JP2021070607A - Method for producing ceramic sintered compact - Google Patents

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Abstract

To efficiently absorb the energy of a laser beam into a ceramic precursor while suppressing the generation of deformation, voids and cracks.SOLUTION: A method for producing a ceramic sintered compact includes: a preparation step of preparing a ceramic precursor which is a ceramic precursor before firing and contains a ceramic material as a main component and contains a titanium-based black pigment on at least one of a surface and the inside; and a firing step of forming the ceramic sintered compact in which a sintered part is formed on at least a part of the ceramic precursor by irradiating the ceramic precursor with a laser beam.SELECTED DRAWING: Figure 2

Description

本明細書に開示される技術は、レーザ光を用いたセラミックス焼結体の製造方法に関する。 The technique disclosed herein relates to a method for producing a ceramics sintered body using laser light.

主成分としてセラミックス材料を含む焼成前のセラミックス前駆体にレーザ光を照射し、そのレーザ光のエネルギーによってセラミックス前駆体を焼結させる技術が知られている。ここで、一般に、セラミックスはレーザ光の吸収率が低い。このため、セラミックス前駆体に、直接、レーザ光を照射する場合、セラミックス前駆体を十分に焼結させるために、長時間、レーザ光を照射する必要がある。そこで、従来から、レーザ光の吸収率の向上のために、炭素粉末を含む層をセラミックス前駆体の表面に形成し、不活性ガスまたは真空の条件下において、炭素粉末を含む層にレーザ光を照射する技術がある（例えば特許文献１，２参照）。 A technique is known in which a ceramic precursor containing a ceramic material as a main component is irradiated with a laser beam before firing, and the ceramic precursor is sintered by the energy of the laser beam. Here, in general, ceramics have a low absorption rate of laser light. Therefore, when the ceramic precursor is directly irradiated with the laser beam, it is necessary to irradiate the ceramic precursor with the laser beam for a long time in order to sufficiently sinter the ceramic precursor. Therefore, conventionally, in order to improve the absorption rate of laser light, a layer containing carbon powder is formed on the surface of the ceramic precursor, and the laser light is applied to the layer containing carbon powder under the condition of an inert gas or vacuum. There is a technique for irradiating (see, for example, Patent Documents 1 and 2).

特開２０１９−３１４０５号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2019-31405 国際公開第２０１７／１３５３８７号International Publication No. 2017/135387

しかし、本発明者は、鋭意検討を重ねることにより、炭素粉末を含む層を用いる上述の従来技術では、レーザ光の照射に起因する新たな課題が生じることを見出した。すなわち、炭素粉末を含む層にレーザ光を照射すると、レーザ光による熱によって炭素粉末が高温となり、周囲の酸素（例えばセラミックス前駆体に含まれる酸素や周囲の雰囲気中の水蒸気）と反応してＣＯやＣＯ２等のガスを発生し、その発生したガスが体積膨張する。その結果、焼結過程で、セラミックス前駆体が変形したり、ボイドやクラックが発生したりするおそれがある。 However, the present inventor has found through repeated diligent studies that the above-mentioned conventional technique using a layer containing carbon powder causes new problems due to irradiation with laser light. That is, when a layer containing carbon powder is irradiated with laser light, the carbon powder becomes hot due to the heat generated by the laser light and reacts with surrounding oxygen (for example, oxygen contained in a ceramic precursor or water vapor in the surrounding atmosphere) to produce CO. And CO 2 and other gases are generated, and the generated gas expands in volume. As a result, the ceramic precursor may be deformed or voids or cracks may occur during the sintering process.

本明細書では、上述した課題の少なくとも一部を解決することが可能な技術を開示する。 This specification discloses a technique capable of solving at least a part of the above-mentioned problems.

本明細書に開示される技術は、以下の形態として実現することが可能である。 The techniques disclosed herein can be realized in the following forms.

（１）本明細書に開示されるセラミックス焼結体の製造方法は、主成分としてセラミックス材料を含む焼成前のセラミックス前駆体であって、表面と内部との少なくとも一方にチタン系黒色顔料を含むセラミックス前駆体を準備する準備工程と、前記セラミックス前駆体にレーザ光を照射して、前記セラミックス前駆体の少なくとも一部に焼結部が形成されたセラミックス焼結体を形成する焼成工程と、を備える。 (1) The method for producing a ceramic sintered body disclosed in the present specification is a ceramic precursor before firing containing a ceramic material as a main component, and contains a titanium-based black pigment on at least one of the surface and the inside. A preparatory step for preparing the ceramic precursor and a firing step of irradiating the ceramic precursor with a laser beam to form a ceramic sintered body having a sintered portion formed on at least a part of the ceramic precursor. Be prepared.

本セラミックス焼結体の製造方法では、レーザ光が照射されるセラミックス前駆体の表面と内部との少なくとも一方に、レーザ光の吸収率が高い黒色のチタン系黒色顔料が含まれている。このため、セラミックス前駆体におけるレーザ光の吸収率が向上し、セラミックス前駆体を十分に焼結させることができる。また、チタンは、炭素に比べて、レーザ光が照射されても気化し難い。このため、本セラミックス焼結体の製造方法によれば、変形、ボイドやクラックの発生を抑制しつつ、レーザ光のエネルギーを効率良く吸収して良質なセラミックス焼結体を製造することができる。 In the method for producing the present ceramic sintered body, at least one of the surface and the inside of the ceramic precursor irradiated with the laser light contains a black titanium-based black pigment having a high absorption rate of the laser light. Therefore, the absorption rate of the laser beam in the ceramic precursor is improved, and the ceramic precursor can be sufficiently sintered. Further, titanium is less likely to be vaporized than carbon even when irradiated with laser light. Therefore, according to the method for producing the present ceramics sintered body, it is possible to efficiently absorb the energy of the laser beam and produce a high-quality ceramics sintered body while suppressing the occurrence of deformation, voids and cracks.

（２）本明細書に開示されるセラミックス焼結体の製造方法は、基材と、前記基材上に形成された、主成分としてセラミックス材料を含む焼成前のセラミックス前駆体と、を有する複合前駆体であって、前記セラミックス前駆体の内部または前記セラミックス前駆体と前記基材との間にチタン系黒色顔料を含む複合前駆体を準備する準備工程と、前記セラミックス前駆体にレーザ光を照射して、前記セラミックス前駆体の少なくとも一部に焼結部が形成されたセラミックス焼結体と、前記基材と前記セラミックス焼結体との間に設けられるチタンを含む接合部と、を形成する焼成工程と、を備える。本セラミックス焼結体の製造方法によれば、変形、ボイドやクラックの発生を抑制しつつ、レーザ光のエネルギーを効率良く吸収して良質なセラミックス焼結体を製造することができる。 (2) The method for producing a ceramic sintered body disclosed in the present specification is a composite having a base material and a ceramic precursor formed on the base material and containing a ceramic material as a main component before firing. A preparatory step of preparing a composite precursor containing a titanium-based black pigment inside the ceramic precursor or between the ceramic precursor and the base material, and irradiating the ceramic precursor with laser light. Then, a ceramics sintered body having a sintered portion formed on at least a part of the ceramics precursor and a joint portion containing titanium provided between the base material and the ceramics sintered body are formed. It includes a firing step. According to the method for producing the present ceramics sintered body, it is possible to efficiently absorb the energy of the laser beam to produce a high-quality ceramics sintered body while suppressing the occurrence of deformation, voids and cracks.

本明細書によって開示される技術は、種々の形態で実現することが可能であり、例えば、セラミックス焼結体の製造方法、セラミックス焼結体の形成方法、セラミックス焼結体の製造装置、セラミックス焼結体形成装置等の形態で実現することが可能である。 The techniques disclosed herein can be realized in various forms, for example, a method for manufacturing a ceramics sintered body, a method for forming a ceramics sintered body, an apparatus for manufacturing a ceramics sintered body, and ceramic baking. It can be realized in the form of a body forming device or the like.

本実施形態の複合体１０の構成を概略的に示す説明図である。It is explanatory drawing which shows schematic structure of the complex 10 of this embodiment. 本実施形態の複合体１０の製造方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the manufacturing method of the complex 10 of this embodiment. レーザ光Ｌの照射工程を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the irradiation process of a laser beam L. 変形例のレーザ光Ｌの照射工程を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the irradiation process of the laser beam L of the modification.

Ａ．実施形態：
Ａ−１．複合体１０の構成：
図１は、本実施形態の複合体１０の構成を概略的に示す説明図である。図１に示すように、複合体１０は、基材２０と、その基材２０の表面２２に形成されたコート３０と、を備える。基材２０は、例えば金属製の平板状部材である。コート３０は、主成分としてセラミックスを含む絶縁層であり、例えば基材２０の表面２２側と外部の導電体（図示しない）との絶縁性を確保する。コート３０の厚さは、例えば、１０μｍ以上、１００μｍ以下である。なお、本明細書では、主成分とは、体積割合が５０％以上である成分を意味する。コート３０は、特許請求の範囲におけるセラミックス焼結体に相当する。 A. Embodiment:
A-1. Composition of complex 10:
FIG. 1 is an explanatory diagram schematically showing the configuration of the complex 10 of the present embodiment. As shown in FIG. 1, the complex 10 includes a base material 20 and a coat 30 formed on the surface 22 of the base material 20. The base material 20 is, for example, a metal flat plate member. The coat 30 is an insulating layer containing ceramics as a main component, and for example, secures the insulating property between the surface 22 side of the base material 20 and an external conductor (not shown). The thickness of the coat 30 is, for example, 10 μm or more and 100 μm or less. In addition, in this specification, a principal component means a component having a volume ratio of 50% or more. The coat 30 corresponds to a ceramic sintered body in the claims.

Ａ−２．複合体１０の製造方法：
図２は、本実施形態の複合体１０の製造方法を示すフローチャートである。本実施形態に係る複合体１０の製造方法は、焼成前のセラミックス前駆体３０Ｐを基材２０上の塗布し、セラミックス前駆体３０Ｐにレーザ光Ｌを照射して焼結させることにより、複合体１０を製造する方法である。以下、具体的に説明する。 A-2. Method for producing complex 10:
FIG. 2 is a flowchart showing a method for producing the complex 10 of the present embodiment. In the method for producing the composite 10 according to the present embodiment, the ceramic precursor 30P before firing is applied onto the base material 20, and the ceramic precursor 30P is irradiated with laser light L to be sintered, thereby sintering the composite 10. Is a method of manufacturing. Hereinafter, a specific description will be given.

図２に示すように、まず、基材２０を準備する（Ｓ１１０）。基材２０は、例えば金属材料をプレス成形することにより作製することができる。 As shown in FIG. 2, first, the base material 20 is prepared (S110). The base material 20 can be produced, for example, by press-molding a metal material.

次に、セラミックス前駆体３０Ｐを基材２０の表面２２に形成する（Ｓ１２０）。セラミックス前駆体３０Ｐは、主成分としてセラミックス（例えばアルミナや窒化アルミニウム等）粉末を含むとともに、内部にチタン系黒色顔料を含む。例えば、セラミックス粉末とチタン系黒色顔料とを混合し、水やエタノール等の溶媒に分散したスラリーを作製し、そのスラリーを基材２０の表面２２上に塗布することにより、セラミックス前駆体３０Ｐを形成することができる。 Next, the ceramic precursor 30P is formed on the surface 22 of the base material 20 (S120). The ceramic precursor 30P contains ceramic (for example, alumina, aluminum nitride, etc.) powder as a main component, and also contains a titanium-based black pigment inside. For example, a ceramic powder and a titanium-based black pigment are mixed to prepare a slurry dispersed in a solvent such as water or ethanol, and the slurry is applied onto the surface 22 of the base material 20 to form a ceramic precursor 30P. can do.

チタン系黒色材料は、金属チタンと酸化チタンとの中間的な材料であり、例えば酸化チタンを部分還元することにより作製することができる。セラミックス前駆体３０Ｐにおけるチタン系黒色顔料の含有率は、固形分換算で０．１ｗｔ％未満であることが好ましい。これにより、チタン系黒色顔料とセラミックスとの化合物が生成されることを抑制することができる。また、チタン系黒色顔料の粒子径は、セラミックス粉末の粒子径より小さいことが好ましい。チタン系黒色顔料の粒子径は、セラミックス粉末の粒子径の１／５以下であることが、より好ましい。これにより、セラミックス粉末の周囲を複数の細かいチタン系黒色顔料の粒子が囲む形態になりやすく、その結果、セラミックスの粒成長をより促進することができる。 The titanium-based black material is an intermediate material between metallic titanium and titanium oxide, and can be produced, for example, by partially reducing titanium oxide. The content of the titanium-based black pigment in the ceramic precursor 30P is preferably less than 0.1 wt% in terms of solid content. As a result, it is possible to suppress the formation of a compound of the titanium-based black pigment and the ceramics. Further, the particle size of the titanium-based black pigment is preferably smaller than the particle size of the ceramic powder. The particle size of the titanium-based black pigment is more preferably 1/5 or less of the particle size of the ceramic powder. As a result, the ceramic powder is likely to be surrounded by a plurality of fine titanium-based black pigment particles, and as a result, the grain growth of the ceramic can be further promoted.

なお、セラミックス前駆体３０Ｐの塗布方法の例としては、スクリーン印刷等の印刷、スプレー等による散布、擦り切り、刷毛塗り等を挙げることができる。セラミックス前駆体３０Ｐは、セラミックス粉末およびチタン系黒色顔料以外の材料（例えば焼結助剤となり得るシリカ、マグネシア、カルシア等）を含んでいてもよい。以下、基材２０とセラミックス前駆体３０Ｐとを「複合前駆体１０Ｐ」という。Ｓ１１０の処理とＳ１２０の処理とは、特許請求の範囲における準備工程に相当する。 Examples of the coating method of the ceramic precursor 30P include printing such as screen printing, spraying by spraying, fraying, and brush coating. The ceramic precursor 30P may contain a material other than the ceramic powder and the titanium-based black pigment (for example, silica, magnesia, calcia, etc., which can be a sintering aid). Hereinafter, the base material 20 and the ceramic precursor 30P are referred to as "composite precursor 10P". The processing of S110 and the processing of S120 correspond to the preparatory steps within the scope of the claims.

次に、複合前駆体１０Ｐのセラミックス前駆体３０Ｐにレーザ光Ｌを照射する（Ｓ１３０）。図３は、レーザ光Ｌの照射工程を示す説明図である。図３に示すように、上記複合前駆体１０Ｐをチャンバ４０内における配置テーブル４２上に配置し、レーザ照射装置５０を用いて、複合前駆体１０Ｐのセラミックス前駆体３０Ｐにレーザ光Ｌを照射する。チャンバ４０内は、例えば大気雰囲気や窒素雰囲気である。Ｓ１３０の処理は、特許請求の範囲における焼成工程に相当する。 Next, the ceramic precursor 30P of the composite precursor 10P is irradiated with the laser beam L (S130). FIG. 3 is an explanatory diagram showing an irradiation process of the laser beam L. As shown in FIG. 3, the composite precursor 10P is arranged on the arrangement table 42 in the chamber 40, and the ceramic precursor 30P of the composite precursor 10P is irradiated with the laser beam L by using the laser irradiation device 50. The inside of the chamber 40 is, for example, an air atmosphere or a nitrogen atmosphere. The treatment of S130 corresponds to the firing step in the claims.

レーザ照射装置５０は、レーザ光源５２と光拡散レンズ５４とを備える。レーザ光源５２が出射するレーザ光Ｌの波長は、赤外光から可視光の波長範囲であることが好ましい。レーザ光源５２は、例えばＹＡＧレーザやＣＯ２レーザである。光拡散レンズ５４は、レーザ光源５２から出射されたレーザ光Ｌを光拡散させて、セラミックス前駆体３０Ｐ上に形成されるレーザ光Ｌのスポット径を拡大する。 The laser irradiation device 50 includes a laser light source 52 and a light diffusing lens 54. The wavelength of the laser light L emitted by the laser light source 52 is preferably in the wavelength range from infrared light to visible light. The laser light source 52 is, for example, a YAG laser or a CO 2 laser. The light diffusing lens 54 diffuses the laser light L emitted from the laser light source 52 to expand the spot diameter of the laser light L formed on the ceramics precursor 30P.

配置テーブル４２は、レーザ照射装置５０と配置テーブル４２との対向方向（図３の紙面上下方向）に垂直な面方向に移動可能に設けられている。配置テーブル４２が面方向に移動することにより、レーザ照射装置５０から照射されたレーザ光Ｌのスポットを、セラミックス前駆体３０Ｐの表面上で走査させることができる。これにより、レーザ光Ｌを、セラミックス前駆体３０Ｐの全体にまんべんなく照射することができる。 The arrangement table 42 is provided so as to be movable in a plane direction perpendicular to the facing direction (vertical direction of the paper surface in FIG. 3) between the laser irradiation device 50 and the arrangement table 42. By moving the arrangement table 42 in the plane direction, the spot of the laser beam L irradiated from the laser irradiation device 50 can be scanned on the surface of the ceramic precursor 30P. As a result, the laser beam L can be evenly applied to the entire ceramic precursor 30P.

ここで、上述したように、セラミックス前駆体３０Ｐには、レーザ光Ｌの吸収率が高い黒色のチタン系黒色顔料が含まれている。このため、セラミックス前駆体３０Ｐは、黒色のチタン系黒色顔料を含まないセラミックス前駆体に比べて、レーザ光Ｌの吸収率が高くなっている。すなわち、セラミックス前駆体３０Ｐは、レーザ光Ｌのエネルギーを効率良く吸収する。また、チタンは、活性金属であり、レーザ光Ｌからの熱によって高温となると、セラミックス前駆体３０Ｐのセラミックス粉末や大気に含まれる酸素を吸収しやすくなる。セラミックス粉末は、チタン系黒色顔料に含まれる金属チタンや部分還元された酸化チタンに酸素を奪われることにより、表面活性が上がるため、焼結が進行する。これにより、レーザ光Ｌの強度が比較的に低くても、また、レーザ光Ｌの照射時間が比較的に短くても、セラミックス前駆体３０Ｐにおけるセラミックスの粒成長が促進され、セラミックス前駆体３０Ｐを十分に焼結させ、基材２０と接合することが可能である。なお、チタン系黒色顔料の酸化が進行すると、チタン系黒色顔料を含む層（セラミックス前駆体３０Ｐ）の色は白色もしくは透明に近づいていく。 Here, as described above, the ceramic precursor 30P contains a black titanium-based black pigment having a high absorption rate of the laser beam L. Therefore, the ceramic precursor 30P has a higher absorption rate of the laser beam L than the ceramic precursor that does not contain the black titanium-based black pigment. That is, the ceramic precursor 30P efficiently absorbs the energy of the laser beam L. Further, titanium is an active metal, and when it becomes high temperature due to heat from the laser beam L, it becomes easy to absorb the ceramic powder of the ceramic precursor 30P and oxygen contained in the atmosphere. The surface activity of the ceramic powder is increased by being deprived of oxygen by the metallic titanium contained in the titanium-based black pigment and the partially reduced titanium oxide, so that sintering proceeds. As a result, even if the intensity of the laser beam L is relatively low or the irradiation time of the laser beam L is relatively short, the grain growth of the ceramics in the ceramics precursor 30P is promoted, and the ceramics precursor 30P is produced. It can be sufficiently sintered and bonded to the base material 20. As the oxidation of the titanium-based black pigment progresses, the color of the layer containing the titanium-based black pigment (ceramic precursor 30P) approaches white or transparent.

さらに、チタン系黒色顔料がセラミックス粉末や基材２０と反応することにより基材２０とコート３０との間の界面に接合部が形成されるため、基材２０とコート３０との間の接合強度が向上する。ここで、接合部とは、コート３０を構成するセラミックス材料の構成元素のうち酸素、窒素、硫黄を除く少なくとも１つ以上の構成元素と、基材２０を構成する構成元素のうち酸素、窒素、硫黄を除く少なくとも１つ以上の構成元素と、チタン元素とを含有した状態で存在する部位、または、基材２０とコート３０の界面において基材２０またはコート３０の局所的に浸食されている部分に周囲よりも濃化した状態で存在するチタンからなる部位を指す。 Further, since the titanium-based black pigment reacts with the ceramic powder or the base material 20 to form a joint portion at the interface between the base material 20 and the coat 30, the bond strength between the base material 20 and the coat 30 is formed. Is improved. Here, the joint is defined as at least one component element other than oxygen, nitrogen, and sulfur among the component elements of the ceramic material constituting the coat 30, and oxygen, nitrogen, among the component elements constituting the base material 20. A portion existing in a state containing at least one or more constituent elements excluding sulfur and a titanium element, or a portion locally eroded by the base material 20 or the coat 30 at the interface between the base material 20 and the coat 30. Refers to the part made of titanium that exists in a state that is thicker than the surroundings.

チタン系黒色顔料を含む層の色が白色もしくは透明になると、レーザ光Ｌの吸収率が低くなるため、セラミックス前駆体３０Ｐの厚みが比較的厚い場合は、まず表面近傍の焼結が進行し、次いで内部の焼結が進行することになる。コート３０の厚みが１００μｍを超えると、コート３０内部の散乱によってレーザ光Ｌが分散するため、コート３０の厚みは１００μｍ以下であることが好ましい。一方、セラミックス前駆体３０Ｐの塗布厚み（熱マス）が小さい箇所は、局所的に過昇温するため、塗布工程のバラツキを考慮するとコート３０の厚みは１０μｍ以上であることが好ましい。 When the color of the layer containing the titanium-based black pigment becomes white or transparent, the absorption rate of the laser beam L becomes low. Therefore, when the ceramic precursor 30P is relatively thick, sintering in the vicinity of the surface first proceeds. Then, internal sintering will proceed. If the thickness of the coat 30 exceeds 100 μm, the laser beam L is dispersed by scattering inside the coat 30, so that the thickness of the coat 30 is preferably 100 μm or less. On the other hand, since the temperature of the ceramic precursor 30P is small in the portion where the coating thickness (heat mass) is small, the temperature of the coating 30 is preferably 10 μm or more in consideration of the variation in the coating process.

また、セラミックス前駆体３０Ｐにレーザ光Ｌが照射されることにより、セラミックス前駆体３０Ｐが例えば１５００℃程度に昇温する。しかし、チタン（Ｔｉ）の融点は約１８００℃であり、沸点は約３０００℃であり、レーザ光Ｌが照射されても気化し難い。このため、本実施形態によれば、炭素粉末を含む層を用いる製造方法に比べて、発生するガスの体積膨張に起因してセラミックス前駆体３０Ｐやコート３０が変形したり、ボイドやクラック発生したりすることを抑制することができる。 Further, when the ceramic precursor 30P is irradiated with the laser beam L, the temperature of the ceramic precursor 30P rises to, for example, about 1500 ° C. However, titanium (Ti) has a melting point of about 1800 ° C. and a boiling point of about 3000 ° C., and is difficult to vaporize even when irradiated with laser light L. Therefore, according to the present embodiment, the ceramic precursor 30P and the coat 30 are deformed, and voids and cracks are generated due to the volume expansion of the generated gas, as compared with the manufacturing method using the layer containing the carbon powder. It is possible to suppress such things.

Ａ−３．本実施形態の効果：
本実施形態では、レーザ光Ｌが照射されるセラミックス前駆体３０Ｐの内部に、レーザ光Ｌの吸収率が高い黒色のチタン系黒色顔料が含まれている。このため、セラミックス前駆体３０Ｐにおけるレーザ光Ｌの吸収率が向上し、セラミックス前駆体３０Ｐを十分に焼結させることができる。また、チタンは、炭素に比べて、レーザ光が照射されても気化し難い。このため、本実施形態によれば、変形、ボイドやクラックの発生を抑制しつつ、レーザ光Ｌのエネルギーを効率良く吸収して良質なコート３０を製造することができる。 A-3. Effect of this embodiment:
In the present embodiment, a black titanium-based black pigment having a high absorption rate of the laser beam L is contained inside the ceramic precursor 30P irradiated with the laser beam L. Therefore, the absorption rate of the laser beam L in the ceramic precursor 30P is improved, and the ceramic precursor 30P can be sufficiently sintered. Further, titanium is less likely to be vaporized than carbon even when irradiated with laser light. Therefore, according to the present embodiment, it is possible to efficiently absorb the energy of the laser beam L while suppressing the occurrence of deformation, voids and cracks, and to manufacture a high-quality coat 30.

Ｂ．変形例：
本明細書で開示される技術は、上述の実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態に変形することができ、例えば次のような変形も可能である。 B. Modification example:
The technique disclosed in the present specification is not limited to the above-described embodiment, and can be transformed into various forms without departing from the gist thereof. For example, the following modifications are also possible.

上記実施形態における複合体１０の構成は、あくまで一例であり、種々変形可能である。例えば、上記実施形態において、基材２０の形状は、平板状以外の形状（例えば曲板状、棒状、円筒状や箱状）であってもよい。 The configuration of the complex 10 in the above embodiment is merely an example and can be variously modified. For example, in the above embodiment, the shape of the base material 20 may be a shape other than a flat plate shape (for example, a curved plate shape, a rod shape, a cylindrical shape, or a box shape).

上記実施形態では、セラミックス焼結体として、基材２０に形成されたコート３０を例示したが、セラミックス焼結体は、基材２０の表面に部分的に形成されたセラミックス焼結部分であってもよいし、セラミックスの造形物等のように他の部材とは独立で存在するセラミックス焼結部材であってもよい。 In the above embodiment, the coat 30 formed on the base material 20 is exemplified as the ceramics sintered body, but the ceramics sintered body is a ceramics sintered portion partially formed on the surface of the base material 20. Alternatively, it may be a ceramics sintered member that exists independently of other members, such as a ceramic model.

上記実施形態における複合体１０の形成材料は、あくまで一例であり、種々変形可能である。例えば、上記実施形態において、基材２０の形成材料は、金属以外の材料（例えばセラミックス等）であってもよい。すなわち、基材２０は、例えば、図２の焼成工程（Ｓ１３０）前において、既に焼成されたセラミックスの焼結体や単結晶基板、ガラス基板であってもよい。また、上記実施形態において、コート３０は、絶縁性を有しない材料により形成されていてもよい。すなわち、コート３０は、例えば、圧電特性や誘電特性、耐摩耗性、磁性、イオン伝導性、電気伝導性、超伝導性、耐プラズマ性などの特性を有する材料により形成されていてもよい。また、上記実施形態において、コート３０は複数回（層）形成されていてもよい。すなわち、コート３０は、例えば、同じセラミックスもしくは異種セラミックス同士の積層体であってもよい。 The material for forming the complex 10 in the above embodiment is merely an example and can be variously deformed. For example, in the above embodiment, the material for forming the base material 20 may be a material other than metal (for example, ceramics). That is, the base material 20 may be, for example, a sintered body of ceramics already fired, a single crystal substrate, or a glass substrate before the firing step (S130) of FIG. Further, in the above embodiment, the coat 30 may be formed of a material having no insulating property. That is, the coat 30 may be formed of, for example, a material having properties such as piezoelectric properties, dielectric properties, wear resistance, magnetism, ionic conductivity, electrical conductivity, superconductivity, and plasma resistance. Further, in the above embodiment, the coat 30 may be formed a plurality of times (layers). That is, the coat 30 may be, for example, a laminate of the same ceramics or different types of ceramics.

上記実施形態における製造方法は、あくまで一例であり、種々変形可能である。例えば、基材２０の表面２２上に、主成分としてセラミックス材料を含むセラミックス前駆体（チタン系黒色顔料を含まない）を形成し、そのセラミックス前駆体の外側表面に、チタン系黒色顔料を含む層を形成し、そのチタン系黒色顔料を含む層にレーザ光を照射してもよい。この場合、チタン系黒色顔料を含む層の厚さは、１μｍ以上、１００μｍ以下であることが好ましい。チタン系黒色顔料を含む層の厚さが１μｍ未満である場合、セラミックス前駆体の内部まで温度が十分に上昇する前に、チタン系黒色顔料の酸化が進行してレーザ光の吸収率が低下し、焼結が十分に進行しなくなる。一方、チタン系黒色顔料を含む層の厚さが１００μｍ以上である場合、レーザ光が散乱するため、セラミックス前駆体の温度が十分に上昇しなくなるため、焼結が十分に進行しなくなる。 The manufacturing method in the above embodiment is merely an example and can be variously modified. For example, a ceramic precursor containing a ceramic material as a main component (not containing a titanium-based black pigment) is formed on the surface 22 of the base material 20, and a layer containing a titanium-based black pigment is formed on the outer surface of the ceramic precursor. The layer containing the titanium-based black pigment may be irradiated with laser light. In this case, the thickness of the layer containing the titanium-based black pigment is preferably 1 μm or more and 100 μm or less. When the thickness of the layer containing the titanium-based black pigment is less than 1 μm, the oxidation of the titanium-based black pigment proceeds and the absorption rate of the laser light decreases before the temperature sufficiently rises to the inside of the ceramic precursor. , Sintering does not proceed sufficiently. On the other hand, when the thickness of the layer containing the titanium-based black pigment is 100 μm or more, the laser beam is scattered and the temperature of the ceramic precursor does not rise sufficiently, so that sintering does not proceed sufficiently.

図４は、変形例のレーザ光Ｌの照射工程を示す説明図である。図４に示すように、基材２０と、主成分としてセラミックス材料を含むセラミックス前駆体３０Ｐａ（チタン系黒色顔料を含まない）との間に、チタン系黒色顔料６０を含む複合前駆体１０Ｐａを準備し、複合前駆体１０Ｐａにおけるセラミックス前駆体３０Ｐａにレーザ光Ｌを照射してもよい。この方法であれば、チタン系黒色顔料が外部に露出しない分だけ、チタン系黒色顔料が酸化しにくく、セラミックス前駆体３０Ｐａの温度が上昇しやすいため、セラミックス前駆体３０Ｐａの焼結が十分に進行する。 FIG. 4 is an explanatory diagram showing an irradiation process of the laser beam L of the modified example. As shown in FIG. 4, a composite precursor 10 Pa containing a titanium-based black pigment 60 is prepared between the base material 20 and a ceramic precursor 30 Pa (not containing a titanium-based black pigment) containing a ceramic material as a main component. Then, the ceramic precursor 30 Pa in the composite precursor 10 Pa may be irradiated with the laser beam L. With this method, the titanium-based black pigment is less likely to oxidize because the titanium-based black pigment is not exposed to the outside, and the temperature of the ceramic precursor 30Pa tends to rise. Therefore, the sintering of the ceramic precursor 30Pa proceeds sufficiently. To do.

上記実施形態において、配置テーブル４２ではなく、レーザ照射装置５０を相対的に移動させることにより、レーザ光Ｌのスポットをセラミックス前駆体３０Ｐの表面上で走査させてもよい。 In the above embodiment, the spot of the laser beam L may be scanned on the surface of the ceramic precursor 30P by relatively moving the laser irradiation device 50 instead of the arrangement table 42.

１０：複合体 １０Ｐ，１０Ｐａ：複合前駆体 ２０：基材 ２２：表面 ３０：コート ３０Ｐ，３０Ｐａ：セラミックス前駆体 ４０：チャンバ ４２：配置テーブル ５０：レーザ照射装置 ５２：レーザ光源 ５４：光拡散レンズ ６０：チタン系黒色顔料 Ｌ：レーザ光 10: Composite 10P, 10Pa: Composite precursor 20: Base material 22: Surface 30: Coat 30P, 30Pa: Ceramic precursor 40: Chamber 42: Arrangement table 50: Laser irradiation device 52: Laser light source 54: Light diffusing lens 60 : Titanium-based black pigment L: Laser light

Claims (2)

主成分としてセラミックス材料を含む焼成前のセラミックス前駆体であって、表面と内部との少なくとも一方にチタン系黒色顔料を含むセラミックス前駆体を準備する準備工程と、
前記セラミックス前駆体にレーザ光を照射して、前記セラミックス前駆体の少なくとも一部に焼結部が形成されたセラミックス焼結体を形成する焼成工程と、
を備える、
ことを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。 A preparatory step for preparing a ceramic precursor before firing, which contains a ceramic material as a main component and contains a titanium-based black pigment on at least one of the surface and the inside.
A firing step of irradiating the ceramic precursor with laser light to form a ceramic sintered body having a sintered portion formed on at least a part of the ceramic precursor.
To prepare
A method for producing a ceramic sintered body, which is characterized by the above. 基材と、前記基材上に形成された、主成分としてセラミックス材料を含む焼成前のセラミックス前駆体と、を有する複合前駆体であって、前記セラミックス前駆体の内部または前記セラミックス前駆体と前記基材との間にチタン系黒色顔料を含む複合前駆体を準備する準備工程と、
前記セラミックス前駆体にレーザ光を照射して、前記セラミックス前駆体の少なくとも一部に焼結部が形成されたセラミックス焼結体と、前記基材と前記セラミックス焼結体との間に設けられるチタンを含む接合部と、を形成する焼成工程と、
を備える、
ことを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。 A composite precursor having a base material and a ceramic precursor formed on the base material and containing a ceramic material as a main component before firing, and is inside the ceramic precursor or the ceramic precursor and the ceramic precursor. A preparatory step for preparing a composite precursor containing a titanium-based black pigment between the substrate and the substrate,
A ceramic sintered body in which a sintered portion is formed in at least a part of the ceramics precursor by irradiating the ceramics precursor with laser light, and titanium provided between the base material and the ceramics sintered body. And the firing process to form the joint, including
To prepare
A method for producing a ceramic sintered body, which is characterized by the above.
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