JP2021113317A - Adhesive tape - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、粘着テープに関する。 The present invention relates to an adhesive tape.
従来から、電子機器において部品を固定する際、粘着テープが広く用いられている。具体的には、例えば、携帯電子機器の表面を保護するためのカバーパネルをタッチパネルモジュール又はディスプレイパネルモジュールに接着したり、タッチパネルモジュールとディスプレイパネルモジュールとを接着したりするために粘着テープが用いられている。このような電子機器部品の固定に用いられる粘着テープは高い粘着性に加え、使用される部位の環境に応じて、耐熱性や熱伝導性、耐衝撃性といった機能が要求されている（例えば特許文献１〜３）。 Conventionally, adhesive tapes have been widely used when fixing parts in electronic devices. Specifically, for example, an adhesive tape is used to bond a cover panel for protecting the surface of a portable electronic device to a touch panel module or a display panel module, or to bond a touch panel module to a display panel module. ing. In addition to high adhesiveness, adhesive tapes used for fixing such electronic device parts are required to have functions such as heat resistance, thermal conductivity, and impact resistance depending on the environment of the part where they are used (for example, patents). Documents 1 to 3).
近年、電子機器の小型化や軽量化、低コスト化によって携帯電話やスマートフォン、ウェアラブル端末といった常に身に着けたり、手元に置いたりするタイプの電子機器が広く普及している。これらの電子機器では、近年小型化や大画面化が進んでいる。それにともない表示画面の黄変が顕著となるという問題があった。
本発明者らが黄変の原因を検討したところ、カバーパネルとタッチセンサーパネルを貼り合わせる粘着テープが、皮脂によって膨潤し、幅や厚みが増加することにより、内部の液晶が圧迫され歪むことで黄変が発生していることを見出した。
このような黄変を防止するためには、皮脂で膨潤しない耐皮脂性と、たとえ膨潤しても液晶に負荷を与えない応力緩和性を有する粘着テープが求められる。しかしながら、粘着テープの応力緩和性を高くしようとすると柔軟性が上がるため、カッター等を用いて粘着テープを切断するときの加工性が低下し、切断した粘着テープ端部の再合着が起こり易くなり、端部荒れによる加工不良が頻発するという問題があった。
In recent years, due to the miniaturization, weight reduction, and cost reduction of electronic devices, electronic devices such as mobile phones, smartphones, and wearable terminals that are always worn or kept at hand have become widespread. In recent years, these electronic devices have been made smaller and have larger screens. Along with this, there was a problem that the yellowing of the display screen became remarkable.
When the present inventors investigated the cause of yellowing, the adhesive tape that attaches the cover panel and the touch sensor panel swells due to sebum, and the width and thickness increase, causing the internal liquid crystal to be compressed and distorted. It was found that yellowing was occurring.
In order to prevent such yellowing, an adhesive tape having sebum resistance that does not swell with sebum and stress relaxation property that does not give a load to the liquid crystal even if it swells is required. However, if an attempt is made to increase the stress relaxation property of the adhesive tape, the flexibility is increased, so that the workability when cutting the adhesive tape using a cutter or the like is lowered, and the cut adhesive tape ends are likely to be reattached. Therefore, there is a problem that processing defects frequently occur due to rough edges.
本発明は、上記現状に鑑み、耐黄変性と加工性に優れる粘着テープを提供することを目的とする。 In view of the above situation, it is an object of the present invention to provide an adhesive tape having excellent yellowing resistance and processability.
本発明は、（メタ）アクリル共重合体を含有する粘着剤層を有する粘着テープであって、前記粘着テープを厚み方向に速度１０ｍｍ／ｍｉｎで厚みが５０％になるまで圧縮したときの５０％圧縮応力が３００ｋＰａ以下であり、前記粘着テープを厚み方向に速度１０ｍｍ／ｍｉｎで厚みが５０％になるまで圧縮したときの５０％圧縮応力に比べて、その状態を５分間保持したときの５０％圧縮応力の減少率が６０％以下であり、前記粘着テープを６０℃、湿度９０％の条件でオレイン酸：スクアレン＝１：１（重量比）の混合溶液に２４時間浸漬した後の重量増加率が５０％以下である粘着テープである。
以下に本発明を詳述する。
The present invention is an adhesive tape having an adhesive layer containing a (meth) acrylic copolymer, which is 50% when the adhesive tape is compressed in the thickness direction at a speed of 10 mm / min until the thickness becomes 50%. The compressive stress is 300 kPa or less, and 50% when the adhesive tape is held for 5 minutes as compared with the 50% compressive stress when the adhesive tape is compressed to a thickness of 50% at a speed of 10 mm / min in the thickness direction. The rate of decrease in compressive stress is 60% or less, and the rate of weight increase after immersing the adhesive tape in a mixed solution of oleic acid: squalane = 1: 1 (weight ratio) at 60 ° C. and 90% humidity for 24 hours. Is an adhesive tape having a value of 50% or less.
The present invention will be described in detail below.
本発明者らは、耐黄変性と加工性とを両立する方策について鋭意検討した。
そこで、まず粘着テープをオレイン酸：スクアレン＝１：１（重量比）の混合溶液（以下、「皮脂液」ともいう。）に浸漬した場合の重量増加率について着目し、皮脂液に浸漬した後の重量増加率が一定の範囲である粘着テープであれば、黄変を防止できることを見出した。、本発明者らは、また、粘着テープを厚み方向に圧縮したときの５０％圧縮応力に着目した。５０％圧縮応力を一定以下とすることにより、粘着テープに十分な応力緩和性を発揮させることができ、粘着テープが皮脂を吸収して膨潤した場合にでも液晶に負荷がかかるのを低減させることができ、より黄変を防止できる。
一方、粘着テープの加工性については、粘着テープを厚み方向に速度１０ｍｍ／ｍｉｎで厚みが５０％になるまで圧縮したときの５０％圧縮応力に比べて、その状態を５分間保持したときの５０％圧縮応力の減少率を一定以下とすることにより、加工性を高めることができることを見出した。
The present inventors have diligently studied measures to achieve both yellowing resistance and processability.
Therefore, we first focused on the weight increase rate when the adhesive tape was immersed in a mixed solution of oleic acid: squalene = 1: 1 (weight ratio) (hereinafter, also referred to as "sebum solution"), and after soaking in the sebum solution. It was found that yellowing can be prevented if the adhesive tape has a weight increase rate within a certain range. The present inventors have also focused on the 50% compressive stress when the adhesive tape is compressed in the thickness direction. By setting the 50% compressive stress to a certain level or less, the adhesive tape can exhibit sufficient stress relaxation property, and even if the adhesive tape absorbs sebum and swells, the load on the liquid crystal can be reduced. And can prevent yellowing more.
On the other hand, regarding the workability of the adhesive tape, it is 50 when the state is held for 5 minutes, as compared with the 50% compressive stress when the adhesive tape is compressed in the thickness direction at a speed of 10 mm / min until the thickness becomes 50%. It was found that the workability can be improved by keeping the reduction rate of% compressive stress below a certain level.
本発明の粘着テープは、粘着テープを６０℃、湿度９０％の条件でオレイン酸：スクアレン＝１：１（重量比）の混合溶液に２４時間浸漬した後の重量増加率が５０％以下である。
粘着テープを、例えばエタノール等のアルコール成分に浸漬して膨潤させた後、乾燥させると、ほぼ浸漬前の重量に戻る。これに対して、粘着テープを皮脂液に浸漬して膨潤させた後、乾燥させると、浸漬前に比べて粘着テープの重量が明らかに増加する。このことから、本発明者らは、皮脂液に浸漬した場合には、皮脂液が粘着剤層を構成する（メタ）アクリル共重合体のエステル構造部分を攻撃して加水分解して変質させ、その変質部分に種々の不純物が侵入することにより膨潤、乾燥後の粘着テープの重量が増加するのではないかと考えた。そして、更に鋭意検討の結果、皮脂液に浸漬した後の重量増加率が一定の範囲である粘着テープであれば、黄変を防止できることを見出した。
上記皮脂液に２４時間浸漬した後の重量増加率は、２０％以下であることが好ましく、１０％以下であることがより好ましい。上記皮脂液に２４時間浸漬した後の重量増加率の下限は特に限定されず、０％（全く重量変化がない）であってもよい。
The adhesive tape of the present invention has a weight increase rate of 50% or less after immersing the adhesive tape in a mixed solution of oleic acid: squalene = 1: 1 (weight ratio) at 60 ° C. and 90% humidity for 24 hours. ..
When the adhesive tape is immersed in an alcohol component such as ethanol to swell and then dried, the weight returns to the weight before the immersion. On the other hand, when the adhesive tape is immersed in a sebum solution to swell and then dried, the weight of the adhesive tape is clearly increased as compared with that before the immersion. From this, the present inventors, when immersed in the sebum solution, attack the ester structure portion of the (meth) acrylic copolymer constituting the pressure-sensitive adhesive layer, hydrolyze and alter it. It was thought that the weight of the adhesive tape after swelling and drying would increase due to the invasion of various impurities into the altered portion. As a result of further diligent studies, it was found that yellowing can be prevented if the adhesive tape has a weight increase rate within a certain range after being immersed in the sebum solution.
The weight increase rate after being immersed in the sebum solution for 24 hours is preferably 20% or less, and more preferably 10% or less. The lower limit of the weight increase rate after being immersed in the sebum solution for 24 hours is not particularly limited, and may be 0% (no weight change at all).
なお、本明細書中において重量増加率とは、下記式のように皮脂液に浸漬する前の粘着テープの重量に対する、皮脂液に浸漬した後の粘着テープの重量の増加の割合を百分率で表した値である。
重量増加率（％）＝（皮脂液浸漬後の粘着テープの重量−皮脂液浸漬前の粘着テープの重量）／皮脂液浸漬前の粘着テープの重量×１００
上記皮脂液に２４時間浸漬した後の重量増加率は、（メタ）アクリル共重合体のＳＰ値によって調整することができる。より具体的には、例えば、ＳＰ値を高めることで、上記重量増加率の値を小さくすることができる。
In the present specification, the weight increase rate is a percentage of the weight increase of the adhesive tape after being immersed in the sebum solution with respect to the weight of the adhesive tape before being immersed in the sebum solution as shown in the following formula. It is the value that was set.
Weight increase rate (%) = (Weight of adhesive tape after immersion in sebum solution-Weight of adhesive tape before immersion in sebum solution) / Weight of adhesive tape before immersion in sebum solution x 100
The weight increase rate after being immersed in the sebum solution for 24 hours can be adjusted by the SP value of the (meth) acrylic copolymer. More specifically, for example, by increasing the SP value, the value of the weight increase rate can be reduced.
本発明の粘着テープは、粘着テープを厚み方向に速度１０ｍｍ／ｍｉｎで厚みが５０％になるまで圧縮したときの５０％圧縮応力が３００ｋＰａ以下である。これにより、粘着テープに十分な応力緩和性を発揮させることができ、粘着テープが皮脂を吸収して膨潤した場合にでも液晶に負荷がかかるのを低減させることができ、より黄変を防止できる。
上記５０％圧縮応力は、２５０ｋＰａ以下であることが好ましく、２３０ｋＰａ以下であることがより好ましい。上記５０％圧縮応力の下限は特に限定されないが、貼り付け時の圧力による染み出しを防ぐ観点から、１００ｋＰａ以上であることが好ましく、１５０ｋＰａ以上であることがより好ましい。
The adhesive tape of the present invention has a 50% compressive stress of 300 kPa or less when the adhesive tape is compressed in the thickness direction at a speed of 10 mm / min until the thickness becomes 50%. As a result, the adhesive tape can exhibit sufficient stress relaxation property, and even when the adhesive tape absorbs sebum and swells, it is possible to reduce the load on the liquid crystal and further prevent yellowing. ..
The 50% compressive stress is preferably 250 kPa or less, and more preferably 230 kPa or less. The lower limit of the 50% compressive stress is not particularly limited, but is preferably 100 kPa or more, and more preferably 150 kPa or more, from the viewpoint of preventing exudation due to pressure at the time of sticking.
なお、本明細書において５０％圧縮応力は、粘着テープを厚み方向に５０％圧縮したときに、粘着テープにかかる応力を示す値を意味する。
上記５０％圧縮応力は、ＪＩＳ Ｋ ６７６７に準じる方法により測定することができる。具体的には例えば、粘着テープを２０ｍｍ×２０ｍｍの大きさに裁断し、積層厚さが２５ｍｍ以上になるまで積層して試験片を作製し、万能試験機を用い、試験片を厚み方向に速度１０ｍｍ／ｍｉｎで厚みが５０％になるまで圧縮したときの応力を測定することにより得ることができる。
上記５０％圧縮応力は、（メタ）アクリル共重合体の重合に用いるモノマーの選択及び当該モノマーの配合比によって調整することができる。より具体的には、例えば、後述するアルコキシ基含有（メタ）アクリレートの含有量を増やすことや、ガラス転移温度がより低いモノマーを選択することで、上記５０％圧縮応力の値を小さくすることができる。
In the present specification, the 50% compressive stress means a value indicating the stress applied to the adhesive tape when the adhesive tape is compressed by 50% in the thickness direction.
The 50% compressive stress can be measured by a method according to JIS K 6767. Specifically, for example, the adhesive tape is cut into a size of 20 mm × 20 mm, laminated until the laminated thickness becomes 25 mm or more to prepare a test piece, and a universal testing machine is used to speed the test piece in the thickness direction. It can be obtained by measuring the stress when compressed to a thickness of 50% at 10 mm / min.
The 50% compressive stress can be adjusted by selecting a monomer used for the polymerization of the (meth) acrylic copolymer and the compounding ratio of the monomer. More specifically, for example, the value of the 50% compressive stress can be reduced by increasing the content of the alkoxy group-containing (meth) acrylate described later or selecting a monomer having a lower glass transition temperature. can.
本発明の粘着テープは、粘着テープを厚み方向に速度１０ｍｍ／ｍｉｎで厚みが５０％になるまで圧縮したときの５０％圧縮応力に比べて、その状態を５分間保持したときの５０％圧縮応力の減少率が６０％以下である。これにより、本発明の粘着テープは、カッター等を用いて粘着テープを切断するときに優れた加工性を発揮し、切断した粘着テープ端部の再合着が起こり難くなり、端部荒れによる加工不良の発生を防止することができる。
上記５０％圧縮応力の減少率は、５６％以下であることが好ましく、５２％以下であることがより好ましい。上記５０％圧縮応力の減少率の下限は特に限定されず、０％（全く５０％圧縮応力が減少しない）であってもよい。
The adhesive tape of the present invention has a 50% compressive stress when the adhesive tape is held for 5 minutes, as compared with a 50% compressive stress when the adhesive tape is compressed to a thickness of 50% at a speed of 10 mm / min in the thickness direction. The rate of decrease is 60% or less. As a result, the adhesive tape of the present invention exhibits excellent workability when cutting the adhesive tape using a cutter or the like, makes it difficult for the cut adhesive tape end to be reattached, and is processed due to rough edges. It is possible to prevent the occurrence of defects.
The reduction rate of the 50% compressive stress is preferably 56% or less, and more preferably 52% or less. The lower limit of the reduction rate of the 50% compressive stress is not particularly limited, and may be 0% (the 50% compressive stress does not decrease at all).
なお、本明細書中において５０％圧縮応力の減少率とは、粘着テープを厚み方向に速度１０ｍｍ／ｍｉｎで厚みが５０％になるまで圧縮したときの５０％圧縮応力（０分）と、５０％圧縮応力（０分）測定後に粘着テープを厚み方向に５０％圧縮したままの状態を５分間保持したときの５０％圧縮応力（５分）を測定し、下記式により算出した値である。
５０％圧縮応力の減少率（％）＝（５０％圧縮応力（０分）−５０％圧縮応力（５分））／５０％圧縮応力（０分）×１００
上記５０％圧縮応力の減少率は、例えば、粘着剤層のゲル分率によって調整することができる。
In the present specification, the reduction rate of 50% compressive stress is 50% compressive stress (0 minutes) when the adhesive tape is compressed in the thickness direction at a speed of 10 mm / min until the thickness becomes 50%. After measuring the% compressive stress (0 minutes), the 50% compressive stress (5 minutes) when the adhesive tape was held in a state of being 50% compressed in the thickness direction for 5 minutes was measured and calculated by the following formula.
50% compressive stress reduction rate (%) = (50% compressive stress (0 minutes) -50% compressive stress (5 minutes)) / 50% compressive stress (0 minutes) x 100
The reduction rate of the 50% compressive stress can be adjusted by, for example, the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer.
上記５０％圧縮応力（５分）は、１１０ｋＰａ以上であることが好ましく、１３０ｋＰａ以上であることがより好ましい。上記５０％圧縮応力（５分）の上限は特に限定されないが、５０％圧縮応力（０分）と同様に３００ｋＰａ以下であることが好ましく、２５０ｋＰａ以下であることがより好ましく、２３０ｋＰａ以下であることが更に好ましい。
上記５０％圧縮応力（５分）は、例えば、（メタ）アクリル共重合体の重合に用いるモノマーの選択及び当該モノマーの配合比によって調整することができる。より具体的には、例えば、ガラス転移温度がより低いモノマーの配合比を少なくすることで、上記５０％圧縮応力（５分）の値を大きくすることができる。
The 50% compressive stress (5 minutes) is preferably 110 kPa or more, and more preferably 130 kPa or more. The upper limit of the 50% compressive stress (5 minutes) is not particularly limited, but like the 50% compressive stress (0 minutes), it is preferably 300 kPa or less, more preferably 250 kPa or less, and 230 kPa or less. Is more preferable.
The 50% compressive stress (5 minutes) can be adjusted by, for example, the selection of the monomer used for the polymerization of the (meth) acrylic copolymer and the compounding ratio of the monomer. More specifically, for example, the value of the 50% compressive stress (5 minutes) can be increased by reducing the compounding ratio of the monomer having a lower glass transition temperature.
上記５０％圧縮応力、５０％圧縮応力の減少率及び皮脂液に２４時間浸漬した後の重量増加率を満たす粘着テープを得る方法としては、特定の（メタ）アクリル共重合体を用いる方法が挙げられる。
具体的には、アルコキシ基含有（メタ）アクリレートに由来する構成単位を含む（メタ）アクリル共重合体を用いる方法が挙げられる。アルコキシ基含有（メタ）アクリレートは、ＳＰ値が比較的高い一方で、ガラス転移温度が比較的低いという性質を有する。アルコキシ基含有（メタ）アクリレートに由来する構成単位を含む（メタ）アクリル共重合体を含有する粘着剤層は、皮脂によって膨潤しにくいことに加え、たとえ膨潤しても液晶に負荷を与えない応力緩和性を示し、優れた耐黄変性を発揮することができる。また、上記粘着剤層は、凹凸に対する優れた追従性を発揮することができる。
Examples of a method for obtaining an adhesive tape satisfying the above-mentioned 50% compressive stress, 50% compressive stress reduction rate, and weight increase rate after immersion in a sebaceous solution for 24 hours include a method using a specific (meth) acrylic copolymer. Be done.
Specifically, a method using a (meth) acrylic copolymer containing a structural unit derived from an alkoxy group-containing (meth) acrylate can be mentioned. The alkoxy group-containing (meth) acrylate has a property that the SP value is relatively high, while the glass transition temperature is relatively low. The pressure-sensitive adhesive layer containing a (meth) acrylic copolymer containing a structural unit derived from an alkoxy group-containing (meth) acrylate is not easily swelled by sebum, and even if it swells, it does not give a load to the liquid crystal. It exhibits relaxation and can exhibit excellent yellowing resistance. In addition, the pressure-sensitive adhesive layer can exhibit excellent followability to unevenness.
上記アルコキシ基含有（メタ）アクリレートは、例えば、下記一般式（１）で表される化合物が挙げられる。 Examples of the alkoxy group-containing (meth) acrylate include compounds represented by the following general formula (1).
一般式（１）中、Ｒ１は水素原子又はメチル基を、Ｒ２は炭素原子数が２以上４以下のアルキレン基を、Ｒ３は炭素原子数が１以上１０以下のアルキル基又はアリール基を、ｎは１以上１０以下の整数を表す。 In the general formula (1), R 1 is a hydrogen atom or a methyl group, R 2 is an alkylene group having 2 or more and 4 or less carbon atoms, and R 3 is an alkyl group or an aryl group having 1 or more and 10 or less carbon atoms. , N represents an integer of 1 or more and 10 or less.
上記アルコキシ基含有（メタ）アクリレートは、具体的には例えば、２−メトキシエチルアクリレート（ＭＯＥＡ）、エチルカルビトールアクリレート（ＣＢＡ）、フェノキシエチルアクリレート（ＰＨＥＡ）、メトキシトリエチレングリコールアクリレート（ＭＴＧ）等が挙げられる。なかでも、特に高い耐黄変性が得られることから、２−メトキシエチルアクリレート（ＭＯＥＡ）が好適である。 Specific examples of the alkoxy group-containing (meth) acrylate include 2-methoxyethyl acrylate (MOEA), ethyl carbitol acrylate (CBA), phenoxyethyl acrylate (PHEA), and methoxytriethylene glycol acrylate (MTG). Can be mentioned. Of these, 2-methoxyethyl acrylate (MOEA) is preferable because it provides particularly high yellowing resistance.
上記（メタ）アクリル共重合体中の上記アルコキシ基含有（メタ）アクリレートに由来する構成単位の含有量の下限は６０重量％である。上記アルコキシ基含有（メタ）アクリレートに由来する構成単位を６０重量％以上含む（メタ）アクリル共重合体を用いることにより、本発明の粘着テープは高い耐黄変性を発揮することができる。上記アルコキシ基含有（メタ）アクリレートに由来する構成単位の含有量は７０重量％以上であることが好ましく、７５重量％以上であることがより好ましい。上記アルコキシ基含有（メタ）アクリレートに由来する構成単位の含有量の上限は特に限定されないが、９７重量％であることが好ましく、８５重量％であることがより好ましい。 The lower limit of the content of the structural unit derived from the alkoxy group-containing (meth) acrylate in the (meth) acrylic copolymer is 60% by weight. By using a (meth) acrylic copolymer containing 60% by weight or more of a structural unit derived from the alkoxy group-containing (meth) acrylate, the adhesive tape of the present invention can exhibit high yellowing resistance. The content of the structural unit derived from the alkoxy group-containing (meth) acrylate is preferably 70% by weight or more, and more preferably 75% by weight or more. The upper limit of the content of the structural unit derived from the alkoxy group-containing (meth) acrylate is not particularly limited, but is preferably 97% by weight, more preferably 85% by weight.
上記（メタ）アクリル共重合体は、更に、ガラス転移温度が６０℃以上、かつ、カルボキシル基を含まない（メタ）アクリレートに由来する構成単位を含むことが好ましい。
上記アルコキシ基含有（メタ）アクリレートに由来する構成単位を含む（メタ）アクリル共重合体を含有する粘着剤層は、皮脂によって膨潤しにくいことに加え、たとえ膨潤しても液晶に負荷を与えない応力緩和性を示し、優れた耐黄変性を発揮することができる。しかしながら、このように応力緩和性に優れる粘着剤層は柔軟性が高いことから、上記５０％圧縮応力の減少率が大きくなり、加工性が低下する恐れがある。ガラス転移温度が６０℃以上の（メタ）アクリレートを併用することにより、上記５０％圧縮応力の減少率を所期に範囲に調整して、加工性を向上させることができる。
なお、ここで「カルボキシル基を含まない」としたのは、カルボキシル基を含む（メタ）アクリレートに由来する構成単位を多く含む（メタ）アクリル共重合体を用いると、得られる粘着剤層が皮脂に膨潤し易くなり、耐黄変性が低下する恐れがあるためである。
The (meth) acrylic copolymer preferably further contains a structural unit derived from (meth) acrylate having a glass transition temperature of 60 ° C. or higher and containing no carboxyl group.
The pressure-sensitive adhesive layer containing a (meth) acrylic copolymer containing a structural unit derived from the alkoxy group-containing (meth) acrylate is less likely to swell due to sebum and does not impose a load on the liquid crystal even if it swells. It exhibits stress relaxation and can exhibit excellent yellowing resistance. However, since the pressure-sensitive adhesive layer having excellent stress relaxation properties has high flexibility, the reduction rate of the 50% compressive stress increases, and the workability may decrease. By using (meth) acrylate having a glass transition temperature of 60 ° C. or higher in combination, the reduction rate of the 50% compressive stress can be adjusted within a desired range to improve workability.
The term "carboxyl group-free" is used here because the pressure-sensitive adhesive layer obtained by using a (meth) acrylic copolymer containing a large amount of structural units derived from (meth) acrylate containing a carboxyl group is sebum. This is because the polymer tends to swell and the yellowing resistance may decrease.
上記ガラス転移温度が６０℃以上、かつ、カルボキシル基を含まない（メタ）アクリレートは、具体的には例えば、メチルメタクリレート（ＭＭＡ）、イソボルニルアクリレート（ＩＢＯＡ）、シクロヘキシルメタクリレート（ＣＨＭＡ）等が挙げられる。なかでも、特に加工性に優れた粘着剤層が得られることから、メチルメタクリレート（ＭＭＡ）が好適である。
なお、上記ガラス転移温度が６０℃以上、かつ、カルボキシル基を含まない（メタ）アクリレートは、窒素を含有しないことが好ましい。窒素を含有しないことで、皮脂による膨潤や耐黄変性の低下を抑制することができる。
Specific examples of the (meth) acrylate having a glass transition temperature of 60 ° C. or higher and containing no carboxyl group include methyl methacrylate (MMA), isobornyl acrylate (IBOA), cyclohexyl methacrylate (CHMA) and the like. Be done. Of these, methyl methacrylate (MMA) is preferable because a pressure-sensitive adhesive layer having particularly excellent processability can be obtained.
The (meth) acrylate having a glass transition temperature of 60 ° C. or higher and containing no carboxyl group preferably does not contain nitrogen. By not containing nitrogen, it is possible to suppress swelling due to sebum and deterioration of yellowing resistance.
上記（メタ）アクリル共重合体中の上記ガラス転移温度が６０℃以上、かつ、カルボキシル基を含まない（メタ）アクリレートに由来する構成単位の含有量の好ましい下限は５重量％、好ましい上限は１５重量％である。上記ガラス転移温度が６０℃以上、かつ、カルボキシル基を含まない（メタ）アクリレートに由来する構成単位をこの範囲内で含む粘着剤層は、優れた耐黄変性と加工性を発揮することができる。上記ガラス転移温度が６０℃以上、かつ、カルボキシル基を含まない（メタ）アクリレートに由来する構成単位の含有量のより好ましい下限は５重量％、より好ましい上限は１０重量％である。 The preferable lower limit of the content of the structural unit derived from the (meth) acrylate having a glass transition temperature of 60 ° C. or higher and containing no carboxyl group in the (meth) acrylic copolymer is 5% by weight, and the preferable upper limit is 15. By weight%. The pressure-sensitive adhesive layer having a glass transition temperature of 60 ° C. or higher and containing a structural unit derived from a (meth) acrylate containing no carboxyl group within this range can exhibit excellent yellowing resistance and processability. .. The more preferable lower limit of the content of the structural unit derived from the (meth) acrylate having a glass transition temperature of 60 ° C. or higher and containing no carboxyl group is 5% by weight, and the more preferable upper limit is 10% by weight.
上記（メタ）アクリル共重合体は、更に、架橋性官能基を有するモノマーに由来する構成単位を含有することが好ましい。上記架橋性官能基を有するモノマーに由来する構成単位を含有すると、架橋剤を併用したときに（メタ）アクリル共重合体鎖間が架橋される。その際、架橋度を調節することでゲル分率を調節することができる。 The (meth) acrylic copolymer preferably further contains a structural unit derived from a monomer having a crosslinkable functional group. When a structural unit derived from the monomer having a crosslinkable functional group is contained, the (meth) acrylic copolymer chains are crosslinked when a crosslinking agent is used in combination. At that time, the gel fraction can be adjusted by adjusting the degree of cross-linking.
上記架橋性官能基としては、例えば、水酸基、カルボキシル基、グリシジル基等が挙げられる。なかでも、上記粘着剤層のゲル分率の調整が容易であることから、水酸基又はカルボキシル基が好ましい。
なお、アミノ基、アミド基、ニトリル基等も架橋性官能基であるが、これらの架橋性官能基を有するモノマーを用いると、粘着剤層が皮脂に膨潤し易くなり、耐黄変性が低下する恐れがあることから、本発明では用いないことが好ましい。
Examples of the crosslinkable functional group include a hydroxyl group, a carboxyl group, and a glycidyl group. Of these, a hydroxyl group or a carboxyl group is preferable because the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer can be easily adjusted.
The amino group, amide group, nitrile group and the like are also crosslinkable functional groups, but when a monomer having these crosslinkable functional groups is used, the pressure-sensitive adhesive layer is likely to swell in the sebum and the yellowing resistance is lowered. Since there is a risk, it is preferable not to use it in the present invention.
上記水酸基を有するモノマーとしては、例えば、４−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート等の水酸基を有する（メタ）アクリル酸エステルが挙げられる。
上記カルボキシル基を有するモノマーとしては、例えば、（メタ）アクリル酸等が挙げられる。
上記グリシジル基を有するモノマーとしては、例えば、グリシジル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
Examples of the monomer having a hydroxyl group include (meth) acrylic acid esters having a hydroxyl group such as 4-hydroxybutyl (meth) acrylate and 2-hydroxyethyl (meth) acrylate.
Examples of the monomer having a carboxyl group include (meth) acrylic acid and the like.
Examples of the monomer having a glycidyl group include glycidyl (meth) acrylate and the like.
上記（メタ）アクリル共重合体中における上記架橋性官能基を有するモノマーに由来する構成単位の含有量は特に限定されないが、好ましい下限が０．０１重量％、好ましい上限が５重量％である。
特に上記架橋性官能基がカルボキシル基である場合には、上記カルボキシル基を有するモノマーに由来する構成単位の含有量は５重量％以下であることが好ましい。カルボキシル基を有するモノマーに由来する構成単位の含有量が５重量％を超えると、粘着剤層が皮脂に膨潤し易くなり、耐黄変性が低下することがある。
The content of the structural unit derived from the monomer having a crosslinkable functional group in the (meth) acrylic copolymer is not particularly limited, but the preferable lower limit is 0.01% by weight and the preferable upper limit is 5% by weight.
In particular, when the crosslinkable functional group is a carboxyl group, the content of the structural unit derived from the monomer having a carboxyl group is preferably 5% by weight or less. If the content of the structural unit derived from the monomer having a carboxyl group exceeds 5% by weight, the pressure-sensitive adhesive layer tends to swell in sebum, and the yellowing resistance may decrease.
上記（メタ）アクリル共重合体は、本発明の効果を阻害しない範囲で、更に、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、ｎ−ヘキシル（メタ）アクリレート等の他のアルキル（メタ）アクリレートに由来する構成単位を含有してもよい。また、ベンジル（メタ）アクリレート、フェノキシエチル（メタ）アクリレート等の芳香族を有する（メタ）アクリレートに由来する構成単位を含有してもよい。
ただし、鎖長の長い（具体的には炭素数６以上）の（メタ）アクリレートを用いると、得られる（メタ）アクリル共重合体のＳＰが低くなる傾向があり、粘着剤層が皮脂に膨潤し易くなる恐れがある。従って、後述するように（メタ）アクリル共重合体のＳＰ値が１０．２以上となる範囲で、他のアルキル（メタ）アクリレートの種類や配合量を選択することが好ましい。
The above (meth) acrylic copolymer further comprises methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, as long as the effect of the present invention is not impaired. It may contain structural units derived from other alkyl (meth) acrylates such as hexyl (meth) acrylate. Further, a structural unit derived from an aromatic (meth) acrylate such as benzyl (meth) acrylate and phenoxyethyl (meth) acrylate may be contained.
However, when a (meth) acrylate having a long chain length (specifically, 6 or more carbon atoms) is used, the SP of the obtained (meth) acrylic copolymer tends to be low, and the adhesive layer swells in sebum. It may be easier to do. Therefore, as will be described later, it is preferable to select the type and blending amount of other alkyl (meth) acrylates within the range where the SP value of the (meth) acrylic copolymer is 10.2 or more.
上記（メタ）アクリル共重合体は、窒素含有（メタ）アクリレートに由来する構成単位を含まないことが好ましい。上記（メタ）アクリル共重合体が窒素含有（メタ）アクリレートに由来する構成単位を含むと、粘着剤層が皮脂に膨潤し易くなり、耐黄変性が低下する恐れがある。 The (meth) acrylic copolymer preferably does not contain a structural unit derived from a nitrogen-containing (meth) acrylate. If the (meth) acrylic copolymer contains a structural unit derived from nitrogen-containing (meth) acrylate, the pressure-sensitive adhesive layer tends to swell in sebum, and yellowing resistance may decrease.
上記（メタ）アクリル共重合体は、Ｆｅｄｏｒｓ法によって計算されたＳＰ値が１０．２以上であることが好ましい。上記ＳＰ値が１０．２以上であることにより、皮脂に対して膨潤しにくくなり、優れた耐黄変性を発揮することができる。上記ＳＰ値は、１０．２５以上であることがより好ましく、１０．３以上であることが更に好ましい。上記ＳＰ値の上限は特に限定されないが、合成が困難なことから、１０．６程度が上限である。
なお、ＳＰ値は溶解性パラメータ（Ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ Ｐａｒａｍｅｔｅｒ）と呼ばれ、溶解のしやすさを表すことのできる指標である。本明細書においてＳＰ値の算出にはＦｅｄｏｒｓ法（Ｒ．Ｆ．Ｆｅｄｏｒｓ，Ｐｏｌｙｍ．Ｅｎｇ．Ｓｃｉ．，１４（２），１４７−１５４（１９７４））が用いられる。また、（メタ）アクリル共重合体のＳＰ値は、共重合体中のそれぞれの繰り返し単位単独でのＳＰ値をもとに、その配合比（モル比）を用いて算出できる。
上記ＳＰ値は、（メタ）アクリル共重合体の重合に用いるモノマーの選択及び当該モノマーの配合比によって調整することができる。
The (meth) acrylic copolymer preferably has an SP value of 10.2 or more calculated by the Fedors method. When the SP value is 10.2 or more, it becomes difficult to swell with sebum, and excellent yellowing resistance can be exhibited. The SP value is more preferably 10.25 or more, and further preferably 10.3 or more. The upper limit of the SP value is not particularly limited, but since it is difficult to synthesize, the upper limit is about 10.6.
The SP value is called a solubility parameter and is an index capable of expressing the ease of dissolution. In the present specification, the Fedors method (RF Fedors, Polymer. Eng. Sci., 14 (2), 147-154 (1974)) is used to calculate the SP value. Further, the SP value of the (meth) acrylic copolymer can be calculated by using the compounding ratio (molar ratio) based on the SP value of each repeating unit in the copolymer alone.
The SP value can be adjusted by selecting a monomer used for the polymerization of the (meth) acrylic copolymer and the compounding ratio of the monomer.
上記（メタ）アクリル共重合体は、重量平均分子量が２５万以上であることが好ましい。上記（メタ）アクリル共重合体の重量平均分子量が２５万以上であることによって、得られる粘着テープをより粘着力に優れるものとすることができ、かつ、よりいっそう皮脂への耐性に優れ、耐黄変性に優れる粘着テープを得ることができる。上記（メタ）アクリル共重合体の重量平均分子量のより好ましい下限は３０万、更に好ましい下限は４０万、特に好ましい下限は５０万である。上記（メタ）アクリル共重合体の重量平均分子量の上限は特に限定されないが、好ましい上限は２００万、より好ましい上限は１８０万である。
なお、重量平均分子量は、重合条件（例えば、重合開始剤の種類又は量、重合温度、モノマー濃度等）によって調整できる。
The (meth) acrylic copolymer preferably has a weight average molecular weight of 250,000 or more. When the weight average molecular weight of the (meth) acrylic copolymer is 250,000 or more, the obtained adhesive tape can have more excellent adhesive strength, and more excellent resistance to sebum and resistance. An adhesive tape having excellent yellowing can be obtained. The more preferable lower limit of the weight average molecular weight of the (meth) acrylic copolymer is 300,000, the more preferable lower limit is 400,000, and the particularly preferable lower limit is 500,000. The upper limit of the weight average molecular weight of the (meth) acrylic copolymer is not particularly limited, but the preferable upper limit is 2 million, and the more preferable upper limit is 1.8 million.
The weight average molecular weight can be adjusted according to the polymerization conditions (for example, the type or amount of the polymerization initiator, the polymerization temperature, the monomer concentration, etc.).
上記（メタ）アクリル共重合体を調製する方法は特に限定されず、上記構成単位の由来となる（メタ）アクリルモノマーを、重合開始剤の存在下にてラジカル反応させる方法等が挙げられる。重合方法は特に限定されず、従来公知の方法を用いることができる。例えば、溶液重合（沸点重合又は定温重合）、エマルジョン重合、懸濁重合、塊状重合等が挙げられる。中でも、合成が簡便であることから溶液重合が好ましい。 The method for preparing the (meth) acrylic copolymer is not particularly limited, and examples thereof include a method in which the (meth) acrylic monomer from which the constituent unit is derived is radically reacted in the presence of a polymerization initiator. The polymerization method is not particularly limited, and conventionally known methods can be used. Examples thereof include solution polymerization (boiling point polymerization or constant temperature polymerization), emulsion polymerization, suspension polymerization, bulk polymerization and the like. Of these, solution polymerization is preferable because it is easy to synthesize.
重合方法として溶液重合を用いる場合、反応溶剤として、例えば、酢酸エチル、トルエン、メチルエチルケトン、メチルスルホキシド、エタノール、アセトン、ジエチルエーテル等が挙げられる。これらの反応溶剤は単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。 When solution polymerization is used as the polymerization method, examples of the reaction solvent include ethyl acetate, toluene, methyl ethyl ketone, methyl sulfoxide, ethanol, acetone, diethyl ether and the like. These reaction solvents may be used alone or in combination of two or more.
上記重合開始剤は特に限定されず、例えば、有機過酸化物、アゾ化合物等が挙げられる。
上記有機過酸化物として、例えば、１，１−ビス（ｔ−ヘキシルパーオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、ｔ−ヘキシルパーオキシピバレート、ｔ−ブチルパーオキシピバレート、２，５−ジメチル−２，５−ビス（２−エチルヘキサノイルパーオキシ）ヘキサン、ｔ−ヘキシルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシイソブチレート、ｔ−ブチルパーオキシ−３，５，５−トリメチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシラウレート等が挙げられる。上記アゾ化合物として、例えば、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスシクロヘキサンカルボニトリル等が挙げられる。これらの重合開始剤は単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。
The above-mentioned polymerization initiator is not particularly limited, and examples thereof include organic peroxides and azo compounds.
Examples of the organic peroxide include 1,1-bis (t-hexyl peroxy) -3,3,5-trimethylcyclohexane, t-hexyl peroxypivalate, t-butylperoxypivalate, 2,5. -Dimethyl-2,5-bis (2-ethylhexanoylperoxy) hexane, t-hexylperoxy-2-ethylhexanoate, t-butylperoxy-2-ethylhexanoate, t-butylperoxy Examples thereof include isobutyrate, t-butylperoxy-3,5,5-trimethylhexanoate and t-butylperoxylaurate. Examples of the azo compound include azobisisobutyronitrile and azobiscyclohexanecarbonitrile. These polymerization initiators may be used alone or in combination of two or more.
上記粘着剤層は、架橋剤を含有することが好ましい。上記（メタ）アクリル共重合体が上記架橋性官能基を有するモノマーに由来する構成単位を含有する場合には、架橋剤によって架橋構造を構築することができる。
上記架橋剤は特に限定されず、例えば、イソシアネート系架橋剤、アジリジン系架橋剤、エポキシ系架橋剤、金属キレート型架橋剤等が挙げられる。なかでも、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤が好ましい。
なお、本発明の粘着テープを光学用透明粘着テープとして用いる場合には、耐候性の観点から、芳香族環を含まない架橋剤を用いることが好ましい。
The pressure-sensitive adhesive layer preferably contains a cross-linking agent. When the (meth) acrylic copolymer contains a structural unit derived from the monomer having a crosslinkable functional group, a crosslinked structure can be constructed by a crosslinking agent.
The above-mentioned cross-linking agent is not particularly limited, and examples thereof include an isocyanate-based cross-linking agent, an aziridine-based cross-linking agent, an epoxy-based cross-linking agent, and a metal chelate-type cross-linking agent. Of these, isocyanate-based cross-linking agents and epoxy-based cross-linking agents are preferable.
When the adhesive tape of the present invention is used as an optical transparent adhesive tape, it is preferable to use a cross-linking agent that does not contain an aromatic ring from the viewpoint of weather resistance.
上記架橋剤の配合量は、上記（メタ）アクリル共重合体１００重量部に対する好ましい下限は０．０１重量部、好ましい上限は１０重量部であり、より好ましい下限は０．１重量部、より好ましい上限は５重量部である。 The preferred lower limit of the amount of the cross-linking agent to be blended with respect to 100 parts by weight of the (meth) acrylic copolymer is 0.01 parts by weight, the preferable upper limit is 10 parts by weight, and the more preferable lower limit is 0.1 parts by weight, more preferably. The upper limit is 5 parts by weight.
上記粘着剤層は、シランカップリング剤を含有していてもよい。シランカップリング剤を含有することにより、被着体に対する密着性を向上させることができるため、粘着テープの皮脂やアルカリ性洗浄剤に対する耐性を更に高めることができる。 The pressure-sensitive adhesive layer may contain a silane coupling agent. By containing the silane coupling agent, the adhesion to the adherend can be improved, so that the resistance of the adhesive tape to sebum and alkaline detergent can be further enhanced.
上記シランカップリング剤は特に限定されず、例えば、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメチルメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、メルカプトブチルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン等が挙げられる。なかでも、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシランが好適である。 The silane coupling agent is not particularly limited, and for example, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, γ-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane. , Γ-Glysidoxypropylmethyldimethoxysilane, γ-Glysidoxypropylmethyldiethoxysilane, γ-glycidoxypropyltriethoxysilane, 2- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, γ-amino Propyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltriethoxysilane, γ-aminopropyltrimethylmethoxysilane, N- (2-aminoethyl) 3-aminopropyltriethoxysilane, N- (2-aminoethyl) 3-aminopropylmethyl Examples thereof include dimethoxysilane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, γ-mercaptopropyltriethoxysilane, mercaptobutyltrimethoxysilane, and γ-mercaptopropylmethyldimethoxysilane. Of these, γ-glycidoxypropyltriethoxysilane and γ-mercaptopropyltrimethoxysilane are preferable.
上記シランカップリング剤の含有量は特に限定されないが、上記（メタ）アクリル共重合体１００重量部に対する好ましい下限が０．１重量部、好ましい上限が５重量部である。上記シランカップリング剤の含有量が０．１重量部以上であることによって皮脂及びアルカリ性洗浄剤に対する耐性を更に高めることができる。含有量が５重量部以下であることによって再剥離の際の糊残りを抑えることが出来る。上記シランカップリング剤の含有量のより好ましい下限は１重量部、より好ましい上限は３重量部である。 The content of the silane coupling agent is not particularly limited, but the preferable lower limit is 0.1 parts by weight and the preferable upper limit is 5 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the (meth) acrylic copolymer. When the content of the silane coupling agent is 0.1 parts by weight or more, the resistance to sebum and alkaline detergent can be further enhanced. When the content is 5 parts by weight or less, it is possible to suppress the adhesive residue at the time of re-peeling. The more preferable lower limit of the content of the silane coupling agent is 1 part by weight, and the more preferable upper limit is 3 parts by weight.
上記粘着剤層は、必要に応じて、可塑剤、乳化剤、軟化剤、充填剤、顔料、染料等の添加剤、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂等の粘着付与剤、その他の樹脂等を含有していてもよい。 The pressure-sensitive adhesive layer contains, if necessary, additives such as plasticizers, emulsifiers, softeners, fillers, pigments and dyes, pressure-sensitive adhesives such as rosin-based resins and terpene-based resins, and other resins. May be.
上記粘着剤層は、ゲル分率が７０％以上、９９％以下であることが好ましい。上記ゲル分率がこの範囲内であることにより、皮脂に対する耐性を更に高め、より優れた耐黄変性を発揮することができるとともに、優れた加工性を発揮することができる。上記ゲル分率のより好ましい下限は７２％、更に好ましい下限は７５％である。上記ゲル分率のより好ましい上限は９０％、更に好ましい上限は８０％である。
なお、本明細書における「ゲル分率」とは、下記式のように酢酸エチルに浸漬する前の粘着剤層の重量に対する、酢酸エチルに浸漬し乾燥した後の粘着剤層の重量の割合を百分率で表した値である。
ゲル分率（重量％）＝１００×（Ｗ２−Ｗ０）／（Ｗ１−Ｗ０）
（Ｗ０：基材の重量、Ｗ１：酢酸エチル浸漬前の粘着テープ試験片の重量、Ｗ２：酢酸エチル浸漬、乾燥後の粘着テープ試験片の重量）
The pressure-sensitive adhesive layer preferably has a gel fraction of 70% or more and 99% or less. When the gel fraction is within this range, the resistance to sebum can be further enhanced, more excellent yellowing resistance can be exhibited, and excellent processability can be exhibited. The more preferable lower limit of the gel fraction is 72%, and the more preferable lower limit is 75%. The more preferable upper limit of the gel fraction is 90%, and the more preferable upper limit is 80%.
The "gel fraction" in the present specification is the ratio of the weight of the pressure-sensitive adhesive layer after being immersed in ethyl acetate and dried to the weight of the pressure-sensitive adhesive layer before being immersed in ethyl acetate as shown in the following formula. It is a value expressed as a percentage.
Gel fraction (% by weight) = 100 x (W 2- W 0 ) / (W 1- W 0 )
(W 0 : Weight of base material, W 1 : Weight of adhesive tape test piece before immersion in ethyl acetate, W 2 : Weight of adhesive tape test piece after immersion in ethyl acetate and drying)
上記粘着剤層の厚みは特に限定されないが、好ましい下限は５μｍ、好ましい上限は５００μｍである。上記粘着剤層の厚みが５μｍ以上であることによって、得られる粘着テープをより粘着性に優れたものとすることができる。上記粘着剤層の厚みが５００μｍ以下であることによって、得られる粘着テープをより加工性に優れるものとすることができる。 The thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is not particularly limited, but a preferable lower limit is 5 μm and a preferable upper limit is 500 μm. When the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is 5 μm or more, the obtained pressure-sensitive adhesive tape can be made more adhesive. When the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is 500 μm or less, the obtained pressure-sensitive adhesive tape can be made more excellent in processability.
上記粘着剤層は、特に限定されないが、例えば、溶剤型粘着剤組成物、ホットメルト型粘着剤組成物、水分散型粘着剤組成物、活性エネルギー線硬化型粘着剤組成物から形成された粘着剤層が挙げられる。即ち、上記粘着剤層として、例えば、溶剤型粘着剤層、ホットメルト型粘着剤層、水分散型粘着剤層、活性エネルギー線硬化型粘着剤層が挙げられる。なお、溶剤型粘着剤組成物とは、有機溶媒中に粘着剤（粘着剤層形成成分）を含む形態の粘着剤組成物のことを意味する。また、水分散型粘着剤組成物とは、水を主成分とする溶媒（水系溶媒）中に粘着剤を含む形態の粘着剤組成物のことを意味する。
上記粘着剤層は、粘着特性を好適に実現する観点から、非活性エネルギー線硬化型粘着剤層であることが好ましい。なかでも、溶剤型粘着剤層であることが好ましい。
The pressure-sensitive adhesive layer is not particularly limited, but for example, a pressure-sensitive adhesive formed from a solvent-type pressure-sensitive adhesive composition, a hot-melt type pressure-sensitive adhesive composition, a water-dispersed type pressure-sensitive adhesive composition, and an active energy ray-curable type pressure-sensitive adhesive composition. The agent layer can be mentioned. That is, examples of the pressure-sensitive adhesive layer include a solvent-type pressure-sensitive adhesive layer, a hot-melt type pressure-sensitive adhesive layer, a water-dispersed type pressure-sensitive adhesive layer, and an active energy ray-curable type pressure-sensitive adhesive layer. The solvent-type pressure-sensitive adhesive composition means a pressure-sensitive adhesive composition in which a pressure-sensitive adhesive (adhesive layer-forming component) is contained in an organic solvent. Further, the water-dispersible pressure-sensitive adhesive composition means a pressure-sensitive adhesive composition in which the pressure-sensitive adhesive is contained in a solvent (aqueous solvent) containing water as a main component.
The pressure-sensitive adhesive layer is preferably an inactive energy ray-curable pressure-sensitive adhesive layer from the viewpoint of preferably realizing the pressure-sensitive adhesive properties. Of these, a solvent-based pressure-sensitive adhesive layer is preferable.
本発明の粘着テープは、基材を有するサポートタイプであってもよいし、基材を有さないノンサポートタイプであってもよい。サポートタイプの場合には、基材の片面に上記粘着剤層が形成されていてもよいし、両面に上記粘着剤層が形成されていてもよい。 The adhesive tape of the present invention may be a support type having a base material or a non-support type having no base material. In the case of the support type, the pressure-sensitive adhesive layer may be formed on one side of the base material, or the pressure-sensitive adhesive layer may be formed on both sides.
上記基材は特に限定されず、例えば、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム等のポリオレフィン系樹脂フィルム、ＰＥＴフィルム等のポリエステル系樹脂フィルム、エチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム、ポリ塩化ビニル系樹脂フィルム、ポリウレタン系樹脂フィルム等が挙げられる。また、ポリエチレン発泡体シート、ポリプロピレン発泡体シート等のポリオレフィン発泡体シート、ポリウレタン発泡体シート等が挙げられる。これらの基材のなかでも、ＰＥＴフィルムが好ましい。また、耐衝撃性の観点からはポリオレフィン発泡体シートが好ましい。
また、上記基材として、光透過防止のために黒色印刷された基材、光反射性向上のために白色印刷された基材、金属蒸着された基材等も用いることができる。
The base material is not particularly limited, and for example, a polyolefin resin film such as a polyethylene film or a polypropylene film, a polyester resin film such as a PET film, an ethylene-vinyl acetate copolymer film, a polyvinyl chloride resin film, or a polyurethane film is used. Examples include resin films. In addition, polyolefin foam sheets such as polyethylene foam sheets and polypropylene foam sheets, polyurethane foam sheets and the like can be mentioned. Among these base materials, PET film is preferable. Further, from the viewpoint of impact resistance, a polyolefin foam sheet is preferable.
Further, as the base material, a base material printed in black to prevent light transmission, a base material printed in white to improve light reflectivity, a base material vapor-deposited with metal, or the like can also be used.
本発明の粘着テープの製造方法は特に限定されず、例えば、本発明の粘着テープが基材を有する両面粘着テープである場合は以下のような方法が挙げられる。
まず、（メタ）アクリル共重合体、必要に応じて架橋剤等に溶剤を加えてアクリル粘着剤ａの溶液を作製する。得られたアクリル粘着剤ａの溶液を基材の表面に塗布し、溶液中の溶剤を完全に乾燥除去して粘着剤層ａを形成する。次に、形成された粘着剤層ａの上に離型フィルムをその離型処理面が粘着剤層ａに対向した状態に重ね合わせる。次いで、上記離型フィルムとは別の離型フィルムを用意し、この離型フィルムの離型処理面にアクリル粘着剤ｂの溶液を塗布し、溶液中の溶剤を完全に乾燥除去することにより、離型フィルムの表面に粘着剤層ｂが形成された積層フィルムを作製する。得られた積層フィルムを粘着剤層ａが形成された基材の裏面に、粘着剤層ｂが基材の裏面に対向した状態に重ね合わせて積層体を作製する。そして、上記積層体をゴムローラ等によって加圧することによって、基材の両面に粘着剤層を有し、かつ、粘着剤層の表面が離型フィルムで覆われた粘着テープを得ることができる。
The method for producing the adhesive tape of the present invention is not particularly limited, and for example, when the adhesive tape of the present invention is a double-sided adhesive tape having a base material, the following methods can be mentioned.
First, a solvent is added to a (meth) acrylic copolymer, if necessary, a cross-linking agent, or the like to prepare a solution of the acrylic pressure-sensitive adhesive a. The obtained solution of the acrylic pressure-sensitive adhesive a is applied to the surface of the base material, and the solvent in the solution is completely dried and removed to form the pressure-sensitive adhesive layer a. Next, the release film is superposed on the formed pressure-sensitive adhesive layer a so that the release-treated surface faces the pressure-sensitive adhesive layer a. Next, a release film different from the above release film is prepared, a solution of the acrylic pressure-sensitive adhesive b is applied to the release-treated surface of the release film, and the solvent in the solution is completely dried and removed. A laminated film in which the pressure-sensitive adhesive layer b is formed on the surface of the release film is produced. The obtained laminated film is laminated on the back surface of the base material on which the pressure-sensitive adhesive layer a is formed so that the pressure-sensitive adhesive layer b faces the back surface of the base material to prepare a laminated body. Then, by pressurizing the laminate with a rubber roller or the like, it is possible to obtain an adhesive tape having adhesive layers on both sides of the base material and having the surface of the adhesive layer covered with a release film.
また、同様の要領で積層フィルムを２組作製し、これらの積層フィルムを基材の両面のそれぞれに、積層フィルムの粘着剤層を基材に対向させた状態に重ね合わせて積層体を作製し、この積層体をゴムローラ等によって加圧することによって、基材の両面に粘着剤層を有し、かつ、粘着剤層の表面が離型フィルムで覆われた粘着テープを得てもよい。 Further, two sets of laminated films are produced in the same manner, and these laminated films are laminated on both sides of the base material so that the adhesive layer of the laminated film faces the base material to prepare a laminated body. By pressurizing this laminate with a rubber roller or the like, an adhesive tape having adhesive layers on both sides of the base material and the surface of the adhesive layer being covered with a release film may be obtained.
本発明の粘着テープの用途は特に限定されないが、耐黄変性と加工性に優れているため、人の手が頻繁に触れる電子機器の部品を固定するために、特に好適に用いることができる。具体的には、液晶表示素子や有機ＥＬ素子等の表示デバイスに使用される、カバーパネル、タッチパネル、タッチセンサー等の表示デバイスを構成する部材同士の固定に好適に用いることができる。 The use of the adhesive tape of the present invention is not particularly limited, but since it is excellent in yellowing resistance and workability, it can be particularly preferably used for fixing parts of electronic devices that are frequently touched by human hands. Specifically, it can be suitably used for fixing members constituting display devices such as cover panels, touch panels, and touch sensors used for display devices such as liquid crystal display elements and organic EL elements.
本発明の粘着テープの形状は特に限定されず、正方形や長方形等であってもよいが、表示デバイスを構成する部材同士の固定に用いる場合には、額縁状が好ましい。本発明の粘着テープは、人の手が頻繁に触れる部位であっても高い粘着力を維持できるため、額縁状の粘着テープの幅が狭くても好ましく用いることができる。 The shape of the adhesive tape of the present invention is not particularly limited, and may be a square, a rectangle, or the like, but when used for fixing members constituting a display device, a frame shape is preferable. Since the adhesive tape of the present invention can maintain high adhesive strength even in a portion frequently touched by a human hand, it can be preferably used even if the width of the frame-shaped adhesive tape is narrow.
本発明によれば、耐黄変性と加工性に優れる粘着テープを提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide an adhesive tape having excellent yellowing resistance and processability.
以下に実施例を挙げて本発明の態様を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
（実施例１）
（１）（メタ）アクリル共重合体の製造
反応容器内に、重合溶媒として酢酸エチルを加え、窒素でバブリングした後、窒素を流入しながら反応容器を加熱して還流を開始した。続いて、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル０．１重量部を酢酸エチルで１０倍希釈した重合開始剤溶液を反応容器内に投入した。更に、２−メトキシエチルアクリレート（ＭＯＥＡ）９６．８重量部、アクリル酸（Ａａｃ）０．３重量部及びヒドロキシエチルアクリレート（ＨＥＡ）２．９重量部を２時間かけて滴下添加した。滴下終了後、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル０．１重量部を酢酸エチルで１０倍希釈した重合開始剤溶液を反応容器内に再度投入し、４時間重合反応を行い、（メタ）アクリル共重合体含有溶液を得た。
Ｆｅｄｏｒｓ法によって計算された（メタ）アクリル共重合体のＳＰ値は、１０．２９である。
また、得られた（メタ）アクリル共重合体について、カラムとしてはＧＰＣ ＬＦ−８０４（昭和電工社製）を用い、ゲルパーミエーションクロマトグラフ（Ｗａｔｅｒｓ社製、２６９０ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｓ Ｍｏｄｅｌ）により重量平均分子量を求めたところ、５３万であった。
(Example 1)
(1) Production of (meth) Acrylic Copolymer After adding ethyl acetate as a polymerization solvent to the reaction vessel and bubbling with nitrogen, the reaction vessel was heated while flowing nitrogen to start reflux. Subsequently, a polymerization initiator solution obtained by diluting 0.1 part by weight of azobisisobutyronitrile with ethyl acetate 10 times as a polymerization initiator was put into the reaction vessel. Further, 96.8 parts by weight of 2-methoxyethyl acrylate (MOEA), 0.3 parts by weight of acrylic acid (Aac) and 2.9 parts by weight of hydroxyethyl acrylate (HEA) were added dropwise over 2 hours. After completion of the dropwise addition, a polymerization initiator solution obtained by diluting 0.1 part by weight of azobisisobutyronitrile with ethyl acetate 10 times as a polymerization initiator was put into the reaction vessel again, and the polymerization reaction was carried out for 4 hours (meth). An acrylic copolymer-containing solution was obtained.
The SP value of the (meth) acrylic copolymer calculated by the Fedors method is 10.29.
Further, for the obtained (meth) acrylic copolymer, GPC LF-804 (manufactured by Showa Denko) was used as a column, and the weight average molecular weight was determined by gel permeation chromatography (manufactured by Waters, 2690 Separations Model). As a result, it was 530,000.
（２）粘着テープの製造
得られた（メタ）アクリル共重合体含有溶液に、イソシアネート系架橋剤としてコロネートＬ−４５（東ソー社製）を（メタ）アクリル共重合体に対して固形分比で０．７２重量部となるように加えた。得られた溶液を、厚み７５μｍの離型処理したＰＥＴフィルムに、乾燥後の粘着剤層の厚みが１５μｍとなるように塗工した後、１１０℃で５分間乾燥させた。この粘着剤層を、基材となる厚み５０μｍのコロナ処理したＰＥＴフィルムに転着させ、４０℃で４８時間養生し、粘着テープを得た。
(2) Production of Adhesive Tape Coronate L-45 (manufactured by Tosoh Corporation) as an isocyanate-based cross-linking agent was added to the obtained (meth) acrylic copolymer-containing solution in terms of solid content ratio with respect to the (meth) acrylic copolymer. It was added so as to be 0.72 parts by weight. The obtained solution was applied to a release-treated PET film having a thickness of 75 μm so that the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer after drying was 15 μm, and then dried at 110 ° C. for 5 minutes. This pressure-sensitive adhesive layer was transferred to a corona-treated PET film having a thickness of 50 μm as a base material and cured at 40 ° C. for 48 hours to obtain a pressure-sensitive adhesive tape.
（３）粘着剤層のゲル分率の測定
得られた粘着テープを２０ｍｍ×４０ｍｍの平面長方形状に裁断して試験片を作製し、重量を測定した。試験片を酢酸エチル中に２３℃にて２４時間浸漬した後、試験片を酢酸エチルから取り出して、１１０℃の条件下で１時間乾燥させた。乾燥後の試験片の重量を測定し、下記式を用いてゲル分率を算出した。
ゲル分率（重量％）＝１００×（Ｗ２−Ｗ０）／（Ｗ１−Ｗ０）
（Ｗ０：基材の重量、Ｗ１：酢酸エチル浸漬前の粘着テープ試験片の重量、Ｗ２：酢酸エチル浸漬、乾燥後の粘着テープ試験片の重量）
(3) Measurement of Gel Fragment of Adhesive Layer The obtained adhesive tape was cut into a flat rectangular shape of 20 mm × 40 mm to prepare a test piece, and the weight was measured. After immersing the test piece in ethyl acetate at 23 ° C. for 24 hours, the test piece was taken out from ethyl acetate and dried under the condition of 110 ° C. for 1 hour. The weight of the test piece after drying was measured, and the gel fraction was calculated using the following formula.
Gel fraction (% by weight) = 100 x (W 2- W 0 ) / (W 1- W 0 )
(W 0 : Weight of base material, W 1 : Weight of adhesive tape test piece before immersion in ethyl acetate, W 2 : Weight of adhesive tape test piece after immersion in ethyl acetate and drying)
（４）５０％圧縮応力の測定
得られた粘着テープを２０ｍｍ×２０ｍｍの大きさに裁断し、積層厚さが２５ｍｍ以上になるまで積層して試験片を作製した。万能試験機を用い、試験片を厚み方向に速度１０ｍｍ／ｍｉｎで厚みが５０％になるまで圧縮したときの応力を測定した。
(4) Measurement of 50% Compressive Stress The obtained adhesive tape was cut into a size of 20 mm × 20 mm and laminated until the laminated thickness became 25 mm or more to prepare a test piece. Using a universal testing machine, the stress when the test piece was compressed in the thickness direction at a speed of 10 mm / min until the thickness became 50% was measured.
（５）５０％圧縮応力減少率の測定
上記（４）の方法により５０％圧縮したときに測定した５０％圧縮応力（０分）と、５０％圧縮応力（０分）測定後に粘着テープを厚み方向に５０％圧縮したままの状態を５分間保持したときの５０％圧縮応力（５分）を測定し、下記式により５０％圧縮応力減少率を算出した。
５０％圧縮応力の減少率（％）＝（５０％圧縮応力（０分）−５０％圧縮応力（５分））／５０％圧縮応力（０分）×１００
(5) Measurement of 50% compressive stress reduction rate The thickness of the adhesive tape is measured after measuring 50% compressive stress (0 minutes) and 50% compressive stress (0 minutes) measured by the method of (4) above. The 50% compressive stress (5 minutes) when the state of being 50% compressed in the direction was held for 5 minutes was measured, and the 50% compressive stress reduction rate was calculated by the following formula.
50% compressive stress reduction rate (%) = (50% compressive stress (0 minutes) -50% compressive stress (5 minutes)) / 50% compressive stress (0 minutes) x 100
（６）皮脂液浸漬による重量増加率の測定
得られた粘着テープを２０ｍｍ×４０ｍｍの大きさに裁断して試験片を作製し、その重量を測定した。６０℃、湿度９０％の条件でオレイン酸：スクアレン＝１：１（重量比）の混合溶液（以下、「皮脂液」ともいう。）に２４時間浸漬した。浸漬後、試験片を皮脂液から取り出し、エタノールで表面を洗浄後、１１０℃で３時間乾燥させ、乾燥後の試験片の重量を測定した。浸漬前後の重量をもとに、下記式により重量増加率を算出した。
重量増加率（％）＝（皮脂液浸漬後の粘着テープの重量−皮脂液浸漬前の粘着テープの重量）／皮脂液浸漬前の粘着テープの重量×１００
(6) Measurement of Weight Increase Rate by Immersion in Sebum Liquid The obtained adhesive tape was cut into a size of 20 mm × 40 mm to prepare a test piece, and the weight thereof was measured. It was immersed in a mixed solution of oleic acid: squalene = 1: 1 (weight ratio) (hereinafter, also referred to as "sebum solution") for 24 hours under the conditions of 60 ° C. and 90% humidity. After immersion, the test piece was taken out from the sebum solution, the surface was washed with ethanol, dried at 110 ° C. for 3 hours, and the weight of the dried test piece was measured. Based on the weight before and after immersion, the weight increase rate was calculated by the following formula.
Weight increase rate (%) = (Weight of adhesive tape after immersion in sebum solution-Weight of adhesive tape before immersion in sebum solution) / Weight of adhesive tape before immersion in sebum solution x 100
（実施例２〜１１、比較例１〜６）
使用するモノマーの種類と配合量を表１、２に記載の通りとした以外は実施例１と同様にして粘着テープを得た。得られた粘着テープについて、実施例１と同様にしてゲル分率等を測定した。
なお、表中、ＣＢＡはエチルカルビトールアクリレートを、ＰＨＥＡはフェノキシアクリレートを表す。ＭＭＡはメチルメタクリレートを表す。ＥＡはエチルアクリレートを、ＢＡはｎ−ブチルアクリレートを、ＭＡはメチルアクリレートを、ｎＯＡはｎ−オクチルアクリレート、ＤＭＡＡはジメチルアクリルアミドを、ＩＢＯＡはイソボルニルアクリレートを、ＣＨＭＡはシクロヘキシルメタクリレートを、ＭＴＧはメトキシトリエチレングリコールアクリレートを表す。
(Examples 2 to 11, Comparative Examples 1 to 6)
An adhesive tape was obtained in the same manner as in Example 1 except that the types and amounts of the monomers used were as shown in Tables 1 and 2. With respect to the obtained adhesive tape, the gel fraction and the like were measured in the same manner as in Example 1.
In the table, CBA represents ethyl carbitol acrylate and PHEA represents phenoxy acrylate. MMA stands for methyl methacrylate. EA is ethyl acrylate, BA is n-butyl acrylate, MA is methyl acrylate, nOA is n-octyl acrylate, DMAA is dimethylacrylamide, IBOA is isobornyl acrylate, CHMA is cyclohexyl methacrylate, and MTG is methoxy. Represents triethylene glycol acrylate.
（評価）
実施例及び比較例で得られた粘着テープについて、下記の評価を行った。結果を表１、２に示した。
(evaluation)
The adhesive tapes obtained in Examples and Comparative Examples were evaluated as follows. The results are shown in Tables 1 and 2.
（１）耐黄変性試験
４辺に幅２ｍｍ、高さ１５μｍの黒色印刷層が設けられた、５０ｍｍ×１００ｍｍ、厚み１００μｍのＰＥＴフィルムを準備した。得られた粘着テープを５０ｍｍ×１００ｍｍの長方形状に裁断し、一方の面を準備したＰＥＴフィルムに貼り合わせ、もう一方の面を８９ｍｍ×１５６ｍｍの液晶パネル（Ｉｎｎｏｌｕｘ社製）に貼り合わせ、試験片を作成した。試験片の端部に皮脂液を１０ｍＬ滴下し、室温で静置し、画面端部の黄変の有無を目視にて確認した。５日以上画面端部が黄色くならなかったものを「○」、５日未満で画面端部が黄色くなったものを「×」と評価した。
(1) Yellowing Degeneration Test A PET film having a width of 2 mm and a height of 15 μm was provided on four sides, and a PET film having a width of 50 mm × 100 mm and a thickness of 100 μm was prepared. The obtained adhesive tape is cut into a rectangular shape of 50 mm × 100 mm, one surface is attached to the prepared PET film, and the other surface is attached to an 89 mm × 156 mm liquid crystal panel (manufactured by Innolux) to form a test piece. It was created. 10 mL of sebum solution was added dropwise to the edge of the test piece, and the mixture was allowed to stand at room temperature, and the presence or absence of yellowing at the edge of the screen was visually confirmed. Those whose screen edges did not turn yellow for 5 days or more were evaluated as "○", and those whose screen edges turned yellow in less than 5 days were evaluated as "x".
（２）加工性試験
得られた粘着テープを３００ｍｍ×３００ｍｍの正方形状に裁断し、一方の面を準備したＰＥＴフィルム（厚み５０μｍ）、もう一方の面を準備したＰＥＴセパレータ（厚み７５μｍ）に貼り合わせて試験片を作成した。得られた試験片を打ち抜き加工機（アイセル社製）を用いた、１４０ｍｍ×６５ｍｍのサイズに試験片を貫通するように裁断し、３０分放置した。その後回収した加工品の端部を観察し、粘着剤層の端部からの染み出し長さを評価した。染み出しが全く認められなかったもの又は染み出し長さが５０μｍ未満であったものを「◎」、染み出し長さが５０μｍ以上、１５０μｍ未満であったものを「○」、染み出し長さが１５０μｍ以上であったものを「×」と評価した。
(2) Workability test The obtained adhesive tape is cut into a square shape of 300 mm × 300 mm and attached to a PET film (thickness 50 μm) prepared on one side and a PET separator (thickness 75 μm) prepared on the other side. A test piece was also prepared. The obtained test piece was cut into a size of 140 mm × 65 mm using a punching machine (manufactured by ISEL) so as to penetrate the test piece, and left for 30 minutes. After that, the edge of the recovered processed product was observed, and the exudation length from the edge of the pressure-sensitive adhesive layer was evaluated. If no exudation was observed or the exudation length was less than 50 μm, “◎”, if the exuding length was 50 μm or more and less than 150 μm, “○”, the exuding length was Those having a length of 150 μm or more were evaluated as “x”.
本発明によれば、耐黄変性及び加工性に優れる粘着テープを提供することができる。
According to the present invention, it is possible to provide an adhesive tape having excellent yellowing resistance and processability.
Claims (11)
前記粘着テープを厚み方向に速度１０ｍｍ／ｍｉｎで厚みが５０％になるまで圧縮したときの５０％圧縮応力が３００ｋＰａ以下であり、
前記粘着テープを厚み方向に速度１０ｍｍ／ｍｉｎで厚みが５０％になるまで圧縮したときの５０％圧縮応力に比べて、その状態を５分間保持したときの５０％圧縮応力の減少率が６０％以下であり、
前記粘着テープを６０℃、湿度９０％の条件でオレイン酸：スクアレン＝１：１（重量比）の混合溶液に２４時間浸漬した後の重量増加率が５０％以下である
ことを特徴とする粘着テープ。 An adhesive tape having an adhesive layer containing a (meth) acrylic copolymer.
The 50% compressive stress when the adhesive tape is compressed in the thickness direction at a speed of 10 mm / min until the thickness becomes 50% is 300 kPa or less.
Compared with the 50% compressive stress when the adhesive tape is compressed to a thickness of 50% at a speed of 10 mm / min in the thickness direction, the reduction rate of the 50% compressive stress when the state is held for 5 minutes is 60%. Is below
Adhesive tape is characterized in that the weight increase rate after immersing the adhesive tape in a mixed solution of oleic acid: squalene = 1: 1 (weight ratio) for 24 hours under the conditions of 60 ° C. and 90% humidity is 50% or less. tape.
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