JP2020201084A - Method and device for evaluating physical characteristics - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、物理特性評価方法及びその装置に関するものである。 The present disclosure relates to a physical property evaluation method and an apparatus thereof.
従来より、電気化学的手法を用いて塗膜の耐食性等の物理特性を評価することが行われている(例えば特許文献1参照)。 Conventionally, physical properties such as corrosion resistance of a coating film have been evaluated by using an electrochemical method (see, for example, Patent Document 1).
ところで、材料開発、塗装工場の工程管理、車両防錆品質の育成の場において、電気化学的手法を用いた種々の評価工程の迅速化が望まれている。一方で、より詳細な電気化学的反応の機構解明を行うときには、電気化学的測定工程における測定速度を遅らせることが効果的な場合がある。このような事情から、電気化学的測定工程の測定速度を測定の目的に応じて適宜調整することができる技術の開発が望まれている。 By the way, in the field of material development, process control of a painting factory, and training of vehicle rust prevention quality, it is desired to speed up various evaluation processes using an electrochemical method. On the other hand, when elucidating the mechanism of an electrochemical reaction in more detail, it may be effective to delay the measurement speed in the electrochemical measurement step. Under these circumstances, it is desired to develop a technique capable of appropriately adjusting the measurement speed of the electrochemical measurement process according to the purpose of measurement.
本開示は、測定速度を適宜調整可能な物理特性評価方法及びその装置を提供することを課題とする。 An object of the present disclosure is to provide a physical property evaluation method and an apparatus thereof capable of appropriately adjusting the measurement speed.
上記の課題を解決するために、ここに開示する第1の技術に係る物理特性評価方法は、電気化学的手法を用いて膜状の測定対象物の物理特性を評価する方法であって、前記測定対象物の表面に電解液を接触させる工程を備え、前記測定対象物の表面側の温度と裏面側の温度との高低及び差を調整することにより、前記電解液の前記測定対象物中への浸透速度を調整することを特徴とする。 In order to solve the above-mentioned problems, the physical property evaluation method according to the first technique disclosed herein is a method for evaluating the physical properties of a film-like object to be measured by using an electrochemical method. A step of bringing the electrolytic solution into contact with the surface of the object to be measured is provided, and by adjusting the height and difference between the temperature on the front surface side and the temperature on the back surface side of the object to be measured, the electrolytic solution is put into the object to be measured. It is characterized by adjusting the permeation rate of.
流体は高エネルギーである高温の場所から低エネルギーである低温の場所に向かって移動する。本構成によれば、測定対象物における電解液と接触した表面側の温度を裏面側の温度よりも高く又は低くすることにより、表面側及び裏面側が同一の温度を有するときよりも、電解液の測定対象物への浸透速度を加速又は遅延させることができる。すなわち、測定対象物の表面側の温度と裏面側の温度との高低及び差を調整することにより、電解液の測定対象物中への浸透速度を調整することができる。そうして、電気化学的測定工程の測定速度を適宜調整することができる。 The fluid moves from a hot place with high energy to a cold place with low energy. According to this configuration, by making the temperature of the front surface side of the object to be measured in contact with the electrolytic solution higher or lower than the temperature of the back surface side, the temperature of the electrolytic solution is higher than that when the front surface side and the back surface side have the same temperature. The penetration rate into the object to be measured can be accelerated or delayed. That is, the permeation rate of the electrolytic solution into the object to be measured can be adjusted by adjusting the height and difference between the temperature on the front surface side and the temperature on the back surface side of the object to be measured. Then, the measurement speed of the electrochemical measurement step can be appropriately adjusted.
第2の技術は、第1の技術において、前記測定対象物の表面側の温度を、裏面側の温度よりも高くすることを特徴とする。 The second technique is characterized in that, in the first technique, the temperature on the front surface side of the object to be measured is made higher than the temperature on the back surface side.
本構成によれば、測定対象物への電解液の浸透速度を加速させることができるから、電気化学的測定工程の測定速度を速め、電気化学的な評価工程の迅速化を図ることができる。 According to this configuration, since the permeation speed of the electrolytic solution into the object to be measured can be accelerated, the measurement speed of the electrochemical measurement process can be increased and the electrochemical evaluation process can be speeded up.
第3の技術は、第1又は第2の技術において、前記測定対象物の表面側に、該表面側の温度を調整するための第1温度調整手段を配置する工程と、前記測定対象物の裏面側に、該裏面側の温度を調整するための第2温度調整手段を配置する工程と、前記第1温度調整手段の設定温度と前記第2温度調整手段の設定温度との高低及び差を調整することにより、前記測定対象物の表面側の温度と裏面側の温度との高低及び差を調整する工程と、を備えたことを特徴とする。 The third technique is, in the first or second technique, a step of arranging a first temperature adjusting means for adjusting the temperature of the surface side on the surface side of the object to be measured, and a step of arranging the first temperature adjusting means for adjusting the temperature of the object to be measured. The step of arranging the second temperature adjusting means for adjusting the temperature of the back surface side on the back surface side, and the height and difference between the set temperature of the first temperature adjusting means and the set temperature of the second temperature adjusting means. It is characterized by including a step of adjusting the height and difference between the temperature on the front surface side and the temperature on the back surface side of the object to be measured by adjusting the temperature.
本構成によれば、第1温度調整手段及び第2温度調整手段を用いて表面側及び裏面側の温度をより精度よく調整することができる。これにより、表面側及び裏面側の温度差をより精度よく調整することができるから、電解液の浸透速度をより精度よく調整することができ、延いては電気化学的測定工程の測定速度をより精度よく調整することができる。 According to this configuration, the temperatures on the front surface side and the back surface side can be adjusted more accurately by using the first temperature adjusting means and the second temperature adjusting means. As a result, the temperature difference between the front surface side and the back surface side can be adjusted more accurately, so that the permeation rate of the electrolytic solution can be adjusted more accurately, and the measurement rate of the electrochemical measurement process can be increased. It can be adjusted accurately.
第4の技術は、第3の技術において、前記第1温度調整手段は、前記電解液の温度を調整することを特徴とする。 A fourth technique is the third technique, wherein the first temperature adjusting means adjusts the temperature of the electrolytic solution.
本構成によれば、第1温度調整手段として電解液自体の温度を調整する手段を採用することにより、表面側の温度の調整を容易に行うことができる。 According to this configuration, the temperature on the surface side can be easily adjusted by adopting the means for adjusting the temperature of the electrolytic solution itself as the first temperature adjusting means.
第5の技術は、第3又は第4の技術において、前記測定対象物は、基材上に塗膜を備えた塗装金属材の該塗膜であり、前記電解液は、前記塗膜の表面に接触するように配置され、前記第2温度調整手段は、前記塗膜の裏面側に前記基材を介して配置されることを特徴とする。 A fifth technique is that in the third or fourth technique, the object to be measured is the coating film of a coated metal material having a coating film on a substrate, and the electrolytic solution is the surface of the coating film. The second temperature adjusting means is arranged on the back surface side of the coating film via the base material.
本構成によれば、塗装金属材の塗膜に関する電気化学的測定工程の測定速度を適宜調整することができる。そうして、塗膜の電気化学的な評価工程の評価速度を調整することができる。 According to this configuration, the measurement speed of the electrochemical measurement step regarding the coating film of the coated metal material can be appropriately adjusted. Then, the evaluation speed of the electrochemical evaluation process of the coating film can be adjusted.
第6の技術は、第5の技術において、前記物理特性は、前記塗膜の耐食性であり、前記塗膜の表面側と前記塗膜の裏面側との間に電圧を増大させながら印加し、前記塗膜が絶縁破壊するときの電圧値に基づいて、前記塗膜の耐食性を評価することを特徴とする。 A sixth technique is that in the fifth technique, the physical property is the corrosion resistance of the coating film, and a voltage is applied between the front surface side of the coating film and the back surface side of the coating film while increasing the voltage. It is characterized in that the corrosion resistance of the coating film is evaluated based on the voltage value when the coating film undergoes dielectric breakdown.
塗膜の耐食性を評価する方法として、例えば、塗装金属材の基材と塗膜表面との間に電圧を印加し、塗膜が絶縁破壊するときの電圧値(以下、「絶縁電圧」という)に基づいて、塗膜の耐食性を評価する方法を用いることができる。絶縁電圧は塗膜の耐食性に係る絶縁性の良否を表すため、これを測定することにより塗装金属材の耐食性を評価することができる。そして、基材と塗膜表面との間に電圧を増大させながら印加することにより、絶縁電圧をより精度良く検出することができる。本構成によれば、そのような塗装金属材の耐食性の評価工程において、測定速度を調整し、延いては評価速度を調整することができる。 As a method for evaluating the corrosion resistance of a coating film, for example, a voltage value when a voltage is applied between the base material of a coated metal material and the surface of the coating film to cause dielectric breakdown of the coating film (hereinafter referred to as "insulation voltage"). A method for evaluating the corrosion resistance of the coating film can be used based on the above. Since the insulation voltage indicates the quality of the insulation property related to the corrosion resistance of the coating film, the corrosion resistance of the coated metal material can be evaluated by measuring this. Then, by applying the voltage between the base material and the surface of the coating film while increasing the voltage, the insulation voltage can be detected more accurately. According to this configuration, in the process of evaluating the corrosion resistance of such a coated metal material, the measurement speed can be adjusted, and eventually the evaluation speed can be adjusted.
第7の技術は、第5又は第6の技術において、前記塗装金属材の基材は自動車部材用鋼板であることを特徴とする。 The seventh technique is characterized in that, in the fifth or sixth technique, the base material of the coated metal material is a steel plate for an automobile member.
本構成によれば、自動車用途の塗装金属材の耐食性の評価工程における評価速度を調整することができる。 According to this configuration, the evaluation speed in the evaluation process of the corrosion resistance of the coated metal material for automobiles can be adjusted.
第8の技術は、第5〜7の技術のいずれか1つにおいて、前記塗膜は電着塗膜であることを特徴とする。 The eighth technique is characterized in that, in any one of the fifth to seventh techniques, the coating film is an electrodeposition coating film.
本構成によれば、電着塗膜の耐食性に関する測定において測定速度を調整することができる。 According to this configuration, the measurement speed can be adjusted in the measurement regarding the corrosion resistance of the electrodeposited coating film.
第9の技術は、第3〜8の技術のいずれか1つにおいて、前記第1温度調整手段はラバーヒータであり、前記第2温度調整手段はペルチェ素子であることを特徴とする。 A ninth technique is characterized in that, in any one of the third to eighth techniques, the first temperature adjusting means is a rubber heater and the second temperature adjusting means is a Peltier element.
本構成によれば、第1温度調整手段及び第2温度調整手段として、それぞれラバーヒータ及びペルチェ素子を採用することにより、測定対象物の表面側及び裏面側の温度調整をより精度よく行うことができる。 According to this configuration, by adopting a rubber heater and a Peltier element as the first temperature adjusting means and the second temperature adjusting means, respectively, it is possible to more accurately adjust the temperature on the front surface side and the back surface side of the object to be measured. it can.
ここに開示する第10の技術に係る物理特性評価装置は、電気化学的手法を用いて膜状の測定対象物の物理特性を評価する装置であって、前記測定対象物の表面に接触するように配置された電解液と、前記電解液に接触するように配置された電極と、前記電極と前記測定対象物の裏面側とに電気的に接続され、該電極と該測定対象物の裏面側との間に電圧を印加する電源と、前記測定対象物の表面側に配置され、該表面側の温度を調整する第1温度調整手段と、前記測定対象物の裏面側に配置され、該裏面側の温度を調整する第2温度調整手段と、を備え、前記第1温度調整手段の設定温度と前記第2温度調整手段の設定温度との高低及び差を調整することにより、前記電解液の前記測定対象物中への浸透速度を調整することを特徴とする。 The physical property evaluation device according to the tenth technique disclosed herein is a device that evaluates the physical properties of a film-shaped measurement object by using an electrochemical method, and is in contact with the surface of the measurement object. The electrolytic solution arranged in the above, the electrode arranged so as to be in contact with the electrolytic solution, and the electrode and the back surface side of the measurement object are electrically connected, and the electrode and the back surface side of the measurement object are electrically connected. A power supply that applies a voltage between the two, a first temperature adjusting means that is arranged on the front surface side of the object to be measured and adjusts the temperature on the front surface side, and a first temperature adjusting means that is arranged on the back surface side of the object to be measured and the back surface. A second temperature adjusting means for adjusting the temperature on the side is provided, and the height and difference between the set temperature of the first temperature adjusting means and the set temperature of the second temperature adjusting means are adjusted to adjust the height and difference of the electrolytic solution. It is characterized in that the permeation rate into the measurement object is adjusted.
本構成によれば、測定対象物における電解液と接触した表面側の温度を裏面側の温度よりも高く又は低くすることにより、表面側及び裏面側が同一の温度を有するときよりも、電解液の測定対象物への浸透速度を加速又は遅延させることができる。すなわち、第1温度調整手段の設定温度と第2温度調整手段の設定温度との高低及び差を調整することにより、電解液の測定対象物中への浸透速度を調整することができる。そうして、電気化学的測定工程の測定速度を適宜調整することができる。 According to this configuration, by making the temperature of the front surface side of the object to be measured in contact with the electrolytic solution higher or lower than the temperature of the back surface side, the temperature of the electrolytic solution is higher than that when the front surface side and the back surface side have the same temperature. The penetration rate into the object to be measured can be accelerated or delayed. That is, the permeation rate of the electrolytic solution into the object to be measured can be adjusted by adjusting the height and difference between the set temperature of the first temperature adjusting means and the set temperature of the second temperature adjusting means. Then, the measurement speed of the electrochemical measurement step can be appropriately adjusted.
第11の技術は、第10の技術において、前記第1温度調整手段の設定温度は、前記第2温度調整手段の設定温度よりも高いことを特徴とする。 The eleventh technique is characterized in that, in the tenth technique, the set temperature of the first temperature adjusting means is higher than the set temperature of the second temperature adjusting means.
本構成によれば、測定対象物への電解液の浸透速度を加速させることができるから、電気化学的測定工程の測定速度を速め、電気化学的な評価工程の迅速化を図ることができる。 According to this configuration, since the permeation speed of the electrolytic solution into the object to be measured can be accelerated, the measurement speed of the electrochemical measurement process can be increased and the electrochemical evaluation process can be speeded up.
第12の技術は、第10又は第11の技術において、前記電解液を収容する容器を備え、前記第1温度調整手段は、前記容器の外周に配置され、該容器内に収容された前記電解液の温度を調整するラバーヒータであり、前記第2温度調整手段は、前記測定対象物の裏面側に配置されたペルチェ素子であることを特徴とする。 In the tenth or eleventh technique, the twelfth technique includes a container for accommodating the electrolytic solution, and the first temperature adjusting means is arranged on the outer periphery of the container, and the electrolytic solution is housed in the container. It is a rubber heater that adjusts the temperature of the liquid, and the second temperature adjusting means is a Peltier element arranged on the back surface side of the object to be measured.
本構成によれば、第1温度調整手段として電解液自体の温度を調整する手段を採用することにより、表面側の温度の調整を容易に行うことができる。また、第1温度調整手段及び第2温度調整手段として、それぞれラバーヒータ及びペルチェ素子を採用することにより、測定対象物の表面側及び裏面側の温度調整をより精度よく行うことができる。 According to this configuration, the temperature on the surface side can be easily adjusted by adopting the means for adjusting the temperature of the electrolytic solution itself as the first temperature adjusting means. Further, by adopting a rubber heater and a Peltier element as the first temperature adjusting means and the second temperature adjusting means, respectively, the temperature of the front surface side and the back surface side of the object to be measured can be adjusted more accurately.
第13の技術は、第10〜12の技術のいずれか1つにおいて、前記測定対象物は、基材上に塗膜を備えた塗装金属材の該塗膜であり、前記電解液は、前記塗膜の表面に接触するように配置され、前記第2温度調整手段は、前記塗膜の裏面側に前記基材を介して配置されることを特徴とする。 The thirteenth technique is one of the tenth to twelfth techniques, wherein the measurement object is the coating film of a coated metal material having a coating film on a base material, and the electrolytic solution is the coating film. It is arranged so as to be in contact with the surface of the coating film, and the second temperature adjusting means is arranged on the back surface side of the coating film via the base material.
本構成によれば、塗装金属材の塗膜に関する電気化学的測定工程の測定速度を適宜調整することができる。そうして、塗膜の電気化学的な評価工程の評価速度を調整することができる。 According to this configuration, the measurement speed of the electrochemical measurement step regarding the coating film of the coated metal material can be appropriately adjusted. Then, the evaluation speed of the electrochemical evaluation process of the coating film can be adjusted.
第14の技術は、第13の技術において、前記塗装金属材の基材は自動車部材用鋼板であることを特徴とする。 The fourteenth technique is characterized in that, in the thirteenth technique, the base material of the coated metal material is a steel plate for an automobile member.
本構成によれば、自動車用途の塗装金属材の耐食性の評価工程における評価速度を調整することができる。 According to this configuration, the evaluation speed in the evaluation process of the corrosion resistance of the coated metal material for automobiles can be adjusted.
第15の技術は、第13又は第14の技術において、前記塗膜は電着塗膜であることを特徴とする。 The fifteenth technique is the thirteenth or fourteenth technique, wherein the coating film is an electrodeposition coating film.
本構成によれば、電着塗膜の耐食性に関する測定において測定速度を調整することができる。 According to this configuration, the measurement speed can be adjusted in the measurement regarding the corrosion resistance of the electrodeposited coating film.
第16の技術は、第13〜14の技術のいずれか1つにおいて、前記物理特性は、前記塗膜の耐食性であり、前記電源は、前記電極と前記基材とに電気的に接続されており、前記電極と前記基材との間に電圧を増大させながら印加し、前記塗膜が絶縁破壊するときの電圧値に基づいて、前記塗膜の耐食性を評価することを特徴とする。 The sixteenth technique is any one of the thirteenth to fourteenth techniques, wherein the physical property is the corrosion resistance of the coating film, and the power source is electrically connected to the electrode and the base material. The present invention is characterized in that a voltage is applied between the electrode and the base material while increasing the voltage, and the corrosion resistance of the coating film is evaluated based on the voltage value when the coating film undergoes dielectric breakdown.
本構成によれば、塗装金属材の耐食性の評価工程において、測定速度を調整し、延いては評価速度を調整することができる。 According to this configuration, in the process of evaluating the corrosion resistance of the coated metal material, the measurement speed can be adjusted, and eventually the evaluation speed can be adjusted.
以上述べたように、本開示によると、測定対象物における電解液と接触した表面側の温度を裏面側の温度よりも高く又は低くすることにより、表面側及び裏面側が同一の温度を有するときよりも、電解液の測定対象物への浸透速度を加速又は遅延させることができる。すなわち、測定対象物の表面側の温度と裏面側の温度との高低及び差を調整することにより、電解液の測定対象物中への浸透速度を調整することができる。そうして、電気化学的測定工程の測定速度を測定目的に応じて適宜調整することができる。 As described above, according to the present disclosure, by making the temperature of the front surface side of the object to be measured in contact with the electrolytic solution higher or lower than the temperature of the back surface side, the temperature of the front surface side and the back surface side have the same temperature. Also, the permeation rate of the electrolytic solution into the object to be measured can be accelerated or delayed. That is, the permeation rate of the electrolytic solution into the object to be measured can be adjusted by adjusting the height and difference between the temperature on the front surface side and the temperature on the back surface side of the object to be measured. Then, the measurement speed of the electrochemical measurement step can be appropriately adjusted according to the measurement purpose.
以下、本開示の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。以下の好ましい実施形態の説明は、本質的に例示に過ぎず、本開示、その適用物或いはその用途を制限することを意図するものでは全くない。 Hereinafter, embodiments of the present disclosure will be described in detail with reference to the drawings. The following description of preferred embodiments is merely exemplary and is not intended to limit the disclosure, its applications or its uses.
(実施形態1)
<耐食性評価装置>
本実施形態に係る耐食性評価装置1(物理特性評価装置)は、電気化学的手法を用いて、塗装鋼板2(塗装金属材)の電着塗膜5(膜状の測定対象物、塗膜)の耐食性(物理特性)を評価する装置である。
(Embodiment 1)
<Corrosion resistance evaluation device>
The corrosion resistance evaluation device 1 (physical property evaluation device) according to the present embodiment uses an electrochemical method to form an electrodeposition coating film 5 (film-like measurement object, coating film) of a coated steel sheet 2 (painted metal material). It is a device that evaluates the corrosion resistance (physical properties) of
図1に示すように、耐食性評価装置1は、電極6と、容器7と、電解液8と、ゴムマット9と、電源装置10(電源)と、情報処理端末11と、ラバーヒータ21(第1温度調整手段)と、ペルチェ素子31(第2温度調整手段)と、を備える。
As shown in FIG. 1, the corrosion resistance evaluation device 1 includes an
−電極−
電極6は、測定対象物である電着塗膜5の表面側と裏面側との間に電圧を印加するためのものである。電極6としては、具体的には例えば、炭素電極、白金電極等を使用することができる。電極6の形状は特に限定されるものではないが、例えば棒状、ブロック状、板状、有孔状等の形状のものを用いることができる。電極6は、電着塗膜5の表面側に、当該表面から僅かに離間して配置されている。
-Electrode-
The
−電解液−
電解液8は、電着塗膜5の表面と電極6との間に両者に接触するように配置されている。電解液8は、塗装鋼板2と電極6との間の導電性を増加させるとともに、塗装鋼板2に対する腐食因子としての役割を有する。電解液8は、支持電解質を含む水溶液等の電解質溶液であればいずれのものも使用することができる。支持電解質は、具体的には例えば、塩化ナトリウム、塩化カリウム、硫酸マグネシウム、硝酸カリウム、リン酸カルシウム、酒石酸水素カリウム等である。
-Electrolytic solution-
The
−容器及びゴムマット−
塗装鋼板2の電着塗膜5の表面には、液漏れ防止用のゴムマット9を介して容器7が配置されている。電解液8は、当該容器7内に収容されている。電極6は、その電解液8の中に浸漬された状態で配置されている。また、上述のごとく、電極6は、電着塗膜5の表面から僅かに離間して配置されているから、両者の間には電解液8が満たされている。
-Containers and rubber mats-
A
−電源装置−
電源装置10は、電極6と、塗装鋼板2の基材である鋼板3とに電気的に接続されている。電源装置10は、電極6と鋼板3との間に電圧を印加する電源部としての役割を担うとともに、両者間に流れる電流を検出する電流検出部としての役割も担う。電源装置10としては、具体的には例えば、市販の高圧電源と電流計とを組み合わせて用いてもよい。また、電圧/電流の印加法として制御可能なポテンショ/ガルバノスタット等を使用してもよい。
-Power supply-
The
−情報処理端末−
情報処理端末11は、電源装置10と通信可能に接続されている。情報処理端末11は、電源装置10により電極6と鋼板3との間に印加される電圧を制御する制御部としての役割を有する。また、電源装置10は、電源装置10による電圧の印加に伴い電着塗膜5が絶縁破壊するときの電圧値に基づいて、塗装鋼板2の耐食性を評価する判定部としての役割を有する。情報処理端末11として、具体的には例えば、ディスプレイ、キーボード等を備えた汎用のコンピュータ等を使用することができる。
-Information processing terminal-
The
−ラバーヒータ−
ラバーヒータ21は、容器7の外周に配置され、容器7内に収容された電解液8の温度を調整するための温度調整手段である。ラバーヒータ21としては、特に限定されるものではなく、市販のものを採用することができる。第1温度調整手段としてラバーヒータ21を採用することにより、電解液8の温度を精度よく容易に調整することができ、延いては電着塗膜5の表面側の温度の調整を精度よく容易に行うことができる。ラバーヒータ21は、例えば両面テープ、留め具等を用いて容器7の外周面に接触するように固定される。ラバーヒータ21には、図示しない温度センサ及び温度コントローラが電気的に接続されている。温度センサは容器7内の電解液8に浸漬される。そして、温度コントローラにより、ラバーヒータ21の温度を制御して、電解液8の温度調整を行う。
-Rubber heater-
The
−ペルチェ素子−
ペルチェ素子31は、電着塗膜5の裏面側に鋼板3及び化成皮膜4を介して配置されている。具体的には、ペルチェ素子31は、鋼板3の裏面に接触するように配置され、鋼板3の温度を調整することにより電着塗膜5の裏面側の温度を調整する。ペルチェ素子31としては、特に限定されるものではなく、市販のものを採用することができる。ペルチェ素子31を採用することにより、鋼板3の温度を精度よく容易に調整することができ、延いては電着塗膜5の裏面側の温度の調整を精度よく容易に行うことができる。ペルチェ素子31には、図示しない温度コントローラが電気的に接続されている。温度コントローラにより、ペルチェ素子31の温度を制御して、鋼板3の温度調整を行う。
-Peltier element-
The
<耐食性評価方法>
本実施形態に係る耐食性評価方法(物理特性評価方法)は、電気化学的手法を用いて電着塗膜5の耐食性を評価する方法であり、例えば上述の耐食性評価装置1を用いて行うことができる。本実施形態に係る耐食性評価方法は、準備工程と、温度調整工程と、測定工程と、評価工程とを備える。以下、図1〜図4を参照して詳述する。
<Corrosion resistance evaluation method>
The corrosion resistance evaluation method (physical property evaluation method) according to the present embodiment is a method of evaluating the corrosion resistance of the
≪準備工程≫
−試験片の準備−
まず、評価対象としての塗装鋼板2(塗装金属材)の試験片を準備する。本実施形態において、塗装鋼板2は、基材としての鋼板3及びこの鋼板3の表面上に形成された化成皮膜4と、さらにその上に形成された塗膜としての電着塗膜5(測定対象物)とにより構成されている。すなわち、鋼板3は、電着塗膜5の裏面側に配置されている。
≪Preparation process≫
-Preparation of test piece-
First, a test piece of the coated steel sheet 2 (painted metal material) as an evaluation target is prepared. In the present embodiment, the coated steel sheet 2 includes a
鋼板3は、家電製品、建材又は自動車部品等を製造するための鋼板であり、より好ましくは自動車部材用鋼板である。具体的には例えば、冷間圧延鋼板(SPC)、合金化溶融亜鉛めっき鋼板(GA)、高張力鋼板又はホットスタンプ材等を使用することができ、より好ましくはSPC又はGAである。
The
化成皮膜4は、腐食因子が直接鋼板3に触れるのを抑制するとともに、化成皮膜4自身が反応することにより鋼板3表面をアルカリ性環境にして錆を抑制する役割を有する。また、電着塗膜5と鋼板3との密着性を向上させる役割も有する。具体的には例えば、クロメート化成皮膜やリン酸亜鉛皮膜等である。
The
測定対象物である電着塗膜5は、高いつきまわり性と均一性を有し、焼付工程後には高い耐食性を示すことにより、鋼板3を保護する役割を有する。具体的には例えば、エポキシ樹脂系塗料、アクリル樹脂系塗料等を使用することができる。
The
−測定の準備−
塗装鋼板2の試験片を準備した後、耐食性評価装置1の測定準備を行う。
-Preparation for measurement-
After preparing the test piece of the coated steel sheet 2, the measurement of the corrosion resistance evaluation device 1 is prepared.
具体的には例えば、まず、塗装鋼板2の電着塗膜5表面上に、ゴムマット9を介して容器7を設置する。なお、容器7の周囲にはラバーヒータ21を配置しておく。また、塗装鋼板2の鋼板3の裏面に接触するようにペルチェ素子31を配置する。さらに、電源装置10の電極6が接続されていない方の配線を、塗装鋼板2の鋼板3に接続させる。
Specifically, for example, first, the
次に、容器7内に電解液8を充填する。これにより、電着塗膜5の表面に電解液8を接触させる。そして、この電解液8内に、電源装置10に接続された電極6を浸漬させ、電着塗膜5表面上方に非接触状態で保持する。また、電解液8には、ラバーヒータ21に接続された温度センサも浸漬させる。
Next, the
≪温度調整工程≫
この状態において、ラバーヒータ21の設定温度とペルチェ素子31の設定温度との差を調整する。そうして、電着塗膜5の表面側の温度と裏面側の温度との差を調整する。当該温度調整の詳細については、後に説明する。
≪Temperature adjustment process≫
In this state, the difference between the set temperature of the
≪測定工程≫
情報処理端末11の制御のもとで、電源装置10により電極6と鋼板3との間に電圧を印加する。このとき、電源装置10により印加される電圧は、図2の一点鎖線に示すように、時間に対して徐々に増大、すなわち漸増させながら印加する。これにより、絶縁電圧をより精度良く検出することができる。印加電圧の掃引速度は、具体的には例えば、0.1〜10V/sの範囲であり、より好ましくは0.5〜2V/sである。
≪Measurement process≫
Under the control of the
そして、電源装置10は、電圧を印加したときに電極6と鋼板3との間に流れる電流を検出する。図2において、電流の変化を実線で示す。図2に示すように、両者間の電流は、印加電圧を上昇させても、時間t1に電圧値V1となるまではほとんど流れない。しかし、電圧値V1を超えると電流量が急激に増加し、電圧値V2(時間t2)において電流量は閾値A1に到達する。
Then, the
これは、以下のように考えることができる。すなわち、電圧値V1に至るまでは電着塗膜5における腐食因子、すなわち電解液8の遮断性能が維持されており、電流量が抑えられている。一方、印加電圧の上昇により、電着塗膜5への電解液8の電着塗膜5内部への浸透が促進される。そして、図1の符号12で示すように、電解液8の浸透により電着塗膜5が徐々に破壊され、やがて電解液8が鋼板3の表面に到達する。そうして、電極6と鋼板3と間の導電性が急激に増加し、電流量の急激な増加が見られたと考えられる。すなわち、電解液8が鋼板3の表面に到達したところで、電着塗膜5は絶縁破壊され、その遮断性能は失われたと考えることができる。
This can be thought of as follows. That is, the corrosion factor in the
≪評価工程≫
電流量が閾値A1に達したときの電圧値V2を絶縁電圧とすると、絶縁電圧V2となる時間t2は、腐食因子が鋼板3に到達するまでの期間に対応すると考えられる。
≪Evaluation process≫
Assuming that the voltage value V 2 when the amount of current reaches the threshold value A 1 is the insulation voltage, it is considered that the time t 2 at which the insulation voltage V 2 is reached corresponds to the period until the corrosion factor reaches the
一般に、塗装金属材では、例えば塩水などの腐食因子が塗膜に浸透し、基材に到達することで錆の発生、すなわち腐食が開始する。従って、塗装金属材の腐食過程は、錆が発生するまでの過程と発生した錆が進展する過程とに分けられ、それぞれ腐食が開始するまでの期間(腐食抑制期間)と腐食が進展する速度(腐食速度)とを求めることにより評価することができる。絶縁電圧V2となる時間t2は、腐食因子が鋼板3に到達するまでの期間に対応するから、絶縁電圧V2は、塗膜の耐食性に係る絶縁性の良否を示しており、上記腐食抑制期間と相関関係がある。
Generally, in a coated metal material, a corrosion factor such as salt water permeates the coating film and reaches the base material to cause rust, that is, corrosion to start. Therefore, the corrosion process of the coated metal material is divided into a process until rust is generated and a process in which the generated rust develops, and the period until corrosion starts (corrosion suppression period) and the rate at which corrosion progresses (corrosion suppression period), respectively. It can be evaluated by determining (corrosion rate). Time t 2 as the insulating voltage V 2, since the corrosion factor corresponds to a period until the
上記腐食抑制期間は、複合サイクル試験や塩水噴霧試験等の腐食促進試験により別途実験的に測定することができる。従って、腐食抑制期間と絶縁電圧との相関関係を予め実験的に求めておき、この相関関係に基づいて、試験片の絶縁電圧の実測値から当該試験片の腐食抑制期間を求めることにより、塗膜の耐食性を評価することができる。 The corrosion suppression period can be separately experimentally measured by a corrosion acceleration test such as a composite cycle test or a salt spray test. Therefore, the correlation between the corrosion suppression period and the insulation voltage is experimentally obtained in advance, and based on this correlation, the corrosion suppression period of the test piece is obtained from the measured value of the insulation voltage of the test piece. The corrosion resistance of the film can be evaluated.
具体的に、腐食促進試験である複合サイクル試験により得られた、腐食抑制期間を示す塗膜膨れ発生サイクル数と、前記絶縁電圧V2との相関関係の一例を図3に示す。なお、評価対象は、鋼板3としてのSPCの表面上に、化成皮膜4としてのリン酸亜鉛皮膜を形成し、さらにその表面上に電着塗膜5としてのエポキシ樹脂系塗料による電着塗膜を形成した塗装鋼板2である。複合サイクル試験は、試験片に対し、塩水噴霧(8時間)、乾燥(8時間)、湿潤(8時間)の各工程を24時間1サイクルとして施し、当該試験片表面の20%に塗膜膨れ(錆)が形成されたサイクル数、すなわち塗膜膨れ発生サイクル数を腐食抑制期間として求めることにより行われた。また、絶縁電圧は、外気温度23℃、外気湿度30%の環境下で、ラバーヒータ21及びペルチェ素子31の設定温度をいずれも23℃として、上述の方法により測定された。
Specifically, obtained by the combined cycle test is accelerated corrosion test shows the number of coating blistering generation cycles illustrating the corrosion inhibiting period, an example of the correlation between the insulation voltage V 2 in Figure 3. The evaluation target is to form a zinc phosphate film as the
図3において、S1〜S4に示す4点は、それぞれ電着塗膜5の膜厚が5μm、7μm、10μm、及び15μmの塗装鋼板2において、焼付条件150℃・20分のものを示す。また、S5,S6,S3の3点は、電着塗膜5の膜厚10μmの塗装鋼板2において、焼付条件をそれぞれ、140℃・15分、140℃・20分、及び150℃・20分としたものを示す。図3に示すように、上記の点は電着塗膜5の膜厚及び焼付条件が変化しても回帰直線に沿ったものであり、その決定係数R2は0.83であることから、腐食抑制期間としての塗膜膨れ発生サイクル数と絶縁電圧V2との間には高い相関関係があると言える。
In FIG. 3, the four points shown in S1 to S4 indicate the coated steel sheets 2 having the film thicknesses of the
このように、電着塗膜5の耐食性として、上記相関関係に基づいて、試験片の絶縁電圧V2の実測値から当該試験片の腐食抑制期間を求めて、電着塗膜5の耐食性を評価できる。
As described above, as the corrosion resistance of the
なお、電流量の閾値A1は、急激な電流量の増加を検出できる程度に設定されていればよく、具体的には例えば0.5mA以上であることが好ましい。また、より好ましくは、1〜50mA、特に好ましくは、5〜15mAである。 The current amount threshold value A 1 may be set to such that a sudden increase in the current amount can be detected, and specifically, for example, it is preferably 0.5 mA or more. Further, it is more preferably 1 to 50 mA, and particularly preferably 5 to 15 mA.
<特徴>
本実施形態に係る耐食性評価方法は、ラバーヒータ21の設定温度とペルチェ素子31の設定温度との高低及び差を調整することにより、電着塗膜5の表面側の温度と裏面側の温度との高低及び差を調整することに特徴がある。以下、温度調整工程について詳述する。
<Features>
In the corrosion resistance evaluation method according to the present embodiment, the temperature on the front surface side and the temperature on the back surface side of the
上述したように、電着塗膜5の表面に接触するように配置された電解液8は、表面側から電着塗膜5内部に浸透していく。
As described above, the
このとき、例えば、ラバーヒータ21の設定温度をペルチェ素子31の設定温度よりも高くすると、電解液8の温度は鋼板3の温度よりも高くなる。そうすると、電解液8に接触した電着塗膜5の表面側の温度は、鋼板3に接触する電着塗膜5の裏面側の温度よりも高くなる。そうして、電着塗膜5内で表面側から裏面側にかけて温度が低下するような温度勾配が生じる。
At this time, for example, if the set temperature of the
ここに、流体は高エネルギーである高温の場所から低エネルギーである低温の場所に向かって移動する。従って、上述のごとく電着塗膜5内部に上記温度勾配が生じていると、温度勾配が生じていない場合に比べて、図4の矢印で示すように、電解液8の電着塗膜5内部への浸透速度は加速される。そうして、図2に示す絶縁電圧V2に至るまでの時間t2が短縮化されるから、絶縁電圧V2の測定速度が向上し、耐食性の評価工程の迅速化を図ることができる。
Here, the fluid moves from a hot place with high energy to a cold place with low energy. Therefore, when the temperature gradient is generated inside the
また、逆に、ラバーヒータ21の設定温度をペルチェ素子31の設定温度よりも低くすると、電解液8の温度は鋼板3の温度よりも低くなる。そうすると、電着塗膜5内部で表面側から裏面側にかけて温度が増加するような温度勾配が生じる。これにより、温度勾配が生じていない場合に比べて、電着塗膜5内部の電解液8の浸透速度を低下させることができる。例えば、複数の電着塗膜5の耐食性を比較する場合に、電着塗膜5の膜質により、そもそも電解液8の浸透速度が速すぎて、これら測定対象物間で差異の観測が困難な場合がある。このような場合には、電解液8の電着塗膜5内部への浸透速度を低下させることが効果的であり得る。
On the contrary, when the set temperature of the
そして、ラバーヒータ21の設定温度及びペルチェ素子31の設定温度のいずれが高い場合であっても、両者の差を増加させることにより、浸透速度の加速又は低下の度合いを大きくすることができる。
Regardless of which of the set temperature of the
このように、電着塗膜5の表面側の温度と裏面側の温度との高低及び差を調整することにより、電解液の電着塗膜5内部への浸透速度を調整することができる。そうして、絶縁電圧V2に到達するまでの時間t2を短縮化することができる。そして、耐食性評価方法における測定工程の測定速度を適宜調整することができる。
By adjusting the height and difference between the temperature on the front surface side and the temperature on the back surface side of the
(実施形態2)
以下、本開示に係る他の実施形態について詳述する。なお、これらの実施形態の説明において、実施形態1と同じ部分については同じ符号を付して詳細な説明を省略する。
(Embodiment 2)
Hereinafter, other embodiments according to the present disclosure will be described in detail. In the description of these embodiments, the same parts as those of the first embodiment are designated by the same reference numerals, and detailed description thereof will be omitted.
本実施形態に係る耐食性評価方法及び評価装置は、上述の温度調整工程において、特に、ラバーヒータ21の設定温度を電着塗膜5中の水蒸気が凝縮し始める温度よりも高くするとともに、ペルチェ素子31の設定温度を電着塗膜5中の水蒸気が凝縮し始める温度よりも低くすることを特徴とする。
In the above-mentioned temperature adjustment step, the corrosion resistance evaluation method and the evaluation device according to the present embodiment set the temperature of the
一般に、大気中に含まれる飽和水蒸気量a(T)[g/m3]は、単位体積(1m3)当たりの空間に存在できる水蒸気の質量(g)であり、下記式(1)により算出される。 Generally, the saturated water vapor amount a (T) [g / m 3 ] contained in the atmosphere is the mass (g) of water vapor that can exist in the space per unit volume (1 m 3 ), and is calculated by the following formula (1). Will be done.
a(T)=(217×e(T))/(T+273.15) ・・・(1)
但し、Tは温度[℃]、e(T)は飽和水蒸気圧[hPa]である。e(T)は、近似的に下記式(2)により求めることができる。
a (T) = (217 × e (T)) / (T + 273.15) ・ ・ ・ (1)
However, T is the temperature [° C.] and e (T) is the saturated water vapor pressure [hPa]. e (T) can be approximately obtained by the following equation (2).
e(T)=6.1078×10^[7.5T/(T+237.3)] ・・・(2)
上記式(1)により算出される飽和水蒸気量と温度との関係を図5に示す。例えば、外気温度25℃、外気湿度30%の環境を考える。このとき、外気に含まれる飽和水蒸気量は約23gである。そうすると、外気湿度は30%であるから、約7g(=23g×0.3)の水蒸気が外気に含まれていることになる。そして、外気温度を例えば0℃まで低下させると、図5から、温度0℃の飽和水蒸気量は約5gであるから、約2g(=7−5)の水蒸気が凝縮して液体の水となる。
e (T) = 6.1078 × 10 ^ [7.5T / (T + 237.3)] ・ ・ ・ (2)
The relationship between the saturated water vapor amount calculated by the above formula (1) and the temperature is shown in FIG. For example, consider an environment in which the outside air temperature is 25 ° C. and the outside air humidity is 30%. At this time, the amount of saturated water vapor contained in the outside air is about 23 g. Then, since the outside air humidity is 30%, about 7 g (= 23 g × 0.3) of water vapor is contained in the outside air. Then, when the outside air temperature is lowered to, for example, 0 ° C., as shown in FIG. 5, since the amount of saturated water vapor at a temperature of 0 ° C. is about 5 g, about 2 g (= 7-5) of water vapor is condensed into liquid water. ..
ラバーヒータ21の設定温度、すなわち電解液8の温度を電着塗膜5中の水蒸気が凝縮し始める温度よりも高くするとともに、ペルチェ素子31の設定温度、すなわち鋼板3の温度を、外気の水蒸気が凝縮し始める温度よりも低くする。そうすると、電着塗膜5の表面側に存在する空気に含まれる水蒸気が電着塗膜5の裏面側において凝縮して液化される。そして、電着塗膜5内に、温度勾配に加え、図6の矢印で示すような水蒸気及び液体の水の流れが形成される。そうして、電解液8の浸透が大きく促進される。
The set temperature of the
特に、ラバーヒータ21の設定温度を外気温度よりも高くすると、電着塗膜5の表面側に存在する空気に含まれる水蒸気量を増加させることができるから、電着塗膜5内の表面側から裏面側に向かう水蒸気及び液体の水の流れを増加させることができる。そうして、電解液8の電着塗膜5内への浸透をさらに促進させることができる。
In particular, when the set temperature of the
なお、ペルチェ素子31の設定温度、すなわち鋼板3の温度を、例えば0℃以下にまで低下させた場合であっても、液化された水が実際に凝固し始める温度よりも高い温度では、液化された水は過冷却状態となり凝固しない。そして、液化された水が凝固し始める温度以下にまでペルチェ素子31の設定温度を低下させると、液化された水の凝固が始まる。液化された水が凝固すると、電解液8の電着塗膜5内への浸透を促進させることは難しくなると考えられる。従って、ペルチェ素子31の設定温度、すなわち鋼板3の温度は、液化された水が凝固し始める温度よりも高い温度とすることができる。なお、液化された水が凝固し始める温度は、測定条件等の種々の条件により変化し得る。
Even when the set temperature of the
このように、本実施形態に係る耐食性評価方法及び評価装置によれば、電解液8の電着塗膜5への浸透速度を大幅に加速させることができる。そうして、電気化学的測定工程の測定速度を向上させることができ、延いては電気化学的手法を用いた評価工程の迅速化を図ることができる。
As described above, according to the corrosion resistance evaluation method and the evaluation device according to the present embodiment, the permeation rate of the
(その他の実施形態)
上記実施形態において、第1温度調整手段はラバーヒータ、第2温度調整手段はペルチェ素子であったが、電着塗膜5の表面側と裏面側との温度差を調整する手段は、当該構成に限られない。例えば第1温度調整手段及び第2温度調整手段のいずれか一方を備え、電着塗膜5の表面側と裏面側のいずれか一方の温度を上昇又は低下させるようにしてもよい。また、第1温度調整手段及び第2温度調整手段のいずれもラバーヒータ又はペルチェ素子としてもよい。また第1温度調整手段をペルチェ素子、第2温度調整手段をラバーヒータとしてもよい。加温装置としては、ラバーヒータの代わりに、ホットプレート等を用いてもよい。また、第1温度調整手段は電解液8の代わりに、容器7の外側の電着塗膜5の表面にラバーヒータやペルチェ素子を配置して、電着塗膜5の表面側自体を加温又は冷却するようにしてもよい。
(Other embodiments)
In the above embodiment, the first temperature adjusting means is a rubber heater and the second temperature adjusting means is a Peltier element, but the means for adjusting the temperature difference between the front surface side and the back surface side of the
上記実施形態において、測定工程では、電圧を時間に対して漸増させながら印加し、検出された絶縁電圧V2に構成であったが、測定方法は当該構成に限られるものではない。具体的には例えば、定電圧を印加した状態で電流量の変化を観測し、測定開始から電流量が閾値A1に到達するまでの時間t2に基づいて電着塗膜5の耐食性を評価する方法等を採用してもよい。
In the above embodiment, in the measurement step, the voltage is applied while gradually increasing with time, and the detected insulation voltage V 2 is configured, but the measurement method is not limited to this configuration. Specifically, for example, a change in the amount of current is observed while a constant voltage is applied, and the corrosion resistance of the
上記実施形態において、評価対象である塗装鋼板2は、塗膜として二層以上の多層膜を備えた構成とすることができる。具体的には例えば、電着塗膜5に加え、該電着塗膜5表面上に中塗り塗膜を備えた構成、若しくは該中塗り塗膜上にさらに上塗り塗膜等を備えた構成の多層膜とすることができる。中塗り塗膜は、塗装鋼板2の仕上り性と耐チッピング性を確保するとともに、下塗り塗膜と上塗り塗膜との密着性を向上させる役割を有する。また、上塗り塗膜は、塗装鋼板2の色、仕上り性及び耐候性を確保するものである。これらの塗膜は、具体的には例えば、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、アルキド樹脂等の基体樹脂と、メラミン樹脂、尿素樹脂、ポリイソシアネート化合物(ブロック体も含む)等の架橋剤とからなる塗料等により形成される。本構成とすることにより、例えば自動車部材の製造工程等において、塗装工程毎に製造ラインから部品を取り出し、塗膜の品質等を確認することができる。
In the above embodiment, the coated steel sheet 2 to be evaluated can be configured to include two or more multilayer films as a coating film. Specifically, for example, in addition to the
上記実施形態において、容器7及びゴムマット9に代えて、電解液8を含有する導電性固形物を使用してもよい。導電性固形物は、電解液8を含有しながら、評価対象の形状に合わせて任意形状を取り得る固形物であって、導電性を有するものであればよい。具体的には例えば、グリアジン、グルテニン及びデンプン等からなる固形物原料粉に対し、塩化ナトリウム、酒石酸水素カリウム、蒸留水及びオレイン酸、リノール酸等の油分を含む固形物が好ましい。このとき、それぞれの成分の配合比は、体積比において、固形物原料粉30〜50%、塩化ナトリウム10〜30%、酒石酸水素カリウム10〜30%、蒸留水10〜45%、油分3〜15%であることが好ましい。本構成とすることにより、平坦面を有さない試験片、具体的には例えば塗装鋼板2のエッジ部や、曲面等において、試験片の形状が制約されることなく、測定を行うことができる。なお、導電性固形物を用いる場合は、上述のごとく、電着塗膜5の表面にラバーヒータ、ペルチェ素子等の第1温度調整手段を配置して、電着塗膜5の表面側自体を加温又は冷却することが効果的である。
In the above embodiment, a conductive solid material containing an
上記実施形態は、本開示に係る物理特性評価方法及び物理特性評価装置として、塗装鋼板2の電着塗膜5の耐食性評価方法及び耐食性評価方法を例に挙げて説明したが、これに限られない。すなわち、本開示に係る物理特性評価方法及び物理特性評価装置は、電気化学的手法を用いた膜状の測定対象物であれば広くその物理特性評価に用いることができる。具体的には例えば、膜状の測定対象物のサイクリックボルタンメトリー測定による酸化還元特性の評価等に用いることができる。
The above-described embodiment has been described by exemplifying the corrosion resistance evaluation method and the corrosion resistance evaluation method of the
以下に、具体的に実施した実施例について説明する。 Hereinafter, specific examples will be described.
<試験片>
実施例1〜5において、試験片の構成は同一とした。
<Test piece>
In Examples 1 to 5, the configurations of the test pieces were the same.
具体的には、鋼板3としてSPCを使用し、その表面上に化成皮膜4、電着塗膜5を形成した塗装鋼板2の試験片(約50mm角)を準備した。化成皮膜4は、リン酸亜鉛皮膜であり、リン酸亜鉛による化成処理時間は120秒であった。電着塗膜5は、エポキシ樹脂系塗料を用いて形成した。電着塗装の焼付条件は150℃×20分であった。鋼板3の厚さは2mm、電着塗膜5の厚さは10μmであった。
Specifically, SPC was used as the
<耐食性評価試験>
上記試験片を用い、図1の耐食性評価装置1を用いて、電着塗膜5の耐食性を評価した。
<Corrosion resistance evaluation test>
Using the above test piece, the corrosion resistance of the
具体的には、容器7として内径20mm、外径22mm、高さ60mmのアクリル樹脂製の円筒を用いた。容器7の外周面の全周及び全高に亘って、ラバーヒータ21としてのシリコンラバーヒータ(八光電機株式会社製、標準タイプ、両面テープ付Aタイプ)を貼り付けた。ラバーヒータ21には、温度センサ(株式会社スリーハイ製、熱電対(Kタイプ)モールドタイプ)が接続されており、温度センサの先端のセンサ部分は電解液8中に浸漬した。ゴムマット9として、市販のシリコンゴム製のシート(厚さ約0.5mm、30mm×30mm)に直径18mmの孔を形成したものを用いた。ゴムマット9を電着塗膜5の表面に載置し、ゴムマット9の上記孔を覆うように、ラバーヒータ21を貼り付けた容器7を配置した。電解液8として5質量%の塩化ナトリウム水溶液を容器7内に充填した。電極6として市販の棒状の炭素電極(直径約5mm、長さ約30mm)を電解液8に浸漬した。鋼板3の裏面側に、ペルチェ素子31としてサーモモジュール(株式会社ビックス製、LVPU−70)を配置した。電極6と鋼板3には、電源装置10として高圧電源(トレックジャパン株式会社製、Model 2220)及び電流計(菊水電子工業株式会社、DME1600)を接続した。ラバーヒータ21には、温度コントローラ(株式会社八光電気製、ダブルサーモ100)を接続し、温度管理を行った。また、ペルチェ素子31には、温度コントローラ(株式会社ビックス製、VTH−1000)を接続し、温度管理を行った。ラバーヒータ21及びペルチェ素子31の設定温度は表1に示す通りである。
Specifically, an acrylic resin cylinder having an inner diameter of 20 mm, an outer diameter of 22 mm, and a height of 60 mm was used as the
実施例1〜5の試験片について、外気温度25℃、外気湿度30%の環境下、上記高圧電源を用いて鋼板3に対する電極6の電圧値を0Vから1V/sの掃引速度で上昇させ、絶縁電圧V2を測定した。結果を図7に示す。
For the test pieces of Examples 1 to 5, the voltage value of the
上述のごとく、絶縁電圧V2となる時間t2は、腐食因子が鋼板3に到達するまでの時間に対応する。そうすると、同一の測定対象物であっても、電解液8の浸透速度が速くなると、時間t2は短くなるとともに、絶縁電圧V2は小さくなる。逆に、電解液8の浸透速度が遅くなると、時間t2は長くなるとともに、絶縁電圧V2は大きくなる。すなわち、同一の測定対象物であれば、電解液8の浸透速度が上昇するにつれて絶縁電圧V2は低下する。
As described above, the time t 2 as the insulating voltage V 2, the corrosion factor corresponds to the time to reach the
実施例1〜4の結果から、図7の回帰直線L1で示すように、ラバーヒータ21の設定温度をペルチェ素子31の設定温度よりも高くした状態で、ラバーヒータ21及びペルチェ素子31の温度差が大きくなると、絶縁電圧V2が低下すること、すなわち、電解液8の浸透速度が上昇することが判った。
From the results of Examples 1 to 4, as shown by the regression line L1 in FIG. 7, the temperature difference between the
また、実施例5の結果から、ペルチェ素子31の温度を、大気中の水蒸気が凝縮し始める温度(この試験環境下では約7℃)よりも低い−0.5℃まで低下させると、図7の矢印P1で示すように、絶縁電圧は、実施例1〜4の結果の回帰直線L1から外れて大きく低下することが判った。ペルチェ素子31の温度を−0.5℃まで低下させると、鋼板3と電着塗膜5との界面近傍に大気中の水蒸気が凝縮し、電解液8の電着塗膜5内への浸透が大きく促進されたと考えられる。ペルチェ素子31の温度を、大気中の水蒸気が凝縮し始める温度よりも低くした状態で、ラバーヒータ21との温度差を大きくすることにより、図7の直線L2に示すような、絶縁電圧の低下、すなわち電解液8の浸透速度の上昇が観測されると考えられる。
Further, from the results of Example 5, when the temperature of the
本開示は、物理特性評価方法及びその装置の分野において有用である。 The present disclosure is useful in the field of physical property evaluation methods and devices thereof.
1 耐食性評価装置
2 塗装鋼板(塗装金属材)
3 鋼板(基材)
4 化成皮膜(基材)
5 電着塗膜(測定対象物)
6 電極
8 電解液
10 電源装置(電源)
21 ラバーヒータ(第1温度調整手段)
31 ペルチェ素子(第2温度調整手段)
V2 絶縁電圧(塗膜が絶縁破壊するときの電圧値)
1 Corrosion resistance evaluation device 2 Painted steel plate (painted metal material)
3 Steel plate (base material)
4 Chemical conversion film (base material)
5 Electrodeposition coating film (measurement target)
6
21 Rubber heater (first temperature adjusting means)
31 Peltier element (second temperature adjusting means)
V 2 insulation voltage (voltage value when the coating film breaks down)
Claims (16)
前記測定対象物の表面に電解液を接触させる工程を備え、
前記測定対象物の表面側の温度と裏面側の温度との高低及び差を調整することにより、前記電解液の前記測定対象物中への浸透速度を調整する
ことを特徴とする物理特性評価方法。 A method of evaluating the physical properties of a film-like object to be measured using an electrochemical method.
A step of bringing the electrolytic solution into contact with the surface of the object to be measured is provided.
A method for evaluating physical properties, which comprises adjusting the permeation rate of the electrolytic solution into the object to be measured by adjusting the height and difference between the temperature on the front surface side and the temperature on the back surface side of the object to be measured. ..
前記測定対象物の表面側の温度を、裏面側の温度よりも高くする
ことを特徴とする物理特性評価方法。 In claim 1,
A method for evaluating physical properties, characterized in that the temperature on the front surface side of the object to be measured is made higher than the temperature on the back surface side.
前記測定対象物の表面側に、該表面側の温度を調整するための第1温度調整手段を配置する工程と、
前記測定対象物の裏面側に、該裏面側の温度を調整するための第2温度調整手段を配置する工程と、
前記第1温度調整手段の設定温度と前記第2温度調整手段の設定温度との高低及び差を調整することにより、前記測定対象物の表面側の温度と裏面側の温度との高低及び差を調整する工程と、を備えた
ことを特徴とする物理特性評価方法。 In claim 1 or 2,
A step of arranging a first temperature adjusting means for adjusting the temperature of the surface side on the surface side of the measurement object, and
A step of arranging a second temperature adjusting means for adjusting the temperature of the back surface side on the back surface side of the measurement object, and
By adjusting the height and difference between the set temperature of the first temperature adjusting means and the set temperature of the second temperature adjusting means, the height and difference between the temperature on the front surface side and the temperature on the back surface side of the object to be measured can be adjusted. A physical property evaluation method characterized by having a step of adjusting.
前記第1温度調整手段は、前記電解液の温度を調整する
ことを特徴とする物理特性評価方法。 In claim 3,
The first temperature adjusting means is a method for evaluating physical properties, which comprises adjusting the temperature of the electrolytic solution.
前記測定対象物は、基材上に塗膜を備えた塗装金属材の該塗膜であり、
前記電解液は、前記塗膜の表面に接触するように配置され、
前記第2温度調整手段は、前記塗膜の裏面側に前記基材を介して配置される
ことを特徴とする物理特性評価方法。 In claim 3 or 4,
The object to be measured is the coating film of a coated metal material having a coating film on a base material.
The electrolytic solution is arranged so as to be in contact with the surface of the coating film.
A method for evaluating physical properties, wherein the second temperature adjusting means is arranged on the back surface side of the coating film via the base material.
前記物理特性は、前記塗膜の耐食性であり、
前記塗膜の表面側と前記塗膜の裏面側との間に電圧を増大させながら印加し、前記塗膜が絶縁破壊するときの電圧値に基づいて、前記塗膜の耐食性を評価する
ことを特徴とする物理特性評価方法。 In claim 5,
The physical property is the corrosion resistance of the coating film.
Applying a voltage between the front surface side of the coating film and the back surface side of the coating film while increasing the voltage, and evaluating the corrosion resistance of the coating film based on the voltage value when the coating film undergoes dielectric breakdown. Characteristic physical property evaluation method.
前記塗装金属材の基材は自動車部材用鋼板である
ことを特徴とする物理特性評価方法。 In claim 5 or 6,
A method for evaluating physical properties, wherein the base material of the coated metal material is a steel plate for an automobile member.
前記塗膜は電着塗膜である
ことを特徴とする物理特性評価方法。 In any one of claims 5 to 7,
A method for evaluating physical properties, wherein the coating film is an electrodeposition coating film.
前記第1温度調整手段はラバーヒータであり、
前記第2温度調整手段はペルチェ素子である
ことを特徴とする物理特性評価方法。 In any one of claims 3 to 8,
The first temperature adjusting means is a rubber heater.
A method for evaluating physical properties, wherein the second temperature adjusting means is a Peltier element.
前記測定対象物の表面に接触するように配置された電解液と、
前記電解液に接触するように配置された電極と、
前記電極と前記測定対象物の裏面側とに電気的に接続され、該電極と該測定対象物の裏面側との間に電圧を印加する電源と、
前記測定対象物の表面側に配置され、該表面側の温度を調整する第1温度調整手段と、
前記測定対象物の裏面側に配置され、該裏面側の温度を調整する第2温度調整手段と、を備え、
前記第1温度調整手段の設定温度と前記第2温度調整手段の設定温度との高低及び差を調整することにより、前記電解液の前記測定対象物中への浸透速度を調整する
ことを特徴とする物理特性評価装置。 A device that evaluates the physical properties of a film-like object to be measured using an electrochemical method.
An electrolytic solution arranged so as to come into contact with the surface of the object to be measured,
An electrode arranged to be in contact with the electrolytic solution and
A power source that is electrically connected to the electrode and the back surface side of the measurement object and applies a voltage between the electrode and the back surface side of the measurement object.
A first temperature adjusting means arranged on the surface side of the object to be measured and adjusting the temperature on the surface side,
A second temperature adjusting means, which is arranged on the back surface side of the object to be measured and adjusts the temperature on the back surface side, is provided.
By adjusting the height and difference between the set temperature of the first temperature adjusting means and the set temperature of the second temperature adjusting means, the permeation rate of the electrolytic solution into the measurement object is adjusted. Physical property evaluation device.
前記第1温度調整手段の設定温度は、前記第2温度調整手段の設定温度よりも高い
ことを特徴とする物理特性評価装置。 In claim 10,
A physical property evaluation device characterized in that the set temperature of the first temperature adjusting means is higher than the set temperature of the second temperature adjusting means.
前記電解液を収容する容器を備え、
前記第1温度調整手段は、前記容器の外周に配置され、該容器内に収容された前記電解液の温度を調整するラバーヒータであり、
前記第2温度調整手段は、前記測定対象物の裏面側に配置されたペルチェ素子である
ことを特徴とする物理特性評価装置。 In claim 10 or 11.
A container for accommodating the electrolytic solution is provided.
The first temperature adjusting means is a rubber heater arranged on the outer periphery of the container and adjusting the temperature of the electrolytic solution contained in the container.
The second temperature adjusting means is a physical property evaluation device characterized by being a Peltier element arranged on the back surface side of the object to be measured.
前記測定対象物は、基材上に塗膜を備えた塗装金属材の該塗膜であり、
前記電解液は、前記塗膜の表面に接触するように配置され、
前記第2温度調整手段は、前記塗膜の裏面側に前記基材を介して配置される
ことを特徴とする物理特性評価装置。 In any one of claims 10 to 12,
The object to be measured is the coating film of a coated metal material having a coating film on a base material.
The electrolytic solution is arranged so as to be in contact with the surface of the coating film.
The second temperature adjusting means is a physical property evaluation device characterized in that it is arranged on the back surface side of the coating film via the base material.
前記塗装金属材の基材は自動車部材用鋼板である
ことを特徴とする物理特性評価装置。 In claim 13,
A physical property evaluation device characterized in that the base material of the coated metal material is a steel plate for an automobile member.
前記塗膜は電着塗膜である
ことを特徴とする物理特性評価装置。 In claim 13 or 14,
A physical property evaluation device characterized in that the coating film is an electrodeposition coating film.
前記物理特性は、前記塗膜の耐食性であり、
前記電源は、前記電極と前記基材とに電気的に接続されており、
前記電極と前記基材との間に電圧を増大させながら印加し、前記塗膜が絶縁破壊するときの電圧値に基づいて、前記塗膜の耐食性を評価する
ことを特徴とする物理特性評価装置。 In any one of claims 13 to 14,
The physical property is the corrosion resistance of the coating film.
The power source is electrically connected to the electrode and the base material.
A physical property evaluation apparatus characterized in that a voltage is applied between the electrode and the base material while increasing the voltage, and the corrosion resistance of the coating film is evaluated based on the voltage value when the coating film undergoes dielectric breakdown. ..
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