JP2021536349A - Mash filter membrane - Google Patents
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Abstract
本発明は、エラストマー組成物中のポリマーの合計重量に基づいて、50重量％を超える１種以上のエラストマーを含有するエラストマー組成物を含むマッシュフィルターメンブレンに関する。The present invention relates to a mash filter membrane comprising an elastomer composition containing one or more elastomers in excess of 50% by weight based on the total weight of the polymers in the elastomer composition.
Description
本発明は、ビールのような飲料の醸造分野におけるものであり、特に、マッシュの濾過に使用するためのマッシュフィルターメンブレンに関する。 The present invention relates to the field of brewing beverages such as beer, and in particular relates to mash filter membranes for use in filtering mash.
マッシングは通常、醸造において、製粉された穀物と水を一緒に加熱し、穀物から糖およびその他の成分を生成し抽出を行い、麦汁と固形物としてのビール粕の懸濁液であるマッシュを生成する工程段階である。醸造工程をさらに進めるには、マッシュ濾過工程またはラウタリング工程によりマッシュ中のビール粕から麦汁を分離する必要がある。大規模な醸造所では、この工程は通常、EP0674929に記載されたベルギーのMeura S.A.社から上市されているマッシュ濾過ユニットなどを用いて行われる。その他の同様のタイプのマッシュ濾過ユニットは、スペインのLandaluce S.A.社や中国のLehui社からも上市されている。 In brewing, mashing usually heats milled grains and water together to produce sugar and other ingredients from the grains for extraction, resulting in mash, a suspension of wort and beer lees as a solid. It is a process stage to generate. To further the brewing process, it is necessary to separate the wort from the beer lees in the mash by a mash filtration step or a lautering step. In large breweries, this process is usually carried out using, for example, a mash filtration unit marketed by Meura S.A. of Belgium, as described in EP0674929. Other similar types of mash filtration units are also available from Landaluce S.A. in Spain and Lehui in China.
US5453285には、マッシュ濾過の一例が記載されている。通常、このような工程においては、マッシュは、マッシュ濾過ユニットのフィルター（一般には布フィルター）とメンブレン（ブラダと呼ばれることもある）との間のチャンバーに導入される。メンブレンは、麦汁をマッシュからフィルターを通して押し出すようにマッシュに圧力を加えるために用いられる。フィルターとメンブレンの間に置かれた（サンドイッチされた）残留ビール粕床は、必要に応じて熱水ですすぐことで、残留ビール粕床に残留する糖をさらに抽出することができる。濾過が終了したら、チャンバーを開けてビール粕床を取り出し、次の醸造あるいは次のマッシュのバッチでこのサイクルを繰り返すことができる。 US5453285 describes an example of mash filtration. Usually, in such a step, the mash is introduced into the chamber between the filter (commonly a cloth filter) and the membrane (sometimes referred to as bladder) of the mash filtration unit. Membranes are used to apply pressure to the mash to push the wort out of the mash through a filter. The (sandwiched) residual beer dregs placed between the filter and the membrane can be further extracted from the residual sugar in the residual beer dregs by rinsing with hot water as needed. After filtration is complete, the chamber can be opened to remove the beer dregs bed and this cycle can be repeated for the next brew or batch of mash.
EP0674929に記載されているように、マッシュフィルターメンブレンはある程度の弾力性を有し、マッシュがチャンバーに導入されると収縮し、マッシュにさらに圧力（例えば、約最大1200 mbar）が加わるように膨張できる。 As described in EP0674929, the mash filter membrane has some elasticity and can shrink as the mash is introduced into the chamber and expand to apply additional pressure (eg, about 1200 mbar) to the mash. ..
Meura S.A.社から上市されているような従来のマッシュフィルターメンブレンには幾つかの欠点がある。醸造をある程度の回数行うと、メンブレンは破損したり裂けたりして構造的な完全性が失われるため、メンブレンは交換しなければならない。この交換のためには、濾過ユニットの休止（ダウンタイム）が余儀なくされる。さらに問題なことは、メンブレンの破損の頻度は、予測することが比較的難しく、これは、ある型の一つのメンブレンは同じ型の別のメンブレンよりも長持ちする可能性があることを意味している。これは、各メンブレンでゴム組成にバラツキがあることを意味する。従来のメンブレンの耐久性はこのように予測不能なので、メンテナンスを計画することが難しく、さらに多くのダウンタイムを発生させる。また、従来のマッシュフィルターメンブレンは、裂けたり破損したりするばかりでなく、時間の経過とともに折れ目やしわが形成されやすい。折れ目は、メンブレンの構造的完全さに影響するのみならず、ビール粕床が折れ目に引っ掛かり残留することで、開放したチャンバーからのビール粕床の排出が妨げられる。そのため、ビール粕床を排出するには手作業の助けが必要となり、これは効率と安全性にとって望ましくない。また、従来のマッシュフィルターメンブレンの別の欠点として、特に、定置洗浄（CIP）が行われた後の最初の２回の醸造時における粘着性がある。 Traditional mash filter membranes, such as those marketed by Meura S.A., have some drawbacks. After a certain number of brews, the membrane breaks or tears and loses structural integrity, so the membrane must be replaced. This replacement forces the filtration unit to pause (downtime). Even more problematic, the frequency of membrane breakage is relatively difficult to predict, which means that one membrane of one type can last longer than another of the same type. There is. This means that the rubber composition varies from membrane to membrane. The durability of traditional membranes is thus unpredictable, making maintenance difficult to plan and incurring even more downtime. In addition, conventional mash filter membranes not only tear or break, but also tend to form creases and wrinkles over time. The creases not only affect the structural perfection of the membrane, but also prevent the beer dregs bed from being drained from the open chamber by catching and remaining on the creases. Therefore, draining the beer dregs requires manual help, which is not desirable for efficiency and safety. Another drawback of conventional mash filter membranes is, in particular, stickiness during the first two brews after clean-in-place (CIP).
DE4313103は、メンブレンフィルターシステムとエラストマーメンブレンシートを開示している。しかしながら、本技術においてはより一般的であるように、シートの一部はエラストマーでないと明示的に記載されているが、このシートはエラストマーであると考えられている。また、従来のメンブレンは、エラストマーの性質を有していたとしても、含まれているエラストマーは50 %未満であり得ることが知られている。 DE4313103 discloses a membrane filter system and an elastomeric membrane sheet. However, although it is explicitly stated that some of the sheets are not elastomers, as is more common in the art, the sheets are considered to be elastomers. It is also known that conventional membranes may contain less than 50% elastomer, even if they have elastomeric properties.
EP0142173には、フィルタープレス用のダイヤフラムが開示されている。 このダイヤフラムは、別のゴム製のダイヤフラムと比較して、良好な耐熱性および耐熱老化性または耐薬品性を示すことが記載されている。しかし、マッシュ濾過への適性に関する情報はなく、ましてやその利点はEP0142173からはわからない。 EP0142173 discloses a diaphragm for a filter press. It is stated that this diaphragm exhibits good heat resistance and heat aging or chemical resistance as compared to another rubber diaphragm. However, there is no information on its suitability for mash filtration, much less its benefits are not apparent from EP0142173.
本発明の目的は、従来のメンブレンに関する上述したような１つ以上の欠点に悩まされることのない改良されたマッシュフィルターメンブレンを提供することである。特に、従来のメンブレンよりも耐久性があって交換が不要または交換が少なくて済むマッシュフィルターメンブレンを提供することが目的である。 It is an object of the present invention to provide an improved mash filter membrane that does not suffer from one or more of the drawbacks of conventional membranes as described above. In particular, it is an object of the present invention to provide a mash filter membrane that is more durable than a conventional membrane and does not require or requires replacement.
本発明者らは、多数回の醸造においてもその弾性を保持するマッシュフィルターメンブレンを提供することでこの目的は実現されるという驚くべきことを見出した。上記目的を達成するために、本発明は、エラストマー組成物中のポリマーの合計量に基づいて、50重量%（wt%）を超える１種以上のエラストマーを有するエラストマー組成物を有するマッシュフィルターメンブレンを提供する。 The present inventors have found that this object can be achieved by providing a mash filter membrane that retains its elasticity even after multiple brews. To achieve the above object, the present invention provides a mash filter membrane having an elastomer composition having one or more elastomers in excess of 50% by weight (wt%) based on the total amount of polymers in the elastomer composition. offer.
本明細書におけるエラストマーという用語は、弾性特性を有するポリマーを意味し、ゴムとも呼ばれる天然および合成のエラストマーを含む。本発明のエラストマーは、その特性を良好に制御するため、合成エラストマーからなることが好ましい。 The term elastomer as used herein means a polymer having elastic properties and includes natural and synthetic elastomers, also referred to as rubber. The elastomer of the present invention is preferably made of a synthetic elastomer in order to control its properties well.
従来のあるマッシュフィルターメンブレンは、弾性コポリマーであるエチレンプロピレンジエンモノマー（EPDM）と、ポリエチレン（PE）またはポリプロピレン（PP）などの非弾性熱可塑性ポリマー（塑性または熱可塑性相とも呼ばれる）に基づくエラストマー組成物を含む。例えば、ベルギーのMeura S.A.社が提供するマッシュフィルターメンブレンの組成は、50 %のEPDMと50 %のPEからなる。メンブレンの弾性特性は主にEPDMが寄与しているので、従来のメンブレンは、PEなどのプラスチックが含まれている場合でも、EPDMメンブレンと呼ばれることがある。従来の組成物にはプラスチックが存在するため、この組成物はプラスチックとみなすことができ、関連当局（例えば、米国食品医薬品局FDA、オランダ食品消費者製品安全庁NVWA）によって定められた規制に従って食品グレードの評価を取得することが容易である。例えば、従来のプラスチック含有エラストマー組成物は、EU規則（EU）10/2011および／またはEU規則（EU）282/2008に準拠し得る。学説に縛られることを望まず、本発明者らは、エラストマー組成物中のプラスチックの存在がメンブレンの耐久性に悪影響を与えることを確信している。 Traditional mash filter membranes have an elastomeric composition based on an elastic copolymer, ethylene propylene diene monomer (EPDM), and an inelastic thermoplastic polymer (also called a plastic or thermoplastic phase) such as polyethylene (PE) or polypropylene (PP). Including things. For example, the composition of the mash filter membrane provided by Meura S.A. of Belgium consists of 50% EPDM and 50% PE. Since EPDM mainly contributes to the elastic properties of the membrane, conventional membranes are sometimes referred to as EPDM membranes, even when they contain plastics such as PE. Due to the presence of plastics in traditional compositions, this composition can be considered plastics and foods are subject to regulations set by relevant authorities (eg, US Food and Drug Administration FDA, Dutch Food and Consumer Product Safety Agency NVWA). It is easy to get a grade rating. For example, conventional plastic-containing elastomer compositions may comply with EU Regulation (EU) 10/2011 and / or EU Regulation (EU) 282/2008. Not wanting to be bound by theory, we are convinced that the presence of plastics in the elastomeric composition adversely affects the durability of the membrane.
本エラストマー組成物は、プラスチックの含有ができるだけ少ないことが好ましい。プラスチックが50 重量％未満での有益な効果は既に観察されているかもしれないが、特に60 %を超えて含むエラストマー組成物は耐久性の向上を示す。耐久性の向上は、組成物中のエラストマーの量の増加に伴って観察できる。従って、本エラストマー組成物中のポリマーの合計重量に基づく組成は、前記エラストマーが、80 重量％を超えることが好ましく、90重量％を超えることがより好ましく、95重量％を超えることがさらに好ましく、ほぼ100重量％であることが最も好ましい。すなわち、エラストマー組成物は基本的にプラスチックを含まないことが最も好ましい。 The elastomer composition preferably contains as little plastic as possible. Beneficial effects of plastics below 50% by weight may have already been observed, but elastomeric compositions containing more than 60% show improved durability. The increase in durability can be observed with increasing amounts of elastomer in the composition. Therefore, in the composition based on the total weight of the polymers in the present elastomer composition, the elastomer preferably exceeds 80% by weight, more preferably 90% by weight, and even more preferably 95% by weight. Most preferably, it is approximately 100% by weight. That is, it is most preferable that the elastomer composition basically does not contain plastic.
本エラストマー組成物にプラスチックを限定的に用いることやプラスチックを用いないことは、代替的に、あるいは追加的に、エラストマー組成物は、エラストマー組成物中のポリマーの合計重量に基づいて、50 %未満の非弾性熱可塑性ポリマーなどの１種以上の非弾性ポリマーを含み、好ましくは25 %未満であること、より好ましくは10 %未満であること、とも表現できる。非弾性ポリマーは、一般的に、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレンなどの群から選択される１種以上のポリマー等のポリオレフィンホモポリマーである。 The limited use of plastics or the absence of plastics in this elastomer composition is alternative or additionally, the elastomer composition is less than 50% based on the total weight of the polymer in the elastomer composition. It can also be expressed as containing one or more inelastic polymers such as the inelastic thermoplastic polymer of the above, preferably less than 25%, more preferably less than 10%. The inelastic polymer is generally a polyolefin homopolymer such as one or more polymers selected from the group of polyethylene, polypropylene, polystyrene and the like.
エラストマー組成物は、CIPに使用可能なアルカリ溶液（例えば、2 %アルカリ溶液）に対して十分な耐性があることが好ましい。このため、エラストマーはEPDMを含むことが好ましい。それ以外の好適なエラストマーとしては、EPDM、FKM（ASTM D1418規格に準拠した、例えばViton（商標））、FFKM（ASTM D1418規格に準拠した、例えばKalrez（商標））、ニトリルブタジエンゴム（NBR）からなる群から選択された１種以上が挙げられる。 The elastomeric composition is preferably sufficiently resistant to alkaline solutions that can be used for CIP (eg, 2% alkaline solutions). For this reason, the elastomer preferably contains EPDM. Other suitable elastomers include EPDM, FKM (ASTM D1418 standard compliant, eg Viton ™), FFKM (ASTM D1418 compliant, eg Kallez ™), nitrile butadiene rubber (NBR). One or more selected from the group of
個別の実施形態において、エラストマーは、トリブロックコポリマーである、ポリスチレン・ブロック・ポリブタジエン・ブロック・ポリスチレン（SBS）やポリスチレン・ブロック・ポリイソブテン・ブロック・ポリスチレン（SIS）のようなブロックコポリマー等のコポリマーを含むことが好ましい。別の個別の実施形態において、エラストマーは、エチレンプロピレンゴム（EPR）、ニトリルブタジエンゴム（NBR）、EPDM、ポリスチレン・コポリブタジエンゴム（SBR）などのオレフィンエラストマーを含む。 In a particular embodiment, the elastomer comprises a triblock copolymer, such as a block copolymer such as polystyrene block polybutadiene block polystyrene (SBS) or polystyrene block polyisobutene block polystyrene (SIS). Is preferable. In another individual embodiment, the elastomer comprises an olefin elastomer such as ethylene propylene rubber (EPR), nitrile butadiene rubber (NBR), EPDM, polystyrene copolybutadiene rubber (SBR).
エラストマー組成物は、カーボンブラックのような充填剤、硬化剤、安定剤、可塑剤などの添加剤を適宜含んでよいことが理解される。本発明のエラストマー組成物は、過酸化物によって硬化または架橋されることが好ましい。従来のメンブレン用のエラストマー組成物は硫黄によって硬化または架橋されていたが、過酸化物により硬化または架橋することで、より耐久性のあるメンブレンが得られることを見出した。すなわち、硫黄による架橋または硬化はあまり好ましくない。 It is understood that the elastomeric composition may optionally contain additives such as fillers such as carbon black, hardeners, stabilizers, plasticizers and the like. The elastomeric composition of the present invention is preferably cured or crosslinked by a peroxide. It has been found that conventional elastomer compositions for membranes have been cured or cross-linked by sulfur, but by curing or cross-linking with peroxides, more durable membranes can be obtained. That is, cross-linking or curing with sulfur is less preferred.
特定の実施形態においては、メンブレンは基本的に完全にエラストマー組成物からなる。別の実施形態においては、メンブレンは、当該組成物、および、メンブレンにおいてマッシュに接触することが想定される側に配置された別の組成物（例えば過フッ素化化合物（PFC）組成物）の層またはパッチを有してもよい。過フッ素化化合物の長所はその不活性であり、それによりメンブレンの耐久性がさらに向上され得る。 In certain embodiments, the membrane is essentially entirely composed of an elastomeric composition. In another embodiment, the membrane is a layer of the composition and another composition (eg, a perfluorinated compound (PFC) composition) located on the side of the membrane that is expected to come into contact with the mash. Alternatively, it may have a patch. The advantage of the perfluorinated compound is its inertness, which can further improve the durability of the membrane.
本発明のエラストマー組成物は、食品グレードであることが好ましい。意外にも、基本的にEPDMからなるエラストマー組成物においてもこれを達成できる。従って、本発明者らは、従来のエラストマー組成物の場合のように、規制に対応するために、組成物に少なくとも50 %のプラスチックを含有させる必要はないということを見出した。本発明のエラストマー組成物は、一般製品の安全性に関するEU指令95/2001/EC、食品との接触が意図される材料および物品に関する規則（EC）N. 1935/2004、オランダ食品消費財法（包装および消費財に関する（商品法の）法令および規制（Warenwetbesluit en-regeling verpakkingen en gebruiksartikelen）を含むがこれらに限定されない）、REACH法で定義されているような懸念が非常に高い物質は0.1 wt%を超えて存在してはいけないとのEU規制（EC）1907/2006の第33条、および／または食品医薬品局（FDA）CFR Title 21 - Part 177-間接食品添加物：ポリマー§177.2600の繰り返し使用を目的としたゴム製品、に準拠できる。このことは、本エラストマー組成物は、規則（EC）N.1935/2004に定められた総移行限度よりも低く維持されるような組成物のみからなることが好ましいことを意味している。この検査は、関連する法律、例えば、食品との接触が意図されるプラスチック材料および物品の成分の移行の検査に必要な基本規則を定める米国連邦規則21章、EU指令82/711/EEC、EU指令93/8/EEC、EU指令97/48/EC、および／または移行のテストに使用される模擬品のリストを定めるEU指令85/572/EECに従って実施できる。エラストマー組成物に好適な組成および添加剤は、これらの規制に関連するいわゆる「ホワイトリスト」にも記載されている。本発明のエラストマー組成物は、規則（EC）N.2023/2006適正製造基準に定められた要件も満たすことが好ましい。 The elastomeric composition of the present invention is preferably food grade. Surprisingly, this can also be achieved with an elastomeric composition that basically consists of EPDM. Therefore, we have found that it is not necessary for the composition to contain at least 50% plastic in order to comply with regulations, as is the case with conventional elastomer compositions. The elastomeric compositions of the present invention are subject to EU Directive 95/2001 / EC on General Product Safety, Regulations on Materials and Articles Intended to Contact Food (EC) N. 1935/2004, Dutch Food Consumer Goods Act ( 0.1 wt% of substances of great concern as defined by the REACH Directive, including but not limited to (including but not limited to) laws and regulations (of the Commodity Act) on packaging and consumer goods (Warenwetbesluit en-regeling verpakkingen en gebruiksartikelen). Article 33 of EU Directive (EC) 1907/2006 and / or Food and Drug Administration (FDA) CFR Title 21 --Part 177-Indirect Food Additives: Repeated Use of Elastomer § 177.2600 Can comply with rubber products for the purpose. This means that the elastomeric composition preferably comprises only those compositions that are maintained below the total transition limit set forth in Rule (EC) N.1935 / 2004. This inspection is conducted by relevant legislation, such as US Federal Regulations Chapter 21, EU Directive 82/711 / EEC, EU, which sets out the basic rules necessary for inspection of the transfer of components of plastic materials and articles intended for contact with food. It can be carried out in accordance with Directive 93/8 / EEC, EU Directive 97/48 / EC, and / or EU Directive 85/572 / EEC, which provides a list of imitations used for testing transitions. Suitable compositions and additives for elastomeric compositions are also listed in the so-called "white list" associated with these regulations. The elastomeric composition of the present invention preferably also meets the requirements set forth in Good Manufacturing Practices (EC) N.2023 / 2006.
本発明のさらなる態様は、メンブレンの製造方法である。従来、一般的にメンブレンは圧縮成形によって製造されている。この方法の欠点は、工程パラメータの制御が制限されることである。例えば、原料EPDMや原料PEなどの出発物質のペレットが偏ることがあり、その結果、最終的な組成が不均一になる。本発明者らは、従来のメンブレンの耐久性が一定しないことは、圧縮成形における工程の制御が不十分であることによる可能性があることを見出した。従って、本発明のメンブレンは、組成物の溶融物が混合されることを含む成形工程、例えば射出成形により作製することが好ましい。射出成形により、メンブレンの耐久性のばらつきがより狭くなることが見出された。すなわち、本発明のメンブレンは、組成物の溶融物の混合を含む射出成形のような成形プロセスによって得ることが好ましい。この方法が、本発明による、通常1 m2を超え、好ましくは2 m2を超え、より好ましくは3 m2を超え、さらに好ましくは3.5 m2を超え、最も好ましくは約3.6 m2の片側表面積を有するような比較的大きなサイズを有するメンブレンの作製に特に適していることもわかった。 A further aspect of the present invention is a method for producing a membrane. Conventionally, membranes are generally manufactured by compression molding. The disadvantage of this method is that the control of process parameters is limited. For example, pellets of starting materials such as raw material EPDM and raw material PE may be biased, resulting in non-uniform composition. The present inventors have found that the inconsistency of the durability of the conventional membrane may be due to insufficient control of the process in compression molding. Therefore, the membrane of the present invention is preferably manufactured by a molding step including mixing the melt of the composition, for example, injection molding. It was found that injection molding narrowed the variation in membrane durability. That is, the membrane of the present invention is preferably obtained by a molding process such as injection molding comprising mixing the melt of the composition. This method according to the invention is usually greater than 1 m 2 , preferably greater than 2 m 2 , more preferably greater than 3 m 2 , even more preferably greater than 3.5 m 2 , most preferably about 3.6 m 2 on one side. It has also been found to be particularly suitable for making membranes with relatively large sizes such as those with a surface area.
特に好ましい耐久性を有するメンブレンは、当該メンブレンの使用前において、エラストマー組成物が次の材料特性のうち、好ましくは１項目以上、より好ましくは全項目を備えることがわかった。
ISO37：2011, Type 2により特定された引張強度が5 MPaを超え、好ましくは8 MPaを超え、より好ましくは10 MPaを超え、例えば約12 MPaである。
ISO37：2011, Type 2により特定されたM300変形モジュラスが4 MPaを超え、好ましくは4.5 MPaを超え、より好ましくは5 MPaを超え、例えば約8.6 MPaである。
ISO37：2011, Type 2により特定された破断点での伸びが200 %を超え、好ましくは300 %を超え、より好ましくは400 %を超え、例えば421 %である。
UNI EN ISO1183-1により特定された密度が1 g/cm3を超え、例えば1.06 g/m3である。
UNI ISO 7619-1により特定されたショアA硬度が60から75 ShAの範囲であり、好ましくは65〜71 ShAの範囲であり、例えば66 ShAである。
It was found that, in the membrane having particularly preferable durability, the elastomer composition preferably has one or more items, more preferably all items, among the following material properties, before the use of the membrane.
The tensile strength specified by ISO37: 2011, Type 2 is greater than 5 MPa, preferably greater than 8 MPa, more preferably greater than 10 MPa, for example about 12 MPa.
The M300 deformation modulus specified by ISO37: 2011, Type 2 is greater than 4 MPa, preferably greater than 4.5 MPa, more preferably greater than 5 MPa, for example about 8.6 MPa.
The elongation at the break point specified by ISO37: 2011, Type 2 is greater than 200%, preferably greater than 300%, more preferably greater than 400%, for example 421%.
The density specified by UNI EN ISO 1183-1 exceeds 1 g / cm 3 , for example 1.06 g / m 3 .
The Shore A hardness specified by UNI ISO 7619-1 is in the range of 60 to 75 ShA, preferably in the range of 65 to 71 ShA, for example 66 ShA.
上記の材料特性の各項目は、エラストマー組成物が好ましい特性を有することに寄与する。時間経過、すなわち使用に伴う材料特性の変化は、メンブレンの耐久性を示し得ることがわかった。従って、エラストマー組成物は、使用による材料特性の変化ができるだけ小さいように構成されることが好ましい。これは、ISO 815-1：2014、方法A、テストピースBに従って、70 ℃で72時間後に特定された材料特性の圧縮永久歪みに特に当てはまることが分かった。実際、圧縮永久歪みは、エラストマー組成物の耐久性を特定するための信頼できるパラメータとして特に使用可能であると考えられている。一般に、圧縮永久歪みは組成物の弾性を示すものである。例えばベルギーのMeura S.A.社から入手可能な従来のメンブレンの初期圧縮永久歪み（すなわち約40 %）は、効果的なマッシュ濾過工程には十分ではあるものの、代表的な従来のメンブレンは、このような工程での使用により、圧縮永久歪みが（たとえば、4700回の醸造により約59 %）増加することがわかった。一方、本発明によるメンブレンの圧縮永久歪みは、4700回の醸造の間、実質的に一定である。このために、本発明のマッシュフィルターメンブレンは、使用前における圧縮永久歪みが、好ましくは35 %未満、より好ましくは25 %未満であり、かつ／または、メンブレンを使用して約2時間の醸造を4700回行った後、または90週間の使用後の圧縮永久歪みが、好ましくは50 %未満、より好ましくは25 %未満、最も好ましくは20 %未満である。 Each of the above material properties contributes to the elastomer composition having preferred properties. It has been found that changes in material properties over time, i.e. with use, can indicate the durability of the membrane. Therefore, it is preferable that the elastomer composition is configured so that the change in material properties due to use is as small as possible. This was found to be particularly applicable to the compression set of material properties identified after 72 hours at 70 ° C. according to ISO 815-1: 2014, Method A, Test Piece B. In fact, compression set is considered to be particularly useful as a reliable parameter for identifying the durability of elastomeric compositions. In general, compression set is an indication of the elasticity of the composition. For example, the initial compressive permanent strain (ie about 40%) of a conventional membrane available from Meura SA of Belgium is sufficient for an effective mash filtration process, but typical conventional membranes are such. It was found that the use in the process increased the compression set (for example, about 59% after 4700 brews). On the other hand, the compression set of the membrane according to the present invention is substantially constant during 4700 brews. To this end, the mash filter membranes of the present invention have a compression set of less than 35%, more preferably less than 25% prior to use and / or brew for about 2 hours using the membrane. After 4700 or 90 weeks of use, the compression set is preferably less than 50%, more preferably less than 25%, and most preferably less than 20%.
本発明のさらなる態様は、マッシュの濾過における、マッシュフィルターメンブレンの使用またはマッシュ濾過ユニットの使用に関するものである。言い換えると、特定の態様では、本発明は、マッシュフィルターメンブレンまたは前記マッシュフィルターメンブレンを有するマッシュ濾過ユニットを使用してマッシュを濾過することを含む方法に関するものである。より具体的には、前記方法は、麦汁がマッシュからフィルターを通して押し出されるように、マッシュにメンブレンで圧力を加えることを含む。 A further aspect of the invention relates to the use of a mash filter membrane or the use of a mash filtration unit in the filtration of mash. In other words, in a particular aspect, the invention relates to a method comprising filtering mash using a mash filter membrane or a mash filtration unit having said mash filter membrane. More specifically, the method comprises applying pressure to the mash with a membrane so that the wort is extruded from the mash through a filter.
本発明は、以下の実施例によって説明することができる。 The present invention can be described by the following examples.
実施例１ メンブレンの作製
黒色の過酸化物により硬化された100 %のEPDM（組成物中のポリマーの合計重量に基づく）を含むエラストマー組成物を有するマッシュフィルターメンブレンを、射出成形により型内で作製する。メンブレンのサイズは2 ｘ 1.8 m2であり、材料特性は表１に示す通りである。
比較例１ 従来のメンブレンの分析
ベルギーのMeura S.A.社から上市されている、50 wt%のEPDMと50 %のPEの組成を有する2×1.8 m2のマッシュフィルターメンブレンを使用に先立って分析したところ、表２に示す次の材料特性であった。
実施例２ メンブレンの粘着性の評価
Meura S.A.社から上市されている１台のマッシュ濾過ユニットに、実施例１で作製したマッシュフィルターメンブレンを138個装着した。同じ型のもう１台のマッシュ濾過ユニットには、比較例１に示す従来のマッシュフィルターメンブレンを138個装着した。同じ部屋に配置した両方のマッシュ濾過ユニットに同じ醸造物（マッシュ）を供給し、醸造プロセスが並行して進行するように同じように扱った（メンテナンス時期については下記参照）。
Example 2 Evaluation of the adhesiveness of the membrane
138 mash filter membranes prepared in Example 1 were attached to one mash filtration unit marketed by Meura SA. The other mash filtration unit of the same type was equipped with 138 conventional mash filter membranes shown in Comparative Example 1. Both mash filtration units placed in the same room were fed the same brew (mash) and treated in the same way so that the brewing process proceeded in parallel (see below for maintenance timing).
メンブレンの粘着性は、日毎または月毎のCIPの後に、ビール粕床をメンブレンから取り除くために必要とされる手動の作業支援を考慮に入れて分析した。結果を表３に示す。
表３の結果から、本発明のメンブレンは従来のメンブレンよりも、動作状態を通じて粘着性が小さいことがわかる。 From the results in Table 3, it can be seen that the membrane of the present invention has less adhesiveness throughout the operating state than the conventional membrane.
実施例３ メンブレンの耐久性の評価
実施例２において、濾過ユニットは、約90週間、濾過に使用され、マッシュを濾過するための４７００回の醸造を行った。この間、比較例１に記載の従来のマッシュフィルターメンブレンの故障率は13 %（138のうち18）であったが、実施例１の本発明のマッシュフィルターメンブレンの故障率は0 %であった （138のうち0）。また、本発明のメンブレンではいずれも折れ目が見られなかったが、従来のフィルターでは顕著な折れ目が観察された。
Example 3 Evaluation of Membrane Durability In Example 2, the filtration unit was used for filtration for about 90 weeks and was brewed 4700 times to filter the mash. During this period, the failure rate of the conventional mash filter membrane described in Comparative Example 1 was 13% (18 out of 138), but the failure rate of the mash filter membrane of the present invention of Example 1 was 0% (1). 0 out of 138). In addition, no creases were observed in any of the membranes of the present invention, but remarkable creases were observed in the conventional filter.
90週間で約2時間の醸造を4700回行った後、表１および表２に示したのと同様の方法により、両タイプのマッシュフィルターメンブレンのサンプルに対して、表４に示すメンブレン特性の分析を行った。
表２から、従来のメンブレンと本発明のメンブレンとを比較すると、本発明のメンブレンは顕著に高い強度を有し、これは時間経過してもほぼ一定に維持されるが、従来のメンブレンは初期からすでに低い強度と剛性がさらにある程度失われる。本発明のメンブレンの引き裂き強度は初期からより高く、これは4700回の醸造後も同様であり、また試験を行ったメンブレンの永久変形（圧縮永久歪み）は著しく小さく、この種の用途においては、圧縮永久歪みはできるだけ小さいことが好ましいので、このことは望ましい。
From Table 2, when comparing the conventional membrane and the membrane of the present invention, the membrane of the present invention has remarkably high strength, which is maintained almost constant over time, but the conventional membrane is initially used. Already low strength and rigidity are lost to some extent. The tear strength of the membrane of the present invention is higher from the beginning, which is the same after 4700 brews, and the permanent deformation (compressive permanent strain) of the membrane tested is significantly smaller, and in this kind of application, This is desirable because the compression set is preferably as small as possible.
Claims (15)
前記エラストマー組成物は、前記エラストマー組成物中のポリマーの合計重量に基づいて、６０重量％を超え、好ましくは８０重量％を超え、好ましくは９０重量％を超え、より好ましくは９５重量％を超え、最も好ましくは約１００重量％の前記エラストマーを含む、マッシュフィルターメンブレン。 In the mash filter membrane according to claim 1,
The elastomer composition is greater than 60% by weight, preferably greater than 80% by weight, preferably greater than 90% by weight, more preferably greater than 95% by weight, based on the total weight of the polymers in the elastomer composition. A mash filter membrane comprising the elastomer, most preferably about 100% by weight.
前記エラストマーは、コポリマー、好ましくは、トリブロックコポリマーである、ポリスチレン・ブロック・ポリブタジエン・ブロック・ポリスチレン（SBS）およびポリスチレン・ブロック・ポリイソブテン・ブロック・ポリスチレン（SIS）からなる群から選択された１種以上のブロックコポリマーを含み、または、
前記エラストマーは、オレフィンエラストマー、好ましくは、エチレンプロピレンゴム（EPR）、ニトリルブタジエンゴム（NBR）、EPDMおよびポリスチレン・コ・ポリブタジエンゴム（SBR）からなる群から選択された１種以上を含み、または、
前記エラストマーは、FKM（ASTM D1418規格に準拠した、例えばViton（商標））およびFFKM（ASTM D1418規格に準拠した、例えばKalrez（商標））およびNBRからなる群から選択された１種以上を含み、最も好ましくは、前記エラストマーはEPDMを含む、マッシュフィルターメンブレン。 In the mash filter membrane according to claim 1 or 2.
The elastomer is one or more selected from the group consisting of polystyrene block polybutadiene block polystyrene (SBS) and polystyrene block polyisobutene block polystyrene (SIS), which are copolymers, preferably triblock copolymers. Containing or containing block copolymers of
The elastomer comprises or comprises one or more selected from the group consisting of olefin elastomers, preferably ethylene propylene rubber (EPR), nitrile butadiene rubber (NBR), EPDM and polystyrene co-polybutadiene rubber (SBR).
The elastomer comprises one or more selected from the group consisting of FKM (ASTM D1418 standard compliant, eg Viton ™) and FFKM (ASTM D1418 compliant, eg Kallez ™) and NBR. Most preferably, the elastomer comprises EPDM, a mash filter membrane.
ISO 815-1：2014、方法A、テストピースBに従って、70 ℃で72時間後に圧縮永久歪みを特定した場合、使用前における前記メンブレンの前記圧縮永久歪みは、35%未満、好ましくは25%未満である、マッシュフィルターメンブレン。 In the mash filter membrane according to any one of claims 1 to 3.
When compression set is identified after 72 hours at 70 ° C. according to ISO 815-1: 2014, Method A, Test Piece B, the compression set of the membrane before use is less than 35%, preferably less than 25%. Is a mash filter membrane.
ISO 815-1：2014・方法A・テストピースBに従って、70 ℃で72時間保持後に圧縮永久歪みを特定した場合、4700回または90週間の醸造に前記メンブレンを用いた後に特定した前記圧縮永久歪みは、50%未満、好ましくは25%未満、より好ましくは20%未満である、マッシュフィルターメンブレン。 In the mash filter membrane according to any one of claims 1 to 4.
According to ISO 815-1: 2014, Method A, Test Piece B, if compression permanent strain is identified after holding at 70 ° C for 72 hours, the compression permanent strain identified after using the membrane for 4700 or 90 weeks of brewing. Is less than 50%, preferably less than 25%, more preferably less than 20%, mash filter membrane.
前記エラストマー組成物は、前記メンブレンの使用前に次の材料特性のうちの１項目以上、好ましくは全ての項目の材料特性を備える、マッシュフィルターメンブレン。
- ISO37：2011, Type 2により特定された引張強度が、5 MPaを超え、好ましくは8 MPaを超え、より好ましくは10 MPaを超え、例えば約12 MPaである。
- ISO37：2011, Type 2により特定されたM300変形モジュラスが、4 MPaを超え、好ましくは4.5 MPaを超え、より好ましくは5 MPaを超え、例えば約8.6 MPaである。
- ISO37：2011, Type 2により特定された破断点での伸びが、200 %を超え、好ましくは300 %を超え、より好ましくは400 %を超え、例えば420 %である。
- UNI EN ISO1183-1により特定された密度が、1 g/cm3を超え、例えば1.06 g/m3である。
- UNI ISO 7619-1により特定されたショアA硬度が、60から75 ShAの範囲であり、好ましくは65〜71 ShAの範囲であり、例えば66 ShAである。 In the mash filter membrane according to any one of claims 1 to 5.
The elastomer composition is a mash filter membrane having one or more, preferably all, of the following material properties prior to use of the membrane.
--The tensile strength specified by ISO37: 2011, Type 2 is greater than 5 MPa, preferably greater than 8 MPa, more preferably greater than 10 MPa, for example about 12 MPa.
--ISO37: 2011, Type 2 M300 deformation modulus is greater than 4 MPa, preferably greater than 4.5 MPa, more preferably greater than 5 MPa, eg about 8.6 MPa.
--ISO37: The elongation at the break point specified by Type 2, 2011, exceeds 200%, preferably more than 300%, more preferably more than 400%, for example 420%.
--The density specified by UNI EN ISO 1183-1 exceeds 1 g / cm 3 , for example 1.06 g / m 3 .
--The Shore A hardness specified by UNI ISO 7619-1 is in the range of 60 to 75 ShA, preferably in the range of 65 to 71 ShA, for example 66 ShA.
前記エラストマー組成物は、一般製品の安全性に関するEU指令95/2001/EC、食品と接触することを意図した材料および物品に関する規則（EC）N. 1935/2004、食品と接触することを意図した材料および物品の適正製造基準に関するEU規則2023/2006、オランダ食品消費財法（包装および消費財に関する（商品法の）法令および規制（Warenwetbesluit en-regeling verpakkingen en gebruiksartikelen）を含むがこれらに限定されない）、REACH法で定義されている非常に懸念の高い物質は、0.1重量%を超えて存在しないとのEU規制（EC）1907/2006の第33条、および／または食品医薬品局（FDA）CFR Title 21 - Part 177-間接食品添加物：ポリマー§177.2600の繰り返し使用を目的としたゴム製品、等に準拠する食品グレード組成である、マッシュフィルターメンブレン。 In the mash filter membrane according to any one of claims 1 to 6.
The elastomeric composition is intended to be in contact with food, EU Directive 95/2001 / EC on General Product Safety, Regulation (EC) N. 1935/2004 on Materials and Articles Intended to Contact Food. EU Regulation 2023/2006 on Proper Manufacturing Standards for Materials and Goods, Dutch Food and Consumer Goods Act (including but not limited to (Warenwetbesluit en-regeling verpakkingen en gebruiksartikelen) laws and regulations on packaging and consumer goods) , Article 33 of EU Regulation (EC) 1907/2006, and / or Food and Drug Administration (FDA) CFR Title that very concerned substances as defined by the REACH Act do not exist in excess of 0.1% by weight. 21 --Part 177-Indirect Food Additives: Elastomer § 177.2600 Mash filter membrane, food grade composition compliant with rubber products for repeated use, etc.
片側表面積が、1 m2を超え、好ましくは2 m2を超え、より好ましくは3 m2を超え、さらに好ましくは3.5 m2を超え、最も好ましくは約3.6 m2である、マッシュフィルターメンブレン。 In the mash filter membrane according to any one of claims 1 to 7.
A mash filter membrane having a one-sided surface area of more than 1 m 2 , preferably more than 2 m 2 , more preferably more than 3 m 2 , even more preferably more than 3.5 m 2 , and most preferably about 3.6 m 2.
前記エラストマー組成物は、過酸化物により硬化または架橋された、マッシュフィルターメンブレン。 In the mash filter membrane according to any one of claims 1 to 8.
The elastomer composition is a mash filter membrane cured or crosslinked with a peroxide.
前記エラストマー組成物は、前記エラストマー組成物中のポリマーの合計重量に基づいて、50%未満、好ましくは25%未満、より好ましくは10%未満の１種以上の非弾性ポリマーを含有する、マッシュフィルターメンブレン。 In the mash filter membrane according to any one of claims 1 to 9.
The elastomer composition is a mash filter containing less than 50%, preferably less than 25%, more preferably less than 10% of one or more inelastic polymers based on the total weight of the polymers in the elastomer composition. Membrane.
前記非弾性ポリマーは、ポリオレフィンホモポリマー、好ましくは、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン等の群から選択される１種以上のポリマーである、マッシュフィルターメンブレン。 In the mash filter membrane according to any one of claims 1 to 10.
The inelastic polymer is a mash filter membrane, which is a polyolefin homopolymer, preferably one or more polymers selected from the group of polyethylene, polypropylene, polystyrene and the like.
前記方法は、前記エラストマー組成物の溶融物を混合し、好ましくは前記エラストマー組成物を射出成形する、方法。 The method for manufacturing the mash filter membrane according to any one of claims 1 to 11.
The method is a method of mixing a melt of the elastomer composition and preferably injection molding the elastomer composition.
前記マッシュフィルターメンブレンは、請求項１４に記載の方法により得られる、マッシュフィルターメンブレン。
The mash filter membrane according to any one of claims 1 to 11.
The mash filter membrane is a mash filter membrane obtained by the method according to claim 14.
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