JP2021012856A - Hard X-ray photoelectron spectroscopy system - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、光子を提供するように構成される単色微小焦点X線源を有する硬X線光電子分光(HAXPES)システムにおける配置構成に関する。HAXPESとはこの実験技術について確立された頭字語であるが、HAXPESは、光電子を励起するために、6keVを越える光子エネルギーを有するX線を使用する。励起した光電子は、たとえば材料の化学環境及び材料の電子構造に関連する特性を調べるために分析される。 The present invention relates to an arrangement configuration in a hard X-ray photoelectron spectroscopy (HAXPES) system having a monochromatic microfocal X-ray source configured to provide photons. HAXPES is an established acronym for this laboratory technique, but HAXPES uses X-rays with photon energies in excess of 6 keV to excite photoelectrons. Excited photoelectrons are analyzed, for example, to investigate properties related to the chemical environment of the material and the electronic structure of the material.
今まで、様々な科学的目的及び工業的目的のためのHAXPES実験の大部分が、世界中で、シンクロトロンに位置する僅か約20の既存のビームラインで行われてきた。世界中のこれら少数のシンクロトロンは、非常に大規模な施設であり、国の研究所に属する。利用可能なビームライン及び関連器具が少なく、それらを動作させるためのコストが膨大で、これに関連してアクセスが限定的であることによって、HAXPES技術のアウトプットの量及び開発上の努力が制限されてきた。HAXPESがシンクロトロンに限定される主な理由は、X線エネルギーが増加するにつれて、光イオン化断面積が劇的に減少することである。上記の光イオン化の減少を打ち消すためには、相対的に見て非常に大きい受光角を有する極めて効率的な光電子分析器と組み合わせた、可能な限り最高のX線強度が必要となる。 To date, most of the HAXPES experiments for various scientific and industrial purposes have been carried out worldwide on only about 20 existing beamlines located in synchrotrons. These few synchrotrons around the world are very large facilities and belong to national laboratories. The limited amount of output and development efforts of HAXPES technology is limited by the limited beamlines and related equipment available, the enormous cost of operating them, and the associated limited access. It has been. The main reason that HAXPES is limited to synchrotrons is that the photoionization cross section decreases dramatically as the X-ray energy increases. To counteract the reduction in photoionization, the highest possible X-ray intensity in combination with a highly efficient photoelectron analyzer with a relatively large light receiving angle is required.
HAXPESは、すべての他の実験技術と同様に、ある種の制限で悩まされるものであるが、表面処理の必要なしにバルク材料、埋まった層及び界面、並びに試料を調べることができるなど、この技術を追究する強い動機がある。これらの測定は、光子エネルギーの増加に伴い情報深度が増加することによって可能となる。 HAXPES, like all other laboratory techniques, suffers from certain limitations, such as the ability to examine bulk materials, buried layers and interfaces, and samples without the need for surface treatment. There is a strong incentive to pursue technology. These measurements are made possible by the increase in information depth as the photon energy increases.
多数の潜在的な用途とあいまった、上述した、HAXPES施設への広範囲のアクセスの欠如が、本明細書に記載される実験室ベースのHAXPESシステムを開発する強い動機である。今まで、実験室システムの開発は、特に高強度単色X線源及び広角度高エネルギー分析器の可用性が限られていることによって、妨げられてきた。したがって、これまでには、5.4keVの著しく低い最大光子エネルギーを有する非常に少数のシステム(CrKα)しか開発されてきていない。 The lack of widespread access to the HAXPES facility described above, combined with a number of potential applications, is a strong motivation for developing the laboratory-based HAXPES systems described herein. To date, the development of laboratory systems has been hampered, especially by the limited availability of high-intensity monochromatic X-ray sources and wide-angle high-energy analyzers. Therefore, so far only a very small number of systems (CrKα) with significantly lower maximum photon energies of 5.4 keV have been developed.
はるかに高い光子エネルギーに加えて、本発明による実験室ベースのHAXPESシステムは、3つの別個の真空チャンバ、すなわち、(1)単色光学要素を収容するモノクロメータチャンバ、(2)電子銃及び液体ガリウムのジェットを収容するX線管、及び(3)光電子エネルギー分析器、及び分析する試料を真空システムの中に導入するファストエントリーロードロックを収容する分析チャンバを備える。 In addition to much higher photon energy, the laboratory-based HAXPES system according to the present invention has three separate vacuum chambers: (1) a monochrome meter chamber containing monochromatic optics, (2) an electron gun and liquid gallium. It is equipped with an X-ray tube accommodating the jet of the above, and (3) a photoelectron energy analyzer, and an analysis chamber accommodating a fast entry load lock that introduces a sample to be analyzed into a vacuum system.
最初に述べたように、本明細書で記載される実験室ベースのHAXPESシステム以前には、同様の高励起エネルギーでの光電子分光実験のためのX線を作るために、シンクロトロン光源が使用されてきた。そのような実験は、通常、別の部屋に配置され、危険な放射線レベルのため実験中はアクセス可能でない。したがって、実験の制御は、通常は遠隔で行われる。これらの高励起エネルギーが典型的に使用される他のタイプの機器は、X線回折計の中にある。このタイプの実験は、通常、キャビネットの中に密閉され、すべての器具が収容されて、そのサイズ及び厚さによって放射線保護を形成する。 As mentioned first, prior to the laboratory-based HAXPES system described herein, synchrotron sources were used to produce X-rays for photoelectron spectroscopy experiments at similar high excitation energies. I came. Such experiments are usually located in separate rooms and are not accessible during the experiment due to dangerous radiation levels. Therefore, experimental control is usually done remotely. Other types of equipment in which these high excitation energies are typically used are in X-ray diffractometers. This type of experiment is usually sealed in a cabinet and all instruments are housed to form radiation protection by their size and thickness.
特に動作及び安全性に関係するセットアップに対する要求に起因して、サイズ及び最大光子エネルギーの増加に伴いHAXPESシステムの構造についての複雑さが増す。 As the size and maximum photon energy increase, the complexity of the structure of the HAXPES system increases, especially due to the requirements for setup related to operation and safety.
したがって、コンパクトな形態における最大光子エネルギーの増加に関連する、HAXPESシステム設計における難点に対処する必要がある。 Therefore, it is necessary to address the difficulties in HAXPES system design associated with the increase in maximum photon energy in compact form.
現存する実験技術及び関連機器に関連する上記の問題及び障害の少なくとも一部を緩和することが、本発明の目的である。 It is an object of the present invention to alleviate at least some of the above problems and obstacles associated with existing laboratory techniques and related equipment.
この目的は、X線管、X線モノクロメータ、及び試料を含む硬X線光電子分光(HAXPES)システム、特に実験室ベースのシステムによって達成される。X線管が光子ビームを提供し、当該ビームは、X線モノクロメータを介して、照射される試料から電子を励起させるように、上記システムを通るように方向付けられる。X線管は、モノクロメータ真空チャンバに接続され、モノクロメータ真空チャンバのにおいて、X線モノクロメータは、ビームを単色化して当該ビームを試料上に集束させるように構成される。モノクロメータ真空チャンバは、分析真空チャンバに接続され、照射される試料は、分析真空チャンバの内部にマウントされ、分析真空チャンバは、電子エネルギー分析器に接続される。電子エネルギー分析器は、分析真空チャンバに装着される。 This objective is achieved by a hard X-ray photoelectron spectroscopy (HAXPES) system containing an X-ray tube, an X-ray monochromator, and a sample, especially a laboratory-based system. An X-ray tube provides a photon beam, which is directed through the system via an X-ray monochromator to excite electrons from the sample being irradiated. The X-ray tube is connected to a monochromator vacuum chamber, in which the X-ray monochromator is configured to monochromate the beam and focus the beam on the sample. The monochrome meter vacuum chamber is connected to the analytical vacuum chamber, the sample to be irradiated is mounted inside the analytical vacuum chamber, and the analytical vacuum chamber is connected to the electronic energy analyzer. The electron energy analyzer is mounted in the analytical vacuum chamber.
さらに、X線管から提供される光子ビームは、6keVを越えるエネルギーを有するとともに、発散している。X線モノクロメータはまた、発散している光子ビームの単色化及び集束の両方を行うように配置された、湾曲した光学要素を備える。 Furthermore, the photon beam provided by the X-ray tube has an energy of more than 6 keV and is diverging. X-ray monochromators also include curved optics arranged to both monochromate and focus the diverging photon beam.
光子ビームの単色化及び集束の両方を行う湾曲した光学要素を利用することによって、より小型の照射システムを実現することができる。これによって、より小型のHAXPESシステムを実現することができる。加えて、本概念を利用することによって、使用する構成要素をより少なくすることができ、それによって、より頑丈なシステムを設計することができる。小型システムを有することによって、モノクロメータ真空チャンバをより小さくし、それによって、構造を簡略化し、何もない容積を抑制することができる。 A smaller irradiation system can be realized by utilizing curved optical elements that both monochromatic and focus the photon beam. As a result, a smaller HAXPES system can be realized. In addition, by utilizing this concept, fewer components can be used, thereby designing a more robust system. By having a small system, the monochromator vacuum chamber can be made smaller, thereby simplifying the structure and reducing the empty volume.
本発明による実験室ベースのHAXPESシステムは、たとえば、9.25keVの光子エネルギーを与える単色微小焦点GaKαX線源を備えることができる。このX線源のエネルギーレベルにより、本発明によるHAXPESシステムは、本技術分野で知られている他の比較可能なあらゆるシステムと差別化される。 The laboratory-based HAXPES system according to the invention can include, for example, a monochromatic microfocal GaKαX source that provides 9.25 keV photon energy. The energy level of this X-ray source differentiates the HAXPES system according to the invention from any other comparable system known in the art.
さらに、本発明はまた、励起エネルギーが9.25keVである高エネルギーの単色GaのX線源を利用した実験室ベースのHAXPESシステムの設計の改善及び新分野の適用可能性に関する。 Furthermore, the present invention also relates to improved design and new field applicability of laboratory-based HAXPES systems utilizing high energy monochromatic Ga X-ray sources with excitation energies of 9.25 keV.
効率的で安定なモノクロメータを有する強力なX線管と、広い受光角を有する電子エネルギー分析器の組合せによって、優れた性能がもたらされる。本明細書に記載される分光計の基本的な特徴は、最小エネルギー分解能が465meVである測定結果を提供することができる点である。 The combination of a powerful X-ray tube with an efficient and stable monochromator and an electron energy analyzer with a wide receiving angle provides excellent performance. A fundamental feature of the spectrometers described herein is that they can provide measurement results with a minimum energy resolution of 465 meV.
バルク試料及びヘテロ構造の試料の測定を含む、科学的関連性の試料から得られたデータは、エネルギー分解能と強度の両方の点で、高品質なデータを集めることができることを示している。 Data obtained from scientifically relevant samples, including measurements of bulk and heterostructured samples, show that high quality data can be collected in terms of both energy resolution and intensity.
本発明によるHAXPESシステムはさらに、以前はシンクロトロンでのみアクセス可能であった硬X線エネルギー源で集められたデータを送出する。このシステムからの結果は、独立した完全なデータセットを生成することが可能であり、また、たとえば実験室における予備実験を通してエネルギー依存性のシンクロトロン作業をサポートするなど、他の実験のサポートも可能である。実際には、これは、改善したシステムが多用途であり、垂直方向にも水平方向にも適用可能であり、現在及び将来に関連する複数の科学分野で非常に重要となることを意味する。 The HAXPES system according to the invention further delivers data collected from a hard X-ray energy source that was previously only accessible with a synchrotron. Results from this system can generate an independent, complete dataset, and can also support other experiments, such as supporting energy-dependent synchrotron work through preliminary experiments in the laboratory. Is. In practice, this means that the improved system is versatile, applicable both vertically and horizontally, and will be of great importance in multiple scientific disciplines now and in the future.
実施形態では、湾曲した光学要素は、湾曲した結晶であり得る。 In embodiments, the curved optics can be curved crystals.
湾曲した結晶は、結晶格子からのコヒーレント散乱及び非コヒーレント散乱についての角度を与えるブラッグの法則による回折プロセスを通して動作することができる。ブラッグ回折は、X線源からの放射線が結晶格子の原子によって散乱されて強め合う干渉を受けると生じる。 The curved crystal can operate through a diffraction process according to Bragg's law, which gives an angle for coherent and non-coherent scattering from the crystal lattice. Bragg diffraction occurs when radiation from an X-ray source is scattered by atoms in the crystal lattice and undergoes intensifying interference.
しかしながら、特定の波長及び/又はエネルギーのX線放射を単色化するように結晶が結晶格子として動作する状態のまま当該結晶をどれだけ曲げることができるかの程度には限界がある。結晶が曲がりすぎると、X線ビームは、もはや結晶を格子とは見なくなる。しかしながら、結晶が十分に曲がらないと、結晶がX線ビームを集束させることができなくなる場合がある。加えて、システムのサイズが、不格好に大きくなり、嵩張って、実用的でなくなるおそれがある。 However, there is a limit to how much the crystal can be bent while operating as a crystal lattice so as to monochromatic the X-ray radiation of a specific wavelength and / or energy. If the crystal bends too much, the X-ray beam will no longer see the crystal as a grid. However, if the crystal is not sufficiently bent, the crystal may not be able to focus the X-ray beam. In addition, the size of the system can be awkwardly large, bulky and impractical.
実施形態では、湾曲した結晶は、基板上に配置され得る。結晶よりも頑丈な組成及び/又は設計を有することができる基板を有することによって、製造及び取扱を改善することができる。 In embodiments, the curved crystals can be placed on a substrate. Manufacturing and handling can be improved by having a substrate that can have a composition and / or design that is more robust than the crystal.
実施形態では、湾曲した光学要素は、Si−642を含むことができる。 In embodiments, the curved optics can include Si-642.
実施形態では、湾曲した光学要素は、400mm〜700mm、好ましくは550mmのローランド円をなす半径を有することができる。 In embodiments, the curved optics can have a radius forming a Roland circle of 400 mm to 700 mm, preferably 550 mm.
実施形態では、湾曲した光学要素は、500mm〜600mm、好ましくは550mmのローランド円をなす半径を有することができる。 In embodiments, the curved optics can have a radius forming a Roland circle of 500 mm to 600 mm, preferably 550 mm.
実施形態では、湾曲した光学要素は、540mm〜560mm、好ましくは550mmのローランド円をなす半径を有することができる。 In embodiments, the curved optics can have a radius forming a Roland circle of 540 mm to 560 mm, preferably 550 mm.
第1の半径を有する湾曲した光学要素についてのローランド円の半径は、第1の半径の半分であり得る。したがって、湾曲した光学要素についてのローランド円の直径は、湾曲した光学要素の半径に等しくなる。 The radius of the Roland circle for a curved optical element with a first radius can be half the first radius. Therefore, the diameter of the Roland circle for a curved optical element is equal to the radius of the curved optical element.
実施形態では、電子エネルギー分析器は、電子エネルギー分析器の入射スリットが、X線のフットプリント(footprint)のエネルギー分散面に本質的に位置合わせされるように、分析真空チャンバに装着され得る。 In embodiments, the electron energy analyzer can be mounted in an analytical vacuum chamber such that the incident slit of the electron energy analyzer is essentially aligned with the energy dispersive plane of the X-ray footprint.
実施形態では、電子エネルギー分析器は、半球型電子エネルギー分析器タイプのものであってよい。半球型電子エネルギー分析器及びその構造の詳細については、当技術分野で既知であると考えられる。 In embodiments, the electron energy analyzer may be of the hemispherical electron energy analyzer type. Details of the hemispherical electron energy analyzer and its structure are considered to be known in the art.
実施形態では、半球型分析器は、半球型分析器の入射スリットが、X線のフットプリントのエネルギー分散面に本質的に位置合わせされるように、分析真空チャンバに装着され得る。フットプリントとの用語は、ある面のうちビームによって照射される部分を指す。 In embodiments, the hemispherical analyzer can be mounted in the analytical vacuum chamber such that the incident slit of the hemispherical analyzer is essentially aligned with the energy dispersive plane of the X-ray footprint. The term footprint refers to the part of a surface that is illuminated by the beam.
実施形態では、X線源の光子エネルギーは、9.25keVであり得る。これは、Ga合金からの特性Kα放射から生じる。 In embodiments, the photon energy of the X-ray source can be 9.25 keV. This results from the characteristic Kα emission from the Ga alloy.
「Ga」との用語は、化学元素ガリウムを指す。 The term "Ga" refers to the chemical element gallium.
実施形態では、X線管は、液体ガリウムを励起する電子銃を備えることができ、電子銃は、60kV超、好ましくは少なくとも70kVの管電圧を有することができる。電子銃は、電子放射体の一例であり、電子ビームを生成できる電気構成要素である。管電圧は、電子を加速するために、X線管のカソードとアノードとにわたって接続され得る。X線管中の電子銃の利用の詳細については、当技術分野で既知であると考えられる。 In embodiments, the X-ray tube can comprise an electron gun that excites liquid gallium, which can have a tube voltage of greater than 60 kV, preferably at least 70 kV. An electron gun is an example of an electron radiator and is an electrical component capable of generating an electron beam. The tube voltage can be connected across the cathode and anode of the X-ray tube to accelerate the electrons. Details of the use of electron guns in X-ray tubes are believed to be known in the art.
実施形態では、システムは、光学要素を高い温度に加熱するように配置された加熱装置をさらに備えることができる。 In embodiments, the system may further comprise a heating device arranged to heat the optics to a high temperature.
X線管はX線源の例であると理解される。 X-ray tubes are understood to be examples of X-ray sources.
上述の実施形態を組み合わせることができると理解される。 It is understood that the above embodiments can be combined.
本発明は、効率的な構造において向上した機能性によりガスを測定するために使用可能であり、従来技術の問題を克服又は少なくとも緩和し、とりわけ信頼性上の恩恵を提供する。 The present invention can be used to measure gas with improved functionality in an efficient structure, overcoming or at least alleviating the problems of prior art, providing in particular reliability benefits.
本発明について、例示的な実施形態の以下の具体的で非限定的な詳細な説明において、添付図面を参照しながら説明する。 The present invention will be described in the following specific, non-limiting, detailed description of the exemplary embodiments with reference to the accompanying drawings.
図1及び図2はそれぞれ、実験室ベースのHAXPESシステムのプロトタイプの正面概略図及び上面概略図を示し、システムは、ベース100上に戴置される。いくつかの特徴が正面斜視図から最も良好に見られ、いくつかは上面斜視図から最も良好に見られる。示される特徴は、ポンピングシステム2を含み、ポンピングシステム2は、制御システム、放射線安全システム、及び、X線管10などのX線源の3つの次元での調整を行うためのテーブル8に接続される。X線源は、X線モノクロメータ20を照射し、X線モノクロメータ20から、単色化したX線ビームが試料上に向けられる。試料は、ロードロック30を介して真空システムへと導入されたものである。マニピュレータ35は、XYZ機能及び±180°回転機能を備えるとともに、好ましくは加熱機能も備え、カメラシステム40は、正確な配向及び試料のナビゲーションのために設けられる。上述の各部品が分析真空チャンバ45に接続され、試料は、分析の間、分析真空チャンバ45の中に配置される。電子分析器50、好ましくは半球型電子エネルギー分析器タイプの電子分析器50が設けられる。X線源のエネルギー分解能をマッチさせるとともにできるだけ多くの光電子信号を集めるためには、非常に大きい受光角を有する半球型電子分析器が好ましい解決策となる。しかしながら、十中八九これらの目的にはエネルギー分解能が不十分と思われる場合であっても、セクタ半球状型や円筒形の鏡分析器、逆電位分析器など他のタイプの分析器も排除することはできない。 1 and 2 show a frontal schematic and a top schematic of a prototype of a laboratory-based HAXPES system, respectively, with the system mounted on base 100. Some features are best seen from the front perspective, and some are best seen from the top perspective. The features shown include a pumping system 2, which is connected to a control system, a radiation safety system, and a table 8 for making adjustments in three dimensions of an X-ray source such as an X-ray tube 10. To. The X-ray source irradiates the X-ray monochromator 20, and a monochromatic X-ray beam is directed onto the sample from the X-ray monochromator 20. The sample was introduced into the vacuum system via the load lock 30. The manipulator 35 has an XYZ function and a ± 180 ° rotation function, and preferably also has a heating function, and the camera system 40 is provided for accurate orientation and sample navigation. Each of the above components is connected to the analytical vacuum chamber 45 and the sample is placed in the analytical vacuum chamber 45 during the analysis. An electron analyzer 50, preferably a hemispherical electron energy analyzer type electron analyzer 50 is provided. In order to match the energy resolution of the X-ray source and collect as many photoelectron signals as possible, a hemispherical electron analyzer with a very large light receiving angle is the preferred solution. However, even if the energy resolution seems to be insufficient for these purposes, it is possible to exclude other types of analyzers such as sector hemispherical and cylindrical mirror analyzers and reverse potential analyzers. Can not.
図2を特に参照すると、図1のようなシステムが示されているが、上面から描かれている。 With particular reference to FIG. 2, a system as shown in FIG. 1 is shown, but drawn from the top.
本発明による実験室ベースのHAXPESシステムは、3つの別個の真空チャンバ、すなわち、X線管、モノクロメータチャンバ、及び分析チャンバからなる。その一部は上で簡単に議論した。半球型電子エネルギー分析器は、好ましくはその入射スリットを水平面に向けて、分析チャンバに取り付けられる。X線管は、発散している光子ビームを提供し、当該X線管は、モノクロメータ真空チャンバに接続される。モノクロメータ真空チャンバの中で、X線モノクロメータは、発散しているビームを単色化して当該ビームを試料上に集束させるように構成される。また、モノクロメータ真空チャンバは、分析真空チャンバに接続される。照射される試料が分析真空チャンバの内部にマウントされ、分析真空チャンバは、電子エネルギー分析器に接続される。また、電子エネルギー分析器は、分析真空チャンバに装着される。本質的なシステムパラメータは、真空システム、安全性インターロック、ベークアウト設定、及びモノクロメータ結晶温度のうちの少なくとも1つの調整を可能にする、プログラマブル論理コントローラ(PLC)のユーザインターフェースを通して制御される。 The laboratory-based HAXPES system according to the invention consists of three separate vacuum chambers: an X-ray tube, a monochromator chamber, and an analysis chamber. Some of them were briefly discussed above. The hemispherical electron energy analyzer is mounted in the analysis chamber, preferably with its incident slit facing a horizontal plane. The X-ray tube provides a divergent photon beam, which is connected to a monochromator vacuum chamber. Monochromator In a vacuum chamber, an X-ray monochromator is configured to monochromate the diverging beam and focus the beam on a sample. Also, the monochromator vacuum chamber is connected to the analytical vacuum chamber. The sample to be irradiated is mounted inside the analytical vacuum chamber, which is connected to an electron energy analyzer. The electron energy analyzer is also mounted in the analytical vacuum chamber. Essential system parameters are controlled through a programmable logic controller (PLC) user interface that allows adjustment of at least one of vacuum system, safety interlock, bakeout setting, and monochromator crystal temperature.
発散している光子ビームの単色化及び集束の両方を行うために、X線モノクロメータは、湾曲した光学要素を備えることができる。湾曲した光学要素は、たとえば、550mmのローランド円をなす半径を有するように配置された湾曲した結晶であってよい。 To both monochromate and focus the diverging photon beam, the X-ray monochromator can be equipped with curved optics. The curved optical element may be, for example, a curved crystal arranged so as to have a radius forming a 550 mm Roland circle.
電子エネルギー分析器は、電子エネルギー分析器の入射スリットが、X線のフットプリントのエネルギー分散面に本質的に位置合わせされるように、分析真空チャンバに装着され得る。 The electron energy analyzer can be mounted in the analytical vacuum chamber so that the incident slit of the electron energy analyzer is essentially aligned with the energy dispersive plane of the X-ray footprint.
X線源の光子エネルギーは、たとえば9.25keVであり得る。これは、Ga合金からの特性Kα放射から生じる。X線管は、液体ガリウムを励起する電子銃を備えることができ、電子銃は、60kV超、好ましくは少なくとも70kVの管電圧を有することができる。 The photon energy of the X-ray source can be, for example, 9.25 keV. This results from the characteristic Kα emission from the Ga alloy. The X-ray tube can comprise an electron gun that excites liquid gallium, which can have a tube voltage of greater than 60 kV, preferably at least 70 kV.
システムはまた、光学要素を高い温度に加熱するように配置された加熱装置を備えることができる。 The system can also be equipped with a heating device arranged to heat the optics to a high temperature.
真空システム及びロードロックの設計のより詳細な概要は、真空システムが、ロードロック、分析チャンバ、及びモノクロメータチャンバ上にそれぞれ位置する、3つの別個のターボポンプを備えることを示す。ロードロック及びモノクロメータチャンバは、80Ls−1ターボポンプ(Pfeiffer HiPace 80)を有することができ、分析チャンバは、300Ls−1ターボポンプ(Pfeiffer HiPace 300)を有する。ターボポンプはすべて、1つの6.2m3h−1オイルフリーバッキングポンプ(Edwards nXDS6i)を共有することができ、自動弁によって分離可能である。この効率的な構成は、ポンプ、弁、及び計器を含む全真空システムのPLC制御を通して可能にされている。加えて、分析チャンバは、チタン製サブリメーションポンプ(VACGEN ST22)を収容することができる。 A more detailed overview of the vacuum system and load lock design indicates that the vacuum system comprises three separate turbopumps, each located on the load lock, analysis chamber, and monochromometer chamber. The load lock and monochrome meter chamber can have an 80Ls -1 turbopump (Pfeiffer Hipace 80) and the analysis chamber has a 300Ls -1 turbopump (Pfeiffer Hipace 300). All turbopumps can share one 6.2 m 3 h -1 oil-free backing pump (Edwards nXDS6i) and can be separated by an automatic valve. This efficient configuration is made possible through PLC control of the total vacuum system including pumps, valves, and instruments. In addition, the analysis chamber can accommodate a titanium sublimation pump (VACGEN ST22).
ロードロックは、<1×10−7mbarの標準移送圧力を有し、この標準移送圧力は、上で例示した真空システム構成によって、通常は30分以内に達成される。ロードロックには、ロードロックから分析真空チャンバへと試料を移送するために使用される直線状磁気結合移送アームが装備されている。ロードロックはまた、当技術分野の科学者によく知られている、Omicron製フラグ型サンプルプレート上にマウントされた最大5つの試料を担持できるマルチサンプル格納ホルダを有する。 The load lock has a standard transfer pressure of <1 × 10-7 mbar, which is typically achieved within 30 minutes by the vacuum system configuration exemplified above. The load lock is equipped with a linear magnetic coupling transfer arm used to transfer the sample from the load lock to the analytical vacuum chamber. The load lock also has a multi-sample storage holder that can carry up to five samples mounted on an Omicron flag-type sample plate, well known to scientists in the art.
分析真空チャンバは、ミューメタルから作ることができ、典型的には<5×10−10mbarの基本圧力を有する。試料は、ロードロックから、分析チャンバの4軸マニピュレータ(VACGEN Omniax 200)上に移送可能である。マニピュレータの回転運動によって、微小角入射(grazing incidence)幾何配置など、様々な試料角度での測定が可能になる。半球型電子エネルギー分析器(Scienta Omicron EW4000)が分析チャンバに水平に装着され、入射スリットは、水平に位置合わせされる。 Analytical vacuum chambers can be made from mumetal and typically have a base pressure of <5 × 10-10 mbar. The sample can be transferred from the load lock onto a 4-axis manipulator (VACGEN Omniax 200) in the analysis chamber. The rotational motion of the manipulator allows measurements at various sample angles, such as grazing incidence geometry. A hemispherical electron energy analyzer (Scienta Micron EW4000) is mounted horizontally in the analysis chamber and the incident slits are aligned horizontally.
モノクロメータチャンバは、好ましくは、可撓性の蛇腹94を介して分析チャンバに接続されて、単色化X線の正確な位置合わせを可能にする。カプトン(登録商標)窓68、96が、分析チャンバから、モノクロメータの真空容量を分離する。分析チャンバには、限定しないが電荷中和器、スパッタ銃(たとえば、ガスクラスタイオンビーム源)、及び追加X線管(たとえば、単色化AlKα)など、さらなる機器のための余分のポートが装備される。 The monochromator chamber is preferably connected to the analysis chamber via a flexible bellows 94 to allow accurate alignment of monochromator X-rays. Kapton® windows 68, 96 separate the vacuum capacity of the monochromator from the analysis chamber. The analysis chamber is equipped with extra ports for additional equipment such as, but not limited to, charge neutralizers, sputter guns (eg, gas cluster ion beam sources), and additional X-ray tubes (eg, monochromatic AlKα). To.
考えられる限りでは、X線放射を提供するためのX線管は、Ga金属ジェットのアノードをベースとするExcillum MetalJet−D2+ 70kVである。Gaは閉じた金属ジェットループの中で再循環され、電子銃(70kV)によって生成されるスポットサイズが80×20μm2、強度250Wの電子ビームが当該Gaに命中する。次いで、X線が、湾曲した光学要素によって、単色化されて試料上に集束させられる。結晶は、高スペクトル分解能や高強度、長期安定性といった最適な性能を与えるために、一定の高い温度に保たれ得る。湾曲した光学要素は、たとえば、Si−642を含み得る湾曲した結晶であってよい。 As far as possible, the X-ray tube for providing X-ray radiation is an Excillum MetalJet-D2 + 70 kV based on the anode of a Ga metal jet. Ga is recirculated in a closed metal jet loop, and an electron beam with a spot size of 80 × 20 μm 2 and an intensity of 250 W generated by an electron gun (70 kV) hits the Ga. The X-rays are then monochromatic and focused on the sample by the curved optics. The crystal can be kept at a constant high temperature to provide optimum performance such as high spectral resolution, high intensity and long-term stability. The curved optical element may be, for example, a curved crystal that may contain Si-642.
セットアップ全体が光学テーブル上に装着され、予め位置合わせされ得る。光学テーブルは、有利には、x、y、及びzに完全に調整可能である。この動きの自由度は、分析器の視野に対してX線スポットを正確に位置合わせするために必要である。 The entire setup can be mounted on an optical table and pre-aligned. The optical table is advantageously fully adjustable to x, y, and z. This degree of freedom of movement is necessary to accurately align the X-ray spot with respect to the field of view of the analyzer.
この実験のセットアップで使用される上述のScienta Omicron EW4000半球型電子エネルギー分析器は、12keVの最大測定可能運動エネルギーを有する。このScienta Omicron EW4000半球型電子エネルギー分析器は、60°の大きな受光角を有し、高い測定強度を与える。半球の半径は200mmであり、作動距離は40mmである。2eV〜1000eVの広範囲にわたるパスエネルギーが利用可能であり、通常は10eV〜500eVのエネルギーが使用される。半球の入射スリットは、試料上のX線のフットプリントに対して水平であり、最大強度を与える。分析器は、寸法0.1mm〜4mmにわたる、9つの真っ直ぐな入射スリットをさらに備えることができる。2D検出器セットアップは、マルチチャネルプレート(MCP)、蛍光スクリーン、及びCCDカメラからなる。検出器は、パスエネルギーの9.1%を同時にカバーする。 The above-mentioned Scienta Micron EW4000 hemispherical electron energy analyzer used in the setup of this experiment has a maximum measurable kinetic energy of 12 keV. This Scientifico Micron EW4000 hemispherical electron energy analyzer has a large light receiving angle of 60 ° and gives high measurement intensity. The radius of the hemisphere is 200 mm and the working distance is 40 mm. A wide range of path energies from 2 eV to 1000 eV are available, typically 10 eV to 500 eV energies are used. The hemispherical entrance slit is horizontal to the X-ray footprint on the sample and gives maximum intensity. The analyzer can further include nine straight incident slits ranging in size from 0.1 mm to 4 mm. The 2D detector setup consists of a multi-channel plate (MCP), a fluorescent screen, and a CCD camera. The detector simultaneously covers 9.1% of the path energy.
上述の全構成要素、全設定、及び全実験構成は、実用が想定可能なものであり、これらは実際に機能することがわかっているが、単に例示として与えられている。これらのいずれも不変とされる必要はなく、各構成要素及び設定は、本発明のシステム又はその機能性に悪影響をおよぼすことなく、場合によって調整又は交換が可能であることを理解されたい。 All components, all settings, and all experimental configurations described above are conceivable for practical use and are known to work in practice, but are provided merely by way of example. It should be understood that none of these need to be immutable and that each component and setting can be adjusted or replaced in some cases without adversely affecting the system of the invention or its functionality.
エネルギー分解能、X線のスポットサイズ対強度、X線の電力対強度、及び安定性に関するシステム性能が十二分に示された。システム性能及び科学的用途の概要についてのより徹底的な議論については、さらにRegoutzらのReview of Scientific Instruments,89,073105(2018)を参照されたい。 System performance with respect to energy resolution, X-ray spot size vs. intensity, X-ray power vs. intensity, and stability was fully demonstrated. See also Review of Scientific Instruments, 89,073105 (2018) by Regoutz et al. For a more in-depth discussion of system performance and an overview of scientific applications.
周りの大気圧より低い圧力、真空ポンプによって得られる圧力を有するガスが使用される場合には、ガス粒子とX線との間の衝突数が減ること、ひいてはX線放射の吸収、特に低エネルギーのX線放射の吸収が少なくなることが期待され得る。また、実験機器の汚染、特にカプトン(登録商標)窓の汚染が抑制される。したがって、窓の寿命が延びることが期待され、このことは、少なくともシステムについてのサービス及びメンテナンスの必要性が減少する点で有利である。また、これにより、カプトン(登録商標)窓を封止するのに必要な厚さが潜在的に減るという追加の利点も得られる。これは、真空チャンバと間隙及び放射トラップを封止するハウジングとの圧力差によって、窓が内側に破裂するのを回避するために対応する材料厚が必要となるためである。厚さの減少によって、吸収が少なくなり、ひいては潜在的にX線放射束が高くなるという利点が与えられる。あるいは、圧力差がより小さい場合、様々な強度及び透過特性を有する他のX線窓材料を検討することができる。 When a gas with a pressure lower than the surrounding atmospheric pressure and a pressure obtained by a vacuum pump is used, the number of collisions between gas particles and X-rays is reduced, and thus the absorption of X-ray radiation, especially low energy. It can be expected that the absorption of X-ray radiation will be reduced. It also suppresses contamination of laboratory equipment, especially Kapton® windows. Therefore, it is expected that the life of the window will be extended, which is advantageous at least in terms of reducing the need for service and maintenance of the system. This also provides the additional benefit of potentially reducing the thickness required to seal the Kapton® window. This is because the pressure difference between the vacuum chamber and the housing that seals the gap and radiation trap requires a corresponding material thickness to prevent the window from bursting inward. The reduction in thickness gives the advantage of less absorption and thus potentially higher X-ray radiant flux. Alternatively, if the pressure difference is smaller, other X-ray window materials with varying intensities and transmission properties can be considered.
一方、周りの大気圧より高い圧力、加圧ポンプによって得られる圧力が使用される場合、ガスは、いわゆるパージによってハウジングの中に導入され得る。これにより、これまでのガスが導入されたガスによって置き換えられる。これは、不活性ガスとして窒素で空気を置き換える場合に有利であり得る。より高い圧力によって、ガスを導入前にフィルタ処理するためにフィルタ構成を使用することも可能になる。これにより、汚染が抑制され得る。 On the other hand, if a pressure higher than the surrounding atmospheric pressure, the pressure obtained by the pressurizing pump, is used, the gas can be introduced into the housing by so-called purging. As a result, the existing gas is replaced by the introduced gas. This can be advantageous when replacing air with nitrogen as an inert gas. Higher pressures also allow the use of filter configurations to filter the gas prior to introduction. This can reduce contamination.
さらに別の実施形態として、ガス圧力は、周りの空気、すなわちハウジングの外側の空気と同じ又は同様であってもよい。 In yet another embodiment, the gas pressure may be the same as or similar to the surrounding air, i.e. the air outside the housing.
2 ポンピングシステム
8 テーブル
10 X線管
20 X線モノクロメータ
30 ロードロック
35 マニピュレータ
40 カメラシステム
45 分析真空チャンバ
50 電子分析器、電子エネルギー分析器
68 カプトン窓
70 モノクロメータ真空チャンバ
94 蛇腹
96 カプトン窓
100 ベース
2 Pumping system 8 Table 10 X-ray tube 20 X-ray monochrome meter 30 Load lock 35 Manipulator 40 Camera system 45 Analytical vacuum chamber 50 Electronic analyzer, Electronic energy analyzer 68 Kapton window 70 Monochrome meter Vacuum chamber 94 Bellows 96 Capton window 100 base
Claims (9)
光子ビームを提供するX線管(10)であって、前記光子ビームは、X線モノクロメータ(20)を介して、照射される試料から電子を励起させるように、前記システムを通るように方向付けられる、X線管(10)を備え、
前記X線管(10)は、モノクロメータ真空チャンバ(70)に接続され、前記モノクロメータ真空チャンバ(70)において、前記X線モノクロメータ(20)は、前記光子ビームを単色化して前記光子ビームを前記試料上に集束させるように構成され、
前記モノクロメータ真空チャンバは、分析真空チャンバ(45)に接続され、
前記照射される試料は、前記分析真空チャンバの内部にマウントされ、
前記分析真空チャンバは、電子エネルギー分析器(50)に接続され、前記電子エネルギー分析器(50)は、前記分析真空チャンバに装着され、
前記X線管(10)から提供される前記光子ビームは、6keVを越えるエネルギーを有するとともに、発散しており、
前記X線モノクロメータ(20)は、発散している前記光子ビームの単色化及び集束の両方を行うように配置された、湾曲した光学要素を備える、硬X線光電子分光(HAXPES)システム、特に実験室ベースのシステム。 Hard X-ray photoelectron spectroscopy (HAXPES) systems, especially laboratory-based systems,
An X-ray tube (10) that provides a photon beam, the photon beam directed through the system via an X-ray monochrome meter (20) to excite electrons from the irradiated sample. Equipped with an X-ray tube (10) that can be attached
The X-ray tube (10) is connected to a monochromator vacuum chamber (70), and in the monochromator vacuum chamber (70), the X-ray monochromator (20) monochromizes the photon beam and the photon beam. Is configured to focus on the sample
The monochromator vacuum chamber is connected to an analytical vacuum chamber (45).
The irradiated sample is mounted inside the analytical vacuum chamber.
The analytical vacuum chamber is connected to an electronic energy analyzer (50), and the electronic energy analyzer (50) is mounted in the analytical vacuum chamber.
The photon beam provided by the X-ray tube (10) has an energy exceeding 6 keV and is diverging.
The X-ray monochromator (20) comprises a rigid X-ray photoelectron spectroscopy (HAXPES) system, particularly a hard X-ray photoelectron spectroscopy (HAXPES) system, comprising a curved optical element arranged to both monochromatic and focus the diverging photon beam. Laboratory-based system.
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