JP2021024927A - Inkjet ink - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、インクジェット用インクに関する。 The present invention relates to an ink for an inkjet.
インクジェット記録装置の記録ヘッドから吐出されて、記録媒体に画像を形成するための、インクジェット用インクが検討されている。例えば、特許文献１には、インクジェット用インクである水性インクに、エチレンジアミン四酢酸のようなキレート剤を添加することが記載されている。 An inkjet ink for forming an image on a recording medium by being ejected from a recording head of an inkjet recording device has been studied. For example, Patent Document 1 describes adding a chelating agent such as ethylenediaminetetraacetic acid to a water-based ink which is an ink for inkjet.
しかし、特許文献１に記載のエチレンジアミン四酢酸のようなキレート剤を添加した水性インクを用いて画像を形成した場合、記録媒体上でインクのはじきが引き起こされることが、本発明者の検討により判明した。 However, it has been found by the study of the present inventor that when an image is formed using an aqueous ink to which a chelating agent such as ethylenediaminetetraacetic acid described in Patent Document 1 is added, ink repelling is caused on a recording medium. did.
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、記録媒体上でのはじきを抑制でき、更にノズルから吐出された際の吐出ヨレを抑制できる、インクジェット用インクを提供することである。 The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide an ink for an inkjet that can suppress cissing on a recording medium and further suppress cissing when ejected from a nozzle. Is.
本発明に係るインクジェット用インクは、水性媒体と、顔料と、所定化合物とを含有する。前記所定化合物は、リン酸、クエン酸、これらの塩、及びこれらのアルキルエステルのうちの少なくとも１種の化合物である。前記顔料の質量に対する、前記所定化合物が有するリン酸部位又はクエン酸部位の質量の比率は、０．０３以上０．１０以下である。 The inkjet ink according to the present invention contains an aqueous medium, a pigment, and a predetermined compound. The predetermined compound is at least one compound of phosphoric acid, citric acid, salts thereof, and alkyl esters thereof. The ratio of the mass of the phosphoric acid moiety or the citric acid moiety of the predetermined compound to the mass of the pigment is 0.03 or more and 0.10 or less.
本発明に係るインクジェット用インクは、記録媒体上でのはじきを抑制でき、更にノズルから吐出された際の吐出ヨレを抑制できる。 The inkjet ink according to the present invention can suppress repelling on a recording medium, and can further suppress ejection twist when ejected from a nozzle.
本発明の実施形態は、インクジェット用インク（以下、インクと記載する）に関する。本実施形態のインクは、水性媒体と、顔料と、所定化合物とを含有する。本実施形態のインクは、水性媒体を含有する水性インクである。所定化合物は、リン酸、クエン酸、これらの塩、及びこれらのアルキルエステルのうちの少なくとも１種の化合物である。以下、所定化合物と、顔料と、水性媒体とについて説明する。 Embodiments of the present invention relate to ink for inkjet (hereinafter, referred to as ink). The ink of this embodiment contains an aqueous medium, a pigment, and a predetermined compound. The ink of this embodiment is a water-based ink containing a water-based medium. The predetermined compound is at least one compound of phosphoric acid, citric acid, salts thereof, and alkyl esters thereof. Hereinafter, the predetermined compound, the pigment, and the aqueous medium will be described.
＜所定化合物＞
既に述べたように、所定化合物は、リン酸、クエン酸、これらの塩、及びこれらのアルキルエステルのうちの少なくとも１種（例えば、１種）の化合物である。即ち、所定化合物は、リン酸、クエン酸、リン酸の塩、クエン酸の塩、リン酸アルキルエステル、及びクエン酸アルキルエステルのうちの少なくとも１種の化合物である。所定化合物は、例えば、キレート剤として、インクに含有される。インクに所定化合物が含有されることで、以下に示す第１〜第４の利点が得られる。
<Predetermined compound>
As already mentioned, the predetermined compound is a compound of at least one (for example, one) of phosphoric acid, citric acid, salts thereof, and alkyl esters thereof. That is, the predetermined compound is at least one compound of phosphoric acid, citric acid, a salt of phosphoric acid, a salt of citric acid, an alkyl phosphate ester, and an alkyl citrate ester. The predetermined compound is contained in the ink as, for example, a chelating agent. By containing the predetermined compound in the ink, the following first to fourth advantages can be obtained.
第１の利点を説明する。所定化合物は、リン酸及びクエン酸のような、窒素原子を含有しない多価酸の部位を有する。このような所定化合物を含有するインクが記録媒体に吐出されると、記録媒体の成分（例えば、炭酸カルシウム）と所定化合物とが好適に反応する。この反応により、インクに含有されるインク成分が記録媒体上で凝集し難くなり、記録媒体上でのインクのはじきを抑制できる。記録媒体上でのインクのはじきが抑制されることで、記録媒体上に形成されるインクドットのドット径が大きくなる。これにより、記録媒体上に形成された画像における白スジの発生が抑制され、高い画像濃度を有する均一な画像を形成することができる。 The first advantage will be described. The given compound has a nitrogen atom-free polyvalent acid moiety, such as phosphoric acid and citric acid. When an ink containing such a predetermined compound is ejected to a recording medium, a component of the recording medium (for example, calcium carbonate) reacts favorably with the predetermined compound. By this reaction, the ink components contained in the ink are less likely to aggregate on the recording medium, and the repelling of the ink on the recording medium can be suppressed. By suppressing the repelling of ink on the recording medium, the dot diameter of the ink dots formed on the recording medium becomes large. As a result, the generation of white streaks in the image formed on the recording medium is suppressed, and a uniform image having a high image density can be formed.
第２の利点を説明する。インクジェットプリンターが備えるノズルの内壁に所定化合物が付着していると、顔料成分の凝集固化物がノズルの内壁に付着し難い。また、ノズルの内壁に顔料成分の凝集固化物が付着した場合であっても、所定化合物によって、顔料成分の凝集固化物が除去され易い。これらの理由から、顔料成分の凝集固化物がノズルの内壁に付着することにより引き起こされる、ノズルから吐出されたインクの記録媒体上での着弾位置のずれ（吐出ヨレ）を抑制できる。また、顔料成分の凝集固化物がノズル内で詰まることにより引き起こされる、ノズルからのインクの不吐出も抑制できる。 The second advantage will be described. When a predetermined compound adheres to the inner wall of the nozzle provided in the inkjet printer, the aggregated solidified product of the pigment component does not easily adhere to the inner wall of the nozzle. Further, even when the aggregated solidified product of the pigment component adheres to the inner wall of the nozzle, the aggregated solidified product of the pigment component can be easily removed by the predetermined compound. For these reasons, it is possible to suppress the deviation of the landing position (ejection twist) of the ink ejected from the nozzle on the recording medium, which is caused by the coagulation solidified product of the pigment component adhering to the inner wall of the nozzle. In addition, it is possible to suppress non-ejection of ink from the nozzle, which is caused by the agglomerated solidified product of the pigment component clogging in the nozzle.
第３の利点を説明する。所定化合物は、コハク酸のようなキレート剤と比較して、インク中で塩析し難い。このため、所定化合物を含有するインクは、品質の安定性に優れる。 The third advantage will be described. The predetermined compound is less likely to be salted out in the ink than a chelating agent such as succinic acid. Therefore, the ink containing the predetermined compound is excellent in quality stability.
第４の利点を説明する。所定化合物は比較的安価であるため、所定化合物を含有するインクによれば原料コストが低減できる。以上、第１〜第４の利点について、説明した。 The fourth advantage will be described. Since the predetermined compound is relatively inexpensive, the raw material cost can be reduced by using the ink containing the predetermined compound. The first to fourth advantages have been described above.
所定化合物がリン酸の塩又はクエン酸の塩である場合、このような塩としては、無機塩が好ましく、アルキル金属塩又はアルカリ土類金属塩がより好ましく、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、又はバリウム塩が更に好ましく、ナトリウム塩が特に好ましい。 When the predetermined compound is a phosphate salt or a citric acid salt, the salt is preferably an inorganic salt, more preferably an alkyl metal salt or an alkaline earth metal salt, a lithium salt, a sodium salt, a potassium salt, etc. Calcium salt or barium salt is more preferable, and sodium salt is particularly preferable.
所定化合物がリン酸のアルキルエステル又はクエン酸のアルキルエステルである場合、このようなアルキルエステルとしては、炭素原子数４以上１２以下のアルキルエステルが好ましく、炭素原子数４以上１２以下のアルキルモノエステルがより好ましい。 When the predetermined compound is an alkyl ester of phosphoric acid or an alkyl ester of citric acid, such an alkyl ester is preferably an alkyl ester having 4 or more and 12 or less carbon atoms, and an alkyl monoester having 4 or more and 12 or less carbon atoms. Is more preferable.
所定化合物は、炭酸カルシウムと反応可能な化合物である。所定化合物を含有するインクが記録媒体に吐出されると、記録媒体の成分（例えば、炭酸カルシウム）、及び炭酸カルシウムと反応可能な所定化合物が、互いに反応する。この反応により、インクに含有されるインク成分が記録媒体上で凝集し難くなり、記録媒体上でのインクのはじきを抑制できる。このような利点は、中性紙（特に、インクジェット用中性紙）を、記録媒体として使用する場合に、顕著となる。中性紙には、炭酸カルシウムが高い含有率で配合されているからである。 The predetermined compound is a compound capable of reacting with calcium carbonate. When the ink containing the predetermined compound is ejected to the recording medium, the components of the recording medium (for example, calcium carbonate) and the predetermined compound capable of reacting with calcium carbonate react with each other. By this reaction, the ink components contained in the ink are less likely to aggregate on the recording medium, and the repelling of the ink on the recording medium can be suppressed. Such an advantage becomes remarkable when a neutral paper (particularly, a neutral paper for an inkjet) is used as a recording medium. This is because acid-free paper contains a high content of calcium carbonate.
記録媒体上でのインクのはじきを抑制し、ノズルからインクが吐出された際の吐出ヨレを抑制するためには、所定化合物は、リン酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、及びリン酸アルキルエステルのうちの少なくとも１種（例えば、１種）の化合物であることが好ましい。 In order to suppress the repelling of ink on the recording medium and suppress the ejection twist when the ink is ejected from the nozzle, the predetermined compound is one of sodium phosphate, sodium citrate, and alkyl phosphate. It is preferably at least one (for example, one) compound.
顔料の質量Ｍ1に対する、所定化合物が有するリン酸部位又はクエン酸部位の質量Ｍ2の比率Ｍ2／Ｍ1は、０．０３以上０．１０以下である。比率Ｍ2／Ｍ1が０．０３未満であると、インクにおける所定化合物の濃度が低くなるため、記録媒体上でインクのはじきが発生する。また、ノズルからインクが吐出された際の吐出ヨレも発生する。比率Ｍ2／Ｍ1が０．１０より大きいと、インク内におけるインク成分の安定性が低下して、ノズルからインクを吐出できない。比率Ｍ2／Ｍ1が０．０３以上０．１０以下であることで、記録媒体上でのインクのはじきを抑制し、ノズルからインクが吐出された際の吐出ヨレを抑制できる。 The ratio M 2 / M 1 of the mass M 2 of the phosphoric acid moiety or the citric acid moiety of the predetermined compound to the mass M 1 of the pigment is 0.03 or more and 0.10 or less. If the ratio M 2 / M 1 is less than 0.03, the concentration of the predetermined compound in the ink becomes low, so that ink repelling occurs on the recording medium. In addition, ejection twist occurs when ink is ejected from the nozzle. If the ratio M 2 / M 1 is larger than 0.10, the stability of the ink component in the ink is lowered and the ink cannot be ejected from the nozzle. When the ratio M 2 / M 1 is 0.03 or more and 0.10 or less, the repelling of ink on the recording medium can be suppressed, and the ejection twist when the ink is ejected from the nozzle can be suppressed.
ここで、所定化合物がリン酸である場合、所定化合物が有するリン酸部位の質量は、所定化合物自体の質量を意味する。所定化合物がクエン酸である場合、所定化合物が有するクエン酸部位の質量は、所定化合物自体の質量を意味する。 Here, when the predetermined compound is phosphoric acid, the mass of the phosphoric acid moiety of the predetermined compound means the mass of the predetermined compound itself. When the predetermined compound is citric acid, the mass of the citric acid moiety contained in the predetermined compound means the mass of the predetermined compound itself.
所定化合物がリン酸の塩である場合、所定化合物が有するリン酸部位の質量は、所定化合物が有するリン酸アニオン（−ＰＯＯ-基を有するリン酸アニオン）を、リン酸（−ＰＯＯＨ基を有するリン酸）に変換した部位の質量を意味する。所定化合物がクエン酸の塩である場合、所定化合物が有するクエン酸部位の質量は、所定化合物が有するクエン酸アニオン（−ＣＯＯ-基を有するクエン酸アニオン）を、クエン酸（−ＣＯＯＨ基を有するクエン酸）に変換した部位の質量を意味する。 When the predetermined compound is a salt of phosphoric acid, the mass of the phosphoric acid moiety of the predetermined compound is such that the phosphoric acid anion (-POO - group-containing phosphoric acid anion) of the predetermined compound is converted to phosphoric acid (-POOH group-containing). It means the mass of the site converted to phosphoric acid). When the predetermined compound is a salt of citric acid, the mass of the citric acid moiety of the predetermined compound is such that the citric acid anion (-COO - group-bearing citric acid anion) of the predetermined compound is replaced with citric acid (-COOH group-bearing). It means the mass of the part converted to citric acid).
所定化合物がリン酸のアルキルエステルである場合、所定化合物が有するリン酸部位の質量は、所定化合物を加水分解することにより得られるリン酸の質量を意味する。所定化合物がクエン酸のアルキルエステルである場合、所定化合物が有するクエン酸部位の質量は、所定化合物を加水分解することにより得られるクエン酸の質量を意味する。 When the predetermined compound is an alkyl ester of phosphoric acid, the mass of the phosphoric acid moiety contained in the predetermined compound means the mass of phosphoric acid obtained by hydrolyzing the predetermined compound. When the predetermined compound is an alkyl ester of citric acid, the mass of the citric acid moiety contained in the predetermined compound means the mass of citric acid obtained by hydrolyzing the predetermined compound.
比率Ｍ2／Ｍ1は、例えば、実施例に記載の方法、又は次に示す方法により測定できる。まず、遠心分離することによりインクからインクに含有される顔料を取り出し、顔料の質量Ｍ1を得る。次に、液体クロマトグラフィー質量分析法（ＬＣ／ＭＳ）によりインクを分析して、リン酸又はクエン酸に由来するピークの面積から、リン酸部位又はクエン酸部位の質量Ｍ2を得る。得られた顔料の質量Ｍ1、及びリン酸部位又はクエン酸部位の質量Ｍ2から、比率Ｍ2／Ｍ1を算出する。 The ratio M 2 / M 1 can be measured, for example, by the method described in Examples or the method shown below. First, the pigment contained in the ink is taken out from the ink by centrifugation to obtain the mass M 1 of the pigment. Next, the ink is analyzed by liquid chromatography-mass spectrometry (LC / MS) to obtain the mass M 2 of the phosphoric acid moiety or the citric acid moiety from the area of the peak derived from phosphoric acid or citric acid. The resulting mass M 1 of the pigment, and the mass M 2 of the phosphoric acid moiety or citric acid sites, calculating the ratio M 2 / M 1.
記録媒体上でのインクのはじきを抑制し、ノズルからインクが吐出された際の吐出ヨレを抑制するためには、所定化合物の含有率は、インクの質量に対して、０．０１質量％以上２．００質量％以下であることが好ましく、０．１０質量％以上１．８０質量％以下であることがより好ましい。同じ理由から、所定化合物が有するリン酸部位又はクエン酸部位の含有率は、インクの質量に対して、０．０１質量％以上１．００質量％以下であることが好ましく、０．１７質量％以上０．５０質量％以下であることがより好ましい。なお、所定化合物は、水和物の状態で、インクに含有されてもよい。また、インクは、１種の所定化合物のみを含有してもよく、２種以上の所定化合物を含有してもよい。 In order to suppress ink repelling on the recording medium and suppress ejection twist when ink is ejected from the nozzle, the content of the predetermined compound is 0.01% by mass or more with respect to the mass of the ink. It is preferably 2.00% by mass or less, and more preferably 0.10% by mass or more and 1.80% by mass or less. For the same reason, the content of the phosphoric acid moiety or citric acid moiety of the predetermined compound is preferably 0.01% by mass or more and 1.00% by mass or less, preferably 0.17% by mass, based on the mass of the ink. It is more preferably 0.50% by mass or less. The predetermined compound may be contained in the ink in the state of hydrate. Further, the ink may contain only one kind of predetermined compound, or may contain two or more kinds of predetermined compounds.
＜顔料＞
インクに含有される顔料は、特に限定されない。顔料としては、例えば、黒色顔料、白色顔料、黄色顔料、橙色顔料、赤色顔料、青色顔料、及び紫色顔料が挙げられる。インクは、１種の顔料のみを含有してもよく、２種以上の顔料を含有してもよい。
<Pigment>
The pigment contained in the ink is not particularly limited. Examples of the pigment include black pigment, white pigment, yellow pigment, orange pigment, red pigment, blue pigment, and purple pigment. The ink may contain only one kind of pigment, or may contain two or more kinds of pigments.
黒色顔料としては、例えばＣ．Ｉ．ピグメントブラック７、及びカーボンブラックが挙げられる。白色顔料としては、例えば、Ｃ．Ｉ．ピグメントホワイト６が挙げられる。黄色顔料としては、例えばＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４、９３、９５、１０９、１１０、１２０、１２８、１３８、１３９、１５１、１５４、１５５、１７３、１８０、１８５、及び１９３が挙げられる。橙色顔料としては、例えばＣ．Ｉ．ピグメントオレンジ３４、３６、４３、６１、６３、及び７１が挙げられる。赤色顔料としては、例えばＣ．Ｉ．ピグメントレッド１２２、及び２０２が挙げられる。赤色顔料として、キナクリドン・マゼンタ（ＰＲ１２２）が使用されてもよい。青色顔料としては、例えばＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５、及び１５：３が挙げられる。紫色顔料としては、例えばＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９、２３、及び３３が挙げられる。 Examples of the black pigment include C.I. I. Pigment Black 7 and carbon black can be mentioned. Examples of the white pigment include C.I. I. Pigment White 6 can be mentioned. Examples of the yellow pigment include C.I. I. Pigment Yellow 74, 93, 95, 109, 110, 120, 128, 138, 139, 151, 154, 155, 173, 180, 185, and 193. Examples of the orange pigment include C.I. I. Pigment Orange 34, 36, 43, 61, 63, and 71. Examples of the red pigment include C.I. I. Pigment Red 122, and 202. Quinacridone magenta (PR122) may be used as the red pigment. Examples of the blue pigment include C.I. I. Pigment Blue 15 and 15: 3. Examples of the purple pigment include C.I. I. Pigment Violet 19, 23, and 33.
顔料は、例えば、粒子状である。顔料を含有する粒子（顔料粒子）の平均粒子径は７０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であることが好ましく、１００ｎｍ以上１５０ｎｍ以下であることがより好ましい。顔料粒子の多分散指数は、０．１０以上０．２０以下であることが好ましく、０．１５以上０．１８以下であることがより好ましい。顔料粒子に関して使用される用語「平均粒子径」は、キュムラント法に基づき算出された散乱光強度基準による調和平均粒子径（キュムラント平均粒子径とも呼ばれる）を意味する。また、顔料粒子に関して使用される用語「多分散指数」は、粒子径分布の広がりを示す無次元指標を意味する。多分散指数が小さい程、粒子径分布の広がりが小さい。つまり、顔料粒子の多分散指数が小さいほど、顔料粒子の粒子径分布がシャープとなる。顔料粒子の平均粒子径、及び顔料粒子の多分散指数は、実施例に記載の方法により測定される。 The pigment is, for example, in the form of particles. The average particle size of the pigment-containing particles (pigment particles) is preferably 70 nm or more and 200 nm or less, and more preferably 100 nm or more and 150 nm or less. The polydisperse index of the pigment particles is preferably 0.10 or more and 0.20 or less, and more preferably 0.15 or more and 0.18 or less. The term "average particle size" used for pigment particles means a harmonic mean particle size (also called a cumulant average particle size) based on a scattered light intensity standard calculated based on the cumulant method. Further, the term "multi-dispersion index" used for pigment particles means a dimensionless index indicating the spread of particle size distribution. The smaller the polydisperse index, the smaller the spread of the particle size distribution. That is, the smaller the polydisperse index of the pigment particles, the sharper the particle size distribution of the pigment particles. The average particle size of the pigment particles and the polydispersion index of the pigment particles are measured by the method described in Examples.
顔料の含有率は、インクの質量に対して、５質量％以上３０質量％以下であることが好ましく、５質量％以上１０質量％以下であることがより好ましい。顔料の含有率が５質量％以上であれば、所望の画像濃度を有する画像が得られ易い。顔料の含有率が３０質量％以下であれば、インクの流動性、及び記録媒体に対するインクの浸透性が確保され易い。 The content of the pigment is preferably 5% by mass or more and 30% by mass or less, and more preferably 5% by mass or more and 10% by mass or less with respect to the mass of the ink. When the content of the pigment is 5% by mass or more, an image having a desired image density can be easily obtained. When the content of the pigment is 30% by mass or less, the fluidity of the ink and the permeability of the ink to the recording medium can be easily ensured.
顔料は、例えば、自己分散顔料、又は樹脂分散顔料である。顔料が自己分散顔料又は樹脂分散顔料である場合、キレート剤である所定化合物とこれらの顔料との相互作用により、上記第２の利点が得られ易い。自己分散顔料と樹脂分散顔料とは、水性媒体に対する顔料の分散方法により区別される。 The pigment is, for example, a self-dispersing pigment or a resin-dispersed pigment. When the pigment is a self-dispersing pigment or a resin-dispersed pigment, the above-mentioned second advantage can be easily obtained by the interaction between a predetermined compound as a chelating agent and these pigments. The self-dispersing pigment and the resin-dispersed pigment are distinguished by the method of dispersing the pigment in an aqueous medium.
自己分散顔料は、水性媒体に対して顔料単体でも分散可能な顔料である。水性媒体に対して分散させるために、自己分散顔料の顔料粒子の表面には、直接又は結合基を介して、アニオン性基が結合している。顔料粒子の表面に結合するアニオン性基としては、例えば、カルボキシ基、スルホン酸基、リン酸基、ホスホン酸基が挙げられる。 The self-dispersing pigment is a pigment that can be dispersed by itself in an aqueous medium. Anionic groups are attached to the surface of the pigment particles of the self-dispersing pigment, either directly or via a bonding group, in order to disperse in an aqueous medium. Examples of the anionic group bonded to the surface of the pigment particles include a carboxy group, a sulfonic acid group, a phosphoric acid group, and a phosphonic acid group.
樹脂分散顔料は、分散剤である樹脂によって、水性媒体中で分散している顔料である。樹脂分散顔料の顔料粒子の表面に、分散剤である樹脂の少なくとも一部が付着することで、インクにおける顔料粒子の分散性が高まる。顔料を分散させるための樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、スチレン−アクリル樹脂、ポリビニル樹脂、ポリエステル樹脂、アミノ樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリアミド樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸ハーフエステル共重合体、ビニルナフタレン−アクリル酸共重合体、及びビニルナフタレン−マレイン酸共重合体が挙げられる。顔料を分散させるための樹脂は、アニオン性を有することが好ましい。 The resin-dispersed pigment is a pigment dispersed in an aqueous medium by a resin which is a dispersant. By adhering at least a part of the resin as a dispersant to the surface of the pigment particles of the resin-dispersed pigment, the dispersibility of the pigment particles in the ink is enhanced. Examples of the resin for dispersing the pigment include acrylic resin, styrene-acrylic resin, polyvinyl resin, polyester resin, amino resin, epoxy resin, urethane resin, polyether resin, polyamide resin, phenol resin, silicone resin, and fluororesin. , Styrene-maleic acid copolymer, styrene-maleic acid half ester copolymer, vinylnaphthalene-acrylic acid copolymer, and vinylnaphthalene-maleic acid copolymer. The resin for dispersing the pigment is preferably anionic.
＜水性媒体＞
水性媒体とは、水を主成分とする媒体である。水性媒体は、溶媒として機能してもよく、分散媒として機能してもよい。水性媒体の具体例としては、水、又は水と極性溶媒との混合液が挙げられる。水性媒体に含有される極性溶媒の例としては、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、及びメチルエチルケトンが挙げられる。水性媒体における水の含有率は、７０質量％以上であることが好ましく、８０質量％以上であることがより好ましく、９０質量％以上であることが一層好ましく、９８質量％以上であることが特に好ましい。水性媒体は、水であることが好ましく、イオン交換水であることがより好ましい。
<Aqueous medium>
The aqueous medium is a medium containing water as a main component. The aqueous medium may function as a solvent or a dispersion medium. Specific examples of the aqueous medium include water or a mixed solution of water and a polar solvent. Examples of polar solvents contained in aqueous media include methanol, ethanol, isopropyl alcohol, and methyl ethyl ketone. The content of water in the aqueous medium is preferably 70% by mass or more, more preferably 80% by mass or more, further preferably 90% by mass or more, and particularly preferably 98% by mass or more. preferable. The aqueous medium is preferably water, more preferably ion-exchanged water.
水性媒体の含有率は、インクの質量に対して、５質量％以上７０質量％以下であることが好ましく、１０質量％以上６０質量％以下であることがより好ましい。水性媒体の含有率がこのような範囲内の値であると、適切な粘度を有するインクを得ることができる。 The content of the aqueous medium is preferably 5% by mass or more and 70% by mass or less, and more preferably 10% by mass or more and 60% by mass or less with respect to the mass of the ink. When the content of the aqueous medium is a value within such a range, an ink having an appropriate viscosity can be obtained.
＜界面活性剤＞
インクは、必要に応じて、界面活性剤を含有してもよい。インクが界面活性剤を含有すれば、記録媒体に対するインクの濡れ性が向上する。界面活性剤としては、例えば、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、及び両性界面活性剤が挙げられる。インクに含有される界面活性剤は、非イオン界面活性剤であることが好ましい。非イオン界面活性剤は、アセチレングリコール構造を有する界面活性剤であることが好ましく、アセチレングリコールエチレンオキサイド付加物であることがより好ましい。界面活性剤のＨＬＢ値は、１以上２０以下であることが好ましく、１以上５以下であることがより好ましい。界面活性剤のＨＬＢ値は、例えば、グリフィン法により式「ＨＬＢ値＝２０×（親水部の式量の総和）／分子量」から算出される。画像のオフセットを抑制しつつ、画像濃度を向上させるために、界面活性剤の含有率は、インクの質量に対して、０．１質量％以上１０．０質量％以下であることが好ましく、０．１質量％以上５．０質量％以下であることがより好ましく、０．１質量％以上２．０質量％以下であることが更に好ましい。
<Surfactant>
The ink may contain a surfactant, if desired. If the ink contains a surfactant, the wettability of the ink with respect to the recording medium is improved. Examples of the surfactant include anionic surfactants, cationic surfactants, nonionic surfactants, and amphoteric surfactants. The surfactant contained in the ink is preferably a nonionic surfactant. The nonionic surfactant is preferably a surfactant having an acetylene glycol structure, and more preferably an acetylene glycol ethylene oxide adduct. The HLB value of the surfactant is preferably 1 or more and 20 or less, and more preferably 1 or more and 5 or less. The HLB value of the surfactant is calculated, for example, by the Griffin method from the formula "HLB value = 20 × (sum of formulas of hydrophilic portions) / molecular weight". In order to improve the image density while suppressing the offset of the image, the content of the surfactant is preferably 0.1% by mass or more and 10.0% by mass or less with respect to the mass of the ink, and is 0. It is more preferably 1% by mass or more and 5.0% by mass or less, and further preferably 0.1% by mass or more and 2.0% by mass or less.
＜浸透剤＞
インクは、必要に応じて、浸透剤を含有してもよい。インクが浸透剤を含有すれば、記録媒体へのインクの浸透性が向上する。浸透剤としては、例えば、アルカンジオール、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、及びジエチレングリコールモノブチルエーテルが挙げられる。アルカンジオールとしては、例えば、炭素原子数４以上８以下の１，２−アルカンジオールが挙げられる。炭素原子数４以上８以下の１，２−アルカンジオールとしては、例えば、１，２−ブタンジオール、１，２−ペンタンジオール、１，２−ヘキサンジオール、１，２−ヘプタンジオール、１，２−オクタンジオール、１，２−オクタンジオール、２，４−ジエチル−１，５−ペンタンジオール、及び２−ブチル−２−エチル−１，３−プロパンジオールが挙げられる。浸透剤としては、アルカンジオールが好ましく、炭素原子数４以上８以下の１，２−アルカンジオールがより好ましく、１，２−ヘキサンジオールが更に好ましい。浸透剤の含有率は、インクの質量に対して、０．５質量％以上２０．０質量％以下であることが好ましい。
<Penetrating agent>
The ink may contain a penetrant, if desired. If the ink contains a penetrant, the permeability of the ink to the recording medium is improved. Examples of the penetrant include alkanediol, triethylene glycol monobutyl ether, and diethylene glycol monobutyl ether. Examples of the alkanediol include 1,2-alkanediol having 4 or more and 8 or less carbon atoms. Examples of the 1,2-alkanediol having 4 or more and 8 or less carbon atoms include 1,2-butanediol, 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, 1,2-heptanediol, and 1,2. Included are −octanediol, 1,2-octanediol, 2,4-diethyl-1,5-pentanediol, and 2-butyl-2-ethyl-1,3-propanediol. As the penetrant, alkanediol is preferable, 1,2-alkanediol having 4 or more and 8 or less carbon atoms is more preferable, and 1,2-hexanediol is further preferable. The content of the penetrant is preferably 0.5% by mass or more and 20.0% by mass or less with respect to the mass of the ink.
＜その他の成分＞
インクは、必要に応じて、既に述べた成分以外の成分（より具体的には、粘度調整剤、保湿剤、及び溶解安定剤等）を含有してもよい。
<Other ingredients>
If necessary, the ink may contain components other than those already described (more specifically, a viscosity modifier, a moisturizer, a dissolution stabilizer, etc.).
＜インクのｐＨ、粘度、及び表面張力＞
インクのｐＨは、６．０以上８．０以下であることが好ましい。このような範囲のｐＨを有するインクは、インクの安定性に優れる。インクのｐＨは、実施例に記載の方法により測定できる。
<Ink pH, viscosity, and surface tension>
The pH of the ink is preferably 6.0 or more and 8.0 or less. An ink having a pH in such a range is excellent in ink stability. The pH of the ink can be measured by the method described in Examples.
２５℃におけるインクの粘度は、２ｍＰａ・ｓ以上８ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましく、３ｍＰａ・ｓ以上５ｍＰａ・ｓ以下であることがより好ましい。このような範囲の粘度を有するインクは、吐出安定性に優れる。インクの粘度は、実施例に記載の方法により測定できる。 The viscosity of the ink at 25 ° C. is preferably 2 mPa · s or more and 8 mPa · s or less, and more preferably 3 mPa · s or more and 5 mPa · s or less. An ink having a viscosity in such a range is excellent in ejection stability. The viscosity of the ink can be measured by the method described in Examples.
２５℃におけるインクの表面張力は、２５ｍＮ／ｍ以上３５ｍＮ／ｍ以下であることが好ましい。このような範囲の表面張力を有するインクは、吐出安定性に優れる。インクの表面張力は、実施例に記載の方法により測定できる。 The surface tension of the ink at 25 ° C. is preferably 25 mN / m or more and 35 mN / m or less. An ink having a surface tension in such a range is excellent in ejection stability. The surface tension of the ink can be measured by the method described in Examples.
＜インクの製造方法＞
次に、本実施形態のインクを製造する方法の一例について説明する。まず、攪拌機を用いて、顔料分散液と、所定化合物と、水性媒体とを混合する。なお、必要に応じて添加されるインク成分（より具体的には、界面活性剤、溶解安定剤、保湿剤、浸透剤、及び粘度調整剤のうちの少なくとも１つ）を更に添加して混合してもよい。得られた混合液を、必要に応じて濾過する。その結果、インクが得られる。以上、インクの製造方法の一例について説明した。
<Ink manufacturing method>
Next, an example of the method for producing the ink of the present embodiment will be described. First, the pigment dispersion, the predetermined compound, and the aqueous medium are mixed using a stirrer. Ink components (more specifically, at least one of a surfactant, a dissolution stabilizer, a moisturizer, a penetrant, and a viscosity modifier) to be added as needed are further added and mixed. You may. The resulting mixture is filtered as needed. As a result, ink is obtained. The example of the ink manufacturing method has been described above.
次に、本発明の実施例を説明する。なお、誤差が生じる評価においては、誤差が十分小さくなる相当数の測定値を得て、得られた測定値の算術平均を評価値とした。 Next, examples of the present invention will be described. In the evaluation in which an error occurs, a considerable number of measured values in which the error is sufficiently small are obtained, and the arithmetic mean of the obtained measured values is used as the evaluation value.
［インクの調製］
実施例に係るインク（Ａ−１）〜（Ａ−６）、及び比較例に係るインク（Ｂ−１）〜（Ｂ−６）を調製した。インク（Ａ−１）〜（Ａ−６）及び（Ｂ−１）〜（Ｂ−６）の各々の構成を、表１に示す。
[Ink preparation]
Inks (A-1) to (A-6) according to Examples and inks (B-1) to (B-6) according to Comparative Examples were prepared. The configurations of the inks (A-1) to (A-6) and (B-1) to (B-6) are shown in Table 1.
以下、表１中の各記号について、説明する。「ｗｔ％」は、質量％を示す。「Ｐ．Ｂ．７」は、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック７を示す。「Ｐ．Ｗ．６」は、Ｃ．Ｉ．ピグメントホワイト６を示す。 Hereinafter, each symbol in Table 1 will be described. “Wt%” indicates mass%. "P.B.7" refers to C.I. I. Pigment Black 7 is shown. "PW6" is C.W. I. Pigment White 6 is shown.
顔料の種類が「Ｐ．Ｂ．７」であり、且つ顔料の分散タイプが「樹脂分散」である顔料として、顔料分散液１（山陽色素株式会社製「エマコールＳＦ ＡＥ２０７４Ｆ」、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック７の分散液、顔料濃度：１５質量％）を使用した。 As a pigment whose type of pigment is "P.B.7" and whose dispersion type of pigment is "resin dispersion", Pigment Dispersion Solution 1 ("Emmacol SF AE2074F" manufactured by Sanyo Pigment Co., Ltd., CI Pigment Black 7 dispersion, pigment concentration: 15% by mass) was used.
顔料の種類が「Ｐ．Ｂ．７」であり、且つ顔料の分散タイプが「自己分散」である顔料として、顔料分散液２（東海カーボン株式会社製「アクアブラック（登録商標）１６２」、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック７の分散液、顔料粒子の表面に結合するアニオン性基：カルボキシ基、顔料濃度：１９．２質量％）を使用した。 As a pigment whose type of pigment is "P.B.7" and whose dispersion type of pigment is "self-dispersion", Pigment Dispersion Liquid 2 ("Aqua Black (registered trademark) 162" manufactured by Tokai Carbon Co., Ltd., C. A dispersion of Pigment Black 7 and an anionic group bonded to the surface of pigment particles: carboxy group, pigment concentration: 19.2% by mass) were used.
顔料の種類が「Ｐ．Ｗ．６」であり、且つ顔料の分散タイプが「樹脂分散」である顔料として、顔料分散液３（山陽色素株式会社製「エマコールＳＦ ＡＥ２０８４Ｆ」、Ｃ．Ｉ．ピグメントホワイト６の分散液、顔料濃度：３０質量％）を使用した。 As a pigment whose type of pigment is "PW6" and whose dispersion type of pigment is "resin dispersion", Pigment Dispersion Liquid 3 ("Emmacol SF AE2084F" manufactured by Sanyo Pigment Co., Ltd., CI Pigment White 6 dispersion, pigment concentration: 30% by mass) was used.
「顔料」の「量」は、インクの質量に対する、顔料の含有率（単位：質量％）を示す。以下、「インクの質量に対する、顔料の含有率」を「顔料含有率」と記載することがある。なお、「顔料」の「量」は、インクの質量に対する、顔料分散液の含有率ではない。顔料含有率は、式「顔料含有率＝［１００×顔料分散液の添加量×（顔料濃度／１００）］／インクの質量」に基づき算出した。例えば、インク（Ａ−１）の顔料の含有率は、既に述べたエマコールＳＦ ＡＥ２０７４Ｆの顔料濃度１５質量％、後述する顔料分散液の添加量２０．００ｇ、及び後述する調製されたインク（Ａ−１）の質量６０．００ｇから、式「［１００×２０．００×（１５／１００）］／６０．００＝５．００」に基づき、５．００質量％と算出した。 The "amount" of the "pigment" indicates the content of the pigment (unit: mass%) with respect to the mass of the ink. Hereinafter, the "pigment content with respect to the mass of the ink" may be referred to as the "pigment content". The "amount" of the "pigment" is not the content of the pigment dispersion with respect to the mass of the ink. The pigment content was calculated based on the formula "pigment content = [100 x amount of pigment dispersion added x (pigment concentration / 100)] / mass of ink". For example, the pigment content of the ink (A-1) is as follows: the pigment concentration of Emmacol SF AE2074F described above is 15% by mass, the addition amount of the pigment dispersion liquid described later is 20.00 g, and the prepared ink (A-) described later. From the mass of 60.00 g in 1), it was calculated as 5.00 mass% based on the formula "[100 x 20.00 x (15/100)] / 60.00 = 5.00".
「キレート剤」の「酸部位種類」は、キレート剤が有する酸部位の種類を示す。「キレート剤」の「酸部位量」は、インクの質量に対する、キレート剤が有する酸部位の含有率（単位：質量％）を示す。以下、「インクの質量に対する、キレート剤が有する酸部位の含有率」を「酸部位含有率」と記載することがある。なお、「キレート剤」の「酸部位量」は、インクの質量に対する、キレート剤の含有率ではない。酸部位含有率は、式「酸部位含有率＝［１００×キレート剤の添加量×（キレート剤が有する酸部位の分子量／キレート剤の分子量）］／インクの質量」に基づき算出した。例えば、インク（Ａ−１）の顔料の含有率は、後述するキレート剤の添加量０．４１ｇ、後述する調製されたインク（Ａ−１）の質量６０．００ｇ、キレート剤が有する酸部位（クエン酸）の分子量１９２．１、及びキレート剤であるクエン酸三ナトリウム・二水和物の分子量２９４．１から、式「酸部位含有率＝［１００×０．４１×（１９２．１／２９４．１）］／６０．００」に基づき、０．４５質量％と算出した。 The "acid moiety type" of the "chelating agent" indicates the type of acid moiety possessed by the chelating agent. The "acid moiety amount" of the "chelating agent" indicates the content of the acid moiety (unit: mass%) of the chelating agent with respect to the mass of the ink. Hereinafter, "the content of the acid moiety of the chelating agent with respect to the mass of the ink" may be referred to as "the acid moiety content". The "acid moiety amount" of the "chelating agent" is not the content ratio of the chelating agent with respect to the mass of the ink. The acid site content was calculated based on the formula "acid site content = [100 x amount of chelating agent added x (molecular weight of acid site of chelating agent / molecular weight of chelating agent)] / mass of ink". For example, the pigment content of the ink (A-1) is such that the addition amount of the chelating agent described later is 0.41 g, the mass of the prepared ink (A-1) described later is 60.00 g, and the acid moiety of the chelating agent ( From the molecular weight of (citric acid) 192.1 and the molecular weight of the chelating agent trisodium citrate dihydrate 294.1, the formula "acid site content = [100 x 0.41 x (192.1 / 294)". .1)] / 60.00 ”, calculated as 0.45% by mass.
但し、「＊」で示すインク（Ｂ−１）の酸部位量は、１８−クラウン−６エーテルが酸部位を有していないため、キレート剤である１８−クラウン−６エーテル自体の含有率を示している。例えば、インク（Ｂ−１）のキレート剤の含有率は、後述するキレート剤の添加量０．２４ｇ、及び後述する調製されたインク（Ｂ−１）の質量６０．００ｇから、式「キレート剤の含有率＝１００×０．２４／６０．００」に基づき、０．４０質量％と算出した。 However, the amount of acid moiety of the ink (B-1) indicated by "*" is the content of 18-crown-6 ether itself, which is a chelating agent, because 18-crown-6 ether does not have an acid moiety. Shown. For example, the content of the chelating agent in the ink (B-1) is based on the addition amount of 0.24 g of the chelating agent described later and the mass of the prepared ink (B-1) described later being 60.00 g. Content rate = 100 × 0.24 / 60.00 ”was calculated as 0.40% by mass.
「酸部位／顔料比率」は、顔料含有率に対する、酸部位含有率の比率を示す。酸部位／顔料比率は、式「酸部位／顔料比率＝酸部位含有率／顔料含有率＝表１に示す酸部位量／表１に示す顔料の量」に基づき算出した。例えば、インク（Ａ−１）の酸部位／顔料比率は、インク（Ａ−１）の表１に示す酸部位量０．４５、及びインク（Ａ−１）の表１に示す顔料の量５．００から、式「酸部位／顔料比率＝０．４５／５．００」に基づき、０．０９と算出した。 The "acid moiety / pigment ratio" indicates the ratio of the acid moiety content to the pigment content. The acid moiety / pigment ratio was calculated based on the formula "acid moiety / pigment ratio = acid moiety content / pigment content = acid moiety amount shown in Table 1 / pigment amount shown in Table 1". For example, the acid moiety / pigment ratio of the ink (A-1) is 0.45 for the acid moiety shown in Table 1 of the ink (A-1) and 5 for the pigment amount shown in Table 1 of the ink (A-1). From .00, it was calculated as 0.09 based on the formula "acid moiety / pigment ratio = 0.45 / 5.00".
「ｐＨ」は、調製されたインク（より具体的には、インク（Ａ−１）〜（Ａ−６）及び（Ｂ−１）〜（Ｂ−６）の各々）のｐＨを示す。以上、表１中の各記号について、説明した。次に、各インクの調製方法について、説明する。 "PH" indicates the pH of the prepared ink (more specifically, each of the inks (A-1) to (A-6) and (B-1) to (B-6)). The symbols in Table 1 have been described above. Next, a method for preparing each ink will be described.
＜インク（Ａ−１）の調製＞
顔料分散液１（山陽色素株式会社製「エマコールＳＦ ＡＥ２０７４Ｆ」、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック７の分散液、顔料濃度：１５質量％）２０．００ｇ、キレート剤であるクエン酸三ナトリウム・二水和物（富士フイルム和光純薬株式会社製）０．４１ｇ（クエン酸として０．２７ｇ）、１，２−ヘキサンジオール１０．００ｇ、界面活性剤（日信化学工業株式会社製「サーフィノール（登録商標）４２０」、アセチレングリコールエチレンオキサイド付加物、有効成分濃度：１００質量％、ＨＬＢ値：４）０．３０ｇ、及び残量のイオン交換水を、攪拌機を用いて攪拌し、インク（Ａ−１）を得た。なお、残量とは、インクの量（攪拌した材料の合計量）が６０．００ｇとなるような量であった。また、キレート剤であるクエン酸三ナトリウム・二水和物の分子量、及びキレート剤が有する酸部位であるクエン酸の分子量は、表１中の各記号の説明で述べたとおりであった。
<Preparation of ink (A-1)>
Pigment dispersion 1 ("Emmacol SF AE2074F" manufactured by Sanyo Dye Co., Ltd., dispersion of CI Pigment Black 7, pigment concentration: 15% by mass), 20.00 g, trisodium citrate dihydrate as a chelating agent (Manufactured by Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 0.41 g (0.27 g as citric acid), 1,2-hexanediol 10.00 g, surfactant (manufactured by Nissin Chemical Industry Co., Ltd. "Surfinol (registered trademark)" ) 420 ”, acetylene glycol ethylene oxide adduct, active ingredient concentration: 100% by mass, HLB value: 4) 0.30 g, and the remaining amount of ion-exchanged water are stirred using a stirrer, and the ink (A-1) Got The remaining amount was such that the amount of ink (total amount of agitated materials) was 60.00 g. The molecular weight of trisodium citrate / dihydrate, which is a chelating agent, and the molecular weight of citric acid, which is an acid moiety possessed by the chelating agent, are as described in the explanation of each symbol in Table 1.
得られたインク（Ａ−１）の２５℃における粘度は４ｍＰａ・ｓであった。インク（Ａ−１）の表面張力は、３０ｍＮ／ｍであった。インク（Ａ−１）に含有される顔料粒子の平均粒子径は、１３０ｎｍであった。インク（Ａ−１）に含有される顔料粒子の多分散指数は、０．１６であった。インク（Ａ−１）のｐＨは、表１に示すとおりであった。 The viscosity of the obtained ink (A-1) at 25 ° C. was 4 mPa · s. The surface tension of the ink (A-1) was 30 mN / m. The average particle size of the pigment particles contained in the ink (A-1) was 130 nm. The polydisperse index of the pigment particles contained in the ink (A-1) was 0.16. The pH of the ink (A-1) was as shown in Table 1.
＜インク（Ａ−２）の調製＞
顔料分散液１を顔料分散液２（東海カーボン株式会社製「アクアブラック（登録商標）１６２」、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック７の分散液、顔料濃度：１９．２質量％）に変更したこと、及び顔料含有率が表１の「顔料」の「量」に示す値になるような添加量（即ち、１５．６２ｇ）で顔料分散液２を添加したこと以外は、インク（Ａ−１）の調製と同じ方法で、インク（Ａ−２）を調製した。
<Preparation of ink (A-2)>
The pigment dispersion 1 was changed to the pigment dispersion 2 (“Aqua Black (registered trademark) 162” manufactured by Tokai Carbon Co., Ltd., the dispersion of CI Pigment Black 7, pigment concentration: 19.2% by mass). And, except that the pigment dispersion 2 was added in an amount (that is, 15.62 g) so that the pigment content was the value shown in the “amount” of the “pigment” in Table 1, the ink (A-1) The ink (A-2) was prepared in the same manner as the preparation.
＜インク（Ａ−３）の調製＞
キレート剤をクエン酸三ナトリウム・二水和物からリン酸二ナトリウム・十二水和物（富士フイルム和光純薬株式会社製）に変更したこと、及びリン酸二ナトリウム・十二水和物を１．０９ｇ（リン酸として０．３０ｇ）添加したこと以外は、インク（Ａ−１）の調製と同じ方法で、インク（Ａ−３）を調製した。なお、キレート剤であるリン酸二ナトリウム・十二水和物の分子量は３５８．１であり、キレート剤が有する酸部位であるリン酸の分子量は９８．０であった。
<Preparation of ink (A-3)>
The chelating agent was changed from trisodium citrate / dihydrate to disodium phosphate / duhydrate (manufactured by Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), and disodium phosphate / duhydrate was changed. The ink (A-3) was prepared in the same manner as the preparation of the ink (A-1) except that 1.09 g (0.30 g as phosphoric acid) was added. The molecular weight of disodium phosphate / dihydrate, which is a chelating agent, was 358.1, and the molecular weight of phosphoric acid, which is an acid moiety of the chelating agent, was 98.0.
＜インク（Ａ−４）の調製＞
クエン酸三ナトリウム・二水和物の添加量を、０．４１ｇ（クエン酸として０．２７ｇ）から、０．１６ｇ（クエン酸として０．１０ｇ）に変更したこと以外は、インク（Ａ−１）の調製と同じ方法で、インク（Ａ−４）を調製した。
<Preparation of ink (A-4)>
Ink (A-1) except that the amount of trisodium citrate / dihydrate added was changed from 0.41 g (0.27 g as citric acid) to 0.16 g (0.10 g as citric acid). ) Was prepared in the same manner as in (A-4).
＜インク（Ａ−５）の調製＞
顔料分散液１を顔料分散液３（山陽色素株式会社製「エマコールＳＦ ＡＥ２０８４Ｆ」、Ｃ．Ｉ．ピグメントホワイト６の分散液、顔料濃度：３０質量％）に変更したこと、及び顔料含有率が表１の「顔料」の「量」に示す値になるような添加量（即ち、２０．００ｇ）で顔料分散液３を添加したこと以外は、インク（Ａ−１）の調製と同じ方法で、インク（Ａ−５）を調製した。
<Preparation of ink (A-5)>
The pigment dispersion 1 was changed to the pigment dispersion 3 (“Emmacol SF AE2084F” manufactured by Sanyo Dye Co., Ltd., the dispersion of CI Pigment White 6, pigment concentration: 30% by mass), and the pigment content is shown in the table. By the same method as the preparation of the ink (A-1), except that the pigment dispersion liquid 3 was added in an amount (that is, 20.00 g) so as to be the value shown in the “amount” of the “pigment” of 1. Ink (A-5) was prepared.
＜インク（Ａ−６）の調製＞
キレート剤をクエン酸三ナトリウム・二水和物からリン酸アルキルエステル（第一工業製薬株式会社製「プライサーフ（登録商標）ＤＢＳ」）に変更したこと、及び酸部位含有率が表１の「酸部位量」に示す値になるような添加量（即ち、０．５０ｇ）でリン酸アルキルエステルを添加したこと以外は、インク（Ａ−１）の調製と同じ方法で、インク（Ａ−６）を調製した。なお、キレート剤であるリン酸アルキルエステルの分子量は１８２であり、キレート剤が有する酸部位であるリン酸の分子量は９８．０であった。
<Preparation of ink (A-6)>
The chelating agent was changed from trisodium citrate / dihydrate to an alkyl phosphate (“Plysurf (registered trademark) DBS” manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.), and the acid site content was shown in Table 1. The ink (A-6) was prepared in the same manner as the ink (A-1), except that the phosphoric acid alkyl ester was added in an amount (that is, 0.50 g) so as to reach the value shown in "Acid site amount". ) Was prepared. The molecular weight of the phosphoric acid alkyl ester as the chelating agent was 182, and the molecular weight of the phosphoric acid as the acid moiety of the chelating agent was 98.0.
＜インク（Ｂ−１）の調製＞
キレート剤を、０．４１ｇのクエン酸三ナトリウム・二水和物から、０．２４ｇの１８−クラウン−６−エーテル（東京化成工業株式会社製）に変更したこと以外は、インク（Ａ−１）の調製と同じ方法で、インク（Ｂ−１）を調製した。なお、キレート剤である１８−クラウン−６−エーテルの分子量は２６４．３であった。
<Preparation of ink (B-1)>
Ink (A-1) except that the chelating agent was changed from 0.41 g of trisodium citrate dihydrate to 0.24 g of 18-crown-6-ether (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.). ) Was prepared in the same manner as in (B-1). The molecular weight of 18-crown-6-ether, which is a chelating agent, was 264.3.
＜インク（Ｂ−２）の調製＞
クエン酸三ナトリウム・二水和物の添加量を、０．４１ｇ（クエン酸として０．２７ｇ）から、０．９２ｇ（クエン酸として０．６０ｇ）に変更したこと以外は、インク（Ａ−１）の調製と同じ方法で、インク（Ｂ−２）を調製した。得られたインク（Ｂ−２）に含有される顔料粒子の平均粒子径は、２３０ｎｍであった。インク（Ｂ−２）に含有される顔料粒子の多分散指数は、０．２３であった。このような平均粒子径及び多分散指数を有する顔料粒子を含有するインク（Ｂ−２）は安定性が低く、インク（Ｂ−２）をノズルから吐出することができなかった。このため、インク（Ｂ−２）については、後述するインクの評価を行うことができなかった。
<Preparation of ink (B-2)>
Ink (A-1) except that the amount of trisodium citrate / dihydrate added was changed from 0.41 g (0.27 g as citric acid) to 0.92 g (0.60 g as citric acid). ) Was prepared in the same manner as in (B-2). The average particle size of the pigment particles contained in the obtained ink (B-2) was 230 nm. The polydisperse index of the pigment particles contained in the ink (B-2) was 0.23. The ink (B-2) containing the pigment particles having such an average particle size and the multi-dispersion index had low stability, and the ink (B-2) could not be ejected from the nozzle. Therefore, for the ink (B-2), it was not possible to evaluate the ink described later.
＜インク（Ｂ−３）の調製＞
クエン酸三ナトリウム・二水和物の添加量を、０．４１ｇ（クエン酸として０．２７ｇ）から、０．０９ｇ（クエン酸として０．０６ｇ）に変更したこと以外は、インク（Ａ−１）の調製と同じ方法で、インク（Ｂ−３）を調製した。
<Preparation of ink (B-3)>
Ink (A-1) except that the amount of trisodium citrate / dihydrate added was changed from 0.41 g (0.27 g as citric acid) to 0.09 g (0.06 g as citric acid). ) Was prepared in the same manner as in (B-3).
＜インク（Ｂ−４）の調製＞
キレート剤をクエン酸三ナトリウム・二水和物からエチレンジアミン四酢酸（東京化成工業株式会社製）に変更したこと、及び酸部位含有率が表１の「酸部位量」に示す値になるような添加量（即ち、０．３３ｇ）でエチレンジアミン四酢酸を添加したこと以外は、インク（Ａ−１）の調製と同じ方法で、インク（Ｂ−４）を調製した。なお、キレート剤であるエチレンジアミン四酢酸の分子量は２９２．２であり、キレート剤が有する酸部位である酢酸（詳しくは、四酢酸）の分子量は２４０．２であった。
<Preparation of ink (B-4)>
The chelating agent was changed from trisodium citrate / dihydrate to ethylenediaminetetraacetic acid (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.), and the acid moiety content was as shown in "Acid moiety amount" in Table 1. The ink (B-4) was prepared in the same manner as the preparation of the ink (A-1) except that ethylenediaminetetraacetic acid was added in an added amount (that is, 0.33 g). The molecular weight of ethylenediaminetetraacetic acid, which is a chelating agent, was 292.2, and the molecular weight of acetic acid (specifically, tetraacetic acid), which is an acid moiety of the chelating agent, was 240.2.
＜インク（Ｂ−５）の調製＞
キレート剤をクエン酸三ナトリウム・二水和物からニトリロ三酢酸三ナトリウム（東京化成工業株式会社製）に変更したこと、及び酸部位含有率が表１の「酸部位量」に示す値になるような添加量（即ち、０．０１ｇ）でニトリロ三酢酸三ナトリウムを添加したこと以外は、インク（Ａ−１）の調製と同じ方法で、インク（Ｂ−５）を調製した。なお、キレート剤であるニトリロ三酢酸三ナトリウムの分子量は２５７．１であり、キレート剤が有する酸部位である酢酸（詳しくは、三酢酸）の分子量は１８０．２であった。
<Preparation of ink (B-5)>
The chelating agent was changed from trisodium citrate / dihydrate to trisodium nitrilotriacetic acid (manufactured by Tokyo Kasei Kogyo Co., Ltd.), and the acid moiety content is the value shown in "Acid moiety amount" in Table 1. The ink (B-5) was prepared in the same manner as the preparation of the ink (A-1), except that trisodium citrate triloacetate was added in such an amount (ie, 0.01 g). The molecular weight of trisodium nitrilotriacetic acid, which is a chelating agent, was 257.1, and the molecular weight of acetic acid (specifically, triacetic acid), which is an acid moiety possessed by the chelating agent, was 180.2.
＜インク（Ｂ−６）の調製＞
キレート剤をクエン酸三ナトリウム・二水和物からニトリロ三酢酸三ナトリウム（東京化成工業株式会社製）に変更したこと、及び酸部位含有率が表１の「酸部位量」に示す値になるような添加量（即ち、０．４３ｇ）でニトリロ三酢酸三ナトリウムを添加したこと以外は、インク（Ａ−１）の調製と同じ方法で、インク（Ｂ−６）を調製した。なお、ニトリロ三酢酸三ナトリウムの分子量、及び酢酸（詳しくは、三酢酸）の分子量は、上記＜インク（Ｂ−５）の調製＞に記載したとおりであった。得られたインク（Ｂ−６）においては凝集が引き起こされ、インク（Ｂ−６）をノズルから吐出することができなかった。このため、インク（Ｂ−６）については、後述するインクの評価を行うことができなかった。
<Preparation of ink (B-6)>
The chelating agent was changed from trisodium citrate / dihydrate to trisodium nitrilotriacetic acid (manufactured by Tokyo Kasei Kogyo Co., Ltd.), and the acid moiety content is the value shown in "Acid moiety amount" in Table 1. The ink (B-6) was prepared in the same manner as the preparation of the ink (A-1), except that trisodium citrate triloacetate was added in such an amount (ie, 0.43 g). The molecular weight of nitrilotriacetic acid trisodium and the molecular weight of acetic acid (specifically, triacetic acid) were as described in <Preparation of Ink (B-5)> above. Aggregation was caused in the obtained ink (B-6), and the ink (B-6) could not be ejected from the nozzle. Therefore, regarding the ink (B-6), it was not possible to evaluate the ink described later.
［測定方法］
各インクの上記物性値は、次に示す方法で測定された。インクのｐＨは、ｐＨメーター（株式会社堀場製作所製「Ｄ−５１」）を用いて測定した。インクの粘度は、「ＪＩＳ（日本産業規格）Ｚ ８８０３：２０１１ 液体の粘度測定方法」に記載の方法に準拠して、２５℃の環境下で測定した。インクの表面張力は、表面張力計（協和界面科学社製「自動表面張力計ＤＹ−３００」）を用いて、Ｗｉｌｈｅｌｍｙ法（プレート法）に基づき測定した。インクに含有される顔料粒子の平均粒子径、及び顔料粒子の多分散指数は、レーザー回折式粒度分布測定装置（マルバーン社製「ゼータサイザー ナノＺＳ」）を用いて、ＩＳＯ １３３２１：１９９６（Ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ａｎａｌｙｓｉｓ−Ｐｈｏｔｏｎ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）に記載の方法に準拠して測定した。顔料粒子の平均粒子径、及び顔料粒子の多分散指数の測定には、水を用いてインクを３０００倍に希釈したサンプルを使用した。
[Measuring method]
The above physical characteristic values of each ink were measured by the following methods. The pH of the ink was measured using a pH meter (“D-51” manufactured by HORIBA, Ltd.). The viscosity of the ink was measured in an environment of 25 ° C. in accordance with the method described in "JIS (Japanese Industrial Standards) Z 8803: 2011 Liquid Viscosity Measuring Method". The surface tension of the ink was measured based on the Wilhelmy method (plate method) using a surface tension meter (“Automatic Surface Tension Meter DY-300” manufactured by Kyowa Interface Science Co., Ltd.). The average particle size of the pigment particles contained in the ink and the polydispersity index of the pigment particles were determined by using a laser diffraction type particle size distribution measuring device (“Zetasizer Nano ZS” manufactured by Malvern) at ISO 13321: 1996 (Particle size). Measurement was performed according to the method described in particle size-Phototon colonation pigment). For the measurement of the average particle size of the pigment particles and the polydispersion index of the pigment particles, a sample obtained by diluting the ink 3000 times with water was used.
［評価方法］
評価対象のインクであるインク（Ａ−１）〜（Ａ−６）及び（Ｂ−１）〜（Ｂ−６）の各々に対して、以下に示す評価を行った。評価に使用した評価機は、インクジェットプリンター（セイコーエプソン株式会社製「ＰＸ−０４５ａ」）であった。評価に使用した紙は、インクジェット用中性紙（ｍｏｎｄｉ社製「ＤＮＳ（登録商標）ｐｒｅｍｉｕｍ」）であった。
[Evaluation methods]
The following evaluations were performed for each of the inks (A-1) to (A-6) and (B-1) to (B-6) to be evaluated. The evaluation machine used for the evaluation was an inkjet printer (“PX-045a” manufactured by Seiko Epson Corporation). The paper used for the evaluation was acid-free paper for inkjet (“DNS (registered trademark) premium” manufactured by Mondi).
＜ドット径の評価＞
カートリッジのインク室に評価対象のインクを充填し、そのカートリッジを評価機に装着した。評価機を用いて、１枚の紙に、画像Ａ（印字率２％のスクリーン画像、詳しくは記録ヘッドに備えられる多数個のノズルのうちの２個数％のノズルからインクを吐出させて形成された画像）を印刷した。顕微鏡を用いて、印刷された画像Ａを観察し、画像Ａを構成しているインクドットのドット径を測定した。１００個のインクドットのドット径（単位：μｍ）を測定し、１００個のドット径の数平均値を、平均ドット径とした。平均ドット径を、表２の「ドット径」の「測定値」欄に示す。平均ドット径から、下記評価基準に基づき、インクのドット径を評価した。なお、ドット径の評価が良好である場合、記録媒体上でのインクのはじきが抑制されていることを示す。
（ドット径の評価基準）
良好：平均ドット径が４５μｍ以上である。
不良：平均ドット径が４５μｍ未満である。
<Evaluation of dot diameter>
The ink chamber of the cartridge was filled with the ink to be evaluated, and the cartridge was mounted on the evaluation machine. It is formed by ejecting ink from image A (screen image with a printing rate of 2%, specifically, 2% of nozzles out of a large number of nozzles provided in the recording head) on one sheet of paper using an evaluation machine. Image) was printed. The printed image A was observed using a microscope, and the dot diameters of the ink dots constituting the image A were measured. The dot diameter (unit: μm) of 100 ink dots was measured, and the number average value of the 100 dot diameters was taken as the average dot diameter. The average dot diameter is shown in the "measured value" column of "dot diameter" in Table 2. From the average dot diameter, the dot diameter of the ink was evaluated based on the following evaluation criteria. When the evaluation of the dot diameter is good, it indicates that the repelling of ink on the recording medium is suppressed.
(Evaluation criteria for dot diameter)
Good: The average dot diameter is 45 μm or more.
Defective: The average dot diameter is less than 45 μm.
＜吐出安定性の評価＞
カートリッジのインク室に評価対象のインクを充填し、そのカートリッジを評価機に装着した。評価機を用いて、３０枚の紙に、画像Ｂ（ソリッド画像）を連続して印刷した。画像Ｂを印刷した後、評価機を用いて、１枚の紙に、画像Ｃ（ノズルチェック用の多数個の縦線を含む画像）を印刷した。顕微鏡を用いて、印刷された画像Ｃを観察し、画像Ｃを構成している縦線の間の距離（線間距離、単位：μｍ）を測定した。１００箇所の線間距離を測定し、その標準偏差σを算出した。線間距離の標準偏差σを、表２の「吐出ヨレ」の「測定値」欄に示す。線間距離の標準偏差σから、下記評価基準に基づき、インクの吐出ヨレが抑制されているか否かを評価した。
（吐出ヨレ抑制の評価基準）
良好：線間距離の標準偏差σが１０μｍ未満である。
不良：線間距離の標準偏差σが１０μｍ以上である。
<Evaluation of discharge stability>
The ink chamber of the cartridge was filled with the ink to be evaluated, and the cartridge was mounted on the evaluation machine. Image B (solid image) was continuously printed on 30 sheets of paper using an evaluation machine. After printing the image B, the image C (an image including a large number of vertical lines for nozzle check) was printed on one sheet of paper using an evaluation machine. The printed image C was observed using a microscope, and the distance between the vertical lines constituting the image C (distance between lines, unit: μm) was measured. The line-to-line distances at 100 points were measured, and the standard deviation σ was calculated. The standard deviation σ of the line-to-line distance is shown in the “Measured value” column of “Discharge twist” in Table 2. From the standard deviation σ of the line-to-line distance, it was evaluated whether or not the ink ejection twist was suppressed based on the following evaluation criteria.
(Evaluation criteria for suppressing discharge twist)
Good: The standard deviation σ of the line-to-line distance is less than 10 μm.
Defective: The standard deviation σ of the line-to-line distance is 10 μm or more.
また、顕微鏡を用いて、印刷された画像Ｃを観察し、画像Ｃを構成しているインクドットを確認した。そして、ノズルからインクが吐出されなかったために、インクドットが欠落した箇所の個数（ノズル抜けの本数）を、カウントした。ノズル抜けの本数を、表２の「不吐出」の「測定値」欄に示す。ノズル抜けの本数から、下記評価基準に基づき、ノズルからのインクの不吐出が抑制されているか否かを評価した。
（不吐出抑制の評価基準）
良好：ノズル抜けの本数が１０本未満である。
不良：ノズル抜けの本数が１０本以上である。
In addition, the printed image C was observed using a microscope, and the ink dots constituting the image C were confirmed. Then, the number of places where the ink dots were missing (the number of missing nozzles) because the ink was not ejected from the nozzle was counted. The number of nozzles missing is shown in the "Measured value" column of "Non-discharge" in Table 2. From the number of nozzles missing, it was evaluated whether or not non-ejection of ink from the nozzles was suppressed based on the following evaluation criteria.
(Evaluation criteria for non-discharge suppression)
Good: The number of missing nozzles is less than 10.
Defective: The number of missing nozzles is 10 or more.
表２中の「−」は、上記＜インク（Ｂ−２）の調製＞及び＜インク（Ｂ−６）の調製＞に記載した理由により、インクの評価を実施できなかったことを示す。 “-” In Table 2 indicates that the ink could not be evaluated due to the reasons described in <Preparation of ink (B-2)> and <Preparation of ink (B-6)>.
表１に示すように、インク（Ａ−１）〜（Ａ−６）の各々は、水性媒体と、顔料と、所定化合物とを含有していた。所定化合物は、リン酸、クエン酸、これらの塩、及びこれらのアルキルエステルのうちの少なくとも１種の化合物（より具体的には、クエン酸三ナトリウム・二水和物、リン酸二ナトリウム・十二水和物、及びリン酸アルキルエステルのうちの１種の化合物）であった。表１の「酸部位／顔料比率」に示すように、顔料の質量に対する、所定化合物が有するリン酸部位又はクエン酸部位の質量の比率は、０．０３以上０．１０以下であった。このため、表２に示すように、インク（Ａ−１）〜（Ａ−６）の各々を用いて形成された画像のドット径の評価は良好であり、記録媒体上でこれらのインクのはじきが抑制されていた。また、インク（Ａ−１）〜（Ａ−６）の各々を用いて形成された画像の吐出ヨレの評価は良好であり、これらのインクがノズルから吐出された際の吐出ヨレが抑制されていた。また、インク（Ａ−１）〜（Ａ−６）の各々はノズル抜けの本数が１０本未満であり、ノズルからのインク（Ａ−１）〜（Ａ−６）の吐出性は、所望の程度に維持できていた。 As shown in Table 1, each of the inks (A-1) to (A-6) contained an aqueous medium, a pigment, and a predetermined compound. The predetermined compound is phosphoric acid, citric acid, salts thereof, and at least one compound of these alkyl esters (more specifically, trisodium citrate / dihydrate, disodium phosphate / ten). It was a compound of a dihydrate and an alkyl phosphate. As shown in "Acid moiety / Pigment ratio" in Table 1, the ratio of the mass of the phosphoric acid moiety or the citric acid moiety of the predetermined compound to the mass of the pigment was 0.03 or more and 0.10 or less. Therefore, as shown in Table 2, the evaluation of the dot diameter of the image formed by using each of the inks (A-1) to (A-6) is good, and the repellent of these inks on the recording medium. Was suppressed. In addition, the evaluation of the ejection twist of the image formed by using each of the inks (A-1) to (A-6) is good, and the ejection twist when these inks are ejected from the nozzle is suppressed. It was. Further, each of the inks (A-1) to (A-6) has less than 10 nozzles missing, and the ejection properties of the inks (A-1) to (A-6) from the nozzles are desired. I was able to maintain it to a certain degree.
以上のことから、本発明に係るインクによれば、記録媒体上でのインクのはじきを抑制でき、インクがノズルから吐出された際の吐出ヨレを抑制できることが示された。 From the above, it was shown that the ink according to the present invention can suppress the repelling of the ink on the recording medium and can suppress the ejection twist when the ink is ejected from the nozzle.
本発明に係るインクは、例えば、インクジェットプリンターを用いて記録媒体に画像を形成するために利用できる。 The ink according to the present invention can be used, for example, to form an image on a recording medium using an inkjet printer.
Claims (6)
前記所定化合物は、リン酸、クエン酸、これらの塩、及びこれらのアルキルエステルのうちの少なくとも１種の化合物であり、
前記顔料の質量に対する、前記所定化合物が有するリン酸部位又はクエン酸部位の質量の比率は、０．０３以上０．１０以下である、インクジェット用インク。 It contains an aqueous medium, a pigment, and a predetermined compound,
The predetermined compound is at least one compound of phosphoric acid, citric acid, salts thereof, and alkyl esters thereof.
An inkjet ink in which the ratio of the mass of the phosphoric acid moiety or the citric acid moiety of the predetermined compound to the mass of the pigment is 0.03 or more and 0.10 or less.
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