JP2021510690A - Surface-reactive calcium carbonate for use as a skin appearance modifier - Google Patents
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Abstract
本発明は、化粧品及び/又はスキンケア組成物中の皮膚外観調整剤としての、0.1〜90μmの体積メジアン粒径d50を有する表面反応炭酸カルシウムの使用に関する。The present invention relates to the use of surface-reactive calcium carbonate having a volume median particle size d50 of 0.1-90 μm as a skin appearance modifier in cosmetics and / or skin care compositions.
Description
本発明は、化粧品及び/又はスキンケア組成物中の皮膚外観調整剤としての、0.1〜90μmの体積メジアン粒径d50を有する表面反応炭酸カルシウムの使用に関する。 The present invention, as a skin appearance modifier cosmetic and / or skin care compositions, to the use of surface-reacted calcium carbonate having a volume median particle size d 50 of 0.1~90Myuemu.
顔面及び/又は身体の皮膚に塗布するためにさまざまな化粧品組成物が利用可能である。多くの場合、このような組成物は、例えば傷を隠し、フェイスライン又はシワを覆い隠すか又は軽減し、毛穴を最小限に抑え、又は皮膚の色合いを変えかつ/又は一様にすることを目的として、皮膚の外観を調整するために適用される。また、一部の化粧品組成物は、皮脂を吸収/吸着することにより皮膚の光沢をある程度制御し、これによって皮膚にテカリの無い光沢を提供する能力を有する。これらの光学的効果に加えて、多くの場合、化粧品組成物が、自然な、又は理想的にはより心地良い皮膚感触を使用者に提供することが望ましい。自然な又はポジティブな皮膚感触は、多くの場合、滑らかで、爽やかでかつ/又は弾力性ある皮膚の感覚、及び脂っぽさ又は乾燥感の無い皮膚表面と結び付けられる。 Various cosmetic compositions are available for application to the skin of the face and / or body. Often, such compositions may, for example, conceal scratches, cover or reduce face lines or wrinkles, minimize pores, or change and / or even out skin tone. For the purpose, it is applied to adjust the appearance of the skin. In addition, some cosmetic compositions have the ability to control the luster of the skin to some extent by absorbing / adsorbing sebum, thereby providing the skin with a non-shiny luster. In addition to these optical effects, it is often desirable that the cosmetic composition provide the user with a natural or ideally more pleasing skin feel. A natural or positive skin feel is often associated with a smooth, refreshing and / or elastic skin sensation and a non-greasy or dry skin surface.
いくつかの化粧品組成物及び/又はスキンケア組成物が、先行技術において公知である。例えば、感触が改善された摩耗耐性の局所組成物に言及している米国特許第6,461,626 B1号明細書が挙げられる。この特許は、定義された摩耗抵抗値、被覆値及び粒子間隔を有する局所製品の実質的に均一な不連続塗膜を開示している。米国特許第6,165,510号明細書は、化粧品組成物の使用条件下で、湿式ふるい分析により測定した場合に、5重量%未満が約45マイクロメートルである粒径まで崩壊する粒状形態の無機材料を含む化粧品組成物を開示している。さらに、米国特許第6,004,584号明細書は、吸湿性ボディ粉末組成物に関する。優れた皮膚感触特性を提供する粉末担体は、デンプン、ステアリン酸金属塩、脂肪酸誘導体、ナイロン、ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン及び小板形状の粉末からなる群から選択された皮膚感触構成成分を含む。欧州特許出願公開第0 173 391 A2号公報は、石けん又は合成洗剤及び微粉化したアルカリ土類金属炭酸塩を含むスキンクレンジング組成物に言及している。アルカリ土類金属炭酸塩は、すすいだ後の濡れた皮膚上に摩擦力を生み出し、使用者はこれを清潔感と結び付ける。 Several cosmetic and / or skin care compositions are known in the prior art. For example, U.S. Pat. No. 6,461,626 B1 refers to wear-resistant topical compositions with improved feel. This patent discloses a substantially uniform discontinuous coating of topical products with defined wear resistance values, coating values and particle spacing. U.S. Pat. No. 6,165,510 describes a granular form in which less than 5% by weight disintegrates to a particle size of about 45 micrometers when measured by wet sieving analysis under the conditions of use of the cosmetic composition. A cosmetic composition containing an inorganic material is disclosed. In addition, US Pat. No. 6,004,584 relates to a hygroscopic body powder composition. Powder carriers that provide excellent skin feel properties include skin feel components selected from the group consisting of starch, metal stearate, fatty acid derivatives, nylon, polyethylene, polytetrafluoroethylene and plate-shaped powders. European Patent Application Publication No. 0 173 391 A2 refers to skin cleansing compositions comprising soap or synthetic detergents and micronized alkaline earth metal carbonates. Alkaline earth metal carbonates create a frictional force on the wet skin after rinsing, which the user associates with a sense of cleanliness.
上述の特性のいくつかを伴う化粧品及び/又はスキンケア組成物を提供するために、このような組成物には、多くの場合、不透明化剤又は被覆剤として、タルク、雲母、シリカ又は二酸化チタンなどの合成若しくは鉱物粉末又は充填剤が添加されている。しかしながら、いくつかの化粧品及び/又はスキンケア組成物については、このような粉末及び充填剤の使用は、特にその組成物がこのような粉末及び充填剤を大量に含有する場合、不自然で人工的な見かけを導く可能性がある。その他の化粧品及び/又はスキンケア組成物については、不透明化又は被覆効果が低い可能性があり、塗布後に皮膚のラインが強調されることにさえなりかねない。その上、このような化粧品及び/又はスキンケア組成物の皮膚への塗布には、例えば、乾燥した若しくは油っぽい感じ、及び/又は強張った若しくは硬直した皮膚感覚という形であらわれる普通でない又はネガティブな皮膚感触を伴うことがある。 To provide cosmetics and / or skin care compositions with some of the above properties, such compositions are often used as opaque agents or coatings such as talc, mica, silica or titanium dioxide. Synthetic or mineral powder or filler is added. However, for some cosmetic and / or skin care compositions, the use of such powders and fillers is unnatural and artificial, especially if the composition contains large amounts of such powders and fillers. It may lead to a nice appearance. For other cosmetics and / or skin care compositions, the opaque or covering effect may be low and may even emphasize skin lines after application. Moreover, application of such cosmetics and / or skin care compositions to the skin is unusual or negative, appearing in the form of, for example, a dry or greasy feel and / or a tough or stiff skin sensation. May be accompanied by a pleasant skin feel.
以上のことを考慮して、化粧品及び/又はスキンケア組成物における使用のための皮膚外観調整剤に対する需要がなおも存在する。特に、シワ及び/又は皮膚の欠点を効果的に隠し又は覆い隠す化粧品及び/又はスキンケア組成物における使用のための皮膚外観調整剤に対する需要が存在する。さらに、自然でかつ/又はテカリの無い見かけを皮膚に付与する化粧製品における使用のための皮膚外観調整剤も必要とされている。同様に、皮膚にポジティブな皮膚感触、特に、滑らかでかつ/又は爽やかな皮膚感覚を与える化粧品及び/又はスキンケア組成物における使用のための皮膚外観調整剤に対する需要も存在する。 In view of the above, there is still a demand for skin appearance modifiers for use in cosmetics and / or skin care compositions. In particular, there is a demand for skin appearance modifiers for use in cosmetics and / or skin care compositions that effectively mask or mask wrinkles and / or skin imperfections. In addition, skin appearance modifiers for use in cosmetic products that impart a natural and / or non-shiny appearance to the skin are also needed. Similarly, there is a demand for skin appearance modifiers for use in cosmetics and / or skin care compositions that give the skin a positive skin feel, in particular a smooth and / or refreshing skin sensation.
したがって、本発明の目的は、化粧品及び/又はスキンケア組成物において使用するため、特に、シワ及び/又は皮膚の欠点を覆い隠すか又は隠すために使用される化粧品及び/又はスキンケア組成物において使用するための皮膚外観調整剤を提供することにあると考えられる。本出願の別の目的は、自然でかつ/又はテカリの無い見かけを皮膚に与える化粧品及び/又はスキンケア組成物において使用するための皮膚外観調整剤を提供することにある。さらに別の目的は、皮膚にポジティブな皮膚感触、特に、滑らかでかつ/又は爽やかな皮膚感覚を付与する化粧品及び/又はスキンケア組成物において使用するための皮膚外観調整剤を提供することにあると考えられる。 Therefore, an object of the present invention is to be used in cosmetics and / or skin care compositions, especially in cosmetics and / or skin care compositions used to mask or hide wrinkles and / or skin imperfections. It is believed that it is to provide a skin appearance modifier for this purpose. Another object of the present application is to provide a skin appearance modifier for use in cosmetics and / or skin care compositions that give the skin a natural and / or non-shiny appearance. Yet another object is to provide a skin appearance modifier for use in cosmetics and / or skin care compositions that impart a positive skin feel to the skin, in particular a smooth and / or refreshing skin sensation. Conceivable.
上述の目的の1つ又は複数が、本発明によって解決される。 One or more of the above-mentioned objects are solved by the present invention.
本発明の一態様によれば、化粧品及び/又はスキンケア組成物における皮膚外観調整剤としての、0.1〜90μmの体積メジアン粒径d50を有する表面反応炭酸カルシウムの使用が提供される。表面反応炭酸カルシウムは、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び1つ又は複数のH3O+イオン供与体との反応生成物であり、二酸化炭素は、H3O+イオン供与体での処理によってその場で(インサイチュで)形成され、かつ/又は外部源から供給される。 According to one aspect of the present invention, as a skin appearance modifier in cosmetic and / or skin care composition, the use of surface-reacted calcium carbonate having a volume median particle size d 50 of 0.1~90μm provided. Surface-reactive calcium carbonate is the reaction product of natural ground calcium carbonate or precipitated calcium carbonate with carbon dioxide and one or more H 3 O + ion donors, and carbon dioxide is the H 3 O + ion donor. Formed in-situ (in situ) by processing in and / or supplied from an external source.
本発明の有利な実施形態が、対応する従属請求項中に定義されている。 Advantageous embodiments of the present invention are defined in the corresponding dependent claims.
本発明の一実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムは、0.5〜50μm、好ましくは1〜40μm、最も好ましくは1.2〜30μm、そして最も好ましくは1.5〜15μmの体積メジアン粒径d50を有する。 According to one embodiment of the invention, the surface-reactive calcium carbonate is 0.5 to 50 μm, preferably 1 to 40 μm, most preferably 1.2 to 30 μm, and most preferably 1.5 to 15 μm in volume median granules. It has a diameter d 50 .
本発明の別の実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムは、窒素及びBET法を用いて測定して、15m2/g〜200m2/g、好ましくは20m2/g〜180m2/g、そして最も好ましくは25m2/g〜160m2/gの比表面積を有する。 According to another embodiment of the present invention, the surface-reacted calcium carbonate, measured using nitrogen and the BET method, 15m 2 / g~200m 2 / g , preferably 20m 2 / g~180m 2 / g, and most preferably has a specific surface area of 25m 2 / g~160m 2 / g.
本発明のさらに別の実施形態によれば、天然粉砕炭酸カルシウムは、大理石、白亜、石炭岩、及びそれらの混合物からなる群の中から選択されるか、又は沈降炭酸カルシウムは、アラゴナイト、バテライト、又はカルサイト結晶形を有する沈降炭酸カルシウム、及びそれらの混合物からなる群から選択される。 According to yet another embodiment of the invention, the natural ground calcium carbonate is selected from the group consisting of marble, chalk, coal rock, and mixtures thereof, or the sedimented calcium carbonate is aragonite, vaterite, and the like. Alternatively, it is selected from the group consisting of precipitated calcium carbonate having a calcite crystalline form and a mixture thereof.
本発明の一実施形態によれば、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、クエン酸、シュウ酸、酸性塩、酢酸、ギ酸、及びそれらの混合物からなる群から選択され、好ましくは少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、シュウ酸、Li+、Na+及び/又はK+から選択されたカチオンによって少なくとも部分的に中和されているH2PO4 −、Li+、Na+、K+、Mg2+及び/又はCa2+から選択されたカチオンによって少なくとも部分的に中和されているHPO4 2−、及びこれらの混合物からなる群から選択されており、より好ましくは、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、シュウ酸、及びそれらの混合物からなる群から選択されており、最も好ましくは、少なくとも1つのH3O+イオン供与体はリン酸である。 According to an embodiment of the present invention, the at least one H 3 O + ion donors, consisting of hydrochloric acid, sulfuric acid, sulfurous acid, phosphoric acid, citric acid, oxalic acid, acid salt, acetic acid, formic acid, and mixtures thereof Selected from the group, preferably at least one H 3 O + ion donor is at least partially by a cation selected from hydrochloric acid, sulfuric acid, sulfite, phosphoric acid, oxalic acid, Li + , Na + and / or K +. H 2 PO 4, which is neutralized to -, Li +, Na +, K +, Mg 2+ and / or Ca 2+ is at least partially neutralized by the selected cations from HPO 4 2-, and their and it is selected from the group consisting of, more preferably, at least one H 3 O + ion donors include hydrochloric, sulfuric, sulfurous, phosphoric acid, oxalic acid, and is selected from the group consisting of a mixture thereof cage, and most preferably, at least one H 3 O + ion donors is phosphoric acid.
本発明の別の実施形態によれば、皮膚外観調整剤は、被覆剤、テカリ抑制剤及び/又は皮膚色調整剤、そして好ましくは、被覆剤及び/又はテカリ抑制剤である。 According to another embodiment of the present invention, the skin appearance modifier is a dressing, a shine inhibitor and / or a skin color modifier, and preferably a dressing and / or a shine inhibitor.
本発明の別の実施形態によれば、化粧品及び/又はスキンケア組成物は、8.5以下、好ましくは8.0以下、より好ましくは7.0以下、そして最も好ましくは4.0〜7.0のpH値を有する。 According to another embodiment of the invention, the cosmetic and / or skin care composition is 8.5 or less, preferably 8.0 or less, more preferably 7.0 or less, and most preferably 4.0 to 7. It has a pH value of 0.
本発明のさらに別の実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムは、組成物の合計重量に基づいて、0.1〜50重量%、好ましくは0.5〜20重量%、より好ましくは1〜10重量%、そして最も好ましくは3〜10重量%の量で、化粧品及び/又はスキンケア組成物中に存在する。 According to yet another embodiment of the invention, the surface-reactive calcium carbonate is 0.1 to 50% by weight, preferably 0.5 to 20% by weight, more preferably 1 to 1% based on the total weight of the composition. It is present in cosmetics and / or skin care compositions in an amount of 10% by weight, and most preferably 3-10% by weight.
本発明の一実施形態によれば、化粧品及び/又はスキンケア組成物はさらに、水及び/又は少なくとも1つの油を含み、好ましくは少なくとも1つの油は、植物油及びそれらのエステル、アルカンココナツエステル、植物抽出物、獣脂、シロキサン、シリコーン、脂肪酸及びそれらのエステル、ワセリン、グリセリド及びそれらのPEG化誘導体、並びにそれらの混合物からなる群から選択されている。 According to one embodiment of the invention, the cosmetic and / or skin care composition further comprises water and / or at least one oil, preferably at least one oil is a vegetable oil and an ester thereof, an alkan coconut ester, a plant. It is selected from the group consisting of extracts, tallows, siloxanes, silicones, fatty acids and their esters, petrolatum, glycerides and their PEGylated derivatives, and mixtures thereof.
本発明の別の実施形態によると、化粧品及び/又はスキンケア組成物は、表面反応炭酸カルシウムの表面上に吸着及び/又は表面に吸収される少なくとも1つの活性剤を含む。 According to another embodiment of the invention, the cosmetic and / or skin care composition comprises at least one activator that is adsorbed and / or absorbed on the surface of the surface-reactive calcium carbonate.
本発明のさらに別の実施形態によると、少なくとも1つの活性剤は、薬学的活性剤、生物学的活性剤、ビタミン、殺菌剤、防腐剤、着香剤、界面活性剤、油、香料、精油、及びそれらの混合物から選択される。 According to yet another embodiment of the invention, the at least one activator is a pharmaceutical activator, a biological activator, a vitamin, a bactericide, a preservative, a flavoring agent, a surfactant, an oil, a perfume, an essential oil. , And a mixture thereof.
本発明の一実施形態によると、組成物はさらに、漂白剤、増粘剤、安定剤、キレート剤、保存剤、湿潤剤、乳化剤、皮膚軟化剤、香料、着色剤、皮膚タンニング化合物、酸化防止剤、鉱物、顔料、UV−A及び/又はUV−Bフィルタ、並びにそれらの混合物からなる群から選択された少なくとも1つの添加剤を含む。 According to one embodiment of the invention, the composition further comprises a bleach, a thickener, a stabilizer, a chelating agent, a preservative, a wetting agent, an emulsifier, a skin softening agent, a fragrance, a colorant, a skin tanning compound, an antioxidant. Includes at least one additive selected from the group consisting of agents, minerals, pigments, UV-A and / or UV-B filters, and mixtures thereof.
本発明の別の実施形態によると、化粧品及び/又はスキンケア組成物は、アイメイクアップ製品、フェイシャルメイクアップ製品、リップケア製品、ハンドケア製品、スキンケア製品、又はそれらの組み合せ製品から選択される。 According to another embodiment of the invention, the cosmetic and / or skin care composition is selected from eye makeup products, facial makeup products, lip care products, hand care products, skin care products, or combinations thereof.
本発明のさらに別の実施形態によると、化粧品及び/又はスキンケア組成物は、25℃で4000〜50000、好ましくは10000〜45000、より好ましくは15000〜40000、さらに一層好ましくは20000〜40000、そして最も好ましくは25000〜40000mPa・sのブルックフィールド粘度を有する。 According to yet another embodiment of the invention, the cosmetic and / or skin care composition is 4000 to 50000, preferably 1000 to 45000, more preferably 1500 to 40,000, even more preferably 2000 to 40,000 at 25 ° C., and most preferably. It preferably has a Brookfield viscosity of 2500-40,000 mPa · s.
本発明の一実施形態によると、表面反応炭酸カルシウムはさらに、皮膚感触の調整を提供する。 According to one embodiment of the invention, surface-reactive calcium carbonate further provides an adjustment of the skin feel.
本発明の目的では、以下の用語は以下の意味を有するものと理解すべきである: For the purposes of the present invention, the following terms should be understood to have the following meanings:
本発明の意味における「化粧品及び/又はスキンケア」組成物は、皮膚に塗布される組成物を意味する。すなわち、「化粧品及び/又はスキンケア」組成物は、典型的に経口で摂取される組成物を包含しない。 The "cosmetic and / or skin care" composition in the sense of the present invention means a composition applied to the skin. That is, "cosmetic and / or skin care" compositions do not include compositions that are typically taken orally.
本発明の意味における「天然粉砕炭酸カルシウム」(GCC)は、石炭岩、大理石又は白亜などの天然源から得られ、例えば、サイクロン又は分類器による粉砕、ふるい分け及び/又は分留などの湿式及び/又は乾式処理を通して加工される炭酸カルシウムである。 "Natural ground calcium carbonate" (GCC) in the sense of the present invention is obtained from natural sources such as coal rock, marble or chalk and is wet and / or such as milling, sieving and / or fractional distillation with a cyclone or classifier, for example. Alternatively, it is calcium carbonate processed through a dry treatment.
本発明の意味における「沈降炭酸カルシウム」(PCC)は、水性、半乾燥、又は湿潤環境での二酸化炭素と石灰との反応の後の沈降によってか、又は水中でのカルシウム及び炭酸イオン源の沈降によって得られる合成材料である。PCCは、バテライト、カルサイト又はアラゴナイト結晶形であり得る。PCCについては、例えば、欧州特許出願公開第2 447 213 A1号公報、欧州特許出願公開第2 524 898 A1号公報、欧州特許出願公開第2 371 766 A1号公報、欧州特許出願公開第1 712 597 A1号公報、欧州特許出願公開第1 712 523 A1号公報、又は国際公開第2013/142473 A1号に記載されている。 "Precipitated calcium carbonate" (PCC) in the sense of the present invention refers to sedimentation of calcium and carbonate ion sources either by sedimentation after the reaction of carbon dioxide with lime in an aqueous, semi-dry, or moist environment, or in water. It is a synthetic material obtained by. The PCC can be in the form of vaterite, calcite or aragonite crystals. Regarding PCC, for example, European Patent Application Publication No. 2 447 213 A1, European Patent Application Publication No. 2 524 898 A1, European Patent Application Publication No. 2 371 766 A1, European Patent Application Publication No. 1 712 597. It is described in A1 Gazette, European Patent Application Publication No. 1 712 523 A1 Gazette, or International Publication No. 2013/142473 A1.
本発明の意味における「表面反応」なる用語は、材料が、水性環境内での(例えば水溶性遊離酸及び/又は酸性塩を使用することによる)H3O+イオン供与体を用いた処理の時点におけるこの材料の部分的な溶解を含むプロセスと、それに続く、さらなる結晶化添加剤の存在下又は不在下で生じ得る結晶化プロセスにすでに付されていることを示すために使用されるものである。 The term "surface reaction" in the sense of the present invention, the material, in an aqueous environment (e.g. through the use of a water-soluble free acids and / or acidic salt) treatment with H 3 O + ion donors It is used to indicate that a process involving partial dissolution of this material at a time point and subsequent crystallization processes that can occur in the presence or absence of additional crystallization additives have already taken place. is there.
本発明に関連して、「H3O+イオン供与体」は、ブレンステッド酸及び/又は酸性塩、すなわち酸性水素を含有する塩である。 In connection with the present invention, "H 3 O + ion donors" are Bronsted acids and / or acidic salts, ie, salts containing an acidic hydrogen.
本明細書中で使用される「酸」なる用語は、ブレンステッド−ローリーによる定義の意味における酸(例えばH2SO4、HSO4 −)を意味する。 The term "acid" as used herein, Bronsted - acid in the sense of the definition by Lowry (e.g. H 2 SO 4, HSO 4 - ) means.
「遊離酸」なる用語は、単に、完全にプロトン化された形態にある酸(例えばH2SO4)のみを意味する。 The term "free acid" simply means only an acid in its fully protonated form (eg H 2 SO 4).
本明細書中の表面反応炭酸カルシウム以外の微粒子材料の「粒径」は、その粒径分布dxにより記述されている。ここでは、値dxは、粒子のx重量%がdx未満の直径を有していることに関連した直径を表す。このことはすなわち、例えばd20値は、全粒子の20重量%がその粒径よりも小さい粒径であることを意味する。したがって、d50値は、重量メジアン粒径であり、すなわち、全粒子の50重量%がこの粒径よりも小さい。本発明の目的では、粒径は、別段の指示の無いかぎり重量メジアン粒径d50(wt.)として規定される。粒径は、Micromeritics Instrument CorporationのSedigraph(商標)5100計器又はSedigraph(商標)5120計器を使用して決定した。方法及び計器は当業者にとって公知であり、充填剤及び顔料の粒径を決定するために一般的に使用されている。測定は、0.1重量%のNa4P2O7の水溶液中で実施した。 "Particle size" of particulate materials other than the surface-reacted calcium carbonate in the present specification is described by its particle size distribution d x. Here, the value d x represents a diameter associated with the fact that x % by weight of the particles have a diameter less than d x. This is namely, for example d 20 value, which means that 20 wt% of the total particles have a particle size smaller than the particle size. Thus, d 50 value is the weight median particle size, i.e., 50 wt% of the total particles are smaller than this particle size. For the purposes of the present invention, the particle size is defined as the weight median particle size d 50 (wt.) Unless otherwise specified. The particle size was determined using a Sedigraf ™ 5100 instrument or a Sedigraf ™ 5120 instrument from the Micromeritics Instrument Corporation. Methods and instruments are known to those of skill in the art and are commonly used to determine the particle size of fillers and pigments. The measurement was carried out in an aqueous solution of 0.1 wt% Na 4 P 2 O 7.
本明細書中の表面反応炭酸カルシウムの「粒径」は、体積に基づく粒径分布として記述されている。体積メジアン粒径d50は、マルバーンマスターサイザー2000レーザー回折システム(Malvern Mastersizer 2000 Laser Diffraction System)を用いて評価した。マルバーンマスターサイザー2000レーザー回折システムを用いて測定されたd50又はd98値は、それぞれ粒子の50体積%又は98体積%がこの値よりも小さい直径を有することを示す。測定により得られた生データは、1.57の粒子屈折率、0.005の吸収率で、Mie理論を用いて分析される。 The "particle size" of surface-reactive calcium carbonate in the present specification is described as a volume-based particle size distribution. The volume median particle size d 50 was evaluated using a Malvern Mastersizer 2000 laser diffraction system (Malvern Mastersizer 2000 Laser Diffraction System) . A d 50 or d 98 value measured using the Malvern Mastersizer 2000 laser diffraction system indicates that 50% or 98% by volume of the particles have a diameter smaller than this value, respectively. The raw data obtained by the measurement is analyzed using Mie theory with a particle refractive index of 1.57 and an absorption rate of 0.005.
本出願の意味における「微粒子」なる用語は、複数の粒子で構成された材料を意味する。この複数の粒子は、例えばその粒径分布によって定義される。「微粒子材料」なる表現は、顆粒、粉末、結晶粒、錠剤又はクランブルを含み得る。 The term "fine particles" in the sense of the present application means a material composed of a plurality of particles. The plurality of particles are defined, for example, by their particle size distribution. The expression "fine particle material" may include granules, powders, crystalline grains, tablets or crumbles.
本明細書全体を通して使用されている材料の「比表面積」(m2/g単位で表現)は、吸着ガスとして窒素を用い、Micromeritics製のASAP2460計器を使用することによって、Brunauer Emmett Teller(BET)法により決定することができる。この方法は当業者にとって周知のものであり、ISO9277:2010中で定義されている。試料は測定に先立つ30分間、真空下において100℃で準備する。前記材料の合計表面積(m2単位)は、材料の比表面積(m2/g)と質量(g単位)の乗算によって得ることができる。 The "specific surface area" ( expressed in m 2 / g units) of the materials used throughout this specification is defined by using nitrogen as the adsorbent gas and using the ASAP2460 instrument manufactured by Micromerics to make the Brunuer Emmet Teller (BET). It can be determined by law. This method is well known to those of skill in the art and is defined in ISO 9277: 2010. Samples are prepared at 100 ° C. under vacuum for 30 minutes prior to measurement. The total surface area (m 2 units) of the material can be obtained by multiplying the specific surface area (m 2 / g) of the material by the mass (g units).
本発明に関連して、「細孔」なる用語は、粒子間及び/又は粒子内部に見られる空間、すなわち、粉末又は圧縮体(コンパクト)などの最近傍接触下で密に詰込まれているために、粒子によって形成される粒子間及び/又は粒子内部に見出される空間(粒子間細孔)、及び/又は多孔質粒子内部の空隙(粒子内細孔)を記述するものであり、液体により飽和したときに圧力下での液体の通過を可能にし、かつ/又は表面湿潤化液体の吸収を支持することができるものとして理解されるべきものである。 In the context of the present invention, the term "pore" is tightly packed in the space found between and / or inside the particles, i.e., in close proximity contact such as powder or compressed material (compact). Therefore, it describes the space formed by the particles and / or the space found inside the particles (interparticle pores) and / or the voids inside the porous particles (intraparticle pores), and by liquid. It should be understood as capable of allowing the passage of the liquid under pressure when saturated and / or supporting the absorption of the surface wetting liquid.
本発明の意味における「皮膚外観調整剤」なる用語は、皮膚表面の外観を調整するために使用される化粧品成分を意味する。例えば、皮膚表面の外観は、皮膚表面を被覆し、皮膚表面のテカリを無くし、かつ/又は皮膚色を調整することによって修正され得る。したがって、皮膚外観調整剤としての本明細書中に記載の表面反応炭酸カルシウムの使用には、被覆剤、テカリ抑制剤及び/又は皮膚色調整剤としての本明細書中に記載の表面反応炭酸カルシウムの使用が含まれる。「皮膚外観調整剤」なる用語は、弾力性などの皮膚の生体力学的特性の改質を包含することは意図されていない。 The term "skin appearance modifier" in the sense of the present invention means a cosmetic ingredient used to adjust the appearance of the skin surface. For example, the appearance of the skin surface can be modified by covering the skin surface, eliminating the shine of the skin surface and / or adjusting the skin color. Therefore, the use of the surface-reactive calcium carbonate described herein as a skin appearance modifier includes the surface-reactive calcium carbonate described herein as a coating agent, shine inhibitor and / or skin color modifier. Includes the use of. The term "skin appearance modifier" is not intended to include modification of skin biomechanical properties such as elasticity.
本発明の意味における「被覆剤」なる用語は、例えば、皮膚の欠点及び/又はシワを覆い隠す目的で、皮膚表面を被覆及び/又は不透明化するために使用される化粧品成分を意味する。被覆力、すなわち、皮膚表面を被覆及び/又は不透明化する被覆剤の力は、コントラストペーパー上に被覆剤を含む化粧品及び/又はスキンケア組成物を展延させ、その後比色計を用いて組成物の色値Rx、Ry、Rzを測定することによって測定可能である。化粧品組成物の色値とコントラストペーパーの色値とを比較することによって、コントラストを計算する。コントラストは直接、被覆力を意味する。コントラスト比の値は、およそ20m2/lの展延速度でISO2814にしたがって決定される。コントラスト比は、以下の式によって記述される通りに計算される:
コントラスト比[%]=(Ryblack/Rywhite)×100%
式中、Ryblack及びRywhiteは、色値の測定によって得られる。
The term "coating agent" in the sense of the present invention means a cosmetic ingredient used, for example, to coat and / or opaque a skin surface for the purpose of covering skin imperfections and / or wrinkles. Covering power, i.e., the power of the coating to coat and / or opaque the skin surface, spreads the cosmetic and / or skin care composition containing the coating on contrast paper, and then uses a colorimeter to compose the composition. It can be measured by measuring the color values Rx, Ry, and Rz of. The contrast is calculated by comparing the color value of the cosmetic composition with the color value of the contrast paper. Contrast directly means covering power. The value of the contrast ratio is determined according to ISO 2814 at a spreading rate of approximately 20 m 2 / l. The contrast ratio is calculated as described by the following equation:
Contrast ratio [%] = (Ry black / Ry white ) x 100%
In the formula, Ry black and Ry white are obtained by measuring the color value.
本発明の意味における「テカリ防止剤」なる表現は、皮膚表面の光沢及び/又はテカリを、例えば皮脂吸収及び/又は皮脂産生調節によって低下させるために使用される化粧品成分を意味する。テカリ抑制力、すなわち皮膚表面の光沢及び/又はテカリを低下させるテカリ防止剤の力は、実施例中で説明されている通り、例えばSkin−Glossymeter(登録商標)GL200プローブなどを使用することによって測定可能である。 The expression "anti-shiny agent" in the sense of the present invention means a cosmetic ingredient used to reduce the gloss and / or shine of the skin surface by, for example, sebum absorption and / or regulation of sebum production. The ability to suppress shine, that is, the ability of the shine inhibitor to reduce the gloss and / or shine of the skin surface, is measured by using, for example, a Skin-Glossymeter® GL200 probe as described in the examples. It is possible.
化粧品及び/又はスキンケア組成物の「皮膚感触」は、化粧品及び/又はスキンケア組成物を皮膚表面に塗布する間に、塗布している人が知覚する皮膚の感じを意味する。この用語はまた、皮膚表面に化粧品及び/又はスキンケア組成物を塗布した直後、すなわち化粧品及び/又はスキンケア組成物の塗布から最大5分後までに適用者が知覚する皮膚の感じを包含することも意図されている。 The "skin feel" of a cosmetic and / or skin care composition means the skin feel perceived by the person applying the cosmetic and / or skin care composition while the cosmetic and / or skin care composition is applied to the skin surface. The term also includes the skin sensation perceived by the applicator immediately after application of the cosmetic and / or skin care composition to the skin surface, i.e. up to 5 minutes after application of the cosmetic and / or skin care composition. Intended.
本発明の意味における「皮膚感触調節」なる表現は、化粧品及び/又はスキンケア組成物の塗布後の上述の通りの皮膚感触の調節を意味する。皮膚感触の調節は、例えば、皮膚に塗布されたときの組成物の乾燥時間の短縮、又は皮膚に適用されたときの組成物の脂っぽさの削減に関係する。さらに、皮膚感触の調整は、皮膚に塗布されたときの組成物の流動性、展延性、均質性、粘性、及び/又は耐性にも関係し得る。 The expression "skin feel adjustment" in the sense of the present invention means the adjustment of skin feel as described above after application of cosmetics and / or skin care compositions. The adjustment of the skin feel is related to, for example, shortening the drying time of the composition when applied to the skin, or reducing the greasiness of the composition when applied to the skin. In addition, the adjustment of skin feel may also be related to the fluidity, spreadability, homogeneity, viscosity, and / or resistance of the composition when applied to the skin.
別段の規定の無いかぎり、「乾燥(drying)」なる用語は、乾燥によって、乾燥すべき材料から水の少なくとも一部分を除去し、それによって、120℃において得られた「乾燥済み」材料が一定の重量に達するようになっているプロセスを意味する。さらに、「乾燥済み」又は「乾燥した」材料は、別段の規定の無いかぎり、乾燥済み材料の合計重量に基づいて、1.0重量%又はそれ未満、好ましくは0.5重量%又はそれ未満、より好ましくは0.2重量%又はそれ未満、そして最も好ましくは0.03〜0.07重量%であるその合計含水率によって定義され得る。 Unless otherwise specified, the term "drying" removes at least a portion of the water from the material to be dried by drying, whereby the "dried" material obtained at 120 ° C. is constant. Means the process of reaching weight. In addition, "dried" or "dried" material is 1.0% by weight or less, preferably 0.5% by weight or less, based on the total weight of the dried material, unless otherwise specified. , More preferably 0.2% by weight or less, and most preferably 0.03 to 0.07% by weight, as defined by its total moisture content.
本出願の目的では、「水不溶性」材料は、100mlの脱イオン水と混合し20℃で濾過して濾液を回収したとき、この濾液100gを95〜100℃で蒸発させた後に、0.1g又はそれ未満の回収固体材料を提供する材料として定義される。「水溶性」材料は、この濾液100gを95〜100℃で蒸発させた後に、0.1gを超える固体材料の回収を導く材料として定義される。材料が本発明の意味における不溶性材料であるか可溶性材料であるかを評価する目的で、試料サイズは0.1gを超え、好ましくは、0.5g又はこれを超える。 For the purposes of this application, the "water-insoluble" material was mixed with 100 ml of deionized water and filtered at 20 ° C. to recover the filtrate, after evaporating 100 g of this filtrate at 95-100 ° C., 0.1 g. Defined as a material that provides a recovered solid material of or less. A "water-soluble" material is defined as a material that leads to the recovery of more than 0.1 g of solid material after evaporation of 100 g of this filtrate at 95-100 ° C. For the purpose of evaluating whether the material is an insoluble material or a soluble material in the sense of the present invention, the sample size exceeds 0.1 g, preferably 0.5 g or more.
本発明の意味における「懸濁液」又は「スラリー」は、未溶解の固体及び水、そして任意にはさらなる添加剤を含み、かつ通常は大量の固体を含有し、したがって、それを形成する液体に比べ、より粘性が高く、より高い密度を有し得る。 A "suspension" or "slurry" in the sense of the present invention contains undissolved solids and water, and optionally additional additives, and usually contains large amounts of solids, and thus the liquids that form them. It may be more viscous and have a higher density than the above.
単数名詞に言及するときに不定冠詞又は定冠詞、例えば「a」、「an」又は「the」が使用されている場合、これには、特に明記されていない限りその名詞の複数が含まれる。 If an indefinite or definite article, such as "a," "an," or "the," is used when referring to a singular noun, this includes more than one of the nouns, unless otherwise stated.
「〜を含む(comprising)」なる用語が、本明細書及び請求項で使用されている場合、それは他の要素を排除するものではない。本発明の目的では、「〜からなる(consisting of)」なる用語は、「〜を含む(comprising)」なる用語の好ましい実施形態であるものとみなされる。以下で、1つの群が少なくとも一定数の実施形態を含むものとして定義されている場合には、これも同様に、好ましくは、これらの実施形態のみで構成されている1つの群を開示するものとして理解されるべきである。 When the term "comprising" is used herein and in the claims, it does not preclude other elements. For the purposes of the present invention, the term "consisting of" is considered to be a preferred embodiment of the term "comprising". In the following, if one group is defined as including at least a certain number of embodiments, this also preferably discloses one group consisting only of these embodiments. Should be understood as.
「得ることのできる(obtainable)」又は「定義可能な(definable)」及び「得られた(obtained)」又は「定義された(defined)」などの用語は、互換的に使用される。例えば、このことは、文脈上明白に他の指示がなされているのでないかぎり、「得られた(obtained)」なる用語は、例えばある実施形態が、例えば「得られた」なる用語の後に続く工程の順番によって得られなければならないということを示すことを意味するものではないが、このような限定された理解は、好ましい実施形態として、「得られた」又は「定義された」なる用語の中に常に含まれる、ということを意味する。 Terms such as "obtainable" or "definable" and "obtained" or "defined" are used interchangeably. For example, this means that the term "obtained" follows, for example, an embodiment followed by, for example, the term "obtained", unless otherwise explicitly indicated in the context. Although not meant to indicate that it must be obtained by the order of the steps, such a limited understanding is, as a preferred embodiment, the term "obtained" or "defined". It means that it is always included in.
「〜を含む(including)」又は「〜を有する(having)」なる用語が使用される場合には、常に、これらの用語は、以上で定義された「〜を含む(comprising)」と等価であることが意図されている。 Whenever the terms "inclusion" or "having" are used, these terms are equivalent to "comprising" as defined above. It is intended to be.
以下では、本発明の組成物の好ましい実施形態について、さらに詳細に説明する。 Hereinafter, preferred embodiments of the compositions of the present invention will be described in more detail.
表面反応炭酸カルシウム
本発明は、化粧品及び/又はスキンケア組成物中の皮膚外観調整剤としての、0.1〜90μmの体積メジアン粒径d50を有する表面反応炭酸カルシウムの使用であって、この表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び1つ又は複数のH3O+イオン供与体との反応生成物であり、二酸化炭素が、H3O+イオン供与体での処理によってその場で(インサイチュで)形成され、かつ/又は外部源から供給される、使用に関する。
Surface-reacted calcium carbonate present invention, as a skin appearance modifier cosmetic and / or skin care composition, to the use of surface-reacted calcium carbonate having a volume median particle size d 50 of 0.1~90Myuemu, this surface The reaction calcium carbonate is the reaction product of natural ground calcium carbonate or precipitated calcium carbonate with carbon dioxide and one or more H 3 O + ion donors, and the carbon dioxide is the H 3 O + ion donor. With respect to use, which is formed in-situ (in situ) by the treatment of and / or supplied from an external source.
本発明の好ましい実施形態において、表面反応炭酸カルシウムは、以下の工程を含むプロセスによって得られる:(a)天然又は沈降炭酸カルシウムの懸濁液を提供すること;(b)工程(a)の懸濁液に対して、20℃で0又はこれ未満のpKa値を有するか又は20℃で0〜2.5のpKa値を有する少なくとも1つの酸を添加すること;及び(c)工程(b)の前、間又は後に、二酸化炭素で工程(a)の懸濁液を処理すること。
別の実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムは、以下の工程を含むプロセスによって得られる:(A)天然又は沈降炭酸カルシウムを提供すること;(B)少なくとも1つの水溶性酸を提供すること;(C)CO2ガスを提供すること;(D)工程(A)の天然又は沈降炭酸カルシウムを工程(B)の少なくとも1つの酸と、及び工程(C)のCO2と接触させること;ここで、このプロセスは、以下の(i)及び(ii)を特徴とする:(i)工程(B)の少なくとも1つの酸が、その第1の利用可能な水素のイオン化に関連して、20℃で2.5を超えかつ7又はこれ未満のpKaを有し、かつ対応するアニオンが、水溶性カルシウム塩を形成する能力を有するこの第1の利用可能な水素の喪失時点で形成されること、及び(ii)少なくとも1つの酸と天然又は沈降炭酸カルシウムとの接触の後、水素含有塩が、第1の利用可能な水素のイオン化に関連して、20℃で7を超えるpKaを有し、かつその塩アニオンが水不溶性カルシウム塩を形成することのできる場合には、少なくとも1つの水溶性塩が追加で提供されること。
In a preferred embodiment of the invention, surface-reactive calcium carbonate is obtained by a process involving the following steps: (a) providing a suspension of natural or precipitated calcium carbonate; (b) suspension of step (a). To the suspension, add at least one acid having a pKa value of 0 or less at 20 ° C. or a pKa value of 0 to 2.5 at 20 ° C.; and (c) step (b). Treating the suspension of step (a) with carbon dioxide before, during or after.
According to another embodiment, the surface-reactive calcium carbonate is obtained by a process involving the following steps: (A) providing natural or precipitated calcium carbonate; (B) providing at least one water-soluble acid. (C) Providing CO 2 gas; (D) Contacting the natural or precipitated calcium carbonate of step (A) with at least one acid of step (B) and with CO 2 of step (C); Here, the process is characterized by the following (i) and (ii): (i) At least one acid in step (B) is associated with its first available hydrogen ionization. At 20 ° C., a pKa of greater than 2.5 and less than 7 or less, and the corresponding anion is formed at the time of loss of this first available hydrogen having the ability to form water-soluble calcium salts. That, and (ii) after contact of at least one acid with natural or precipitated calcium carbonate, the hydrogen-containing salt has a pKa of greater than 7 at 20 ° C. in relation to the ionization of the first available hydrogen. And if the salt anion is capable of forming a water-insoluble calcium salt, at least one additional water-soluble salt is provided.
「天然粉砕炭酸カルシウム」(GCC)は好ましくは、大理石、白亜、石灰石、及びそれらの混合物を含む群から選択された鉱物を含有する炭酸カルシウムから選択される。天然粉砕炭酸カルシウムはさらに、炭酸マグネシウム、アルミノケイ酸塩などの天然に発生する構成成分を含んでいてよい。 "Natural ground calcium carbonate" (GCC) is preferably selected from calcium carbonate containing minerals selected from the group containing marble, chalk, limestone, and mixtures thereof. Naturally ground calcium carbonate may further contain naturally occurring constituents such as magnesium carbonate and aluminosilicates.
概して、天然粉砕炭酸カルシウムの粉砕は、乾式又は湿式の粉砕工程とすることができ、かつ例えば、二次的物体による衝撃の結果として大部分の粉砕が生じるような条件下で、任意の従来の粉砕装置を用いて、すなわち、下記の1つ又は複数の装置を用いて実施することができる:ボールミル、ロッドミル、振動ミル、ロールクラッシャー、遠心衝撃式ミル、垂直ビーズミル、摩擦粉砕機、ピンミル、ハンマーミル、粉砕機、シュレッダ、デクランパー、ナイフカッター、又は当業者にとって公知の他のこのような装置。炭酸カルシウム含有鉱物材料が、湿式粉砕された炭酸カルシウム含有鉱物材料を含む場合、粉砕工程は、自生の粉砕が発生するような条件下で、及び/又は水平ボール粉砕によって、及び/又は当業者にとって公知の他のこのようなプロセスによって行なわれてよい。こうして得られた湿式処理された粉砕済み炭酸カルシウムを含有する鉱物材料は、乾燥工程に先立ち、周知のプロセス、例えば、凝集、濾過、又は強制蒸発などによって、洗浄及び脱水することができる。その後の乾燥工程(必要な場合)は、噴霧乾燥などの単一の工程で、又は少なくとも2つの工程で実施することができる。また、このような鉱物材料が、不純物を除去するための選鉱工程(例えば、浮遊選鉱、漂白又は磁気分離工程)を受けることも一般的である。 In general, milling of naturally milled calcium carbonate can be a dry or wet milling step, and under conditions where, for example, most milling occurs as a result of impact by secondary objects, any conventional milling. It can be carried out using a crusher, i.e. using one or more of the following devices: ball mills, rod mills, vibration mills, roll crushers, centrifugal impact mills, vertical bead mills, friction crushers, pin mills, hammers. Mills, grinders, shredders, declampers, knife cutters, or other such devices known to those of skill in the art. When the calcium carbonate-containing mineral material contains a wet-ground calcium carbonate-containing mineral material, the grinding step is performed under conditions where native milling occurs and / or by horizontal ball milling and / or for those skilled in the art. It may be carried out by other known such processes. The wet-treated pulverized calcium carbonate-containing mineral material thus obtained can be washed and dehydrated by a well-known process such as agglomeration, filtration, or forced evaporation prior to the drying step. Subsequent drying steps (if required) can be carried out in a single step, such as spray drying, or in at least two steps. It is also common for such mineral materials to undergo a mineral processing step (eg, flotation, bleaching or magnetic separation) to remove impurities.
本発明の意味における「沈降炭酸カルシウム」(PCC)は、概して水性環境における二酸化炭素及び水酸化カルシウムの反応の後の沈殿によって、又は溶液からのカルシウムイオン及び炭酸イオンの沈殿、例えばCaCl2及びNa2CO3などの沈殿によって得られる合成材料である。PCCを生成するさらに考えられる方法は、石灰ソーダ法、又はPCCがアンモニア生産の副産物であるソルベー法である。沈降炭酸カルシウムは、カルサイト、アラゴナイト及びバテライトという3つの一次結晶形態で存在し、これらの結晶形態の各々について、多くの異なる多形体(晶癖)が存在する。カルサイトは、偏三角面体(S−PCC)、菱面体(R−PCC)、六方晶系角柱、卓面体、コロイド状(C−PCC)、立方体、角柱体(P−PCC)などの典型的晶癖を伴う三方晶構造を有する。アラゴナイトは、双晶の六方晶系角柱の典型的晶癖を有する斜方晶系構造のみならず、薄く細長い角柱、曲面羽根付き、急勾配錐体、のみ状結晶、分枝樹木形態、及びサンゴ又は蠕虫様形態のさまざまな取合せを伴う構造を有する。バテライトは、六方晶系に属する。得られたPCCスラリーは、機械的に脱水し乾燥させることができる。 "Precipitated calcium carbonate" (PCC) in the sense of the present invention generally refers to the precipitation of calcium and carbonate ions from a solution, either by precipitation after the reaction of carbon dioxide and calcium hydroxide in an aqueous environment, such as CaCl 2 and Na. 2 A synthetic material obtained by precipitation of CO 3 or the like. A further conceivable method of producing PCC is the lime soda method, or the Solvay method, in which PCC is a by-product of ammonia production. Precipitated calcium carbonate exists in three primary crystal forms: calcite, aragonite and vaterite, and for each of these crystal forms there are many different polymorphs (crystal habits). Calcite is typical of octagonal prism (S-PCC), rhombohedron (R-PCC), hexagonal prism, table face, colloid (C-PCC), cube, prism (P-PCC), etc. It has a trigonal structure with crystal habit. Aragonite is not only an orthorhombic structure with the typical crystal habit of twin hexagonal prisms, but also thin and elongated prisms, curved blades, steep pyramids, cones, branched tree morphology, and coral. Or it has a structure with various combinations of aragonite-like morphology. Vaterite belongs to the hexagonal system. The obtained PCC slurry can be mechanically dehydrated and dried.
本発明の一実施形態によれば、沈降炭酸カルシウムは、好ましくは、アラゴナイト、バテライト、若しくはカルサイト鉱物学的結晶形態、又はその混合物を含む沈降炭酸カルシウムである。 According to one embodiment of the invention, the precipitated calcium carbonate is preferably precipitated calcium carbonate containing aragonite, vaterite, or calcite mineralogy crystalline form, or a mixture thereof.
沈降炭酸カルシウムは、二酸化炭素及び少なくとも1つのH3O+イオン供与体での処理に先立ち、上述の通りの天然炭酸カルシウムの粉砕のために使用されたものと同じ手段によって粉砕されてよい。 Precipitated calcium carbonate, prior to treatment with carbon dioxide and at least one H 3 O + ion donors may be milled by the same means as those used for the grinding of natural calcium carbonate as described above.
本発明の一実施形態によれば、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムは、0.05〜10.0μm、好ましくは0.2〜5.0μm、そして最も好ましくは0.4〜3.0μmの重量メジアン粒径d50を有する粒子の形をしている。本発明のさらなる実施形態によると、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムは、0.15〜30μm、好ましくは0.6〜15μm、より好ましくは1.2〜10μm、最も好ましくは1.5〜4μm、特に1.6μmの重量トップカット粒径d98を有する粒子の形をしている。 According to one embodiment of the invention, the natural ground calcium carbonate or precipitated calcium carbonate is 0.05 to 10.0 μm, preferably 0.2 to 5.0 μm, and most preferably 0.4 to 3.0 μm. It is in the form of particles with a weight median particle size d 50. According to a further embodiment of the present invention, the natural ground calcium carbonate or precipitated calcium carbonate is 0.15 to 30 μm, preferably 0.6 to 15 μm, more preferably 1.2 to 10 μm, most preferably 1.5 to 4 μm. In particular, it is in the form of particles with a weight top-cut particle size d 98 of 1.6 μm.
天然粉砕炭酸カルシウム及び/又は沈降炭酸カルシウムは、乾燥状態又は水中に懸濁した状態で使用可能である。好ましくは、対応するスラリーは、スラリーの重量に基づいて、1重量%〜90重量%、より好ましくは3重量%〜60重量%、さらに一層好ましくは5重量%〜40重量%、そして最も好ましくは10重量%〜25重量%の範囲内の天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムの含有量を有する。 Natural ground calcium carbonate and / or precipitated calcium carbonate can be used in a dry state or suspended in water. Preferably, the corresponding slurry is 1% to 90% by weight, more preferably 3% to 60% by weight, even more preferably 5% to 40% by weight, and most preferably 5% to 40% by weight, based on the weight of the slurry. It has a content of naturally ground calcium carbonate or precipitated calcium carbonate in the range of 10% to 25% by weight.
表面反応炭酸カルシウムの沈降のために使用される1つ又は複数のH3O+イオン供与体は、調製条件下でH3O+イオンを生成する任意の強酸、中強酸又は弱酸、あるいはそれらの混合物であり得る。本発明によれば、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は同様に、調製条件下でH3O+イオンを生成する酸性塩とすることもできる。 Surface Reaction One or more H 3 O + ion donors used for precipitation of calcium carbonate can be any strong, medium or weak acid, or theirs, that produce H 3 O + ions under the conditions of preparation. It can be a mixture. According to the present invention, at least one H 3 O + ion donor can also be an acid salt that produces H 3 O + ions under the conditions of preparation.
一実施形態によれば、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、20℃で0又はそれ未満のpKaを有する強酸である。 According to one embodiment, the at least one H 3 O + ion donors, a strong acid having a 0 or less pKa at 20 ° C..
別の実施形態によれば、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は20℃で0〜2.5のpKa値を有する中強酸である。20℃でのpKaが0又はそれ未満である場合、酸は好ましくは、硫酸、塩酸、又はそれらの混合物から選択される。20℃におけるpKaが0〜2.5である場合には、H3O+イオン供与体は好ましくは、H2SO3、H3PO4、シュウ酸、又はそれらの混合物から選択される。少なくとも1つのH3O+イオン供与体はまた、酸性塩、例えばLi+、Na+、又はK+などの対応するカチオンにより少なくとも部分的に中和されたHSO4 −又はH2PO4 −、あるいはLi+、Na+、K+、Mg2+又はCa2+などの対応するカチオンにより少なくとも部分的に中和されたHPO4 2−とすることもできる。少なくとも1つのH3O+イオン供与体はまた、1つ又は複数の酸、及び1つ又は複数の酸性塩の混合物であってもよい。 According to another embodiment, the at least one H 3 O + ion donors are strong in having a pKa value of 0-2.5 at 20 ° C.. If the pKa at 20 ° C. is 0 or less, the acid is preferably selected from sulfuric acid, hydrochloric acid, or a mixture thereof. When pKa at 20 ° C. is 0-2.5, the H 3 O + ion donor is preferably selected from H 2 SO 3 , H 3 PO 4 , oxalic acid, or mixtures thereof. The at least one H 3 O + ion donors include acid salts, for example Li +, Na +, or HSO 4 are at least partially neutralized by a corresponding cations such as K + - or H 2 PO 4 -, Alternatively Li +, Na +, K + , may be the HPO 4 2-at least partially neutralized by a corresponding cations such as Mg 2+ or Ca 2+. The at least one H 3 O + ion donors, may be a mixture of one or more acids and one or more acid salts.
さらに別の実施形態によると、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、第1の利用可能な水素のイオン化に関連して、20℃で測定された場合に2.5を超え、かつ7又はこれ未満のpKa値を有し、かつ水溶性カルシウム塩を形成することのできる対応するアニオンを有する弱酸である。続いて、水素含有塩が、第1の利用可能な水素のイオン化に関連して、20℃で測定された場合に7を超えるpKaを有し、かつその塩アニオンが水不溶性カルシウム塩を形成することができる場合には、少なくとも1つの水溶性塩が、追加で提供される。好ましい実施形態によると、弱酸は20℃で2.5を超えて5までのpKa値を有し、より好ましくは、弱酸は、酢酸、ギ酸、プロパン酸、及びそれらの混合物からなる群から選択される。この水溶性塩の例示的カチオンは、カリウム、ナトリウム、リチウム、及びそれらの混合物からなる群から選択される。より好ましい実施形態において、このカチオンはナトリウム又はカリウムである。前記水溶性塩の例示的アニオンは、リン酸アニオン、リン酸二水素アニオン、リン酸一水素アニオン、シュウ酸アニオン、ケイ酸アニオン、それらの混合物及びそれらの水和物からなる群から選択される。より好ましい実施形態において、このアニオンは、リン酸アニオン、リン酸二水素アニオン、リン酸一水素アニオン、それらの混合物及びそれらの水和物からなる群から選択される。最も好ましい実施形態において、このアニオンは、リン酸二水素アニオン、リン酸一水素アニオン、それらの混合物及びそれらの水和物からなる群から選択される。水溶性塩の添加は、滴下により又は一段階で行うことができる。滴下による添加の場合、この添加は好ましくは10分以内に行なわれる。この塩を一段階で添加するのが、より好ましい。 According to yet another embodiment, the at least one H 3 O + ion donors, in relation to the ionization of the first available hydrogen, than 2.5 when measured at 20 ° C., and 7 Alternatively, it is a weak acid having a pKa value less than this and having a corresponding anion capable of forming a water-soluble calcium salt. Subsequently, the hydrogen-containing salt has a pKa of greater than 7 when measured at 20 ° C. in relation to the ionization of the first available hydrogen, and its salt anion forms a water-insoluble calcium salt. If possible, at least one water-soluble salt is additionally provided. According to a preferred embodiment, the weak acid has a pKa value of more than 2.5 and up to 5 at 20 ° C., more preferably the weak acid is selected from the group consisting of acetic acid, formic acid, propionic acid and mixtures thereof. To. An exemplary cation of this water-soluble salt is selected from the group consisting of potassium, sodium, lithium, and mixtures thereof. In a more preferred embodiment, the cation is sodium or potassium. The exemplary anion of the water-soluble salt is selected from the group consisting of phosphate anion, dihydrogen phosphate anion, monohydrogen phosphate anion, oxalate anion, silicate anion, mixtures thereof and hydrates thereof. .. In a more preferred embodiment, the anion is selected from the group consisting of a phosphate anion, a dihydrogen phosphate anion, a monohydrogen phosphate anion, a mixture thereof and a hydrate thereof. In the most preferred embodiment, the anion is selected from the group consisting of dihydrogen phosphate anion, monohydrogen phosphate anion, mixtures thereof and hydrates thereof. The addition of the water-soluble salt can be carried out by dropping or in one step. In the case of addition by dropping, this addition is preferably carried out within 10 minutes. It is more preferable to add this salt in one step.
本発明の一実施形態によれば、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、クエン酸、シュウ酸、酢酸、ギ酸、及びそれらの混合物からなる群から選択される。好ましくは少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、シュウ酸、Li+、Na+及び/又はK+などの対応するカチオンによって少なくとも部分的に中和されているH2PO4 −、Li+、Na+、K+、Mg2+及び/又はCa2+などの対応するカチオンによって少なくとも部分的に中和されているHPO4 2−、並びにこれらの混合物からなる群から選択されており、より好ましくは、少なくとも1つの酸は、塩酸、硫酸、亜硫酸、リン酸、シュウ酸、又はそれらの混合物からなる群から選択されており、最も好ましくは、少なくとも1つのH3O+イオン供与体はリン酸である。 According to an embodiment of the present invention selected, at least one H 3 O + ion donors include hydrochloric, sulfuric, sulfurous, phosphoric acid, citric acid, oxalic acid, acetic acid, formic acid, and mixtures thereof Will be done. Preferably the at least one H 3 O + ion donor is at least partially neutralized by the corresponding cations such as hydrochloric acid, sulfuric acid, sulfite, phosphoric acid, oxalic acid, Li + , Na + and / or K +. It is H 2 PO 4 -, Li + , Na +, K +, Mg 2+ and / or corresponding HPO 4 2-, which are at least partially neutralized by cations and mixtures thereof, such as Ca 2+ It is selected from, more preferably, at least one acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, sulfurous acid, phosphoric acid, are selected from the group consisting of oxalic acid, or mixtures thereof, and most preferably, at least one H 3 The O + ion donor is phosphate.
1つ又は複数のH3O+イオン供与体を、濃縮溶液又はより希釈した溶液として懸濁液に添加することができる。好ましくは、天然又は沈降炭酸カルシウムに対するH3O+イオン供与体のモル比は、0.01〜4、より好ましくは0.02〜2、さらに一層好ましくは0.05〜1、そして最も好ましくは0.1〜0.58である。 One or more of H 3 O + ion donors may be added to the suspension as a concentrated solution or diluted solution from. Preferably, the molar ratio of H 3 O + ion donors to natural or precipitated calcium carbonate, 0.01 to 4, more preferably 0.02 to 2, still more preferably 0.05 to 1, and most preferably It is 0.1 to 0.58.
代替形態として、天然又は沈降炭酸カルシウムを懸濁させる前に、H3O+イオン供与体を水に添加することも可能である。 As an alternative, before suspending the natural or precipitated calcium carbonate, can also be a H 3 O + ion donors are added to the water.
次の工程では、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムは、二酸化炭素で処理される。天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムのH3O+イオン供与体による処理のために硫酸又は塩酸などの強酸が使用される場合、二酸化炭素は自動的に形成される。代替的又は付加的には、二酸化炭素を外部源から供給することができる。 In the next step, the natural ground calcium carbonate or precipitated calcium carbonate is treated with carbon dioxide. If a strong acid such as sulfuric acid or hydrochloric acid for processing by H 3 O + ions donor natural ground calcium carbonate or precipitated calcium carbonate is used, carbon dioxide is automatically formed. Alternatively or additionally, carbon dioxide can be supplied from an external source.
H3O+イオン供与体処理及び二酸化炭素での処理を同時に実施することができ、これは、強酸又は中強酸が使用される場合である。同様に、例えば、20℃で0〜2.5の範囲内のpKaを有する中強酸を用いて、最初にH3O+イオン供与体処理を実施することも可能であり、この場合、二酸化炭素がその場で形成され、したがって、二酸化炭素処理は、H3O+イオン供与体による処理と同時に自動的に実施されることになり、その後、外部源から供給される二酸化炭素での追加の処理を行うことができる。 H 3 O + ion donors and treated with carbon dioxide can be a carried out simultaneously, which is the case when a strong acid or a medium strong acid is used. Similarly, for example, with a strong acid in having a pKa in the range of 0 to 2.5 at 20 ° C., it is also possible to first implement the H 3 O + ion donors processing, in this case, the carbon dioxide There is formed in situ, therefore, the carbon dioxide treatment would be H 3 O + automatically carried out simultaneously with treatment by ion donor, then additional treatment with carbon dioxide supplied from an external source It can be performed.
好ましくは、懸濁液中の二酸化炭素ガスの濃度は、体積換算で、(懸濁液の体積):(CO2ガスの体積)比が、1:0.05〜1:20、さらに一層好ましくは1:0.05〜1:5となるようなものである。 Preferably, the concentration of carbon dioxide gas in the suspension has a (volume of suspension): (volume of CO 2 gas) ratio of 1: 0.05 to 1:20 in terms of volume, which is even more preferable. Is such that is 1: 0.05 to 1: 5.
好ましい実施形態において、H3O+イオン供与体処理工程及び/又は二酸化炭素処理工程は、少なくとも一回、より好ましくは数回反復される。一実施形態によると、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、少なくとも約5分、典型的には約5〜約30分の時間にわたって添加される。代替的には、少なくとも1つのH3O+イオン供与体は、約30分、好ましくは約45分、時として約1時間又はそれを超える時間にわたって添加される。 In a preferred embodiment, H 3 O + ion donors processing step and / or the carbon dioxide treatment step at least once, and more preferably is repeated several times. According to one embodiment, the at least one H 3 O + ion donors, at least about 5 minutes, it is typically added over about 5 to about 30 minutes. Alternatively, at least one H 3 O + ion donors, about 30 minutes, preferably about 45 minutes, is added over sometimes about 1 hour or more time than it.
H3O+イオン供与体による処理及び二酸化炭素による処理の後、20℃で測定された水性懸濁液のpHは、自然に6.0を超え、好ましくは6.5を超え、より好ましくは7.0を超え、さらに一層好ましくは7.5を超える値に達し、これにより表面反応型天然又は沈降炭酸カルシウムは、6.0を超え、好ましくは6.5を超え、より好ましくは7.0を超え、さらに一層好ましくは7.5を超えるpHを有する水性懸濁液として調製される。 After H 3 O + treatment by ion donor and carbon dioxide by treatment, pH of the aqueous suspension, measured at 20 ° C. is naturally greater than 6.0, preferably greater than 6.5, more preferably It reaches a value above 7.0, even more preferably above 7.5, whereby the surface-reactive natural or precipitated calcium carbonate exceeds 6.0, preferably above 6.5, more preferably 7. It is prepared as an aqueous suspension with a pH above 0, even more preferably above 7.5.
H3O+イオン供与体による処理及び二酸化炭素での処理を、広い温度範囲にわたって実施できるということが認識される。好ましくは、H3O+イオン供与体処理及び二酸化炭素での処理を、室温又は高温で実施することができる。例えば、H3O+イオン供与体処理及び二酸化炭素での処理が高温で実施される場合、この処理は、好ましくは30〜90℃の範囲内、より好ましくは40〜80℃、そして最も好ましくは50〜80℃、例えば60〜80℃で実施される。 The processing in the processing and carbon dioxide by H 3 O + ion donors are recognized that can be carried out over a wide temperature range. Preferably, the treatment with H 3 O + ion donors processing and carbon dioxide can be carried out at room temperature or elevated temperature. For example, if the H 3 O + ion donors and treated with carbon dioxide is carried out at an elevated temperature, the treatment is preferably in the range of 30 to 90 ° C., more preferably 40 to 80 ° C., and most preferably It is carried out at 50-80 ° C, for example 60-80 ° C.
表面反応型天然炭酸カルシウムの調製についてのさらなる詳細は、国際公開第00/39222 A1号、国際公開第2004/083316 A1号、国際公開第2005/121257 A2号、国際公開第2009/074492 A1号、欧州特許出願公開第2 264 108 A1号公報、欧州特許出願公開第2 264 109 A1号公報、及び米国特許出願公開第2004/0020410 A1号公報に開示されており、これらの参照文献の内容は、本出願中に包含される。 For further details on the preparation of surface-reactive natural calcium carbonate, see International Publication No. 00/39222 A1, International Publication No. 2004/0833116 A1, International Publication No. 2005/121257 A2, International Publication No. 2009/074492 A1, It is disclosed in European Patent Application Publication No. 2264 108 A1, European Patent Application Publication No. 2264 109 A1, and US Patent Application Publication No. 2004/0020410 A1. Included in this application.
同様にして表面反応型沈降炭酸カルシウムが得られる。国際公開第2009/074492 A1号から詳細に取り上げることができるように、表面反応型沈降炭酸カルシウムは、水性媒質中で可溶化され、かつ水不溶性カルシウム塩を形成することのできるアニオン及びH3O+イオンと、沈降炭酸カルシウムとを、水性媒質中で接触させて、表面反応型沈降炭酸カルシウムのスラリーを形成させることによって得られ、ここで、この表面反応型沈降炭酸カルシウムは、沈降炭酸カルシウムの少なくとも一部の表面上に形成された上記アニオンの少なくとも部分的に結晶質の不溶性カルシウム塩を含む。 Similarly, surface-reactive precipitated calcium carbonate is obtained. As can be taken up in detail from WO 2009/074492 A1, surface-reactive precipitated calcium carbonate is an anion and H 3 O capable of being solubilized in an aqueous medium and forming a water-insoluble calcium salt. It is obtained by contacting + ions and precipitated calcium carbonate in an aqueous medium to form a slurry of surface-reactive precipitated calcium carbonate, wherein the surface-reactive precipitated calcium carbonate is of precipitated calcium carbonate. It contains at least a partially crystalline insoluble calcium salt of the anion formed on at least a portion of the surface.
上記の可溶化されたカルシウムイオンは、H3O+イオンによる沈降炭酸カルシウムの溶解時点で自然に生成される可溶化されたカルシウムイオンに対して過剰な可溶化されたカルシウムイオンに相当し、ここでH3O+イオンは、もっぱらアニオンに対する対イオンの形で、すなわち、酸又は非カルシウム酸性塩の形をしたアニオンの添加を介して、かつ任意のさらなるカルシウムイオン又はカルシウムイオン生成源の不在下で提供される。 The above solubilized calcium ions corresponds to H 3 O + excess solubilised calcium ions relative to the solubilised calcium ions naturally generated in the melting point of the precipitated calcium carbonate by ion, wherein In H 3 O + ions, in the form of counterions to anions, i.e. through the addition of anions in the form of acids or non-calcium acid salts, and in the absence of any additional calcium ion or calcium ion source. Provided at.
上記の過剰な可溶化されたカルシウムイオンは、好ましくは、可溶性の中性又は酸性カルシウム塩の添加によって、又は可溶性の中性又は酸性カルシウム塩をその場で生成する酸、又は中性若しくは酸性非カルシウム塩の添加によって提供される。 The excess solubilized calcium ions described above are preferably acids that produce soluble neutral or acidic calcium salts in situ, or neutral or non-acidic, by the addition of soluble neutral or acidic calcium salts. Provided by the addition of calcium salts.
このH3O+イオンは、酸又は上記アニオンの酸性塩の添加によって、又は上記の過剰な可溶化されたカルシウムイオンの全て又は一部を提供するために同時に役立つ酸又は酸性塩の添加によって提供することができる。 The H 3 O + ions are provided by the addition of an acid or acid salt of the anion, or by the addition of an acid or acid salt that simultaneously serves to provide all or part of the excess solubilized calcium ions described above. can do.
表面反応型天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムの調製のさらなる好ましい実施形態において、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムを、ケイ酸塩、シリカ、水酸化アルミニウム、アルカリ土類アルミン酸塩、例えばアルミン酸ナトリウム又はカリウム、酸化マグネシウム又はそれらの混合物からなる群から選択された少なくとも1つの化合物の存在下で、上記の酸及び/又は二酸化炭素と反応させる。好ましくは、少なくとも1つのケイ酸塩は、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸カルシウム、又はアルカリ土類金属ケイ酸塩から選択される。これらの構成成分は、上記の酸及び/又は二酸化炭素を添加する前に、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムを含む水性懸濁液に対して添加することができる。 In a further preferred embodiment of the preparation of surface-reactive natural ground calcium carbonate or precipitated calcium carbonate, the natural ground calcium carbonate or precipitated calcium carbonate is silicate, silica, aluminum hydroxide, alkaline earth aluminate, eg, aluminic acid. It reacts with the above acids and / or carbon dioxide in the presence of at least one compound selected from the group consisting of sodium or potassium, magnesium oxide or mixtures thereof. Preferably, at least one silicate is selected from aluminum silicate, calcium silicate, or alkaline earth metal silicate. These components can be added to an aqueous suspension containing naturally ground ground calcium carbonate or precipitated calcium carbonate prior to adding the above acids and / or carbon dioxide.
代替的には、ケイ酸塩及び/又はシリカ及び/又は水酸化アルミニウム及び/又はアルカリ土類アルミン酸塩及び/又は酸化マグネシウム構成成分は、天然又は沈降炭酸カルシウムと酸及び二酸化炭素との反応がすでに開始している間に、天然又は沈降炭酸カルシウムの水性懸濁液に対し添加することができる。少なくとも1つのケイ酸塩及び/又はシリカ及び/又は水酸化アルミニウム及び/又はアルカリ土類アルミン酸塩構成成分の存在下での表面反応型天然又は沈降炭酸カルシウムの調製についてのさらなる詳細は、国際公開第2004/083316 A1号に開示されており、ここで、この参考文献の内容は本出願中に包含される。 Alternatively, silicate and / or silica and / or aluminum hydroxide and / or alkaline earth aluminate and / or magnesium oxide components are the reaction of natural or precipitated calcium carbonate with acid and carbon dioxide. While already initiated, it can be added to an aqueous suspension of natural or precipitated calcium carbonate. Further details on the preparation of surface-reactive natural or precipitated calcium carbonate in the presence of at least one silicate and / or silica and / or aluminum hydroxide and / or alkaline earth aluminate component are published internationally. It is disclosed in No. 2004/08331A1 and the contents of this reference are incorporated herein by this application.
表面反応炭酸カルシウムを懸濁状態に保つことができ、任意には、分散剤によりさらに安定化させることができる。当業者にとっては公知の従来の分散剤を使用することができる。好ましい分散剤は、ポリアクリル酸及び/又はカルボキシルメチルセルロースで構成されている。 The surface-reactive calcium carbonate can be kept suspended and optionally further stabilized by a dispersant. Conventional dispersants known to those skilled in the art can be used. Preferred dispersants are composed of polyacrylic acid and / or carboxylmethyl cellulose.
代替的には、上述の水性懸濁液を乾燥させて、固体の(すなわち、乾燥しているか、又は流体形態でない程度の僅かな水しか含まない)表面反応天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムを顆粒の形態で得ることができる。 Alternatively, the aqueous suspension described above is dried to provide a solid (ie, containing only a small amount of water that is not in dry or fluid form) surface-reacted naturally ground calcium carbonate or precipitated calcium carbonate. It can be obtained in the form of granules.
例えば、表面反応炭酸カルシウムは、薔薇、ゴルフボール及び/又は脳の形状などの異なる粒子形状を有していてよい。 For example, surface-reactive calcium carbonate may have different particle shapes such as roses, golf balls and / or brain shapes.
一実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムは、窒素及びBET法を用いて測定して、15m2/g〜200m2/g、好ましくは20m2/g〜180m2/g、そして最も好ましくは25m2/g〜160m2/gの比表面積を有する。本発明の意味におけるBET比表面積は、粒子の表面積を粒子の質量で除したものとして定義される。本明細書中で使用されている通り、比表面積は、BET等温線(ISO9277:2010)を用いた吸着により測定され、m2/g単位で規定される。 According to one embodiment, the surface-reacted calcium carbonate, measured using nitrogen and the BET method, 15m 2 / g~200m 2 / g , preferably 20m 2 / g~180m 2 / g, and most preferably having a specific surface area of 25m 2 / g~160m 2 / g. The BET specific surface area in the sense of the present invention is defined as the surface area of a particle divided by the mass of the particle. As used herein, the specific surface area is measured by adsorption using BET isotherms (ISO9277: 2010) and is defined in units of m 2 / g.
表面反応炭酸カルシウムが、0.1〜90μmの体積メジアン粒径d50を有することが本発明の要件である。一実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムは、0.1〜75μm、好ましくは0.5〜50μm、より好ましくは1〜40μm、さらに一層好ましくは1.2〜30μm、そして最も好ましくは1.5〜15μmの体積メジアン粒径d50を有する。 Surface-reacted calcium carbonate, having a volume median particle size d 50 of 0.1~90μm is a requirement of the present invention. According to one embodiment, the surface reaction calcium carbonate is 0.1 to 75 μm, preferably 0.5 to 50 μm, more preferably 1 to 40 μm, even more preferably 1.2 to 30 μm, and most preferably 1. It has a volume median particle size d50 of 5 to 15 μm.
さらに、表面反応炭酸カルシウム粒子は、2〜150μm、好ましくは4〜100μm、より好ましくは6〜80μm、さらに一層好ましくは8〜60μm、そして最も好ましくは8〜30μmの体積トップカット粒径d98を有することが好ましいものであり得る。 Further, the surface-reactive calcium carbonate particles have a volume top-cut particle size d 98 of 2 to 150 μm, preferably 4 to 100 μm, more preferably 6 to 80 μm, even more preferably 8 to 60 μm, and most preferably 8 to 30 μm. It may be preferable to have.
値dxは、粒子のx%がdxより小さい直径を有することに関連した直径を表す。このことは、d98値が、全粒子の98%がこれよりも小さい粒径である、ということを意味する。d98値は「トップカット」とも呼ばれる。dx値は、体積又は重量百分率単位で与えることができる。したがって、d50(wt)値は、重量メジアン粒径であり、すなわち、全粒子の50重量%がこの粒径よりも小さく、また、d50(vol)値は、体積メジアン粒径であり、すなわち、全粒子の50体積%がこの粒径よりも小さい。 The value d x represents the diameter associated with x% of the particles having a diameter smaller than d x. This means that the d 98 value means that 98% of all particles have a smaller particle size. The d 98 value is also called the "top cut". d x values is given by the volume or weight percent units. Therefore, the d 50 (wt) value is the weight median particle size, i.e. 50% by weight of all particles are smaller than this particle size, and the d 50 (vol) value is the volume median particle size. That is, 50% by volume of all particles is smaller than this particle size.
体積メジアン粒径d50は、マルバーンマスターサイザー2000レーザー回折システム(Malvern Mastersizer2000Laser Diffraction System)を用いて評価された。マルバーンマスターサイザー2000レーザー回折システムを用いて測定されたd50又はd98値は、粒子のそれぞれ50体積%又は98体積%がこの値より小さい直径を有するような直径の値を示す。測定によって得られた生データは、1.57の粒子屈折率及び0.005の吸収率で、Mie理論を用いて分析される。 The volume median particle size d 50 was evaluated using a Malvern Mastersizer 2000 laser diffraction system (Malvern Mastersizer2000Laser Diffraction System). The d 50 or d 98 value measured using the Malvern Mastersizer 2000 laser diffraction system indicates a diameter value such that 50% or 98% by volume of the particles have a diameter smaller than this value, respectively. The raw data obtained by the measurements are analyzed using Mie theory with a particle index of refraction of 1.57 and an absorptivity of 0.005.
重量メジアン粒径は、重量測定の分野における沈殿挙動の分析である、沈殿法によって決定される。この測定は、Micromeritics Instrument CorporationのSedigraph(商標)5100又は5120を用いて行なわれる。この方法及び計器は、当業者にとって公知であり、充填剤及び顔料の粒子サイズを決定するために一般的に使用されている。測定は、0.1重量%のNa4P2O7の水溶液中で実施される。試料は、高速撹拌器を用いて分散させられ、音波処理された。 The weight median particle size is determined by the precipitation method, which is an analysis of precipitation behavior in the field of weight measurement. This measurement is made using Sedigraf ™ 5100 or 5120 from the Micromeritics Instrument Corporation. This method and instrument are known to those of skill in the art and are commonly used to determine the particle size of fillers and pigments. The measurement is carried out in 0.1 wt% aqueous solution of Na 4 P 2 O 7. The sample was dispersed using a high speed stirrer and sonicated.
このプロセス及び計器は、当業者にとって公知であり、充填剤及び顔料の粒径を決定するために一般に使用されている。 This process and instrument are known to those of skill in the art and are commonly used to determine the particle size of fillers and pigments.
比細孔容積は、0.004μm(〜nm)のラプラス喉円直径と等価である水銀の最大適用圧力414Mpa(60000psi)を有する、Micromeritics Autopore V9620水銀ポロシメーターを使用する水銀圧入ポロシメーター測定法を用いて測定される。各圧力段階において使用される平衡時間は20秒である。試料材料は、分析のため5cm3の粉末貫通度計チャンバ内に密封する。データは、ソフトウェアPore Compを用いて、水銀圧縮、貫通度計の膨張及び試料材料の圧縮について補正される(Gane、P.A.C.、Kettle、J.P.、Matthews、G.P.及びRidgway、C.J.、「Void Space Structure of Compressible Polymer Spheres and Consolidated Calcium Carbonate Paper−Coating Formulations」、Industrial and Engineering Chemistry Research、35(5)、1996、pp.1753〜1764)。 The specific pore volume is equivalent to a Laplace throat circle diameter of 0.004 μm (~ nm) using a mercury intrusion porosimeter measurement method using the Micromeritics Autopore V9620 mercury porosimeter with a maximum applicable pressure of 414 Mpa (60,000 psi) of mercury. Be measured. The equilibrium time used at each pressure step is 20 seconds. The sample material is sealed in a 5 cm 3 powder penetration meter chamber for analysis. The data are corrected for mercury compression, penetration meter expansion and sample material compression using the software Pole Comp (Gane, PAC, Kettle, JP, Polymers, GP. And Ridgway, CJ., "Void Space Structure of Compression
積算圧入データ内に見られる全細孔容積は、214μmから約1〜4μmに至るまでの侵入データを有する2つの領域に分離することができ、任意の凝集体構造の間の試料の粗い充填(パッキング)が強く寄与していることを示している。これらの直径未満では、粒子自体の細かい粒子間充填が存在する。粒子が粒子内細孔をも有している場合には、この領域は二峰性であり、モードの転換地点よりも細い、すなわち二峰性の変曲点よりも細い細孔内に水銀が侵入した比細孔容積をもってして、比粒子内細孔容積が定義される。これら3つの領域の総和は、粉末の合計の総細孔容積を与えるが、もともとの試料の圧縮/分布の粗い細孔末端における粉末の沈殿によって大きく左右される。 The total pore volume seen in the integrated press-fit data can be separated into two regions with penetration data ranging from 214 μm to about 1-4 μm, with coarse filling of the sample between any aggregate structures ( It shows that packing) contributes strongly. Below these diameters, there is fine interparticle filling of the particles themselves. If the particle also has intraparticle pores, this region is bimodal and mercury is in the pores that are finer than the mode turning point, i.e., smaller than the bimodal inflection point. The infiltrated specific pore volume defines the intraparticle pore volume. The sum of these three regions gives the total pore volume of the powder, but is largely dependent on the precipitation of the powder at the coarsely compressed / distributed pore ends of the original sample.
積算侵入曲線の一次導関数を取り上げることにより、必然的に細孔遮へいを含めた等価ラプラス直径に基づく細孔径分布が明らかになる。その微分曲線は、粗い凝集体の細孔構造領域、粒子間細孔領域、及び存在する場合には粒子内細孔領域を明らかに示す。粒子内細孔径範囲がわかれば、合計細孔容積から残りの粒子間細孔容積及び凝集体間細孔容積を差し引いて、単位質量当たりの細孔容積として(比細孔容積として)、内部細孔の所望される細孔容積だけを得ることが可能である。当然のことながら同じ差し引きの原理は、興味ある任意のその他の細孔径領域を分離する場合にも当てはまる。 By taking the first derivative of the integrated penetration curve, the pore diameter distribution based on the equivalent Laplace diameter including pore shielding is inevitably clarified. The derivative curve clearly shows the pore structure region of the coarse aggregate, the interparticle pore region, and the intraparticle pore region, if any. Once the intra-particle pore size range is known, the remaining inter-particle pore volume and inter-aggregate pore volume are subtracted from the total pore volume to obtain the internal fineness as the pore volume per unit mass (as the specific pore volume). It is possible to obtain only the desired pore volume of the pores. Not surprisingly, the same deduction principle also applies when separating any other pore size region of interest.
好ましくは、表面反応炭酸カルシウムは、水銀ポロシメーターでの測定から計算して、0.1〜2.3cm3/g、より好ましくは0.2〜2.0cm3/g、特に好ましくは0.4〜1.8cm3/g、そして最も好ましくは0.6〜1.6cm3/gの範囲内の粒子内圧入比細孔容積を有する。 Preferably, the surface-reactive calcium carbonate is 0.1-2.3 cm 3 / g, more preferably 0.2-2.0 cm 3 / g, particularly preferably 0.4, calculated from measurements on a mercury porosimeter. It has an in-particle press-fitting ratio pore volume in the range of ~ 1.8 cm 3 / g, and most preferably 0.6 ~ 1.6 cm 3 / g.
表面反応炭酸カルシウムの粒子内細孔径は、好ましくは、水銀ポロシメーターでの測定によって決定して、0.004〜1.6μmの範囲内にあり、より好ましくは0.005〜1.3μm、特に好ましくは0.006〜1.15μm、そして最も好ましくは0.007〜1.0μm、例えば0.004〜0.16μmの範囲内にある。 The intraparticle pore size of the surface-reactive calcium carbonate is preferably in the range of 0.004 to 1.6 μm, more preferably 0.005 to 1.3 μm, as determined by measurement with a mercury porosimeter. Is in the range of 0.006 to 1.15 μm, and most preferably 0.007 to 1.0 μm, for example 0.004 to 0.16 μm.
例示的実施形態によると、表面反応炭酸カルシウムは、1.5〜15μm、好ましくは4〜6μmの体積メジアン粒径d50;窒素及びBET法を用いて測定して、30〜140m2/g、好ましくは60〜100m2/gの比表面積;及び水銀ポロシメーターでの測定から計算される場合の0.2〜2.0cm3/g、好ましくは0.6〜1.6cm3/gの粒子内圧入比細孔容積を有する。 According to an exemplary embodiment, the surface-reacted calcium carbonate, 1.5~15Myuemu, preferably a volume median particle size d 50 of 4 to 6 [mu] m; measured using nitrogen and the BET method, 30~140m 2 / g, preferably the specific surface area of 60~100m 2 / g; 0.2~2.0cm 3 / g when calculated from measurements at and mercury porosimeter, preferably 0.6~1.6cm 3 / g in grain It has a press-fitting specific pore volume.
表面反応炭酸カルシウムの細孔内及び細孔間構造に起因して、表面反応炭酸カルシウムは、類似の比表面積を有する一般的材料に比べて、あらかじめ吸着及び/又は吸収した材料を経時的に送出するためのより優れた作用物質(活性剤)であり得る。したがって、概して、表面反応炭酸カルシウムの粒子内及び/又は粒子間細孔内に収まるあらゆる活性剤が、本発明に係る表面反応炭酸カルシウムによって輸送されるために好適である。例えば、薬学的活性剤、生物学的活性剤、殺菌剤、防腐剤、着香剤、界面活性剤、油、香料、精油、及びそれらの混合物を含む群から選択されたものなどの活性剤を使用することができる。一実施形態によると、少なくとも1つの活性剤が、表面反応炭酸カルシウムと結び付けられる。 Due to the intra-pore and inter-pore structure of surface-reactive calcium carbonate, surface-reactive calcium carbonate delivers pre-adsorbed and / or absorbed material over time compared to common materials with similar specific surface areas. It can be a better agent (activator) to do so. Therefore, in general, any activator that fits within the particles and / or interparticle pores of the surface-reactive calcium carbonate is suitable for being transported by the surface-reactive calcium carbonate according to the present invention. For example, activators selected from the group comprising pharmaceutical activators, biological activators, bactericides, preservatives, flavoring agents, surfactants, oils, perfumes, essential oils, and mixtures thereof. Can be used. According to one embodiment, at least one activator is associated with surface-reactive calcium carbonate.
本発明の一実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムは、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムの表面上に形成される、少なくとも1つの酸のアニオンの水不溶性で少なくとも部分的に結晶質のカルシウム塩を含む。一実施形態によれば、この少なくとも1つの酸のアニオンの水不溶性で少なくとも部分的に結晶質のカルシウム塩は、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムの表面を少なくとも部分的に、好ましくは完全に被覆する。利用される少なくとも1つの酸に応じて、アニオンは、硫酸アニオン、亜硫酸アニオン、リン酸アニオン、クエン酸アニオン、シュウ酸アニオン、酢酸アニオン、ギ酸アニオン、及び/又は塩素アニオンであり得る。 According to one embodiment of the invention, the surface-reactive calcium carbonate is water-insoluble and at least partially crystalline calcium of at least one acid anion formed on the surface of natural ground calcium carbonate or precipitated calcium carbonate. Contains salt. According to one embodiment, the water-insoluble and at least partially crystalline calcium salt of this at least one acid anion covers at least partially, preferably completely, the surface of natural ground calcium carbonate or precipitated calcium carbonate. To do. Depending on at least one acid utilized, the anion can be sulfate anion, sulfite anion, phosphate anion, citrate anion, oxalate anion, acetate anion, formate anion, and / or chlorine anion.
例えば、リン酸、H2PO4 −又はH2PO4 2−をH3O+イオン供与体として使用することで、ヒドロキシルアパタイトの形成を導くことができる、したがって、好ましい実施形態において、少なくとも1つの水不溶性カルシウム塩はヒドロキシルアパタイトである。 For example, phosphoric acid, H 2 PO 4 - to use or H 2 PO 4 2- as H 3 O + ion donors, it can lead to the formation of hydroxylapatite, therefore, in a preferred embodiment, at least 1 One water-insoluble calcium salt is hydroxylapatite.
一実施形態によると、少なくとも1つの水不溶性カルシウム塩はヒドロキシルアパタイトであり、ここで表面反応炭酸カルシウムは、重量で、1:99〜99:1の範囲内の、カルサイト、アラゴナイト、及び/又はバテライト、好ましくはカルサイトに対する、ヒドロキシルアパタイトの比を提供する。好ましくは、表面反応炭酸カルシウムは、重量で、1:9〜9:1、好ましくは1:7〜8:1、より好ましくは1:5〜7:1、そして最も好ましくは1:4〜7:1の範囲内の、カルサイト、アラゴナイト、及び/又はバテライト、好ましくはカルサイトに対する、ヒドロキシルアパタイトの比を提供し得る。 According to one embodiment, at least one water-insoluble calcium salt is hydroxylapatite, where the surface-reactive calcium carbonate is calcite, aragonite, and / or in the range of 1:99 to 99: 1 by weight. It provides the ratio of hydroxylapatite to vaterite, preferably calcite. Preferably, the surface-reactive calcium carbonate is 1: 9-9: 1, preferably 1: 7-8: 1, more preferably 1: 5-7: 1, and most preferably 1: 4-7 by weight. It can provide a ratio of hydroxylapatite to calcite, aragonite, and / or vaterite, preferably calcite, in the range of 1.
同様に、他のH3O+イオン供与体の使用は、表面反応炭酸カルシウムの表面の少なくとも一部の上に、炭酸カルシウム以外の対応する水不溶性カルシウム塩を形成することを導くことができる。したがって、一実施形態において、少なくとも1つの水不溶性カルシウム塩は、リン酸オクタカルシウム、ヒドロキシルアパタイト、クロルアパタイト、フルオロアパタイト、カルボネートアパタイト及びそれらの混合物からなる群から選択され、ここで表面反応炭酸カルシウムは、重量で、1:99〜99:1、好ましくは1:9〜9:1、より好ましくは1:7〜8:1、さらに一層好ましくは1:5〜7:1、そして最も好ましくは1:4〜7:1の範囲内の、カルサイト、アラゴナイト、及び/又はバテライト、好ましくはカルサイトに対する、この少なくとも1つの水不溶性カルシウム塩の比を示す。 Similarly, the use of other H 3 O + ion donors, on at least a portion of the surface of the surface-reacted calcium carbonate can lead to form the corresponding water-insoluble calcium salt other than calcium carbonate. Thus, in one embodiment, at least one water-insoluble calcium salt is selected from the group consisting of octacalcium phosphate, hydroxylapatite, chlorapatite, fluoroaragonite, carbonate apatite and mixtures thereof, wherein surface-reactive calcium carbonate. By weight: 1:99 to 99: 1, preferably 1: 9 to 9: 1, more preferably 1: 7 to 8: 1, even more preferably 1: 5 to 7: 1, and most preferably. The ratio of this at least one water-insoluble calcium salt to calcite, aragonite, and / or vaterite, preferably calcite, in the range 1: 4-7: 1 is shown.
一実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムは、
(i) ISO9277:2010に準じて窒素及びBET法を用いて測定して、15〜200m2/gの比表面積、及び
(ii) 水銀ポロシメーターでの測定から計算して、0.1〜2.3cm3/gの範囲内の粒子内圧入比細孔容積、
を含む。
According to one embodiment, the surface-reactive calcium carbonate
(I) Measured using nitrogen and BET method according to ISO9277: 2010, specific surface area of 15 to 200 m 2 / g, and (ii) Calculated from measurement with mercury porosimeter, 0.1 to 2. Intra-particle injection specific pore volume within the range of 3 cm 3 / g,
including.
本発明の一実施形態において、本明細書中に記載の表面反応炭酸カルシウムは、顆粒の形で提供される。本発明の意味における「顆粒」は、表面反応炭酸カルシウムの凝集体であり、20〜300μmの粒径を有する。すなわち、20〜300μmの粒径を有する顆粒は、0.1〜90μmの体積メジアン粒径d50を有する表面反応炭酸カルシウムの一次粒子を含む。 In one embodiment of the invention, the surface-reactive calcium carbonate described herein is provided in the form of granules. The "granule" in the meaning of the present invention is an aggregate of surface-reacted calcium carbonate and has a particle size of 20 to 300 μm. That is, it granules having a particle size of 20~300μm comprises primary particles of surface-reacted calcium carbonate having a volume median particle size d 50 of 0.1~90Myuemu.
化粧品及び/又はスキンケア組成物
本発明は、化粧品及び/又はスキンケア組成物における皮膚外観調整剤としての、本明細書中で定義されている表面反応炭酸カルシウムの使用に関する。
Cosmetics and / or Skin Care Compositions The present invention relates to the use of surface reactive calcium carbonate as defined herein as a skin appearance modifier in cosmetics and / or skin care compositions.
意外にも、発明者らは、本明細書中で定義されている表面反応炭酸カルシウムを化粧品及び/又はスキンケア組成物において使用することによって、他の皮膚外観調整剤の使用と比較して、このような組成物の改善された皮膚外観調整が導かれることを見出した。 Surprisingly, the inventors have made this use of surface-reactive calcium carbonate as defined herein in cosmetics and / or skin care compositions as compared to the use of other skin appearance modifiers. It has been found that such compositions lead to improved skin appearance adjustments.
例えば、本明細書中で定義されている表面反応炭酸カルシウムを化粧品及び/又はスキンケア組成物中で使用することによって、他の被覆剤の使用と比較して、特に粉砕炭酸カルシウムに比較して、このような組成物の改善された被覆力が導かれるということを見出した。さらに、発明者らは、本発明に係る表面反応炭酸カルシウムを含む化粧品及び/又はスキンケア組成物が、この表面反応炭酸カルシウムを含有しない類似の組成物よりも、皮膚表面を被覆する上でより効果的であることを見出した。このことに基づき、この化粧品及び/又はスキンケア組成物は、シワを覆い隠すか又は皮膚の欠点を隠す上で、より効果的である。 For example, by using surface reactive calcium carbonate as defined herein in cosmetics and / or skin care compositions, compared to the use of other coatings, especially compared to ground calcium carbonate. It has been found that improved coverage of such compositions is derived. Furthermore, the inventors have found that cosmetics and / or skin care compositions containing surface-reactive calcium carbonate according to the present invention are more effective in coating the skin surface than similar compositions not containing this surface-reactive calcium carbonate. I found that it was a target. Based on this, the cosmetic and / or skin care composition is more effective in covering wrinkles or hiding skin imperfections.
同様に、本明細書中で定義されている表面反応炭酸カルシウムを化粧品及び/又はスキンケア組成物中で使用することによって、皮膚表面の光沢又はテカリの減少が導かれ、したがって、テカリ防止剤の効果がある、ということも見出した。 Similarly, the use of surface-reactive calcium carbonate as defined herein in cosmetics and / or skin care compositions leads to a reduction in skin surface gloss or shine, and thus the effect of anti-shiny agents. I also found that there is.
理論により束縛されることを望まないが、皮膚表面の光沢又はテカリの減少は、皮脂率の減少に起因すると考えられる。皮脂率の減少は、化粧品及び/又はスキンケア組成物における本明細書中で定義されている表面反応炭酸カルシウムの使用についての、また別の意外な効果である。 Although not desired to be constrained by theory, a decrease in skin surface gloss or shine is believed to be due to a decrease in sebum rate. The reduction in sebum rate is another surprising effect on the use of surface-reactive calcium carbonate as defined herein in cosmetics and / or skin care compositions.
さらに、発明者らは、表面反応炭酸カルシウムが、改善された皮膚感触調整と組み合わさって、改善された皮膚外観調整を導くことを見出した。 Furthermore, the inventors have found that surface-reactive calcium carbonate, in combination with improved skin feel adjustment, leads to improved skin appearance adjustment.
一実施形態によると、皮膚外観調整剤は、被覆剤、テカリ防止剤、及び/又は皮膚色調整剤、そして好ましくは、被覆剤及び/又はテカリ防止剤である。一実施形態において、皮膚外観調整剤は、被覆剤及び/又はテカリ防止剤であり、さらに皮膚感触の調整を提供する。 According to one embodiment, the skin appearance modifier is a dressing, an antioxidant and / or a skin color modifier, and preferably a dressing and / or an antioxidant. In one embodiment, the skin appearance modifier is a dressing and / or an anti-shiny agent, which further provides an adjustment of the skin feel.
化粧品及び/又はスキンケア組成物における表面反応炭酸カルシウムの量は、広範囲に変化させることができ、調製すべき化粧品及び/又はスキンケア組成物及び/又は製造業者のニーズ及び/又は法的規定要件によって左右され得る。例えば、ペースト又はエマルジョン形態のスキンケア及び/又は化粧品組成物を調製する場合には、表面反応炭酸カルシウムの量は、化粧品及び/又はスキンケア組成物の合計重量に基づいて50重量%未満であってよい。一方、例えば粉末形態のスキンケア及び/又は化粧品組成物を調製する場合には、表面反応炭酸カルシウムの量は、化粧品及び/又はスキンケア組成物の合計重量に基づいて50重量%を超えるものであってよい。 The amount of surface-reactive calcium carbonate in cosmetics and / or skin care compositions can vary widely and depends on the needs and / or legal requirements of the cosmetic and / or skin care composition and / or manufacturer to be prepared. Can be done. For example, when preparing a paste or emulsion form of a skin care and / or cosmetic composition, the amount of surface reactive calcium carbonate may be less than 50% by weight based on the total weight of the cosmetic and / or skin care composition. .. On the other hand, for example, when preparing a powdered skin care and / or cosmetic composition, the amount of surface-reactive calcium carbonate exceeds 50% by weight based on the total weight of the cosmetic and / or skin care composition. Good.
したがって、概して表面反応炭酸カルシウムは、化粧品及び/又はスキンケア組成物中に、この化粧品及び/又はスキンケア組成物の合計重量に基づいて、0.1〜90重量%、好ましくは0.5〜80重量%の量で存在し得る。 Thus, in general, surface-reactive calcium carbonate is in the cosmetic and / or skin care composition in an amount of 0.1 to 90% by weight, preferably 0.5 to 80% by weight, based on the total weight of the cosmetic and / or skin care composition. May be present in% amount.
本発明の一実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムは、化粧品及び/又はスキンケア組成物の合計重量に基づいて、0.1〜50重量%、好ましくは0.5〜20重量%、より好ましくは1〜10重量%、そして最も好ましくは3〜10重量%の量で化粧品及び/又はスキンケア組成物中に存在する。 According to one embodiment of the invention, the surface-reactive calcium carbonate is 0.1 to 50% by weight, preferably 0.5 to 20% by weight, more preferably, based on the total weight of the cosmetic and / or skin care composition. Is present in cosmetics and / or skin care compositions in an amount of 1-10% by weight, and most preferably 3-10% by weight.
本発明の代替実施形態において、表面反応炭酸カルシウムは、化粧品及び/又はスキンケア組成物の合計重量に基づいて、50〜90重量%、好ましくは60〜80重量%の量で化粧品及び/又はスキンケア組成物中に存在する。 In an alternative embodiment of the invention, the surface-reactive calcium carbonate is a cosmetic and / or skin care composition in an amount of 50-90% by weight, preferably 60-80% by weight, based on the total weight of the cosmetic and / or skin care composition. It exists in things.
化粧品及び/又はスキンケア組成物がペースト又はエマルジョンの形で、すなわち粉末の形ではなく調製される場合には、組成物のpH値は、化粧品及び/又はスキンケア組成物に好適なあらゆる値に調整されてよい。したがって、本明細書中に記載の化粧品及び/又はスキンケア組成物は、特定のpH値に限定されない。 If the cosmetic and / or skin care composition is prepared in the form of a paste or emulsion, i.e. not in the form of a powder, the pH value of the composition is adjusted to any value suitable for the cosmetic and / or skin care composition. It's okay. Therefore, the cosmetics and / or skin care compositions described herein are not limited to a particular pH value.
発明者らは意外にも、本発明に係る表面反応炭酸カルシウムを含む化粧品組成物のpH値を7.5以下の値に調整できること、そしてさらには、炭酸カルシウム粒子の安定性に対する負の影響を示すことなく4.0〜7.0のpH値にさえ調整できることを見出した。通常、例えば粉砕炭酸カルシウムを含有する化粧品組成物は、pH値が7.05未満、特に7.0未満に調整された場合に、酸性媒質中での炭酸塩からの二酸化炭素の遊離に起因して、不安定になるという傾向がある。したがって、表面反応炭酸カルシウムを含む化粧品及び/又はスキンケア組成物は、例えば上述の通り表面反応を受けていない粉砕炭酸カルシウムを含有する先行技術の化粧品製品に比べて、改善された耐酸性を有する。化粧品及び/又はスキンケア製品は、通常、皮膚の自然なpHレベルに近付けるか又は一致させるために7.5未満又は7.0未満の好ましいpH値を有するように調合されるので、このことは極めて有利である。理論により束縛されることは望まないが、発明者らは、本明細書中に定義されているような炭酸カルシウムの表面処理が、特異的表面構造を導き、この表面構造が、表面反応を受けていない炭酸カルシウムに比べて改善された耐酸性を示すということを推測している。 Surprisingly, the inventors can adjust the pH value of the cosmetic composition containing the surface-reactive calcium carbonate according to the present invention to a value of 7.5 or less, and further, have a negative effect on the stability of calcium carbonate particles. It has been found that the pH value can even be adjusted to 4.0-7.0 without showing. Cosmetic compositions usually containing, for example, ground calcium carbonate, are usually due to the release of carbon dioxide from carbonates in acidic media when the pH value is adjusted to less than 7.05, especially less than 7.0. It tends to be unstable. Thus, cosmetics and / or skin care compositions containing surface-reactive calcium carbonate have improved acid resistance, for example, as compared to prior art cosmetic products containing ground calcium carbonate that has not undergone surface reaction as described above. This is extremely difficult as cosmetics and / or skin care products are usually formulated to have a preferred pH value of less than 7.5 or less than 7.0 in order to approach or match the natural pH level of the skin. It is advantageous. Although not bound by theory, we believe that surface treatment of calcium carbonate, as defined herein, leads to a specific surface structure, which undergoes a surface reaction. It is speculated that it shows improved acid resistance compared to non-calcium carbonate.
しかしながら、化粧品及び/又はスキンケア組成物は、7.5以下のpH値に限定されず、8.5以下のpH値に調整されてもよい。 However, cosmetics and / or skin care compositions are not limited to a pH value of 7.5 or less and may be adjusted to a pH value of 8.5 or less.
化粧品及び/又はスキンケア組成物は好ましくは8.5以下、好ましくは8.0以下、より好ましくは7.0以下、そして最も好ましくは4.0〜7.0のpH値を有する。化粧品及び/又はスキンケア組成物はさらに、水及び/又は少なくとも1つの油を含むことができる。したがって、本発明の一実施形態によれば、化粧品及び/又はスキンケア組成物はさらに水を含む。別の実施形態によれば、化粧品及び/又はスキンケア組成物はさらに、少なくとも1つの油を含む。好ましい実施形態によれば、化粧品及び/又はスキンケア組成物はさらに、水及び少なくとも1つの油を含む。本発明の意味における「油」は、液体又は固体の、ケイ素及び/又は炭化水素を含有する化合物である。 Cosmetics and / or skin care compositions preferably have a pH value of 8.5 or less, preferably 8.0 or less, more preferably 7.0 or less, and most preferably 4.0 to 7.0. Cosmetics and / or skin care compositions can further include water and / or at least one oil. Therefore, according to one embodiment of the invention, the cosmetic and / or skin care composition further comprises water. According to another embodiment, the cosmetic and / or skin care composition further comprises at least one oil. According to a preferred embodiment, the cosmetic and / or skin care composition further comprises water and at least one oil. "Oil" in the sense of the present invention is a liquid or solid compound containing silicon and / or hydrocarbon.
水は、水道水、精製水、脱イオン水又はそれらの混合物から選択することができ、好ましくは脱イオン水である。 The water can be selected from tap water, purified water, deionized water or a mixture thereof, and is preferably deionized water.
少なくとも1つの油は、化粧品及び/又はスキンケア組成物中で使用されるのに好適である任意の油から選択することができる。化粧品及び/又はスキンケア組成物中で使用するために好適である油は、当業者にとって公知であり、例えば2009年11月30日付けの欧州議会及び欧州理事会のEC規則第1223/2009号中に記載されており、その中で開示されている禁止物質リストの一部を成すものであってはならない。 At least one oil can be selected from any oil suitable for use in cosmetics and / or skin care compositions. Oils suitable for use in cosmetics and / or skin care compositions are known to those of skill in the art and are described, for example, in EC Regulation No. 1223/2009 of the European Parliament and the European Council dated 30 November 2009. It must not be part of the list of prohibited substances listed in and disclosed therein.
本発明の一実施形態によると、少なくとも1つの油は、植物油及びそれらのエステル、アルカンココナツエステル、植物抽出物、動物性油脂、シロキサン、脂肪酸及びそれらのエステル、ワセリン、グリセリド及びそれらのPEG化誘導体、並びにそれらの混合物からなる群から選択される。 According to one embodiment of the invention, at least one oil is a vegetable oil and its esters, alkane coconut esters, plant extracts, animal fats and oils, siloxanes, fatty acids and their esters, petrolatum, glycerides and their PEGylated derivatives. , As well as a mixture thereof.
例えば、好適な植物油は、ヤシ油、大豆油、ナタネ油、ヒマワリ油、落花生油、綿実油、パーム核油、ココナツオイル、オリーブ油、ホホバ油、コーンオイル、ジャンブ油、グアバ油、グレープシード油、ヘーゼルナッツ油、アマニ油、糠油、サフラワー油、ゴマ油、アサイーオイル、グラヴィオラオイル、ツクマオイル、ブラジルオイル、カラパオイル、ブリチオイル、パッションフルーツオイル又はプラカキシオイルであり得る。 For example, suitable vegetable oils are palm oil, soybean oil, rapeseed oil, sunflower oil, peanut oil, cottonseed oil, palm kernel oil, coconut oil, olive oil, jojoba oil, corn oil, jump oil, guava oil, grape seed oil, hazelnut. It can be oil, flaxseed oil, bran oil, safflower oil, sesame oil, acai oil, graviola oil, tsukuma oil, brazilian oil, carapa oil, british oil, passion fruit oil or plasticaxy oil.
好適な植物抽出物は、例えば、Castanea Sativa、Prunus Dulcis、Juglans Regia L.、Olea Europaea、Helichrysum stoechas、Quercus Robur、Glycyrrhiza Glabra、Vitis Vinifera、Crataegus Monogyna Jacq、又はPinus Pinasterから調製可能である。 Suitable botanical extracts are, for example, Castanea Sativa, Prunus Dulcis, Juglans Regia L. et al. , Olivea Europaea, Helichrysum stoechas, Quercus Robur, Glycyrrhiza Grabra, Vitis Vinifera, Krataegus Monogina Jacq, or Pinus Pinus.
好適な動物性油脂は、例えば獣脂から得ることができる。 Suitable animal fats and oils can be obtained, for example, from tallow.
好適なシロキサンは、例えばジメチコン、セチルジメチコン、ジメチコノール、セテアリルメチコン、シクロペンタシロキサン、シクロメチコン、ステアリルジメチコン、トリメチルシリラモジメチコン、ステアロキシジメチコン、アモジメチコン、ベヘノキシジメチコン、ジメチコンコポリオール、ポリシロキサン、ラウリルメチコンコポリオール、又はセチルジメチコンコポリオールである。 Suitable siloxanes are, for example, dimethicone, cetyldimethicone, dimethiconol, cetearylmethicone, cyclopentasiloxane, cyclomethicone, stearyldimethicone, trimethylsilylamodimethicone, stearoxydimethicone, amodimethicone, behenoxydimethicone, dimethiconecopolyxane, polysiloxane. , Laurylmethiconecopolyxane, or cetyldimethiconecopolyxane.
好適な脂肪酸は、例えばパルミチン酸、ステアリン酸、ミリスチン酸、オレイン酸、パルミトレイン酸、リノール酸、リノレン酸、カプリン酸、カプリル酸、アラキドン酸、及びそれらのエステルである。 Suitable fatty acids are, for example, palmitic acid, stearic acid, myristic acid, oleic acid, palmitoleic acid, linoleic acid, linolenic acid, capric acid, caprylic acid, arachidonic acid, and esters thereof.
好適なワセリンは、化粧品使用のために承認された精製等級を有するあらゆるワセリンであってよく、好ましくは35℃〜70℃の融点を有する。 Suitable petrolatum may be any petrolatum having a purification grade approved for cosmetic use, preferably having a melting point of 35 ° C to 70 ° C.
好適なグリセリドは、例えばパルミチン酸、ステアリン酸、ミリスチン酸、オレイン酸、パルミトレイン酸、リノール酸、リノレン酸、カプリン酸、カプリル酸、及びそれらの混合物由来のモノ、ジ又はトリグリセリドである。 Suitable glycerides are, for example, mono, di or triglycerides derived from palmitic acid, stearic acid, myristic acid, oleic acid, palmitoleic acid, linoleic acid, linolenic acid, caprylic acid, caprylic acid, and mixtures thereof.
一実施形態において、少なくとも1つの油は1つの油を含み、好ましくは1つの油で構成されている。代替的には、少なくとも1つの油は2つ又はそれを超える油を含み、好ましくは2つ又はそれを超える油で構成されている。例えば、少なくとも1つの油は2つ又は3つの油を含み、好ましくは2つ又は3つの油で構成される。好ましくは、少なくとも1つの油は2つ又はそれを超える油を含み、好ましくは2つ又はそれを超える油で構成される。 In one embodiment, at least one oil comprises one oil, preferably composed of one oil. Alternatively, at least one oil comprises two or more oils, preferably composed of two or more oils. For example, at least one oil comprises two or three oils, preferably composed of two or three oils. Preferably, at least one oil comprises two or more oils, preferably composed of two or more oils.
化粧品及び/又はスキンケア組成物は、水及び/又は少なくとも1つの油を含んでいてよく、それらの量は、調製すべき化粧品及び/又はスキンケア組成物及び/又は製造業者のニーズにより左右される。一実施形態によれば、水は、化粧品及び/又はスキンケア組成物の合計重量に基づいて、1〜95重量%、好ましくは15〜90重量%、より好ましくは25〜80重量%、さらに一層好ましくは35〜75重量%、そして最も好ましくは45〜65重量%の量で存在する。別の実施形態によれば、少なくとも1つの油は、化粧品及び/又はスキンケア組成物の合計重量に基づいて、1〜95重量%、好ましくは2〜75重量%、より好ましくは5〜55重量%、さらに一層好ましくは7.5〜35重量%、そして最も好ましくは10〜20重量%の量で存在する。 The cosmetic and / or skin care composition may contain water and / or at least one oil, the amount of which depends on the needs of the cosmetic and / or skin care composition and / or manufacturer to be prepared. According to one embodiment, water is 1-95% by weight, preferably 15-90% by weight, more preferably 25-80% by weight, even more preferably, based on the total weight of the cosmetic and / or skin care composition. Is present in an amount of 35-75% by weight, and most preferably 45-65% by weight. According to another embodiment, the at least one oil is 1 to 95% by weight, preferably 2 to 75% by weight, more preferably 5 to 55% by weight, based on the total weight of the cosmetic and / or skin care composition. , Even more preferably in an amount of 7.5-35% by weight, and most preferably in an amount of 10-20% by weight.
化粧品及び/又はスキンケア組成物が水及び少なくとも1つの油を含む場合、組成物は、水性分散体又は油性分散体であり得る。したがって、一実施形態によれば、化粧品及び/又はスキンケア組成物は水性分散体である。別の実施形態によれば、組成物は油性分散体である。好ましい実施形態によれば、化粧品及び/又はスキンケア組成物は水性分散体である。本発明の意味における「水性分散体」は、水が連続相を形成し、かつ油が分散相を形成している組成物、すなわち油が連続水相内に分散している組成物を意味する。本発明の意味における「油性分散体」は、油が連続相を形成し、かつ水が分散相を形成している組成物、すなわち水が連続油相中に分散している組成物を意味する。さらに別の実施形態によれば、水は、化粧品及び/又はスキンケア組成物の合計重量に基づいて、1〜95重量%、好ましくは15〜90重量%、より好ましくは25〜80重量%、さらに一層好ましくは35〜75重量%、そして最も好ましくは45〜65重量%の量で存在し、かつ少なくとも1つの油は、1〜95重量%、好ましくは2〜75重量%、より好ましくは5〜55重量%、さらに一層好ましくは7.5〜35重量%、そして最も好ましくは10〜20重量%の量で存在する。 If the cosmetic and / or skin care composition comprises water and at least one oil, the composition can be an aqueous dispersion or an oily dispersion. Therefore, according to one embodiment, the cosmetic and / or skin care composition is an aqueous dispersion. According to another embodiment, the composition is an oily dispersion. According to a preferred embodiment, the cosmetic and / or skin care composition is an aqueous dispersion. The "aqueous dispersion" in the sense of the present invention means a composition in which water forms a continuous phase and oil forms a dispersed phase, that is, a composition in which oil is dispersed in the continuous aqueous phase. .. The "oil-based dispersion" in the meaning of the present invention means a composition in which oil forms a continuous phase and water forms a dispersed phase, that is, a composition in which water is dispersed in the continuous oil phase. .. According to yet another embodiment, the water is 1-95% by weight, preferably 15-90% by weight, more preferably 25-80% by weight, based on the total weight of the cosmetic and / or skin care composition. More preferably in an amount of 35-75% by weight, and most preferably 45-65% by weight, and at least one oil is 1-95% by weight, preferably 2-75% by weight, more preferably 5-5. It is present in an amount of 55% by weight, even more preferably 7.5 to 35% by weight, and most preferably 10 to 20% by weight.
上述のように表面反応炭酸カルシウムの細孔内及び細孔間構造により、表面反応炭酸カルシウムは、類似の比表面積を有する一般的材料に比べて、あらかじめ吸着及び/又は吸収された材料を経時的に送出するためのより優れた作用物質(活性剤)となることができる。したがって、概して、表面反応炭酸カルシウムの粒子内及び/又は粒子間細孔内に収まるあらゆる作用物質(活性剤)が、本発明に係る表面反応炭酸カルシウムによって輸送されるために好適である。したがって、化粧品及び/又はスキンケア組成物が、表面反応炭酸カルシウムの表面上に吸着されるかつ/又はこの表面に吸収される少なくとも1つの活性剤を含むことができる。本発明の一実施形態によると、化粧品及び/又はスキンケア組成物は、表面反応炭酸カルシウムの表面上に吸着されるかつ/又はこの表面に吸収される少なくとも1つの活性剤を含む。 Due to the intra-pore and inter-pore structure of the surface-reactive calcium carbonate as described above, the surface-reactive calcium carbonate is a material that has been adsorbed and / or absorbed in advance over time as compared with a general material having a similar specific surface area. It can be a better agent (activator) for delivery to calcium. Therefore, in general, any active agent that fits within the particles and / or interparticle pores of the surface-reactive calcium carbonate is suitable for being transported by the surface-reactive calcium carbonate according to the present invention. Thus, cosmetics and / or skin care compositions can include at least one activator that is adsorbed and / or absorbed on the surface of surface-reactive calcium carbonate. According to one embodiment of the invention, the cosmetic and / or skin care composition comprises at least one activator that is adsorbed and / or absorbed on the surface of the surface-reactive calcium carbonate.
発明者らは意外にも、表面反応炭酸カルシウムの表面上に吸着される、かつ/又はこの表面に吸収される活性剤を含む化粧品及び/又はスキンケア組成物が、使用者にとって有利な効果を有するということを見出した。例えば、表面反応炭酸カルシウムの表面上に吸着される、かつ/又はこの表面に吸収される精油及び/又は香油などの活性剤は、爽やかな感覚又は特に心地よい香りを提供することによって、化粧品及び/又はスキンケア組成物の塗布の間又はその後の皮膚の感じにプラスの影響を及ぼすことができるということが見出された。 Surprisingly, the inventors have a cosmetic and / or skin care composition containing an activator adsorbed on and / or absorbed on the surface of surface-reactive calcium carbonate having a beneficial effect on the user. I found that. For example, activators such as essential oils and / or perfume oils adsorbed on and / or absorbed on the surface of surface-reactive calcium carbonate can be used in cosmetics and / or by providing a refreshing sensation or a particularly pleasing scent. Alternatively, it has been found that it can have a positive effect on the feel of the skin during or after application of the skin care composition.
本発明の好ましい実施形態によれば、少なくとも1つの活性剤は、薬学的活性剤、生物学的活性剤、ビタミン、殺菌剤、防腐剤、着香剤、界面活性剤、油、香料、精油、例えばリモネン又はハッカ油、及びそれらの混合物から選択され、好ましくは生物学的活性剤、香油、及び精油から選択される。好ましくは、少なくとも1つの活性剤は精油である。より好ましくは、少なくとも1つの活性剤はハッカ油である。本発明の意味における「ハッカ油」は、野生のハッカM.Arvensisから得られる油であり、典型的には、さまざまな異なるテルペノイド及び/又はテルペン、例えばメントール、イソメントン、メントン、メンチルアセテート、リモネン、α−ピネン、及びβ−ピネンを含む。通常、メントールがハッカ油の主構成成分である。 According to a preferred embodiment of the invention, the at least one activator is a pharmaceutically active agent, a biological activator, a vitamin, a bactericide, a preservative, a flavoring agent, a surfactant, an oil, a fragrance, an essential oil, It is selected from, for example, limonene or peppermint oil, and mixtures thereof, preferably from bioactive agents, perfume oils, and essential oils. Preferably, the at least one activator is an essential oil. More preferably, at least one activator is mint oil. "Mentha oil" in the sense of the present invention refers to wild mentha M. mint. An oil obtained from Arvensis, typically containing a variety of different terpenoids and / or terpenes such as menthol, isomentone, menthone, mentholacetate, limonene, α-pinene, and β-pinene. Menthol is usually the main constituent of mint oil.
少なくとも1つの活性剤は、特定の量で、表面反応炭酸カルシウムの表面上に吸着され、かつ/又はこの表面に吸収され得る。本発明の一実施形態によると、表面反応炭酸カルシウムの表面上に吸着され、かつ/又はこの表面に吸収される少なくとも1つの活性剤の量は、表面反応炭酸カルシウムの重量に基づいて、0.1〜99重量%の範囲内、好ましくは30〜95重量%、より好ましくは50〜90重量%そして最も好ましくは70〜85重量%の範囲内にある。 The at least one activator can be adsorbed and / or absorbed on the surface of the surface-reactive calcium carbonate in a particular amount. According to one embodiment of the invention, the amount of at least one activator adsorbed on and / or absorbed on the surface of the surface-reactive calcium carbonate is 0, based on the weight of the surface-reactive calcium carbonate. It is in the range of 1 to 99% by weight, preferably in the range of 30 to 95% by weight, more preferably in the range of 50 to 90% by weight, and most preferably in the range of 70 to 85% by weight.
化粧品及び/又はスキンケア組成物はまた、さらなる添加剤も含み得る。化粧品組成物用に好適である添加剤は、当業者にとって公知であり、例えば2009年11月30日付けの欧州議会及び欧州理事会のEC規則第1223/2009号中に記載されており、その中で開示されている禁止物質リストの一部を成すものであってはならない。本発明の一実施形態によれば、化粧品及び/又はスキンケア組成物は、さらに、漂白剤、増粘剤、安定剤、キレート剤、保存剤、湿潤剤、乳化剤、皮膚軟化剤、香料、着色剤、皮膚タンニング化合物、酸化防止剤、鉱物、顔料、UV−A及び/又はUV−Bフィルタ、並びにそれらの混合物からなる群から選択された少なくとも1つの添加剤を含む。 Cosmetics and / or skin care compositions may also contain additional additives. Additives suitable for cosmetic compositions are known to those of skill in the art and are described, for example, in EC Regulation No. 1223/2009 of the European Parliament and the European Council dated 30 November 2009. It must not be part of the list of prohibited substances disclosed therein. According to one embodiment of the invention, the cosmetic and / or skin care composition further comprises a bleaching agent, a thickener, a stabilizer, a chelating agent, a preservative, a wetting agent, an emulsifier, a skin softening agent, a fragrance, a coloring agent. , Skin tanning compounds, antioxidants, minerals, pigments, UV-A and / or UV-B filters, and at least one additive selected from the group consisting of mixtures thereof.
例えば、乳化剤は、イオン乳化剤、より好ましくはアニオン又はカチオン乳化剤とすることができる。乳化剤は、天然植物由来のもの、例えばポリグリセロールエステル、又は合成品であってよい。より好ましくは、乳化剤は、PEG(ポリエチレングリコール)化合物、PEGフリー乳化剤、シリコーン系の乳化剤、シリコーン、ワックス、及びそれらの混合物を含む群から選択され得る。例えば、乳化剤は、PEG化合物、例えばPEG−8ミリステート、PEG−30グリセリルココエート、PEG−80グリセリルココエート、PEG−15ソイアミド/IPDIコポリマー、PEG−40ソルビタンペロレート、PEG−150ステアレート、及びそれらの混合物、カルボマー、カルボキシメチルセルロース、セレシン(akaミネラルワックス)、ジエタノールアミン(DEA)、イソプロピルステアレート、イソプロピルラウレート、イソプロピルパルミテート、イソプロピルオレエート、ポリソルベート20、ポリソルベート60、ポリソルベート80、プロピレングリコール、ソルビタンステアレート、ソルビタンラウレート、ソルビタンパルミテート、ソルビタンオレエート、ステアレス−20、トリエタノールアミン(TEA)、蜜ロウ、カンデリラロウ、カルナウバロウ、セテアリルアルコール、セテアリル小麦ふすまグリコシド、セテアリル小麦わらグリコシド、デシルグルコシド、ホホバ、レシチン、植物性グリセリン、キサンタンガム、ココグルコシド、ココナツアルコール、アラシジルアルコール、ベヘニルアルコール、アラシジルグルコシド、及びそれらの混合物を含む群から選択することができる。 For example, the emulsifier can be an ionic emulsifier, more preferably an anionic or cationic emulsifier. The emulsifier may be of natural plant origin, such as a polyglycerol ester, or a synthetic product. More preferably, the emulsifier can be selected from the group comprising PEG (polyethylene glycol) compounds, PEG-free emulsifiers, silicone-based emulsifiers, silicones, waxes, and mixtures thereof. For example, emulsifiers are PEG compounds such as PEG-8 millistate, PEG-30 glyceryl cocoate, PEG-80 glyceryl cocoate, PEG-15 soyamide / IPDI copolymer, PEG-40 sorbitamperolate, PEG-150 stearate, and mixtures thereof. , Carbomer, Carboxymethyl Cellulose, Celesin (aka Mineral Wax), Diethanolamine (DEA), Isopropyl Stearelate, Isopropyl Laurate, Isopropyl Palmitate, Isopropyl Oleate, Polysorbate 20, Polysorbate 60, Polysorbate 80, Propropylene Glycol, Solbitan Steare, Solbitan laurate, sorbitan palmitate, sorbitan oleate, steareth-20, triethanolamine (TEA), beeswax, candelilla wax, carnauba wax, cetearyl alcohol, cetearyl wheat bran glycoside, cetearyl wheat straw glycoside, decylglucoside, jojoba, lecithin , Vegetable glycerin, xanthan gum, cocoglucoside, coconut alcohol, alacidyl alcohol, behenyl alcohol, alacidyl glucoside, and mixtures thereof.
香料は、化粧品調合物中において好適であるものとして公知の天然及び/又は合成の香料から選択することができる。 The fragrance can be selected from natural and / or synthetic fragrances known to be suitable in cosmetic formulations.
着色剤は、天然及び/又は合成の着色剤、顔料又は染料、例えばFe2O3、ZnO、TiO2、雲母、タルク、オキシ塩化ビスマス、及びそれらの混合物から選択することができる。 Colorants can be selected from natural and / or synthetic colorants, pigments or dyes such as Fe 2 O 3 , ZnO, TiO 2 , mica, talc, bismuth oxychloride, and mixtures thereof.
一実施形態によれば、皮膚タンニング化合物は、好ましくはジヒドロキシアセトン(DHA)及び/又はエリスルロースである。例えば、皮膚タンニング化合物はジヒドロキシアセトン(DHA)又はエリスルロースであってよい。代替的には、皮膚タンニング化合物は、エリスルロースと組み合わせたジヒドロキシアセトン(DHA)であってよい。 According to one embodiment, the skin tanning compound is preferably dihydroxyacetone (DHA) and / or erythrulose. For example, the skin tanning compound may be dihydroxyacetone (DHA) or erythrulose. Alternatively, the skin tanning compound may be dihydroxyacetone (DHA) in combination with erythrulose.
一実施形態によれば、化粧品及び/又はスキンケア組成物はさらに、少なくとも1つの皮膚軟化剤を含む。好適な皮膚軟化剤の例としては、イソセチルステアロイルステアレート、エチルヘキシルステアレート、オクチルドデシルステアロイルステアレート、イソセチルステアレート、イソプロピルイソステアレート、イソステアリルイソステアレート、エチルヘキシルヒドロキシステアレート、エチルヘキシルパルミテート、イソプロピルパルミテート、ネオペンチルグリコールジヘプタノエート、エチルヘキシルイソノナノエート、イソノニルイソノナノエート、セテアリルイソノナノエート、セテアリルオクタノエート、ジイソプロピルアジペート、ジカプリルアジペート、ジイソステアリルマレート、デシルオレエート、イソデシルオレエート、ジイソプロピルミリステート、イソステアリルネオペンタノエート、オクチルドデシルネオペンタノエート、エチルヘキシルココエート、PEG−7グリセリルココエート、C12−15アルキルベンゾエート、C16−17アルキルベンゾエート、ステアリルベンゾエート、イソステアリルベンゾエート、エチルヘキシルベンゾエート、オクチルドデシルベンゾエート、ココグリセリド、ココナツアルカン、ココ−カプリレート/カプレート、及びそれらの混合物がある。例えば、化粧品組成物はさらに、ココグリセリド、イソノニルイソノナノエート、ココナツアルカン及びココ−カプリレート/カプレートの混合物を皮膚軟化剤として含み得る。 According to one embodiment, the cosmetic and / or skin care composition further comprises at least one emollient. Examples of suitable skin softeners include isosetyl stearoyl stearate, ethyl hexyl stearate, octyldodecyl stearoyl stearate, isosetyl stearate, isopropyl isostearate, isostearyl isostearate, ethylhexyl hydroxystearate, ethylhexyl palmitate. , Isopropyl palmitate, neopentyl glycol diheptanoate, ethylhexyl isonanoate, isononyl isonanoate, cetearyl isonanoate, cetearyl octanoate, diisopropyl adipate, dicapril adipate, diisostearyl malate, decylole Ate, isodecyloleate, diisopropyl myristate, isostearyl neopentanoate, octyldodecyl neopentanoate, ethylhexyl cocoate, PEG-7 glyceryl cocoate, C12-15 alkyl benzoate, C16-17 alkyl benzoate, stearyl benzoate, iso There are stearylbenzoate, ethylhexylbenzoate, octyldodecylbenzoate, cocoglyceride, coconut alkane, coco-caprilate / caplate, and mixtures thereof. For example, the cosmetic composition may further contain a mixture of cocoglyceride, isononyl isonanoanoate, coconut alkane and coco-caprilate / caplate as a emollient.
付加的に又は代替的に、化粧品及び/又はスキンケア組成物はさらに、少なくとも1つの増粘剤を含む。水性分散体のための好適な増粘剤の例は、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム及びそれらの混合物などのケイ酸塩系の増粘剤、ヒドロキシエチルセルロース、セルロース、微結晶性セルロース、キサンタンゴム又はポリアクリルアミドである。油性分散体のための好適な増粘剤の例は、ケイ酸塩、例えばケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、シリカジメチルシリケート、疎水性ヒュームドシリカ、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸の塩、ポリアクリル酸の誘導体、PEG化合物、例えばPEG−8ミリステート、PEG−30グリセリルココエート、PEG−80グリセリルココエート、PEG−15ソイアミド/IPDIコポリマー、PEG−40ソルビタンペロレート、PEG−150ステアレート、及びそれらの混合物、メチルセルロース、エチルセルロース、プロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、キサンタンガム、アンモニウムアクリロイルジメチルタウレート/VPコポリマー、並びにそれらの混合物を含む群から選択される。 Additional or alternative, the cosmetic and / or skin care composition further comprises at least one thickener. Examples of suitable thickeners for aqueous dispersions are silicate-based thickeners such as magnesium silicate, aluminum silicate and mixtures thereof, hydroxyethyl cellulose, cellulose, microcrystalline cellulose, xanthan gum or It is polyacrylamide. Examples of suitable thickeners for oily dispersions are silicates such as magnesium silicate, aluminum silicate, silica dimethyl silicate, hydrophobic fumed silica, polyacrylic acid, salts of polyacrylic acid, polyacrylic. Acid derivatives, PEG compounds such as PEG-8 millistate, PEG-30 glyceryl cocoate, PEG-80 glyceryl cocoate, PEG-15 soyamide / IPDI copolymer, PEG-40 sorbitamperolate, PEG-150 stearate, and mixtures thereof. It is selected from the group comprising methyl cellulose, ethyl cellulose, propyl cellulose, carboxymethyl cellulose, xanthan gum, ammonium acryloyl dimethyl taurate / VP copolymer, and mixtures thereof.
付加的又は代替的には、化粧品及び/又はスキンケア組成物はさらに少なくとも1つの保存剤を含む。好適な保存剤の例は、フェノキシエタノール、エチルヘキシルグリセリン、パラベン、例えばメチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベン、ブチルパラベン、イソブチルパラベン、及びそれらの混合物、安息香酸、安息香酸ナトリウム、ソルビン酸、ソルビン酸カリウム、及びそれらの混合物、又はローズマリ抽出物などの防腐剤機能を有する植物抽出物である。例えば、その混合物は、フェノキシエタノール、メチルパラベン、エチルパラベン、及びイソブチルパラベンを含むことができる。 Additional or alternative, the cosmetic and / or skin care composition further comprises at least one preservative. Examples of suitable preservatives are phenoxyethanol, ethylhexylglycerin, parabens such as methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, isobutylparaben, and mixtures thereof, benzoic acid, sodium benzoate, sorbic acid, potassium sorbate, and. A mixture thereof, or a plant extract having a preservative function such as a rosemari extract. For example, the mixture can include phenoxyethanol, methylparaben, ethylparaben, and isobutylparaben.
好適なキレート剤の例としては、ポリホスフェート、エチレンジアミン−N,N,N’,N’−テトラ酢酸(EDTA)、ピリジン−2,6−ジカルボン酸(DPA)、ジエチレントリアミンペンタ酢酸(DTPA)、N,N−ビス(カルボキシメチル)グリシン(NTA)、アンモニウムジエチルジチオホスフェート(DDPA)、ジソジウムエチレンジアミン−テトラアセテート(Na2H2EDTA)、カルシウム−ジソジウム−エチレンジアミン−テトラアセテート(CaNa2EDTA)、クエン酸及びクエン酸の塩、グルコン酸ナトリウム、並びにそれらの混合物がある。 Examples of suitable chelating agents include polyphosphate, ethylenediamine-N, N, N', N'-tetraacetic acid (EDTA), pyridine-2,6-dicarboxylic acid (DPA), diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA), N. , N-bis (carboxymethyl) glycine (NTA), ammonium diethyldithiophosphate (DDPA), disodium ethylenediamine-tetraacetate (Na 2 H 2 EDTA), calcium-disodium-ethylenediamine-tetraacetate (CaNa 2 EDTA), citrate There are salts of acids and citric acid, sodium gluconate, and mixtures thereof.
好適な湿潤剤の例としては、1−エタノール、1−プロパノール、1−ブタノール、イソブタノール、1−ペンタノール、イソアミルアルコール、2−メチル−1ブタノール、1−ヘキサノール、1−ヘプタノール、1−オクタノール、1−ノナノール、1−デカノール、1−ウンデカノール、1−ドデカノール、1−トリデカノール、1−テトラデカノール、1−ペンタデカノール、セチルアルコール、1−へプタデカノール、ステアリルアルコール、1−ノナデカノール、及びそれらの混合物などの第1級アルコール、イソプロパノール、2−ブタノール、2−ペンタノール、2−ヘキサノール、2−ヘプタノール、及びそれらの混合物などの第2級アルコール、tert.−ブチルアルコール、tert.−アミルアルコール、2−メチル−2−ペンタノール、2−メチルヘキサン−2−オール、2−メチルへプタン−2−オール、3−メチル−3−ペンタノール、3−メチルオクタン−3−オール、及びそれらの混合物などの第3級アルコール、1,2−ジオール又は1,3−ジオールなどのジオール、例えば1,3−プロパンジオール、尿素、及びそれらの混合物がある。 Examples of suitable wetting agents are 1-ethanol, 1-propanol, 1-butanol, isobutanol, 1-pentanol, isoamyl alcohol, 2-methyl-1butanol, 1-hexanol, 1-heptanol, 1-octanol. , 1-nonanol, 1-decanol, 1-undecanol, 1-dodecanol, 1-tridecanol, 1-tetradecanol, 1-pentadecanol, cetyl alcohol, 1-heptadecanol, stearyl alcohol, 1-nonadecanol, and them. Primary alcohols such as mixtures of, isopropanol, 2-butanol, 2-pentanol, 2-hexanol, 2-heptanol, and secondary alcohols such as mixtures thereof, tert. -Butyl alcohol, tert. -Amil alcohol, 2-methyl-2-pentanol, 2-methylhexane-2-ol, 2-methylheptane-2-ol, 3-methyl-3-pentanol, 3-methyloctane-3-ol, And tertiary alcohols such as mixtures thereof, diols such as 1,2-diol or 1,3-diol, such as 1,3-propanediol, urea, and mixtures thereof.
好適な酸化防止剤の例としては、ブチルヒドロキシアニソール(BHA)、ブチルヒドロキシトルオール(BHT)、ガレート、カロチノイド、ポリフェノール、例えばレスベラトロール、フラボノイド、及びそれらの混合物、ポリフェノールの誘導体、アスコルビン酸及びその塩、トコフェロール及びその塩、ベータカロチン、ユビキノン、トコトリエノール、ジヒドロケルセチン、天然由来の酸化防止剤、並びにそれらの混合物がある。 Examples of suitable antioxidants include butylhydroxyanisole (BHA), butylhydroxytoluene (BHT), gallate, carotinoids, polyphenols such as resveratrol, flavonoids and mixtures thereof, polyphenol derivatives, ascorbic acid and There are its salts, tocopherols and their salts, beta-carotene, ubiquinone, tocotrienol, dihydrokercetin, naturally occurring antioxidants, and mixtures thereof.
好適な顔料の例は、酸化鉄、水酸化鉄及びチタン酸鉄などの無機赤色顔料、γ−酸化鉄などの無機褐色顔料、黄色酸化鉄及びイエローオーカーなどの無機黄色顔料、黒色酸化鉄及びカーボンブラックなどの無機黒色顔料、マンガンバイオレット及びコバルトバイオレットなどの無機紫色顔料、水酸化クロム、酸化クロム、酸化コバルト、及びチタン酸コバルトなどの無機緑色顔料、紺青及びウルトラマリンなどの無機青色顔料、微粒子酸化チタン、微粒子酸化セリウム及び微粒子酸化亜鉛などの微粒子粉末、レーキタール染料、レーキ天然染料、並びに以上の粉末を組み合わせた合成樹脂粉末である。 Examples of suitable pigments are inorganic red pigments such as iron oxide, iron hydroxide and iron titanate, inorganic brown pigments such as γ-iron oxide, inorganic yellow pigments such as yellow iron oxide and yellow ocher, black iron oxide and carbon. Inorganic black pigments such as black, inorganic purple pigments such as manganese violet and cobalt violet, inorganic green pigments such as chromium hydroxide, chromium oxide, cobalt oxide, and cobalt titanate, inorganic blue pigments such as navy blue and ultramarine, fine particle oxidation It is a synthetic resin powder that combines fine particle powders such as titanium, fine particle cerium oxide and fine particle zinc oxide, lake tar dyes, lake natural dyes, and the above powders.
漂白剤は、ビタミンB3化合物又はその誘導体の1つ又は複数から選択することができ、例えば、ナイアシン、ニコチン酸又はナイアシンアミド又は他の周知の漂白剤、例えばアダパレン、アロエ抽出物、乳酸アンモニウム、アネトール誘導体、リンゴ抽出物、アルブチン、アゼライン酸、コウジ酸、竹抽出物、ベアベリー抽出物、ブレチラ乾燥塊茎、ミシマサイコ抽出物、ワレモコウ抽出物、ブチルヒドロキシアニソール、ブチルヒドロキシトルエン、クエン酸エステル、チュアンクシロン(Chuanxiong)、ダンギー(Dang−Gui)、デオキシアルブチン、1,3−ジフェニルプロパン誘導体、2,5−ジヒドロキシ安息香酸及びその誘導体、2−(4−アセトキシフェニル)−1,3−ジタン、2−(4−ヒドロキシフェニル)−1,3−ジタン、エラグ酸、エシノール、エストラゴール誘導体、フェードアウト(ペンタファーム)、ファンフェン(Fangfeng)、フェンネル抽出物、ガノデルマ抽出物、ガオベン、ガチュリンホワイトニング(ガトルフォス(Gattlefosse))、ゲンチジン酸及びその誘導体、グラブルジン及びその誘導体、グルコピラノシル−1−アスコルベート、グルコン酸、グリコール酸、緑茶抽出物、4−ヒドロキシ−5−メチル−3[2H]−フラノン、ヒドロキノン、4−ヒドロキシアニソール及びその誘導体、4−ヒドロキシ安息香酸誘導体、ヒドロキシカプリル酸、イノシトールアスコルベート、レモン抽出物、リノール酸、マグネシウムアスコルビルホスフェート、メラホワイト(ペンタファーム)、モールスアルバ抽出物、桑根抽出物、5−オクタノールサリチル酸、パセリ抽出物、メシマコブ抽出物、ピロガロール誘導体、2,4−レゾルシノール誘導体、3,5−レゾルシノール誘導体、エイジツ抽出物、サリチル酸、ソン−イ(Song−Yi)抽出物、3,4,5−トリヒドロキシベンジル誘導体、トラネキサム酸、ビタミンB6、ビタミンB12、ビタミンC、ビタミンAのようなビタミン、ジカルボン酸、レゾルシノール誘導体、植物すなわちルビア及びシンプロコ由来の抽出物、乳酸のようなヒドロキシカルボン酸及びそれらの塩、例えば乳酸ナトリウム、並びにそれらの混合物の1つ又は複数から選択することができる。ビタミンB3化合物又はその誘導体、例えばナイアシン、ニコチン酸又はナイアシンアミドは、より好ましい漂白剤であり、最も好ましいのはナイアシンアミドである。ナイアシンアミドが使用される場合、それは好ましくは、化粧品組成物の合計重量に基づいて、0.1〜10重量%、より好ましくは0.2〜5重量%の量で存在する。 The bleaching agent can be selected from one or more of the vitamin B3 compounds or derivatives thereof, such as niacin, nicotinic acid or niacinamide or other well-known bleaching agents such as adaparene, aloe extract, ammonium lactate, anetol. Derivatives, apple extract, albutin, azelaic acid, kodiic acid, bamboo extract, bareberry extract, bretica dried stalk, Mishima psycho extract, crackle extract, butyl hydroxyanisole, butyl hydroxytoluene, citric acid ester, chuankushiron ( Compound), Dang-Gui, deoxyalbutin, 1,3-diphenylpropane derivative, 2,5-dihydroxysalicylic acid and its derivatives, 2- (4-acetoxyphenyl) -1,3-ditan, 2- ( 4-Hydroxyphenyl) -1,3-ditan, ellagic acid, esynol, estragor derivative, fade-out (pentafarm), fanphen (Fangfeng), fennel extract, ganoderma extract, gaoben, gaturin whitening (Gattlefosse) )), Gentisic acid and its derivatives, grabrudin and its derivatives, glucopyranosyl-1-ascorbate, gluconic acid, glycolic acid, green tea extract, 4-hydroxy-5-methyl-3 [2H] -furanone, hydroquinone, 4- Hydroxyanisol and its derivatives, 4-hydroxybenzoic acid derivative, hydroxycapric acid, inositol ascorbate, lemon extract, linoleic acid, magnesium ascorbyl phosphate, Mela White (pentafarm), Mors Alba extract, mulberry root extract, 5 -Octanol salicylic acid, parsley extract, mesimacob extract, pyrogallol derivative, 2,4-resorcinol derivative, 3,5-resorcinol derivative, agetsu extract, salicylic acid, Song-Yi extract, 3,4 5-Trihydroxybenzyl derivatives, tranexamic acid, vitamin B6, vitamin B12, vitamin C, vitamins such as vitamin A, dicarboxylic acids, resorcinol derivatives, extracts from plants ie rubia and symproco, hydroxycarboxylic acids such as lactic acid and You can choose from one or more of their salts, such as sodium lactate, as well as mixtures thereof. Vitamin B3 compounds or derivatives thereof, such as niacin, nicotinamide or niacinamide, are more preferred bleaching agents, most preferred are niacinamide. When niacinamide is used, it is preferably present in an amount of 0.1-10% by weight, more preferably 0.2-5% by weight, based on the total weight of the cosmetic composition.
鉱物は、化粧品及び/又はスキンケア組成物中における使用のために好適である任意の鉱物から選択されてよい。例えば、化粧品及び/又はスキンケア組成物は、タルク、雲母及び/又はカオリンなどのケイ酸塩を含有することができる。 The mineral may be selected from any mineral suitable for use in cosmetics and / or skin care compositions. For example, cosmetics and / or skin care compositions can contain silicates such as talc, mica and / or kaolin.
UV−A及び/又はUV−Bフィルタは、無機UVフィルタ及び/又は有機UVフィルタから選択することができる。好適な無機UVフィルタは、例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、ヒドロキシアパタイト、酸化セリウム、カルシウムドープ酸化セリウム、リン酸セリウム、及びそれらの混合物からなる群から選択される。好適な有機フィルタは、例えば、桂皮酸及びその塩、サリチル酸及びその塩の誘導体、ベンゾフェノン、アミノ安息香酸及びその塩の誘導体、ジベンゾイルメタン、ベンジリデンカンファー誘導体、ベンズイミダゾール誘導体、ジフェニルアクリレート誘導体、アクリルアミド誘導体、ベンゾトリアゾール誘導体、トリアジン誘導体、ベンズアルマロネート誘導体、アミノベンゾエート誘導体、オクトクリレン、並びにそれらの混合物を含む群から選択される。 The UV-A and / or UV-B filters can be selected from inorganic UV filters and / or organic UV filters. Suitable inorganic UV filters are selected from the group consisting of, for example, titanium dioxide, zinc oxide, iron oxide, hydroxyapatite, cerium oxide, calcium-doped cerium oxide, cerium phosphate, and mixtures thereof. Suitable organic filters are, for example, cinnamic acid and its salts, salicylic acid and its salt derivatives, benzophenone, aminobenzoic acid and its salt derivatives, dibenzoylmethane, benzidene camphor derivatives, benzimidazole derivatives, diphenyl acrylate derivatives, acrylamide derivatives. , Bentotriazole derivatives, triazine derivatives, benzalmalonate derivatives, aminobenzoate derivatives, octocrylene, and mixtures thereof.
化粧品組成物は、少なくとも1つのさらなる添加剤を含んでいてよく、その量は、調製されるべき化粧品組成物及び/又は製造業者のニーズによって左右されるということが認識される。例えば、化粧品組成物は、0.1〜10重量%の増粘剤、安定剤、キレート剤、漂白剤、湿潤剤、乳化剤、皮膚軟化剤及び/又は皮膚タンニング化合物、及び/又は0.1〜15重量%の保存剤、香料、着色剤、酸化防止剤、鉱物、顔料、UV−A及び/又はUV−Bフィルタを含んでいてよく、ここで重量%は、化粧品組成物の合計重量に基づいている。 It is recognized that the cosmetic composition may contain at least one additional additive, the amount of which depends on the needs of the cosmetic composition and / or the manufacturer to be prepared. For example, cosmetic compositions are 0.1 to 10% by weight thickeners, stabilizers, chelating agents, bleaches, wetting agents, emulsifiers, skin softening agents and / or skin tanning compounds, and / or 0.1. It may include 15% by weight of preservatives, fragrances, colorants, antioxidants, minerals, pigments, UV-A and / or UV-B filters, where% by weight is based on the total weight of the cosmetic composition. ing.
一実施形態において、少なくとも1つの添加剤は、1つの添加剤を含み、好ましくは1つの添加剤で構成されている。代替的には、少なくとも1つの添加剤は、2つ又はこれを超える添加剤を含み、好ましくは2つ又はこれを超える添加剤で構成されている。例えば、少なくとも1つの添加剤は、10種〜15種の添加剤を含み、好ましくは10種〜15種の添加剤で構成される。好ましくは、少なくとも1つの添加剤は、2つ又はこれを超える添加剤を含み、好ましくは2つ又はこれを超える添加剤で構成される。 In one embodiment, at least one additive comprises one additive, preferably composed of one additive. Alternatively, at least one additive comprises two or more additives, preferably composed of two or more additives. For example, at least one additive contains 10 to 15 types of additives, preferably composed of 10 to 15 types of additives. Preferably, at least one additive comprises two or more additives and is preferably composed of two or more additives.
化粧品及び/又はスキンケア組成物は、顔及び/又は体の皮膚に対し塗布できる任意の化粧品及び/又はスキンケア製品の形態で提供することができる。本発明の一実施形態によると、化粧品及び/又はスキンケア組成物は、アイメイクアップ製品、フェイシャルメイクアップ製品、リップケア製品、ハンドケア製品、スキンケア製品、又はこれらの組み合せ製品から選択される。 The cosmetic and / or skin care composition can be provided in the form of any cosmetic and / or skin care product that can be applied to the skin of the face and / or body. According to one embodiment of the present invention, the cosmetic and / or skin care composition is selected from eye makeup products, facial makeup products, lip care products, hand care products, skin care products, or combinations thereof.
さらに、化粧品及び/又はスキンケア組成物は、一定のブルックフィールド粘度を有することができる。本発明の目的のために、「粘度」又は「ブルックフィールド粘度」なる用語は、ブルックフィールド粘度を意味する。ブルックフィールド粘度は、このために、適切なスピンドルを用いて、30秒後に100rpmで、25℃±1℃でブルックフィールド(TypRVT)粘度計により測定され、mPa・s単位で規定される。本発明の一実施形態によれば、化粧品及び/又はスキンケア組成物は、25℃で、4000〜50000、好ましくは10000〜45000、より好ましくは15000〜40000、さらに一層好ましくは20000〜40000、そして最も好ましくは25000〜40000Pa・sの範囲内のブルックフィールド粘度を有する。 In addition, cosmetics and / or skin care compositions can have a constant Brookfield viscosity. For the purposes of the present invention, the term "viscosity" or "Brookfield viscosity" means Brookfield viscosity. Brookfield viscosities are therefore measured by a Brookfield (TypeRVT) viscometer at 100 rpm and 25 ° C. ± 1 ° C. after 30 seconds using a suitable spindle and are defined in mPa · s units. According to one embodiment of the invention, the cosmetic and / or skin care composition is at 25 ° C., 4000 to 50000, preferably 1000 to 45000, more preferably 1500 to 40,000, even more preferably 20000 to 40,000, and most preferably. It preferably has a Brookfield viscosity in the range of 2500-40,000 Pa · s.
化粧品及び/又はスキンケア組成物における皮膚外観調整剤として表面反応炭酸カルシウムを使用することによって、塗布中又はその直後の使用者の皮膚の感じもまた調整することができる。したがって、本発明の一実施形態によれば、表面反応炭酸カルシウムはさらに、皮膚感触の調整を提供する。 By using surface-reactive calcium carbonate as a skin appearance modifier in cosmetics and / or skin care compositions, the user's skin feel during or immediately after application can also be adjusted. Therefore, according to one embodiment of the invention, surface-reactive calcium carbonate further provides an adjustment of the skin feel.
発明者らは、意外にも、表面反応炭酸カルシウムを含む化粧品及び/又はスキンケア組成物が使用者に対し、塗布の間及び/又はその後に改善された皮膚感触を提供するということを見出した。特に、化粧品及び/又はスキンケア組成物は、皮膚の上に容易に展延することができ、かつその塗布は、使用者に対し、べたべたせず、脂っぽくなく、かつ/又はすべすべな皮膚の感じを提供する。さらに、表面反応炭酸カルシウムを使用し、この表面反応炭酸カルシウムの表面上に少なくとも1つの活性剤が吸着されかつ/又はこの表面に吸収される場合に、ある一定の側面において、皮膚感触の調整を改変するか又はより卓越したものとすることができる。したがって、特定の活性剤を選択することにより、皮膚感触の調整にさらに影響を及ぼすことができる。例えば、表面反応炭酸カルシウムの表面上にハッカ油が吸着されかつ/又はこの表面にハッカ油が吸収される場合に、皮膚感触の調整は、さらに、爽やかさ及び/又は心地良い香りに関連することができる。 The inventors have surprisingly found that cosmetics and / or skin care compositions containing surface-reactive calcium carbonate provide the user with an improved skin feel during and / or after application. In particular, cosmetics and / or skin care compositions can be easily spread on the skin, and the application thereof to the user is non-greasy, non-greasy and / or smooth skin. Provide a feeling. In addition, surface-reactive calcium carbonate is used to adjust the skin feel in certain aspects when at least one activator is adsorbed and / or absorbed on the surface of the surface-reactive calcium carbonate. It can be modified or made more prominent. Therefore, the selection of a particular activator can further influence the adjustment of the skin feel. For example, when mentha oil is adsorbed on the surface of surface-reactive calcium carbonate and / or mentha oil is absorbed on this surface, the adjustment of skin feel is further associated with a refreshing and / or pleasant scent. Can be done.
一実施形態によると、皮膚感触修飾は、短い乾燥時間、脂っぽさの削減、流動性、展延性、均質性、タックの削減、及び/又は耐性、そして好ましくは脂っぽさの削減及び/又は展延性の改善に関係する。 According to one embodiment, skin tactile modifications include short drying times, reduced greasiness, fluidity, malleability, homogeneity, reduced tack, and / or resistance, and preferably greasiness. / Or related to improved malleability.
別の実施形態によると、皮膚感触調整は、爽快感、短縮された乾燥時間、脂っぽさの削減、流動性、展延性、香り、均質性、べたつきの削減及び/又は耐性、好ましくは、脂っぽさの削減、展延性の改善、香り及び/又は爽やかさに関係する。 According to another embodiment, the skin feel adjustment is refreshing, shortened drying time, reduced greasiness, fluidity, malleability, scent, homogeneity, reduced stickiness and / or resistance, preferably. It is related to reduction of greasiness, improvement of malleability, aroma and / or freshness.
化粧品及び/又はスキンケア組成物の調製
化粧品及び/又はスキンケア組成物の調製方法は、皮膚外観調整剤としての表面反応炭酸カルシウムの提供を少なくとも含む。表面反応炭酸カルシウムは、0.1〜90μmの体積メジアン粒径d50を有し、これは、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び1つ又は複数のH3O+イオン供与体との反応生成物であり、ここで炭酸カルシウムは、H3O+イオン供与体処理によってその場で形成され、かつ/又は外部源から供給される。
Preparation of Cosmetics and / or Skin Care Compositions Methods of preparation of cosmetics and / or skin care compositions include at least the provision of surface-reactive calcium carbonate as a skin appearance modifier. Surface-reacted calcium carbonate has a volume median particle size d 50 of 0.1~90Myuemu, this is a natural ground calcium or precipitated calcium carbonate, carbon dioxide and one or more of H 3 O + ion donors a reaction product of, wherein calcium carbonate is formed in situ by H 3 O + ion donors processing, and is supplied from the / or external sources.
表面反応炭酸カルシウムは、任意の好適な液体又は乾燥形態で提供することができる。例えば、表面反応炭酸カルシウムは、粉末又は及び/又は懸濁液の形態をしていてよい。懸濁液は、表面反応炭酸カルシウムを溶媒、好ましくは水と混合することによって得ることができる。溶媒、好ましくは水と混合されるべき表面反応炭酸カルシウムは、懸濁液、スラリー、分散体、ペースト、粉末、湿った濾過ケークなどの任意の形態、又は圧縮若しくは粒状形態で提供することができ、好ましくは粉末として提供される。 The surface-reactive calcium carbonate can be provided in any suitable liquid or dry form. For example, the surface-reactive calcium carbonate may be in the form of a powder or and / or suspension. The suspension can be obtained by mixing surface-reactive calcium carbonate with a solvent, preferably water. The surface-reactive calcium carbonate to be mixed with the solvent, preferably water, can be provided in any form such as suspensions, slurries, dispersions, pastes, powders, moist filtration cakes, or in compressed or granular form. , Preferably provided as a powder.
本発明の意味における「分散体」又は「懸濁液」なる用語は、分散媒質又は溶媒及び少なくとも1つの無機微粒状材料を含む系を意味し、ここで、少なくとも1つの無機微粒状材料の粒子の少なくとも一部は、分散媒質又は溶媒中に懸濁した粒子又は不溶性固体として存在する。 The term "dispersion" or "suspension" in the sense of the present invention means a system comprising a dispersion medium or solvent and at least one inorganic fine granular material, wherein particles of at least one inorganic fine granular material. At least a portion of is present as particles or insoluble solids suspended in a dispersion medium or solvent.
懸濁液は、分散していないか又は分散していることができ、すなわち懸濁液は、分散剤を含み、したがって、分散体、例えば水性分散体を形成する。好適な分散剤は、この技術分野において公知であり、例えば、高分子電解質、ポリヒドロキシステアリン酸、アセチルアセトン、プロピルアミン、オレイン酸、ポリアクリレート、カルボキシメチルセルロース系の分散剤、又はそれらの混合物から選択することができる。 The suspension can be undispersed or dispersed, i.e. the suspension contains a dispersant and thus forms a dispersion, eg, an aqueous dispersion. Suitable dispersants are known in the art and are selected from, for example, polymeric electrolytes, polyhydroxystearic acid, acetylacetone, propylamine, oleic acid, polyacrylates, carboxymethyl cellulose-based dispersants, or mixtures thereof. be able to.
表面反応炭酸カルシウムの懸濁液、好ましくは水性懸濁液の固体含有量は、懸濁液の合計重量に基づいて、1〜85重量%、より好ましくは5〜75重量%、そして最も好ましくは10〜40重量%であり得る。 The solid content of the surface-reactive calcium carbonate suspension, preferably the aqueous suspension, is 1-85% by weight, more preferably 5-75% by weight, and most preferably 5% by weight, based on the total weight of the suspension. It can be 10-40% by weight.
表面反応炭酸カルシウムを乾燥形態で提供する場合、表面反応炭酸カルシウムの含水量は、表面反応炭酸カルシウムの合計重量に基づいて、0.01〜5重量%とすることができる。表面反応炭酸カルシウムの含水量は、例えば、表面反応炭酸カルシウムの合計重量に基づいて、1.0重量%又はそれ未満、好ましくは0.5重量%又はそれ未満、より好ましくは0.2重量%又はそれ未満であり得る。別の例によれば、表面反応炭酸カルシウムの含水量は、表面反応炭酸カルシウムの合計重量に基づいて、0.01〜0.15重量%、好ましくは0.02〜0.10重量%、そしてより好ましくは0.03〜0.07重量%とすることができる。 When the surface-reactive calcium carbonate is provided in a dry form, the water content of the surface-reactive calcium carbonate can be 0.01 to 5% by weight based on the total weight of the surface-reactive calcium carbonate. The water content of the surface-reactive calcium carbonate is, for example, 1.0% by weight or less, preferably 0.5% by weight or less, more preferably 0.2% by weight, based on the total weight of the surface-reactive calcium carbonate. Or less. According to another example, the water content of the surface-reactive calcium carbonate is 0.01-0.15% by weight, preferably 0.02-0.10% by weight, based on the total weight of the surface-reactive calcium carbonate. More preferably, it can be 0.03 to 0.07% by weight.
化粧品及び/又はスキンケア組成物の調製方法はさらに、水及び/又は少なくとも1つの油の提供、及び水及び/又は少なくとも1つの油と表面反応炭酸カルシウムとの混合を含み得る。 Methods of preparing cosmetic and / or skin care compositions may further include providing water and / or at least one oil, and mixing water and / or at least one oil with surface-reactive calcium carbonate.
水及び/又は少なくとも1つの油と表面反応炭酸カルシウムとの混合は、当業者にとって公知の任意の方法で実施することができる。混合は、従来の混合条件下で実施されてよい。当業者であれば、自らのプロセス設備に応じて、これらの混合条件(例えば混合パレットの構成及び混合速度)を適応させるものである。化粧品及び/又はスキンケア組成物を形成するのに好適であると考えられるあらゆる混合方法を使用することができるということが認識される。 Mixing of water and / or at least one oil with surface-reactive calcium carbonate can be carried out by any method known to those of skill in the art. Mixing may be carried out under conventional mixing conditions. Those skilled in the art will adapt these mixing conditions (eg, mixing pallet configuration and mixing rate) according to their own process equipment. It is recognized that any mixing method considered suitable for forming cosmetics and / or skin care compositions can be used.
この方法がさらに水及び少なくとも1つの油の提供を含む場合、混合は、任意の順序で実施することができる。好ましくは水及び少なくとも1つの油は、組み合され混合されて、混合物を形成し、その後、表面反応炭酸カルシウムが添加され混合される。 If the method further comprises providing water and at least one oil, the mixing can be carried out in any order. Preferably water and at least one oil are combined and mixed to form a mixture, after which surface reactive calcium carbonate is added and mixed.
混合は、化粧品基本調合物を調製するために典型的に使用される温度で実施可能である。好ましくは、混合は、15〜100℃、より好ましくは20〜85℃の範囲内、例えば約45℃の温度で実施される。 Mixing can be carried out at temperatures typically used to prepare a cosmetic basic formulation. Preferably, the mixing is carried out in the range of 15-100 ° C, more preferably 20-85 ° C, for example at a temperature of about 45 ° C.
化粧品及び/又はスキンケア組成物の調製方法はさらに、少なくとも1つの添加剤の提供を含むことができる。少なくとも1つの添加剤と表面反応炭酸カルシウムとを組み合わせかつ混合することは、同様に、従来の混合条件下で実施することができる。当業者であれば、自らのプロセス設備に応じて、これらの混合条件(例えば混合パレットの構成及び混合速度)を適応させるものである。化粧品及び/又はスキンケア組成物を形成するのに好適であると考えられるあらゆる混合方法を使用することができるということが認識される。 Methods for preparing cosmetics and / or skin care compositions can further include the provision of at least one additive. Combining and mixing at least one additive with surface-reactive calcium carbonate can also be performed under conventional mixed conditions. Those skilled in the art will adapt these mixing conditions (eg, mixing pallet configuration and mixing rate) according to their own process equipment. It is recognized that any mixing method considered suitable for forming cosmetics and / or skin care compositions can be used.
この方法が、表面反応炭酸カルシウム、水及び/又は少なくとも1つの油、及び少なくとも1つの添加剤、好ましくは2つ又はそれを超える添加剤の提供を含む場合、それらを組み合せること及び混合することを、任意の順序で実施することができる。 If the method comprises providing surface-reactive calcium carbonate, water and / or at least one oil, and at least one additive, preferably two or more additives, combine and mix them. Can be carried out in any order.
例えば、化粧品及び/又はスキンケア組成物の調製方法は、以下の工程を含むことができる:
(a) 本明細書中に記載の表面反応炭酸カルシウムを提供すること、
(b) 水を提供すること、
(c) 少なくとも1つの油を提供すること、
(d) 2つ又はそれを超える添加剤を提供すること、
(e) 2つ又はそれを超える添加剤の1つ又は複数と水とを組み合わせかつ混合して、第1の混合物を形成すること、
(f) 2つ又はそれを超える添加剤の1つ又は複数と、少なくとも1つの油とを組み合わせかつ混合して、第2の混合物を形成すること、
(g) 第1及び第2の混合物を組み合わせかつ混合して、第3の混合物を形成すること、
(h) 任意に、第3の混合物を2つ又はそれを超える添加剤の1つ又は複数と組み合わせかつ混合して、第4の混合物を形成すること、
(i) 表面反応炭酸カルシウムを、工程(g)の第3の混合物又は工程(h)の第4の混合物と組み合わせかつ混合すること。
For example, a method of preparing a cosmetic and / or skin care composition can include the following steps:
(A) To provide the surface-reactive calcium carbonate described herein.
(B) Providing water,
(C) Providing at least one oil,
(D) To provide two or more additives,
(E) Combining and mixing water with one or more of two or more additives to form a first mixture.
(F) Combining and mixing one or more of two or more additives with at least one oil to form a second mixture.
(G) Combining and mixing the first and second mixtures to form a third mixture,
(H) Optionally, combine and mix the third mixture with one or more of the two or more additives to form the fourth mixture.
(I) To combine and mix the surface-reactive calcium carbonate with the third mixture of step (g) or the fourth mixture of step (h).
本発明の範囲及び利点は、以下の実施例に基づいてより良く理解され、この実施例は、本発明のある実施形態を例示することが意図されており、かつ非限定的なものである。 The scope and advantages of the present invention are better understood based on the following examples, which are intended and non-limiting to illustrate certain embodiments of the invention.
1.測定方法
以下に、実施例中で実施する測定方法について説明する。
1. 1. Measurement method The measurement method to be carried out in the examples will be described below.
粒径分布
体積で決定されるメジアン粒径d50(vol)及び体積で決定されるトップカット粒径d98(vol)を、マルバーンマスターサイザー2000レーザー回折システム(Malvern Instruments Plc., Great Britain)を用いて評価した。d50(vol)又はd98(vol)値は、粒子のそれぞれ50体積%又は98体積%がこの値より小さい直径を有するような直径値を表す。測定によって得られる生データを、1.57の粒子屈折率及び0.005の吸収率でMie理論を用いて分析した。方法及び計器は、当業者にとって公知で、充填剤及び顔料の粒径分布を決定するために一般的に使用されているものである。
Particle size distribution The median particle size d 50 (vol) determined by volume and the top cut particle size d 98 (vol) determined by volume are used in the Malvern Mastersizer 2000 Laser Diffraction System (Malvern Instruments Plc., Great Britain). Evaluated using. The d 50 (vol) or d 98 (vol) value represents a diameter value such that 50% by volume or 98% by volume of the particles have a diameter smaller than this value, respectively. The raw data obtained from the measurements were analyzed using Mie theory with a particle index of refraction of 1.57 and an absorptivity of 0.005. Methods and instruments are known to those of skill in the art and are commonly used to determine the particle size distribution of fillers and pigments.
重量測定の分野における沈殿挙動の分析である沈殿法によって、重量で決定されるメジアン粒径d50(wt)を測定した。測定は、Micromeritics Instrument Corporation、米国の Sedigraph(商標)5120を用いて行なった。方法及び計器は、当業者にとって公知で、充填剤及び顔料の粒径分布を決定するために一般的に使用されているものである。測定を、0.1重量%のNa4P2O7の水溶液中で実施した。高速撹拌器を用いて試料を分散させ、超音波処理した。 The median particle size d 50 (wt), determined by weight, was measured by the precipitation method, which is an analysis of precipitation behavior in the field of weight measurement. Measurements were performed using the Micromerics Instrument Corporation, Sedigraf ™ 5120, USA. Methods and instruments are known to those of skill in the art and are commonly used to determine the particle size distribution of fillers and pigments. The measurements were carried out in 0.1 wt% aqueous solution of Na 4 P 2 O 7. The sample was dispersed using a high speed stirrer and sonicated.
比表面積(SSA)
250℃で30分間加熱することにより試料を調製した後、窒素を用いて、ISO9277に準じたBET法によって、比表面積を測定した。このような測定に先立ち、試料をブフナー漏斗内で濾過し、脱イオン水ですすぎ、オーブン内で一晩90〜100℃で乾燥させた。その後、乾燥ケーキを乳鉢内で完全に粉砕し、結果として得た粉末を、一定の重量に達するまで130℃の水分量バランスに置いた。
Specific surface area (SSA)
After preparing a sample by heating at 250 ° C. for 30 minutes, the specific surface area was measured using nitrogen by the BET method according to ISO9277. Prior to such measurements, the sample was filtered in a Büchner funnel, rinsed with deionized water and dried in an oven at 90-100 ° C. overnight. The dried cake was then completely ground in a mortar and the resulting powder was placed in a water content balance of 130 ° C. until a constant weight was reached.
粒子内圧入比細孔容積(cm 3 /g)
比細孔容積を、0.004μm(〜nm)のラプラス喉円直径と等価である水銀の最大適用圧力414Mpa(60000psi)を有するMicromeritics Autopore V9620水銀ポロシメーターを使用し、水銀圧入式ポロシメーター測定法を用いて測定した。各圧力段階において使用した平衡時間は20秒であった。試料材料を、分析のため5cm3の粉末貫通度計チャンバ内に密封した。ソフトウェアPore Compを用いて、水銀の圧縮、貫通度計の膨張及び試料材料の圧縮についてデータを補正した(Gane、P.A.C.、Kettle、J.P.、Matthews、G.P.及びRidgway、C.J.、「Void Space Structure of Compressible Polymer Spheres and Consolidated Calcium Carbonate Paper−Coating Formulations」、Industrial and Engineering Chemistry Research、35(5)、1996、pp.1753〜1764)。
Intraparticle press-fit ratio pore volume (cm 3 / g)
A mercury autopore V9620 mercury porosimeter with a maximum applicable pressure of mercury of 414 Mpa (60,000 psi), which is equivalent to a Laplace throat circle diameter of 0.004 μm (~ nm), was used for the specific pore volume, and a mercury intrusion porosimeter measurement method was used. Was measured. The equilibrium time used at each pressure step was 20 seconds. The sample material was sealed in a 5 cm 3 powder penetration meter chamber for analysis. Data were corrected for mercury compression, penetration meter expansion and sample material compression using the software Pole Comp (Gane, PAC, Kettle, JP, Polymers, GP and Ridgway, CJ., "Void Space Structure of Compressive Polymer Surfaces and Consolidated Calcium Carbonate Paper-Coating Formula17 (Industrial)
積算圧入データ内に見られる全細孔容積は、214μmから約1〜4μmに至るまでの侵入データを有する2つの領域に分離することができ、任意の凝集体構造の間の試料の粗い充填(パッキング)が強く寄与していることを示している。これらの直径未満では、粒子自体の細かい粒子間充填が存在する。粒子が粒子内細孔をも有している場合には、この領域は二峰性であり、モードの転換地点よりも細いすなわち二峰性の変曲点よりも細い細孔内に水銀が侵入した比細孔容積をもってして、比粒子内細孔容積が定義される。これら3つの領域の総和は、粉末の合計の総細孔容積を与えるが、もともとの試料の圧縮/分布の粗い細孔末端における粉末の沈殿によって大きく左右される。 The total pore volume seen in the integrated press-fit data can be separated into two regions with penetration data ranging from 214 μm to about 1-4 μm, with coarse filling of the sample between any aggregate structures ( It shows that packing) contributes strongly. Below these diameters, there is fine interparticle filling of the particles themselves. If the particle also has intraparticle pores, this region is bimodal and mercury penetrates into pores that are finer than the mode turning point, i.e., smaller than the bimodal inflection point. The pore volume in the specific particle is defined by the specific pore volume. The sum of these three regions gives the total pore volume of the powder, but is largely dependent on the precipitation of the powder at the coarsely compressed / distributed pore ends of the original sample.
積算侵入曲線の一次導関数を取り上げることにより、必然的に細孔遮へいを含めた等価ラプラス直径に基づく細孔径分布が明らかになる。その微分曲線は、粗い凝集体の細孔構造領域、粒子間細孔領域、及び存在する場合には粒子内細孔領域を明らかに示す。粒子内細孔径範囲がわかれば、合計細孔容積から残りの粒子間細孔容積及び凝集体間細孔容積を差し引いて、単位質量当たりの細孔容積として(比細孔容積として)、内部細孔の所望される細孔容積だけを得ることが可能である。当然のことながら同じ差し引きの原理は、興味ある任意のその他の細孔径領域を分離する場合にも当てはまる。 By taking the first derivative of the integrated penetration curve, the pore diameter distribution based on the equivalent Laplace diameter including pore shielding is inevitably clarified. The derivative curve clearly shows the pore structure region of the coarse aggregate, the interparticle pore region, and the intraparticle pore region, if any. Once the intra-particle pore size range is known, the remaining inter-particle pore volume and inter-aggregate pore volume are subtracted from the total pore volume to obtain the internal fineness as the pore volume per unit mass (as the specific pore volume). It is possible to obtain only the desired pore volume of the pores. Not surprisingly, the same deduction principle also applies when separating any other pore size region of interest.
油吸収
ISO787−5:1980に準じて、油吸収値を決定した。
The oil absorption value was determined according to the oil absorption ISO 787-5: 1980.
コントラストカードのコーティング
それぞれのコーティング組成物を使用し、それらをコントラストカードの表面上に50μmのコーターギャップで塗布することによってコーティングした。使用したコントラストカードは、Leneta社が販売し、Nova−mart、Staefa、スイスが流通させているLenetaコントラストカード、3−B−H型、サイズ7−5/8×11−3/8(194×289mm)である。
Contrast Card Coating The respective coating compositions were used and coated by applying them onto the surface of the contrast card with a coater gap of 50 μm. The contrast card used was a Leneta contrast card sold by Leneta and distributed by Nova-mart, Stäfa and Switzerland, 3-BH type, size 7-5 / 8 × 11-3 / 8 (194 ×). 289 mm).
色値(Rx、Ry、Rz)の決定
色値Rx、Ry、Rzは、Lenetaコントラストカードの白色及び黒色フィールド上で決定され、データカラー社、モントルイユ、フランスのspectraflash SF450X分光光度計を用いて測定される。
Determining color values (Rx, Ry, Rz) Color values Rx, Ry, Rz are determined on the white and black fields of the Leneta contrast card and measured using a spectroflash SF450X spectrophotometer from Data Color, Montreuil, France. Will be done.
コーティングしたコントラストカードの表面のコントラスト比(不透明度)
コントラスト比値は、およそ20m2/1の展延速度でISO2814に準じて決定される。
Contrast ratio (opacity) on the surface of the coated contrast card
The contrast ratio value is determined in accordance with ISO2814 at approximately spreading rate of 20 m 2/1.
コントラスト比は、以下の式により記述される通りに計算される:
コントラスト比[%]=(Ryblack/Rywhite)×100%
式中、Ryblack及びRywhiteは、色値の測定によって得られる。
The contrast ratio is calculated as described by the following equation:
Contrast ratio [%] = (Ry black / Ry white ) x 100%
In the formula, Ry black and Ry white are obtained by measuring the color value.
皮膚の光沢度及びテカリ抑制力の測定
テカリ抑制力を決定するためには、Skin−Glossymeter(登録商標)GL200プローブ(Courage&Khazaka社製)を使用した。動作モード:皮膚表面に対し60度の角度で平行に進む白色光を送る。光の一部は同じ角度(=反射角度)で直接反射され、光の一部は皮膚表面により吸収され、次に散乱させられかつ拡散的に反射される。Skin−Glossy−meter(登録商標)GL200は、光沢に関連する、表面から反射された直接反射光の一部分と、表面からの散乱部分との両方を測定する。
Measurement of Skin Glossiness and Shine Suppression A Skin-Glossymeter® GL200 probe (manufactured by Course & Khazaka) was used to determine the shiny suppressor. Operation mode: Sends white light traveling parallel to the skin surface at an angle of 60 degrees. Part of the light is directly reflected at the same angle (= reflection angle), part of the light is absorbed by the skin surface, then scattered and diffusely reflected. The Skin-Glossy-meter® GL200 measures both a portion of the directly reflected light reflected from the surface and a scattered portion from the surface, which is associated with gloss.
2.顔料材料
タルク
Mondo MineralsによりMicro Talc FC CG AWが供給され、これは下記の表1に列挙した特性を示す。
2. Pigment material
The Micro Talk FC CG AW is supplied by Talc Mondo Minerals, which shows the properties listed in Table 1 below.
窒化ホウ素
Merck KGaAによりBoroneige(登録商標)SF−3が供給され、これは下記の表1に列挙した特性を示す。
Boronneege® SF-3 is supplied by Boron Nitride Merck KGaA, which exhibits the properties listed in Table 1 below.
二酸化チタン
二酸化チタンは、Sigma−Aldrichによって供給され、これは下記の表1に列挙した特性を示す。
Titanium Dioxide Titanium Dioxide is supplied by Sigma-Aldrich, which exhibits the properties listed in Table 1 below.
粉砕炭酸カルシウム(GCC)
GCC1は、Omyaが販売する大理石から得られる高純度の天然炭酸カルシウムであり、下記の表1に列挙した特性を示す。
Milled calcium carbonate (GCC)
GCC1 is a high-purity natural calcium carbonate obtained from marble sold by Omya and exhibits the properties listed in Table 1 below.
GCC2は、Omyaが販売する高純度の天然炭酸カルシウムであり、下記の表1に列挙する特性を示す。 GCC2 is a high-purity natural calcium carbonate sold by Omya and exhibits the properties listed in Table 1 below.
GCC3は、Omyaが販売する石灰石から得られた高純度の天然炭酸カルシウムであり、下記の表1に列挙する特性を示す。 GCC3 is a high-purity natural calcium carbonate obtained from limestone sold by Omya and exhibits the properties listed in Table 1 below.
表面反応炭酸カルシウム
SRCC1
SRCC1は、(0.004〜0.23μmの孔径範囲について)0.811cm3/gの粒子内圧入比細孔容積で、d50(vol)=6.6μm、d98(vol)=15.1μm、SSA(比表面積)=144m2/gを有していた。
Surface reaction calcium carbonate
SRCC1
SRCC1 has an in-particle injection specific surface area of 0.811 cm 3 / g (for a pore size range of 0.004 to 0.23 μm) , d 50 (vol) = 6.6 μm, d 98 (vol) = 15. It had 1 μm and SSA (specific surface area) = 144 m 2 / g.
水性懸濁液の合計重量に基づいて、16重量%の固体含有量が得られるようにして、沈殿により決定された90%の質量に基づくメジアン粒径分布2μm未満を有する、Hustadmarmor社、ノルウェーからの粉砕大理石炭酸カルシウムの固体含有量を調整することによって、混合用容器内で450リットルの粉砕炭酸カルシウムの水性懸濁液を調製してSRCC1を得た。 From Hustadmarmor, Norway, having a median particle size distribution of less than 2 μm based on 90% mass determined by precipitation, with a solid content of 16% by weight obtained based on the total weight of the aqueous suspension. By adjusting the solid content of the ground marble calcium carbonate, 450 liters of an aqueous suspension of ground marble calcium carbonate was prepared in a mixing vessel to obtain SRCC1.
スラリーを混合しながら、70℃の温度で15分間にわたり、上記懸濁液に対して、30重量%のリン酸を含有する水溶液の形で、47.1kgのリン酸を添加した。酸の添加後、さらに5分間スラリーを撹拌し、その後、容器から取出して乾燥させた。 While mixing the slurry, 47.1 kg of phosphoric acid was added to the suspension in the form of an aqueous solution containing 30% by weight of phosphoric acid at a temperature of 70 ° C. for 15 minutes. After the addition of the acid, the slurry was stirred for an additional 5 minutes, then removed from the container and dried.
SRCC2
SRCC2は、(0.004〜0.4μmの孔径範囲について)1.588cm3/gの粒子内圧入比細孔容積で、d50(vol)=4.5μm、d98(vol)=8.6μm、SSA=96.1m2/gを有していた。
SRCC2
SRCC2 has an intraparticle press-fit ratio pore volume of 1.588 cm 3 / g (for a pore size range of 0.004 to 0.4 μm), d 50 (vol) = 4.5 μm, d 98 (vol) = 8. It had 6 μm and SSA = 96.1 m 2 / g.
混合用容器内で、水性懸濁液の合計重量に基づいて15重量%の固体含有量が得られるようにして、粉砕炭酸カルシウムの合計重量に基づいて90重量%の粒径分布2μm未満を有する粉砕石灰石炭酸カルシウムの固体を調整することによって、10リットルの粉砕石灰石炭酸カルシウムの水性懸濁液を調製した。 It has a particle size distribution of less than 2 μm of 90% by weight based on the total weight of ground calcium carbonate so that a solid content of 15% by weight is obtained in the mixing vessel based on the total weight of the aqueous suspension. A 10 liter aqueous suspension of ground calcium carbonate was prepared by adjusting the solid of ground calcium carbonate.
スラリーを混合しながら、10分間にわたり、上記懸濁液に対して、30重量%のリン酸を含有する水溶液の形で、2.8kgのリン酸を添加した。実験全体を通して、懸濁液の温度を70℃に維持した。酸の添加後、さらに5分間スラリーを撹拌し、その後、容器から取出して乾燥させた。 While mixing the slurry, 2.8 kg of phosphoric acid was added to the suspension in the form of an aqueous solution containing 30% by weight of phosphoric acid for 10 minutes. The temperature of the suspension was maintained at 70 ° C. throughout the experiment. After the addition of the acid, the slurry was stirred for an additional 5 minutes, then removed from the container and dried.
SRCC3
SRCC3は、d50=6.6μm、d98=13.7μm、SSA=59.9m2g−1、及び(0.004〜0.51μmの孔径範囲について)0.939cm3/gの粒子内圧入比細孔容積を有している。
SRCC3
SRCC3 is within particles of d 50 = 6.6 μm, d 98 = 13.7 μm, SSA = 59.9 m 2 g -1 , and (for a pore size range of 0.004 to 0.51 μm) 0.939 cm 3 / g. It has a press-fit ratio pore volume.
SRCC3は以下の通りに調製されていた:
水性懸濁液の合計重量に基づいて10重量%の固体含有量が得られるようにして、沈殿により決定された質量に基づくメジアン粒径1.3μmを有する、Omya SAS社、Orgonからの粉砕石灰石炭酸カルシウムの固体含有量を調整することによって、混合用容器内で350リットルの粉砕炭酸カルシウムの水性懸濁液を調製することで、SRCC3を得た。
SRCC3 was prepared as follows:
Grinded limestone from Orgon, Omya SAS, having a median particle size of 1.3 μm based on the mass determined by precipitation, with a solid content of 10% by weight based on the total weight of the aqueous suspension. SRCC3 was obtained by preparing a 350 liter aqueous suspension of ground calcium carbonate in a mixing vessel by adjusting the solid content of calcium carbonate.
6.2m/sの速度でスラリーを混合しながら、70℃の温度で20分間にわたり、上記懸濁液に対して、30重量%のリン酸を含有する水溶液の形で、11.2kgのリン酸を添加した。酸の添加後、さらに5分間スラリーを撹拌し、その後、容器から取出してジェットドライヤーを用いて乾燥させた。 11.2 kg of phosphorus in the form of an aqueous solution containing 30% by weight of phosphoric acid relative to the suspension over 20 minutes at a temperature of 70 ° C. while mixing the slurry at a rate of 6.2 m / s. Acid was added. After the addition of the acid, the slurry was stirred for an additional 5 minutes, then removed from the container and dried using a jet dryer.
SRCC4
SRCC4は、d50=6.6μm、d98=16.8μm、SSA=25.1m2/g、及び(0.004〜0.43μmの孔径範囲について)0.37cm3/gの粒子内圧入比細孔容積を有している。
SRCC4
SRCC4 is an intraparticle press-fit of d 50 = 6.6 μm, d 98 = 16.8 μm, SSA = 25.1 m 2 / g, and (for a pore size range of 0.004 to 0.43 μm) 0.37 cm 3 / g. It has a specific pore volume.
水性懸濁液の合計重量に基づいて14.5重量%の固体含有量が得られるようにして、沈殿により決定された質量に基づくメジアン粒径3.0μmを有する、Omya SAS社、Orgonからの粉砕石灰石炭酸カルシウムの固体含有量を調整することによって、混合用容器内で330リットルの粉砕炭酸カルシウムの水性懸濁液を調製することで、SRCC4を得た。 From Omya SAS, Orgon, having a median particle size of 3.0 μm based on the mass determined by precipitation, such that a solid content of 14.5% by weight is obtained based on the total weight of the aqueous suspension. SRCC4 was obtained by preparing a 330 liter aqueous suspension of crushed calcium carbonate in a mixing vessel by adjusting the solid content of crushed limestone calcium carbonate.
12.5m/sの速度でスラリーを混合しながら、70℃の温度で10分間にわたり、上記懸濁液に対して、30重量%のリン酸を含有する水溶液の形で、7.9kgのリン酸を添加した。酸の添加後、さらに5分間スラリーを撹拌し、その後、容器から取出してジェットドライヤーを用いて乾燥させた。 7.9 kg of phosphorus in the form of an aqueous solution containing 30% by weight of phosphoric acid relative to the suspension over 10 minutes at a temperature of 70 ° C. while mixing the slurry at a rate of 12.5 m / s. Acid was added. After the addition of the acid, the slurry was stirred for an additional 5 minutes, then removed from the container and dried using a jet dryer.
SRCC5
SRCC5は、d50=1.6μm、d98=10.0μm、SSA=31.4m2/g、及び(0.004〜0.59μmの孔径範囲について)0.837cm3/gの粒子内圧入比細孔容積を有する。
SRCC5
SRCC5 is an intraparticle press-fit of d 50 = 1.6 μm, d 98 = 10.0 μm, SSA = 31.4 m 2 / g, and (for a pore size range of 0.004 to 0.59 μm) 0.837 cm 3 / g. It has a specific pore volume.
水性懸濁液の合計重量に基づいて15重量%の固体含有量が得られるようにして、沈殿により決定された質量に基づくメジアン粒径0.4μmを有する、Omya Madencilik A.S.社、トルコからの粉砕大理石炭酸カルシウムの固体含有量を調整することによって、混合用容器内で7リットルの粉砕炭酸カルシウムの水性懸濁液を調製することで、SRCC5を得た。 Omya Madencilik A. has a median particle size of 0.4 μm based on the mass determined by precipitation, such that a solid content of 15% by weight is obtained based on the total weight of the aqueous suspension. S. SRCC5 was obtained by preparing a 7 liter aqueous suspension of ground calcium carbonate in a mixing vessel by adjusting the solid content of ground marble calcium carbonate from the company, Turkey.
スラリーを混合しながら、70℃の温度で100分間にわたり、上記懸濁液に対して、10重量%のリン酸を含有する水溶液の形で、290gのリン酸を添加した。酸の添加後、さらに5分間スラリーを撹拌し、その後、容器からスラリーを取出して製品を濾過して余剰の水を除去し、次いでオーブン内でさらに乾燥させた。 While mixing the slurry, 290 g of phosphoric acid was added to the suspension in the form of an aqueous solution containing 10% by weight of phosphoric acid at a temperature of 70 ° C. for 100 minutes. After the addition of the acid, the slurry was stirred for an additional 5 minutes, after which the slurry was removed from the container and the product was filtered to remove excess water and then further dried in the oven.
SRCC6
SRCC6は、d50=8.6μm、d98=22.0μm、SSA=96.1m2/g、及び(0.004〜0.34μmの孔径範囲について)1.73cm3/gの粒子内圧入比細孔容積を有している。
SRCC6
SRCC6 is an intraparticle press-fit of d 50 = 8.6 μm, d 98 = 22.0 μm, SSA = 96.1 m 2 / g, and (for a pore size range of 0.004 to 0.34 μm) 1.73 cm 3 / g. It has a specific pore volume.
水性懸濁液の合計重量に基づいて10.0重量%の固体含有量が得られるようにして、沈殿により決定された質量に基づくメジアン粒径0.6μmを有する、Omya SAS社、Orgonからの粉砕石灰石炭酸カルシウムの固体含有量を調整することによって、混合用容器内で1500リットルの粉砕炭酸カルシウムの水性懸濁液を調製することで、SRCC6を得た。 From Omya SAS, Orgon, having a median particle size of 0.6 μm based on the mass determined by precipitation, such that a solid content of 10.0% by weight is obtained based on the total weight of the aqueous suspension. SRCC6 was obtained by preparing a 1500 liter aqueous suspension of crushed calcium carbonate in a mixing vessel by adjusting the solid content of crushed limestone calcium carbonate.
スラリーを迅速に混合しながら、62℃の温度で60分間にわたり、上記懸濁液に対して、20重量%のリン酸を含有する水溶液の形で、80kgのリン酸を添加した。酸の添加後、さらに5分間スラリーを撹拌し、その後、容器から取出してジェットドライヤーを用いて乾燥させた。 While rapidly mixing the slurry, 80 kg of phosphoric acid was added to the suspension in the form of an aqueous solution containing 20% by weight of phosphoric acid at a temperature of 62 ° C. for 60 minutes. After the addition of the acid, the slurry was stirred for an additional 5 minutes, then removed from the container and dried using a jet dryer.
3.皮膚外観調整−試験結果
3.1 基本組成物の被覆力の決定
顔料材料の被覆力(被覆率)を決定するために、異なる顔料濃度、すなわち、5、10及び15重量%の顔料を含む基本組成物を調製した。上述の通り、色値(Rx、Ry、Rz)を測定しその後コントラスト比を計算することによって、それぞれの基本組成物の被覆力を決定した。
3. 3. Skin Appearance Adjustment-Test Results 3.1 Determining the Covering Power of the Basic Composition Basics containing different pigment concentrations, i.e., 5, 10 and 15% by weight, to determine the coating power (coating ratio) of the pigment material The composition was prepared. As described above, the covering power of each basic composition was determined by measuring the color values (Rx, Ry, Rz) and then calculating the contrast ratio.
表2は、基本組成物を調製するために使用した成分を示し、表3は、化粧品及び/又はスキンケア組成物を調製するために使用した成分を示す。 Table 2 shows the ingredients used to prepare the basic composition, and Table 3 shows the ingredients used to prepare the cosmetic and / or skin care composition.
以下では、いくつかの成分のINCI名を使用する。INCIは、International Nomenclature of Cosmetic Ingredients(化粧品成分の国際命名法)を表す。 In the following, the INCI names of some components will be used. INCI stands for International Nomenclature of Cosmetic Industries (International Nomenclature of Cosmetic Ingredients).
基本組成物は、表4に列挙された成分を含有する。 The basic composition contains the ingredients listed in Table 4.
基本組成物を以下の通りに調製した: The basic composition was prepared as follows:
脱塩水をビーカに加え、次に、全ての成分が完全に溶解するまで実験用溶解機で撹拌しながら、Calgon、Bermscoll及び水酸化ナトリウム溶液を添加した。その後、混合物を連続的に撹拌しながら、Byk349までの表2中に列挙した他の成分を添加した。その後、脱塩水を加え、結果として得た混合物を十分に混合した。最後に、100rpmの速度で混合物を連続して撹拌する間に、結合剤Mowilithを添加して、最終ベースカラーを得た。 Demineralized water was added to the beaker, and then Calgon, Bermsroll and sodium hydroxide solutions were added with stirring in an experimental lysing machine until all components were completely dissolved. The other components listed in Table 2 up to Byk349 were then added with continuous stirring of the mixture. Then demineralized water was added and the resulting mixture was thoroughly mixed. Finally, while the mixture was continuously stirred at a rate of 100 rpm, the binder Mowilith was added to give the final base color.
表5中に列挙した調合にしたがって、異なる顔料濃度を有する調合物の調製のために、この基本組成物を使用した: This basic composition was used for the preparation of formulations with different pigment concentrations according to the formulations listed in Table 5.
それぞれの顔料材料を所要量だけ秤量し、かつそれぞれの量の基本組成物を添加することによって、調合物を調製した。その後、結果として得た混合物を、3000rpmの速度で高速ミキサーを使用して1分間均質化した。その後、スパチュラを用いて混合物を混合し、次に3000rpmの速度で高速ミキサーを使用して混合物を再び1分間均質化した。その後、結果として得た混合物を、色値(Rx、Ry、Rz)の測定のために使用し、これらの色値を今度はコントラスト比の計算のために使用した。異なる顔料濃度で使用された顔料材料についてのコントラスト比(被覆率)の値を、表6に列挙する。 Formulations were prepared by weighing each pigment material in required amounts and adding each amount of basic composition. The resulting mixture was then homogenized at a rate of 3000 rpm for 1 minute using a high speed mixer. The mixture was then mixed using a spatula and then homogenized again for 1 minute using a high speed mixer at a rate of 3000 rpm. The resulting mixture was then used for the measurement of color values (Rx, Ry, Rz) and these color values were in turn used for the calculation of the contrast ratio. Table 6 lists the values of contrast ratio (coating ratio) for pigment materials used at different pigment concentrations.
以上の結果は、10%又は15%の顔料濃度での本発明の表面反応炭酸カルシウムSRCC1、SRCC2及びSRCC3が、この目的のために先行技術の化粧品調合物において使用されているBoroneige(登録商標)SF−3と比べた場合に、これに匹敵するか、又はさらにより優れた被覆率値を有する、ということを明確に示している。SRCC2が最良の被覆率を示している。この被覆率は、二酸化チタンのものよりも優れたものでさえある。 The above results show that the surface-reactive calcium carbonates SRCC1, SRCC2 and SRCC3 of the present invention at pigment concentrations of 10% or 15% are used in prior art cosmetic formulations for this purpose Boroneige®. It clearly shows that it has a coverage value comparable to or even better than that of SF-3. SRCC2 shows the best coverage. This coverage is even better than that of titanium dioxide.
3.2. 基本組成物と化粧品及び/又はスキンケア組成物の50/50混合物中の被覆力の決定
基本組成物と化粧品及び/又はスキンケア組成物の50/50混合物の被覆力(被覆率)を決定するために、異なる顔料材料並びに異なる顔料材料濃度を有する化粧品及び/又はスキンケア組成物を調製した。異なる化粧品及び/又はスキンケア組成物の成分の具体的な量は、表7(化粧品及び/又はスキンケア組成物の一般的調合)及び各化粧品及び/又はスキンケア組成物における異なる顔料材料並びにそれらの濃度を列挙する表8に示されている。
3.2. Determining the coverage of a 50/50 mixture of a basic composition and a cosmetic and / or skin care composition To determine the coverage (coverage) of a 50/50 mixture of a basic composition and a cosmetic and / or skin care composition , Cosmetics and / or skin care compositions with different pigment materials and different pigment material concentrations. Specific amounts of ingredients in different cosmetics and / or skin care compositions can be found in Table 7 (general formulations of cosmetics and / or skin care compositions) and different pigment materials in each cosmetic and / or skin care composition and their concentrations. It is shown in Table 8 which is listed.
化粧品及び/又はスキンケア組成物を、以下のスキームにしたがって調製した:
・ 急速混合下(Eurostar20高速制御、IKA、1000rpm)で、A2を10分間水(A1)中に分散させ、その後A3を添加し、さらに10分間分散させる。
・ 相Bの全ての成分を注ぎ込み、相A及びBを別個に70℃の最高温度まで加熱する。
・ ミキサー又は三本ロールミル(Ultra Turrax T25−D、IKA、24000rpm)を用いて相Cを混合する。顔料材料の油吸収が50g/100g未満になった時点で、相Dを相Cに添加する。顔料材料の油吸収が50g/100gを超える場合には、この顔料材料は、手順のその後の段階において添加しなければならない。
・ 急速混合下(Eurostar20高速制御、IKA、3000rpm)で、相Bを相Aに添加する。
・ 40℃の温度で、急速混合を維持し、かつ相Cを添加する。
・ 30℃の温度で、相D(すでに添加されていない場合)及び相Eを別個に添加する。
・ 結果として得られた混合物を室温まで冷却する。
Cosmetics and / or skin care compositions were prepared according to the following scheme:
-Under rapid mixing (Eurostar 20 high speed control, IKA, 1000 rpm), A2 is dispersed in water (A1) for 10 minutes, then A3 is added and dispersed for another 10 minutes.
-Pour all the components of phase B and heat phases A and B separately to a maximum temperature of 70 ° C.
-Mix Phase C using a mixer or a three-roll mill (Ultra Turrax T25-D, IKA, 24000 rpm). Phase D is added to phase C when the oil absorption of the pigment material is less than 50 g / 100 g. If the oil absorption of the pigment material exceeds 50 g / 100 g, the pigment material must be added in subsequent stages of the procedure.
-Phase B is added to Phase A under rapid mixing (Eurostar 20 high speed control, IKA, 3000 rpm).
-Maintain rapid mixing and add phase C at a temperature of 40 ° C.
-Phase D (if not already added) and Phase E are added separately at a temperature of 30 ° C.
-Cool the resulting mixture to room temperature.
次に、それぞれの化粧品及び/又はスキンケア組成物50重量%と表4中に示された基本組成物50重量%を混合した。(SpeedMixer DAC 150.1 FVZ、Hauschild Engineering、3000rpm)。 Next, 50% by weight of each cosmetic and / or skin care composition was mixed with 50% by weight of the basic composition shown in Table 4. (SpeedMixer DAC 150.1 FVZ, Hauschild Engineering, 3000 rpm).
結果として得られた50/50混合物の被覆力を、上述の通りの色値(Rx、Ry、Rz)の測定及びそれに続くコントラスト比の計算によって決定した。それぞれの組成物についての結果を表9に列挙する。 The coating power of the resulting 50/50 mixture was determined by measuring the color values (Rx, Ry, Rz) as described above followed by the calculation of the contrast ratio. The results for each composition are listed in Table 9.
本発明の表面反応炭酸カルシウム(1B、2B、3B、14B及び15B)を含む50/50混合物は全て、同じ顔料濃度で粉砕炭酸カルシウム、Boroneige及びMicro Talcなどの他の顔料材料を含有する50/50混合物に比べたとき、より優れた被覆力を示す。 All 50/50 mixtures containing surface-reactive calcium carbonates (1B, 2B, 3B, 14B and 15B) of the present invention contain 50/50 other pigment materials such as ground calcium carbonate, Boroneige and Micro Talk at the same pigment concentration. Shows better coverage when compared to 50 mixtures.
3.3 化粧品及び/又はスキンケア組成物のテカリ抑制力
表10に示した調合物を試験した:
3.3 Inhibitory of shine of cosmetics and / or skin care compositions The formulations shown in Table 10 were tested:
テカリ抑え試験の結果:
GCC3に基づく調合物F01についての結果を表11に示す。
Results of shine suppression test:
The results for the GCC3 based formulation F01 are shown in Table 11.
これらの研究条件下で、一日一回28日間使用した後、GCC3に基づく調合物F01は、平均8%の光沢率の減少によって特徴付けられるテカリの無い状態に皮膚を維持した。67%の対象において比較的テカリの少ない皮膚を観察した。 Under these study conditions, after use once daily for 28 days, the GCC3-based formulation F01 maintained the skin in a non-shiny state characterized by an average reduction in gloss of 8%. Skin with relatively low shine was observed in 67% of the subjects.
SRCC5に基づく調合物F02についての結果を表12に示す。 The results for the SRCC5 based formulation F02 are shown in Table 12.
これらの研究条件下で、一日一回28日間使用した後、SRCC5を含有する調合物F02は、平均12%の光沢率の有意な減少によって特徴付けられるテカリの無い状態に皮膚を維持した。91%の対象において比較的テカリの少ない皮膚を観察した。こうして、表11及び12で提示されている結果から、表面反応炭酸カルシウムに基づく調合物が、粉砕炭酸カルシウムに基づく調合物よりも優れたテカリ抑え効果を提供することが推測できる。 Under these study conditions, after use once daily for 28 days, formulation F02 containing SRCC5 maintained the skin in a shiny state characterized by a significant reduction in gloss on average 12%. Skin with relatively low shine was observed in 91% of the subjects. Thus, from the results presented in Tables 11 and 12, it can be inferred that the surface-reactive calcium carbonate-based formulation provides a better shine-suppressing effect than the ground calcium carbonate-based formulation.
3.4. 皮膚感触調整−ハッカ油を含む化粧品及び/又はスキンケア組成物
ハッカ油を含有する化粧品及び/又はスキンケア組成物
レーディゲミキサーを用いて、GCC1及びSRCC3の表面上にハッカ油を担持させた。ハッカ油の重量百分率に応じて、この炭酸カルシウムの両方を水中油型エマルジョン中で使用した。表面反応炭酸カルシウムの重量に基づいて、正確には83.2重量%の大量のハッカ油を、SRCC3上に担持させた。スキンケア組成物の重量に基づいて、この担持したSRCC3の1重量%及び2重量%を、組成物の調合のために使用した。GCC1は、22.6重量%という比較的低い重量百分率のハッカ油を含有していることから、担持したGCC1の重量百分率を、スキンケア組成物の重量に基づいて2重量%に調整した。全ての試料間で、皮膚感触の調整を比較するために、ハッカ油単独、すなわち、炭酸カルシウム担体に担持されていないハッカ油を、別のエマルジョンに対して0.45重量%の濃度で添加して、全ての組成物中でハッカ油最終濃度が同じになるようにした。さらに、SRCC3に比べて小さい表面積を有するSRCC4を含む組成物の皮膚感触調整を、一次試験を用いて評価した。一次試験には、担持したSRCCの皮膚上への直接的塗布と、それに続く皮膚上の材料の展延及び周回運動が含まれていた。全ての化粧品及び/又はスキンケア組成物を、水中油型エマルジョンとして調製した。
3.4. Skin Feel Adjustment-Cosmetics and / or Skin Care Compositions Containing Mentha Oil
A cosmetic and / or skin care composition Ladyge mixer containing mint oil was used to support mint oil on the surfaces of GCC1 and SRCC3. Both of these calcium carbonates were used in oil-in-water emulsions, depending on the weight percentage of mint oil. Based on the weight of surface-reacted calcium carbonate, a large amount of mint oil, precisely 83.2% by weight, was supported on SRCC3. Based on the weight of the skin care composition, 1% by weight and 2% by weight of this supported SRCC3 was used for the formulation of the composition. Since GCC1 contains a relatively low weight percentage of mentha oil of 22.6% by weight, the weight percentage of the carried GCC1 was adjusted to 2% by weight based on the weight of the skin care composition. Mentha oil alone, i.e., mentha oil not supported on a calcium carbonate carrier, was added at a concentration of 0.45% by weight with respect to another emulsion to compare skin feel adjustments between all samples. The final concentration of mentha oil was the same in all compositions. Furthermore, the skin feel adjustment of the composition containing SRCC4, which has a smaller surface area than SRCC3, was evaluated using a primary test. The primary study included direct application of the carried SRCC onto the skin, followed by spreading and orbiting of the material on the skin. All cosmetics and / or skin care compositions were prepared as oil-in-water emulsions.
3.4.1. 官能評価
スキンケア及び/又は化粧品組成物の官能評価は、塗布の時点及びその後の皮膚感触の修飾を分析することを目的として皮膚に対して組成物を塗布する特定の方法である。比較可能性を保証するため、この方法は、試験の各ステップについて厳密かつ同一の手順をたどる。試験を実施するためには、およそ0.075mLの量の組成物を、小さじを用いて手又は指に塗布する。組成物には、0〜10の評点をマークした。表13〜17の官能特性の説明も参照されたい。
3.4.1. Sensory Evaluation A sensory evaluation of a skin care and / or cosmetic composition is a specific method of applying the composition to the skin for the purpose of analyzing the modification of the skin feel at the time of application and thereafter. To ensure comparability, this method follows a rigorous and identical procedure for each step of the test. To carry out the test, an amount of approximately 0.075 mL of the composition is applied to the hand or finger using a teaspoon. The composition was marked with a score of 0-10. See also the description of the sensory properties in Tables 13-17.
官能特性Sensory properties
以下の組成物を使用した:
組成物1:0.45%のハッカ油
組成物2:83.2重量%のハッカ油を担持した2%のSRCC3
組成物3:83.2重量%のハッカ油を担持した1%のSRCC3
組成物4:22.6重量%のハッカ油を担持した2%のGCC1
組成物5:58.0重量%のハッカ油を担持した1%のSRCC4
The following compositions were used:
Composition 1: 0.45% Mentha Oil Composition 2: 83.2% SRCC3 carrying 2% by weight Mentha Oil
Composition 3: 1% SRCC3 carrying 83.2% by weight mint oil
Composition 4: 2% GCC1 carrying 22.6% by weight mint oil
Composition 5: 1% SRCC4 carrying 58.0% by weight mint oil
室温での保管のための官能評価の結果を表18に示す。 The results of the sensory evaluation for storage at room temperature are shown in Table 18.
結果の解釈
ハッカ油は、現在、化粧品組成物の中で香料構成成分として使用されている。先行技術の組成物において使用される濃度は通常、例えばリフレッシングクリーム及びローション中ハッカ油0.25〜1重量%の範囲内である。これは、組成物1に相当する。官能評価の結果から推測できるように、担持したSRCC3(1重量%又は2重量%;組成物2及び3を参照)を少量含む組成物が、多くのパラメーターを改善する。例えば、SRCC3を含む組成物の不透明度及び白色度が増大する。SRCC3を含む組成物は、最初に塗布したときの爽快感で最高の結果を示す。さらに、SRCC3に基づく組成物は、塗布の間及び/又は塗布の後に脂っぽくなく、かつねばねばしない。皮膚感触調整は、組成物にSRCC3が含まれる場合、長く持続し、すなわち2〜5分間にわたり持続する。SRCC3は、長時間冷却効果を与え、塗布後に心地良い感覚を感じさせることができる。SRCC3は、原材料の匂いを覆い隠す能力を有する。それは、調合後、最終的に香りを取り除くという利点を有する。
Interpretation of Results Mentha oil is currently used as a perfume component in cosmetic compositions. The concentrations used in the prior art compositions are typically in the range of 0.25 to 1% by weight of mint oil in, for example, refreshing creams and lotions. This corresponds to composition 1. As can be inferred from the results of the sensory evaluation, a composition containing a small amount of carried SRCC3 (1% by weight or 2% by weight; see compositions 2 and 3) improves many parameters. For example, the opacity and whiteness of the composition containing SRCC3 will increase. Compositions containing SRCC3 give the best results with a refreshing feel when first applied. Moreover, the composition based on SRCC3 is not greasy and sticky during and / or after application. The skin feel adjustment is long lasting, i.e. lasting for 2-5 minutes when the composition contains SRCC3. SRCC3 gives a cooling effect for a long time and can make a pleasant sensation after application. SRCC3 has the ability to mask the odor of raw materials. It has the advantage of finally removing the scent after formulation.
結果は、組成物がSRCC3を含む場合、爽やかさの感覚がより高いものであったことを示しており、このことはSRCC3の低い割合がハッカ油の遊離及び皮膚内への浸透を増強させて爽快感の知覚を増大させたということを表わす。ハッカ油のみ又は担持したGCC1を含有する組成物間で、塗布の2分後の爽快感の強さにおける有意な差異は全く見出されなかった。担持したSRCC3は、爽快感を即時に知覚することに寄与し、かつそれは皮膚感触調整剤であるばかりではなく、油用の担体でもある。 The results show that when the composition contained SRCC3, the sensation of freshness was higher, which means that a lower proportion of SRCC3 enhanced the liberation of mentha oil and its penetration into the skin. It indicates that the perception of exhilaration has been increased. No significant difference was found in the intensity of exhilaration 2 minutes after application between compositions containing only mint oil or the supported GCC1. The carried SRCC3 contributes to the immediate perception of exhilaration, which is not only a skin feel modifier, but also a carrier for oils.
SRCC3が、複数の異なる皮膚感触パラメーターに作用するということが示された。SRCC3を含む組成物は、展延が容易であり、かつ塗布中及び/又は塗布後に心地良い感じを示す。SRCC3を含む組成物は、乾燥度を低減し、テカリ抑え効果を改善し、かつライン及びシワを伸ばす能力を示し、すなわち、皮膚は傷やしみが無いように見える。 It has been shown that SRCC3 acts on several different skin tactile parameters. The composition containing SRCC3 is easy to spread and exhibits a pleasing feel during and / or after application. The composition containing SRCC3 exhibits the ability to reduce dryness, improve the anti-shiny effect, and smooth out lines and wrinkles, i.e. the skin appears to be free of scratches and blemishes.
SRCC4には、SRCCの合計重量に基づいて、58重量%のハッカ油を担持させた。その性能を比較するため、同じ数量、すなわち58重量%のハッカ油をSRCC3上に担持させた。SRCC4は、より小さい表面積を有する。皮膚感触特性を評価し、かつ表面反応炭酸カルシウム上にどれ程の油を担持させることができるかを決定するために、これを選定した。上述の一次試験を実施した。担持したSRCC3に比べて、担持したSRCC4について爽快感がさらに強まった。これは、SRCC4のより小さい表面積及び/又はより低い表面多孔性に起因する可能性がある。このことは、同様に、SRCC4上に吸着及び/又は吸収されるハッカ油の量をより少なくすることをもたらす可能性がある。ハッカ油は、皮膚表面により多く露出され、このことが、爽快感の評価でより高い評点を得る理由であると考えられる。担持したSRCC4の使用は、より長く持続する、すなわち2〜5分間にわたって持続する皮膚感触調整を保証する。担持したSRCC3も同様に、長時間にわたって持続する優れた爽快感を提供するが、その時間は担持したSRCC4の場合に比べて短い。滑りやすさ、すべすべ感、及び展延性は、SRCC4の方がわずかに優れている。SRCC4は、より展延し易く、皮膚にすべすべ感をもたらす。 SRCC4 was loaded with 58% by weight mint oil based on the total weight of SRCC. To compare its performance, the same quantity, 58% by weight mint oil, was supported on SRCC3. SRCC4 has a smaller surface area. It was selected to evaluate skin feel properties and to determine how much oil could be supported on surface-reactive calcium carbonate. The above-mentioned primary test was carried out. Compared with the supported SRCC3, the feeling of exhilaration was further enhanced for the supported SRCC4. This may be due to the smaller surface area and / or lower surface porosity of SRCC4. This can also result in a smaller amount of mentha oil adsorbed and / or absorbed on SRCC4. Mentha oil is more exposed to the skin surface, which is believed to be the reason for the higher scores in the exhilaration rating. The use of the carried SRCC4 guarantees a longer lasting, i.e., lasting 2-5 minutes of skin feel adjustment. The supported SRCC3 also provides an excellent long-lasting exhilaration, but the time is shorter than that of the supported SRCC4. SRCC4 is slightly superior in slipperiness, smoothness, and malleability. SRCC4 is easier to spread and gives the skin a smooth feel.
SRCC4の表面上へのハッカ油の担持は、より小さい表面積を有するSRCCを用いて皮膚感触、特に爽快な感覚を、改善させかつ強化させることができる、ということを実証した。 It has been demonstrated that the loading of mint oil on the surface of SRCC4 can improve and enhance the skin feel, especially the refreshing sensation, with SRCCs having a smaller surface area.
3.5 皮膚感触調整−リップスティックの形をしたスキンケア及び/又は化粧品組成物
粉砕炭酸カルシウム(GCC)及び表面反応炭酸カルシウム(SRCC)の性能を比較した。表19に示した成分を用いて、リップスティックを調製した。以下に、GCC又はSRCCのそれぞれの量を示す。
3.5 Skin Tactile Adjustment-Lipstick-shaped skin care and / or cosmetic composition The performance of ground calcium carbonate (GCC) and surface-reactive calcium carbonate (SRCC) was compared. Lipsticks were prepared using the ingredients shown in Table 19. The respective amounts of GCC or SRCC are shown below.
− 相Aを、均質になるまでガラスビーカ内で80℃まで加熱する。
− 穏やかに撹拌しながら、相Aに対し相Bを添加する。混合物を均質化する(Ultra Turrax T25−D、IKA、24000rpm)。
− その後、液体混合物を適切な型に注ぎ込み、この型を一晩冷蔵室に放置する。
− この型を室温に置き、1時間待つ。リップスティックをこの型から取り出す。
-Phase A is heated to 80 ° C. in a glass beaker until homogeneous.
-Add Phase B to Phase A with gentle stirring. The mixture is homogenized (Ultra Turrax T25-D, IKA, 24000 rpm).
-Then, the liquid mixture is poured into a suitable mold and the mold is left in the refrigerator overnight.
-Place this mold at room temperature and wait for 1 hour. Remove the lipstick from this mold.
表19に記載されている組成物のために、以下の量のGCC2又はSRCC2を使用した:
組成物1:2重量%のSRCC2
組成物2:5重量%のGCC2
組成物3:10重量%のGCC2
組成物4:充填剤なし(すなわち、20重量%のアーモンドオイル)
組成物5:1重量%のSRCC2
The following amounts of GCC2 or SRCC2 were used for the compositions listed in Table 19.
Composition 1: 2% by weight SRCC2
Composition 2: 5% by weight GCC2
Composition 3:10 wt% GCC2
Composition 4: No filler (ie, 20% by weight almond oil)
Composition 5: 1 wt% SRCC2
表20〜22に示されている基準にしたがって、官能評価を実施した。 Sensory evaluation was performed according to the criteria shown in Tables 20-22.
官能評価の結果を表23に示す。表24は、色評価の結果を示す。 The results of the sensory evaluation are shown in Table 23. Table 24 shows the results of color evaluation.
結果の解釈
粉末濃度が過度に高いとき、例えば10重量%を超えるとき、リップスティックは、気泡、亀裂又は条痕などのいくつかの欠陥を示す。均質性評価は、鉱物の存在下でより優れていると思われるが、それは使用される濃度によって左右される。より厳密には、均質性は、2〜10重量%の範囲内の濃度の場合に良好である。リップスティックの硬度は、リップスティック組成物中に存在する炭酸カルシウムの重量百分率と相関関係を有する。組成物中の炭酸カルシウムの濃度が高くなればなるほど、調製されたリップスティックの硬度は高くなる。全てのリップスティックは、GCCもSRCCも含有しない基準品に比べて優れた塗布中の均質性を提供する。最高の均質性は、SRCC2を含む組成物1及び5によって提供される。さらに、1重量%のSRCC2を含む組成物5は、優れた滑りやすさを提供する。組成物にSRCCを添加することによってさらに、被覆率を改善することができる。SRCC2は、基準品に比べて暗い色を提供する。平滑さは、SRCC2を含む組成物1及び5について増大する。
Interpretation of Results When the powder concentration is excessively high, for example above 10% by weight, the lipstick shows some defects such as bubbles, cracks or streaks. The homogeneity assessment appears to be better in the presence of minerals, but it depends on the concentration used. More precisely, the homogeneity is good at concentrations in the range of 2-10% by weight. The hardness of the lipstick correlates with the weight percentage of calcium carbonate present in the lipstick composition. The higher the concentration of calcium carbonate in the composition, the higher the hardness of the prepared lipstick. All lipsticks provide superior in-application homogeneity compared to standards that do not contain GCC or SRCC. The highest homogeneity is provided by compositions 1 and 5 containing SRCC2. In addition, composition 5 containing 1% by weight SRCC 2 provides excellent slipperiness. The coverage can be further improved by adding SRCC to the composition. SRCC2 provides a darker color than the standard product. Smoothness is increased for compositions 1 and 5 containing SRCC2.
Claims (15)
前記表面反応炭酸カルシウムが、天然粉砕炭酸カルシウム又は沈降炭酸カルシウムと、二酸化炭素及び1つ又は複数のH3O+イオン供与体との反応生成物であり、前記二酸化炭素が、前記H3O+イオン供与体での処理によってその場で形成され、かつ/又は外部源から供給される、
使用。 As skin appearance modifier in cosmetic and / or skin care compositions, to the use of surface-reacted calcium carbonate having a volume median particle size d 50 of 0.1~90Myuemu,
The surface-reactive calcium carbonate is a reaction product of natural ground calcium carbonate or precipitated calcium carbonate with carbon dioxide and one or more H 3 O + ion donors, and the carbon dioxide is the H 3 O +. Formed in-situ by treatment with an ion donor and / or supplied from an external source,
use.
前記沈降炭酸カルシウムが、アラゴナイト、バテライト、又はカルサイト結晶形を有する沈降炭酸カルシウム、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1〜3のいずれか一項に記載の使用。 The natural ground calcium carbonate is selected from the group consisting of marble, chalk, coal rock, and mixtures thereof, or the precipitated calcium carbonate has an aragonite, vaterite, or calcite crystalline form. , And the use according to any one of claims 1 to 3, selected from the group consisting of mixtures thereof.
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