JP2021062325A - Exhaust gas purification catalyst powder - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、排気ガス浄化触媒粉末に関する。 The present invention relates to an exhaust gas purification catalyst powder.
自動車の排気ガス浄化用触媒として、一酸化炭素（ＣＯ）及び炭化水素（ＨＣ）の酸化と窒素酸化物（ＮＯｘ）の還元とを同時に行って排気ガスを浄化する三元触媒が用いられている。このような三元触媒としては、コーディエライトなどからなる耐熱性基材に多孔質担体の層を形成し、その多孔質担体に白金（Ｐｔ）、ロジウム（Ｒｈ）などの貴金属を担持させたものが広く知られている。 As a catalyst for purifying exhaust gas from automobiles, a three-way catalyst that purifies exhaust gas by simultaneously oxidizing carbon monoxide (CO) and hydrocarbon (HC) and reducing nitrogen oxides (NOx) is used. .. As such a three-way catalyst, a layer of a porous carrier is formed on a heat-resistant base material made of cordierite or the like, and a noble metal such as platinum (Pt) or rhodium (Rh) is supported on the porous carrier. Things are widely known.
特許文献１には、多孔質担体として、層間に隙間をもつ多層構造を有するα−アルミナを用いることが記載されている。特許文献１によれば、α−アルミナの層間の隙間に貴金属を担持すると、貴金属の粒成長が抑制されて排気ガス浄化用触媒の耐熱性が向上する。また、α−アルミナの層間の隙間にさらに酸化物粒子を担持することで、耐熱性が一層向上する。 Patent Document 1 describes that α-alumina having a multilayer structure having gaps between layers is used as the porous carrier. According to Patent Document 1, when a noble metal is supported in the gap between layers of α-alumina, grain growth of the noble metal is suppressed and the heat resistance of the exhaust gas purification catalyst is improved. Further, by further supporting the oxide particles in the gaps between the layers of α-alumina, the heat resistance is further improved.
また、特許文献２には、層間の間隔が小さいα−アルミナ担体を製造するための方法が記載されている。 Further, Patent Document 2 describes a method for producing an α-alumina carrier having a small spacing between layers.
排気ガス浄化用触媒は、耐熱性をさらに向上させることが望まれる。そこで、本発明は、より一層向上した耐熱性を有する排気ガス浄化用触媒粉末を提供することを目的とする。 It is desired that the exhaust gas purification catalyst further improves the heat resistance. Therefore, an object of the present invention is to provide an exhaust gas purification catalyst powder having further improved heat resistance.
本発明の一態様に従えば、複数の層を含む多層構造を有するα−アルミナ多層体と、
前記複数の層の互いに隣接する層の間に担持された貴金属と、
前記α−アルミナ多層体の外表面を覆うセリア−ジルコニア複合酸化物と、
を含む排気ガス浄化触媒粉末であって、
前記排気ガス浄化触媒粉末が、前記排気ガス浄化触媒粉末の総重量に対して１０重量％以上の前記セリア−ジルコニア複合酸化物を含有する、排気ガス浄化触媒粉末が提供される。
According to one aspect of the present invention, an α-alumina multilayer body having a multilayer structure including a plurality of layers and
A noble metal supported between the plurality of layers adjacent to each other,
The ceria-zirconia composite oxide covering the outer surface of the α-alumina multilayer body and
Exhaust gas purification catalyst powder containing
Provided is an exhaust gas purification catalyst powder in which the exhaust gas purification catalyst powder contains 10% by weight or more of the ceria-zirconia composite oxide with respect to the total weight of the exhaust gas purification catalyst powder.
本発明の排気ガス浄化用触媒粉末は、高い耐熱性を有する。 The exhaust gas purification catalyst powder of the present invention has high heat resistance.
図１に示すように、実施形態に係る排気ガス浄化触媒粉末１０は、α−アルミナ多層体１と、α−アルミナ多層体１に担持された貴金属３と、α−アルミナ多層体１の外表面を覆うセリア−ジルコニア複合酸化物（ＣＺ複合酸化物）５と、を含む。
As shown in FIG. 1, the exhaust gas
α−アルミナ多層体１は、複数の層を含む多層構造を有する。互いに隣接する層の間には隙間がある。隙間の大きさ、すなわち、互いに隣接する層の間の距離は、高温雰囲気中での貴金属３の粒成長を抑制するとともに層間への貴金属３の担持を容易にするという観点から、例えば、２ｎｍ〜５０ｎｍであってよい。なお、隙間の大きさは、ＪＩＳ Ｋ ０１３２：１９９７規格に基づいて走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて撮影された電子顕微鏡写真において、無作為に選択した５か所の層間距離を測定し、測定値を平均することによって求めることができる。 The α-alumina multilayer body 1 has a multilayer structure including a plurality of layers. There are gaps between adjacent layers. The size of the gap, that is, the distance between the layers adjacent to each other, is, for example, from 2 nm to 2 nm from the viewpoint of suppressing the grain growth of the precious metal 3 in a high temperature atmosphere and facilitating the support of the precious metal 3 between the layers. It may be 50 nm. The size of the gap was determined by measuring the interlayer distances at five randomly selected locations in an electron micrograph taken using a scanning electron microscope (SEM) based on the JIS K 0132: 1997 standard. It can be obtained by averaging the measured values.
貴金属３は、α−アルミナ多層体１の互いに隣接する層の間に担持される。貴金属３は、粒子状の形態で担持されてよい。貴金属３がα−アルミナ多層体１の層間に担持されることにより、高温下で貴金属３の粒子が凝集してα−アルミナ多層体１の層間距離よりも大きな粒子となることが抑制される。 The noble metal 3 is supported between adjacent layers of the α-alumina multilayer body 1. The noble metal 3 may be supported in a particulate form. By supporting the noble metal 3 between the layers of the α-alumina multilayer body 1, it is possible to prevent the particles of the noble metal 3 from aggregating into particles larger than the interlayer distance of the α-alumina multilayer body 1 at a high temperature.
貴金属３は、排気ガスを浄化することができる任意の材料、例えば、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｒｕ等であってよい。また貴金属３の担持量は、排気ガス浄化触媒粉末１０が十分な排気ガス浄化性能を有するとともに排気ガス浄化触媒粉末１０の製造コストが高くなり過ぎないように適宜定めてよく、例えば、排気ガス浄化触媒粉末１０の総重量に対して０．１重量％以上、特に０．５〜２０重量％であってよい。
The precious metal 3 may be any material capable of purifying the exhaust gas, for example, Pt, Rh, Pd, Ir, Ru and the like. The amount of the noble metal 3 supported may be appropriately determined so that the exhaust gas
α−アルミナ多層体１の外表面は、ＣＺ複合酸化物５で被覆されている。ＣＺ複合酸化物５は、セリア（ＣｅＯ２）とジルコニア（ＺｒＯ２）の固溶体である。図１において、ＣＺ複合酸化物５は、α−アルミナ多層体１の層間にも存在しているが、層間のＣＺ複合酸化物５は必須ではない。
The outer surface of the α-alumina multilayer body 1 is coated with the
排気ガス浄化触媒粉末１０中は、排気ガス浄化触媒粉末１０の総重量に対して１０重量％以上のＣＺ複合酸化物５を含む。
The exhaust gas
実施形態に係る排気ガス浄化触媒粉末１０は、後述する実施例で示すように、高温で長時間加熱しても高い排気ガス浄化性能を維持できる。その理由を本発明者は以下のように考えている。
As shown in Examples described later, the exhaust gas
貴金属３の粒子はα−アルミナ多層体１の層間に担持されているため、排気ガス浄化触媒粉末１０を加熱しても、貴金属３の粒子は移動しにくい。しかし、排気ガス浄化触媒粉末１０をより高い温度に加熱したり、より長時間にわたり加熱したりすると、貴金属３の粒子の一部が、α−アルミナ多層体１の内部から外表面近傍まで移動することがある。α−アルミナ多層体１の外表面がＣＺ複合酸化物５により被覆されていない場合、これらの貴金属３の粒子はα−アルミナ多層体１の外表面まで容易に到達する。α−アルミナ多層体１の外表面では、貴金属３の粒子はα−アルミナ多層体１の層に動きを制限されることなく、容易に凝集する。しかし、実施形態に係る排気ガス浄化触媒粉末１０では、α−アルミナ多層体１の外表面近傍まで到達した貴金属３の粒子は、α−アルミナ多層体１の外表面を被覆しているＣＺ複合酸化物５の層を通過できずに、α−アルミナ多層体１の層間にとどまる。そのため、貴金属３の粒子には、より長時間にわたってα−アルミナ多層体１の層による移動抑制効果が働き、凝集が抑制される。その結果、排気ガス浄化触媒粉末１０の排気ガス浄化性能が長時間にわたり維持される。
Since the particles of the noble metal 3 are supported between the layers of the α-alumina multilayer body 1, the particles of the noble metal 3 are difficult to move even if the exhaust gas
Ｐｔ粒子は、特に凝集しやすいことが知られている。そのため、実施形態に係る排気ガス浄化触媒粉末１０は、貴金属３としてＰｔを用いる場合に特に有効である。
Pt particles are known to be particularly prone to agglomeration. Therefore, the exhaust gas
実施形態に係る排気ガス浄化触媒粉末１０は、そのままで酸化触媒、三元触媒等として利用することができる。実施形態に係る排気ガス浄化触媒粉末１０に、さらにＢａやＫなどのＮＯｘ吸蔵材を担持して、ＮＯｘ吸蔵還元型触媒として利用することにもできる。
The exhaust gas
実施形態に係る排気ガス浄化触媒粉末１０は、例えば以下のようにして製造することができる。
The exhaust gas
水酸化アルミニウムの結晶粒子を乾燥し、１０００℃以上、例えば約１２００℃で焼成する。それにより、α−アルミナ多層体１が形成される。焼成時に、水酸化アルミニウム結晶内で層状に密着していた水酸化アルミニウムが収縮するために、α−アルミナの層間に隙間が生じると考えられる。水酸化アルミニウムとしては、住友化学（株）などから市販されているものを用いることができる。α−アルミナ多層体１の隙間の大きさは、水酸化アルミニウムの焼成温度等により調整することができる。 Crystal particles of aluminum hydroxide are dried and fired at 1000 ° C. or higher, for example, about 1200 ° C. As a result, the α-alumina multilayer body 1 is formed. It is considered that a gap is formed between the layers of α-alumina because the aluminum hydroxide that has been in close contact with the layer in the aluminum hydroxide crystal shrinks during firing. As the aluminum hydroxide, those commercially available from Sumitomo Chemical Co., Ltd. and the like can be used. The size of the gap of the α-alumina multilayer body 1 can be adjusted by the firing temperature of aluminum hydroxide or the like.
次に、ＣＺ複合酸化物５の前駆体となるゾルを調製する。ゾルは、分散質粒子としてＣｅＯ２粒子及びＺｒＯ２粒子を含む混合ゾルであってよい。調製したゾルをα−アルミナ多層体１に浸み込ませる。必要に応じ余剰のゾルを取り除き、乾燥させる。その後、焼成すると、ＣｅＯ２粒子とＺｒＯ２粒子が複合化してＣＺ複合酸化物５が生成される。それにより、α−アルミナ多層体１がＣＺ複合酸化物５で被覆された複合体が得られる。
Next, a sol to be a precursor of the
得られた複合体に、貴金属化合物薬液を浸み込ませる。ＣＺ複合酸化物５は多孔体であるため、貴金属化合物薬液は毛細管現象により、ＣＺ複合酸化物５の細孔を通って、α−アルミナ多層体１の層間に侵入する。次いで、貴金属化合物の溶媒を蒸発させる。それにより、α−アルミナ多層体１の層間に貴金属３が担持される。この結果、実施形態に係る排気ガス浄化触媒粉末１０が得られる。なお、上述のようにＣＺ複合酸化物５は貴金属化合物薬液が通過可能な大きさの細孔を有し得るが、高温下において、実施形態に係る排気ガス浄化触媒粉末１０中の貴金属３の多くは、ＣＺ複合酸化物５の細孔よりも大きい粒子径を有するため、ＣＺ複合酸化物５の細孔を通過しないと考えられる。
The obtained complex is impregnated with the noble metal compound chemical solution. Since the CZ
なお、α−アルミナ多層体１に貴金属３を担持した後にＣＺ複合酸化物５でα−アルミナ多層体１を被覆してもよい。
The α-alumina multilayer body 1 may be coated with the CZ
以上、本発明の実施形態について詳述したが、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の精神を逸脱しない範囲で、種々の設計変更を行うことができる。 Although the embodiments of the present invention have been described in detail above, the present invention is not limited to the above embodiments, and various design changes are made without departing from the spirit of the present invention described in the claims. It can be performed.
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
実施例１
ギブサイト型の水酸化アルミニウム粉末を大気中で１２００℃で５時間焼成して、粉末状のα−アルミナ多層体を作製した。得られたα−アルミナ多層体の層間隔は４０ｎｍであった。
Example 1
Gibbsite-type aluminum hydroxide powder was calcined in the air at 1200 ° C. for 5 hours to prepare a powdery α-alumina multilayer body. The layer spacing of the obtained α-alumina multilayer body was 40 nm.
粒子径１０ｎｍのＣｅＯ２粒子及びＺｒＯ２粒子を固形分比１：１で含有する混合ゾルを調製した。混合ゾルをα−アルミナ多層体に浸み込ませ、減圧濾過により余剰の混合ゾルを除去し、次いで、マイクロ波乾燥により乾燥し、５００℃で２時間焼成した。これを、総重量に対するＣＺ複合酸化物の含有量が４０重量％になるまで繰り返し、α−アルミナ多層体とＣＺ複合酸化物の複合粉末を得た。 A mixed sol containing CeO 2 particles and ZrO 2 particles having a particle size of 10 nm at a solid content ratio of 1: 1 was prepared. The mixed sol was impregnated into the α-alumina multilayer body, excess mixed sol was removed by vacuum filtration, then dried by microwave drying, and calcined at 500 ° C. for 2 hours. This was repeated until the content of the CZ composite oxide with respect to the total weight became 40% by weight to obtain a composite powder of the α-alumina multilayer body and the CZ composite oxide.
得られた複合粉末に、ジニトロジアンミン白金水溶液を浸み込ませ、乾燥させた。それにより、複合粉末にＰｔを担持し、触媒粉末を得た。触媒粉末の総重量に対するＰｔの担持量は、１重量％であった。 The obtained composite powder was impregnated with an aqueous solution of dinitrodiammine platinum and dried. As a result, Pt was supported on the composite powder to obtain a catalyst powder. The amount of Pt supported with respect to the total weight of the catalyst powder was 1% by weight.
実施例２
α−アルミナ多層体とＣＺ複合酸化物の複合粉末の総重量に対するＣＺ複合酸化物の含有量を２０重量％としたこと以外は実施例１と同様にして、触媒粉末を調製した。
Example 2
A catalyst powder was prepared in the same manner as in Example 1 except that the content of the CZ composite oxide was 20% by weight based on the total weight of the composite powder of the α-alumina multilayer body and the CZ composite oxide.
実施例３
α−アルミナ多層体とＣＺ複合酸化物の複合粉末の総重量に対するＣＺ複合酸化物の含有量を１０重量％としたこと以外は実施例１と同様にして、触媒粉末を調製した。
Example 3
A catalyst powder was prepared in the same manner as in Example 1 except that the content of the CZ composite oxide was 10% by weight based on the total weight of the composite powder of the α-alumina multilayer body and the CZ composite oxide.
比較例１
α−アルミナ多層体とＣＺ複合酸化物の複合粉末の総重量に対するＣＺ複合酸化物の含有量を５重量％としたこと以外は実施例１と同様にして、触媒粉末を調製した。
Comparative Example 1
A catalyst powder was prepared in the same manner as in Example 1 except that the content of the CZ composite oxide was 5% by weight based on the total weight of the composite powder of the α-alumina multilayer body and the CZ composite oxide.
比較例２
α−アルミナ多層体とＣＺ複合酸化物の複合体を作製することなく、α−アルミナ多層体に直接Ｐｔを担持したこと以外は、実施例１と同様にして、触媒粉末を調製した。
Comparative Example 2
A catalyst powder was prepared in the same manner as in Example 1 except that Pt was directly supported on the α-alumina multilayer body without preparing a composite of the α-alumina multilayer body and the CZ composite oxide.
＜耐久試験＞
各実施例及び比較例の触媒粉末の耐熱性を調べるために、触媒粉末を圧粉成形した後、粉砕して直径０．５〜１．７ｍｍのペレット触媒を作製し、電気炉内でペレット触媒を９００℃に５時間曝露した。
<Durability test>
In order to examine the heat resistance of the catalyst powders of each Example and Comparative Example, the catalyst powder was powder-molded and then pulverized to prepare a pellet catalyst having a diameter of 0.5 to 1.7 mm, and the pellet catalyst was prepared in an electric furnace. Was exposed to 900 ° C. for 5 hours.
高温曝露後のペレット触媒を用いて、実施例３の触媒粉末の断面及び表面、並びに比較例２の触媒粉末の表面をＳＥＭにて観察した。得られたＳＥＭ像を図２〜５に示す。 Using the pellet catalyst after high temperature exposure, the cross section and surface of the catalyst powder of Example 3 and the surface of the catalyst powder of Comparative Example 2 were observed by SEM. The obtained SEM images are shown in FIGS. 2 to 5.
図２の断面ＳＥＭ像には、実施例３の触媒粉末の粒子が複数個示されている。触媒粉末の粒子の表面全体にＣＺ複合酸化物（図２中の白色部分）が存在することが確認された。図３は、図２の２００倍の倍率の断面ＳＥＭ像であり、実施例３の触媒粉末の内部構造を示している。α−アルミナ多層体（図３中の灰色部分）の層間にＣＺ複合酸化物（図３中の白色部分）が存在することが確認された。なお、反射電子像中、ＰｔはＣＺ複合酸化物と同様に白色で表示される。図４は、実施例３の触媒粉末の表面を示している。α−アルミナ多層体の多層構造が観察されないことから、α−アルミナ多層体の外表面がＣＺ複合酸化物で完全に覆われていることが確認された。図５は、比較例２の触媒粉末の表面を示している。α−アルミナ多層体の層と、その間に存在する多数のＰｔ粒子とが見られた。これは、高温曝露により、α−アルミナ多層体の内部のＰｔ粒子がα−アルミナ多層体の外表面及びその近傍に移動してきたことを示している。 The cross-sectional SEM image of FIG. 2 shows a plurality of particles of the catalyst powder of Example 3. It was confirmed that the CZ composite oxide (white portion in FIG. 2) was present on the entire surface of the particles of the catalyst powder. FIG. 3 is a cross-sectional SEM image at a magnification of 200 times that of FIG. 2, showing the internal structure of the catalyst powder of Example 3. It was confirmed that the CZ composite oxide (white portion in FIG. 3) was present between the layers of the α-alumina multilayer body (gray portion in FIG. 3). In the backscattered electron image, Pt is displayed in white like the CZ composite oxide. FIG. 4 shows the surface of the catalyst powder of Example 3. Since the multilayer structure of the α-alumina multilayer body was not observed, it was confirmed that the outer surface of the α-alumina multilayer body was completely covered with the CZ composite oxide. FIG. 5 shows the surface of the catalyst powder of Comparative Example 2. A layer of α-alumina multilayer body and a large number of Pt particles existing between them were observed. This indicates that the Pt particles inside the α-alumina multilayer body moved to the outer surface of the α-alumina multilayer body and its vicinity due to the high temperature exposure.
次いで、高温曝露後のペレット触媒及び表１に示す組成のガスを用いて、炭化水素（ＨＣ）、一酸化窒素（ＮＯ）及び一酸化炭素（ＣＯ）の５０％浄化温度を測定した。結果を図６に示す。なお、５０％浄化温度とは、触媒を通過した後のガスにおける特定の成分の濃度が、触媒を通過する前のガスにおける当該成分の濃度の５０％になるために必要な温度をいう。 Then, the 50% purification temperature of hydrocarbon (HC), nitric oxide (NO) and carbon monoxide (CO) was measured using the pellet catalyst after high temperature exposure and the gas having the composition shown in Table 1. The results are shown in FIG. The 50% purification temperature means a temperature required for the concentration of a specific component in the gas after passing through the catalyst to be 50% of the concentration of the component in the gas before passing through the catalyst.
ＨＣ、ＮＯ及びＣＯのいずれについても、実施例１〜３の触媒粉末は、比較例１、２の触媒粉末よりも低い５０％浄化温度を示した。この結果は、実施例１〜３の触媒粉末の高温曝露による排気ガス浄化性能劣化が比較例１、２の触媒粉末よりも小さかったことを示している。これは、実施例１〜３において、触媒粉末の表面全体にＣＺ複合酸化物が存在することにより、Ｐｔ粒子がα−アルミナ多層体の層間から外表面に移動して凝集することが抑制されたためと考えられる。 For all of HC, NO and CO, the catalyst powders of Examples 1 to 3 showed a 50% purification temperature lower than that of the catalyst powders of Comparative Examples 1 and 2. This result indicates that the deterioration of the exhaust gas purification performance due to the high temperature exposure of the catalyst powders of Examples 1 to 3 was smaller than that of the catalyst powders of Comparative Examples 1 and 2. This is because, in Examples 1 to 3, the presence of the CZ composite oxide on the entire surface of the catalyst powder suppressed the Pt particles from moving from the layers of the α-alumina multilayer body to the outer surface and aggregating. it is conceivable that.
１：α−アルミナ多層体、３：貴金属、５：ＣＺ複合酸化物、１０：排気ガス浄化触媒粉末
1: α-alumina multilayer body, 3: precious metal, 5: CZ composite oxide, 10: exhaust gas purification catalyst powder
Claims (1)
前記複数の層の互いに隣接する層の間に担持された貴金属と、
前記α−アルミナ多層体の外表面を覆うセリア−ジルコニア複合酸化物と、
を含む排気ガス浄化触媒粉末であって、
前記排気ガス浄化触媒粉末が、前記排気ガス浄化触媒粉末の総重量に対して１０重量％以上の前記セリア−ジルコニア複合酸化物を含有する、排気ガス浄化触媒粉末。
An α-alumina multilayer body having a multilayer structure including a plurality of layers,
A noble metal supported between the plurality of layers adjacent to each other,
The ceria-zirconia composite oxide covering the outer surface of the α-alumina multilayer body and
Exhaust gas purification catalyst powder containing
An exhaust gas purification catalyst powder containing the ceria-zirconia composite oxide in an amount of 10% by weight or more based on the total weight of the exhaust gas purification catalyst powder.
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|---|---|---|---|---|
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