Comparative Example 1 or 2 as 100. A higher index indicates a higher modulus.
Abrasion resistance: Measured in accordance with JIS K6264-2 using a Lambourn abrasion tester manufactured by Iwamoto Seisakusho under the conditions of a load of 49N, a slip rate of 25%, and a time of 4 minutes at room temperature. The results are indexed with the value of Comparative Example 1 or 2 as 100. A larger index means better wear resistance.
Tables 1 and 2 show the results. Comparative Example 1 is compared with Examples 1-7, and Comparative Example 2 is compared with Examples 8-15.
＊１：ＮＲ（ＳＴＲ２０）
＊２：ＳＢＲ（日本ゼオン株式会社製Ｎｉｐｏｌ １５０２）
＊３：シリカ（UNITED SILICA INDUSTRIAL社製ULTRASIL VN-3G、ＣＴＡＢ比表面積＝１４７ｍ２／ｇ）
＊４：カーボンブラック（東海カーボン株式会社製シーストＫＨ、Ｎ２ＳＡ＝９２ｍ２／ｇ）
＊５：酸化亜鉛（正同化学工業（株）製酸化亜鉛３種）
＊６：ステアリン酸（日油(株)製ビーズステアリン酸）
＊７：老化防止剤（フレキシス社製サントフレックス６ＰＰＤ）
＊８：シランカップリング剤（エボニックデグッサジャパン社製Ｓｉ６９）
＊９：硫黄（四国化成工業株式会社製ミュークロンＯＴ－２０）
＊１０：加硫促進剤（大内新興化学工業（株）製ノクセラーＣＺ－Ｇ）
＊１１：アセチレン系化合物１（川研ファインケミカル株式会社製商品名アセチレノールＥ６０、式（１）で表されるアセチレン系化合物において、ｍ＝３、ｎ＝３の化合物）
＊１２：アセチレン系化合物２（川研ファインケミカル株式会社製商品名アセチレノールＥ１００、式（１）で表されるアセチレン系化合物において、ｍ＝５、ｎ＝５の化合物）
＊１３：アセチレン系化合物３（川研ファインケミカル株式会社製商品名アセチレノールＥ００、式（１）で表されるアセチレン系化合物において、ｍ＝０、ｎ＝０の化合物）
*1: NR (STR20)
*2: SBR (Nipol 1502 manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd.)
*3: Silica (ULTRASIL VN-3G manufactured by UNITED SILICA INDUSTRIAL, CTAB specific surface area = 147 m 2 /g)
*4: Carbon black (SEAST KH manufactured by Tokai Carbon Co., Ltd., N 2 SA = 92 m 2 /g)
*5: Zinc oxide (Type 3 zinc oxide manufactured by Seido Chemical Industry Co., Ltd.)
*6: Stearic acid (bead stearic acid manufactured by NOF Corporation)
* 7: Anti-aging agent (Santoflex 6PPD manufactured by Flexis)
*8: Silane coupling agent (Si69 manufactured by Evonik Degussa Japan)
* 9: Sulfur (Mucron OT-20 manufactured by Shikoku Kasei Co., Ltd.)
* 10: Vulcanization accelerator (Noccellar CZ-G manufactured by Ouchi Shinko Chemical Industry Co., Ltd.)
* 11: Acetylene-based compound 1 (trade name: Acetyleneol E60 manufactured by Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd., m = 3, n = 3 in the acetylenic compound represented by formula (1))
* 12: Acetylene-based compound 2 (trade name Acetyleneol E100 manufactured by Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd., an acetylenic compound represented by formula (1) where m = 5 and n = 5)
* 13: Acetylene compound 3 (trade name Acetylene E00 manufactured by Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd., m = 0, n = 0 in the acetylenic compound represented by formula (1))
表１、２の結果から、各実施例のゴム組成物は、天然ゴムを５０質量部以上含むジエン系ゴム１００質量部に対し、前記式（１）で表されるアセチレン系化合物を０．１～２０質量部、シリカを２０～１２０質量部、およびシランカップリング剤を１～１５質量部配合してなるものであるので、比較例１または２に比べて、耐摩耗性に優れ、モジュラスが向上し、かつ低発熱性を有する。
なお、比較例１、２は、前記式（１）で表されるアセチレン系化合物を配合していない例である。
From the results in Tables 1 and 2, the rubber composition of each example contained 0.1 part of the acetylenic compound represented by the above formula (1) with respect to 100 parts by mass of the diene rubber containing 50 parts by mass or more of natural rubber. 20 parts by mass, 20 to 120 parts by mass of silica, and 1 to 15 parts by mass of a silane coupling agent. and has low heat build-up.
Comparative Examples 1 and 2 are examples in which the acetylenic compound represented by the formula (1) is not blended.
Claims (5)
下記式（１）で表されるアセチレン系化合物を０．１～２０質量部、
シリカを２０～１２０質量部、および
シランカップリング剤を１～１５質量部
配合してなることを特徴とするタイヤ用ゴム組成物。
0.1 to 20 parts by mass of an acetylenic compound represented by the following formula (1);
A rubber composition for tires comprising 20 to 120 parts by mass of silica and 1 to 15 parts by mass of a silane coupling agent.
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