JP2021011562A - Resin composition and molded article - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、樹脂組成物および成形品に関する。特に、ポリアセタール樹脂を主成分とする樹脂組成物に関する。 The present invention relates to resin compositions and molded articles. In particular, the present invention relates to a resin composition containing a polyacetal resin as a main component.
ポリアセタール樹脂は、機械的性質、電気的性質、および、耐薬品性などの化学的性質に優れたプラスチックとして、広範囲の用途で使用されている。
また、ポリアセタール樹脂に種々の機能を付与するため、各種添加剤を配合することが検討されている。例えば、ポリアセタール樹脂と熱可塑性ポリウレタンとからなる組成物が提案されており、実用化されている。ところが、ポリアセタール樹脂と熱可塑性ポリウレタンからなる組成物は、相溶性が悪いために、層間剥離を引き起こしやすく、射出成形で形成されるウエルド部の密着性が悪いという問題点を有していることが知られている（特許文献１）。
Polyacetal resins are used in a wide range of applications as plastics having excellent mechanical properties, electrical properties, and chemical properties such as chemical resistance.
Further, in order to impart various functions to the polyacetal resin, it is being studied to add various additives. For example, a composition composed of a polyacetal resin and a thermoplastic polyurethane has been proposed and put into practical use. However, the composition composed of the polyacetal resin and the thermoplastic polyurethane has a problem that the compatibility is poor, so that delamination is likely to occur, and the adhesion of the weld portion formed by injection molding is poor. It is known (Patent Document 1).
上述の通り、ポリアセタール樹脂は広範囲の用途で使用されている。また、射出成形用途での展開が期待される。そのため、ウエルド部の密着性が良好な新規な材料が求められる。
本発明では、かかる状況のもと、ポリアセタール樹脂を主成分とする新規な樹脂組成物および成形品を提供することを目的とする。
As mentioned above, polyacetal resins are used in a wide range of applications. It is also expected to be used in injection molding applications. Therefore, a new material having good adhesion of the weld portion is required.
Under such circumstances, an object of the present invention is to provide a novel resin composition and a molded product containing a polyacetal resin as a main component.
上記課題のもと、本発明者が検討を行った結果、下記手段により、上記課題は解決された。
＜１＞ポリアセタール樹脂と、コアシェル型エラストマーを含む樹脂組成物であって、前記樹脂組成物を４ｍｍ厚さの多目的試験片に成形し、ＩＳＯ１７８に従って測定した曲げ弾性率が１７００ＭＰａ以下であり、かつ、前記樹脂組成物を、ウエルド部を中央に有する１．６ｍｍ厚さの試験片に成形し、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に従い１０ｍｍ／分で引張った時のウエルド伸びが２０％以上である、樹脂組成物。
＜２＞前記コアシェル型エラストマーが、ブタジエン含有ゴムを含み、シェル部にアクリル樹脂を含む、＜１＞に記載の樹脂組成物。
＜３＞前記樹脂組成物は、前記ポリアセタール樹脂７０〜９５質量％と、前記コアシェル型エラストマー３０〜５質量％を含む（ただし、ポリアセタール樹脂とコアシェル型エラストマーの合計が１００質量％を超えることはない）、＜１＞または＜２＞に記載の樹脂組成物。
＜４＞前記樹脂組成物は、熱可塑性ポリウレタンを含まないか、熱可塑性ポリウレタンの含有量が、前記コアシェル型エラストマーの含有量の３質量％以下である、＜１＞〜＜３＞のいずれか１つに記載の樹脂組成物。
＜５＞＜１＞〜＜４＞のいずれか１つに記載の樹脂組成物から形成された成形品。
＜６＞射出成形品である、＜５＞に記載の成形品。
As a result of the examination by the present inventor based on the above problems, the above problems have been solved by the following means.
<1> A resin composition containing a polyacetal resin and a core-shell type elastomer, wherein the resin composition is molded into a multipurpose test piece having a thickness of 4 mm, and the flexural modulus measured according to ISO178 is 1700 MPa or less and A resin composition having a weld elongation of 20% or more when the resin composition is molded into a test piece having a weld portion in the center and having a thickness of 1.6 mm and pulled at 10 mm / min according to elastomer D638.
<2> The resin composition according to <1>, wherein the core-shell type elastomer contains a butadiene-containing rubber and a shell portion contains an acrylic resin.
<3> The resin composition contains 70 to 95% by mass of the polyacetal resin and 30 to 5% by mass of the core-shell elastomer (however, the total of the polyacetal resin and the core-shell elastomer does not exceed 100% by mass). ), The resin composition according to <1> or <2>.
<4> Any of <1> to <3>, wherein the resin composition does not contain thermoplastic polyurethane, or the content of the thermoplastic polyurethane is 3% by mass or less of the content of the core-shell type elastomer. The resin composition according to one.
<5> A molded product formed from the resin composition according to any one of <1> to <4>.
<6> The molded product according to <5>, which is an injection molded product.
本発明により、ポリアセタール樹脂を主成分とする新規な樹脂組成物および成形品を提供可能になった。 INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, it has become possible to provide a novel resin composition and a molded product containing a polyacetal resin as a main component.
以下において、本発明の内容について詳細に説明する。なお、本明細書において「〜」とはその前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。 The contents of the present invention will be described in detail below. In addition, in this specification, "~" is used in the meaning which includes the numerical values described before and after it as the lower limit value and the upper limit value.
本発明の樹脂組成物は、ポリアセタール樹脂と、コアシェル型エラストマーを含む樹脂組成物であって、前記樹脂組成物を４ｍｍ厚さの多目的試験片に成形し、ＩＳＯ１７８に従って測定した曲げ弾性率が１７００ＭＰａ以下であり、かつ、前記樹脂組成物を、ウエルド部を中央に有する１．６ｍｍ厚さの試験片に成形し、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に従い１０ｍｍ／分で引張った時のウエルド伸びが２０％以上であることを特徴とする。
上述のとおり、ポリアセタール樹脂について、様々な用途が期待されるが、その１つとして、軟質性が求められる用途も想定された。そして、軟質性が求められる用途には、ポリアセタール樹脂に、エラストマーを配合することが考えられた。しかしながら、上述のとおり、ポリアセタール樹脂に、エラストマーとして、熱可塑性ポリウレタンを配合するとウエルド部の密着性が劣ってしまう。本発明では、エラストマーの種類等を調整することにより、ウエルド伸びを大きくしてウエルド部の密着性を向上させ、かつ、曲げ弾性率を低くすることにより、軟質性を達成している。
The resin composition of the present invention is a resin composition containing a polyacetal resin and a core-shell type elastomer, and the flexural modulus measured according to ISO178 by molding the resin composition into a multipurpose test piece having a thickness of 4 mm is 1700 MPa or less. Moreover, the weld elongation is 20% or more when the resin composition is molded into a 1.6 mm thick test piece having a weld portion in the center and pulled at 10 mm / min according to ASTM D638. It is a feature.
As described above, polyacetal resins are expected to have various uses, and one of them is expected to be soft. Then, for applications requiring softness, it was considered to add an elastomer to the polyacetal resin. However, as described above, when the polyacetal resin is blended with thermoplastic polyurethane as an elastomer, the adhesion of the weld portion is inferior. In the present invention, the softness is achieved by increasing the weld elongation to improve the adhesion of the weld portion by adjusting the type of elastomer and the like, and lowering the flexural modulus.
より具体的には、ポリアセタール樹脂の軟質性を高めるためには、上述の通り、エラストマーである熱可塑性ポリウレタンを配合することが考えられる。このような熱可塑性ポリウレタンは、通常、粒状である。そして、このような熱可塑性ポリウレタンを配合し、射出成形した成形品について、ウエルド部を顕微鏡レベルで確認したところ、粒状の熱可塑性ポリウレタンがつぶれてしまい、層状の領域が形成されていることが分かった。そして、この結果として、ウエルド部の密着性が劣ってしまっていることが分かった。 More specifically, in order to increase the softness of the polyacetal resin, it is conceivable to add thermoplastic polyurethane which is an elastomer as described above. Such thermoplastic polyurethanes are usually granular. Then, when the weld portion of the molded product in which such a thermoplastic polyurethane was blended and injection-molded was confirmed at the microscopic level, it was found that the granular thermoplastic polyurethane was crushed and a layered region was formed. It was. As a result, it was found that the adhesion of the weld portion was inferior.
本発明では、熱可塑性ポリウレタンに代えて、コアシェル型エラストマーを用い、さらに、ウエルド部付近におけるコアシェル型エラストマーの粒子が小さく、かつ、分散して存在するように調整することにより、曲げ弾性率を低くして、軟質性を高め、かつ、ウエルド伸びを大きくすることにより、ウエルド部の密着性を向上させることに成功したものである。もちろん、上記方法以外の、曲げ弾性率を低くでき、ウエルド伸びを達成できる手段を採用してもよいことは言うまでもない。 In the present invention, the core-shell type elastomer is used instead of the thermoplastic polyurethane, and the bending elastic modulus is lowered by adjusting the particles of the core-shell type elastomer in the vicinity of the weld portion so that they are small and dispersed. As a result, it has succeeded in improving the adhesion of the weld portion by increasing the softness and increasing the weld elongation. Of course, it goes without saying that a means other than the above method, which can reduce the flexural modulus and achieve weld elongation, may be adopted.
上記曲げ弾性率を低くし、ウエルド伸びを大きくする手段の一例としては、コアシェル型エラストマーを用い、かつ、ウエルド部付近におけるコアシェル型エラストマーの平均二次粒子径を調整することが挙げられる。その結果、優れた軟質性を維持しつつ、ウエルド密着性を向上させることができる。
以下、本発明の詳細について説明する。
As an example of the means for lowering the flexural modulus and increasing the weld elongation, it is possible to use a core-shell elastomer and adjust the average secondary particle diameter of the core-shell elastomer in the vicinity of the weld portion. As a result, the weld adhesion can be improved while maintaining excellent softness.
The details of the present invention will be described below.
＜ポリアセタール樹脂＞
本発明の樹脂組成物は、ポリアセタール樹脂を含む。
ポリアセタール樹脂は特に限定されるものではなく、２価のオキシメチレン基のみを構成単位として含むホモポリマーであっても、２価のオキシメチレン基と、炭素数が２〜６の２価のオキシアルキレン基とを構成単位として含むコポリマーであってもよい。
<Polyacetal resin>
The resin composition of the present invention contains a polyacetal resin.
The polyacetal resin is not particularly limited, and even if it is a homopolymer containing only a divalent oxymethylene group as a constituent unit, it has a divalent oxymethylene group and a divalent oxyalkylene having 2 to 6 carbon atoms. It may be a copolymer containing a group as a constituent unit.
炭素数が２〜６のオキシアルキレン基としては、オキシエチレン基、オキシプロピレン基、および、オキシブチレン基などが挙げられる。 Examples of the oxyalkylene group having 2 to 6 carbon atoms include an oxyethylene group, an oxypropylene group, and an oxybutylene group.
ポリアセタール樹脂においては、オキシメチレン基および炭素数２〜６のオキシアルキレン基の総モル数に占める炭素数２〜６のオキシアルキレン基の割合は特に限定されるものではなく、０．５〜１０モル％であればよい。 In the polyacetal resin, the ratio of the oxyalkylene group having 2 to 6 carbon atoms to the total number of moles of the oxymethylene group and the oxyalkylene group having 2 to 6 carbon atoms is not particularly limited, and is 0.5 to 10 mol. It may be%.
上記ポリアセタール樹脂を製造するためには通常、主原料としてトリオキサンが用いられる。また、ポリアセタール樹脂中に炭素数２〜６のオキシアルキレン基を導入するには、環状ホルマールや環状エーテルを用いることができる。環状ホルマールの具体例としては、１，３−ジオキソラン、１，３−ジオキサン、１，３−ジオキセパン、１，３−ジオキソカン、１，３，５−トリオキセパン、１，３，６−トリオキソカンなどが挙げられ、環状エーテルの具体例としては、エチレンオキシド、プロピレンオキシドおよびブチレンオキシドなどが挙げられる。ポリアセタール樹脂中にオキシエチレン基を導入するには、主原料として、１，３−ジオキソランを用いればよく、オキシプロピレン基を導入するには、主原料として、１，３−ジオキサンを用いればよく、オキシブチレン基を導入するには、主原料として、１，３−ジオキセパンを用いればよい。なお、ポリアセタール樹脂においては、ヘミホルマール末端基量、ホルミル末端基量、熱や酸、塩基に対して不安定な末端基量が少ない方がよい。ここで、ヘミホルマール末端基とは、−ＯＣＨ2ＯＨで表されるものであり、ホルミル末端基とは−ＣＨＯで表されるものである。 In order to produce the polyacetal resin, trioxane is usually used as a main raw material. Further, in order to introduce an oxyalkylene group having 2 to 6 carbon atoms into the polyacetal resin, cyclic formal or cyclic ether can be used. Specific examples of cyclic formal include 1,3-dioxolane, 1,3-dioxane, 1,3-dioxepan, 1,3-dioxocan, 1,3,5-trioxepan, 1,3,6-trioxocan and the like. Specific examples of the cyclic ether include ethylene oxide, propylene oxide and butylene oxide. To introduce an oxyethylene group into a polyacetal resin, 1,3-dioxolane may be used as a main raw material, and to introduce an oxypropylene group, 1,3-dioxane may be used as a main raw material. To introduce an oxybutylene group, 1,3-dioxepan may be used as a main raw material. In the polyacetal resin, it is preferable that the amount of hemiformal terminal groups, the amount of formyl terminal groups, and the amount of terminal groups unstable to heat, acid, and base are small. Here, the hemiformal terminal group is represented by -OCH 2 OH, and the formyl terminal group is represented by -CHO.
ポリアセタール樹脂としては、上記の他、特開２０１５−０７４７２４号公報の段落００１８〜００４３に記載のポリアセタール樹脂を用いることができ、これらの内容は本明細書に組み込まれる。 As the polyacetal resin, in addition to the above, the polyacetal resins described in paragraphs 0018 to 0043 of JP2015-07724A can be used, and the contents thereof are incorporated in the present specification.
本発明の樹脂組成物は、ポリアセタール樹脂を６０質量％以上含むことが好ましく、６５質量％以上含むことがより好ましく、７０質量％以上含むことがさらに好ましく、７５質量％以上含むことが一層好ましく、７８質量％以上含むことがより一層好ましい。上限は、９５質量％以下であることが好ましく、９０質量％以下であることがより好ましく、８５質量％以下であることがさらに好ましい。このような範囲とすることにより、本発明の効果がより効果的に発揮される傾向にある。
本発明の樹脂組成物は、ポリアセタール樹脂を１種のみ含んでいてもよいし、２種以上含んでいてもよい。２種以上含む場合、合計量が上記範囲となることが好ましい。
The resin composition of the present invention preferably contains a polyacetal resin in an amount of 60% by mass or more, more preferably 65% by mass or more, further preferably 70% by mass or more, and further preferably 75% by mass or more. It is even more preferable to contain 78% by mass or more. The upper limit is preferably 95% by mass or less, more preferably 90% by mass or less, and further preferably 85% by mass or less. Within such a range, the effects of the present invention tend to be exhibited more effectively.
The resin composition of the present invention may contain only one type of polyacetal resin, or may contain two or more types of polyacetal resin. When two or more kinds are included, the total amount is preferably in the above range.
＜コアシェル型エラストマー＞
本発明の樹脂組成物は、コアシェル型エラストマーを含む。コアシェル型エラストマーとは、コア部とその一部または全部を被覆するシェル層を有する多層構造のポリマーであり、カネカ社のカネエースシリーズや三菱ケミカル社のメタブレンシリーズが知られている。本発明では、例えば、カネカ社製のカネエースＭ９１０シリーズを好ましく用いることができる。
本発明では、コアシェル型エラストマーを用いることにより、ウエルド部付近でも粒子をつぶれにくくすることができる。さらに、ウエルド部付近に存在するコアシェル型エラストマーの平均二次粒子径が所定の範囲となるようにコアシェル型エラストマーの種類を選定することにより、ウエルド部付近において、コアシェル型エラストマーの小さい粒子を分散させることができ、ウエルド伸びが向上する。
本発明で用いるコアシェル型エラストマーの種類は特に問わないが、ブタジエン含有ゴムを含み、シェル部にアクリル樹脂を含むコアシェル型エラストマーが好ましい。このようなコアシェル型エラストマーを用いると、耐熱老化性に優れた成形品が得られる。
<Core-shell type elastomer>
The resin composition of the present invention contains a core-shell type elastomer. The core-shell type elastomer is a polymer having a multi-layer structure having a core portion and a shell layer covering a part or all of the core portion, and Kaneka Corporation's Kaneace series and Mitsubishi Chemical Corporation's Metabrene series are known. In the present invention, for example, the Kaneka M910 series manufactured by Kaneka Corporation can be preferably used.
In the present invention, by using the core-shell type elastomer, it is possible to prevent the particles from being crushed even in the vicinity of the weld portion. Further, by selecting the type of core-shell elastomer so that the average secondary particle diameter of the core-shell elastomer existing in the vicinity of the weld portion is within a predetermined range, small particles of the core-shell elastomer are dispersed in the vicinity of the weld portion. It can and the weld elongation is improved.
The type of core-shell elastomer used in the present invention is not particularly limited, but a core-shell elastomer containing butadiene-containing rubber and an acrylic resin in the shell portion is preferable. When such a core-shell type elastomer is used, a molded product having excellent heat aging resistance can be obtained.
本発明の樹脂組成物は、コアシェル型エラストマーを５質量％以上含むことが好ましく、１０質量％以上含むことがより好ましく、１５質量％以上含むことがさらに好ましい。上限は、４０質量％以下であることが好ましく、３５質量％以下であることがより好ましく、３０質量％以下であることがさらに好ましく、２５質量％以下であることが一層好ましく、２２質量％以下であることがより一層好ましい。このような範囲とすることにより、本発明の効果がより効果的に発揮される傾向にある。
本発明の樹脂組成物は、コアシェル型エラストマーを１種のみ含んでいてもよいし、２種以上含んでいてもよい。２種以上含む場合、合計量が上記範囲となることが好ましい。
本発明の樹脂組成物は、ポリアセタール樹脂６０〜９５質量％（好ましくは７０〜９５質量％）と、前記コアシェル型エラストマー４０〜５質量％（好ましくは３０〜５質量％）を含む（ただし、ポリアセタール樹脂とコアシェル型エラストマーの合計が１００質量％を超えることはない）ことが好ましい。
本発明の樹脂組成物は、ポリアセタール樹脂とコアシェル型エラストマーの合計量が樹脂組成物の９５質量％以上を占めることが好ましく、９８質量％以上を占めることがより好ましい。
The resin composition of the present invention preferably contains a core-shell type elastomer in an amount of 5% by mass or more, more preferably 10% by mass or more, and further preferably 15% by mass or more. The upper limit is preferably 40% by mass or less, more preferably 35% by mass or less, further preferably 30% by mass or less, further preferably 25% by mass or less, and 22% by mass or less. Is even more preferable. Within such a range, the effects of the present invention tend to be exhibited more effectively.
The resin composition of the present invention may contain only one type of core-shell type elastomer, or may contain two or more types. When two or more kinds are included, the total amount is preferably in the above range.
The resin composition of the present invention contains 60 to 95% by mass (preferably 70 to 95% by mass) of the polyacetal resin and 40 to 5% by mass (preferably 30 to 5% by mass) of the core-shell elastomer (however, polyacetal). The total of the resin and the core-shell type elastomer does not exceed 100% by mass).
In the resin composition of the present invention, the total amount of the polyacetal resin and the core-shell type elastomer preferably occupies 95% by mass or more, and more preferably 98% by mass or more of the resin composition.
＜他の成分＞
本発明の樹脂組成物は、本発明の目的を損なわない範囲内で、従来公知の任意の添加剤や充填剤を含んでいてもよい。本発明に用いる添加剤や充填剤としては、例えば、ポリアセタール樹脂以外の熱可塑性樹脂、紫外線吸収剤、酸化防止剤、安定剤、ホルムアルデヒド補足剤、帯電防止剤、炭素繊維、ガラス繊維、ガラスフレーク、チタン酸カリウムウイスカー等が挙げられる。これらの詳細は、特開２０１７−０２５２５７号公報の段落０１１３〜０１２４の記載を参酌することができ、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
<Other ingredients>
The resin composition of the present invention may contain any conventionally known additives and fillers as long as the object of the present invention is not impaired. Examples of the additives and fillers used in the present invention include thermoplastic resins other than polyacetal resins, ultraviolet absorbers, antioxidants, stabilizers, formaldehyde supplements, antistatic agents, carbon fibers, glass fibers, and glass flakes. Examples include potassium titanate whiskers. These details can be referred to in paragraphs 0113 to 0124 of JP-A-2017-0252557, and these contents are incorporated in the present specification.
本発明の樹脂組成物は、また、熱可塑性ポリウレタンを含まないか、熱可塑性ポリウレタンの含有量が、コアシェル型エラストマーの含有量の３質量％以下（好ましくは１質量％以下、さらに好ましくは０．１質量％以下）であることが好ましい。このような構成とすることにより、ウエルド密着性をより向上させることができる。 The resin composition of the present invention also does not contain thermoplastic polyurethane, or the content of the thermoplastic polyurethane is 3% by mass or less (preferably 1% by mass or less, more preferably 0.% by mass) of the content of the core-shell type elastomer. 1% by mass or less) is preferable. With such a configuration, the weld adhesion can be further improved.
＜樹脂組成物の物性＞
本発明の樹脂組成物は、４ｍｍ厚さの多目的試験片に成形し、ＩＳＯ１７８に従って測定した曲げ弾性率が１７００ＭＰａ以下であり、１６５０ＭＰａ以下であることが好ましく、１６００ＭＰａ以下であることがさらに好ましい。下限値は、特に定めるものではないが、例えば、１０００ＭＰａ以上、さらには、１１００ＭＰａ以上、１３００ＭＰａ以上、１４００ＭＰａ以上、１５００ＭＰａ以上が実際的である。
また、本発明の樹脂組成物は、ウエルド部を中央に有する１．６ｍｍ厚さの試験片に成形し、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に従い１０ｍｍ／分で引張った時のウエルド伸びが２０％以上であり、２５％以上であることが好ましく、３０％以上であることがより好ましく、３５％以上であることがさらに好ましい。前記ウエルド伸びの上限値は特に定めるものではないが、例えば、９９％以下、さらには、９０％以下、８０％以下が実際的である。
さらに、本発明の樹脂組成物は、ウエルド部を中央に有する３．２ｍｍ厚さの試験片に成形したときの、ウエルド部に存在する前記コアシェル型エラストマーの平均二次粒子径が５０ｎｍ以上であることが実際的である。また、前記平均二次粒子径が５００ｎｍ以下であることが好ましく、３００ｎｍ以下であることがより好ましく、２００ｎｍ以下であることがさらに好ましく、１５０ｎｍ以下であることが一層好ましく、１２０ｎｍ以下であることがより一層好ましく、１１０ｎｍ以下、さらには、１００ｎｍ以下であってもよい。
加えて、本発明の樹脂組成物は、４ｍｍ厚さの多目的試験片に成形したときの、２３℃におけるＩＳＯ１７９１に従って測定したノッチ有シャルピー衝撃強さが１０ｋＪ／ｍ2以上であることが好ましく、１３ｋＪ／ｍ2以上であることがより好ましく、１５ｋＪ／ｍ2以上であることがさらに好ましい。また、前記ノッチ有シャルピー衝撃強さの上限は、特に定めるものではないが、５０ｋＪ／ｍ2以下が実際的である。
<Physical characteristics of resin composition>
The resin composition of the present invention is molded into a multipurpose test piece having a thickness of 4 mm, and the flexural modulus measured according to ISO178 is 1700 MPa or less, preferably 1650 MPa or less, and more preferably 1600 MPa or less. The lower limit value is not particularly specified, but is practically, for example, 1000 MPa or more, further 1100 MPa or more, 1300 MPa or more, 1400 MPa or more, and 1500 MPa or more.
Further, the resin composition of the present invention has a weld elongation of 20% or more when molded into a 1.6 mm thick test piece having a weld portion in the center and pulled at 10 mm / min according to ASTM D638, which is 25%. The above is preferable, 30% or more is more preferable, and 35% or more is further preferable. The upper limit of the weld elongation is not particularly determined, but for example, 99% or less, further 90% or less, and 80% or less are practical.
Further, the resin composition of the present invention has an average secondary particle diameter of 50 nm or more of the core-shell elastomer present in the weld portion when molded into a 3.2 mm thick test piece having a weld portion in the center. Is practical. Further, the average secondary particle diameter is preferably 500 nm or less, more preferably 300 nm or less, further preferably 200 nm or less, further preferably 150 nm or less, and further preferably 120 nm or less. Even more preferably, it may be 110 nm or less, and even 100 nm or less.
In addition, the resin composition of the present invention preferably has a notched Charpy impact strength of 10 kJ / m 2 or more, which is measured according to ISO1791 at 23 ° C. when molded into a multipurpose test piece having a thickness of 4 mm, preferably 13 kJ. / more preferably m 2 or more, and further preferably 15 kJ / m 2 or more. The upper limit of the Charpy impact strength with a notch is not particularly specified, but is practically 50 kJ / m 2 or less.
＜ポリアセタール樹脂組成物の製造方法＞
本発明のポリアセタール樹脂組成物は、上述した必須成分および必要に応じ上述した任意の成分を含有させてなる。そしてその製造方法は任意であり、従来公知の任意の、樹脂組成物の製造方法を使用し、これらの原料を混合・混練すればよい。
<Manufacturing method of polyacetal resin composition>
The polyacetal resin composition of the present invention contains the above-mentioned essential components and, if necessary, any of the above-mentioned optional components. The production method thereof is arbitrary, and any conventionally known method for producing a resin composition may be used to mix and knead these raw materials.
混練機は、ニーダー、バンバリーミキサー、押出機等が例示される。混合・混練の各種条件や装置についても、特に制限はなく、従来公知の任意の条件から適宜選択して決定すればよい。混練はポリアセタール樹脂が溶融する温度以上、具体的にはポリアセタール樹脂の融解温度以上（一般的には１８０℃以上）で行うことが好ましい。 Examples of the kneader include a kneader, a Banbury mixer, an extruder and the like. The various conditions and devices for mixing and kneading are also not particularly limited, and may be appropriately selected and determined from any conventionally known conditions. The kneading is preferably performed at a temperature equal to or higher than the melting temperature of the polyacetal resin, specifically, a temperature higher than the melting temperature of the polyacetal resin (generally 180 ° C. or higher).
＜成形品＞
本発明の成形品は、本発明のポリアセタール樹脂組成物から形成される。また、本発明のポリアセタール樹脂組成物をペレタイズして得られたペレットは、通常、射出成形して成形品とされる。
すなわち、本発明の成形品の好ましい一例は、射出成形品である。射出成形品とは、射出成形により、成形された成形品であり、通常、金型内で溶融樹脂が合流する部分に脆弱部分（ウエルド部）が形成されてしまう。
本発明の成形品の厚さは、例えば、０．００５〜２０ｍｍの部位を有することが好ましく、用途に応じて適当な厚みを選択できる。
成形品の形状としては、特に制限はなく、成形品の用途、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、板状、プレート状、ロッド状、シート状、フィルム状、円筒状、環状、円形状、楕円形状、歯車状、多角形形状、異形品、中空品、枠状、箱状、パネル状、キャップ状のもの等が挙げられる。本発明の成形品は、部品であっても、完成品であってもよい。
<Molded product>
The molded article of the present invention is formed from the polyacetal resin composition of the present invention. Further, the pellet obtained by pelletizing the polyacetal resin composition of the present invention is usually injection-molded to obtain a molded product.
That is, a preferable example of the molded product of the present invention is an injection molded product. The injection-molded product is a molded product molded by injection molding, and usually, a fragile portion (weld portion) is formed in a portion where the molten resin joins in the mold.
The thickness of the molded product of the present invention preferably has, for example, a portion of 0.005 to 20 mm, and an appropriate thickness can be selected according to the application.
The shape of the molded product is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the intended use and purpose of the molded product. For example, plate-shaped, plate-shaped, rod-shaped, sheet-shaped, film-shaped, cylindrical, annular, etc. Examples thereof include a circular shape, an elliptical shape, a gear shape, a polygonal shape, a deformed product, a hollow product, a frame shape, a box shape, a panel shape, and a cap shape. The molded product of the present invention may be a part or a finished product.
＜用途＞
本発明のポリアセタール樹脂組成物およびポリアセタール樹脂組成物から形成される成形品は、軟質性が求められる用途に広く用いられる。例えば、自動車部品、建材部品、電気・電子部品、事務機器部品、日用雑貨部品などが例示される。
<Use>
The polyacetal resin composition of the present invention and a molded product formed from the polyacetal resin composition are widely used in applications requiring softness. For example, automobile parts, building material parts, electrical / electronic parts, office equipment parts, daily sundries parts, and the like are exemplified.
以下に実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。以下の実施例に示す材料、使用量、割合、処理内容、処理手順等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り、適宜、変更することができる。従って、本発明の範囲は以下に示す具体例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. The materials, amounts used, ratios, treatment contents, treatment procedures, etc. shown in the following examples can be appropriately changed as long as they do not deviate from the gist of the present invention. Therefore, the scope of the present invention is not limited to the specific examples shown below.
［原料］
ポリアセタール樹脂（ＰＯＭ）
ＰＯＭ１：Ｆ２０−０３、三菱エンジニアリングプラスチックス社製
ＰＯＭ２：Ｆ１０−０１、三菱エンジニアリングプラスチックス社製
エラストマー１：コアがブタジエン由来の構成単位を含み、シェルがアクリル樹脂を含むコアシェル型エラストマー、カネカ社製、カネエースＭ９１０
エラストマー２：コアがブタジエン由来の構成単位を含み、シェルがアクリル樹脂を含むコアシェル型エラストマー、カネカ社製、カネエースＭ９１０改良品
エラストマー３：コアがシリコーンゴム、シェルがアクリル樹脂を含むコアシェル型エラストマー、メタブレン、三菱ケミカル社製、ＳＸ−００６
エラストマー４：コアがシリコーンゴム、シェルがアクリル樹脂を含むコアシェル型エラストマー、メタブレン、三菱ケミカル社製、ＳＲＫ−２００
エラストマー５：熱可塑性ポリウレタン、ＢＡＳＦ社製、品番：エラストランＳ８０ＡＳＨ１０
[material]
Polyacetal resin (POM)
POM1: F20-03, Mitsubishi Engineering Plastics POM2: F10-01, Mitsubishi Engineering Plastics Elastomer 1: Core-shell type elastomer whose core contains butadiene-derived structural units and whose shell contains acrylic resin, manufactured by Kaneka Corporation. , Kaneka M910
Elastomer 2: Core-shell type elastomer with core containing butadiene-derived structural unit and shell containing acrylic resin, Kaneka M910 improved elastomer 3: Core with silicone rubber, shell with acrylic resin-containing core-shell type elastomer, Metabrene , Mitsubishi Chemical Co., Ltd., SX-006
Elastomer 4: Core-shell type elastomer containing silicone rubber for the core and acrylic resin for the shell, Metabrene, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, SRK-200
Elastomer 5: Thermoplastic polyurethane, manufactured by BASF, product number: Elastolan S80ASH10
［実施例１〜８、比較例１〜５、参考例１］
表１〜３に示す各成分を表１〜３に示す割合（質量部）で、川田製作所社製スーパーミキサーを用いて均一に混合した。得られた混合物をスクリュー径４０ｍｍのベント付き単軸押出機（田辺プラスチックス機械社製「ＶＳ−４０」）を用いて、シリンダー温度１９０℃、スクリュー回転数６０ｒｐｍ、吐出量１８ｋｇ／時間で溶融せん断混合し、ポリアセタール樹脂組成物のペレットを製造した。
[Examples 1 to 8, Comparative Examples 1 to 5, Reference Example 1]
Each component shown in Tables 1 to 3 was uniformly mixed using a super mixer manufactured by Kawada Seisakusho Co., Ltd. at the ratio (parts by mass) shown in Tables 1 to 3. The obtained mixture is melt-sheared at a cylinder temperature of 190 ° C., a screw rotation speed of 60 rpm, and a discharge rate of 18 kg / hour using a single-screw extruder with a vent having a screw diameter of 40 mm (“VS-40” manufactured by Tanabe Plastics Machinery Co., Ltd.). Mixing was made to produce pellets of the polyacetal resin composition.
＜曲げ弾性率＞
上記で得られたペレットを、温度８０℃の熱風循環式乾燥機にて４時間熱処理を行った。
次に、上記乾燥後のペレットを、射出成形機を用い、シリンダー温度１９５℃に設定し、金型温度を９０℃に設定して、ＩＳＯ９９８８−２規格に準拠して、射出成形した。こうして、４ｍｍ厚さの多目的試験片（ＩＳＯ試験片）を得た。
次に、この４ｍｍ厚さの多目的試験片（ＩＳＯ試験片）について、曲げ試験機である全自動曲げ試験機を用いて、ＩＳＯ１７８に記載の方法に従って、曲げ試験速度２ｍｍ／分で曲げ試験を行い、曲げ弾性率を測定した。
上記で得られたペレットを、温度８０℃の熱風循環式乾燥機にて４時間熱処理を行った。
射出成形機は、東芝機械社製、ＥＣ−１００Ｓを用いた。全自動曲げ試験機は、島津製作所社製のものを用いた。
結果を下記表１〜３に示した。単位は、ＭＰａで示した。
<Flexural modulus>
The pellets obtained above were heat-treated for 4 hours in a hot air circulation dryer at a temperature of 80 ° C.
Next, the dried pellets were injection-molded in accordance with the ISO9998-2 standard by setting the cylinder temperature to 195 ° C. and the mold temperature to 90 ° C. using an injection molding machine. In this way, a multipurpose test piece (ISO test piece) having a thickness of 4 mm was obtained.
Next, the 4 mm-thick multipurpose test piece (ISO test piece) is subjected to a bending test at a bending test speed of 2 mm / min according to the method described in ISO178 using a fully automatic bending tester which is a bending tester. , The flexural modulus was measured.
The pellets obtained above were heat-treated for 4 hours in a hot air circulation dryer at a temperature of 80 ° C.
As an injection molding machine, EC-100S manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd. was used. A fully automatic bending tester manufactured by Shimadzu Corporation was used.
The results are shown in Tables 1 to 3 below. The unit is shown in MPa.
＜ウエルド伸び＞
上記で得られたペレットを、温度８０℃の熱風循環式乾燥機にて４時間熱処理を行った。
次に、上記乾燥後のペレットを、射出成形機を用い、シリンダー温度１９５℃に設定し、金型温度を９０℃に設定して、ウエルド部を中央に有するＡＳＴＭ引張試験片（厚み１．６ｍｍ）を作製し、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に準じて、引張試験を行って、ウエルド伸びを測定した。
射出成形機は、東芝機械社製、ＥＣ−１００Ｓを用いた。
結果を下記表１〜３に示した。単位は、％で示した。
<Weld growth>
The pellets obtained above were heat-treated for 4 hours in a hot air circulation dryer at a temperature of 80 ° C.
Next, the dried pellets were set to a cylinder temperature of 195 ° C. and a mold temperature of 90 ° C. using an injection molding machine, and an ASTM tensile test piece (thickness 1.6 mm) having a weld portion in the center. ) Was prepared, and a tensile test was performed according to ASTM D638 to measure the weld elongation.
As an injection molding machine, EC-100S manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd. was used.
The results are shown in Tables 1 to 3 below. The unit is shown in%.
＜シャルピー衝撃強さ（ノッチ有）＞
上記で得られたペレットを、温度８０℃の熱風循環式乾燥機にて４時間熱処理を行った。
次に、上記乾燥後のペレットを、金型温度８０℃、シリンダー温度１９０℃で、４ｍｍ厚さの多目的試験片に成形した後、東洋精機社製のノッチングツールを用いて長さ８０ｍｍ×幅１０ｍｍ×厚さ４ｍｍの試験片を切り出し、先端半径r＝０．２５ｍｍのノッチ加工を施した。その後、室温（２３℃）にてＩＳＯ１７９−１に準拠してシャルピー衝撃試験を行った。
結果を下記表１〜３に示した。単位は、ｋＪ／ｍ2で示した。
<Charpy impact strength (with notch)>
The pellets obtained above were heat-treated for 4 hours in a hot air circulation dryer at a temperature of 80 ° C.
Next, the dried pellets are formed into a multipurpose test piece having a thickness of 4 mm at a mold temperature of 80 ° C. and a cylinder temperature of 190 ° C., and then using a notching tool manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd., the length is 80 mm and the width is 10 mm. × A test piece having a thickness of 4 mm was cut out and notched with a tip radius r = 0.25 mm. Then, a Charpy impact test was conducted at room temperature (23 ° C.) in accordance with ISO179-1.
The results are shown in Tables 1 to 3 below. The unit is kJ / m 2 .
＜エラストマーの平均二次粒子径＞
上記で得られたペレットを、温度８０℃の熱風循環式乾燥機にて４時間熱処理を行った。
次に、上記乾燥後のペレットを、射出成形機を用い、シリンダー温度１９５℃に設定し、金型温度を９０℃に設定して、ウエルド部を中央に有するＡＳＴＭ引張試験片（厚み３．２ｍｍ）を作製した。
このＡＳＴＭ引張試験片から、成形時の流動方向に平行で、かつ、ウエルド部を含むようにダイヤモンドナイフで走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察用試験片を切り出した。
得られたＳＥＭ観察用試験片の観察面に四酸化オスミウムを蒸着させた後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いてＳＥＭ画像を取得した。
得られたＳＥＭ画像から、エラストマー由来の島状部の平均最大長さを、エラストマーの平均二次粒子径とした。
射出成形機は、東芝機械社製、ＥＣ−１００Ｓを用いた。
四酸化オスミウムを蒸着の蒸着は、メイワフォーシス社製「オスミウムコータ」を用いて８ｍＡ、６０秒の条件で行った。走査型電子顕微鏡は、日立ハイテクノロジーズ製「走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）Ｓ−４８００」を用い、加速電圧：１ｋＶ、信号：ＬＡ１００（Ｕ）、エミッション電流：６μＡ、プローブ電流：Ｎｏｒｍａｌの条件でＳＥＭ画像を取得した。
結果を下記表１〜３に示した。単位はμｍで示した。
<Average secondary particle size of elastomer>
The pellets obtained above were heat-treated for 4 hours in a hot air circulation dryer at a temperature of 80 ° C.
Next, the dried pellets were set to a cylinder temperature of 195 ° C. and a mold temperature of 90 ° C. using an injection molding machine, and an ASTM tensile test piece (thickness 3.2 mm) having a weld portion in the center. ) Was prepared.
From this ASTM tensile test piece, a test piece for scanning electron microscope (SEM) observation was cut out with a diamond knife so as to be parallel to the flow direction at the time of molding and include a weld portion.
After depositing osmium tetroxide on the observation surface of the obtained SEM observation test piece, an SEM image was acquired using a scanning electron microscope (SEM).
From the obtained SEM image, the average maximum length of the island-shaped portion derived from the elastomer was taken as the average secondary particle diameter of the elastomer.
As an injection molding machine, EC-100S manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd. was used.
The vapor deposition of osmium tetroxide was carried out using a "osmium coater" manufactured by Meiwaforsis Co., Ltd. under the conditions of 8 mA and 60 seconds. As the scanning electron microscope, a "scanning electron microscope (SEM) S-4800" manufactured by Hitachi High-Technologies was used, and SEM was used under the conditions of acceleration voltage: 1 kV, signal: LA100 (U), emission current: 6 μA, and probe current: Normal. I got an image.
The results are shown in Tables 1 to 3 below. The unit is shown in μm.
Claims (7)
前記樹脂組成物を４ｍｍ厚さの多目的試験片に成形し、ＩＳＯ１７８に従って測定した曲げ弾性率が１７００ＭＰａ以下であり、かつ、前記樹脂組成物を、ウエルド部を中央に有する１．６ｍｍ厚さの試験片に成形し、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に従い１０ｍｍ／分で引張った時のウエルド伸びが２０％以上である、樹脂組成物。 A resin composition containing a polyacetal resin and a core-shell type elastomer.
The resin composition was molded into a multipurpose test piece having a thickness of 4 mm, and the flexural modulus measured according to ISO178 was 1700 MPa or less, and the resin composition was subjected to a 1.6 mm thickness test having a weld portion in the center. A resin composition having a weld elongation of 20% or more when molded into pieces and pulled at 10 mm / min according to ASTM D638.
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