JP2021009751A - Magnetic tape, magnetic tape cartridge, and magnetic tape device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、磁気テープ、磁気テープカートリッジおよび磁気テープ装置に関する。 The present invention relates to magnetic tapes, magnetic tape cartridges and magnetic tape devices.
磁気記録媒体にはテープ状のものとディスク状のものがあり、データバックアップ等のストレージ用途には、テープ状の磁気記録媒体、即ち磁気テープが主に用いられている。 There are tape-shaped and disk-shaped magnetic recording media, and tape-shaped magnetic recording media, that is, magnetic tapes are mainly used for storage applications such as data backup.
磁気テープとして、特許文献１には、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側にバックコート層を有する磁気テープが開示されている。 As a magnetic tape, Patent Document 1 discloses a magnetic tape having a backcoat layer on the surface side opposite to the surface side having the magnetic layer of the non-magnetic support.
磁気テープは、通常、磁気テープカートリッジ内にリールに巻き取られた状態で収容される。磁気テープへの情報の記録および再生は、通常、磁気テープカートリッジを、ドライブと呼ばれる磁気テープ装置にセットし、磁気テープ装置内で磁気テープを走行させて磁気テープ表面（磁性層表面）と磁気ヘッドとを接触させ摺動させることにより行われる。 The magnetic tape is usually housed in a magnetic tape cartridge in a reeled state. For recording and reproduction of information on a magnetic tape, a magnetic tape cartridge is usually set in a magnetic tape device called a drive, and the magnetic tape is run in the magnetic tape device to run the magnetic tape on the magnetic tape surface (magnetic layer surface) and the magnetic head. This is done by contacting and sliding.
磁気テープは、温度および湿度が管理されたデータセンターにおいて使用されることがある。また、磁気テープを収容した磁気テープカートリッジの出荷前等の保管環境の温度および湿度を管理することも行われている。
一方、データセンターでは、コスト低減のために省電力化が求められている。省電力化のためには、データセンターにおける磁気テープの使用環境の管理条件を、現在より緩和できるか、または管理を不要にできることが望ましい。この点は、磁気テープカートリッジの保管環境についても当てはまる。
しかし、使用環境および／または保管環境の管理条件を緩和し、または管理を行わないと、磁気テープが、天候変化、季節の変化等に起因する環境変化に晒されることが想定される。そのような環境変化の一態様としては、高湿下での低温から高温への温度変化が考えられる。
Magnetic tape may be used in temperature and humidity controlled data centers. In addition, the temperature and humidity of the storage environment such as before shipment of the magnetic tape cartridge containing the magnetic tape are also controlled.
On the other hand, in data centers, power saving is required to reduce costs. In order to save power, it is desirable that the management conditions for the usage environment of magnetic tape in the data center can be relaxed from the present or management can be eliminated. This also applies to the storage environment of magnetic tape cartridges.
However, if the management conditions of the usage environment and / or the storage environment are not relaxed or managed, it is assumed that the magnetic tape is exposed to environmental changes caused by weather changes, seasonal changes, and the like. As one aspect of such an environmental change, a temperature change from a low temperature to a high temperature under high humidity can be considered.
以上の点に関して、本発明者の検討により、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側にバックコート層を有する磁気テープでは、高湿下での低温から高温への温度変化が生じた後に磁気テープ表面と磁気ヘッドとの摺動を繰り返すと、磁気テープに記録された情報の再生時に再生信号振幅の部分的な低下（「ミッシングパルス（ｍｉｓｓｉｎｇ ｐｕｌｓｅ）」と呼ばれる。）が発生する頻度が高くなってしまうことが判明した。ミッシングパルスの発生頻度が高くなるほどエラーレートが増加し磁気テープの信頼性は低下してしまう。 With respect to the above points, according to the study of the present inventor, a magnetic tape having a backcoat layer on the surface side opposite to the surface side having a magnetic layer of a non-magnetic support has a temperature from low temperature to high temperature under high humidity. Repeated sliding of the magnetic tape surface and the magnetic head after the change occurs causes a partial decrease in the reproduced signal amplitude during reproduction of the information recorded on the magnetic tape (referred to as "missing pulse"). It turned out that the frequency of occurrence of As the frequency of missing pulses increases, the error rate increases and the reliability of the magnetic tape decreases.
本発明の一態様は、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側にバックコート層を有する磁気テープであって、高湿下で低温から高温への温度変化に晒された後に磁気テープ表面と磁気ヘッドとの摺動を繰り返してもミッシングパルスの発生頻度が低い磁気テープを提供することを目的とする。 One aspect of the present invention is a magnetic tape having a backcoat layer on the surface side opposite to the surface side having a magnetic layer of a non-magnetic support, and is exposed to a temperature change from low temperature to high temperature under high humidity. It is an object of the present invention to provide a magnetic tape in which the frequency of generation of missing pulses is low even if the surface of the magnetic tape and the magnetic head are repeatedly slid.
本発明の一態様は、
非磁性支持体の一方の表面側に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有し、他方の表面側に非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有する磁気テープであって、
上記磁性層の表面ゼータ電位の等電点は３．８以下であり、かつ
上記バックコート層の表面ゼータ電位の等電点は３．０以下である磁気テープ、
に関する。
One aspect of the present invention is
A magnetic tape having a magnetic layer containing a ferromagnetic powder and a binder on one surface side of a non-magnetic support and a backcoat layer containing a non-magnetic powder and a binder on the other surface side.
A magnetic tape having an isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer of 3.8 or less and an isoelectric point of the surface zeta potential of the backcoat layer of 3.0 or less.
Regarding.
一態様では、上記磁性層の表面ゼータ電位の等電点は、２．５以上３．８以下であることができる。 In one aspect, the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer can be 2.5 or more and 3.8 or less.
一態様では、上記バックコート層の表面ゼータ電位の等電点は、２．０以上３．０以下であることができる。 In one aspect, the isoelectric point of the surface zeta potential of the backcoat layer can be 2.0 or more and 3.0 or less.
一態様では、上記磁性層の結合剤は、酸性基を含む結合剤であることができる。 In one aspect, the binder of the magnetic layer can be a binder containing an acidic group.
一態様では、上記バックコート層の結合剤は、酸性基を含む結合剤であることができる。 In one aspect, the binder in the backcoat layer can be a binder containing an acidic group.
一態様では、上記酸性基は、スルホン酸基およびその塩からなる群から選ばれる少なくとも一種の酸性基を含むことができる。 In one aspect, the acidic group can include at least one acidic group selected from the group consisting of sulfonic acid groups and salts thereof.
一態様では、上記磁気テープは、上記非磁性支持体と上記磁性層との間に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を有することができる。 In one aspect, the magnetic tape can have a non-magnetic layer containing a non-magnetic powder and a binder between the non-magnetic support and the magnetic layer.
本発明の更なる態様は、上記磁気テープを含む磁気テープカートリッジに関する。 A further aspect of the present invention relates to a magnetic tape cartridge containing the magnetic tape.
本発明の更なる態様は、上記磁気テープと、磁気ヘッドと、を含む磁気テープ装置に関する。 A further aspect of the present invention relates to a magnetic tape device including the magnetic tape and a magnetic head.
本発明の一態様によれば、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側にバックコート層を有する磁気テープであって、高湿下で低温から高温への温度変化に晒された後に磁気テープ表面と磁気ヘッドとの摺動を繰り返してもミッシングパルスの発生頻度が低い磁気テープを提供することができる。また、本発明の一態様によれば、上記磁気テープを含む磁気テープカートリッジおよび磁気テープ装置を提供することができる。 According to one aspect of the present invention, a magnetic tape having a backcoat layer on the surface side opposite to the surface side having a magnetic layer of a non-magnetic support, which can change the temperature from low temperature to high temperature under high humidity. It is possible to provide a magnetic tape in which the frequency of generation of missing pulses is low even if the surface of the magnetic tape and the magnetic head are repeatedly slid after being exposed. Further, according to one aspect of the present invention, it is possible to provide a magnetic tape cartridge and a magnetic tape device including the above magnetic tape.
［磁気テープ］
本発明の一態様は、非磁性支持体の一方の表面側に強磁性粉末および結合剤を含む磁性層を有し、他方の表面側に非磁性粉末および結合剤を含むバックコート層を有する磁気テープであって、上記磁性層の表面ゼータ電位の等電点は３．８以下であり、かつ上記バックコート層の表面ゼータ電位の等電点は３．０以下である磁気テープに関する。
以下、上記磁気テープについて、更に詳細に説明する。本発明および本明細書において、「磁性層（の）表面」とは磁気テープの磁性層側表面と同義であり、「バックコート層（の）表面」とは磁気テープのバックコート層側表面と同義である。
[Magnetic tape]
One aspect of the present invention is magnetic having a magnetic layer containing a ferromagnetic powder and a binder on one surface side of a non-magnetic support and a backcoat layer containing a non-magnetic powder and a binder on the other surface side. The present invention relates to a magnetic tape having an isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer of 3.8 or less and an isoelectric point of the surface zeta potential of the backcoat layer of 3.0 or less.
Hereinafter, the magnetic tape will be described in more detail. In the present invention and the present specification, the "surface of the magnetic layer" is synonymous with the surface of the magnetic tape on the magnetic layer side, and the "surface of the backcoat layer" is the surface of the magnetic tape on the backcoat layer side. It is synonymous.
＜表面ゼータ電位の等電点＞
上記磁気テープにおいて、磁性層の表面ゼータ電位の等電点は３．８以下であり、かつバックコート層の表面ゼータ電位の等電点は３．０以下である。本発明および本明細書において、上記の各層の表面ゼータ電位の等電点とは、流動電位法（流動電流法とも呼ばれる。）により測定される表面ゼータ電位がゼロになるときのｐＨの値をいう。測定対象の磁気テープからサンプルを切り出し、表面ゼータ電位を求める対象の層の表面（即ち、磁性層またはバックコート層の表面）が電解液と接するようにサンプルを測定セル内に配置する。表面ゼータ電位は、測定セルに圧力を変化させて電解液を流し、各圧力での流動電位を測定した後、以下の算出式より求められる。
<Isoelectric point of surface zeta potential>
In the above magnetic tape, the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer is 3.8 or less, and the isoelectric point of the surface zeta potential of the backcoat layer is 3.0 or less. In the present invention and the present specification, the isoelectric point of the surface zeta potential of each of the above layers is the value of pH when the surface zeta potential measured by the flow potential method (also referred to as the flow current method) becomes zero. Say. A sample is cut out from the magnetic tape to be measured, and the sample is placed in the measurement cell so that the surface of the target layer for which the surface zeta potential is to be obtained (that is, the surface of the magnetic layer or the backcoat layer) is in contact with the electrolytic solution. The surface zeta potential is calculated by the following formula after changing the pressure in the measurement cell to flow an electrolytic solution and measuring the flow potential at each pressure.
圧力は、０〜４０００００Ｐａ（０〜４００ｍｂａｒ）の範囲で変化させる。電解液を測定セルに流して流動電位を測定して表面ゼータ電位を算出することを、ｐＨの異なる電解液（ｐＨ９から約０．５刻みでｐＨ３まで）を用いて行う。測定点は、ｐＨ９の測定点から始まりｐＨ３の１３点目の測定点までの合計１３点となる。こうして各ｐＨの測定点について、表面ゼータ電位が求められる。ｐＨが下がるにしたがい表面ゼータ電位の値は小さくなるため、ｐＨが９から３まで下がる中で、表面ゼータ電位の極性が変化（プラスの値からマイナスの値に変化）する２つの測定点が現れる場合がある。そのような２つの測定点が現れた場合には、それら２つの測定点の表面ゼータ電位とｐＨの関係を示す直線（一次関数）を用いて、表面ゼータ電位がゼロにおけるｐＨを内挿により求める。一方、ｐＨが９から３まで下がる中で求められる表面ゼータ電位がすべてプラスの値の場合には、最終の測定点である１３点目の測定点（ｐＨ３）および１２点目の測定点の表面ゼータ電位とｐＨの関係を示す直線（一次関数）を用いて、表面ゼータ電位がゼロにおけるｐＨを外挿により求める。他方、ｐＨが９から３まで下がる中で求められる表面ゼータ電位がすべてマイナスの値の場合には、最初の測定点である１点目の測定点（ｐＨ９）および１２点目の測定点の表面ゼータ電位とｐＨの関係を示す直線（一次関数）を用いて、表面ゼータ電位がゼロにおけるｐＨを外挿により求める。こうして、流動電位法により測定される磁性層の表面ゼータ電位がゼロになるときのｐＨの値が求められる。
以上の測定を、同じ磁気テープ（測定対象の磁気テープ）から切り出した異なるサンプルを用いて室温で合計３回行い、各回の測定において表面ゼータ電位がゼロになるときのｐＨを求める。電解液の粘度および比誘電率としては、室温での測定値を用いる。室温は、２０〜２７℃の範囲とする。磁性層について、こうして求められた３つのｐＨの算術平均を、測定対象の磁気テープの磁性層の表面ゼータ電位の等電点とする。また、バックコート層について、こうして求められた３つのｐＨの算術平均を、測定対象の磁気テープのバックコート層の表面ゼータ電位の等電点とする。ｐＨ９の電解液としては、１ｍｍｏｌ／ＬのＫＣｌ水溶液を、０．１ｍｏｌ／ＬのＫＯＨ水溶液を用いてｐＨ９に調整したものを用いる。その他のｐＨの電解液は、こうして調整されたｐＨ９の電解液を、０．１ｍｏｌ／ＬのＨＣｌ水溶液を用いてｐＨ調整したものを用いる。
The pressure is varied in the range of 0 to 400,000 Pa (0 to 400 mbar). The flow potential is measured by flowing the electrolytic solution through the measurement cell, and the surface zeta potential is calculated using electrolytic solutions having different pH (from pH 9 to pH 3 in steps of about 0.5). The total number of measurement points is 13 from the measurement point of pH 9 to the 13th measurement point of pH 3. In this way, the surface zeta potential is obtained for each pH measurement point. Since the value of the surface zeta potential decreases as the pH decreases, two measurement points appear in which the polarity of the surface zeta potential changes (changes from a positive value to a negative value) as the pH decreases from 9 to 3. In some cases. When such two measurement points appear, the pH at zero surface zeta potential is obtained by interpolation using a straight line (linear function) showing the relationship between the surface zeta potential and pH of those two measurement points. .. On the other hand, when the surface zeta potentials obtained while the pH drops from 9 to 3 are all positive values, the surfaces of the 13th measurement point (pH 3) and the 12th measurement point, which are the final measurement points. Using a straight line (linear function) showing the relationship between the zeta potential and pH, the pH at zero surface zeta potential is obtained by extrapolation. On the other hand, when the surface zeta potentials obtained while the pH drops from 9 to 3 are all negative values, the surfaces of the first measurement point (pH 9) and the twelfth measurement point, which are the first measurement points. Using a straight line (linear function) showing the relationship between the zeta potential and pH, the pH at zero surface zeta potential is obtained by extrapolation. In this way, the value of pH when the surface zeta potential of the magnetic layer measured by the flow potential method becomes zero is obtained.
The above measurement is performed three times in total at room temperature using different samples cut out from the same magnetic tape (magnetic tape to be measured), and the pH at which the surface zeta potential becomes zero in each measurement is determined. As the viscosity and relative permittivity of the electrolytic solution, the measured values at room temperature are used. Room temperature is in the range of 20 to 27 ° C. For the magnetic layer, the arithmetic mean of the three pH values thus obtained is set as the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer of the magnetic tape to be measured. Further, for the backcoat layer, the arithmetic mean of the three pHs thus obtained is set as the isoelectric point of the surface zeta potential of the backcoat layer of the magnetic tape to be measured. As the electrolytic solution having a pH of 9, a 1 mmol / L KCl aqueous solution adjusted to pH 9 with a 0.1 mol / L KOH aqueous solution is used. As the electrolytic solution having another pH, the electrolytic solution having a pH of 9 adjusted in this manner is adjusted in pH with a 0.1 mol / L HCl aqueous solution.
上記方法によって測定される表面ゼータ電位の等電点は、磁性層またはバックコート層の表面について求められる等電点である。本発明者は鋭意検討を重ねた結果、磁性層の表面ゼータ電位の等電点を３．８以下とし、かつバックコート層の表面ゼータ電位の等電点を３．０以下とすることにより、高湿下での低温から高温への温度変化に起因するミッシングパルスの発生頻度の低減が可能になることを新たに見出した。この点について、本発明者は、以下のように推察している。ただし、以下は推察に過ぎず、本発明を何ら限定するものではない。
磁気テープ表面（磁性層表面）と磁気ヘッドとの摺動時に磁性層表面が削れることにより、削れ屑（デブリ（ｄｅｂｒｉｓ）と呼ばれることがある。）が発生する場合がある。また、磁気テープが高湿下で低温から高温への温度変化に晒されると、磁性層の成分が磁性層表面に析出して磁性層表面に析出物が発生し易くなるのではないかと本発明者は推察している。上記の削れ屑および／または析出物が磁性層表面に強く固着すると、磁性層表面と磁気ヘッドとの接触状態を不安定にしてしまい、再生信号振幅の部分的な低下（ミッシングパルス）が発生し易くなると考えられる。これに対し、表面ゼータ電位の等電点が３．８以下の酸性ｐＨ領域にある磁性層は、上記の削れ屑および／または析出物と磁性層表面との間に反発力が働き易いのではないかと、本発明者は考えている。この反発力によって、上記の削れ屑および／または析出物が磁性層表面に強く固着することを抑制できることが、結果的にミッシングパルスの発生頻度を低減できることに寄与するのではないかと本発明者は推察している。
また、磁気テープが高湿下で低温から高温への温度変化に晒されると、バックコート層の成分が析出してバックコート層表面に析出物が発生し易くなるのではないかと本発明者は推察している。この析出物がバックコート層表面に強く固着すると、磁気テープの走行状態の安定性が低下してしまうと考えられる。これによっても、ミッシングパルスは発生し易くなると推察される。これに対し、表面ゼータ電位の等電点が３．０以下の酸性ｐＨ領域にあるバックコート層は、上記の析出物とバックコート層表面との間に反発力が働き易いのではないかと、本発明者は考えている。この反発力によって、上記の析出物がバックコート層表面に強く固着することを抑制できることが、結果的にミッシングパルスの発生頻度を低減できることに寄与するのではないかと本発明者は推察している。
ただし、上記の推察および本明細書に記載のその他の推察に、本発明は何ら限定されるものではない。
The isoelectric point of the surface zeta potential measured by the above method is the isoelectric point obtained for the surface of the magnetic layer or the backcoat layer. As a result of diligent studies, the present inventor has set the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer to 3.8 or less and the isoelectric point of the surface zeta potential of the backcoat layer to 3.0 or less. We have newly found that it is possible to reduce the frequency of missing pulses caused by the temperature change from low temperature to high temperature under high humidity. Regarding this point, the present inventor infers as follows. However, the following is only speculation and does not limit the present invention in any way.
When the surface of the magnetic tape (the surface of the magnetic layer) and the magnetic head slide, the surface of the magnetic layer is scraped, which may generate shavings (sometimes called debris). Further, the present invention suggests that when a magnetic tape is exposed to a temperature change from a low temperature to a high temperature under high humidity, the components of the magnetic layer may be deposited on the surface of the magnetic layer and precipitates may be easily generated on the surface of the magnetic layer. Is guessing. If the above-mentioned shavings and / or precipitates strongly adhere to the surface of the magnetic layer, the contact state between the surface of the magnetic layer and the magnetic head becomes unstable, and a partial decrease in the amplitude of the reproduced signal (missing pulse) occurs. It will be easier. On the other hand, in the magnetic layer in the acidic pH range where the isoelectric point of the surface zeta potential is 3.8 or less, a repulsive force may easily act between the above-mentioned shavings and / or precipitates and the surface of the magnetic layer. The present inventor thinks that there is no such thing. The present inventor believes that this repulsive force can prevent the above-mentioned shavings and / or precipitates from being strongly adhered to the surface of the magnetic layer, which in turn contributes to reducing the frequency of missing pulses. I'm guessing.
Further, the present inventor thinks that when the magnetic tape is exposed to a temperature change from a low temperature to a high temperature under high humidity, the components of the backcoat layer are precipitated and precipitates are likely to be generated on the surface of the backcoat layer. I'm guessing. If this precipitate strongly adheres to the surface of the backcoat layer, it is considered that the stability of the running state of the magnetic tape is lowered. It is presumed that this also makes it easier for missing pulses to occur. On the other hand, in the backcoat layer in the acidic pH range where the isoelectric point of the surface zeta potential is 3.0 or less, a repulsive force may easily act between the above-mentioned precipitate and the surface of the backcoat layer. The present inventor thinks. The present inventor speculates that this repulsive force can prevent the above-mentioned precipitates from being strongly adhered to the surface of the backcoat layer, which in turn contributes to reducing the frequency of missing pulses. ..
However, the present invention is not limited to the above inference and other inferences described in the present specification.
ミッシングパルスの発生頻度をより一層低減する観点からは、磁性層の表面ゼータ電位の等電点は、３．７以下であることが好ましく、３．６以下であることがより好ましく、３．５以下であることが更に好ましく、３．４以下であることが一層好ましく、３．３以下であることがより一層好ましい。
磁性層の表面ゼータ電位の等電点は、詳細を後述するように、磁性層形成のために使用される成分の種類、磁性層の形成工程等によって制御することができる。磁性層形成のために使用される成分（例えば結合剤）の入手容易性等の観点からは、磁性層の表面ゼータ電位の等電点は、２．０以上であることが好ましく、２．５以上であることがより好ましく、２．６以上であることが更に好ましく、２．７以上であることが一層好ましい。
また、ミッシングパルスの発生頻度をより一層低減する観点からは、バックコート層の表面ゼータ電位の等電点は、２．９以下であることが好ましく、２．８以下であることがより好ましく、２．７以下であることが更に好ましく、２．６以下であることが一層好ましく、２．５以下であることがより一層好ましい。
バックコート層の表面ゼータ電位の等電点は、詳細を後述するように、バックコート層形成のために使用される成分の種類、バックコート層の形成工程等によって制御することができる。バックコート層形成のために使用される成分（例えば結合剤）の入手容易性等の観点からは、バックコート層の表面ゼータ電位の等電点は、１．５以上であることが好ましく、１．８以上であることがより好ましく、２．０以上であることが更に好ましい。
From the viewpoint of further reducing the frequency of missing pulses, the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer is preferably 3.7 or less, more preferably 3.6 or less, and 3.5. It is more preferably less than or equal to, more preferably 3.4 or less, and even more preferably 3.3 or less.
The isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer can be controlled by the type of the component used for forming the magnetic layer, the process of forming the magnetic layer, and the like, as will be described in detail later. From the viewpoint of availability of components (for example, a binder) used for forming the magnetic layer, the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer is preferably 2.0 or more, and 2.5. The above is more preferable, 2.6 or more is further preferable, and 2.7 or more is further preferable.
From the viewpoint of further reducing the frequency of missing pulses, the isoelectric point of the surface zeta potential of the backcoat layer is preferably 2.9 or less, more preferably 2.8 or less. It is more preferably 2.7 or less, further preferably 2.6 or less, and even more preferably 2.5 or less.
The isoelectric point of the surface zeta potential of the backcoat layer can be controlled by the type of the component used for forming the backcoat layer, the process of forming the backcoat layer, and the like, as will be described in detail later. From the viewpoint of availability of components (for example, a binder) used for forming the backcoat layer, the isoelectric point of the surface zeta potential of the backcoat layer is preferably 1.5 or more. It is more preferably 8.8 or more, and further preferably 2.0 or more.
次に、上記磁気テープの磁性層、バックコート層等について、更に説明する。 Next, the magnetic layer, the back coat layer, and the like of the magnetic tape will be further described.
＜磁性層＞
（強磁性粉末）
磁性層に含まれる強磁性粉末としては、各種磁気記録媒体の磁性層において通常用いられる強磁性粉末を使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは、磁気テープの記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末としては、平均粒子サイズが５０ｎｍ以下の強磁性粉末を用いることが好ましく、４０ｎｍ以下の強磁性粉末を用いることがより好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは５ｎｍ以上であることが好ましく、１０ｎｍ以上であることがより好ましく、１５ｎｍ以上であることが更に好ましく、２０ｎｍ以上であることが一層好ましい。
<Magnetic layer>
(Ferromagnetic powder)
As the ferromagnetic powder contained in the magnetic layer, a ferromagnetic powder usually used in the magnetic layer of various magnetic recording media can be used. It is preferable to use a ferromagnetic powder having a small average particle size from the viewpoint of improving the recording density of the magnetic tape. From this point of view, as the ferromagnetic powder, it is preferable to use a ferromagnetic powder having an average particle size of 50 nm or less, and more preferably to use a ferromagnetic powder having an average particle size of 40 nm or less. On the other hand, from the viewpoint of magnetization stability, the average particle size of the ferromagnetic powder is preferably 5 nm or more, more preferably 10 nm or more, further preferably 15 nm or more, and more preferably 20 nm or more. Is more preferable.
強磁性粉末の好ましい具体例としては、六方晶フェライト粉末を挙げることができる。六方晶フェライト粉末の詳細については、例えば、特開２０１１−２２５４１７号公報の段落００１２〜００３０、特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１３４〜０１３６、特開２０１２−２０４７２６号公報の段落００１３〜００３０および特開２０１５−１２７９８５号公報の段落００２９〜００８４を参照できる。 A preferred specific example of the ferromagnetic powder is a hexagonal ferrite powder. For details of the hexagonal ferrite powder, for example, paragraphs 0012 to 0030 of JP2011-225417A, paragraphs 0134 to 0136 of JP2011-216149A, paragraphs 0013 to 0030 of JP2012-204726 and the like. References can be made to paragraphs 0029 to 0084 of JP-A-2015-127985.
強磁性粉末の好ましい具体例としては、金属粉末を挙げることもできる。金属粉末の詳細については、例えば特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１３７〜０１４１および特開２００５−２５１３５１号公報の段落０００９〜００２３を参照できる。 A metal powder can also be mentioned as a preferable specific example of the ferromagnetic powder. For details of the metal powder, for example, paragraphs 0137 to 0141 of JP2011-216149A and paragraphs 0009 to 0023 of JP2005-251351 can be referred to.
強磁性粉末の好ましい具体例としては、ε−酸化鉄粉末を挙げることもできる。ε−酸化鉄粉末の製造方法としては、ゲータイト（ｇｏｅｔｈｉｔｅ）から作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、Ｆｅの一部がＧａ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｒｈ等の置換原子によって置換されたε−酸化鉄粉末を製造する方法については、例えば、Ｊ． Ｊｐｎ． Ｓｏｃ． Ｐｏｗｄｅｒ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ Ｖｏｌ． ６１ Ｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔ， Ｎｏ． Ｓ１， ｐｐ． Ｓ２８０−Ｓ２８４、Ｊ． Ｍａｔｅｒ． Ｃｈｅｍ． Ｃ， ２０１３， １， ｐｐ．５２００−５２０６等を参照できる。ただし、上記磁性層において強磁性粉末として使用可能なε−酸化鉄粉末の製造方法は限定されない。 As a preferable specific example of the ferromagnetic powder, ε-iron oxide powder can also be mentioned. As a method for producing ε-iron oxide powder, a method for producing from goethite, a reverse micelle method, and the like are known. All of the above manufacturing methods are known. Regarding the method for producing ε-iron oxide powder in which a part of Fe is substituted with a substituent such as Ga, Co, Ti, Al, Rh, for example, J.I. Jpn. Soc. Powder Metallurgy Vol. 61 Supplement, No. S1, pp. S280-S284, J. Mol. Mater. Chem. C, 2013, 1, pp. 5200-5206 and the like can be referred to. However, the method for producing ε-iron oxide powder that can be used as the ferromagnetic powder in the magnetic layer is not limited.
本発明および本明細書において、特記しない限り、強磁性粉末等の各種粉末の平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡を用いて、以下の方法により測定される値とする。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率１０００００倍で撮影し、総倍率５０００００倍になるように印画紙にプリントして粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子（一次粒子）のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した５００個の粒子について行う。こうして得られた５００個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡Ｈ−９０００型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ−４００を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡Ｈ−９０００型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトＫＳ−４００を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。
Unless otherwise specified in the present invention and the present specification, the average particle size of various powders such as ferromagnetic powders is a value measured by the following method using a transmission electron microscope.
The powder is photographed using a transmission electron microscope at an imaging magnification of 100,000 times, and printed on photographic paper so as to have a total magnification of 500,000 times to obtain a photograph of the particles constituting the powder. Select the target particle from the obtained photograph of the particle, trace the outline of the particle with a digitizer, and measure the size of the particle (primary particle). Primary particles are independent particles without agglomeration.
The above measurements are performed on 500 randomly selected particles. The arithmetic mean of the particle sizes of the 500 particles thus obtained is taken as the average particle size of the powder. As the transmission electron microscope, for example, Hitachi's transmission electron microscope H-9000 can be used. Further, the particle size can be measured by using known image analysis software, for example, image analysis software KS-400 manufactured by Carl Zeiss. Unless otherwise specified, the average particle size shown in the examples described later was measured using a transmission electron microscope H-9000 manufactured by Hitachi as a transmission electron microscope and a Carl Zeiss image analysis software KS-400 as an image analysis software. The value. In the present invention and the present specification, the powder means an aggregate of a plurality of particles. For example, a ferromagnetic powder means a collection of a plurality of ferromagnetic particles. Further, the set of a plurality of particles is not limited to a mode in which the particles constituting the set are in direct contact with each other, and also includes a mode in which a binder, an additive, etc., which will be described later, are interposed between the particles. To. The term particle is sometimes used to describe powder.
粒子サイズ測定のために磁気テープから試料粉末を採取する方法としては、例えば特開２０１１−０４８８７８号公報の段落００１５に記載の方法を採用することができる。 As a method for collecting the sample powder from the magnetic tape for measuring the particle size, for example, the method described in paragraph 0015 of JP2011-048878A can be adopted.
本発明および本明細書において、特記しない限り、粉末を構成する粒子のサイズ（粒子サイズ）は、上記の粒子写真において観察される粒子の形状が、
（１）針状、紡錘状、柱状（ただし、高さが底面の最大長径より大きい）等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
（２）板状または柱状（ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい）の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
（３）球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
Unless otherwise specified in the present invention and the present specification, the size of the particles (particle size) constituting the powder is the shape of the particles observed in the above particle photograph.
(1) In the case of needle-shaped, spindle-shaped, columnar (however, the height is larger than the maximum major axis of the bottom surface), it is represented by the length of the major axis constituting the particle, that is, the major axis length.
(2) If it is plate-shaped or columnar (however, the thickness or height is smaller than the maximum major axis of the plate surface or bottom surface), it is represented by the maximum major axis of the plate surface or bottom surface.
(3) If the particle is spherical, polyhedral, unspecified, etc., and the long axis constituting the particle cannot be specified from the shape, it is represented by the diameter equivalent to a circle. The equivalent diameter of a circle is what is obtained by the circular projection method.
また、粉末の平均針状比は、上記測定において粒子の短軸の長さ、即ち短軸長を測定し、各粒子の（長軸長／短軸長）の値を求め、上記５００個の粒子について得た値の算術平均を指す。ここで、特記しない限り、短軸長とは、上記粒子サイズの定義で（１）の場合は、粒子を構成する短軸の長さを、同じく（２）の場合は、厚みまたは高さを各々指し、（３）の場合は、長軸と短軸の区別がないから、（長軸長／短軸長）は、便宜上１とみなす。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義（１）の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義（２）の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義（３）の場合、平均粒子サイズは、平均直径（平均粒径、平均粒子径ともいう）である。
For the average needle-like ratio of the powder, the length of the minor axis of the particles, that is, the minor axis length is measured in the above measurement, and the value of (major axis length / minor axis length) of each particle is obtained. Refers to the arithmetic average of the values obtained for a particle. Here, unless otherwise specified, the minor axis length is the length of the minor axis constituting the particle in the case of (1) in the above definition of the particle size, and the thickness or height in the case of the same (2). In the case of (3), there is no distinction between the major axis and the minor axis, so (major axis length / minor axis length) is regarded as 1 for convenience.
Unless otherwise specified, when the shape of the particles is specific, for example, in the case of the above definition of particle size (1), the average particle size is the average major axis length, and in the case of the same definition (2), the average particle size is Average plate diameter. In the case of the same definition (3), the average particle size is an average diameter (also referred to as an average particle size or an average particle size).
磁性層における強磁性粉末の含有量（充填率）は、好ましくは５０〜９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０〜９０質量％の範囲である。磁性層の強磁性粉末以外の成分は、少なくとも結合剤であり、任意に一種以上の更なる添加剤が含まれ得る。磁性層において強磁性粉末の充填率が高いことは、記録密度向上の観点から好ましい。 The content (filling rate) of the ferromagnetic powder in the magnetic layer is preferably in the range of 50 to 90% by mass, and more preferably in the range of 60 to 90% by mass. The components of the magnetic layer other than the ferromagnetic powder are at least a binder and may optionally include one or more additional additives. A high filling rate of the ferromagnetic powder in the magnetic layer is preferable from the viewpoint of improving the recording density.
（結合剤、硬化剤）
上記磁気テープは塗布型の磁気テープであって、磁性層に結合剤を含む。結合剤とは、一種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー（共重合体）でもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および／またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。
以上の結合剤については、特開２０１０−２４１１３号公報の段落００２８〜００３１を参照できる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば１０，０００以上２００，０００以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって、下記測定条件により測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。後述の実施例に示す結合剤の重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。
ＧＰＣ装置：ＨＬＣ−８１２０（東ソー社製）
カラム：ＴＳＫ ｇｅｌ Ｍｕｌｔｉｐｏｒｅ ＨＸＬ−Ｍ（東ソー社製、７．８ｍｍＩＤ(Ｉｎｎｅｒ Ｄｉａｍｅｔｅｒ)×３０．０ｃｍ）
溶離液：テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）
(Binder, hardener)
The magnetic tape is a coating type magnetic tape and contains a binder in the magnetic layer. A binder is one or more resins. As the binder, various resins usually used as a binder for a coating type magnetic recording medium can be used. For example, as the binder, polyurethane resin, polyester resin, polyamide resin, vinyl chloride resin, styrene, acrylonitrile, acrylic resin obtained by copolymerizing methyl methacrylate and the like, cellulose resin such as nitrocellulose, epoxy resin, phenoxy resin, polyvinyl acetal, etc. A resin selected from a polyvinyl alkyral resin such as polyvinyl butyral can be used alone, or a plurality of resins can be mixed and used. Of these, polyurethane resins, acrylic resins, cellulose resins, and vinyl chloride resins are preferred. These resins may be homopolymers or copolymers. These resins can also be used as a binder in the non-magnetic layer and / or the backcoat layer described later.
For the above binder, paragraphs 0028 to 0031 of JP-A-2010-24113 can be referred to. The average molecular weight of the resin used as the binder can be, for example, 10,000 or more and 200,000 or less as the weight average molecular weight. The weight average molecular weight in the present invention and the present specification is a value obtained by converting a value measured by gel permeation chromatography (GPC) under the following measurement conditions into polystyrene. The weight average molecular weight of the binder shown in Examples described later is a value obtained by converting a value measured under the following measurement conditions into polystyrene.
GPC device: HLC-8120 (manufactured by Tosoh)
Column: TSK gel Multipore HXL-M (manufactured by Tosoh, 7.8 mm ID (Inner Diameter) x 30.0 cm)
Eluent: tetrahydrofuran (THF)
一態様では、結合剤として、酸性基を含む結合剤を用いることができる。本発明および本明細書における酸性基とは、水中または水を含む溶媒（水性溶媒）中でＨ＋を放出してアニオンに解離可能な基およびその塩の形態を包含する意味で用いるものとする。酸性基の具体例としては、例えば、スルホン酸基、硫酸基、カルボキシ基、リン酸基、それらの塩の形態等を挙げることができる。例えば、スルホン酸基（−ＳＯ３Ｈ）の塩の形態とは、−ＳＯ３Ｍで表され、Ｍが水中または水性溶媒中でカチオンになり得る原子（例えばアルカリ金属原子等）を表す基を意味する。この点は、上記の各種の基の塩の形態についても同様である。酸性基を含む結合剤の一例としては、例えば、スルホン酸基およびその塩からなる群から選ばれる少なくとも一種の酸性基を含む樹脂（例えばポリウレタン樹脂、塩化ビニル樹脂等）を挙げることができる。ただし、磁性層に含まれる樹脂は、これらの樹脂に限定されるものではない。また、酸性基を含む結合剤において、酸性基含有量は、例えば０．０３〜０．５０ｍｅｑ／ｇの範囲であることができる。樹脂に含まれる酸性基等の各種官能基の含有量は、官能基の種類に応じて公知の方法で求めることができる。結合剤は、磁性層形成用組成物中に、強磁性粉末１００．０質量部に対して、例えば１．０〜３０．０質量部の量で使用することができる。 In one aspect, a binder containing an acidic group can be used as the binder. The term "acidic group" in the present invention and the present specification shall be used in the sense of including the form of a group capable of releasing H + into an anion and a salt thereof by releasing H + in water or a solvent containing water (aqueous solvent). .. Specific examples of the acidic group include a sulfonic acid group, a sulfate group, a carboxy group, a phosphoric acid group, and the form of salts thereof. For example, the salt form of a sulfonic acid group (-SO 3 H) is a group represented by -SO 3 M, which represents an atom (eg, an alkali metal atom) in which M can be a cation in water or an aqueous solvent. means. This point is the same for the salt forms of the various groups described above. As an example of the binder containing an acidic group, for example, a resin containing at least one acidic group selected from the group consisting of a sulfonic acid group and a salt thereof (for example, polyurethane resin, vinyl chloride resin, etc.) can be mentioned. However, the resin contained in the magnetic layer is not limited to these resins. Further, in the binder containing an acidic group, the acidic group content can be in the range of, for example, 0.03 to 0.50 meq / g. The content of various functional groups such as acidic groups contained in the resin can be determined by a known method depending on the type of functional group. The binder can be used in the composition for forming a magnetic layer in an amount of, for example, 1.0 to 30.0 parts by mass with respect to 100.0 parts by mass of the ferromagnetic powder.
磁性層の表面ゼータ電位の等電点の制御に関して、酸性成分を磁性層の表層部分に偏在させるように磁性層を形成することは、上記等電点の値を小さくすることに寄与すると推察される。また、磁性層の表層部分における塩基性成分の存在量を低減するように磁性層を形成することも、上記等電点の値を小さくすることに寄与すると推察される。酸性成分とは、水中または水性溶媒中でＨ＋を放出してアニオンに解離可能な成分およびその塩の形態を包含する意味で用いるものとする。塩基性成分とは、水中または水性溶媒中でＯＨ−を放出してカチオンに解離可能な成分およびその塩の形態を包含する意味で用いるものとする。例えば、酸性成分を使用する場合、酸性成分を磁性層の表層部分に偏在させることが、磁性層の表面ゼータ電位の等電点の値を小さくして３．８以下に制御することにつながると考えられる。例えば、磁性層形成用組成物を非磁性支持体上に直接または非磁性層を介して塗布する工程において、交流磁場を印加して交流磁場中で塗布を行うことは、酸性成分が表層部分に偏在した磁性層を形成することに寄与すると考えられる。酸性成分としては、例えば酸性基を含む結合剤を挙げることができる。また、酸性基を含む結合剤を使用する場合、磁性層形成用組成物の調製工程において、強磁性粉末および結合剤を含む分散液（磁性液）を調製した後、磁性液を他の成分と混合する際にも結合剤を添加（追加添加）することは、酸性基を含む結合剤が表層部分に偏在した磁性層を形成することに寄与すると推察される。磁性層形成の詳細については、更に後述する。 Regarding the control of the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer, it is presumed that forming the magnetic layer so that the acidic component is unevenly distributed on the surface layer portion of the magnetic layer contributes to reducing the value of the isoelectric point. To. Further, it is presumed that forming the magnetic layer so as to reduce the abundance of the basic component on the surface layer portion of the magnetic layer also contributes to reducing the value of the isoelectric point. The acidic component is used in the sense of including a component capable of releasing H + in water or an aqueous solvent and dissociating into an anion and a salt thereof. The basic component is used in the sense of including a component capable of releasing OH − in water or an aqueous solvent and dissociating into a cation and a salt thereof. For example, when an acidic component is used, uneven distribution of the acidic component on the surface layer portion of the magnetic layer leads to reducing the isoelectric point value of the surface zeta potential of the magnetic layer and controlling it to 3.8 or less. Conceivable. For example, in the step of applying the composition for forming a magnetic layer onto a non-magnetic support directly or through a non-magnetic layer, when an alternating magnetic field is applied and the coating is performed in the alternating magnetic field, an acidic component is applied to the surface layer portion. It is considered to contribute to the formation of unevenly distributed magnetic layers. Examples of the acidic component include a binder containing an acidic group. When a binder containing an acidic group is used, in the step of preparing the composition for forming a magnetic layer, a dispersion liquid (magnetic liquid) containing a ferromagnetic powder and a binder is prepared, and then the magnetic liquid is combined with other components. It is presumed that the addition (additional addition) of the binder at the time of mixing contributes to the formation of the magnetic layer unevenly distributed on the surface layer portion of the binder containing an acidic group. The details of forming the magnetic layer will be described later.
また、結合剤として使用可能な樹脂とともに硬化剤を使用することもできる。硬化剤は、一態様では加熱により硬化反応（架橋反応）が進行する化合物である熱硬化性化合物であることができ、他の一態様では光照射により硬化反応（架橋反応）が進行する光硬化性化合物であることができる。硬化剤は、磁性層形成工程の中で硬化反応が進行することにより、少なくとも一部は、結合剤等の他の成分と反応（架橋）した状態で磁性層に含まれ得る。この点は、他の層を形成するために用いられる組成物が硬化剤を含む場合に、この組成物を用いて形成される層についても同様である。好ましい硬化剤は、熱硬化性化合物であり、ポリイソシアネートが好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１２４〜０１２５を参照できる。硬化剤は、磁性層形成用組成物中に、結合剤１００．０質量部に対して例えば０〜８０．０質量部、磁性層の強度向上の観点からは好ましくは５０．０〜８０．０質量部の量で使用することができる。 Further, a curing agent can be used together with a resin that can be used as a binder. The curing agent can be a thermosetting compound which is a compound in which a curing reaction (crosslinking reaction) proceeds by heating in one aspect, and a photocuring agent in which a curing reaction (crosslinking reaction) proceeds by light irradiation in another aspect. It can be a sex compound. As the curing reaction proceeds in the process of forming the magnetic layer, at least a part of the curing agent can be contained in the magnetic layer in a state of reacting (crosslinking) with other components such as a binder. This point is the same for the layer formed by using this composition when the composition used for forming another layer contains a curing agent. Preferred curing agents are thermosetting compounds, with polyisocyanates being preferred. For details of the polyisocyanate, refer to paragraphs 0124 to 0125 of JP2011-216149A. The curing agent is, for example, 0 to 80.0 parts by mass with respect to 100.0 parts by mass of the binder in the composition for forming the magnetic layer, preferably 50.0 to 80.0 from the viewpoint of improving the strength of the magnetic layer. It can be used in the amount of parts by mass.
（添加剤）
磁性層には、強磁性粉末および結合剤が含まれ、必要に応じて一種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれる添加剤としては、非磁性粉末（例えば無機粉末、カーボンブラック等）、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。また、非磁性粉末としては、研磨剤として機能することができる非磁性粉末、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性粉末（例えば非磁性コロイド粒子等）等が挙げられる。なお後述の実施例に示すコロイダルシリカ（シリカコロイド粒子）の平均粒子サイズは、特開２０１１−０４８８７８号公報の段落００１５に平均粒径の測定方法として記載されている方法により求められた値である。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して、または公知の方法で製造して、任意の量で使用することができる。研磨剤を含む磁性層に使用され得る添加剤の一例としては、特開２０１３−１３１２８５号公報の段落００１２〜００２２に記載の分散剤を、研磨剤の分散性を向上するための分散剤として挙げることができる。また、例えば潤滑剤については、特開２０１６−１２６８１７号公報の段落００３０〜００３３、００３５および００３６を参照できる。非磁性層に潤滑剤が含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る潤滑剤については、特開２０１６−１２６８１７号公報の段落００３０、００３１、００３４、００３５および００３６を参照できる。分散剤については、特開２０１２−１３３８３７号公報の段落００６１および００７１を参照できる。分散剤は、非磁性層に含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る分散剤については、特開２０１２−１３３８３７号公報の段落００６１を参照できる。
(Additive)
The magnetic layer contains a ferromagnetic powder and a binder, and may contain one or more additives, if necessary. As an example, the above-mentioned curing agent can be mentioned as an additive. Examples of the additive contained in the magnetic layer include non-magnetic powder (for example, inorganic powder, carbon black, etc.), lubricant, dispersant, dispersion aid, fungicide, antistatic agent, antioxidant, and the like. Can be done. The non-magnetic powder includes a non-magnetic powder that can function as an abrasive, and a non-magnetic powder that can function as a protrusion-forming agent that forms protrusions that appropriately project on the surface of the magnetic layer (for example, non-magnetic colloidal particles). Etc.) etc. The average particle size of colloidal silica (silica colloidal particles) shown in Examples described later is a value obtained by the method described as a method for measuring the average particle size in paragraph 0015 of JP2011-048878A. .. As the additive, a commercially available product can be appropriately selected according to the desired properties, or can be produced by a known method and used in an arbitrary amount. As an example of an additive that can be used for a magnetic layer containing an abrasive, the dispersants described in paragraphs 0012 to 0022 of JP2013-131285A are mentioned as dispersants for improving the dispersibility of the abrasive. be able to. Further, for example, for the lubricant, paragraphs 0030 to 0033, 0035 and 0036 of JP-A-2016-126817 can be referred to. The non-magnetic layer may contain a lubricant. For the lubricant that can be contained in the non-magnetic layer, reference can be made to paragraphs 0030, 0031, 0034, 0035 and 0036 of JP2016-126817A. For the dispersant, paragraphs 0061 and 0071 of JP2012-133387A can be referred to. The dispersant may be contained in the non-magnetic layer. For the dispersant that can be contained in the non-magnetic layer, paragraph 0061 of JP2012-133387A can be referred to.
以上説明した磁性層は、非磁性支持体表面上に直接、または非磁性層を介して間接的に、設けることができる。 The magnetic layer described above can be provided directly on the surface of the non-magnetic support or indirectly via the non-magnetic layer.
＜バックコート層＞
バックコート層は、少なくとも、非磁性粉末および結合剤を含む。バックコート層に含まれる非磁性粉末としては、カーボンブラックと、カーボンブラック以外の非磁性粉末と、のいずれか一方または両方を使用することができる。カーボンブラック以外の非磁性粉末としては、無機物質の粉末（無機粉末）を挙げることができる。具体例としては、α−酸化鉄等の酸化鉄、二酸化チタン等のチタン酸化物、酸化セリウム、酸化スズ、酸化タングステン、ＺｎＯ、ＺｒＯ２、ＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、α−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、ゲータイト、コランダム、窒化珪素、チタンカーバイド、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、二硫化モリブデン、酸化銅、ＭｇＣＯ３、ＣａＣＯ３、ＢａＣＯ３、ＳｒＣＯ３、ＢａＳＯ４、炭化珪素等の無機粉末を挙げることができる。バックコート層に含まれる非磁性粉末については、非磁性層に含まれる非磁性粉末に関する後述の記載も参照できる。
<Back coat layer>
The backcoat layer contains at least a non-magnetic powder and a binder. As the non-magnetic powder contained in the back coat layer, either one or both of carbon black and non-magnetic powder other than carbon black can be used. Examples of non-magnetic powders other than carbon black include powders of inorganic substances (inorganic powders). Specific examples include iron oxide such as α-iron oxide, titanium oxide such as titanium dioxide, cerium oxide, tin oxide, tungsten oxide, ZnO, ZrO 2 , SiO 2 , Cr 2 O 3 , α-alumina, and β-. Inorganic powders such as alumina, γ-alumina, gateite, corundum, silicon nitride, titanium carbide, magnesium oxide, boron nitride, molybdenum disulfide, copper oxide, MgCO 3 , CaCO 3 , BaCO 3 , SrCO 3 , BaSO 4 , silicon carbide, etc. Can be mentioned. Regarding the non-magnetic powder contained in the backcoat layer, the following description regarding the non-magnetic powder contained in the non-magnetic layer can also be referred to.
カーボンブラック以外の非磁性粉末の形状は針状、球状、多面体状、板状のいずれでもよい。これら非磁性粉末の平均粒子サイズは、０．０１〜０．２０μｍの範囲であることが好ましく、０．０１〜０．１５μｍの範囲であることがより好ましい。また、非磁性粉末のＢＥＴ（Ｂｒｕｎａｕｅｒ−Ｅｍｍｅｔｔ−Ｔｅｌｌｅｒ）法により求められる比表面積（ＢＥＴ比表面積）は、１〜１００ｍ２／ｇの範囲であることが好ましく、より好ましくは５〜７０ｍ２／ｇ、更に好ましくは１０〜６５ｍ２／ｇの範囲である。一方、カーボンブラックの平均粒子サイズは、例えば５〜８０ｎｍの範囲であり、好ましくは１０〜５０ｎｍ、更に好ましくは１０〜４０ｎｍの範囲である。バックコート層における非磁性粉末の含有量（充填率）については、非磁性層の非磁性粉末に関する後述の記載を参照できる。 The shape of the non-magnetic powder other than carbon black may be needle-shaped, spherical, polyhedral, or plate-shaped. The average particle size of these non-magnetic powders is preferably in the range of 0.01 to 0.20 μm, more preferably in the range of 0.01 to 0.15 μm. Further, BET (Brunauer-Emmett-Teller ) specific surface area determined by the method of the non-magnetic powder (BET specific surface area) is preferably in the range of 1 to 100 m 2 / g, more preferably 5 to 70 m 2 / g More preferably, it is in the range of 10 to 65 m 2 / g. On the other hand, the average particle size of carbon black is, for example, in the range of 5 to 80 nm, preferably in the range of 10 to 50 nm, and more preferably in the range of 10 to 40 nm. Regarding the content (filling rate) of the non-magnetic powder in the backcoat layer, the description below regarding the non-magnetic powder in the non-magnetic layer can be referred to.
更にバックコート層は結合剤を含み、任意に公知の添加剤を含むこともできる。結合剤は、バックコート層形成用組成物中に、非磁性粉末１００．０質量部に対して、例えば１．０〜３０．０質量部の量で使用することができる。 Further, the backcoat layer contains a binder and may optionally contain known additives. The binder can be used in the composition for forming the backcoat layer in an amount of, for example, 1.0 to 30.0 parts by mass with respect to 100.0 parts by mass of the non-magnetic powder.
一態様では、バックコート層の結合剤として、酸性基を含む結合剤を用いることができる。酸性基を含む結合剤の詳細については、先の記載を参照できる。 In one aspect, a binder containing an acidic group can be used as the binder for the backcoat layer. For details of the binder containing an acidic group, the above description can be referred to.
バックコート層の結合剤、添加剤等のその他詳細については、バックコート層に関する公知技術を適用することもでき、磁性層および／または非磁性層に関する公知技術を適用することもできる。例えば、特開２００６−３３１６２５号公報の段落００１８〜００２０および米国特許第７，０２９，７７４号明細書の第４欄６５行目〜第５欄３８行目の記載を、バックコート層について参照できる。 For other details such as binders and additives for the backcoat layer, known techniques for the backcoat layer can be applied, and known techniques for magnetic and / or non-magnetic layers can also be applied. For example, paragraphs 0018 to 0020 of JP-A-2006-331625 and the description of US Pat. No. 7,029,774, column 4, lines 65 to 5, line 38 can be referred to for the backcoat layer. ..
バックコート層の表面ゼータ電位の等電点の制御に関して、酸性成分をバックコート層の表層部分に偏在させるようにバックコート層を形成することは、上記等電点の値を小さくすることに寄与すると推察される。また、バックコート層の表層部分における塩基性成分の存在量を低減するようにバックコート層を形成することも、上記等電点の値を小さくすることに寄与すると推察される。例えば、酸性成分を使用する場合、酸性成分をバックコート層の表層部分に偏在させることが、バックコート層の表面ゼータ電位の等電点の値を小さくして３．０以下に制御することにつながると考えられる。例えば、バックコート層形成用組成物を非磁性支持体上に塗布する工程において、交流磁場を印加して交流磁場中で塗布を行うことは、酸性成分が表層部分に偏在したバックコート層を形成することに寄与すると考えられる。酸性成分としては、例えば酸性基を含む結合剤を挙げることができる。また、酸性基を含む結合剤を使用する場合、バックコート層形成用組成物の調製工程において、非磁性粉末および結合剤を含む分散液を調製した後、この分散液を他の成分と混合する際にも結合剤を添加（追加添加）することは、酸性基を含む結合剤が表層部分に偏在したバックコート層を形成することに寄与すると推察される。バックコート層形成の詳細については、更に後述する。 Regarding the control of the isoelectric point of the surface zeta potential of the backcoat layer, forming the backcoat layer so that the acidic component is unevenly distributed on the surface layer portion of the backcoat layer contributes to reducing the value of the isoelectric point. Then it is inferred. Further, it is presumed that forming the backcoat layer so as to reduce the abundance of the basic component in the surface layer portion of the backcoat layer also contributes to reducing the value of the isoelectric point. For example, when an acidic component is used, uneven distribution of the acidic component on the surface layer portion of the backcoat layer reduces the isoelectric point value of the surface zeta potential of the backcoat layer and controls it to 3.0 or less. It is thought that it will be connected. For example, in the step of applying the composition for forming a backcoat layer on a non-magnetic support, applying an alternating magnetic field and applying the composition in the alternating magnetic field forms a backcoat layer in which acidic components are unevenly distributed on the surface layer portion. It is thought that it will contribute to doing so. Examples of the acidic component include a binder containing an acidic group. When a binder containing an acidic group is used, a dispersion containing a non-magnetic powder and a binder is prepared in the step of preparing the composition for forming a backcoat layer, and then this dispersion is mixed with other components. It is presumed that the addition (additional addition) of the binder also contributes to the formation of the backcoat layer in which the binder containing an acidic group is unevenly distributed on the surface layer portion. The details of backcoat layer formation will be described later.
＜非磁性層＞
次に非磁性層について説明する。上記磁気テープは、非磁性支持体表面上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体表面上に、非磁性粉末および結合剤を含む非磁性層を介して磁性層を有していてもよい。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機粉末でも有機粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機粉末としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開２０１１−２１６１４９号公報の段落０１４６〜０１５０を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開２０１０−２４１１３号公報の段落００４０〜００４１も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量（充填率）は、好ましくは５０〜９０質量％の範囲であり、より好ましくは６０〜９０質量％の範囲である。
<Non-magnetic layer>
Next, the non-magnetic layer will be described. The magnetic tape may have a magnetic layer directly on the surface of the non-magnetic support, and has a magnetic layer on the surface of the non-magnetic support via a non-magnetic layer containing a non-magnetic powder and a binder. You may be. The non-magnetic powder used for the non-magnetic layer may be an inorganic powder or an organic powder. In addition, carbon black or the like can also be used. Examples of the inorganic powder include powders of metals, metal oxides, metal carbonates, metal sulfates, metal nitrides, metal carbides, metal sulfides and the like. These non-magnetic powders are commercially available and can also be produced by known methods. For details thereof, refer to paragraphs 0146 to 0150 of JP2011-216149A. For carbon black that can be used for the non-magnetic layer, paragraphs 0040 to 0041 of JP2010-24113A can also be referred to. The content (filling rate) of the non-magnetic powder in the non-magnetic layer is preferably in the range of 50 to 90% by mass, and more preferably in the range of 60 to 90% by mass.
非磁性層の結合剤、添加剤等のその他詳細については、非磁性層に関する公知技術が適用できる。また、例えば、結合剤の種類および含有量、添加剤の種類および含有量等に関しては、磁性層に関する公知技術も適用できる。 For other details such as binders and additives of the non-magnetic layer, known techniques relating to the non-magnetic layer can be applied. Further, for example, with respect to the type and content of the binder, the type and content of the additive, and the like, known techniques relating to the magnetic layer can also be applied.
本発明および本明細書において、非磁性層には、非磁性粉末とともに、例えば不純物として、または意図的に、少量の強磁性粉末を含む実質的に非磁性な層も包含されるものとする。ここで実質的に非磁性な層とは、この層の残留磁束密度が１０ｍＴ以下であるか、保磁力が７．９６ｋＡ／ｍ（１００Ｏｅ）以下であるか、または、残留磁束密度が１０ｍＴ以下であり、かつ保磁力が７．９６ｋＡ／ｍ（１００Ｏｅ）以下である層をいうものとする。非磁性層は、残留磁束密度および保磁力を持たないことが好ましい。 In the present invention and the present specification, the non-magnetic layer includes not only the non-magnetic powder but also a substantially non-magnetic layer containing a small amount of ferromagnetic powder, for example as an impurity or intentionally. Here, the substantially non-magnetic layer means that the residual magnetic flux density of this layer is 10 mT or less, the coercive force is 7.96 kA / m (100 Oe) or less, or the residual magnetic flux density is 10 mT or less. It is defined as a layer having a coercive force of 7.96 kA / m (100 Oe) or less. The non-magnetic layer preferably has no residual magnetic flux density and coercive force.
＜非磁性支持体＞
次に、非磁性支持体（以下、単に「支持体」とも記載する。）について説明する。非磁性支持体としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、およびポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理等を行ってもよい。
<Non-magnetic support>
Next, a non-magnetic support (hereinafter, also simply referred to as a “support”) will be described. Examples of the non-magnetic support include known ones such as biaxially stretched polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polyamide, polyamide-imide, and aromatic polyamide. Of these, polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, and polyamide are preferable. These supports may be subjected to corona discharge, plasma treatment, easy adhesion treatment, heat treatment and the like in advance.
＜各種厚み＞
非磁性支持体の厚みは、好ましくは３．００〜２０．００μｍ、より好ましくは３．００〜１０．００μｍ、更に好ましくは３．００〜６．００μｍである。
<Various thickness>
The thickness of the non-magnetic support is preferably 3.00 to 20.00 μm, more preferably 3.00 to 10.00 μm, and even more preferably 3.00 to 6.00 μm.
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量、ヘッドギャップ長、記録信号の帯域等に応じて最適化することができる。磁性層の厚みは、一般には０．０１μｍ〜０．１５μｍであり、高密度記録化の観点から、好ましくは０．０２μｍ〜０．１２μｍであり、更に好ましくは０．０３μｍ〜０．１０μｍである。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する二層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。二層以上に分離する場合の磁性層の厚みとは、これらの層の合計厚みとする。 The thickness of the magnetic layer can be optimized according to the saturation magnetization amount of the magnetic head used, the head gap length, the band of the recording signal, and the like. The thickness of the magnetic layer is generally 0.01 μm to 0.15 μm, preferably 0.02 μm to 0.12 μm, and more preferably 0.03 μm to 0.10 μm from the viewpoint of high-density recording. .. The magnetic layer may be at least one layer, and the magnetic layer may be separated into two or more layers having different magnetic characteristics, and a known configuration relating to a multi-layer magnetic layer can be applied. The thickness of the magnetic layer when separated into two or more layers is the total thickness of these layers.
非磁性層の厚みは、例えば０．１０〜１．５０μｍであり、０．１０〜１．００μｍであることが好ましい。 The thickness of the non-magnetic layer is, for example, 0.10 to 1.50 μm, preferably 0.10 to 1.00 μm.
バックコート層の厚みは、０．９０μｍ以下であることが好ましく、０．１０〜０．７０μｍの範囲であることが更に好ましい。 The thickness of the backcoat layer is preferably 0.90 μm or less, more preferably 0.10 to 0.70 μm.
磁気テープの各層および非磁性支持体の厚みは、公知の膜厚測定法により求めることができる。一例として、例えば、磁気テープの厚み方向の断面を、イオンビーム、ミクロトーム等の公知の手法により露出させた後、露出した断面において走査型電子顕微鏡によって断面観察を行う。断面観察において１箇所において求められた厚み、または無作為に抽出した２箇所以上の複数箇所、例えば２箇所、において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めることができる。または、各層の厚みは、製造条件から算出される設計厚みとして求めてもよい。 The thickness of each layer of the magnetic tape and the non-magnetic support can be determined by a known film thickness measuring method. As an example, for example, a cross section in the thickness direction of a magnetic tape is exposed by a known method such as an ion beam or a microtome, and then the cross section is observed with a scanning electron microscope in the exposed cross section. Various thicknesses can be obtained as the arithmetic mean of the thickness obtained at one location in the cross-sectional observation or at two or more randomly selected locations, for example, two locations. Alternatively, the thickness of each layer may be obtained as a design thickness calculated from the manufacturing conditions.
＜磁気テープの製造方法＞
磁性層、バックコート層、および任意に設けられる非磁性層を形成するための組成物は、先に説明した各種成分とともに、通常、溶媒を含む。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体を製造するために一般に使用される各種有機溶媒を用いることができる。各層形成用組成物における溶媒量は特に限定されるものではなく、通常の塗布型磁気記録媒体の各層形成用組成物と同様にすることができる。各層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含むことができる。個々の工程はそれぞれ２段階以上に分かれていてもかまわない。各層形成用組成物の調製に用いられる成分は、どの工程の最初または途中で添加してもよい。また、個々の成分を２つ以上の工程で分割して添加してもよい。例えば、磁性層形成用組成物の調製において、酸性基を含む結合剤を２つ以上の工程で分割して添加することができる。磁性層形成用組成物の各種成分の中で、強磁性粉末を含む一部の成分を酸性基を含む結合剤と混合し溶媒中に分散させて分散液を調製し、この分散液を残りの成分と混合し分散させる工程においても酸性基を含む結合剤を添加することは、磁性層の表面ゼータ電位の等電点を３．８以下に制御することに寄与し得るため好ましい。また、研磨剤として機能することができる非磁性粉末を、強磁性粉末と別分散した後に、強磁性粉末等の他の成分と混合し分散させることは、強磁性粉末および非磁性粉末（研磨剤）の分散性向上のために好ましい。また、例えばバックコート層形成用組成物の調製において、酸性基を含む結合剤を２つ以上の工程で分割して添加することができる。バックコート層形成用組成物の各種成分の中で、非磁性粉末を含む一部の成分を酸性基を含む結合剤と混合し溶媒中に分散させて分散液を調製し、この分散液を残りの成分と混合し分散させる工程においても酸性基を含む結合剤を添加することは、バックコート層の表面ゼータ電位の等電点を３．０以下に制御することに寄与し得るため好ましい。
<Manufacturing method of magnetic tape>
The composition for forming the magnetic layer, the backcoat layer, and the optionally provided non-magnetic layer usually contains a solvent together with the various components described above. As the solvent, various organic solvents generally used for producing a coating type magnetic recording medium can be used. The amount of the solvent in each layer-forming composition is not particularly limited, and can be the same as that of each layer-forming composition of a normal coating type magnetic recording medium. The step of preparing the composition for forming each layer can usually include at least a kneading step, a dispersion step, and a mixing step provided before and after these steps as necessary. Each step may be divided into two or more steps. The components used in the preparation of each layer-forming composition may be added at the beginning or in the middle of any step. In addition, individual components may be added separately in two or more steps. For example, in the preparation of a composition for forming a magnetic layer, a binder containing an acidic group can be added in two or more steps separately. Among various components of the composition for forming a magnetic layer, a part of the components including the ferromagnetic powder is mixed with a binder containing an acidic group and dispersed in a solvent to prepare a dispersion, and the dispersion is used as the rest. It is preferable to add a binder containing an acidic group also in the step of mixing and dispersing with the components because it can contribute to controlling the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer to 3.8 or less. Further, it is possible to disperse a non-magnetic powder that can function as a polishing agent separately from the ferromagnetic powder, and then mix and disperse it with other components such as the ferromagnetic powder. ) Is preferable for improving the dispersibility. Further, for example, in the preparation of a composition for forming a backcoat layer, a binder containing an acidic group can be added in two or more steps separately. Among various components of the backcoat layer forming composition, some components including non-magnetic powder are mixed with a binder containing an acidic group and dispersed in a solvent to prepare a dispersion, and the dispersion remains. It is preferable to add a binder containing an acidic group also in the step of mixing and dispersing the components of the above, because it can contribute to controlling the isoelectric point of the surface zeta potential of the backcoat layer to 3.0 or less.
各層形成用組成物を調製するためには、公知技術を用いることができる。混練工程では、オープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつニーダを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については、特開平１−１０６３３８号公報および特開平１−７９２７４号公報に記載されている。また、各層形成用組成物を分散させるためには、分散メディアとして、ガラスビーズおよびその他の分散ビーズからなる群から選ばれる一種以上の分散ビーズを用いることができる。このような分散ビーズとしては、高比重の分散ビーズであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、およびスチールビーズが好適である。これら分散ビーズの粒径（ビーズ径）および充填率は最適化して用いることができる。分散機は公知のものを使用することができる。各層形成用組成物を、塗布工程に付す前に公知の方法によってろ過してもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径０．０１〜３μｍのフィルタ（例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等）を用いることができる。 Known techniques can be used to prepare the composition for forming each layer. In the kneading step, it is preferable to use a kneader having a strong kneading force such as an open kneader, a continuous kneader, a pressurized kneader, and an extruder. Details of these kneading treatments are described in JP-A-1-106338 and JP-A-1-79274. Further, in order to disperse each layer-forming composition, one or more dispersed beads selected from the group consisting of glass beads and other dispersed beads can be used as the dispersion medium. As such dispersed beads, zirconia beads, titania beads, and steel beads, which are dispersed beads having a high specific gravity, are suitable. The particle size (bead diameter) and filling rate of these dispersed beads can be optimized and used. A known disperser can be used. Each layer-forming composition may be filtered by a known method before being subjected to the coating step. Filtration can be performed, for example, by filter filtration. As the filter used for filtration, for example, a filter having a pore size of 0.01 to 3 μm (for example, a glass fiber filter, a polypropylene filter, etc.) can be used.
磁性層は、磁性層形成用組成物を、非磁性支持体表面上に直接塗布するか、または非磁性層形成用組成物と逐次もしくは同時に重層塗布することにより形成することができる。バックコート層は、非磁性支持体の磁性層が形成された表面または追って磁性層が形成される表面とは反対側の表面上に、バックコート層形成用組成物を塗布することにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開２０１０−２３１８４３号公報の段落００６６を参照できる。 The magnetic layer can be formed by directly applying the composition for forming a magnetic layer on the surface of a non-magnetic support, or by applying multiple layers sequentially or simultaneously with the composition for forming a non-magnetic layer. The backcoat layer is formed by applying a backcoat layer forming composition on the surface on which the magnetic layer of the non-magnetic support is formed or on the surface opposite to the surface on which the magnetic layer is formed later. Can be done. For details of the coating for forming each layer, refer to paragraph 0066 of JP-A-2010-231843.
磁性層形成用組成物の塗布を交流磁場中で行うことは、磁性層の表面ゼータ電位の等電点を３．８以下に制御することに寄与し得る。これは、交流磁場が印加されることにより、磁性層形成用組成物の塗布層の表層部分に酸性成分（例えば酸性基を含む結合剤）が偏在しやすくなるため、この塗布層を乾燥させることにより、表層部分に酸性成分が偏在した磁性層が得られるからではないかと推察される。交流磁場の印加は、磁性層形成用組成物の塗布層の表面に対して垂直に交流磁場が印加されるように、塗布装置に磁石を配置して行うことができる。交流磁場の磁場強度は、例えば０．０５〜３．００Ｔ程度とすることができる。ただし、この範囲に限定されるものではない。
また、バックコート層形成用組成物の塗布を交流磁場中で行うことは、バックコート層の表面ゼータ電位の等電点を３．０以下に制御することに寄与し得る。これは、交流磁場が印加されることにより、バックコート層形成用組成物の塗布層の表層部分に酸性成分（例えば酸性基を含む結合剤）が偏在しやすくなるため、この塗布層を乾燥させることにより、表層部分に酸性成分が偏在したバックコート層が得られるからではないかと推察される。交流磁場の印加は、バックコート層形成用組成物の塗布層の表面に対して垂直に交流磁場が印加されるように、塗布装置に磁石を配置して行うことができる。交流磁場の磁場強度は、例えば０．０５〜３．００Ｔ程度とすることができる。ただし、この範囲に限定されるものではない。
本発明および本明細書における「垂直」とは、必ずしも厳密な意味の垂直のみを意味するものではなく、本発明が属する技術分野において許容される誤差の範囲を含むものとする。誤差の範囲とは、例えば、厳密な垂直±１０°未満の範囲を意味することができる。
Applying the composition for forming a magnetic layer in an alternating magnetic field can contribute to controlling the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer to 3.8 or less. This is because when an AC magnetic field is applied, acidic components (for example, a binder containing an acidic group) tend to be unevenly distributed on the surface layer portion of the coating layer of the composition for forming a magnetic layer, so that the coating layer is dried. Therefore, it is presumed that a magnetic layer in which acidic components are unevenly distributed on the surface layer can be obtained. The application of the alternating magnetic field can be performed by arranging a magnet in the coating device so that the alternating magnetic field is applied perpendicularly to the surface of the coating layer of the composition for forming the magnetic layer. The magnetic field strength of the alternating magnetic field can be, for example, about 0.05 to 3.00 T. However, it is not limited to this range.
Further, applying the backcoat layer forming composition in an alternating magnetic field can contribute to controlling the isoelectric point of the surface zeta potential of the backcoat layer to 3.0 or less. This is because when an AC magnetic field is applied, acidic components (for example, a binder containing an acidic group) tend to be unevenly distributed on the surface layer portion of the coating layer of the backcoat layer forming composition, so that the coating layer is dried. It is presumed that this is because a backcoat layer in which acidic components are unevenly distributed on the surface layer can be obtained. The application of the alternating magnetic field can be performed by arranging a magnet in the coating device so that the alternating magnetic field is applied perpendicularly to the surface of the coating layer of the backcoat layer forming composition. The magnetic field strength of the alternating magnetic field can be, for example, about 0.05 to 3.00 T. However, it is not limited to this range.
The term "vertical" in the present invention and the present specification does not necessarily mean only vertical in the strict sense, but includes a range of errors allowed in the technical field to which the present invention belongs. The range of error can mean, for example, a range of less than the exact vertical ± 10 °.
磁気テープの製造のためのその他の各種工程については、公知技術を適用できる。各種工程については、例えば特開２０１０−２３１８４３号公報の段落００６７〜００７０を参照できる。磁性層形成用組成物の塗布層には、この塗布層が湿潤（未乾燥）状態にあるうちに配向処理を施すことが好ましい。配向処理については、特開２０１０−２３１８４３号公報の段落００６７の記載をはじめとする各種公知技術を適用することができる。例えば、垂直配向処理は、異極対向磁石を用いる方法等の公知の方法によって行うことができる。配向ゾーンでは、乾燥風の温度、風量および／または配向ゾーンにおける磁気テープの搬送速度によって塗布層の乾燥速度を制御することができる。また、配向ゾーンに搬送する前に塗布層を予備乾燥させてもよい。配向処理を行う場合には、交流磁場中で塗布された磁性層形成用組成物の塗布層に対して、強磁性粉末を配向させるための磁場（例えば直流磁場）の印加を行うことが好ましい。 Known techniques can be applied to various other steps for the production of magnetic tapes. For various steps, for example, paragraphs 0067 to 0070 of JP-A-2010-231843 can be referred to. It is preferable that the coating layer of the composition for forming a magnetic layer is subjected to an orientation treatment while the coating layer is in a wet (undried) state. For the orientation treatment, various known techniques can be applied, including the description in paragraph 0067 of JP2010-231843A. For example, the vertical alignment treatment can be performed by a known method such as a method using a magnet opposite to the opposite pole. In the alignment zone, the drying rate of the coating layer can be controlled by the temperature of the drying air, the air volume, and / or the transport rate of the magnetic tape in the alignment zone. The coating layer may also be pre-dried before being transported to the alignment zone. When the alignment treatment is performed, it is preferable to apply a magnetic field (for example, a DC magnetic field) for aligning the ferromagnetic powder to the coating layer of the composition for forming a magnetic layer applied in an alternating magnetic field.
以上により、本発明の一態様にかかる磁気テープを得ることができる。磁気テープは、通常、磁気テープカートリッジに収容され、磁気テープカートリッジが磁気テープ装置（一般に「ドライブ」と呼ばれる。）に装着される。磁気テープの磁性層には、ドライブにおいてヘッドトラッキングサーボを行うことを可能とするために、公知の方法によってサーボパターンを形成することもできる。 From the above, the magnetic tape according to one aspect of the present invention can be obtained. The magnetic tape is usually housed in a magnetic tape cartridge, which is mounted in a magnetic tape device (commonly referred to as a "drive"). A servo pattern can also be formed on the magnetic layer of the magnetic tape by a known method in order to enable head tracking servo to be performed in the drive.
上記磁気テープによれば、高湿下で低温から高温への温度変化に晒された後に磁気テープ表面と磁気ヘッドとの摺動を繰り返しても、ミッシングパルスの発生頻度を低減することができる。一態様では、高湿とは相対湿度７０％〜１００％、低温とは０℃超〜１５℃、高温とは３０〜５０℃、低温から高温への温度変化とは１５℃〜５０℃程度の温度変化であることができる。 According to the magnetic tape, the frequency of missing pulses can be reduced even if the surface of the magnetic tape and the magnetic head are repeatedly slid after being exposed to a temperature change from a low temperature to a high temperature under high humidity. In one aspect, high humidity is 70% to 100% relative humidity, low temperature is more than 0 ° C to 15 ° C, high temperature is 30 to 50 ° C, and temperature change from low temperature to high temperature is about 15 ° C to 50 ° C. It can be a temperature change.
［磁気テープカートリッジ］
本発明の一態様は、上記磁気テープを含む磁気テープカートリッジに関する。
[Magnetic tape cartridge]
One aspect of the present invention relates to a magnetic tape cartridge containing the above magnetic tape.
磁気テープカートリッジでは、一般に、カートリッジ本体内部に磁気テープがリールに巻き取られた状態で収容されている。リールは、カートリッジ本体内部に回転可能に備えられている。磁気テープカートリッジとしては、カートリッジ本体内部にリールを１つ具備する単リール型の磁気テープカートリッジおよびカートリッジ本体内部にリールを２つ具備する双リール型の磁気テープカートリッジが広く用いられている。単リール型の磁気テープカートリッジは、磁気テープへの情報（磁気信号）の記録および／または再生のために磁気テープ装置（ドライブ）に装着されると、磁気テープカートリッジから磁気テープが引き出されてドライブ側のリールに巻き取られる。磁気テープカートリッジから巻き取りリールまでの磁気テープ搬送経路には、磁気ヘッドが配置されている。磁気テープカートリッジ側のリール（供給リール）とドライブ側のリール（巻き取りリール）との間で、磁気テープの送り出しと巻き取りが行われる。この間、磁気ヘッドと磁気テープの磁性層表面とが接触し摺動することにより、情報の記録および／または再生が行われる。これに対し、双リール型の磁気テープカートリッジは、供給リールと巻き取りリールの両リールが、磁気テープカートリッジ内部に具備されている。上記磁気テープカートリッジは、単リール型および双リール型のいずれの磁気テープカートリッジであってもよい。上記磁気テープカートリッジは、本発明の一態様にかかる磁気テープを含むものであればよく、その他については公知技術を適用することができる。 In a magnetic tape cartridge, generally, the magnetic tape is housed inside the cartridge body in a state of being wound on a reel. The reel is rotatably provided inside the cartridge body. As the magnetic tape cartridge, a single reel type magnetic tape cartridge having one reel inside the cartridge main body and a twin reel type magnetic tape cartridge having two reels inside the cartridge main body are widely used. When a single reel type magnetic tape cartridge is attached to a magnetic tape device (drive) for recording and / or reproducing information (magnetic signal) on the magnetic tape, the magnetic tape is pulled out from the magnetic tape cartridge to drive the drive. It is wound on the side reel. A magnetic head is arranged in the magnetic tape transport path from the magnetic tape cartridge to the take-up reel. The magnetic tape is fed and wound between the reel (supply reel) on the magnetic tape cartridge side and the reel (winding reel) on the drive side. During this time, the magnetic head and the surface of the magnetic layer of the magnetic tape come into contact with each other and slide to record and / or reproduce information. On the other hand, in the twin reel type magnetic tape cartridge, both a supply reel and a take-up reel are provided inside the magnetic tape cartridge. The magnetic tape cartridge may be either a single reel type or a double reel type magnetic tape cartridge. The magnetic tape cartridge may be any one containing the magnetic tape according to one aspect of the present invention, and known techniques can be applied to others.
［磁気テープ装置］
本発明の一態様は、上記磁気テープと、磁気ヘッドと、を含む磁気テープ装置に関する。
[Magnetic tape device]
One aspect of the present invention relates to a magnetic tape device including the magnetic tape and a magnetic head.
本発明および本明細書において、「磁気テープ装置」とは、磁気テープへの情報の記録および磁気テープに記録された情報の再生の少なくとも一方を行うことができる装置を意味するものとする。かかる装置は、一般にドライブと呼ばれる。上記磁気テープ装置は、摺動型の磁気テープ装置であることができる。摺動型の装置とは、磁気テープへの情報の記録および／または記録された情報の再生を行う際に磁性層表面と磁気ヘッドとが接触し摺動する装置をいう。 In the present invention and the present specification, the "magnetic tape device" means a device capable of recording information on a magnetic tape and reproducing the information recorded on the magnetic tape. Such a device is commonly referred to as a drive. The magnetic tape device can be a sliding magnetic tape device. The sliding type device refers to a device in which the surface of the magnetic layer and the magnetic head slide in contact with each other when recording information on a magnetic tape and / or reproducing the recorded information.
上記磁気テープ装置に含まれる磁気ヘッドは、磁気テープへの情報の記録を行うことができる記録ヘッドであることができ、磁気テープに記録された情報の再生を行うことができる再生ヘッドであることもできる。また、上記磁気テープ装置は、一態様では、別々の磁気ヘッドとして、記録ヘッドと再生ヘッドの両方を含むことができる。他の一態様では、上記磁気テープに含まれる磁気ヘッドは、記録素子と再生素子の両方を１つの磁気ヘッドに備えた構成を有することもできる。再生ヘッドとしては、磁気テープに記録された情報を感度よく読み取ることができる磁気抵抗効果型（ＭＲ；Ｍａｇｎｅｔｏｒｅｓｉｓｔｉｖｅ）素子を再生素子として含む磁気ヘッド（ＭＲヘッド）が好ましい。ＭＲヘッドとしては、公知の各種ＭＲヘッドを用いることができる。また、情報の記録および／または情報の再生を行う磁気ヘッドには、サーボパターン読み取り素子が含まれていてもよい。または、情報の記録および／または情報の再生を行う磁気ヘッドとは別のヘッドとして、サーボパターン読み取り素子を備えた磁気ヘッド（サーボヘッド）が上記磁気テープ装置に含まれていてもよい。 The magnetic head included in the magnetic tape device can be a recording head capable of recording information on the magnetic tape, and can be a reproduction head capable of reproducing the information recorded on the magnetic tape. You can also. Further, in one aspect, the magnetic tape device can include both a recording head and a reproducing head as separate magnetic heads. In another aspect, the magnetic head included in the magnetic tape may have a configuration in which both a recording element and a reproducing element are provided in one magnetic head. As the reproduction head, a magnetic head (MR head) including a magnetoresistive (MR) element capable of reading information recorded on a magnetic tape with high sensitivity is preferable. As the MR head, various known MR heads can be used. Further, the magnetic head that records information and / or reproduces information may include a servo pattern reading element. Alternatively, the magnetic tape device may include a magnetic head (servo head) provided with a servo pattern reading element as a head separate from the magnetic head that records and / or reproduces information.
上記磁気テープ装置において、磁気テープへの情報の記録および／または磁気テープに記録された情報の再生は、磁気テープの磁性層表面と磁気ヘッドとを接触させて摺動させることにより行うことができる。上記磁気テープ装置は、本発明の一態様にかかる磁気テープを含むものであればよく、その他については公知技術を適用することができる。 In the magnetic tape device, the recording of information on the magnetic tape and / or the reproduction of the information recorded on the magnetic tape can be performed by bringing the surface of the magnetic layer of the magnetic tape and the magnetic head into contact with each other and sliding them. .. The magnetic tape device may include any magnetic tape according to one aspect of the present invention, and known techniques can be applied to others.
以下に、本発明を実施例に基づき説明する。但し、本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。以下に記載の「部」、「％」の表示は、特に断らない限り、「質量部」、「質量％」を示す。また、以下に記載の工程および評価は、特記しない限り、雰囲気温度２３℃±１℃の環境において行った。 Hereinafter, the present invention will be described based on examples. However, the present invention is not limited to the embodiments shown in the examples. The indications of "part" and "%" described below indicate "parts by mass" and "% by mass" unless otherwise specified. Further, unless otherwise specified, the steps and evaluations described below were carried out in an environment with an ambient temperature of 23 ° C. ± 1 ° C.
以下に記載の「結合剤Ａ」は、ＳＯ３Ｎａ基含有ポリウレタン樹脂（重量平均分子量：７０，０００、ＳＯ３Ｎａ基：０．２０ｍｅｑ／ｇ）である。
以下に記載の「結合剤Ｂ」は、カネカ社製塩化ビニル共重合体（商品名：ＭＲ１１０、ＳＯ３Ｋ基含有塩化ビニル共重合体、ＳＯ３Ｋ基：０．０７ｍｅｑ／ｇ）である。
The "binder A" described below is an SO 3 Na group-containing polyurethane resin (weight average molecular weight: 70,000, SO 3 Na group: 0.20 meq / g).
The "binder B" described below is a vinyl chloride copolymer manufactured by Kaneka Corporation (trade name: MR110, SO 3 K group-containing vinyl chloride copolymer, SO 3 K group: 0.07 meq / g).
［磁気テープの作製］
＜実施例１＞
（１）アルミナ分散物の調製
アルファ化率約６５％、ＢＥＴ比表面積２０ｍ２／ｇのアルミナ粉末（住友化学社製ＨＩＴ−８０）１００．０部に対し、２，３−ジヒドロキシナフタレン（東京化成社製）を３．０部、ＳＯ３Ｎａ基含有ポリエステルポリウレタン樹脂（東洋紡社製ＵＲ−４８００（ＳＯ３Ｎａ基：０．０８ｍｅｑ／ｇ））の３２％溶液（溶媒はメチルエチルケトンとトルエンの混合溶媒）を３１．３部、溶媒としてメチルエチルケトンとシクロヘキサノン１：１（質量比）の混合溶媒５７０．０部を混合し、ジルコニアビーズの存在下で、ペイントシェーカーにより５時間分散させた。分散後、メッシュにより分散液とビーズとを分け、アルミナ分散物を得た。
[Making magnetic tape]
<Example 1>
(1) Preparation of alumina dispersion With respect to 100.0 parts of alumina powder (HIT-80 manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) having an pregelatinization rate of about 65% and a BET specific surface area of 20 m 2 / g, 2,3-dihydroxynaphthalene (Tokyo Kasei) 3.0 parts, 32% solution of SO 3 Na group-containing polyester polyurethane resin (Toyo Boseki UR-4800 (SO 3 Na group: 0.08 meq / g)) (solvent is a mixed solvent of methyl ethyl ketone and toluene) ) Was mixed with 31.3 parts and 570.0 parts of a mixed solvent of methyl ethyl ketone and cyclohexanone 1: 1 (mass ratio) as a solvent, and dispersed in the presence of zirconia beads for 5 hours with a paint shaker. After the dispersion, the dispersion liquid and the beads were separated by a mesh to obtain an alumina dispersion.
（２）磁性層形成用組成物処方
（磁性液）
強磁性粉末 １００．０部
平均粒子サイズ（平均板径）２１ｎｍの六方晶バリウムフェライト粉末
結合剤（表１参照） 表１参照
シクロヘキサノン １５０．０部
メチルエチルケトン １５０．０部
（研磨剤液）
上記（１）で調製したアルミナ分散物 ６．０部
（シリカゾル（突起形成剤液））
コロイダルシリカ（平均粒子サイズ：１２０ｎｍ） ２．０部
メチルエチルケトン １．４部
（その他成分）
ステアリン酸 ２．０部
ステアリン酸アミド ０．２部
ブチルステアレート ２．０部
ポリイソシアネート（東ソー社製コロネート（登録商標）） ２．５部
（仕上げ添加溶媒）
シクロヘキサノン ２００．０部
メチルエチルケトン ２００．０部
(2) Formulation of composition for forming a magnetic layer (magnetic liquid)
Ferromagnetic powder 100.0 parts Hexagonal barium ferrite powder binder with average particle size (average plate diameter) of 21 nm (see Table 1) See Table 1 Cyclohexanone 150.0 parts Methyl ethyl ketone 150.0 parts (abrasive solution)
6.0 parts of alumina dispersion prepared in (1) above (silica sol (projection forming agent solution))
Colloidal silica (average particle size: 120 nm) 2.0 parts methyl ethyl ketone 1.4 parts (other components)
Stearic acid 2.0 parts Stearic acid amide 0.2 parts Butyl stearate 2.0 parts
Polyisocyanate (Tosoh Coronate (registered trademark)) 2.5 parts (finishing additive solvent)
Cyclohexanone 200.0 parts Methyl ethyl ketone 200.0 parts
（３）非磁性層形成用組成物処方
非磁性無機粉末：α−酸化鉄 １００．０部
平均粒子サイズ（平均長軸長）：０．１５μｍ
平均針状比：７
ＢＥＴ比表面積：５２ｍ２／ｇ
カーボンブラック ２０．０部
平均粒子サイズ：２０ｎｍ
結合剤Ａ １８．０部
ステアリン酸 ２．０部
ステアリン酸アミド ０．２部
ブチルステアレート ２．０部
シクロヘキサノン ３００．０部
メチルエチルケトン ３００．０部
(3) Composition for forming a non-magnetic layer Non-magnetic inorganic powder: α-iron oxide 100.0 parts Average particle size (average major axis length): 0.15 μm
Average needle-like ratio: 7
BET specific surface area: 52m 2 / g
Carbon black 20.0 parts Average particle size: 20 nm
Binder A 18.0 parts Stearic acid 2.0 parts Stearic acid amide 0.2 parts Butyl stearate 2.0 parts
Cyclohexanone 300.0 parts Methyl ethyl ketone 300.0 parts
（４）バックコート層形成用組成物処方
非磁性無機粉末：α−酸化鉄 ８０．０部
平均粒子サイズ（平均長軸長）：０．１５μｍ
平均針状比：７
ＢＥＴ比表面積：５２ｍ２／ｇ
カーボンブラック ２０．０部
平均粒子サイズ：２０ｎｍ
結合剤（表１参照） 表１参照
フェニルホスホン酸 ３．０部
メチルエチルケトン １５５．０部
ポリイソシアネート ５．０部
シクロヘキサノン ３５５．０部
(4) Composition for backcoat layer formation Non-magnetic inorganic powder: α-iron oxide 80.0 parts Average particle size (average major axis length): 0.15 μm
Average needle-like ratio: 7
BET specific surface area: 52m 2 / g
Carbon black 20.0 parts Average particle size: 20 nm
Binder (See Table 1) See Table 1 Phenylphosphonic acid 3.0 parts Methyl ethyl ketone 155.0 parts Polyisocyanate 5.0 parts Cyclohexanone 355.0 parts
（５）各層形成用組成物の調製
磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
上記磁性液を、上記の各種成分をバッチ式縦型サンドミルを用いて２４時間分散（ビーズ分散）することにより調製した。分散ビーズとしては、ビーズ径０．５ｍｍのジルコニアビーズを使用した。
上記サンドミルを用いて、調製した磁性液、上記研磨剤液、追加添加される結合剤Ａ（磁性液の強磁性粉末１００．０部に対して０．１部）ならびに他の成分（シリカゾル、その他成分および仕上げ添加溶媒）を混合し５分間ビーズ分散した後、バッチ型超音波装置（２０ｋＨｚ、３００Ｗ）で０．５分間処理（超音波分散）を行った。その後、０．５μｍの孔径を有するフィルタを用いてろ過を行い磁性層形成用組成物を調製した。
非磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
潤滑剤（ステアリン酸、ステアリン酸アミドおよびブチルステアレート）、シクロヘキサノンおよびメチルエチルケトンを除いた上記の各種成分を、バッチ式縦型サンドミルを用いて２４時間分散して分散液を得た。分散ビーズとしては、ビーズ径０．５ｍｍのジルコニアビーズを使用した。その後、得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバーで攪拌した。こうして得られた分散液を０．５μｍの孔径を有するフィルタを用いてろ過し非磁性層形成用組成物を調製した。
バックコート層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
ポリイソシアネートおよびシクロヘキサノンを除いた上記の各種成分をオープンニーダにより混練および希釈した後、横型ビーズミル分散機により、ビーズ径１ｍｍのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率８０体積％およびローター先端周速１０ｍ／秒で、１パス滞留時間を２分とし、１２パスの分散処理を行った。その後、得られた分散液に残りの成分および追加添加される結合剤Ａ（非磁性粉末（非磁性無機粉末およびカーボンブラック）１００．０部に対して０．１部）を添加し、ディゾルバーで攪拌した。こうして得られた分散液を１μｍの孔径を有するフィルタを用いてろ過しバックコート層形成用組成物を調製した。
(5) Preparation of composition for forming each layer A composition for forming a magnetic layer was prepared by the following method.
The above magnetic liquid was prepared by dispersing the above various components for 24 hours (bead dispersion) using a batch type vertical sand mill. As the dispersed beads, zirconia beads having a bead diameter of 0.5 mm were used.
The magnetic liquid prepared using the sand mill, the abrasive liquid, the binder A additionally added (0.1 part with respect to 100.0 parts of the ferromagnetic powder of the magnetic liquid), and other components (silica sol, etc.) The components and the finishing additive solvent) were mixed and bead-dispersed for 5 minutes, and then treated (ultrasonic dispersion) for 0.5 minutes with a batch-type ultrasonic device (20 kHz, 300 W). Then, filtration was performed using a filter having a pore size of 0.5 μm to prepare a composition for forming a magnetic layer.
A composition for forming a non-magnetic layer was prepared by the following method.
The above-mentioned various components except for the lubricant (stearic acid, stearic acid amide and butyl stearate), cyclohexanone and methyl ethyl ketone were dispersed for 24 hours using a batch vertical sand mill to obtain a dispersion. As the dispersed beads, zirconia beads having a bead diameter of 0.5 mm were used. Then, the remaining components were added to the obtained dispersion, and the mixture was stirred with a dissolver. The dispersion thus obtained was filtered using a filter having a pore size of 0.5 μm to prepare a composition for forming a non-magnetic layer.
A composition for forming a backcoat layer was prepared by the following method.
After kneading and diluting the above-mentioned various components excluding polyisocyanate and cyclohexanone with an open kneader, zirconia beads having a bead diameter of 1 mm are used by a horizontal bead mill disperser, and the bead filling rate is 80% by volume and the rotor tip peripheral speed is 10 m / sec. Then, the residence time of 1 pass was set to 2 minutes, and the dispersion processing of 12 passes was performed. Then, the remaining components and an additional binder A (0.1 part with respect to 100.0 parts of non-magnetic powder (non-magnetic inorganic powder and carbon black)) were added to the obtained dispersion, and the dissolver was used. Stirred. The dispersion thus obtained was filtered using a filter having a pore size of 1 μm to prepare a composition for forming a backcoat layer.
（６）磁気テープの作製方法
厚み５．００μｍのポリエチレンナフタレート製支持体の表面上に、乾燥後の厚みが１．００μｍとなるように上記（５）で調製した非磁性層形成用組成物を塗布および乾燥させて非磁性層を形成した。
次いで、交流磁場印加用の磁石を配置した塗布装置において、非磁性層の表面上に乾燥後の厚みが０．１０μｍとなるように上記（５）で調製した磁性層形成用組成物を、交流磁場（磁場強度：０．１５Ｔ）を印加しながら塗布して塗布層を形成した。交流磁場の印加は、塗布層の表面に対して垂直に交流磁場が印加されるように行った。その後、磁性層形成用組成物の塗布層が湿潤（未乾燥）状態にあるうちに、磁場強度０．３０Ｔの直流磁場を塗布層の表面に対し垂直方向に印加して垂直配向処理を行った。その後、乾燥させて磁性層を形成した。
その後、上記ポリエチレンナフタレート製支持体の非磁性層および磁性層を形成した表面とは反対側の表面上に、乾燥後の厚みが０．５０μｍとなるように上記（５）で調製したバックコート層形成用組成物を塗布および乾燥させてバックコート層を形成した。バックコート層形成用組成物の塗布は、交流磁場印加用の磁石を配置した塗布装置において、バックコート層形成用組成物の塗布層の表面に対して垂直に交流磁場（磁場強度：０．１５Ｔ）を印加しながら行った。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダロールを用いて、速度１００ｍ／分、線圧２９４ｋＮ／ｍ（３００ｋｇ／ｃｍ）、カレンダ温度（カレンダロールの表面温度）１００℃にて、表面平滑化処理（カレンダ処理）を行った。
その後、雰囲気温度７０℃の環境で３６時間加熱処理を行った。加熱処理後、１／２インチ（１インチは０．０２５４メートル）幅にスリットした後、市販のサーボライターによって磁性層にサーボパターンを形成した。
以上により、実施例１の磁気テープを得た。
(6) Method for Producing Magnetic Tape The composition for forming a non-magnetic layer prepared in (5) above on the surface of a polyethylene naphthalate support having a thickness of 5.00 μm so that the thickness after drying is 1.00 μm. Was applied and dried to form a non-magnetic layer.
Next, in a coating device in which a magnet for applying an alternating magnetic field is arranged, the composition for forming a magnetic layer prepared in (5) above so that the thickness after drying is 0.10 μm on the surface of the non-magnetic layer is applied to the alternating magnetic field. A coating layer was formed by coating while applying a magnetic field (magnetic field strength: 0.15T). The alternating magnetic field was applied so that the alternating magnetic field was applied perpendicularly to the surface of the coating layer. Then, while the coating layer of the composition for forming a magnetic layer was in a wet (undried) state, a DC magnetic field having a magnetic field strength of 0.30T was applied in the direction perpendicular to the surface of the coating layer to perform a vertical alignment treatment. .. Then, it was dried to form a magnetic layer.
Then, the back coat prepared in (5) above is prepared on the surface opposite to the surface on which the non-magnetic layer and the magnetic layer of the polyethylene naphthalate support are formed so that the thickness after drying is 0.50 μm. The layer-forming composition was applied and dried to form a backcoat layer. The backcoat layer forming composition is applied by an alternating magnetic field (magnetic field strength: 0.15T) perpendicular to the surface of the coating layer of the backcoat layer forming composition in a coating device in which a magnet for applying an alternating magnetic field is arranged. ) Was applied.
Then, using a calendar roll composed only of a metal roll, a surface smoothing treatment is performed at a speed of 100 m / min, a linear pressure of 294 kN / m (300 kg / cm), and a calendar temperature (surface temperature of the calendar roll) of 100 ° C. Calendar processing) was performed.
Then, the heat treatment was performed for 36 hours in an environment having an ambient temperature of 70 ° C. After the heat treatment, the slits were slit to a width of 1/2 inch (1 inch is 0.0254 meters), and then a servo pattern was formed on the magnetic layer by a commercially available servo lighter.
From the above, the magnetic tape of Example 1 was obtained.
＜実施例２〜５、比較例１〜１０＞
表１に示すように各種条件を変更した点以外、実施例１と同じ方法で磁気テープを作製した。
表１中、結合剤の追加添加の欄に「あり」と記載されている実施例および比較例では、実施例１と同じく、磁性層形成用組成物および／またはバックコート層形成用組成物の調製時に結合剤Ａの追加添加を行った。他方、この欄に「なし」と記載されている比較例では、磁性層形成用組成物および／またはバックコート層形成用組成物の調製時に結合剤Ａの追加添加は行わなかった。
表１中、塗布中の交流磁場印加の欄に「あり」と記載されている実施例および比較例では、実施例１と同じ方法により、磁性層形成用組成物および／またはバックコート層形成用組成物の塗布工程以降の工程を実施した。即ち、実施例１と同じく磁性層形成用組成物および／またはバックコート層形成用組成物の塗布中に交流磁場の印加を行った。他方、この欄に、「なし」と記載されている比較例では、磁性層形成用組成物および／またはバックコート層形成用組成物の塗布中に交流磁場の印加を行わない点以外は実施例１と同じ方法により磁性層形成用組成物および／またはバックコート層形成用組成物の塗布工程以降の工程を実施した。
<Examples 2 to 5, Comparative Examples 1 to 10>
A magnetic tape was produced by the same method as in Example 1 except that various conditions were changed as shown in Table 1.
In Examples and Comparative Examples in which "Yes" is described in the column of additional addition of the binder in Table 1, the composition for forming a magnetic layer and / or the composition for forming a backcoat layer is the same as in Example 1. Binder A was additionally added at the time of preparation. On the other hand, in the comparative example described as "None" in this column, the binder A was not additionally added at the time of preparing the composition for forming the magnetic layer and / or the composition for forming the backcoat layer.
In Examples and Comparative Examples in which "Yes" is described in the column of AC magnetic field application during coating in Table 1, the composition for forming a magnetic layer and / or for forming a backcoat layer is used by the same method as in Example 1. The steps after the coating step of the composition were carried out. That is, an alternating magnetic field was applied during the application of the magnetic layer forming composition and / or the backcoat layer forming composition as in Example 1. On the other hand, in the comparative example described as "none" in this column, the examples are different except that the alternating magnetic field is not applied during the application of the composition for forming the magnetic layer and / or the composition for forming the backcoat layer. The steps after the coating step of the composition for forming the magnetic layer and / or the composition for forming the backcoat layer were carried out by the same method as in 1.
［磁気テープの物性評価］
（１）磁性層の表面ゼータ電位の等電点
実施例および比較例の各磁気テープから等電点測定用のサンプルを６つ切り出し、１回の測定において２つのサンプルを測定セル内に配置した。測定セル内では、測定セルの上下のサンプル台（それぞれサンプル設置面のサイズは１ｃｍ×２ｃｍ）に両面テープでサンプル設置面とサンプルのバックコート層表面とを貼り合わせた。こうして２つのサンプルを配置した後に測定セル内に電解液を流すと、測定セルの上下のサンプル台にそれぞれ貼り合わされた２つのサンプルの磁性層表面が電解液と接触するため、磁性層の表面ゼータ電位を測定することができる。このように１回の測定においてサンプルを２つ用いて、合計３回測定を行い、磁性層の表面ゼータ電位の等電点を求めた。３回の測定により得られた３つの値の算術平均を、各磁気テープの磁性層の表面ゼータ電位の等電点として、表１に示す。表面ゼータ電位測定装置としては、Ａｎｔｏｎ Ｐａａｒ社製ＳｕｒＰＡＳＳを使用した。測定条件は、以下の通りとした。等電点を求める方法のその他詳細は、先に記載した通りである。
測定セル：可変ギャップセル （２０ｍｍ×１０ｍｍ）
測定モード：Ｓｔｒｅａｍｉｎｇ Ｃｕｒｒｅｎｔ
ギャップ：約２００μｍ
測定温度：室温
Ｒａｍｐ Ｔａｒｇｅｔ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ／Ｔｉｍｅ：４０００００Ｐａ（４００ｍｂａｒ）／６０秒
電解液：１ｍｍｏｌ／ＬのＫＣｌ水溶液（ｐＨ９に調整）
ｐＨ調整液：０．１ｍｏｌ／ＬのＨＣｌ水溶液または０．１ｍｏｌ／ＬのＫＯＨ水溶液
測定ｐＨ：ｐＨ９→ｐＨ３（約０．５刻みで合計１３測定点で測定）
[Evaluation of physical properties of magnetic tape]
(1) Isoelectric point of surface zeta potential of magnetic layer Six samples for isoelectric point measurement were cut out from each magnetic tape of Examples and Comparative Examples, and two samples were placed in a measurement cell in one measurement. .. In the measurement cell, the sample installation surface and the backcoat layer surface of the sample were bonded to the sample tables above and below the measurement cell (the size of each sample installation surface was 1 cm × 2 cm) with double-sided tape. When the electrolytic solution is poured into the measurement cell after arranging the two samples in this way, the magnetic layer surfaces of the two samples bonded to the upper and lower sample tables of the measurement cell come into contact with the electrolytic solution, so that the surface zeta of the magnetic layer The potential can be measured. In this way, two samples were used in one measurement, and the measurement was performed a total of three times to determine the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer. The arithmetic mean of the three values obtained by the three measurements is shown in Table 1 as the isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer of each magnetic tape. As the surface zeta potential measuring device, SurPASS manufactured by Antonio Par was used. The measurement conditions were as follows. Other details of the method for determining the isoelectric point are as described above.
Measurement cell: Variable gap cell (20 mm x 10 mm)
Measurement mode: Streaming Current
Gap: Approximately 200 μm
Measurement temperature: Room temperature Ramp Target Pressure / Time: 400,000 Pa (400 mbar) / 60 seconds Electrolyte: 1 mmol / L KCl aqueous solution (adjusted to pH 9)
pH adjustment solution: 0.1 mol / L HCl aqueous solution or 0.1 mol / L KOH aqueous solution Measurement pH: pH 9 → pH 3 (measured at a total of 13 measurement points in steps of about 0.5)
（２）バックコート層の表面ゼータ電位の等電点
実施例および比較例の各磁気テープから等電点測定用のサンプルを６つ切り出し、１回の測定において２つのサンプルを測定セル内に配置した。測定セル内では、測定セルの上下のサンプル台（それぞれサンプル設置面のサイズは１ｃｍ×２ｃｍ）に両面テープでサンプル設置面とサンプルの磁性層表面とを貼り合わせた。こうして２つのサンプルを配置した後に測定セル内に電解液を流すと、測定セルの上下のサンプル台にそれぞれ貼り合わされた２つのサンプルのバックコート層表面が電解液と接触するため、バックコート層の表面ゼータ電位を測定することができる。このように１回の測定においてサンプルを２つ用いて、合計３回測定を行い、バックコート層の表面ゼータ電位の等電点を求めた。３回の測定により得られた３つの値の算術平均を、各磁気テープのバックコート層の表面ゼータ電位の等電点として、表１に示す。表面ゼータ電位測定装置としては上記（１）に記載の装置を使用し、測定条件は上記（１）に記載の通りとした。等電点を求める方法のその他詳細は、先に記載した通りである。
(2) Isoelectric point of surface zeta potential of backcoat layer Six samples for isoelectric point measurement are cut out from each magnetic tape of Examples and Comparative Examples, and two samples are placed in the measurement cell in one measurement. did. In the measurement cell, the sample installation surface and the magnetic layer surface of the sample were bonded to the upper and lower sample tables of the measurement cell (the size of each sample installation surface was 1 cm × 2 cm) with double-sided tape. When the electrolytic solution is poured into the measurement cell after arranging the two samples in this way, the surface of the backcoat layer of the two samples bonded to the upper and lower sample stands of the measurement cell comes into contact with the electrolytic solution, so that the backcoat layer The surface zeta potential can be measured. In this way, two samples were used in one measurement, and measurements were performed a total of three times to determine the isoelectric point of the surface zeta potential of the backcoat layer. The arithmetic mean of the three values obtained by the three measurements is shown in Table 1 as the isoelectric point of the surface zeta potential of the backcoat layer of each magnetic tape. As the surface zeta potential measuring device, the device described in (1) above was used, and the measurement conditions were as described in (1) above. Other details of the method for determining the isoelectric point are as described above.
（３）ミッシングパルス発生頻度
実施例および比較例の各磁気テープ（磁気テープ全長５００ｍ）を収容した磁気テープカートリッジを、内部が温度１０℃相対湿度８０％に保たれたサーモボックスに３時間保管した。その後、磁気テープカートリッジをサーモボックスから取出し（外気は温度２３℃相対湿度５０％）、１分以内に内部が温度３２℃相対湿度８０％に保たれたサーモルームに入れ、このサーモルーム内でＩＢＭ社製ＬＴＯ−Ｇ６（Ｌｉｎｅａｒ Ｔａｐｅ−Ｏｐｅｎ Ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ６）ドライブにセットした。その後、上記ドライブにおいて、磁気テープカートリッジ内の磁気テープを、テンション０．６Ｎ、走行速度８ｍ／秒で、上記ドライブの磁気ヘッドと磁性層表面とを接触させ摺動させながら１５００往復走行させた。
上記サーモルーム内で、上記走行後の磁気テープカートリッジを、上記ドライブから取り出し、別のドライブ（ＩＢＭ社製ＬＴＯ−Ｇ６ドライブ）にセットし、磁気テープを走行させて磁気ヘッドと磁性層表面とを接触させ摺動させながら情報の記録および再生を行った。走行中の再生信号を外部ＡＤ（Ａｎａｌｏｇ／Ｄｉｇｉｔａｌ）変換装置に取り込み、再生信号振幅が平均（全トラックでの測定値の平均）に対して７０％以上低下した信号をミッシングパルスとして、その発生頻度（発生回数）を磁気テープ全長で除して、磁気テープの単位長さ当たり（１ｍ当たり）のミッシングパルス発生頻度（単位：回／ｍ）として求めた。ミッシングパルス発生頻度が５．０回／ｍ以下であれば、実用上、信頼性の高い磁気テープと判断することができる。
(3) Missing pulse generation frequency The magnetic tape cartridge containing each magnetic tape (total length of magnetic tape 500 m) of Examples and Comparative Examples was stored for 3 hours in a thermobox whose inside was kept at a temperature of 10 ° C. and a relative humidity of 80%. .. After that, the magnetic tape cartridge was taken out from the thermo box (outside air had a temperature of 23 ° C and a relative humidity of 50%), and within 1 minute, the inside was placed in a thermo room kept at a temperature of 32 ° C and a relative humidity of 80%, and IBM was placed in this thermo room. It was set in an LTO-G6 (Linear Tape-Open Generation 6) drive manufactured by IBM. Then, in the drive, the magnetic tape in the magnetic tape cartridge was reciprocated 1500 times at a tension of 0.6 N and a traveling speed of 8 m / sec while contacting and sliding the magnetic head of the drive and the surface of the magnetic layer.
In the thermoroom, the magnetic tape cartridge after running is taken out from the drive, set in another drive (LTO-G6 drive manufactured by IBM), and the magnetic tape is run to connect the magnetic head and the magnetic layer surface. Information was recorded and reproduced while being contacted and slid. The reproduced signal during traveling is taken into an external AD (Analog / Digital) conversion device, and the signal whose amplitude of the reproduced signal is reduced by 70% or more with respect to the average (average of the measured values in all tracks) is regarded as a missing pulse and its occurrence frequency. (Number of occurrences) was divided by the total length of the magnetic tape to obtain the missing pulse generation frequency (unit: times / m) per unit length (per 1 m) of the magnetic tape. If the missing pulse generation frequency is 5.0 times / m or less, it can be judged that the magnetic tape is practically highly reliable.
以上の結果を、表１（表１−１および表１−２）に示す。 The above results are shown in Table 1 (Table 1-1 and Table 1-2).
表１に示す結果から、実施例の磁気テープは、高湿下での低温から高温への温度変化に晒された後であっても、ミッシングパルス発生頻度は比較例の磁気テープと比べて低いことが確認できる。 From the results shown in Table 1, the magnetic tape of the example has a lower frequency of missing pulses than the magnetic tape of the comparative example even after being exposed to a temperature change from a low temperature to a high temperature under high humidity. Can be confirmed.
本発明の一態様は、各種データストレージ用磁気テープの技術分野において有用である。 One aspect of the present invention is useful in the technical field of magnetic tapes for various data storages.
Claims (10)
前記バックコート層の厚みは０．９０μｍ以下であり、
前記磁性層の表面ゼータ電位の等電点は３．８以下であり、かつ
前記バックコート層の表面ゼータ電位の等電点は３．０以下である磁気テープ。 A magnetic tape having a magnetic layer containing ferromagnetic powder on one surface side of a non-magnetic support and a backcoat layer containing non-magnetic powder on the other surface side.
The thickness of the back coat layer is 0.90 μm or less, and is
A magnetic tape having an isoelectric point of the surface zeta potential of the magnetic layer of 3.8 or less and an isoelectric point of the surface zeta potential of the backcoat layer of 3.0 or less.
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