JP2021146264A - Extraction device and extraction method - Google Patents

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理志 佐野
Satoshi Sano
理志 佐野
征宏 有福
Masahiro Arifuku
征宏 有福
勝利 小須田
Katsutoshi Kosuda
勝利 小須田
俊輔 上田
Shunsuke Ueda
俊輔 上田
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Abstract

To provide an extraction device and an extraction method capable of separating an extract and an extraction solvent without heating in extraction using supercritical carbon dioxide.SOLUTION: An extraction device (100a) of the present invention comprises a pressure vessel (1) containing an object to be extracted, a dimethyl ether supply unit (3) for supplying liquefied dimethyl ether to the pressure vessel, a carbon dioxide supply unit (4) for supplying supercritical carbon dioxide to the pressure vessel, a heating unit (6) for heating the pressure vessel, a pressure adjustment unit provided in the pressure vessel, and an extract take-out unit for taking out an extract extracted from the object to be extracted by the liquefied dimethyl ether and supercritical carbon dioxide to the outside of the pressure vessel (1). In the extract take-out unit, the liquefied dimethyl ether and supercritical carbon dioxide are separated from an extract (8) by vaporizing the liquefied dimethyl ether and supercritical carbon dioxide, and the extract is recovered in a recovery vessel (7).SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、抽出装置および抽出方法に関する。 The present invention relates to an extraction device and an extraction method.

従来、超臨界二酸化炭素を用いて抽出対象物から特定の成分を抽出する装置および方法が知られている。超臨界二酸化炭素は、液体の性質(溶解性)と気体の性質(拡散性)を併せ持ち、有機溶媒のように抽出操作に利用可能でありながら、有機溶媒よりも環境や人体に対する害が少ないという利点を有する。 Conventionally, devices and methods for extracting a specific component from an extraction target using supercritical carbon dioxide have been known. Supercritical carbon dioxide has both liquid properties (solubility) and gas properties (diffusivity), and while it can be used for extraction operations like organic solvents, it is said to be less harmful to the environment and the human body than organic solvents. Has advantages.

また、超臨界二酸化炭素とエタノールとを混合して抽出を行うこともできる。超臨界二酸化炭素は極性(水溶性)物質が溶解しにくいが、エタノールは極性物質も溶解するため、極性物質を含む抽出対象物には超臨界二酸化炭素とエタノールの混合抽出液が用いられる。 It is also possible to perform extraction by mixing supercritical carbon dioxide and ethanol. Supercritical carbon dioxide is difficult to dissolve polar (water-soluble) substances, but ethanol also dissolves polar substances. Therefore, a mixed extract of supercritical carbon dioxide and ethanol is used for the extraction target containing polar substances.

下記の特許文献1には、アスタキサンチンを含有する天然物由来の原料を、二酸化炭素−エタノール混合系超臨界向流接触抽出により脱脂及び濃縮する、アスタキサンチン濃縮物の製造方法が開示されている。 Patent Document 1 below discloses a method for producing an astaxanthin concentrate, which is obtained by degreasing and concentrating a raw material derived from a natural product containing astaxanthin by carbon dioxide-ethanol mixed supercritical fluid contact extraction.

特開2018−198549号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2018-198549

しかしながら、超臨界二酸化炭素とエタノールの混合体を抽出に用いる場合、抽出された物質はエタノールの溶解物となって取り出されるため、抽出物からエタノールを除去するための加熱工程が必要となる。この加熱工程は、熱に弱い抽出物の場合に、抽出物を劣化させてしまう恐れがあった。 However, when a mixture of supercritical carbon dioxide and ethanol is used for extraction, the extracted substance is taken out as a solution of ethanol, so a heating step for removing ethanol from the extract is required. This heating step may deteriorate the extract in the case of a heat-sensitive extract.

本発明の目的は、上記事情に鑑み、超臨界二酸化炭素を用いた抽出において、抽出物と抽出溶媒を加熱せずに分離可能な抽出装置および抽出方法を提供することにある。 In view of the above circumstances, an object of the present invention is to provide an extraction device and an extraction method capable of separating an extract and an extraction solvent without heating in extraction using supercritical carbon dioxide.

上記目的を達成するための本発明の抽出装置の一態様は、抽出対象物を収容する圧力容器と、圧力容器に液化ジメチルエーテルを供給するジメチルエーテル供給部と、圧力容器に超臨界二酸化炭素を供給する二酸化炭素供給部と、圧力容器を加熱する加熱部と、圧力容器に設けられた圧力調整部と、液化ジメチルエーテルおよび超臨界二酸化炭素によって抽出対象物から抽出された抽出物を圧力容器の外部に取り出す抽出物取出部と、を備え、抽出物取出部において、液化ジメチルエーテルおよび超臨界二酸化炭素を気化することにより、液化ジメチルエーテルおよび超臨界二酸化炭素と抽出物とを分離し、抽出物を回収容器に回収することを特徴とする。 One aspect of the extraction device of the present invention for achieving the above object is to supply a pressure container for accommodating an extraction object, a dimethyl ether supply unit for supplying liquefied dimethyl ether to the pressure container, and supercritical carbon dioxide to the pressure container. The carbon dioxide supply unit, the heating unit that heats the pressure vessel, the pressure adjustment unit provided in the pressure vessel, and the extract extracted from the extraction target by liquefied dimethyl ether and supercritical carbon dioxide are taken out of the pressure vessel. An extract extraction unit is provided, and the liquefied dimethyl ether and supercritical carbon dioxide are separated from the extract by vaporizing the liquefied dimethyl ether and supercritical carbon dioxide in the extract extraction unit, and the extract is collected in a collection container. It is characterized by doing.

また、上記目的を達成するための本発明の抽出方法の一態様は、抽出対象物を圧力容器に収容し、圧力容器に液化ジメチルエーテルおよび二酸化炭素を供給して加熱し、液化ジメチルエーテルおよび超臨界二酸化炭素によって抽出対象物から抽出物を抽出する抽出工程と、抽出工程で得られた液化ジメチルエーテル、超臨界二酸化炭素および抽出物の混合物から液化ジメチルエーテルおよび超臨界二酸化炭素と抽出物とを分離する分離工程と、を有することを特徴とする。 Further, in one aspect of the extraction method of the present invention for achieving the above object, the extraction target is housed in a pressure vessel, liquefied dimethyl ether and carbon dioxide are supplied to the pressure vessel and heated, and the liquefied dimethyl ether and supercritical carbon dioxide are obtained. An extraction step of extracting the extract from the extraction target with carbon, and a separation step of separating the liquefied dimethyl ether and supercritical carbon dioxide from the mixture of the liquefied dimethyl ether, supercritical carbon dioxide and the extract obtained in the extraction step and the extract. And, characterized by having.

本発明のより具体的な構成は、特許請求の範囲に記載される。 More specific configurations of the present invention are described in the claims.

本発明によれば、超臨界二酸化炭素を用いた抽出において、抽出物と抽出溶媒を加熱せずに分離可能な抽出装置および抽出方法を提供できる。 According to the present invention, it is possible to provide an extraction device and an extraction method capable of separating an extract and an extraction solvent without heating in extraction using supercritical carbon dioxide.

上記した以外の課題、構成及び効果は、以下の実施形態の説明により明らかにされる。 Issues, configurations and effects other than those described above will be clarified by the description of the following embodiments.

実施例1の抽出装置を示す模式図Schematic diagram showing the extraction device of Example 1. 実施例2の抽出装置を示す模式図Schematic diagram showing the extraction device of Example 2. 実施例3の抽出装置を示す模式図Schematic diagram showing the extraction device of Example 3. 実施例4の抽出装置を示す模式図Schematic diagram showing the extraction device of Example 4.

以下、図面に基づき、本発明の抽出装置および抽出方法について説明する。 Hereinafter, the extraction device and the extraction method of the present invention will be described with reference to the drawings.

図1は実施例1の抽出装置を示す模式図である。図1に示すように、実施例1の抽出装置100aは、抽出対象物(抽出物を含む物質)2は、フィルター5に保持されている。抽出対象物2を収容する圧力容器1と、圧力容器1に液化ジメチルエーテル(DME)を供給する液化ジメチルエーテルボンベ3およびバルブ11と、圧力容器1に二酸化炭素(CO)を供給する二酸化炭素ボンベ4およびバルブ12と、圧力容器1を加熱するヒーター6とを有する。液化ジメチルエーテルボンベ3およびバルブ11は、圧力容器1に液化ジメチルエーテルを供給するジメチルエーテル供給部であり、二酸化炭素ボンベ4およびバルブ12は、圧力容器1に二酸化炭素を供給する二酸化炭素供給部である。 FIG. 1 is a schematic view showing the extraction device of the first embodiment. As shown in FIG. 1, in the extraction device 100a of the first embodiment, the extraction target (substance containing the extract) 2 is held by the filter 5. A pressure vessel 1 for accommodating the extraction target 2, a liquefied dimethyl ether cylinder 3 and a valve 11 for supplying liquefied dimethyl ether (DME) to the pressure vessel 1, and a carbon dioxide cylinder 4 for supplying carbon dioxide (CO 2) to the pressure vessel 1. And a valve 12 and a heater 6 for heating the pressure vessel 1. The liquefied dimethyl ether cylinder 3 and the valve 11 are dimethyl ether supply units that supply liquefied dimethyl ether to the pressure vessel 1, and the carbon dioxide cylinder 4 and the valve 12 are carbon dioxide supply units that supply carbon dioxide to the pressure vessel 1.

圧力容器1は、圧力調整部を有し、ヒーター6による加熱により圧力容器1内部の二酸化炭素が超臨界状態となり、かつ、ジメチルエーテルが液体となる温度・圧力に保持される。図1では、圧力容器1は32℃、8MPa、もしくはそれ以上の温度、圧力に保持されている。このような状態で、抽出対象物2に含まれる抽出物が、超臨界COに溶出する。 The pressure vessel 1 has a pressure adjusting unit, and is maintained at a temperature and pressure at which carbon dioxide inside the pressure vessel 1 is in a supercritical state by heating by a heater 6 and dimethyl ether becomes a liquid. In FIG. 1, the pressure vessel 1 is held at a temperature and pressure of 32 ° C., 8 MPa, or higher. In such a state, the extract contained in the extraction target 2 elutes into supercritical CO 2.

圧力容器1には、抽出物取出部としてバルブ(減圧弁)13が設けられている。抽出操作後、バルブ13を開放することで、圧力容器1内の超臨界CO、液化DMEおよび抽出物の混合物のうち、超臨界COおよび液化DMEが気化し、混合物から、抽出物と、CO10およびDME9とが分離される。分離された抽出物8は、回収容器7に回収される。 The pressure vessel 1 is provided with a valve (pressure reducing valve) 13 as an extract extraction unit. After extraction operation, by opening the valve 13, of the mixture of supercritical CO 2, the liquid DME and extracts of the pressure vessel 1, supercritical CO 2 and the liquid DME is vaporized from a mixture, and extract, CO 2 10 and DME 9 are separated. The separated extract 8 is collected in the collection container 7.

従来の超臨界COおよびエタノールの混合物を利用した抽出装置・抽出方法では、抽出物およびエタノールの混合物を加熱し、エタノールを揮発させて除去する必要があった。上述した実施例1の抽出装置100aは、エタノールではなく、DMEを用いるため、抽出操作後、抽出物とDMEとを分離するための加熱は不要であり、大気開放するだけでDMEを気化して容易に抽出物と分離することができる。抽出物とDMEとの分離に加熱が不要であることから、抽出物の加熱による劣化を抑制することができる。 In the conventional extraction device / extraction method using a mixture of supercritical CO 2 and ethanol, it is necessary to heat the mixture of the extract and ethanol to volatilize and remove the ethanol. Since the extraction device 100a of Example 1 described above uses DME instead of ethanol, heating for separating the extract and DME is not required after the extraction operation, and the DME is vaporized only by opening it to the atmosphere. It can be easily separated from the extract. Since heating is not required to separate the extract and DME, deterioration due to heating of the extract can be suppressed.

例えば、柑橘類(特にみかん)果皮を抽出対象物2とし、抽出物8として果皮中のβクリプトキサンチンを抽出する場合、本実施例の抽出装置100aによる抽出が有効である。βクリプトキサンチンは高温に弱いと考えられる。また、親油性のため、超臨界COに溶けやすい。しかしながら、通常の果皮には水分が含まれるため、水分が果皮からのβクリプトキサンチンの溶出を阻害する。本実施例では、DMEを添加することにより、水分と共にβクリプトキサンチンが溶出するので抽出効率を向上することができる。 For example, when citrus (particularly mandarin orange) peel is used as the extraction target 2 and β cryptoxanthin in the peel is extracted as the extract 8, extraction by the extraction device 100a of this example is effective. β cryptoxanthin is considered to be vulnerable to high temperatures. Moreover, since it is lipophilic, it is easily dissolved in supercritical CO 2. However, since normal pericarp contains water, the water inhibits the elution of β cryptoxanthin from the pericarp. In this example, by adding DME, β cryptoxanthin is eluted together with water, so that the extraction efficiency can be improved.

また、魚を抽出対象物2とし、抽出物8として魚油を抽出する場合にも本実施例の抽出装置100aによる抽出が有効である。魚油は高温に弱いと考えられる。また,親油性のため、超臨界COに溶けやすい。しかしながら、通常の魚には水分が含まれるため、水分が魚からの魚油の溶出を阻害する。本実施例では、DMEを添加することにより,水分と共に魚油が溶出するので、抽出効率を向上することができる。さらに本実施例では,圧力容器1の内部に攪拌機(図示せず)を設置することにより抽出効率を向上させることができる。 Further, when the fish is used as the extraction target 2 and the fish oil is extracted as the extract 8, the extraction by the extraction device 100a of this embodiment is effective. Fish oil is considered to be vulnerable to high temperatures. Moreover, because it is lipophilic, it is easily dissolved in supercritical CO 2. However, since normal fish contain water, the water inhibits the elution of fish oil from the fish. In this example, by adding DME, fish oil is eluted together with water, so that the extraction efficiency can be improved. Further, in this embodiment, the extraction efficiency can be improved by installing a stirrer (not shown) inside the pressure vessel 1.

図2は、実施例2の抽出装置を示す模式図である。図2に示す抽出装置100bは、圧力容器1の後段に、COおよびDMEの混合物からCOを分離する第1の分離槽(CO分離槽)14、第1の分離槽でCOが分離された、抽出物8およびDMEの混合物からDMEを分離する第2の分離槽(DME分離槽)15を有することが実施例1の抽出装置100aと異なる。 FIG. 2 is a schematic view showing the extraction device of the second embodiment. Extractor 100b shown in FIG. 2, downstream of the pressure vessel 1, a first separation tank for separating the CO 2 from a mixture of CO 2 and DME (CO 2 separation vessel) 14, CO 2 is in the first separation tank It is different from the extraction device 100a of Example 1 in that it has a second separation tank (DME separation tank) 15 that separates DME from the separated mixture of extract 8 and DME.

第1の分離槽14および第2の分離槽15は温度・圧力調整部を有し、それぞれ、COおよびDMEが気化する温度および圧力に調整される。図1では第1の分離槽14は20℃、5MPaに保持され、第2の分離槽15は20℃、0.4MPaに保持されている。 The first separation tank 14 and the second separation tank 15 have a temperature / pressure adjusting unit, and are adjusted to the temperature and pressure at which CO 2 and DME are vaporized, respectively. In FIG. 1, the first separation tank 14 is held at 20 ° C. and 5 MPa, and the second separation tank 15 is held at 20 ° C. and 0.4 MPa.

本実施例の抽出装置100bでは、COとDMEを別々に回収することで、どちらか一方または両方を回収して再利用することができる。 In the extraction device 100b of this embodiment , by collecting CO 2 and DME separately, either one or both can be recovered and reused.

(圧力容器1への流入経路の矢印2本が不自然に接続されています)
図3は実施例3の抽出装置を示す模式図である。図3に示す抽出装置100cは、実施例2の抽出装置100bに、第1の分離槽14で分離されたCOを回収して圧力容器1に供給するCO再利用部と、第2の分離槽15で分離されたDMEを回収して圧力容器1に供給するDME再利用部とを追加した構成を有する。CO再利用部は、第1の分離槽14から圧力容器1にCOを運ぶ供給管およびポンプ21とを有し、DME再利用部は、第2の分離槽15から圧力容器1にDMEを運ぶ供給管およびポンプ20とを有する。
(Two arrows of the inflow path to pressure vessel 1 are unnaturally connected)
FIG. 3 is a schematic view showing the extraction device of the third embodiment. The extraction device 100c shown in FIG. 3 includes a CO 2 reuse unit that collects CO 2 separated in the first separation tank 14 and supplies it to the pressure vessel 1 and a second CO 2 reuse unit in the extraction device 100b of the second embodiment. It has a configuration in which a DME reuse unit that collects the DME separated in the separation tank 15 and supplies it to the pressure vessel 1 is added. The CO 2 recycling unit has a supply pipe and a pump 21 for carrying CO 2 from the first separation tank 14 to the pressure vessel 1, and the DME recycling unit has a DME from the second separation tank 15 to the pressure vessel 1. It has a supply pipe and a pump 20 for carrying.

本実施例によれば、COおよびDMEを再利用することで、コストを低減することが可能となる。また、本実施例では、バルブ13の下流では蒸発潜熱が不足する場合がある。この場合加熱装置により加熱しても良く、もしくはヒートポンプによりポンプ21の下流からバルブ13の下流に熱を供給しても良い。さらに,バルブ16の下流では蒸発潜熱が不足する場合がある。この場合加熱装置により加熱しても良く、もしくはヒートポンプによりポンプ20の下流からバルブ13の下流に熱を供給しても良い。 According to this embodiment, it is possible to reduce the cost by reusing CO 2 and DME. Further, in this embodiment, the latent heat of vaporization may be insufficient downstream of the valve 13. In this case, the heat may be heated by a heating device, or heat may be supplied from the downstream of the pump 21 to the downstream of the valve 13 by a heat pump. Further, the latent heat of vaporization may be insufficient downstream of the valve 16. In this case, the heat may be heated by a heating device, or heat may be supplied from the downstream of the pump 20 to the downstream of the valve 13 by a heat pump.

図4は実施例3の抽出装置を示す模式図である。図4に示す抽出装置100dは、第1の分離槽14および第2の分離槽15を1つの分離槽:第3の分離槽23(COおよびDME分離槽)とした点が実施例2の抽出装置100bと異なる。第3の分離槽23は、20℃、0.4MPaに保持することでCOおよびDMEを抽出物から同時に分離することが可能である。もちろん、実施例3のように、COおよびDMEの混合物を圧力容器1に供給して再利用することができる。 FIG. 4 is a schematic view showing the extraction device of the third embodiment. In the extraction device 100d shown in FIG. 4, the point that the first separation tank 14 and the second separation tank 15 are one separation tank: the third separation tank 23 (CO 2 and DME separation tank) is the point of the second embodiment. It is different from the extraction device 100b. The third separation tank 23 can separate CO 2 and DME from the extract at the same time by holding the temperature at 20 ° C. and 0.4 MPa. Of course, as in Example 3, a mixture of CO 2 and DME can be supplied to the pressure vessel 1 and reused.

以上、説明したように、本発明によれば、超臨界二酸化炭素を用いた抽出において、抽出物と抽出溶媒を加熱せずに分離可能な抽出装置および抽出方法を提供できることが示された。 As described above, according to the present invention, it has been shown that in the extraction using supercritical carbon dioxide, it is possible to provide an extraction device and an extraction method capable of separating the extract and the extraction solvent without heating.

なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。上記した実施例は本発明を分かりやすく説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることも可能であり、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることも可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることも可能である。 The present invention is not limited to the above-described examples, and includes various modifications. The above-described embodiment describes the present invention in an easy-to-understand manner, and is not necessarily limited to the one having all the configurations described. It is also possible to replace a part of the configuration of one embodiment with the configuration of another embodiment, and it is also possible to add the configuration of another embodiment to the configuration of one embodiment. It is also possible to add / delete / replace a part of the configuration of each embodiment with another configuration.

1…圧力容器、2…抽出対象物、3…DMEボンベ、4…COボンベ、5…フィルター、6…ヒーター、7…抽出物回収容器、8…抽出物、9…気化したDME、10…気化したCO、11,12,13,16,17,22…バルブ、14…第1の分離槽(CO分離槽)、15…第2の分離槽(DME分離槽)、18,19,20,21…ポンプ、23…第3の分離槽(COおよびDME分離槽)、100a,100b,100c,100d…抽出装置。 1 ... Pressure vessel, 2 ... Extraction target, 3 ... DME cylinder, 4 ... CO 2 cylinder, 5 ... Filter, 6 ... Heater, 7 ... Extract recovery vessel, 8 ... Extract, 9 ... Vaporized DME, 10 ... Vaporized CO 2 , 11, 12, 13, 16, 17, 22 ... Valve, 14 ... First separation tank (CO 2 separation tank), 15 ... Second separation tank (DME separation tank), 18, 19, 20, 21 ... Pump, 23 ... Third separation tank (CO 2 and DME separation tank), 100a, 100b, 100c, 100d ... Extractor.

Claims (13)

抽出対象物を収容する圧力容器と、
前記圧力容器に液化ジメチルエーテルを供給するジメチルエーテル供給部と、
前記圧力容器に二酸化炭素を供給する二酸化炭素供給部と、
前記圧力容器を加熱する加熱部と、
前記圧力容器に設けられた圧力調整部と、
前記液化ジメチルエーテルおよび前記二酸化炭素から生成された超臨界二酸化炭素によって前記抽出対象物から抽出された抽出物を前記圧力容器の外部に取り出す抽出物取出部と、を備え、
前記抽出物取出部において、前記液化ジメチルエーテルおよび前記超臨界二酸化炭素を気化することにより、前記液化ジメチルエーテルおよび前記超臨界二酸化炭素と前記抽出物とを分離し、前記抽出物を回収容器に回収することを特徴とする抽出装置。
A pressure vessel that houses the object to be extracted
A dimethyl ether supply unit that supplies liquefied dimethyl ether to the pressure vessel,
A carbon dioxide supply unit that supplies carbon dioxide to the pressure vessel,
A heating unit that heats the pressure vessel and
A pressure adjusting unit provided in the pressure vessel and
It is provided with an extract extraction unit for taking out an extract extracted from the extraction target by the liquefied dimethyl ether and supercritical carbon dioxide generated from the carbon dioxide to the outside of the pressure vessel.
By vaporizing the liquefied dimethyl ether and the supercritical carbon dioxide in the extract extraction unit, the liquefied dimethyl ether and the supercritical carbon dioxide are separated from the extract, and the extract is collected in a recovery container. An extraction device characterized by.
前記抽出物取出部は前記圧力容器に設けられた減圧弁を有し、前記減圧弁を開放することにより、前記液化ジメチルエーテルおよび前記超臨界二酸化炭素を気化し、前記抽出物を回収容器に取り出すことを特徴とする請求項1に記載の抽出装置。 The extract extraction unit has a pressure reducing valve provided in the pressure vessel, and by opening the pressure reducing valve, the liquefied dimethyl ether and the supercritical carbon dioxide are vaporized, and the extract is taken out to a recovery container. The extraction device according to claim 1. 前記抽出物取出部は、前記圧力容器に設けられた減圧弁と、前記減圧弁の後段に設けられた第1の分離槽と、前記第1の分離槽の後段に設けられた第2の分離槽と、を有し、
前記減圧弁を開放することにより、前記圧力容器の前記液化ジメチルエーテル、前記超臨界二酸化炭素および前記抽出物の混合物を前記第1の分離槽に回収し、前記第1の分離槽において前記超臨界二酸化炭素を気化して前記混合物から前記二酸化炭素を分離し、
前記第1の分離槽で前記二酸化炭素を分離した前記液化ジメチルエーテルおよび前記抽出物の混合物を前記第2の分離槽に回収し、前記第2の分離槽において前記液化ジメチルエーテルを気化して前記混合物からジメチルエーテルを分離することを特徴とする請求項1に記載の抽出装置。
The extract extraction section includes a pressure reducing valve provided in the pressure vessel, a first separation tank provided after the pressure reducing valve, and a second separation tank provided after the first separation tank. With a tank,
By opening the pressure reducing valve, a mixture of the liquefied dimethyl ether, the supercritical carbon dioxide and the extract in the pressure vessel is recovered in the first separation tank, and the supercritical carbon dioxide in the first separation tank. The carbon is vaporized to separate the carbon dioxide from the mixture.
The mixture of the liquefied dimethyl ether and the extract from which the carbon dioxide was separated in the first separation tank was recovered in the second separation tank, and the liquefied dimethyl ether was vaporized in the second separation tank to be removed from the mixture. The extraction device according to claim 1, wherein the dimethyl ether is separated.
前記第1の分離槽で分離された前記二酸化炭素を回収して前記圧力容器に供給する二酸化炭素再利用部と、
前記第2の分離槽で分離された前記ジメチルエーテルを回収して前記圧力容器に供給するジメチルエーテル再利用部と、を備えることを特徴とする請求項3に記載の抽出装置。
A carbon dioxide recycling unit that collects the carbon dioxide separated in the first separation tank and supplies it to the pressure vessel.
The extraction device according to claim 3, further comprising a dimethyl ether reusing unit that collects the dimethyl ether separated in the second separation tank and supplies the dimethyl ether to the pressure vessel.
前記二酸化炭素再利用部は、前記第1の分離槽と前記圧力容器をつなぐ二酸化炭素供給管と、前記二酸化炭素供給管に設けられ、前記第1の分離槽で分離された前記二酸化炭素を前記圧力容器に運ぶポンプと、を有し、
前記ジメチルエーテル再利用部は、前記第2の分離槽と前記圧力容器をつなぐジメチルエーテル供給管と、前記ジメチルエーテル供給管に設けられ、前記第2の分離槽で分離された前記ジメチルエーテルを前記圧力容器に運ぶポンプと、を有することを特徴とする請求項4に記載の抽出装置。
The carbon dioxide recycling unit is provided in a carbon dioxide supply pipe connecting the first separation tank and the pressure vessel, and the carbon dioxide separated in the first separation tank. With a pump that carries to a pressure vessel,
The dimethyl ether recycling unit is provided in the dimethyl ether supply pipe connecting the second separation tank and the pressure vessel, and the dimethyl ether supply pipe, and carries the dimethyl ether separated in the second separation tank to the pressure vessel. The extraction device according to claim 4, further comprising a pump.
前記抽出物取出部は、前記圧力容器に設けられた減圧弁と、前記減圧弁の後段に設けられた分離槽を有し、
前記減圧弁を開放することにより、前記圧力容器の前記液化ジメチルエーテル、前記超臨界二酸化炭素および前記抽出物の混合物を前記分離槽に回収し、前記分離槽において前記超臨界二酸化炭素および前記液化ジメチルエーテルを気化して前記混合物から前記超臨界二酸化炭素および前記液化ジメチルエーテルと前記抽出物とを分離することを特徴とする請求項1に記載の抽出装置。
The extract extraction unit has a pressure reducing valve provided in the pressure vessel and a separation tank provided in the subsequent stage of the pressure reducing valve.
By opening the pressure reducing valve, a mixture of the liquefied dimethyl ether, the supercritical carbon dioxide and the extract of the pressure vessel is recovered in the separation tank, and the supercritical carbon dioxide and the liquefied dimethyl ether are collected in the separation tank. The extraction apparatus according to claim 1, wherein the extract is vaporized to separate the supercritical carbon dioxide, the liquefied dimethyl ether, and the extract from the mixture.
抽出対象物を圧力容器に収容し、
前記圧力容器に液化ジメチルエーテルおよび二酸化炭素を供給して加熱し、前記液化ジメチルエーテルおよび超臨界二酸化炭素によって前記抽出対象物から抽出物を抽出する抽出工程と、
前記抽出工程で得られた前記液化ジメチルエーテル、前記超臨界二酸化炭素および前記抽出物の混合物から前記液化ジメチルエーテルおよび前記超臨界二酸化炭素と抽出物とを分離する分離工程と、を有することを特徴とする抽出方法。
Place the object to be extracted in a pressure vessel and
An extraction step in which liquefied dimethyl ether and carbon dioxide are supplied to the pressure vessel and heated, and an extract is extracted from the extraction target by the liquefied dimethyl ether and supercritical carbon dioxide.
It is characterized by having a separation step of separating the liquefied dimethyl ether, the supercritical carbon dioxide and the extract from a mixture of the liquefied dimethyl ether, the supercritical carbon dioxide and the extract obtained in the extraction step. Extraction method.
前記混合物の圧力を調整し、前記混合物の前記液化ジメチルエーテルおよび前記超臨界二酸化炭素を気化して前記抽出物から分離することを特徴とする請求項7に記載の抽出方法。 The extraction method according to claim 7, wherein the pressure of the mixture is adjusted to vaporize the liquefied dimethyl ether and the supercritical carbon dioxide of the mixture and separate them from the extract. 前記圧力容器の後段に設けられた第1の分離槽において、前記液化ジメチルエーテル、前記超臨界二酸化炭素および前記抽出物の混合物の前記超臨界二酸化炭素を気化して前記混合物から前記二酸化炭素を分離し、
前記第1の分離槽の後段に設けられた第2の分離槽において、前記液化ジメチルエーテルと前記抽出物から前記液化ジメチルエーテルを気化して前記混合物からジメチルエーテルを分離することを特徴とする請求項7に記載の抽出方法。
In the first separation tank provided after the pressure vessel, the supercritical carbon dioxide of the mixture of the liquefied dimethyl ether, the supercritical carbon dioxide and the extract is vaporized to separate the carbon dioxide from the mixture. ,
7. A seventh aspect of the present invention, wherein in a second separation tank provided after the first separation tank, the liquefied dimethyl ether is vaporized from the liquefied dimethyl ether and the extract to separate the dimethyl ether from the mixture. The extraction method described.
前記第1の分離槽で分離された前記二酸化炭素を回収して前記圧力容器に供給して前記二酸化炭素を再利用し、
前記第2の分離槽で分離された前記ジメチルエーテルを回収して前記圧力容器に供給して前記ジメチルエーテルを再利用することを特徴とする請求項9に記載の抽出方法。
The carbon dioxide separated in the first separation tank is recovered and supplied to the pressure vessel to reuse the carbon dioxide.
The extraction method according to claim 9, wherein the dimethyl ether separated in the second separation tank is recovered and supplied to the pressure vessel to reuse the dimethyl ether.
前記第1の分離槽と前記圧力容器をつなぐ二酸化炭素供給管と、前記二酸化炭素供給管に設けられ、前記第1の分離槽で分離された前記二酸化炭素を前記圧力容器に運ぶポンプとによって前記第1の分離槽で分離された前記二酸化炭素を前記圧力容器に回収し、
前記第2の分離槽と前記圧力容器をつなぐジメチルエーテル供給管と、前記ジメチルエーテル供給管に設けられ、前記第2の分離槽で分離された前記ジメチルエーテルを前記圧力容器に運ぶポンプとによって前記第2の分離槽で分離された前記ジメチルエーテルを前記圧力容器に回収することを特徴とする請求項10に記載の抽出方法。
The carbon dioxide supply pipe connecting the first separation tank and the pressure vessel, and a pump provided in the carbon dioxide supply pipe and carrying the carbon dioxide separated in the first separation tank to the pressure vessel. The carbon dioxide separated in the first separation tank is recovered in the pressure vessel, and the carbon dioxide is collected.
The second separation tank is provided by a dimethyl ether supply pipe connecting the second separation tank and the pressure vessel, and a pump provided in the dimethyl ether supply pipe and carrying the dimethyl ether separated in the second separation tank to the pressure vessel. The extraction method according to claim 10, wherein the dimethyl ether separated in the separation tank is collected in the pressure vessel.
前記圧力容器の後段に設けられた分離槽を有し、
前記圧力容器の前記液化ジメチルエーテル、前記超臨界二酸化炭素および前記抽出物の混合物を前記分離槽に回収し、前記分離槽において前記超臨界二酸化炭素および前記液化ジメチルエーテルを気化して前記混合物から前記超臨界二酸化炭素および前記液化ジメチルエーテルと前記抽出物とを分離することを特徴とする請求項7に記載の抽出方法。
It has a separation tank provided after the pressure vessel, and has a separation tank.
The mixture of the liquefied dimethyl ether, the supercritical carbon dioxide and the extract in the pressure vessel is recovered in the separation tank, and the supercritical carbon dioxide and the liquefied dimethyl ether are vaporized in the separation tank to vaporize the supercritical carbon dioxide and the liquefied dimethyl ether from the mixture. The extraction method according to claim 7, wherein carbon dioxide, the liquefied dimethyl ether, and the extract are separated.
請求項7から12のいずれか1項に記載の前記抽出方法によって抽出された抽出物。 The extract extracted by the extraction method according to any one of claims 7 to 12.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN114159829A (en) * 2021-12-09 2022-03-11 广西甙元植物制品有限公司 Processing equipment and preparation method of mogroside

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