JP2022070906A - Polishing agent composition for magnetic disc substrates - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、半導体、ハードディスクといった磁気記録媒体などの電子部品の研磨に使用される研磨剤組成物に関する。特に、ガラス磁気ディスク基板やアルミニウム磁気ディスク基板などの磁気記録媒体用基板の表面研磨に使用される研磨剤組成物に関する。さらには、アルミニウム合金製の基板表面に無電解ニッケル－リンめっき皮膜を形成した磁気記録媒体用アルミニウム磁気ディスク基板の表面研磨に使用される研磨剤組成物に関する。 The present invention relates to an abrasive composition used for polishing electronic components such as magnetic recording media such as semiconductors and hard disks. In particular, the present invention relates to a polishing agent composition used for surface polishing of a substrate for a magnetic recording medium such as a glass magnetic disk substrate or an aluminum magnetic disk substrate. Further, the present invention relates to a polishing agent composition used for surface polishing of an aluminum magnetic disk substrate for a magnetic recording medium having an electroless nickel-phosphorus plating film formed on the surface of an aluminum alloy substrate.
従来、アルミニウム磁気ディスク基板の無電解ニッケル－リンめっき皮膜表面を研磨するための研磨剤組成物として、研磨工程の生産性向上の観点から、高い研磨速度を実現し得る比較的粒径の大きなアルミナ粒子を水に分散させた研磨剤組成物が使用されてきた。しかし、アルミナ粒子はアルミニウム磁気ディスク基板の無電解ニッケル－リンめっき皮膜に比べてかなり硬度が高いため、アルミナ粒子を使用した場合、アルミナ粒子が基板に突き刺さり、この突き刺さった粒子が後段の研磨工程および洗浄工程に悪影響を与えていた。そして、基板表面の面質が悪化し、その対応の為、生産性を下げる要因となることが問題となっていた。 Conventionally, as an abrasive composition for polishing the surface of an electroless nickel-phosphorus plating film of an aluminum magnetic disk substrate, alumina having a relatively large particle size that can realize a high polishing rate from the viewpoint of improving the productivity of the polishing process. Abrasive compositions in which particles are dispersed in water have been used. However, since the alumina particles are considerably harder than the electroless nickel-phosphorus plating film of the aluminum magnetic disk substrate, when the alumina particles are used, the alumina particles pierce the substrate, and the pierced particles are used in the subsequent polishing process and. It had an adverse effect on the cleaning process. Then, the surface quality of the surface of the substrate deteriorates, and there is a problem that it becomes a factor of lowering the productivity in order to deal with it.
このような問題の解決策として、アルミナ粒子とシリカ粒子とを組み合わせた研磨剤組成物が提案されている（特許文献１～４等）。また、アルミナ粒子を使用せず、シリカ粒子のみで研磨する方法が提案されている（特許文献５～９）。 As a solution to such a problem, an abrasive composition in which alumina particles and silica particles are combined has been proposed (Patent Documents 1 to 4, etc.). Further, a method of polishing with only silica particles without using alumina particles has been proposed (Patent Documents 5 to 9).
特許文献１～４のように、アルミナ粒子とシリカ粒子とを組み合わせることにより、基板に突き刺さったアルミナ粒子をある程度除去することは可能となる。しかしながら、このアルミナ粒子を含む研磨剤組成物を使用する限り、研磨剤組成物中に含まれるアルミナ粒子が基板に突き刺さる可能性は、依然として残っている。また、このような研磨剤組成物は、アルミナ粒子とシリカ粒子の両方を含むため、それぞれの粒子が有する特性を相互に打ち消し合い、研磨速度および表面平滑性が悪化するという問題が生じる。 By combining the alumina particles and the silica particles as in Patent Documents 1 to 4, it is possible to remove the alumina particles stuck in the substrate to some extent. However, as long as the abrasive composition containing the alumina particles is used, the possibility that the alumina particles contained in the abrasive composition will pierce the substrate still remains. Further, since such an abrasive composition contains both alumina particles and silica particles, there arises a problem that the characteristics of the respective particles cancel each other out and the polishing speed and surface smoothness are deteriorated.
そこで、アルミナ粒子を使用せずに、シリカ粒子のみで研磨する方法が提案されている。特許文献５および６では、コロイダルシリカと研磨促進剤との組み合わせが提案されている。特許文献７および８では、コロイダルシリカやヒュームドシリカ、表面修飾されたシリカ、水ガラス法で製造されたシリカなどによる研磨、特に特殊な形状のコロイダルシリカを使用する方法が提案されている。しかしながら、これらの方法では、研磨速度が不十分であり、改良が求められている。 Therefore, a method of polishing with only silica particles without using alumina particles has been proposed. Patent Documents 5 and 6 propose a combination of colloidal silica and a polishing accelerator. Patent Documents 7 and 8 propose a method of polishing with colloidal silica, fumed silica, surface-modified silica, silica produced by the water glass method, or the like, and particularly using colloidal silica having a special shape. However, these methods have insufficient polishing speed, and improvement is required.
また、特許文献９では、破砕シリカ粒子を使用することにより、アルミナ粒子に近い研磨速度を出す方法が提案されている。しかしながら、この方法では、表面平滑性が悪化するという問題があり、改良が求められている。 Further, Patent Document 9 proposes a method of achieving a polishing rate close to that of alumina particles by using crushed silica particles. However, this method has a problem that the surface smoothness is deteriorated, and improvement is required.
本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものであり、その課題は、アルミナ粒子を使用することなく、研磨速度を維持しながら、良好な表面平滑性と良好な洗浄性を実現することにより、後段（粗研磨後）の研磨工程および洗浄工程の負荷を軽減し、生産性向上に寄与する研磨剤組成物を提供することにある。 The present invention has been made in view of the problems of the prior art, and the problems thereof are good surface smoothness and good cleaning while maintaining the polishing rate without using alumina particles. It is an object of the present invention to provide a polishing agent composition that reduces the load on the polishing step and the cleaning step in the subsequent stage (after rough polishing) and contributes to the improvement of productivity by realizing the properties.
本発明者らは上記課題を達成すべく鋭意検討した結果、一つ目の態様として特定粒子径のコロイダルシリカと、特定粒子径の粉砕された湿式法シリカ粒子と、含窒素有機化合物及び／又は含窒素高分子化合物を組み合わせることにより、研磨速度を維持しながら、良好な表面平滑性と良好な洗浄性を達成し、後段工程の生産性向上に寄与することを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of diligent studies to achieve the above problems, the present inventors have, as the first aspect, colloidal silica having a specific particle size, pulverized wet method silica particles having a specific particle size, a nitrogen-containing organic compound and / or We have found that by combining a nitrogen-containing polymer compound, good surface smoothness and good detergency are achieved while maintaining a polishing rate, which contributes to improvement in productivity in the subsequent step, and the present invention is completed. I arrived.
さらに、二つ目の態様として、特定粒子径のコロイダルシリカと、特定粒子径の粉砕された湿式法シリカ粒子と、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体を組み合わせることにより、研磨速度を維持しながら、良好な表面平滑性と良好な洗浄性を達成し、後段工程の生産性向上に寄与することを見出し、本発明を完成するに至った。 Further, as a second embodiment, a colloidal silica having a specific particle size, a pulverized wet method silica particle having a specific particle size, a monomer having a carboxylic acid group, and a monomer having a sulfonic acid group are indispensable. We have found that by combining a copolymer as a weight, we can achieve good surface smoothness and good detergency while maintaining the polishing rate, which contributes to the improvement of productivity in the subsequent process, and completed the present invention. I came to do.
さらに三つ目の態様として、特定粒子径のコロイダルシリカと、特定粒子径の粉砕された湿式法シリカ粒子と、含窒素有機化合物及び／又は含窒素高分子化合物と、カルボン酸基を有する単量体及びスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体を組み合わせることにより、研磨速度を維持しながら、良好な表面平滑性と、極めて良好な洗浄性を達成し、後段工程の生産性向上に寄与することを見出し、本発明を完成するに至った。即ち、本発明によれば、以下に示す研磨剤組成物が提供される。 As a third embodiment, a colloidal silica having a specific particle size, pulverized wet silica particles having a specific particle size, a nitrogen-containing organic compound and / or a nitrogen-containing polymer compound, and a single amount having a carboxylic acid group. By combining a polymer having a body and a monomer having a sulfonic acid group as an essential monomer, good surface smoothness and extremely good detergency can be achieved while maintaining the polishing rate, and the subsequent step. We have found that it contributes to the improvement of productivity of the above, and have completed the present invention. That is, according to the present invention, the following abrasive composition is provided.
［１］ 平均一次粒子径５～２００ｎｍのコロイダルシリカと、平均粒子径１００～１０００ｎｍの粉砕された湿式法シリカ粒子と、含窒素有機化合物及び／又は含窒素高分子化合物と、水と、を含み、全シリカ粒子に占める前記コロイダルシリカの割合が５～９５質量％、前記粉砕された湿式法シリカ粒子の割合が５～９５質量％であり、前記全シリカ粒子の濃度が１～５０質量％である磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 [1] Containing colloidal silica having an average primary particle diameter of 5 to 200 nm, pulverized wet method silica particles having an average particle diameter of 100 to 1000 nm, a nitrogen-containing organic compound and / or a nitrogen-containing polymer compound, and water. The ratio of the colloidal silica to the total silica particles is 5 to 95% by mass, the ratio of the crushed wet method silica particles is 5 to 95% by mass, and the concentration of the total silica particles is 1 to 50% by mass. A polishing composition for a magnetic disk substrate.
［２］ 平均一次粒子径５～２００ｎｍのコロイダルシリカと、平均粒子径１００～１０００ｎｍの粉砕された湿式法シリカ粒子と、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体と、水と、を含み、全シリカ粒子に占める前記コロイダルシリカの割合が５～９５質量％、前記粉砕された湿式法シリカ粒子の割合が５～９５質量％であり、全シリカ粒子の濃度が１～５０質量％である磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 [2] Colloidal silica having an average primary particle diameter of 5 to 200 nm, pulverized wet method silica particles having an average particle diameter of 100 to 1000 nm, a monomer having a carboxylic acid group and a monomer having a sulfonic acid group are essential. It contains a copolymer as a monomer and water, and the ratio of the colloidal silica to the total silica particles is 5 to 95% by mass, and the ratio of the crushed wet method silica particles is 5 to 95% by mass. A polishing agent composition for a magnetic disk substrate, wherein the total silica particles have a concentration of 1 to 50% by mass.
［３］ 平均一次粒子径５～２００ｎｍのコロイダルシリカと、平均粒子径１００～１０００ｎｍの粉砕された湿式法シリカ粒子と、含窒素有機化合物及び／又は含窒素高分子化合物と、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体と、水と、を含み、全シリカ粒子に占める前記コロイダルシリカの割合が５～９５質量％、前記粉砕された湿式法シリカ粒子の割合が５～９５質量％であり、全シリカ粒子の濃度が１～５０質量％である磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 [3] It has colloidal silica having an average primary particle diameter of 5 to 200 nm, pulverized wet method silica particles having an average particle diameter of 100 to 1000 nm, a nitrogen-containing organic compound and / or a nitrogen-containing polymer compound, and a carboxylic acid group. The colloidal silica containing a copolymer having a monomer and a monomer having a sulfonic acid group as an essential monomer and water, and the ratio of the colloidal silica to the total silica particles was 5 to 95% by mass, and the pulverization was performed. Wet method A polishing agent composition for a magnetic disk substrate, wherein the ratio of silica particles is 5 to 95% by mass and the concentration of all silica particles is 1 to 50% by mass.
［４］ 前記含窒素有機化合物が、ポリアルキレンポリアミン及び／又は第４級アンモニウム塩である前記［１］または［３］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 [4] The abrasive composition for a magnetic disk substrate according to the above [1] or [3], wherein the nitrogen-containing organic compound is a polyalkylene polyamine and / or a quaternary ammonium salt.
［５］ 前記含窒素高分子化合物が、カチオン性含窒素高分子化合物であり、第４級アンモニウム塩の基を有する単量体を必須単量体とする重合体又は共重合体である前記［１］または［３］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 [5] The nitrogen-containing polymer compound is a cationic nitrogen-containing polymer compound, and is a polymer or copolymer having a monomer having a quaternary ammonium salt group as an essential monomer. The polishing agent composition for a magnetic disk substrate according to 1] or [3].
［６］ 前記含窒素高分子化合物の重量平均分子量が５００～１，０００，０００であり、前記研磨剤組成物中の濃度が０．００００１～１．０質量％である前記［５］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 [6] The above-mentioned [5], wherein the nitrogen-containing polymer compound has a weight average molecular weight of 500 to 1,000,000 and a concentration in the abrasive composition of 0.00001 to 1.0% by mass. Abrasive composition for magnetic disk substrates.
［７］ 前記カルボン酸基を有する単量体及びスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体は、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位とスルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位の量比が、ｍｏｌ比で９５：５～５：９５の範囲にある共重合体である前記［２］または［３］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 [7] The copolymer having the monomer having a carboxylic acid group and the monomer having a sulfonic acid group as essential monomers has a structural unit derived from the monomer having a carboxylic acid group and a sulfonic acid group. The polishing for a magnetic disk substrate according to the above [2] or [3], which is a copolymer in which the amount ratio of the structural unit derived from the monomer having is in the range of 95: 5 to 5:95 in mol ratio. Agent composition.
［８］ 前記研磨剤組成物が、さらにカルボン酸基を有する単量体及びアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体を含有する前記［１］～［７］のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 [8] Any of the above [1] to [7], wherein the polishing agent composition further contains a copolymer having a monomer having a carboxylic acid group and a monomer having an amide group as essential monomers. The abrasive composition for a magnetic disk substrate according to the above.
［９］ 前記カルボン酸基を有する単量体及びアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体は、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位とアミド基を有する単量体に由来する構成単位の量比が、ｍｏｌ比で９５：５～５：９５の範囲にある共重合体である前記［８］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 [9] The copolymer having the above-mentioned monomer having a carboxylic acid group and the monomer having an amide group as an essential monomer has a structural unit derived from the monomer having a carboxylic acid group and an amide group. The polishing agent composition for a magnetic disk substrate according to the above [8], which is a copolymer in which the amount ratio of the constituent units derived from the monomer is in the range of 95: 5 to 5:95 in mol ratio.
［１０］ 前記カルボン酸基を有する単量体及びアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体は、重量平均分子量が１，０００～１，０００，０００であり、前記研磨剤組成物中の濃度が０．０００１～２．０質量％である前記［８］または［９］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 [10] The copolymer having the monomer having a carboxylic acid group and the monomer having an amide group as essential monomers has a weight average molecular weight of 1,000 to 1,000,000, and the polishing The polishing agent composition for a magnetic disk substrate according to the above [8] or [9], wherein the concentration in the agent composition is 0.0001 to 2.0% by mass.
［１１］ 前記研磨剤組成物が酸をさらに含有し、ｐＨ値（２５℃）が０．１～４．０の範囲にある前記［１］～［１０］のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 [11] The magnetic disk substrate according to any one of the above [1] to [10], wherein the abrasive composition further contains an acid and the pH value (25 ° C.) is in the range of 0.1 to 4.0. Abrasive composition for.
［１２］ 前記研磨剤組成物が酸化剤をさらに含有している前記［１］～［１１］のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 [12] The abrasive composition for a magnetic disk substrate according to any one of the above [1] to [11], wherein the abrasive composition further contains an oxidizing agent.
［１３］ 無電解ニッケル－リンめっきされたアルミニウム磁気ディスク基板の研磨に用いられる前記［１］～［１２］のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 [13] The abrasive composition for a magnetic disk substrate according to any one of [1] to [12] above, which is used for polishing an electroless nickel-phosphorus plated aluminum magnetic disk substrate.
本発明の磁気ディスク基板用研磨剤組成物は、［１］コロイダルシリカと、粉砕された湿式法シリカ粒子と、含窒素有機化合物及び／又は含窒素高分子化合物の組み合わせ、［２］コロイダルシリカと、粉砕された湿式法シリカ粒子と、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の組み合わせ、［３］コロイダルシリカと、粉砕された湿式法シリカ粒子と、含窒素有機化合物及び／又は含窒素高分子化合物と、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の組み合わせである。いずれの組み合わせの研磨剤組成物でも、アルミニウム合金製の基板表面に無電解ニッケル－リンめっき皮膜を形成した磁気記録媒体用アルミニウム磁気ディスク基板の表面を研磨する際に、研磨速度を維持しながら、良好な表面平滑性と良好な洗浄性を達成し、後段工程の生産性向上に寄与するものである。 The polishing composition for a magnetic disk substrate of the present invention comprises [1] a combination of colloidal silica, pulverized wet method silica particles, a nitrogen-containing organic compound and / or a nitrogen-containing polymer compound, and [2] colloidal silica. , A combination of pulverized wet method silica particles and a copolymer having a monomer having a carboxylic acid group and a monomer having a sulfonic acid group as essential monomers, [3] colloidal silica and pulverized. Wet method A combination of silica particles, a nitrogen-containing organic compound and / or a nitrogen-containing polymer compound, and a copolymer containing a monomer having a carboxylic acid group and a monomer having a sulfonic acid group as essential monomers. be. In any combination of polishing agent compositions, when polishing the surface of an aluminum magnetic disk substrate for a magnetic recording medium in which an electroless nickel-phosphorus plating film is formed on the surface of an aluminum alloy substrate, the polishing rate is maintained. It achieves good surface smoothness and good cleanability, and contributes to the improvement of productivity in the subsequent process.
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described, but the present invention is not limited to the following embodiments, and is described below based on the ordinary knowledge of those skilled in the art without departing from the spirit of the present invention. It should be understood that those having been appropriately modified, improved, etc. from the embodiments of the above are also within the scope of the present invention.
１．研磨剤組成物
本発明の研磨剤組成物は、一つ目の態様は、コロイダルシリカと、粉砕された湿式法シリカ粒子と、含窒素有機化合物及び／又は含窒素高分子化合物を含有する水系組成物である。
二つ目の態様は、コロイダルシリカと、粉砕された湿式法シリカ粒子と、カルボン酸基を有する単量体及びスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体を含有する水系組成物である。
三つ目の態様は、コロイダルシリカと、粉砕された湿式法シリカ粒子と、含窒素有機化合物及び／又は含窒素高分子化合物と、カルボン酸基を有する単量体及びスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体を含有する水系組成物である。
1. 1. Abrasive composition The first aspect of the abrasive composition of the present invention is an aqueous composition containing colloidal silica, pulverized wet method silica particles, a nitrogen-containing organic compound and / or a nitrogen-containing polymer compound. It is a thing.
The second embodiment contains colloidal silica, pulverized wet method silica particles, and a copolymer containing a monomer having a carboxylic acid group and a monomer having a sulfonic acid group as essential monomers. It is an aqueous composition.
The third aspect is a single amount having colloidal silica, pulverized wet method silica particles, a nitrogen-containing organic compound and / or a nitrogen-containing polymer compound, a monomer having a carboxylic acid group, and a sulfonic acid group. It is an aqueous composition containing a copolymer having a body as an essential monomer.
コロイダルシリカの平均一次粒子径は５～２００ｎｍであり、粉砕された湿式法シリカ粒子の平均粒子径は１００～１０００ｎｍである。ここで、湿式法シリカ粒子は、その製造工程において、粉砕により解砕されたものである。即ち、湿式法シリカ粒子の製造工程は、粉砕工程を含むものである。 The average primary particle size of colloidal silica is 5 to 200 nm, and the average particle size of the pulverized wet method silica particles is 100 to 1000 nm. Here, the wet method silica particles are crushed by pulverization in the manufacturing process thereof. That is, the process for producing wet silica particles includes a pulverization process.
以下、本発明の研磨剤組成物について、さらに詳細に説明する。以下の説明中、単に、「研磨剤組成物」という場合、特に断らない限り、本発明の研磨剤組成物を意味する。また、以下の説明中、単に「コロイダルシリカ」、「湿式法シリカ粒子」と言う場合、特に断らない限り、本発明において用いられるコロイダルシリカ、湿式法シリカ粒子を意味するものとする。本発明で使用されるシリカとしては、必須成分としてのコロイダルシリカと湿式法シリカ粒子以外に、任意成分としてヒュームドシリカを使用することもできる。 Hereinafter, the abrasive composition of the present invention will be described in more detail. In the following description, the term "abrasive composition" simply means the abrasive composition of the present invention unless otherwise specified. Further, in the following description, the terms "coloidal silica" and "wet method silica particles" mean the colloidal silica and wet method silica particles used in the present invention unless otherwise specified. As the silica used in the present invention, fumed silica can be used as an optional component in addition to colloidal silica and wet silica particles as essential components.
１－１．コロイダルシリカ
本発明の研磨剤組成物に含有されるコロイダルシリカは、平均一次粒子径が５～２００ｎｍである。平均一次粒子径が５ｎｍ以上であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。平均一次粒子径が２００ｎｍ以下であることにより、研磨後の基板の表面平滑性の悪化を抑制することができる。コロイダルシリカの平均一次粒子径は、好ましくは１０～１５０ｎｍであり、さらに好ましくは３０～１００ｎｍである。
1-1. Colloidal silica The colloidal silica contained in the abrasive composition of the present invention has an average primary particle size of 5 to 200 nm. When the average primary particle size is 5 nm or more, it is possible to suppress a decrease in the polishing rate. When the average primary particle size is 200 nm or less, deterioration of the surface smoothness of the substrate after polishing can be suppressed. The average primary particle size of colloidal silica is preferably 10 to 150 nm, more preferably 30 to 100 nm.
コロイダルシリカは、球状、金平糖型（表面に凸部を有する粒子状）、異形型などの形状が知られており、水中に一次粒子が単分散してコロイド状をなしている。本発明で使用されるコロイダルシリカとしては、球状、または球状に近いコロイダルシリカが好ましい。球状、または球状に近いコロイダルシリカを用いることで、表面平滑性をより向上させることができる。コロイダルシリカは、ケイ酸ナトリウムまたはケイ酸カリウムを原料とする水ガラス法、テトラエトキシシラン等のアルコキシシランを酸またはアルカリで加水分解することによって得られるアルコキシシラン法などにより製造される。 Colloidal silica is known to have a spherical shape, a konpeito type (particulate shape having a convex portion on the surface), a modified shape, and the like, and the primary particles are monodispersed in water to form a colloidal shape. As the colloidal silica used in the present invention, spherical or nearly spherical colloidal silica is preferable. By using spherical or near-spherical colloidal silica, the surface smoothness can be further improved. Colloidal silica is produced by a water glass method using sodium silicate or potassium silicate as a raw material, an alkoxysilane method obtained by hydrolyzing an alkoxysilane such as tetraethoxysilane with an acid or an alkali, and the like.
１－２．湿式法シリカ粒子
本発明で使用される湿式法シリカ粒子は、ケイ酸アルカリ水溶液と無機酸または無機酸水溶液とを反応容器に添加することにより、沈殿ケイ酸として得られる湿式法シリカから粉砕工程を経て調製される粒子のことであり、本発明の湿式法シリカ粒子には上述のコロイダルシリカは含まれない。
1-2. Wet Method Silica Particles The wet method silica particles used in the present invention are pulverized from wet method silica obtained as precipitated silicic acid by adding an alkaline silicate aqueous solution and an inorganic acid or an inorganic acid aqueous solution to a reaction vessel. The particles are prepared through the process, and the wet method silica particles of the present invention do not contain the above-mentioned colloidal silica.
湿式法シリカ粒子の原料であるケイ酸アルカリ水溶液としては、ケイ酸ナトリウム水溶液、ケイ酸カリウム水溶液、ケイ酸リチウム水溶液などが挙げられるが、一般的には、ケイ酸ナトリウム水溶液が好ましく使用される。無機酸としては、硫酸、塩酸、硝酸等を挙げることができるが、一般的には硫酸が好ましく使用される。反応終了後、反応液を濾過、水洗し、その後乾燥機で水分が６％以下になるように乾燥を行う。乾燥機は静置乾燥機、噴霧乾燥機、流動乾燥機のいずれでも良い。その後ジェットミル等の粉砕機で粉砕し、さらに分級を行い、湿式法シリカ粒子を得る。このように粉砕により解砕された湿式法シリカ粒子の粒子形状は、角部を有しており、球状に近い粒子よりも研磨能力が高い。 Wet method Examples of the alkaline aqueous solution of silicate as a raw material for silica particles include an aqueous solution of sodium silicate, an aqueous solution of potassium silicate, and an aqueous solution of lithium silicate, but in general, an aqueous solution of sodium silicate is preferably used. Examples of the inorganic acid include sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid and the like, but in general, sulfuric acid is preferably used. After completion of the reaction, the reaction solution is filtered, washed with water, and then dried in a dryer so that the water content is 6% or less. The dryer may be a static dryer, a spray dryer, or a fluidized dryer. After that, it is pulverized with a pulverizer such as a jet mill and further classified to obtain wet silica particles. The particle shape of the wet method silica particles crushed by pulverization in this way has corners and has a higher polishing ability than particles that are close to a spherical shape.
湿式法シリカ粒子の平均粒子径は、１００～１０００ｎｍであることが好ましく、より好ましくは２００～８００ｎｍであり、さらに好ましくは２００～６００ｎｍである。平均粒子径が１００ｎｍ以上であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。平均粒子径が１０００ｎｍ以下であることにより、研磨後の基板の表面平滑性の悪化を抑制することができる。 The average particle size of the wet silica particles is preferably 100 to 1000 nm, more preferably 200 to 800 nm, and even more preferably 200 to 600 nm. When the average particle size is 100 nm or more, it is possible to suppress a decrease in the polishing rate. When the average particle size is 1000 nm or less, deterioration of the surface smoothness of the substrate after polishing can be suppressed.
１－３．ヒュームドシリカ
本発明で任意成分として使用されるヒュームドシリカは、揮発性シラン化合物（一般には四塩化ケイ素が用いられる。）を酸素と水素の混合ガスの炎の中（１０００℃内外）で加水分解させたもので、極めて微細で高純度なシリカ粒子である。コロイダルシリカと比べると、コロイダルシリカが個々に分散した一次粒子として存在するのに対し、ヒュームドシリカは一次粒子が多数凝集し、鎖状につながり二次粒子を形成している。この二次粒子の形成により研磨パッドへの保持力が高くなり、研磨速度を向上させることができる。
1-3. Humed silica The fumed silica used as an optional component in the present invention is a volatile silane compound (generally silicon tetrachloride is used) that is hydrated in a flame of a mixed gas of oxygen and hydrogen (inside and outside 1000 ° C). Decomposed, extremely fine and highly pure silica particles. Compared with colloidal silica, colloidal silica exists as individually dispersed primary particles, whereas in fumed silica, a large number of primary particles are aggregated and connected in a chain to form secondary particles. By forming the secondary particles, the holding force on the polishing pad is increased, and the polishing speed can be improved.
本発明で使用されるヒュームドシリカは、通常平均粒子径が３０～８００ｎｍである。好ましくは６０～６００ｎｍであり、さらに好ましくは８０～４００ｎｍである。平均粒子径が３０ｎｍ以上であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。平均粒子径が８００ｎｍ以下であることにより、研磨後の基板の表面平滑性の悪化を抑制できる。
尚、ここに開示される技術において、ヒュームドシリカの平均粒子径とは、特記しない限り、動的光散乱法に基づく体積基準の平均粒子径（Ｄ５０）をいう。ヒュームドシリカの平均粒子径とは、一次粒子であるか二次粒子であるかを問わず、研磨剤組成物中に分散している粒子の平均粒子径をいう。
The fumed silica used in the present invention usually has an average particle size of 30 to 800 nm. It is preferably 60 to 600 nm, and more preferably 80 to 400 nm. When the average particle size is 30 nm or more, it is possible to suppress a decrease in the polishing rate. When the average particle size is 800 nm or less, deterioration of the surface smoothness of the substrate after polishing can be suppressed.
In the technique disclosed herein, the average particle size of fumed silica means a volume-based average particle size (D50) based on a dynamic light scattering method, unless otherwise specified. The average particle size of fumed silica means the average particle size of the particles dispersed in the polishing agent composition regardless of whether it is a primary particle or a secondary particle.
全シリカ粒子に占めるコロイダルシリカの割合は、５～９５質量％であり、好ましくは１０～８０質量％であり、さらに好ましくは１０～７０質量％である。全シリカ粒子に占める湿式法シリカ粒子の割合は、５～９５質量％であり、好ましくは１０～８０質量％であり、さらに好ましくは１０～７０質量％である。 The proportion of colloidal silica in the total silica particles is 5 to 95% by mass, preferably 10 to 80% by mass, and more preferably 10 to 70% by mass. The ratio of the wet method silica particles to the total silica particles is 5 to 95% by mass, preferably 10 to 80% by mass, and more preferably 10 to 70% by mass.
全シリカ粒子の濃度は、研磨剤組成物全体の１～５０質量％であり、好ましくは２～４０質量％である。全シリカ粒子の濃度が１質量％以上であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。全シリカ粒子の濃度が５０質量％以下であることにより、必要以上のシリカ粒子を使用することなく十分な研磨速度を維持することができる。 The concentration of the total silica particles is 1 to 50% by mass, preferably 2 to 40% by mass, based on the total amount of the abrasive composition. When the concentration of all silica particles is 1% by mass or more, it is possible to suppress a decrease in polishing rate. When the concentration of all silica particles is 50% by mass or less, a sufficient polishing rate can be maintained without using more silica particles than necessary.
１－４．含窒素有機化合物
本発明で使用される含窒素有機化合物は、脂肪族アルカノールアミン、環状アミン、ポリアルキレンポリアミン、第４級アンモニウム塩からなる群より選ばれる化合物の少なくとも１種又はこれらの混合物である。
1-4. Nitrogen-Containing Organic Compound The nitrogen-containing organic compound used in the present invention is at least one compound selected from the group consisting of aliphatic alkanolamines, cyclic amines, polyalkylene polyamines, and quaternary ammonium salts, or a mixture thereof. ..
脂肪族アルカノールアミンとしては、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、ジエチルアミノエタノール、モノ－ｎ－プロパノールアミン、ジ－ｎ－プロパノールアミン、トリ－ｎ－プロパノールアミンなどが挙げられる。 Examples of the aliphatic alkanolamine include monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, dimethylaminoethanol, diethylaminoethanol, mono-n-propanolamine, di-n-propanolamine, and tri-n-propanolamine.
環状アミンとしては、ピペリジン、ピペラジン、１，４－ジアザビシクロ（２，２，２）オクタンなどが挙げられる。 Examples of the cyclic amine include piperidine, piperazine, 1,4-diazabicyclo (2,2,2) octane and the like.
ポリアルキレンポリアミンとしては、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミンなどが挙げられる。 Examples of the polyalkylene polyamine include diethylenetriamine, triethylenetetramine, tetraethylenepentamine, pentaethylenehexamine and the like.
第４級アンモニウム塩としては、ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロライド、ラウリルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、ステアリルジメチルベンジルアンモニウムクロライドなどが挙げられる。これらの中でも、ポリアルキレンポリアミン、及び第４級アンモニウム塩が好ましい。 Examples of the quaternary ammonium salt include lauryltrimethylammonium chloride, stearyltrimethylammonium chloride, distearyldimethylammonium chloride, lauryldimethylbenzylammonium chloride, stearyldimethylbenzylammonium chloride and the like. Among these, polyalkylene polyamines and quaternary ammonium salts are preferable.
含窒素有機化合物の研磨剤組成物中の濃度は、通常０．００００１～１．０質量％であり、より好ましくは０．００００５～０．５質量％であり、さらに好ましくは０．０００１～０．３質量％である。 The concentration of the nitrogen-containing organic compound in the abrasive composition is usually 0.00001 to 1.0% by mass, more preferably 0.00005 to 0.5% by mass, and further preferably 0.0001 to 0%. .3% by mass.
１－５．含窒素高分子化合物
本発明で使用される含窒素高分子化合物は、好ましくはカチオン性含窒素高分子化合物であり、例えば第４級アンモニウム塩の基を有する単量体を必須単量体とする重合体又は共重合体が挙げられる。さらに好ましくはジアリルジアルキルアンモニウム塩を必須単量体とする重合体又は共重合体が挙げられる。具体的には、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド又はジアリルジエチルアンモニウムクロライドを必須単量体とする重合体又は共重合体が挙げられる。さらに具体的には、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド、ポリジアリルジエチルアンモニウムクロライド、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド・二酸化イオウ共重合体、ジアリルジエチルアンモニウムクロライド・二酸化イオウ共重合体、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド・アクリルアミド共重合体、ジアリルジエチルアンモニウムクロライド・アクリルアミド共重合体などが挙げられる。
1-5. Nitrogen-containing polymer compound The nitrogen-containing polymer compound used in the present invention is preferably a cationic nitrogen-containing polymer compound, and for example, a monomer having a group of a quaternary ammonium salt is an essential monomer. Examples include polymers or copolymers. More preferably, a polymer or a copolymer containing a diallyldialkylammonium salt as an essential monomer can be mentioned. Specific examples thereof include polymers or copolymers containing diallyldimethylammonium chloride or diallyldiethylammonium chloride as an essential monomer. More specifically, polydiallyldimethylammonium chloride, polydiallyldiethylammonium chloride, diallyldimethylammonium chloride / sulfur dioxide copolymer, diallyldiethylammonium chloride / sulfur dioxide copolymer, diallyldimethylammonium chloride / acrylamide copolymer, Examples thereof include diallyldiethylammonium chloride / acrylamide copolymer.
含窒素高分子化合物の重量平均分子量は通常５００～１，０００，０００であり、好ましくは１，０００～５００，０００である。尚、含窒素の高分子化合粒の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によりポリエチレングリコール換算で測定したものである。 The weight average molecular weight of the nitrogen-containing polymer compound is usually 500 to 1,000,000, preferably 1,000 to 500,000. The weight average molecular weight of the nitrogen-containing polymerized combined granules was measured by gel permeation chromatography (GPC) in terms of polyethylene glycol.
含窒素高分子化合物の研磨剤組成物中の濃度は、固形分換算で、０．００００１～１．０質量％であることが好ましく、より好ましくは０．００００５～０．５質量％であり、さらに好ましくは０．０００１～０．３質量％である。 The concentration of the nitrogen-containing polymer compound in the abrasive composition is preferably 0.00001 to 1.0% by mass, more preferably 0.00005 to 0.5% by mass in terms of solid content. More preferably, it is 0.0001 to 0.3% by mass.
１－６．カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体
カルボン酸基を有する単量体及びスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体について以下に説明する。カルボン酸基を有する単量体の例としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸およびそれらの塩などが挙げられる。スルホン酸基を有する単量体の例としては、イソプレンスルホン酸、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、ナフタレンスルホン酸およびそれらの塩などが挙げられる。
1-6. A copolymer having a monomer having a carboxylic acid group and a monomer having a sulfonic acid group as an essential monomer A monomer having a carboxylic acid group and a monomer having a sulfonic acid group are used as an essential monomer. The copolymer to be used will be described below. Examples of monomers having a carboxylic acid group include acrylic acid, methacrylic acid, maleic acid, itaconic acid and salts thereof. Examples of monomers having a sulfonic acid group include isoprene sulfonic acid, 2-acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid, 2-methacrylamide-2-methylpropanesulfonic acid, styrenesulfonic acid, vinylsulfonic acid, and allylsulfonic acid. Examples include acids, naphthalene sulfonic acids and salts thereof.
カルボン酸基を有する単量体及びスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の具体例としては、アクリル酸／イソプレンスルホン酸共重合体、メタクリル酸／イソプレンスルホン酸共重合体、アクリル酸／２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸共重合体、メタクリル酸／２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸共重合体、アクリル酸／２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸共重合体、メタクリル酸／２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸共重合体などが挙げられる。 Specific examples of the copolymer having a monomer having a carboxylic acid group and a monomer having a sulfonic acid group as an essential monomer include acrylic acid / isoprene sulfonic acid copolymer and methacrylic acid / isoprene sulfonic acid. Polymers, acrylic acid / 2-acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid copolymer, methacrylic acid / 2-acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid copolymer, acrylic acid / 2-methacrylamide-2-methylpropanesulfone Examples thereof include acid copolymers and methacrylic acid / 2-methacrylamide-2-methylpropanesulfonic acid copolymers.
上記カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体中のカルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位とスルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合は、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位とスルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位との量比が、ｍｏｌ比で９５：５～５：９５の範囲であることが好ましく、より好ましくは、ｍｏｌ比で９０：１０～１０：９０であり、さらに好ましくは、ｍｏｌ比で８０：２０～２０：８０である。 A structural unit derived from the monomer having a carboxylic acid group and a single having a sulfonic acid group in the copolymer having the above-mentioned monomer having a carboxylic acid group and the monomer having a sulfonic acid group as an essential monomer. The ratio of the structural units derived from the metric is 95: 5 in terms of the ratio of the structural units derived from the monomer having a carboxylic acid group to the structural units derived from the monomer having a sulfonic acid group. The range is preferably from 5:95, more preferably 90:10 to 10:90 in mol ratio, and even more preferably 80:20 to 20:80 in mol ratio.
上記カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の重量平均分子量は、好ましくは１，０００～１，０００，０００の範囲であり、さらに好ましくは３，０００～５００，０００の範囲である。尚、共重合体の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によりポリアクリル酸換算で測定したものである。 The weight average molecular weight of the copolymer containing the above-mentioned monomer having a carboxylic acid group and the monomer having a sulfonic acid group as an essential monomer is preferably in the range of 1,000 to 1,000,000. More preferably, it is in the range of 3,000 to 500,000. The weight average molecular weight of the copolymer was measured by gel permeation chromatography (GPC) in terms of polyacrylic acid.
上記カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の研磨剤組成物中の濃度は、固形分換算で、０．０００１～２．０質量％であることが好ましく、より好ましくは０．００１～１．０質量％であり、さらに好ましくは０．００５～０．５質量％である。 The concentration of the copolymer containing the above-mentioned monomer having a carboxylic acid group and the monomer having a sulfonic acid group as an essential monomer is 0.0001 to 2.0 in terms of solid content. It is preferably by mass, more preferably 0.001 to 1.0% by mass, and even more preferably 0.005 to 0.5% by mass.
１－７．カルボン酸基を有する単量体及びアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体
本発明で、研磨速度を向上させる目的で好ましく使用されるカルボン酸基を有する単量体及びアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体について以下に説明する。
1-7. Polymers containing a monomer having a carboxylic acid group and a monomer having an amide group as essential monomers In the present invention, a monomer having a carboxylic acid group and preferably used for the purpose of improving the polishing rate. A copolymer having a monomer having an amide group as an essential monomer will be described below.
カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位は、一部がカルボン酸の塩として含有されていても良い。カルボン酸の塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、アンモニウム塩、アミン塩、アルキルアンモニウム塩などが挙げられる。 The structural unit derived from the monomer having a carboxylic acid group may be partially contained as a salt of carboxylic acid. Examples of the carboxylic acid salt include sodium salt, potassium salt, magnesium salt, ammonium salt, amine salt, alkylammonium salt and the like.
カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位を、カルボン酸として含有させるには、カルボン酸基を有する単量体として重合しても良いし、カルボン酸塩の基を有する単量体として重合した後、陽イオン交換することによりカルボン酸へと変換しても良い。また、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位をカルボン酸の塩として含有させるには、カルボン酸塩の基を有する単量体として重合しても良いし、カルボン酸基を有する単量体として重合した後、塩基で中和することによりカルボン酸の塩を形成しても良い。 In order to contain a structural unit derived from a monomer having a carboxylic acid group as a carboxylic acid, it may be polymerized as a monomer having a carboxylic acid group or as a monomer having a carboxylic acid salt group. After polymerization, it may be converted to a carboxylic acid by exchanging cations. Further, in order to contain a structural unit derived from a monomer having a carboxylic acid group as a salt of a carboxylic acid, it may be polymerized as a monomer having a carboxylic acid salt group or a simple substance having a carboxylic acid group. A salt of a carboxylic acid may be formed by polymerizing as a weight and then neutralizing with a base.
カルボン酸として含有される構成単位と、カルボン酸の塩として含有される構成単位との割合を評価するには、共重合体水溶液のｐＨ値を用いることができる。共重合体水溶液のｐＨ値が低い場合には、カルボン酸として含有される構成単位の含有割合が高いと評価できる。一方、共重合体水溶液のｐＨ値が高い場合には、カルボン酸の塩として含有される構成単位の含有割合が高いと評価できる。本発明においては、例えば、濃度１０質量％の共重合体水溶液におけるｐＨ値が１～１３の範囲の共重合体を用いることができる。 The pH value of the aqueous copolymer solution can be used to evaluate the ratio of the structural unit contained as the carboxylic acid to the structural unit contained as the salt of the carboxylic acid. When the pH value of the copolymer aqueous solution is low, it can be evaluated that the content ratio of the constituent units contained as the carboxylic acid is high. On the other hand, when the pH value of the copolymer aqueous solution is high, it can be evaluated that the content ratio of the constituent unit contained as the salt of the carboxylic acid is high. In the present invention, for example, a copolymer having a pH value in the range of 1 to 13 in a copolymer aqueous solution having a concentration of 10% by mass can be used.
アミド基を有する単量体としては、α，β－エチレン性不飽和アミドを用いることが好ましい。より具体的には、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ－アルキルアクリルアミド、Ｎ－アルキルメタクリルアミドなどのα，β－エチレン性不飽和カルボン酸アミドが挙げられる。 As the monomer having an amide group, it is preferable to use α, β-ethylenically unsaturated amide. More specifically, α, β-ethylenically unsaturated carboxylic acid amides such as acrylamide, methacrylamide, N-alkylacrylamide, and N-alkylmethacrylamide can be mentioned.
Ｎ－アルキルアクリルアミド、Ｎ－アルキルメタクリルアミドなどの好ましい具体例としては、Ｎ－メチルアクリルアミド、Ｎ－エチルアクリルアミド、Ｎ－ｎ－プロピルアクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－プロピルアクリルアミド、Ｎ－ｎ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－ｓｅｃ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－ｔｅｒｔ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－メチルメタクリルアミド、Ｎ－エチルメタクリルアミド、Ｎ－ｎ－プロピルメタクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－プロピルメタクリルアミド、Ｎ－ｎ－ブチルメタクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－ブチルメタクリルアミド、Ｎ－ｓｅｃ－ブチルメタクリルアミド、Ｎ－ｔｅｒｔ－ブチルメタクリルアミドなどが挙げられる。なかでも、Ｎ－ｎ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－ｓｅｃ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－ｔｅｒｔ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－ｎ－ブチルメタクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－ブチルメタクリルアミド、Ｎ－ｓｅｃ－ブチルメタクリルアミド、Ｎ－ｔｅｒｔ－ブチルメタクリルアミドが特に好ましい。 Preferred specific examples of N-alkylacrylamide, N-alkylmethacrylic amide and the like include N-methylacrylamide, N-ethylacrylamide, Nn-propylacrylamide, N-iso-propylacrylamide, Nn-butylacrylamide and N. -Iso-Butylacrylamide, N-sec-Butylacrylamide, N-tert-Butylacrylamide, N-Methylmethacrylate, N-Ethylmethacrylate, Nn-propylmethacrylate, N-iso-propylmethacrylate, N- Examples thereof include n-butylmethacrylate, N-iso-butylmethacrylate, N-sec-butylmethacrylate, N-tert-butylmethacrylate and the like. Among them, Nn-butylacrylamide, N-iso-butylacrylamide, N-sec-butylacrylamide, N-tert-butylacrylamide, Nn-butylmethacrylamide, N-iso-butylmethacrylamide, N-sec. -Butylmethacrylamide and N-tert-butylmethacrylamide are particularly preferred.
これらの単量体成分を組み合わせて重合することにより、共重合体とすることが好ましい。共重合体の組み合わせとしては、アクリル酸および／またはその塩とＮ－アルキルアクリルアミドの組み合わせ、アクリル酸および／またはその塩とＮ－アルキルメタクリルアミドの組み合わせ、メタクリル酸および／またはその塩とＮ－アルキルアクリルアミドの組み合わせ、メタクリル酸および／またはその塩とＮ－アルキルメタクリルアミドの組み合わせが好ましく用いられる。なかでも、Ｎ－アルキルアクリルアミドまたはＮ－アルキルメタクリルアミドのアルキル基が、ｎ－ブチル基、ｉｓｏ－ブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基からなる群より選択される少なくとも１つであるものが特に好ましく用いられる。 It is preferable to obtain a copolymer by combining and polymerizing these monomer components. The combination of copolymers includes a combination of acrylic acid and / or a salt thereof and N-alkylacrylamide, a combination of acrylic acid and / or a salt thereof and N-alkylmethacrylamide, methacrylic acid and / or a salt thereof and N-alkyl. A combination of acrylamide, a combination of methacrylic acid and / or a salt thereof and N-alkylmethacrylamide is preferably used. Among them, the alkyl group of N-alkylacrylamide or N-alkylmethacrylate is at least one selected from the group consisting of n-butyl group, iso-butyl group, sec-butyl group and tert-butyl group. Is particularly preferably used.
上記カルボン酸基を有する単量体及びアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体中のカルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位とアミド基を有する単量体に由来する構成単位の割合は、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位とアミド基を有する単量体に由来する構成単位の量比が、ｍｏｌ比で９５：５～５：９５の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは、ｍｏｌ比で９０：１０～１０：９０の範囲である。 A constituent unit derived from the monomer having a carboxylic acid group and the monomer having an amide group in the copolymer having the above-mentioned monomer having a carboxylic acid group and the monomer having an amide group as essential monomers. The ratio of the structural units derived from is 95: 5 to 5:95 in terms of the amount ratio of the structural units derived from the monomer having a carboxylic acid group and the structural units derived from the monomer having an amide group. The range is preferably in the range of 90:10 to 10:90 in terms of mol ratio.
上記カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位およびアミド基を有する単量体に由来する構成単位を含有する共重合体の重量平均分子量は、好ましくは１，０００～１，０００，０００の範囲であり、さらに好ましくは３，０００～５００，０００の範囲である。尚、共重合体の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によりポリアクリル酸換算で測定したものである。 The weight average molecular weight of the copolymer containing the structural unit derived from the monomer having a carboxylic acid group and the structural unit derived from the monomer having an amide group is preferably 1,000 to 1,000,000. It is in the range of 3,000 to 500,000, more preferably in the range of 3,000 to 500,000. The weight average molecular weight of the copolymer was measured by gel permeation chromatography (GPC) in terms of polyacrylic acid.
上記カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位およびアミド基を有する単量体に由来する構成単位を含有する共重合体の研磨剤組成物中の濃度は、固形分換算で、０．０００１～２．０質量％であることが好ましく、より好ましくは０．００１～１．０質量％であり、さらに好ましくは０．００５～０．５質量％である。 The concentration of the copolymer containing the structural unit derived from the monomer having a carboxylic acid group and the structural unit derived from the monomer having an amide group in the polishing agent composition is 0. It is preferably 0001 to 2.0% by mass, more preferably 0.001 to 1.0% by mass, and further preferably 0.005 to 0.5% by mass.
１－８．酸
酸としては、具体的には硝酸、硫酸、塩酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸等の無機酸、２－アミノエチルホスホン酸、１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミン（メチレンホスホン酸）、エタン－１，１－ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸等の有機ホスホン酸、グルタミン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸等のカルボン酸などが挙げられる。酸の使用量は、研磨剤組成物のｐＨ値の設定に応じて適宜決められる。
1-8. Acids Specific examples of the acid include nitric acid, sulfuric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid, phosphonic acid, phosphinic acid, pyrophosphate, tripolyphosphoric acid and other inorganic acids, 2-aminoethylphosphonic acid and 1-hydroxyethylidene-1,1-. Diphosphonic acid, aminotri (methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetra (methylenephosphonic acid), diethylenetriamine (methylenephosphonic acid), ethane-1,1-diphosphonic acid, organic phosphonic acid such as methanehydroxyphosphonic acid, glutamic acid, aspartic acid, etc. Examples thereof include carboxylic acids such as aminocarboxylic acid, citric acid, tartrate acid, oxalic acid, nitroacetic acid and maleic acid. The amount of acid used is appropriately determined according to the setting of the pH value of the abrasive composition.
１－９．酸化剤
酸化剤としては、過酸化物、過マンガン酸またはその塩、クロム酸またはその塩、過ヨウ素酸またはその塩などが挙げられる。具体例としては、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム、過マンガン酸カリウム、オルト過ヨウ素酸、メタ過ヨウ素酸ナトリウムなどが挙げられる。これらの中でも過酸化水素が好ましい。酸化剤は、研磨剤組成物中の含有量として、通常０．１～１０．０質量％の範囲で使用される。
1-9. Oxidizing agent Examples of the oxidizing agent include peroxide, permanganic acid or a salt thereof, chromic acid or a salt thereof, periodic acid or a salt thereof, and the like. Specific examples include hydrogen peroxide, sodium peroxide, barium peroxide, potassium permanganate, orthoperiodic acid, sodium metaperiodate and the like. Of these, hydrogen peroxide is preferable. The oxidizing agent is usually used in the range of 0.1 to 10.0% by mass as the content in the abrasive composition.
本発明の研磨剤組成物は、上記成分の他に、緩衝剤、防かび剤、防菌剤などを含有してもよい。 In addition to the above components, the abrasive composition of the present invention may contain a buffering agent, an antifungal agent, an antibacterial agent and the like.
１－１０．物性
本発明の研磨剤組成物のｐＨ値（２５℃）は０．１～４．０であることが好ましく、より好ましくは０．５～３．０である。研磨剤組成物のｐＨ値（２５℃）が０．１以上であることにより、表面平滑性の悪化を抑制することができる。研磨剤組成物のｐＨ値（２５℃）が４．０以下であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。無電解ニッケル－リンめっきにおいて、ｐＨ値（２５℃）が４．０以下の条件ではニッケルが溶解傾向に向かうため、めっきが進行しにくくなる。一方、研磨においては、例えば、ｐＨ値（２５℃）が４．０以下の条件下でニッケルが溶解傾向となるため、本発明の研磨剤組成物を用いることにより、研磨速度を高めることが可能になる。
1-10. Physical Properties The pH value (25 ° C.) of the abrasive composition of the present invention is preferably 0.1 to 4.0, more preferably 0.5 to 3.0. When the pH value (25 ° C.) of the abrasive composition is 0.1 or more, deterioration of surface smoothness can be suppressed. When the pH value (25 ° C.) of the abrasive composition is 4.0 or less, it is possible to suppress a decrease in the polishing rate. In electroless nickel-phosphorus plating, when the pH value (25 ° C.) is 4.0 or less, nickel tends to dissolve, which makes it difficult for the plating to proceed. On the other hand, in polishing, for example, nickel tends to dissolve under the condition that the pH value (25 ° C.) is 4.0 or less, so that the polishing rate can be increased by using the abrasive composition of the present invention. become.
２．磁気ディスク基板の研磨方法
本発明の研磨剤組成物は、無電解ニッケル－リンめっきされたアルミニウム磁気ディスク基板（以下、「アルミディスク」）やガラス磁気ディスク基板等の磁気ディスク基板の研磨での使用に適している。特にアルミディスクの研磨での使用に適している。
2. 2. Polishing Method for Magnetic Disk Substrate The polishing agent composition of the present invention is used for polishing magnetic disk substrates such as electroless nickel-phosphorus plated aluminum magnetic disk substrates (hereinafter referred to as "aluminum disks") and glass magnetic disk substrates. Suitable for. Especially suitable for use in polishing aluminum discs.
本発明の研磨剤組成物を適用することが可能な研磨方法としては、例えば、研磨機の定盤に研磨パッドを貼り付け、研磨対象物（例えばアルミディスク）の研磨する表面または研磨パッドに研磨剤組成物を供給し、研磨する表面を研磨パッドで擦り付ける方法（ポリッシングと呼ばれている）がある。例えば、アルミディスクのおもて面と裏面を同時に研磨する場合には、上定盤および下定盤それぞれに研磨パッドを貼り付けた両面研磨機を用いる方法がある。この方法では、上定盤および下定盤に貼りつけた研磨パッドの間に研磨剤組成物を供給し、２つの研磨パッドを同時に回転させることによって、アルミディスクのおもて面と裏面を研磨する。研磨パッドは、ウレタンタイプ、スウェードタイプ、不織布タイプ、その他いずれのタイプも使用することができる。 As a polishing method to which the polishing agent composition of the present invention can be applied, for example, a polishing pad is attached to a platen of a polishing machine, and the surface to be polished (for example, an aluminum disk) or the polishing pad is polished. There is a method (called polishing) in which the agent composition is supplied and the surface to be polished is rubbed with a polishing pad. For example, when polishing the front surface and the back surface of an aluminum disk at the same time, there is a method of using a double-sided polishing machine in which polishing pads are attached to each of the upper surface plate and the lower surface plate. In this method, the abrasive composition is supplied between the polishing pads attached to the upper surface plate and the lower surface plate, and the front surface and the back surface of the aluminum disk are polished by rotating the two polishing pads at the same time. .. As the polishing pad, urethane type, suede type, non-woven fabric type, or any other type can be used.
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでなく、本発明の技術的範囲に属する限り、種々の態様で実施できることはいうまでもない。 Hereinafter, the present invention will be specifically described based on examples, but the present invention is not limited to these examples, and it is said that the present invention can be carried out in various embodiments as long as it belongs to the technical scope of the present invention. Not to mention.
（研磨剤組成物の調製方法）
実施例１～３０および比較例１～５で使用した研磨剤組成物は、下記の材料を、下記の含有量で含んだ研磨剤組成物である。尚、全ての実施例と比較例で全シリカ粒子の濃度は４質量％であり、研磨剤組成物のｐＨは１．２である。これらの研磨剤組成物を使用して研磨試験を行った結果を表１～３に示した。
(Preparation method of abrasive composition)
The abrasive composition used in Examples 1 to 30 and Comparative Examples 1 to 5 is an abrasive composition containing the following materials in the following contents. In all the examples and comparative examples, the concentration of all silica particles is 4% by mass, and the pH of the abrasive composition is 1.2. The results of the polishing test using these abrasive compositions are shown in Tables 1 to 3.
＜コロイダルシリカ１＞（平均一次粒子径（Ｄ５０）：５０ｎｍ、市販のコロイダルシリカ）
全シリカ粒子中の割合は表１～３に示した。実施例１～７、９～２４、２６～３０、比較例１～５で使用した。
＜コロイダルシリカ２＞（平均一次粒子径（Ｄ５０）：８０ｎｍ、市販のコロイダルシリカ）
全シリカ粒子中の割合は表１、３に示した。実施例８、２５で使用した。
＜湿式法シリカ粒子１＞（平均粒子径（Ｄ５０）：３００ｎｍ、市販の湿式法シリカ粒子）
全シリカ粒子中の割合は表１～３に示した。実施例１～８、１０～２５、２７～３０、比較例１～５で使用した。
＜湿式法シリカ粒子２＞（平均粒子径（Ｄ５０）：４００ｎｍ、市販の湿式法シリカ粒子）
全シリカ粒子中の割合は表１、３に示した。実施例９、２６で使用した。
＜ヒュームドシリカ＞（平均粒子径（Ｄ５０）：２７０ｎｍ、市販のヒュームドシリカ）
全シリカ粒子中の割合は５０質量％であり、実施例１８～３０、比較例４、５で使用した。
＜硫酸＞研磨剤組成物のｐＨが１．２になるように添加量を調整した。実施例１～３０、比較例１～５で使用した。
＜過酸化水素＞０．９質量％、実施例１～３０、比較例１～５で使用した。
＜ポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド＞（第一工業製薬（株）製、ＤＣ－９０２Ｐ、重量平均分子量＝８０００）添加量は表１～３に示した。実施例１、２、５～１０、１４、１５、１８、１９、２２～２７で使用した。
＜ペンタエチレンヘキサミン：ＰＥＨＡと略す＞添加量は表１～３に示した。実施例３、１６、２０で使用した。
＜ラウリルジメチルベンジルアンモニウムクロライド＞（第一工業製薬（株）製、カチオーゲンＢＣ－５０）添加量は表１～３に示した。実施例４、１７、２１で使用した。
＜アクリルポリマー１＞（アクリル酸／２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸＝５０／５０（ｍｏｌ比）の共重合体ナトリウム塩、重量平均分子量＝１００００）添加量は表１、３に示した。実施例６、７、１１、１２、２３、２４、２８、２９で使用した。
＜アクリルポリマー２＞（アクリル酸／２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸＝９０／１０（ｍｏｌ比）の共重合体ナトリウム塩、重量平均分子量＝１００００）添加量は表１、３に示した。実施例１３、３０で使用した。
＜アクリルポリマー３＞（アクリル酸／Ｎ－ｔｅｒｔ－ブチルアクリルアミド＝９０／１０（ｍｏｌ比）の共重合体、重量平均分子量＝１００００）添加量は表１、３に示した。実施例５、７、１０、１２、２２、２４、２７、２９で使用した。
＜アクリルポリマー４＞（アクリル酸の単独重合体ナトリウム塩、重量平均分子量＝１００００）添加量は表１、３に示した。比較例２、５で使用した。
<Coroidal silica 1> (Average primary particle diameter (D50): 50 nm, commercially available colloidal silica)
The ratios in the total silica particles are shown in Tables 1 to 3. It was used in Examples 1 to 7, 9 to 24, 26 to 30, and Comparative Examples 1 to 5.
<Coroidal silica 2> (Average primary particle diameter (D50): 80 nm, commercially available colloidal silica)
The percentages in the total silica particles are shown in Tables 1 and 3. Used in Examples 8 and 25.
<Wet method silica particles 1> (Average particle diameter (D50): 300 nm, commercially available wet method silica particles)
The ratios in the total silica particles are shown in Tables 1 to 3. It was used in Examples 1 to 8, 10 to 25, 27 to 30, and Comparative Examples 1 to 5.
<Wet method silica particles 2> (Average particle diameter (D50): 400 nm, commercially available wet method silica particles)
The percentages in the total silica particles are shown in Tables 1 and 3. It was used in Examples 9 and 26.
<Fumed silica> (Average particle size (D50): 270 nm, commercially available fumed silica)
The ratio in the total silica particles was 50% by mass, and it was used in Examples 18 to 30 and Comparative Examples 4 and 5.
<Sulfuric acid> The amount added was adjusted so that the pH of the abrasive composition was 1.2. It was used in Examples 1 to 30 and Comparative Examples 1 to 5.
<Hydrogen peroxide> 0.9% by mass, used in Examples 1 to 30 and Comparative Examples 1 to 5.
<Polydiallyldimethylammonium chloride> (manufactured by Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd., DC-902P, weight average molecular weight = 8000) The addition amount is shown in Tables 1 to 3. It was used in Examples 1, 2, 5-10, 14, 15, 18, 19, 22-27.
<Pentaethylenehexamine: abbreviated as PEHA> The amount added is shown in Tables 1 to 3. Used in Examples 3, 16 and 20.
The addition amounts of <lauryldimethylbenzylammonium chloride> (manufactured by Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd., Catiogen BC-50) are shown in Tables 1 to 3. Used in Examples 4, 17, 21.
<Acrylic polymer 1> (acrylic acid / 2-acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid = 50/50 (mol ratio) copolymer sodium salt, weight average molecular weight = 10000) The addition amount is shown in Tables 1 and 3. .. Used in Examples 6, 7, 11, 12, 23, 24, 28, 29.
<Acrylic polymer 2> (Acrylic acid / 2-acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid = 90/10 (mol ratio) copolymer sodium salt, weight average molecular weight = 10000) The addition amount is shown in Tables 1 and 3. .. It was used in Examples 13 and 30.
<Acrylic polymer 3> (acrylic acid / N-tert-butylacrylamide = 90/10 (mol ratio) copolymer, weight average molecular weight = 10000) The addition amount is shown in Tables 1 and 3. Used in Examples 5, 7, 10, 12, 22, 24, 27, 29.
<Acrylic polymer 4> (sodium salt homopolymer of acrylic acid, weight average molecular weight = 10000) The addition amount is shown in Tables 1 and 3. Used in Comparative Examples 2 and 5.
なお、アクリルポリマー１、２、３、４の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によりポリアクリル酸換算で測定したものであり、以下にＧＰＣ測定条件を示す。
［ＧＰＣ条件］
カラム： ＴＳＫｇｅｌ Ｇ４０００ＰＷＸＬ（東ソー製）＋Ｇ２５００ＰＷＸＬ（東ソー製）＋ＳＨＯＤＥＸ ＯＨｐａｋ ＳＢ－８０６Ｍ－ＨＱ（昭和電工製）
溶離液：０．２Ｍリン酸バッファー／アセトニトリル＝９／１（容量比）
流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
温度： ４０℃
検出： 示差屈折率（ＲＩ）
サンプル： 濃度０．１ｗｔ％（注入量１００μＬ）
検量線用ポリマー： ポリアクリル酸 分子量（Ｍｐ）１１．５万、２．８万、４１００、１２５０（創和科学（株）、Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ Ｃｏｒｐ．）
The weight average molecular weights of the acrylic polymers 1, 2, 3 and 4 are measured by gel permeation chromatography (GPC) in terms of polyacrylic acid, and the GPC measurement conditions are shown below.
[GPC conditions]
Column: TSKgel G4000PWXL (manufactured by Tosoh) + G2500PWXL (manufactured by Tosoh) + SHODEX OHpak SB-806M-HQ (manufactured by Showa Denko)
Eluent: 0.2M phosphate buffer / acetonitrile = 9/1 (volume ratio)
Flow velocity: 1.0 mL / min
Temperature: 40 ° C
Detection: Differential Refractometer (RI)
Sample: Concentration 0.1 wt% (injection volume 100 μL)
Polymer for calibration curve: Polyacrylic acid molecular weight (Mp) 115,000, 28,000, 4100, 1250 (Souwa Kagaku Co., Ltd., American Polymer Standards Corp.)
（シリカ粒子の粒径測定方法）
コロイダルシリカの粒子径（Ｈｅｙｗｏｏｄ径）は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（日本電子（株）製、透過型電子顕微鏡ＪＥＭ２０００ＦＸ（２００ｋＶ）を用いて倍率１０万倍の視野の写真を撮影し、この写真を解析ソフト（マウンテック（株）製、Ｍａｃ－Ｖｉｅｗ Ｖｅｒ．４．０）を用いて解析することによりＨｅｙｗｏｏｄ径（投射面積円相当径）として測定した。コロイダルシリカの平均一次粒子径は、前述の方法で２０００個程度のコロイダルシリカの粒子径を解析し、小粒径側からの積算粒径分布（累積体積基準）が５０％となる粒径を上記解析ソフト（マウンテック（株）製、Ｍａｃ－Ｖｉｅｗ Ｖｅｒ ４．０）を用いて算出した平均一次粒子径（Ｄ５０）である。
(Method for measuring particle size of silica particles)
For the particle size (Heywood diameter) of colloidal silica, a transmission electron microscope (TEM) (manufactured by Nippon Denshi Co., Ltd., transmission electron microscope JEM2000FX (200 kV)) was used to take a picture of a field of view with a magnification of 100,000 times. The photograph was measured as a Heywood diameter (diameter equivalent to a projection area circle) by analyzing the photograph using analysis software (Mac-View Ver. 4.0 manufactured by Mountech Co., Ltd.). The average primary particle diameter of colloidal silica is described above. The particle size of about 2000 colloidal silica is analyzed by the above method, and the particle size at which the integrated particle size distribution (cumulative volume standard) from the small particle size side is 50% is determined by the above analysis software (Mc, manufactured by Mountech Co., Ltd.). -The average primary particle diameter (D50) calculated using View Ver 4.0).
湿式法シリカ粒子の平均粒子径は、動的光散乱式粒度分布測定装置（日機装（株）製、マイクロトラックＵＰＡ）を用いて測定した。湿式法シリカ粒子の平均粒子径は、体積を基準とした小粒径側からの積算粒径分布が５０％となる平均粒子径（Ｄ５０）である。 The average particle size of the wet silica particles was measured using a dynamic light scattering type particle size distribution measuring device (Microtrac UPA, manufactured by Nikkiso Co., Ltd.). The average particle size of the wet method silica particles is the average particle size (D50) at which the integrated particle size distribution from the small particle size side with respect to the volume is 50%.
ヒュームドシリカの平均粒子径は、動的光散乱式粒度分布測定装置（日機装（株）製、マイクロトラックＵＰＡ）を用いて測定した。ヒュームドシリカの平均粒子径は、体積を基準とした小粒径側からの積算粒径分布が５０％となる平均粒子径（Ｄ５０）である。 The average particle size of fumed silica was measured using a dynamic light scattering type particle size distribution measuring device (Microtrac UPA, manufactured by Nikkiso Co., Ltd.). The average particle size of fumed silica is the average particle size (D50) at which the integrated particle size distribution from the small particle size side with respect to the volume is 50%.
（研磨条件）
無電解ニッケル－リンめっきした外径９５ｍｍのアルミディスクを研磨対象の基板として、下記研磨条件で研磨を行った。
研磨機：システム精工（株）製、９Ｂ両面研磨機
研磨パッド：（株）ＦＩＬＷＥＬ社製、Ｐ１パッド
定盤回転数：上定盤 －９．０ｍｉｎ－１
下定盤 １２．０ｍｉｎ－１
研磨剤組成物供給量： ９０ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間：研磨量が１．２～１．５μｍ／片面となる時間まで研磨する。
（２４０～７２０秒）
加工圧力：１２０ｋＰａ
(Polishing conditions)
An electroless nickel-phosphorus-plated aluminum disc with an outer diameter of 95 mm was used as a substrate to be polished, and polishing was performed under the following polishing conditions.
Polishing machine: System Seiko Co., Ltd., 9B double-sided polishing machine Polishing pad: FILWEL Co., Ltd., P1 pad Surface plate rotation speed: Upper surface plate -9.0 min -1
Lower platen 12.0min -1
Abrasive composition supply amount: 90 ml / min
Polishing time: Polish until the polishing amount is 1.2 to 1.5 μm / one side.
(240-720 seconds)
Machining pressure: 120 kPa
（研磨速度比）
研磨速度は、研磨後に減少したアルミディスクの質量を測定し、下記式に基づいて算出した。
研磨速度（μｍ／ｍｉｎ）＝アルミディスクの質量減少量（ｇ）／研磨時間（ｍｉｎ）／アルミディスク片面の面積（ｃｍ２）／無電解ニッケル－リンめっき皮膜の密度（ｇ／ｃｍ３）／２×１０４
（ただし、上記式中、アルミディスク片面の面積は６５．９ｃｍ２、無電解ニッケル－リンめっき皮膜の密度は、８．０ｇ／ｃｍ３）
(Polishing speed ratio)
The polishing speed was calculated based on the following formula by measuring the mass of the aluminum disc reduced after polishing.
Polishing speed (μm / min) = Mass reduction of aluminum disc (g) / Polishing time (min) / Area of one side of aluminum disc (cm 2 ) / Density of electroless nickel-phosphorus plating film (g / cm 3 ) / 2 × 10 4
(However, in the above formula, the area of one side of the aluminum disk is 65.9 cm 2 , and the density of the electroless nickel-phosphorus plating film is 8.0 g / cm 3 ).
研磨速度比は、上記式を用いて求めた比較例の研磨速度を１（基準）とした場合の相対値である。表１においては、比較例１の研磨速度を１として、他の実験例を相対値で表した。表２においては、比較例３の研磨速度を１として、他の実験例を相対値で表した。表３においては、比較例４の研磨速度を１として、他の実験例を相対値で表した。 The polishing rate ratio is a relative value when the polishing rate of the comparative example obtained by using the above formula is 1 (reference). In Table 1, the polishing speed of Comparative Example 1 was set to 1, and other experimental examples were represented by relative values. In Table 2, the polishing speed of Comparative Example 3 was set to 1, and other experimental examples were represented by relative values. In Table 3, the polishing speed of Comparative Example 4 was set to 1, and other experimental examples were represented by relative values.
（ピット）
ピットはＺｙｇｏ社製の走査型白色干渉法を利用した三次元表面構造解析顕微鏡を用いて測定した。Ｚｙｇｏ社製の測定装置（Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ ８３００（レンズ：１．４倍、ズーム：１．０倍）とＺｙｇｏ社製の解析ソフト（Ｍｘ）を用いて測定した。得られた形状プロファイルにおいて、ピットがほとんど認められない場合に「○（良）」と評価した。ピットが若干認められた場合に「△（可）」と評価した。ピットが多数認められた場合に「×（不可）」と評価した。評価が「×（不可）」とは、目視でもピットを観察することができる場合であるが、今回の実験ではなかった。
(pit)
The pits were measured using a three-dimensional surface structure analysis microscope using a scanning white interferometry manufactured by Zygo. Measurements were made using a Zygo measuring device (New View 8300 (lens: 1.4x, zoom: 1.0x) and Zygo analysis software (Mx). In the obtained shape profile, pits were found. When almost no pits were found, it was evaluated as "○ (good)". When some pits were found, it was evaluated as "△ (possible)". When many pits were found, it was evaluated as "× (impossible)". The evaluation was "x (impossible)" when the pit could be visually observed, but this was not the case in this experiment.
（うねり（Ｚｙｇｏ－Ｓａ））
アルミディスクのうねり（Ｓａ）は、Ｚｙｇｏ社製の走査型白色干渉法を利用した三次元表面構造解析顕微鏡を用いて測定した（以下、この方法によって測定したうねりを、「Ｚｙｇｏ－Ｓａ」という）。測定条件は、Ｚｙｇｏ社製の測定装置（Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ ８３００（レンズ：１．４倍、ズーム：１．０倍）、波長１００～５００μｍとし、測定エリアは６ｍｍ×６ｍｍとし、Ｚｙｇｏ社製の解析ソフト（Ｍｘ）を用いて解析を行った。
(Swell (Zygo-Sa))
The swell (Sa) of the aluminum disk was measured using a three-dimensional surface structure analysis microscope using a scanning white interferometry manufactured by Zygo (hereinafter, the swell measured by this method is referred to as "Zygo-Sa"). .. The measurement conditions are a measuring device manufactured by Zygo (New View 8300 (lens: 1.4 times, zoom: 1.0 times), wavelength 100 to 500 μm, measurement area 6 mm × 6 mm, analysis software manufactured by Zygo). Analysis was performed using (Mx).
（研磨剤の洗浄性の評価方法）
各実施例・各比較例で研磨後のアルミディスクに対して、イオン交換水でリンスし、イオン交換水を用いてバフ洗浄を行い、バフ洗浄後さらにイオン交換水でリンスを行ったのち、スピン乾燥を行った。得られたアルミディスクを、洗浄性評価用基板とした。
なお、上記の操作はクリーンルーム内で実施した。
(Evaluation method of cleaning property of abrasive)
In each example and each comparative example, the polished aluminum disc was rinsed with ion-exchanged water, buffed with ion-exchanged water, buffed, then rinsed with ion-exchanged water, and then spun. It was dried. The obtained aluminum disc was used as a substrate for evaluation of detergency.
The above operation was performed in a clean room.
上記で得られた洗浄性評価用基板を、基板表面の微細な残留パーティクルを強調し、検査することができる装置ビジョンサイテックス社製のＭｉｃｒｏＭＡＸ ＶＭＸ－４１００を用いて、アルミディスクのおもて面と裏面に対して、下記の測定条件下でおもて面を６視野、裏面を６視野（合計１２視野）観察し、一つの視野中（９ｍｍ×７ｍｍ）に観察された残留パーティクルの数を計測した。そして、上述の方法で観察された残留パーティクルの数について、下記「洗浄性評価基準」に照らしあわせて１２視野合計の残留パーティクルの数から点数を付与した。洗浄性評価の点数を表１、表２および表３に示す。
ＭｉｃｒｏＭＡＸ ＶＭＸ－４１００測定条件：
傾斜：－５°
アイリス：１０
ズーム：１０
洗浄性評価基準（１２視野合計の残留パーティクル数）：
◎：残留パーティクル数０～１０個
〇：残留パーティクル数１１～３０個
△：残留パーティクル数３１～５０個
×：残留パーティクル数＞５０個
The cleaning substrate obtained above can be inspected by emphasizing fine residual particles on the surface of the substrate. Using MicroMAX VMX-4100 manufactured by Vision Cytex, the front surface of the aluminum disc. Under the following measurement conditions, observe the front surface in 6 fields and the back surface in 6 fields (12 fields in total), and determine the number of residual particles observed in one field (9 mm x 7 mm). I measured it. Then, the number of residual particles observed by the above method was given a score from the total number of residual particles in the 12 visual fields in light of the following "cleanability evaluation criteria". The detergency evaluation scores are shown in Table 1, Table 2 and Table 3.
MicroMAX VMX-4100 Measurement conditions:
Inclination: -5 °
Iris: 10
Zoom: 10
Detergency evaluation criteria (total number of residual particles in 12 fields of view):
⊚: Number of residual particles 0 to 10 〇: Number of residual particles 11 to 30 Δ: Number of residual particles 31 to 50 ×: Number of residual particles> 50
（考察）
実施例１～１０、１４～１７、１８～２７は、それぞれ窒素有機化合物・高分子化合物を含まない比較例１、３、４よりも優れた洗浄性を示している。実施例１１～１３、２８～３０は、それぞれカルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体を含まない比較例１、４よりも優れた洗浄性を示している。実施例９や実施例２６はうねり高く見えるが、これは湿式法シリカの粒子径が大きいことによる影響であり、粒子径による影響を除けば、実施例においてうねりは問題がなかった。また、かわりにアクリル酸単独重合体を添加した比較例２、５では、洗浄性の改善効果がみられない。
(Discussion)
Examples 1 to 10, 14 to 17, and 18 to 27 show better detergency than Comparative Examples 1, 3 and 4, which do not contain the nitrogen organic compound and the polymer compound, respectively. Examples 11 to 13 and 28 to 30 are superior to Comparative Examples 1 and 4, which do not contain a copolymer having a monomer having a carboxylic acid group and a monomer having a sulfonic acid group as essential monomers, respectively. Shows cleanability. Although the swells of Examples 9 and 26 seemed to be high, this was due to the large particle size of the wet method silica, and the swell was not a problem in the examples except for the influence of the particle size. Further, in Comparative Examples 2 and 5 in which the acrylic acid homopolymer was added instead, the effect of improving the detergency was not observed.
実施例６と７、２３と２４は、それぞれ含窒素有機化合物・高分子化合物とカルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体を含まない比較例１、４よりも優れた洗浄性を示している。また、いずれかの共重合体を含まない、実施例１、１１、１２と１８、２８、２９よりも洗浄性がさらに良好な結果となっている。 Examples 6 and 7, 23 and 24 include a nitrogen-containing organic compound / polymer compound, a monomer having a carboxylic acid group, and a copolymer having a monomer having a sulfonic acid group as essential monomers, respectively. It shows better detergency than Comparative Examples 1 and 4. In addition, the detergency is even better than in Examples 1, 11, 12, and 18, 28, 29, which do not contain any of the copolymers.
以上の効果に加えて、実施例５、７、１０、１２、２２、２４、２７、２９は、それぞれに対応する実施例に、さらにカルボン酸基を有する単量体およびアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体を追加添加した実験例であり、いずれの場合も対応する実施例より研磨速度が向上している。 In addition to the above effects, Examples 5, 7, 10, 12, 22, 24, 27, and 29 are single amounts having a monomer having a carboxylic acid group and an amide group in the corresponding Examples. This is an experimental example in which a copolymer containing a body as an essential monomer was additionally added, and in each case, the polishing speed was improved as compared with the corresponding examples.
本発明の研磨剤組成物は、半導体、ハードディスクといった磁気記録媒体などの電子部品の研磨に使用することができる。特に、ガラス磁気ディスク基板やアルミニウム磁気ディスク基板などの磁気記録媒体用基板の表面研磨に使用することができる。さらには、アルミニウム合金製の基板表面に無電解ニッケル－リンめっき皮膜を形成した磁気記録媒体用アルミニウム磁気基板の表面研磨に使用することができる。 The abrasive composition of the present invention can be used for polishing electronic components such as magnetic recording media such as semiconductors and hard disks. In particular, it can be used for surface polishing of a substrate for a magnetic recording medium such as a glass magnetic disk substrate or an aluminum magnetic disk substrate. Further, it can be used for surface polishing of an aluminum magnetic substrate for a magnetic recording medium having an electroless nickel-phosphorus plating film formed on the surface of an aluminum alloy substrate.
Claims (11)
平均粒子径１００～１０００ｎｍの粉砕された湿式法シリカ粒子と、
含窒素有機化合物及び／又は含窒素高分子化合物と、
水と、を含み、
さらにカルボン酸基を有する単量体及びアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体を含有し、前記アミド基を有する単量体がアクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ－アルキルアクリルアミド、Ｎ－アルキルメタクリルアミドからなる群より選ばれる少なくとも１種であり、
全シリカ粒子に占める前記コロイダルシリカの割合が５～９５質量％、前記粉砕された湿式法シリカ粒子の割合が５～９５質量％であり、
前記含窒素有機化合物及び／又は含窒素高分子化合物の濃度が０．００００５～０．５質量％であり、
前記全シリカ粒子の濃度が１～５０質量％である磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 Colloidal silica with an average primary particle diameter of 5 to 200 nm,
Crushed wet silica particles with an average particle diameter of 100 to 1000 nm,
With nitrogen-containing organic compounds and / or nitrogen-containing polymer compounds,
Including water
Further, a monomer having a carboxylic acid group and a copolymer having a monomer having an amide group as an essential monomer are contained, and the monomer having the amide group is acrylamide, methacrylamide, N-alkylacrylamide, and the like. At least one selected from the group consisting of N-alkylmethacrylamide.
The proportion of the colloidal silica in the total silica particles is 5 to 95% by mass, and the proportion of the pulverized wet method silica particles is 5 to 95% by mass.
The concentration of the nitrogen-containing organic compound and / or the nitrogen-containing polymer compound is 0.00005 to 0.5% by mass.
An abrasive composition for a magnetic disk substrate having a concentration of 1 to 50% by mass of all silica particles.
平均粒子径１００～１０００ｎｍの粉砕された湿式法シリカ粒子と、
含窒素有機化合物及び／又は含窒素高分子化合物と、
カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体と、
水と、を含み、
さらにカルボン酸基を有する単量体及びアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体を含有し、前記アミド基を有する単量体がアクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ－アルキルアクリルアミド、Ｎ－アルキルメタクリルアミドからなる群より選ばれる少なくとも１種であり、
全シリカ粒子に占める前記コロイダルシリカの割合が５～９５質量％、前記粉砕された湿式法シリカ粒子の割合が５～９５質量％であり、
前記含窒素有機化合物及び／又は含窒素高分子化合物の濃度が０．００００５～０．５質量％であり、
全シリカ粒子の濃度が１～５０質量％である磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 Colloidal silica with an average primary particle diameter of 5 to 200 nm,
Crushed wet silica particles with an average particle diameter of 100 to 1000 nm,
With nitrogen-containing organic compounds and / or nitrogen-containing polymer compounds,
A copolymer having a monomer having a carboxylic acid group and a monomer having a sulfonic acid group as essential monomers, and
Including water
Further, a monomer having a carboxylic acid group and a copolymer having a monomer having an amide group as an essential monomer are contained, and the monomer having the amide group is acrylamide, methacrylamide, N-alkylacrylamide, and the like. At least one selected from the group consisting of N-alkylmethacrylamide.
The proportion of the colloidal silica in the total silica particles is 5 to 95% by mass, and the proportion of the pulverized wet method silica particles is 5 to 95% by mass.
The concentration of the nitrogen-containing organic compound and / or the nitrogen-containing polymer compound is 0.00005 to 0.5% by mass.
An abrasive composition for a magnetic disk substrate having a concentration of 1 to 50% by mass of all silica particles.
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