JP2021021714A - Abnormality detection method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、流体供給ラインの異常検知方法に関し、特に、流体を通過した光の吸光度に基づいて水分を検出することでラインの異常を検知する方法に関する。 The present invention relates to a method for detecting an abnormality in a fluid supply line, and more particularly to a method for detecting an abnormality in a line by detecting water content based on the absorbance of light passing through the fluid.
半導体製造装置に用いられるガス供給システムは、流量制御器を介して、多種類のガスをプロセスチャンバに切換えて供給するように構成されている。半導体製造に用いられるガスの種類は年々増加する傾向にあり、設けられるガス供給ラインの数も多くなってきている。 The gas supply system used in the semiconductor manufacturing apparatus is configured to switch and supply various types of gas to the process chamber via a flow rate controller. The types of gas used in semiconductor manufacturing tend to increase year by year, and the number of gas supply lines provided is also increasing.
複数のガス供給ラインを形成する手段として、本願出願人によって開発された集積化ガス供給システムＩＧＳ（登録商標）が広く利用されている。集積化ガス供給システムでは、ベースプレート上に、流路ブロック、開閉弁、流量制御器などを配置・固定することによって、各ガスの供給ラインが形成される。集積化ガス供給システムは、例えば、特許文献１に開示されている。 As a means for forming a plurality of gas supply lines, the integrated gas supply system IGS (registered trademark) developed by the applicant of the present application is widely used. In the integrated gas supply system, each gas supply line is formed by arranging and fixing a flow path block, an on-off valve, a flow rate controller, etc. on the base plate. The integrated gas supply system is disclosed in, for example, Patent Document 1.
半導体製造装置のプロセスチャンバには種々のガスが供給されるが、通常、ガスの供給を開始する前の段階において、流路の加熱や真空引き等を行うことによって、流路内の水分や不純物を除去する工程が行われる。しかし、このような工程を行ったとしても、流路に吸着した水分を十分に除去しきれない場合がある。 Various gases are supplied to the process chamber of the semiconductor manufacturing equipment. Normally, moisture and impurities in the flow path are supplied by heating the flow path, evacuating, etc. before starting the supply of the gas. The step of removing is performed. However, even if such a step is performed, the water adsorbed on the flow path may not be sufficiently removed.
ライン中に余剰な水分が存在していると、供給ガスに水分が含まれてしまい、高純度ガスの供給が求められる半導体製造プロセスに悪影響を及ぼすことがある。また、供給ガスと水分とが反応して新たな成分が発生することで、装置の故障等を引き起こす可能性がある。このため、ガス供給装置において、ラインにおける水分の管理は重要であり、水分が過多のときには、ラインの異常として検知できることが求められる。 If excess water is present in the line, the supply gas may contain water, which may adversely affect the semiconductor manufacturing process that requires the supply of high-purity gas. In addition, the supply gas reacts with water to generate new components, which may cause a failure of the device. For this reason, in the gas supply device, it is important to manage the water content in the line, and when the water content is excessive, it is required to be able to detect it as an abnormality in the line.
半導体プロセスに用いられるガスに含まれる水分を検出する方法として、特許文献２には、近赤外線の吸光現象を利用して水分を検出する技術が開示されている。水は、約１．４μｍ〜約１．５μｍの波長の近赤外線を強く吸収する性質を有している。このため、近赤外線を照射したときのガスの吸光の程度を測定することによって、ガス中の水分分析を行うことが可能である。 As a method for detecting water content in a gas used in a semiconductor process, Patent Document 2 discloses a technique for detecting water content by utilizing an absorption phenomenon of near infrared rays. Water has a property of strongly absorbing near infrared rays having a wavelength of about 1.4 μm to about 1.5 μm. Therefore, it is possible to analyze the water content in the gas by measuring the degree of absorption of the gas when irradiated with near infrared rays.
しかしながら、特許文献２に記載の装置では、ガス供給システムから水分測定装置にサンプルガスを供給するための分岐のラインが別途必要になる。また、特許文献２に記載の装置では、近赤外線を用いて直接的に水分検出を行うので、供給ガスと水分とが反応して化合物が生成される環境では、水分の検出を正確に行うことが困難になる可能性がある。 However, the apparatus described in Patent Document 2 requires a separate branch line for supplying the sample gas from the gas supply system to the moisture measuring apparatus. Further, since the apparatus described in Patent Document 2 directly detects moisture using near infrared rays, it is necessary to accurately detect moisture in an environment in which a supply gas reacts with moisture to generate a compound. Can be difficult.
本発明は、上記課題を鑑みてなされたものであり、流体供給ラインにおける水分を検出し、流体の状態を判断することによって、ライン異常を検知する方法を提供することをその主たる目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a method for detecting a line abnormality by detecting water content in a fluid supply line and determining a fluid state.
本発明の実施形態による異常検知方法は、流体供給ライン内の残留水分の有無を確認する異常検知方法であって、前記流体供給ラインには、光源と、前記光源からの光を受けとる光検出器と、前記光検出器で受けとった光の強度に基づいて前記流体供給ラインに流れる流体の吸光度を算出する測定器とが設けられており、前記光源からの光を、前記流体供給ライン内を流れる流体を通過させてから前記光検出器で受け取る工程と、前記光検出器が受け取った光の強度に基づいて、前記流体の吸光度を算出する工程と、前記吸光度に基づいて、前記流体供給ライン中の水分の有無を判断する工程とを含む。 The abnormality detection method according to the embodiment of the present invention is an abnormality detection method for confirming the presence or absence of residual moisture in the fluid supply line, and the fluid supply line includes a light source and a light detector that receives light from the light source. And a measuring instrument that calculates the absorbance of the fluid flowing through the fluid supply line based on the intensity of the light received by the light detector is provided, and the light from the light source flows through the fluid supply line. In the fluid supply line, a step of passing the fluid and then receiving it by the light detector, a step of calculating the absorbance of the fluid based on the intensity of light received by the light detector, and a step of calculating the absorbance of the fluid based on the absorbance. Includes a step of determining the presence or absence of moisture in the light.
ある実施形態において、前記光源と、前記光検出器と、前記測定器とを備える濃度測定装置を利用して、前記水分の有無を判断する。 In a certain embodiment, a concentration measuring device including the light source, the photodetector, and the measuring device is used to determine the presence or absence of the water content.
ある実施形態において、前記流体は、ハロゲンガスであり、前記光は、波長２００ｎｍ以上４００ｎｍ以下の近紫外光である。 In certain embodiments, the fluid is a halogen gas and the light is near-ultraviolet light with a wavelength of 200 nm or more and 400 nm or less.
本発明の実施形態によれば、ライン中の水分を検出してライン異常を検知する方法が提供される。 According to the embodiment of the present invention, there is provided a method of detecting moisture in a line to detect a line abnormality.
以下、図面を参照しながら本発明の実施形態を説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings, but the present invention is not limited to the following embodiments.
図１は、本発明の実施形態で用いられるガス供給システム１を示す。ガス供給システム１は、ガス供給源３からのガスを、複数の供給ライン５が設けられた集積化ユニット１０を介して、半導体製造装置のプロセススチャンバ７に供給できるように構成されている。プロスチャンバ７には、真空ポンプ９が接続されており、プロスチャンバ７および流路を真空引きした状態でガスの供給を行うことができる。 FIG. 1 shows a gas supply system 1 used in an embodiment of the present invention. The gas supply system 1 is configured to be able to supply gas from the gas supply source 3 to the processes chamber 7 of the semiconductor manufacturing apparatus via an integration unit 10 provided with a plurality of supply lines 5. A vacuum pump 9 is connected to the pros chamber 7, and gas can be supplied in a state where the pros chamber 7 and the flow path are evacuated.
集積化ユニット１０は、ベースプレート上に形成された複数の供給ライン５を有している。集積化ユニット１０は、各供給ライン５に設けられた流量制御装置１２を用いて、個別にガスの流量を制御することができる。 The integration unit 10 has a plurality of supply lines 5 formed on the base plate. The integration unit 10 can individually control the flow rate of gas by using the flow rate control device 12 provided in each supply line 5.
ガス供給システム１において、集積化ユニット１０に設けられた各供給ラインは、集積化ユニット１０の出口側に配置された合流ブロック１４に接続されている。合流ブロック１４は、各供給ライン５が接続される複数のサブ流路Ｌ２と、複数のサブ流路Ｌ２が共通に接続される１つのメイン流路Ｌ１とを有するマニホールドブロックであり、ベースプレート上に固定された流路ブロックである。合流ブロック１４の出口は、遮断弁を介してプロセスチャンバへ７と接続されており、各供給ラインから任意のガスを合流ブロック１４を介して供給することができる。 In the gas supply system 1, each supply line provided in the integration unit 10 is connected to a merging block 14 arranged on the outlet side of the integration unit 10. The merging block 14 is a manifold block having a plurality of sub-flow paths L2 to which each supply line 5 is connected and one main flow path L1 to which the plurality of sub-flow paths L2 are commonly connected, and is on the base plate. It is a fixed flow path block. The outlet of the merging block 14 is connected to the process chamber 7 via a shutoff valve, and any gas can be supplied from each supply line via the merging block 14.
本実施形態では、ガス供給システム１において、ラインを流れるガスの濃度を測定することができる濃度測定装置（インライン式の濃度測定装置）が設けられている。そして、本願発明者は、ある特定のガスを流した時にラインに水分が存在していると、化学反応によって当該測定光に対する吸光性を有するガスが他の種類のガスへと変化することがあり、これに伴って、濃度測定装置によって検出される吸光度（または、ガス中を通過した透過光の強度）が変化することがあることを見出した。そこで、本実施形態では、この態様に限定されるものではないが、濃度測定装置が備える光学系を利用してライン中の水分の有無ひいてはライン異常の発生を判断するようにしている。 In the present embodiment, the gas supply system 1 is provided with a concentration measuring device (in-line type concentration measuring device) capable of measuring the concentration of gas flowing through the line. Then, the inventor of the present application may change the gas having absorbance with respect to the measurement light to another type of gas by a chemical reaction when water is present in the line when a specific gas is flowed. It has been found that the absorbance (or the intensity of the transmitted light passing through the gas) detected by the concentration measuring device may change accordingly. Therefore, in the present embodiment, although not limited to this aspect, the presence or absence of water in the line and the occurrence of line abnormality are determined by using the optical system provided in the concentration measuring device.
上記の濃度測定装置として、本願出願人による特許文献３には、流路の一部をなす測定セルに、光入射窓を介して光源から所定波長の光を入射させ、測定セル内を通過した透過光から吸光度を測定する濃度測定装置が開示されている。測定された吸光度からは、ランベルト・ベールの法則などに従って流体の濃度を求めることができる。 As the above-mentioned concentration measuring device, in Patent Document 3 by the applicant of the present application, light of a predetermined wavelength is incident on a measuring cell forming a part of a flow path from a light source through a light incident window and passed through the measuring cell. A concentration measuring device for measuring the absorbance from transmitted light is disclosed. From the measured absorbance, the concentration of the fluid can be determined according to Lambert-Beer's law or the like.
また、本願出願人は、集積化ガス供給システムに組み込まれるタイプのインライン式の濃度測定装置を開発している。この濃度測定装置において、濃度測定のための光学系は、集積化ガス供給システムの各供給ラインが共通に接続されるマニホールドブロック（合流ブロック）に配置されている（特願２０１９−０６５５７１号）。 In addition, the applicant of the present application has developed an in-line type concentration measuring device to be incorporated in an integrated gas supply system. In this concentration measuring device, the optical system for concentration measurement is arranged in a manifold block (merging block) to which each supply line of the integrated gas supply system is commonly connected (Japanese Patent Application No. 2019-065571).
流体供給システムに組み込まれる濃度測定装置としては種々の構成が採用され得、また、濃度測定装置を利用しなくとも流体供給ライン中の流体を通過した光の吸光度を測定する光学系は任意の形態で設けられ得るが、以下、一例として、集積化ガス供給システムに組み込まれるタイプのインライン式の濃度測定装置を利用する実施形態について説明する。 Various configurations can be adopted as the concentration measuring device incorporated in the fluid supply system, and the optical system for measuring the absorbance of light passing through the fluid in the fluid supply line can be of any form without using the concentration measuring device. However, as an example, an embodiment using an in-line concentration measuring device of a type incorporated in an integrated gas supply system will be described below.
図１に示すように、本実施形態で用いられるインライン式の濃度測定装置２０は、合流ブロック１４を利用して形成されたガスユニット２２と、ガスユニット２２と光学的および電気的に接続された電気ユニット２４とを含んでいる。濃度測定装置２０は、合流ブロック１４を流れるガスの濃度を測定するとともに、ライン中の水分を検出するために用いられる。 As shown in FIG. 1, the in-line concentration measuring device 20 used in the present embodiment is optically and electrically connected to the gas unit 22 formed by using the merging block 14 and the gas unit 22. Includes an electrical unit 24. The concentration measuring device 20 is used to measure the concentration of the gas flowing through the merging block 14 and to detect the water content in the line.
図２は、合流ブロック１４に設けられた、濃度測定装置２０のガスユニット２２の一例を示す縦断面図である。メイン流路Ｌ１およびサブ流路Ｌ２を形成する貫通孔および穴は、ドリルによる穿孔によって合流ブロック１４に容易に形成することができる。合流ブロック１４は、例えばステンレス鋼（特にはＳＵＳ３１６Ｌ）製であってよい。なお、図２に示す態様では、合流ブロック１４として、３つの供給ラインまたはサブ流路Ｌ２が接続される３連ブロックを用いているが、これに限られず、任意の数のガス供給ラインが接続されるブロックを用いることができる。 FIG. 2 is a vertical cross-sectional view showing an example of the gas unit 22 of the concentration measuring device 20 provided in the merging block 14. The through holes and holes forming the main flow path L1 and the sub flow path L2 can be easily formed in the merging block 14 by drilling. The merging block 14 may be made of, for example, stainless steel (particularly SUS316L). In the embodiment shown in FIG. 2, as the merging block 14, a triple block in which three supply lines or sub-flow paths L2 are connected is used, but the present invention is not limited to this, and an arbitrary number of gas supply lines are connected. Blocks to be used can be used.
合流ブロック１４には、メイン流路Ｌ１と連通するＬ字型の流出路Ｌ３が形成された出口ブロック１４Ａが固定されている。出口ブロック１４Ａは、ガスケットを介して合流ブロック１４にネジ止めにより堅密に固定されており、メイン流路Ｌ１から流出路Ｌ３を介してガスを流出させることができる。流出路Ｌ３は、例えば、遮断弁の流入口に接続される。 An outlet block 14A in which an L-shaped outflow path L3 communicating with the main flow path L1 is formed is fixed to the merging block 14. The outlet block 14A is firmly fixed to the merging block 14 via a gasket by screwing, and gas can flow out from the main flow path L1 through the outflow path L3. The outflow passage L3 is connected to, for example, the inflow port of the shutoff valve.
ただし、上記態様に限られず、合流ブロック１４からのガス流出路は種々の態様で設けられていてよい。例えば、上記の出口ブロック１４Ａの流出路を、メイン流路Ｌ１とは連通させずに側面に設けた継手と連通させるとともに、出口ブロック１４Ａの上面穴と、合流ブロック１４の上面穴（サブ流路Ｌ２の一つ）とに跨る遮断弁を配置してもよい。この場合、合流ブロック１４の上面穴から遮断弁を介して出口ブロック１４Ａの上面穴に繋がる流路が形成され、遮断弁の開放時には、出口ブロック１４Ａの側面の継手からガスを排出させることができる。 However, the present invention is not limited to the above aspect, and the gas outflow path from the merging block 14 may be provided in various aspects. For example, the outflow path of the outlet block 14A is not communicated with the main flow path L1 but communicates with a joint provided on the side surface, and the upper surface hole of the outlet block 14A and the upper surface hole of the merging block 14 (sub flow path). A shutoff valve that straddles one of L2) may be arranged. In this case, a flow path is formed from the upper surface hole of the merging block 14 to the upper surface hole of the outlet block 14A via the shutoff valve, and when the shutoff valve is opened, gas can be discharged from the joint on the side surface of the outlet block 14A. ..
また、本実施形態において、メイン流路Ｌ１は、合流ブロック１４の長手方向に沿って延びるように形成された貫通孔の両端を第１および第２封止部材（ここでは、ブラインド継手）２７、２９で封止することによって形成されている。 Further, in the present embodiment, the main flow path L1 has the first and second sealing members (here, blind joints) 27, at both ends of the through holes formed so as to extend along the longitudinal direction of the merging block 14. It is formed by sealing with 29.
また、ガスユニット２２は、合流ブロック１４のメイン流路Ｌ１の端部に配置された透光性の入射窓２６および透光性の出射窓２８を有している。入射窓２６および出射窓２８は、封止部材２７、２９を用いて合流ブロック１４の両端部に封止固定されている。入射窓２６と出射窓２８とは、メイン流路Ｌ１を挟んで対向するように配置されており、入射窓２６の手前でコリメータにより平行にされた光が入射窓２６から入射し、その後、メイン流路Ｌ１を直進した光が出射窓２８から出射する。第１および第２封止部材２７、２９としては、例えば、シール材が塗布された雄螺子を周面に有する、ブラインド継手としての金属プラグが用いられる。 Further, the gas unit 22 has a translucent incident window 26 and a translucent exit window 28 arranged at the end of the main flow path L1 of the merging block 14. The entrance window 26 and the exit window 28 are sealed and fixed to both ends of the merging block 14 by using sealing members 27 and 29. The incident window 26 and the exit window 28 are arranged so as to face each other with the main flow path L1 interposed therebetween, and light parallelized by a collimator is incident from the incident window 26 in front of the incident window 26, and then the main. Light traveling straight through the flow path L1 is emitted from the exit window 28. As the first and second sealing members 27 and 29, for example, a metal plug as a blind joint having a male screw coated with a sealing material on the peripheral surface is used.
入射窓２６を固定する第１封止部材２７には、コリメータに接続される光ファイバケーブル３０が設けられている。光ファイバケーブル３０は、電気ユニット２４からガスユニット２２に測定光（ここでは紫外光）を伝送するために用いられる。伝送された光は、コリメータにより平行光に変換されてから、入射窓２６を介してメイン流路Ｌ１に入射される。また、出射窓２８を固定する第２封止部材２９には、集光レンズによって集光された光を受け取る光ファイバケーブル３１が設けられている。光ファイバケーブル３１は、ガスユニット２２のメイン流路Ｌ１を通過した光を電気ユニット２４に伝送するために用いられる。 An optical fiber cable 30 connected to a collimator is provided on the first sealing member 27 for fixing the incident window 26. The optical fiber cable 30 is used for transmitting measurement light (here, ultraviolet light) from the electric unit 24 to the gas unit 22. The transmitted light is converted into parallel light by a collimator and then incident on the main flow path L1 through the incident window 26. Further, the second sealing member 29 that fixes the exit window 28 is provided with an optical fiber cable 31 that receives the light collected by the condensing lens. The optical fiber cable 31 is used to transmit the light that has passed through the main flow path L1 of the gas unit 22 to the electric unit 24.
本明細書において、光とは、可視光線のみならず、少なくとも赤外線、紫外線を含み、任意の波長の電磁波を含み得る。また、透光性とは、測定ガスが流れるメイン流路Ｌ１への入射光に対する内部透過率が十分に高いことを意味する。 In the present specification, the light includes not only visible light but also at least infrared rays and ultraviolet rays, and may include electromagnetic waves of arbitrary wavelengths. Further, the translucency means that the internal transmittance with respect to the incident light to the main flow path L1 through which the measurement gas flows is sufficiently high.
図３は、本実施形態で用いられる濃度測定装置２０の電気ユニット２４の構成を示す。電気ユニット２４は、図２に示したガスユニット２２に入射させるための光を発する光源４０と、ガスユニット２２から出射した光を受け取る光検出器４４と、光検出器４４が出力する検出信号（受光した光の強度に応じた検出信号）に基づいてガスの濃度を演算により求める演算制御回路４６（測定器４６と呼ぶことがある）とを備えている。また、電気ユニット２４には、光源４０からの参照光を受光する参照光検出器４８も設けられている。本実施形態では、電気ユニット２４は、光ファイバケーブル３０、３１によって、ガスユニット２２と光学的に接続されている。 FIG. 3 shows the configuration of the electric unit 24 of the concentration measuring device 20 used in the present embodiment. The electric unit 24 includes a light source 40 that emits light for incident on the gas unit 22 shown in FIG. 2, a photodetector 44 that receives the light emitted from the gas unit 22, and a detection signal (detection signal) output by the photodetector 44. It is provided with an arithmetic control circuit 46 (sometimes referred to as a measuring instrument 46) that calculates the concentration of gas based on (a detection signal corresponding to the intensity of the received light). Further, the electric unit 24 is also provided with a reference photodetector 48 that receives the reference light from the light source 40. In this embodiment, the electric unit 24 is optically connected to the gas unit 22 by the optical fiber cables 30 and 31.
光源４０は、互いに異なる波長の紫外光を発する２つの発光素子（ここではＬＥＤ）４１、４２を用いて備えている。発光素子４１、４２には、発振回路を用いて異なる周波数の駆動電流が流され、周波数解析（例えば、高速フーリエ変換やウェーブレット変換）を行うことによって、光検出器４４が検出した検出信号から、各波長成分に対応した光の強度を測定することができる。 The light source 40 is provided by using two light emitting elements (here, LEDs) 41 and 42 that emit ultraviolet light having different wavelengths from each other. Drive currents of different frequencies are passed through the light emitting elements 41 and 42 using an oscillation circuit, and frequency analysis (for example, fast Fourier transform or wavelet transform) is performed to obtain the detection signal detected by the photodetector 44. The intensity of light corresponding to each frequency component can be measured.
発光素子４１、４２としては、ＬＥＤ以外の発光素子、例えばＬＤ（レーザダイオード）を用いることもできる。また、異なる波長の合波光を用いる代わりに、単一波長の光源を利用することもでき、この場合、合波器や周波数解析回路は省略することができる。発光素子は、３つ以上設けられていてもよいし、設けたうちの選択された任意の発光素子のみを用いて入射光を生成するように構成されていてもよい。光源４０には測温抵抗体が取り付けられていてもよい。光の波長は、測定対象のガスの吸光特性に基づいて、適宜選択されてよいが、本実施形態では、紫外光を吸収する有機金属ガス（例えば、トリメチルガリウム（ＴＭＧａ））などの濃度測定および水分検知を行うために、近紫外光（例えば、波長２００ｎｍ〜４００ｎｍ）を用いている。 As the light emitting elements 41 and 42, light emitting elements other than LEDs, for example, LD (laser diode) can also be used. Further, instead of using the combined light of different wavelengths, a light source having a single wavelength can be used, in which case the combiner and the frequency analysis circuit can be omitted. Three or more light emitting elements may be provided, or may be configured to generate incident light using only any selected light emitting element among the provided light emitting elements. A resistance temperature detector may be attached to the light source 40. The wavelength of light may be appropriately selected based on the absorption characteristics of the gas to be measured, but in the present embodiment, the concentration measurement of an organic metal gas (for example, trimethylgallium (TMGa)) that absorbs ultraviolet light and the measurement and Near-ultraviolet light (for example, wavelength 200 nm to 400 nm) is used to detect moisture.
光源４０および参照光検出器４８はビームスプリッタ４９に取り付けられている。ビームスプリッタ４９は、光源４０からの光の一部を参照光検出器４８に入射させるとともに、残りの光を光ファイバケーブル３０を介してガスユニット２２へと導くように機能する。光検出器４４および参照光検出器４８を構成する受光素子としては、フォトダイオードやフォトトランジスタが好適に用いられる。 The light source 40 and the reference photodetector 48 are attached to the beam splitter 49. The beam splitter 49 functions to incident a part of the light from the light source 40 onto the reference photodetector 48 and to guide the remaining light to the gas unit 22 via the optical fiber cable 30. As the light receiving element constituting the photodetector 44 and the reference photodetector 48, a photodiode or a phototransistor is preferably used.
演算制御回路４６は、例えば、回路基板上に設けられたプロセッサやメモリなどによって構成され、入力信号に基づいて所定の演算を実行するコンピュータプログラムを含み、ハードウェアとソフトウェアとの組み合わせによって実現され得る。なお、図示する態様では演算制御回路４６は、電気ユニット２４に内蔵されているが、その構成要素の一部または全部が電気ユニット２４の外部に設けられてもよい。 The arithmetic control circuit 46 is composed of, for example, a processor or memory provided on a circuit board, includes a computer program that executes a predetermined arithmetic based on an input signal, and can be realized by a combination of hardware and software. .. In the illustrated embodiment, the arithmetic control circuit 46 is built in the electric unit 24, but a part or all of its components may be provided outside the electric unit 24.
なお、上記には、メイン流路Ｌ１の両端に入射窓２６および出射窓２８を配置させる態様を説明したが、メイン流路Ｌ１の一方の端部に入射窓と反射窓とを兼ねる共通窓部材を配置させるとともに、他方の端部に反射部材を設けた反射型の濃度測定装置であってもよい。反射型の濃度測定装置では、メイン流路Ｌ１を一往復した光の吸光度から濃度を測定することができる。さらに、ガスユニットの入射側にＬＥＤなどの光源を設けるとともに、出射側にフォトダイオードなどの受光素子を設けてもよい。この場合、ガスユニットと、電気ユニットに設けた演算制御回路とは、配線ケーブルによって電気的に接続される。 In addition, although the embodiment in which the incident window 26 and the exit window 28 are arranged at both ends of the main flow path L1 has been described above, a common window member that also serves as an incident window and a reflecting window is described at one end of the main flow path L1. A reflection type concentration measuring device may be provided in which a reflection member is provided at the other end of the device. In the reflection type concentration measuring device, the concentration can be measured from the absorbance of light that makes one round trip in the main flow path L1. Further, a light source such as an LED may be provided on the incident side of the gas unit, and a light receiving element such as a photodiode may be provided on the exit side. In this case, the gas unit and the arithmetic control circuit provided in the electric unit are electrically connected by a wiring cable.
また、メイン流路Ｌ１の方向に光を入射させて透過光強度を測定するのではなく、サブ流路Ｌ２の方向に光を入射させる構成であってもよい。この場合、サブ流路Ｌ２の一つを利用して濃度測定装置のガスユニットが設けられる。より具体的には、サブ流路Ｌ２の上面入口にガスユニットの光学系を配置するとともに、当該サブ流路Ｌ２の延長上に反射部材を設けたり、サブ流路Ｌ２の延長から出射光を取り出すことによって、透過光強度を測定し得る。 Further, instead of measuring the transmitted light intensity by incident light in the direction of the main flow path L1, the light may be incident in the direction of the sub flow path L2. In this case, a gas unit of the concentration measuring device is provided by using one of the sub-channels L2. More specifically, the optical system of the gas unit is arranged at the upper surface inlet of the sub-channel L2, a reflection member is provided on the extension of the sub-channel L2, and the emitted light is taken out from the extension of the sub-channel L2. Thereby, the transmitted light intensity can be measured.
以上に説明した濃度測定装置２０において、合流ブロック１４のメイン流路Ｌ１を通過した波長λの光は、メイン流路Ｌ１に存在するガスによって、ガスの濃度に応じて吸収される。そして、演算制御回路（測定器）４６は、光検出器４４からの検出信号を周波数解析することによって、当該波長λでの吸光度Ａλを測定することができ、さらに、以下の式（１）に示すランベルト・ベールの法則に基づいて、吸光度Ａλからモル濃度ＣMを算出することができる。
Ａλ＝−ｌｏｇ10（Ｉ／Ｉ0）＝α’ＬＣM ・・・（１）
In the concentration measuring device 20 described above, the light having a wavelength λ that has passed through the main flow path L1 of the merging block 14 is absorbed by the gas existing in the main flow path L1 according to the concentration of the gas. Then, the arithmetic control circuit (measuring instrument) 46 can measure the absorbance Aλ at the wavelength λ by frequency-analyzing the detection signal from the optical detector 44, and further, the following equation (1) is used. based on the Lambert-Beer law indicated, it is possible to calculate the molar concentration C M from the absorbance a?.
Aλ = -log 10 (I / I 0 ) = α'LC M ... (1)
式（１）において、Ｉ0はメイン流路Ｌ１に入射させる入射光の強度、Ｉはメイン流路Ｌ１内のガス中を通過した光の強度、α’はモル吸光係数（ｍ2／ｍｏｌ）、Ｌ（図２参照）はメイン流路Ｌ１の光路長（ｍ）、ＣMはモル濃度（ｍｏｌ／ｍ3）である。モル吸光係数α’は物質によって決まる係数である。Ｉ／Ｉ0は、一般に透過率と呼ばれており、透過率Ｉ／Ｉ0が１００％のときに吸光度Ａλは０となり、透過率Ｉ／Ｉ0が０％のときに吸光度Ａλは無限大となる。 In formula (1), I 0 is the intensity of incident light incident on the main flow path L1, I is the intensity of light passing through the gas in the main flow path L1, and α'is the molar extinction coefficient (m 2 / mol). , L (see FIG. 2) is the optical path length of the main flow passage L1 (m), C M is the molar concentration (mol / m 3). The molar extinction coefficient α'is a coefficient determined by the substance. I / I 0 is generally called transmittance. When the transmittance I / I 0 is 100%, the absorbance Aλ becomes 0, and when the transmittance I / I 0 is 0%, the absorbance Aλ is infinite. It becomes.
なお、上記式における入射光強度Ｉ0については、メイン流路Ｌ１内に吸光性のガスが存在しないとき（例えば、紫外光を吸収しないガスが充満しているときや、真空に引かれているとき）に光検出器４４によって検出された光の強度を入射光強度Ｉ0とみなしてよい。また、メイン流路Ｌ１の光路長Ｌは、図２に示すように、入射窓２６の接ガス側の表面から出射窓２８の接ガス側の表面までの距離であり、この距離は予めわかっている。 Regarding the incident light intensity I 0 in the above equation, when there is no absorbent gas in the main flow path L1 (for example, when the gas that does not absorb ultraviolet light is full, or when it is drawn into a vacuum. When), the intensity of the light detected by the photodetector 44 may be regarded as the incident light intensity I 0 . Further, as shown in FIG. 2, the optical path length L of the main flow path L1 is a distance from the surface on the gas contact side of the incident window 26 to the surface on the gas contact side of the exit window 28, and this distance is known in advance. There is.
濃度測定装置２０は、合流ブロック１４のメイン流路Ｌ１を流れるガスの圧力および温度も考慮して、ガスの濃度を求めるように構成されていてもよい。以下、流路内のガスの圧力および温度を考慮して混合ガス中に含まれる測定ガスの濃度を求める態様について説明する。 The concentration measuring device 20 may be configured to obtain the gas concentration in consideration of the pressure and temperature of the gas flowing through the main flow path L1 of the merging block 14. Hereinafter, an embodiment in which the concentration of the measurement gas contained in the mixed gas is obtained in consideration of the pressure and temperature of the gas in the flow path will be described.
上述したように、ランベルト・ベールの式（１）が成り立つが、上記のモル濃度ＣMは、単位体積当たりのガスの物質量を指すので、ＣM＝ｎ／Ｖと表すことができる。ここで、ｎはガスの物質量（ｍｏｌ）すなわちモル数であり、Ｖは体積（ｍ3）である。 As described above, the Beer-Lambert-Beer equation (1) holds, but since the above-mentioned molar concentration C M refers to the amount of substance of gas per unit volume, it can be expressed as C M = n / V. Here, n is the amount of substance (mol) of the gas, that is, the number of moles, and V is the volume (m 3 ).
そして、測定対象がガスであるので、理想気体の状態方程式ＰＶ＝ｎＲＴから、モル濃度ＣM＝ｎ／Ｖ＝Ｐ／ＲＴが導かれる。これをランベルト・ベールの式に代入し、また、−ｌｎ（Ｉ／Ｉ0）＝ｌｎ（Ｉ0／Ｉ）を適用すると、下記の式（２）が得られる。
ｌｎ（Ｉ0／Ｉ）＝αＬ（Ｐ／ＲＴ） ・・・（２）
Then, measured is because it is a gas, from the ideal gas equation PV = nRT, guided molarity C M = n / V = P / RT. Substituting this into the Lambert-Beer equation and applying −ln (I / I 0 ) = ln (I 0 / I), the following equation (2) is obtained.
ln (I 0 / I) = αL (P / RT) ・ ・ ・ (2)
式（２）において、Ｒは気体定数：０．０６２３（Ｔｏｒｒ・ｍ3／Ｋ／ｍｏｌ）であり、Ｐは圧力（Ｔｏｒｒ）であり、Ｔは温度（Ｋ）である。また、式（２）のモル吸光係数は、透過率の自然対数に対するαであり、式（１）のα’に対して、α’＝０．４３４αの関係を満たすものである。 In formula (2), R is the gas constant: 0.0623 (Torr · m 3 / K / mol), P is the pressure (Torr), and T is the temperature (K). The molar extinction coefficient of the formula (2) is α with respect to the natural logarithm of the transmittance, and satisfies the relationship of α'= 0.434α with respect to α'of the formula (1).
ここで、圧力センサが検出できる圧力は、測定ガスとキャリアガスとを含む混合ガスの全圧Ｐｔ（Ｔｏｒｒ）である。一方、吸収に関係するガスは、測定ガスのみであり、上記の式（２）における圧力Ｐは、測定ガスの分圧Ｐａに対応する。そこで、測定ガスの分圧Ｐａを、ガス全体中における測定ガス濃度Ｃｖ（体積％）と全圧Ｐｔとによって表したＰａ＝Ｐｔ・Ｃｖを用いて式（２）を表すと、圧力および温度を考慮した測定ガスの濃度（体積％）と吸光度との関係は、測定ガスの吸光係数αaを用いて、下記の式（３）によって表すことができる。
ｌｎ（Ｉ0／Ｉ）＝αaＬ（Ｐｔ・Ｃｖ／ＲＴ） ・・・（３）
Here, the pressure that can be detected by the pressure sensor is the total pressure Pt (Torr) of the mixed gas containing the measurement gas and the carrier gas. On the other hand, the gas related to absorption is only the measurement gas, and the pressure P in the above formula (2) corresponds to the partial pressure Pa of the measurement gas. Therefore, when the partial pressure Pa of the measurement gas is expressed by the equation (2) using Pa = Pt · Cv expressed by the measured gas concentration Cv (volume%) and the total pressure Pt in the whole gas, the pressure and temperature are The relationship between the concentration (% by volume) of the measured gas considered and the absorbance can be expressed by the following formula (3) using the absorption coefficient α a of the measured gas.
ln (I 0 / I) = α a L (Pt · Cv / RT) ・ ・ ・ (3)
また、式（３）を変形すると、下記の式（４）が得られる。
Ｃｖ＝（ＲＴ／αaＬＰｔ）・ｌｎ（Ｉ0／Ｉ） ・・・（４）
Further, by modifying the equation (3), the following equation (4) is obtained.
Cv = (RT / α a LPt) ・ ln (I 0 / I) ・ ・ ・ (4)
したがって、式（４）によれば、各測定値（ガス温度Ｔ、全圧Ｐｔ、および透過光強度Ｉ）に基づいて、測定光波長における測定ガス濃度Ｃｖ（体積％）を、演算により求めることが可能である。このようにすれば、ガス温度やガス圧力も考慮して混合ガス中における測定ガスの濃度を求めることができる。 Therefore, according to the equation (4), the measured gas concentration Cv (volume%) at the measured light wavelength is calculated based on each measured value (gas temperature T, total pressure Pt, and transmitted light intensity I). Is possible. In this way, the concentration of the measured gas in the mixed gas can be obtained in consideration of the gas temperature and the gas pressure.
上記の式（３）および（４）における測定ガスの吸光係数αaは、既知濃度（例えば１００％濃度）の測定ガスを流したときの測定値（ガス温度Ｔ、全圧Ｐｔ、および透過光強度Ｉ）から、上記の式（３）および（４）に従って予め求めておくことができる。求められた吸光係数αaはメモリに格納され、式（４）に基づいて未知濃度の測定ガスの濃度演算を行うときに、メモリから読み出して用いられる。吸光係数αaは、特定の種類のガス（ここではアセトンガス）を基準ガスとして用いてアセトンの吸光係数αaceを求めておくとともに、他の種類のガスには、アセトン吸光係数αaceに対して補正係数を乗じることによって決定されてもよい。アセトン吸光係数αaceおよび測定ガスの吸光係数αaは、ガス温度や測定光の波長に応じて決定されてもよい。 The extinction coefficient α a of the measurement gas in the above formulas (3) and (4) is a measured value (gas temperature T, total pressure Pt, and light) when a measurement gas having a known concentration (for example, 100% concentration) is passed. From the strength I), it can be obtained in advance according to the above formulas (3) and (4). The obtained absorption coefficient α a is stored in the memory and is read from the memory and used when calculating the concentration of the measurement gas having an unknown concentration based on the equation (4). For the extinction coefficient α a , a specific type of gas (acetone gas in this case) is used as a reference gas to determine the extinction coefficient of acetone α ace, and for other types of gas, the extinction coefficient α a is relative to that of acetone. It may be determined by multiplying the correction coefficient. The acetone extinction coefficient α ace and the extinction coefficient α a of the measurement gas may be determined according to the gas temperature and the wavelength of the measurement light.
以上のような構成を有する濃度測定装置２０を用いて、本実施形態では、ライン中の水分検出を行うことができる。そして、ライン中の水分が過剰なときには、ライン異常として検知することができる。以下、ライン異常の検知方法について、具体的に説明する。 In this embodiment, the moisture content in the line can be detected by using the concentration measuring device 20 having the above configuration. Then, when the water content in the line is excessive, it can be detected as a line abnormality. Hereinafter, a method for detecting a line abnormality will be specifically described.
図４は、紫外線吸収物質（主としてガス）、その物質の濃度を検出するために用いられる検出光の波長、そのガスが水（Ｈ2Ｏ）との反応で発生するガス、および、水との反応で発生したガスの吸光波長域（一番右の欄）を示すグラフである。上から順に、塩素ガス（Ｃｌ2）、フッ素ガス（Ｆ2）、臭素ガス（Ｂｒ2）、４塩化チタン（ＴｉＣｌ4）、トリメチルガリウム（ＴＭＧａ）、トリメチルインジウム（ＴＭＩｎ）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡｌ）、ジエチル亜鉛（ＤＥＺｎ）、ジメチル亜鉛（ＤＭＺｎ）、ビス(シクロペンタジエニル)マグネシウム（Ｍｇ（Ｃ5Ｈ5）2）、テトラキスエチルメチルアミノジルコニウム（ＴＥＭＡＺ：Ｚｒ［Ｎ（Ｃ2Ｈ5）ＣＨ3］4）、テトラキスエチルメチルアミノハフニウム（ＴＥＭＡＨ：Ｈｆ［（ＣＨ3）（Ｃ2Ｈ5）Ｎ］4を示している。これらの物質は、近紫外線を吸収する性質を有する。Ｂｒ2は検出波長のみを示す。また、トリメチルアルミニウムは水に対して不安定である。また、参考として、紫外領域における水（Ｈ2Ｏ）の吸収波長およびアンモニア（ＮＨ3）の吸収波長も下２列に示している。 FIG. 4 shows an ultraviolet absorbing substance (mainly a gas), a wavelength of detection light used to detect the concentration of the substance, a gas generated by the reaction of the gas with water (H 2 O), and water. It is a graph which shows the absorption wavelength region (rightmost column) of the gas generated by a reaction. From top to bottom, chlorine gas (Cl 2 ), fluorine gas (F 2 ), bromine gas (Br 2 ), titanium tetrachloride (TiCl 4 ), trimethylgallium (TMGa), trimethylindium (TMIn), trimethylaluminum (TMAl). , Diethylzinc (DEZn), Dimethylzinc (DMZn), Bis (cyclopentadienyl) magnesium (Mg (C 5 H 5 ) 2 ), Tetrakiss ethyl methyl aminozinc (TEMAZ: Zr [N (C 2 H 5 ) CH) 3 ] 4 ), Tetraxethylmethylaminohafnium (TEMAH: Hf [(CH 3 ) (C 2 H 5 ) N] 4 are shown. These substances have the property of absorbing near-ultraviolet rays. Br 2 is Only the detection wavelength is shown. In addition, trimethylaluminum is unstable with respect to water. For reference, the absorption wavelength of water (H 2 O) and the absorption wavelength of ammonia (NH 3 ) in the ultraviolet region are also shown in the lower two rows. It is shown in.
図５は、塩素ガス（Ｃｌ2）の透過率特性を示すグラフである。グラフからわかるように、塩素ガスは、約３３０ｎｍに吸光のピークを有しており、特に、約２８０ｎｍ〜約３８０ｎｍの光を良く吸収することが分かる。このため、これらの波長の測定光を用いて、濃度検出を行うことも可能である。 FIG. 5 is a graph showing the transmittance characteristics of chlorine gas (Cl 2 ). As can be seen from the graph, chlorine gas has an absorption peak at about 330 nm, and in particular, it can be seen that it absorbs light of about 280 nm to about 380 nm well. Therefore, it is also possible to detect the concentration by using the measurement light of these wavelengths.
また、塩素ガスは、ライン中に水分が存在すると、水分との化学反応によって一部がＨＣｌに変化する。このため、ライン中に水分が含まれている場合には、ライン中を流れるガスに、Ｃｌ2とＨＣｌとが含まれることになる。ＨＣｌの生成は、水分が多いほど促進される。 In addition, when water is present in the line, chlorine gas is partially changed to HCl by a chemical reaction with the water. Therefore, when water is contained in the line, Cl 2 and HCl are contained in the gas flowing through the line. The production of HCl is promoted as the water content increases.
水分との化学反応によって発生したＨＣｌは、図６に示すように、約２８０ｎｍ〜約３８０ｎｍの光を吸収しない。ＨＣｌの吸光のピーク波長は、約１５０ｎｍである。したがって、ＨＣｌが生成されると、約２８０ｎｍ〜約３８０ｎｍの紫外光を測定光として用いたときに、Ｃｌ2による吸光が低下するために透過光強度が増加し吸光度は減少する。したがって、透過光強度の増加および吸光度の減少から、ＨＣｌの存在、さらには、ライン中の水分の存在を検知することができる。なお、図６には、臭素ガス（Ｂｒ2）の吸光特性も示されている。 As shown in FIG. 6, HCl generated by a chemical reaction with water does not absorb light of about 280 nm to about 380 nm. The peak wavelength of absorption of HCl is about 150 nm. Therefore, when HCl is produced, when ultraviolet light of about 280 nm to about 380 nm is used as the measurement light, the light absorption by Cl 2 decreases, so that the transmitted light intensity increases and the absorbance decreases. Therefore, the presence of HCl and even the presence of water in the line can be detected from the increase in transmitted light intensity and the decrease in absorbance. Note that FIG. 6 also shows the absorption characteristics of the bromine gas (Br 2 ).
ただし、吸光特性は、ガスの濃度によっても変化する。このため、水分との化学反応に基づく吸光度の低下を検出するためには、同じ濃度（例えば１００％濃度）でＣｌ2ガスを流したときの吸光度の変化を検出することが必要である。したがって、本実施形態では、水分が存在しない環境で予め測定された特定濃度での吸光度を基準吸光度としてメモリに格納しておくとともに、同じ特定濃度のガスを流すとともに、同じ波長の測定光を用いて吸光度を測定する工程が行われる。そして、メモリから読み出した基準吸光度と測定吸光度とを比較し、基準吸光度に対して測定吸光度が小さいほど、ライン中に存在する水分が多いと推測することができる。 However, the absorption characteristics also change depending on the concentration of the gas. Therefore, in order to detect a decrease in absorbance due to a chemical reaction with water, it is necessary to detect a change in absorbance when Cl 2 gas is flowed at the same concentration (for example, 100% concentration). Therefore, in the present embodiment, the absorbance at a specific concentration measured in advance in an environment where water does not exist is stored in the memory as the reference absorbance, a gas having the same specific concentration is flowed, and measurement light having the same wavelength is used. The step of measuring the absorbance is performed. Then, the reference absorbance read from the memory and the measured absorbance are compared, and it can be inferred that the smaller the measured absorbance with respect to the reference absorbance, the more water is present in the line.
また、図４に示した表に記載の塩素ガス以外の他の物質についても同様のことがいえる。図７は、フッ素ガス（Ｆ2）の吸光特性を示すグラフである。グラフからわかるように、フッ素ガスは、約２８０ｎｍの近紫外光に対して吸光のピークを有している。一方で、図８に示すように、水分との化学反応により生成されたＨＦは、約１５０ｎｍ以下の光（真空紫外線）を吸収する特徴を有するが、約２８０ｎｍ付近の波長の近紫外光は吸収しない。このため、例えば、約２８０ｎｍの近紫外光を用いて吸光度を測定するとき、同じ濃度のフッ素ガスを流したにもかかわらず、吸光度が低下したときには、ライン中の水分によってフッ素ガスの一部がＨＦに変化したものと考えることができる。このようにして、吸光度の低下の観察に基づいて、ライン中の水分の過剰を判別することができる。 The same can be said for substances other than chlorine gas shown in the table shown in FIG. FIG. 7 is a graph showing the absorption characteristics of the fluorine gas (F 2 ). As can be seen from the graph, the fluorine gas has an absorption peak with respect to near-ultraviolet light of about 280 nm. On the other hand, as shown in FIG. 8, HF generated by a chemical reaction with water has a characteristic of absorbing light of about 150 nm or less (vacuum ultraviolet light), but absorbs near-ultraviolet light having a wavelength of about 280 nm. do not do. Therefore, for example, when the absorbance is measured using near-ultraviolet light of about 280 nm, when the absorbance decreases even though the fluorine gas of the same concentration is flowed, a part of the fluorine gas is removed by the moisture in the line. It can be considered that it has changed to HF. In this way, the excess water in the line can be discriminated based on the observation of the decrease in absorbance.
上記の、塩素ガス、フッ素ガス、臭素ガスなどのハロゲンガスは、水との反応によって、その一部が、近紫外線を吸収しないハロゲン化水素に変化する。このため、ハロゲンガスは、近紫外線を用いて水の存在を確認するために流すガスとして適切である。 A part of the above halogen gas such as chlorine gas, fluorine gas, and bromine gas is changed to hydrogen halide that does not absorb near ultraviolet rays by reaction with water. Therefore, the halogen gas is suitable as a gas to be flowed to confirm the presence of water using near-ultraviolet rays.
また、図８には、Ｈ2ＯおよびＣＨ4の吸光特性も示されている。図４に示したように、ＴＭＧａは、３００ｎｍ近辺の波長の光を吸収することができるが、一方で、ＴＭＧａが水と反応することによって生成されたＣＨ4は、図８からわかるように、９０ｎｍ近辺に吸光のピークを有する。このため、ＴＭＧａを流したときに、ライン中に過剰な水分が存在し、ＣＨ4が発生するような状況では、３００ｎｍ近辺の測定光の吸光度は低下する。 In addition, FIG. 8 also shows the absorption characteristics of H 2 O and CH 4 . As shown in FIG. 4, TMGa can absorb light having a wavelength near 300 nm, while CH 4 produced by the reaction of TMGa with water is as can be seen from FIG. It has an absorption peak near 90 nm. Therefore, in a situation where excess water is present in the line and CH 4 is generated when TMGa is flowed, the absorbance of the measured light in the vicinity of 300 nm decreases.
図９は、Ｃ2Ｈ6（エタン）、ＮＨ3（アンモニア）、ＣＯ（一酸化炭素）、ＣＯ2（二酸化炭素）、Ｎ2（窒素）、ＮＯ（一酸化窒素）のそれぞれの吸光特性を示す。なお、ＴＥＭＡＺ，ＴＥＭＡＨが水との反応で発生するガスであるメチルエチルアミンの吸光特性はアンモニアと類似する。 FIG. 9 shows the absorption characteristics of C 2 H 6 (ethane), NH 3 (ammonia), CO (carbon monoxide), CO 2 (carbon dioxide), N 2 (nitrogen), and NO (nitric oxide). Shown. The absorption characteristics of methylethylamine, which is a gas generated by the reaction of TEMAZ and TEMAH with water, are similar to those of ammonia.
図９に示したいずれのガスも、吸光のピーク波長は、約２００ｎｍ以下、典型的には１００ｎｍ以下であり、２５０ｎｍ以上の波長の光を吸収しない。したがって、図４に示した近紫外線吸収物質のように水との反応によって上記のガス（あるいは同様の吸光特性を有するガス）が発生する物質については、水分の存在によって検出波長域での吸光度が低下することが分かる。例えば、ＴＭＩｎがライン中の水と反応してエタンガスが生成されると、水が存在しない場合と比べて検出波長での吸光度は低下する。 None of the gases shown in FIG. 9 has a peak wavelength of absorption of about 200 nm or less, typically 100 nm or less, and does not absorb light having a wavelength of 250 nm or more. Therefore, for a substance that generates the above gas (or a gas having similar absorption characteristics) by reaction with water, such as the near-ultraviolet absorbing substance shown in FIG. 4, the absorbance in the detection wavelength range is increased due to the presence of water. It can be seen that it decreases. For example, when TMIn reacts with water in the line to produce ethane gas, the absorbance at the detection wavelength is lower than in the absence of water.
図１０は、ライン異常検知を行う工程の一例を示すフローチャートである。このライン異常検知の工程は、例えば、半導体製造プロセスで用いられるガスを流す工程の前に行われる。 FIG. 10 is a flowchart showing an example of a process of detecting a line abnormality. This line abnormality detection step is performed, for example, before the step of flowing the gas used in the semiconductor manufacturing process.
まず、ライン異常検知を行う前に、ライン中に水分が存在しないときに特定濃度（例えば１００％）の特定ガス（例えば塩素ガス）を流すとともに、吸収される特定波長（例えば３００ｎｍ）を有する近紫外光の透過光強度Ｉ、透過率Ｉ／Ｉ0、あるいは吸光度−ｌｎ（Ｉ／Ｉ0）など（以下、透過光強度Ｉ等と呼ぶことがある）が測定され、測定された透過光強度Ｉ等がメモリに基準値として格納される。この工程は、流路内を十分に真空引きした後に、上記の濃度測定装置２０を用いて、予め行っておくことができる。 First, before performing line abnormality detection, a specific gas (for example, chlorine gas) having a specific concentration (for example, 100%) is flowed when there is no water in the line, and a specific wavelength (for example, 300 nm) is absorbed. The transmitted light intensity I, transmittance I / I 0 , or absorbance-ln (I / I 0 ) of ultraviolet light (hereinafter, may be referred to as transmitted light intensity I, etc.) is measured, and the measured transmitted light intensity is measured. I and the like are stored in the memory as a reference value. This step can be performed in advance using the above-mentioned concentration measuring device 20 after the inside of the flow path is sufficiently evacuated.
そして、ライン異常検知を行う時には、ステップＳ１に示すように、基準値測定のときと同濃度かつ同種のガスを流すとともに、濃度測定装置２０を用いて、透過光強度Ｉ等を測定する。このとき、測定光としては、基準値測定のときと同じ波長の光が用いられる。 Then, when the line abnormality is detected, as shown in step S1, a gas having the same concentration and the same type as that at the time of measuring the reference value is flowed, and the transmitted light intensity I and the like are measured by using the concentration measuring device 20. At this time, as the measurement light, light having the same wavelength as that in the reference value measurement is used.
次に、ステップＳ２に示すように、メモリから読み出した基準値と、ステップＳ１で測定した測定値とを比較する。比較の結果、基準値と測定値との差が閾値未満の場合（ステップＳ２のＮｏの場合）には、ステップＳ３に示すように、ライン中に水分が過剰に存在しないものと判断して、ステップＳ５において異常検知フローを終了する。なお、ユーザに異常の発生がなかったことを示してから異常検知フローを終了してもよい。 Next, as shown in step S2, the reference value read from the memory is compared with the measured value measured in step S1. As a result of comparison, when the difference between the reference value and the measured value is less than the threshold value (No in step S2), it is determined that there is no excessive water content in the line as shown in step S3. The abnormality detection flow is terminated in step S5. The abnormality detection flow may be terminated after indicating to the user that no abnormality has occurred.
また、ステップＳ２において、基準値と測定値との差が閾値以上の場合（ステップＳ２のＹｅｓの場合）には、ライン中の過剰な水分によって吸収性を持たないガスが発生し、ガス全体としての吸光度が減じたものと判断する。そして、ステップＳ４に示すように、ライン中に水分が過剰に存在すると判定し、ステップＳ５においてライン異常が生じていることをユーザに警告してから、異常検知フローを終了する。 Further, in step S2, when the difference between the reference value and the measured value is equal to or greater than the threshold value (in the case of Yes in step S2), a gas having no absorbency is generated due to the excess water in the line, and the gas as a whole is generated. It is judged that the absorbance of Then, as shown in step S4, it is determined that excess water is present in the line, the user is warned that a line abnormality has occurred in step S5, and then the abnormality detection flow is terminated.
以上、本発明の実施形態を説明したが、種々の改変が可能であることは言うまでもない。例えば、図１０に示したフローチャートのステップＳ１において用いられる基準値は、フロー開始前に一度行っておけば十分であり、異常検知フローの度に実行する必要はない。また、濃度測定装置の光学系の設計が同じものであれば、他の装置で測定された基準値を共通に利用することもできる。 Although the embodiments of the present invention have been described above, it goes without saying that various modifications can be made. For example, the reference value used in step S1 of the flowchart shown in FIG. 10 needs to be set once before the start of the flow, and does not need to be executed every time the abnormality detection flow is performed. Further, as long as the optical system of the concentration measuring device has the same design, the reference value measured by another device can be commonly used.
また、図１０に示したフローチャートのステップＳ２において求めた基準値と測定値との差の大きさに基づいて、ライン中の水分の量を推測するようにしてもよい。基準値と測定値との差が大きいほど、ライン中の水分量はより多いと考えられる。水分量の多寡をユーザに通知することによって、ユーザは追加の真空引きの時間等を適宜設定することも可能である。 Further, the amount of water in the line may be estimated based on the size of the difference between the reference value and the measured value obtained in step S2 of the flowchart shown in FIG. It is considered that the larger the difference between the reference value and the measured value, the larger the amount of water in the line. By notifying the user of the amount of water, the user can appropriately set an additional evacuation time and the like.
さらに、上記の実施形態として、合流ブロック１４に設けられた濃度測定装置２０を用いて異常を検知する例を説明したが、これに限られない。合流ブロック１４ではなく、集積化ユニット１０の下流側の流路や、集積化ユニット１０内にある各供給ライン５（例えば、流量制御装置１２の上流側の流路や、流量制御装置１２と合流ブロック１４との間の流路）などの、異常を検知したい流路上において、特許文献３に記載されるような濃度測定装置あるいは同様の光学系を設置して水分を検出するようにしても良い。 Further, as the above embodiment, an example of detecting an abnormality by using the concentration measuring device 20 provided in the merging block 14 has been described, but the present invention is not limited to this. Instead of the merging block 14, it merges with the flow path on the downstream side of the integration unit 10 and each supply line 5 in the integration unit 10 (for example, the flow path on the upstream side of the flow rate control device 12 and the flow rate control device 12). A concentration measuring device as described in Patent Document 3 or a similar optical system may be installed on a flow path for which an abnormality is desired to be detected, such as a flow path between the block 14 and the block 14, to detect water content. ..
図１１は、ライン異常検知に用いられる、他の実施形態のガスユニット２２Ａ（測定セル４）を示す。ガスユニット２２Ａは、光ファイバケーブル３０、３１を介して、図３に示した電気ユニット２４に接続されている。また、ガスユニット２２Ａは、本実施形態では、ガス供給システム１においてインライン式に配置されており、ここでは、集積化ユニット１０の下流側に設置されている。ただし、ガスユニット２２Ａは、集積化ユニット１０の内部において、各供給ライン５の流量制御装置１２の上流側または下流側のラインに設けられていてもよい。ガスユニット２２Ａ内の流路を通過するガスＧの吸光度が測定されてライン異常検知がなされるが、上記と同様に吸光度からガスの濃度を求めることも可能である。 FIG. 11 shows a gas unit 22A (measurement cell 4) of another embodiment used for line abnormality detection. The gas unit 22A is connected to the electric unit 24 shown in FIG. 3 via optical fiber cables 30 and 31. Further, in the present embodiment, the gas unit 22A is arranged in-line in the gas supply system 1, and here, it is installed on the downstream side of the integration unit 10. However, the gas unit 22A may be provided in the upstream side or the downstream side of the flow rate control device 12 of each supply line 5 inside the integrated unit 10. The absorbance of the gas G passing through the flow path in the gas unit 22A is measured to detect the line abnormality, but it is also possible to obtain the gas concentration from the absorbance in the same manner as described above.
ガスユニット２２Ａが備える測定セル４の一方の端部には、流路に接する透光性の窓部２２ａ（ここでは透光性プレート）が設けられている。また、測定セル４の他方の端部には反射部材２２ｂが設けられている。窓部２２ａの外側には、光ファイバケーブル３０、３１が接続されたコリメータ２２ｃが設けられている。コリメータ２２ｃは、電気ユニット２４の光源４０からの光を平行光として測定セル４に入射させるとともに、測定セル４から出射した反射光を受光して光ファイバケーブル３１を介して電気ユニット２４に伝送する。窓部２２ａとしては、例えば、機械的・化学的に安定なサファイアプレートが好適に用いられる。 A translucent window portion 22a (here, a translucent plate) in contact with the flow path is provided at one end of the measurement cell 4 included in the gas unit 22A. Further, a reflective member 22b is provided at the other end of the measurement cell 4. A collimator 22c to which the optical fiber cables 30 and 31 are connected is provided on the outside of the window portion 22a. The collimator 22c causes the light from the light source 40 of the electric unit 24 to enter the measurement cell 4 as parallel light, and receives the reflected light emitted from the measurement cell 4 and transmits it to the electric unit 24 via the optical fiber cable 31. .. As the window portion 22a, for example, a mechanically and chemically stable sapphire plate is preferably used.
反射部材２２ｂとしては、例えばサファイアなどからなる透光性プレートの裏面にスパッタリングなどによって反射層としてのアルミニウム層が形成されたものが用いられる。また、反射部材２２ｂは、反射層として誘電体多層膜を含むものであってもよく、誘電体多層膜を用いれば、特定波長域の光（例えば近紫外線）を選択的に反射させることができる。誘電体多層膜は、屈折率の異なる複数の光学被膜の積層体（高屈折率薄膜と低屈折率薄膜との積層体）によって構成されるものであり、各層の厚さや屈折率を適宜選択することによって、特定の波長の光を反射したり透過させたりすることができる。なお、反射層がガスと接するとガスを汚染するおそれがあるため、反射層は透光性プレートの背面側（ガスと接しない側）に設けられていることが好ましい。 As the reflective member 22b, for example, a member in which an aluminum layer as a reflective layer is formed on the back surface of a translucent plate made of sapphire or the like by sputtering or the like is used. Further, the reflective member 22b may include a dielectric multilayer film as the reflecting layer, and if the dielectric multilayer film is used, light in a specific wavelength range (for example, near-ultraviolet rays) can be selectively reflected. .. The dielectric multilayer film is composed of a laminate of a plurality of optical coatings having different refractive indexes (a laminate of a high refractive index thin film and a low refractive index thin film), and the thickness and refractive index of each layer are appropriately selected. This makes it possible to reflect or transmit light of a specific wavelength. Since the reflective layer may contaminate the gas when it comes into contact with the gas, it is preferable that the reflective layer is provided on the back surface side (the side not in contact with the gas) of the translucent plate.
測定セル４に設けられたガス流路は、測定光のための光路として利用される。なお、ここでは測定光は反射部材２２ｂによって反射する構造を用いているが、反射させずに直接受光する構造としても良い。また、ガスユニット２２Ａは、他の態様の電気ユニットと、一本の光ファイバケーブルで接続されていてもよい。この場合、電気ユニット内には、光源と光検出器とに接続されるビームスプリッタが設けられる。光源からの光は、ビームスプリッタを通して光ファイバケーブルに送られ、光ファイバケーブルからの光（測定セル４を往復した反射光）は、ビームスプリッタで反射して光検出器に向けて出射される。 The gas flow path provided in the measurement cell 4 is used as an optical path for the measurement light. Although the structure in which the measurement light is reflected by the reflecting member 22b is used here, a structure in which the measurement light is directly received without being reflected may be used. Further, the gas unit 22A may be connected to the electric unit of another aspect by a single optical fiber cable. In this case, a beam splitter connected to the light source and the photodetector is provided in the electric unit. The light from the light source is sent to the optical fiber cable through the beam splitter, and the light from the optical fiber cable (reflected light reciprocating in the measurement cell 4) is reflected by the beam splitter and emitted toward the light detector.
また、図１１に示すガスユニット２２Ａでは、測定セル４の近傍に、流路内のガスの圧力を検出する圧力センサ２１と、ガスの温度を測定する温度センサ２３とが設けられている。ガスの吸光度は、ガス圧力や温度によって変化する可能性があるので、圧力センサ２１および温度センサ２３の出力に基づいて吸光度を補正することもできる。そして、補正された吸光度に基づいて、流体供給ライン内の残留水分の有無を確認することができ、ライン異常を検知することができる。 Further, in the gas unit 22A shown in FIG. 11, a pressure sensor 21 for detecting the pressure of the gas in the flow path and a temperature sensor 23 for measuring the temperature of the gas are provided in the vicinity of the measurement cell 4. Since the absorbance of the gas may change depending on the gas pressure and temperature, the absorbance can be corrected based on the outputs of the pressure sensor 21 and the temperature sensor 23. Then, based on the corrected absorbance, the presence or absence of residual water in the fluid supply line can be confirmed, and line abnormality can be detected.
本発明の実施形態による異常検知方法は、流体供給ラインに設けられた光学系を用いて、ライン中の水分の有無を検出するためなどに好適に利用される。 The abnormality detection method according to the embodiment of the present invention is suitably used for detecting the presence or absence of moisture in the line by using an optical system provided in the fluid supply line.
１ ガス供給システム
３ ガス供給源
５ 供給ライン
７ プロセスチャンバ
９ 真空ポンプ
１０ 集積化ユニット
１２ 流量制御装置
１４ 合流ブロック
２０ 濃度測定装置
２２ ガスユニット
２４ 電気ユニット
２６ 入射窓
２７、２９ 封止部材
２８ 出射窓
３０、３１ 光ファイバケーブル
４０ 光源
４４ 光検出器
４６ 演算制御回路
４８ 参照光検出器
1 Gas supply system 3 Gas supply source 5 Supply line 7 Process chamber 9 Vacuum pump 10 Integration unit 12 Flow control device 14 Confluence block 20 Concentration measuring device 22 Gas unit 24 Electric unit 26 Incident window 27, 29 Sealing member 28 Exit window 30, 31 Optical fiber cable 40 Light source 44 Photodetector 46 Arithmetic control circuit 48 Reference Photodetector
Claims (3)
前記流体供給ラインには、光源と、前記光源からの光を受けとる光検出器と、前記光検出器で受けとった光の強度に基づいて前記流体供給ラインに流れる流体の吸光度を算出する測定器とが設けられており、
前記光源からの光を、前記流体供給ライン内を流れる流体を通過させてから前記光検出器で受け取る工程と、
前記光検出器が受け取った光の強度に基づいて、前記流体の吸光度を算出する工程と、
前記吸光度に基づいて、前記流体供給ライン中の水分の有無を判断する工程と
を含む、異常検知方法。 It is an abnormality detection method that confirms the presence or absence of residual water in the fluid supply line.
The fluid supply line includes a light source, a photodetector that receives light from the light source, and a measuring instrument that calculates the absorbance of the fluid flowing through the fluid supply line based on the intensity of the light received by the photodetector. Is provided,
A step of receiving light from the light source through the fluid flowing in the fluid supply line and then receiving it by the photodetector.
A step of calculating the absorbance of the fluid based on the intensity of light received by the photodetector, and
An abnormality detection method including a step of determining the presence or absence of water in the fluid supply line based on the absorbance.
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