JP2021063150A - Method for producing antifreeze agent - Google Patents
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Description
本発明は、防食性に優れた凍結防止剤の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing an antifreeze agent having excellent anticorrosion properties.
冬期道路交通の安全を確保するために、凍結防止剤の散布による路面の凍結防止及び凍結融解、並びに、凍結防止剤の補助散布による圧雪除去作業等が必須である。通常、凍結防止剤として、水の凝固点を低下させることによる融氷性、即効性、持続性に優れた塩化物が用いられる。例えば、塩化カルシウム、塩化ナトリウム、塩化マグネシウムでは安定な凍結防止性能が得られる。特に、極めて安価で大量に入手可能な塩化ナトリウムがよく用いられている。塩化物を含まないカルボン酸系等の凍結防止剤も知られているが、極めて高価である。 In order to ensure the safety of road traffic in winter, it is essential to prevent freezing and thawing of the road surface by spraying an antifreeze agent, and to remove snow pressure by auxiliary spraying an antifreeze agent. Usually, as an antifreeze agent, a chloride having excellent ice melting property, immediate effect, and durability by lowering the freezing point of water is used. For example, calcium chloride, sodium chloride, and magnesium chloride provide stable antifreeze performance. In particular, sodium chloride, which is extremely inexpensive and available in large quantities, is often used. Antifreeze agents such as carboxylic acid-based agents that do not contain chloride are also known, but they are extremely expensive.
しかしながら、塩化物は、道路構造物等に塩害を及ぼす腐食性を有する。塩化物イオンにより例えばコンクリート中の鋼材の腐食が促進され、コンクリートのひび割れ、剥離、鋼材の断面欠損等を生じる。また、道路を走行する車両の車体に対しても錆を生じさせる。 However, chloride has corrosiveness that causes salt damage to road structures and the like. Chloride ions, for example, promote corrosion of steel materials in concrete, causing cracks, peeling, and cross-sectional defects of steel materials. It also causes rust on the body of a vehicle traveling on the road.
そこで、塩化物を主成分とし、さらに防錆剤を添加した凍結防止剤が提示されている。例えば特許文献１には、粉粒状の塩化ナトリウムの表面に防錆剤として珪酸ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、リグニンスルホン酸、又は亜硝酸ナトリウムをコーティングした凍結防止剤が記載されている。また、特許文献２には、塩化ナトリウムと、防錆剤としてのリン酸水素二ナトリウムとからなる凍結防止剤が記載されている。 Therefore, an antifreeze agent containing chloride as a main component and further adding a rust preventive agent has been proposed. For example, Patent Document 1 describes an antifreeze agent obtained by coating the surface of powdered and granular sodium chloride with sodium silicate, sodium pyrophosphate, lignin sulfonic acid, or sodium nitrite as an anticorrosive agent. Further, Patent Document 2 describes an antifreezing agent composed of sodium chloride and disodium hydrogen phosphate as a rust preventive.
凍結防止剤は、粉粒状の塩化物と粉粒状の防錆剤とを均一に混合して製造される。しかしながら、凍結防止剤は、大量に製造されるため、粉粒状の材料を完全に均一に混合することは難しく、防錆剤が不均一に混合されることが起こり易い。その結果、防錆剤を添加したにも拘わらず、随所で塩害を生じてしまうという問題があった。 The antifreeze agent is produced by uniformly mixing powdery chloride and powdery granular rust preventive. However, since the antifreeze agent is produced in a large amount, it is difficult to completely and uniformly mix the powdery and granular materials, and it is easy for the rust preventive agent to be mixed unevenly. As a result, there is a problem that salt damage occurs everywhere even though the rust preventive agent is added.
また、特許文献１に記載される、防錆剤を水溶液として塩化物に噴霧する製造方法の場合、最終的に水分を除去するために乾燥させる必要がある。防錆剤の溶解度が低い場合は大量の水が必要となり、それを蒸発させるために大きなエネルギーが必要となるのでコストが高くなる。さらに、乾燥が不十分な場合は凍結防止剤の含水率が高くなり、保管中に凍結防止剤が固結して塊状となるという問題があった。 Further, in the case of the production method described in Patent Document 1 in which a rust preventive is sprayed on chloride as an aqueous solution, it is necessary to dry it in order to finally remove water. If the solubility of the rust preventive is low, a large amount of water is required, and a large amount of energy is required to evaporate the water, which increases the cost. Further, when the drying is insufficient, the water content of the antifreeze agent becomes high, and there is a problem that the antifreeze agent solidifies into a lump during storage.
本発明の目的は、塩化物と防錆剤とを混合する凍結防止剤の製造方法において、これらの材料を均一な混合状態を実現できる凍結防止剤の製造方法を提供することである。 An object of the present invention is to provide a method for producing an antifreeze agent, which can realize a uniform mixed state of these materials in a method for producing an antifreeze agent in which a chloride and a rust preventive are mixed.
上述した課題を解決するために、本発明は以下の構成を有する。
・ 本発明の態様は、凍結防止剤の材料として、凍結防止成分である塩化物と、防錆成分であるリン酸水素二ナトリウムの水和物とを混合機に投入し、
前記混合機を加熱し、前記混合機内の温度を前記リン酸水素二ナトリウムにおける結晶水の少なくとも一部が溶解する温度に維持して混合を行い、
混合完了後、前記混合機内の混合物を室温に冷却して凍結防止剤として取得することを特徴とする凍結防止剤の製造方法である。
・ 上記態様において、前記混合機内の温度が５０℃〜９５℃の範囲であることが、好適である。
・ 上記態様において、前記凍結防止剤の材料全体を１００質量％としたとき、前記塩化物が９７〜９９質量％、前記リン酸水素二ナトリウムの水和物が１〜３質量％であることが、好適である。
・ 上記態様において、前記凍結防止剤の材料のうち塩化物全体を１００質量％としたとき、前記塩化物が９４〜９８質量％の塩化ナトリウムと、２〜６質量％の塩化マグネシウムと、０．０４〜０．２質量％の塩化カリウムとからなることが、好適である。
・ 上記態様において、前記塩化物が塩化ナトリウムであることが、好適である。
・ 上記態様において、前記リン酸水素二ナトリウムの水和物に替えてリン酸水素二カリウムの水和物を用いることができる。
In order to solve the above-mentioned problems, the present invention has the following configurations.
-In the embodiment of the present invention, chloride, which is an antifreeze component, and hydrate of disodium hydrogen phosphate, which is a rust preventive component, are charged into a mixer as a material for an antifreeze agent.
The mixer is heated, and the temperature inside the mixer is maintained at a temperature at which at least a part of the water of crystallization in the disodium hydrogen phosphate is dissolved to perform mixing.
A method for producing an antifreeze agent, which comprises cooling the mixture in the mixer to room temperature to obtain the mixture as an antifreeze agent after the mixing is completed.
-In the above embodiment, it is preferable that the temperature inside the mixer is in the range of 50 ° C. to 95 ° C.
-In the above embodiment, when the total material of the antifreeze agent is 100% by mass, the chloride content is 97 to 99% by mass, and the hydrate of disodium hydrogen phosphate is 1 to 3% by mass. , Suitable.
In the above embodiment, when the total amount of chloride in the antifreeze material is 100% by mass, the chloride is 94 to 98% by mass of sodium chloride, 2 to 6% by mass of magnesium chloride, and 0. It is preferably composed of 04 to 0.2% by mass of potassium chloride.
-In the above embodiment, it is preferable that the chloride is sodium chloride.
-In the above embodiment, a hydrate of dipotassium hydrogen phosphate can be used instead of the hydrate of disodium hydrogen phosphate.
本発明の凍結防止剤の製造方法によれば、粉粒状の塩化物と防錆剤とを用いてこれらの材料を均一に混合させることができる。この結果、製造ロットの全体においてムラなく防錆効果を発揮できる凍結防止剤を実現できる。
また、防錆剤を水溶液とすることなく凍結防止成分である塩化物と混合し、加熱することによって、防錆剤に含まれる結晶水の一部が融解することで水溶液化するので、外部から水を加える必要がなくかつ水分を除去する処理が不要である。
According to the method for producing an antifreeze agent of the present invention, these materials can be uniformly mixed using a powdery and granular chloride and a rust preventive agent. As a result, it is possible to realize an antifreeze agent that can exert an even rust preventive effect in the entire production lot.
In addition, by mixing the rust preventive with chloride, which is an antifreeze component, without making it into an aqueous solution and heating it, a part of the water of crystallization contained in the rust preventive melts and becomes an aqueous solution. There is no need to add water and no treatment to remove water.
以下、本発明による凍結防止剤の製造方法の実施形態を説明する。
先ず、本発明による凍結防止剤の製造方法を適用される凍結防止剤の材料について説明する。凍結防止剤の材料は、凍結防止成分である塩化物と、防錆成分であるリン酸水素二ナトリウムとからなる。防錆成分は、腐食防止成分と称することもできる。例えば、凍結防止剤の材料全体を１００質量％としたとき、塩化物が９７〜９９質量％、リン酸水素二ナトリウムが１〜３質量％である。しかしながら、この成分組成に限定するものではない。
Hereinafter, embodiments of the method for producing an antifreeze agent according to the present invention will be described.
First, the material of the antifreeze agent to which the method for producing the antifreeze agent according to the present invention is applied will be described. The material of the antifreeze agent is composed of chloride, which is an antifreeze component, and disodium hydrogen phosphate, which is a rust preventive component. The rust preventive component can also be referred to as a corrosion preventive component. For example, when the total material of the antifreeze agent is 100% by mass, chloride is 97 to 99% by mass and disodium hydrogen phosphate is 1 to 3% by mass. However, it is not limited to this component composition.
凍結防止成分の塩化物は、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、塩化マグネシウム(ＭｇＣｌ２)、塩化カリウム（ＫＣｌ）のうち１又は複数を含めることができる。塩化物を塩化ナトリウムのみとしてもよいが、好適には、塩化ナトリウムを主体とし、塩化マグネシウム及び／又は塩化カリウムを添加して塩化物を構成することが好適である。塩化ナトリウムは、極めて安価であり容易に大量入手することができる。塩化マグネシウムは、塩化ナトリウム以上に金属腐食性が強いが、本発明で採用する防錆成分のリン酸水素二ナトリウムと混和することにより金属腐食性が抑制され、むしろ塩化マグネシウムを含まないものよりも防錆効果が高まることが判明した。さらに、塩化カリウムを加えることにより一層防錆効果を高めることができる。これらの塩化物は、通常、室温（ここでは２５℃以下とする）で粒状又は粉状である。 The chloride of the antifreeze component can include one or more of sodium chloride (NaCl), magnesium chloride (MgCl 2 ), and potassium chloride (KCl). The chloride may be only sodium chloride, but it is preferable that sodium chloride is the main component and magnesium chloride and / or potassium chloride is added to form the chloride. Sodium chloride is extremely inexpensive and can be easily obtained in large quantities. Magnesium chloride has stronger metal corrosiveness than sodium chloride, but metal corrosiveness is suppressed by mixing with disodium hydrogen phosphate, which is a rust preventive component used in the present invention, and rather than those containing no magnesium chloride. It was found that the rust preventive effect was enhanced. Further, the rust preventive effect can be further enhanced by adding potassium chloride. These chlorides are usually granular or powdery at room temperature (here 25 ° C. or lower).
例えば、凍結防止剤の材料のうち凍結防止成分の塩化物全体を１００質量％としたとき、９４〜９８質量％の塩化ナトリウムと、２〜６質量％の塩化マグネシウムと、０．０４〜０．２質量％の塩化カリウムとから塩化物が構成されることが、好適である。しかしながら、この成分組成に限定するものではない。塩化ナトリウムが１００質量％の場合も本発明に含まれる。 For example, when the total amount of chloride of the antifreeze component in the antifreeze material is 100% by mass, 94 to 98% by mass of sodium chloride, 2 to 6% by mass of magnesium chloride, and 0.04 to 0. It is preferable that the chloride is composed of 2% by mass of potassium chloride. However, it is not limited to this component composition. The case where sodium chloride is 100% by mass is also included in the present invention.
防錆成分のリン酸水素二ナトリウムは水和物である。例えば１２個、７個、２個の結晶水をそれぞれ有するＮａ２ＨＰＯ４・１２Ｈ２Ｏ、Ｎａ２ＨＰＯ４・７Ｈ２Ｏ、Ｎａ２ＨＰＯ４・２Ｈ２Ｏである。原理的には、いずれの水和物も用いることができる。リン酸水素二ナトリウムは、通常、室温で白い粉末状である。例えば室温で安定な１２水和物は、３５℃で結晶水の一部が融解し始めてリン酸水素二ナトリウムが結晶水の一部に溶解し、約５０℃で７水和物、約９３℃で２水和物となり、さらに高温で無水物となる。１２水和物以外のリン酸水素二ナトリウムは、室温では吸湿し易いので乾燥状態で保存する必要がある。本発明の防錆成分の材料としては、室温においてより多くの結晶水を有するものが好ましい。したがって、１２水和物又は７水和物が防錆成分として好適である。 Disodium hydrogen phosphate, a rust preventive component, is a hydrate. For example 12, 7, and two crystal water Na 2 HPO 4 · 12H 2 O having respectively, Na 2 HPO 4 · 7H 2 O, Na 2 HPO 4 · 2H 2 O. In principle, any hydrate can be used. Disodium hydrogen phosphate is usually in the form of a white powder at room temperature. For example, in a dodecahydrate stable at room temperature, a part of water of crystallization begins to melt at 35 ° C., disodium hydrogen phosphate dissolves in a part of water of crystallization, and a heptahydrate at about 50 ° C., about 93 ° C. Becomes dihydrate and becomes anhydrous at high temperature. Disodium hydrogen phosphate other than dodecahydrate easily absorbs moisture at room temperature, so it is necessary to store it in a dry state. As the material of the rust preventive component of the present invention, a material having more water of crystallization at room temperature is preferable. Therefore, dodecahydrate or heptahydrate is suitable as a rust preventive component.
図１は、本発明の凍結防止剤の製造方法を概略的に示すフロー図である。ここでは、リン酸水素二ナトリウムの１２水和物を例として説明する。
ステップＳ１において、凍結防止成分である塩化物と、防錆成分であるリン酸水素二ナトリウムの１２水和物とを混合機に投入する。粉粒状の材料のための混合機は、例えば、材料を収容可能な密閉容器と、その密閉容器を１又は複数の軸の周りで回転させる駆動装置とを有するものである。あるいは、密閉容器内に撹拌装置が設けられているものもある。さらに、本発明で用いる混合機は加熱機能を有している。密閉容器内を室温から１００℃以上の範囲の所定の温度に加熱できる混合機は、例えば食品工業等で利用されており周知である。
FIG. 1 is a flow chart schematically showing a method for producing an antifreeze agent of the present invention. Here, a dodecahydrate of disodium hydrogen phosphate will be described as an example.
In step S1, chloride, which is an antifreeze component, and dodecahydrate of disodium hydrogen phosphate, which is a rust preventive component, are charged into the mixer. Mixers for powdered and granular materials include, for example, a closed container capable of containing the material and a drive that rotates the closed container around one or more axes. Alternatively, some are provided with a stirrer in a closed container. Further, the mixer used in the present invention has a heating function. Mixers capable of heating the inside of a closed container to a predetermined temperature in the range of room temperature to 100 ° C. or higher are widely used, for example, in the food industry.
ステップＳ２において、材料を投入した混合機を加熱し、リン酸水素二ナトリウムの１２水和物の結晶水の一部が溶解する温度に維持して混合を行う。例えば、混合機内の温度を５０℃〜９５℃の範囲の所定の温度とすることが好適である。混合機内の温度が７０℃〜８０℃の範囲であることがさらに好適である。このような温度範囲では、リン酸水素二ナトリウムは、融解した結晶水の一部に溶解し、リン酸水素二ナトリウムの７水和物の状態になる。すなわちリン酸水素二ナトリウムの一部が水溶液となることで流動性が高い液体状態となって塩化物と良好に混合され、リン酸水素二ナトリウムが塩化物に均一に分散することができる。 In step S2, the mixer into which the material is charged is heated and mixed by maintaining the temperature at a temperature at which a part of the water of crystallization of disodium hydrogen phosphate dodecahydrate is dissolved. For example, it is preferable that the temperature inside the mixer is a predetermined temperature in the range of 50 ° C. to 95 ° C. It is more preferable that the temperature inside the mixer is in the range of 70 ° C. to 80 ° C. In such a temperature range, disodium hydrogen phosphate dissolves in a part of melted water of crystallization and becomes a hexahydrate of disodium hydrogen phosphate. That is, when a part of disodium hydrogen phosphate becomes an aqueous solution, it becomes a highly fluid liquid state and is mixed well with chloride, so that disodium hydrogen phosphate can be uniformly dispersed in chloride.
ステップＳ３において、混合完了後、混合機内の混合物を室温に冷却する。これによりリン酸水素二ナトリウムは再び１２水和物となる。その後、混合物を凍結防止剤として混合機から取得する。 In step S3, after the mixing is completed, the mixture in the mixer is cooled to room temperature. As a result, disodium hydrogen phosphate becomes dodecahydrate again. The mixture is then obtained from the mixer as an antifreeze.
リン酸水素二ナトリウムの溶解度は、２０℃で水１００ｇに対し約１０ｇ程度であるため、水溶液とする場合は大量の水が必要である。それに対し、本発明の製造方法では、外部から水を添加することなく、加熱することによってリン酸水素二ナトリウムの結晶水の一部を融解させることで部分的に水溶液化して流動性を高くすることができる。外部から水を添加しないため、余剰の水を乾燥する処理は不要であり、室温に冷却するだけで完成品が得られる。 Since the solubility of disodium hydrogen phosphate is about 10 g with respect to 100 g of water at 20 ° C., a large amount of water is required to make an aqueous solution. On the other hand, in the production method of the present invention, a part of the water of crystallization of disodium hydrogen phosphate is melted by heating without adding water from the outside to partially make an aqueous solution to increase the fluidity. be able to. Since no water is added from the outside, no treatment for drying excess water is required, and a finished product can be obtained simply by cooling to room temperature.
なお、１２水和物以外の水和物を用いる場合も、加熱することにより高温において結晶水の少なくとも一部が融解し、より少ない結晶水をもつ水和物となる。加熱温度は、良好な混合のために十分な量の融解水が得られる温度であればよい。７水和物又は１２水和物の場合、７０℃〜８０℃が好ましい。また、加熱温度は、融解水が沸騰せず、かつ過度に蒸発しない温度とすることが好ましい。リン酸水素二ナトリウムは、高温状態で塩化物と混合した後に室温に戻すと、再び、水和物を形成する。 Even when a hydrate other than the dodecahydrate is used, at least a part of the water of crystallization is melted at a high temperature by heating, and the hydrate becomes a hydrate having less water of crystallization. The heating temperature may be such that a sufficient amount of molten water is obtained for good mixing. In the case of heptahydrate or dodecahydrate, 70 ° C to 80 ° C is preferable. Further, the heating temperature is preferably a temperature at which the molten water does not boil and does not evaporate excessively. Disodium hydrogen phosphate forms a hydrate again when it is mixed with chloride at high temperature and then returned to room temperature.
表１は、本発明による実施例１〜５と、比較例１の調製と腐食試験の結果をまとめたものである。
［乾湿繰り返し試験方法］
・試験片（鉄製ハルセル陰極板６７×５０×０．３ｍｍ）
・試験液：蒸留水３５０ｇ＋凍結防止剤（表１の各成分質量の通りである。試験用のリン酸水素二ナトリウムは７水和物を用いた。）
・手順：試験片の初期質量を測定後、２３℃の試験液に２４時間浸漬した後取り出して２４時間放置する。これを７日間行い８日目に取り出す。その後、試験片の錆を除去して乾燥させ、試験後の質量を測定する。測定結果に基づき、以下の式により腐食減少量ｍｄｄ（ｍｇ／ｄｍ２／ｄａｙ）を求める。
腐食減少量＝（（初期質量−試験後質量）／（試料総面積×７））×１００
Table 1 summarizes the results of the preparation and corrosion test of Examples 1 to 5 according to the present invention and Comparative Example 1.
[Dry and wet repeated test method]
・ Test piece (iron hull cell cathode plate 67 x 50 x 0.3 mm)
-Test solution: 350 g of distilled water + antifreeze (as shown in the mass of each component in Table 1. Disodium hydrogen phosphate for the test used heptahydrate).
-Procedure: After measuring the initial mass of the test piece, soak it in a test solution at 23 ° C. for 24 hours, then take it out and leave it for 24 hours. This is done for 7 days and taken out on the 8th day. Then, the rust on the test piece is removed, dried, and the mass after the test is measured. Based on the measurement result, the corrosion reduction amount mdd (mg / dm 2 / day) is calculated by the following formula.
Corrosion reduction amount = ((initial mass-mass after test) / (total sample area x 7)) x 100
表１に示すように、本発明の製造方法により得られた凍結防止剤は、リン酸水素二ナトリウムを約３質量％使用した場合、腐食速度１．７〜３．２ｍｄｄであり、約１質量％使用した場合でも腐食速度５．１ｍｄｄの良好な結果が得られた。これらの値は、塩化物を含まない凍結防止剤（カルボン酸系無塩化物、例えばＭｇ(ＣＨ３ＣＯＯ)２）に匹敵する防錆性能である。しかも、塩化物の価格は、無塩化物に比べて格段に低価格である。 As shown in Table 1, the antifreeze agent obtained by the production method of the present invention has a corrosion rate of 1.7 to 3.2 mdd and about 1 mass by mass when disodium hydrogen phosphate is used in an amount of about 3 mass%. Even when% was used, good results with a corrosion rate of 5.1 mdd were obtained. These values are rust preventive performance comparable to chloride-free antifreeze agents (carboxylic acid-based chlorides, such as Mg (CH 3 COO) 2). Moreover, the price of chloride is much lower than that of non-chloride.
比較例１の塩化ナトリウムのみの場合は、腐食速度２５．０ｍｄｄであった。因みに塩化カルシウムのみの場合の腐食速度は４０ｍｄｄである。なお、地方自治体の凍結防止剤の合格ラインである水道水の腐食速度は１５ｍｄｄである。 In the case of only sodium chloride of Comparative Example 1, the corrosion rate was 25.0 mdd. Incidentally, the corrosion rate in the case of calcium chloride alone is 40 mdd. The corrosion rate of tap water, which is the pass line for antifreeze agents of local governments, is 15 mdd.
凍結防止性能に関しては、融氷試験において、本発明の製造方法により得られた凍結防止剤と塩化ナトリウムのみの場合との融氷量の比率は、６０分後で９４：１００、３６０分後で９４：１００と、ほぼ遜色ないものであった。 Regarding the antifreeze performance, in the ice melting test, the ratio of the amount of ice melted between the antifreeze agent obtained by the production method of the present invention and sodium chloride alone was 94: 100 after 60 minutes and after 360 minutes. It was 94: 100, which was almost the same as that of 94: 100.
また、本発明の製造方法では、防錆成分のリン酸水素二ナトリウムが凍結防止成分の塩化物に均一に分散されるので、大量製造した場合にも、抜き取りサンプルの腐食試験にばらつきがなく一定の防錆性能が得られる。 Further, in the production method of the present invention, disodium hydrogen phosphate, which is a rust preventive component, is uniformly dispersed in chloride, which is an antifreeze component. Rust prevention performance can be obtained.
以上に説明した本発明の実施形態は一例であり、本発明の主旨に沿う限りにおいて多様な変形形態が可能であり、それらについても本発明の範囲に含まれる。例えば、上記の製造方法において、リン酸水素二ナトリウムの水和物に替えて、リン酸水素二カリウムの水和物を用いても同様の作用効果を得ることができる。 The embodiments of the present invention described above are examples, and various modified forms are possible as long as the gist of the present invention is met, and these are also included in the scope of the present invention. For example, in the above production method, the same effect can be obtained by using a hydrate of dipotassium hydrogen phosphate instead of the hydrate of disodium hydrogen phosphate.
Claims (6)
前記混合機を加熱し、前記混合機内の温度を前記リン酸水素二ナトリウムにおける結晶水の少なくとも一部が溶解する温度に維持して混合を行い、
混合完了後、前記混合機内の混合物を室温に冷却して凍結防止剤として取得することを特徴とする凍結防止剤の製造方法。 As a material for the antifreeze agent, chloride, which is an antifreeze component, and hydrate of disodium hydrogen phosphate, which is a rust preventive component, are put into a mixer.
The mixer is heated, and the temperature inside the mixer is maintained at a temperature at which at least a part of the water of crystallization in the disodium hydrogen phosphate is dissolved to perform mixing.
A method for producing an antifreeze agent, which comprises cooling the mixture in the mixer to room temperature to obtain it as an antifreeze agent after the mixing is completed.
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