JP2022091190A - Method for manufacturing conductive film, and conductive film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、導電性フィルムの製造方法、及び、導電性フィルムに関する。 The present invention relates to a method for producing a conductive film and a conductive film.
特開２０１４－９１２４８号公報（特許文献１）は、導電性フィルムの製造方法を開示する。この製造方法においては、Ｔダイから押し出された導電性組成物が冷却ロールとゴムロールとによって挟まれる。導電性組成物が冷却ロール及びゴムロールによって後方に送られることによって、導電性フィルムが製造される（特許文献１参照）。 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2014-91248 (Patent Document 1) discloses a method for producing a conductive film. In this manufacturing method, the conductive composition extruded from the T-die is sandwiched between the cooling roll and the rubber roll. A conductive film is produced by feeding the conductive composition backward by a cooling roll and a rubber roll (see Patent Document 1).
上記特許文献１において、ゴムロールが冷却ロールに加える圧力が大きい場合に、導電性フィルムの電気的抵抗値が上昇することを本発明者（ら）は見出した。 In Patent Document 1, the present inventors have found that the electrical resistance value of the conductive film increases when the pressure applied to the cooling roll by the rubber roll is large.
本発明は、このような問題を解決するためになされたものであって、その目的は、導電性フィルムの電気抵抗値の上昇を抑制可能な導電性フィルムの製造方法等を提供することである。 The present invention has been made to solve such a problem, and an object of the present invention is to provide a method for producing a conductive film capable of suppressing an increase in the electric resistance value of the conductive film. ..
本発明のある局面に従う導電性フィルムの製造方法は、熱可塑性樹脂に金属フィラーが配合された導電性組成物をダイから押し出すステップと、キャストロールによって導電性組成物を冷却するステップとを含む。導電性組成物においてキャストロールの反対側からキャストロール側に向けて加えられる線圧は、１０Ｎ／ｍｍ以下である。 A method for producing a conductive film according to an aspect of the present invention includes a step of extruding a conductive composition in which a metal filler is mixed with a thermoplastic resin from a die, and a step of cooling the conductive composition with a cast roll. In the conductive composition, the linear pressure applied from the opposite side of the cast roll toward the cast roll side is 10 N / mm or less.
この導電性フィルムの製造方法においては、キャストロールで冷却される導電性組成物に加えられる線圧が１０Ｎ／ｍｍ以下である。したがって、この導電性フィルムの製造方法によれば、導電性組成物に加えられる線圧が低く、導電性組成物の表面付近に存在する金属フィラーが導電性組成物の深い部分に入り込みにくいため、導電性フィルムの電気抵抗値の上昇を抑制することができる。 In this method for producing a conductive film, the linear pressure applied to the conductive composition cooled by the cast roll is 10 N / mm or less. Therefore, according to this method for producing a conductive film, the linear pressure applied to the conductive composition is low, and the metal filler existing near the surface of the conductive composition does not easily enter the deep part of the conductive composition. It is possible to suppress an increase in the electric resistance value of the conductive film.
上記導電性フィルムの製造方法において、キャストロールによって導電性組成物を冷却するステップにおいて、導電性組成物は、キャストロールとタッチロールとによって挟まれ、タッチロールがキャストロールに圧力を加えてもよい。 In the method for producing a conductive film, in the step of cooling the conductive composition with a cast roll, the conductive composition may be sandwiched between the cast roll and the touch roll, and the touch roll may apply pressure to the cast roll. ..
上記導電性フィルムの製造方法において、導電性組成物においてキャストロールの反対側からキャストロール側に向けて加えられる線圧は、４Ｎ／ｍｍ以下であってもよい。 In the method for producing a conductive film, the linear pressure applied from the opposite side of the cast roll to the cast roll side in the conductive composition may be 4 N / mm or less.
本発明の他の局面に従う導電性フィルムは、熱可塑性樹脂と、金属フィラーとを含む。ＳＥＭ－ＥＤＸ（Scanning Electron Microscope / Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）を用いた分析において、導電性フィルムの試験片が配置された観察試料台の傾斜角度が０°である場合に検出される金属フィラーの含有率に対する、傾斜角度が４０°である場合に検出される金属フィラーの含有率の割合は０．７以上である。 Conductive films according to other aspects of the invention include thermoplastic resins and metal fillers. In the analysis using SEM-EDX (Scanning Electron Microscope / Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), the metal filler detected when the tilt angle of the observation sample table on which the test piece of the conductive film is placed is 0 °. The ratio of the content of the metal filler detected when the inclination angle is 40 ° to the content is 0.7 or more.
ＳＥＭ－ＥＤＸを用いた分析において、観察試料台の傾斜角度が０°の場合には、試験片の比較的深い位置までが検出範囲になる。一方、観察試料台の傾斜角度が４０°の場合には、試験片の比較的浅い位置までが検出範囲になる。したがって、傾斜角度が０°である場合に検出される金属フィラーの含有率に対する、傾斜角度が４０°である場合に検出される金属フィラーの含有率の割合が大きい程、試験片の表面付近に位置する金属フィラーの量が多いといえる。この導電性フィルムにおいては、観察試料台の傾斜角度が０°である場合に検出される金属フィラーの含有率に対する、観察試料台の傾斜角度が４０°である場合に検出される金属フィラーの含有率の割合は０．７以上である。したがって、この導電性フィルムによれば、表面付近に位置する金属フィラーの量が比較的多いため、比較的低い電気抵抗値を実現することができる。 In the analysis using SEM-EDX, when the inclination angle of the observation sample table is 0 °, the detection range is up to a relatively deep position of the test piece. On the other hand, when the inclination angle of the observation sample table is 40 °, the detection range is up to a relatively shallow position of the test piece. Therefore, the larger the ratio of the metal filler content detected when the tilt angle is 40 ° to the metal filler content detected when the tilt angle is 0 °, the closer to the surface of the test piece. It can be said that the amount of metal filler located is large. In this conductive film, the content of the metal filler detected when the tilt angle of the observation sample table is 40 ° with respect to the content of the metal filler detected when the tilt angle of the observation sample table is 0 °. The rate ratio is 0.7 or higher. Therefore, according to this conductive film, since the amount of the metal filler located near the surface is relatively large, a relatively low electric resistance value can be realized.
本発明によれば、導電性フィルムの電気抵抗値の上昇を抑制可能な導電性フィルムの製造方法等を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a method for manufacturing a conductive film capable of suppressing an increase in the electric resistance value of the conductive film.
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. The same or corresponding parts in the drawings are designated by the same reference numerals and the description thereof will not be repeated.
［１．製造装置の構成］
図１は、本実施の形態に従う導電性フィルムＣ２の製造装置１０を模式的に示す図である。図１に示されるように、製造装置１０は、Ｔダイ１００と、キャストロール２００と、タッチロール３００と、制御装置３５０と、巻取りロール３９０とを含んでいる。
[1. Manufacturing equipment configuration]
FIG. 1 is a diagram schematically showing an apparatus 10 for manufacturing a conductive film C2 according to the present embodiment. As shown in FIG. 1, the manufacturing apparatus 10 includes a T-
Ｔダイ１００は、導電性組成物Ｃ１を溶融押し出しするように構成されている。導電性組成物Ｃ１は、熱可塑性樹脂素材と、金属フィラーとを含んでいる。製造装置１０においては、導電性組成物Ｃ１に基づいて、導電性フィルムＣ２が製造される。導電性フィルムＣ２は、例えば、複写機やプリンタ等の帯電フィルムや除電フィルム、その他電気・電子機器や部品用の各種機能性フィルムとして用いられる。なお、導電性フィルムＣ２には、コロナ、プラズマ、コーティング又はスパッタリング等の表面加工が施されていてもよいし、施されていなくてもよい。熱可塑性樹脂素材としては、熱可塑性を有する樹脂素材であればどのような素材が用いられてもよい。
The T-
熱可塑性樹脂素材としては、例えば、ポリプロピレン（ＰＰ）又はポリエチレン（ＰＥ）等のポリオレフィン系樹脂（ホモポリマー及び共重合体）が用いられてもよい。また、熱可塑性樹脂としては、例えば、テトラフルオロエチレン－パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、エチレン－テトラフルオロエチレン共重合体（ＥＴＦＥ）若しくはテトラフルオロエチレン－ヘキサフルオロプロピレン－パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＥＰＥ）等のフッ素系共重合体、ポリエーテルエステル等のポリエステル系共重合体、又は、ポリエーテルアミド若しくはポリエーテルエステルアミド等のポリアミド系共重合体等が用いられてもよい。また、熱可塑性樹脂素材としては、例えば、上記したもののポリマーアロイやポリマーブレンドが用いられてもよい。 As the thermoplastic resin material, for example, a polyolefin resin (homoromer and copolymer) such as polypropylene (PP) or polyethylene (PE) may be used. Examples of the thermoplastic resin include a tetrafluoroethylene-perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (PFA), a tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer (FEP), and an ethylene-tetrafluoroethylene copolymer (ETFE). Alternatively, a fluoropolymer such as a tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene-perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (EPE), a polyester copolymer such as a polyether ester, or a polyether amide or a polyether ester amide. A polyamide-based copolymer or the like may be used. Further, as the thermoplastic resin material, for example, a polymer alloy or a polymer blend of the above-mentioned ones may be used.
金属フィラーとしては、白金、金、銀、銅、ニッケル、チタン及びこれらの混合物が挙げられる。すなわち、導電性組成物Ｃ１に含まれる金属フィラーは、白金、金、銀、銅、ニッケル及びチタンが含まれる群から選択される少なくとも１種類の金属を含む。なお、これらの中では、ニッケル粒子が金属フィラーとしてより好ましい。 Metal fillers include platinum, gold, silver, copper, nickel, titanium and mixtures thereof. That is, the metal filler contained in the conductive composition C1 contains at least one metal selected from the group containing platinum, gold, silver, copper, nickel and titanium. Among these, nickel particles are more preferable as the metal filler.
キャストロール２００は、Ｔダイ１００によって押し出された導電性組成物Ｃ１を冷却すると共に、下流に送るように構成されている。タッチロール３００は、Ｔダイ１００によって押し出された導電性組成物Ｃ１をキャストロール２００側に押圧すると共に、下流に送るように構成されている。すなわち、導電性組成物Ｃ１は、キャストロール２００とタッチロール３００とによって挟まれている。巻取りロール３９０は、キャストロール２００によって冷却されて製造された導電性フィルムＣ２を巻き取るように構成されている。
The
制御装置３５０は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、ＲＡＭ（Random Access Memory）及びＲＯＭ（Read Only Memory）等を含み、情報処理に応じて製造装置１０の各構成要素の制御を行なうように構成されている。制御装置３５０は、例えば、タッチロール３００がキャストロール２００に対して加える圧力を制御する。タッチロール３００は、例えば、不図示のエアシリンダに接続されている。制御装置３５０は、このエアシリンダの圧力を制御することによって、タッチロール３００がキャストロール２００に対して加える圧力を制御する。
The
製造装置１０においては、導電性フィルムＣ２の平面度を高めるために、タッチロール３００によって導電性組成物Ｃ１がキャストロール２００側に押圧されている。導電性組成物Ｃ１をキャストロール２００側に付勢する方法としては、例えば、エアーナイフ又は静電ピニングという方法も考えられる。しかしながら、導電性組成物Ｃ１は、金属フィラーを多く含むため、溶融粘度が高くなりやすく、かつ、帯電しにくい。したがって、エアーナイフ又は静電ピニングによっては、導電性組成物Ｃ１をキャストロール２００に対して十分に付勢することができない。そこで、製造装置１０においては、タッチロール３００によって導電性組成物Ｃ１がキャストロール２００側に押圧されている。
In the manufacturing apparatus 10, the conductive composition C1 is pressed toward the
このような製造装置１０において、タッチロール３００がキャストロール２００に向けて加える圧力が大きくなると、製造される導電性フィルムＣ２の電気抵抗値が上昇することを本発明者（ら）は見出した。タッチロール３００がキャストロール２００に向けて加える圧力が大きくなると、導電性フィルムＣ２の表面付近に位置する金属フィラーの量が減り、導電性フィルムＣ２の深い部分に位置する金属フィラーの量が増えるためであると考えられる。
The present inventors have found that when the pressure applied by the
そのため、製造装置１０においては、タッチロール３００がキャストロール２００側に加える線圧は、１０Ｎ／ｍｍ以下となっている。好ましくは、タッチロール３００がキャストロール２００側に加える線圧は、４Ｎ／ｍｍ以下である。
Therefore, in the manufacturing apparatus 10, the linear pressure applied by the
したがって、製造装置１０によれば、導電性組成物Ｃ１に加えられる線圧が低く、導電性組成物Ｃ１の表面付近に存在する金属フィラーが導電性組成物Ｃ１の深い部分に入り込みにくいため、導電性フィルムＣ２の電気抵抗値の上昇を抑制することができる。 Therefore, according to the manufacturing apparatus 10, the linear pressure applied to the conductive composition C1 is low, and the metal filler existing near the surface of the conductive composition C1 does not easily enter the deep portion of the conductive composition C1. It is possible to suppress an increase in the electric resistance value of the sex film C2.
［２．導電性フィルムの厚み方向における金属フィラーの分布］
上述のように、製造装置１０によって製造された導電性フィルムＣ２においては、導電性フィルムＣ２の表面付近に十分な量の金属フィラーが位置している。導電性フィルムＣ２において、どの程度の金属フィラーが表面に位置しているのかは、ＳＥＭ－ＥＤＸ（Scanning Electron Microscope / Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）を用いて算出される指標で示される。該指標について次に説明する。
[2. Distribution of metal filler in the thickness direction of the conductive film]
As described above, in the conductive film C2 manufactured by the manufacturing apparatus 10, a sufficient amount of metal filler is located near the surface of the conductive film C2. The amount of metal filler located on the surface of the conductive film C2 is indicated by an index calculated using SEM-EDX (Scanning Electron Microscope / Energy Dispersive X-ray Spectroscopy). The index will be described below.
図２は、観察試料台４００の傾斜角度が０°の場合のＳＥＭ－ＥＤＸ２０を模式的に示す図である。図３は、観察試料台４００の傾斜角度が４０°の場合のＳＥＭ－ＥＤＸ２０を模式的に示す図である。
FIG. 2 is a diagram schematically showing the SEM-
図２及び図３を参照して、導電性フィルムＣ２の試験片が観察試料台４００上に配置される。観察試料台４００上の試験片に電子線が照射され、試験片から放出された特性Ｘ線を検出器５００が検出する。検出器５００の検出結果に基づいて、試験片における金属フィラーの含有率が算出される。
With reference to FIGS. 2 and 3, the test piece of the conductive film C2 is placed on the observation sample table 400. The test piece on the observation sample table 400 is irradiated with an electron beam, and the
試験片に照射された電子線は、例えば、試験片の表面からＸ１μｍの深さまで潜り込む。観察試料台４００の傾斜角度が０°の場合には、試験片の表面から垂直方向にＸ１μｍの深さまでの範囲から放出された特性Ｘ線を検出器５００が検出する。一方、観察試料台４００の傾斜角度が４０°の場合には、電子線が試験片に対して斜めの方向から進入するため、電子線の潜り込み量が同じであったとしても、試験片の表面から垂直方向への潜り量は短くなる。例えば、観察試料台４００の傾斜角度が４０°の場合には、試験片の表面から垂直方向にＸ２μｍ（＜Ｘ１μｍ）の深さまでの範囲から放出された特性Ｘ線を検出器５００が検出する。
The electron beam irradiated to the test piece penetrates, for example, from the surface of the test piece to a depth of X1 μm. When the inclination angle of the observation sample table 400 is 0 °, the
このように、観察試料台４００の傾斜角度が０°の場合には、観察試料台４００の傾斜角度が４０°の場合よりも、試験片におけるより深い位置に存在する金属フィラーが検出される。したがって、試験片において金属フィラーが深い位置に多く存在する場合には、観察試料台４００の傾斜角度が０°の場合に、観察試料台４００の傾斜角度が４０°の場合と比較して、金属フィラーの含有率がより高くなる。 As described above, when the inclination angle of the observation sample table 400 is 0 °, the metal filler existing at a deeper position in the test piece is detected than when the inclination angle of the observation sample table 400 is 40 °. Therefore, when a large amount of metal filler is present in the test piece at a deep position, the metal is used when the inclination angle of the observation sample table 400 is 0 ° as compared with the case where the inclination angle of the observation sample table 400 is 40 °. The filler content is higher.
例えば、観察試料台４００の傾斜角度が０°の場合に検出される金属フィラーの含有率（Ａ１％）に対する、観察試料台４００の傾斜角度が４０°の場合に検出される金属フィラーの含有率（Ｂ１％）の割合（Ｂ１／Ａ１）が高い程、導電性フィルムＣ２においてより多くの金属フィラーが導電性フィルムＣ２の表面付近に存在するといえる。観察試料台４００の傾斜角度が０度の場合に試験片表面の凹凸によって検出できない部分（例えば起伏の側面）が、観察試料台４００に傾斜をつけることで検出できるようになるということも、このような傾向が生じる一因である。 For example, the content of the metal filler detected when the tilt angle of the observation sample table 400 is 40 ° with respect to the content of the metal filler (A1%) detected when the tilt angle of the observation sample table 400 is 0 °. It can be said that the higher the ratio (B1 / A1) of (B1%) is, the more metal filler is present in the conductive film C2 near the surface of the conductive film C2. It is also this that when the inclination angle of the observation sample table 400 is 0 degrees, the portion that cannot be detected due to the unevenness of the surface of the test piece (for example, the side surface of the undulation) can be detected by inclining the observation sample table 400. This is one of the causes of this tendency.
製造装置１０によって製造される導電性フィルムＣ２においては、この割合（Ｂ１／Ａ１）が０．７以上である。したがって、導電性フィルムＣ２によれば、表面付近に位置する金属フィラーの量が比較的多いため、比較的低い電気抵抗値を実現することができる。 In the conductive film C2 manufactured by the manufacturing apparatus 10, this ratio (B1 / A1) is 0.7 or more. Therefore, according to the conductive film C2, since the amount of the metal filler located near the surface is relatively large, a relatively low electric resistance value can be realized.
［３．特徴］
以上のように、本実施の形態に従う導電性フィルムＣ２の製造方法においては、キャストロール２００で冷却される導電性組成物Ｃ１に加えられる線圧が１０Ｎ／ｍｍ以下である。したがって、この製造方法によれば、導電性組成物Ｃ１に加えられる線圧が低く、導電性組成物Ｃ１の表面付近に存在する金属フィラーが導電性組成物Ｃ１の深い部分に入り込みにくいため、導電性フィルムＣ２の電気抵抗値の上昇を抑制することができる。
[3. feature]
As described above, in the method for producing the conductive film C2 according to the present embodiment, the linear pressure applied to the conductive composition C1 cooled by the
また、本実施の形態に従う導電性フィルムＣ２においては、ＳＥＭ－ＥＤＸを用いた分析において、観察試料台４００の傾斜角度が０°である場合に検出される金属フィラーの含有率（Ａ１％）に対する、観察試料台４００の傾斜角度が４０°である場合に検出される金属フィラーの含有率（Ｂ１％）の割合（Ｂ１／Ａ１）が０．７以上である。したがって、導電性フィルムＣ２によれば、表面付近に位置する金属フィラーの量が比較的多いため、比較的低い電気抵抗値を実現することができる。 Further, in the conductive film C2 according to the present embodiment, the content of the metal filler (A1%) detected when the inclination angle of the observation sample table 400 is 0 ° in the analysis using SEM-EDX. The ratio (B1 / A1) of the metal filler content (B1%) detected when the inclination angle of the observation sample table 400 is 40 ° is 0.7 or more. Therefore, according to the conductive film C2, since the amount of the metal filler located near the surface is relatively large, a relatively low electric resistance value can be realized.
［４．変形例］
以上、実施の形態について説明したが、本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない限りにおいて、種々の変更が可能である。以下、変形例について説明する。
[4. Modification example]
Although the embodiments have been described above, the present invention is not limited to the above embodiments, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention. Hereinafter, a modified example will be described.
上記実施形態においては、導電性組成物Ｃ１がタッチロール３００によってキャストロール２００側に付勢された。しかしながら、導電性組成物Ｃ１は、必ずしもタッチロール３００によってキャストロール２００側に付勢されなくてもよい。例えば、導電性組成物Ｃ１は、何らキャストロール２００側に付勢されなくてもよい。導電性組成物Ｃ１がキャストロール２００の反対側からキャストロール２００側に向けて加えられる線圧が１０Ｎ／ｍｍ以下であればよい。
In the above embodiment, the conductive composition C1 is urged toward the
［５．実施例］
＜５－１．実施例及び比較例＞
図１に示される製造装置１０を用いることによって、実施例１－３及び比較例の各導電性フィルムを製造した。以下、実施例１－３及び比較例の各導電性フィルムについて説明する。
[5. Example]
<5-1. Examples and Comparative Examples>
By using the manufacturing apparatus 10 shown in FIG. 1, the conductive films of Examples 1-3 and Comparative Examples were manufactured. Hereinafter, each conductive film of Examples 1-3 and Comparative Example will be described.
実施例１の導電性フィルムの製造に用いられた導電性組成物は、ポリプロピレン（ＰＰ）を３０ｗｔ％含み、ニッケル（Ｎｉ）を７０ｗｔ％含んでいた。実施例１の導電性フィルムの製造時におけるタッチロールのキャストロールに対する線圧は、２．７Ｎ／ｍｍであった。実施例１の導電性フィルムの厚みは、５０μｍであった。実施例１の導電性フィルムの製造時における巻取りロールの引き速は、２．５ｍ／ｍｉｎであった。 The conductive composition used for producing the conductive film of Example 1 contained 30 wt% polypropylene (PP) and 70 wt% nickel (Ni). The linear pressure of the touch roll with respect to the cast roll at the time of manufacturing the conductive film of Example 1 was 2.7 N / mm. The thickness of the conductive film of Example 1 was 50 μm. The pulling speed of the take-up roll at the time of manufacturing the conductive film of Example 1 was 2.5 m / min.
実施例２の導電性フィルムの製造に用いられた導電性組成物は、ポリプロピレン（ＰＰ）を３０ｗｔ％含み、ニッケル（Ｎｉ）を７０ｗｔ％含んでいた。実施例２の導電性フィルムの製造時におけるタッチロールのキャストロールに対する線圧は、０．０Ｎ／ｍｍであった。すなわち、実施例２の導電性フィルムの製造時には、タッチロールがキャストロールに押し当てられていなかった。実施例２の導電性フィルムの厚みは、１２０μｍであった。実施例２の導電性フィルムの製造時における巻取りロールの引き速は、５．８ｍ／ｍｉｎであった。 The conductive composition used for producing the conductive film of Example 2 contained 30 wt% polypropylene (PP) and 70 wt% nickel (Ni). The linear pressure of the touch roll with respect to the cast roll at the time of manufacturing the conductive film of Example 2 was 0.0 N / mm. That is, at the time of manufacturing the conductive film of Example 2, the touch roll was not pressed against the cast roll. The thickness of the conductive film of Example 2 was 120 μm. The pulling speed of the take-up roll at the time of manufacturing the conductive film of Example 2 was 5.8 m / min.
実施例３の導電性フィルムの製造に用いられた導電性組成物は、ポリプロピレン（ＰＰ）を３０ｗｔ％含み、ニッケル（Ｎｉ）を７０ｗｔ％含んでいた。実施例３の導電性フィルムの製造時におけるタッチロールのキャストロールに対する線圧は、３．４Ｎ／ｍｍであった。実施例３の導電性フィルムの厚みは、８５μｍであった。実施例３の導電性フィルムの製造時における巻取りロールの引き速は、１．９ｍ／ｍｉｎであった。 The conductive composition used for producing the conductive film of Example 3 contained 30 wt% polypropylene (PP) and 70 wt% nickel (Ni). The linear pressure of the touch roll with respect to the cast roll at the time of manufacturing the conductive film of Example 3 was 3.4 N / mm. The thickness of the conductive film of Example 3 was 85 μm. The pulling speed of the take-up roll at the time of manufacturing the conductive film of Example 3 was 1.9 m / min.
比較例の導電性フィルムの製造に用いられた導電性組成物は、ポリプロピレン（ＰＰ）を３０ｗｔ％含み、ニッケル（Ｎｉ）を７０ｗｔ％含んでいた。比較例の導電性フィルムの製造時におけるタッチロールのキャストロールに対する線圧は、１３０．１Ｎ／ｍｍであった。比較例の導電性フィルムの厚みは、１００μｍであった。比較例の導電性フィルムの製造時における巻取りロールの引き速は、５．８ｍ／ｍｉｎであった。 The conductive composition used in the production of the conductive film of the comparative example contained 30 wt% of polypropylene (PP) and 70 wt% of nickel (Ni). The linear pressure of the touch roll with respect to the cast roll at the time of manufacturing the conductive film of the comparative example was 130.1 N / mm. The thickness of the conductive film of the comparative example was 100 μm. The pulling speed of the take-up roll at the time of manufacturing the conductive film of the comparative example was 5.8 m / min.
実施例１－３及び比較例について以下の表１にまとめる。 Examples 1-3 and Comparative Examples are summarized in Table 1 below.
（５－２－１．体積抵抗の測定方法）
実施例１－３及び比較例の各導電性フィルムについて、体積抵抗の測定を行なった。具体的には、以下の方法で各導電性フィルムの体積抵抗を測定した。３０ｍｍ角に切り出した導電性フィルムの試験片を直径２０ｍｍの電極で挟み込み、試験片の厚み方向に電圧を印加して、日置電機社製抵抗計ＲＭ３５４４－０１を用いて各導電性フィルムの抵抗値を測定した。抵抗計で測定した抵抗値（Ω）に、試験片と電極の接触面積（３．１４ｃｍ2）を掛けた数値を体積抵抗（Ω・ｃｍ2）とした。
(5-2-1. Measuring method of volume resistance)
Volumetric resistance was measured for each of the conductive films of Examples 1-3 and Comparative Examples. Specifically, the volume resistance of each conductive film was measured by the following method. A test piece of a conductive film cut into a 30 mm square is sandwiched between electrodes having a diameter of 20 mm, a voltage is applied in the thickness direction of the test piece, and the resistance value of each conductive film is applied using a resistance meter RM3544-01 manufactured by Hioki Electric Co., Ltd. Was measured. The volume resistance (Ω · cm 2 ) was obtained by multiplying the resistance value (Ω) measured by the ohmmeter by the contact area (3.14 cm 2 ) between the test piece and the electrode.
（５－２－２．重ね合わせた状態における体積抵抗の測定方法）
実施例１－３及び比較例の各導電性フィルムについて、成形時にタッチロールに触れる面同士を重ね合わせた状態で体積抵抗の測定を行なった。具体的には、以下の方法で各導電性フィルムの体積抵抗を測定した。３０ｍｍ角の試験片を２枚切り出し、成形時タッチロールに触れる側の面同士を重ね合わせて、直径２０ｍｍの電極で挟み込み、試験片の厚み方向に電圧を印加して、日置電機社製抵抗計ＲＭ３５４４－０１を用いて各導電性フィルムの抵抗値を測定した。抵抗計で測定した抵抗値（Ω）に、試験片と電極の接触面積（３．１４ｃｍ2）を掛けた数値を体積抵抗（Ω・ｃｍ2）とした。
(5-2-2. Measurement method of volume resistance in the superposed state)
For each of the conductive films of Examples 1-3 and Comparative Examples, the volume resistance was measured in a state where the surfaces touching the touch rolls were overlapped with each other during molding. Specifically, the volume resistance of each conductive film was measured by the following method. Two 30 mm square test pieces are cut out, the surfaces that come into contact with the touch roll during molding are overlapped with each other, sandwiched between electrodes with a diameter of 20 mm, and a voltage is applied in the thickness direction of the test piece to apply a resistance meter manufactured by Hioki Electric Co., Ltd. The resistance value of each conductive film was measured using RM3544-01. The volume resistance (Ω · cm 2 ) was obtained by multiplying the resistance value (Ω) measured by the ohmmeter by the contact area (3.14 cm 2 ) between the test piece and the electrode.
（５－２－３．表面抵抗の測定方法）
実施例１－３及び比較例の各導電性フィルムについて、表面抵抗の測定を行なった。具体的には、以下の方法で各導電性フィルムの表面抵抗を測定した。３０ｍｍ角に試験片を切り出し、日東精工アナリテック社製簡易型低抵抗計ロレスタＡＸ ＭＣＰ－Ｔ３７０を用いて表面抵抗を測定した。プローブとしては、ＰＳＰプローブＭＣＰ－ＴＰ０６Ｐ ＲＭＨ１１２を用いた。低抵抗計で測定した抵抗値（Ω）に補正係数（４．５３２）を掛けた数値を表面抵抗（Ω/□）とした。
(5-2-3. Measuring method of surface resistance)
The surface resistance of each of the conductive films of Examples 1-3 and Comparative Examples was measured. Specifically, the surface resistance of each conductive film was measured by the following method. A test piece was cut into a 30 mm square, and the surface resistance was measured using a simple low resistance meter Loresta AX MCP-T370 manufactured by Nittoseiko Analytech. As a probe, a PSP probe MCP-TP06P RMH112 was used. The value obtained by multiplying the resistance value (Ω) measured by the low resistance meter by the correction coefficient (4.532) was taken as the surface resistance (Ω / □).
（５－２－４．ＳＥＭ－ＥＤＸを用いた測定方法）
実施例１－３及び比較例の各導電性フィルムについて、ＳＥＭ－ＥＤＸを用いた測定を行なった。具体的には、以下の方法でＳＥＭ－ＥＤＸを用いた測定を行なった。
(5-2-4. Measurement method using SEM-EDX)
Measurements were performed using SEM-EDX for each of the conductive films of Examples 1-3 and Comparative Examples. Specifically, the measurement using SEM-EDX was carried out by the following method.
成形時にタッチロールに触れる面を測定面とし、ＳＥＭ（日立ハイテク社製Ｓ－４８００ＴｙｐｅＩＩ）の観察試料台に試験片をセットして加速電圧１５ｋＶ、倍率１０００倍で観察し、その観察画像を取得すると共に、ＳＥＭ装置付随のＥＤＸ（堀場製作所社製ＥＭＡＸ ＥＮＥＲＧＹ ＥＸ－２５０）で元素定量分析を行なった。検出された全元素中の金属フィラー含有量を、体積割合で算出した。測定は観察試料台の傾斜角度が０°の場合と４０°の場合との２条件で行なった。傾斜角度が０°というのは試験片に対し電子線が垂直に照射されている状態を指し、傾斜が４０°というのはそこから観察試料台を検出器側に４０°傾けた状態を指す。 The surface that touches the touch roll during molding is used as the measurement surface, and the test piece is set on the observation sample table of SEM (S-4800 TypeII manufactured by Hitachi High-Tech) and observed at an acceleration voltage of 15 kV and a magnification of 1000 times, and the observation image is acquired. At the same time, quantitative analysis of elements was performed with EDX (EMAX ENERGY EX-250 manufactured by HORIBA, Ltd.) attached to the SEM device. The metal filler content in all the detected elements was calculated as a volume ratio. The measurement was performed under two conditions, one when the tilt angle of the observation sample table was 0 ° and the other when the inclination angle was 40 °. An inclination angle of 0 ° means that the electron beam is irradiated perpendicularly to the test piece, and an inclination angle of 40 ° means that the observation sample table is tilted 40 ° toward the detector.
＜５－３．各種測定結果＞
各種測定の結果を以下の表２にまとめる。
<5-3. Various measurement results>
The results of various measurements are summarized in Table 2 below.
１０ 製造装置、２０ ＳＥＭ－ＥＤＸ、１００ Ｔダイ、２００ キャストロール、３００ タッチロール、３５０ 制御装置、３９０ 巻取りロール、４００ 観察試料台、５００ 検出器、Ｃ１ 導電性組成物、Ｃ２ 導電性フィルム。 10 Manufacturing equipment, 20 SEM-EDX, 100 T-die, 200 cast roll, 300 touch roll, 350 control device, 390 take-up roll, 400 observation sample stand, 500 detector, C1 conductive composition, C2 conductive film.
Claims (4)
熱可塑性樹脂に金属フィラーが配合された導電性組成物をダイから押し出すステップと、
キャストロールによって前記導電性組成物を冷却するステップとを含み、
前記導電性組成物において前記キャストロールの反対側から前記キャストロール側に向けて加えられる線圧は、１０Ｎ／ｍｍ以下である、導電性フィルムの製造方法。 It is a method of manufacturing a conductive film.
The step of extruding a conductive composition containing a metal filler from a thermoplastic resin from a die,
Including a step of cooling the conductive composition with a cast roll.
A method for producing a conductive film, wherein the linear pressure applied from the opposite side of the cast roll to the cast roll side in the conductive composition is 10 N / mm or less.
前記タッチロールが前記キャストロールに圧力を加える、請求項１に記載の導電性フィルムの製造方法。 In the step of cooling the conductive composition with the cast roll, the conductive composition is sandwiched between the cast roll and the touch roll.
The method for producing a conductive film according to claim 1, wherein the touch roll applies pressure to the cast roll.
熱可塑性樹脂と、
金属フィラーとを含み、
ＳＥＭ－ＥＤＸ（Scanning Electron Microscope / Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）を用いた分析において、前記導電性フィルムの試験片が配置された観察試料台の傾斜角度が０°である場合に検出される前記金属フィラーの含有率に対する、前記傾斜角度が４０°である場合に検出される前記金属フィラーの含有率の割合は０．７以上である、導電性フィルム。 It ’s a conductive film,
Thermoplastic resin and
Including metal filler,
In analysis using SEM-EDX (Scanning Electron Microscope / Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), the metal detected when the tilt angle of the observation sample table on which the test piece of the conductive film is placed is 0 °. A conductive film in which the ratio of the content of the metal filler detected when the inclination angle is 40 ° to the content of the filler is 0.7 or more.
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