JP2021021030A - Flame-retardant composition, and flame-retardant fiber product having the composition attached thereto - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、難燃化組成物および当該組成物で付着処理した難燃性繊維製品に関する。より詳細には、本発明は、難燃性成分として糖アルコールを含む難燃化組成物及びこれらの難燃化組成物を用いて付着処理がなされた難燃性繊維製品に関する。 The present invention relates to a flame-retardant composition and a flame-retardant fiber product adherently treated with the composition. More specifically, the present invention relates to a flame-retardant composition containing a sugar alcohol as a flame-retardant component, and a flame-retardant fiber product subjected to an adhesion treatment using these flame-retardant compositions.
従来、臭素系、塩素系、リン系の他、種々の有機系・無機系の化学物質が難燃性成分として開発され、火災による人的・経済的損失の防止を目的として、繊維等の高分子有機材料の難燃化に広く使用されている。 Conventionally, in addition to bromine-based, chlorine-based, and phosphorus-based chemical substances, various organic and inorganic chemical substances have been developed as flame-retardant components, and high fibers and the like have been developed for the purpose of preventing human and economic loss due to fire. Widely used for flame retardancy of molecular organic materials.
しかし、臭素系などのハロゲン系の化学物質は不適切な処理によりダイオキシンを発生する恐れがあり、リン系の物質は湖沼の富栄養化の一因となっているなど従来の難燃性物質は種々の問題を抱えているため、これらの問題を生じず、且つより環境に優しい新たな難燃化組成物が求められている（特許文献１、特許文献２参照）。 However, halogen-based chemical substances such as bromine-based substances may generate dioxin due to improper treatment, and phosphorus-based substances contribute to eutrophication of lakes and marshes. Since it has various problems, a new flame-retardant composition that does not cause these problems and is more environmentally friendly is required (see Patent Document 1 and Patent Document 2).
本発明は、リン系の物質に認められる湖沼の富栄養化、ハロゲン系の物質の不適切な処理により発生が認められ得るダイオキシン等の問題を生じない、環境に優しい新たな難燃化組成物を提供することを目的とする。 The present invention is a new environmentally friendly flame-retardant composition that does not cause problems such as eutrophication of lakes and marshes found in phosphorus-based substances and dioxins that may be observed due to improper treatment of halogen-based substances. The purpose is to provide.
本発明者らは上記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、糖アルコール類に優れた難燃性を見い出し、本発明を完成するに至った。 As a result of diligent studies to solve the above problems, the present inventors have found excellent flame retardancy in sugar alcohols, and have completed the present invention.
請求項１に記載の難燃化組成物は、エリスリトール、キシリトール及びソルビトールからなる群から選択した少なくとも１種の糖アルコールを難燃性成分として含有することを特徴とする。 The flame-retardant composition according to claim 1 is characterized by containing at least one sugar alcohol selected from the group consisting of erythritol, xylitol and sorbitol as a flame-retardant component.
請求項２は請求項１に記載の難燃化組成物において、前記糖アルコールがエリスリトール及びキシリトールからなる群から選択した少なくとも１種の糖アルコールであることを特徴とする。 The second aspect of the present invention is the flame-retardant composition according to the first aspect, wherein the sugar alcohol is at least one sugar alcohol selected from the group consisting of erythritol and xylitol.
請求項３に記載の難燃性繊維製品は、請求項１又は請求項２に記載の難燃化組成物を用いて付着処理がなされたことを特徴とする。 The flame-retardant textile product according to claim 3 is characterized in that it has been subjected to an adhesion treatment using the flame-retardant composition according to claim 1 or 2.
本発明により、火災による人的・経済的損失の防止を目的とする繊維等の高分子有機材料の難燃化に利用することができる難燃化組成物、特に自動車用内装材料の難燃化において有用な難燃化組成物が提供される。 According to the present invention, flame-retardant compositions that can be used for flame-retardant polymer organic materials such as fibers for the purpose of preventing human and economic loss due to fire, particularly flame-retardant interior materials for automobiles. To provide a flame retardant composition useful in
以下、本発明を実施するための好適な形態について詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、本発明の代表的な実施形態の一例を示したものであり、これにより本発明の範囲が狭く解釈されることはない。 Hereinafter, suitable embodiments for carrying out the present invention will be described in detail. It should be noted that the embodiments described below show an example of typical embodiments of the present invention, and the scope of the present invention is not narrowly interpreted by this.
[１]難燃化組成物
本発明の難燃化組成物は、エリスリトール、キシリトール及びソルビトールからなる群から選択した少なくとも１種の糖アルコールを難燃性成分として含有する。ここで難燃化組成物とは、繊維製品を難燃化するための難燃性成分を含有する組成物であって、且つ下記の実施例で示すＦＭＶＳＳ Ｎｏ．３０２（Ｆｅｄｅｒａｌ Ｍｏｔｏｒ Ｖｅｈｉｃｌｅ Ｓａｆｅｔｙ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ Ｎｏ．３０２）燃焼性試験、即ち、自動車用内装材料の燃焼試験(ＩＳＯ ３７９５、ＪＩＳ Ｄ １２０１、ＡＳＴＭ Ｄ ５１３２。以下「本件燃焼性試験」という。)において、難燃性の要件を充足する組成物をいい、難燃性成分とは、本件燃焼性試験において難燃性の要件を充足する成分をいう。本発明に用いる糖アルコールとは、糖のアルデヒド基及びケトン基を還元してアルコール基とした多価アルコールであり、例えばエリスリトール、キシリトール、ソルビトール等が挙げられる（図１参照）。
本発明の糖アルコールは、エリスリトール、キシリトール及びソルビトールからなる群から選択した少なくとも１種の糖アルコールであること、即ち、エリスリトール、キシリトール又はソルビトールの単独の糖アルコール、エリスリトールとキリシトール、キシリトールとソルビトール、又はソルビトールとエリスリトールの２種の糖アルコールの組合せ、又は、エリスリトール、キシリトール及びソルビトールの三種の糖アルコールの組合せが好ましく、エリスリトール及びキシリトールからなる群から選択した少なくとも１種の糖アルコールであること、即ち、エリスリトール又はキシリトールの１種の糖アルコール、又はエリスリトールとキシリトールの２種の糖アルコールの組合せがより好ましい。
[1] Flame Retardant Composition The flame retardant composition of the present invention contains at least one sugar alcohol selected from the group consisting of erythritol, xylitol and sorbitol as a flame retardant component. Here, the flame-retardant composition is a composition containing a flame-retardant component for making a textile product flame-retardant, and FMVSS No. 2 shown in the following Examples. 302 (Federal Motor Vehicle Safety Standards No. 302) Combustibility test, that is, combustion test of interior materials for automobiles (ISO 3795, JIS D 1201, ASTM D 5132; hereinafter referred to as "the flammability test"). A composition that satisfies the sexual requirements, and the flame-retardant component means a component that satisfies the flame-retardant requirements in the present flammability test. The sugar alcohol used in the present invention is a polyhydric alcohol obtained by reducing an aldehyde group and a ketone group of a sugar into an alcohol group, and examples thereof include erythritol, xylitol, and sorbitol (see FIG. 1).
The sugar alcohol of the present invention is at least one sugar alcohol selected from the group consisting of erythritol, xylitol and sorbitol, that is, a single sugar alcohol of erythritol, xylitol or sorbitol, erythritol and xylitol, xylitol and sorbitol, or A combination of two sugar alcohols sorbitol and erythritol, or a combination of three sugar alcohols erythritol, xylitol and sorbitol is preferable, and the sugar alcohol is at least one sugar alcohol selected from the group consisting of erythritol and xylitol, that is, More preferably, one sugar alcohol of erythritol or xylitol, or a combination of two sugar alcohols of erythritol and xylitol.
前記糖アルコール全体の含有割合は、難燃化組成物全体を１００質量部とした場合、１質量部〜５０質量部であり、好ましくは２〜２０質量部、より好ましくは３．０〜１０質量部である。難燃化組成物には、前記難燃性成分の他に加工助剤として、例えば、パラフィン、ジメチルシリコンなどの可縫性向上剤等を加えてもよい。なお、これらは、１種単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。難燃化組成物は、難燃性成分、加工助剤などを公知の方法により混合順序の制限なく混合することで調製することができる。この場合の溶剤としては、水系の難燃化組成物の場合には、水道水、精製水などの水を用いることができる。 The content ratio of the entire sugar alcohol is 1 part by mass to 50 parts by mass, preferably 2 to 20 parts by mass, and more preferably 3.0 to 10 parts by mass, assuming that the entire flame-retardant composition is 100 parts by mass. It is a department. In addition to the flame-retardant component, for example, a sewability improver such as paraffin or dimethylsilicon may be added to the flame-retardant composition as a processing aid. In addition, these may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more types. The flame-retardant composition can be prepared by mixing flame-retardant components, processing aids and the like by a known method without limitation in the mixing order. As the solvent in this case, in the case of an aqueous flame-retardant composition, water such as tap water or purified water can be used.
［２］難燃性繊維製品
更に本発明は、前記難燃化組成物を用いて付着処理がなされたことを特徴とする難燃性繊維製品である。前記繊維製品には、植物繊維、動物繊維、鉱物繊維、食物繊維などによる天然繊維製品と化学的プロセスにより製造される化学繊維製品がある。前記化学繊維には、合成繊維、半合成繊維、再生繊維、ガラス繊維、炭素繊維の他、ロックウール、グラスウール、セラミックファイバーなどの人造鉱物繊維がある。合成繊維には、ポリアミド、ポリエチレンテレフタラート (ＰＥＴ)、ポリエチレンナフタレート (ＰＥＮ)などのポリエステル、ポリアクリロニトリルなどのアクリル、ビニロン、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリウレタンなどがある。半合成繊維には、セルロースなどの天然高分子物質を化学的に処理して繊維にした、アセチルセルロースなどのアセテート繊維，ビスコースレーヨンなどのセルロース繊維がある。これらの繊維は、２種類以上混合して用いても構わない。繊維の形態や配列については特に限定されず、例えば、一方向に引き揃えられた長繊維、織物、ニット、不織布、などの形態であってもよい。
[2] Flame-retardant fiber product Further, the present invention is a flame-retardant fiber product characterized in that an adhesion treatment is performed using the flame-retardant composition. The textile products include natural fiber products such as plant fiber, animal fiber, mineral fiber and dietary fiber, and chemical fiber products manufactured by a chemical process. The chemical fibers include synthetic fibers, semi-synthetic fibers, regenerated fibers, glass fibers, carbon fibers, and artificial mineral fibers such as rock wool, glass wool, and ceramic fibers. Synthetic fibers include polyamide, polyester such as polyethylene terephthalate (PET) and polyethylene naphthalate (PEN), acrylic such as polyacrylonitrile, polyolefin such as vinylon, polyethylene and polypropylene, and polyurethane. Semi-synthetic fibers include acetate fibers such as acetyl cellulose and cellulose fibers such as viscose rayon, which are made into fibers by chemically treating natural polymer substances such as cellulose. Two or more kinds of these fibers may be mixed and used. The form and arrangement of the fibers are not particularly limited, and may be, for example, long fibers aligned in one direction, a woven fabric, a knit, a non-woven fabric, or the like.
前記付着処理は、繊維と難燃化組成物とを接触させることにより行われるものであり、特に限定されるものではなく、湿式混合法または乾式混合法等、通常の混合方法によって行うことができる。例えば、水系の難燃化組成物による付着処理は、ディップコーティング法、スプレー法、スピンコーティング法等の公知の方法により行なうことができる。 The adhesion treatment is carried out by bringing the fibers into contact with the flame-retardant composition, and is not particularly limited, and can be carried out by a usual mixing method such as a wet mixing method or a dry mixing method. .. For example, the adhesion treatment with an aqueous flame-retardant composition can be performed by a known method such as a dip coating method, a spray method, or a spin coating method.
水系の難燃化組成物を用いる場合、付着処理は、室温下にて成り行きの温度で、且つ何らのｐＨ調整を要せず行なうことができる。 When an aqueous flame-retardant composition is used, the adhesion treatment can be carried out at a normal temperature at room temperature and without any pH adjustment.
また、前記難燃性繊維の製造においては、前記付着処理の後に、乾燥の工程を設けることができる。繊維の乾燥条件（乾燥温度、乾燥時間など）は、繊維の種類、付着処理成分等の種類などに異なるため、それぞれの難燃性繊維について最適の乾燥条件が達成できる市販の乾燥機が通常用いられる。 Further, in the production of the flame-retardant fiber, a drying step can be provided after the adhesion treatment. Since the drying conditions (drying temperature, drying time, etc.) of the fibers differ depending on the type of fiber, the type of adhesion treatment component, etc., a commercially available dryer that can achieve the optimum drying conditions for each flame-retardant fiber is usually used. Be done.
本発明における難燃化組成物は、難燃化を必要とする繊維製品の難燃化処理剤として、特に自動車用内装材料の難燃化処理に使用することができる。 The flame-retardant composition in the present invention can be used as a flame-retardant treatment agent for textile products requiring flame-retardant treatment, particularly for flame-retardant treatment of interior materials for automobiles.
以下に実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。 The present invention will be described in more detail with reference to Examples below, but the present invention is not limited to these Examples.
以下のように、実施例、比較例における各組成物を調製し、繊維製の試験片を各組成物を用いて付着処理し、当該試験片を燃焼試験に付すことにより、実施例における難燃化組成物の難燃化の程度を比較例と対比しつつ、評価した。 As described below, each composition in Examples and Comparative Examples is prepared, a fiber test piece is adhered using each composition, and the test piece is subjected to a combustion test to cause flame retardancy in Examples. The degree of flame retardancy of the chemical composition was evaluated while comparing it with the comparative example.
（１）難燃化組成物、比較例及び参考例の組成物の調製
〈実施例１〉
水９５質量部とエリスリトール５．０質量部（エリスリトールＦ、物産フードサイエンス株式会社製。以下同じ。）を室温下混合し、透明になるまで撹拌して、エリスリトールを含有する水系の難燃化組成物１００質量部を得た。
(1) Preparation of Flame Retardant Composition, Comparative Example and Reference Example Composition <Example 1>
95 parts by mass of water and 5.0 parts by mass of erythritol (Erythritol F, manufactured by Bussan Food Science Co., Ltd. The same shall apply hereinafter) are mixed at room temperature and stirred until they become transparent to make an aqueous flame-retardant composition containing erythritol. 100 parts by mass of the product was obtained.
〈実施例２〉
水９５質量部とキシリトール５．０質量部（キシリトール、物産フードサイエンス株式会社製。以下同じ。）を室温下混合し、透明になるまで撹拌して、キシリトールを含有する水系の難燃化組成物１００質量部を得た。
<Example 2>
95 parts by mass of water and 5.0 parts by mass of xylitol (xylitol, manufactured by Bussan Food Science Co., Ltd., the same shall apply hereinafter) are mixed at room temperature, stirred until clear, and an aqueous flame-retardant composition containing xylitol. 100 parts by mass was obtained.
〈実施例３〉
水９５質量部とソルビトール５．０質量部（ソルビトールＦＰ、物産フードサイエンス株式会社製。以下同じ。）を室温下混合し、透明になるまで撹拌して、ソルビトールを含有する水系の難燃化組成物１００質量部を得た。
<Example 3>
95 parts by mass of water and 5.0 parts by mass of sorbitol (sorbitol FP, manufactured by Bussan Food Science Co., Ltd. The same shall apply hereinafter) are mixed at room temperature, stirred until clear, and the flame-retardant composition of an aqueous system containing sorbitol. 100 parts by mass of the product was obtained.
〈実施例４〉
水９５質量部とエリスリトール１．５質量部及びキシリトール３．５質量部を室温下混合し、透明になるまで撹拌して、エリスリトール（従）及びキシリトール（主）を含有する水系の難燃化組成物１００質量部を得た。
<Example 4>
95 parts by mass of water, 1.5 parts by mass of erythritol and 3.5 parts by mass of xylitol are mixed at room temperature, stirred until clear, and the flame-retardant composition of an aqueous system containing erythritol (secondary) and xylitol (main). 100 parts by mass of the product was obtained.
〈実施例５〉
水９５質量部とエリスリトール２．５質量部及びキシリトール２．５質量部を室温下混合し、透明になるまで撹拌して、エリスリトール及びキシリトールを等量含有する水系の難燃化組成物１００質量部を得た。
<Example 5>
95 parts by mass of water, 2.5 parts by mass of erythritol and 2.5 parts by mass of xylitol are mixed at room temperature, stirred until clear, and 100 parts by mass of an aqueous flame-retardant composition containing equal amounts of erythritol and xylitol. Got
〈実施例６〉
水９５質量部とエリスリトール３．５質量部及びキシリトール１．５質量部を室温下混合し、透明になるまで撹拌して、エリスリトール（主）及びキシリトール（従）を含有する水系の難燃化組成物１００質量部を得た。
<Example 6>
95 parts by mass of water, 3.5 parts by mass of erythritol and 1.5 parts by mass of xylitol are mixed at room temperature and stirred until they become transparent to make an aqueous flame-retardant composition containing erythritol (main) and xylitol (secondary). 100 parts by mass of the product was obtained.
〈実施例７〉
水９５質量部とエリスリトール１．５質量部及びソルビトール３．５質量部を室温下混合し、透明になるまで撹拌して、エリスリトール（従）及びソルビトール（主）を含有する水系の難燃化組成物１００質量部を得た。
<Example 7>
95 parts by mass of water, 1.5 parts by mass of erythritol and 3.5 parts by mass of sorbitol are mixed at room temperature and stirred until they become transparent to make an aqueous flame-retardant composition containing erythritol (secondary) and sorbitol (main). 100 parts by mass of the product was obtained.
〈実施例８〉
水９５質量部とエリスリトール２．５質量部及びソルビトール２．５質量部を室温下混合し、透明になるまで撹拌して、エリスリトール及びソルビトールを等量含有する水系の難燃化組成物１００質量部を得た。
<Example 8>
95 parts by mass of water, 2.5 parts by mass of erythritol and 2.5 parts by mass of sorbitol are mixed at room temperature, stirred until clear, and 100 parts by mass of an aqueous flame-retardant composition containing equal amounts of erythritol and sorbitol. Got
〈実施例９〉
水９５質量部とエリスリトール３．５質量部及びソルビトール１．５質量部を室温下混合し、透明になるまで撹拌して、エリスリトール（主）及びソルビトール（従）を含有する水系の難燃化組成物１００質量部を得た。
<Example 9>
95 parts by mass of water, 3.5 parts by mass of erythritol and 1.5 parts by mass of sorbitol are mixed at room temperature, stirred until clear, and the flame-retardant composition of an aqueous system containing erythritol (main) and sorbitol (secondary). 100 parts by mass of the product was obtained.
〈実施例１０〉
水９５質量部とキシリトール１．５質量部及びソルビトール３．５質量部を室温下混合し、透明になるまで撹拌して、キシリトール（従）及びソルビトール（主）を含有する水系の難燃化組成物１００質量部を得た。
<Example 10>
95 parts by mass of water, 1.5 parts by mass of xylitol and 3.5 parts by mass of sorbitol are mixed at room temperature, stirred until clear, and the flame-retardant composition of an aqueous system containing xylitol (secondary) and sorbitol (main). 100 parts by mass of the product was obtained.
〈実施例１１〉
水９５質量部とキシリトール２．５質量部及びソルビトール２．５質量部を室温下混合し、透明になるまで撹拌して、キシリトール及びソルビトールを等量含有する水系の難燃化組成物１００質量部を得た。
<Example 11>
95 parts by mass of water, 2.5 parts by mass of xylitol and 2.5 parts by mass of sorbitol are mixed at room temperature, stirred until clear, and 100 parts by mass of an aqueous flame-retardant composition containing equal amounts of xylitol and sorbitol. Got
〈実施例１２〉
水９５質量部とキシリトール３．５質量部及びソルビトール１．５質量部を室温下混合し、透明になるまで撹拌して、キシリトール（主）及びソルビトール（従）を含有する水系の難燃化組成物１００質量部を得た。
<Example 12>
95 parts by mass of water, 3.5 parts by mass of xylitol and 1.5 parts by mass of sorbitol are mixed at room temperature, stirred until clear, and the flame-retardant composition of an aqueous system containing xylitol (main) and sorbitol (secondary). 100 parts by mass of the product was obtained.
〈実施例１３〉
水９５質量部とエリスリトール２．０質量部、キシリトール１．０質量部及びソルビトール２．０質量部を室温下混合し、透明になるまで撹拌して、エリスリトール（主）、キシリトール（従）及びソルビトール（主）を含有する水系の難燃化組成物１００質量部を得た。
<Example 13>
95 parts by mass of water, 2.0 parts by mass of erythritol, 1.0 part by mass of xylitol and 2.0 parts by mass of sorbitol are mixed at room temperature and stirred until clear, and erythritol (main), xylitol (secondary) and sorbitol are mixed. 100 parts by mass of an aqueous flame-retardant composition containing (main) was obtained.
〈比較例１〉
水９５質量部とリン系難燃化剤（リン酸エステルアミド含有ビゴールＰＰ−４０、大京化学株式会社製。蒸発残留物２７．４質量％含有するサスペンション。以下同じ。）５．０質量部を室温下混合撹拌して、陽性対象としてのリン系難燃化剤の水性乳白色の懸濁液１００質量部を得た。
<Comparative example 1>
95 parts by mass of water and a phosphorus-based flame retardant (Vigol PP-40 containing phosphoric acid ester amide, manufactured by Daikyo Chemical Co., Ltd. Suspension containing 27.4% by mass of evaporation residue. The same shall apply hereinafter) 5.0 parts by mass. Was mixed and stirred at room temperature to obtain 100 parts by mass of an aqueous milky white suspension of a phosphorus-based flame retardant as a positive target.
上記の各組成物の組成及び各成分の含有割合を、実施例１〜１３、比較例１について表１に示す。表中の「％」は組成物１００質量部に対する成分質量部の％を示す。 The composition of each of the above compositions and the content ratio of each component are shown in Table 1 for Examples 1 to 13 and Comparative Example 1. “%” In the table indicates% of the component mass with respect to 100 parts by mass of the composition.
（２）試験片の作製
実施例１〜１３の難燃化組成物、比較例１の１０００質量部の各水性組成物中に、３５０×１００×１ｍｍの繊維（ポリエステル繊維からなる織物、日本帝人製、型番「ニット」）を、室温下１０秒間浸漬させ、次いで繊維体を引き上げ、ピックアップ率（繊維を処理液に浸漬し絞液した時、浸漬前の繊維に対する付着した処理液の質量比率）を約７０％になるように圧力目盛を調整してマングルで絞った後、１５０℃で３分間乾燥機（ＰＳ−２２２、タバイエスペック株式会社）で乾燥することにより、各試験片を作製した。
(2) Preparation of Test Pieces In each of the flame-retardant compositions of Examples 1 to 13 and 1000 parts by mass of each aqueous composition of Comparative Example 1, 350 × 100 × 1 mm fibers (woven fabric made of polyester fiber, Japanese Teijin) (Manufactured by, model number "knit") is immersed for 10 seconds at room temperature, then the fiber body is pulled up, and the pickup rate (when the fiber is immersed in the treatment liquid and squeezed, the mass ratio of the adhered treatment liquid to the fiber before immersion) The pressure scale was adjusted to about 70%, the fibers were squeezed with a mangle, and then dried at 150 ° C. for 3 minutes in a dryer (PS-222, Tabai Espec Co., Ltd.) to prepare each test piece.
（３）燃焼試験
本件燃焼性試験に従い、燃焼試験機上（ＭＶＳＳ−２、スガ試験機株式会社製。以下同じ。）、各試験片を水平に保持し、３８ｍｍ炎を１５秒間接炎し、Ａ標線［燃焼時間計測ライン（端から３８ｍｍ）］からＢ標線［計測終了ライン（端から２９２ｍｍ）］の間の２５４ｍｍにおける燃焼状況を下記基準により評価した。
評価基準：１）試験片に着火しない又はＡ標線手前で自消するもの、２）燃焼距離５１ｍｍ以内(且つ６０秒以内)で自消するもの３）燃焼速度が１０２ｍｍ／ｍｉｎ以下のもの。
「◎」；前記評価基準１）〜３）の全てを充たすもの。総合評価における評価点２。
「○」；前記評価基準１）〜３）の何れかを充たすもの。総合評価における評価点１。
「×」；前記評価基準１）〜３）の何れかを充たすもの。総合評価における評価点０。
なお、本件燃焼性試験の評価結果を表２に示す。表２の総合評価は、第１回目から第５回目までの評価点を合計したものである。
(3) Combustion test According to the Combustion Test, each test piece was held horizontally on the combustion tester (MVSS-2, manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd. The same shall apply hereinafter), and a 38 mm flame was indirectly flamed for 15 seconds. The combustion state at 254 mm between the A mark line [combustion time measurement line (38 mm from the end)] and the B mark line [measurement end line (292 mm from the end)] was evaluated according to the following criteria.
Evaluation criteria: 1) The test piece does not ignite or self-extinguishes before the A mark line, 2) Self-extinguishes within a burning distance of 51 mm (and within 60 seconds) 3) Burning speed of 102 mm / min or less.
"◎"; Those that satisfy all of the above evaluation criteria 1) to 3). Evaluation score 2 in the comprehensive evaluation.
"○"; those satisfying any of the above evaluation criteria 1) to 3). Evaluation score 1 in the comprehensive evaluation.
"X"; those satisfying any of the evaluation criteria 1) to 3). Evaluation score 0 in the comprehensive evaluation.
Table 2 shows the evaluation results of the flammability test. The comprehensive evaluation in Table 2 is the total of the evaluation points from the first to the fifth.
表２からは、以下の事実が明らかになった。先ず第一に、糖アルコールであるエリスリトール、キシリトール及びソルビトール並びにこれらの混合物を含有してなる難燃化組成物が、本件燃焼性試験において、陽性対象として用いた市販のリン系難燃化剤に劣らぬ高い難燃性を示していること（実施例１〜１３、比較例１参照）から、湖沼の富栄養化等の環境上の問題を生じることのない難燃化組成物として優れており、特に自動車用内装材料分野における難燃化組成物として高い有用性を示している。 From Table 2, the following facts became clear. First of all, a flame-retardant composition containing sugar alcohols erythritol, xylitol and sorbitol, and a mixture thereof has been used as a commercially available phosphorus-based flame-retardant agent as a positive target in the present flammability test. Since it exhibits not inferior high flame retardancy (see Examples 1 to 13 and Comparative Example 1), it is excellent as a flame retardant composition that does not cause environmental problems such as eutrophication of lakes and marshes. In particular, it has shown high usefulness as a flame-retardant composition in the field of interior materials for automobiles.
（４）難燃性繊維製品の製造
＜実施例４１＞
水３０４００００質量部とエリスリトール１６００００質量部を室温下混合し、透明になるまで撹拌して、エリスリトールを含有する水系の難燃化組成物３２０００００質量部を製造した。この水溶液中に、繊維製品（ポリエステル繊維からなる織物、日本帝人製、型番「ニット」、以下同じ。）３２０００質量部を、室温下１０秒間浸漬させた。次いで、繊維製品を引き上げ、マングルで絞った後（ピックアプ率約７０％）、ピンテンター乾燥機（ＥＨＷＨＡ ＳＴＥＮＴＥＲ ＰＬＡＴＩＮＵＭ ８ＣＨ−２ＢＭ−ＤＧＨ−ＰＨＲ−２２００、ＥＨＷＨＡ ＧＬＯＴＥＣＨ Ｃｏ．Ｌｔｄ製。以下同じ。）で１５０℃で３分間乾燥することにより、難燃性繊維製品を製造した。なお、浸漬前の質量と、浸漬、乾燥後の質量とを比較することにより、難燃性繊維製品における難燃化組成物の含有割合を算出した結果、繊維製品全体を１００質量部とした場合に、約３．５質量部（約３．５質量％、以下同じ。）であった。
(4) Manufacture of flame-retardant textile products <Example 41>
3040000 parts by mass of water and 160000 parts by mass of erythritol were mixed at room temperature and stirred until they became transparent to produce 320000 parts by mass of an aqueous flame-retardant composition containing erythritol. In this aqueous solution, 32,000 parts by mass of a textile product (woven fabric made of polyester fiber, manufactured by Teijin Japan, model number "knit", the same applies hereinafter) was immersed for 10 seconds at room temperature. Then, after pulling up the textile product and squeezing it with a mangle (pick-up rate of about 70%), 150 in a pin tenter dryer (EHWHA STENTER PLATINUM 8CH-2BM-DGH-PHR-2200, manufactured by EHWHA GLOTECH Co. Ltd. A flame-retardant textile product was produced by drying at ° C. for 3 minutes. As a result of calculating the content ratio of the flame-retardant composition in the flame-retardant textile product by comparing the mass before immersion with the mass after immersion and drying, the total amount of the textile product is 100 parts by mass. In addition, it was about 3.5 parts by mass (about 3.5% by mass, the same applies hereinafter).
＜実施例４２＞
水３０４００００質量部とエリスリトール８００００質量部及びキシリトール８００００質量部を室温下混合し、透明になるまで撹拌して、エリスリトール及びキシリトールを等量含有する難燃化組成物３２０００００質量部を製造した。繊維製品３２０００質量部を、室温下１０秒間浸漬させた。次いで、繊維製品を引き上げ、マングルで絞った後（ピックアプ率約７０％）、ピンテンター乾燥機で１５０℃で３分間乾燥することにより、難燃性繊維製品を製造した。なお、浸漬前の質量と、浸漬、乾燥後の質量とを比較することにより、難燃性繊維製品における難燃化組成物の含有割合を算出した結果、繊維製品全体を１００質量部とした場合に、約３．５質量部であった。
<Example 42>
304,000 parts by mass of water, 80,000 parts by mass of erythritol and 80,000 parts by mass of xylitol were mixed at room temperature and stirred until they became transparent to produce 32,000,000 parts by mass of a flame-retardant composition containing equal amounts of erythritol and xylitol. 32000 parts by mass of the textile product was immersed at room temperature for 10 seconds. Next, the textile product was pulled up, squeezed with a mangle (pick-up rate of about 70%), and then dried in a pin tenter dryer at 150 ° C. for 3 minutes to produce a flame-retardant textile product. As a result of calculating the content ratio of the flame-retardant composition in the flame-retardant textile product by comparing the mass before immersion with the mass after immersion and drying, when the entire textile product is 100 parts by mass. In addition, it was about 3.5 parts by mass.
＜実施例４３＞
水３０４００００質量部とエリスリトール６４０００質量部、キシリトール３２０００質量部及びソルビトール６４０００質量部を室温下混合し、透明になるまで撹拌して、エリスリトール（主）、キシリトール（従）及びソルビトール（主）を含有する難燃化組成物３２０００００質量部を製造した。繊維製品３２０００質量部を、室温下１０秒間浸漬させた。次いで、繊維製品を引き上げ、マングルで絞った後（ピックアプ率約７０％）、ピンテンター乾燥機で１５０℃で３分間乾燥することにより、難燃性繊維製品を製造した。 なお、浸漬前の質量と、浸漬、乾燥後の質量とを比較することにより、難燃性繊維製品における難燃化組成物の含有割合を算出した結果、繊維製品全体を１００質量部とした場合に、約３．５質量部であった。
<Example 43>
3040000 parts by mass of water, 64000 parts by mass of erythritol, 32000 parts by mass of xylitol and 64000 parts by mass of sorbitol are mixed at room temperature, stirred until clear, and contains erythritol (main), xylitol (secondary) and sorbitol (main). A flame-retardant composition of 3200000 parts by mass was produced. 32000 parts by mass of the textile product was immersed at room temperature for 10 seconds. Next, the textile product was pulled up, squeezed with a mangle (pick-up rate of about 70%), and then dried in a pin tenter dryer at 150 ° C. for 3 minutes to produce a flame-retardant textile product. As a result of calculating the content ratio of the flame-retardant composition in the flame-retardant textile product by comparing the mass before immersion with the mass after immersion and drying, when the entire textile product is 100 parts by mass. In addition, it was about 3.5 parts by mass.
（５）前記繊維製品の難燃性評価
実施例４１〜４３の各難燃性繊維製品について、本件燃焼性試験により難燃性評価を行った。なお、陽性対象として市販の前記リン系難燃化剤を用いて同様に処理した繊維を用いた。
(5) Flame-retardant evaluation of the textile products Each of the flame-retardant textile products of Examples 41 to 43 was evaluated for flame retardancy by the present flammability test. As a positive target, a fiber similarly treated with the above-mentioned phosphorus-based flame retardant agent on the market was used.
この結果、難燃化組成物により付着処理が施されている実施例４１〜４３の難燃性繊維では、陽性対象である市販の前記リン系難燃化剤を用いて同様に処理した繊維と比較して、劣らぬ高い難燃性を示した。この結果から、実施例４１〜４３の難燃性繊維は難燃性に優れており、従来の難燃化剤に劣らぬ高い難燃性を示すことが確認できた。 As a result, the flame-retardant fibers of Examples 41 to 43 that have been subjected to the adhesion treatment with the flame-retardant composition are the fibers similarly treated with the commercially available phosphorus-based flame-retardant agent that is a positive target. In comparison, it showed as high flame retardancy as. From this result, it was confirmed that the flame-retardant fibers of Examples 41 to 43 are excellent in flame-retardant property and exhibit high flame-retardant property comparable to that of the conventional flame-retardant agent.
本発明に係る難燃化組成物は、火災による人的・経済的損失の防止を目的とし且つ富栄養化等の環境問題を生じることなく、繊維等の高分子有機材料の難燃化に利用することができ当該産業分野、特に自動車用内装材料の分野、の発展に貢献することができる。 The flame-retardant composition according to the present invention is used for flame-retardant high molecular weight organic materials such as fibers for the purpose of preventing human and economic loss due to fire and without causing environmental problems such as eutrophication. It can contribute to the development of the relevant industrial field, especially the field of interior materials for automobiles.
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