JP2020152983A - Coating cutting tool and method of manufacturing the same - Google Patents

Coating cutting tool and method of manufacturing the same Download PDF

Info

Publication number
JP2020152983A
JP2020152983A JP2019054468A JP2019054468A JP2020152983A JP 2020152983 A JP2020152983 A JP 2020152983A JP 2019054468 A JP2019054468 A JP 2019054468A JP 2019054468 A JP2019054468 A JP 2019054468A JP 2020152983 A JP2020152983 A JP 2020152983A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
hard film
cutting tool
base material
present
manufacturing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2019054468A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
亮太郎 府玻
Ryotaro Fuwa
亮太郎 府玻
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Moldino Tool Engineering Ltd
Original Assignee
Moldino Tool Engineering Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Moldino Tool Engineering Ltd filed Critical Moldino Tool Engineering Ltd
Priority to JP2019054468A priority Critical patent/JP2020152983A/en
Publication of JP2020152983A publication Critical patent/JP2020152983A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

To provide a coating cutting tool with high performance that exhibits superior heat resistance and lubricity, and a method of manufacturing the same.SOLUTION: The present invention relates to a coating cutting tool that is a coating cutting tool which has a hard coating formed on a base material, where the hard coating has a composition represented by (AlxCr1-x-y-zByRuz)N1-p-qOpCq (where x, 1-x-y-z, y, z, 1-p-q, and p and q are respectively numbers satisfying 0.35≤x≤0.75, 0.01≤y≤0.1, 0.005≤z≤0.05, 0.002≤p≤0.010, and 0≤q≤0.03), and an X-ray diffraction pattern has a single structure fcc.SELECTED DRAWING: Figure 3

Description

本発明は、優れた耐熱性及び潤滑性を発揮する被覆切削工具及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a coated cutting tool exhibiting excellent heat resistance and lubricity, and a method for manufacturing the same.

例えば、被覆切削工具の硬質皮膜の摩擦酸化に対する安定性(耐熱性)等に関して下記の従来技術が提案されている。 For example, the following conventional techniques have been proposed regarding the stability (heat resistance) of a hard film of a coated cutting tool against frictional oxidation.

特許第5419393号公報(特許文献1)は、(AlMgCrMeAXSi)α(N)β[ここで、(a+b+c+d+e+m+k)=α、(u+v+w)=β、(α+β)=100及び40≦α≦60であり、MeはTi、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo及びWからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であり、AXはH、Li、Na、K、Rb、Cs、Fr、Be、Ca、Sr、Ba、Mn、Tc、Re、Fe、Ru、Os、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Hg、Sc、Y、La、Ac及びランタノイド系の元素からなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であり、0.004≦m<60、0.4≦a≦58、0.04≦b≦12、18≦c≦42、4≦d≦54、及びkは最大で24である。]で表される組成を有する第一硬質層を少なくとも一つ含む層組織を開示している。 Patent No. 5419393 (Patent Document 1), (Al a Mg b Cr c Me d B e AX m Si k) α (N u C v O w) β [ wherein, (a + b + c + d + e + m + k) = α, (u + v + w ) = Β, (α + β) = 100 and 40 ≦ α ≦ 60, and Me is at least one element selected from the group consisting of Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo and W. , AX are H, Li, Na, K, Rb, Cs, Fr, Be, Ca, Sr, Ba, Mn, Tc, Re, Fe, Ru, Os, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu , Ag, Au, Zn, Cd, Hg, Sc, Y, La, Ac and at least one element selected from the group consisting of lanthanoid elements, 0.004 ≦ m <60, 0.4 ≦ a. ≦ 58, 0.04 ≦ b ≦ 12, 18 ≦ c ≦ 42, 4 ≦ d ≦ 54, and k are 24 at the maximum. ] Is disclosed, which includes at least one first hard layer having a composition represented by.

特許第5450400号公報(特許文献2)は、(AlTiRuMe)(N1−a)(ただし、MeはSi、B、W、Mo、Cr、Ta、Nb、V、Hf及びZrからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であり、x、y、z、v及びaはそれぞれ、0.45≦x≦0.75、0.2≦y≦0.55、0.001≦z≦0.1、0≦v≦0.2、0.9≦(x+y+z+v)≦1.1及び0.8≦a≦1.0を満たす数字である。)の組成を有する硬質材料被膜を開示している。 Patent No. 5450400 (Patent Document 2), (Al x Ti y Ru z Me v) (N a C 1-a) ( although, Me is Si, B, W, Mo, Cr, Ta, Nb, V , Hf and Zr are at least one element selected from the group, and x, y, z, v and a are 0.45 ≦ x ≦ 0.75 and 0.2 ≦ y ≦ 0.55, respectively. It has a composition of 0.001 ≦ z ≦ 0.1, 0 ≦ v ≦ 0.2, 0.9 ≦ (x + y + z + v) ≦ 1.1 and 0.8 ≦ a ≦ 1.0). The hard material coating is disclosed.

特開2005−330539号公報(特許文献3)は、基材の表面に、組成式:(Al1−xCr)(N1−yにおいて0.35≦x≦0.65、0.03≦y≦0.3及び0.8≦z≦1.2を満たす硬質膜を被覆した耐摩耗性被覆部材を開示している。 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-330039 (Patent Document 3) describes that the composition formula: (Al 1-x Cr x ) (N 1- y By ) z on the surface of the base material is 0.35 ≦ x ≦ 0.65. , 0.03 ≦ y ≦ 0.3 and 0.8 ≦ z ≦ 1.2 are disclosed as wear-resistant coating members coated with a hard film.

特許第5419393号公報Japanese Patent No. 5419393 特許第5450400号公報Japanese Patent No. 5450400 特開2005−330539号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2005-330039

上記の通リ、特許文献1の第一硬質層は所定量のMg及びSiを必須元素として含むAlMgCrMeBAXSiNCO層であり、本発明で用いる硬質皮膜の組成とは異なる。特許文献2、3の硬質皮膜も本発明で用いる硬質皮膜の組成とは異なる。従って、高送り加工や高速切削加工等の過酷な昨今の切削加工条件に耐えつつ、長寿命化という切削工具に求められる厳しい課題を十分満たすためには改良の余地がある。 The first hard layer of Patent Document 1 is an AlMgCrMeBAX m SiNCO layer containing a predetermined amount of Mg and Si as essential elements, which is different from the composition of the hard film used in the present invention. The hard coatings of Patent Documents 2 and 3 are also different from the composition of the hard coating used in the present invention. Therefore, there is room for improvement in order to withstand the harsh recent cutting conditions such as high feed machining and high-speed cutting, and to sufficiently satisfy the severe problem required for cutting tools such as long life.

従って、本発明の目的は、従来の(AlCrB)N硬質皮膜を被覆した切削工具よりも優れた耐熱性及び潤滑性を有する新規で高性能な被覆切削工具及びその製造方法を提供することである。 Therefore, an object of the present invention is to provide a new and high-performance coated cutting tool having excellent heat resistance and lubricity as compared with a conventional cutting tool coated with (AlCrB) N hard film, and a method for manufacturing the same. ..

本発明の被覆切削工具は、硬質皮膜を基材上に形成してなり、前記硬質皮膜は不可避的不純物を除いて、一般式:(AlCr1−x−y−zRu)N1−p−q(ただし、x、1−x−y−z、y、z、1−p−q、p及びqはそれぞれ原子比で、0.35≦x≦0.75、0.01≦y≦0.1、0.005≦z≦0.05、0.002≦p≦0.010及び0≦q≦0.03を満たす数字である。)で表される組成を有し、及びX線回折パターンがfccの単一構造を有することを特徴とする。 Coated cutting tool of the present invention is made by forming a hard film on a substrate, wherein the hard film except for unavoidable impurities, the general formula: (Al x Cr 1-x -y-z B y Ru z) N 1-p-q Op C q (where x, 1-x-y-z, y, z, 1-p-q, p and q are atomic ratios of 0.35 ≤ x ≤ 0. 75, 0.01 ≦ y ≦ 0.1, 0.005 ≦ z ≦ 0.05, 0.002 ≦ p ≦ 0.010, and 0 ≦ q ≦ 0.03). It has a composition and is characterized in that the X-ray diffraction pattern has a single structure of fcc.

本発明の被覆切削工具において、前記硬質皮膜のX線光電子分光分析法で特定されたB−N結合とB−O結合とのピーク強度比(B−N)/(B−O)は0.4〜1.0であることが好ましい。 In the coating cutting tool of the present invention, the peak intensity ratio (BN) / (BO) of the BN bond and the BO bond specified by the X-ray photoelectron spectroscopy of the hard film is 0. It is preferably 4 to 1.0.

本発明の被覆切削工具の製造方法は、上記被覆切削工具をアークイオンプレーティング法により製造するにあたり、アーク放電式蒸発源(ターゲット)として酸素含有量が2000〜4000μg/gのAlCrBRu焼結体合金又はAlCrBRuC焼結体合金を用いて、全圧2.7〜3.3Paの窒素ガス雰囲気中において、400〜550℃の温度に保持した前記基材上に前記硬質皮膜を形成することを特徴とする。 The method for manufacturing a coated cutting tool of the present invention is an AlCrBRu sintered alloy having an oxygen content of 2000 to 4000 μg / g as an arc discharge type evaporation source (target) when the coated cutting tool is manufactured by the arc ion plating method. Alternatively, an AlCrBRuC sintered alloy is used to form the hard film on the substrate maintained at a temperature of 400 to 550 ° C. in a nitrogen gas atmosphere having a total pressure of 2.7 to 3.3 Pa. To do.

本発明の被覆切削工具の製造方法において、前記基材に−160〜−100Vのバイアス電圧を印加することが好ましい。 In the method for manufacturing a coated cutting tool of the present invention, it is preferable to apply a bias voltage of −160 to −100 V to the substrate.

本発明の被覆切削工具の製造方法において、前記ターゲットの金属元素及び半金属元素の組成は、不可避的不純物を除いて、一般式:AlαCr1−α−β−γ−δβRuγδ(ただし、α、1−α−β−γ−δ、β、γ及びδはそれぞれ原子比で、0.4≦α≦0.75、0.04≦β≦0.16、0.005≦γ≦0.05及び0≦δ≦0.035を満たす数字である。)で表されることが好ましい。 In the method for producing a coated cutting tool of the present invention, the composition of the metal element and the semi-metal element of the target is the general formula: Al α Cr 1-α-β-γ-δ B β Ru γ , except for unavoidable impurities. C δ (However, α, 1-α-β-γ-δ, β, γ and δ are atomic ratios of 0.4 ≦ α ≦ 0.75, 0.04 ≦ β ≦ 0.16, 0. It is a number that satisfies 005 ≦ γ ≦ 0.05 and 0 ≦ δ ≦ 0.035).

本発明の被覆切削工具は、前記硬質皮膜が特定の組成及びX線回折パターンがfccの単一構造を有することにより、従来の(AlCrB)N硬質皮膜を被覆した切削工具に比べて優れた耐熱性及び潤滑性を発揮し、長寿命である。従って、インサート、エンドミル又はドリル等の切削工具として極めて有用である。 The coated cutting tool of the present invention has an excellent heat resistance as compared with a conventional cutting tool coated with (AlCrB) N hard film because the hard film has a specific composition and a single structure in which the X-ray diffraction pattern is fcc. It exhibits properties and lubricity, and has a long life. Therefore, it is extremely useful as a cutting tool for inserts, end mills, drills, and the like.

本発明の被覆切削工具において硬質皮膜の形成に使用し得るアークイオンプレーティング装置の一例を示す正面図である。It is a front view which shows an example of the arc ion plating apparatus which can be used for forming a hard film in the coating cutting tool of this invention. 実施例1の被覆切削工具の断面を示す走査型電子顕微鏡(SEM)写真(倍率25,000倍)である。6 is a scanning electron microscope (SEM) photograph (magnification 25,000 times) showing a cross section of the coated cutting tool of Example 1. 実施例1の硬質皮膜の断面中央位置におけるBの結合状態を示すX線光電子分光スペクトルを示すグラフである。It is a graph which shows the X-ray photoelectron spectroscopic spectrum which shows the bonding state of B at the center position of the cross section of the hard film of Example 1. FIG. 実施例1の硬質皮膜のX線回折パターンを示すグラフである。It is a graph which shows the X-ray diffraction pattern of the hard film of Example 1. 実施例1の硬質皮膜のナノビーム回折パターンから解析した結晶構造を示す写真である。It is a photograph which shows the crystal structure analyzed from the nanobeam diffraction pattern of the hard film of Example 1. 本発明の被覆切削工具を構成するインサート基材の一例を示す斜視図である。It is a perspective view which shows an example of the insert base material which comprises the coating cutting tool of this invention. インサートを装着した刃先交換式回転工具の一例を示す概略図である。It is the schematic which shows an example of the cutting edge exchange type rotary tool which attached the insert.

本発明の実施形態を以下詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて適宜変更又は改良を加えても良い。また、一つの実施形態に関する説明は、特に断りがなければ他の実施形態にもそのまま適用できる。 Embodiments of the present invention will be described in detail below, but the present invention is not limited thereto, and is appropriately modified or improved based on ordinary knowledge of those skilled in the art without departing from the technical idea of the present invention. May be added. Further, the description of one embodiment can be applied as it is to other embodiments unless otherwise specified.

[1] 被覆切削工具
本実施形態の被覆切削工具は、基材上に、不可避的不純物を除いて、一般式:(AlCr1−x−y−zRu)N1−p−q(ただし、x、1−x−y−z、y、z、1−p−q、p及びqはそれぞれ原子比で、0.35≦x≦0.75、0.01≦y≦0.1、0.005≦z≦0.05、0.002≦p≦0.010及び0≦p≦0.03を満たす数字である。)で表される組成の硬質皮膜を有する。前記硬質皮膜のX線回折パターンはfccの単一構造を有する。前記硬質皮膜において、X線光電子分光分析法で特定されたB−N結合とB−O結合とのピーク強度比(B−N)/(B−O)は0.4〜1.0であることが好ましい。本実施形態の前記硬質皮膜はアークイオンプレーティング(AI)法により形成することができる。
[1] coated cutting tool of the coated cutting tool this embodiment, on the substrate, with the exception of unavoidable impurities, the general formula: (Al x Cr 1-x -y-z B y Ru z) N 1-p -q O p C q (however, x, 1-x-y -z, y, z, 1-p-q, p and q are each an atomic ratio, 0.35 ≦ x ≦ 0.75,0. A hard film having a composition represented by (01 ≦ y ≦ 0.1, 0.005 ≦ z ≦ 0.05, 0.002 ≦ p ≦ 0.010, and 0 ≦ p ≦ 0.03). Have. The X-ray diffraction pattern of the hard film has a single structure of fcc. In the hard film, the peak intensity ratio (BN) / (BO) of the BN bond and the BO bond specified by the X-ray photoelectron spectroscopy is 0.4 to 1.0. Is preferable. The hard film of the present embodiment can be formed by an arc ion plating (AI) method.

(A) 基材
基材は耐熱性に富み、物理蒸着法を適用できる材質である必要がある。基材の材質として、例えば超硬合金、サーメット、高速度鋼、工具鋼又は立方晶窒化ホウ素(cBN)等のセラミックスが挙げられる。強度、硬度、耐摩耗性、靱性及び熱安定性等の観点から、超硬合金基材又はセラミックス基材が好ましい。超硬合金は、炭化タングステン粒子と、Co又はCoを主体とする合金の結合相とからなる。結合相の含有量は、1〜13.5質量%が好ましく、3〜13質量%がより好ましい。結合相の含有量が1質量%未満では靭性が不十分であり、結合相の含有量が13.5質量%超では硬度(耐摩耗性)が不十分である。焼結後の基材の未加工面、研磨加工面及び刃先処理加工面のいずれの表面にも本実施形態の硬質皮膜を形成できる。
(A) Base material The base material needs to be a material that is highly heat resistant and to which a physical vapor deposition method can be applied. Examples of the material of the base material include cemented carbide, cermet, high-speed steel, tool steel, and ceramics such as cubic boron nitride (cBN). From the viewpoint of strength, hardness, abrasion resistance, toughness, thermal stability and the like, a cemented carbide base material or a ceramic base material is preferable. The cemented carbide is composed of tungsten carbide particles and a bonded phase of an alloy mainly composed of Co or Co. The content of the bound phase is preferably 1 to 13.5% by mass, more preferably 3 to 13% by mass. If the content of the bonded phase is less than 1% by mass, the toughness is insufficient, and if the content of the bonded phase exceeds 13.5% by mass, the hardness (wear resistance) is insufficient. The hard film of the present embodiment can be formed on any of the unprocessed surface, the polished surface, and the edge-treated surface of the base material after sintering.

(B) 超硬合金基材の改質層
基材が超硬合金の場合、基材表面に後述のTiB合金ターゲットから発生したイオンを照射し(以降、イオンボンバードともいう。)、平均厚さ1〜10nmのfcc構造を有する改質層を形成するのが好ましい。当該改質層の平均厚さの測定は特許第5967329号公報に記載の測定方法による。超硬合金は主成分の炭化タングステンがhcp構造を有するが、当該改質層は上記硬質皮膜と同じfcc構造を有する。超硬合金基材と改質層との境界(界面)における結晶格子縞の好ましくは30%以上、さらに好ましくは50%以上、特に好ましくは70%以上の部分が連続する。当該改質層を介して超硬合金基材と上記硬質皮膜とが強固に密着する。
(B) Modified layer of cemented carbide base material When the base material is a cemented carbide, the surface of the base material is irradiated with ions generated from a TiB alloy target described later (hereinafter, also referred to as ion bombard) to obtain an average thickness. It is preferable to form a modified layer having an fcc structure of 1 to 10 nm. The average thickness of the modified layer is measured by the measuring method described in Japanese Patent No. 5967329. Tungsten carbide, which is the main component of cemented carbide, has an hcp structure, but the modified layer has the same fcc structure as the hard film. The portion of the crystal lattice fringes at the boundary (interface) between the cemented carbide base material and the modified layer is preferably 30% or more, more preferably 50% or more, and particularly preferably 70% or more. The cemented carbide base material and the hard film are firmly adhered to each other through the modified layer.

上記改質層はfcc構造を有し、高密度の薄層状に形成されるので破壊の起点になりにくい。上記改質層の平均厚さが、1nm未満では上記硬質皮膜の基材への密着力の向上効果が十分に得られず、10nm超では逆に密着力が悪化する。上記改質層の平均厚さは2〜9nmがさらに好ましい。 Since the modified layer has an fcc structure and is formed in a high-density thin layer, it is unlikely to be a starting point of fracture. If the average thickness of the modified layer is less than 1 nm, the effect of improving the adhesion of the hard film to the substrate cannot be sufficiently obtained, and if it exceeds 10 nm, the adhesion deteriorates. The average thickness of the modified layer is more preferably 2 to 9 nm.

(C) 硬質皮膜
(1) 組成
AI法により基材上に形成される本実施形態の硬質皮膜は、Al、Cr、B、Ru、N及びOを必須元素とする。この硬質皮膜の組成は、不可避的不純物を除いて、一般式:(AlCr1−x−y−zRu)N1−p−q(ただし、x、1−x−y−z、y、z、1−p−q、p及びqはそれぞれ原子比で、0.35≦x≦0.75、0.01≦y≦0.1、0.005≦z≦0.05、0.002≦p≦0.010及び0≦q≦0.03を満たす数字である。)により表される。
(C) Hard film (1) Composition The hard film of the present embodiment formed on the substrate by the AI method contains Al, Cr, B, Ru, N and O as essential elements. The composition of the hard film, with the exception of unavoidable impurities, the general formula: (Al x Cr 1-x -y-z B y Ru z) N 1-p-q O p C q ( however, x, 1- xyz, y, z, 1-p-q, p and q are atomic ratios of 0.35 ≦ x ≦ 0.75, 0.01 ≦ y ≦ 0.1 and 0.005 ≦ z, respectively. It is a number that satisfies ≦ 0.05, 0.002 ≦ p ≦ 0.010, and 0 ≦ q ≦ 0.03).

本実施形態の硬質皮膜において、Alの原子比xの範囲は0.35〜0.75である。xが0.35未満では硬質皮膜のAl含有量が過少なため、耐酸化性が損なわれて耐熱性が劣化する。一方、xが0.75を超えると硬質皮膜中に軟質なhcp構造が形成されて耐摩耗性が損なわれる。xの下限は好ましくは0.4であり、xの上限は好ましくは0.74である。 In the hard film of the present embodiment, the range of the atomic ratio x of Al is 0.35 to 0.75. If x is less than 0.35, the Al content of the hard film is too small, so that the oxidation resistance is impaired and the heat resistance is deteriorated. On the other hand, when x exceeds 0.75, a soft hcp structure is formed in the hard film and the wear resistance is impaired. The lower limit of x is preferably 0.4, and the upper limit of x is preferably 0.74.

本実施形態の硬質皮膜において、Crの原子比1−x−y−zの範囲は0.635〜0.10である。1−x−y−zが0.10未満では硬質皮膜のAl含有量が過多になるため、硬質皮膜中に軟質なhcp構造が形成されて耐摩耗性が損なわれる。一方、1−x−y−zが0.635を超えると硬質皮膜のAl含有量が過少になるため耐酸化性が損なわれて耐熱性が劣化する。1−x−y−zの下限は好ましくは0.17であり、1−x−y−zの上限は好ましくは0.58である。 In the hard film of the present embodiment, the range of the atomic ratio 1-xyz of Cr is 0.635 to 0.10. If 1-x-y-z is less than 0.10, the Al content of the hard film becomes excessive, so that a soft hcp structure is formed in the hard film and the wear resistance is impaired. On the other hand, if 1-x-yz exceeds 0.635, the Al content of the hard film becomes too small, so that the oxidation resistance is impaired and the heat resistance is deteriorated. The lower limit of 1-x-y-z is preferably 0.17, and the upper limit of 1-x-y-z is preferably 0.58.

本実施形態の硬質皮膜において、Bの原子比yの範囲は0.01〜0.1である。yが0.01未満では添加効果が得られず、潤滑性が損なわれる。一方、yが0.1を超えると脆化するとともにfccの単一構造を保持できない。yの下限は好ましくは0.02であり、yの上限は好ましくは0.09である。 In the hard film of the present embodiment, the atomic ratio y of B is in the range of 0.01 to 0.1. If y is less than 0.01, the addition effect cannot be obtained and the lubricity is impaired. On the other hand, when y exceeds 0.1, it becomes embrittlement and cannot retain the single structure of fcc. The lower limit of y is preferably 0.02, and the upper limit of y is preferably 0.09.

本実施形態の硬質皮膜において、Ruの原子比zの範囲は0.005〜0.05である。zが0.005未満では添加効果が得られず、耐熱性が損なわれる。一方、yが0.05を超えると硬質皮膜が脆化する。yの下限は好ましくは0.01であり、yの上限は好ましくは0.04である。 In the hard film of the present embodiment, the range of the atomic ratio z of Ru is 0.005 to 0.05. If z is less than 0.005, the addition effect cannot be obtained and the heat resistance is impaired. On the other hand, when y exceeds 0.05, the hard film becomes embrittlement. The lower limit of y is preferably 0.01, and the upper limit of y is preferably 0.04.

金属成分Al、Cr及びRu並びに半金属成分Bの各原子比の合計aと、窒素、酸素及び炭素の各原子比の合計bとの総計を1として、aの範囲は0.4〜0.6(bの範囲は0.6〜0.4)である。すなわち、本実施形態の硬質皮膜の組成は、不可避的不純物を除いて、一般式:(AlCr1−x−y−zRu(N1−p−q[ただし、x、1−x−y−z、y、z、1−p−q、p、q、a及びbはそれぞれ原子比で、0.35≦x≦0.75、0.01≦y≦0.1、0.005≦z≦0.05、0.002≦p≦0.010、0≦q≦0.03、0.4≦a≦0.6及びa+b=1を満たす数字である。]で表される。
aが0.4未満では本実施形態の硬質皮膜の結晶粒界に不純物が取り込まれやすい。不純物は成膜装置の内部残留物に由来する。かかる場合、本実施形態の硬質皮膜の強度が低下し、外部衝撃によって容易に皮膜破壊を招く。一方、aが0.6を超えると、金属成分AlCrRu及び半金属成分Bの比率が過多となって本実施形態の硬質皮膜の結晶歪が大きくなり、基材との密着力が低下し、当該硬質皮膜が剥離しやすくなる。aの下限は好ましくは0.40であり、aの上限は好ましくは0.60である。
The range of a is 0.4 to 0, where 1 is the sum of the total atomic ratios a of the metal components Al, Cr and Ru and the metalloid component B and the total b of the atomic ratios of nitrogen, oxygen and carbon. 6 (the range of b is 0.6 to 0.4). That is, the composition of the hard film of the present embodiment, with the exception of unavoidable impurities, the general formula: (Al x Cr 1-x -y-z B y Ru z) a (N 1-p-q O p C q ) B [However, x, 1-x-y-z, y, z, 1-p-q, p, q, a and b are atomic ratios of 0.35 ≦ x ≦ 0.75, 0. 01 ≦ y ≦ 0.1, 0.005 ≦ z ≦ 0.05, 0.002 ≦ p ≦ 0.010, 0 ≦ q ≦ 0.03, 0.4 ≦ a ≦ 0.6 and a + b = 1. It is a number to satisfy. ] Is represented.
If a is less than 0.4, impurities are likely to be incorporated into the grain boundaries of the hard film of the present embodiment. Impurities are derived from the internal residue of the film forming apparatus. In such a case, the strength of the hard film of the present embodiment is lowered, and the film is easily broken by an external impact. On the other hand, when a exceeds 0.6, the ratio of the metal component AlCrRu and the semimetal component B becomes excessive, the crystal strain of the hard film of the present embodiment becomes large, and the adhesion to the base material decreases. The hard film is easily peeled off. The lower limit of a is preferably 0.40, and the upper limit of a is preferably 0.60.

本実施形態の硬質皮膜に含まれる非金属成分の窒素(N)の原子比1−p−qの範囲は0.998〜0.960である。1−p−qが、0.960未満では耐摩耗性が低下し、0.998を超えるとO及びCの含有量が過少になり、潤滑性が低下する。1−p−qの下限は、0.961が好ましく、0.962がさらに好ましい。1−p−qの上限は、0.997が好ましく、0.996がさらに好ましい。Nの含有量は後述のEPMA及びTEM−EDSを併用して分析することができる。 The range of the atomic ratio 1-p-q of nitrogen (N), which is a non-metal component contained in the hard film of the present embodiment, is 0.998 to 0.960. If 1-p-q is less than 0.960, the wear resistance is lowered, and if it exceeds 0.998, the contents of O and C are too small and the lubricity is lowered. The lower limit of 1-p-q is preferably 0.961, more preferably 0.962. The upper limit of 1-p-q is preferably 0.997, more preferably 0.996. The N content can be analyzed in combination with EPMA and TEM-EDS described later.

本実施形態の硬質皮膜に含まれる非金属成分の酸素(O)の原子比pの範囲は0.002〜0.010である。pが、0.002未満では酸素含有量が過少で潤滑性が低下し、0.010超では酸素含有量が過多で耐摩耗性が低下する。pの下限は、0.003が好ましく、0.004がさらに好ましい。pの上限は、0.009が好ましく、0.008がさらに好ましい。Oの含有量は後述のEPMA及びTEM−EDSを併用して分析することができる。 The range of the atomic ratio p of oxygen (O), which is a non-metallic component contained in the hard film of the present embodiment, is 0.002 to 0.010. When p is less than 0.002, the oxygen content is too low and the lubricity is lowered, and when p is more than 0.010, the oxygen content is too high and the wear resistance is lowered. The lower limit of p is preferably 0.003, more preferably 0.004. The upper limit of p is preferably 0.009, more preferably 0.008. The O content can be analyzed in combination with EPMA and TEM-EDS described later.

本実施形態の硬質皮膜に含まれる非金属成分の炭素(C)の原子比qの範囲は0.03以下である。qが、0.03超では耐摩耗性が低下する。耐摩耗性を向上させるために、qは0.01〜0.03であることが好ましい。Cの含有量は後述のEPMAにより分析することができる。 The range of the atomic ratio q of the non-metallic component carbon (C) contained in the hard film of the present embodiment is 0.03 or less. If q is more than 0.03, the wear resistance is lowered. In order to improve the wear resistance, q is preferably 0.01 to 0.03. The C content can be analyzed by EPMA described later.

(2) 膜厚
本実施形態の硬質皮膜の厚さは0.5〜8μmが好ましく、1〜5μmがさらに好ましい。この範囲の膜厚により、基材から本実施形態の硬質皮膜が剥離するのが抑制され、優れた耐熱性、潤滑性及び耐摩耗性が発揮される。厚さが0.5μm未満では当該硬質皮膜の被覆効果が十分に得られず、厚さが8μmを超えると残留応力が過大になり、当該硬質皮膜が基材から剥離しやすくなる。ここで、平坦ではない当該硬質皮膜の「厚さ」は「算術平均厚さ」を意味する。
(2) Film thickness The thickness of the hard film of the present embodiment is preferably 0.5 to 8 μm, more preferably 1 to 5 μm. With a film thickness in this range, peeling of the hard film of the present embodiment from the base material is suppressed, and excellent heat resistance, lubricity, and abrasion resistance are exhibited. If the thickness is less than 0.5 μm, the coating effect of the hard film cannot be sufficiently obtained, and if the thickness exceeds 8 μm, the residual stress becomes excessive and the hard film is easily peeled from the substrate. Here, the "thickness" of the non-flat hard film means the "arithmetic mean thickness".

(3) 結晶構造
本実施形態の硬質皮膜のX線回折パターンはfccの単一構造からなる。X線回折ではfcc以外の微小相が存在していてもX線回折パターンに現れない。当該硬質皮膜の微小相の検出が可能な透過型電子顕微鏡(TEM)による電子回折によれば、当該硬質皮膜は、fccを主構造とし、副構造としてその他の構造(hcp等)を有していても良い。実用性の点から、前記電子回折パターンはfccを主構造とし、hcpを副構造とするのが好ましく、fccの単一構造からなるのがさらに好ましい。
(3) Crystal structure The X-ray diffraction pattern of the hard film of the present embodiment has a single structure of fcc. In X-ray diffraction, even if a minute phase other than fcc is present, it does not appear in the X-ray diffraction pattern. According to electron diffraction by a transmission electron microscope (TEM) capable of detecting the minute phase of the hard film, the hard film has fcc as a main structure and another structure (hcp or the like) as a substructure. You may. From the viewpoint of practicality, the electron diffraction pattern preferably has fcc as a main structure and hcp as a substructure, and more preferably has a single structure of fcc.

(4) ピーク強度比(B−N)/(B−O)
本実施形態の硬質皮膜において、X線光電子分光分析で特定されたB−N結合とB−O結合とのピーク強度比(B−N)/(B−O)は、0.4〜1.0であることが好ましく、0.5〜0.9であることがさらに好ましい。ピーク強度比(B−N)/(B−O)が上記範囲を満たすことで耐摩耗性及び潤滑性を両立した長寿命の硬質皮膜が得られる。前記ピーク強度比が0.4未満ではB−N結合が相対的に低下するために耐摩耗性が低下する。一方、前記ピーク強度比が1.0を超えるとB−O結合が相対的に低下するため、潤滑性が低下する。
(4) Peak intensity ratio (BN) / (BO)
In the hard film of the present embodiment, the peak intensity ratio (BN) / (BO) of the BN bond and the BO bond identified by X-ray photoelectron spectroscopy is 0.4 to 1. It is preferably 0, and more preferably 0.5 to 0.9. When the peak intensity ratio (BN) / (BO) satisfies the above range, a long-life hard film having both wear resistance and lubricity can be obtained. If the peak intensity ratio is less than 0.4, the BN bond is relatively lowered, so that the wear resistance is lowered. On the other hand, when the peak intensity ratio exceeds 1.0, the BO bond is relatively lowered, so that the lubricity is lowered.

(5) メカニズム
本実施形態の被覆切削工具が従来の(AlCrB)N硬質皮膜を被覆した切削工具より顕著に良好な耐熱性及び潤滑性を有し、もって長寿命になるメカニズムは十分明らかではないが、以下のように考えられる。
後述の従来例1に例示するように、従来の(AlCrB)N被覆切削工具は昨今の過酷な長寿命化、高性能化の要求に十分応えることができなかった。本発明者は、(AlCrB)N硬質皮膜の長寿命化、高性能化を鋭意検討した結果、
(a)本実施形態の硬質皮膜用ターゲットとして酸素含有量が2000〜4000μg/gのAlCrBRu焼結体合金又はAlCrBRuC焼結体合金を用いること、及び
(b)成膜時の窒素ガス雰囲気の全圧を2.7〜3.3Paにすることにより、
(c)成膜された本実施形態の硬質皮膜がfccの単一構造を有し、O含有量(原子比)を0.002〜0.010に調整できることを発見した。
(d)さらに、当該硬質皮膜においてX線光電子分光分析法で特定された結合状態にB−N結合及びB−O結合が共存し、それらB−N結合とB−O結合とのピーク強度比(B−N)/(B−O)を0.4〜1.0に調整できることを発見した。
(e)そして、かかる本実施形態の硬質皮膜を基材上に形成してなる被覆切削工具は顕著に優れた耐熱性及び潤滑性を発揮し、長寿命で高性能になることが分かった。
(5) Mechanism The coated cutting tool of the present embodiment has significantly better heat resistance and lubricity than the conventional cutting tool coated with (AlCrB) N hard film, and the mechanism for extending the life is not sufficiently clear. However, it can be considered as follows.
As illustrated in Conventional Example 1 described later, the conventional (AlCrB) N-coated cutting tool has not been able to sufficiently meet the recent demands for long life and high performance. As a result of diligent studies on extending the life and improving the performance of the (AlCrB) N hard film, the present inventor
(A) An AlCrBRu sintered alloy or an AlCrBRuC sintered alloy having an oxygen content of 2000 to 4000 μg / g is used as the target for the hard film of the present embodiment, and (b) the entire nitrogen gas atmosphere at the time of film formation. By setting the pressure to 2.7 to 3.3 Pa,
(C) It was discovered that the film-formed hard film of the present embodiment has a single structure of fcc, and the O content (atomic ratio) can be adjusted to 0.002 to 0.010.
(D) Further, in the hard film, the BN bond and the BO bond coexist in the bond state specified by the X-ray photoelectron spectroscopy, and the peak intensity ratio between the BN bond and the BO bond. It was discovered that (BN) / (BO) can be adjusted to 0.4 to 1.0.
(E) It was found that the coated cutting tool formed by forming the hard film of the present embodiment on the base material exhibited remarkably excellent heat resistance and lubricity, and had a long life and high performance.

すなわち、本実施形態の硬質皮膜において、主に特定量のRu及びOの含有により耐熱性が向上することが分かった。さらに、上記B−O結合部分が主に優れた潤滑性を分担し、上記B−N結合部分が主に優れた耐摩耗性を分担することが分かった。 That is, it was found that the heat resistance of the hard film of the present embodiment is improved mainly by containing a specific amount of Ru and O. Further, it was found that the BO-bonded portion mainly shared excellent lubricity, and the BN-bonded portion mainly shared excellent wear resistance.

[2] 成膜装置
本実施形態の硬質皮膜の形成にはAI装置を使用することができる。必要に応じて、本実施形態の硬質皮膜を含む積層硬質皮膜を形成する場合はAI装置に加えてその他の物理蒸着装置(スパッタリング装置等)を使用することができる。AI装置は、例えば図1に示すように、減圧容器5と、絶縁物14を介して減圧容器5に取り付けられたアーク放電式蒸発源13,27と、各アーク放電式蒸発源13,27に取り付けられたターゲット10,18と、各アーク放電式蒸発源13,27に接続されたアーク放電用電源11,12と、軸受け部4を介して減圧容器5の内部まで貫通する回転自在の支柱6と、基材7を保持するために支柱6に支持された保持具8と、支柱6を回転させる駆動部1と、基材7にバイアス電圧を印加するバイアス電源3とを具備する。減圧容器5には、ガス導入部2及び排気口17が設けられている。アーク点火機構16,16は、アーク点火機構軸受部15,15を介して減圧容器5に取り付けられている。減圧容器5内に導入したガス(アルゴンガス、窒素ガス等)のイオン化のために、フィラメント型の電極20が絶縁物19,19を介して減圧容器5に取り付けられている。ターゲット10と基材7との間には、遮蔽板軸受け部21を介して減圧容器5に遮蔽板23が設けられている。遮蔽板23は遮蔽板駆動部22により例えば上下又は左右方向に移動し、遮蔽板23がターゲット10と基材7との間に存在しない状態にされた後に、本実施形態の硬質皮膜の形成が行われる。
[2] Film forming apparatus An AI apparatus can be used for forming the hard film of the present embodiment. If necessary, when forming a laminated hard film including the hard film of the present embodiment, another physical vapor deposition device (sputtering device or the like) can be used in addition to the AI device. As shown in FIG. 1, for example, the AI device is attached to the decompression container 5, the arc discharge type evaporation sources 13 and 27 attached to the decompression container 5 via the insulator 14, and the arc discharge type evaporation sources 13 and 27, respectively. The attached targets 10 and 18, the arc discharge power supplies 11 and 12 connected to the arc discharge type evaporation sources 13 and 27, and the rotatable column 6 penetrating to the inside of the decompression vessel 5 via the bearing portion 4. A holder 8 supported by a support column 6 for holding the base material 7, a drive unit 1 for rotating the support column 6, and a bias power supply 3 for applying a bias voltage to the base material 7 are provided. The decompression container 5 is provided with a gas introduction unit 2 and an exhaust port 17. The arc ignition mechanisms 16 and 16 are attached to the pressure reducing container 5 via the arc ignition mechanism bearing portions 15 and 15. A filament type electrode 20 is attached to the decompression vessel 5 via insulators 19 and 19 for ionization of the gas (argon gas, nitrogen gas, etc.) introduced into the decompression vessel 5. A shielding plate 23 is provided in the decompression container 5 via a shielding plate bearing portion 21 between the target 10 and the base material 7. The shielding plate 23 is moved, for example, in the vertical or horizontal direction by the shielding plate driving unit 22, and after the shielding plate 23 is made absent between the target 10 and the base material 7, the hard film of the present embodiment is formed. Will be done.

(A) 本実施形態の硬質皮膜のターゲット
(1) 焼結体合金の組成
本実施形態の硬質皮膜を形成するターゲットは、例えばAl粉末及び所定組成のCrBRu合金粉末又はCrBRuC合金粉末を用いて、下記のAlCrBRu焼結体合金又はAlCrBRuC焼結体合金の組成になるように配合及び混合し、得られた混合粉末を成形し、得られた成形体を焼結して得られる。当該ターゲットの含有酸素量は例えばAl粉末及びCrBRu合金粉末若しくはCrBRuC合金粉末の粒径を適宜選択して調整することができる。
(A) Target of hard film of the present embodiment (1) Composition of sintered alloy As the target for forming the hard film of the present embodiment, for example, Al powder and CrBRu alloy powder or CrBRuC alloy powder having a predetermined composition are used. It is obtained by blending and mixing so as to have the composition of the following AlCrBRu sintered body alloy or AlCrBRuC sintered body alloy, molding the obtained mixed powder, and sintering the obtained molded body. The oxygen content of the target can be adjusted by appropriately selecting the particle size of, for example, Al powder and CrBRu alloy powder or CrBRuC alloy powder.

AlCrBRu焼結体合金又はAlCrBRuC焼結体合金の組成は、不可避的不純物を除いて、一般式:AlαCr1−α−β−γ−δβRuγδ(ただし、α、1−α−β−γ−δ、β、γ及びδはそれぞれ原子比で、0.4≦α≦0.75、0.04≦β≦0.16、0.005≦γ≦0.05及び0≦δ≦0.035を満たす数字である。)により表される組成を有するのが好ましい。α、β、γ及びδをそれぞれ上記特定範囲内とすることで、本実施形態の硬質皮膜の形成に好適なターゲットを作製することができる。 The composition of the AlCrBRu sintered alloy or the AlCrBRuC sintered alloy, except for unavoidable impurities, is the general formula: Al α Cr 1-α-β-γ-δ B β Ru γ C δ (where α, 1- α-β-γ-δ, β, γ and δ are atomic ratios of 0.4 ≦ α ≦ 0.75, 0.04 ≦ β ≦ 0.16, 0.005 ≦ γ ≦ 0.05 and 0, respectively. It is preferable to have a composition represented by (a number satisfying ≦ δ ≦ 0.035). By setting α, β, γ and δ within the above specific ranges, a target suitable for forming the hard film of the present embodiment can be produced.

上記焼結体合金において、Alの原子比αの範囲は0.4〜0.75であるのが好ましい。αが0.4未満では本実施形態の硬質皮膜のAl含有量が過少なため、耐酸化性が損なわれる。一方、αが0.75を超えると当該硬質皮膜中に軟質なhcp構造が形成されて耐摩耗性が損なわれる。αの下限はさらに好ましくは0.45であり、αの上限はさらに好ましくは0.72である。 In the above sintered alloy, the range of the atomic ratio α of Al is preferably 0.4 to 0.75. If α is less than 0.4, the Al content of the hard film of the present embodiment is too small, so that the oxidation resistance is impaired. On the other hand, when α exceeds 0.75, a soft hcp structure is formed in the hard film and wear resistance is impaired. The lower limit of α is more preferably 0.45, and the upper limit of α is even more preferably 0.72.

上記焼結体合金のCrの原子比1−α−β−γ−δの範囲は0.555〜0.005であるのが好ましい。1−α−β−γ−δが0.005未満ではCrの添加効果が得られない。一方、1−α−β−γ−δが0.555を超えるとAl含有量が過少になり耐酸化性が損なわれる。1−α−β−γ−δの下限はさらに好ましくは0.10であり、1−α−β−γ−δの上限はさらに好ましくは0.50である。 The range of the atomic ratio 1-α-β-γ-δ of Cr in the sintered alloy is preferably 0.555 to 0.005. If 1-α-β-γ-δ is less than 0.005, the effect of adding Cr cannot be obtained. On the other hand, if 1-α-β-γ-δ exceeds 0.555, the Al content becomes too small and the oxidation resistance is impaired. The lower limit of 1-α-β-γ-δ is more preferably 0.10, and the upper limit of 1-α-β-γ-δ is even more preferably 0.50.

上記焼結体合金のBの原子比βの範囲は0.04〜0.16であるのが好ましい。βが0.04未満ではBの添加効果が得られない。一方、βが0.16を超えると硬質皮膜がfccの単一構造にならない。βの下限はさらに好ましくは0.05であり、βの上限はさらに好ましくは0.15である。 The range of the atomic ratio β of B of the sintered alloy is preferably 0.04 to 0.16. If β is less than 0.04, the effect of adding B cannot be obtained. On the other hand, if β exceeds 0.16, the hard film does not have a single fcc structure. The lower limit of β is more preferably 0.05, and the upper limit of β is even more preferably 0.15.

(2) 焼結体合金の酸素含有量
上記焼結体合金の酸素含有量は2000〜4000μg/gである。酸素含有量が2000μg/g未満及び4000μg/g超ではいずれも、本実施形態の硬質皮膜の含有酸素量(p)が0.002未満及び0.010超になる。さらにX線光電子分光分析法で特定された前記ピーク強度比(B−N)/(B−O)の特定範囲を満たさない。上記焼結体合金の酸素含有量の下限は、好ましくは2050μg/gであり、さらに好ましくは2100μg/gである。一方、上記焼結体合金の酸素含有量の上限は、好ましくは3900μg/gであり、さらに好ましくは3800μg/gである。
(2) Oxygen content of the sintered alloy The oxygen content of the sintered alloy is 2000 to 4000 μg / g. When the oxygen content is less than 2000 μg / g and more than 4000 μg / g, the oxygen content (p) of the hard film of the present embodiment is less than 0.002 and more than 0.010. Further, it does not satisfy the specific range of the peak intensity ratio (BN) / (BO) specified by the X-ray photoelectron spectroscopy. The lower limit of the oxygen content of the sintered alloy is preferably 2050 μg / g, and more preferably 2100 μg / g. On the other hand, the upper limit of the oxygen content of the sintered alloy is preferably 3900 μg / g, and more preferably 3800 μg / g.

(B) 改質層形成用TiB合金ターゲット
改質層形成用のTiB合金ターゲットは、不可避的不純物を除いて、一般式:Ti1−f(ただし、fはTiの原子比であり、0.5≦f≦0.9を満たす。)で表される組成を有するのが好ましい。fが0.5未満ではfcc構造の改質層を得られず、fが0.9超では脱炭層が形成されて、やはりfcc構造の改質層を得られない。fの下限はさらに好ましくは0.7であり、fの上限はさらに好ましくは0.88である。
(B) TiB alloy target for forming a modified layer The TiB alloy target for forming a modified layer has a general formula: Ti f B 1-f (where f is an atomic ratio of Ti, except for unavoidable impurities. It is preferable to have a composition represented by (satisfying 0.5 ≦ f ≦ 0.9). If f is less than 0.5, a modified layer having an fcc structure cannot be obtained, and if f is more than 0.9, a decarburized layer is formed and a modified layer having an fcc structure cannot be obtained. The lower limit of f is more preferably 0.7, and the upper limit of f is even more preferably 0.88.

(C) アーク放電式蒸発源及びアーク放電用電源
図1に示すように、アーク放電式蒸発源13、27はそれぞれ、改質層を形成するためのTiB合金ターゲット10及び本実施形態の硬質皮膜の形成用ターゲット18を備える。例えば、アーク放電用電源11、12からそれぞれ、ターゲット10に直流アーク電流を通電し、ターゲット18にパルスアーク電流を通電する。図示していないが、アーク放電式蒸発源13、27に磁場発生手段(電磁石及び/又は永久磁石とヨークとを有する構造体)を設け、本実施形態の硬質皮膜を形成する基材7の近傍に数十G(例えば10〜50G)の空隙磁束密度の磁場分布を形成するのが好ましい。
(C) Arc discharge type evaporation source and arc discharge type power supply As shown in FIG. 1, the arc discharge type evaporation sources 13 and 27 are a TiB alloy target 10 for forming a modified layer and a hard film of the present embodiment, respectively. The target 18 for forming is provided. For example, a direct current arc current is applied to the target 10 and a pulse arc current is applied to the target 18 from the arc discharge power supplies 11 and 12, respectively. Although not shown, the vicinity of the base material 7 for forming the hard film of the present embodiment is provided with magnetic field generating means (a structure having an electromagnet and / or a permanent magnet and a yoke) in the arc discharge type evaporation sources 13 and 27. It is preferable to form a magnetic field distribution having a void magnetic flux density of several tens of G (for example, 10 to 50 G).

本実施形態の硬質皮膜の形成用ターゲットはドロップレットが発生しやすいAlを含む。ドロップレットは当該硬質皮膜の多結晶粒の成長の分断を引き起こすとともに破壊の起点となる。そのため、150〜250Aの直流アーク電流を前記焼結体合金のターゲット(蒸発源)に通電することにより、ドロップレットの過剰発生を抑えることができる。 The target for forming the hard film of the present embodiment contains Al in which droplets are likely to occur. Droplets cause disruption of the growth of polycrystalline grains in the hard film and serve as a starting point for fracture. Therefore, by energizing the target (evaporation source) of the sintered alloy with a DC arc current of 150 to 250 A, excessive generation of droplets can be suppressed.

(D) バイアス電源
図1に示すように、基材7にバイアス電源3から直流電圧又はパルスバイアス電圧を印加する。
(D) Bias power supply As shown in FIG. 1, a DC voltage or a pulse bias voltage is applied to the base material 7 from the bias power supply 3.

[3] 成膜条件
本実施形態の硬質皮膜は、前記焼結体合金のターゲットを用いたAI法により形成できる。本実施形態の硬質皮膜の成膜条件を工程ごとに以下詳述する。
[3] Film formation conditions The hard film of the present embodiment can be formed by the AI method using the target of the sintered alloy. The conditions for forming the hard film of the present embodiment will be described in detail below for each process.

(A) 基材のクリーニング工程
図1に示すAI装置の保持具8上に基材7をセットした後、減圧容器5内を1〜5×10−2Pa(例えば1.5×10−2Pa)に保持しながら、ヒーター(図示せず)により基材7を250〜650℃の温度に加熱する。図1では円柱体で示されているが、基材7はソリッドタイプのエンドミル又はインサート等の種々の形状を取り得る。その後、アルゴンガスを減圧容器5内に導入して0.5〜10Pa(例えば2Pa)のアルゴンガス雰囲気とする。この状態で基材7にバイアス電源3により−250〜−150Vの直流バイアス電圧又はパルスバイアス電圧を印加して基材7の表面をアルゴンイオンによりボンバードしてクリーニングする。
(A) Base material cleaning step After setting the base material 7 on the holder 8 of the AI device shown in FIG. 1, the inside of the decompression container 5 is 1 to 5 × 10 -2 Pa (for example, 1.5 × 10 -2). While holding in Pa), the base material 7 is heated to a temperature of 250 to 650 ° C. by a heater (not shown). Although shown as a cylinder in FIG. 1, the base material 7 can take various shapes such as a solid type end mill or an insert. Then, argon gas is introduced into the decompression vessel 5 to create an argon gas atmosphere of 0.5 to 10 Pa (for example, 2 Pa). In this state, a DC bias voltage or a pulse bias voltage of −250 to −150 V is applied to the base material 7 by the bias power supply 3, and the surface of the base material 7 is bombarded with argon ions to clean it.

基材温度が250℃未満ではアルゴンイオンによるエッチング効果がなく、また650℃超では基材温度の調整が困難になる。基材温度は基材に埋め込んだ熱電対により測定する(以降の工程でも同様)。減圧容器5内のアルゴンガスの圧力が0.5〜10Paの範囲外であると、アルゴンイオンによるボンバード処理が不安定になる。直流バイアス電圧又はパルスバイアス電圧が−250V未満では基材にアーキングの発生が起こり、−150V超ではボンバードのエッチングによるクリーニング効果を十分に得られない。 If the substrate temperature is less than 250 ° C., there is no etching effect due to argon ions, and if the substrate temperature exceeds 650 ° C., it becomes difficult to adjust the substrate temperature. The base material temperature is measured by a thermocouple embedded in the base material (the same applies to the subsequent steps). If the pressure of the argon gas in the decompression vessel 5 is out of the range of 0.5 to 10 Pa, the bombard treatment with argon ions becomes unstable. If the DC bias voltage or pulse bias voltage is less than -250V, arcing occurs on the base material, and if it exceeds -150V, the cleaning effect by etching the bombard cannot be sufficiently obtained.

(B) 改質層形成工程
改質層形成用のTiB合金ターゲットを用いたWC基超硬合金基材7へのイオンボンバードは、基材7のクリーニング後に、流量が30〜150sccmのアルゴンガス雰囲気中で行い、基材7の表面に改質層を形成する。アーク放電式蒸発源13に取り付けたTiB合金のターゲット10の表面にアーク放電用電源11から50〜100Aのアーク電流(直流電流)を通電する。基材7を450〜750℃の温度に加熱するとともに、バイアス電源3から基材7に−1000〜−600Vの直流バイアス電圧を印加する。かかるイオンボンバードにより、Tiイオン及びBイオンが基材7に照射される。
(B) Reforming layer forming step The ion bombard on the WC-based cemented carbide base material 7 using the TiB alloy target for reforming layer forming has an argon gas atmosphere with a flow rate of 30 to 150 sccm after cleaning the base material 7. A modified layer is formed on the surface of the base material 7. An arc current (direct current) of 50 to 100 A is applied from the arc discharge power supply 11 to the surface of the TiB alloy target 10 attached to the arc discharge type evaporation source 13. The base material 7 is heated to a temperature of 450 to 750 ° C., and a DC bias voltage of −1000 to −600 V is applied from the bias power supply 3 to the base material 7. The base material 7 is irradiated with Ti ions and B ions by such an ion bombard.

基材7の温度が450〜750℃の範囲外ではfcc構造の改質層が形成されないか、若しくは基材7の表面に脱炭層が形成されて切削工具の性能が著しく低下する。減圧容器5内のアルゴンガスの流量が30sccm未満では基材7に入射するTiイオン等のエネルギーが強すぎて、基材7の表面に脱炭層が形成され、本実施形態の硬質皮膜の密着性を損なう。一方、アルゴンガスの流量が150sccm超では、Tiイオン等のエネルギーが弱まり、改質層が形成されない。 If the temperature of the base material 7 is outside the range of 450 to 750 ° C., the modified layer having an fcc structure is not formed, or the decarburized layer is formed on the surface of the base material 7, and the performance of the cutting tool is significantly deteriorated. If the flow rate of argon gas in the vacuum vessel 5 is less than 30 sccm, the energy of Ti ions and the like incident on the base material 7 is too strong, a decarburized layer is formed on the surface of the base material 7, and the adhesion of the hard film of the present embodiment is formed. To spoil. On the other hand, when the flow rate of argon gas exceeds 150 sccm, the energy of Ti ions and the like is weakened, and the reformed layer is not formed.

アーク電流が50A未満ではアーク放電が不安定になり、また100A超では基材7の表面にドロップレットが多数形成されて密着性を損なう。直流バイアス電圧が−1000V未満ではTiイオン等のエネルギーが強すぎて基材7の表面に脱炭層が形成され、また−600V超では基材表面に改質層が形成されない。 If the arc current is less than 50 A, the arc discharge becomes unstable, and if it exceeds 100 A, a large number of droplets are formed on the surface of the base material 7 and the adhesion is impaired. If the DC bias voltage is less than −1000 V, the energy of Ti ions or the like is too strong and a decarburized layer is formed on the surface of the base material 7, and if it exceeds −600 V, a modified layer is not formed on the surface of the base material.

(C) 本実施形態の硬質皮膜の成膜工程
基材7の上、又は改質層を形成した場合は改質層の上に、本実施形態の硬質皮膜を形成する。この際、窒素ガスを使用し、アーク放電式蒸発源27に取り付けたターゲット18の表面にアーク放電用電源12からアーク電流を通電する。同時に、下記温度に制御した基材7にバイアス電源3から直流バイアス電圧又はユニポーラパルスバイアス電圧を印加する。
(C) Formation step of the hard film of the present embodiment The hard film of the present embodiment is formed on the base material 7 or, when the modified layer is formed, on the modified layer. At this time, nitrogen gas is used to apply an arc current from the arc discharge power supply 12 to the surface of the target 18 attached to the arc discharge type evaporation source 27. At the same time, a DC bias voltage or a unipolar pulse bias voltage is applied from the bias power supply 3 to the base material 7 controlled to the following temperature.

(1) 基材温度
上記硬質皮膜の成膜時の基材温度を400〜550℃にする。基材温度が400℃未満では当該硬質皮膜が十分に結晶化しないため、優れた耐熱性、潤滑性及び耐摩耗性を有さない。また残留応力の増加により皮膜剥離の原因となる。一方、基材温度が550℃超では当該硬質皮膜の結晶粒の微細化が促進されて耐熱性、潤滑性又は耐摩耗性が損なわれる。基材温度は480〜540℃が好ましい。
(1) Base material temperature The base material temperature at the time of forming the hard film is set to 400 to 550 ° C. If the substrate temperature is less than 400 ° C., the hard film does not crystallize sufficiently, so that it does not have excellent heat resistance, lubricity and abrasion resistance. In addition, the increase in residual stress causes peeling of the film. On the other hand, when the substrate temperature exceeds 550 ° C., the refinement of the crystal grains of the hard film is promoted, and the heat resistance, lubricity or abrasion resistance is impaired. The substrate temperature is preferably 480 to 540 ° C.

(2) 窒素ガスの圧力
本実施形態の硬質皮膜を形成するための成膜ガスとして圧力(全圧)2.7〜3.3Paの窒素ガスを使用する。窒素ガスの圧力が2.7Pa未満では当該硬質皮膜の窒化(B−N結合の形成)が不十分になり、当該硬質皮膜の酸素含有量が過多になる他、窒化されないAlCrB合金等の異相が発生する。一方、窒素ガスの圧力が3.3Pa超では、当該硬質皮膜の酸素含有量が過少になる。さらに、B−N結合のピーク強度がB−O結合のピーク強度より大きくなる。窒素ガスの圧力の下限は、2.8Paが好ましく、2.9Paがさらに好ましい。窒素ガスの圧力の上限は、3.2Paが好ましく、3.1Paがさらに好ましい。
(2) Pressure of nitrogen gas Nitrogen gas having a pressure (total pressure) of 2.7 to 3.3 Pa is used as the film forming gas for forming the hard film of the present embodiment. If the pressure of the nitrogen gas is less than 2.7 Pa, the nitriding of the hard film (formation of BN bond) becomes insufficient, the oxygen content of the hard film becomes excessive, and heterogeneous phases such as non-nitrided AlCrB alloy are generated. appear. On the other hand, when the pressure of the nitrogen gas exceeds 3.3 Pa, the oxygen content of the hard film becomes excessive. Further, the peak intensity of the BN bond becomes larger than the peak intensity of the BO bond. The lower limit of the pressure of the nitrogen gas is preferably 2.8 Pa, more preferably 2.9 Pa. The upper limit of the pressure of the nitrogen gas is preferably 3.2 Pa, more preferably 3.1 Pa.

(3) 窒素ガスの流量
窒素ガスの流量は750〜900sccmにするのが好ましい。窒素ガスの流量が750sccm未満及び900sccm超ではいずれも上記窒素ガスの圧力(全圧)を2.7〜3.3Paに調整することが困難になる。窒素ガスの流量の下限は770sccmがさらに好ましく、窒素ガスの流量の上限は880sccmがさらに好ましい。
(3) Flow rate of nitrogen gas The flow rate of nitrogen gas is preferably 750 to 900 sccm. When the flow rate of nitrogen gas is less than 750 sccm and more than 900 sccm, it becomes difficult to adjust the pressure (total pressure) of the nitrogen gas to 2.7 to 3.3 Pa. The lower limit of the flow rate of nitrogen gas is more preferably 770 sccm, and the upper limit of the flow rate of nitrogen gas is further preferably 880 sccm.

(4) 基材に印加するバイアス電圧
本実施形態の硬質皮膜を形成するために、基材に直流バイアス電圧又はユニポーラパルスバイアス電圧を印加する。直流バイアス電圧は−160〜−100Vにするのが好ましい。直流バイアス電圧が−160V未満では本実施形態の硬質皮膜のBの含有量が著しく低下する。一方、直流バイアス電圧が−100V超では当該硬質皮膜が短寿命になる。直流バイアス電圧のさらに好ましい範囲は−150〜−110Vである。
(4) Bias voltage applied to the base material A DC bias voltage or a unipolar pulse bias voltage is applied to the base material in order to form the hard film of the present embodiment. The DC bias voltage is preferably −160 to −100 V. If the DC bias voltage is less than −160 V, the B content of the hard film of the present embodiment will be significantly reduced. On the other hand, when the DC bias voltage exceeds -100V, the hard film has a short life. A more preferred range of DC bias voltage is -150 to -110V.

ユニポーラパルスバイアス電圧の場合、負バイアス電圧(ゼロから負側への立ち上がりの急峻な部分を除いた負のピーク値)は−160〜−100Vにするのが好ましい。負バイアス電圧をこの範囲とすることで本実施形態の硬質皮膜が長寿命になる。負バイアス電圧のさらに好ましい範囲は−150〜−110Vである。ユニポーラパルスバイアス電圧の周波数は好ましくは20〜50kHzであり、さらに好ましくは30〜40kHzである。 In the case of the unipolar pulse bias voltage, the negative bias voltage (negative peak value excluding the steep rising portion from zero to the negative side) is preferably −160 to −100 V. By setting the negative bias voltage in this range, the hard film of the present embodiment has a long life. A more preferred range of negative bias voltage is -150 to -110V. The frequency of the unipolar pulse bias voltage is preferably 20 to 50 kHz, more preferably 30 to 40 kHz.

(5) アーク電流
本実施形態の硬質皮膜の形成時にドロップレットを抑制するために、当該硬質皮膜の形成用ターゲット(前記焼結体合金ターゲット)18にアーク電流(直流電流)を通電するのが好ましい。アーク電流は150〜250Aにするのが好ましい。アーク電流が150A未満ではアーク放電が不安定になり、当該硬質皮膜の形成が困難になる。一方、アーク電流が250A超ではドロップレットが顕著に増加して耐摩耗性が悪化する。アーク電流は160〜240Aにするのがさらに好ましい。
(5) Arc current In order to suppress droplets when forming the hard film of the present embodiment, an arc current (direct current) is applied to the hard film forming target (the sintered alloy target) 18. preferable. The arc current is preferably 150 to 250 A. If the arc current is less than 150 A, the arc discharge becomes unstable and it becomes difficult to form the hard film. On the other hand, when the arc current exceeds 250 A, the droplets increase remarkably and the wear resistance deteriorates. It is more preferable that the arc current is 160 to 240 A.

本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は勿論それらに限定されない。以下の実施例及び比較例において、ターゲットの金属元素及び半金属元素の組成は特に断りがなければ蛍光X線法による測定値であり、含有酸素量はキャリアガス法(carrier gas hot extraction method)による測定値である。また、実施例では本実施形態の硬質皮膜の基材としてインサートを用いたが、勿論本発明はそれらに限定される訳ではなく、インサート以外の切削工具(エンドミル、ドリル等)にも適用可能である。 The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is of course not limited thereto. In the following examples and comparative examples, the composition of the target metal element and the metalloid element is a measured value by the fluorescent X-ray method unless otherwise specified, and the oxygen content is measured by the carrier gas hot extraction method. It is a measured value. Further, in the examples, the insert is used as the base material of the hard film of the present embodiment, but of course, the present invention is not limited to them, and can be applied to cutting tools (end mills, drills, etc.) other than the insert. is there.

実施例1
(1) 基材のクリーニング
8.0質量%のCoを含有し、残部がWC及び不可避的不純物からなる組成を有するWC基超硬合金製の仕上げミーリングインサート基材(図6に示す三菱日立ツール株式会社製のZDFG300−SC)、及び物性測定用インサート基材(三菱日立ツール株式会社製のSNMN120408)を、図1に示すAI装置の保持具8上にセットし、真空排気と同時にヒーター(図示せず)で550℃まで加熱した。その後、アルゴンガスを500sccm(1atm及び25℃におけるcc/分)の流量で導入して減圧容器5内の圧力を2.0Paに調整するとともに、前記各基材(以後、基材7ともいう。)に−200Vの直流バイアス電圧を印加してアルゴンイオンのボンバードによるエッチングにより基材7のクリーニングを行った。
Example 1
(1) Cleaning of base material Finishing milling insert base material made of WC-based cemented carbide containing 8.0% by mass of Co and having a composition of WC and unavoidable impurities in the balance (Mitsubishi Hitachi Tool shown in FIG. 6) ZDFG300-SC manufactured by Mitsubishi Hitachi Tool Co., Ltd.) and insert base material for measuring physical properties (SNMN120408 manufactured by Mitsubishi Hitachi Tool Co., Ltd.) are set on the holder 8 of the AI device shown in FIG. (Not shown) was heated to 550 ° C. After that, argon gas is introduced at a flow rate of 500 sccm (1 atm and cc / min at 25 ° C.) to adjust the pressure in the decompression vessel 5 to 2.0 Pa, and each of the base materials (hereinafter, also referred to as base material 7). ) Was applied with a DC bias voltage of −200 V, and the base material 7 was cleaned by etching argon ions with a bombard.

(2) TiB合金ターゲットを用いた改質層の形成
Ti0.80.2(原子比)で表される組成のターゲット10を用いて、基材温度を550℃に保持したまま、アルゴンガスの流量を70sccmとした。バイアス電源3により基材7に−800Vの直流電圧を印加するとともに、当該ターゲット10の表面にアーク放電用電源11から75Aの直流アーク電流を流し、基材7の表面に平均厚さ4nmの改質層を形成した。
(2) Formation of Modified Layer Using TiB Alloy Target Argon using a target 10 having a composition represented by Ti 0.8 B 0.2 (atomic ratio) while maintaining the substrate temperature at 550 ° C. The gas flow rate was 70 sccm. A DC voltage of −800 V is applied to the base material 7 by the bias power supply 3, and a DC arc current of 75 A from the arc discharge power supply 11 is passed through the surface of the target 10, and the surface of the base material 7 is modified to have an average thickness of 4 nm. A layer was formed.

(3) 本実施形態の硬質皮膜の形成
Al0.65Cr0.220.10Ru0.03(原子比)の金属元素及び半金属元素の組成、及び酸素含有量が2200μg/gのAlCrBRu焼結体合金からなるターゲット18を用いて、基材7の温度を450℃に設定するとともに、窒素ガス雰囲気とした減圧容器5内の窒素ガスの全圧を3.0Paにし、及び窒素ガスの流量を800sccmに調整した。
(3) Formation of hard film of the present embodiment Al 0.65 Cr 0.22 B 0.10 Ru 0.03 (atomic ratio) of metal element and semi-metal element composition, and oxygen content of 2200 μg / g Using the target 18 made of AlCrBRu sintered alloy, the temperature of the base material 7 was set to 450 ° C., the total pressure of the nitrogen gas in the decompression vessel 5 having a nitrogen gas atmosphere was set to 3.0 Pa, and the nitrogen gas was used. The flow rate of the above was adjusted to 800 sccm.

バイアス電源3により基材7に−120Vの直流電圧を印加するとともに、ターゲット18にアーク放電用電源12から200Aの直流アーク電流を流し、基材7の上に、(Al0.62Cr0.320.03Ru0.03)N0.9960.004(原子比)の組成を有する厚さ3μmの硬質皮膜を形成した被覆切削工具(ミーリングインサート)を作製した。当該皮膜組成は、当該硬質皮膜の厚さ方向の中心位置を電子プローブマイクロ分析装置(EPMA、日本電子株式会社製JXA−8500F)により、加速電圧10kV、照射電流0.05A及びビーム径0.5μmの条件で測定した。なお、EPMAの測定条件は他の例でも同じである。さらに、当該硬質皮膜に含まれるN及びOの分析値は、EPMA分析値とともに、透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製JEM−2100)に搭載のエネルギー分散型X線分光器(EDS、NORAN社製UTW型Si(Li)半導体検出器、ビーム径:約1μm)を使用したTEM−EDS分析値を考慮して決定した。 A DC voltage of −120 V was applied to the base material 7 by the bias power supply 3, and a DC arc current of 200 A was passed from the arc discharge power supply 12 to the target 18, and (Al 0.62 Cr 0. A coated cutting tool (milling insert) having a composition of 32 B 0.03 Ru 0.03 ) N 0.996 O 0.004 (atomic ratio) and forming a hard film having a thickness of 3 μm was produced. The film composition is such that the center position of the hard film in the thickness direction is measured by an electron probe microanalyzer (EPMA, JXA-8500F manufactured by JEOL Ltd.) with an acceleration voltage of 10 kV, an irradiation current of 0.05 A, and a beam diameter of 0.5 μm. It was measured under the conditions of. The measurement conditions of EPMA are the same in other examples. Further, the analysis values of N and O contained in the hard film are the energy dispersive X-ray spectroscope (EDS, NORAN) mounted on the transmission electron microscope (JEM-2100 manufactured by JEOL Ltd.) together with the EPMA analysis value. It was determined in consideration of the TEM-EDS analysis value using a UTW type Si (Li) semiconductor detector, beam diameter: about 1 μm).

図2は、上記ミーリングインサートの断面組織を示す走査型電子顕微鏡(SEM)写真(倍率:25,000倍)である。図2において、31はWC基超硬合金基材を示し、32は柱状結晶組織の(AlCrBRu)NO硬質皮膜を示す。図2は低倍率なので、改質層は見えない。 FIG. 2 is a scanning electron microscope (SEM) photograph (magnification: 25,000 times) showing the cross-sectional structure of the milling insert. In FIG. 2, 31 indicates a WC-based cemented carbide base material, and 32 indicates a (AlCrBRu) NO hard film having a columnar crystal structure. Since FIG. 2 has a low magnification, the modified layer cannot be seen.

(4) (AlCrBRu)NO硬質皮膜のBの結合状態
X線光電子分光装置(PHI社製PHI−5000VersaprobeII)を用いて、アルゴンイオンにより上記断面組織の(AlCrBRu)NO硬質皮膜を表面から厚さ方向の1/2の深さ(表面側)までエッチングした後、直径100μmの範囲にAlKα線(1486.7eV、25kV、モノクロ)を照射し、Bの結合状態を示す図3のX線光電子分光スペクトルを得た。図3において、横軸は結合エネルギー(eV)であり、縦軸はc/s(counts per second)である。図3では検出されたB1sスペクトル、及び当該B1sスペクトルからピーク分離を行って得られたB−O結合及びB−N結合を示す。図3から、191eVにB−N結合のピークが、及び193eVにB−O結合のピークがそれぞれ観察され、それらB−N結合とB−O結合とのピーク強度比(B−N)/(B−O)は0.7であった。
(4) Bonding state of B of (AlCrBRu) NO hard film Using an X-ray photoelectron spectrometer (PHI-5000 VersaprobeII manufactured by PHI), the (AlCrBRu) NO hard film having the above cross-sectional structure is formed in the thickness direction from the surface by argon ions. After etching to a depth of 1/2 (surface side), AlK α rays (1486.7 eV, 25 kV, monochrome) are irradiated in a range of 100 μm in diameter, and X-ray photoelectron spectroscopy of FIG. 3 showing the bonding state of B is shown. A spectrum was obtained. In FIG. 3, the horizontal axis is the binding energy (eV) and the vertical axis is c / s (counts per second). FIG. 3 shows the detected B1s spectrum and the BO bond and the BN bond obtained by performing peak separation from the B1s spectrum. From FIG. 3, a peak of BN bond was observed at 191 eV and a peak of BO bond was observed at 193 eV, and the peak intensity ratio (BN) / (of these BN bond and BO bond was observed. BO) was 0.7.

(5) (AlCrBRu)NO硬質皮膜のX線回折パターン
物性測定用インサート基材上の(AlCrBRu)NO硬質皮膜の結晶構造を観察するために、X線回折装置(Panalytical社製のEMPYREAN)を使用し、当該硬質皮膜の表面に以下の条件でCuKα1線(波長λ:0.15405nm)を照射してX線回折パターン(図4)を得た。
管電圧:45kV
管電流:40mA
入射角ω:3°に固定
2θ:20〜90°
(5) X-ray diffraction pattern of (AlCrBRu) NO hard film An X-ray diffractometer (EMPYREAN manufactured by PANalytical) is used to observe the crystal structure of the (AlCrBRu) NO hard film on the insert substrate for measuring physical properties. Then, the surface of the hard film was irradiated with CuKα1 line (wavelength λ: 0.15405 nm) under the following conditions to obtain an X-ray diffraction pattern (FIG. 4).
Tube voltage: 45kV
Tube current: 40mA
Incident angle ω: fixed at 3 ° 2θ: 20-90 °

図4において、(111)面、(200)面、(220)面、(311)面、及び(222)面はいずれもfcc構造のX線回折ピークである。従って、本実施例の(AlCrBRu)NO硬質皮膜はfccの単一構造であることが分かる。なお、図4において、指数付けされていないX線回折ピークはWC基超硬合金基材のX線回折ピークである。 In FIG. 4, the (111) plane, the (200) plane, the (220) plane, the (311) plane, and the (222) plane are all X-ray diffraction peaks having an fcc structure. Therefore, it can be seen that the (AlCrBRu) NO hard film of this example has a single structure of fcc. In FIG. 4, the X-ray diffraction peak not indexed is the X-ray diffraction peak of the WC-based cemented carbide substrate.

(6) (AlCrBRu)NO硬質皮膜のミクロ構造
物性測定用インサート基材に形成した(AlCrB)NO硬質皮膜の断面の厚さ方向の中央位置において、透過型電子顕微鏡(JEM−2100)により、200kVの加速電圧及び50cmのカメラ長の条件でナノビーム回折を行った。得られた回折像を図5に示す。図5において、いずれもfcc構造の→1の(111)面、→2の(200)面及び→3の(220)面の回折パターンが観察されたことから、本実施例の(AlCrBRu)NO硬質皮膜は電子回折パターンもfccの単一構造であることが分かった。
(6) Microstructure of (AlCrBRu) NO hard film 200 kV by transmission electron microscope (JEM-2100) at the center position in the thickness direction of the cross section of the (AlCrB) NO hard film formed on the insert substrate for measuring physical properties. Nanobeam diffraction was performed under the conditions of the accelerating voltage and the camera length of 50 cm. The obtained diffraction image is shown in FIG. In FIG. 5, since the diffraction patterns of the → 1 (111) plane, the → 2 (200) plane, and the → 3 (220) plane of the fcc structure were observed, the (AlCrBRu) NO of the present embodiment was observed. It was found that the hard film had a single structure with an electron diffraction pattern of fcc.

(7) 工具寿命の測定
図6、7に示すように、上記ミーリングインサート(以後、インサートともいう。)30を、刃先交換式回転工具(三菱日立ツール株式会社製 ABPF30S32L150)40の工具本体36の先端部38に止めねじ37を用いて装着した。刃先交換式回転工具40の刃径は30mmとした。刃先交換式回転工具40を使用して下記の転削条件で切削加工を行い、単位時間ごとにサンプリングしたインサート30の逃げ面を光学顕微鏡(倍率:100倍)で観察し、逃げ面の摩耗幅又はチッピング幅が0.2mm以上になったときの加工時間を工具寿命と判定した。
(7) Measurement of tool life As shown in FIGS. 6 and 7, the milling insert (hereinafter, also referred to as an insert) 30 is a tool body 36 of a rotary tool with a replaceable cutting edge (ABPF30S32L150 manufactured by Mitsubishi Hitachi Tool Co., Ltd.) 40. It was attached to the tip 38 using a set screw 37. The blade diameter of the blade tip exchange type rotary tool 40 was set to 30 mm. Cutting is performed under the following milling conditions using a rotary tool 40 with a replaceable cutting edge, and the flank surface of the insert 30 sampled every unit time is observed with an optical microscope (magnification: 100 times), and the wear width of the flank surface is observed. Alternatively, the machining time when the chipping width becomes 0.2 mm or more is determined as the tool life.

切削加工条件
加工方法: 連続転削加工
被削材: 120mm×250mmのS50C角材(HB220)
使用インサート: ZDFG300−SC(ミーリング用)
切削工具: ABPF30S32L150
切削速度: 380m/分
1刃当たりの送り量: 0.3mm/刃
軸方向の切り込み量: 0.3mm
半径方向の切り込み量:0.1mm
切削液: なし(乾式加工)
Cutting conditions Processing method: Continuous rolling processing Work material: 120 mm x 250 mm S50C square lumber (HB220)
Insert used: ZDFG300-SC (for milling)
Cutting tool: ABPF30S32L150
Cutting speed: 380 m / min Feed amount per blade: 0.3 mm / blade Axial depth of cut: 0.3 mm
Radial depth of cut: 0.1 mm
Cutting fluid: None (dry processing)

本実施例において、使用した焼結体合金ターゲットの組成を表1に示し、硬質皮膜の成膜条件を表2に示し、硬質皮膜の組成を表3に示し、及び硬質皮膜のX線回折及び電子回折による結晶構造の測定結果、ピーク強度比(B−N)/(B−O)及び工具寿命を表4に示す。 In this example, the composition of the sintered alloy target used is shown in Table 1, the formation conditions of the hard film are shown in Table 2, the composition of the hard film is shown in Table 3, and the X-ray diffraction and X-ray diffraction of the hard film and Table 4 shows the measurement results of the crystal structure by electron diffraction, the peak intensity ratio (BN) / (BO), and the tool life.

実施例2〜9
表1に示す各例の焼結体合金ターゲットを使用し、及び表2に示す各例の硬質皮膜の成膜条件を使用した以外、実施例1と同様にしてミーリングインサートを作製した。実施例2、3では実施例1に対して焼結体合金ターゲットのAl、Cr含有量を変化させた。実施例4及び5では実施例1に対してB含有量を変化させた。実施例6及び9では実施例1に対して窒素ガスの全圧を変化させた。実施例7では実施例5に対してバイアス電圧を変化させた。実施例8では実施例1に対して焼結体合金ターゲットの含有酸素量を変化させた。前記各例の焼結体合金ターゲットの組成を表1に示し、前記各例の硬質皮膜の成膜条件を表2に示し、前記各例の硬質皮膜の組成を表3に示し、及び前記各例の硬質皮膜のX線回折及び電子回折による結晶構造の測定結果、ピーク強度比(B−N)/(B−O)及び前記各例の工具寿命を表4に示す。
Examples 2-9
Milling inserts were prepared in the same manner as in Example 1 except that the sintered alloy targets of each example shown in Table 1 were used and the conditions for forming a hard film of each example shown in Table 2 were used. In Examples 2 and 3, the Al and Cr contents of the sintered alloy target were changed as compared with Example 1. In Examples 4 and 5, the B content was changed with respect to Example 1. In Examples 6 and 9, the total pressure of nitrogen gas was changed as compared with Example 1. In Example 7, the bias voltage was changed with respect to Example 5. In Example 8, the oxygen content of the sintered alloy target was changed as compared with Example 1. The composition of the sintered alloy target of each example is shown in Table 1, the formation conditions of the hard film of each example are shown in Table 2, the composition of the hard film of each example is shown in Table 3, and each of the above. Table 4 shows the measurement results of the crystal structure by X-ray diffraction and electron diffraction of the hard film of the example, the peak intensity ratio (BN) / (BO), and the tool life of each of the above examples.

比較例1
硬質皮膜の成膜時における減圧容器5内の窒素ガス雰囲気の全圧を2Paに、及び窒素ガスの流量を700sccmに調整した以外、実施例1と同様にしてミーリングインサートを作製した。
Comparative Example 1
A milling insert was produced in the same manner as in Example 1 except that the total pressure of the nitrogen gas atmosphere in the decompression vessel 5 at the time of forming the hard film was adjusted to 2 Pa and the flow rate of the nitrogen gas was adjusted to 700 sccm.

比較例2
硬質皮膜の成膜時における減圧容器5内の窒素ガス雰囲気の全圧を3.5Paに、及び窒素ガスの流量を900sccmに調整した以外、実施例1と同様にしてミーリングインサートを製作した。
Comparative Example 2
A milling insert was produced in the same manner as in Example 1 except that the total pressure of the nitrogen gas atmosphere in the decompression vessel 5 at the time of forming the hard film was adjusted to 3.5 Pa and the flow rate of the nitrogen gas was adjusted to 900 sccm.

比較例3
酸素含有量が過少(470μg/g)の焼結体合金ターゲット(表1)を使用した以外、実施例1と同様にしてミーリングインサートを製作した。
Comparative Example 3
A milling insert was produced in the same manner as in Example 1 except that a sintered alloy target (Table 1) having an excessively low oxygen content (470 μg / g) was used.

比較例4
酸素含有量が過多(5450μg/g)の焼結体合金ターゲット(表1)を使用した以外、実施例1と同様にしてミーリングインサートを製作した。
Comparative Example 4
A milling insert was produced in the same manner as in Example 1 except that a sintered alloy target (Table 1) having an excessive oxygen content (5450 μg / g) was used.

従来例1
<特許文献3(特開2005−330539号公報)の表1中、試料番号4の第2層の成膜条件のトレース実験>
AlCrB合金ターゲット(表1)を用いて、(AlCrB)N硬質皮膜の成膜時の窒素ガス流量:200sccm、窒素ガス全圧:1Pa、アーク電流:200A、及び基材のバイアス電圧:−50V(表2)とした以外、実施例1と同様にして(AlCrB)N硬質皮膜を被覆したミーリングインサートを製作した。
Conventional example 1
<Trace experiment of film formation conditions of the second layer of sample No. 4 in Table 1 of Patent Document 3 (Japanese Unexamined Patent Publication No. 2005-330039)>
Nitrogen gas flow rate during film formation of (AlCrB) N hard film using AlCrB alloy target (Table 1): 200 sccm, total nitrogen gas pressure: 1 Pa, arc current: 200 A, and substrate bias voltage: -50 V ( A milling insert coated with a (AlCrB) N hard film was produced in the same manner as in Example 1 except for Table 2).

実施例10
WC基超硬合金基材の表面にTiB合金ターゲットを用いた改質層を形成しない以外、実施例1と同様にして(AlCrBRu)NO硬質皮膜を被覆したミーリングインサートを製作した。使用した焼結体合金ターゲットの組成を表1に示し、使用した硬質皮膜の成膜条件を表2に示し、得られた硬質皮膜の組成を表3に示し、及び当該硬質皮膜のX線回折及び電子回折による結晶構造の測定結果、ピーク強度比(B−N)/(B−O)及び工具寿命を表4に示す。
Example 10
A milling insert coated with a (AlCrBRu) NO hard film was produced in the same manner as in Example 1 except that a modified layer using a TiB alloy target was not formed on the surface of the WC-based cemented carbide base material. The composition of the sintered alloy target used is shown in Table 1, the film formation conditions of the hard film used are shown in Table 2, the composition of the obtained hard film is shown in Table 3, and the X-ray diffraction of the hard film is shown. Table 4 shows the measurement results of the crystal structure by electron diffraction, the peak intensity ratio (BN) / (BO), and the tool life.

実施例11〜13
表1に示す各例の焼結体合金ターゲットを使用した以外、実施例1と同様にして、各例の(AlCrBRu)NOC硬質皮膜を被覆したミーリングインサートを製作した。前記各例の焼結体合金ターゲットの組成を表1に示し、前記各例の硬質皮膜の成膜条件を表2に示し、前記各例の硬質皮膜の組成を表3に示し、及び前記各例の硬質皮膜のX線回折及び電子回折による結晶構造の測定結果とピーク強度比(B−N)/(B−O)及び工具寿命を表4に示す。
Examples 11-13
A milling insert coated with the (AlCrBRu) NOC hard film of each example was produced in the same manner as in Example 1 except that the sintered alloy target of each example shown in Table 1 was used. The composition of the sintered alloy target of each example is shown in Table 1, the formation conditions of the hard film of each example are shown in Table 2, the composition of the hard film of each example is shown in Table 3, and each of the above. Table 4 shows the measurement results of the crystal structure by X-ray diffraction and electron diffraction of the example hard film, the peak intensity ratio (BN) / (BO), and the tool life.

表3から、実施例1〜13の各硬質皮膜ではいずれも酸素含有量(p)が0.002〜0.010の範囲内にあった。さらに、表4から、実施例1、2及び8の各硬質皮膜ではいずれも、B−N結合のピーク強度とB−O結合とのピーク強度比(B−N/B−O)は0.4〜1.0の範囲内にあった。実施例1の硬質皮膜のpは0.004であり、ピーク強度比(B−N/B−O)は0.7であった。そして、実施例1のミーリングインサートを装着した刃先交換式回転工具の寿命は420分であり、長寿命であった。また表3、4から、所定組成の(AlCrBRu)NOC皮膜を形成した実施例11〜13の各刃先交換式回転工具の寿命は425〜430分であり、最も長寿命であった。実施例11の硬質皮膜のpは0.003であり、ピーク強度比(B−N/B−O)は0.6であった。これに対して、TiB合金ターゲットによる改質層を形成していない実施例10のミーリングインサートを装着した刃先交換式回転工具の寿命は320分であり、改質層を形成した実施例1〜9、11〜13の各刃先交換式回転工具より短寿命であった。しかし、実施例10の刃先交換式回転工具の寿命は各比較例及び従来例1の各刃先交換式回転工具より長寿命であった。 From Table 3, the oxygen content (p) of each of the hard films of Examples 1 to 13 was in the range of 0.002 to 0.010. Further, from Table 4, in each of the hard coatings of Examples 1, 2 and 8, the peak intensity ratio (BN / BO) of the BN bond to the BO bond was 0. It was in the range of 4 to 1.0. The p of the hard film of Example 1 was 0.004, and the peak intensity ratio (BN / BO) was 0.7. The life of the replaceable cutting edge rotary tool equipped with the milling insert of Example 1 was 420 minutes, which was a long life. Further, from Tables 3 and 4, the life of each of the blade tip exchange type rotary tools of Examples 11 to 13 in which the (AlCrBRu) NOC film having a predetermined composition was formed was 425 to 430 minutes, which was the longest life. The p of the hard film of Example 11 was 0.003, and the peak intensity ratio (BN / BO) was 0.6. On the other hand, the life of the cutting edge replaceable rotary tool equipped with the milling insert of Example 10 in which the modified layer by the TiB alloy target was not formed was 320 minutes, and Examples 1 to 9 in which the modified layer was formed were formed. It had a shorter life than each of the 11 to 13 cutting edge replaceable rotary tools. However, the life of the replaceable cutting edge rotary tool of Example 10 was longer than that of each of the comparative examples and the replaceable cutting edge rotary tool of Conventional Example 1.

上記の通り、表3、4から比較例1〜4及び従来例1の各刃先交換式回転工具はいずれも短寿命であった。この主な原因は表3、4から、比較例1の硬質皮膜ではpが0.012であり、さらにピーク強度比(B−N/B−O)が0.3であったことにより、良好な耐熱性、潤滑性及び耐摩耗性を得られなかったためであると判断される。比較例2の硬質皮膜ではpが0.001であり、さらにピーク強度比(B−N/B−O)が2.1であったことにより良好な耐熱性、潤滑性及び耐摩耗性を得られなかったためであると判断される。比較例3及び4の硬質皮膜ではそれぞれ、pが0.001及び0.016であって本発明外であることにより、良好な耐熱性、潤滑性及び耐摩耗性を得られなかったと判断される。従来例1の(AlCrB)N硬質皮膜では窒素ガスの流量及び圧力が低いことから、pは0.013であった。かつ従来例1の(AlCrB)N硬質皮膜はRu未添加の組成のため、良好な耐熱性、潤滑性及び耐摩耗性を得られなかったと判断される。 As described above, from Tables 3 and 4, each of the blade tip exchange type rotary tools of Comparative Examples 1 to 4 and Conventional Example 1 had a short life. From Tables 3 and 4, the main reason for this is that the hard film of Comparative Example 1 had a p of 0.012 and a peak intensity ratio (BN / BO) of 0.3, which is good. It is judged that this is because the heat resistance, lubricity and abrasion resistance were not obtained. In the hard film of Comparative Example 2, p was 0.001 and the peak intensity ratio (BN / BO) was 2.1, so that good heat resistance, lubricity and abrasion resistance were obtained. It is judged that this was because it was not done. It is judged that good heat resistance, lubricity and abrasion resistance could not be obtained in the hard films of Comparative Examples 3 and 4 because p was 0.001 and 0.016, respectively, which were outside the present invention. .. In the (AlCrB) N hard film of Conventional Example 1, p was 0.013 because the flow rate and pressure of nitrogen gas were low. Moreover, since the (AlCrB) N hard film of Conventional Example 1 has a composition in which Ru is not added, it is judged that good heat resistance, lubricity and abrasion resistance cannot be obtained.

1:駆動部
2:ガス導入部
3:バイアス電源
4:軸受け部
5:減圧容器
6:下部保持具(支柱)
7:基材
8:上部保持具
10、18:陰極物質(ターゲット)
11、12:アーク放電用電源
13、27:アーク放電式蒸発源
14:アーク放電式蒸発源固定用絶縁物
15:アーク点火機構軸受部
16:アーク点火機構
17:排気口
19:電極固定用絶縁物
20:電極
21:遮蔽板軸受け部
22:遮蔽板駆動部
23:遮蔽板
30:ミーリング用インサート(インサート基材)
31:WC基超硬合金基材
32:硬質皮膜
35:インサートのすくい面
36:工具本体
37:インサート用止めねじ
38:工具本体の先端部
40:刃先交換式回転工具
1: Drive part 2: Gas introduction part 3: Bias power supply 4: Bearing part 5: Decompression container 6: Lower holder (support)
7: Base material 8: Upper holder 10, 18: Cathodic substance (target)
11, 12: Power supply for arc discharge 13, 27: Arc discharge type evaporation source 14: Insulator for fixing arc discharge type evaporation source 15: Arc ignition mechanism bearing 16: Arc ignition mechanism 17: Exhaust port 19: Insulation for fixing electrodes Object 20: Electrode 21: Shielding plate bearing part 22: Shielding plate driving part 23: Shielding plate 30: Insert for milling (insert base material)
31: WC-based cemented carbide base material 32: Hard film 35: Insert rake face 36: Tool body 37: Insert set screw 38: Tool body tip 40: Cutting edge replaceable rotary tool

Claims (5)

硬質皮膜を基材上に形成した被覆切削工具であって、
前記硬質皮膜は(AlCr1−x−y−zRu)N1−p−q(ただし、x、1−x−y−z、y、z、1−p−q、p及びqはそれぞれ原子比で、0.35≦x≦0.75、0.01≦y≦0.1、0.005≦z≦0.05、0.002≦p≦0.010及び0≦q≦0.03を満たす数字である。)で表される組成、及びX線回折パターンがfccの単一構造を有することを特徴とする被覆切削工具。
A coating cutting tool in which a hard film is formed on a base material.
The hard coating (Al x Cr 1-x- y-z B y Ru z) N 1-p-q O p C q ( however, x, 1-x-y -z, y, z, 1-p −Q, p and q are atomic ratios of 0.35 ≦ x ≦ 0.75, 0.01 ≦ y ≦ 0.1, 0.005 ≦ z ≦ 0.05, 0.002 ≦ p ≦ 0. A coating cutting tool having a composition represented by 010 and 0 ≦ q ≦ 0.03) and an X-ray diffraction pattern having a single structure of fcc.
請求項1に記載の被覆切削工具において、前記硬質皮膜のX線光電子分光分析法で特定されたB−N結合とB−O結合とのピーク強度比(B−N)/(B−O)が0.4〜1.0であることを特徴とする被覆切削工具。 In the coating cutting tool according to claim 1, the peak intensity ratio (BN) / (BO) of the BN bond and the BO bond specified by the X-ray photoelectron spectroscopy of the hard film. A coated cutting tool, characterized in that the value is 0.4 to 1.0. 請求項1又は2に記載の被覆切削工具をアークイオンプレーティング法により製造する方法であって、
アーク放電式蒸発源(ターゲット)として酸素含有量が2000〜4000μg/gのAlCrBRu焼結体合金又はAlCrBRuC焼結体合金を用いて、全圧2.7〜3.3Paの窒素ガス雰囲気中において、400〜550℃の温度に保持した前記基材上に前記硬質皮膜を形成することを特徴とする被覆切削工具の製造方法。
A method of manufacturing the coated cutting tool according to claim 1 or 2 by the arc ion plating method.
An AlCrBRu sintered alloy or an AlCrBRuC sintered alloy having an oxygen content of 2000 to 4000 μg / g is used as an arc discharge type evaporation source (target) in a nitrogen gas atmosphere having a total pressure of 2.7 to 3.3 Pa. A method for manufacturing a coated cutting tool, which comprises forming the hard film on the base material maintained at a temperature of 400 to 550 ° C.
請求項3に記載の被覆切削工具の製造方法において、前記基材に−160〜−100Vのバイアス電圧を印加することを特徴とする被覆切削工具の製造方法。 The method for manufacturing a coated cutting tool according to claim 3, wherein a bias voltage of −160 to −100 V is applied to the base material. 請求項3又は4に記載の被覆切削工具の製造方法において、前記ターゲットの金属元素及び半金属元素の組成がAlαCr1−α−β−γ−δβRuγδ(ただし、α、1−α−β−γ−δ、β、γ及びδはそれぞれ原子比で、0.4≦α≦0.75、0.04≦β≦0.16、0.005≦γ≦0.05及び0≦δ≦0.035を満たす数字である。)で表されることを特徴とする被覆切削工具の製造方法。 In the method for manufacturing a coated cutting tool according to claim 3 or 4, the composition of the target metal element and semi-metal element is Al α Cr 1-α-β-γ-δ B β Ru γ C δ (however, α). , 1-α-β-γ-δ, β, γ and δ are atomic ratios of 0.4 ≦ α ≦ 0.75, 0.04 ≦ β ≦ 0.16, 0.005 ≦ γ ≦ 0. A method for manufacturing a coated cutting tool, which is represented by 05 and 0 ≦ δ ≦ 0.035.).
JP2019054468A 2019-03-22 2019-03-22 Coating cutting tool and method of manufacturing the same Pending JP2020152983A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2019054468A JP2020152983A (en) 2019-03-22 2019-03-22 Coating cutting tool and method of manufacturing the same

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2019054468A JP2020152983A (en) 2019-03-22 2019-03-22 Coating cutting tool and method of manufacturing the same

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2020152983A true JP2020152983A (en) 2020-09-24

Family

ID=72557980

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2019054468A Pending JP2020152983A (en) 2019-03-22 2019-03-22 Coating cutting tool and method of manufacturing the same

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2020152983A (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3153259B1 (en) Surface-coated tool and method for manufacturing same
EP3269479A1 (en) Surface-coated cutting tool and manufacturing method therefor
JP6428899B2 (en) Method for modifying WC-based cemented carbide substrate
JP5967329B2 (en) Hard coating, hard coating covering member, manufacturing method thereof, target used for manufacturing hard coating, and manufacturing method thereof
JP2016107396A (en) Surface-coated cutting tool with excellent chipping resistance and wear resistance
JP4748450B2 (en) A surface-coated cutting tool that exhibits excellent chipping resistance with a hard coating layer in high-speed intermittent cutting
JP5488824B2 (en) Surface-coated cutting tool that exhibits excellent peeling resistance and excellent wear resistance due to high-speed cutting of hard difficult-to-cut materials
JPWO2018216256A1 (en) Coatings and cutting tools
JP6421733B2 (en) Hard coating, hard coating covering member, and manufacturing method thereof
US11511352B2 (en) Coated cutting tool and production method therefor
JP6930446B2 (en) Hard film, hard film coating tool and its manufacturing method
JPWO2019171653A1 (en) Surface coating cutting tool and its manufacturing method
JPWO2019171648A1 (en) Surface coating cutting tool and its manufacturing method
JP5035979B2 (en) Surface-coated cutting tool that exhibits high wear resistance with a hard coating layer in high-speed milling and a method for producing the same
JP2020152983A (en) Coating cutting tool and method of manufacturing the same
JP2018162505A (en) Hard film, hard film-coated tool, and method for producing the same
JP4697389B2 (en) Surface coated cemented carbide cutting tool with excellent wear resistance with hard coating layer in high speed cutting
JP2019171483A (en) Surface-coated cutting tool
JP2019171482A (en) Surface-coated cutting tool
JP7305054B2 (en) Cutting tools
WO2023191078A1 (en) Coated tool and cutting tool
JP2009101463A (en) Surface-coated cutting tool
JP2022139718A (en) Surface-coated cutter
JP2017179465A (en) Hard film, hard film coated member, and method for manufacturing them
JP2005313243A (en) Surface coated cermet cutting tool with hard coating layer having excellent chipping resistance