JP2020533511A - SCR catalyst membrane on particulate filter - Google Patents

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Abstract

被膜した微粒子フィルタ、および、その製造方法を開示する。微粒子フィルタは、入口端から出口端に延伸する流路を画定する複数の多孔性流路壁部を有するハニカム体を含む。ハニカム体は、上流側ゾーン気体透過率を有する上流側ゾーン、および、上流側ゾーンより出口端に近く配置されて下流側ゾーン気体透過率を有する下流側ゾーンを含む。SCR触媒は、下流側ゾーンに、約50g/Lから約200g/Lの範囲の局所充填量で存在し、上流側ゾーン気体透過率が下流側ゾーン気体透過率の約5から約90倍の範囲である。A coated particulate filter and a method for producing the same are disclosed. The particulate filter includes a honeycomb body having a plurality of porous flow path wall portions that define a flow path extending from the inlet end to the outlet end. The honeycomb body includes an upstream zone having a gas permeability in the upstream zone and a downstream zone having a gas permeability in the downstream zone arranged closer to the outlet end than the upstream zone. The SCR catalyst is present in the downstream zone with a local filling amount in the range of about 50 g / L to about 200 g / L, and the upstream zone gas permeability ranges from about 5 to about 90 times the downstream zone gas permeability. Is.

Description

優先権priority

本願は、米国特許法第119条の下、2017年8月10日出願の米国仮特許出願第62/543、643号の優先権の利益を主張し、その内容は依拠され、全体として参照により本明細書に組み込まれる。 This application claims the priority benefit of US Provisional Patent Application Nos. 62/543, 643 filed on August 10, 2017 under Article 119 of the US Patent Act, the content of which is relied upon and by reference in its entirety. Incorporated herein.

本開示は、概して、エンジン排ガス用のフィルタに関し、より具体的には、ディーゼルエンジンの排気流など、エンジン排気流のNOおよび微粒子物質を削減するためのセラミックハニカムフィルタ、および、その製作方法に関する。 The present disclosure relates generally to filters for engine exhaust, and more specifically, such as the exhaust stream of a diesel engine, a ceramic honeycomb filter for reducing NO x and particulate matter in the engine exhaust stream, and to a method of fabricating the same ..

ガソリンまたはディーゼル燃料のいずれかで運転される乗物からの汚染排出物質は、触媒および微粒子フィルタ技術を用いて改善されてきた。 Contamination emissions from vehicles operated on either gasoline or diesel fuel have been improved using catalytic and particulate filter technology.

微粒子フィルタ上に、触媒利用効率を改良するDeNO触媒構成を備えることが望ましい。 It is desirable to provide a DeNO x catalyst configuration on the particulate filter to improve the catalyst utilization efficiency.

本開示の第1の態様は、微粒子フィルタに関し、それは、入口端および出口端を有するハニカム体を含み、ハニカム体は、入口端から出口端に軸方向に延伸してハニカム体の軸長さLを画定し、更に、入口端から出口端に延伸する流路を画定する複数の多孔性流路壁部を含む。流路の少なくとも第1の組は閉塞したものであり、ハニカム体は、更に、上流側ゾーン気体透過率を有する上流側ゾーン、および、上流側ゾーンより出口端に近く配置され、下流側ゾーン気体透過率を有する下流側ゾーンを含む。上流側ゾーンは、ハニカム体の軸長さLより短い上流側ゾーン軸長さLを有し、ハニカム体の複数の多孔性流路壁部は、NOの選択触媒還元を促進する選択触媒還元(SCR)触媒を含み、SCR触媒は、約50g/Lから約200g/Lの範囲の局所充填量で下流側ゾーンの充填物に存在して、上流側ゾーン気体透過率が、下流側ゾーン気体透過率の約5倍から約90倍の範囲である。 A first aspect of the present disclosure relates to a particulate filter, which comprises a honeycomb body having an inlet end and an outlet end, the honeycomb body extending axially from the inlet end to the outlet end and having an axial length L of the honeycomb body. It includes a plurality of porous flow path wall portions that define a and further define a flow path extending from the inlet end to the outlet end. At least the first set of the flow path is closed, and the honeycomb body is further arranged in the upstream zone having the upstream zone gas permeability and the downstream zone closer to the outlet end than the upstream zone, and the downstream zone gas. Includes downstream zone with transmittance. Upstream zone has an axial length L a shorter than the upstream zone axis length L u of the honeycomb body, a plurality of porous flow path wall portion of the honeycomb body, to promote selective catalytic reduction of the NO x selective Including a catalytic reduction (SCR) catalyst, the SCR catalyst is present in the downstream zone packing with a local filling amount in the range of about 50 g / L to about 200 g / L, and the upstream zone gas permeability is downstream. It is in the range of about 5 to about 90 times the zone gas permeability.

本開示の他の態様は、本開示に記載の微粒子フィルタの実施形態を含む希薄燃焼エンジン排気システムに関する。 Another aspect of the present disclosure relates to a lean burn engine exhaust system comprising the embodiments of the particulate filter described in the present disclosure.

本開示の他の態様は、触媒付き微粒子フィルタの製造方法に関し、その方法は、
入口端および出口端を有し、入口端から出口端に軸方向に延伸してハニカム体の軸長さLを画定する複数の多孔性流路壁部を含むハニカム体について、対象選択触媒還元(SCR)触媒充填質量を、ハニカム体の軸長さLに基づいて特定する工程であって、複数の多孔性流路壁部は、入口端から出口端への気体の流れを可能にする流路を画定するものであり、流路の少なくとも第1の組は閉塞したものである工程を含む。方法は、更に、出口端をSCR触媒スラリーに浸漬させて、ハニカム体を、軸長さLより短い長さまで被膜して、対象SCR触媒充填質量がハニカム体の軸長さLの75%未満に含まれるように被膜したハニカム体を提供する工程を含む。
Another aspect of the present disclosure relates to a method for producing a catalytic particulate filter, wherein the method is:
Inlet end and an outlet end, the honeycomb body comprising a plurality of porous flow path wall portion extends in the axial direction at the outlet end defining an axis length L a of the honeycomb body from the inlet end, the subject selective catalytic reduction the (SCR) catalyst loading mass, a step of identifying, based on the axial length L a of the honeycomb body, a plurality of porous flow path wall, to allow flow of gas into the outlet end from the inlet end It defines a flow path and includes a step in which at least the first set of flow paths is closed. The method may further by immersing the outlet end to the SCR catalyst slurry, the honeycomb body was coated to a-axis length L a shorter length, subject SCR catalyst charge mass of the shaft length L a of the honeycomb body 75% Including a step of providing a honeycomb body coated so as to be contained in less than.

更なる特徴および利点を、次の詳細な記載に示し、それは、部分的には、当業者には、その記載から明らかであるか、または、次の詳細な記載、請求項、および、添付の図面を含む本明細書に記載の実施形態を実施することによって分かるだろう。 Further features and advantages are set forth in the following detailed description, which is, in part, apparent to those skilled in the art, or in the following detailed description, claims, and attachments. It will be appreciated by implementing the embodiments described herein, including drawings.

ここまでの概略的記載および次の詳細な記載の両方が、例示的なものにすぎず、請求項の本質および特徴を理解するための概観または枠組みを提供することを意図すると理解すべきである。添付の図面は、更なる理解のために提供され、本明細書に組み込まれ、その一部を構成する。図面は、1つ以上の実施形態を示し、その記載と共に、様々な実施形態の原理および動作を説明する役割を果たす。 It should be understood that both the schematic description so far and the detailed description below are merely exemplary and are intended to provide an overview or framework for understanding the nature and characteristics of the claims. .. The accompanying drawings are provided for further understanding and are incorporated herein by them in part. The drawings show one or more embodiments, and together with the description, serve to explain the principles and operations of the various embodiments.

図示したものは、特定の実施形態の記載を目的したものであり、本開示も添付の請求項も限定することを意図しないことが理解されよう。図面は、必ずしも縮尺通りではなく、明瞭で簡潔に示すために、図面の特徴物および視線の中には、寸法を誇張するか、概略的に示したものもありうる。 It will be appreciated that the illustrations are intended to describe a particular embodiment and are not intended to limit this disclosure or the appended claims. Drawings are not necessarily to scale, and some features and lines of sight in the drawings may be exaggerated or outlined in order to be clear and concise.

本明細書に示し記載した1つ以上の実施形態による微粒子フィルタを概略的に示す。The particulate filter according to one or more embodiments shown and described herein is schematically shown. 本明細書に示し記載した一実施形態による図1の微粒子フィルタの部分的な軸方向断面図を概略的に示す。A partial axial cross-sectional view of the particulate filter of FIG. 1 according to one embodiment shown and described herein is schematically shown. 本明細書に示し記載した他の実施形態による図1の微粒子フィルタの部分的な軸方向断面図を概略的に示す。A partial axial cross-sectional view of the particulate filter of FIG. 1 according to another embodiment shown and described herein is schematically shown. 様々なフィルタに関して、様々な煤付着について、煤付着による圧力低下を示すグラフである。It is a graph which shows the pressure drop by the soot adhesion with respect to various soot adhesion with respect to various filters. 様々な長さで被膜したフィルタについて、圧力低下を示すグラフである。It is a graph which shows the pressure drop for the filter coated with various lengths. 様々なフィルタについて、NO変換と反応温度の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between NO x conversion and a reaction temperature for various filters. 250℃でのNO変換とフィルタの被膜長さの関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the NO x conversion at 250 degreeC and the film length of a filter. 様々な被膜したフィルタについて、NO変換と温度の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between NO x conversion and temperature for various coated filters.

いくつかの例示的な実施形態を記載する前に、本開示は、以下に開示する詳細な構成にも処理工程にも限定されないと理解すべきである。本明細書の開示は、他の実施形態で実施可能であり、様々な態様で実施または実行しうる。 Prior to describing some exemplary embodiments, it should be understood that the present disclosure is not limited to the detailed configurations and processing steps disclosed below. The disclosure herein can be carried out in other embodiments and can be carried out or carried out in various embodiments.

尚、本明細書において、「略」および「約」という用語を、任意の量的比較、値、測定値、または、他の表現に起因しうる内在する程度の不確かさを表すのに用いうる。本明細書において、これらの用語を、量的表現が、記載した値から、本主題の基本的機能を変えずに異なりうる程度を表すのにも用いうる。 It should be noted that the terms "abbreviation" and "about" can be used herein to describe an inherent degree of uncertainty that may result from any quantitative comparison, value, measurement, or other expression. .. As used herein, these terms may also be used to describe the extent to which quantitative expressions may differ from the values described without changing the basic function of the subject.

本明細書で用いるように、「DeNO触媒」は、静止源または、乗物の希薄燃焼エンジンなどの移動源から発せられうる排ガス流からの窒素酸化物(NO)を改善する触媒のことを称する。DeNO触媒は、炭化水素によって、NO還元を選択的に促進する「希薄NO触媒」、および、単に「SCR触媒」と一般的に称されるアンモニアまたは尿素などの窒素化合物によって、NOの選択触媒還元(SCR)を促進する触媒を含む。 As used herein, a "DeNO x catalyst" is a catalyst that improves nitrogen oxides (NO x ) from an exhaust stream that can be emitted from a stationary source or a mobile source such as a lean burn engine of a vehicle. Refer to. DeNO x catalyst, the hydrocarbons are selectively promote the NO x reduction "lean the NO x catalyst", and simply by nitrogen compounds such as generally referred ammonia or urea as "SCR catalyst", NO x Includes catalysts that promote selective catalytic reduction (SCR).

ここで図1を参照すると、本明細書に示し記載した1つ以上の実施形態による微粒子フィルタを概略的に示している。微粒子フィルタは、概して、交差する流路壁部によって画定された複数の平行な流路を含むハニカム構造物である。本明細書において、「上流側」および「下流側」という用語を用いて、微粒子フィルタのゾーンの相対的向きを記載する。本明細書で用いるように、「上流側」という用語は、比較したゾーンより、近接具合が、微粒子フィルタの入口端に近いゾーンのことを称する。同様に、本明細書で用いるように、「下流側」という用語は、比較したゾーンより、近接具合が、微粒子フィルタの出口端に近いゾーンのことを称する。微粒子フィルタを用いる際、微粒子フィルタの入口端がエンジンからの排ガスを受け取り、排ガスはフィルタを通って流れ、出口端でフィルタから出る。 Here, with reference to FIG. 1, a particulate filter according to one or more embodiments shown and described herein is schematically shown. A particulate filter is generally a honeycomb structure containing a plurality of parallel channels defined by intersecting channel walls. In the present specification, the terms "upstream side" and "downstream side" are used to describe the relative orientation of the zones of the particulate filter. As used herein, the term "upstream" refers to a zone that is closer to the inlet of the particulate filter than the compared zones. Similarly, as used herein, the term "downstream" refers to a zone that is closer to the exit end of the particulate filter than the compared zones. When using a particulate filter, the inlet end of the particulate filter receives the exhaust gas from the engine, the exhaust gas flows through the filter and exits the filter at the outlet end.

本明細書で用いるように、「透過率」という用語は、流体が微粒子フィルタの流路壁部を通り抜けて流れる能力のことを称する。本明細書に記載の実施形態および実施例において、流路壁部の透過率を、以下の式により計算しうる。 As used herein, the term "transmittance" refers to the ability of a fluid to flow through a particulate filter channel wall. In the embodiments and examples described in the present specification, the transmittance of the flow path wall portion can be calculated by the following formula.

Figure 2020533511
Figure 2020533511

但し、uは、流体が流路壁部を通り抜ける速度をm/sで表したものであり、κは、流路壁部の透過率をmで表したものであり、μは、流体の粘度であり、Δpは、流路壁部に亘る圧力低下をパスカルで表したものであり、δは、流路壁部の厚さである。既知の流路壁部厚さの微粒子フィルタ、および、既知の粘度の流体が与えられた場合、流路壁部を通り抜けて流れる流体速度、および、流路壁部に亘る圧力低下の測定後に、壁部の透過率を逆算しうる。その代わりに、ポロメータを用いて、微粒子フィルタの異なるゾーンの透過率を特定しうる。 However, u represents the speed at which the fluid passes through the flow path wall portion in m / s, κ represents the transmittance of the flow path wall portion in m 2 , and μ represents the fluid. It is the viscosity, Δp is the pressure drop over the flow path wall portion in Pascal, and δ is the thickness of the flow path wall portion. After measurement of the particulate filter of known flow path wall thickness and, given the fluid of known viscosity, the velocity of the fluid flowing through the flow path wall and the pressure drop over the flow path wall, The transmittance of the wall can be calculated back. Instead, a pollometer can be used to identify the transmission of different zones of the particulate filter.

ここで、図1を参照すると、微粒子フィルタ100を概略的に示している。微粒子フィルタ100を、壁流フィルタとして用いて、例えば、ディーゼルエンジンなどの希薄燃焼エンジンから放出された排ガス流など、排ガス流から微粒子物質を除去しうる。微粒子フィルタ100を用いて、排ガス流に含まれる亜酸化窒素化合物(NO)も還元しうる。微粒子フィルタ100は、概して、入口端102および出口端104を有し、複数の多孔性流路壁部106を含むハニカム体を含み、流路壁部は、入口端102と出口端104の間に延伸する複数の流路101またはセルを画定し、更に、ハニカム体の軸長さLを画定する。微粒子フィルタ100は、複数の流路101を囲む外皮層105も含みうる。この外皮層105は、流路壁部106を形成する間に押出成形されるか、後段の処理で、外皮形成接着剤を外周縁部分の流路に塗布するなどして、後付け外皮層として形成されうる。 Here, with reference to FIG. 1, the particulate filter 100 is schematically shown. The particulate filter 100 can be used as a wall flow filter to remove particulate matter from an exhaust gas stream, such as an exhaust gas stream emitted from a lean burn engine such as a diesel engine. The nitrogen oxide compound (NO x ) contained in the exhaust gas stream can also be reduced by using the particulate filter 100. The particulate filter 100 generally has an inlet end 102 and an outlet end 104, and includes a honeycomb body including a plurality of porous flow path wall portions 106, and the flow path wall portion is between the inlet end 102 and the outlet end 104. defining a plurality of flow channels 101 or cells extending further defines an axis length L a of the honeycomb body. The particulate filter 100 may also include an outer skin layer 105 surrounding the plurality of flow paths 101. The exodermis layer 105 is formed as a retrofit exodermis layer by extrusion molding while forming the flow path wall portion 106, or by applying an exodermis forming adhesive to the flow path of the outer peripheral edge portion in the subsequent treatment. Can be done.

更に図1を参照し、ここでは、図2および3に示した微粒子フィルタの軸方向断面図も参照すると、複数の流路101は、概して、断面が正方形である。しかしながら、代わりの実施形態において、微粒子フィルタの複数の流路101は、矩形、円形、楕円形、三角形、八角形、六角形、または、それらの組合せを含む他の断面構成を有しうる。微粒子フィルタ利用で用いるハニカムについて、いくつかの流路は入口流路108として割り振られ、他のいくつかの流路は出口流路110として割り振られる。上記のように希薄燃焼エンジンより下流側に配置された場合に、排ガスは、入口流路を通って微粒子フィルタに入り、出口流路を通って微粒子フィルタから出る。微粒子フィルタ100のいくつかの実施形態において、少なくとも第1の組の流路は、閉塞部112で閉塞しうる。概して、閉塞部112は、流路101の端部(つまり、入口端102または出口端104)に近接して配列される。閉塞部は、概して、図1に示した市松模様などの所定のパターンで配列され、流路が1つおきに閉塞する。図2に示すように、入口流路108は、出口端104または、その近くで閉塞し、出口流路110は、入口流路と対応しない流路の入口端102または、その近くで閉塞しうる。したがって、各流路は、微粒子フィルタの一方の端部または、その近くのみで閉塞しうる。 Further referring to FIG. 1, and here also referring to the axial cross-sectional views of the particulate filter shown in FIGS. 2 and 3, the plurality of flow paths 101 generally have a square cross section. However, in an alternative embodiment, the plurality of flow paths 101 of the particulate filter may have other cross-sectional configurations including rectangular, circular, elliptical, triangular, octagonal, hexagonal, or combinations thereof. For the honeycomb used in the particulate filter utilization, some channels are allocated as inlet channels 108 and some other channels are allocated as outlet channels 110. When arranged downstream from the lean burn engine as described above, the exhaust gas enters the particulate filter through the inlet flow path and exits the particulate filter through the outlet flow path. In some embodiments of the particulate filter 100, at least the first set of channels can be blocked by the closure 112. Generally, the closure 112 is arranged close to the end of the flow path 101 (ie, the inlet end 102 or the outlet end 104). The blockages are generally arranged in a predetermined pattern such as the checkerboard pattern shown in FIG. 1, and the flow paths are blocked every other flow path. As shown in FIG. 2, the inlet flow path 108 may be blocked at or near the outlet end 104, and the outlet flow path 110 may be blocked at or near the inlet end 102 of the flow path that does not correspond to the inlet flow path. .. Therefore, each flow path can be blocked only at or near one end of the particulate filter.

図1は、概して、市松模様閉塞パターンを示しているが、その代わりの閉塞パターンをハニカム構造で用いうると理解すべきである。更に、いくつかの実施形態において、図3に示すように、第2の組の流路は、閉塞しない貫流流路109でありうる。これらの実施形態において、微粒子フィルタ100を、スケーラブルフィルタまたは部分フィルタと称しうる。 Although FIG. 1 generally shows a checkered occlusion pattern, it should be understood that an alternative occlusion pattern can be used in the honeycomb structure. Further, in some embodiments, as shown in FIG. 3, the second set of channels can be a non-blocking once-through channel 109. In these embodiments, the particulate filter 100 may be referred to as a scalable filter or a partial filter.

本明細書に記載の実施形態において、微粒子フィルタ100を、1平方インチあたり約600(cpsi)(約93/cm)流路までの流路密度で形成しうる。例えば、いくつかの実施形態において、微粒子フィルタ100は、約100cpsi(約16/cm)から約600cpsi(約93/cm)の範囲の流路密度を有しうる。いくつかの他の実施形態において、微粒子フィルタ100は、約100cpsi(約16/cm)から約400cpsi(約62/cm)の範囲、または、約200cpsi(約31/cm)から約300cpsi(約47/cm)の範囲の流路密度を有しうる。 In the embodiments described herein, the particulate filter 100 can be formed with a particulate density up to about 600 (cpsi) (about 93 / cm 2 ) channels per square inch. For example, in some embodiments, the particulate filter 100 may have a channel density in the range of about 100 cpsi (about 16 / cm 2 ) to about 600 cpsi (about 93 / cm 2 ). In some other embodiments, the particulate filter 100 ranges from about 100 cpsi (about 16 / cm 2 ) to about 400 cpsi (about 62 / cm 2 ), or from about 200 cpsi (about 31 / cm 2 ) to about 300 cpsi. It can have a channel density in the range (about 47 / cm 2 ).

本明細書に記載の実施形態において、微粒子フィルタ100の流路壁部106は、約4ミル(約101.6マイクロメートル)より厚い厚さを有しうる。例えば、いくつかの実施形態において、流路壁部106の厚さは、約4ミル(約101.6マイクロメートル)から約30ミル(約762マイクロメートル)の範囲でありうる。いくつかの他の実施形態において、流路壁部106の厚さは、約7ミル(約177.8マイクロメートル)から約20ミル(約508マイクロメートル)の範囲でありうる。 In the embodiments described herein, the particulate filter 100 may have a thickness of more than about 4 mils (about 101.6 micrometers). For example, in some embodiments, the thickness of the flow path wall 106 can range from about 4 mils (about 101.6 micrometers) to about 30 mils (about 762 micrometers). In some other embodiments, the thickness of the flow path wall 106 can range from about 7 mils (about 177.8 micrometers) to about 20 mils (about 508 micrometers).

本明細書に記載の微粒子フィルタの実施形態において、微粒子フィルタ100の流路壁部106は、無被膜の開口多孔率(つまり、ハニカム体に被膜を塗布する前の多孔率)%P≧35%を、微粒子フィルタ100に被膜を塗布する前に有しうる。いくつかの実施形態において、流路壁部106の無被膜の開口多孔率は、40%≦%P≦70%などでありうる。他の実施形態において、流路壁部106の無被膜の開口多孔率は、50%≦%P≦67%などでありうる。 In the embodiment of the particulate filter described in the present specification, the flow path wall portion 106 of the particulate filter 100 has an uncoated open porous ratio (that is, the porous ratio before applying the coating to the honeycomb body)% P ≧ 35%. Can be provided before the coating is applied to the particulate filter 100. In some embodiments, the uncoated opening porosity of the flow path wall 106 can be 40% ≤% P ≤ 70% or the like. In another embodiment, the uncoated opening porosity of the flow path wall portion 106 may be 50% ≤% P ≤ 67% or the like.

更に、微粒子フィルタ100の流路壁部106は、被膜を塗布する前の(つまり、無被膜の)流路壁部106の細孔分布が、平均細孔サイズ≦30マイクロメートルを有するように形成される。例えば、いくつかの実施形態において、平均細孔サイズは、≧8マイクロメートル、かつ、30マイクロメートル未満または≦30マイクロメートルでありうる。他の実施形態において、平均細孔サイズは、≧10マイクロメートル、かつ、30マイクロメートル未満または≦30マイクロメートルでありうる。他の実施形態において、平均細孔サイズは、≧10マイクロメートル、かつ、25マイクロメートル未満または≦25マイクロメートルでありうる。概して、約30マイクロメートルより大きい平均細孔サイズで製造された微粒子フィルタは、濾過効率が低く、一方、約8マイクロメートル未満の平均細孔サイズで製造された微粒子フィルタは、触媒を含むウォッシュコート材を細孔に浸透させるのが難しいことがありうる。したがって、1つ以上の実施形態において、概して、流路壁部の細孔サイズを約8マイクロメートルと約30マイクロメートルの間に維持することが望ましい。 Further, the flow path wall portion 106 of the particulate filter 100 is formed so that the pore distribution of the flow path wall portion 106 before coating (that is, without coating) has an average pore size ≤ 30 micrometers. Will be done. For example, in some embodiments, the average pore size can be ≥8 micrometers and less than 30 micrometers or ≤30 micrometers. In other embodiments, the average pore size can be ≥10 micrometers and less than 30 micrometers or ≤30 micrometers. In other embodiments, the average pore size can be ≥10 micrometers and less than 25 micrometers or ≤25 micrometers. Generally, particulate filters manufactured with an average pore size greater than about 30 micrometers have lower filtration efficiency, while particulate filters manufactured with an average pore size less than about 8 micrometers are wash coated with a catalyst. It can be difficult to penetrate the material into the pores. Therefore, in one or more embodiments, it is generally desirable to maintain the pore size of the flow path wall between about 8 micrometers and about 30 micrometers.

本明細書に記載の実施形態において、微粒子フィルタ100を形成するハニカム体は、例えば、菫青石、炭化ケイ素、酸化アルミニウム、チタン酸アルミニウム、または、高温での微粒子濾過利用での使用に適した任意の他のセラミック材料などのセラミック材料から形成される。例えば、微粒子フィルタ100は、菫青石から、主に菫青石結晶相を含むセラミック物品を製造するのに適した構成材料を含みうるバッチセラミック前駆体材料を混合することによって、形成されうる。概して、菫青石形成に適した構成材料は、タルク、シリカ形成源、および、アルミナ形成源を含む無機成分の組合せを含む。バッチ組成物は、更に、例えば、カオリン粘土などの粘土を含みうる。菫青石前駆体バッチ組成物は、バッチ混合物に加えられて望ましい細孔サイズ分布を実現する有機細孔形成剤などの有機成分も含みうる。例えば、バッチ組成物は、細孔形成剤、および/または、他の処理補助剤としての使用に適したデンプンを含みうる。その代わりに、構成材料は、焼成により焼結菫青石ハニカム構造を形成するのに適した1つ以上の菫青石粉末、および、有機細孔形成材料を含みうる。 In the embodiments described herein, the honeycomb body forming the fine particle filter 100 is, for example, cordierite, silicon carbide, aluminum oxide, aluminum titanate, or any suitable for use in the use of fine particle filtration at high temperatures. Formed from ceramic materials such as other ceramic materials. For example, the particulate filter 100 can be formed from cordierite by mixing a batch ceramic precursor material that may contain a constituent material suitable for producing a ceramic article predominantly containing a cordierite crystalline phase. In general, suitable constituent materials for cordierite formation include combinations of inorganic components, including talc, silica-forming sources, and alumina-forming sources. The batch composition may further include clays such as kaolin clay. Cordierite precursor batch compositions may also contain organic components such as organic pore size agents that are added to the batch mixture to achieve the desired pore size distribution. For example, the batch composition may contain a pore-forming agent and / or starch suitable for use as another treatment aid. Instead, the constituent material may include one or more cordierite powders suitable for forming a sintered cordierite honeycomb structure by firing, and an organic pore-forming material.

バッチ組成物は、更に、例えば、接合剤、並びに、水または適した溶媒などの液状溶剤など、1つ以上の処理補助剤を含みうる。処理補助剤は、バッチ混合物に加えられて、バッチ混合物を可塑化するか、概して処理を改良するか、乾燥時間を短縮するか、焼成による亀裂を削減するか、および/または、ハニカム体の望ましい物性を生成するのを助ける。例えば、接合剤は、有機接合剤を含みうる。適した有機接合剤は、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース誘導体、ヒドロキシエチルアクリレート、ポリビニルアルコール、および/または、それらの任意の組合せなどの水溶性セルロースエーテル接合剤を含む。有機接合剤を可塑化したバッチ組成物に含めることで、可塑化したバッチ組成物を容易に押出成形しうる。いくつかの実施形態において、バッチ組成物は、例えば、可塑化したバッチ混合物の押出成形を補助する潤滑剤など、1つ以上の任意の形成または処理補助剤を含みうる。例示的な潤滑剤は、トール油、ステアリン酸ナトリウム、または、他の適した潤滑剤を含みうる
バッチセラミック前駆体材料を適切な処理補助剤と混合した後に、バッチセラミック前駆体材料を押出成形し乾燥させて、入口端および出口端を含み複数の流路壁部が入口端と出口端の間に延伸した未焼成ハニカム体を形成する。その後、未焼成ハニカム体を、焼成ハニカム体の製造に適した焼成スケジュールで焼成する。次に、焼成ハニカム体の少なくとも第1の組の流路が、セラミック閉塞組成物で所定の閉塞パターンに閉塞し、更に、焼成ハニカム体は再び焼成されて、閉塞部をセラミック化して、閉塞部を流路内に固定する。
The batch composition may further comprise one or more treatment aids, such as, for example, a bonding agent and a liquid solvent such as water or a suitable solvent. Treatment aids are added to the batch mixture to plasticize the batch mixture, generally improve the treatment, reduce drying times, reduce calcination cracks, and / or preferably honeycomb bodies. Helps to generate physical properties. For example, the bonding agent may include an organic bonding agent. Suitable organic bonding agents include water-soluble cellulose ether bonding agents such as methyl cellulose, hydroxypropyl methyl cellulose, methyl cellulose derivatives, hydroxyethyl acrylates, polyvinyl alcohol, and / or any combination thereof. By including the organic bonding agent in the plasticized batch composition, the plasticized batch composition can be easily extruded. In some embodiments, the batch composition may include one or more optional forming or processing aids, such as, for example, a lubricant that assists in extrusion of the plasticized batch mixture. An exemplary lubricant extrudes the batch ceramic precursor material after mixing the batch ceramic precursor material, which may include tall oil, sodium stearate, or other suitable lubricant, with a suitable treatment aid. After drying, a plurality of flow path wall portions including the inlet end and the outlet end form an unfired honeycomb body extended between the inlet end and the outlet end. Then, the unfired honeycomb body is fired with a firing schedule suitable for producing the fired honeycomb body. Next, at least the first set of flow paths of the fired honeycomb body is closed with the ceramic closing composition in a predetermined closing pattern, and the fired honeycomb body is fired again to ceramicize the closed portion to form the closed portion. Is fixed in the flow path.

ここで、図2および3を参照すると、本明細書に記載の微粒子フィルタは、微粒子フィルタが、上流側ゾーン気体透過率を有する上流側ゾーン120、および、上流側ゾーン120より出口端104に近く配置されて下流側ゾーン気体透過率を有する下流側ゾーン140を有するように形成される。 Here, referring to FIGS. 2 and 3, in the particulate filter described in the present specification, the particulate filter is closer to the outlet end 104 than the upstream zone 120 having the upstream zone gas permeability and the upstream zone 120. Arranged and formed to have a downstream zone 140 having a downstream zone gas permeability.

他の実施形態において(不図示)、上流側ゾーン120は、微粒子フィルタ100の入口端102からずれたものでありうる。例えば、いくつかの実施形態において、上流側ゾーン120は、流路壁部106上に配置された被膜を含む分離ゾーンによって、微粒子フィルタ100の入口端102から離間しうる。概して、上流側ゾーン120の軸長さLは、微粒子フィルタ100のハニカム体の軸長さLより短い。いくつかの実施形態において、上流側ゾーン120の軸長さLは、微粒子フィルタ100の軸長さLの50%以下でありうる。他の実施形態において、上流側ゾーン120の軸長さLは、微粒子フィルタ100を形成するハニカム体の軸長さLの33%でありうる。しかしながら、上流側ゾーン120の軸長さLは、上流側ゾーン120の軸長さLが微粒子フィルタ100を形成するハニカム体の軸長さLより短くなるように、微粒子フィルタ100を形成するハニカム体の軸長さLの任意のパーセントの長さでありうると理解すべきである。 In another embodiment (not shown), the upstream zone 120 may be offset from the inlet end 102 of the particulate filter 100. For example, in some embodiments, the upstream zone 120 may be separated from the inlet end 102 of the particulate filter 100 by a separation zone containing a coating disposed on the flow path wall 106. Generally, the axial length L u of the upstream zone 120 is shorter than the axial length L a of the honeycomb body of the particulate filter 100. In some embodiments, the axial length L u of the upstream zone 120 may be less than 50% of the axial length L a of the particulate filter 100. In other embodiments, the axial length L u of the upstream zone 120 may be a 33% of the shaft length L a of the honeycomb body to form a particulate filter 100. However, the axial length L u of the upstream zone 120, such that the axial length L u of the upstream zone 120 is shorter than the axial length L a of the honeycomb body to form a particulate filter 100, forming a particulate filter 100 any percentage of axial length L a of the honeycomb body which is to be understood that may be long.

本明細書に記載の微粒子フィルタ100の実施形態において、上流側ゾーン120は、無被膜である。つまり、上流側ゾーン120の多孔性流路壁部106および/または流路壁部106の細孔は、入口および/または出口流路を通って流れる流体に対する流路壁部106の透過率を低下させうる被膜層を含まない。しかしながら、他の実施形態において(不図示)、被膜層が上流側ゾーン120の流路壁部の透過率を下流側ゾーン140の流路壁部の透過率より低くなるまで低下させない限りは、上流側ゾーン120の流路壁部106および/または流路壁部106の細孔は、被膜層を含みうると理解すべきである。1つ以上の実施形態において、ハニカム体の複数の多孔性流路壁部は、NOの選択触媒還元を促進する選択触媒還元(SCR)触媒を含む。SCR触媒は、上流側ゾーン120の気体透過率が下流側ゾーン140の気体透過率の約5倍から約90倍の範囲となるように、約50g/Lから約200g/Lの範囲の局所充填量で下流側ゾーン140の充填物に存在する。本明細書で用いるように、触媒充填量、または、総触媒充填量、または、総ウォッシュコート充填量、または、ウォッシュコート充填量は、フィルタの外体積、つまり、フィルタの全長および全直径など全外側寸法から計算した体積あたりの触媒材料をグラムで表したものである。更に、局所充填量または局所触媒充填量は、総ウォッシュコート充填量を分数Fで割った値と定義し、但し、Fは、被膜長さを、全長で割った値である。 In the embodiment of the particulate filter 100 described herein, the upstream zone 120 is uncoated. That is, the pores of the porous flow path wall portion 106 and / or the flow path wall portion 106 of the upstream zone 120 reduce the transmittance of the flow path wall portion 106 with respect to the fluid flowing through the inlet and / or outlet flow paths. Does not contain a film layer that can be used. However, in other embodiments (not shown), upstream unless the coating layer reduces the transmittance of the flow path wall of the upstream zone 120 to be lower than the transmittance of the flow path wall of the downstream zone 140. It should be understood that the pores of the channel wall 106 and / or the channel wall 106 of the side zone 120 may include a coating layer. In one or more embodiments, the plurality of porous flow path walls of the honeycomb comprises a selective catalytic reduction (SCR) catalyst that facilitates selective catalytic reduction of NO x . The SCR catalyst is locally filled in the range of about 50 g / L to about 200 g / L so that the gas permeability of the upstream zone 120 is in the range of about 5 to about 90 times the gas permeability of the downstream zone 140. It is present in the filling of the downstream zone 140 in quantity. As used herein, the catalyst charge, or total catalyst charge, or total washcoat charge, or washcoat charge is the outer volume of the filter, i.e. the total length and diameter of the filter. The catalyst material per volume calculated from the outer dimensions is expressed in grams. Further, the local filling amount or the local catalyst filling amount is defined as a value obtained by dividing the total wash coat filling amount by a fraction F, where F is a value obtained by dividing the coating length by the total length.

下流側ゾーン140は、上流側ゾーン120の下流側に位置し、概して、微粒子フィルタ100を形成するハニカム体の出口端104に向かって軸方向に延伸する。一実施形態において、図2および3に示すように、下流側ゾーン140は、上流側ゾーン120に直接隣接して、下流側ゾーン140が上流側ゾーン120の端部から微粒子フィルタ100の出口端104に向かって軸方向に延伸する。他の実施形態において(不図示)、下流側ゾーン140は、下流側ゾーン140と上流側ゾーン120の間に位置する1つ以上の中間ゾーンによって、上流側ゾーン120から離間されうる。しかしながら、下流側ゾーン140と上流側ゾーン120の離間に関わらず、下流側ゾーン140は、必ず、上流側ゾーン120の下流側に位置すると理解すべきである。 The downstream zone 140 is located on the downstream side of the upstream zone 120 and generally extends axially toward the outlet end 104 of the honeycomb body forming the particulate filter 100. In one embodiment, as shown in FIGS. 2 and 3, the downstream zone 140 is directly adjacent to the upstream zone 120, and the downstream zone 140 is from the end of the upstream zone 120 to the exit end 104 of the particulate filter 100. Extends axially toward. In another embodiment (not shown), the downstream zone 140 may be separated from the upstream zone 120 by one or more intermediate zones located between the downstream zone 140 and the upstream zone 120. However, it should be understood that the downstream zone 140 is always located on the downstream side of the upstream zone 120, regardless of the distance between the downstream zone 140 and the upstream zone 120.

上記上流側ゾーン120の記載と同様に、下流側ゾーン140は、概して、微粒子フィルタ100を形成するハニカム体の軸長さLより短い軸長さLを有する。例えば、いくつかの実施形態において、下流側ゾーン140の軸長さLは、上流側ゾーン120の軸長さLの50%以上でありうる。他の実施形態において、下流側ゾーン140は、微粒子フィルタ100を形成するハニカム体の軸長さLの67%でありうる。概して、下流側ゾーン140の軸長さLと上流側ゾーン120の軸長さLの合計は、微粒子フィルタ100を形成するハニカム体の軸長さL以下である。 Similarly as described above upstream zone 120, downstream zone 140 generally has an axis length L a shorter than the axial length L d of the honeycomb body to form a particulate filter 100. For example, in some embodiments, the axial length L d of the downstream zone 140 may be a 50% or more axes length L u of the upstream zone 120. In other embodiments, the downstream zone 140 may be a 67% of the axial length L a of the honeycomb body to form a particulate filter 100. Generally, the total axial length L u of the shaft length L d and the upstream zone 120 of the downstream zone 140 is less axial length L a of the honeycomb body to form a particulate filter 100.

1つ以上の実施形態において、上流側ゾーン120は、SCR触媒を含まない。1つ以上の実施形態において、微粒子フィルタ100を形成するハニカム体は、上流側ゾーン120の多孔性流路壁部106内、および/または、その上に配置されたSCR触媒を含む。1つ以上の実施形態において、ハニカム体は、下流側ゾーン140の多孔性流路壁部内、または、その上に配置されたSCR触媒を含む。本明細書で用いるように、多孔性流路壁部「内」とは、SCR触媒が、多孔性壁部に埋め込まれているか、微粒子フィルタの多孔性壁部に浸透していることを称する。換言すれば、SCR触媒が、流路壁部106の開口多孔部に侵入する。多孔性壁部「上」とは、SCR触媒が壁部の外面に配置されて、流路壁部106内に埋め込まれていないことを称する。1つ以上の実施形態において、SCR触媒は、流路壁部106内、および、流路壁部106上の両方に配置されうる。 In one or more embodiments, the upstream zone 120 is free of SCR catalyst. In one or more embodiments, the honeycomb body forming the particulate filter 100 includes an SCR catalyst arranged in and / or on the porous flow path wall portion 106 of the upstream zone 120. In one or more embodiments, the honeycomb body comprises an SCR catalyst located in or on the porous flow path wall of the downstream zone 140. As used herein, the term "inside" of the porous flow path wall means that the SCR catalyst is embedded in the porous wall or permeates the porous wall of the particulate filter. In other words, the SCR catalyst invades the open perforated portion of the flow path wall portion 106. The term "above" the porous wall portion means that the SCR catalyst is arranged on the outer surface of the wall portion and is not embedded in the flow path wall portion 106. In one or more embodiments, the SCR catalyst can be placed both within the channel wall 106 and on the channel wall 106.

1つ以上の実施形態において、上流側ゾーン120の軸長さLのハニカム体の軸長さLに対する比(L/L)は、0より大きく0.75以下か、0.1より大きく0.75以下か、0.15より大きく0.75以下か、0.15より大きく0.60以下である。1つ以上の実施形態において、下流側ゾーン140は、約80g/Lから約200g/L、約100g/Lから約180g/L、または、約120g/Lから約180g/Lの範囲の局所触媒充填量を有する。1つ以上の実施形態において、上流側ゾーン120の軸長さLは、Lの約50%からLの80%の範囲であり、下流側ゾーン140は、約100g/Lから約180g/L、約100g/Lから約180g/L、または、約120g/Lから約180g/Lの範囲の局所触媒充填量を有する。 In one or more embodiments, the ratio of the axial length L a of the honeycomb body in the axial length L u of the upstream zone 120 (L u / L a) is greater than 0 0.75 or less, 0.1 Greater than 0.75 or less, greater than 0.15 and less than 0.75, or greater than 0.15 and less than 0.60. In one or more embodiments, the downstream zone 140 is a local catalyst in the range of about 80 g / L to about 200 g / L, about 100 g / L to about 180 g / L, or about 120 g / L to about 180 g / L. Has a filling amount. In one or more embodiments, the axial length L u of the upstream zone 120 ranges from about 50% to 80% of the L a of L a, downstream zone 140 is from about 100 g / L to about 180g It has a local catalyst charge in the range of / L, from about 100 g / L to about 180 g / L, or from about 120 g / L to about 180 g / L.

1つ以上の実施形態において、多孔性流路壁部は、約45%から約75%の範囲の多孔率を有し、5マイクロメートルから約30マイクロメートルの範囲の中央値細孔サイズを有する。 In one or more embodiments, the porous flow path wall has a porosity in the range of about 45% to about 75% and a median pore size in the range of 5 micrometers to about 30 micrometers. ..

本開示の他の態様は、上記実施形態のいずれか1つに記載の微粒子フィルタを含む希薄燃焼エンジン排気システムに関し、希薄燃焼エンジン排気システムは、更に、微粒子フィルタの上流側に配置された窒素還元剤注入部を含む。窒素還元剤は、アンモニア、尿素、カルバミン酸アンモニウム、および、炭化水素(例えば、ディーゼル燃料)を含みうる。窒素還元剤注入部は、還元剤貯留部、ポンプ、圧力調節部、および、ノズルを含み、窒素還元剤を排ガス流に注入しうる。 Another aspect of the present disclosure relates to a lean burn engine exhaust system comprising the particulate filter according to any one of the above embodiments, wherein the lean burn engine exhaust system further comprises a nitrogen reduction located upstream of the particulate filter. Includes agent injection section. The nitrogen reducing agent may include ammonia, urea, ammonium carbamate, and hydrocarbons (eg, diesel fuel). The nitrogen reducing agent injection unit includes a reducing agent storage unit, a pump, a pressure adjusting unit, and a nozzle, and the nitrogen reducing agent can be injected into the exhaust gas stream.

いくつかの実施形態において、SCR触媒は、限定するものではないが、バナジウム、タングステン、モリブデン、セリア、ジルコニアなどの卑金属の酸化物、および、それらの混合物、並びに/若しくは、銅交換または鉄交換ゼオライトなどのゼオライト系SCR触媒を含みうる。いくつかの実施形態において、上記物質の全ての混合物をSCR触媒として用いうる。1つ以上の実施形態において、SCR触媒は、Cu交換SSZ−13ゼオライトSCR触媒より低い相対的SCR活性を有する触媒材料を含む。相対的SCR活性は、同じ特性(多孔率、細孔サイズ、体積、壁部厚さなど)を有し、同じ触媒充填量で微粒子フィルタに被膜した様々なSCR触媒のSCR活性を、同じ試験条件(排ガスの組成および空間速度)で評価することによって特定しうる。1つ以上の実施形態において、SCR触媒は、Cu交換SAPO−34分子ふるい、Cu交換ZSM−5ゼオライト、Cu交換ベータ型ゼオライト、および、Fe交換ZSM−5ゼオライトからなる群から選択される。本発明者は、本明細書に記載の1つ以上の実施形態のように低い相対的SCR活性を有するSCR触媒を微粒子フィルタに配置することで、同じ触媒充填量で全長に沿って被膜した微粒子フィルタと比べて、NO除去を改良しうることを特定した。本開示の実施形態は、Cu交換SSZ−13SCR触媒より安いSCR触媒材料の使用を可能にする。 In some embodiments, the SCR catalyst is, but is not limited to, oxides of base metals such as vanadium, tungsten, molybdenum, ceria, zirconia, and mixtures thereof, and / or copper-exchanged or iron-exchanged zeolites. Such as zeolite-based SCR catalyst may be included. In some embodiments, all mixtures of the above substances can be used as SCR catalysts. In one or more embodiments, the SCR catalyst comprises a catalytic material having a lower relative SCR activity than the Cu exchange SSZ-13 zeolite SCR catalyst. The relative SCR activity has the same characteristics (porousness, pore size, volume, wall thickness, etc.), and the SCR activity of various SCR catalysts coated on the particulate filter with the same catalyst filling amount is the same test conditions. It can be specified by evaluating (exhaust gas composition and space velocity). In one or more embodiments, the SCR catalyst is selected from the group consisting of Cu-exchanged SAPO-34 molecular sieves, Cu-exchanged ZSM-5 zeolites, Cu-exchanged beta-zeolites, and Fe-exchanged ZSM-5 zeolites. The present inventor places the SCR catalyst having low relative SCR activity on the particulate filter as in one or more embodiments described herein, so that the particulates are coated along the entire length with the same catalyst filling amount. It has been identified that NO x removal can be improved compared to filters. The embodiments of the present disclosure allow the use of cheaper SCR catalyst materials than Cu exchange SSZ-13 SCR catalysts.

本明細書に記載の1つ以上の実施形態において、SCR触媒は、下流側ゾーン140の流路壁部106にウォッシュコートされて、SCR触媒は、下流側ゾーン140の流路壁部106上、(図2に概略的に示したように)下流側ゾーン140の流路壁部106の細孔内、または、(図3に概略的に示したように)下流側ゾーン140の流路壁部106上と、下流側ゾーン140の流路壁部106の細孔内の両方を被膜する。SCR触媒は、初めに水などの液状溶剤中でSCR触媒のスラリーを形成する工程によって、下流側ゾーン140に成膜されうる。例えば、SCR触媒が銅交換ゼオライトの場合、SCR触媒は水と混合されてスラリーを形成する。次に、微粒子フィルタ100の出口端104は、スラリーに浸漬されて、スラリーが微粒子フィルタ100に望ましい深さまで浸透し、その深さは、一実施形態において、概して、下流側ゾーン140の軸長さLに対応する。より具体的には、スラリーは、微粒子フィルタ100の出口流路110、および/または、貫流流路109に入り、流路壁部106を通って、隣接した入口流路108に、流路壁部106の開口細孔構造を介して浸透し、それにより、触媒を、流路壁部106の細孔に成膜する。一実施形態において、微粒子フィルタをスラリーに浸漬させる時に、真空システムを、微粒子フィルタ100の入口端102に取り付けうる。真空システムは、触媒を、上方に向かって流路壁部106を通って引き上げる。微粒子フィルタ100をスラリーから取り外した後に、余分なスラリーを、微粒子フィルタ100から排出させうる。一実施形態において、圧縮空気などの圧縮流体を微粒子フィルタ100に注入して、残ったスラリーの除去を助けうる。その後、微粒子フィルタ100は乾燥されて、か焼される。本明細書において、触媒充填量を、被膜したフィルタを乾燥させて、か焼させた後のグラム/リットルで表す。 In one or more embodiments described herein, the SCR catalyst is wash-coated on the flow path wall 106 of the downstream zone 140 and the SCR catalyst is on the flow path wall 106 of the downstream zone 140. In the pores of the flow path wall 106 of the downstream zone 140 (as schematically shown in FIG. 2) or (as schematically shown in FIG. 3) the flow path wall of the downstream zone 140. Both above 106 and inside the pores of the flow path wall portion 106 of the downstream zone 140 are coated. The SCR catalyst can be formed in the downstream zone 140 by a step of first forming a slurry of the SCR catalyst in a liquid solvent such as water. For example, when the SCR catalyst is a copper exchange zeolite, the SCR catalyst is mixed with water to form a slurry. Next, the outlet end 104 of the particulate filter 100 is immersed in the slurry so that the slurry penetrates the particulate filter 100 to a desired depth, which, in one embodiment, is generally the axial length of the downstream zone 140. Corresponds to L d . More specifically, the slurry enters the outlet flow path 110 and / or the once-through flow path 109 of the particulate filter 100, passes through the flow path wall portion 106, and enters the adjacent inlet flow path 108 with the flow path wall portion. It penetrates through the open pore structure of 106, thereby forming the catalyst into the pores of the flow path wall portion 106. In one embodiment, the vacuum system can be attached to the inlet end 102 of the particulate filter 100 when the particulate filter is immersed in the slurry. The vacuum system pulls the catalyst upward through the flow path wall 106. After removing the particulate filter 100 from the slurry, excess slurry can be discharged from the particulate filter 100. In one embodiment, a compressed fluid such as compressed air can be injected into the particulate filter 100 to help remove the remaining slurry. After that, the particulate filter 100 is dried and calcinated. In the present specification, the catalyst filling amount is expressed in grams / liter after the coated filter is dried and calcinated.

微粒子フィルタ100を触媒膜でウォッシュコートすることで、ウォッシュコートを除去および/または乾燥させる時に触媒が細孔に成膜されるので、流路壁部106の細孔サイズおよび多孔率を低下させる傾向がある。その結果、ウォッシュコートされた流路壁部106の透過率が低下する。本明細書に記載の実施形態において、微粒子フィルタ100の下流側ゾーン140はウォッシュコートされて、望ましい上流側ゾーン120と下流側ゾーン140の透過率比を実現する。本明細書に記載の実施形態において、微粒子フィルタ100の下流側ゾーン140は、触媒でウォッシュコートされて、上流側ゾーン気体透過率が、下流側ゾーン気体透過率の約5から約90倍の範囲、約6から約90倍の範囲、約7から約90倍、約8から約90倍、約9から約90倍、約10から約90倍、約15から約90倍、約20から約90倍、約25から約90倍、約30から約90倍、約35から約90倍、約40から約90倍、約45から約90倍、または、約50から約90倍になる。 By wash-coating the particulate filter 100 with a catalyst film, the catalyst is formed in the pores when the wash coat is removed and / or dried, so that the pore size and porosity of the flow path wall portion 106 tend to decrease. There is. As a result, the transmittance of the wash-coated flow path wall portion 106 is reduced. In the embodiments described herein, the downstream zone 140 of the particulate filter 100 is wash-coated to achieve the desired transmittance ratio between the upstream zone 120 and the downstream zone 140. In the embodiments described herein, the downstream zone 140 of the particulate filter 100 is wash-coated with a catalyst so that the upstream zone gas permeability ranges from about 5 to about 90 times the downstream zone gas permeability. , About 6 to about 90 times, about 7 to about 90 times, about 8 to about 90 times, about 9 to about 90 times, about 10 to about 90 times, about 15 to about 90 times, about 20 to about 90 times Double, about 25 to about 90 times, about 30 to about 90 times, about 35 to about 90 times, about 40 to about 90 times, about 45 to about 90 times, or about 50 to about 90 times.

そのようにウォッシュコートされた場合、入口流路108に入る排ガス200は、排ガスが下流側ゾーン140で触媒反応される前に、上流側ゾーン120で排ガスから煤を除去する微粒子フィルタ100の流路壁部106を通過し易い。 When wash-coated in this way, the exhaust gas 200 entering the inlet flow path 108 is the flow path of the particulate filter 100 that removes soot from the exhaust gas in the upstream zone 120 before the exhaust gas is catalytically reacted in the downstream zone 140. It easily passes through the wall portion 106.

排ガス流内のNO化合物の還元は、概して、NO種の還元剤(つまり、CO、H、HC、または、NH)との反応を含み、窒素および水を生じる。例えば、アンモニア(NH)を、排ガス流に注入して、触媒を用いずに、排ガス流内のNO化合物の還元を促進しうる。SCR DeNO反応は、以下の式のように進行する。
NO+NH+0.25O→N+1.5HO a)
NO+NO+2NH→2N+3HO b)
0.75NO+NH→0.875N+1.5HO c)
但し、式a)は、標準SCR反応に関し、式b)は、高速SCR反応に関し、式c)は、NOSCR反応に関する。
Reduction of NO x compounds in the exhaust stream generally involves reaction with NO x class reducing agents (ie, CO, H 2 , HC, or NH 3 ), producing nitrogen and water. For example, ammonia (NH 3 ) can be injected into the exhaust gas stream to promote the reduction of NO x compounds in the exhaust gas stream without the use of a catalyst. The SCR DeNO x reaction proceeds as shown in the following equation.
NO + NH 3 + 0.25O 2 → N 2 + 1.5H 2 O a)
NO + NO 2 + 2NH 3 → 2N 2 + 3H 2 Ob)
0.75NO 2 + NH 3 → 0.875N 2 + 1.5H 2 Occ)
However, formula a) relates to a standard SCR reaction, formula b) relates to a fast SCR reaction, and formula c) relates to a NO 2 SCR reaction.

本開示の他の態様は、触媒付き微粒子フィルタの製造方法に関する。方法は、入口端および出口端を有し、入口端から出口端に軸方向に延伸する複数の多孔性流路壁部を含むハニカム体について、対象選択触媒還元(SCR)触媒充填質量を特定する工程と、ハニカム体の軸長さLを画定する工程とを含み、複数の多孔性流路壁部は、入口端から出口端へ気体が流れるのを可能にする流路を画定し、流路の少なくとも第1の組は、入口端または出口端の少なくとも1つの近くで閉塞し、対象SCR触媒充填量は、ハニカム体の軸長さLに基づいて特定される。方法は、更に、出口端をSCR触媒スラリーに浸漬させる工程と、ハニカム体を軸長さLより短い長さまで被膜して、被膜したハニカム体を提供する工程とを含み、対象SCR触媒充填質量がハニカム体の軸長さLの75%未満の長さに含まれるようにする。その方法の1つ以上の実施形態において、被膜したハニカム体は、上流側ゾーン軸長さ、および、上流側ゾーン気体透過率を有する上流側ゾーンと、下流側ゾーン気体透過率を有する下流側ゾーンを含み、多孔性流路壁部は、上流側ゾーンで無被膜で、上流側ゾーン気体透過率は、下流側ゾーン気体透過率の約5から約90倍、約6から約90倍、約7から約90倍、約8から約90倍、約9から約90倍、約10から約90倍、約15から約90倍、約20から約90倍、約25から約90倍、約30から約90倍、約35から約90倍、約40から約90倍、約45から約90倍、または、約50から約90倍の範囲である。 Another aspect of the present disclosure relates to a method for producing a catalytic particulate filter. The method specifies a subject selective catalytic reduction (SCR) catalyst filling mass for a honeycomb body having an inlet end and an outlet end and including a plurality of porous flow path walls extending axially from the inlet end to the outlet end. It includes a step, a step of defining an axis length L a of the honeycomb body, a plurality of porous flow path wall portion defines a flow path that allows the inlet end the gas to flow to the outlet end, the flow at least a first set of road is closed by at least one near the inlet end or outlet end, the subject SCR catalyst loading is specified based on the axis length L a of the honeycomb body. The method further includes the steps of immersing the outlet end to the SCR catalyst slurry was coated honeycomb body to axis length L a shorter length, and a step of providing a honeycomb body was coated, target SCR catalyst loading mass There are to be included in the length of less than 75% of the axial length L a of the honeycomb body. In one or more embodiments of the method, the coated honeycomb body has an upstream zone axial length and an upstream zone gas permeability and a downstream zone having a downstream zone gas permeability. The porous flow path wall is uncoated in the upstream zone, and the gas permeability of the upstream zone is about 5 to about 90 times, about 6 to about 90 times, and about 7 of the downstream zone gas permeability. About 90 times, about 8 to about 90 times, about 9 to about 90 times, about 10 to about 90 times, about 15 to about 90 times, about 20 to about 90 times, about 25 to about 90 times, from about 30 It ranges from about 90 times, about 35 to about 90 times, about 40 to about 90 times, about 45 to about 90 times, or about 50 to about 90 times.

1つ以上の実施形態において、出口端を浸漬させた後に、SCR触媒は、下流側ゾーンに、約50g/Lから約200g/L、約80g/Lから約200g/L、約100g/Lから約180g/L、または、約120g/Lから約180g/Lの範囲の充填量で存在する。1つ以上の実施形態において、出口端を浸漬させた後に、対象SCR触媒充填質量は、Lの約30%からLの60%の範囲、または、Lの約50%からLの80%の範囲の長さに含まれる。いくつかの実施形態において、出口端を浸漬させた後に、上流側ゾーン軸長さは、Lの約50%からLの80%の範囲で、下流側ゾーンは、約100g/Lから約180g/Lの範囲の局所触媒充填量を有する。 In one or more embodiments, after immersing the outlet end, the SCR catalyst is placed in the downstream zone from about 50 g / L to about 200 g / L, from about 80 g / L to about 200 g / L, from about 100 g / L. It exists in a filling amount of about 180 g / L, or in the range of about 120 g / L to about 180 g / L. In one or more embodiments, the after immersion of the outlet end, the subject SCR catalyst loading mass is about 30% of the L a 60% of the range of L a, or from about 50% L a of L a Included in lengths in the 80% range. In some embodiments, the after immersion of the outlet end, the upstream zone axis length in the range of about 50% to 80% of L a of L a, downstream zone is from about 100 g / L to about It has a local catalyst filling amount in the range of 180 g / L.

本明細書に記載の1つ以上の実施形態は、本明細書に記載したようにSCR触媒をゾーン分けして被膜することで、改良されたディーゼル微粒子フィルタSCR性能を示す。驚くべきことに、同じ触媒質量を、徐々に短い被膜長さに塗布することで、NO変換を高め、したがって、触媒利用効率を改良することが分かった。このことは、触媒を増やさずに、単に触媒分布を変えることで、システムのNO変換を高める機会を提供する。その代わりに、システムのNO変換が既に十分の場合にも、次に触媒分布を変えることによって、触媒充填量を減らしうる。1つ以上の実施形態によりゾーン分けして被膜した触媒配列とすることで、結果的に、フィルタの一部が無被膜のままであり、被膜長さが短くなった状態で、被膜した壁部の透過率は低下する。 One or more embodiments described herein exhibit improved diesel particulate filter SCR performance by zoning and coating the SCR catalyst as described herein. Surprisingly, the same catalytic mass, by applying gradually less coating length, increasing the NO x conversion, therefore, it was found to improve the catalyst utilization efficiency. This means that without increasing the catalyst, simply by changing the catalyst distribution, to provide an opportunity to increase the NO x conversion system. Alternatively, even if NO x conversion system is already enough, by varying the catalyst distribution then it may reduce the catalyst loading. By zoning and coating the catalyst arrangement according to one or more embodiments, as a result, a part of the filter remains uncoated and the coating length is shortened, and the coated wall portion is formed. The transmittance of the material decreases.

1つ以上の実施形態において、触媒性能を高めうる。同じ一定量のウォッシュコートについて、より高いNO変換が望ましい場合には、次に、触媒利用効率を、被膜分布を変えることで高めうる。費用削減効果がありうる。NO変換が既に十分な場合には、次に、被膜分布を変えることで触媒利用効率を改良した結果、ウォッシュコート充填量を減らしうる。被膜した微粒子フィルタを、更に自由に設計しうる。典型的には、触媒活性を高める唯一の方法は、ウォッシュコートを追加するか、または、Cu交換SSZ−13などの活性が高い触媒を提供することであるが、1つ以上の実施形態において、そのような高い活性の触媒は必要としない。ウォッシュコート充填量、および、被膜分布の両方を変えることで、3つの重要な属性、つまり、触媒変換、圧力低下、および、濾過効率を最適化しうる。被膜をゾーン分けして被膜する場合には触媒効率が高いので、被膜した微粒子フィルタを、更に自由に設計しうる。これにより、フィルタの無被膜部分利用により加えられる潜在的な触媒機能性を用いることが可能になる。濾過効率は、典型的には、ウォッシュコート充填量が高まるについて、最小効率を通るが、同じフィルタ内で無被膜部分と高い充填量でウォッシュコートされた壁部を含むことで、この最小濾過効率を回避しうる。 In one or more embodiments, the catalytic performance can be enhanced. If a higher NO x conversion is desired for the same constant amount of washcoat, then the catalyst utilization efficiency can be increased by varying the coating distribution. There can be a cost reduction effect. If the NO x conversion is already sufficient, then the washcoat filling amount can be reduced as a result of improving the catalyst utilization efficiency by changing the coating distribution. The coated particulate filter can be designed more freely. Typically, the only way to increase catalytic activity is to add a washcoat or provide a highly active catalyst such as Cu exchange SSZ-13, but in one or more embodiments. No such highly active catalyst is required. By varying both the washcoat fill and the coating distribution, three important attributes can be optimized: catalytic conversion, pressure reduction, and filtration efficiency. Since the catalytic efficiency is high when the coating film is divided into zones, the coated particulate filter can be designed more freely. This makes it possible to use the potential catalytic functionality added by utilizing the uncoated portion of the filter. Filtration efficiency typically passes through the minimum efficiency for higher washcoat fills, but by including uncoated parts and washcoated walls with higher fills in the same filter, this minimum filtration efficiency. Can be avoided.

本明細書に記載の他の実施形態の組において、触媒微粒子フィルタの製造方法を開示し、方法は、多孔性流路壁部を含むハニカム体の出口端を、SCR触媒スラリーに、ハニカム体の軸長さL未満の深さまで浸漬させて、多孔性流路壁部の第1の複数の壁部の少なくとも第1の軸部分をSCR触媒で被膜する工程を含み、ハニカム体の軸長さLの75%以下の長さに含まれる対象SCR触媒充填質量で被膜した被膜ハニカム体を提供し、多孔性流路壁部は、入口端から出口端に軸方向に延伸する。 In the set of other embodiments described in the present specification, a method for producing a catalyst fine particle filter is disclosed, in which the outlet end of the honeycomb body including the porous flow path wall portion is put into the SCR catalyst slurry of the honeycomb body. is immersed to a-axis length L a of less than depth, at least a first shaft portion of the first plurality of walls of the porous channel walls comprising the step of coating the SCR catalyst, the axial length of the honeycomb body providing a coating honeycomb body was coated with the target SCR catalyst filling mass contained 75% or less of the length of L a, porous channel wall, axially extending from the inlet end to the outlet end.

いくつかの実施形態において、SCR触媒は、ハニカム体の軸長さLの5%から30%まで延伸する25%以上の領域に存在しない。 In some embodiments, SCR catalyst is not present in 25% or more areas extending from 5% of the shaft length L a of the honeycomb body to 30%.

いくつかの実施形態において、ハニカム体は、多孔性流路壁部がSCR触媒スラリーに曝されない第2の軸部分を含み、第2の軸部分は、第1の軸部分の透過率の約7から約90倍の範囲の透過率を有する。 In some embodiments, the honeycomb body comprises a second shaft portion in which the porous flow path wall portion is not exposed to the SCR catalyst slurry, the second shaft portion having a transmittance of about 7 of the first shaft portion. It has a transmittance in the range of about 90 times.

いくつかの実施形態において、SCR触媒は、第1の軸部分に、約50g/Lから約200g/Lの範囲の充填量で存在する。 In some embodiments, the SCR catalyst is present in the first shaft portion with a filling amount in the range of about 50 g / L to about 200 g / L.

いくつかの実施形態において、対象SCR触媒充填質量は、Lの約30%からLの60%の範囲の第1の軸部分に含まれる。 In some embodiments, the subject SCR catalyst loading mass comprises from about 30% L a to the first shaft portion of the 60% of the range of L a.

いくつかの実施形態において、対象SCR触媒充填質量は、Lの約50%からLの80%の範囲に含まれる。 In some embodiments, the subject SCR catalyst loading mass is included in the range of about 50% to 80% of the L a of L a.

いくつかの実施形態において、第1の軸部分は、約80g/Lから約200g/Lの範囲の局所触媒充填量を有する。 In some embodiments, the first shaft portion has a local catalyst charge in the range of about 80 g / L to about 200 g / L.

いくつかの実施形態において、第1の軸部分は、約100g/Lから約180g/Lの範囲の局所触媒充填量を有する。 In some embodiments, the first shaft portion has a local catalyst charge in the range of about 100 g / L to about 180 g / L.

いくつかの実施形態において、第1の軸部分は、約120g/Lから約180g/Lの範囲の局所触媒充填量を有する。 In some embodiments, the first shaft portion has a local catalyst charge in the range of about 120 g / L to about 180 g / L.

いくつかの実施形態において、第2の軸部分は、Lの約50%からLの80%の範囲であり、第1の軸部分は、約100g/Lから約180g/Lの範囲の局所触媒充填量を有する。 In some embodiments, the second shaft portion is in the range from about 50% to 80% of L a of L a, first shaft portion is in the range of from about 100 g / L to about 180 g / L It has a local catalyst filling amount.

いくつかの実施形態において、上流側ゾーン軸長さLのハニカム体の軸長さLに対する比(L/L)は、0より大きく、0.75以下である。 In some embodiments, the ratio of the axial length L a of the upstream zone axis honeycomb body length L u (L u / L a ) is greater than 0, is 0.75 or less.

いくつかの実施形態において、上流側ゾーン軸長さLのハニカム体の軸長さLに対する比(L/L)は、0.1より大きく、0.75以下である。 In some embodiments, the ratio of the axial length L a of the upstream zone axis honeycomb body length L u (L u / L a ) is greater than 0.1, 0.75 or less.

いくつかの実施形態において、上流側ゾーン軸長さLのハニカム体の軸長さLに対する比(L/L)は、0.15より大きく、0.75未満である。 In some embodiments, the ratio of the axial length L a of the upstream zone axis honeycomb body length L u (L u / L a ) is greater than 0.15 and less than 0.75.

いくつかの実施形態において、上流側ゾーン軸長さLのハニカム体の軸長さLに対する比(L/L)は、0.15より大きく、0.60未満である。 In some embodiments, the ratio of the axial length L a of the upstream zone axis honeycomb body length L u (L u / L a ) is greater than 0.15 and less than 0.60.

4つの試料を、軸長さが6インチ(約15.24cm)の同じ微粒子フィルタ上に異なる触媒分布で製作した。対象ウォッシュコート充填量は、4つの試料の全てについて、75g/Lで、被膜長さは、徐々に短くした。比較例1(図4に、#7で示した)は、ウォッシュコート充填を、80g/Lの充填量について、フィルタの軸長さに沿って均一に分布させた。実施例1(図4に、#5で示した)は、無被膜または、被膜していない1インチ(約2.54cm)の上流側ゾーンを有し、SCR触媒を含む下流側ゾーンは、5インチ(約12.7cm)の長さだった。そのフィルタについてのSCR触媒充填量は、75g/Lだった。実施例2(表1に、6Aで示した)は、77g/Lの充填量を有し、上流側ゾーンは、2インチ(約5.08cm)の長さで、無被膜または、被膜せず、一方、下流側ゾーンは、被膜されて、4インチ(約10.16cm)の長さだった。実施例3(図4に、#12Aで示した)は、79g/Lの充填量を有し、無被膜または、被膜していない3インチ(約7.62cm)の上流側ゾーン、および、79g/Lで被膜した下流側ゾーンを有するものだった。 Four samples were prepared with different catalyst distributions on the same particulate filter with a shaft length of 6 inches (about 15.24 cm). The target wash coat filling amount was 75 g / L for all four samples, and the coating length was gradually shortened. In Comparative Example 1 (shown by # 7 in FIG. 4), the wash coat filling was uniformly distributed along the axial length of the filter for a filling amount of 80 g / L. Example 1 (shown in # 5 in FIG. 4) has an uncoated or uncoated 1 inch (about 2.54 cm) upstream zone, with 5 downstream zones containing the SCR catalyst. It was an inch (about 12.7 cm) long. The SCR catalyst filling amount for the filter was 75 g / L. Example 2 (shown in 6A in Table 1) has a filling rate of 77 g / L and the upstream zone is 2 inches (about 5.08 cm) long and is uncoated or uncoated. On the other hand, the downstream zone was coated and was 4 inches (about 10.16 cm) long. Example 3 (shown by # 12A in FIG. 4) has a filling volume of 79 g / L, an uncoated or uncoated 3 inch (about 7.62 cm) upstream zone, and 79 g. It had a downstream zone coated with / L.

全試料を、Zeolyst Internationalから入手したCu交換SAPOで被膜した。フィルタは、菫青石組成の高多孔率フィルタ(HPF)だった。フィルタを、浸漬処理を用いて、出口流路または入口流路のいずれかを通って特定の長さまで被膜した。余分なスラリーを、被膜の際と同じ向きでフィルタと連結した真空部を用いて除去した。部分的な長さの被膜を行うには、フィルタを適切な距離で下げて、望ましい被膜長さを実現するようにする。スラリーは、流路を通って、更に、壁部毛管力および静水圧により、フィルタに流れる。浸漬深さは、予想通りに被膜長さと相関関係があるが、スラリーは、流路の液体前面より手前で、毛管作用で多孔性壁部に運ばれるから、1:1の相関関係ではない。局所ウォッシュコート充填量を増加させるには、スラリー固体充填量を増加させなくてはならない。180g/Lで3インチ(約7.62cm)に被膜したフィルタを実現するのは、スラリー導入方法として、浸漬で処理しうる丁度限界であり、それは、固体充填量の増加で粘度が高まるからである。固体充填量が、それより少しでも増加すると、水相の溜り部として作用する流路閉塞部の存在により、端面での流込み成形につながり、次に、端面での固体成膜につながり、流路をスラリーの取込みから完全に閉鎖してしまうことが多い。 All samples were coated with Cu-exchanged SAPO obtained from Zeolist International. The filter was a high-pass filter (HPF) with a cordierite composition. The filter was coated to a certain length through either the outlet channel or the inlet channel using a dipping process. Excess slurry was removed using a vacuum section connected to the filter in the same orientation as the coating. To achieve a partial length coating, lower the filter at an appropriate distance to achieve the desired coating length. The slurry flows through the flow path and further to the filter by wall capillary force and hydrostatic pressure. The immersion depth correlates with the coating length as expected, but it is not a 1: 1 correlation because the slurry is carried to the porous wall by capillary action in front of the liquid front surface of the flow path. To increase the local washcoat fill, the slurry solid fill must be increased. The realization of a filter coated at 180 g / L to 3 inches (about 7.62 cm) is just the limit of the slurry introduction method that can be processed by immersion, because the viscosity increases as the solid filling amount increases. is there. If the solid filling amount increases even a little, the presence of the flow path obstruction that acts as a pool of the aqueous phase leads to cast-in molding at the end face, and then leads to solid film formation at the end face, which leads to flow. Often the path is completely closed from the uptake of the slurry.

NOSCR試験前に、フィルタを乾燥させ(100℃)、か焼した(550℃/3時間)。表1は、様々な試料について、より詳細に示している。実施例4(7Aと示した)は、実施例1と同様に被膜したが、実施例4では、入口端から被膜した。実施例5(9Aと示した)は、実施例2と同様に被膜したが、実施例5では、入口端から被膜した。煤付着による圧力低下性能を、26scfm(約73lL/分)空気、室温で、市販の煤Printex U、および、直径2インチ(約5.08cm)で、長さ6インチ(約15.24cm)で、1平方インチあたり350セル(cpsi)(約54/cm)で12ミル(約305マイクロメートル)の壁部厚さのハニカム構造のフィルタを用いて、評価した。 Prior to the NO x SCR test, the filters were dried (100 ° C) and calcinated (550 ° C / 3 hours). Table 1 shows the various samples in more detail. Example 4 (shown as 7A) was coated in the same manner as in Example 1, but in Example 4, it was coated from the inlet end. Example 5 (shown as 9A) was coated in the same manner as in Example 2, but in Example 5, it was coated from the inlet end. Pressure reduction performance due to soot adhesion with 26 scfm (about 73 lL / min) air, at room temperature, commercially available soot Printex U, and 2 inches (about 5.08 cm) in diameter and 6 inches (about 15.24 cm) in length. Evaluated using a wall-thick honeycomb filter at 350 cells (cpsi) (about 54 / cm 2 ) per square inch and 12 mils (about 305 micrometers).

Figure 2020533511
Figure 2020533511

比較例1から実施例3について、局所ウォッシュコート充填量を、約80から、92、113、181g/Lへと増加させ、3インチ(約7.62cm)で被膜した試料についての局所ウォッシュコート充填量は、比較例1と比べて2倍以上であることを示している。各試料について、75g/Lの対象被膜レベルを実現するように試みたが、対象レベルを超えたものは、ほとんどないことが分かる。この表に含めた最後の2つの試料(実施例4および5)は、試料の反対側で被膜したもので、これらの試料について、更なるデータを取得した。 For Comparative Examples 1 to 3, the local washcoat filling amount was increased from about 80 to 92, 113, 181 g / L, and the local washcoat filling of the sample coated with 3 inches (about 7.62 cm). The amount is shown to be more than twice that of Comparative Example 1. Attempts were made to achieve a target coating level of 75 g / L for each sample, but it can be seen that few samples exceeded the target level. The last two samples included in this table (Examples 4 and 5) were coated on the opposite side of the samples, and further data were obtained for these samples.

圧力低下試験を、直径2インチ(約5.08cm)で、長さ6インチ(約15.24cm)で、1平方インチあたり350セル(cpsi)(約54/cm)で12ミル(約305マイクロメートル)の壁部厚さのハニカム構造を有する煤付着フィルタの圧力低下を、市販の煤Printex Uを用いて、26scfm(約73lL/分)空気、室温で評価して行った。 A pressure drop test was performed at 2 inches (about 5.08 cm) in diameter, 6 inches (about 15.24 cm) in length, and 12 mils (about 305) at 350 cells (cpsi) (about 54 / cm 2 ) per square inch. The pressure drop of the soot adhesion filter having a honeycomb structure with a wall thickness of (micrometer) was evaluated using a commercially available soot Printex U at 26 scfm (about 73 lL / min) air and room temperature.

図4は、全体および部分的に被膜したフィルタ、並びに、「無被膜OSV」と示した対照例である無被膜のフィルタについて、煤付着の関数として測定した圧力低下反応を示している。煤付着圧力低下試験で、被膜していない(対照例)の高多孔率フィルタ(円形)は、急な屈曲部が比較的ないことを示した。次に、5インチ(約12.7cm)(実施例1)(菱形)および6インチ(約15.24cm)(比較例1)(三角形)の長さで出口流路を介して被覆したフィルタの煤付着圧力低下は同様である。両方のフィルタについて、0.5g/L前後の煤で急な屈曲部が観察される。3インチ(約7.62cm)の被膜長さで出口流路を介して被膜した実施例3(正方形)のフィルタは、最も大きい煤付着圧力低下を有する。その他の被膜した試料で観察した急な屈曲部は、この被膜長さでは明白ではない。触媒研究に用いた4インチ(約10.16cm)で被膜したフィルタ(実施例2)は、不幸にも破損し、圧力低下データを取得できなかった。被膜効果は、5インチ(約12.7cm)および全長を被膜したフィルタについて同様であり、3インチ(約7.62cm)で被膜したフィルタの圧力低下は、明らかに一段高い。図5は、選択した条件、つまり、汚れ無し(煤無し)、2g/Lの煤付着、おおび、4g/Lの煤付着に分けて圧力低下を示している。 FIG. 4 shows the pressure reduction reaction measured as a function of soot adhesion for the fully and partially coated filter and the uncoated filter, which is a control example shown as “uncoated OSV”. In the soot adhesion pressure reduction test, the uncoated (control example) high porosity filter (circular) showed that there were relatively no sharp bends. Next, a filter coated with a length of 5 inches (about 12.7 cm) (Example 1) (diamond) and 6 inches (about 15.24 cm) (Comparative Example 1) (triangle) through the outlet flow path. The decrease in soot adhesion pressure is similar. For both filters, sharp bends are observed with soot around 0.5 g / L. The filter of Example 3 (square) coated through the outlet flow path with a coating length of 3 inches (about 7.62 cm) has the largest soot adhesion pressure drop. The sharp bends observed in other coated samples are not apparent at this coating length. The 4-inch (about 10.16 cm) coated filter (Example 2) used in the catalyst study was unfortunately damaged and pressure drop data could not be obtained. The coating effect is similar for filters coated at 5 inches (about 12.7 cm) and full length, and the pressure drop of filters coated at 3 inches (about 7.62 cm) is clearly one step higher. FIG. 5 shows the pressure drop divided into the selected conditions, that is, no stain (no soot), 2 g / L of soot adhesion, and 4 g / L of soot adhesion.

図5は、圧力低下が、汚れ無し(0g/Lの煤、濃い斜線の棒グラフ)から、2g/Lの煤付着(中間の灰色の棒グラフ)、および、4g/Lの煤付着(白色の棒グラフ)についての予想値まで、増加するのを示している。圧力低下パーセントの相対的変化を、汚れ無しのフィルタの圧力低下を基に、各棒グラフの上側に示している。 In FIG. 5, the pressure drop is from no stain (0 g / L soot, dark diagonal bar graph) to 2 g / L soot adhesion (middle gray bar graph), and 4 g / L soot adhesion (white bar graph). ) Is shown to increase to the expected value. The relative changes in the percentage of pressure drop are shown at the top of each bar graph based on the pressure drop of the clean filter.

NO還元試験を、図面に示すように、70,000/時の空間速度、500ppmのNO、500ppmのNH、様々な温度で評価した。 NO x reduction tests were evaluated at a spatial velocity of 70,000 / hour, 500 ppm NO x , 500 ppm NH 3 , and various temperatures, as shown in the drawings.

図6は、実験室の卓上反応器を用いて、全体(6インチ(約15.24cm)の長さ)、および、部分的に(3インチ(約7.62cm)から5インチ(約12.7cm)の長さ)で被膜したHPFフィルタについて収集したSCR触媒性能結果を示している。驚くべきことに、NO活性は、被膜長さを短くした試料について高まった。ウォッシュコート充填量が全て75〜80g/Lの範囲の場合、変換が高まることは、触媒利用効率が高まることを示している。図6は、全長の被膜は、試験したフィルタのNO変換が最も低く、不利であることを明らかに示している。更に、直感に反して、被膜分布を変更したフィルタは、被膜長さが短くなるにつれて、より高いNO変換を示している。全ての温度で4つの試料のうち3つの試料に測定を繰り返すことで、2〜3%の絶対NO変換の変化を示し、それは、試料間の違いがフィルタの性能差を反映するのに十分大きいことを示している。図7は、この傾向を、図6から取得した250℃での変換を用いて、被膜長さの関数として、より簡潔に示している。全体についてのウォッシュコート量が同じで被膜長さが短くなると、ある箇所でウォッシュコートが気体の移動を妨げるほどに蜜に詰まるので、変換は最大値を通って低下すると予想される。 FIG. 6 shows the entire (6 inches (about 15.24 cm) length) and partially (3 inches (about 7.62 cm) to 5 inches (about 12.24 cm) length using a laboratory tabletop reactor. The SCR catalyst performance results collected for the HPF filter coated with a length of 7 cm) are shown. Surprisingly, NO x activity was increased for samples with shorter coating lengths. When all the wash coat filling amounts are in the range of 75 to 80 g / L, the increased conversion indicates that the catalyst utilization efficiency is increased. 6, the overall length of the coating, NO x conversion filters tested is the lowest, clearly show that it is disadvantageous. Furthermore, contrary to intuition, changing the film distribution filter, as the film length is shortened, shows a higher NO x conversion. By repeating the measurement on three samples of the four samples at all temperatures, shows a change in 2-3% of the absolute NO x conversion, it is sufficient to differences between samples reflect differences in performance of the filter It shows that it is large. FIG. 7 more concisely illustrates this trend as a function of film length using the conversion at 250 ° C. obtained from FIG. If the overall washcoat amount is the same and the coating length is shorter, the conversion is expected to decrease through the maximum value, as the washcoat will become so honey-filled that it impedes the movement of gas at some point.

図8は、NO変換を、全体および部分的に被膜したフィルタに関して、順方向と逆流方向の両方について温度の関数として示している。4インチ(約10.16cm)に被膜したものは破損し、逆流方向のデータは取得できなかった。結果は、全ての場合で、同様の変換を明らかに示しており、特に、部分的に被膜したフィルタについて、例えば、温度が軸方向に非均一であっても、本明細書に記載の部分的被膜を用いる利点を失うものではないことを示している。図8は、全体および部分的に被膜したフィルタの順方向および逆流方向の流れについて、NO変換を温度の関数として比較して、そのようなことがないことを示している。変換は、反応器内のフィルタの向きによって大きく影響を受けないことが明らかであり、熱の非均一性により、ここに示したような結果が得られなくなるものではなく、むしろ、実際に触媒利用効率を高めることを示している。 FIG. 8 shows the NO x transformation as a function of temperature in both the forward and backflow directions for the fully and partially coated filters. The one coated to 4 inches (about 10.16 cm) was damaged, and data in the backflow direction could not be obtained. The results clearly show similar conversions in all cases, especially for partially coated filters, even if the temperature is non-uniform in the axial direction, as described herein. It shows that the advantages of using a coating are not lost. 8, the flow of forward and reverse flow directions of the total and partial filter coated, by comparing the NO x conversion as a function of temperature, shows that there is no such thing. It is clear that the conversion is not significantly affected by the orientation of the filter in the reactor, and the non-uniformity of heat does not prevent the results shown here, but rather the actual use of catalysts. It shows that it increases efficiency.

本開示で観察されたNO変換の違いの大きさは、活性が低いSCR触媒に、元の触媒利用効率が既に高いCu変換SSZ−13などの他の触媒により、適用しうる。本明細書に記載の実施形態は、従来のようなNO還元を必要としない新たなマーケットでの費用削減を提供しうる。したがって、実施形態は、高価ではなく、ロバスト性が低く、新たなマーケットで重大な要素である費用を最小にしたまま、十分なNO変換を実現して規制を満たすようにフィルタに分布されたSCR触媒を提供する。 The magnitude of the difference in NO x conversion observed in the present disclosure can be applied to the low activity SCR catalyst by other catalysts such as the original Cu conversion SSZ-13, which already has high catalyst utilization efficiency. The embodiments described herein may provide cost savings in new markets without conventional like the NO x reduction. Thus, embodiments are not expensive, robustness is low, while minimizing the cost is a critical factor in new markets, are distributed in the filter so as to meet regulatory and achieve sufficient NO x conversion An SCR catalyst is provided.

当業者には、本開示の精神も範囲も逸脱することなく、様々な変更および変形が可能なことが明らかだろう。 It will be apparent to those skilled in the art that various changes and modifications can be made without departing from the spirit or scope of this disclosure.

以下、本発明の好ましい実施形態を項分け記載する。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in terms of terms.

実施形態1
微粒子フィルタにおいて、
入口端および出口端を有するハニカム体を、
含み、
前記ハニカム体は、前記入口端から前記出口端に軸方向に延伸して該ハニカム体の軸長さLを画定し、更に、該入口端から該出口端に延伸する流路を画定する複数の多孔性流路壁部を含み、前記流路の少なくとも第1の組は閉塞したものであり、該ハニカム体は、更に、上流側ゾーン気体透過率を有し該ハニカム体の前記軸長さLより短い上流側ゾーン軸長さLを有する上流側ゾーン、および、該上流側ゾーンより該出口端に近く配置され、下流側ゾーン気体透過率を有する下流側ゾーンを含み、
前記ハニカム体の前記複数の多孔性流路壁部は、NOの選択触媒還元を促進する選択触媒還元(SCR)触媒を含み、前記SCR触媒は、約50g/Lから約200g/Lの範囲の局所充填量で前記下流側ゾーンの充填物に存在して、前記上流側ゾーン気体透過率が、前記下流側ゾーン気体透過率の約5倍から約90倍の範囲である微粒子フィルタ。
Embodiment 1
In the particulate filter
A honeycomb body having an inlet end and an outlet end,
Including
A plurality said honeycomb body defines a axis length L a of the honeycomb body from the inlet end extends axially into the outlet end, further, defining a flow path extending in the outlet end from said inlet end Including the porous flow path wall portion of the flow path, at least the first set of the flow paths is closed, and the honeycomb body further has an upstream zone gas permeability and the axial length of the honeycomb body. upstream zone having an L a shorter upstream zone axis length L u, and are located close to the outlet end than the upstream side zone comprises a downstream zone having a downstream zone gas permeability,
The plurality of porous flow path walls of the honeycomb body contain a selective catalytic reduction (SCR) catalyst that promotes selective catalytic reduction of NO x , and the SCR catalyst ranges from about 50 g / L to about 200 g / L. A fine particle filter that is present in the packing of the downstream zone with a local filling amount of the above, and the gas permeability of the upstream zone is in the range of about 5 times to about 90 times the gas permeability of the downstream zone.

実施形態2
前記上流側ゾーンは、SCR触媒を含まないものである、実施形態1に記載の微粒子フィルタ。
Embodiment 2
The particulate filter according to the first embodiment, wherein the upstream zone does not contain an SCR catalyst.

実施形態3
前記ハニカム体は、前記上流側ゾーンの前記多孔性流路壁部内、または、その上に配置されたSCR触媒を含むものである、実施形態1に記載の微粒子フィルタ。
Embodiment 3
The particulate filter according to the first embodiment, wherein the honeycomb body contains an SCR catalyst arranged in or on the porous flow path wall portion of the upstream zone.

実施形態4
前記ハニカム体は、前記下流側ゾーンの前記多孔性流路壁部内、または、その上に配置されたSCR触媒を含むものである、実施形態1に記載の微粒子フィルタ。
Embodiment 4
The particulate filter according to the first embodiment, wherein the honeycomb body contains an SCR catalyst arranged in or on the porous flow path wall portion of the downstream zone.

実施形態5
前記流路の前記第1の組は、前記入口端または前記出口端の少なくとも1つに近接した位置で閉塞したものである、実施形態1に記載の微粒子フィルタ。
Embodiment 5
The particulate filter according to the first embodiment, wherein the first set of the flow paths is closed at a position close to at least one of the inlet end and the outlet end.

実施形態6
前記上流側ゾーン軸長さLの前記ハニカム体の軸長さLに対する比(L/L)は、0より大きく、0.75以下である、実施形態1に記載の微粒子フィルタ。
Embodiment 6
The ratio of the axial length L a of the upstream zone axis, wherein the honeycomb body length L u (L u / L a ) is greater than 0, is 0.75 or less, particulate filter according to the first embodiment.

実施形態7
前記上流側ゾーン軸長さLの前記ハニカム体の軸長さLに対する比(L/L)は、0.1より大きく、0.75以下である、実施形態1に記載の微粒子フィルタ。
Embodiment 7
The ratio with respect to the axial length L a of the honeycomb body of the upstream zone axis length L u (L u / L a ) is greater than 0.1, 0.75 or less, fine particles of embodiment 1 filter.

実施形態8
上流側ゾーン軸長さLの前記ハニカム体の軸長さLに対する比(L/L)は、0.15より大きく、0.75以下である、実施形態1に記載の微粒子フィルタ。
8th Embodiment
The ratio with respect to the axial length L a of the honeycomb body of the upstream zone axis length L u (L u / L a ) is greater than 0.15, 0.75 or less, the particulate filter according to Embodiment 1 ..

実施形態9
前記上流側ゾーン軸長さLの前記ハニカム体の軸長さLに対する比(L/L)は、0.15より大きく、0.60未満である、実施形態1に記載の微粒子フィルタ。
Embodiment 9
The ratio with respect to the axial length L a of the honeycomb body of the upstream zone axis length L u (L u / L a ) is greater than 0.15, less than 0.60, particles of embodiment 1 filter.

実施形態10
前記下流側ゾーンは、約80g/Lから約200g/Lの範囲の局所触媒充填量を有するものである、実施形態1に記載の微粒子フィルタ。
Embodiment 10
The particulate filter according to the first embodiment, wherein the downstream zone has a local catalyst filling amount in the range of about 80 g / L to about 200 g / L.

実施形態11
前記下流側ゾーンは、約100g/Lから約180g/Lの範囲の局所触媒充填量を有するものである、実施形態1に記載の微粒子フィルタ。
Embodiment 11
The particulate filter according to the first embodiment, wherein the downstream zone has a local catalyst filling amount in the range of about 100 g / L to about 180 g / L.

実施形態12
前記下流側ゾーンは、約120g/Lから約180g/Lの範囲の局所触媒充填量を有するものである、実施形態1に記載の微粒子フィルタ。
Embodiment 12
The particulate filter according to the first embodiment, wherein the downstream zone has a local catalyst filling amount in the range of about 120 g / L to about 180 g / L.

実施形態13
前記上流側ゾーン軸長さLは、Lの約50%からLの80%の範囲であり、前記下流側ゾーンは、約100g/Lから約180g/Lの範囲の局所触媒充填量を有するものである、実施形態1に記載の微粒子フィルタ。
Embodiment 13
It said upstream zone axis length L u ranges from about 50% to 80% of the L a of L a, the downstream zone, local catalyst loading in the range of from about 100 g / L to about 180 g / L The particulate filter according to the first embodiment.

実施形態14
前記多孔性流路壁部は、約45%から約75%の範囲の多孔率、および、5マイクロメートルから約30マイクロメートルの範囲の中央値細孔サイズを有するものである、実施形態1に記載の微粒子フィルタ。
Embodiment 14
In the first embodiment, the porous flow path wall portion has a porosity in the range of about 45% to about 75% and a median pore size in the range of 5 micrometers to about 30 micrometers. The particulate filter described.

実施形態15
希薄燃焼エンジン排気システムにおいて、
実施形態1から14のいずれか1つに記載の微粒子フィルタと、
前記微粒子フィルタの上流側に配置された窒素還元剤注入部と
を含むシステム。
Embodiment 15
In the lean burn engine exhaust system
The particulate filter according to any one of embodiments 1 to 14,
A system including a nitrogen reducing agent injection portion arranged on the upstream side of the particulate filter.

実施形態16
触媒付き微粒子フィルタの製造方法において、
入口端および出口端を有し、前記入口端から前記出口端に軸方向に延伸してハニカム体の軸長さLを画定する複数の多孔性流路壁部を含むハニカム体について、対象選択触媒還元(SCR)触媒充填質量を、前記ハニカム体の軸長さLに基づいて特定する工程であって、前記複数の多孔性流路壁部は、該入口端から該出口端への気体の流れを可能にする流路を画定するものであり、前記流路の少なくとも第1の組は閉塞したものである工程と、
前記出口端をSCR触媒スラリーに浸漬させて、前記ハニカム体を、前記軸長さLより短い長さまで被膜して、前記対象SCR触媒充填質量が該ハニカム体の該軸長さLの75%未満に含まれるように被膜したハニカム体を提供する工程と
を含む方法。
Embodiment 16
In the method for manufacturing a particulate filter with a catalyst
Inlet end and an outlet end, the plurality of porous flow path wall portion honeycomb body comprising defining an axial length L a of the honeycomb body to extend in the axial direction to said exit end of said inlet end, object selection catalytic reduction of (SCR) catalyst loading mass, a step of identifying, based on the axial length L a of the honeycomb body, wherein the plurality of porous flow path wall, the gas into the outlet end of the inlet end A step of defining a flow path that enables the flow of the flow path, and at least the first set of the flow paths is closed.
Said outlet end is immersed in the SCR catalyst slurry, the honeycomb body was coated until the shaft length L a length shorter than, the target SCR catalyst charge mass of the shaft length L a of the honeycomb body 75 A method comprising a step of providing a honeycomb body coated so as to be contained in less than%.

実施形態17
前記被膜したハニカム体は、上流側ゾーン軸長さおよび上流側ゾーン気体透過率を有する上流側ゾーン、並びに、下流側ゾーン気体透過率を有する下流側ゾーンを含み、前記多孔性流路壁部は、前記上流側ゾーンで無被膜で、前記上流側ゾーン気体透過率が、前記下流側ゾーン気体透過率の約7から約90倍の範囲である、実施形態16に記載の方法。
Embodiment 17
The coated honeycomb body includes an upstream zone having an upstream zone axial length and an upstream zone gas permeability, and a downstream zone having a downstream zone gas permeability, and the porous flow path wall portion is The method according to embodiment 16, wherein the upstream zone is uncoated and the upstream zone gas permeability is in the range of about 7 to about 90 times the downstream zone gas permeability.

実施形態18
前記出口端を浸漬させた後に、前記SCR触媒は、約50g/Lから約200g/Lの範囲の充填量で、前記下流側ゾーンに存在するものである、実施形態16に記載の方法。
Embodiment 18
16. The method of embodiment 16, wherein the SCR catalyst is present in the downstream zone with a filling amount in the range of about 50 g / L to about 200 g / L after the outlet end is immersed.

実施形態19
前記出口端を浸漬させた後に、前記対象SCR触媒充填質量が、Lの約30%からLの60%の範囲に含まれるものである、実施形態16に記載の方法。
Embodiment 19
After immersed the outlet end, the subject SCR catalyst charge mass are intended to be within the range of from about 30% to 60% of the L a of L a, method of embodiment 16.

実施形態20
前記出口端を浸漬させた後に、前記対象SCR触媒充填質量が、Lの約50%からLの80%の範囲に含まれるものである、実施形態16に記載の方法。
20th embodiment
After immersed the outlet end, the subject SCR catalyst charge mass are intended to be within the range of about 50% to 80% of the L a of L a, method of embodiment 16.

実施形態21
前記出口端を浸漬させた後に、前記下流側ゾーンが、約80g/Lから約200g/Lの範囲の局所触媒充填量を有するものである、実施形態16に記載の方法。
に記載の方法。
21st embodiment
16. The method of embodiment 16, wherein the downstream zone has a local catalyst filling amount in the range of about 80 g / L to about 200 g / L after the outlet end is immersed.
The method described in.

実施形態22
前記出口端を浸漬させた後に、前記下流側ゾーンが、約100g/Lから約180g/Lの範囲の局所触媒充填量を有するものである、実施形態16に記載の方法。
Embodiment 22
16. The method of embodiment 16, wherein the downstream zone has a local catalyst filling amount in the range of about 100 g / L to about 180 g / L after the outlet end is immersed.

実施形態23
前記出口端を浸漬させた後に、前記下流側ゾーンが、約120g/Lから約180g/Lの範囲の局所触媒充填量を有するものである、実施形態16に記載の方法。
23rd Embodiment
16. The method of embodiment 16, wherein the downstream zone has a local catalyst filling amount in the range of about 120 g / L to about 180 g / L after the outlet end is immersed.

実施形態24
前記出口端を浸漬させた後に、前記上流側ゾーン軸長さは、Lの約50%からLの80%の範囲であり、前記下流側ゾーンは、約100g/Lから約180g/Lの範囲の局所触媒充填量を有するものである、実施形態17に記載の方法。
Embodiment 24
After immersed the outlet end, said upstream zone axis length ranges from about 50% to 80% of the L a of L a, the downstream zone is from about 100 g / L to about 180 g / L The method according to embodiment 17, wherein the local catalyst filling amount is in the range of.

実施形態25
前記流路の前記第1の組は、前記入口端または前記出口端の少なくとも1つの近くで閉塞したものである、実施形態16に記載の方法。
25.
16. The method of embodiment 16, wherein the first set of channels is closed near at least one of the inlet end or the outlet end.

実施形態26
触媒微粒子フィルタの製造方法において、
入口端から出口端に軸方向に延伸する多孔性流路壁部を含むハニカム体の出口端を、SCR触媒スラリーに、前記ハニカム体の軸長さL未満の深さまで浸漬させて、前記多孔性流路壁部の第1の複数の壁部の少なくとも第1の軸部分をSCR触媒で被膜して、該ハニカム体の軸長さLの75%以下に含まれる対象SCR触媒充填質量で被膜した該ハニカム体を提供する工程を、
含む方法。
Embodiment 26
In the method for manufacturing a catalytic particulate filter
The outlet end of the honeycomb body comprising a porous channel walls extending in the axial direction at the outlet end from the inlet end, the SCR catalyst slurry, by dipping to the shaft length L a of less than the depth of the honeycomb body, wherein the porous at least a first shaft portion of the first plurality of walls sexual channel wall and coated with an SCR catalyst, the target SCR catalyst filling mass contained in more than 75% of the axial length L a of the honeycomb body The step of providing the coated honeycomb body,
How to include.

実施形態27
前記SCR触媒は、前記ハニカム体の前記軸長さLの5%から30%に延伸する25%以上の領域に存在しないものである、実施形態26に記載の方法。
Embodiment 27
The SCR catalysts are those that are not present in 25% or more regions extending in the 5% to 30% of the axial length L a of the honeycomb body, the method of embodiment 26.

実施形態28
前記ハニカム体は、第2の軸部分を含み、前記多孔性流路壁部は前記SCR触媒スラリーに曝されず、前記第2の軸部分は、前記第1の軸部分の約7から約90倍の範囲の透過率を有するものである、実施形態26に記載の方法。
28.
The honeycomb body includes a second shaft portion, the porous flow path wall portion is not exposed to the SCR catalyst slurry, and the second shaft portion is about 7 to about 90 of the first shaft portion. The method according to embodiment 26, which has a transmittance in a double range.

実施形態29
前記SCR触媒は、前記第1の軸部分に、約50g/Lから約200g/Lの範囲の充填量で存在するものである、実施形態26に記載の方法。
Embodiment 29
The method according to embodiment 26, wherein the SCR catalyst is present in the first shaft portion with a filling amount in the range of about 50 g / L to about 200 g / L.

実施形態30
前記対象SCR触媒充填質量は、Lの約30%からLの60%の範囲の前記第1の軸部分に含まれるものである、実施形態26に記載の方法。
30th embodiment
The target SCR catalyst charge mass are intended to be included about 30% of the L a to the first shaft portion of the 60% of the range of L a, method of embodiment 26.

実施形態31
前記対象SCR触媒充填質量は、Lの約50%からLの80%の範囲に含まれるものである、実施形態26に記載の方法。
Embodiment 31
The target SCR catalyst charge mass is intended to be within the range of about 50% to 80% of the L a of L a, method of embodiment 26.

実施形態32
前記第1の軸部分は、約80g/Lから約200g/Lの範囲の局所触媒充填量を有するものである、実施形態26に記載の方法。
Embodiment 32
26. The method of embodiment 26, wherein the first shaft portion has a local catalyst filling amount in the range of about 80 g / L to about 200 g / L.

実施形態33
前記第1の軸部分は、約100g/Lから約180g/Lの範囲の局所触媒充填を有するものである、実施形態26に記載の方法。
Embodiment 33
26. The method of embodiment 26, wherein the first shaft portion has a local catalyst filling in the range of about 100 g / L to about 180 g / L.

実施形態34
前記第1の軸部分は、約120g/Lから約180g/Lの範囲の局所触媒充填を有するものである、実施形態26に記載の方法。
Embodiment 34
26. The method of embodiment 26, wherein the first shaft portion has a local catalyst filling in the range of about 120 g / L to about 180 g / L.

実施形態35
前記第2の軸部分は、Lの約50%からLの80%の範囲であり、前記第1の軸部分は、約100g/Lから約180g/Lの範囲の局所触媒充填量を有するものである、実施形態28に記載の方法。
Embodiment 35
It said second shaft portion is in the range from about 50% to 80% of L a of L a, the first shaft portion, a local catalyst loading in the range of from about 100 g / L to about 180 g / L 28. The method of embodiment 28, which has.

実施形態36
前記上流側ゾーン軸長さLの前記ハニカム体の軸長さLに対する比(L/L)は、0より大きく、0.75以下である、実施形態26に記載の方法。
Embodiment 36
The ratio with respect to the axial length L a of the honeycomb body of the upstream zone axis length L u (L u / L a ) is greater than 0, is 0.75 or less, The method of embodiment 26.

実施形態37
前記上流側ゾーン軸長さLの前記ハニカム体の軸長さLに対する比(L/L)は、0.1より大きく、0.75以下である、実施形態26に記載の方法。
Embodiment 37
The ratio with respect to the axial length L a of the honeycomb body of the upstream zone axis length L u (L u / L a ) is greater than 0.1, 0.75 or less, The method of embodiment 26 ..

実施形態38
前記上流側ゾーン軸長さLの前記ハニカム体の軸長さLに対する比(L/L)は、0.15より大きく、0.75以下である、実施形態26に記載の方法。
38.
The ratio with respect to the axial length L a of the honeycomb body of the upstream zone axis length L u (L u / L a ) is greater than 0.15, 0.75 or less, The method of embodiment 26 ..

実施形態39
前記上流側ゾーン軸長さLの前記ハニカム体の軸長さLに対する比(L/L)は、0.15より大きく0.60未満である、実施形態26に記載の方法。
Embodiment 39
The ratio of the axial length L a of the upstream zone axis, wherein the honeycomb body length L u (L u / L a ) is less than greater than 0.15 0.60 The method of embodiment 26.

100 微粒子フィルタ
101 流路
102 入口端
104 出口端
105 外皮層
106 流路壁部
108 入口流路
109 貫流流路
110 出口流路
112 閉塞部
100 Fine particle filter 101 Flow path 102 Inlet end 104 Outlet end 105 Outer skin layer 106 Flow path wall part 108 Inlet flow path 109 Through flow flow path 110 Outlet flow path 112 Blocked part

Claims (5)

微粒子フィルタにおいて、
入口端および出口端を有するハニカム体を、
含み、
前記ハニカム体は、前記入口端から前記出口端に軸方向に延伸して該ハニカム体の軸長さLを画定し、更に、該入口端から該出口端に延伸する流路を画定する複数の多孔性流路壁部を含み、前記流路の少なくとも第1の組は閉塞したものであり、該ハニカム体は、更に、上流側ゾーン気体透過率を有し該ハニカム体の前記軸長さLより短い上流側ゾーン軸長さLを有する上流側ゾーン、および、該上流側ゾーンより該出口端に近く配置され、下流側ゾーン気体透過率を有する下流側ゾーンを含み、
前記ハニカム体の前記複数の多孔性流路壁部は、NOの選択触媒還元を促進する選択触媒還元(SCR)触媒を含み、前記SCR触媒は、約50g/Lから約200g/Lの範囲の局所充填量で前記下流側ゾーンの充填物に存在して、前記上流側ゾーン気体透過率が、前記下流側ゾーン気体透過率の約5倍から約90倍の範囲である微粒子フィルタ。
In the particulate filter
A honeycomb body having an inlet end and an outlet end,
Including
A plurality said honeycomb body defines a axis length L a of the honeycomb body from the inlet end extends axially into the outlet end, further, defining a flow path extending in the outlet end from said inlet end Including the porous flow path wall portion of the flow path, at least the first set of the flow paths is closed, and the honeycomb body further has an upstream zone gas permeability and the axial length of the honeycomb body. upstream zone having an L a shorter upstream zone axis length L u, and are located close to the outlet end than the upstream side zone comprises a downstream zone having a downstream zone gas permeability,
The plurality of porous flow path walls of the honeycomb body contain a selective catalytic reduction (SCR) catalyst that promotes selective catalytic reduction of NO x , and the SCR catalyst ranges from about 50 g / L to about 200 g / L. A fine particle filter that is present in the packing of the downstream zone with a local filling amount of, and the gas permeability of the upstream zone is in the range of about 5 to about 90 times the gas permeability of the downstream zone.
前記上流側ゾーンは、SCR触媒を含まないものである、請求項1に記載の微粒子フィルタ。 The particulate filter according to claim 1, wherein the upstream zone does not contain an SCR catalyst. 前記ハニカム体は、前記上流側ゾーンの前記多孔性流路壁部内、または、その上に配置されたSCR触媒を含むものである、請求項1に記載の微粒子フィルタ。 The particulate filter according to claim 1, wherein the honeycomb body contains an SCR catalyst arranged in or on the porous flow path wall portion of the upstream zone. 前記流路の前記第1の組は、前記入口端または前記出口端の少なくとも1つに近接した位置で閉塞したものである、請求項1に記載の微粒子フィルタ。 The particulate filter according to claim 1, wherein the first set of the flow paths is closed at a position close to at least one of the inlet end and the outlet end. 触媒付き微粒子フィルタの製造方法において、
入口端および出口端を有し、前記入口端から前記出口端に軸方向に延伸してハニカム体の軸長さLを画定する複数の多孔性流路壁部を含むハニカム体について、対象選択触媒還元(SCR)触媒充填質量を、前記ハニカム体の軸長さLに基づいて特定する工程であって、前記複数の多孔性流路壁部は、該入口端から該出口端への気体の流れを可能にする流路を画定するものであり、前記流路の少なくとも第1の組は閉塞したものである工程と、
前記出口端をSCR触媒スラリーに浸漬させて、前記ハニカム体を、前記軸長さLより短い長さまで被膜して、前記対象SCR触媒充填質量が該ハニカム体の該軸長さLの75%未満に含まれるように被膜したハニカム体を提供する工程と
を含む方法。
In the method for manufacturing a particulate filter with a catalyst
Inlet end and an outlet end, the plurality of porous flow path wall portion honeycomb body comprising defining an axial length L a of the honeycomb body to extend in the axial direction to said exit end of said inlet end, object selection catalytic reduction of (SCR) catalyst loading mass, a step of identifying, based on the axial length L a of the honeycomb body, wherein the plurality of porous flow path wall, the gas into the outlet end of the inlet end A step of defining a flow path that enables the flow of the flow path, and at least the first set of the flow paths is closed.
Said outlet end is immersed in the SCR catalyst slurry, the honeycomb body was coated until the shaft length L a length shorter than, the target SCR catalyst charge mass of the shaft length L a of the honeycomb body 75 A method comprising a step of providing a honeycomb body coated so as to be contained in less than%.
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