JP2021087985A - Joule heat metal rolling device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、金属材料の圧力印加箇所を局所的に加熱しながら低速変形により圧延するジュール熱金属圧延装置に関し、より詳しくは、靭性・高耐熱性の遷移金属炭化物入りタングステン合金の圧延製造に好適なジュール熱金属圧延装置に関するものである。 The present invention relates to a Joule thermometal rolling apparatus that rolls a metal material by low-speed deformation while locally heating a pressure-applied portion, and more specifically, is suitable for rolling production of a tungsten alloy containing a transition metal carbide having toughness and high heat resistance. It relates to a Joule thermometal rolling mill.
本発明は、発明者らが開発した特許文献1の合金を製造するために開発された装置である。特許文献1は、合金、特に、タングステン材料に再結晶微細組織を導入し、その再結晶微細組織における弱い粒界を著しく強化することにより、低温脆化、再結晶脆化、照射脆化が大幅に改善された合金材料を、IVA族、VA族又はVIA族遷移金属の炭化物から選ばれる少なくとも1種及び金属原料をメカニカルアロイングする工程、前記メカニカルアロイングする工程で得られた原料粉末を熱間等方圧プレスにより焼結する工程、前記焼結する工程で得られた合金を500℃以上2000℃以下、10−5s−1以上10−2s−1以下の歪速度で、60%以上の塑性変形を施す工程で合金を製造するものである。 The present invention is an apparatus developed for producing the alloy of Patent Document 1 developed by the inventors. Patent Document 1 introduces a recrystallized microstructure into an alloy, particularly a tungsten material, and remarkably strengthens weak grain boundaries in the recrystallized microstructure, whereby low-temperature brittleness, recrystallization brittleness, and irradiation brittleness are significantly increased. The alloy material improved to the above, at least one selected from the carbides of IVA group, VA group or VIA group transition metal and the metal raw material mechanical alloying step, the raw material powder obtained in the mechanical alloying step is heated. The step of sintering by an iso-isostatic press, the alloy obtained in the step of sintering is 60% or more at a strain rate of 500 ° C. or higher and 2000 ° C. or lower, 10-5s-1 or higher and 10-2s-1 or lower. An alloy is manufactured in the process of plastic deformation.
遷移金属炭化物入りタングステン合金を製造する一つの工程で、タングステン合金を粒界すべり処理(高温中で低速で変形)させる必要がある。 In one step of manufacturing a tungsten alloy containing transition metal carbides, it is necessary to perform grain boundary slip treatment (deformation at low speed in high temperature).
そこで、特許文献1では、その製造として、粒界すべり処理(高温中での低速変形)を実現するために一軸加圧型のホットプレスの使用を提案(段落0042)していたが、製造可能金属材料の大きさは印可可能な荷重に制限されていた。 Therefore, Patent Document 1 proposes the use of a uniaxial pressure type hot press in order to realize grain boundary slip treatment (low-speed deformation at high temperature) as its production (paragraph 0042), but a metal that can be produced. The size of the material was limited to the load that could be applied.
荷重制限の課題を解決するためには圧延することが望ましいが、従来の熱間圧延装置では、加熱炉内で加熱した材料を圧延ロールに送り込んで熱間圧延を行い、送り動作時に材料の温度は降下するために圧延時の温度は下がってしまい低速での粒界すべり処理は実現できない。また金属材料全体を加熱する必要があるため、加熱のための電力も大きくなる。 Rolling is desirable to solve the problem of load limitation, but in the conventional hot rolling apparatus, the material heated in the heating furnace is fed to the rolling roll to perform hot rolling, and the temperature of the material during the feeding operation. Since the temperature drops during rolling, the grain boundary slip treatment at low speed cannot be realized. In addition, since it is necessary to heat the entire metal material, the electric power for heating also increases.
他方、圧延の際に、圧延ロールと別つに通電ロールを用いて金属材料に通電し、ジュール加熱させる技術が知られている(特許文献2)。また、その際に生じる金属材料に生じる波や放電を低減させる技術も知られている(特許文献3,4)。
On the other hand, there is known a technique of energizing a metal material by using an energizing roll separately from the rolling roll to heat Joule during rolling (Patent Document 2). Further, a technique for reducing waves and electric discharges generated in a metal material generated at that time is also known (
しかしながら、特許文献2−4は、通常の熱間圧延では数メートル/秒で処理され、低速圧延を想定しておらず、発熱領域を局所化していないため、金属材料を広範囲に加熱する必要があり、熱損失が大きく大容量の電力を消費する。 However, Patent Document 2-4 is processed at several meters / second in normal hot rolling, does not assume low-speed rolling, and does not localize the heat generation region, so that it is necessary to heat the metal material over a wide range. It has a large heat loss and consumes a large amount of power.
そこで、本発明は、金属材料の圧力印加箇所を局所的に加熱しながら低速変形により圧延するジュール熱金属圧延装置に関し、より詳しくは、靭性・高耐熱性の遷移金属炭化物入りタングステン合金の圧延製造に好適なジュール熱金属圧延装置を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention relates to a Joule thermometal rolling apparatus that rolls by low-speed deformation while locally heating a pressure-applied portion of a metal material. More specifically, it is a rolling production of a tungsten alloy containing a transition metal carbide having toughness and high heat resistance. It is an object of the present invention to provide a Joule thermometal rolling apparatus suitable for the above.
(1)
金属材料を収納する真空又は不活性ガスが充填される容器と、
前記容器内で前記金属材料の局所を上下から押圧するとともに、前記局所に電流を印加によりジュール加熱する上導電性ロール及び下導電性ロールと、
からなり、
前記金属材料が、粒界すべり変形で圧延されることを特徴とするジュール熱金属圧延装置。
(2)
前記電流を、前記上導電性ロールに通電するための上黒鉛ブラシ及び前記下導電性ロールに通電する下黒鉛ブラシと、前記上黒鉛ブラシに接続する第一電極及び前記下黒鉛ブラシに接続する第二電極を介して印加することを特徴とする(1)に記載のジュール熱金属圧延装置。
(3)
前記導電性が黒鉛又は二ホウ化チタン、或いは二ホウ化チタンと窒化チタン混合物の内から選ばれるいずれか1種であることを特徴とする(1)に記載のジュール熱金属圧延装置。
(4)
前記金属材料が、
遷移金属炭化物入りタングステン合金であることを特徴とする(1)に記載のジュール熱金属圧延装置。
(5)
前記金属材料を、IVA族、VA族又はVIA族遷移金属の炭化物、窒化物又は酸化物の内から選ばれる1種の金属材料、又は2種以上の合金(タングステン粉末を含むものを除く)である金属材料としたことを特徴とする(1)に記載のジュール熱金属圧延装置。
(6)
IVA族、VA族又はVIA族遷移金属の炭化物、窒化物又は酸化物の内から選ばれる少なくとも1種の金属材料又は2種以上の合金(タングステン粉末を含むものを除く)である金属材料を、
酸素の含有量が3000質量ppm以下、窒素の含有量が180質量ppm以下である原料粉末をメカニカルアロイングする工程、前記メカニカルアロイングする工程で得られた原料粉末を熱間等方圧プレスにより焼結する工程を経た後、
(1)に記載のジュール熱金属圧延装置を用いて、
前記焼結する工程で得られた合金を500℃以上2000℃以下、10−5s−1以上10−2s−1以下の歪速度で、60%以上の塑性変形を施こすことを特徴とする金属材料の製造方法。
とした。
(1)
A container filled with a vacuum or an inert gas for storing metal materials,
An upper conductive roll and a lower conductive roll that press the local part of the metal material from above and below in the container and heat Joule by applying an electric current to the local part.
Consists of
A Joule thermometal rolling apparatus, characterized in that the metal material is rolled by grain boundary slip deformation.
(2)
The upper graphite brush for energizing the upper conductive roll, the lower graphite brush for energizing the lower conductive roll, the first electrode connected to the upper graphite brush, and the lower graphite brush to connect the current to the lower graphite brush. The Joule thermometal rolling apparatus according to (1), wherein the current is applied via two electrodes.
(3)
The Joule thermometal rolling apparatus according to (1), wherein the conductivity is any one selected from graphite, titanium diboride, or a mixture of titanium diboride and titanium nitride.
(4)
The metal material is
The Joule thermometal rolling apparatus according to (1), which is a tungsten alloy containing a transition metal carbide.
(5)
The metal material is a metal material selected from among carbides, nitrides or oxides of IVA, VA or VIA transition metals, or two or more alloys (excluding those containing tungsten powder). The Joule thermometal rolling apparatus according to (1), wherein a certain metal material is used.
(6)
A metal material selected from carbides, nitrides or oxides of IVA, VA or VIA transition metals, or a metal material which is two or more alloys (excluding those containing tungsten powder).
The raw material powder having an oxygen content of 3000 mass ppm or less and a nitrogen content of 180 mass ppm or less is mechanically alloyed, and the raw material powder obtained in the mechanical alloying step is hot isotropically pressed. After going through the sintering process
Using the Joule thermometal rolling apparatus according to (1),
A metal characterized in that the alloy obtained in the sintering step is subjected to plastic deformation of 60% or more at a strain rate of 500 ° C. or higher and 2000 ° C. or lower, 10-5s-1 or higher and 10-2s-1 or lower. Material manufacturing method.
And said.
本発明は以上の構成であるので、金属材料の圧力印加箇所を局所的に加熱しながら低速変形により圧延するジュール熱金属圧延装置であって、例えば、靭性・高耐熱性の遷移金属炭化物入りタングステン合金の圧延製造に好適なジュール熱金属圧延装置を提供できる。タングステン合金の他、同様の機構、粒界すべり現象で圧延できる金属材料に適用することができる。 Since the present invention has the above configuration, it is a Joule thermometal rolling apparatus that rolls by low-speed deformation while locally heating a pressure-applied portion of a metal material. For example, tungsten containing a transition metal carbide having toughness and high heat resistance. A Joule thermometal rolling apparatus suitable for rolling and manufacturing an alloy can be provided. In addition to tungsten alloys, it can be applied to metal materials that can be rolled by the same mechanism and grain boundary slip phenomenon.
他の金属材料としては、IVA族、VA族又はVIA族遷移金属の炭化物の内から選ばれる1種又は2種以上の合金などが例示できる。その場合、金属原料をメカニカルアロイングする工程、前記メカニカルアロイングする工程で得られた原料粉末を熱間等方圧プレスにより焼結する工程、前記焼結する工程で得られた合金を、本発明の装置によって、500℃以上2000℃以下、10−5s−1以上10−2s−1以下の歪速度で、60%以上の塑性変形を施す工程を経て、高温での粒界すべりを利用して超低速圧延を行う。 Examples of other metal materials include one or more alloys selected from carbides of group IVA, group VA or group VIA transition metals. In that case, the step of mechanically rolling the metal raw material, the step of sintering the raw material powder obtained in the step of mechanical alloying by a hot isotropic press, and the step of sintering the alloy obtained in the step of sintering are obtained. By the apparatus of the present invention, the grain boundary slip at high temperature is utilized through the step of performing plastic deformation of 60% or more at a strain rate of 500 ° C. or higher and 2000 ° C. or lower, 10-5s-1 or higher and 10-2s-1 or lower. And perform ultra-low speed rolling.
本発明のジュール熱金属圧延装置であれば、適用できる金属材料の大きさは、容器寸法による制限のみで原理的に長さ方向には制限なく製造可能である。二軸送りを採用すれば、厚さ方向にも制限なく製造可能である。 In the Joule thermometal rolling mill of the present invention, the size of the applicable metal material is limited only by the container size, and in principle, it can be manufactured without limitation in the length direction. If biaxial feed is adopted, it can be manufactured without limitation in the thickness direction.
そして、従来技術(引用文献2)にくらべ、本発明のジュール熱金属圧延装置は、発熱領域を上下圧延ロール部で押圧される部分に局所化でき、消費電力を従来技術に比べ飛躍的に低減(1/10 程度以下)させることができる。さらに往復圧延が可能であるので、製品の圧延精度や製品組成の一様性を高めることができる。 Further, as compared with the prior art (Reference 2), the Joule thermometal rolling apparatus of the present invention can localize the heat generating region to the portion pressed by the vertical rolling roll portion, and the power consumption is dramatically reduced as compared with the prior art. (About 1/10 or less) can be achieved. Further, since reciprocating rolling is possible, the rolling accuracy of the product and the uniformity of the product composition can be improved.
以下、添付の図面を参照し、本発明の実施の形態について詳細に説明する。なお、本発明は下記形態例に限定されるものではない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The present invention is not limited to the following examples.
図1に示すように、本発明であるジュール熱金属圧延装置1は、容器ユニット2と、架台4に設置され容器2a内で金属材料13を加熱しながら圧延する加熱圧延ユニット5とからなり、金属材料13は、加熱圧延ユニット5により、長時間の局所的な、高温(好ましくは500℃以上2000℃以下、10−5s−1以上10−2s−1以下の歪速度で、60%以上の塑性変形を施す工程によって金属材料の高温での粒界すべりを利用して超低速圧延される。
As shown in FIG. 1, the Joule thermometal rolling apparatus 1 of the present invention comprises a
容器ユニット2は、ホールド14に保持されつつ圧延される金属材料13を収納する容器2aと、容器2aが真空の場合には容器2aを高真空状態に減圧するポンプ及び配管などを含む排気系2bと、排気系2bに設けられた容器2a内の真空度を計測する真空計2cと、容器2a内を視認できる覗き窓2d、2dとからなる。他方、容器2aに不活性ガスを充填する場合には、真空に必要な部品は備えなくてもよい。
The
容器2aには、内部に連通する複数の孔2eを備え、孔2eを挿通して容器2a内部に、各種機能を保持する。なお、真空とは、ここでは5×10−1Pa以下の高真空状態をいう。さらに、1つの覗き穴2dには内部温度を測定する輻射温度計3が向けられる。
The
加熱圧延ユニット5は、上下押圧ユニットから構成される。
上押圧ユニットは、容器2aの孔2eを気密的に貫通する上シャフト8と、容器2aの内部に位置する上シャフト8の先端に上黒鉛ブラシ9と接触しつつ回転可能取り付けられた上黒鉛ロール10と、上黒鉛ロール10を回転させる上駆動軸11と、上黒鉛ブラシ9に通電する第一電極12とからなる。上下黒鉛ロール10、11に代えて、上下二ホウ化チタン(TiB2)ロール、或いは二ホウ化チタンと窒化チタン(TiN)の混合物ロールとすることができる。二ホウ化チタンについては焼結用金型であるが特許文献5に、二ホウ化チタンと窒化チタンの混合物は同様に焼結用金型であるが特許文献6に製造方法が公開されている。
The heat rolling unit 5 is composed of a vertical pressing unit.
The upper pressing unit includes an upper shaft 8 that airtightly penetrates the hole 2e of the
なお、上シャフト8の上方は、圧力受けがある(図示省略)。他方、金属材料13へ印加する圧力加圧装置を備えてもよい。
There is a pressure receiver above the upper shaft 8 (not shown). On the other hand, a pressure pressurizing device that applies pressure to the
下押圧ユニットは、架台4に保持される圧力印加装置5aと、金属材料13へ印加された圧力を計測する加重測定装置6及び圧力印可による金属材料の変形に伴って移動する圧力印可装置5aの変位を吸収する蛇腹7を介して加圧印加装置5aに接続するとともに容器2aの孔を気密的に貫通する上下動可能な下シャフト8aと、容器2aの内部に位置する下シャフト8aの先端に下黒鉛ブラシ9aと接触しつつ回転可能に取り付けられた下黒鉛ロール10aと、下黒鉛ロール10aを回転させる下駆動軸11aと、下黒鉛ブラシ9aに通電する第二電極12aとからなる。
The lower pressing unit includes a
このようにしてなる、上下押圧ユニットの上下黒鉛ロール10a、10aで、金属材料13を挟み、ホールド14で保持、水平を維持しつつ、圧力印加装置5aで金属材料13に圧力を付加する。上下黒鉛ロール10、10aは正逆転可能である。
The
上下ロール、上下ブラシを黒鉛とすることで、電極供給および圧力印可の効果がある。それらについて、その他の素材も、金属材料13の種類に応じて、電極供給および圧力印可が可能であれば採用できる。上下黒鉛ロール10、10aに直接通電することなく、上限黒鉛ブラシ9、9aを介して通電する理由は、圧延動作によって回転する黒鉛ロールに通電するためである。
By using graphite for the upper and lower rolls and upper and lower brushes, there is an effect of electrode supply and pressure application. Regarding them, other materials can also be adopted as long as electrode supply and pressure application are possible, depending on the type of the
高温で高靭性な黒鉛製の圧延ロール(上下黒鉛ロール10、10a)に、上下黒鉛ブラシ9、9aを介して電流印可を行うことで、金属材料、例えば、タングステン合金に局所的に高温を発生、維持するとともに、低速圧延動作による変形を加える事によって、広範囲にわたって粒界すべり処理を施すことが出来るようになる。 By applying a current to a high-temperature and tough graphite rolling roll (upper and lower graphite rolls 10 and 10a) via upper and lower graphite brushes 9 and 9a, a high temperature is locally generated on a metal material, for example, a tungsten alloy. By maintaining and deforming due to the low-speed rolling operation, it becomes possible to apply the grain boundary slip treatment over a wide range.
また、通電発熱する上下黒鉛ロール10、10aを採用することで、加熱領域を局所化することができ、消費電力を特許文献2−4に比べ、1/10に低減することができる。 Further, by adopting the upper and lower graphite rolls 10 and 10a that generate heat by energization, the heating region can be localized, and the power consumption can be reduced to 1/10 as compared with Patent Document 2-4.
1 ジュール熱金属圧延装置
2 容器ユニット
2a 容器
2b 排気系
2c 真空計
2d 覗き穴
2e 孔
3 輻射温度計
4 架台
5 圧延ユニット
5a 圧力印加装置
6 加重測定装置
7 蛇腹
8 上シャフト
8a 下シャフト
9 上黒鉛ブラシ
9a 下黒鉛ブラシ
10 上黒鉛ロール
10a 下黒鉛ロール
11 上駆動軸
11a 下駆動軸
12 第一電極
12a 第二電極
13 金属材料
14 ホールド
1 Joule
Claims (6)
前記容器内で前記金属材料の局所を上下から押圧するとともに、前記局所に電流を印加によりジュール加熱する上導電性ロール及び下導電性ロールと、
からなり、
前記金属材料が、粒界すべり変形で圧延されることを特徴とするジュール熱金属圧延装置。 A container filled with a vacuum or an inert gas for storing metal materials,
An upper conductive roll and a lower conductive roll that press the local part of the metal material from above and below in the container and heat Joule by applying an electric current to the local part.
Consists of
A Joule thermometal rolling apparatus, characterized in that the metal material is rolled by grain boundary slip deformation.
遷移金属炭化物入りタングステン合金であることを特徴とする請求項1に記載のジュール熱金属圧延装置。 The metal material is
The Joule thermometal rolling apparatus according to claim 1, wherein the tungsten alloy contains a transition metal carbide.
酸素の含有量が3000質量ppm以下、窒素の含有量が180質量ppm以下である原料粉末をメカニカルアロイングする工程、前記メカニカルアロイングする工程で得られた原料粉末を熱間等方圧プレスにより焼結する工程を経た後、
請求項1に記載のジュール熱金属圧延装置を用いて、
前記焼結する工程で得られた合金を500℃以上2000℃以下、10−5s−1以上10−2s−1以下の歪速度で、60%以上の塑性変形を施こすことを特徴とする金属材料の製造方法。 A metal material selected from carbides, nitrides or oxides of IVA, VA or VIA transition metals, or a metal material which is two or more alloys (excluding those containing tungsten powder).
The raw material powder having an oxygen content of 3000 mass ppm or less and a nitrogen content of 180 mass ppm or less is mechanically alloyed, and the raw material powder obtained in the mechanical alloying step is hot isotropically pressed. After going through the sintering process
Using the Joule thermometal rolling apparatus according to claim 1,
A metal characterized in that the alloy obtained in the sintering step is subjected to plastic deformation of 60% or more at a strain rate of 500 ° C. or higher and 2000 ° C. or lower, 10-5s-1 or higher and 10-2s-1 or lower. Material manufacturing method.
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