JP2021038283A - Grease composition, method for producing grease composition, and rolling bearing - Google Patents

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Abstract

To provide a grease composition having excellent oil supply property.SOLUTION: The grease composition comprises: a base oil; diurea represented by a following structural formula (1) as a thickener; and nigrosine, wherein a content of the thickener is 13 to 25 mass% with respect to a total amount of the base oil and the thickener, and the content of nigrosine is 0.5 to 7 mass% with respect to the total amount of the base oil and the thickener. In formula (1), R1 and R3 are independently of each other linear alkyl groups having 16 to 22 carbon atoms, and R2 is a functional group represented by a formula (2)(formula (1) is represented by R1-NHCONH-R2-NHCONH-R3).SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、グリース組成物及びその製造方法、並びに、当該グリース組成物が封入された転がり軸受に関する。 The present invention relates to a grease composition, a method for producing the same, and a rolling bearing in which the grease composition is sealed.

近年、ＥＶ（電気自動車）やＨＶ（ハイブリット自動車）の需要が拡大し、自動車の電動化が急激に進行しており、今後もこの流れは継続していくと予想される。自動車の電動化に伴って、自動車用途に使用される軸受に対する要求も過酷化している。例えば、モータの小型高出力化に伴う軸受回転速度の高速化に対応できることが求められている。 In recent years, the demand for EVs (electric vehicles) and HVs (hybrid vehicles) has expanded, and the electrification of automobiles is progressing rapidly, and this trend is expected to continue in the future. With the electrification of automobiles, the demand for bearings used in automobile applications is becoming stricter. For example, it is required to be able to cope with the increase in the bearing rotation speed accompanying the increase in the size and output of the motor.

例えば、特許文献１にはモータ用の玉軸受が記載されており、この玉軸受は、合成炭化水素油とウレア系化合物とを含有し、−３０℃における見かけ粘度が４５Ｐａ・ｓ以下のグリース組成物が充填されている。 For example, Patent Document 1 describes a ball bearing for a motor, which contains a synthetic hydrocarbon oil and a urea compound and has a grease composition having an apparent viscosity of 45 Pa · s or less at −30 ° C. The thing is filled.

特開２０１８−５９５８４号公報JP-A-2018-59584

超高速条件で使用される軸受は、使用時にグリース組成物がシール側に移動し、チャンネリング状態に移行するため、内輪の軌道面と転動体との接触面への油分供給が非常に困難になり、早期に焼付きが発生する場合がある。従来のグリース組成物では、このような課題を回避することが困難であった。
また、上記の課題を回避するために、基油と増ちょう剤との合計量に対する増ちょう剤の割合を減らすことよって油分供給性を向上させることを検討したが、増ちょう剤の割合を減らすと、グリース組成物のちょう度が高くなってしまい、その結果、当該グリース組成物の耐漏洩性が悪化するという課題があった。 In bearings used under ultra-high speed conditions, the grease composition moves to the seal side during use and shifts to a channeling state, making it extremely difficult to supply oil to the contact surface between the raceway surface of the inner ring and the rolling element. Therefore, seizure may occur at an early stage. With conventional grease compositions, it has been difficult to avoid such problems.
In addition, in order to avoid the above problems, it was considered to improve the oil supply by reducing the ratio of the thickener to the total amount of the base oil and the thickener, but the ratio of the thickener is reduced. As a result, there is a problem that the consistency of the grease composition becomes high, and as a result, the leakage resistance of the grease composition deteriorates.

本発明者らは、上記の課題を解決すべく鋭意検討を行い、ニグロシンを含有するグリース組成物であれば、ちょう度をほとんど変化させることなく、油分供給性を向上させることができることを見出し、本発明を完成した。 The present inventors have conducted diligent studies to solve the above problems, and have found that a grease composition containing niglosin can improve oil supplyability with almost no change in consistency. The present invention has been completed.

本発明のグリース組成物は、
基油と、
増ちょう剤としての構造式（１）で表されるジウレアと、
Ｒ１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ２−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ３・・・（１）
（式（１）中、Ｒ１及びＲ３は互いに独立して、炭素数１６〜２２の直鎖状アルキル基であり、Ｒ２は、式（２）で表される官能基である。）

ニグロシンと、を含み、
上記増ちょう剤の含有量は、基油及び増ちょう剤の合計量に対して、１３〜２５質量％であり、
上記ニグロシンの含有量は、基油及び増ちょう剤の合計量に対して、０．５〜７質量％である。 The grease composition of the present invention
Base oil and
Diurea represented by the structural formula (1) as a thickener, and
R 1- NHCONH-R 2- NHCONH-R 3 ... (1)
(In the formula (1), R 1 and R 3 are linear alkyl groups having 16 to 22 carbon atoms independently of each other, and R 2 is a functional group represented by the formula (2).)

Including Nigrosin,
The content of the thickener is 13 to 25% by mass with respect to the total amount of the base oil and the thickener.
The content of the niglocin is 0.5 to 7% by mass with respect to the total amount of the base oil and the thickener.

本発明のグリース組成物は、基油及び増ちょう剤に加えてニグロシンを所定量含有している。そのため、上記グリース組成物は、ニグロシンを含有しない以外は同組成のグリース組成物と比べて、同程度のちょう度を有しつつ、優れた油分供給性を有する。
この理由は、ニグロシンを含有する上記グリース組成物では、増ちょう剤の結晶の状態が、１個のサイズが大きく、数が少ない状態となっているためと推測している。 The grease composition of the present invention contains a predetermined amount of niglosin in addition to the base oil and the thickener. Therefore, the grease composition has an excellent oil supply property while having the same consistency as the grease composition having the same composition except that it does not contain niglocin.
It is presumed that the reason for this is that in the grease composition containing niglocin, the crystal state of the thickener is a state in which one piece is large in size and few in number.

本発明のグリース組成物の製造方法は、
上記のグリース組成物を製造する方法であって、
下記構造式（３）で表される脂肪族アミン及び基油を含む溶液Ａと、
Ｒ４−ＮＨ２・・・（３）
（式（３）中、Ｒ４は、炭素数１６〜２２の直鎖状アルキル基である。）
４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネート及び基油を含む溶液Ｂと、
を混合して脂肪族アミンと４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネートを反応させる工程を有し、
上記溶液Ａと上記溶液Ｂとを混合する前に、上記溶液Ａ及び上記溶液Ｂの少なくとも一方にニグロシンを溶解させる。
このような工程を有する製造方法は、油分供給性の良好な本発明のグリース組成物を製造するのに適している。
本発明の転がり軸受は、上記のグリース組成物が封入された、転がり軸受である。 The method for producing a grease composition of the present invention is
A method for producing the above grease composition.
Solution A containing an aliphatic amine and a base oil represented by the following structural formula (3), and
R 4- NH 2 ... (3)
(In the formula (3), R 4 is a linear alkyl group having 16 to 22 carbon atoms.)
Solution B containing 4,4'-diphenylmethane diisocyanate and base oil,
To have a step of reacting an aliphatic amine with 4,4'-diphenylmethane diisocyanate.
Before mixing the solution A and the solution B, niglocin is dissolved in at least one of the solution A and the solution B.
A production method having such a step is suitable for producing the grease composition of the present invention having a good oil supply property.
The rolling bearing of the present invention is a rolling bearing in which the above grease composition is sealed.

本発明によれば、油分供給性に優れるグリース組成物を提供することができる。
このようなグリース組成物が封入された転がり軸受は、超高速回転条件下で使用しても早期に焼付きが発生することを回避することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a grease composition having excellent oil supply property.
A rolling bearing in which such a grease composition is sealed can prevent early seizure even when used under ultra-high speed rotation conditions.

本発明の一実施形態に係る玉軸受を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the ball bearing which concerns on one Embodiment of this invention.

以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら説明する。
本発明の実施形態に係る転がり軸受は、本発明の実施形態に係るグリース組成物からなるグリースが封入された玉軸受である。
図１は、本発明の一実施形態に係る玉軸受を示す断面図である。
玉軸受１は、内輪２と、この内輪２の径方向外側に設けられている外輪３と、これら内輪２と外輪３との間に設けられている複数の転動体としての玉４と、これらの玉４を保持している環状の保持器５とを備えている。また、この玉軸受１は、軸方向一方側及び他方側のそれぞれにシール６が設けられている。
さらに、内輪２と外輪３との間の環状の領域７は、本発明の実施形態に係るグリース組成物からなるグリースＧが封入されている。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
The rolling bearing according to the embodiment of the present invention is a ball bearing filled with grease composed of the grease composition according to the embodiment of the present invention.
FIG. 1 is a cross-sectional view showing a ball bearing according to an embodiment of the present invention.
The ball bearing 1 includes an inner ring 2, an outer ring 3 provided on the radial outer side of the inner ring 2, a ball 4 as a plurality of rolling elements provided between the inner ring 2 and the outer ring 3, and these. It is provided with an annular cage 5 that holds the balls 4. Further, the ball bearing 1 is provided with seals 6 on one side and the other side in the axial direction, respectively.
Further, the annular region 7 between the inner ring 2 and the outer ring 3 is filled with grease G made of the grease composition according to the embodiment of the present invention.

内輪２は、その外周に玉４が転動する内軌道面２１が形成されている。
外輪３は、その内周に玉４が転動する外軌道面３１が形成されている。
玉４は、内軌道面２１と外軌道面３１との間に複数介在し、これら内軌道面２１及び外軌道面３１を転動する。
領域７に封入されたグリースＧは、玉４と内輪２の内軌道面２１との接触箇所、及び、玉４と外輪３の外軌道面３１との接触箇所にも介在する。なお、グリースＧは、内輪２と外輪３とシール６とで囲まれた空間から玉４と保持器５を除いた空間の容積に対して、２０〜４０体積％を占めるように封入されている。
シール６は、環状の金属環６ａと金属環６ａに固定された弾性部材６ｂとを備えた環状の部材であり、径方向外側部が外輪３に固定され、径方向内側部のリップ先端が内輪２に摺接可能に取付けられている。シール６は、封入されたグリースＧが外部へ漏れるのを防止している。 The inner ring 2 is formed with an inner raceway surface 21 on which the ball 4 rolls.
The outer ring 3 has an outer raceway surface 31 on which the ball 4 rolls.
A plurality of balls 4 are interposed between the inner raceway surface 21 and the outer raceway surface 31, and roll on the inner raceway surface 21 and the outer raceway surface 31.
The grease G sealed in the region 7 also intervenes in the contact points between the ball 4 and the inner raceway surface 21 of the inner ring 2 and the contact points between the ball 4 and the outer raceway surface 31 of the outer ring 3. The grease G is sealed so as to occupy 20 to 40% by volume with respect to the volume of the space surrounded by the inner ring 2, the outer ring 3, and the seal 6 excluding the ball 4 and the cage 5. ..
The seal 6 is an annular member including an annular metal ring 6a and an elastic member 6b fixed to the metal ring 6a. The radial outer portion is fixed to the outer ring 3, and the lip tip of the radial inner portion is an inner ring. It is attached to 2 so that it can be slidably contacted. The seal 6 prevents the sealed grease G from leaking to the outside.

このように構成された玉軸受１は、グリースＧとして、後述する本発明の実施形態に係るグリース組成物からなるグリースが封入されている。そのため、グリースＧが封入された玉軸受１は、超高速回転時であっても、玉４と外輪３の外軌道面３１との接触箇所や、玉４と内輪２の内軌道面２１との接触箇所に、油分を供給することができる。 The ball bearing 1 configured in this way is filled with grease as grease G, which is a grease composition according to an embodiment of the present invention, which will be described later. Therefore, the ball bearing 1 in which the grease G is sealed has a contact point between the ball 4 and the outer raceway surface 31 of the outer ring 3 and the inner raceway surface 21 of the ball 4 and the inner ring 2 even during ultra-high speed rotation. Oil can be supplied to the contact points.

次に、グリースＧを構成するグリース組成物について詳細に説明する。
グリースＧを構成するグリース組成物は、本発明の実施形態に係るグリース組成物であり、基油、増ちょう剤、及び、ニグロシンを含有する。
上記グリース組成物は、ニグロシンを含有しているため、ニグロシンを含有しない以外は同組成を有するグリース組成物と比べて、同程度のちょう度を有しつつ、油分供給性に優れている。 Next, the grease composition constituting the grease G will be described in detail.
The grease composition constituting the grease G is the grease composition according to the embodiment of the present invention, and contains a base oil, a thickener, and niglosin.
Since the grease composition contains niglocin, it has the same consistency as the grease composition having the same composition except that it does not contain niglocin, and is excellent in oil supply.

上記基油としては、例えば、ポリ−α−オレフィン（ＰＡＯ）、エステル油、ポリアルキレングリコール、フッ素油、シリコーン油、エーテル油等が挙げられる。
これらのなかでは、ポリ−α−オレフィン（ＰＡＯ）が好ましい。ポリ−α−オレフィンは、低コストであり、良好な耐熱性を有している点で適している。 Examples of the base oil include poly-α-olefin (PAO), ester oil, polyalkylene glycol, fluorine oil, silicone oil, ether oil and the like.
Of these, poly-α-olefins (PAOs) are preferred. Poly-α-olefins are suitable because of their low cost and good heat resistance.

上記ポリ−α−オレフィンとしては、例えば、１−ヘキセン、１−オクテン、１−ノネン、１−デセン、１−ドデセン、１−テトラデセン等のα−オレフィンを、オリゴマー化又はポリマー化したもの、更にはこれらを水素化したものが挙げられる。
上記ポリ−α−オレフィンとしては、１−デセンをオリゴマー化した、ＰＡＯ４〜ＰＡＯ８が好ましい。 Examples of the poly-α-olefin include those obtained by oligomerizing or polymerizing α-olefins such as 1-hexene, 1-octene, 1-nonene, 1-decene, 1-dodecene, and 1-tetradecene. Is a hydrogenated version of these.
As the poly-α-olefin, PAO4 to PAO8 obtained by oligomerizing 1-decene are preferable.

上記基油の４０℃における基油動粘度は、１５〜５０ｍｍ２／ｓが好ましい。この場合、基油が転動体と内外輪のそれぞれの軌道面との接触部分に供給されるのに特に適している。
上記基油動粘度（４０℃）は、２５〜３５ｍｍ２／ｓがより好ましい。
上記基油動粘度は、ＪＩＳ Ｋ ２２８３に準拠した値である。 The kinematic viscosity of the base oil at 40 ° C. is preferably 15 to 50 mm 2 / s. In this case, the base oil is particularly suitable for being supplied to the contact portion between the rolling elements and the respective raceway surfaces of the inner and outer rings.
The kinematic viscosity of the base oil (40 ° C.) is more preferably 25 to 35 mm 2 / s.
The kinematic viscosity of the base oil is a value based on JIS K 2283.

上記増ちょう剤は、下記構造式（１）で表されるジウレアである。
Ｒ１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ２−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ３・・・（１） The thickener is diurea represented by the following structural formula (1).
R 1- NHCONH-R 2- NHCONH-R 3 ... (1)

式（１）中、Ｒ１及びＲ３は互いに独立して、炭素数１６〜２２の直鎖状アルキル基である。即ち、Ｒ１及びＲ３は互いに独立して、直鎖状の、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基、ヘンイコシル基、及び、ドコシル基のいずれかである。上記Ｒ１及びＲ３は、いずれも炭素数１８のオクタデシル基が好ましい。
また、式（１）中、Ｒ２は、下記式（２）で表される官能基である。 In formula (1), R 1 and R 3 are linear alkyl groups having 16 to 22 carbon atoms independently of each other. That is, R 1 and R 3 are independent of each other and are any of a linear hexadecyl group, heptadecyl group, octadecyl group, nonadecylic group, icosyl group, henicosyl group, and docosyl group. Both R 1 and R 3 are preferably octadecyl groups having 18 carbon atoms.
Further, in the formula (1), R 2 is a functional group represented by the following formula (2).

上記構造式（１）で表されるジウレアは、Ｒ１及びＲ３が比較的炭素鎖の長いアルキル基で構成されている長鎖脂肪族ジウレアである。このような長鎖脂肪族ジウレアを用いたグリース組成物は、保油性が高いため、少ない増ちょう剤量で狙いちょう度にすることができ、油分量増加のよる長寿命化が可能な点で、上記グリース組成物を構成する増ちょう剤として適している。 The diurea represented by the structural formula (1) is a long-chain aliphatic diurea in which R 1 and R 3 are composed of an alkyl group having a relatively long carbon chain. Since the grease composition using such a long-chain aliphatic diurea has high oil retention property, it can be targeted with a small amount of thickener, and the life can be extended by increasing the amount of oil. , Suitable as a thickener constituting the above grease composition.

上記構造式（１）で表されるジウレアは、炭素数１６〜２２の脂肪族アミンと、４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネート（以下、４，４′−ＭＤＩともいう）との反応物である。
上記脂肪族アミンは、下記構造式（３）で表される脂肪族アミンである。
Ｒ４−ＮＨ２・・・（３）
（式（３）中、Ｒ４は、炭素数１６〜２２の直鎖状アルキル基である。）
即ち、上記脂肪族アミンは、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタデシルアミン、ノナデシルアミン、イコシルアミン、ヘンイコシルアミン、又は、ドコシルアミンである。
上記脂肪族アミンは、単独で用いても良いし、２種以上を併用しても良い。 The diurea represented by the structural formula (1) is a reaction product of an aliphatic amine having 16 to 22 carbon atoms and 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (hereinafter, also referred to as 4,4'-MDI).
The aliphatic amine is an aliphatic amine represented by the following structural formula (3).
R 4- NH 2 ... (3)
(In the formula (3), R 4 is a linear alkyl group having 16 to 22 carbon atoms.)
That is, the aliphatic amine is hexadecylamine, heptadecylamine, octadecylamine, nonadecilamine, icosylamine, henicosylamine, or docosylamine.
The above aliphatic amines may be used alone or in combination of two or more.

上記構造式（１）で表されるジウレアを得るために、上記脂肪族アミンと上記ジイソシアネート化合物とは種々の条件下で反応させることができるが、増ちょう剤としての均一分散性が高いジウレア化合物が得られることから、基油中で反応させることが好ましい。
また、上記脂肪族アミンと上記ジイソシアネート化合物との反応は、脂肪族アミンを溶解した基油中に、ジイソシアネート化合物を溶解した基油を添加して行っても良いし、ジイソシアネート化合物を溶解した基油中に、脂肪族アミンを溶解した基油を添加して行っても良い。 In order to obtain the diurea represented by the structural formula (1), the aliphatic amine and the diisocyanate compound can be reacted under various conditions, but the diurea compound having high uniform dispersibility as a thickener. Is obtained, so it is preferable to react in the base oil.
Further, the reaction between the aliphatic amine and the diisocyanate compound may be carried out by adding the base oil in which the diisocyanate compound is dissolved to the base oil in which the aliphatic amine is dissolved, or the base oil in which the diisocyanate compound is dissolved. A base oil in which an aliphatic amine is dissolved may be added therein.

上記増ちょう剤の含有量は、基油及び増ちょう剤の合計量に対して、１３〜２５質量％である。
上記増ちょう剤の含有量が１３質量％未満では、上記グリース組成物を転がり軸受に封入して使用した際に、油分供給性は向上するものの、耐漏洩性が不十分で、転がり軸受から漏れてしまうことがある。一方、上記増ちょう剤の含有量が２５質量％を超えると、転がり軸受のトルクが大きくなったり、軸受回転時の発熱量が過大になってグリース組成物の劣化が促進されたりすることがある。 The content of the thickener is 13 to 25% by mass with respect to the total amount of the base oil and the thickener.
When the content of the thickener is less than 13% by mass, when the grease composition is sealed in a rolling bearing and used, the oil supply property is improved, but the leakage resistance is insufficient and the grease composition leaks from the rolling bearing. It may end up. On the other hand, if the content of the thickener exceeds 25% by mass, the torque of the rolling bearing may increase, or the calorific value during rotation of the bearing may become excessive to accelerate the deterioration of the grease composition. ..

上記グリース組成物は、ニグロシンを含有する。
ニグロシンは、アジン系化合物である。
上記グリース組成物は、ニグロシンを配合することによって、ちょう度をほとんど変化させることなく、油分供給性の向上が図られている。換言すると、上記グリース組成物は、ニグロシンを含有しない以外は同組成のグリース組成物と比較して、同程度のちょう度を有しつつ、油分供給性に優れている。 The grease composition contains niglosin.
Niglosin is an azine compound.
By blending niglocin in the grease composition, the oil supply property is improved with almost no change in consistency. In other words, the grease composition has the same degree of consistency as the grease composition having the same composition except that it does not contain niglocin, and is excellent in oil supply property.

上記ニグロシンとしては、市販品を使用することもできる。
市販品の具体例としては、例えば、ＮＵＢＩＡＮ（登録商標） ＢＬＡＣＫ ＮＨ−８０５、ＮＵＢＩＡＮ ＢＬＡＣＫ ＮＨ−８１５、ＮＵＢＩＡＮ ＢＬＡＣＫ ＴＮ−８７０、ＮＵＢＩＡＮ ＢＬＡＣＫ ＴＮ−８７７、ＮＵＢＩＡＮ ＢＬＡＣＫ ＴＨ−８０７、ＮＵＢＩＡＮ ＢＬＡＣＫ ＡＨ−８０７（いずれも、オリエント化学社製）、Ｂｌａｃｋ Ｓ、Ｂｌａｃｋ ＳＦ、Ｂｌａｃｋ １０９（いずれも中央合成化学社製）等が挙げられる。
これらは、単独で用いても良いし、２種以上を併用しても良い。 As the above-mentioned niglocin, a commercially available product can also be used.
Specific examples of commercially available products include, for example, NUBIAN (registered trademark) BLACK NH-805, NUBIAN BLACK NH-815, NUBIAN BLACK TN-870, NUBIAN BLACK TN-877, NUBIAN BLACK TH-807, and NUBIAN BLACK. Examples thereof include Black S, Black SF, and Black 109 (all manufactured by Chuo Synthetic Chemical Co., Ltd.).
These may be used alone or in combination of two or more.

上記ニグロシンの含有量は、上記基油及び上記増ちょう剤の合計量に対して、０．５〜７質量％である。
上記ニグロシンの含有量が０．５質量％未満では、ちょう度を維持したまま、油分供給性を向上させる本発明の効果を享受できないことがある。一方、上記ニグロシンの含有量が７質量％を超えると、軸受音響値の悪化や、寿命の低下などが発生する。
上記ニグロシンの含有量は、上記基油及び上記増ちょう剤の合計量に対して、１〜５質量％が好ましい。 The content of the niglocin is 0.5 to 7% by mass with respect to the total amount of the base oil and the thickener.
If the content of the niglocin is less than 0.5% by mass, the effect of the present invention for improving the oil supply property may not be enjoyed while maintaining the consistency. On the other hand, if the content of the niglosin exceeds 7% by mass, the bearing acoustic value is deteriorated and the life is shortened.
The content of the niglocin is preferably 1 to 5% by mass with respect to the total amount of the base oil and the thickener.

上記グリース組成物は、更に、その他の添加剤として、例えば、防錆剤、酸化防止剤、分散剤、極圧剤、油性剤、耐摩耗剤、染料、色相安定剤、増粘剤、構造安定剤、金属不活性剤、粘度指数向上剤等を含有していても良い。 The grease composition further includes other additives such as rust preventives, antioxidants, dispersants, extreme pressure agents, oily agents, abrasion resistant agents, dyes, hue stabilizers, thickeners, and structural stabilizers. It may contain an agent, a metal deactivator, a viscosity index improver and the like.

上記グリース組成物の混和ちょう度（６０Ｗ）は特に限定されないが、上述したような過酷な条件下で使用する転がり軸受用途のグリース組成物に適している点で、２２０〜２６０程度が好ましい。 The mixing consistency (60 W) of the grease composition is not particularly limited, but is preferably about 220 to 260 in that it is suitable for a grease composition for rolling bearings used under the severe conditions as described above.

上記グリース組成物の離油度（１００℃×２４時間）は１質量％以上が好ましい。この場合、グリース組成物は優れた油分供給性を有することになる。また、上記離油度は、３質量％以下が好ましい。上記離油度が３質量％を超えると、油分漏洩が促進し、寿命が低下する可能性がある。 The degree of oil release (100 ° C. × 24 hours) of the grease composition is preferably 1% by mass or more. In this case, the grease composition will have excellent oil supply. The degree of oil release is preferably 3% by mass or less. If the degree of oil release exceeds 3% by mass, oil leakage may be promoted and the life may be shortened.

次に、本発明の実施形態に係るグリース組成物の製造方法について説明する。
（１）グリース組成物の原料として、基油、脂肪族アミン、４，４′−ＭＤＩ、及び、ニグロシンを計量する。２つの容器（容器Ａ及び容器Ｂ）を用意する。
（２）基油を２つの容器Ａ及びＢに分けて投入する（例えば、半量ずつ）。
（３）一方の容器（容器Ａ）には脂肪族アミンを添加し、他方の容器（容器Ｂ）には４，４′−ＭＤＩを添加する。
（４）２つの容器Ａ及びＢの一方又は両方にニグロシンクを添加する。ここで、ニグロシンを２つの容器の一方にのみ添加する場合、ニグロシンは容器Ａにのみ添加しても良いし、容器Ｂにのみ添加しても良い。 Next, a method for producing the grease composition according to the embodiment of the present invention will be described.
(1) Base oil, aliphatic amine, 4,4'-MDI, and niglosin are weighed as raw materials for the grease composition. Prepare two containers (container A and container B).
(2) The base oil is divided into two containers A and B (for example, half the amount each).
(3) Aliphatic amine is added to one container (container A), and 4,4'-MDI is added to the other container (container B).
(4) Nigrosink is added to one or both of the two containers A and B. Here, when niglosin is added to only one of the two containers, niglocin may be added only to the container A or only to the container B.

（５）その後、容器Ａ内の溶液Ａと、容器Ｂ内の溶液Ｂとを混合し、脂肪族アミンと４，４′−ＭＤＩとを反応させて、ジウレア（増ちょう剤）を合成する。
このとき、脂肪族アミンと４，４′−ＭＤＩとの反応における温度及び時間は特に制限されず、通常この種の反応で採用される条件と同様の条件を採用すれば良い。
反応温度は、脂肪族アミン及び４，４′−ＭＤＩの溶解性、揮発性の点から、１５０℃〜１７０℃が好ましい。
反応時間は、脂肪族アミンと４，４′−ＭＤＩとの反応を完結させるという点や、製造時間を短縮してグリースの製造を効率良く行うという点から、０．５〜２．０時間が好ましい。 (5) After that, the solution A in the container A and the solution B in the container B are mixed, and the aliphatic amine is reacted with 4,4'-MDI to synthesize diurea (thickener).
At this time, the temperature and time in the reaction of the aliphatic amine with 4,4'-MDI are not particularly limited, and the same conditions as those usually adopted in this type of reaction may be adopted.
The reaction temperature is preferably 150 ° C. to 170 ° C. from the viewpoint of solubility and volatility of the aliphatic amine and 4,4'-MDI.
The reaction time is 0.5 to 2.0 hours from the viewpoint of completing the reaction between the aliphatic amine and 4,4'-MDI and shortening the production time to efficiently produce the grease. preferable.

このような工程により、ニグロシンを含有する上記グリース組成物を製造することができる。
また、上述した各種添加剤を含有するグリース組成物を製造する場合は、予め計量しておいた添加剤を脂肪族アミンと４，４′−ＭＤＩとを反応させた後など、各種添加剤に応じた適切なタイミングで添加し、混合すれば良い。 By such a step, the grease composition containing niglosin can be produced.
Further, in the case of producing a grease composition containing the above-mentioned various additives, the additives weighed in advance may be used as various additives such as after reacting an aliphatic amine with 4,4'-MDI. It may be added and mixed at an appropriate timing according to the situation.

この実施形態によれば、玉軸受１に封入されたグリースＧを構成するグリース組成物として、上述した基油及び増ちょう剤に加えて、ニグロシンを所定量含有するものを採用する。このようなグリース組成物を採用することにより、上記グリースＧが封入された玉軸受１では、高速回転条件下での使用など、過酷な環境下で使用しても、早期に焼付きが発生することを回避することができる。 According to this embodiment, as the grease composition constituting the grease G sealed in the ball bearing 1, a grease composition containing a predetermined amount of niglosin in addition to the above-mentioned base oil and thickener is adopted. By adopting such a grease composition, the ball bearing 1 in which the grease G is sealed causes early seizure even when used in a harsh environment such as use under high-speed rotation conditions. Can be avoided.

本発明は、上記の実施形態に制限されることなく、他の実施形態で実施することもできる。
本発明の実施形態に係る転がり軸受は、本発明の実施形態に係るグリース組成物からなるグリースが封入された玉軸受に限定されない。上記転がり軸受は、本発明の実施形態に係るグリース組成物からなるグリースが封入されたものであれば、転動体として玉以外のものが使用された、ころ軸受等、他の転がり軸受であっても良い。 The present invention is not limited to the above embodiment, and can be implemented in other embodiments.
The rolling bearing according to the embodiment of the present invention is not limited to a ball bearing filled with grease composed of the grease composition according to the embodiment of the present invention. The rolling bearing is another rolling bearing such as a roller bearing in which a rolling element other than a ball is used as long as it is filled with grease made of the grease composition according to the embodiment of the present invention. Is also good.

次に、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例のみに限定されるものではない。
ここでは、複数のグリース組成物を調製し、各グリース組成物の特性を評価した。各グリース組成物の組成及び評価結果は、表１に示した。 Next, the present invention will be described in more detail based on Examples, but the present invention is not limited to such Examples.
Here, a plurality of grease compositions were prepared, and the characteristics of each grease composition were evaluated. The composition and evaluation results of each grease composition are shown in Table 1.

実施例及び比較例において、グリース組成物の調製に使用した原料は以下の通りである。
（グリース組成物の原料）
（１）基油：ポリ−α−オレフィン（ＰＡＯ）
ＰＡＯ６（イネオス オリゴマーズ社製、（商品名）Ｄｕｒａｓｙｎ １６６ ｐｏｌｙａｌｐｈａｏｌｅｆｉｎ、動粘度（４０℃）２９〜３３ｍｍ２／ｓ）
（２）増ちょう剤：ジウレア（ジイソシアネートとアミン化合物との反応物）
（２−１）ジイソシアネート
４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネート（４，４′−ＭＤＩ）
（２−２）アミン化合物
１−アミノオクタデカン（オクタデシルアミン）
（３）ニグロシン
ＮＵＢＩＡＮ ＢＬＡＣＫ ＴＮ−８７０（オリエント化学社製） In the examples and comparative examples, the raw materials used for preparing the grease composition are as follows.
(Raw material for grease composition)
(1) Base oil: Poly-α-olefin (PAO)
PAO6 (manufactured by Ineos Oligomers, (trade name) Duracin 166 polyphaolefin, kinematic viscosity (40 ° C.) 29-33 mm 2 / s)
(2) Thickener: Diurea (reactant of diisocyanate and amine compound)
(2-1) Diisocyanate 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (4,4'-MDI)
(2-2) Amine Compound 1-Amino Octadecane (Octadecylamine)
(3) Nigrosin NUBIAN BLACK TN-870 (manufactured by Orient Chemical Co., Ltd.)

（実施例１）
（１）基油（ＰＡＯ６）、４，４′−ＭＤＩ、１−アミノオクタデカン、及び、ニグロシンを計量する。
ここでは、４，４′−ＭＤＩ及び１−アミノオクタデカンは、両者のモル比が４，４′−ＭＤＩ：１−アミノオクタデカン＝１：２となるように計量する。また、基油と、４，４′−ＭＤＩ及び１−アミノオクタデカンとの反応物であるジウレアとの質量比が、基油：ジウレア＝８０：２０となるようにも計量する。
また、ニグロシンは、基油とジウレアとの合計量に対して１質量％になるように計量する。 (Example 1)
(1) Weigh the base oil (PAO6), 4,4'-MDI, 1-aminooctadecane, and niglosin.
Here, 4,4'-MDI and 1-aminooctadecane are weighed so that the molar ratio of both is 4,4'-MDI: 1-aminooctadecane = 1: 2. The mass ratio of the base oil to diurea, which is a reaction product of 4,4'-MDI and 1-aminooctadecane, is also measured so that the base oil: diurea = 80:20.
In addition, niglosin is weighed so as to be 1% by mass with respect to the total amount of the base oil and diurea.

（２）ステンレス容器Ａに、半量の基油と４，４′−ＭＤＩとニグロシンとを投入し、６０℃に加熱して３０分間撹拌し、基油に４，４′−ＭＤＩとニグロシンとを溶解させる。
（３）別のステンレス容器Ｂに、残りの半量の基油と１−アミノオクタデカンとを投入し、８０℃に加熱して３０分間撹拌し、基油に１−アミノオクタデカンを溶解させる。 (2) Half the amount of base oil, 4,4'-MDI and niglosin are put into the stainless steel container A, heated to 60 ° C. and stirred for 30 minutes, and 4,4'-MDI and niglosin are added to the base oil. Dissolve.
(3) The other half of the base oil and 1-aminooctadecane are put into another stainless steel container B, heated to 80 ° C. and stirred for 30 minutes to dissolve 1-aminooctadecane in the base oil.

（４）ステンレス容器Ｂ内のアミン溶液を、ステンレス容器Ａに滴下し、イソシアネート溶液に徐々に投入する。
（５）ステンレス容器Ｂ内のアミン溶液が、ステンレス容器Ａ内に全量投入されたことを確認した後、１５０℃まで昇温する。
（６）加熱しながら撹拌し、３０分間、温度を１５０℃に保持する。 (4) The amine solution in the stainless steel container B is dropped into the stainless steel container A and gradually added to the isocyanate solution.
(5) After confirming that the entire amount of the amine solution in the stainless steel container B has been charged into the stainless steel container A, the temperature is raised to 150 ° C.
(6) Stir while heating, and keep the temperature at 150 ° C. for 30 minutes.

（７）加熱を止め、撹拌しながら室温まで冷却する。
（８）三本ロールミルで均質化処理を実施する。このとき、処理条件は下記の通りである。
ロール間すき間：−１５０μｍ
ロール間圧力：１ＭＰａ
回転速度：２００ｒ／ｍｉｎ
処理温度：ＲＴ
このような工程（１）〜（８）を経て、グリース組成物を調製した。 (7) Stop heating and cool to room temperature with stirring.
(8) Perform homogenization treatment with a three-roll mill. At this time, the processing conditions are as follows.
Gap between rolls: -150 μm
Pressure between rolls: 1 MPa
Rotation speed: 200r / min
Processing temperature: RT
A grease composition was prepared through such steps (1) to (8).

（実施例２）
ニグロシンの配合量を、基油と増ちょう剤との合計量に対して３質量％となる量に変更した以外は、実施例１と同様にしてグリース組成物を調製した。 (Example 2)
A grease composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that the blending amount of niglocin was changed to an amount of 3% by mass with respect to the total amount of the base oil and the thickener.

（実施例３）
ニグロシンの配合量を、基油と増ちょう剤との合計量に対して５質量％となる量に変更した以外は、実施例１と同様にしてグリース組成物を調製した。 (Example 3)
A grease composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that the blending amount of niglocin was changed to an amount of 5% by mass with respect to the total amount of the base oil and the thickener.

（比較例１）
ニグロシンを配合しなかった以外は、実施例１と同様にしてグリース組成物を調製した。 (Comparative Example 1)
A grease composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that niglocin was not added.

（グリース組成物の評価）
実施例１〜３及び比較例１で調製したグリース組成物について、混和ちょう度及び離油度を下記の方法で評価した。結果を表に示した。 (Evaluation of grease composition)
The grease compositions prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 were evaluated for mixing consistency and oil release by the following methods. The results are shown in the table.

（１）混和ちょう度の測定
混和ちょう度（６０Ｗ）を、ＪＩＳ Ｋ ２２２０（２０１３）の「７ ちょう度試験方法」に準拠した方法で測定した。 (1) Measurement of mixed consistency The mixed consistency (60 W) was measured by a method based on "7 Consistency Test Method" of JIS K 2220 (2013).

（２）離油度
離油度を、ＪＩＳ Ｋ ２２２０（２０１３）の「１１ 離油度試験方法」に準拠した方法で測定した。このとき、測定温度、測定時間は、それぞれ１００℃、２４時間とした。 (2) Degree of degreasing Degree of degreasing was measured by a method based on "11 Degree of degreasing test method" of JIS K 2220 (2013). At this time, the measurement temperature and the measurement time were set to 100 ° C. and 24 hours, respectively.

表１に示した結果の通り、本発明の実施形態に係るグリース組成物によれば、混和ちょう度をほとんど変化させることなく、油分の供給性（離油度）を高めることができる。 As shown in the results shown in Table 1, according to the grease composition according to the embodiment of the present invention, the oil supply (oil release degree) can be increased with almost no change in the mixing consistency.

１：玉軸受、２：内輪、３：外輪、４：玉、５：保持器、６：シール、７：領域、Ｇ：グリース
1: Ball bearing, 2: Inner ring, 3: Outer ring, 4: Ball, 5: Cage, 6: Seal, 7: Area, G: Grease

Claims (3)

基油と、
増ちょう剤としての構造式（１）で表されるジウレアと、
Ｒ１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ２−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ３・・・（１）
（式（１）中、Ｒ１及びＲ３は互いに独立して、炭素数１６〜２２の直鎖状アルキル基であり、Ｒ２は、式（２）で表される官能基である。）

ニグロシンと、を含み、
前記増ちょう剤の含有量は、基油及び増ちょう剤の合計量に対して、１３〜２５質量％であり、
前記ニグロシンの含有量は、基油及び増ちょう剤の合計量に対して、０．５〜７質量％である、グリース組成物。 Base oil and
Diurea represented by the structural formula (1) as a thickener, and
R 1- NHCONH-R 2- NHCONH-R 3 ... (1)
(In the formula (1), R 1 and R 3 are linear alkyl groups having 16 to 22 carbon atoms independently of each other, and R 2 is a functional group represented by the formula (2).)

Including Nigrosin,
The content of the thickener is 13 to 25% by mass with respect to the total amount of the base oil and the thickener.
The grease composition has a content of niglocin of 0.5 to 7% by mass with respect to the total amount of the base oil and the thickener. 請求項１に記載のグリース組成物を製造する方法であって、
下記構造式（３）で表される脂肪族アミン及び基油を含む溶液Ａと、
Ｒ４−ＮＨ２・・・（３）
（式（３）中、Ｒ４は、炭素数１６〜２２の直鎖状アルキル基である。）
４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネート及び基油を含む溶液Ｂと、
を混合して脂肪族アミンと４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネートを反応させる工程を有し、
前記溶液Ａと前記溶液Ｂとを混合する前に、前記溶液Ａ及び前記溶液Ｂの少なくとも一方にニグロシンを溶解させる、グリース組成物の製造方法。 The method for producing the grease composition according to claim 1.
Solution A containing an aliphatic amine and a base oil represented by the following structural formula (3), and
R 4- NH 2 ... (3)
(In the formula (3), R 4 is a linear alkyl group having 16 to 22 carbon atoms.)
Solution B containing 4,4'-diphenylmethane diisocyanate and base oil,
To have a step of reacting an aliphatic amine with 4,4'-diphenylmethane diisocyanate.
A method for producing a grease composition, in which niglocin is dissolved in at least one of the solution A and the solution B before mixing the solution A and the solution B. 請求項１に記載のグリース組成物が封入された、転がり軸受。
A rolling bearing in which the grease composition according to claim 1 is sealed.
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