JP2021032712A - 中性子遮蔽材とその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】金属水素化物をベースとしながらも、安定性及び安全性に優れ、クラックが生成され難く、熱伝導率の低下を招く恐れのない中性子遮蔽材とその製造方法を提供する。【解決手段】金属水素化物をベースとした中性子遮蔽材であって、金属水素化物およびクロムから構成され、金属水素化物が、ジルコニウム、チタン、イットリウムのいずれかから選択された金属の水素化物である中性子遮蔽材。高温雰囲気下で、ジルコニウム、チタン、イットリウムのいずれかから選択された金属と、クロムとの合金を作製する合金作製工程と、高温、水素雰囲気下で、ジルコニウム、チタン、イットリウムのいずれかから選択された金属に水素ガスを吸収させることにより、金属を水素化して金属水素化物とする水素化工程とを備えている中性子遮蔽材の製造方法。【選択図】 なし

Description

本発明は、中性子遮蔽材、詳しくは、水素化物をベースとした複合中性子遮蔽材とその製造方法に関する。

核融合炉、核分裂炉を含む原子力工学分野、またがん治療などを含む中性子工学分野において、コンパクトかつ安定性の高い中性子遮蔽材（以下、単に「遮蔽材」ともいう）が望まれている。これまで、核融合炉の遮蔽材としては、鉄とホウ素化合物との混合物や、タングステン化合物などが検討されてきた。

しかし、鉄とホウ素化合物との混合物からなる遮蔽材は、遮蔽性能が十分ではなく、大量に用いる必要があるため、コンパクト化することが難しいという問題があった。そして、タングステン化合物からなる遮蔽材は、遮蔽性能は十分なものの、密度とコストが大きいという問題があった。

このような状況下、チタンなどの金属水素化物は、安価でかつ水と同程度以上の水素密度を有しているため、中性子遮蔽能がタングステン化合物と同程度に大きいことが報告されており（非特許文献１）、金属水素化物と他の物質を複合化した遮蔽材が提案されている（例えば、特許文献１〜３）。

しかしながら、このような金属水素化物は、高温で水素を放出するため、安定性及び安全性に問題があり、また、水素吸蔵・放出時の体積変化に伴って、内部にクラックが生成して容易に微粉化してしまい、熱伝導率の低下を招いて除熱の妨げとなることも問題となっており、未だ、十分な性能が得られているとは言えず、さらなる改良が求められている。

即ち、特許文献１では、中性子遮蔽材として、Ｔｉ−Ａｌ合金の水素化物とホウ素化合物との複合物が提案されているが、複合化により、耐熱性と熱伝導率の向上については考慮されているものの、水素の放出温度はむしろ低下しており、また機械的特性は評価されていない。

そして、特許文献２では、中性子遮蔽材としてＴｉ、Ｚｒ、Ｙを含む金属水素化物を主相として、ケイ酸カルシウムを複合化させることが提案されて、表面の酸化による水素放出温度の増加を試みている。しかし、ケイ酸カルシウムの熱伝導率は低いため、熱伝導率は低下していると推定され、また、水素放出温度の上昇についても触れられていない。

また、特許文献３では、Ｎｉ、Ｃｕなどの発泡金属内に金属水素化物を充填することにより、機械的強度を高めることが提案されているが、熱伝導率の向上や水素放出温度の上昇については、解決できていない。

特開昭６０−０４７９９８号公報 特開平０４−１４３６９６号公報 特開平０６−１８０３８７号公報

Ｔ．Ｔａｎａｋａ，Ｈ．Ｍｕｔａ ｅｔ ａｌ，"Ａｐｐｌｉｃａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｈｙｄｒｉｄｅ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｆｏｒ ｒａｄｉａｔｉｏｎ ｓｈｉｅｌｄｉｎｇ ｉｎ ｈｅｌｉｃａｌ ｒｅａｃｔｏｒ ＦＦＨＲ−ｄ１"，Ｆｕｓｉｏｎ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｔｅｃｈｎｏｌ．，６８（２０１５）７０５．

本発明は、上記した従来の中性子遮蔽材における問題点を解決し、金属水素化物をベースとしながらも、安定性及び安全性に優れ、クラックが生成され難く、熱伝導率の低下を招く恐れのない中性子遮蔽材とその製造方法を提供することを課題とする。

本発明者は、鋭意検討を行い、以下に記載する発明により上記課題が解決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。

請求項１に記載の発明は、
金属水素化物をベースとした中性子遮蔽材であって、
前記金属水素化物およびクロムから構成され、
前記金属水素化物が、ジルコニウム、チタン、イットリウムのいずれかから選択された金属の水素化物であることを特徴とする中性子遮蔽材である。

請求項２に記載の発明は、
前記クロムの量が、前記金属水素化物を構成する金属に対して、５〜１５ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項１に記載の中性子遮蔽材である。

請求項３に記載の発明は、
前記クロムの量が、前記金属水素化物を構成する金属に対して、５〜１０ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項２に記載の中性子遮蔽材である。

請求項４に記載の発明は、
前記金属水素化物の周囲が、第２の相として形成されたクロムあるいは前記金属とクロムとの金属間化合物により取り囲まれていることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の中性子遮蔽材である。

請求項５に記載の発明は、
請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の中性子遮蔽材の製造方法であって、
高温雰囲気下で、ジルコニウム、チタン、イットリウムのいずれかから選択された金属と、クロムとの合金を作製する合金作製工程と、
高温、水素雰囲気下で、前記ジルコニウム、チタン、イットリウムのいずれかから選択された金属に水素ガスを吸収させることにより、前記金属を水素化して金属水素化物とする水素化工程とを備えていることを特徴とする中性子遮蔽材の製造方法である。

請求項６に記載の発明は、
前記合金作製工程が、アーク溶解を用いた合金作製工程であることを特徴とする請求項５に記載の中性子遮蔽材の製造方法である。

請求項７に記載の発明は、
前記水素化工程が、
前記金属がジルコニウムまたはチタンの場合は、前記金属に対する水素のモル比が１．５〜１．７となるように制御し、
前記金属がイットリウムの場合は、前記金属に対する水素のモル比が１．９〜２．１となるように制御して行う工程であることを特徴とする請求項５または請求項６に記載の中性子遮蔽材の製造方法である。

請求項８に記載の発明は、
前記水素化工程が、
前記合金を、真空雰囲気下で７００〜９００℃の温度まで昇温させて、６〜２４時間保持した後、
前記７００〜９００℃の温度を維持しながら、前記合金を水素雰囲気下に、６〜６０時間保持し、
その後、前記水素雰囲気下、３００〜５００℃の温度まで、１０〜３０時間掛けて降温させて、前記合金を徐冷する水素化工程であることを特徴とする請求項５ないし請求項７のいずれか１項に記載の中性子遮蔽材の製造方法である。

本発明によれば、金属水素化物をベースとしながらも、安定性及び安全性に優れ、クラックが生成され難く、熱伝導率の低下を招く恐れのない中性子遮蔽材とその製造方法を提供することができる。

各種遮蔽材について、中性子遮蔽材厚さと高速中性子束との関係を示す図である。 本発明の一実施の形態において、Ｚｒ−Ｃｒ合金を水素化する際における温度と時間の関係を示す図である。 水素化前のＺｒ−Ｃｒ合金のＳＥＭ画像である。 水素化後のＺｒ−Ｃｒ合金のＳＥＭ画像である。 Ｚｒ−Ｃｒ合金におけるＣｒの添加量の水素放出温度への影響を説明する図である。 Ｃｒ添加の有無によるビッカース試験の結果を説明する図である。 Ｃｒ添加の有無による熱伝導率の差異を説明する図である。

１．本発明に至る経緯
本発明の具体的な実施の形態について説明する前に、本発明に至る経緯について説明する。

前記したように、金属水素化物は、水と同程度以上の水素密度を有しており、高い遮蔽能を持つことが知られている。

図１は、従来より使用されている各種遮蔽材について、中性子遮蔽材厚さ（横軸）と高速中性子束（縦軸）との関係を示す図（Ｔ．Ｔａｎａｋａ ｅｔ ａｌ．，Ｆｕｓｉｏｎ Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．，６８（２０１５）７０５．より抜粋）である。具体的には、各種遮蔽材を用いて、厚さ１０ｃｍ、２０ｃｍ、４０ｃｍ、６０ｃｍの遮蔽壁としたときの、高速中性子の透過の程度を示している。図１において、傾斜が大きいほど、遮蔽能が優れていることを示している。

図１より、ジルコニウム水素化物（ＺｒＨ_２）やチタン水素化物（ＴｉＨ_２）は、現状、最も高い遮蔽能を示すタングステン（Ｗ）の化合物である炭化タングステン（ＷＣ）と同程度の遮蔽能を有していることが分かる。一方、鉄と炭化ホウ素との混合物や、鉄と水との混合物は、ほぼ、水と同等の遮蔽能に留まっていることが分かる。

その一方、金属水素化物は、一般的に、非常に脆く、また、高温で水素を放出すると微粒子化するなど、熱的安定性や機械的安定性に問題があることも知られており、金属水素化物単独で安定した遮蔽材として使用することが難しかった。

このような状況下、本発明者は、金属水素化物と他の金属との複合化によれば、他の金属が有する靱性により、水素保持能と共に、熱的安定性や機械的安定性を高めた中性子遮蔽材とすることができると考えた。そして、安定な金属水素化物を形成する適切な元素として、比較的高い水素密度や水素保持能を有する金属元素について実験と検討を行うと共に、複合するに適切な他の金属元素として、高い熱伝導率および靱性を有する金属相を構成する金属元素について、実験と検討を行った。

その結果、核融合炉の第一壁を構成する金属として、廃棄処分において許容される濃度に制限のない金属の内より、安定な金属水素化物を形成する金属元素として、Ｗ化合物と同程度の遮蔽能を有しながらも、安価で、密度も半分以下であるジルコニウム（Ｚｒ）、チタン（Ｔｉ）、イットリウム（Ｙ）のいずれかを選択し、複合する他の金属元素として、優れた靱性の金属間化合物を、前記したＺｒ、Ｔｉ、あるいはＹとの間に形成可能なクロム（Ｃｒ）を選択して、両者を複合化することにより、優れた遮蔽能で安定性や安全性に優れた遮蔽材を提供できることを見出し、本発明を完成するに至った。

２．本発明の実施の形態

以下、本発明を実施の形態に基づき、具体的に説明する。なお、以下においては、水素化対象の金属としてジルコニウム（Ｚｒ）を用いた場合における具体的な例で説明しているが、チタン（Ｔｉ）やイットリウム（Ｙ）の場合も同様に考えることができる。

（１）遮蔽材の作製
本実施の形態に係る遮蔽材は、以下の手順に従って、作製することができる。

（ａ）Ｚｒ−Ｃｒ合金（Ｚｒ_１−ＸＣｒ_Ｘ）の作製
最初に、高温雰囲気下で、Ｚｒ−Ｃｒ合金（Ｚｒ_１−ＸＣｒ_Ｘ）を作製する。なお、作製方法としては特に限定されないが、アーク溶解法を採用することが好ましい。また、温度条件としては、ＺｒとＣｒとが溶解して合金となる温度であればよく、高温の程度は特に限定されない。

具体的には、アーク溶解炉の中に、所定の比率のＺｒおよびＣｒを合金原料として投入した後、低圧のアルゴン雰囲気中で、高温のアーク熱に曝すことにより、Ｚｒ−Ｃｒ合金を作製する。なお、本発明者の実験においては、アーク溶解炉として、日新技研株式会社製「ＮＥＶ−Ａ０５Ｒ−ＣＴ」を用いた。

作製されたＺｒ−Ｃｒ合金は、冷却後、化学機械研磨を施した後、水素化のために準備されたチャンバ内にセットする。これにより、後述するように、ＺｒのまわりがＺｒＣｒ_２相によって薄く取り囲まれた組織を形成させることができる。

（ｂ）水素化
図２は、本実施の形態において、Ｚｒ−Ｃｒ合金を水素化する際における温度（縦軸）と時間（横軸）の関係を示す図である。

まず、作製されたＺｒ−Ｃｒ合金を、真空雰囲気下、３℃／ｍｉｎの昇温速度で、７００〜９００℃まで昇温する。このように、徐々に昇温させることにより、合金表面における酸化の発生を防止することができる。そして、７００〜９００℃に達した後は、この温度を２４時間保持する。

次に、チャンバ内の温度を７００〜９００℃に維持し、チャンバ内に水素ガスを充満させた状態で、４８時間掛けて、Ｚｒ−Ｃｒ合金に水素を吸収させて、Ｚｒの水素化を行う。このとき、水素は、Ｚｒにのみ吸収され、Ｃｒには吸収されないため、結果的に、水素化されたＺｒのまわりがＺｒＣｒ_２相によって薄く取り囲まれた組織を形成させることができる。

なお、このような高温で水素化を行うのは、低温で水素化を行った場合、水素吸収時、２０％以上の体積変化を招いてクラックが生じやすく、遮蔽材として使用するには問題があるためである。

しかし、Ｚｒ−Ｈにおける平衡水素圧は、高温になるほど高くなることが分かっている。このため、高温のまま水素化した場合、Ｚｒ−Ｃｒ合金に１００％の水素を取り込むことができない。そこで、その後は、雰囲気温度を、３００〜５００℃まで、徐々に（好ましくは、０．３℃／ｍｉｎの降温速度で）冷却して、Ｚｒ−Ｃｒ合金にさらに水素を取り込むと共に、水素を均質に分布させる。

なお、このような水素化工程においては、ジーベルツ装置を用いて、ガス吸収法により、金属水素化物相におけるＨ（水素）／Ｍ（Ｚｒ）、即ち、Ｚｒ原子１個に対するＨ原子の比率が、１．５〜１．７、好ましくは１．６となるように、充満させる水素量を調整する。Ｈ／Ｍを１．５〜１．７とすることにより、比較的高い水素密度や水素保持能を有する金属水素化物（δ−ＺｒＨ_Ｘ）を形成させることができる。なお、Ｚｒに替えてＴｉを使用する場合には、Ｈ／Ｍは上記と同様に調整すればよいが、Ｚｒに替えてＹを使用する場合には、Ｈ／Ｍを１．９〜２．１、好ましくは２．０に調整する。

（２）遮蔽材の特性
次に、上記により作製された遮蔽材の特性について説明する。

（ａ）遮蔽材の組織観察
図３は、水素化前のＺｒ−Ｃｒ合金のＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：走査型電子顕微鏡）画像であり、図４は水素化後のＺｒ−Ｃｒ合金のＳＥＭ画像である。なお、このＳＥＭ画像は、日本電子社製、ＪＳＭ−６５００Ｆを用いて得られた画像である。

図３に示すように、アーク溶解後で水素化前のＺｒ−Ｃｒ合金は、ＺｒとＺｒＣｒ_２金属間化合物とから形成されており、Ｚｒのまわりを薄くＺｒＣｒ_２相が取り囲むような組織が形成されている。

このような組織が形成されたのは、アーク溶解後の冷却に際して、ＺｒとＣｒの融点の差から、まず、Ｚｒが固相として析出し、その後、融点が低いＺｒＣｒ_２金属間化合物がＺｒ粒の界面に析出して、ジルコニウム相を薄く金属間化合物相が取り囲む組織が形成されためである。

そして、このような組織は、図４に示すように、水素化後も大きく変化していない。即ち、水素との親和性が高いＺｒのみが水素化されて、ＺｒＨ_１．６水素化物相の周りを薄くＺｒＣｒ_２相が取り囲むような組織が形成されている。

このように、本実施の形態においては、Ｚｒ水素化物をベースとしつつ、高い靭性や熱伝導率をもつクロム化合物が第二相として微細に複合化、具体的には、Ｚｒ水素化物相のまわりを、添加したクロムにより形成された金属間化合物が取り囲むように複合化されることにより微細な組織となっている。このため、後述するように、水素の放出温度が上昇するとともに、熱伝導率が向上し、また水素放出後も微粉化等が起こらず、中性子遮蔽材として好ましく使用することができる。なお、クロム化合物ではなく、クロム単独で第二相が形成される場合もある。

（ｂ）水素放出特性
次に、本実施の形態に係る遮蔽材の水素放出特性について説明する。

図５は、Ｚｒ−Ｃｒ合金におけるＺｒに対するＣｒの添加量の水素放出温度への影響を説明する図である。具体的には、Ｃｒ添加量が０〜１５ｍｏｌ％（図では、単に「％」と記載）と異なる５種類の遮蔽材に対し、熱重量示差熱分析装置（ＴＧ−ＤＴＡ）を用いて、水素放出温度を測定した。なお、図５において、それぞれにおけるピークが、各遮蔽材から水素が放出される水素放出温度である。

図５より、Ｃｒ無添加の場合には約１０００Ｋであった水素放出ピークが、５〜１５ｍｏｌ％のＣｒ添加により、１００Ｋ近く上昇していることが分かる。このような水素放出ピークの上昇は、遮蔽材としての機能が高温まで安定的に発揮されて、高い遮蔽能が保持できることを示している。

なお、Ｃｒ添加量が多くなると、遮蔽材中の水素密度が減少し、遮蔽能が減少するため、Ｃｒ添加量は、図５に示した５〜１５ｍｏｌ％が好ましく、５〜１０ｍｏｌ％であるとより好ましい。

そして、図５では、ＺｒにＷを１２．５ｍｏｌ％添加した遮蔽材についても記載しているが、水素放出ピークは約１０００℃と、δ−ＺｒＨ_１．６と同等程度に留まっており、水素保持性能はほとんど向上しないことが分かる。

（ｃ）硬さおよび破壊靭性
次に、Ｃｒ添加の硬さおよび破壊靭性値に対する影響について説明する。具体的には、ＪＩＳ Ｚ ２２４４に準拠してビッカース硬さ試験を行い、その後、得られたビッカース硬さに基づいて、破壊靱性値を求めた。具体的には、アカシ社製ビッカース硬さ試験機（ＡＶＫ）を用い、荷重９．８Ｎ、荷重保持時間１０ｓでビッカース硬さ試験を行った。

図６は、Ｃｒ添加の有無によるビッカース試験の結果を説明する図であり、（ａ）にはＣｒ無添加のδ−ＺｒＨ_１．６における圧痕状態、（ｂ）にはＣｒ１０ｍｏｌ％添加の１０％Ｃｒ−ＺｒＨ_１．６における圧痕状態が示されている。

Ｃｒ無添加のδ−ＺｒＨ_１．６では、図６（ａ）に示すように、圧痕により発生したひび割れが長いのに対し、Ｃｒ１０ｍｏｌ％添加の１０％Ｃｒ−ＺｒＨ_１．６では、図６（ｂ）に示すように、圧痕により発生したひび割れがＺｒＣｒ_２相内に留まっており、ひび割れの進展が抑制されていることが分かる。この結果より、Ｃｒの添加が、上記した微細な組織を形成して、水素化物の脆さを改善していることが分かる。

なお、測定されたビッカース硬さは、δ−ＺｒＨ_１．６では２．３±０．１ＧＰａであったのに対して、１０％Ｃｒ−ＺｒＨ_１．６では２．５±０．１ＧＰａであった。

そして、破壊靱性値を測定したところ、δ−ＺｒＨ_１．６では０．７±０．１ＭＰａ・ｍ^１／２であったのに対して、１０％Ｃｒ−ＺｒＨ_１．６では１．２±０．２ＭＰａ・ｍ^１／２と、十分な有意差で上昇していることが確認できた。

この結果より、本実施の形態に係る遮蔽材を使用することにより、機械的な安定性が得られることが分かる。このような結果が得られたのは、本実施の形態に係る遮蔽材は、上記したように、Ｚｒ水素化物相のまわりを、添加したクロムにより形成された金属間化合物やクロムが取り囲んだ微細な組織となっているためである。

（ｄ）熱伝導率
次に、Ｃｒ添加の熱伝導率に対する影響について説明する。

図７は、Ｃｒ添加の有無による熱伝導率の差異を説明する図であり、横軸は温度（Ｋ）、縦軸は熱伝導率（Ｗｍ^−１Ｋ^−１）である。具体的には、ＮＥＴＺＳＣＨ社製熱伝導率測定器（ＬＦＡ４５７）を用い、約３００℃から約７００℃までの範囲で、レーザーフラッシュ法により測定を行った。

図７に示すように、Ｃｒを１０ｍｏｌ％添加することにより、熱伝導率が約３０％上昇していることが分かる。そして、この結果より、本実施の形態に係る遮蔽材を核融合炉に使用した場合、除熱性が大きく向上することが見込まれることが分かる。

３．本実施の形態の効果
以上述べてきたように、従来の遮蔽材としての金属水素化物は、高温での水素放出、水素放出等による内部クラック形成・微粉化、またこうしたクラックによる熱伝導率の低下などが欠点となっていたが、本実施の形態に係る遮蔽材は、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｙのいずれかから選択された金属の水素化物を、水素を吸収しにくく靭性の高い金属Ｃｒ、あるいは、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｙのいずれかから選択された金属とＣｒとの金属間化合物と適切に複合化することにより、１００℃程度の水素放出温度の上昇、破壊靭性値の向上、また熱伝導率の向上を図ることができ、上記した各欠点を解消させることができる。

そして、本実施の形態に係る遮蔽材は、現状で最も高い中性子遮蔽性能を示すタングステン化合物に比較すると、安価で密度が半分以下であることから、ヘリカル型核融合炉、医療用で病院等に配置可能なホウ素捕獲療法（ＢＮＣＴ：Ｂｏｒｏｎ Ｎｅｕｔｒｏｎ Ｃａｐｔｕｒｅ Ｔｈｅｒａｐｙ）用中性子装置、また、核燃料および使用済燃料輸送体の遮蔽材として使用した場合、大きなメリットを得ることができる。即ち、これら巨大かつ高価な施設を、軽量かつコンパクトに設計することが可能となり、大きなメリットを得ることができる。

以上、本発明を実施の形態に基づき説明したが、本発明は上記の実施の形態に限定されるものではない。本発明と同一および均等の範囲内において、上記の実施の形態に対して種々の変更を加えることが可能である。

Claims (8)

1. 金属水素化物をベースとした中性子遮蔽材であって、
   前記金属水素化物およびクロムから構成され、
   前記金属水素化物が、ジルコニウム、チタン、イットリウムのいずれかから選択された金属の水素化物であることを特徴とする中性子遮蔽材。
2. 前記クロムの量が、前記金属水素化物を構成する金属に対して、５〜１５ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項１に記載の中性子遮蔽材。
3. 前記クロムの量が、前記金属水素化物を構成する金属に対して、５〜１０ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項２に記載の中性子遮蔽材。
4. 前記金属水素化物の周囲が、第２の相として形成されたクロムあるいは前記金属とクロムとの金属間化合物により取り囲まれていることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の中性子遮蔽材。
5. 請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の中性子遮蔽材の製造方法であって、
   高温雰囲気下で、ジルコニウム、チタン、イットリウムのいずれかから選択された金属と、クロムとの合金を作製する合金作製工程と、
   高温、水素雰囲気下で、前記ジルコニウム、チタン、イットリウムのいずれかから選択された金属に水素ガスを吸収させることにより、前記金属を水素化して金属水素化物とする水素化工程とを備えていることを特徴とする中性子遮蔽材の製造方法。
6. 前記合金作製工程が、アーク溶解を用いた合金作製工程であることを特徴とする請求項５に記載の中性子遮蔽材の製造方法。
7. 前記水素化工程が、
   前記金属がジルコニウムまたはチタンの場合は、前記金属に対する水素のモル比が１．５〜１．７となるように制御し、
   前記金属がイットリウムの場合は、前記金属に対する水素のモル比が１．９〜２．１となるように制御して行う工程であることを特徴とする請求項５または請求項６に記載の中性子遮蔽材の製造方法。
8. 前記水素化工程が、
   前記合金を、真空雰囲気下で７００〜９００℃の温度まで昇温させて、６〜２４時間保持した後、
   前記７００〜９００℃の温度を維持しながら、前記合金を水素雰囲気下に、６〜６０時間保持し、
   その後、前記水素雰囲気下、３００〜５００℃の温度まで、１０〜３０時間掛けて降温させて、前記合金を徐冷する水素化工程であることを特徴とする請求項５ないし請求項７のいずれか１項に記載の中性子遮蔽材の製造方法。

Images