JP2020183512A - 導電性組成物、導電体及び積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
ップ)によって荷電粒子線の軌道が曲げられ、所望のパターンが得られにくい。そのため
、導電性ポリマーを含む導電性組成物をレジスト層の表面に塗布して塗膜を形成し、帯電
防止機能を付与する技術が知られている。
御を行っている。
例えば特許文献1には、酸性基を有する導電性ポリマーと、塩基性化合物として第4級
アンモニウム塩を含む導電性組成物が記載されている。実施例及び比較例には、水酸化テ
トラブチルアンモニウム(TBAH)などの窒素原子に炭素数3以上のアルキル基が結合
した第4級アンモニウム塩の方が、水酸化テトラエチルアンモニウム(TEAH)等の窒
素原子に結合したアルキル基の炭素数が2以下である第4級アンモニウム塩に比べて、塗
布性に優れることが示されている。
より凝集し、導電性組成物に異物を生じる可能性がある。導電性組成物に異物が含まれて
いると、電子線による描画後にラインの断線等の問題が生じやすい。そのため、導電性組
成物は、レジスト層上に塗布する前にろ過される。
発明者等の知見によれば、特許文献1の実施例に記載されているような、酸性基を有す
る導電性ポリマーと、窒素原子に炭素数3以上のアルキル基が結合した第4級アンモニウ
ム塩とを含む導電性組成物は、ろ過工程におけるフィルター通過性が劣り、生産性に課題
がある。
本発明は、ろ過工程におけるフィルター通過性(ろ過性)を向上できる導電性組成物、
並びにこれを用いた導電体及び積層体を提供する。
[1] 酸性基を有する導電性物質(A)と、下記式(I)で表される塩基性化合物(
B)とを含む導電性組成物。
しくは分岐鎖状のアルキル基であり、Xは分子量15〜5000の親水性官能基である。
)
[2] 前記導電性物質(A)が、下記式(1)で表される繰り返し単位を有する導電
性ポリマー(a)である、[1]の導電性組成物。
分岐鎖状のアルキル基、炭素数1〜24の直鎖状若しくは分岐鎖状のアルコキシ基、酸性
基、ヒドロキシ基、ニトロ基、又はハロゲン原子を表し、R1〜R4のうちの少なくとも
1つは酸性基又はその塩であり、前記酸性基は、スルホン酸基又はカルボキシ基である。
)
[3] 前記親水性官能基が、水酸基、ニトリル基、イミノ基、アミド基、カルボニル
基、スルホニル基、テトラヒドロフルフリル基、ポリオキシアルキレン構造、ピロリドン
構造、モルホリン構造、ジオキサン構造、及びハロゲン原子からなる群から選ばれる1種
以上を含む1価基である、[1]又は[2]の導電性組成物。
[4] 前記R41、R42が、各々独立に、水素原子、メチル基、エチル基、プロピ
ル基、又はブチル基である、[1]〜[3]のいずれかの導電性組成物。
[5] 基材と、前記基材の少なくとも1つの面上に、[1]〜[4]のいずれかの導
電性組成物を塗布することにより形成された塗膜とを含む、導電体。
[6] 基材と、前記基材の少なくとも1つの面上に形成されたレジスト層と、前記レ
ジスト層上に、[1]〜[4]のいずれかの導電性組成物を塗布することにより形成され
た塗膜とを含む、積層体。
にこれを用いた導電体及び積層体が得られる。
例示であって、本発明をこの実施の形態にのみ限定することは意図されない。本発明は、
その趣旨を逸脱しない限り、様々な態様で実施することが可能である。
「導電性」とは、1×1011Ω/□以下の表面抵抗値を有することである。表面抵抗
値は、一定の電流を流した場合の電極間の電位差より求められる。
「導電体」とは、前記導電性を有する部分を含む製品を意味する。
「溶解性」とは、単なる水、塩基及び塩基性塩の少なくとも一方を含む水、酸を含む水
、及び水と水溶性有機溶媒との混合物から選ばれる少なくとも1種の溶媒に対して、溶媒
10g(液温25℃)に0.1g以上均一に溶解することを意味する。「均一に溶解」と
は、試料が溶液中に分散し、沈殿しない状態であって、溶液のどの部分においても濃度が
同じであることを意味する。
「水溶性」とは、上記溶解性に関して、水に対する溶解性を有することを意味する。
「質量平均分子量」とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)によって
測定される質量平均分子量(ポリスチレンスルホン酸ナトリウム換算)である。質量平均
分子量を「Mw」と記載することもある。
本実施形態の導電性組成物は、酸性基を有する導電性物質(A)と塩基性化合物(B)
とを含む。さらに溶剤(C)を含むことが好ましい。
導電性物質(A)としては、酸性基を有する導電性ポリマー(a)、酸性基を有するイ
オン性液体、酸性基を有するイオン系ポリマー等が挙げられる。これらは単独で、又は組
み合わせて使用できる。
導電性物質(A)の酸性基は、スルホン酸基、及びカルボキシ基からなる群より選択さ
れる1種以上が好ましい。
導電性や溶解性の点で、導電性物質(A)が導電性ポリマー(a)であることが好まし
い。
導電性ポリマー(a)は公知のものを使用できる。例えば、導電性に優れる観点から、
ポリピロール類、ポリチオフェン類、ポリアニリン類が好ましい。
具体的には、特開昭61−197633号公報、特開昭63−39916号公報、特開
平1−301714号公報、特開平5−504153号公報、特開平5−503953号
公報、特開平4−32848号公報、特開平4−328181号公報、特開平6−145
386号公報、特開平6−56987号公報、特開平5−226238号公報、特開平5
−178989号公報、特開平6−293828号公報、特開平7−118524号公報
、特開平6−32845号公報、特開平6−87949号公報、特開平6−256516
号公報、特開平7−41756号公報、特開平7−48436号公報、特開平4−268
331号公報に示された導電性ポリマー等が、溶解性の観点から好ましい。
基、及びカルボキシ基からなる群から選択される少なくとも1つの基で置換された、フェ
ニレンビニレン、ビニレン、チエニレン、ピロリレン、フェニレン、イミノフェニレン、
イソチアナフテン、フリレン、及びカルバゾリレンからなる群より選択される少なくとも
1つの基を、導電性ポリマーの繰り返し単位として含む、π共役系導電性ポリマーが挙げ
られる。
また、前記π共役系導電性ポリマーが、イミノフェニレン、及びガルバゾリレンからな
る群より選択される少なくとも1つの基を繰り返し単位として含む場合は、前記繰り返し
単位の窒素原子上に、スルホン酸基、及びカルボキシ基からなる群より選択される少なく
とも1つの基を有する導電性ポリマー、又は前記繰り返し単位の窒素原子上に、スルホン
酸基、及びカルボキシ基からなる群より選択される少なくとも1つの基で置換されたアル
キル基、若しくはエーテル結合を含むアルキル基を有する導電性ポリマーが挙げられる。
この中でも、導電性や溶解性の観点から、結合手のβ位がスルホン酸基、及びカルボキ
シ基からなる群より選択される少なくとも1つの基で置換されたチエニレン、ピロリレン
、イミノフェニレン、フェニレンビニレン、カルバゾリレン、及びイソチアナフテンから
なる群から選択される少なくとも1つの基を、導電性ポリマーの繰り返し単位として含む
導電性ポリマーが好ましい。
で表される繰り返し単位を有することが好ましい。
分岐鎖状のアルキル基、炭素数1〜24の直鎖状若しくは分岐鎖状のアルコキシ基、酸性
基、ヒドロキシ基、ニトロ基、又はハロゲン原子(即ち、−F、−Cl、−Br又はI)
を表し;かつR1〜R4のうちの少なくとも一つは酸性基又はその塩であり;前記酸性基
は、スルホン酸基又はカルボキシ基である。
ここで、スルホン酸基、及びカルボキシ基は、それぞれ酸の状態(即ち、−SO3H、
及び−COOH)で含まれていてもよく、イオンの状態(即ち、−SO3 −、及び−CO
O−)で含まれていてもよい。
また、「塩」とは、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩及び置換ア
ンモニウム塩からなる群より選択される少なくとも一つの塩を示す。
前記式(1)で表される繰り返し単位としては、製造が容易な点で、R1〜R4のうち
、いずれか1つの基が炭素数1〜4の直鎖状又は分岐鎖状のアルコキシ基であり、その他
のいずれか一つの基がスルホン酸基であり、さらにその残りの基が水素原子である繰り返
し単位が好ましい。
また、導電性ポリマー(a)は、導電性や溶解性の観点から、下記式(4)〜(6)で
表される繰り返し単位からなる群より選択される少なくとも1つの繰り返し単位を含むこ
とが好ましい。
R5〜R15は各々独立に、水素原子、ハロゲン原子、−SO3H、−R16SO3H
、−OCH3、−CH3、−C2H5、−F、−Cl、−Br、−I、−N(R17)2
、−NHCOR17、−OH,−O−、−SR17、−OR17、−OCOR17、−N
O2、−COOH、−R16COOH、−COOR17、−COR17、−CHO、又は
−CNを表す。
ここで、R16は炭素数1〜24のアルキレン基、炭素数1〜24のアリーレン基、又
は炭素数1〜24のアラルキレン基を表す。
R17は炭素数1〜24のアルキル基、炭素数1〜24のアリール基、又は炭素数1〜
24のアラルキル基を表す。
但し、式(4)のR5〜R6、式(5)のR7〜R10、及び式(6)のR11〜R1
5のそれぞれにおいて、少なくとも一つの基は、−SO3H、−R16SO3H、−CO
OH、−R16COOH、又はこれらのアルカリ金属塩、アンモニウム塩、及び置換アン
モニウム塩からなる群より選択される基である。
ホン酸基、及びカルボキシ基の含有量は50モル%以上であることが好ましく、70モル
%以上がより好ましく、90モル%以上が更に好ましく、100モル%が最も好ましい。
前記含有量が50モル%以上の導電性ポリマーであれば、溶解性が非常に良好となるため
好ましい。
前記含有量は、導電性ポリマー(a)製造時の、モノマーの仕込み比から算出した値の
ことを指す。
カルボキシ基以外の置換基は、モノマーへの反応性付与の観点から電子供与性基が好まし
く、具体的には、炭素数1〜24のアルキル基、炭素数1〜24のアルコキシ基、ハロゲ
ン基(−F、−Cl、−Br又はI)等が好ましく、このうち、電子供与性の観点から、
炭素数1〜24のアルコキシ基であることが最も好ましい。
の中でも、溶解性の観点から、下記式(7)の構造式を有するポリマーであることが好ま
しく、前記式(7)の構造式を有するポリマーの中でも、ポリ(2−スルホ−5−メトキ
シ−1,4−イミノフェニレン)が特に好ましい。
岐鎖状のアルキル基、炭素数1〜4の直鎖状又は分岐鎖状のアルコキシ基、酸性基、水酸
基、ニトロ基、ハロゲン(即ち、−F、−Cl、−Br又はI)を表し、但し、R18〜
R33のうち少なくとも一つの基は酸性基である。また、nは重合度を示す。本実施形態
において、nは5〜2500の整数であることが好ましい。R18〜R33の酸性基は、
前記酸性基と同様である。
少なくともその一部が遊離酸型であることが望ましい。
また、導電性ポリマー(a)の質量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロ
マトグラフィ(以下、「GPC」という)のポリスチレンスルホン酸ナトリウム換算で、
導電性、溶解性及び成膜性の観点から、2000〜100万であることが好ましく、30
00〜80万であることがより好ましく、5000〜50万であることがさらに好ましく
、1万〜10万であることが特に好ましい。
導電性ポリマー(a)の質量平均分子量が2000未満の場合、溶解性には優れるもの
の、導電性、及び塗布性が不足する場合がある。
一方、質量平均分子量が100万より大きい場合、導電性には優れるものの、溶解性が
不十分な場合がある。
ここで、「塗布性」とは、ハジキ等が無い均一な膜となる性質のことを意味し、ガラス
上へのスピンコート等の方法で評価することができる。
効果を有する限り特に限定はされない。
具体的には、前述の繰り返し単位を有する重合性単量体を化学酸化法、電解酸化法等の
各種合成法により重合する方法等が挙げられる。このような方法としては、例えば本発明
者らが提案した特開平7−196791号公報、特開平7−324132号公報に記載の
合成法等を適用することができる。
の総質量(100質量%)に対して、0.01〜50質量%であることが好ましく、0.
05〜20質量%であることがより好ましい。
ポリチオフェン類としては、ポリチオフェン、ポリ(3−メチルチオフェン)、ポリ(3
−エチルチオフェン)、ポリ(3−プロピルチオフェン)、ポリ(3−ブチルチオフェン
)、ポリ(3−ヘキシルチオフェン)、ポリ(3−ヘプチルチオフェン)、ポリ(3−オ
クチルチオフェン)、ポリ(3−デシルチオフェン)、ポリ(3−ドデシルチオフェン)
、ポリ(3−オクタデシルチオフェン)、ポリ(3−ブロモチオフェン)、ポリ(3−ク
ロロチオフェン)、ポリ(3−ヨードチオフェン)、ポリ(3−シアノチオフェン)、ポ
リ(3−フェニルチオフェン)、ポリ(3,4−ジメチルチオフェン)、ポリ(3,4−
ジブチルチオフェン)、ポリ(3−ヒドロキシチオフェン)、ポリ(3−メトキシチオフ
ェン)、ポリ(3−エトキシチオフェン)、ポリ(3−ブトキシチオフェン)、ポリ(3
−ヘキシルオキシチオフェン)、ポリ(3−ヘプチルオキシチオフェン)、ポリ(3−オ
クチルオキシチオフェン)、ポリ(3−デシルオキシチオフェン)、ポリ(3−ドデシル
オキシチオフェン)、ポリ(3−オクタデシルオキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジヒ
ドロキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジメトキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジエト
キシチオフェン)、ポリ(3,4−ジプロポキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジブトキ
シチオフェン)、ポリ(3,4−ジヘキシルオキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジヘプ
チルオキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジオクチルオキシチオフェン)、ポリ(3,4
−ジデシルオキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジドデシルオキシチオフェン)、ポリ(
3,4−エチレンジオキシチオフェン)、ポリ(3,4−プロピレンジオキシチオフェン
)、ポリ(3,4−ブテンジオキシチオフェン)、ポリ(3−メチル−4−メトキシチオ
フェン)、ポリ(3−メチル−4−エトキシチオフェン)、ポリ(3−カルボキシチオフ
ェン)、ポリ(3−メチル−4−カルボキシチオフェン)、ポリ(3−メチル−4−カル
ボキシエチルチオフェン)、及びポリ(3−メチル−4−カルボキシブチルチオフェン)
が挙げられる。
チルピロール)、ポリ(3−エチルピロール)、ポリ(3−n−プロピルピロール)、ポ
リ(3−ブチルピロール)、ポリ(3−オクチルピロール)、ポリ(3−デシルピロール
)、ポリ(3−ドデシルピロール)、ポリ(3,4−ジメチルピロール)、ポリ(3,4
−ジブチルピロール)、ポリ(3−カルボキシピロール)、ポリ(3−メチル−4−カル
ボキシピロール)、ポリ(3−メチル−4−カルボキシエチルピロール)、ポリ(3−メ
チル−4−カルボキシブチルピロール)、ポリ(3−ヒドロキシピロール)、ポリ(3−
メトキシピロール)、ポリ(3−エトキシピロール)、ポリ(3−ブトキシピロール)、
ポリ(3−ヘキシルオキシピロール)、ポリ(3−メチル−4−ヘキシルオキシピロール
)、及びポリ(3−メチル−4−ヘキシルオキシピロール)が挙げられる。
ソブチルアニリン)、ポリ(2−アニリンスルホン酸)、ポリ(3−アニリンスルホン酸
)、ポリ(2−アミノアニソール−4−スルホン酸)が挙げられる。
導電性物質(A)として用いるイオン性液体としては、常温で液体のイミダゾリウム塩
、ピリジニウム塩、アンモニウム塩及びホスホニウム塩等の有機化合物塩等であって、常
温で液体のイオン性液体が好ましく用いられる。
イミダゾリウム塩であるイオン性液体としては、例えば、1,3−ジメチルイミダゾリ
ウム・メチルスルファート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウム・ビス(ペンタフル
オロエチルスルホニル)イミド、1−エチル−3−メチルイミダゾリウム・ビス(トリフ
ルオロエチルスルホニル)イミド、1−エチル−3−メチルイミダゾリウム・ブロミド、
1−エチル−3−メチルイミダゾリウムクロライド、1−エチル−3−メチルイミダゾリ
ウムナイトレイト、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロフォスフェイ
ト、1−エチル−3−メチルイミダゾリウム・クロリド、1−エチル−3−メチルイミダ
ゾリウム・ニトラート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウム・ヘキサフルオロホスフ
ァート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウム・テトラフルオロボラート、1−エチル
−3−メチルイミダゾリウム・トシラート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウム・ト
リフルオロメタンスルホナート、1−n−ブチル−3−メチルイミダゾリウム・トリフル
オロメタンスルホナート、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム・ビス(トリフルオロ
メチルスルホニル)イミド、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム・ブロミド、1−ブ
チル−3−メチルイミダゾリウム・クロリド、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム・
ヘキサフルオロホスファート、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム・2−(2−メト
キシエトキシ)エチルスルファート、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム・メチルス
ルファート、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム・テトラフルオロボラート、1−ヘ
キシル−3−メチルイミダゾリウム・クロリド、1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウ
ム・ヘキサフルオロホスファート、1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウム・テトラフ
ルオロボラート、1−メチル−3−オクチルイミダゾリウム・クロリド、1−メチル−3
−オクチルイミダゾリウム・テトラフルオロボラート、1,2−ジメチル−3−プロピル
オクチルイミダゾリウム・トリス(トリフルオロメチルスルフォニル)メチド、1−ブチ
ル−2,3−ジメチルイミダゾリウム・クロリド、1−ブチル−2,3−ジメチルイミダ
ゾリウム・ヘキサフルオロホスファート、1−ブチル−2,3−ジメチルイミダゾリウム
・テトラフルオロボラート、1−メチル−3−(3,3,4,4,5,5,6,6,7,
7,8,8,8−トリデカフルオロオクチル)イミダゾリウム・ヘキサフルオロホスファ
ート、及び1−ブチル−3−(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8−
トリデカフルオロオクチル)イミダゾリウム・ヘキサフルオロホスファート等が挙げられ
る。
ジニウム・ビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド、1−ブチル−3−メチルピリ
ジニウム・ビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド、1−プロピル−3−メチルピ
リジニウム・トリフルオロメタンスルホナート、1−ブチル−3−メチルピリジニウム・
トリフルオロメタンスルホナート、1−ブチル−4−メチルピリジニウム・ブロミド、1
−ブチル−4−メチルピリジニウム・クロリド、1−ブチル−4−メチルピリジニウム・
ヘキサフルオロホスファート及び1−ブチル−4−メチルピリジニウム・テトラフルオロ
ボラート等が挙げられる。
プタデカフルオロオクタンスルホナート、テトラブチルアンモニウム・ノナフルオロブタ
ンスルホナート、テトラペンチルアンモニウム・メタンスルホナート、テトラペンチルア
ンモニウム・チオシアナート、及びメチル−トリ−n−ブチルアンモニウム・メチルスル
ファート等が挙げられる。
タンスルホナート、テトラブチルホスホニウムニウム・p−トルエンスルホナート、トリ
ヘキシルテトラデシルホスホニウム・ビス(トリフルオロエチルスルホニル)イミド、ト
リヘキシルテトラデシルホスホニウム・ビス(2,4,4−トリメチルペンチル)ホスフ
ィナート、トリヘキシルテトラデシルホスホニウム・ブロミド、トリヘキシルテトラデシ
ルホスホニウム・クロリド、トリヘキシルテトラデシルホスホニウム・デカノアート、ト
リヘキシルテトラデシルホスホニウム・ヘキサフルオロホスフィナート、トリエチルテト
ラデシルホスホニウム・テトラフルオロボラート及びトリブチルメチルホスホニウム・ト
シラート等が挙げられる。
導電性物質(A)として用いるイオン性ポリマー(以下、イオン性高分子化合物という
こともある)としては、特公昭49−23828号、同49−23827号、同47−2
8937号にみられるようなアニオン性高分子化合物:特公昭55−734号、特開昭5
0−54672号、特公昭59−14735号、同57−18175号、同57−181
76号、同57−56059号等にみられるような、主鎖中に解離基をもつアイオネン型
ポリマー:特公昭53−13223号、同57−15376号、特開昭53−45231
号、同55−145783号、同55−65950号、同55−67746号、同57−
11342号、同57−19735号、特公昭58−56858号にみられるような、側
鎖中にカチオン性解離基をもつカチオン性ペンダント型ポリマー:等を挙げることができ
る。
塩基性化合物(B)は、下記式(I)で表される化合物である。
式(I)において、R41、R42は、各々独立に、水素原子、又は炭素数1〜8の直
鎖状若しくは分岐鎖状のアルキル基である。ろ過工程でのフィルター通過性の点で、R4
1、R42が、各々独立に、水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基、又はブチル基
であることが好ましい。前記プロピル基はn−プロピル基が好ましい。前記ブチル基はn
−ブチル基が好ましい。
式(I)において、Xは分子量15〜5000の親水性官能基である。親水性官能基と
しては、水酸基、ニトリル基、イミノ基、アミド基、カルボニル基、スルホニル基、テト
ラヒドロフルフリル基、ポリオキシアルキレン構造、ピロリドン構造、モルホリン構造、
ジオキサン構造、及びハロゲン原子からなる群から選ばれる1種以上を含む1価基が好ま
しい。
この中でも、導電性物質(A)や高分子化合物(D)と親和性が高く、平滑でレジスト
等の積層物への影響が少ない点から、Xは水酸基、ニトリル基、テトラヒドロフルフリル
基、ポリオキシアルキレン基、ピロリドン基、モルホリン基、ジオキサン構造を有する官
能基であることが好ましい。
Xの分子量は塗膜の表面平滑性の点で15〜4000が好ましく、26〜4000がよ
り好ましく、26〜3000がさらに好ましい。
なお、Xが重合鎖を含む場合、Xの分子量は、塩基性化合物(B)の質量平均分子量(
Mw)から、R41及びR42の式量とNの原子量の合計を差し引いた値とする。
ることにより、ろ過性が向上する。その理由としては、式(I)で表される化合物は、立
体障害が少ないため、窒素原子の孤立電子対が導電性物質(A)中の酸性基へ効率良く作
用することで、導電性物質(A)が塊状になり難いためと考えられる。
また、塩基性化合物(B)は親水性官能基(X)を有するため、基材に塗布されたレジ
スト等の積層物への影響が少ない。
1−アミノメタノール、2−アミノメタノール、1−メチルアミノメタノール、2−メ
チルアミノメタノール、1−ジメチルアミノメタノール、2−ジメチルアミノメタノール
、1−エチルアミノメタノール、2−エチルアミノメタノール、1−ジエチルアミノメタ
ノール、2−ジエチルアミノメタノール、1−プロピルアミノメタノール、2−プロピル
アミノメタノール、1−ジプロピルアミノメタノール、2−ジプロピルアミノメタノール
、1−ブチルアミノメタノール、2−ブチルアミノメタノール、1−ジブチルアミノメタ
ノール、2−ジブチルアミノメタノール、1−ペンチルアミノメタノール、2−ペンチル
アミノメタノール、1−ジペンチルアミノメタノール、2−ジペンチルアミノメタノール
、1−ヘキシルアミノメタノール、2−ヘキシルアミノメタノール、1−ジヘキシルアミ
ノメタノール、2−ジヘキシルアミノメタノール、1−エチルメチルアミノメタノール、
1−メチルプロピルアミノメタノール、1−メチルブチルアミノメタノール、1−メチル
ペンチルアミノメタノール、1−メチルヘキシルアミノメタノール、1−エチルプロピル
アミノメタノール、1−エチルブチルアミノメタノール、1−エチルペンチルアミノメタ
ノール、1−エチルヘキシルアミノメタノール、1−プロピルブチルアミノメタノール、
1−プロピルペンチルアミノメタノール、1−プロピルヘキシルアミノメタノール、1−
ブチルペンチルアミノメタノール、1−ブチルヘキシルアミノメタノール、1−ペンチル
ヘキシルアミノメタノール、1−アミノエタノール、2−アミノエタノール、1−メチル
アミノエタノール、2−メチルアミノエタノール、1−ジメチルアミノエタノール、2−
ジメチルアミノエタノール、1−エチルアミノエタノール、2−エチルアミノエタノール
、1−ジエチルアミノエタノール、2−ジエチルアミノエタノール、1−プロピルアミノ
エタノール、2−プロピルアミノエタノール、1−ジプロピルアミノエタノール、2−ジ
プロピルアミノエタノール、1−ブチルアミノエタノール、2−ブチルアミノエタノール
、1−ジブチルアミノエタノール、2−ジブチルアミノエタノール、1−ペンチルアミノ
エタノール、2−ペンチルアミノエタノール、1−ジペンチルアミノエタノール、2−ジ
ペンチルアミノエタノール、1−ヘキシルアミノエタノール、2−ヘキシルアミノエタノ
ール、1−ジヘキシルアミノエタノール、2−ジヘキシルアミノエタノール、1−エチル
メチルアミノエタノール、1−メチルプロピルアミノエタノール、1−メチルブチルアミ
ノエタノール、1−メチルペンチルアミノエタノール、1−メチルヘキシルアミノエタノ
ール、1−エチルプロピルアミノエタノール、1−エチルブチルアミノエタノール、1−
エチルペンチルアミノエタノール、1−エチルヘキシルアミノエタノール、1−プロピル
ブチルアミノエタノール、1−プロピルペンチルアミノエタノール、1−プロピルヘキシ
ルアミノエタノール、1−ブチルペンチルアミノエタノール、1−ブチルヘキシルアミノ
エタノール、1−ペンチルヘキシルアミノエタノール、1−アミノプロパノール、2−ア
ミノプロパノール、1−メチルアミノプロパノール、2−メチルアミノプロパノール、1
−ジメチルアミノプロパノール、2−ジメチルアミノプロパノール、1−エチルアミノプ
ロパノール、2−エチルアミノプロパノール、1−ジエチルアミノプロパノール、2−ジ
エチルアミノプロパノール、1−プロピルアミノプロパノール、2−プロピルアミノプロ
パノール、1−ジプロピルアミノプロパノール、2−ジプロピルアミノプロパノール、1
−ブチルアミノプロパノール、2−ブチルアミノプロパノール、1−ジブチルアミノプロ
パノール、2−ジブチルアミノプロパノール、1−ペンチルアミノプロパノール、2−ペ
ンチルアミノプロパノール、1−ジペンチルアミノプロパノール、2−ジペンチルアミノ
プロパノール、1−ヘキシルアミノプロパノール、2−ヘキシルアミノプロパノール、1
−ジヘキシルアミノプロパノール、2−ジヘキシルアミノプロパノール、1−エチルメチ
ルアミノプロパノール、1−メチルプロピルアミノプロパノール、1−メチルブチルアミ
ノプロパノール、1−メチルペンチルアミノプロパノール、1−メチルヘキシルアミノプ
ロパノール、1−エチルプロピルアミノプロパノール、1−エチルブチルアミノプロパノ
ール、1−エチルペンチルアミノプロパノール、1−エチルヘキシルアミノプロパノール
、1−プロピルブチルアミノプロパノール、1−プロピルペンチルアミノプロパノール、
1−プロピルヘキシルアミノプロパノール、1−ブチルペンチルアミノプロパノール、1
−ブチルヘキシルアミノプロパノール、1−ペンチルヘキシルアミノプロパノール、1−
アミノブタノール、2−アミノブタノール、1−メチルアミノブタノール、2−メチルア
ミノブタノール、1−ジメチルアミノブタノール、2−ジメチルアミノブタノール、1−
エチルアミノブタノール、2−エチルアミノブタノール、1−ジエチルアミノブタノール
、2−ジエチルアミノブタノール、1−プロピルアミノブタノール、2−プロピルアミノ
ブタノール、1−ジプロピルアミノブタノール、2−ジプロピルアミノブタノール、1−
ブチルアミノブタノール、2−ブチルアミノブタノール、1−ジブチルアミノブタノール
、2−ジブチルアミノブタノール、1−ペンチルアミノブタノール、2−ペンチルアミノ
ブタノール、1−ジペンチルアミノブタノール、2−ジペンチルアミノブタノール、1−
ヘキシルアミノブタノール、2−ヘキシルアミノブタノール、1−ジヘキシルアミノブタ
ノール、2−ジヘキシルアミノブタノール、1−エチルメチルアミノブタノール、1−メ
チルプロピルアミノブタノール、1−メチルブチルアミノブタノール、1−メチルペンチ
ルアミノブタノール、1−メチルヘキシルアミノブタノール、1−エチルプロピルアミノ
ブタノール、1−エチルブチルアミノブタノール、1−エチルペンチルアミノブタノール
、1−エチルヘキシルアミノブタノール、1−プロピルブチルアミノブタノール、1−プ
ロピルペンチルアミノブタノール、1−プロピルヘキシルアミノブタノール、1−ブチル
ペンチルアミノブタノール、1−ブチルヘキシルアミノブタノール、1−ペンチルヘキシ
ルアミノブタノール、1−アミノペンタノール、2−アミノペンタノール、1−メチルア
ミノペンタノール、2−メチルアミノペンタノール、1−ジメチルアミノペンタノール、
2−ジメチルアミノペンタノール、1−エチルアミノペンタノール、2−エチルアミノペ
ンタノール、1−ジエチルアミノペンタノール、2−ジエチルアミノペンタノール、1−
プロピルアミノペンタノール、2−プロピルアミノペンタノール、1−ジプロピルアミノ
ペンタノール、2−ジプロピルアミノペンタノール、1−ブチルアミノペンタノール、2
−ブチルアミノペンタノール、1−ジブチルアミノペンタノール、2−ジブチルアミノペ
ンタノール、1−ペンチルアミノペンタノール、2−ペンチルアミノペンタノール、1−
ジペンチルアミノペンタノール、2−ジペンチルアミノペンタノール、1−ヘキシルアミ
ノペンタノール、2−ヘキシルアミノペンタノール、1−ジヘキシルアミノペンタノール
、2−ジヘキシルアミノペンタノール、1−エチルメチルアミノペンタノール、1−メチ
ルプロピルアミノペンタノール、1−メチルブチルアミノペンタノール、1−メチルペン
チルアミノペンタノール、1−メチルヘキシルアミノペンタノール、1−エチルプロピル
アミノペンタノール、1−エチルブチルアミノペンタノール、1−エチルペンチルアミノ
ペンタノール、1−エチルヘキシルアミノペンタノール、1−プロピルブチルアミノペン
タノール、1−プロピルペンチルアミノペンタノール、1−プロピルヘキシルアミノペン
タノール、1−ブチルペンチルアミノペンタノール、1−ブチルヘキシルアミノペンタノ
ール、1−ペンチルヘキシルアミノペンタノール、1−アミノヘキサノール、2−アミノ
ヘキサノール、1−メチルアミノヘキサノール、2−メチルアミノヘキサノール、1−ジ
メチルアミノヘキサノール、2−ジメチルアミノヘキサノール、1−エチルアミノヘキサ
ノール、2−エチルアミノヘキサノール、1−ジエチルアミノヘキサノール、2−ジエチ
ルアミノヘキサノール、1−プロピルアミノヘキサノール、2−プロピルアミノヘキサノ
ール、1−ジプロピルアミノヘキサノール、2−ジプロピルアミノヘキサノール、1−ブ
チルアミノヘキサノール、2−ブチルアミノヘキサノール、1−ジブチルアミノヘキサノ
ール、2−ジブチルアミノヘキサノール、1−ペンチルアミノヘキサノール、2−ペンチ
ルアミノヘキサノール、1−ジペンチルアミノヘキサノール、2−ジペンチルアミノヘキ
サノール、1−ヘキシルアミノヘキサノール、2−ヘキシルアミノヘキサノール、1−ジ
ヘキシルアミノヘキサノール、2−ジヘキシルアミノヘキサノール、1−エチルメチルア
ミノヘキサノール、1−メチルプロピルアミノヘキサノール、1−メチルブチルアミノヘ
キサノール、1−メチルペンチルアミノヘキサノール、1−メチルヘキシルアミノヘキサ
ノール、1−エチルプロピルアミノヘキサノール、1−エチルブチルアミノヘキサノール
、1−エチルペンチルアミノヘキサノール、1−エチルヘキシルアミノヘキサノール、1
−プロピルブチルアミノヘキサノール、1−プロピルペンチルアミノヘキサノール、1−
プロピルヘキシルアミノヘキサノール、1−ブチルペンチルアミノヘキサノール、1−ブ
チルヘキシルアミノヘキサノール、1−ペンチルヘキシルアミノヘキサノール、ポリエチ
レングリコールアミン、ポリエチレングリコールアミノメチル、ポリエチレングリコール
アミノジメチル、ポリエチレングリコールアミノエチル、ポリエチレングリコールアミノ
ジエチル、ポリエチレングリコールアミノプロピル、ポリエチレングリコールアミノジプ
ロピル、ポリエチレングリコールアミノブチル、ポリエチレングリコールアミノジブチル
、ポリエチレングリコールメチルエーテルアミン、ポリエチレングリコールメチルエーテ
ルアミノメチル、ポリエチレングリコールメチルエーテルアミノジメチル、ポリエチレン
グリコールメチルエーテルアミノエチル、ポリエチレングリコールメチルエーテルアミノ
ジエチル、ポリエチレングリコールメチルエーテルアミノプロピル、ポリエチレングリコ
ールメチルエーテルアミノジプロピル、ポリエチレングリコールメチルエーテルアミノブ
チル、ポリエチレングリコールメチルエーテルアミノジブチル、ポリエチレングリコール
エチルエーテルアミン、ポリエチレングリコールエチルエーテルアミノメチル、ポリエチ
レングリコールエチルエーテルアミノジメチル、ポリエチレングリコールエチルエーテル
アミノエチル、ポリエチレングリコールエチルエーテルアミノジエチル、ポリエチレング
リコールエチルエーテルアミノプロピル、ポリエチレングリコールエチルエーテルアミノ
ジプロピル、ポリエチレングリコールエチルエーテルアミノブチル、ポリエチレングリコ
ールエチルエーテルアミノジブチル、ポリエチレングリコールプロピルエーテルアミン、
ポリエチレングリコールプロピルエーテルアミノメチル、ポリエチレングリコールプロピ
ルエーテルアミノジメチル、ポリエチレングリコールプロピルエーテルアミノエチル、ポ
リエチレングリコールプロピルエーテルアミノジエチル、ポリエチレングリコールプロピ
ルエーテルアミノプロピル、ポリエチレングリコールプロピルエーテルアミノジプロピル
、ポリエチレングリコールプロピルエーテルアミノブチル、ポリエチレングリコールプロ
ピルエーテルアミノジブチル、ポリエチレングリコールブチルエーテルアミン、ポリエチ
レングリコールブチルエーテルアミノメチル、ポリエチレングリコールブチルエーテルア
ミノジメチル、ポリエチレングリコールブチルエーテルアミノエチル、ポリエチレングリ
コールブチルエーテルアミノジエチル、ポリエチレングリコールブチルエーテルアミノプ
ロピル、ポリエチレングリコールブチルエーテルアミノジプロピル、ポリエチレングリコ
ールブチルエーテルアミノブチル、ポリエチレングリコールブチルエーテルアミノジブチ
ル、アミノプロピルピロリドン、メチルア
ミノプロピルピロリドン、ジメチルアミノプロピルピロリドン、エチルアミノプロピルピ
ロリドン、ジエチルアミノプロピルピロリドン、プロピルアミノプロピルピロリドン、ジ
プロピルアミノプロピルピロリドン、ブチルアミノプロピルピロリドン、ジブチルアミノ
プロピルピロリドン、テトラヒドロフルフリルアミン、テトラヒドロフルフリルアミノメ
チル、テトラヒドロフルフリルアミノジメチル、テトラヒドロフルフリルアミノエチル、
テトラヒドロフルフリルアミノジエチル、テトラヒドロフルフリルアミノプロピル、テト
ラヒドロフルフリルアミノジプロピル、テトラヒドロフルフリルアミノブチル、テトラヒ
ドロフルフリルアミノジブチル、アミノエチルモルフォリン、メチルアミノモルフォリン
、ジメチルアミノモルフォリン、エチルアミノモルフォリン、ジエチルアミノモルフォリ
ン、プロピルアミノモルフォリン、ジプロピルアミノモルフォリン、ブチルアミノモルフ
ォリン、ジブチルアミノモルフォリン。
塩基性化合物(B)は1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の割合で混合して用
いてもよい。
好ましく、より好ましくは10〜90モル%であり、さらに好ましくは20〜80モル%
である。
前記中和度とは、導電性組成物中に存在する、導電性物質(A)の酸性基のモル数(1
00モル%)に対する、塩基性化合物(B)のモル数の比率を意味する。
塩基性化合物(B)の含有量が上記範囲内であれば、導電性組成物中で酸性基と効率よ
く相互作用する。
また、塩基性化合物(B)の含有量が上記範囲の下限値以上であると、導電性組成物を
用いて帯電防止膜を形成した際に、耐溶剤性を十分に向上できる。上限値以下であると、
帯電防止膜としての性能(導電性など)を良好に保持できる。
溶剤(C)としては、導電性物質(A)、及び界面活性剤(B)を溶解できる溶剤であ
れば、本発明の効果を有する限り特に限定はされない。例えば、水;又は水と水溶性有機
溶媒との混合系が好ましく用いられる。
水溶性有機溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、プロピ
ルアルコール、ブタノール等のアルコール類、アセトン、エチルイソブチルケトン等のケ
トン類、エチレングリコール、エチレングリコールメチルエーテル等のエチレングリコー
ル類、プロピレングリコール、プロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコ
ールエチルエーテル、プロピレングリコールブチルエーテル、プロピレングリコールプロ
ピルエーテル等のプロピレングリコール類、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミ
ド等のアミド類、N−メチルピロリドン、N−エチルピロリドン等のピロリドン類等が挙
げられる。
溶剤(C)として、水と水溶性有機溶媒との混合系を用いる場合、水/水溶性有機溶媒
(質量比)=1/100〜100/1が好ましく、2/100〜100/2がより好まし
い。
溶剤(C)の使用量は、導電性物質(A)1質量部に対して2〜10000質量部が好
ましく、50〜10000質量部がより好ましい。
本実施形態の導電性組成物において、塗膜強度や表面平滑性を向上させる目的で、高分
子化合物(D)を含有させることができる。高分子化合物(E)は界面活性剤(B)を含
まない。
具体的には、ポリビニールホルマール、ポリビニールブチラール等のポリビニルアルコ
ール誘導体類;ポリアクリルアミド、ポリ(N−t−ブチルアクリルアミド)、ポリアク
リルアミドメチルプロパンスルホン酸等のポリアクリルアミド類;ポリビニルピロリドン
類;ポリアクリル酸類;水溶性アルキド樹脂;水溶性メラミン樹脂;水溶性尿素樹脂;水
溶性フェノール樹脂;水溶性エポキシ樹脂;水溶性ポリブタジエン樹脂;水溶性アクリル
樹脂;水溶性ウレタン樹脂;水溶性アクリルスチレン共重合体樹脂;水溶性酢酸ビニルア
クリル共重合体樹脂;水溶性ポリエステル樹脂;水溶性スチレンマレイン酸共重合樹脂;
水溶性フッ素樹脂;及びこれらの共重合体が挙げられる。
防止剤、耐熱性向上剤、レベリング剤、たれ防止剤、艶消し剤、防腐剤等の各種添加剤を
含んでもよい。
本発明の一実施形態である導電体は、基材と、前記基材の少なくとも1つの面に前記導
電性組成物を塗布することにより形成された塗膜と、を含む。
また、本明細書において、前記導電体のうち、特に、基材と;前記基材の少なくとも1
つの面上に形成されたレジスト層と;前記レジスト層上に、前記導電性組成物を塗布する
ことにより形成された塗膜と;を含む場合を、積層体ということもある。
ないが、スピンコート法、スプレーコート法、ディップコート法、ロールコート法、グラ
ビアコート法、リバースコート法、ロールブラッシュ法、エアーナイフコート法、カーテ
ンコート法等の手法が挙げられる。
基材としては、本発明の効果を有する限り特に限定されないが、PET、PBT等のポ
リエステル樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレンに代表されるポリオレフィン樹脂、塩化
ビニル、ナイロン、ポリスチレン、ポリカーボネート、エポキシ樹脂、フッ素樹脂、ポリ
スルホン、ポリイミド、ポリウレタン、フェノール樹脂、シリコン樹脂、合成紙等の各種
高分子化合物の成型品、及びフィルム;紙、鉄、ガラス、石英ガラス、シリコン等の各種
ウエハ、アルミニウム、銅、亜鉛、ニッケル、ステンレス鋼等を材料とする基材;及びこ
れらの基材表面に各種塗料や感光性樹脂、レジスト等がコーティングされている基材等を
例示することができる。
、二軸延伸法、成形加工、又はエンボス加工等の工程前、又は工程中に行ってもよく、こ
れら処理工程が完了した基材に対して行うこともできる。
また、本実施形態の導電性組成物は、塗布性が良好であるので、各種塗料や、感光性材
料をコーティングした上記基材の上に、さらに導電性組成物を重ね塗りして塗膜を形成す
ることも可能である。
、乾燥して塗膜を形成した後、常温(20℃〜30℃)で1分間〜60分間放置する、あ
るいは加熱処理を行うことによって製造することができる。
加熱処理を行う場合の加熱温度としては、導電性の観点から、40℃〜250℃の温度
範囲であることが好ましく、60℃〜200℃の温度範囲であることがより好ましい。ま
た、処理時間は、安定性の観点から1時間以内であることが好ましく、30分以内である
ことがより好ましい。
な可溶性の塗膜(すなわち、導電性ポリマー膜)を有する導電体を形成することが可能で
ある。
これにより、永久帯電防止膜、及びプロセス上の一時的帯電防止膜の両面での適用が可
能となるという利点を有する。
すなわち、本実施形態の導電体の製造方法の1つの側面は、前記導電性組成物を、前記
基材の少なくとも一つの面上に塗布すること;
前記塗布した導電性組成物を乾燥して塗膜を形成すること;および
前記塗膜を常温(25℃〜30℃)で1分間〜60分間放置する、あるいは加熱処理を
行うこと、を含み、
前記加熱処理における加熱温度は、40℃〜250℃であり、前記加熱処理時間は1時
間以内である、製造方法である。
する基材における前記化学増幅型レジスト層上に、前記導電性組成物を塗布すること;
前記塗布した導電性組成物を乾燥して塗膜を形成すること;および前記塗膜を常温(2
5℃〜30℃)で1分間〜60分間放置する、あるいは加熱処理を行うこと、を含み、
前記加熱処理における加熱温度は、40℃〜250℃であり、
前記加熱処理時間は、1時間以内である、製造方法である。
。
ポジ型の化学増幅型レジストとしては、電子線に感度を有するものであれば特に限定さ
れず、公知のものを使用できる。典型的には、電子線の照射により酸を発生する酸発生剤
と、酸分解性基を有する構成単位を含む重合体とを含有するものが用いられる。
ネガ型の化学増幅型レジストとしては、電子線に感度を有するものであれば特に限定さ
れず、公知のものを使用できる。典型的には、電子線の照射により酸を発生する酸発生剤
と、現像液に可溶性の重合体と、架橋剤とを含有するものが用いられる。
の化学増幅型レジストの有機溶剤溶液を塗布し、必要に応じて加熱(プリベーク)を行う
ことにより、ポジ型又はネガ型のレジスト層を形成する。
スト層と、前記化学増幅レジスト層上に、本実施形態の導電性組成物から形成される層と
を含む、マスクブランクスである。
本実施形態のマスクブランクスを用いてレジストパターンを形成する方法は、電子線描
画におけるチャージアップを防止できる。
防止剤、電子線リソグラフィー時の帯電防止剤、コンデンサー、電池、EMIシールド、
化学センサー、表示素子、非線形材料、防食剤、接着剤、繊維、帯電防止塗料、防食塗料
、電着塗料、メッキプライマー、電気防食、包装材料、磁気カード、磁気テープ、磁気デ
ィスク、写真フィルム、印刷材料、離形フィルム、ヒートシールテープ・フィルム、IC
トレイ、ICキャリアテープ、カバーテープ、電池等が挙げられる。
このうち、本実施形態の導電性組成物によれば、基材への影響が少ない塗膜が得られる
ため、帯電防止剤として好適に用いることができる。
定するものではない。
加圧ろ過装置を用い、0.02MPaの一定圧力下で、10gの導電性組成物をフィル
ターに通液した。フィルターは、超高分子量ポリエチレンフィルター(製品名:PCMフ
ィルター、Entegris社製、品番CWMX04700、直径47mm、除粒子径2
0nm)を使用した。通液開始から5分後のろ過量(通液量)を測定し、ろ過流速(単位
:g/分)を算出した。ろ過流速の値が大きい方がろ過工程におけるフィルター通過性(
ろ過性)に優れる。
<導電性物質(A)>
a−1;ポリメトキシアニリンスルホン酸。下記製造例1で製造した導電性ポリマー(
a−1)、Mw1万。
<塩基性化合物(B)>
b−1;ポリエチレングリコールメチルエーテルアミン(東京化成工業(株)製、Mw
500)、式(I)において、R41、R42がいずれも水素原子、Xが−O(C2H4
O)a−CH3である化合物。
b−2;ジェファーミン1000(製品名、巴工業(株)製、Mw1000)、式(I
)において、R41、R42がいずれも水素原子、Xが−(C2H4O)a−(CH(C
H3)CH2O)b−CH3であり、a:bのモル比が9:1である化合物。
b−3;アミノプロピルピロリドン (東京化成工業(株)製、分子量(式量)124
)。
b−4;モノメチルアミノエタノール(東京化成工業(株)製、分子量(式量)75)
。
b−5;N−アセチルエチレンジアミン(東京化成工業(株)製、分子量(式量)10
2)。
b−6;テトラヒドロフルフリルアミン(東京化成工業(株)製、分子量(式量)10
1)。
b−7;4−(2−アミノエチル)モルフォリン(東京化成工業(株)製、分子量(式
量)130)。
b−8;3−アミノプロピオニトリル(東京化成工業(株)製、分子量(式量)70)
。
b−9;2−ジエチルアミノエタノール(東京化成工業(株)製、分子量(式量)11
7)。
b−10;2−(ジイソプロピルアミノ)エタノール(東京化成工業(株)製、分子量
(式量)145)。
b−11;2−ジメチルアミノエタノール(東京化成工業(株)製、分子量(式量)8
9)。
b−12;2−アミノエタノール(東京化成工業(株)製、分子量(式量)61)。
b−13;2−(イソプロピルアミノ)エタノール(東京化成工業(株)製、分子量(
式量)103)。
b−14(比較例);水酸化テトラブチルアンモニウム(東京化成工業(株)製、分子
量(式量)259)。
<溶剤(C)>
c−1;超純水。
c−2;イソプロピルアルコール。
<高分子化合物(D)>
d−1:下記製造例2で製造した水溶性ポリマー(d−1)。末端疎水基として炭素数
12のアルキルチオ基を有するポリビニルピロリドン誘導体、Mw4400。
3−アミノアニソール−4−スルホン酸1molを、4mol/Lのピリジンのアセト
ニトリル水溶液(水/アセトニトリル=3:7)300mLに0℃で溶解し、モノマー溶
液を得た。別途、ペルオキソ二硫酸アンモニウム1molを、アセトニトリル水溶液(水
/アセトニトリル=3:7)1Lに溶解し、酸化剤溶液を得た。ついで、前記酸化剤溶液
を5℃に冷却しながら、前記モノマー溶液を滴下した。滴下終了後、更に25℃で12時
間撹拌して、導電性ポリマーを含む反応混合物を得た。その後、前記反応混合物から導電
性ポリマーを遠心濾過器にて濾別した。得られた導電性ポリマーをメタノールにて洗浄し
た後、乾燥させ、粉末状の導電性ポリマー(a−1)185gを得た。得られた導電性ポ
リマー(a−1)のMwは1万であった。
ビニルモノマーとしてN−ビニルピロリドン55g、重合開始剤としてアゾビスイソブ
チロニトリル1g、及び末端疎水性基導入のための連鎖移動剤としてn−ドデシルメルカ
プタン0.16gを、溶剤であるイソプロピルアルコール100mlに撹拌溶解して反応
溶液を得た。その後、予め80℃に加熱しておいたイソプロピルアルコール中に、前記反
応溶液を1ml/minの滴下速度で滴下し、滴下重合を行った。滴下重合は、イソプロ
ピルアルコールの温度を80℃に保ちながら行った。滴下終了後、80℃で更に2時間熟
成した後、放冷した。その後、減圧濃縮を行い、得られた反応物を少量のアセトンに再溶
解した。この反応物のアセトン溶液を、過剰のn−ヘキサンに滴下することで得られた白
色沈殿を濾別し、n−ヘキサンで洗浄した後乾燥させ、45gの水溶性ポリマー(d−1
)を得た。
表1に示す配合で、導電性物質(A)と、塩基性化合物(B)と、溶剤(C)と、高分
子化合物(D)とを混合して導電性組成物を調製した。塩基性化合物(B)の使用量は中
和度が50モル%となるように調整した。
導電性組成物の総質量に対する、導電性物質(A)、塩基性化合物(B)、溶剤(C)
の含有量を表に示す。
得られた導電性組成物について、上記の方法でろ過性について評価した。結果を表に示
す。
施例1〜13は、塩基性化合物として4級アミンを用いた比較例1に比べてろ過性が向上
した。
Claims (6)
- 前記親水性官能基が、水酸基、ニトリル基、イミノ基、アミド基、カルボニル基、スル
ホニル基、テトラヒドロフルフリル基、ポリオキシアルキレン構造、ピロリドン構造、モ
ルホリン構造、ジオキサン構造、及びハロゲン原子からなる群から選ばれる1種以上を含
む1価基である、請求項1又は2に記載の導電性組成物。 - 前記R41、R42が、各々独立に、水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基、又
はブチル基である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の導電性組成物。 - 基材と、前記基材の少なくとも1つの面上に、請求項1〜4のいずれか一項に記載の導
電性組成物を塗布することにより形成された塗膜とを含む、導電体。 - 基材と、前記基材の少なくとも1つの面上に形成されたレジスト層と、前記レジスト層
上に、請求項1〜4のいずれか一項に記載の導電性組成物を塗布することにより形成され
た塗膜とを含む、積層体。
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