JP2021164934A - Brazing joining method of copper and copper alloy - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、銅および銅合金のろう付接合方法に関する。 The present invention relates to a brazing joining method for copper and copper alloys.
本出願の発明者は、従来、酸化物としてアルミナを分散させたアルミナ分散強化銅の接合技術について検討を重ねており、ろう付接合を可能とする技術を開示してきた。例えば、特許文献１は、アルミナ分散強化銅同士およびアルミナ分散強化銅とステンレス鋼とのろう付接合に関する技術を開示している。また、特許文献２は、アルミナ分散強化銅と、フェライト相およびマルテンサイト相の一方または双方を含む鉄鋼、またはイリジウムとのろう付接合に関する技術を開示している。ただし、かかる技術は、アルミナ分散強化銅以外の銅および銅合金のろう付接合については、未確認であった。 The inventor of the present application has been studying a joining technique for alumina-dispersed reinforced copper in which alumina is dispersed as an oxide, and has disclosed a technique capable of brazing joining. For example, Patent Document 1 discloses a technique relating to brazing bonding between alumina-dispersed reinforced copper and between alumina-dispersed reinforced copper and stainless steel. Further, Patent Document 2 discloses a technique relating to brazing bonding between alumina-dispersed reinforced copper and steel containing one or both of a ferrite phase and a martensite phase, or iridium. However, such technology has not been confirmed for brazing bonding of copper and copper alloys other than alumina dispersion reinforced copper.
一方、銅および銅合金については、従来、ろう付接合が広く行われている。例えば、特許文献３および特許文献４は、銅および銅合金について、リンと銅とを含有するリン銅ろうと呼ばれるろう材を用いたろう付接合の技術を開示している。 On the other hand, for copper and copper alloys, brazing joints have been widely used in the past. For example, Patent Document 3 and Patent Document 4 disclose a technique for brazing and joining copper and copper alloys using a brazing material called phosphor copper brazing containing phosphorus and copper.
しかし、銅および銅合金のろう付接合については、上述の通り、リン銅ろうを用いたろう付を行うものとの固定観念が先行しており、より良いろう付接合方法の探求はなされていなかった。これらのろう付接合については、未だ改善の余地が残されているものと言える。
そこで、本発明は、かかる課題に鑑み、銅および銅合金と他の金属とのろう付接合方法について、より良いろう付接合方法を提供することを目的とする。
However, as mentioned above, regarding brazing bonding of copper and copper alloys, the stereotype that brazing using phosphor bronze brazing precedes, and a better brazing bonding method has not been sought. .. It can be said that there is still room for improvement in these brazed joints.
Therefore, in view of such a problem, it is an object of the present invention to provide a better brazing joining method for a brazing joining method between copper and a copper alloy and another metal.
本発明は、
銅または銅合金からなる第１部材と、被接合金属からなる第２部材とをろう付接合する接合方法であって、
前記被接合金属は、無酸素銅、アルミナ分散強化銅、ステンレス鋼、フェライト相およびマルテンサイト相の一方または双方を含む鉄鋼、タングステン、またはイリジウムのいずれかであり、
（ａ） リンを含有し、銅を含有しないろう材を用意する工程と、
（ｂ） 前記第１部材、第２部材で前記ろう材を挟み込み、所定の熱処理温度で所定時間加熱する熱処理工程と、
（ｃ） 前記熱処理工程の後、接合された前記第１部材および第２部材を冷却する工程と、を備え、
前記熱処理温度は、銅の融点よりも低く、リンと銅との共晶反応により低下した銅の融点よりも高い範囲で設定されている接合方法として構成することができる。
The present invention
A joining method in which a first member made of copper or a copper alloy and a second member made of a metal to be joined are brazed together.
The metal to be joined is either oxygen-free copper, alumina-dispersed reinforced copper, stainless steel, steel containing one or both of a ferrite phase and a martensite phase, tungsten, or iridium.
(A) A step of preparing a brazing material containing phosphorus and not containing copper, and
(B) A heat treatment step in which the brazing material is sandwiched between the first member and the second member and heated at a predetermined heat treatment temperature for a predetermined time.
(C) The step of cooling the joined first member and the second member after the heat treatment step is provided.
The heat treatment temperature can be configured as a joining method set in a range lower than the melting point of copper and higher than the melting point of copper lowered by the eutectic reaction between phosphorus and copper.
発明者は、リンを含有し、銅を含有しないろう材を用いてろう付接合の実験を試みた結果、上記工程および熱処理温度によれば、良好なろう付接合が可能であることを見いだした。
銅および銅合金に従来用いられていたろう付接合では、リン銅ろう、即ち、リンも銅も含有するろう材を用いているのに対し、本発明では、リンを含有するものの、銅を含有しないろう材を用いる点で相違する。ろう付接合が可能となる原理は、必ずしも明らかにはなっていないが、本発明では、ろう材と第１部材との間でリンと銅との共晶反応が生じ、この結果、銅を含まないろう材を用いながらも良好な接合が得られるものと考えられる。
なお、従来のリン銅ろうを用いた場合には、本発明と同様の条件で熱処理を行えば、ろう材内部で共晶反応が生じてしまうと推測されるのに対し、本発明によれば、ろう材と第1部材である銅および銅合金との間で共晶反応が生じるため、第1部材を拡散させる点で効果的であるとも考えられる。
また、熱処理温度は銅の融点よりも低く、第１部材が接合部分のみで溶融が生じる点も、第１部材、第２部材の良好なろう付接合を実現するために好ましいと言える。
As a result of trying brazing joining experiments using brazing materials containing phosphorus and not copper, the inventor found that good brazing joining is possible according to the above steps and heat treatment temperature. ..
In the brazing bonding conventionally used for copper and copper alloys, phosphor copper brazing, that is, a brazing material containing both phosphorus and copper is used, whereas in the present invention, phosphorus is contained but copper is not contained. It differs in that it uses a brazing material. The principle by which brazing bonding is possible has not always been clarified, but in the present invention, a eutectic reaction between phosphorus and copper occurs between the brazing material and the first member, and as a result, copper is contained. It is considered that good bonding can be obtained even though a brazing material is used.
In addition, when the conventional phosphor bronze brazing metal is used, it is presumed that the eutectic reaction occurs inside the brazing material if the heat treatment is performed under the same conditions as the present invention, whereas according to the present invention. , Since a eutectic reaction occurs between the brazing material and the copper and the copper alloy which are the first members, it is considered to be effective in diffusing the first member.
Further, the heat treatment temperature is lower than the melting point of copper, and the fact that the first member melts only at the joint portion is also preferable in order to realize good brazing joining of the first member and the second member.
本発明において、ろう材のリンの含有量は、任意に決めることができるが、実験では、１１％の含有量のニッケル合金、具体的にはＢＮｉ−６を用いた。
第1部材の銅としては、例えば、無酸素銅、タフピッチ銅、リン脱酸銅などを用いることができる。また、銅合金としては、銅に亜鉛、すず、銀など他の成分を混ぜた銅合金を用いることができる。
熱処理の時間は、被接合金属の種類、接合の結果を踏まえ実験的に設定することができる。実験では、１０分としたが、さらに短くしても良い。
また第１部材、第２部材の形状や寸法は問わない。
In the present invention, the phosphorus content of the brazing material can be arbitrarily determined, but in the experiment, a nickel alloy having an content of 11%, specifically BNi-6, was used.
As the copper of the first member, for example, oxygen-free copper, tough pitch copper, phosphorus deoxidized copper and the like can be used. Further, as the copper alloy, a copper alloy in which other components such as zinc, tin, and silver are mixed with copper can be used.
The heat treatment time can be set experimentally based on the type of metal to be joined and the result of joining. In the experiment, it was set to 10 minutes, but it may be further shortened.
Further, the shape and dimensions of the first member and the second member are not limited.
本発明において、
前記熱処理温度は、９６０℃である接合方法としてもよい。
もっとも、かかる温度に限定されるものではない。
In the present invention
The heat treatment temperature may be a joining method of 960 ° C.
However, it is not limited to such a temperature.
本発明では、
（ｄ） 前記熱処理工程に先だって、前記第１部材と第２部材の接合される表面を、それぞれ微鏡面に表面仕上げする工程を備え、
前記熱処理工程における前記ろう材は、１〜１００マイクロメートルの厚さとしてもよい。
In the present invention
(D) Prior to the heat treatment step, each of the surfaces to which the first member and the second member are to be joined is provided with a step of surface finishing to a micromirror surface.
The brazing material in the heat treatment step may have a thickness of 1 to 100 micrometers.
ろう付の際の表面仕上げおよびろう材の厚さは、任意に決定することができるが、上記態様のように設定することにより、密着性に優れるろう付接合を実現できることが分かった。厚さは、３８〜７６マイクロメートルとすることがより好ましく、さらに約３８マイクロメートルとすることがより好ましい。 The surface finish and the thickness of the brazing material at the time of brazing can be arbitrarily determined, but it has been found that brazing joining with excellent adhesion can be realized by setting as described above. The thickness is more preferably 38 to 76 micrometers, more preferably about 38 micrometers.
また、本発明においては、
前記熱処理工程において、前記第１部材と第２部材に対して、両者が接合される方向に圧力を加えるものとしてもよい。
Further, in the present invention,
In the heat treatment step, pressure may be applied to the first member and the second member in the direction in which they are joined.
こうすることにより、さらに接合部分の密着性を向上させることが可能となる。
圧力を加える方法は、種々の方法をとることができる。
例えば、ホットプレス、即ち熱処理炉の中に備えられたプレス機によって、第１部材、第２部材を挟んでプレスする方法としてもよい。かかる方法をとるときは、プレス機の熱容量を加味して熱処理工程を設定することが好ましい。
また別の方法として、熱間等方圧加圧（ＨＩＰ：Hot Isostatic Pressing）という方法をとってもよい。熱間等方圧加圧は、圧力を等方的に掛けることができるため、複数方向に接合する必要がある場合などに有用である。
By doing so, it becomes possible to further improve the adhesion of the joint portion.
Various methods can be adopted as the method of applying pressure.
For example, a hot press, that is, a method in which the first member and the second member are sandwiched and pressed by a press machine provided in the heat treatment furnace may be used. When such a method is adopted, it is preferable to set the heat treatment step in consideration of the heat capacity of the press machine.
As another method, a method called Hot Isostatic Pressing (HIP) may be adopted. Hot isotropic pressure pressurization is useful when it is necessary to join in a plurality of directions because the pressure can be applied isotropically.
圧力を加える方法は、例えば、
相互に締結された第１、第２の端プレートと、両者間に配置される中央プレートを用意し、
前記第１の端プレートと中央プレートによって、前記第１部材と第２部材を挟み、
前記第２の端プレートと中央プレート間に弾性体を介在させることにより、第１の端プレートと中央プレート間に配置された前記第１部材および第２部材に圧力を加えるものとしてもよい。
The method of applying pressure is, for example,
Prepare the first and second end plates that are fastened to each other and the central plate that is placed between them.
The first member and the second member are sandwiched between the first end plate and the center plate.
By interposing an elastic body between the second end plate and the central plate, pressure may be applied to the first member and the second member arranged between the first end plate and the central plate.
かかる方法によれば、板状の第１、第２の端プレートおよび中央プレートを介して圧力を加えるため、第１部材、第２部材に比較的均一に圧力を加えやすい利点がある。また、比較的、低コストで圧力を加えることができ、ホットプレスや熱間等方圧加圧のように特別な装置を使用する必要がない点で、比較的適用しやすいという利点もある。
プレートの素材は任意に選択できるが、剛性の高い素材を選択することが好ましい。
また弾性体も種々の選択が可能であるが、熱処理工程においても弾性力を加え得る素材であることが好ましく、例えば、カーボンばねを利用することができる。
圧力の大きさも任意に決定可能であるが、有意な効果が得られる圧力として、例えば、０．５４ＭＰａとすることができる。
According to such a method, since the pressure is applied through the plate-shaped first and second end plates and the central plate, there is an advantage that the pressure can be easily applied to the first member and the second member relatively uniformly. It also has the advantage of being relatively easy to apply in that pressure can be applied at a relatively low cost and there is no need to use a special device such as a hot press or hot isotropic pressure pressurization.
The material of the plate can be arbitrarily selected, but it is preferable to select a material having high rigidity.
The elastic body can be selected in various ways, but it is preferably a material that can apply an elastic force even in the heat treatment step, and for example, a carbon spring can be used.
The magnitude of the pressure can be arbitrarily determined, but the pressure at which a significant effect can be obtained can be, for example, 0.54 MPa.
また、上記態様の場合、
前記第１、第２の端プレートおよび中央プレートは、前記第１部材および第２部材にかかる圧力分布が略均一となる厚さを有しているものとすることが好ましい。
Further, in the case of the above aspect,
It is preferable that the first and second end plates and the central plate have a thickness that makes the pressure distribution applied to the first member and the second member substantially uniform.
こうすることにより、第１部材、第２部材に均一に圧力を加えることができ、偏りのない接合を実現することができる。
第１、第２の端プレートおよび中央プレートの具体的な厚さは、これらの素材および圧力の大きさによって実験的または解析的に定めることができる。
By doing so, it is possible to uniformly apply pressure to the first member and the second member, and it is possible to realize an even joining.
The specific thickness of the first and second end plates and the central plate can be determined experimentally or analytically depending on these materials and the magnitude of the pressure.
本発明において、
前記工程（ｃ）は、自然冷却としてもよい。
In the present invention
The step (c) may be natural cooling.
熱処理温度が非常に高温であるため、自然冷却の場合、数時間〜４８時間など非常に長時間をかけて第１部材、第２部材は冷却されることになる。このように長時間をかけて冷却することにより、熱処理によって生じた熱応力を緩和することが可能となる利点がある。冷却にかける時間は、被接合金属の種類に応じて決定できる。例えば、銅と熱膨張係数が比較的近い金属の場合には、８時間程度の冷却時間でも問題ないことが確認されている。
自然冷却によって１００℃など、両部材の熱膨張が十分に緩和されたと考えられる程度の温度まで冷却された後は、冷媒を用いた強制冷却を施しても良い。
Since the heat treatment temperature is very high, in the case of natural cooling, the first member and the second member are cooled over a very long time such as several hours to 48 hours. By cooling over a long period of time in this way, there is an advantage that the thermal stress generated by the heat treatment can be relaxed. The time required for cooling can be determined according to the type of metal to be joined. For example, in the case of a metal having a coefficient of thermal expansion relatively close to that of copper, it has been confirmed that there is no problem even with a cooling time of about 8 hours.
After being cooled to a temperature such as 100 ° C., which is considered to have sufficiently alleviated the thermal expansion of both members by natural cooling, forced cooling using a refrigerant may be performed.
本発明は、接合相手となる被接合金属が一種類の場合のみならず、複数種類存在する場合も適用可能である。かかる場合に、どのような順序で接合するかは任意に決定できるが、
例えば、
複数種類の金属からなる複数の前記第２部材が存在するとき、
前記第１部材を形成する銅または銅合金に熱膨張係数が近い金属で形成された第２部材から順に接合するものとしてもよい。
The present invention is applicable not only when there is only one type of metal to be joined as a joining partner, but also when there are a plurality of types. In such a case, the order of joining can be arbitrarily determined, but
for example,
When there are a plurality of the second members made of a plurality of types of metals,
The copper or the copper alloy forming the first member may be joined in order from the second member formed of a metal having a coefficient of thermal expansion close to that of the copper or the copper alloy.
複数種類の被接合金属を順次、接合する場合、最初に接合された金属には、繰り返し熱処理が施されることになる。第１部材、第２部材間の熱応力は、部材間の熱膨張係数の差によって生じるから、上記態様のように熱膨張係数が近い順に接合するものとすれば、繰り返し施される熱処理によって生じる熱応力を緩和することができる。 When a plurality of types of metals to be joined are sequentially joined, the first metal to be joined is repeatedly heat-treated. Since the thermal stress between the first member and the second member is generated by the difference in the coefficient of thermal expansion between the members, if the members are joined in the order of the coefficient of thermal expansion as in the above embodiment, the thermal stress is generated by repeated heat treatment. Thermal stress can be relaxed.
以上で説明した本発明の種々の特徴は、必ずしも全てを備えている必要はなく、本発明は、適宜、その一部を省略したり、組み合わせたりして構成してもよい。
また、本発明は、接合方法としての構成のみならず、かかる接合方法を踏まえた構造体として構成してもよい。
The various features of the present invention described above do not necessarily have all of them, and the present invention may be configured by omitting or combining some of them as appropriate.
Further, the present invention may be configured not only as a structure as a joining method but also as a structure based on such a joining method.
図１は、ろう付接合処理の工程を示すフローチャートである。この工程では、まず接合する部材の準備をする（ステップＳ１０）。本実施例では、銅または銅合金からなる第１部材と、被接合金属としての無酸素銅、アルミナ分散強化銅、ステンレス鋼、フェライト相およびマルテンサイト相の一方または双方を含む鉄鋼、タングステン、またはイリジウムのいずれかからなる第２部材とをそれぞれ準備するものとした。接合する部材の形状は、任意であるが、接合面が相互に平面となっていることを要する。
次に接合面を微鏡面仕上げ処理する（ステップＳ１１）。一般に表面仕上げは、粗い順に粗仕上げ、並仕上げ、微鏡面仕上げ、鏡面仕上げという段階に分かれるが、この中の微鏡面仕上げである。微鏡面仕上げとするのは、次の理由による。ろう付接合を行う際、鏡面仕上げにしてしまうと、接合面が過剰に滑らかとなり、強い接合が実現できない場合がある。一方、表面仕上げが粗いと、極端に言えば、部材同士が面ではなく点で接合するのに近い状態となり、やはり強い接合が実現できない場合がある。発明者は、種々の表面仕上げで接合を検討した結果、微鏡面仕上げとすることが好ましいことを見いだした。
FIG. 1 is a flowchart showing a process of brazing joining processing. In this step, first, the members to be joined are prepared (step S10). In this embodiment, a first member made of copper or a copper alloy and steel, tungsten, or tungsten containing one or both of oxygen-free copper as a metal to be joined, alumina-dispersed reinforced copper, stainless steel, ferrite phase and martensite phase, or A second member made of any of iridium was prepared. The shape of the members to be joined is arbitrary, but it is required that the joining surfaces are flat to each other.
Next, the joint surface is finely mirror-finished (step S11). Generally, the surface finish is divided into the stages of rough finish, average finish, fine mirror finish, and mirror finish in the order of coarseness, and the fine mirror finish is one of them. The fine mirror finish is used for the following reasons. When performing brazing joints, if a mirror finish is used, the joint surface becomes excessively smooth, and strong joints may not be realized. On the other hand, if the surface finish is rough, in the extreme, the members are in a state close to joining at points instead of surfaces, and strong joining may not be realized. As a result of examining joining with various surface finishes, the inventor has found that it is preferable to use a micromirror finish.
次に、ろう材を準備する。本実施例では、ニッケルにリンが１１％含有されたニッケル合金であるＢＮｉ−６を用いた。ろう材は、リンが含有され、銅が含有されていないものであれば、種々の選択が可能である。
そして、接合する部材の間に、ろう材を挟み込み、圧力を加える（ステップＳ１３）。図中に、圧力を加える方法を示した。本実施例では、３枚の鋼性のプレートを用意する。下側から第１の端プレート（または下プレート）、中央プレート（または中プレート）、第２の端プレート（または上プレート）と称するものとする。そして、第１の端プレートと中央プレートとの間に接合部材を挟み込む。また、中央プレートと第２の端プレートとの間にカーボンばねを挟み込む。第１、第２の端プレートは、ボルトで締結されている。かかる構造を用いることにより、カーボンばねの弾性力は、中央プレートを介して圧力として接合部材にかけられることになる。圧力は、任意に決めることができるが、本実施例では、０．５４ＭＰａであった。
本実施例においてカーボンばねを用いたのは、後述する熱処理に耐えられる素材を選択したからである。他の素材であってもよい。
また、圧力を加えることは、必ずしも必要という訳ではなく、圧力をかけずに熱処理を行っても差し支えない。ただし、接合面の気密性を確保するためには、圧力を加えることが望ましい。
Next, prepare the brazing material. In this example, BNi-6, which is a nickel alloy containing 11% phosphorus in nickel, was used. Various selections can be made of the brazing material as long as it contains phosphorus and does not contain copper.
Then, a brazing material is sandwiched between the members to be joined and pressure is applied (step S13). The method of applying pressure is shown in the figure. In this embodiment, three steel plates are prepared. From the bottom, they shall be referred to as the first end plate (or lower plate), the center plate (or middle plate), and the second end plate (or upper plate). Then, the joining member is sandwiched between the first end plate and the center plate. Further, a carbon spring is sandwiched between the center plate and the second end plate. The first and second end plates are bolted together. By using such a structure, the elastic force of the carbon spring is applied to the joining member as a pressure through the central plate. The pressure can be arbitrarily determined, but in this example, it was 0.54 MPa.
The carbon spring was used in this embodiment because a material that can withstand the heat treatment described later was selected. It may be another material.
Further, it is not always necessary to apply pressure, and heat treatment may be performed without applying pressure. However, it is desirable to apply pressure to ensure the airtightness of the joint surface.
次に、圧力を加えたまま、この接合部材を熱処理する（ステップＳ１４）。図中に熱処理のシーケンスを示した。
フェーズＡは予熱のための昇温フェーズである。目標となる予熱温度まで、速やかに昇温すればよい。
フェーズＢは予熱フェーズである。本実施例では、８６０℃で６０分とした。予熱温度および時間は、熱処理をする炉装置、接合部材の寸法、熱処理の温度などを踏まえて決定すればよい。
フェーズＣは、熱処理温度までの昇温フェーズである。目標となる熱処理温度まで、速やかに昇温すればよい。
フェーズＤは、熱処理フェーズである。本実施例では、９６０℃で１０分間の熱処理を行った。９６０℃という熱処理温度は、次のように決定できる。本実施例の接合部材は、銅または銅合金であり、部材の溶融を回避するため、熱処理温度は、銅の融点である１０８５℃よりも低くなくてはならない。本実施例において、ろう付接合が実現される原理は、ろう材に含まれるリンと銅との共晶により銅の融点が低下する結果、接合部材の極表面が溶融することで実現されるものと考えられる。従って、熱処理温度は、共晶反応時の銅の融点よりも高くする必要がある。本実施例では、かかる温度範囲の中から９６０℃を熱処理温度として選択した。熱処理時間も、任意に決定できる。本実施例では、１０分としたが、２〜３分程度でもろう付接合は可能である。
フェーズＥは、冷却フェーズである。このフェーズでは、熱応力を緩和するため、長時間かけて徐々に冷却する。本実施例では、炉内で約８時間かけて概ね１００℃まで自然冷却を行った。冷却時間は、被接合材料の材質などを考慮して数時間〜４８時間などの範囲で任意に決定できる。
フェーズＦは、急冷フェーズである。フェーズＥの冷却によって両部材の熱膨張が十分に緩和されていると判断されるため、その後は、部材を急冷しても差し支えない。本実施例では、部材の酸化を防止するため窒素ガスによる冷却を行った。急冷フェーズは、必ずしも設ける必要はなく、常温までフェーズＥの冷却を継続してもよい。
以上の各工程により、本実施例のろう付接合は実現される。
Next, the joining member is heat-treated while applying pressure (step S14). The heat treatment sequence is shown in the figure.
Phase A is a temperature rising phase for preheating. The temperature may be raised quickly to the target preheating temperature.
Phase B is the preheating phase. In this example, it was set at 860 ° C. for 60 minutes. The preheating temperature and time may be determined in consideration of the furnace device for heat treatment, the dimensions of the joining member, the heat treatment temperature, and the like.
Phase C is a temperature raising phase up to the heat treatment temperature. The temperature may be raised quickly to the target heat treatment temperature.
Phase D is a heat treatment phase. In this example, heat treatment was performed at 960 ° C. for 10 minutes. The heat treatment temperature of 960 ° C. can be determined as follows. The joining member of this embodiment is copper or a copper alloy, and the heat treatment temperature must be lower than the melting point of copper, 1085 ° C., in order to avoid melting of the member. In this embodiment, the principle of brazing bonding is realized by melting the polar surface of the bonding member as a result of lowering the melting point of copper due to the eutectic of phosphorus and copper contained in the brazing material. it is conceivable that. Therefore, the heat treatment temperature needs to be higher than the melting point of copper during the eutectic reaction. In this example, 960 ° C. was selected as the heat treatment temperature from such a temperature range. The heat treatment time can also be arbitrarily determined. In this example, it was set to 10 minutes, but brazing joining is possible in about 2 to 3 minutes.
Phase E is a cooling phase. In this phase, it is gradually cooled over a long period of time to relieve thermal stress. In this example, natural cooling was performed in the furnace to about 100 ° C. for about 8 hours. The cooling time can be arbitrarily determined in the range of several hours to 48 hours in consideration of the material of the material to be joined.
Phase F is a quenching phase. Since it is determined that the thermal expansion of both members is sufficiently relaxed by the cooling in Phase E, the members may be rapidly cooled thereafter. In this embodiment, cooling with nitrogen gas was performed to prevent oxidation of the members. The quenching phase does not necessarily have to be provided, and the cooling of the phase E may be continued until the room temperature.
The brazing joint of this embodiment is realized by each of the above steps.
本実施例では、熱処理および冷却は、ともに、真空熱処理、真空中での冷却とした。ここで言う真空とは、真空ポンプで排気をし、十分に炉内の圧力を低減させた状態をいい、完全な真空に限られるものではない。極低圧と換言してもよい。このように真空または極低圧にすることにより、接合部材の酸化を抑制することができる。もっとも、熱処理および冷却を、大気圧下で行うものとしても差し支えない。 In this example, both the heat treatment and the cooling were vacuum heat treatment and vacuum cooling. The term "vacuum" as used herein refers to a state in which the pressure inside the furnace is sufficiently reduced by evacuating with a vacuum pump, and is not limited to a complete vacuum. It may be paraphrased as extremely low pressure. Oxidation of the joining member can be suppressed by setting the vacuum or extremely low pressure in this way. However, the heat treatment and cooling may be performed under atmospheric pressure.
以下、実施例における接合の効果を実験結果に基づいて説明する。
図２は、無酸素銅同士の接合結果を示す説明図である。左側の接合結果Ｔ１は、リンを含み銅を含まないろう材としてＢＮｉ−６をもちいた場合の結果を示している。図中の一辺が２０〜３０ｍｍ程度の立方体の試験片同士を接合した。接合結果Ｔ１において、中央付近に見える筋状の部分が接合部である。もっとも、筋状に見えるのは、周囲に漏れ出たろう材などが見えているだけであり、図示する左右方向の中央付近で試験片を切断して断面を観察すれば、接合部はほとんど視認できない。
接合部について超音波探傷検査の結果Ｔ１ａを下側に示した。結果Ｔ１ａの中央の白く矩形に見えている部分が、接合部の断面に相当する。結果Ｔ１ａでは、接合部の断面の全体にわたって、白く見えており、超音波探傷検査による限り、接合不良は存在しないことが分かる。
Hereinafter, the effect of joining in the examples will be described based on the experimental results.
FIG. 2 is an explanatory diagram showing the results of joining oxygen-free copper to each other. The bonding result T1 on the left side shows the result when BNi-6 is used as a brazing material containing phosphorus and not copper. Cube test pieces having a side of about 20 to 30 mm in the figure were joined to each other. In the joining result T1, the streaky portion visible near the center is the joining portion. However, the only thing that looks like a streak is the brazing material that has leaked to the surroundings, and if the test piece is cut near the center in the left-right direction shown in the figure and the cross section is observed, the joint is almost invisible. ..
As a result of ultrasonic flaw detection inspection for the joint, T1a is shown on the lower side. As a result, the white rectangular portion in the center of T1a corresponds to the cross section of the joint. As a result, in T1a, the entire cross section of the joint portion appears white, and as far as the ultrasonic flaw detection inspection is performed, it can be seen that there is no joint defect.
図２の右側の検査結果Ｔ２は、リンを含まないろう材、具体的にはＮｉｃｕｍａｎ３７を用いた場合の結果を示している。接合結果Ｔ２において、中央付近に見える筋状の部分が接合部である。
この接合部について超音波探傷検査の結果Ｔ２ａを下側に示した。結果Ｔ２ａの中央の白く矩形に見えている部分が、接合部の断面に相当する。結果Ｔ２ａでは、接合部の断面の全体にわたって、白く見えており、超音波探傷検査による限り、接合不良は存在しないことが分かる。
このことから、ろう材による接合部の差違は見られないかのように思われるが、より精密な分析を行った結果、以下に示す通り、両者には顕著な差違が存在することが分かった。
The inspection result T2 on the right side of FIG. 2 shows the result when a phosphorus-free brazing material, specifically Nicuman37, was used. In the joint result T2, the streaky portion visible near the center is the joint portion.
As a result of ultrasonic flaw detection inspection for this joint, T2a is shown on the lower side. As a result, the white rectangular portion in the center of T2a corresponds to the cross section of the joint. As a result, in T2a, the entire cross section of the joint portion appears white, and as far as the ultrasonic flaw detection inspection is performed, it can be seen that there is no joint defect.
From this, it seems that there is no difference in the joints due to the brazing material, but as a result of more precise analysis, it was found that there is a remarkable difference between the two as shown below. ..
図３は、接合部の分析結果を示す説明図である。図の上部に示すように、試験片の接合部に、３箇所の観察エリア１〜３を設定し、これらについて光学顕微鏡で観察を行った。
図の下側に観察結果を表す９枚の写真を示してある。各写真の上下中央付近が、接合部を表している。一番、左側の列は観察エリア１の結果、中央の列は観察エリア２の結果、右側は観察エリア３の結果を示している。また、上段の写真は、ろう材としてＮｉｃｕｍａｎ３７を用い、加圧なし（図１のステップＳ１３を省略した状態）で、ろう付した場合の結果を表している。中段の写真は、ろう材としてＢＮｉ−６を用い、加圧なし（図１のステップＳ１３を省略した状態）で、ろう付した結果を示している。下段の写真は、ろう材としてＢＮｉ−６を用い、加圧してろう付した結果を示している。
上段のＮｉｃｕｍａｎ３７を用いた結果においては、接合部に、多数の黒い領域が確認されることが分かる。これは、亀裂を表している。即ち、Ｎｉｃｕｍａｎ３７を用いた場合は、超音波探傷検査では発見されなかった、これだけの接合不良が存在することが分かる。
中断のＢＮｉ−６を用いた結果においては、接合部には、中央にやや色の濃い領域が見られ、その上下に、若干色の薄い帯状の領域が存在することが分かる。この色の薄い帯状の領域は、Ｎｉ，Ｐ，Ｃｕが混在する領域である。また、亀裂を表す黒い領域は、ごくわずかに存在するだけである。従って、中断の結果から、ＢＮｉ−６を用いることにより、加圧なしでも、Ｎｉｃｕｍａｎ３７を用いた結果とは、接合不良が顕著に少ない、良好な接合状態が得られていることが分かる。
下段のＢＮｉ−６を用いた加圧ありの結果においては、やや色の濃い領域が狭くなり、全体として、色の薄い帯状の領域に移行していることが分かる。亀裂を表す黒い領域は、ほとんど見られない。この結果、ＢＮｉ−６を用いたろう付接合において、加圧を行うことにより、一層、良好な接合結果が得られることが分かる。
FIG. 3 is an explanatory diagram showing the analysis result of the joint portion. As shown in the upper part of the figure, three observation areas 1 to 3 were set at the joint portion of the test piece, and these were observed with an optical microscope.
Nine photographs showing the observation results are shown at the bottom of the figure. The area near the center of the top and bottom of each photograph represents the joint. The leftmost column shows the result of observation area 1, the center column shows the result of observation area 2, and the right column shows the result of observation area 3. The upper photograph shows the result of brazing using Nicuman37 as a brazing material without pressurization (step S13 in FIG. 1 is omitted). The photograph in the middle shows the result of brazing using BNi-6 as the brazing material without pressurization (step S13 in FIG. 1 is omitted). The lower photograph shows the result of brazing under pressure using BNi-6 as the brazing material.
In the result of using Nicuman 37 in the upper row, it can be seen that a large number of black regions are confirmed at the joint. This represents a crack. That is, when Nicuman37 is used, it can be seen that there are such a large number of joint defects that were not found by the ultrasonic flaw detection inspection.
In the result of using the interrupted BNi-6, it can be seen that a slightly dark-colored region is seen in the center of the joint, and a slightly light-colored band-shaped region is present above and below the joint. This light-colored strip-shaped region is a region in which Ni, P, and Cu coexist. Also, there are very few black areas representing cracks. Therefore, from the result of the interruption, it can be seen that by using BNi-6, a good bonding state with significantly less bonding defects is obtained, even without pressurization, as compared with the result of using Nicuman37.
In the result with pressurization using BNi-6 in the lower row, it can be seen that the slightly dark-colored region is narrowed and the region is shifted to the light-colored strip-shaped region as a whole. Black areas representing cracks are rarely seen. As a result, it can be seen that in the brazing bonding using BNi-6, even better bonding results can be obtained by applying pressure.
図４は、ＢＮｉ−６を用いた場合の接合部の成分分析結果を示す説明図である。図の上側には、接合部近辺の領域を含む電子顕微鏡写真を示し、下側には、これに対応する形で、各場所における各成分の強さを示した。ろう材ＢＮｉ−６に含まれるリンおよびニッケル、および接合部材を構成する銅の成分が示されている。図示する通り、接合部の両側では、ろう材の影響は、ほとんど現れないため、リンＰおよびニッケルＮｉはほとんど検出されず、銅Ｃｕが主として検出される。これに対し、接合部では、リンＰおよびニッケルＮｉの強度が上昇し、銅Ｃｕの強度が低下する。しかしながら、銅Ｃｕも一定強度以上は、検出されていることが分かる。このことから、接合部では、ろう材に含まれるリンと銅との共晶反応によって、銅が溶融、拡散していることが確認できる。 FIG. 4 is an explanatory diagram showing the result of component analysis of the joint portion when BNi-6 is used. The upper part of the figure shows an electron micrograph including the region near the joint, and the lower part shows the strength of each component at each location in a corresponding manner. The components of phosphorus and nickel contained in the brazing material BNi-6 and the copper constituting the joining member are shown. As shown in the figure, since the influence of the brazing material hardly appears on both sides of the joint, phosphorus P and nickel Ni are hardly detected, and copper Cu is mainly detected. On the other hand, at the joint, the strength of phosphorus P and nickel Ni increases, and the strength of copper Cu decreases. However, it can be seen that copper Cu is also detected at a certain strength or higher. From this, it can be confirmed that copper is melted and diffused by the eutectic reaction between phosphorus and copper contained in the brazing material at the joint.
図５は、Ｎｉｃｕｍａｎ３７を用いた場合の接合部の成分分析結果を示す説明図である。上に、接合部の電子顕微鏡写真を示し、下側には、これに対応する形で、各場所における各成分の強さを示した。ろう材Ｎｉｃｕｍａｎ３７に含まれるマンガンＭｎ、ニッケルＮｉ、並びに、接合部材およびろう材に含まれる銅の成分が示されている。図示する通り、接合部の両側において、ニッケルＮｉの強度は低いものの、マンガンＭｎは検出されており、ろう材の影響が比較的広い範囲で見られることが分かる。また、銅Ｃｕについて、接合部でも、ＢＮｉ−６の結果（図４）に比較して相対的に高い強度で検出されている。これは、銅がろう材にも含まれていることが影響しているものと考えられる。いずれにしても、ＢＮｉ−６の結果（図４）に比較して、全体に各成分が乱れた分布となっていることが確認され、この結果、先に述べた通りの接合不良が多数生じているものと考えられる。 FIG. 5 is an explanatory diagram showing the result of component analysis of the joint portion when Nicuman 37 is used. An electron micrograph of the junction is shown above, and the strength of each component at each location is shown below in a corresponding manner. The components of manganese Mn and nickel Ni contained in the brazing material Nicuman 37, and copper contained in the joining member and the brazing material are shown. As shown in the figure, although the strength of nickel Ni is low on both sides of the joint, manganese Mn is detected, and it can be seen that the influence of the brazing material is observed in a relatively wide range. Further, copper Cu is also detected at the joint portion with a relatively high strength as compared with the result of BNi-6 (FIG. 4). This is thought to be due to the fact that copper is also contained in the brazing material. In any case, as compared with the result of BNi-6 (Fig. 4), it was confirmed that each component had a disordered distribution as a whole, and as a result, many joint defects as described above occurred. It is thought that it is.
以上で説明した図３〜５の結果により、リンを含み銅を含まないろう材を用いて、十分良好なろう付が実現されることが確認された。 From the results of FIGS. 3 to 5 described above, it was confirmed that sufficiently good brazing was realized by using a brazing material containing phosphorus and not copper.
図６は、無酸素銅とタングステン、ステンレス鋼、アルミナ分散強化銅の各接合結果を示す説明図である。いずれもＢＮｉ−６をろう材として用いた結果を示した。左側には、加圧なしの結果、右側には加圧ありの結果を示している。それぞれの結果として、試験片の写真および接合部の超音波探傷検査の結果を示している。
上段には無酸素銅とタングステンの結果を示した。タングステンとの間では、図示する通り、加圧なし、加圧ありのいずれにおいても、接合部において全く接合不良は見られない。従って、良好な接合結果が得られることが確認された。なお、図３に相当する光学顕微鏡による観察や、図４に相当する成分分析は省略した。しかし、無酸素銅とろう材との間の共晶反応が生じていることは明らかであり、超音波探傷検査の結果を見れば、被接合金属がタングステンであることにより、この共晶反応が阻害されていないことは確認できたので、光学顕微鏡による観察や成分分析を行うまでなく、無酸素銅同士（図３〜５）と同様の良好な接合が得られていると結論できる。
FIG. 6 is an explanatory diagram showing the results of joining oxygen-free copper with tungsten, stainless steel, and alumina-dispersed reinforced copper. All showed the results of using BNi-6 as a brazing material. The left side shows the result without pressurization, and the right side shows the result with pressurization. As a result of each, the photograph of the test piece and the result of the ultrasonic flaw detection inspection of the joint are shown.
The results of oxygen-free copper and tungsten are shown in the upper row. As shown in the figure, no joint failure is observed at the joint with tungsten, with or without pressurization. Therefore, it was confirmed that good joining results were obtained. The observation with an optical microscope corresponding to FIG. 3 and the component analysis corresponding to FIG. 4 were omitted. However, it is clear that an eutectic reaction has occurred between the oxygen-free copper and the brazing material, and the results of the ultrasonic flaw detection inspection show that this eutectic reaction is caused by the fact that the metal to be bonded is tungsten. Since it was confirmed that the copper was not inhibited, it can be concluded that the same good bonding as that of oxygen-free copper (FIGS. 3 to 5) was obtained without observing with an optical microscope or analyzing the components.
中断には、無酸素銅とステンレス鋼の結果を示した。ステンレス鋼との間では、図示する通り、加圧なし、加圧ありのいずれにおいても、接合部において全く接合不良は見られない。従って、良好な接合結果が得られることが確認された。
下段には、無酸素銅とアルミナ分散強化銅、具体的にはＧｌｉｄＣｏｐ（登録商標）との結果を示した。ＧｌｉｄＣｏｐ（登録商標）との間では、図示する通り、加圧なし、加圧ありのいずれにおいても、接合部において全く接合不良は見られない。従って、良好な接合結果が得られることが確認された。ＧｌｉｄＣｏｐ（登録商標）は、銅を主体とする金属である。従って、ろう材に含まれるリンとの共晶反応は、無酸素銅だけでなく、ＧｌｉｄＣｏｐ（登録商標）との間でも同様に生じる。この点で、ＧｌｉｄＣｏｐ（登録商標）との間では、無酸素銅同士の接合（図３〜５）に近い、十分に良好な接合が得られていると結論することができる。
また、この結果は、タングステン、ステンレス鋼とＧｌｉｄＣｏｐ（登録商標）との間でも、無酸素銅と同様、良好な接合が実現できることを示すものであると言える。
The interruptions showed results for oxygen-free copper and stainless steel. As shown in the figure, no joint failure is observed at the joint with the stainless steel with or without pressure. Therefore, it was confirmed that good joining results were obtained.
The lower row shows the results of oxygen-free copper and alumina-dispersed reinforced copper, specifically GlideCop (registered trademark). As shown in the figure, no joint failure is observed at the joint with GlideCop (registered trademark) with or without pressure. Therefore, it was confirmed that good joining results were obtained. GlideCop® is a copper-based metal. Therefore, the eutectic reaction with phosphorus contained in the brazing material occurs not only with oxygen-free copper but also with GlideCop (registered trademark). In this respect, it can be concluded that a sufficiently good bond with GlideCop® is obtained, which is close to the bond between oxygen-free coppers (FIGS. 3 to 5).
In addition, it can be said that this result shows that good bonding can be realized between tungsten, stainless steel and GlideCop (registered trademark) as well as oxygen-free copper.
図７は、無酸素銅とフェライト/マルテンサイト鋼（Ｆ８２Ｈ）、イリジウムの各接合結果を示す説明図である。いずれもＢＮｉ−６をろう材として用いた結果を示した。これらについては、加圧ありの結果のみを示した。それぞれの結果として、試験片の写真および接合部の超音波探傷検査の結果を示している。
上段には、無酸素銅とＦ８２Ｈの結果を示した。Ｆ８２Ｈは、フェライト相およびマルテンサイト相の一方または双方を含む鉄鋼の一種である。図示する通り、接合部において全く接合不良は見られない。従って、良好な接合結果が得られることが確認された。なお、Ｆ８２Ｈとの間でも、図３に相当する光学顕微鏡による観察や、図４に相当する成分分析は省略しているが、タングステン等の場合と同様、光学顕微鏡による観察や成分分析を行うまでなく、無酸素銅同士（図３〜５）と同様の良好な接合が得られていると結論できる。また、加圧なしの結果も省略しているが、タングステン等（図６）において、加圧あり、加圧なしの影響が、ほとんど表れていないことを踏まえると、Ｆ８２Ｈにおいても、加圧なしでも十分に良好な接合が実現できると結論できる。
下段には、無酸素銅とイリジウムの結果を示した。図示する通り、接合部において全く接合不良は見られない。従って、良好な接合結果が得られることが確認された。
以上、図６，７で説明した通り、無酸素銅と、タングステン、ステンレス鋼、アルミナ分散強化銅、フェライト相およびマルテンサイト相の一方または双方を含む鉄鋼およびイリジウムとの間では、それぞれ加圧なし、加圧ありのいずれの条件においても、ＢＮｉ−６を用いることで、良好な接合が実現されることが確認できた。
FIG. 7 is an explanatory diagram showing the results of bonding oxygen-free copper, ferrite / martensitic steel (F82H), and iridium. All showed the results of using BNi-6 as a brazing material. For these, only the results with pressurization are shown. As a result of each, the photograph of the test piece and the result of the ultrasonic flaw detection inspection of the joint are shown.
The results of oxygen-free copper and F82H are shown in the upper row. F82H is a type of steel containing one or both of a ferrite phase and a martensite phase. As shown in the figure, no joint failure is observed at the joint. Therefore, it was confirmed that good joining results were obtained. Even with F82H, observation with an optical microscope corresponding to FIG. 3 and component analysis corresponding to FIG. 4 are omitted, but as in the case of tungsten or the like, until observation with an optical microscope or component analysis is performed. It can be concluded that good bonding similar to that of oxygen-free coppers (FIGS. 3 to 5) is obtained. In addition, although the result without pressurization is also omitted, considering that the effects of pressurization and no pressurization are hardly seen in tungsten and the like (Fig. 6), both in F82H and without pressurization. It can be concluded that a sufficiently good bond can be achieved.
The results of oxygen-free copper and iridium are shown in the lower row. As shown in the figure, no joint failure is observed at the joint. Therefore, it was confirmed that good joining results were obtained.
As described above, as described in FIGS. 6 and 7, there is no pressurization between oxygen-free copper and steel and iridium containing one or both of tungsten, stainless steel, alumina dispersion reinforced copper, ferrite phase and martensite phase, respectively. It was confirmed that good bonding can be achieved by using BNi-6 under any of the conditions of pressure and pressure.
図８は、タフピッチ銅、リン脱酸銅とステンレス鋼の各接合結果を示す説明図である。いずれもＢＮｉ−６をろう材として用いた結果を示した。左側には、加圧なしの結果、右側には加圧ありの結果を示している。それぞれの結果として、試験片の写真および接合部の超音波探傷検査の結果を示している。
無酸素銅、タフピッチ銅、リン脱酸銅は、いずれも銅の一種である。無酸素銅は、銅が９９．９６質量％のものを言う。タフピッチ銅とは、銅９９．９０質量％以上であり、Ｃｕ２Ｏの状態で酸素を０．０２〜０．０５質量％含むものを言う。リン脱酸銅は、銅９９．９０質量％以上であり、リンによって脱酸され、Ｃｕ２Ｏを含まない銅を言い、リンの含有量は０．００４〜０．０１５質量％、または０．０１５〜０．０４０質量％のものがある。
FIG. 8 is an explanatory diagram showing the results of joining tough pitch copper, phosphorylated copper and stainless steel. All showed the results of using BNi-6 as a brazing material. The left side shows the result without pressurization, and the right side shows the result with pressurization. As a result of each, the photograph of the test piece and the result of the ultrasonic flaw detection inspection of the joint are shown.
Oxygen-free copper, tough pitch copper, and phosphor deoxidized copper are all types of copper. Oxygen-free copper refers to copper in an amount of 99.96% by mass. The tough pitch copper is 99.90% by mass or more of copper and contains 0.02 to 0.05% by mass of oxygen in the state of Cu 2 O. Phosphorically deoxidized copper refers to copper that is 99.90% by mass or more of copper, deoxidized by phosphorus, and does not contain Cu 2 O, and has a phosphorus content of 0.004 to 0.015% by mass, or 0. There are 015 to 0.040% by mass.
上段には、タフピッチ銅とステンレス鋼との結果を示した。図示する通り、加圧ありの場合は、ほとんど接合不良は見られず、良好な接合結果が得られることが確認された。加圧なしの場合に、若干の接合不良が確認できるものの、実用的に有効な接合状態は確保されている。
下段には、リン脱酸銅とステンレス鋼との結果を示した。図示する通り、加圧なし、加圧ありのいずれの条件においても、ほとんど接合不良は見られず、良好な接合結果が得られることが確認された。
図８に示した結果により、タフピッチ銅またはリン脱酸銅とステンレス鋼との間でも、ＢＮｉ−６を用いることで良好な接合が実現されることが確認できた。また、このことは、図３〜５で示した結果において、無酸素銅に代えて、タフピッチ銅またはリン脱酸銅を用いることができることも表していると言える。即ち、タフピッチ銅またはリン脱酸銅と、無酸素銅、タングステン、ステンレス鋼、アルミナ分散強化銅、フェライト相およびマルテンサイト相の一方または双方を含む鉄鋼およびイリジウムとの間で、ＢＮｉ−６を用いて良好な接合が実現できると結論づけることができる。
The results of tough pitch copper and stainless steel are shown in the upper row. As shown in the figure, it was confirmed that in the case of pressurization, almost no bonding failure was observed and good bonding results were obtained. In the case of no pressurization, although some bonding defects can be confirmed, a practically effective bonding state is secured.
The lower row shows the results of phosphorylated copper and stainless steel. As shown in the figure, it was confirmed that almost no bonding failure was observed under any of the conditions of no pressurization and with pressurization, and good bonding results were obtained.
From the results shown in FIG. 8, it was confirmed that good bonding can be achieved by using BNi-6 even between tough pitch copper or phosphorus deoxidized copper and stainless steel. It can also be said that this indicates that tough pitch copper or phosphorus deoxidized copper can be used instead of oxygen-free copper in the results shown in FIGS. 3 to 5. That is, BNi-6 is used between tough pitch copper or phosphor deoxidized copper and steel and iridium containing one or both of oxygen-free copper, tungsten, stainless steel, alumina dispersion reinforced copper, ferrite phase and martensite phase. It can be concluded that good bonding can be achieved.
次に、圧力の影響、ろう材の厚さによる影響について、第１部材、第２部材ともにＧｌｉｄＣｏｐ（登録商標）を用い、ＢＮｉ−６をろう材として用いた実験結果に基づいて説明する。
図９は、接合時に加える圧力の影響を示す説明図である。
図９（ａ）には、接合する部材の形状等を示した。部材Ａは、アルミナ分散強化銅、より具体的には、ＧｌｉｄＣｏｐ（登録商標）の部材であり、図示する流路が切削されている。部材Ｂは、流路に蓋をするＧｌｉｄＣｏｐ（登録商標）の板状部材である。流路の周囲が部材Ａ、部材Ｂの接合部となる。
図９（ｂ１）、図９（ｂ２）には、それぞれ部材に圧力を加えた状態を示した。下プレートと上プレートはボルトで締結されており、下プレートと中プレートの間に接合部材が、中プレートと上プレートとの間にカーボンばねが挟まれている点は共通である。また、カーボンばねの弾性係数も同じである。各プレートの厚さが、図９（ｂ２）では図９（ｂ１）の約２．５〜３．５倍となっている点が相違する。
図９（ｃ１）、図９（ｃ２）には、それぞれ図９（ｂ１）、図９（ｂ２）に対応する超音波探傷による検査結果を示している。流路の周囲を上方から見た状態を示した。図９（ｃ１）では、流路の周囲に、多数の筋状の模様が確認できる。これは、部材Ａ、部材Ｂが十分に接合されていない接合不良の箇所を表している。一方、図９（ｃ２）では、かかる接合不良は見られない。
図９（ｂ１）、図９（ｂ２）では、カーボンばねにより加えた圧力値が同じであるから、部材にかかる圧力も等しくなるはずであるが、各プレートが厚い図９（ｂ２）では圧力が均一に加わるのに対し、各プレートが薄い図９（ｂ１）では圧力に偏りが生じているものと考えられる。従って、圧力を加えるために用いるプレートの厚さは、十分に厚いことが好ましいことになる。具体的な厚さは、圧力による撓みが十分に抑制されることが好ましいと考えられ、図９（ｂ１）、図９（ｂ２）に示すように、種々の厚さで接合を行い、接合不良の有無を確認することで実験的に定めることができる。ここでは、２種類の厚さによる結果を示したが、さらに多くの厚さで実験を行えば、接合不良を回避するために必要となる厚さを決定することが可能である。
Next, the influence of pressure and the influence of the thickness of the brazing material will be described based on the experimental results using GlidCop (registered trademark) for both the first member and the second member and BNi-6 as the brazing material.
FIG. 9 is an explanatory diagram showing the influence of the pressure applied at the time of joining.
FIG. 9A shows the shapes and the like of the members to be joined. The member A is an alumina-dispersed reinforced copper, more specifically, a member of GlideCop (registered trademark), and the flow path shown in the drawing is cut. The member B is a plate-shaped member of GlideCop (registered trademark) that covers the flow path. The periphery of the flow path is a joint portion between the member A and the member B.
9 (b1) and 9 (b2) show a state in which pressure is applied to the members, respectively. The lower plate and the upper plate are fastened with bolts, and it is common that a joining member is sandwiched between the lower plate and the middle plate and a carbon spring is sandwiched between the middle plate and the upper plate. The elastic modulus of the carbon spring is also the same. The difference is that the thickness of each plate in FIG. 9 (b2) is about 2.5 to 3.5 times that in FIG. 9 (b1).
9 (c1) and 9 (c2) show the inspection results by ultrasonic flaw detection corresponding to FIGS. 9 (b1) and 9 (b2), respectively. The state where the circumference of the flow path is viewed from above is shown. In FIG. 9 (c1), a large number of streaky patterns can be confirmed around the flow path. This represents a poorly joined portion where the member A and the member B are not sufficiently joined. On the other hand, in FIG. 9 (c2), such a joint defect is not observed.
In FIGS. 9 (b1) and 9 (b2), since the pressure values applied by the carbon springs are the same, the pressure applied to the members should be the same, but in FIG. 9 (b2) where each plate is thick, the pressure is high. It is considered that the pressure is biased in FIG. 9 (b1) where each plate is thin while the pressure is applied uniformly. Therefore, it is preferable that the thickness of the plate used for applying pressure is sufficiently thick. As for the specific thickness, it is considered preferable that the bending due to pressure is sufficiently suppressed, and as shown in FIGS. 9 (b1) and 9 (b2), joining is performed with various thicknesses, and the joining is poor. It can be determined experimentally by confirming the presence or absence of. Here, the results of two kinds of thicknesses are shown, but it is possible to determine the thickness required to avoid the joint failure by conducting an experiment with a larger thickness.
図１０は、ろう材の厚さによる影響を示す説明図である。ろう材の厚さとは、２つの部材の間に介在させるろう材の層の厚さのことである。図１０中の左側の列には、ろう材の厚さを３８マイクロメートルとした場合における結果を示し、右側の列には、ろう材の厚さを７６マイクロメートルとした場合における結果を示した。
図１０（ａ１）、図１０（ａ２）は、接合した部材を真上から見下ろした状態を示している。この例では、矩形の一定厚さの２枚の部材を接合しており、上側の部材には中央に矩形の窓が形成されている。いずれの部材も、ＧｌｉｄＣｏｐ（登録商標）で形成されている。図１０（ａ１）、図１０（ａ２）に示す通り、ろう材が接合面から窓の内側に若干、はみ出していることが確認でき、ろう材が厚い図１０（ｃ２）の方が多量にはみ出していることが分かる。
図１０（ｂ１）、図１０（ｂ２）は、接合した部材を側面から見た状態である。ろう材が厚い図１０（ｂ２）の方が変色している部分が大きいことが確認される。
図１０（ｃ１）、図１０（ｃ２）は、窓の部分を斜め方向から見た状態である。ろう材が厚い図１０（ｃ２）の方が多量にろう材がはみ出していることが確認される。
図１０（ｄ１）、図１０（ｄ２）は、超音波探傷による検査結果である。窓に対応する矩形枠の内側にろう材がはみ出していることが確認される。また、ろう材が厚い図１０（ｄ２）では、窓の周囲に筋状の接合不良の部分が多数確認されるが、ろう材が薄い図１０（ｄ１）では、こうした接合不良は確認されない。
以上より、ろう材は必ずしも厚い方が好ましいとは言えないことが分かる。適したろう材の厚さは、表面仕上げの程度に応じて定まると考えられる。微鏡面仕上げの場合、７６マイクロメートルよりは、３８マイクロメートルの方が好ましいと言える。この例では、２段階の厚さによる結果を示したが、さらに多段階の厚さで接合および検査を行うことにより、適したろう材の厚さを決定することが可能である。また、本実施例では、超音波探傷検査による接合不良の有無を検査しているが、併せて接合の機械的強度を計測してもよい。
図９、図１０では、ＧｌｉｄＣｏｐ（登録商標）同士の実験結果を示したが、図３〜８で示した種々の材質間の結果についても、同様であると言える。
FIG. 10 is an explanatory diagram showing the influence of the thickness of the brazing material. The thickness of the brazing material is the thickness of the layer of the brazing material interposed between the two members. The left column in FIG. 10 shows the results when the brazing thickness was 38 micrometers, and the right column showed the results when the brazing thickness was 76 micrometers. ..
10 (a1) and 10 (a2) show a state in which the joined members are viewed from directly above. In this example, two rectangular members having a constant thickness are joined, and a rectangular window is formed in the center of the upper member. Both members are made of GlideCop®. As shown in FIGS. 10 (a1) and 10 (a2), it can be confirmed that the brazing material slightly protrudes from the joint surface to the inside of the window, and the thicker wax material in FIG. 10 (c2) protrudes more. You can see that.
10 (b1) and 10 (b2) are views of the joined members as viewed from the side. It is confirmed that the discolored portion is larger in FIG. 10 (b2) where the wax material is thick.
10 (c1) and 10 (c2) show a state in which the window portion is viewed from an oblique direction. It is confirmed that the wax material protrudes in a larger amount in FIG. 10 (c2) where the wax material is thicker.
10 (d1) and 10 (d2) are inspection results by ultrasonic flaw detection. It is confirmed that the brazing material protrudes inside the rectangular frame corresponding to the window. Further, in FIG. 10 (d2) where the brazing material is thick, many streaky joint defects are confirmed around the window, but in FIG. 10 (d1) where the brazing material is thin, such joint defects are not confirmed.
From the above, it can be seen that it is not always preferable that the wax material is thick. Suitable brazing thickness is considered to be determined by the degree of surface finish. In the case of a micromirror finish, 38 micrometers is preferable to 76 micrometers. In this example, the results with two steps of thickness are shown, but it is possible to determine the suitable thickness of the brazing material by performing joining and inspection with more steps of thickness. Further, in this embodiment, the presence or absence of joint defects is inspected by ultrasonic flaw detection inspection, but the mechanical strength of the joint may also be measured.
9 and 10 show the experimental results between GlidCops (registered trademarks), but it can be said that the same applies to the results between various materials shown in FIGS. 3 to 8.
以上で説明した通り、実施例のろう付方法によれば、リンを含み銅を含まないろう材を用いることにより、銅と、種々の金属との間で良好にろう付接合することができる。
また、実施例で説明した通り、良好なろう付接合が実現されるのは、ろう材に含まれるリンと接合部材としての銅との共晶反応が作用しているからであると考えられる。かかる共晶反応は、「竹本正、岡本郁男、松村潤二：Ｃｕ−Ａｇ−ＰおよびＣｕ−ＳｎーＰ系ろう合金の状態図的検討，溶接学会論文集 第５巻（１９８７）第１号 p.81-86」などに記載されている通り、銅に種々の金属を混ぜた合金においても、同様に生じることが周知である。従って、実施例で説明した結果は、無酸素銅その他の銅に代えて、これらの銅合金を用いた場合でも、同様に得られることが理論上、結論づけることができる。
結果として、リンを含み銅を含まないろう材を用いることにより、銅または銅合金と、種々の金属との間で良好にろう付接合することができる。
As described above, according to the brazing method of the examples, by using a brazing material containing phosphorus and not containing copper, copper and various metals can be brazed and joined satisfactorily.
Further, as described in the examples, it is considered that good brazing bonding is realized because the eutectic reaction between phosphorus contained in the brazing material and copper as a bonding member acts. Such a eutectic reaction is described in "Masa Takemoto, Ikuo Okamoto, Junji Matsumura: Phase Diagram Examination of Cu-Ag-P and Cu-Sn-P Wax Alloys, Proceedings of the Welding Society, Vol. 5, (1987), No. 1 p. As described in ".81-86", it is well known that the same occurs in alloys in which various metals are mixed with copper. Therefore, it can be theoretically concluded that the results described in the examples can be obtained in the same manner even when these copper alloys are used instead of oxygen-free copper or other copper.
As a result, by using a brazing material containing phosphorus and not copper, copper or a copper alloy can be well brazed and bonded to various metals.
以上で説明した種々の特徴は、必ずしも全てを備えている必要はなく、一部を適宜、省略したり組み合わせたりしてもよい。
本発明は、種々の構造物の製造に適用可能である。一例として、ダイバータを挙げることができる。ダイバータとは、核融合炉に熱除去等のために備えられる構造体であり、非常な高温に曝されることから、受熱面の素材としてタングステンが用いられる。
また、複数の素材間のろう付けにも適用可能である。銅からなる部材Ａと、それ以外の素材からなる部材Ｂ、部材Ｃをそれぞれろう付接合する場合には、部材Ｂ、Ｃのうち銅に熱膨張係数が近いものを接合し、その後、他の部材を接合することが好ましい。このように接合を繰り返し実行する場合、一旦、接合された部材同士は、次の部材を接合するために再び熱処理環境下に曝されることになる。部材同士の熱膨張係数が大きく異なる場合には、熱処理の繰り返しによって大きな熱応力を生じることになる。熱膨張係数が近い部材同士を先に接合するのは、かかる弊害を避け、熱応力の発生を抑制することができる。
The various features described above do not necessarily have all of them, and some of them may be omitted or combined as appropriate.
The present invention is applicable to the production of various structures. As an example, a divertor can be mentioned. A divertor is a structure provided in a fusion reactor for heat removal and the like, and since it is exposed to an extremely high temperature, tungsten is used as a material for the heat receiving surface.
It can also be applied to brazing between multiple materials. When the member A made of copper and the members B and C made of other materials are brazed together, the members B and C having a coefficient of thermal expansion close to that of copper are joined, and then the other members B and C are joined. It is preferable to join the members. When the joining is repeatedly performed in this way, the members once joined are exposed to the heat treatment environment again in order to join the next member. When the coefficients of thermal expansion of the members are significantly different, a large thermal stress is generated by repeating the heat treatment. Joining members with similar coefficients of thermal expansion first can avoid such adverse effects and suppress the generation of thermal stress.
本発明は、銅および銅合金のろう付接合に利用することができる。
The present invention can be used for brazing bonding of copper and copper alloys.
Claims (7)
前記被接合金属は、無酸素銅、アルミナ分散強化銅、ステンレス鋼、フェライト相およびマルテンサイト相の一方または双方を含む鉄鋼、タングステン、またはイリジウムのいずれかであり、
（ａ） リンを含有し、銅を含有しないろう材を用意する工程と、
（ｂ） 前記第１部材、第２部材で前記ろう材を挟み込み、所定の熱処理温度で所定時間加熱する熱処理工程と、
（ｃ） 前記熱処理工程の後、接合された前記第１部材および第２部材を冷却する工程と、を備え、
前記熱処理温度は、銅の融点よりも低く、リンと銅との共晶反応により低下した銅の融点よりも高い範囲で設定されている接合方法。 A joining method in which a first member made of copper or a copper alloy and a second member made of a metal to be joined are brazed together.
The metal to be joined is either oxygen-free copper, alumina-dispersed reinforced copper, stainless steel, steel containing one or both of a ferrite phase and a martensite phase, tungsten, or iridium.
(A) A step of preparing a brazing material containing phosphorus and not containing copper, and
(B) A heat treatment step in which the brazing material is sandwiched between the first member and the second member and heated at a predetermined heat treatment temperature for a predetermined time.
(C) The step of cooling the joined first member and the second member after the heat treatment step is provided.
A joining method in which the heat treatment temperature is set in a range lower than the melting point of copper and higher than the melting point of copper lowered by the eutectic reaction between phosphorus and copper.
前記熱処理温度は、９６０℃である接合方法。 The joining method according to claim 1.
The joining method in which the heat treatment temperature is 960 ° C.
（ｄ） 前記熱処理工程に先だって、前記第１部材と第２部材の接合される表面を、それぞれ微鏡面に表面仕上げする工程を備え、
前記熱処理工程における前記ろう材は、１〜１００マイクロメートルの厚さとする接合方法。 The joining method according to claim 1 or 2.
(D) Prior to the heat treatment step, each of the surfaces to which the first member and the second member are to be joined is provided with a step of surface finishing to a micromirror surface.
A joining method in which the brazing material in the heat treatment step has a thickness of 1 to 100 micrometers.
前記熱処理工程において、前記第１部材と第２部材に対して、両者が接合される方向に圧力を加える接合方法。 The joining method according to any one of claims 1 to 3.
A joining method in which pressure is applied to the first member and the second member in the direction in which they are joined in the heat treatment step.
相互に締結された第１、第２の端プレートと、両者間に配置される中央プレートを用意し、
前記第１の端プレートと中央プレートによって、前記第１部材と第２部材を挟み、
前記第２の端プレートと中央プレート間に弾性体を介在させることにより、第１の端プレートと中央プレート間に配置された前記第１部材および第２部材に圧力を加える接合方法。 The joining method according to claim 4.
Prepare the first and second end plates that are fastened to each other and the central plate that is placed between them.
The first member and the second member are sandwiched between the first end plate and the center plate.
A joining method in which pressure is applied to the first member and the second member arranged between the first end plate and the central plate by interposing an elastic body between the second end plate and the central plate.
前記第１、第２の端プレートおよび中央プレートは、前記第１部材および第２部材にかかる圧力分布が略均一となる厚さを有している接合方法。 The joining method according to claim 5.
A joining method in which the first and second end plates and the center plate have a thickness that makes the pressure distribution applied to the first member and the second member substantially uniform.
前記工程（ｃ）は、自然冷却である接合方法。
The joining method according to any one of claims 1 to 6.
The step (c) is a joining method in which natural cooling is performed.
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