JP2020167412A - λ/4 TYPE ELECTRIC WAVE ABSORBER - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、λ／４型電波吸収体等に関する。 The present invention relates to a λ / 4 type radio wave absorber and the like.
近年、携帯電話やスマートフォン等の携帯通信機器の普及が急速に進んでおり、また自動車等において多くの電子機器が搭載されるようになり、これらから発生する電波・ノイズを原因とする電波障害、他の電子機器の誤動作等の問題が多発している。このような電波障害、誤動作等を防止する方策として、各種の電波吸収体が検討されている。 In recent years, mobile communication devices such as mobile phones and smartphones have rapidly become widespread, and many electronic devices have come to be installed in automobiles, etc., and radio interference caused by radio waves and noise generated from these devices, Problems such as malfunctions of other electronic devices frequently occur. Various radio wave absorbers are being studied as measures to prevent such radio interference and malfunction.
通信技術や自動運転技術において高周波数領域の電波に関して広周波数範囲において高く吸収する電波吸収体の需要が高まっている。これらの吸収体は、自動車に搭載されるデバイス用の部品として用いられるので、自動車搭載機器としての規格を満たす必要がある。数ある規格の中で、本発明者は難燃性に着目した。 In communication technology and autonomous driving technology, there is an increasing demand for a radio wave absorber that absorbs radio waves in a high frequency range in a wide frequency range. Since these absorbers are used as parts for devices mounted on automobiles, they must meet the standards for automobile-mounted devices. Among the many standards, the present inventor focused on flame retardancy.
特許文献１には、自動車部品として使用される電波吸収体について開示されているものの、難燃性については考慮されていない。 Although Patent Document 1 discloses a radio wave absorber used as an automobile part, flame retardancy is not considered.
そこで、本発明は、難燃性を備えるλ／４型電波吸収体を提供することを課題とする。 Therefore, an object of the present invention is to provide a λ / 4 type radio wave absorber having flame retardancy.
本発明者は、上記課題に鑑みて鋭意研究を進めた結果、ＵＬ９４ Ｖ−２に定められた燃焼性評価試験において、難燃材料としての基準を満たす、λ／４型電波吸収体、であれば、上記課題を解決できることを見出した。本発明者はこの知見に基づいてさらに研究を進めた結果、本発明を完成させた。 As a result of diligent research in view of the above problems, the present inventor may be a λ / 4 type radio wave absorber that satisfies the criteria as a flame-retardant material in the flammability evaluation test defined in UL94 V-2. For example, we found that the above problems could be solved. The present inventor has completed the present invention as a result of further research based on this finding.
即ち、本発明は、下記の態様を包含する。 That is, the present invention includes the following aspects.
項１． ＵＬ９４ Ｖ−２に定められた燃焼性評価試験において、難燃材料としての基準を満たす、λ／４型電波吸収体。 Item 1. A λ / 4 type radio wave absorber that meets the criteria as a flame-retardant material in the flammability evaluation test defined in UL94 V-2.
項２． ＵＬ９４ ＶＴＭ−０に定められた燃焼性評価試験において、難燃材料としての基準を満たす支持体、抵抗膜、厚みが１５０〜８００μｍの誘電体層、及び反射層を含む、項１に記載のλ／４型電波吸収体。 Item 2. Item λ according to Item 1, which includes a support, a resistance film, a dielectric layer having a thickness of 150 to 800 μm, and a reflective layer that meet the criteria as a flame-retardant material in the flammability evaluation test defined in UL94 VTM-0. / 4 type radio wave absorber.
項３． ＵＬ９４ Ｖ−２に定められた燃焼性評価試験において、難燃材料としての基準を満たす支持体、抵抗膜、厚みが１５０〜８００μｍの誘電体層、及び反射層を含む、項１又は２に記載のλ／４型電波吸収体。 Item 3. Item 2. The item 1 or 2, which includes a support, a resistance film, a dielectric layer having a thickness of 150 to 800 μm, and a reflective layer that meet the criteria for a flame-retardant material in the flammability evaluation test defined in UL94 V-2. Λ / 4 type radio wave absorber.
項４． 前記支持体が、Ｓｉ、Ｐ、及びＳからなる群より選択される少なくとも１種の元素を含有する、項２又は３に記載のλ／４型電波吸収体。 Item 4. Item 2. The λ / 4 type radio wave absorber according to Item 2 or 3, wherein the support contains at least one element selected from the group consisting of Si, P, and S.
項５． 請前記抵抗膜のシート抵抗が２００〜６００Ω／□である、項２〜４いずれか記載のλ／４型電波吸収体。 Item 5. Item 6. The λ / 4 type radio wave absorber according to any one of Items 2 to 4, wherein the sheet resistance of the resistance film is 200 to 600 Ω / □.
項６． 抵抗膜、厚みが１５０〜８００μｍの誘電体層、及び反射層を含み、前記誘電体が、液状化開始温度が５０〜７００℃の難燃剤を含有する、項１〜４いずれか記載のλ／４型電波吸収体。 Item 6. Item λ / of any one of Items 1 to 4, which comprises a resistance film, a dielectric layer having a thickness of 150 to 800 μm, and a reflective layer, wherein the dielectric contains a flame retardant having a liquefaction start temperature of 50 to 700 ° C. Type 4 radio wave absorber.
項７． 前記難燃剤が、赤リン、トリフェニルホスフェート、ポリリン酸アンモニウム、及びホウ酸亜鉛からなる群から選ばれる１種以上である、項６に記載のλ／４型電波吸収体。 Item 7. Item 6. The λ / 4 type radio wave absorber according to Item 6, wherein the flame retardant is at least one selected from the group consisting of red phosphorus, triphenyl phosphate, ammonium polyphosphate, and zinc borate.
項８． 前記難燃剤の平均粒子径が１〜６０μｍである、項６又は７に記載のλ／４型電波吸収体。 Item 8. Item 2. The λ / 4 type radio wave absorber according to Item 6 or 7, wherein the flame retardant has an average particle size of 1 to 60 μm.
項９． 前記誘電体の樹脂分１００質量部に対する前記難燃剤の含有量が１５〜２５００質量部である、項６〜８のいずれか１項に記載のλ／４型電波吸収体。 Item 9. Item 2. The λ / 4 type radio wave absorber according to any one of Items 6 to 8, wherein the content of the flame retardant with respect to 100 parts by mass of the resin content of the dielectric is 15 to 2500 parts by mass.
項１０． 項１〜９のいずれかに記載のλ／４型電波吸収体を含む、ミリ波レーダー。 Item 10. A millimeter-wave radar comprising the λ / 4 type radio wave absorber according to any one of Items 1 to 9.
本発明によれば、難燃性を備えるλ／４型電波吸収体を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a λ / 4 type radio wave absorber having flame retardancy.
本明細書中において、「含有」及び「含む」なる表現については、「含有」、「含む」、「実質的にからなる」及び「のみからなる」という概念を含む。 In the present specification, the expressions "contains" and "contains" include the concepts of "contains", "contains", "substantially consists" and "consists of only".
本発明は、その一態様において、ＵＬ９４ Ｖ−２に定められた燃焼性評価試験において、難燃材料としての基準を満たす、λ／４型電波吸収体（本明細書において、「本発明のλ／４型電波吸収体」と示すこともある。）、に関する。以下に、これについて説明する。 In one aspect of the present invention, the λ / 4 type radio wave absorber that satisfies the criteria as a flame-retardant material in the flammability evaluation test defined in UL94 V-2 (in the present specification, "λ of the present invention". It may be referred to as "/ 4-type radio wave absorber"). This will be described below.
＜１．特性＞
本発明のλ／４型電波吸収体は、ＵＬ９４ Ｖ−２に定められた燃焼性評価試験において、難燃材料としての基準を満たす、という特性（本明細書において、「本発明の特性」と示すこともある。）を備える。この特性を備えることにより、難燃性が要求される用途（例えば、自動車搭載機器）に好適に利用することができる。
<1. Characteristics>
The property of the λ / 4 type radio wave absorber of the present invention is that it satisfies the criteria as a flame-retardant material in the flammability evaluation test defined in UL94 V-2 (in the present specification, "characteristic of the present invention". It may be shown). By having this characteristic, it can be suitably used for applications requiring flame retardancy (for example, automobile-mounted equipment).
また、本発明のλ／４型電波吸収体は、好ましくは、難燃性を示しながらも、良好な電波吸収特性を発揮することができる。具体的には、５５〜９０ＧＨｚにおける最大電波吸収量が、例えば１０ｄＢ以上、好ましくは１５ｄＢ以上、より好ましくは１８ｄＢ以上、さらに好ましくは２０ｄＢ以上、よりさらに好ましくは２２ｄＢ以上である。該電波吸収量の上限は、特に制限されず、例えば６０ｄＢ、５０ｄＢ、４０ｄＢである。 In addition, the λ / 4 type radio wave absorber of the present invention is preferably capable of exhibiting good radio wave absorption characteristics while exhibiting flame retardancy. Specifically, the maximum radio wave absorption amount at 55 to 90 GHz is, for example, 10 dB or more, preferably 15 dB or more, more preferably 18 dB or more, still more preferably 20 dB or more, still more preferably 22 dB or more. The upper limit of the radio wave absorption amount is not particularly limited, and is, for example, 60 dB, 50 dB, and 40 dB.
＜２．構成＞
本発明のλ／４型電波吸収体の構成は、上記した難燃性に関する本発明の特性を備えるものである限り特に制限されず、例えば電波吸収体の公知の構成を採用することができる。一実施形態において、本発明のλ／４型電波吸収体は、支持体、抵抗膜、誘電体層、及び反射層を有する、という構成を備える。本発明の好ましい一態様においては、ＵＬ９４ＶＴＭ−０に定められた燃焼性評価試験において、難燃材料としての基準を満たす支持体、抵抗膜、厚みが１５０〜８００μｍの誘電体層、及び反射層を含むことにより、上記した本発明の特性を備えながらも良好な電波吸収特性を発揮することができる。また、本発明の好ましい一態様においては、抵抗膜、厚みが１５０〜８００μｍの誘電体層、及び反射層を含み、前記誘電体が、液状化開始温度が５０〜７００℃の難燃剤を含有することにより、上記した本発明の特性を備えながらも良好な電波吸収特性を発揮することができる。λ／４型電波吸収体においては、以下に、これらの実施形態について説明する。
<2. Configuration>
The configuration of the λ / 4 type radio wave absorber of the present invention is not particularly limited as long as it has the above-mentioned characteristics of the present invention regarding flame retardancy, and for example, a known configuration of the radio wave absorber can be adopted. In one embodiment, the λ / 4 type radio wave absorber of the present invention includes a support, a resistance film, a dielectric layer, and a reflection layer. In a preferred embodiment of the present invention, in the flammability evaluation test defined in UL94VTM-0, a support, a resistance film, a dielectric layer having a thickness of 150 to 800 μm, and a reflective layer that satisfy the criteria as a flame-retardant material are provided. By including the above-mentioned characteristics of the present invention, good radio wave absorption characteristics can be exhibited. Further, in a preferred embodiment of the present invention, a resistance film, a dielectric layer having a thickness of 150 to 800 μm, and a reflective layer are included, and the dielectric contains a flame retardant having a liquefaction start temperature of 50 to 700 ° C. As a result, good radio wave absorption characteristics can be exhibited while having the above-mentioned characteristics of the present invention. In the λ / 4 type radio wave absorber, these embodiments will be described below.
＜２−１．支持体＞
支持体により、抵抗膜を保護することができ、電波吸収体としての耐久性を高めることが可能である。支持体は、シート状のものである限り、特に制限されない。支持体としては、特に制限されないが、例えば樹脂基材が挙げられる。
<2-1. Support>
The support can protect the resistance film and enhance the durability as a radio wave absorber. The support is not particularly limited as long as it is in the form of a sheet. The support is not particularly limited, and examples thereof include a resin base material.
樹脂基材は、樹脂を素材として含む基材であって、シート状のものである限り、特に制限されない。樹脂基材は、本発明の効果が著しく損なわれない限りにおいて、樹脂以外の成分が含まれていてもよい。樹脂基材中の樹脂の合計量は、例えば５０質量％以上、好ましくは５５質量％以上、より好ましくは６０質量％以上、さらに好ましくは６５質量％以上であり、通常１００質量％未満である。 The resin base material is a base material containing a resin as a material, and is not particularly limited as long as it is in the form of a sheet. The resin base material may contain components other than the resin as long as the effects of the present invention are not significantly impaired. The total amount of the resin in the resin base material is, for example, 50% by mass or more, preferably 55% by mass or more, more preferably 60% by mass or more, still more preferably 65% by mass or more, and usually less than 100% by mass.
樹脂としては、特に制限されず、例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート、変性ポリエステル等のポリエステル系樹脂、ポリエチレン（ＰＥ）樹脂、ポリプロピレン（ＰＰ）樹脂、ポリスチレン樹脂、環状オレフィン系樹脂等のポリオレフィン類樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）等のポリビニルアセタール樹脂、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）樹脂、ポリサルホン（ＰＳＦ）樹脂、ポリエーテルサルホン（ＰＥＳ）樹脂、ポリカーボネート（ＰＣ）樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、アクリル樹脂、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）樹脂等が挙げられる。これらは１種単独でまたは２種以上の組合せで使用することができる。 The resin is not particularly limited, and is, for example, a polyester resin such as polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate, or modified polyester, a polyolefin such as a polyethylene (PE) resin, a polypropylene (PP) resin, a polystyrene resin, or a cyclic olefin resin. Similar resins, vinyl resins such as polyvinyl chloride and vinylidene chloride, polyvinyl acetal resins such as polyvinyl butyral (PVB), polyether ether ketone (PEEK) resin, polysulfone (PSF) resin, polyether sulfone (PES) resin. , Polycarbonate (PC) resin, polyamide resin, polyimide resin, acrylic resin, triacetyl cellulose (TAC) resin and the like. These can be used alone or in combination of two or more.
これらの中でも、生産性や強度の観点から、好ましくはポリエステル系樹脂、より好ましくはポリエチレンテレフタレートが挙げられる。 Among these, polyester-based resins are preferable, and polyethylene terephthalate is more preferable, from the viewpoint of productivity and strength.
樹脂以外の成分としては、例えば難燃性を付与する観点から難燃剤、比誘電率を調整する観点から酸化チタン等を配合することができる。難燃性に関する本発明の特性の観点から、支持体は、難燃剤を含有することが好ましく、同様の観点から、Ｓｉ、Ｐ、及びＳからなる群（好ましくは、Ｐ及びＳからなる群）より選択される少なくとも１種の元素を含有することが好ましい。 As components other than the resin, for example, a flame retardant can be blended from the viewpoint of imparting flame retardancy, titanium oxide or the like can be blended from the viewpoint of adjusting the relative permittivity. From the viewpoint of the characteristics of the present invention regarding flame retardancy, the support preferably contains a flame retardant, and from the same viewpoint, a group consisting of Si, P, and S (preferably a group consisting of P and S). It is preferable to contain at least one element more selected.
難燃剤としては、例えば硫黄系難燃剤、リン系難燃剤（例えばトリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、トリス（２−エチルヘキシル）ホスフェート、ビスフェノールＡビスホスフェート、１，３−フェニレンビスジキシレニルフォスフェート、ポリリン酸アンモニウム、亜リン酸アルミニウム等）、シリコーン系難燃剤、ハロゲン系難燃剤（ハロゲン化芳香族化合物）、窒素系難燃剤（グアニジン、トリアジン、メラミン、及びこれらの誘導体等）、無機系難燃剤（金属水酸化物等）、臭素系難燃剤、ホウ素系難燃剤（例えばホウ酸亜鉛）、赤リン系難燃剤等が挙げられる。これらの中でも、好ましくは硫黄系難燃剤、リン系難燃剤、シリコーン系難燃剤等が挙げられる。 Examples of the flame retardant include a sulfur-based flame retardant, a phosphorus-based flame retardant (for example, triphenyl phosphate, tricresyl phosphate, cresil diphenyl phosphate, tris (2-ethylhexyl) phosphate, bisphenol A bisphosphate, 1,3-phenylene bis. Dixylenyl phosphate, ammonium polyphosphate, aluminum phosphite, etc.), silicone flame retardants, halogen flame retardants (halogenated aromatic compounds), nitrogen flame retardants (guanidine, triazine, melamine, and derivatives thereof, etc.) ), Inorganic flame retardants (metal hydroxides, etc.), brominated flame retardants, boron flame retardants (eg, zinc borate), red phosphorus flame retardants, and the like. Among these, sulfur-based flame retardants, phosphorus-based flame retardants, silicone-based flame retardants and the like are preferable.
支持体の比誘電率は、特に制限されない。支持体の比誘電率は、例えば１〜２０、好ましくは１〜１５、より好ましくは１〜１０、さらに好ましくは１〜５である。 The relative permittivity of the support is not particularly limited. The relative permittivity of the support is, for example, 1 to 20, preferably 1 to 15, more preferably 1 to 10, and even more preferably 1 to 5.
支持体の厚みは、特に制限されない。支持体の厚みは、例えば５μｍ以上５００μｍ以下、好ましくは１０μｍ以上３００μｍ以下、より好ましくは２０μｍ以上３００μｍ以下である。 The thickness of the support is not particularly limited. The thickness of the support is, for example, 5 μm or more and 500 μm or less, preferably 10 μm or more and 300 μm or less, and more preferably 20 μm or more and 300 μm or less.
本発明の一態様において、支持体は、好ましくは、ＵＬ９４ ＶＴＭ−０に定められた燃焼性評価試験において、難燃材料としての基準を満たす支持体であることが好ましい。 In one aspect of the present invention, the support is preferably a support that satisfies the criteria as a flame-retardant material in the flammability evaluation test defined in UL94 VTM-0.
本発明の一態様において、支持体は、好ましくは、ＵＬ９４ Ｖ−２に定められた燃焼性評価試験において、難燃材料としての基準を満たす支持体であることが好ましく、ＵＬ９４ Ｖ−１に定められた燃焼性評価試験において、難燃材料としての基準を満たす支持体であることがより好ましく、ＵＬ９４ Ｖ−０に定められた燃焼性評価試験において、難燃材料としての基準を満たす支持体であることがさらに好ましい。 In one aspect of the present invention, the support is preferably a support that satisfies the criteria as a flame-retardant material in the flammability evaluation test defined in UL94 V-2, and is defined in UL94 V-1. It is more preferable that the support meets the criteria as a flame-retardant material in the combustibility evaluation test, and the support meets the criteria as a flame-retardant material in the flammability evaluation test defined in UL94 V-0. It is more preferable to have.
本発明者は、λ／４型電波吸収体（なかでも、５５〜９０ＧＨｚの電波を対象とするλ／４型電波吸収体）においては、支持体の難燃性が電波吸収体全体の難燃性に与える影響が大きいことを見出した。このような支持体を採用することによって、本発明の難燃性に係る特性を充足させやすくなる。 In the λ / 4 type radio wave absorber (among others, the λ / 4 type radio wave absorber that targets radio waves of 55 to 90 GHz), the flame retardancy of the support is the flame retardancy of the entire radio wave absorber. We found that it has a large effect on sex. By adopting such a support, it becomes easy to satisfy the characteristics related to the flame retardancy of the present invention.
支持体の層構成は特に制限されない。支持体は、１種単独の支持体から構成されるものであってもよいし、２種以上の支持体が複数組み合わされたものであってもよい。 The layer structure of the support is not particularly limited. The support may be composed of one type of support alone, or may be a combination of two or more types of supports.
＜２−２．抵抗膜＞
抵抗膜は、電波吸収体において抵抗層として機能し得る層を含む限り特に制限されない。
<2-2. Resistive film>
The resistance film is not particularly limited as long as it includes a layer that can function as a resistance layer in the radio wave absorber.
抵抗膜の抵抗値は、本発明の特性を満たし得るものである限り特に制限されない。抵抗膜の抵抗値（シート抵抗）は、好ましくは２００〜６００Ω／□である。該範囲の中でも、さらに好ましくは２３０〜５５０Ω／□、よりさらに好ましくは２５０〜５００Ω／□である。 The resistance value of the resistance film is not particularly limited as long as it can satisfy the characteristics of the present invention. The resistance value (sheet resistance) of the resistance film is preferably 200 to 600 Ω / □. Within this range, it is even more preferably 230 to 550 Ω / □, and even more preferably 250 to 500 Ω / □.
抵抗膜の抵抗値は、表面抵抗計（ＭＩＴＳＵＢＩＳＨＩ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＡＮＡＬＹＴＥＣＨ社製、商品名「Ｌｏｒｅｓｔａ−ＥＰ」）を用いて、４端子法により測定することができる。 The resistance value of the resistance film can be measured by a four-terminal method using a surface resistance meter (manufactured by MITSUBISHI CHEMICAL ANALYTECH, trade name "Loresta-EP").
また、抵抗値は、誘電体等が積層され抵抗膜を直接測定できない場合は、非接触抵抗計（製品名「ＥＣ−８０Ｐ、ナプソン社製、又はその同等品）を用いて渦電流法により、支持体の抵抗膜とは逆の表面から測定することができる。 If the resistance film cannot be measured directly due to the lamination of dielectrics, etc., the resistance value is determined by the eddy current method using a non-contact resistance meter (product name "EC-80P, manufactured by Napson, or its equivalent). It can be measured from the surface opposite to the resistance film of the support.
抵抗膜の厚みは、本発明の特性を満たし得る抵抗値となるものである限り特に制限されない。抵抗膜の厚みは、例えば１ｎｍ以上２００ｎｍ以下、好ましくは２ｎｍ以上１００ｎｍ以下、より好ましくは２ｎｍ以上５０ｎｍ以下である。 The thickness of the resistance film is not particularly limited as long as it has a resistance value that can satisfy the characteristics of the present invention. The thickness of the resistance film is, for example, 1 nm or more and 200 nm or less, preferably 2 nm or more and 100 nm or less, and more preferably 2 nm or more and 50 nm or less.
抵抗膜の層構成は特に制限されない。抵抗膜は、１種単独の層から構成されるものであってもよいし、２種以上の層が複数組み合わされたものであってもよい。 The layer structure of the resistance film is not particularly limited. The resistance film may be composed of a single layer of one type, or may be a combination of a plurality of layers of two or more types.
＜２−２−１．抵抗層＞
＜２−２−１−１．ＩＴＯ含有抵抗層＞
抵抗層としては、例えば酸化インジウムスズ（以下「ＩＴＯ」とする）が用いられる。なかでも、非晶質構造が極めて安定であり、高温多湿の環境下においても抵抗層のシート抵抗の変動を抑えることができる点から、１〜４０重量％のＳｎＯ２、より好ましくは２〜３５重量％のＳｎＯ２を含有するＩＴＯを含有するものが好ましく用いられる。上記ＩＴＯの含有量は抵抗層中、例えば５０質量％以上、好ましくは７０質量％以上、より好ましくは９０質量％以上、さらに好ましくは９５質量％以上であり、通常１００質量％未満である。
<2-2-1. Resistance layer>
<2-2-1-1. ITO-containing resistance layer>
As the resistance layer, for example, indium tin oxide (hereinafter referred to as “ITO”) is used. Among them, SnO2 of 1 to 40% by weight, more preferably 2 to 35% by weight, because the amorphous structure is extremely stable and the fluctuation of the sheet resistance of the resistance layer can be suppressed even in a high temperature and high humidity environment. Those containing ITO containing% SnO2 are preferably used. The content of ITO in the resistance layer is, for example, 50% by mass or more, preferably 70% by mass or more, more preferably 90% by mass or more, still more preferably 95% by mass or more, and usually less than 100% by mass.
＜２−２−１−２．モリブデン含有抵抗層＞
抵抗層としては、耐久性、シート抵抗の調整が容易である観点から、モリブデンを含有する抵抗層が好ましく用いられる。モリブデンの含有量の下限は特に限定されないが、より耐久性を高める観点から、５重量％が好ましく、７重量％がより好ましく、９重量％が更に好ましく、１１重量％がより更に好ましく、１３重量％が特に好ましく、１５重量％が非常に好ましく、１６重量％が最も好ましい。また、上記モリブデンの含有量の上限は、表面抵抗値の調整の容易化の観点から、３０重量％が好ましく、２５重量％がより好ましく、２０重量％が更に好ましい。
<2-2-1-2. Molybdenum-containing resistance layer>
As the resistance layer, a resistance layer containing molybdenum is preferably used from the viewpoint of durability and easy adjustment of sheet resistance. The lower limit of the molybdenum content is not particularly limited, but from the viewpoint of further enhancing durability, 5% by weight is preferable, 7% by weight is more preferable, 9% by weight is further preferable, 11% by weight is further preferable, and 13% by weight is used. % Is particularly preferred, 15% by weight is very preferred, and 16% by weight is most preferred. The upper limit of the molybdenum content is preferably 30% by weight, more preferably 25% by weight, still more preferably 20% by weight, from the viewpoint of facilitating adjustment of the surface resistance value.
上記抵抗層は、モリブデンを含有している場合、さらにニッケル及びクロムを含有することがより好ましい。抵抗層にモリブデンに加えてニッケル及びクロムを含有することでより耐久性に優れた電波吸収体とすることができる。ニッケル、クロム及びモリブデンを含有する合金としては、例えば、ハステロイＢ−２、Ｂ−３、Ｃ−４、Ｃ−２０００、Ｃ−２２、Ｃ−２７６、Ｇ−３０、Ｎ、Ｗ、Ｘ等の各種グレードが挙げられる。 When the resistance layer contains molybdenum, it is more preferable that the resistance layer further contains nickel and chromium. By containing nickel and chromium in addition to molybdenum in the resistance layer, a radio wave absorber with more excellent durability can be obtained. Alloys containing nickel, chromium and molybdenum include, for example, Hastelloy B-2, B-3, C-4, C-2000, C-22, C-276, G-30, N, W, X and the like. Various grades can be mentioned.
上記抵抗層がモリブデン、ニッケル及びクロムを含有する場合、モリブデンの含有量が５重量％以上、ニッケルの含有量が４０重量％以上、クロムの含有量が１重量％以上であることが好ましい。モリブデン、ニッケル及びクロムの含有量が上記範囲であることで、より耐久性に優れた電波吸収体とすることができる。上記モリブデン、ニッケル及びクロムの含有量は、モリブデン含有量が７重量％以上、ニッケル含有量が４５重量％以上、クロム含有量が３重量％以上であることがより好ましい。上記モリブデン、ニッケル及びクロムの含有量は、モリブデン含有量が９重量％以上、ニッケル含有量が４７重量％以上、クロム含有量が５重量％以上であることが更に好ましい。上記モリブデン、ニッケル及びクロムの含有量は、モリブデン含有量が１１重量％以上、ニッケル含有量が５０重量％以上、クロム含有量が１０重量％以上であることがより更に好ましい。上記モリブデン、ニッケル及びクロムの含有量は、モリブデン含有量が１３重量％以上、ニッケル含有量が５３重量％以上、クロム含有量が１２重量％以上であることが特に好ましい。上記モリブデン、ニッケル及びクロムの含有量は、モリブデン含有量が１５重量％以上、ニッケル含有量が５５重量％以上、クロム含有量が１５重量％以上であることが非常に好ましい。上記モリブデン、ニッケル及びクロムの含有量は、モリブデン含有量が１６重量％以上、ニッケル含有量が５７重量％以上、クロム含有量が１６重量％以上であることが最も好ましい。また、上記ニッケルの含有量は、８０重量％以下であることが好ましく、７０重量％以下であることがより好ましく、６５重量％以下であることが更に好ましい。上記クロム含有量の上限は、５０重量％以下であることが好ましく、４０重量％以下であることがより好ましく、３５重量％以下であることが更に好ましい。 When the resistance layer contains molybdenum, nickel and chromium, it is preferable that the molybdenum content is 5% by weight or more, the nickel content is 40% by weight or more, and the chromium content is 1% by weight or more. When the contents of molybdenum, nickel and chromium are in the above range, a radio wave absorber having more excellent durability can be obtained. The molybdenum, nickel and chromium contents are more preferably 7% by weight or more, nickel content of 45% by weight or more, and chromium content of 3% by weight or more. The molybdenum, nickel and chromium contents are more preferably 9% by weight or more, the nickel content is 47% by weight or more, and the chromium content is 5% by weight or more. The molybdenum, nickel and chromium contents are more preferably 11% by weight or more, the nickel content is 50% by weight or more, and the chromium content is 10% by weight or more. The contents of molybdenum, nickel and chromium are particularly preferably such that the molybdenum content is 13% by weight or more, the nickel content is 53% by weight or more, and the chromium content is 12% by weight or more. As for the contents of molybdenum, nickel and chromium, it is very preferable that the molybdenum content is 15% by weight or more, the nickel content is 55% by weight or more, and the chromium content is 15% by weight or more. The molybdenum, nickel and chromium contents are most preferably 16% by weight or more, nickel content is 57% by weight or more, and chromium content is 16% by weight or more. The nickel content is preferably 80% by weight or less, more preferably 70% by weight or less, and further preferably 65% by weight or less. The upper limit of the chromium content is preferably 50% by weight or less, more preferably 40% by weight or less, and further preferably 35% by weight or less.
上記抵抗層は、上記モリブデン、ニッケル及びクロム以外の金属を含有してもよい。そのような金属としては、例えば、鉄、コバルト、タングステン、マンガン、チタン等が挙げられる。上記抵抗層がモリブデン、ニッケル及びクロムを含有する場合、上記モリブデン、ニッケル及びクロム以外の金属の合計含有量の上限は、抵抗層の耐久性の観点から、好ましくは４５重量％、より好ましくは４０重量％、更に好ましくは３５重量％、より更に好ましくは３０重量％、特に好ましくは２５重量％、非常に好ましくは２３重量％である。上記モリブデン、ニッケル及びクロム以外の金属の合計含有量の下限は、例えば１重量％以上である。 The resistance layer may contain a metal other than molybdenum, nickel and chromium. Examples of such a metal include iron, cobalt, tungsten, manganese, titanium and the like. When the resistance layer contains molybdenum, nickel and chromium, the upper limit of the total content of metals other than molybdenum, nickel and chromium is preferably 45% by weight, more preferably 40, from the viewpoint of durability of the resistance layer. It is by weight%, more preferably 35% by weight, even more preferably 30% by weight, particularly preferably 25% by weight, and very preferably 23% by weight. The lower limit of the total content of the metals other than molybdenum, nickel and chromium is, for example, 1% by weight or more.
上記抵抗層が鉄を含有する場合、抵抗層の耐久性の観点から、含有量の好ましい上限は２５重量％、より好ましい上限は２０重量％、更に好ましい上限は１５重量％であり、好ましい下限は１重量％である。上記抵抗層がコバルト及び／又はマンガンを含有する場合、抵抗層の耐久性の観点から、それぞれ独立して、含有量の好ましい上限は５重量％、より好ましい上限は４重量％、更に好ましい上限は３重量％であり、好ましい下限は０．１重量％である。上記抵抗層がタングステンを含有する場合、抵抗層の耐久性の観点から、含有量の好ましい上限は８重量％、より好ましい上限は６重量％、更に好ましい上限は４重量％であり、好ましい下限は１重量％である。 When the resistance layer contains iron, the preferable upper limit of the content is 25% by weight, the more preferable upper limit is 20% by weight, the further preferable upper limit is 15% by weight, and the preferable lower limit is 15% by weight from the viewpoint of the durability of the resistance layer. It is 1% by weight. When the resistance layer contains cobalt and / or manganese, the preferable upper limit of the content is 5% by weight, the more preferable upper limit is 4% by weight, and the further preferable upper limit is independently from the viewpoint of the durability of the resistance layer. It is 3% by weight, and the preferable lower limit is 0.1% by weight. When the resistance layer contains tungsten, the preferable upper limit of the content is 8% by weight, the more preferable upper limit is 6% by weight, the further preferable upper limit is 4% by weight, and the preferable lower limit is 4% by weight from the viewpoint of the durability of the resistance layer. It is 1% by weight.
上記抵抗層は、ケイ素及び／又は炭素を含有してもよい。抵抗層がケイ素及び／又は炭素を含有する場合、上記ケイ素及び／又は炭素の含有量は、それぞれ独立して、１重量％以下であることが好ましく０．５重量％以下であることがより好ましい。また、抵抗層がケイ素及び／又は炭素を含有する場合、上記ケイ素及び／又は炭素の含有量は、０．０１重量％以上であることが好ましい。 The resistance layer may contain silicon and / or carbon. When the resistance layer contains silicon and / or carbon, the content of silicon and / or carbon is preferably 1% by weight or less, and more preferably 0.5% by weight or less, respectively. .. When the resistance layer contains silicon and / or carbon, the content of the silicon and / or carbon is preferably 0.01% by weight or more.
抵抗層の抵抗値は、本発明の特性を満たし得るものである限り特に制限されない。抵抗膜の抵抗値は、好ましくは２００〜６００Ω／□である。該範囲の中でも、さらに好ましくは２３０〜５５０Ω／□、よりさらに好ましくは２５０〜５００Ω／□である。 The resistance value of the resistance layer is not particularly limited as long as it can satisfy the characteristics of the present invention. The resistance value of the resistance film is preferably 200 to 600 Ω / □. Within this range, it is even more preferably 230 to 550 Ω / □, and even more preferably 250 to 500 Ω / □.
抵抗層の厚みは、本発明の特性を満たし得る抵抗値となるものである限り特に制限されない。抵抗層の厚みは、例えば１ｎｍ以上２００ｎｍ以下、好ましくは２ｎｍ以上１００ｎｍ以下、より好ましくは２ｎｍ以上５０ｎｍ以下である。 The thickness of the resistance layer is not particularly limited as long as it has a resistance value that can satisfy the characteristics of the present invention. The thickness of the resistance layer is, for example, 1 nm or more and 200 nm or less, preferably 2 nm or more and 100 nm or less, and more preferably 2 nm or more and 50 nm or less.
抵抗層の層構成は特に制限されない。抵抗層は、１種単独の抵抗層から構成されるものであってもよいし、２種以上の抵抗層が複数組み合わされたものであってもよい。 The layer structure of the resistance layer is not particularly limited. The resistance layer may be composed of one type of resistance layer alone, or may be a combination of two or more types of resistance layers.
＜２−２−２．バリア層＞
耐久性の観点から、抵抗膜はバリア層を含むことが好ましい。バリア層は、抵抗層の少なくとも一方の表面上に配置される。バリア層は、抵抗層の支持体側の表面上に配置されることが好ましい。このような構成であれば、支持体に難燃剤が含まれる場合に、スパッタ等で抵抗層を形成する際に発生する支持体由来のアウトガスによる抵抗層の抵抗値変化をより抑えることができる。バリア層について以下に詳述する。
<2-2-2. Barrier layer>
From the viewpoint of durability, the resistance film preferably contains a barrier layer. The barrier layer is placed on at least one surface of the resistance layer. The barrier layer is preferably arranged on the surface of the resistance layer on the support side. With such a configuration, when the support contains a flame retardant, it is possible to further suppress the change in the resistance value of the resistance layer due to the outgas derived from the support generated when the resistance layer is formed by sputtering or the like. The barrier layer will be described in detail below.
バリア層は、抵抗層を保護し、その劣化を抑えることができる層である限り、特に制限されない。バリア層の素材としては、例えば金属化合物、半金属化合物、好ましくは金属又は半金属の酸化物、窒化物、窒化酸化物等が挙げられる。バリア層は、本発明の効果が著しく損なわれない限りにおいて、上記素材以外の成分が含まれていてもよい。その場合、バリア層中の上記素材量は、例えば８０質量％以上、好ましくは９０質量％以上、より好ましくは９５質量％以上、さらに好ましくは９９質量％以上であり、通常１００質量％未満である。 The barrier layer is not particularly limited as long as it is a layer capable of protecting the resistance layer and suppressing its deterioration. Examples of the material of the barrier layer include metal compounds, metalloid compounds, preferably metal or metalloid oxides, nitrides, nitride oxides and the like. The barrier layer may contain components other than the above-mentioned materials as long as the effects of the present invention are not significantly impaired. In that case, the amount of the material in the barrier layer is, for example, 80% by mass or more, preferably 90% by mass or more, more preferably 95% by mass or more, still more preferably 99% by mass or more, and usually less than 100% by mass. ..
バリア層が含む金属元素としては、例えばチタン、アルミニウム、ニオブ、コバルト、ニッケル等が挙げられる。バリア層が含む半金属元素としては、例えばケイ素、ゲルマニウム、アンチモン、ビスマス等が挙げられる。 Examples of the metal element contained in the barrier layer include titanium, aluminum, niobium, cobalt, nickel and the like. Examples of the metalloid element contained in the barrier layer include silicon, germanium, antimony, and bismuth.
上記酸化物としては、例えばＭＯＸ［式中、Ｘは式：ｎ／１００≦Ｘ≦ｎ／２（ｎは金属又は半金属の価数である）を満たす数であり、Ｍは金属元素又は半金属元素である。］で表される化合物が挙げられる。 Examples of the oxide include MO X [in the formula, X is a number satisfying the formula: n / 100 ≦ X ≦ n / 2 (n is a valence of a metal or a metalloid), and M is a metal element or It is a metalloid element. ], Examples thereof include compounds represented by.
上記窒化物としては、例えばＭＮｙ［式中、Ｙは式：ｎ／１００≦Ｙ≦ｎ／３（ｎは金属又は半金属の価数である）を満たす数であり、Ｍは金属元素又は半金属元素である。］で表される化合物が挙げられる。 As the above-mentioned nitride, for example, MN y [in the formula, Y is a number satisfying the formula: n / 100 ≦ Y ≦ n / 3 (n is a valence of a metal or a metalloid), and M is a metal element or It is a metalloid element. ], Examples thereof include compounds represented by.
上記窒化酸化物としては、例えばＭＯＸＮｙ［式中、ＸとＹは、ｎ／１００≦Ｘ、ｎ／１００≦Ｙ、かつ、Ｘ＋Ｙ≦ｎ／２（ｎは金属又は半金属の価数である）であり、Ｍは金属元素又は半金属元素である。］で表される化合物が挙げられる。 Examples of the nitride oxide include MO X N y [in the formula, X and Y are n / 100 ≦ X, n / 100 ≦ Y, and X + Y ≦ n / 2 (n is a valence of a metal or a metalloid). ), And M is a metal element or a metalloid element. ], Examples thereof include compounds represented by.
上記酸化物又は窒化酸化物の酸化数Ｘに関しては、例えばＭＯｘ又はＭＯｘＮｙを含む層の断面を、ＦＥ−ＴＥＭ−ＥＤＸ（例えば、日本電子社製「ＪＥＭ−ＡＲＭ２００Ｆ」）により元素分析し、ＭＯｘ又はＭＯｘＮｙを含む層の断面の面積当たりのＭとＯとの元素比率からＸを算出することにより、酸素原子の価数を算出することができる。 For the oxidation number X of the oxide or oxynitride, for example MO a cross-section of the layer containing the x or MO x N y, FE-TEM -EDX ( e.g., manufactured by JEOL Ltd. "JEM-ARM200F") Elemental analysis Then, the valence of the oxygen atom can be calculated by calculating X from the elemental ratio of M and O per area of the cross section of the layer containing MOx or MOxNy.
上記窒化物又は窒化酸化物の窒素化数Ｙに関しては、例えばＭＮｙ又はＭＯｘＮｙを含む層の断面を、ＦＥ−ＴＥＭ−ＥＤＸ（例えば、日本電子社製「ＪＥＭ−ＡＲＭ２００Ｆ」）により元素分析し、ＭＮｙ又はＭＯｘＮｙを含む層の断面の面積当たりのＭとＮとの元素比率からＹを算出することにより、窒素原子の価数を算出することができる。 Regarding the nitrogenization number Y of the nitride or nitride oxide, for example, the cross section of the layer containing MN y or MO x N y is elementalized by FE-TEM-EDX (for example, "JEM-ARM200F" manufactured by JEOL Ltd.). The valence of nitrogen atoms can be calculated by analyzing and calculating Y from the elemental ratio of M and N per area of the cross section of the layer containing MNy or MOxNy.
バリア層の素材の具体例としては、ＳｉＯ２、ＳｉＯｘ、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＡｌ２Ｏ４、ＣｕＯ、ＣｕＮ、ＴｉＯ２、ＴｉＮ、ＡＺＯ（アルミニウムドープ酸化亜鉛）等が挙げられる。 Specific examples of the material of the barrier layer include SiO 2 , SiO x , Al 2 O 3 , Mg Al 2 O 4 , CuO, CuN, TiO 2 , TiN, AZO (aluminum-doped zinc oxide) and the like.
バリア層の厚みは、特に制限されない。バリア層の厚みは、例えば１ｎｍ以上２００ｎｍ以下、好ましくは１ｎｍ以上１００ｎｍ以下、より好ましくは１ｎｍ以上２０ｎｍ以下である。 The thickness of the barrier layer is not particularly limited. The thickness of the barrier layer is, for example, 1 nm or more and 200 nm or less, preferably 1 nm or more and 100 nm or less, and more preferably 1 nm or more and 20 nm or less.
バリア層の層構成は特に制限されない。バリア層は、１種単独のバリア層から構成されるものであってもよいし、２種以上のバリア層が複数組み合わされたものであってもよい。 The layer structure of the barrier layer is not particularly limited. The barrier layer may be composed of one type of barrier layer alone, or may be a combination of two or more types of barrier layers.
＜２−３．誘電体層＞
誘電体層は、電波吸収体において目的の波長に対して誘電体として機能し得るものである限り、特に制限されない。誘電体層としては、特に制限されないが、例えば樹脂シート、粘着剤等が挙げられる。本発明においては、難燃性に関する本発明の特性の観点から、誘電体層が、樹脂シートを含む誘電体層であることが好ましく、樹脂シートに液状化開始温度が５０〜７００℃の難燃剤を含有することがより好ましい。
<2-3. Dielectric layer>
The dielectric layer is not particularly limited as long as it can function as a dielectric for a target wavelength in the radio wave absorber. The dielectric layer is not particularly limited, and examples thereof include a resin sheet and an adhesive. In the present invention, from the viewpoint of the characteristics of the present invention regarding flame retardancy, the dielectric layer is preferably a dielectric layer containing a resin sheet, and a flame retardant having a liquefaction start temperature of 50 to 700 ° C. on the resin sheet. Is more preferable to contain.
樹脂シートは、樹脂を素材として含むシート状のものである限り、特に制限されない。樹脂シートは、本発明の効果が著しく損なわれない限りにおいて、樹脂以外の成分が含まれていてもよい。 The resin sheet is not particularly limited as long as it is in the form of a sheet containing resin as a material. The resin sheet may contain components other than the resin as long as the effects of the present invention are not significantly impaired.
樹脂としては、特に制限されず、例えばエチレン酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、塩化ビニル、ウレタン、アクリル、アクリルウレタン、ポリオレフィン、ポリエチレン、ポリプロピレン、シリコーン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステル、ポリスチレン、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、エポキシ等の合成樹脂や、ポリイソプレンゴム、ポリスチレン・ブタジエンゴム、ポリブタジエンゴム、クロロプレンゴム、アクリロニトリル・ブタジエンゴム、ブチルゴム、アクリルゴム、エチレン・プロピレンゴムおよびシリコーンゴム等の合成ゴム材料を樹脂成分として用いることが好ましい。これらは１種単独でまたは２種以上の組合せで使用することができる。
上記樹脂の中でも、成形性及び厚み精度を向上させ、結果電波吸収性を向上させる観点から、エチレン酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、ポリカーボネート樹脂、（メタ）アクリル系樹脂、ポリアミド樹脂、及びポリ塩化ビニル樹脂（ＰＶＣ）等の熱可塑性樹脂が好ましく、エチレン酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）が更に好ましい。
The resin is not particularly limited, for example, ethylene vinyl acetate copolymer (EVA), vinyl chloride, urethane, acrylic, acrylic urethane, polyolefin, polyethylene, polypropylene, silicone, polyethylene terephthalate, polyester, polystyrene, polyimide, polycarbonate, polyamide. , Polysulfone, polyether sulfone, epoxy and other synthetic resins, polyisoprene rubber, polystyrene / butadiene rubber, polybutadiene rubber, chloroprene rubber, acrylonitrile / butadiene rubber, butyl rubber, acrylic rubber, ethylene / propylene rubber and silicone rubber. It is preferable to use a rubber material as a resin component. These can be used alone or in combination of two or more.
Among the above resins, ethylene vinyl acetate copolymer (EVA), polycarbonate resin, (meth) acrylic resin, polyamide resin, and polyvinyl chloride are used from the viewpoint of improving moldability and thickness accuracy, and as a result, improving radio wave absorption. A thermoplastic resin such as vinyl resin (PVC) is preferable, and ethylene vinyl acetate copolymer (EVA) is more preferable.
樹脂のメルトフローレートは１．０ｇ／１０ｍｉｎ以上であることが好ましい。樹脂のメルトフローレートが１．０ｇ／１０ｍｉｎ以上となると、難燃剤を含有する場合、分散性が向上して、難燃剤が均一に分散し易くなり、難燃剤を多量に配合したときなどでもシート成形性が良好となる。この結果、膜厚・誘電率のバラツキが抑制されとなり、電波吸収性の面内ばらつきが抑えることができる。
メルトフローレートは、２．０ｇ／１０ｍｉｎ以上が好ましく、２．３ｇ／１０ｍｉｎ以上がより好ましく、２．４ｇ／１０ｍｉｎ以上がさらに好ましい。メルトフローレートをこれら下限値以上とすることで、難燃剤の分散性を向上させて難燃剤をより多量に配合しやすくなる。また、樹脂のメルトフローレートは、４０ｇ／１０ｍｉｎ以下が好ましく、３５ｇ／１０ｍｉｎ以下がより好ましい。なお、メルトフローレートは、ＪＩＳ Ｋ ７２１０−２：１９９９に従って１９０℃、２．１６ｋｇ荷重の条件によって測定されたものである。
The melt flow rate of the resin is preferably 1.0 g / 10 min or more. When the melt flow rate of the resin is 1.0 g / 10 min or more, when the flame retardant is contained, the dispersibility is improved, the flame retardant is easily dispersed uniformly, and the sheet is formed even when a large amount of the flame retardant is blended. The moldability is good. As a result, variations in film thickness and dielectric constant can be suppressed, and in-plane variations in radio wave absorption can be suppressed.
The melt flow rate is preferably 2.0 g / 10 min or more, more preferably 2.3 g / 10 min or more, and even more preferably 2.4 g / 10 min or more. By setting the melt flow rate to these lower limit values or more, the dispersibility of the flame retardant is improved and it becomes easier to blend a larger amount of the flame retardant. The melt flow rate of the resin is preferably 40 g / 10 min or less, more preferably 35 g / 10 min or less. The melt flow rate was measured according to JIS K 7210-2: 1999 under the conditions of 190 ° C. and a 2.16 kg load.
樹脂シートが難燃剤を含有する場合、該樹脂シートにおける樹脂の含有量は、好ましくは５質量％以上、より好ましくは６質量％以上、さらに好ましくは８質量％以上である。樹脂の含有量をこれら下限値以上とすると、樹脂シートの成形性・厚み精度が向上する。また、上記含有量は、好ましくは８５質量％以下、より好ましくは８０質量％以下、さらに好ましくは１５質量％以下である。これら上限値以下とすることで難燃剤を多量に配合することが可能になる。また、１５質量％以下などの少ない樹脂量においても、樹脂のメルトフローレートや難燃剤の平均粒径を調整することで、成形性が良好となる。この結果、膜厚・誘電率のバラツキが抑制され、電波吸収性の面内ばらつきを抑えることができる。 When the resin sheet contains a flame retardant, the content of the resin in the resin sheet is preferably 5% by mass or more, more preferably 6% by mass or more, still more preferably 8% by mass or more. When the resin content is at least these lower limit values, the moldability and thickness accuracy of the resin sheet are improved. The content is preferably 85% by mass or less, more preferably 80% by mass or less, and further preferably 15% by mass or less. By setting these upper limits or less, a large amount of flame retardant can be blended. Further, even with a small amount of resin such as 15% by mass or less, the moldability can be improved by adjusting the melt flow rate of the resin and the average particle size of the flame retardant. As a result, variations in film thickness and dielectric constant can be suppressed, and in-plane variations in radio wave absorption can be suppressed.
本発明の好ましい一態様においては、誘電体層は液状化開始温度が５０〜７００℃の難燃剤を含有することが好ましい。前記液状化開始温度が前記範囲内であると、通常の環境下では良好な電波吸収性を発揮しつつも、発火した際には難燃剤が液状化しやすいため燃焼時間を短くすることが可能になる。 In a preferred embodiment of the present invention, the dielectric layer preferably contains a flame retardant having a liquefaction start temperature of 50 to 700 ° C. When the liquefaction start temperature is within the above range, it is possible to shorten the combustion time because the flame retardant is likely to liquefy when ignited, while exhibiting good radio wave absorption under a normal environment. Become.
難燃剤の液状化開始温度は、好ましくは５５℃以上、より好ましくは１５０℃以上、更に好ましくは３００℃以上である。液状化開始温度がこれら下限値以上であると、通常使用時に晒される熱等により液状化せず、発火時の熱でのみ液状化するため好ましい。また、液状化開始温度は、好ましくは６５０℃以下、より好ましくは６００℃以下、更に好ましくは５５０℃以下である。液状化開始温度がこれら上限値以下であると、発火した際の熱により難燃剤が瞬時に液状化又はガラス状化し、発火部分を覆うようになるため燃焼時間を短くすることが可能になる。この結果、優れた難燃性を発揮することができる。 The liquefaction start temperature of the flame retardant is preferably 55 ° C. or higher, more preferably 150 ° C. or higher, still more preferably 300 ° C. or higher. When the liquefaction start temperature is equal to or higher than these lower limit values, it is preferable because it does not liquefy due to the heat exposed during normal use and liquefies only with the heat at the time of ignition. The liquefaction start temperature is preferably 650 ° C. or lower, more preferably 600 ° C. or lower, and even more preferably 550 ° C. or lower. When the liquefaction start temperature is not more than these upper limit values, the flame retardant is instantly liquefied or vitrified by the heat at the time of ignition and covers the ignited portion, so that the combustion time can be shortened. As a result, excellent flame retardancy can be exhibited.
液状化開始温度は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）により測定することができ、具体的には、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて、サンプル重量１０ｍｇ、昇温速度４℃／ｍｉｎで測定し、液状化開始温度を測定する。液状化開始温度とは、ＪＩＳ−Ｋ−７１２１で規定される、示差走査熱量計（ＤＳＣ）測定法により測定される、補外融解開始温度である。なお、補外融解開始温度とは、低温側のベースラインを高温側に延長した直線と，融解ピークの低温側の曲線にこう配が最大になる点で引いた接線の交点の温度である。 The liquefaction start temperature can be measured by a differential scanning calorimeter (DSC). Specifically, the liquefaction start temperature is measured by using a differential scanning calorimeter (DSC) at a sample weight of 10 mg and a heating rate of 4 ° C./min. , Measure the liquefaction start temperature. The liquefaction start temperature is the extrapolation melting start temperature measured by the differential scanning calorimetry (DSC) measurement method defined by JIS-K-7121. The external melting start temperature is the temperature at the intersection of the straight line extending the baseline on the low temperature side to the high temperature side and the tangent line drawn at the point where the gradient is maximized on the curve on the low temperature side of the melting peak.
上記液状化開始温度を満たす難燃剤としては、例えば、赤リン、トリフェニルホスフェート（リン酸トリフェニル）、トリクレジルホスフェート、トリキシレニルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、及びキシレニルジフェニルホスフェート等の各種リン酸エステル、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、及びリン酸マグネシウム等のリン酸金属塩、亜リン酸ナトリウム、亜リン酸カリウム、亜リン酸マグネシウム、亜リン酸アルミニウム等の亜リン酸金属塩、ポリリン酸アンモニウム等が挙げられる。難燃剤としては、下記一般式（１）で表される化合物等も挙げられる。
前記一般式（１）中、Ｒ１及びＲ３は、同一又は異なって、水素、炭素数１〜１６の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基、又は炭素数６〜１６のアリール基を示す。Ｒ２は、水酸基、炭素数１〜１６の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基、炭素数１〜１６の直鎖状もしくは分岐状のアルコキシル基、炭素数６〜１６のアリール基、又は炭素数６〜１６のアリールオキシ基を示す。 In the general formula (1), R1 and R3 represent hydrogen, a linear or branched alkyl group having 1 to 16 carbon atoms, or an aryl group having 6 to 16 carbon atoms, which are the same or different. R2 is a hydroxyl group, a linear or branched alkyl group having 1 to 16 carbon atoms, a linear or branched alkoxyl group having 1 to 16 carbon atoms, an aryl group having 6 to 16 carbon atoms, or 6 carbon atoms. Shows ~ 16 aryloxy groups.
前記一般式（１）で表される化合物の具体例としては、メチルホスホン酸、メチルホスホン酸ジメチル、メチルホスホン酸ジエチル、エチルホスホン酸、ｎ−プロピルホスホン酸、ｎ−ブチルホスホン酸、２−メチルプロピルホスホン酸、ｔ−ブチルホスホン酸、２，３−ジメチル−ブチルホスホン酸、オクチルホスホン酸、フェニルホスホン酸、ジオクチルフェニルホスホネート、ジメチルホスフィン酸、メチルエチルホスフィン酸、メチルプロピルホスフィン酸、ジエチルホスフィン酸、ジオクチルホスフィン酸、フェニルホスフィン酸、ジエチルフェニルホスフィン酸、ジフェニルホスフィン酸、ビス（４−メトキシフェニル）ホスフィン酸等が挙げられる。前記難燃剤は、単独でも、２種以上を組み合わせて用いてもよい。 Specific examples of the compound represented by the general formula (1) include methylphosphonate, dimethyl methylphosphonate, diethylmethylphosphonate, ethylphosphonate, n-propylphosphonate, n-butylphosphonate, and 2-methylpropylphosphonate. , T-Butylphosphonic acid, 2,3-dimethyl-butylphosphonate, octylphosphonate, phenylphosphonic acid, dioctylphenylphosphonate, dimethylphosphonate, methylethylphosphonate, methylpropylphosphinic acid, diethylphosphonate, dioctylphosphonate , Phosphonate, diethylphenylphosphonate, diphenylphosphonate, bis (4-methoxyphenyl) phosphonate and the like. The flame retardant may be used alone or in combination of two or more.
難燃剤としては、ホウ素系化合物及び金属水酸化物を使用することもできる。ホウ素系化合物としては、ホウ酸亜鉛等が挙げられる。金属水酸化物としては、例えば、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、及びハイドロタルサイト等が挙げられる。金属水酸化物を用いた場合、発火により生じた熱によって水が生成し、速やかに消火することができる。 Boron-based compounds and metal hydroxides can also be used as the flame retardant. Examples of the boron-based compound include zinc borate and the like. Examples of the metal hydroxide include aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, calcium hydroxide, hydrotalcite and the like. When metal hydroxide is used, water is generated by the heat generated by ignition, and the fire can be extinguished quickly.
前記難燃剤の中でも、着火時に速やかな消火を実現する観点、安全性等の観点からから、赤リン、トリフェニルホスフェート（リン酸トリフェニル）等のリン酸エステル、亜リン酸アルミニウム、ポリリン酸アンモニウム、及びホウ酸亜鉛が好ましい。中でも、ポリリン酸アンモニウム、トリフェニルホスフェート（リン酸トリフェニル）、及びホウ酸亜鉛がより好ましい Among the flame retardants, phosphoric acid esters such as red phosphorus and triphenyl phosphate (triphenyl phosphate), aluminum phosphite, and ammonium polyphosphate from the viewpoint of achieving quick fire extinguishing at the time of ignition and from the viewpoint of safety. , And zinc borate are preferred. Of these, ammonium polyphosphate, triphenyl phosphate (triphenyl phosphate), and zinc borate are more preferred.
難燃剤の平均粒子径は、１〜２００μｍが好ましく、１〜６０μｍがより好ましく、３〜４０μｍがさらに好ましく、５〜２０μｍがさらに好ましい。難燃剤の平均粒子径が上記範囲内であると、難燃剤を樹脂中に均一に分散させたり、樹脂に対する難燃剤の配合量を多くしたりすることができる。この結果、樹脂シートにおける膜厚・誘電率のバラツキが均一となり、電波吸収性の面内ばらつきを抑えることができる。なお、難燃剤の平均粒子径は、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置により測定したメディアン径（Ｄ５０）の値である。 The average particle size of the flame retardant is preferably 1 to 200 μm, more preferably 1 to 60 μm, further preferably 3 to 40 μm, still more preferably 5 to 20 μm. When the average particle size of the flame retardant is within the above range, the flame retardant can be uniformly dispersed in the resin, or the amount of the flame retardant blended with the resin can be increased. As a result, the variation in film thickness and dielectric constant in the resin sheet becomes uniform, and the in-plane variation in radio wave absorption can be suppressed. The average particle size of the flame retardant is a value of the median diameter (D50) measured by a laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring device.
難燃剤の含有量は、樹脂１００質量部に対して、１５〜２５００質量部であることが好ましく、５０〜２０００質量部がより好ましく、２００〜１６００質量部が更に好ましく、６００〜１２００質量部が更に好ましい。難燃剤の含有量がこれら下限値以上であると、電波吸収体が発火した場合であってもより短時間で消火することが可能になる。また、難燃剤の含有量がこれら上限値以下であると、樹脂中に均一に分散しやすくなり、成形性、厚み精度などが優れたものとなる。この結果、膜厚・誘電率のバラツキが抑制され、電波吸収性の面内ばらつきを抑えることができる。 The content of the flame retardant is preferably 15 to 2500 parts by mass, more preferably 50 to 2000 parts by mass, further preferably 200 to 1600 parts by mass, and 600 to 1200 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin. More preferred. When the content of the flame retardant is equal to or higher than these lower limit values, the fire can be extinguished in a shorter time even when the radio wave absorber ignites. Further, when the content of the flame retardant is not more than these upper limit values, it is easy to disperse uniformly in the resin, and the moldability, thickness accuracy and the like are excellent. As a result, variations in film thickness and dielectric constant can be suppressed, and in-plane variations in radio wave absorption can be suppressed.
〔可塑剤〕
樹脂シートは、更に可塑剤を含有してもよい。特に樹脂成分がポリ塩化ビニル樹脂である場合、成形性を向上させる観点から可塑剤を含むことが好ましい。可塑剤は、特に限定されない。具体的には、例えば、ジ−２−エチルヘキシルフタレート（ＤＯＰ）、ジブチルフタレート（ＤＢＰ）、ジヘプチルフタレート（ＤＨＰ）、ジイソデシルフタレート（ＤＩＤＰ）等のフタル酸エステル可塑剤、ジ−２−エチルヘキシルアジペート（ＤＯＡ）、ジイソブチルアジペート（ＤＩＢＡ）、ジブチルアジペート（ＤＢＡ）等の脂肪酸エステル可塑剤、エポキシ化大豆油等のエポキシ化エステル可塑剤、アジピン酸エステル、アジピン酸ポリエステル等のアジピン酸エステル可塑剤、トリー２−エチルヘキシルトリメリテート（ＴＯＴＭ）、トリイソノニルトリメリテート（ＴＩＮＴＭ）等のトリメリット酸エステル可塑剤、鉱油等のプロセスオイル等が挙げられる。可塑剤は、１種単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
[Plasticizer]
The resin sheet may further contain a plasticizer. In particular, when the resin component is a polyvinyl chloride resin, it is preferable to include a plasticizer from the viewpoint of improving moldability. The plasticizer is not particularly limited. Specifically, for example, phthalate ester plasticizers such as di-2-ethylhexylphthalate (DOP), dibutylphthalate (DBP), diheptylphthalate (DHP), and diisodecylphthalate (DIDP), di-2-ethylhexyl adipate (di-2-ethylhexyl adipate). DOA), diisobutyl adipate (DIBA), dibutyl adipate (DBA) and other fatty acid ester plasticizers, epoxidized soybean oil and other epoxidized ester plasticizers, adipic acid ester, adipate polyester and other adipic acid ester plasticizers, Tory 2 -Examples include trimellitic acid ester plasticizers such as ethylhexyl trimellitate (TOTM) and triisononyl trimellitate (TINTM), and process oils such as mineral oil. The plasticizer may be used alone or in combination of two or more.
樹脂シートが可塑剤を含有する場合、その含有量は、樹脂１００質量部に対して５〜４０質量部が好ましく、５〜３５質量部がより好ましい。可塑剤の含有量が前記範囲内であると、押出成形性が向上する傾向があり、また樹脂シートが柔らかくなり過ぎることを抑制することができる。 When the resin sheet contains a plasticizer, the content thereof is preferably 5 to 40 parts by mass, more preferably 5 to 35 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin. When the content of the plasticizer is within the above range, the extrusion moldability tends to be improved, and it is possible to prevent the resin sheet from becoming too soft.
〔その他成分〕
樹脂シートは、本発明の目的が損なわれない範囲で、必要に応じて各種の添加成分を含有させることができる。この添加成分の種類は特に限定されず、各種添加剤を用いることができる。このような添加剤として、例えば、滑剤、収縮防止剤、結晶核剤、着色剤（顔料、染料等）、紫外線吸収剤、酸化防止剤、老化防止剤、充填剤、補強剤、難燃助剤、帯電防止剤、界面活性剤、加硫剤、及び表面処理剤等が挙げられる。添加剤の添加量は成形性等を損なわない範囲で適宜選択できる。添加剤は、単独でも、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
[Other ingredients]
The resin sheet can contain various additive components as needed, as long as the object of the present invention is not impaired. The type of this additive component is not particularly limited, and various additives can be used. Examples of such additives include lubricants, shrinkage inhibitors, crystal nucleating agents, colorants (pigments, dyes, etc.), ultraviolet absorbers, antioxidants, antistatic agents, fillers, reinforcing agents, flame retardant aids. , Antistatic agents, surfactants, vulcanizing agents, surface treatment agents and the like. The amount of the additive added can be appropriately selected as long as the moldability and the like are not impaired. The additive may be used alone or in combination of two or more.
樹脂シートの厚みは、本発明の特性を満たし得るものである限り特に制限されない。樹脂シートの厚みは、好ましくは１００〜７００μｍである。本発明の好ましい一態様においては、該厚みと、一定の難燃性を示す支持体とを採用することにより、本発明の特性を発揮することができる。該厚みは、より好ましくは１００〜６５０μｍ、さらに好ましくは１００〜６００μｍである。 The thickness of the resin sheet is not particularly limited as long as it can satisfy the characteristics of the present invention. The thickness of the resin sheet is preferably 100 to 700 μm. In a preferred embodiment of the present invention, the characteristics of the present invention can be exhibited by adopting the thickness and a support exhibiting a certain flame retardancy. The thickness is more preferably 100 to 650 μm, still more preferably 100 to 600 μm.
誘電体層は、発泡体や粘着剤であってもよい。 The dielectric layer may be a foam or an adhesive.
誘電体層は、粘着性を備えるものであってもよい。このため、粘着性を有しない誘電体を粘着剤層により他の層に積層させる場合、該誘電体と粘着剤層とを合わせたものが「誘電体層」となる。隣接する層と積層し易いという観点から、誘電体層は、好ましくは、樹脂シートに加えて粘着剤層を含む。 The dielectric layer may have adhesiveness. Therefore, when a non-adhesive dielectric is laminated on another layer by an adhesive layer, the combination of the dielectric and the adhesive layer is a "dielectric layer". From the viewpoint of easy stacking with the adjacent layer, the dielectric layer preferably includes an adhesive layer in addition to the resin sheet.
粘着剤層の厚みは、本発明の特性を満たし得るものである限り特に制限されない。粘着剤層の厚みは、難燃性に関する本発明の特性の観点から、好ましくは８０μｍ以下、より好ましくは６０μｍ以下、さらに好ましくは４０μｍ以下である。該厚みは、粘着性、電波吸収体の耐久性等の観点から、好ましくは５μｍ以上、より好ましくは１０μｍ以上である。 The thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is not particularly limited as long as it can satisfy the characteristics of the present invention. The thickness of the pressure-sensitive adhesive layer is preferably 80 μm or less, more preferably 60 μm or less, still more preferably 40 μm or less, from the viewpoint of the characteristics of the present invention regarding flame retardancy. The thickness is preferably 5 μm or more, more preferably 10 μm or more, from the viewpoint of adhesiveness, durability of the radio wave absorber, and the like.
粘着剤層は特に限定されず、従来公知の粘着テープを用いることができる。難燃性をより高める観点からは、難燃性を有する粘着テープであることがより好ましい。 The pressure-sensitive adhesive layer is not particularly limited, and a conventionally known pressure-sensitive adhesive tape can be used. From the viewpoint of further enhancing the flame retardancy, the adhesive tape having the flame retardancy is more preferable.
誘電体層の比誘電率は、特に制限されない。誘電体層の比誘電率は、例えば１〜２０、好ましくは１〜１５、より好ましくは１〜１０、さらに好ましくは１〜５である。 The relative permittivity of the dielectric layer is not particularly limited. The relative permittivity of the dielectric layer is, for example, 1 to 20, preferably 1 to 15, more preferably 1 to 10, and even more preferably 1 to 5.
誘電体層の比誘電率は、ネットワークアナライザー、空洞共振器などを用いて１０ＧＨｚにおける比誘電率を空洞共振器摂動法により測定することができるによって測定することができる。 The relative permittivity of the dielectric layer can be measured by using a network analyzer, a cavity resonator, or the like, and the relative permittivity at 10 GHz can be measured by the cavity resonator perturbation method.
誘電体層の厚みは、本発明の特性を満たし得るものである限り特に制限されない。誘電体層の厚みは、好ましくは１５０〜８００μｍである。本発明の好ましい一態様においては、該厚みと、一定の難燃性を示す支持体とを採用することにより、本発明の特性を発揮することができる。該厚みは、より好ましくは１５０〜８００μｍ、さらに好ましくは１５０〜７５０μｍ、より好ましくは１５０〜７００μｍである。 The thickness of the dielectric layer is not particularly limited as long as it can satisfy the characteristics of the present invention. The thickness of the dielectric layer is preferably 150 to 800 μm. In a preferred embodiment of the present invention, the characteristics of the present invention can be exhibited by adopting the thickness and a support exhibiting a certain flame retardancy. The thickness is more preferably 150 to 800 μm, still more preferably 150 to 750 μm, and even more preferably 150 to 700 μm.
誘電体層の厚みは、Ｎｉｋｏｎ ＤＩＧＩＭＩＣＲＯＳＴＡＮＤＭＳ−１１Ｃ＋Ｎｉｋｏｎ ＤＩＧＩＭＩＣＲＯ ＭＦＣ−１０１によって測定することができる。 The thickness of the dielectric layer can be measured by Nikon DIGIMICROSTANDMS-11C + Nikon DIGIMICRO MFC-101.
誘電体層の層構成は特に制限されない。誘電体層は、１種単独の誘電体層から構成されるものであってもよいし、２種以上の誘電体層が複数組み合わされたものであってもよい。本発明においては、難燃性に関する本発明の特性の観点から、特に、粘着性を有しない誘電体（好ましくは、樹脂シート、より好ましくは難燃剤を含有する樹脂シート）とその両面に配置された粘着剤層とからなる３層構造の誘電体層、粘着性を有する誘電体からなる１層構造の誘電体層等が挙げられる。 The layer structure of the dielectric layer is not particularly limited. The dielectric layer may be composed of one type of single dielectric layer, or may be a combination of two or more types of dielectric layers. In the present invention, from the viewpoint of the characteristics of the present invention regarding flame retardancy, a dielectric having no adhesiveness (preferably a resin sheet, more preferably a resin sheet containing a flame retardant) and both surfaces thereof are arranged. Examples thereof include a three-layered dielectric layer composed of a pressure-sensitive adhesive layer, a one-layered dielectric layer composed of an adhesive dielectric, and the like.
＜２−４．反射層＞
反射層は、電波吸収体において電波の反射層として機能し得るものである限り、特に制限されない。反射層としては、特に制限されないが、例えば金属膜が挙げられる。
<2-4. Reflective layer>
The reflective layer is not particularly limited as long as it can function as a radio wave reflecting layer in the radio wave absorber. The reflective layer is not particularly limited, and examples thereof include a metal film.
金属膜は、金属を素材として含む層である限り、特に制限されない。金属膜は、本発明の効果が著しく損なわれない限りにおいて、金属以外の成分が含まれていてもよい。その場合、金属膜中の金属の合計量は、例えば３０質量％以上、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは７５質量％以上、さらに好ましくは８０質量％以上、さらにより好ましくは９０質量％以上、特に好ましくは９５質量％以上、非常に好ましくは９９質量％以上であり、通常１００質量％未満である。 The metal film is not particularly limited as long as it is a layer containing metal as a material. The metal film may contain a component other than the metal as long as the effect of the present invention is not significantly impaired. In that case, the total amount of the metal in the metal film is, for example, 30% by mass or more, preferably 50% by mass or more, more preferably 75% by mass or more, still more preferably 80% by mass or more, still more preferably 90% by mass or more. , Particularly preferably 95% by mass or more, very preferably 99% by mass or more, and usually less than 100% by mass.
金属としては、特に制限されず、例えばアルミニウム、銅、鉄、銀、金、クロム、ニッケル、モリブデン、ガリウム、亜鉛、スズ、ニオブ、インジウム等が挙げられる。また、金属化合物、例えばＩＴＯ等も、金属膜の素材として使用することができる。これらは１種単独であってもよいし、２種以上の組み合わせであってもよい。 The metal is not particularly limited, and examples thereof include aluminum, copper, iron, silver, gold, chromium, nickel, molybdenum, gallium, zinc, tin, niobium, and indium. Further, a metal compound such as ITO can also be used as a material for the metal film. These may be one kind alone or a combination of two or more kinds.
反射層の厚みは、特に制限されない。反射層の厚みは、例えば１μｍ以上５００μｍ以下、好ましくは２μｍ以上２００μｍ以下、より好ましくは５μｍ以上１００μｍ以下である。 The thickness of the reflective layer is not particularly limited. The thickness of the reflective layer is, for example, 1 μm or more and 500 μm or less, preferably 2 μm or more and 200 μm or less, and more preferably 5 μm or more and 100 μm or less.
反射層の層構成は特に制限されない。反射層は、１種単独の反射層から構成されるものであってもよいし、２種以上の反射層が複数組み合わされたものであってもよい。 The layer structure of the reflective layer is not particularly limited. The reflective layer may be composed of one type of single reflective layer, or may be a combination of a plurality of two or more types of reflective layers.
＜２−５．層構成＞
本発明のλ／４型電波吸収体が抵抗膜、誘電体層、及び反射層を有する場合、各層は、電波吸収性能を発揮することができる順に配置される。一例として、抵抗膜、誘電体層、及び反射層は、この順に配置される。
<2-5. Layer structure>
When the λ / 4 type radio wave absorber of the present invention has a resistance film, a dielectric layer, and a reflection layer, the layers are arranged in the order in which the radio wave absorption performance can be exhibited. As an example, the resistance film, the dielectric layer, and the reflective layer are arranged in this order.
さらに、本発明のλ／４型電波吸収体が支持体を有する場合、一例として、支持体、抵抗膜、誘電体層、及び反射層は、この順に配置される。 Further, when the λ / 4 type radio wave absorber of the present invention has a support, as an example, the support, the resistance film, the dielectric layer, and the reflective layer are arranged in this order.
本発明のλ／４型電波吸収体においては、支持体、抵抗膜、誘電体層、及び反射層以外に、他の層を含むものであってもよい。他の層は、支持体、抵抗膜、誘電体層、及び反射層それぞれの層の、どちらか一方の表面上に配置され得る。 The λ / 4 type radio wave absorber of the present invention may include other layers in addition to the support, the resistance film, the dielectric layer, and the reflective layer. The other layer may be placed on the surface of either the support, the resistor film, the dielectric layer, and the reflective layer, respectively.
＜３．製造方法＞
本発明のλ／４型電波吸収体は、その構成に応じて、様々な方法、例えば公知の製造方法に従って又は準じて得ることができる。例えば、本発明のλ／４型電波吸収体が抵抗膜、誘電体層、及び反射層を有する場合であれば、支持体上に抵抗膜、誘電体層、及び反射層を順に積層させる工程を含む方法により、得ることができる。
<3. Manufacturing method>
The λ / 4 type radio wave absorber of the present invention can be obtained according to or according to various methods, for example, a known manufacturing method, depending on its configuration. For example, when the λ / 4 type radio wave absorber of the present invention has a resistance film, a dielectric layer, and a reflection layer, a step of laminating the resistance film, the dielectric layer, and the reflection layer on the support in order is performed. It can be obtained by the method including.
積層方法は特に制限されない。 The laminating method is not particularly limited.
抵抗膜は、例えば、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、化学蒸着法、パルスレーザーデポジション法等により行うことができる。これらの中でも、膜厚制御性の観点から、スパッタリング法が好ましい。スパッタリング法としては、特に限定されないが、例えば、直流マグネトロンスパッタ、高周波マグネトロンスパッタ及びイオンビームスパッタ等が挙げられる。また、スパッタ装置は、バッチ方式であってもロール・ツー・ロール方式であってもよい。 The resistance film can be formed by, for example, a sputtering method, a vacuum vapor deposition method, an ion plating method, a chemical vapor deposition method, a pulse laser deposition method, or the like. Among these, the sputtering method is preferable from the viewpoint of film thickness controllability. The sputtering method is not particularly limited, and examples thereof include DC magnetron sputtering, high frequency magnetron sputtering, and ion beam sputtering. Further, the sputtering apparatus may be a batch system or a roll-to-roll system.
難燃剤を含有する誘電体層の製造方法としては、例えば、樹脂、難燃剤、及び任意成分をバンバリーミキサー、ニーダーミキサー、混練ロール、ライカイ機、及び遊星式撹拌機等の公知の装置を用いて混合し、成形することにより製造することができる。成形方法としては、押出成形、プレス成形、及び射出成形が挙げられ、中でも押出成形が好ましく、単軸押出機、二軸押出機、射出成型機等を用いて成形することができる。 As a method for producing the dielectric layer containing the flame retardant, for example, a resin, a flame retardant, and an arbitrary component are mixed with a known device such as a Banbury mixer, a kneader mixer, a kneading roll, a Raikai machine, and a planetary stirrer. It can be manufactured by mixing and molding. Examples of the molding method include extrusion molding, press molding, and injection molding. Among them, extrusion molding is preferable, and molding can be performed using a single-screw extruder, a twin-screw extruder, an injection molding machine, or the like.
誘電体層や反射層は、例えば誘電体層が有する粘着性を利用して、積層することができる。 The dielectric layer and the reflective layer can be laminated by utilizing, for example, the adhesiveness of the dielectric layer.
＜４．λ／４型電波吸収体用部材＞
本発明は、その一態様において、ＵＬ９４ Ｖ−２に定められた燃焼性評価試験において、難燃材料としての基準を満たす、λ／４型電波吸収体用部材、に関する。λ／４型電波吸収体用部材は、支持体、抵抗膜、及び誘電体層を有し、被着体に接するように配置することによりλ／４型電波吸収体を形成するための部材である。支持体、抵抗膜、誘電体層、難燃材料としての基準、その他の構成については、本発明のλ／４型電波吸収体に関する説明と同様である。
<4. λ / 4 type radio wave absorber member>
In one aspect thereof, the present invention relates to a λ / 4 type radio wave absorber member that satisfies the criteria as a flame-retardant material in the flammability evaluation test defined in UL94 V-2. The λ / 4 type radio wave absorber member has a support, a resistance film, and a dielectric layer, and is a member for forming a λ / 4 type radio wave absorber by arranging the members so as to be in contact with the adherend. is there. The support, resistance film, dielectric layer, reference as a flame-retardant material, and other configurations are the same as those described for the λ / 4 type radio wave absorber of the present invention.
＜５．用途＞
本発明のλ／４型電波吸収体は、不要な電磁波を吸収する性能を有するため、例えば光トランシーバや、次世代移動通信システム（５Ｇ）、近距離無線転送技術等における電波対策部材として好適に利用できる。また、その他の用途として自動車、道路、人の相互間で情報通信を行う高度道路交通システム（ＩＴＳ）や自動車衝突防止システムに用いるミリ波レーダーにおいても、電波干渉抑制やノイズ低減の目的で用いることができる。
<5. Use>
Since the λ / 4 type radio wave absorber of the present invention has a performance of absorbing unnecessary electromagnetic waves, it is suitable as a radio wave countermeasure member in, for example, an optical transceiver, a next-generation mobile communication system (5G), a short-range wireless transfer technology, and the like. Available. In addition, it should also be used for the purpose of suppressing radio wave interference and reducing noise in intelligent transportation systems (ITS) that communicate information between automobiles, roads, and people, and millimeter-wave radars used in automobile collision prevention systems. Can be done.
本発明は、その一態様において、本発明のλ／４型電波吸収体を含む、ミリ波レーダー、に関する。 In one aspect thereof, the present invention relates to a millimeter wave radar including the λ / 4 type radio wave absorber of the present invention.
本発明のλ／４型電波吸収体が対象とする電波の周波数は、好ましくは１０〜１５０ＧＨｚ、より好ましくは５０〜１００ＧＨｚ、さらに好ましくは５５〜９０ＧＨｚ、更により好ましくは７０〜９０ＧＨｚである。 The frequency of the radio wave targeted by the λ / 4 type radio wave absorber of the present invention is preferably 10 to 150 GHz, more preferably 50 to 100 GHz, still more preferably 55 to 90 GHz, still more preferably 70 to 90 GHz.
以下に、実施例に基づいて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in detail based on examples, but the present invention is not limited to these examples.
（１）λ／４型電波吸収体の製造
（実施例１）
支持体として、リン系難燃剤が練り込まれており、且つＵＬ９４ ＶＴＭ−０に定められた燃焼性評価試験において難燃材料としての基準を満たすポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム（厚み１３０μｍ、比誘電率２．８）（三菱ケミカル社製、ダイアラミー（登録商標））を用意した。上記ＰＥＴフィルム上に、ＤＣパルススパッタリングにより、厚み１１．１ｎｍ且つシート抵抗値３４２Ω／□の抵抗膜を形成した。スパッタリングはハステロイＣ−２７６をターゲットに用い、出力０．４ｋＷ、Ａｒガス流量１００ｓｃｃｍで導入して圧力０．１２Ｐａとなるように調整して行った。次いで、形成した抵抗膜上に粘着テープ（アクリル両面粘着テープ、厚み３０μｍ、比誘電率２．６）を介して厚み５００μｍ且つ比誘電率２．７のポリカーボネートからなる誘電体を積層し、更に誘電体上に粘着テープを介して厚さ１８μｍの銅からなる反射層を積層して、λ／４型電波吸収体を得た。
(1) Manufacture of λ / 4 type radio wave absorber (Example 1)
A polyethylene terephthalate (PET) film (thickness 130 μm, relative permittivity) in which a phosphorus-based flame retardant is kneaded as a support and which meets the criteria as a flame retardant material in the flammability evaluation test defined in UL94 VTM-0. 2.8) (Dialami (registered trademark) manufactured by Mitsubishi Chemical Co., Ltd.) was prepared. A resistance film having a thickness of 11.1 nm and a sheet resistance value of 342 Ω / □ was formed on the PET film by DC pulse sputtering. Sputtering was carried out using Hastelloy C-276 as a target, introduced at an output of 0.4 kW and an Ar gas flow rate of 100 sccm, and adjusted to a pressure of 0.12 Pa. Next, a dielectric material made of polycarbonate having a thickness of 500 μm and a relative permittivity of 2.7 is laminated on the formed resistance film via an adhesive tape (acrylic double-sided adhesive tape, thickness 30 μm, relative permittivity 2.6), and further dielectric. A reflective layer made of copper having a thickness of 18 μm was laminated on the body via an adhesive tape to obtain a λ / 4 type radio wave absorber.
（実施例２）
ポリカーボネートからなる誘電体の厚みを２００μｍとする以外は、実施例１と同様にしてλ／４型電波吸収体を得た。
(Example 2)
A λ / 4 type radio wave absorber was obtained in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the dielectric made of polycarbonate was 200 μm.
（実施例３）
支持体として、硫黄原子を含みＵＬ９４ Ｖ−０に定められた燃焼性評価試験において難燃材料としての基準を満たすポリフェニレンサルファイドフィルム（厚み７５μｍ、比誘電率３．２）（東レ社製、トレリナ（登録商標））を使用し、且つ抵抗膜として、ターゲットとして酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）（組成：酸化インジウム（ＩＩＩ）９８重量％、酸化スズ（ＩＶ）２重量％）を使用して、厚み２０．１ｎｍ且つシート抵抗値３５１Ω／□の抵抗膜を形成する以外は、実施例１と同様にしてλ／４型電波吸収体を得た。なお、該ポリフェニレンサルファイドフィルム（厚み７５μｍ、比誘電率３．２）（東レ社製、トレリナ（登録商標））はＵＬ９４ ＶＴＭ−０に定められた燃焼性評価試験においても、難燃材料としての基準を満たす。
(Example 3)
As a support, a polyphenylene sulfide film (thickness 75 μm, relative permittivity 3.2) that contains sulfur atoms and meets the criteria as a flame-retardant material in the flammability evaluation test specified in UL94 V-0 (Toray, Toray) (Registered trademark)) is used, and indium tin oxide (ITO) (composition: 98% by weight of indium oxide (III), 2% by weight of tin (IV) oxide) is used as a target as a resistance film, and the thickness is 20. A λ / 4 type radio absorber was obtained in the same manner as in Example 1 except that a resistance film having a sheet resistance of 1 nm and a sheet resistance value of 351 Ω / □ was formed. The polyphenylene sulfide film (thickness 75 μm, relative permittivity 3.2) (Toray Industries, Inc., Torerina (registered trademark)) is a standard as a flame-retardant material even in the flammability evaluation test defined in UL94 VTM-0. Meet.
（実施例４）
ポリカーボネートからなる誘電体の厚みを７００μｍとする以外は、実施例３と同様にしてλ／４型電波吸収体を得た。
(Example 4)
A λ / 4 type radio wave absorber was obtained in the same manner as in Example 3 except that the thickness of the dielectric made of polycarbonate was 700 μm.
（実施例５）
抵抗膜として、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）（組成：酸化インジウム（ＩＩＩ）９８重量％、酸化スズ（ＩＶ）２重量％）ターゲットを使用して、厚み１１．１ｎｍ且つシート抵抗値３４０Ω／□の抵抗膜を形成し、誘電体として、樹脂（エバフレックスＥＶ４６０、三井デュポンポリケミカル株式会社）１００重量部に対し、ポリリン酸アンモニウム（液状化開始温度５１０℃、平均粒子径１５μｍ）を１５重量部含有する樹脂シート（難燃剤含有樹脂シート１）を用いた以外は実施例３と同様にして、λ／４型電波吸収体を得た。
(Example 5)
A resistance film having a thickness of 11.1 nm and a sheet resistance value of 340 Ω / □ using an indium tin oxide (ITO) (composition: 98% by weight of indium oxide (III), 2% by weight of tin oxide (IV)) target as a resistance film. A film is formed, and 15 parts by weight of ammonium polyphosphate (liquefaction start temperature 510 ° C., average particle size 15 μm) is contained in 100 parts by weight of a resin (Evaflex EV460, Mitsui DuPont Polychemical Co., Ltd.) as a dielectric. A λ / 4 type radio wave absorber was obtained in the same manner as in Example 3 except that the resin sheet (flame retardant-containing resin sheet 1) was used.
（実施例６）
誘電体として、樹脂（エバフレックスＥＶ４６０、三井デュポンポリケミカル株式会社）１００重量部に対し、ポリリン酸アンモニウム（液状化開始温度５１０℃、平均粒子径１５μｍ）を１００重量部含有する樹脂シート（難燃剤含有樹脂シート２）を用いた以外は実施例５と同様にして、λ／４型電波吸収体を得た。
(Example 6)
As a dielectric, a resin sheet (flame retardant) containing 100 parts by weight of ammonium polyphosphate (liquefaction start temperature 510 ° C., average particle size 15 μm) with respect to 100 parts by weight of a resin (Evaflex EV460, Mitsui DuPont Polychemical Co., Ltd.) A λ / 4 type radio wave absorber was obtained in the same manner as in Example 5 except that the containing resin sheet 2) was used.
（実施例７）
誘電体として、樹脂（エバフレックスＥＶ４６０、三井デュポンポリケミカル株式会社）１００重量部に対し、ポリリン酸アンモニウム（液状化開始温度５１０℃、平均粒子径１５μｍ）を１０００重量部含有する樹脂シート（難燃剤含有樹脂シート３）を用いた以外は実施例５と同様にして、λ／４型電波吸収体を得た。
(Example 7)
As a dielectric, a resin sheet (flame retardant) containing 1000 parts by weight of ammonium polyphosphate (liquefaction start temperature 510 ° C., average particle size 15 μm) with respect to 100 parts by weight of a resin (Evaflex EV460, Mitsui DuPont Polychemical Co., Ltd.) A λ / 4 type radio wave absorber was obtained in the same manner as in Example 5 except that the containing resin sheet 3) was used.
（実施例８）
誘電体として、樹脂（エバフレックスＥＶ４６０、三井デュポンポリケミカル株式会社）１００重量部に対し、ホウ酸亜鉛（液状化開始温度３７０℃、平均粒子径９μｍ）を１００重量部含有する樹脂シート（難燃剤含有樹脂シート４）を用いた以外は実施例５と同様にして、λ／４型電波吸収体を得た。
(Example 8)
As a dielectric, a resin sheet (flame retardant) containing 100 parts by weight of zinc borate (liquefaction start temperature 370 ° C., average particle diameter 9 μm) with respect to 100 parts by weight of a resin (Evaflex EV460, Mitsui DuPont Polychemical Co., Ltd.) A λ / 4 type radio wave absorber was obtained in the same manner as in Example 5 except that the containing resin sheet 4) was used.
（実施例９）
誘電体として、樹脂（エバフレックスＥＶ４６０、三井デュポンポリケミカル株式会社）１００重量部に対し、リン酸トリフェニル（液状化開始温度６０℃、平均粒子径１００μｍ）を１００重量部含有する樹脂シート（難燃剤含有樹脂シート５）を用いた以外は実施例５と同様にして、λ／４型電波吸収体を得た。
(Example 9)
As a dielectric, a resin sheet containing 100 parts by weight of triphenyl phosphate (liquefaction start temperature 60 ° C., average particle size 100 μm) with respect to 100 parts by weight of a resin (Evaflex EV460, Mitsui DuPont Polychemical Co., Ltd.) (difficulty) A λ / 4 type radio wave absorber was obtained in the same manner as in Example 5 except that the flame retardant-containing resin sheet 5) was used.
（実施例１０）
誘電体として、炭酸カルシウム（液状化開始温度８２５℃、平均粒子径８μｍ）を１００重量部含有する樹脂（エバフレックスＥＶ１５０、三井デュポンポリケミカル株式会社）シート（難燃剤含有樹脂シート６）用いた以外は実施例５と同様にして、λ／４型電波吸収体を得た。
(Example 10)
Other than using a resin (Evaflex EV150, Mitsui DuPont Polychemical Co., Ltd.) sheet (flame retardant-containing resin sheet 6) containing 100 parts by weight of calcium carbonate (liquefaction start temperature 825 ° C., average particle diameter 8 μm) as a dielectric. Obtained a λ / 4 type radio wave absorber in the same manner as in Example 5.
（実施例１１）
支持体として、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム（厚み１２５μｍ、比誘電率３．１）（三菱ケミカル社製、ダイアホイル（登録商標）を用いた以外は、実施例６と同様にして、λ／４型電波吸収体を得た。
(Example 11)
Λ / 4 in the same manner as in Example 6 except that a polyethylene terephthalate (PET) film (thickness 125 μm, relative permittivity 3.1) (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, Diafoil®) was used as the support. A type radio wave absorber was obtained.
（比較例１）
支持体として、ＵＬ９４ Ｖ−０に定められた燃焼性評価試験において難燃材料としての基準を満たさないポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム（厚み１２５μｍ、比誘電率２．９）（三菱ケミカル社製、ダイアホイル（登録商標））を使用し、且つ抵抗膜として、ターゲットとして酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）（組成：酸化インジウム（ＩＩＩ）９８重量％、酸化スズ（ＩＶ）２重量％）を使用して、厚み１８．６ｎｍ且つシート抵抗値３８２Ω／□の抵抗膜を形成する以外は、実施例１と同様にしてλ／４型電波吸収体を得た。
(Comparative Example 1)
As a support, a polyethylene terephthalate (PET) film (thickness 125 μm, relative permittivity 2.9) (manufactured by Mitsubishi Chemical Co., Ltd., diamond) that does not meet the criteria as a flame-retardant material in the flammability evaluation test defined in UL94 V-0. Foil (registered trademark)) is used, and indium tin oxide (ITO) as a target (composition: 98% by weight of indium oxide (III), 2% by weight of tin oxide (IV)) is used as a resistance film to obtain a thickness. A λ / 4 type radio absorber was obtained in the same manner as in Example 1 except that a resistance film having a sheet resistance of 18.6 nm and a sheet resistance value of 382 Ω / □ was formed.
（比較例２）
支持体として、ＵＬ９４ Ｖ−０に定められた燃焼性評価試験において難燃材料としての基準を満たさないポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム（厚み１２５μｍ、比誘電率３．４）（帝人社製、ＵＬ２Ｌ９２Ｗ）を使用し、且つ抵抗膜として、ターゲットとしてハステロイＣ−２７６を使用して、厚み１０．２ｎｍ且つシート抵抗値３７１Ω／□の抵抗膜を形成する以外は、実施例１と同様にしてλ／４型電波吸収体を得た。
(Comparative Example 2)
As a support, a polyethylene terephthalate (PET) film (thickness 125 μm, relative permittivity 3.4) that does not meet the criteria as a flame-retardant material in the flammability evaluation test defined in UL94 V-0 (manufactured by Teijin, UL2L92W). Λ / 4 in the same manner as in Example 1 except that a resistance film having a thickness of 10.2 nm and a sheet resistance value of 371 Ω / □ is formed by using Hasteloy C-276 as a target as a resistance film. A type radio absorber was obtained.
（比較例３）
支持体として、硫黄原子を含みＵＬ９４ Ｖ−０に定められた燃焼性評価試験において難燃材料としての基準を満たすポリフェニレンサルファイドフィルム（厚み１２５μｍ、比誘電率３．２）（東レ社製、トレリナ（登録商標））を使用し、抵抗膜として、ターゲットとしてハステロイＣ−２７６を使用して、厚み１０．３ｎｍ且つシート抵抗値３７１Ω／□の抵抗膜を形成、且つポリカーボネートからなる誘電体の厚みを９００μｍとする以外は、以外は、実施例１と同様にしてλ／４型電波吸収体を得た。
(Comparative Example 3)
As a support, a polyphenylene sulfide film (thickness 125 μm, relative permittivity 3.2) (thickness 125 μm, relative permittivity 3.2) (manufactured by Toray Co., Ltd., tolerina (manufactured by Toray Co., Ltd.) (Registered trademark)) is used, and Hasteloy C-276 is used as a target as a resistance film to form a resistance film having a thickness of 10.3 nm and a sheet resistance value of 371 Ω / □, and the thickness of a dielectric made of polycarbonate is 900 μm. A λ / 4 type radio absorber was obtained in the same manner as in Example 1 except for the above.
（２）測定、評価
（２−１）電波吸収量の測定
ネットワークアナライザー ＭＳ４６４７Ｂ（アンリツ社製）、フリースペース材料測定置 ＢＤ１−２６．Ａ（キーコム社製）を用いて電波吸収測定装置を構成した。この電波吸収測定装置を用いて、得られたλ／４型電波電磁波吸収体の５５〜９０ＧＨｚにおける最大電波吸収量をＪＩＳ Ｒ１６７９に基づいて測定した。なお、λ／４型電波吸収体は、電波入射方向が垂直入射かつ基材側からの入射となるようにセットした。
(2) Measurement and evaluation (2-1) Measurement of radio wave absorption Network analyzer MS4647B (manufactured by Anritsu), free space material measurement device BD1-26. A radio wave absorption measuring device was constructed using A (manufactured by Keycom). Using this radio wave absorption measuring device, the maximum radio wave absorption amount of the obtained λ / 4 type radio wave electromagnetic wave absorber at 55 to 90 GHz was measured based on JIS R1679. The λ / 4 type radio wave absorber was set so that the radio wave incident direction was vertical incident and incident from the base material side.
（２−２）難燃性の評価
ＵＬ９４垂直燃焼試験法に準拠して樹脂積層体の試験片（長さ１２７ｍｍ×幅１２．７ｍｍ）の難燃性を評価した。難燃性の判定はＵＬ９４ Ｖ−２、ＵＬ９４ Ｖ−１、ＵＬ９４ Ｖ−０の基準に基づいて行なった。
(2-2) Evaluation of flame retardancy The flame retardancy of a test piece (length 127 mm × width 12.7 mm) of a resin laminate was evaluated according to the UL94 vertical combustion test method. The flame retardancy was determined based on the criteria of UL94 V-2, UL94 V-1, and UL94 V-0.
（３）結果
結果を表１及び表２に示す。
(3) Results The results are shown in Tables 1 and 2.
Claims (10)
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPWO2020246608A1 (en) * | 2019-06-07 | 2021-09-13 | 日東電工株式会社 | Radio wave absorbing member, radio wave absorbing structure, and inspection equipment |
| US11356308B2 (en) * | 2004-07-26 | 2022-06-07 | Edgewater Wireless Systems Inc. | Automatic gain control (AGC) for multichannel/wideband communications system |
-
2020
- 2020-03-26 JP JP2020056711A patent/JP2020167412A/en active Pending
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