JP2021162425A - Magnetic characteristic analysis method, program, and magnetic characteristic analysis device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は磁気特性解析方法、プログラムおよび磁気特性解析装置に関する。 The present invention relates to a magnetic property analysis method, a program, and a magnetic property analysis device.
ハイブリッド車、電気自動車等に用いられる精密部品の素材として、磁気特性、特に軟磁性に優れる金属材料が使用されている。軟磁性に優れる金属材料としては、パーマロイ等の合金が使用されることが多い。しかしながら、パーマロイはニッケルを多量に含むため、高価格であるという問題がある。そのことから、低価格な軟磁性の鉄鋼材料への要望が高まっている。 As a material for precision parts used in hybrid vehicles, electric vehicles, etc., a metal material having excellent magnetic properties, particularly soft magnetism, is used. As a metal material having excellent soft magnetism, an alloy such as permalloy is often used. However, since permalloy contains a large amount of nickel, there is a problem that it is expensive. Therefore, there is an increasing demand for low-priced soft magnetic steel materials.
従来、磁気特性に優れる鉄鋼材料に関する様々な研究、開発が行われてきた(例えば、特許文献1〜4を参照。)。
Conventionally, various studies and developments on steel materials having excellent magnetic properties have been carried out (see, for example,
また、磁気特性に優れる鉄鋼材料の開発を行うに際しては、鉄鋼材料の磁気特性を評価する必要がある。磁気特性の評価手法として、振動試料型磁力計(VSM)を用いた測定、リング状試験、エプスタイン試験等の試験方法が確立されている。 Further, when developing a steel material having excellent magnetic properties, it is necessary to evaluate the magnetic properties of the steel material. Test methods such as measurement using a vibrating sample magnetometer (VSM), ring-shaped test, and Epstein test have been established as methods for evaluating magnetic characteristics.
しかしながら、VSMを用いた測定は、真空中で行うことが多いほか、試料形状に依存した測定結果補正の必要があるという制約がある。また、リング状試験では、試料に対して、1次コイルおよび2次コイルを巻く必要がある。さらに、エプスタイン試験では、大きな試験板を多数用意する必要がある。そのため、従来の試験方法では、測定に時間および費用がかかるという問題がある。 However, the measurement using the VSM is often performed in a vacuum, and there is a restriction that it is necessary to correct the measurement result depending on the sample shape. Further, in the ring-shaped test, it is necessary to wind the primary coil and the secondary coil around the sample. Furthermore, in the Epstein test, it is necessary to prepare a large number of large test plates. Therefore, the conventional test method has a problem that the measurement takes time and cost.
本発明は、上記の問題を解決し、簡便かつ低コストで鉄鋼材料の磁気特性を評価することが可能な磁気特性解析方法、プログラムおよび磁気特性解析装置を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a magnetic property analysis method, a program, and a magnetic property analysis device capable of solving the above problems and evaluating the magnetic properties of a steel material easily and at low cost.
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであり、下記の磁気特性解析方法、プログラムおよび磁気特性解析装置を要旨とする。 The present invention has been made to solve the above problems, and the gist of the present invention is the following magnetic characteristic analysis method, program, and magnetic characteristic analysis apparatus.
(1)鉄鋼材料からなる試料の表面に、直線偏光を有する入射光を照射する光源と、
前記試料を磁化するための磁場を印加する電磁石と、
前記表面の選択された観察領域を観察するためのレンズと、
前記観察領域において、Kerr効果によって得られる前記表面からの反射光を検出する検出器と、を備える磁区観察顕微鏡に用いられ、
前記試料の磁気特性を解析する方法であって、
(a)前記電磁石によって磁場を印加していない状態での前記反射光に関する情報、および前記電磁石によって所定の磁場を印加した状態での前記反射光に関する情報を取得するステップと、
(b)前記磁場を印加していない状態での前記反射光に関する情報と、前記所定の磁場を印加した状態での前記反射光に関する情報とを比較することにより、前記所定の磁場を印加した状態での前記観察領域における磁化面積率を算出するステップと、を備える、
磁気特性解析方法。
(1) A light source that irradiates the surface of a sample made of a steel material with incident light having linearly polarized light.
An electromagnet that applies a magnetic field to magnetize the sample,
With a lens for observing the selected observation area on the surface,
Used in a magnetic domain observation microscope comprising a detector that detects reflected light from the surface obtained by the Kerr effect in the observation region.
A method for analyzing the magnetic properties of the sample.
(A) A step of acquiring information on the reflected light in a state where a magnetic field is not applied by the electromagnet and information on the reflected light in a state where a predetermined magnetic field is applied by the electromagnet.
(B) A state in which the predetermined magnetic field is applied by comparing the information on the reflected light in a state where the magnetic field is not applied and the information on the reflected light in a state where the predetermined magnetic field is applied. The step of calculating the magnetized area ratio in the observation region in the above.
Magnetic property analysis method.
(2)前記反射光に関する情報は、前記入射光の入射光強度に対する、前記反射光の反射光強度の変化量であり、
前記(b)のステップにおいて、前記磁場を印加していない状態での前記変化量に基づき閾値を設定し、かつ前記観察領域において、前記所定の磁場を印加した状態での前記変化量が前記閾値を超える領域の面積率を前記磁化面積率とする、
上記(1)に記載の磁気特性解析方法。
(2) The information regarding the reflected light is the amount of change in the reflected light intensity of the reflected light with respect to the incident light intensity of the incident light.
In the step (b), a threshold value is set based on the change amount when the magnetic field is not applied, and the change amount when the predetermined magnetic field is applied in the observation area is the threshold value. Let the area ratio of the region exceeding the above be the magnetized area ratio.
The magnetic characteristic analysis method according to (1) above.
(3)(c)前記磁化面積率に基づき、前記試料の磁気特性を解析するステップをさらに備える、
上記(1)または(2)に記載の磁気特性解析方法。
(3) (c) Further comprising a step of analyzing the magnetic characteristics of the sample based on the magnetization area ratio.
The magnetic characteristic analysis method according to (1) or (2) above.
(4)前記(c)のステップにおいて、前記所定の磁場を印加した状態での前記観察領域における前記磁化面積率が所定値以上である場合に、前記試料が磁気特性に優れると判定する、
上記(3)に記載の磁気特性解析方法。
(4) In the step (c), when the magnetization area ratio in the observation region in the state where the predetermined magnetic field is applied is equal to or more than a predetermined value, it is determined that the sample is excellent in magnetic characteristics.
The magnetic characteristic analysis method according to (3) above.
(5)上記(1)から(4)までのいずれか1項に記載の磁気特性解析方法をコンピュータに実行させる、プログラム。 (5) A program for causing a computer to execute the magnetic characteristic analysis method according to any one of (1) to (4) above.
(6)上記(5)に記載のプログラムを搭載した、磁気特性解析装置。 (6) A magnetic characteristic analysis apparatus equipped with the program described in (5) above.
本発明によれば、簡便かつ低コストで鉄鋼材料の磁気特性を評価することが可能になる。 According to the present invention, it is possible to evaluate the magnetic properties of a steel material easily and at low cost.
本発明者らの研究の結果、鉄鋼材料からなる試料に対して、1000Oe程度の比較的弱い磁場を印加した状態で磁区観察顕微鏡を用いた観察を行うと、試料の表面に縞模様が確認できるようになることを発見した。また、観察される縞模様と、試料の磁気特性との関係についてさらなる詳細な検討を行った結果、反射光強度の高い磁化した部分の面積率が、試料の軟磁性との間で良好な相関関係を示すことを見出した。 As a result of the research by the present inventors, when the sample made of steel material is observed with a magnetic domain observation microscope while a relatively weak magnetic field of about 1000 Oe is applied, a striped pattern can be confirmed on the surface of the sample. I found that it would be like that. In addition, as a result of further detailed examination of the relationship between the observed striped pattern and the magnetic properties of the sample, the area ratio of the magnetized portion with high reflected light intensity has a good correlation with the soft magnetism of the sample. Found to show a relationship.
本発明は、上記の知見に基づいてなされたものである。本発明の一実施形態に係る磁気特性解析方法、プログラムおよび磁気特性解析装置について、図1〜4を参照しながら説明する。 The present invention has been made based on the above findings. The magnetic characteristic analysis method, the program, and the magnetic characteristic analysis apparatus according to the embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 4.
図1は、本発明の一実施形態に係る磁気特性解析装置10を備えた磁区観察顕微鏡100の概略構成を示す図である。磁気特性解析装置10は、本発明の磁気特性解析方法を実行するプログラムを搭載する装置である。また、磁気特性解析装置10は、磁区観察顕微鏡100に用いられ、鉄鋼材料からなる試料の磁気特性を解析する装置である。
FIG. 1 is a diagram showing a schematic configuration of a magnetic
なお、図1に示す例では、磁気特性解析装置10は、磁区観察顕微鏡100に備えられているが、磁区観察顕微鏡100に直接組み込まれていてもよいし、磁区観察顕微鏡100に接続された汎用のコンピュータ等に搭載されていてもよい。また、磁気特性解析装置10は、磁区観察顕微鏡100とは接続されていない汎用のコンピュータ等に搭載されていてもよい。
In the example shown in FIG. 1, the
図1に示すように、磁区観察顕微鏡100は、光源20、電磁石30、レンズ40および検出器50を備える。光源20は、試料の表面に、直線偏光を有する入射光を照射する。また、電磁石30は、試料を磁化するための磁場を印加する。さらに、レンズ40は、試料表面の選択された観察領域を観察するために用いられる。
As shown in FIG. 1, the magnetic
そして、検出器50は、試料表面の選択された観察領域において、Kerr効果によって得られる表面からの反射光を検出する。Kerr効果とは、直線偏光を有する入射光が、磁化された試料表面で反射する際に、偏光状態が変化する効果をいう。検出器50は、Kerr効果によって偏光状態が変化した反射光を抽出して検出する。
Then, the
また、図1に示すように、本発明の一実施形態に係る磁気特性解析装置10は、取得部1と、算出部2とを備える。
Further, as shown in FIG. 1, the magnetic
取得部1は、試料表面の選択された観察領域において、電磁石30によって磁場を印加していない状態、および電磁石30によって所定の磁場を印加した状態での、Kerr効果によって得られる表面からの反射光に関する情報を取得するステップを実行する。なお、電磁石30によって印加される磁場は、0〜±3000Oeとすることが好ましい。
In the selected observation region of the sample surface, the
反射光に関する情報としては、例えば、入射光の入射光強度に対する、Kerr効果によって得られる表面からの反射光の反射光強度の変化量が挙げられる。図2は、(a)磁場を印加していない状態(基準状態)、および(b)所定の磁場を印加した状態(基準状態に対して、+1000Oe)での、選択された観察領域における入射光強度に対する反射光強度の変化量を示した顕微鏡写真である。 Examples of the information regarding the reflected light include the amount of change in the reflected light intensity of the reflected light from the surface obtained by the Kerr effect with respect to the incident light intensity of the incident light. FIG. 2 shows incident light in a selected observation region in (a) a state in which a magnetic field is not applied (reference state) and (b) a state in which a predetermined magnetic field is applied (+1000 Oe with respect to the reference state). It is a micrograph which showed the amount of change of the reflected light intensity with respect to the intensity.
図2(a)に示されるように、磁場を印加していない状態においては、観察領域の全体が暗くなっている。これは、直線偏光を有する入射光が、試料表面で反射する際に、偏光状態が変化しないためである。これに対して、図2(b)に示されるように、磁場を印加した状態では、暗い部分と明るい部分とが縞状の模様として現れることが分かる。相対的に明るい部分は、Kerr効果による反射光強度の変化量が大きいことを意味しており、すなわち、磁化されている状態である。 As shown in FIG. 2A, the entire observation area is darkened when no magnetic field is applied. This is because the polarization state does not change when the incident light having linearly polarized light is reflected on the sample surface. On the other hand, as shown in FIG. 2B, it can be seen that in the state where the magnetic field is applied, the dark part and the bright part appear as a striped pattern. The relatively bright portion means that the amount of change in the reflected light intensity due to the Kerr effect is large, that is, it is in a magnetized state.
また、算出部2は、磁場を印加していない状態での反射光に関する情報と、所定の磁場を印加した状態での反射光に関する情報とを比較することにより、所定の磁場を印加した状態での観察領域における磁化面積率を算出するステップを実行する。
Further, the
上記のように、反射光に関する情報が反射光強度の変化量である場合においては、例えば、算出部2は、図2(a)に示されるような、磁場を印加していない状態での反射光強度の変化量に基づき閾値を設定することができる。より具体的には、図2(a)に示されるような、磁場を印加していない状態での反射光強度の変化量について、観察領域の50%以上、好ましくは99%の領域が未磁化であると判定されるような反射光強度の変化量の閾値を設定する。そして、図2(b)に示されるような、磁場を印加した状態での反射光強度の変化量のうち、設定された閾値を超える領域を磁化されている領域として抽出し、観察領域全体の面積に対する面積率を算出し、これを磁化面積率とすることができる。
As described above, when the information regarding the reflected light is the amount of change in the reflected light intensity, for example, the
また、図1に示すように、磁気特性解析装置10は、さらに解析部3を備えてもよい。解析部3は、算出部2によって算出された磁化面積率に基づき、試料の磁気特性を解析するステップを実行する。試料の磁気特性を解析する方法については特に制限はなく、例えば、所定の磁場を印加した状態での観察領域における磁化面積率が所定値以上である場合に、試料が磁気特性に優れると判定することができる。
Further, as shown in FIG. 1, the magnetic
図3は、本発明に係る磁気特性解析方法を用いて求めた磁化面積率と従来の方法で測定した磁束密度(B25)との関係を示したグラフである。なお、磁束密度(B25)は、JIS C 2550に準拠したエプスタイン試験を行うことにより測定した。また、実験には4種類のステンレス鋼を用いた。 FIG. 3 is a graph showing the relationship between the magnetization area ratio obtained by using the magnetic characteristic analysis method according to the present invention and the magnetic flux density (B25) measured by the conventional method. The magnetic flux density (B25) was measured by performing an Epstein test in accordance with JIS C 2550. In addition, four types of stainless steel were used in the experiment.
一方、本発明に係る磁気特性解析方法に用いた磁区観察顕微鏡は、ネオアーク株式会社製Neomagnesia Liteであり、光源には白色LED、電磁石にはワイス型電磁石を用いた。そして、まず、試料に磁場を印加していない状態での反射光強度の変化量を測定し、観察領域の99%の領域が未磁化であると判定されるような反射光強度の変化量の閾値を設定した。続いて、試料に1000Oeの磁場を印加した状態で、設定された閾値を超える領域を磁化されている領域として抽出し、観察領域全体の面積に対する面積率を算出し、これを磁化面積率とした。 On the other hand, the magnetic domain observation microscope used in the magnetic property analysis method according to the present invention was Neomagnesia Lite manufactured by NeoArc Co., Ltd., and a white LED was used as a light source and a Wyeth type electromagnet was used as an electromagnet. Then, first, the amount of change in the reflected light intensity when no magnetic field is applied to the sample is measured, and the amount of change in the reflected light intensity such that 99% of the observation region is determined to be unmagnetized. A threshold was set. Subsequently, with a magnetic field of 1000 Oe applied to the sample, a region exceeding the set threshold value was extracted as a magnetized region, an area ratio with respect to the total area of the observation region was calculated, and this was used as the magnetized area ratio. ..
図3に示されるように、本発明に係る磁気特性解析方法を用いて求めた磁化面積率と磁束密度(B25)との間には、良好な相関関係が存在しており、下記式で示すことができる。そして、Yの値が0.80以上、すなわち、磁化面積率Xが20%以上である場合に、試料の磁気特性が優れると判定することができる。
Y=0.066Ln(X)+0.61
X:磁化面積率(%)
Y:tanh(B25)
As shown in FIG. 3, there is a good correlation between the magnetization area ratio and the magnetic flux density (B25) obtained by using the magnetic property analysis method according to the present invention, which is shown by the following formula. be able to. Then, when the value of Y is 0.80 or more, that is, the magnetization area ratio X is 20% or more, it can be determined that the magnetic characteristics of the sample are excellent.
Y = 0.066Ln (X) +0.61
X: Magnetized area ratio (%)
Y: tanh (B25)
なお、図3に示す例では、磁化面積率とB25との対応関係を示している。本発明者らの研究により、磁化面積率は、Bmaxのような飽和に達した磁気特性値とは対応関係が認められないものの、飽和磁束密度未満での磁気特性値との間で良好な対応関係が認められることを確認している。 In the example shown in FIG. 3, the correspondence between the magnetization area ratio and B25 is shown. According to the research by the present inventors, the magnetization area ratio does not correspond to the saturated magnetic characteristic value such as Bmax, but has a good correspondence with the magnetic characteristic value below the saturation magnetic flux density. We have confirmed that the relationship is recognized.
以上のように、本発明に係る磁気特性解析方法を用いることで、試料の磁気特性を極めて簡便かつ低コストで測定することが可能となる。 As described above, by using the magnetic property analysis method according to the present invention, it is possible to measure the magnetic property of a sample extremely easily and at low cost.
本発明の一実施形態に係るプログラムは、コンピュータに、上述したステップを実行させるプログラムであればよい。このプログラムをコンピュータにインストールし、実行することによって、本実施の形態における磁気特性解析装置10を実現することができる。この場合、コンピュータのプロセッサは、取得部1、算出部2および解析部3として機能し、処理を行う。
The program according to the embodiment of the present invention may be any program that causes a computer to execute the above-mentioned steps. By installing this program on a computer and executing it, the magnetic
また、本実施の形態におけるプログラムは、複数のコンピュータによって構築されたコンピュータシステムによって実行されてもよい。この場合は、例えば、各コンピュータが、それぞれ、取得部1、算出部2および解析部3のいずれかとして機能してもよい。
Further, the program in the present embodiment may be executed by a computer system constructed by a plurality of computers. In this case, for example, each computer may function as one of the
ここで、本実施の形態におけるプログラムを実行することによって、磁気特性解析装置10を実現するコンピュータについて図4を用いて説明する。図4は、本発明の実施の形態における磁気特性解析装置10を実現するコンピュータの一例を示すブロック図である。
Here, a computer that realizes the magnetic
図4に示すように、コンピュータ500は、CPU(Central Processing Unit)511と、メインメモリ512と、記憶装置513と、入力インターフェイス514と、表示コントローラ515と、データリーダ/ライタ516と、通信インターフェイス517とを備える。これらの各部は、バス521を介して、互いにデータ通信可能に接続される。なお、コンピュータ500は、CPU511に加えて、またはCPU511に代えて、GPU(Graphics Processing Unit)、またはFPGA(Field-Programmable Gate Array)を備えていてもよい。
As shown in FIG. 4, the
CPU511は、記憶装置513に格納された、本実施の形態におけるプログラム(コード)をメインメモリ512に展開し、これらを所定順序で実行することにより、各種の演算を実施する。メインメモリ512は、典型的には、DRAM(Dynamic Random Access Memory)等の揮発性の記憶装置である。また、本実施の形態におけるプログラムは、コンピュータ読み取り可能な記録媒体520に格納された状態で提供される。なお、本実施の形態におけるプログラムは、通信インターフェイス517を介して接続されたインターネット上で流通するものであってもよい。
The
また、記憶装置513の具体例としては、ハードディスクドライブの他、フラッシュメモリ等の半導体記憶装置が挙げられる。入力インターフェイス514は、CPU511と、キーボードおよびマウスといった入力機器518との間のデータ伝送を仲介する。表示コントローラ515は、ディスプレイ装置519と接続され、ディスプレイ装置519での表示を制御する。
Further, specific examples of the
データリーダ/ライタ516は、CPU511と記録媒体520との間のデータ伝送を仲介し、記録媒体520からのプログラムの読み出し、およびコンピュータ500における処理結果の記録媒体520への書き込みを実行する。通信インターフェイス517は、CPU511と、他のコンピュータとの間のデータ伝送を仲介する。
The data reader /
また、記録媒体520の具体例としては、CF(Compact Flash(登録商標))およびSD(Secure Digital)等の汎用的な半導体記憶デバイス、フレキシブルディスク(Flexible Disk)等の磁気記録媒体、またはCD−ROM(Compact Disk Read Only Memory)などの光学記録媒体が挙げられる。
Specific examples of the
なお、本実施の形態における磁気特性解析装置10は、プログラムがインストールされたコンピュータではなく、各部に対応したハードウェアを用いることによっても実現可能である。また、磁気特性解析装置10は、一部がプログラムで実現され、残りの部分がハードウェアで実現されていてもよい。さらに、磁気特性解析装置10は、クラウドサーバを用いて構成してもよい。
The magnetic
本発明によれば、簡便かつ低コストで鉄鋼材料の磁気特性を評価することが可能になる。 According to the present invention, it is possible to evaluate the magnetic properties of a steel material easily and at low cost.
1.取得部
2.算出部
10.磁気特性解析装置
20.光源
30.電磁石
40.レンズ
50.検出器
100.磁区観察顕微鏡
500.コンピュータ
1. 1.
Claims (6)
前記試料を磁化するための磁場を印加する電磁石と、
前記表面の選択された観察領域を観察するためのレンズと、
前記観察領域において、Kerr効果によって得られる前記表面からの反射光を検出する検出器と、を備える磁区観察顕微鏡に用いられ、
前記試料の磁気特性を解析する方法であって、
(a)前記電磁石によって磁場を印加していない状態での前記反射光に関する情報、および前記電磁石によって所定の磁場を印加した状態での前記反射光に関する情報を取得するステップと、
(b)前記磁場を印加していない状態での前記反射光に関する情報と、前記所定の磁場を印加した状態での前記反射光に関する情報とを比較することにより、前記所定の磁場を印加した状態での前記観察領域における磁化面積率を算出するステップと、を備える、
磁気特性解析方法。 A light source that irradiates the surface of a sample made of steel material with incident light having linearly polarized light,
An electromagnet that applies a magnetic field to magnetize the sample,
With a lens for observing the selected observation area on the surface,
Used in a magnetic domain observation microscope comprising a detector that detects reflected light from the surface obtained by the Kerr effect in the observation region.
A method for analyzing the magnetic properties of the sample.
(A) A step of acquiring information on the reflected light in a state where a magnetic field is not applied by the electromagnet and information on the reflected light in a state where a predetermined magnetic field is applied by the electromagnet.
(B) A state in which the predetermined magnetic field is applied by comparing the information on the reflected light in a state where the magnetic field is not applied and the information on the reflected light in a state where the predetermined magnetic field is applied. The step of calculating the magnetized area ratio in the observation region in the above.
Magnetic property analysis method.
前記(b)のステップにおいて、前記磁場を印加していない状態での前記変化量に基づき閾値を設定し、かつ前記観察領域において、前記所定の磁場を印加した状態での前記変化量が前記閾値を超える領域の面積率を前記磁化面積率とする、
請求項1に記載の磁気特性解析方法。 The information regarding the reflected light is the amount of change in the reflected light intensity of the reflected light with respect to the incident light intensity of the incident light.
In the step (b), a threshold value is set based on the change amount when the magnetic field is not applied, and the change amount when the predetermined magnetic field is applied in the observation area is the threshold value. Let the area ratio of the region exceeding the above be the magnetized area ratio.
The magnetic characteristic analysis method according to claim 1.
請求項1または請求項2に記載の磁気特性解析方法。 (C) Further including a step of analyzing the magnetic characteristics of the sample based on the magnetized area ratio.
The magnetic characteristic analysis method according to claim 1 or 2.
請求項3に記載の磁気特性解析方法。 In the step (c), when the magnetization area ratio in the observation region in the state where the predetermined magnetic field is applied is equal to or more than a predetermined value, it is determined that the sample is excellent in magnetic characteristics.
The magnetic characteristic analysis method according to claim 3.
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