JP2020149786A - Method for manufacturing solid electrolytic powder - Google Patents
Method for manufacturing solid electrolytic powder Download PDFInfo
- Publication number
- JP2020149786A JP2020149786A JP2019043801A JP2019043801A JP2020149786A JP 2020149786 A JP2020149786 A JP 2020149786A JP 2019043801 A JP2019043801 A JP 2019043801A JP 2019043801 A JP2019043801 A JP 2019043801A JP 2020149786 A JP2020149786 A JP 2020149786A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solid electrolyte
- dispersion medium
- disc
- slurry
- electrolyte slurry
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 12
- 239000007787 solid Substances 0.000 title abstract description 7
- 239000007784 solid electrolyte Substances 0.000 claims abstract description 108
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 claims abstract description 68
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 60
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 33
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 abstract 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 abstract 1
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 17
- DURPTKYDGMDSBL-UHFFFAOYSA-N 1-butoxybutane Chemical compound CCCCOCCCC DURPTKYDGMDSBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 9
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910018091 Li 2 S Inorganic materials 0.000 description 7
- VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)-N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C(=O)NCCC(N1CC2=C(CC1)NN=N2)=O VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CCNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 5
- 239000002203 sulfidic glass Substances 0.000 description 5
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 4
- 150000001924 cycloalkanes Chemical class 0.000 description 4
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 4
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 3
- DMEGYFMYUHOHGS-UHFFFAOYSA-N heptamethylene Natural products C1CCCCCC1 DMEGYFMYUHOHGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RGSFGYAAUTVSQA-UHFFFAOYSA-N Cyclopentane Chemical compound C1CCCC1 RGSFGYAAUTVSQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RDOXTESZEPMUJZ-UHFFFAOYSA-N anisole Chemical compound COC1=CC=CC=C1 RDOXTESZEPMUJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N dodecane Chemical compound CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 more specifically Inorganic materials 0.000 description 2
- BKIMMITUMNQMOS-UHFFFAOYSA-N nonane Chemical compound CCCCCCCCC BKIMMITUMNQMOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- RSJKGSCJYJTIGS-UHFFFAOYSA-N undecane Chemical compound CCCCCCCCCCC RSJKGSCJYJTIGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XOBKSJJDNFUZPF-UHFFFAOYSA-N Methoxyethane Chemical compound CCOC XOBKSJJDNFUZPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- WJTCGQSWYFHTAC-UHFFFAOYSA-N cyclooctane Chemical compound C1CCCCCCC1 WJTCGQSWYFHTAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004914 cyclooctane Substances 0.000 description 1
- DIOQZVSQGTUSAI-NJFSPNSNSA-N decane Chemical compound CCCCCCCCC[14CH3] DIOQZVSQGTUSAI-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- POLCUAVZOMRGSN-UHFFFAOYSA-N dipropyl ether Chemical compound CCCOCCC POLCUAVZOMRGSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 238000003701 mechanical milling Methods 0.000 description 1
- UZKWTJUDCOPSNM-UHFFFAOYSA-N methoxybenzene Substances CCCCOC=C UZKWTJUDCOPSNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SKTCDJAMAYNROS-UHFFFAOYSA-N methoxycyclopentane Chemical compound COC1CCCC1 SKTCDJAMAYNROS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- DIOQZVSQGTUSAI-UHFFFAOYSA-N n-butylhexane Natural products CCCCCCCCCC DIOQZVSQGTUSAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N octane Chemical compound CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000007790 scraping Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Secondary Cells (AREA)
Abstract
Description
本開示は、固体電解質粉末の製造方法に関する。 The present disclosure relates to a method for producing a solid electrolyte powder.
近年、電解液を固体電解質粉末に置換した全固体電池が注目されている。電解液を用いる二次電池と比較して、電解液を用いない全固体電池は、電解液の分解等を生じることなく、かつ高いサイクル耐久性を有している。 In recent years, an all-solid-state battery in which an electrolytic solution is replaced with a solid electrolyte powder has attracted attention. Compared with the secondary battery using the electrolytic solution, the all-solid-state battery not using the electrolytic solution does not cause decomposition of the electrolytic solution and has high cycle durability.
全固体電池に用いられる固体電解質粉末を製造する方法としては、固体電解質の原料を、分散媒としての有機溶媒等に分散させて、これを乾燥させることによって得る方法を挙げることができる。 Examples of the method for producing the solid electrolyte powder used in the all-solid-state battery include a method in which the raw material of the solid electrolyte is dispersed in an organic solvent as a dispersion medium and dried.
このような方法の具体例として、特許文献１は、ディスクドライヤーを用いることができることを開示している。 As a specific example of such a method, Patent Document 1 discloses that a disc dryer can be used.
ここで、ディスクドライヤーとは、加熱され、かつ回転しているディスク上に被乾燥物を供給し、これを乾燥させて、不揮発成分を得る装置の一種である。ディスクドライヤーの例としては、例えば、「ＣＤドライヤー（登録商標）」株式会社西村鐵工所製、及び特許文献２に開示される装置等を挙げることができる。 Here, the disc dryer is a kind of device that supplies a dried object onto a heated and rotating disc and dries it to obtain a non-volatile component. Examples of the disc dryer include "CD dryer (registered trademark)" manufactured by Nishimura Works Co., Ltd., and the device disclosed in Patent Document 2.
なお、特許文献２は、乾燥面を有するディスクと、ディスクを回転させる駆動装置と、ディスクの内部に熱媒体油を供給する熱媒供給装置と、乾燥面に被乾燥物を吐出する吐出装置と、乾燥面に残留した被乾燥物の不揮発成分をかき取るスクレーパー装置と、スクレーパー装置によってかき取られた不揮発成分を回収するための回収シュートと、を備えるディスクドライヤーを開示している。 In addition, Patent Document 2 describes a disk having a drying surface, a driving device for rotating the disk, a heat medium supply device for supplying heat medium oil to the inside of the disk, and a discharging device for discharging an object to be dried on the drying surface. Discloses a disk dryer including a scraper device for scraping a non-volatile component of an object to be dried remaining on a dry surface, and a recovery chute for recovering the non-volatile component scraped by the scraper device.
本開示者らは、全固体電池の量産に対応するためには全固体電池の材料の一つである固体電解質粉末を大量生産できることが望ましいという観点から、ディスクドライヤーを用いて固体電解質粉末を製造することを検討した。そして、本開示者らは、ディスクドライヤーの使用条件等によっては、固体電解質粉末の収率が低下し得ることを知見した。 From the viewpoint that it is desirable to be able to mass-produce solid electrolyte powder, which is one of the materials for all-solid-state batteries, in order to support mass production of all-solid-state batteries, the present disclosers manufacture solid electrolyte powder using a disk dryer. I considered doing it. Then, the present disclosers have found that the yield of the solid electrolyte powder may decrease depending on the usage conditions of the disc dryer and the like.
本開示は、ディスクドライヤーを用いて、効率よく固体電解質粉末を製造する方法を提供することを目的とする。 An object of the present disclosure is to provide a method for efficiently producing a solid electrolyte powder using a disc dryer.
本開示者は、以下の手段により上記課題を達成することができることを見出した：
固体電解質粉末の製造方法であって、
（Ａ）固体電解質原料と分散媒とを含有している固体電解質スラリーを提供すること、及び
（Ｂ）ディスクドライヤーの、加熱されているディスクの伝熱面上に、前記固体電解質スラリーを供給して、前記固体電解質スラリーから前記分散媒を蒸発させることによって、固体電解質粉末を得ること、
を有しており、かつ
前記工程Ｂにおいて、前記伝熱面の温度Ｔｓと前記分散媒の沸点Ｔｂとが、以下の式を満たす、固体電解質粉末の製造方法：
Ｔｂ≦Ｔｓ≦Ｔｂ＋５０℃
The Discloser has found that the above tasks can be achieved by the following means:
A method for producing solid electrolyte powder.
(A) To provide a solid electrolyte slurry containing a solid electrolyte raw material and a dispersion medium, and (B) to supply the solid electrolyte slurry onto the heat transfer surface of the heated disc of the disc dryer. By evaporating the dispersion medium from the solid electrolyte slurry, a solid electrolyte powder can be obtained.
A method for producing a solid electrolyte powder, wherein the temperature T s of the heat transfer surface and the boiling point T b of the dispersion medium satisfy the following formula in the step B:
T b ≤ T s ≤ T b + 50 ° C
本開示によれば、ディスクドライヤーを用いて、効率よく固体電解質粉末を製造する方法を提供することができる。 According to the present disclosure, it is possible to provide a method for efficiently producing a solid electrolyte powder by using a disc dryer.
以下、本開示の実施の形態について詳述する。なお、本開示は、以下の実施の形態に限定されるのではなく、開示の本旨の範囲内で種々変形して実施できる。 Hereinafter, embodiments of the present disclosure will be described in detail. It should be noted that the present disclosure is not limited to the following embodiments, but can be variously modified and implemented within the scope of the main purpose of the disclosure.
固体電解質粉末を製造する本開示の製造方法は、以下の工程（Ａ）及び（Ｂ）を含む：
（Ａ）固体電解質材料と分散媒とを含有している固体電解質スラリーを提供すること、及び
（Ｂ）ディスクドライヤーの、加熱されているディスクの伝熱面上に、固体電解質スラリーを供給して、固体電解質スラリーから分散媒を蒸発させることによって、固体電解質粉末を得ること。
また、工程Ｂにおいて、伝熱面上の温度Ｔｓと分散媒の沸点Ｔｂとが、以下の式（１）を満たす：
Ｔｂ＜Ｔｓ≦Ｔｂ＋５０℃ （１）
The production method of the present disclosure for producing a solid electrolyte powder includes the following steps (A) and (B):
(A) To provide a solid electrolyte slurry containing a solid electrolyte material and a dispersion medium, and (B) to supply the solid electrolyte slurry onto the heat transfer surface of the heated disc of the disc dryer. , A solid electrolyte powder is obtained by evaporating the dispersion medium from the solid electrolyte slurry.
Further, in step B, the temperature T s on the heat transfer surface and the boiling point T b of the dispersion medium satisfy the following formula (1):
T b <T s ≤ T b + 50 ° C (1)
本開示の製造方法は、例えば、図１に示す構成を有する装置により行うことができるが、このような構成を有する装置を用いた方法に限定されない。 The manufacturing method of the present disclosure can be performed by, for example, an apparatus having the configuration shown in FIG. 1, but is not limited to a method using an apparatus having such a configuration.
図１に示す装置は、固体電解質スラリータンク１０及びディスクドライヤー４０が、固体電解質スラリー供給用の配管３０によって連通されている構成を有している。固体電解質スラリータンク１０では、タンク内部１１に固体電解質スラリー１が供給され、撹拌翼１２によって撹拌されている。固体電解質スラリー１は、ポンプ２０によって吸い上げられ、固体電解質スラリー供給用の配管３０を通り、配管のスラリー吐出口３１から、チャンバー４１の内部に配置されている、ディスク４２の上に供給される。
The apparatus shown in FIG. 1 has a configuration in which the solid
ここで、ディスク４２は、上記式（１）を満たす条件で、伝熱部が加熱されており、かつ矢印で示す方向、すなわち図１においては反時計回りに回転している。ディスク４２の上において、供給された固体電解質スラリー１中の分散媒が徐々に蒸発して、固体電解質粉末が析出する。そして、ディスク４２の上に析出した固体電解質粉末は、スクレーパー４３によってディスク４２から剥離され、固体電解質粉末回収タンク４４によって回収される。
Here, the heat transfer portion of the
なお、図１には図示していないが、ディスク４２に供給された固体電解質スラリーのうち、ディスク４２に付着せずにチャンバー４１内に落ちたものは、チャンバー４１の下部に配置されている固体電解質スラリー回収用の配管によって回収されて、固体電解質スラリー供給用の配管３０に送り込むことにより、再利用することができる。
Although not shown in FIG. 1, among the solid electrolyte slurrys supplied to the
原理によって限定されるものではないが、本開示の方法によって、効率よく固体電解質粉末を製造することができる原理は、以下のとおりである。 Although not limited by the principle, the principle that the solid electrolyte powder can be efficiently produced by the method of the present disclosure is as follows.
固体電解質を製造する方法の一例として、固体電解質の原料を、有機溶媒等の分散媒に分散させて固体電解質スラリーを得、この固体電解質スラリーを乾燥させることが挙げられる。 As an example of the method for producing the solid electrolyte, the raw material of the solid electrolyte is dispersed in a dispersion medium such as an organic solvent to obtain a solid electrolyte slurry, and the solid electrolyte slurry is dried.
本開示者らは、この方法を行うための具体的な手段として、ディスクドライヤーを利用することを検討した。 The present disclosers considered using a disc dryer as a specific means for carrying out this method.
ディスクドライヤーを用いた場合、バッチ式で行う製造方法のように一つの容器内において固体電解質スラリーを乾燥させず、ディスク上で乾燥させた固体電解質粉末を、随時スクレーパーで剥離させて回収するため、固体電解質粒子が容器内に付着して収率が落ちるという問題が生じにくい。 When a disc dryer is used, the solid electrolyte slurry is not dried in one container as in the batch-type manufacturing method, but the solid electrolyte powder dried on the disc is peeled off with a scraper at any time and recovered. The problem that the solid electrolyte particles adhere to the inside of the container and the yield drops is unlikely to occur.
また、ディスクドライヤーは、固体電解質スラリーを乾燥させる手段として、ディスクを加熱し、ディスクの伝熱面から伝えられる熱によって固体電解質スラリー中の分散媒を蒸発させる。そのため、連続式で行う製造方法のような、乾燥ガスの送風が不要である。 Further, the disc dryer heats the disc as a means for drying the solid electrolyte slurry, and evaporates the dispersion medium in the solid electrolyte slurry by the heat transferred from the heat transfer surface of the disc. Therefore, it is not necessary to blow dry gas as in the continuous manufacturing method.
しかしながら、本開示者らは、ディスクドライヤーを利用した場合であっても、固体電解質スラリーを乾燥させる温度条件によっては、イオン伝導度の低下等、固体電解質粉末の劣化が起こりうること、及び固体電解質スラリーをディスクの伝熱面に接触させた際に、突沸によって伝熱面上に分散媒の気泡が発生し、固体電解質スラリーがディスクの伝熱面に付着しにくいこと等の問題が生じ得ることを知見した。 However, the present disclosers have stated that even when a disc dryer is used, deterioration of the solid electrolyte powder such as a decrease in ionic conductivity may occur depending on the temperature conditions for drying the solid electrolyte slurry, and the solid electrolyte. When the slurry is brought into contact with the heat transfer surface of the disk, bubbles of the dispersion medium are generated on the heat transfer surface due to bumping, which may cause problems such as the solid electrolyte slurry being difficult to adhere to the heat transfer surface of the disk. Was found.
この点に関して、本開示者らは、ディスクの伝熱面の温度Ｔｓと分散媒の沸点Ｔｂとが、所定の条件を満たすことで、これらの問題を抑制できることを知見した。 In this regard, the present disclosures have found that these problems can be suppressed by satisfying predetermined conditions for the temperature T s of the heat transfer surface of the disc and the boiling point T b of the dispersion medium.
《工程Ａ》
工程Ａは、固体電解質材料と分散媒とを含有している固体電解質スラリーを提供する工程である。
<< Process A >>
Step A is a step of providing a solid electrolyte slurry containing a solid electrolyte material and a dispersion medium.
固体電解質材料と分散媒とを含有している固体電解質スラリーは、既に調製されたものを提供してもよい。 The solid electrolyte slurry containing the solid electrolyte material and the dispersion medium may be provided as already prepared.
また、固体電解質スラリーは、例えば、分散媒に固体電解質原料を分散させることによって調整して提供してもよい。固体電解質スラリーを調製するための具体的な方法としては、例えば、分散媒に固体電解質原料を加えて、ボールミル、振動ミル、ビーズミル、ターボミル、ディスクミル、又はメカノフュージョン等によってメカニカルミリングを行ってもよい。 Further, the solid electrolyte slurry may be prepared and provided, for example, by dispersing the solid electrolyte raw material in a dispersion medium. As a specific method for preparing the solid electrolyte slurry, for example, a solid electrolyte raw material may be added to the dispersion medium, and mechanical milling may be performed by a ball mill, a vibration mill, a bead mill, a turbo mill, a disc mill, a mechanofusion, or the like. Good.
〈固体電解質原料〉
固体電解質原料としては、例えば硫化物固体電解質又は酸化物固体電解質の原料であれば特に限定されず、これらの材料として一般的に用いられるものであってよい。
<Solid electrolyte raw material>
The solid electrolyte raw material is not particularly limited as long as it is a raw material of, for example, a sulfide solid electrolyte or an oxide solid electrolyte, and may be generally used as these materials.
硫化物固体電解質の原料としては、例えば、Ｌｉ、Ｐ、及びＳを含有している原料、より具体的には、Ｌｉ２Ｓ、及びＰ２Ｓ５等であってよいが、これらに限定されない。 The raw material of the sulfide solid electrolyte may be, for example, a raw material containing Li, P, and S, more specifically, Li 2 S, P 2 S 5 , and the like, but is not limited thereto. ..
また、固体電解質原料は、更に、ハロゲン、例えばＩ及び／又はＢｒを含有していてよく、より具体的にはこれらをＬｉＸ（ここで、ＸはＩ又はＢｒ）の形態で含有していてよい。 Further, the solid electrolyte raw material may further contain halogens such as I and / or Br, and more specifically, these may be contained in the form of LiX (where X is I or Br). ..
また、これらの原料の比率は、目的とする固体電解質粉末の所望の性質に応じて、適宜定めることができ、固体電解質を製造する際に一般的に用いられる比率であってよい。 Further, the ratio of these raw materials can be appropriately determined according to the desired properties of the target solid electrolyte powder, and may be a ratio generally used when producing a solid electrolyte.
例えば、硫化物固体電解質原料としてＬｉ２Ｓ及びＰ２Ｓ５を用いる場合には、Ｌｉ２ＳとＰ２Ｓ５との合計に対するＰ２Ｓ５の割合は、１５ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下であってよい。Ｌｉ２ＳとＰ２Ｓ５との合計に対するＰ２Ｓ５の割合は、１５ｍｏｌ％以上、２５ｍｏｌ％以上、３０ｍｏｌ％以上、３３ｍｏｌ％以上、又は３５ｍｏｌ％以上であってよく、４０ｍｏｌ％以下、３５ｍｏｌ％以下、３３ｍｏｌ％以下、又は２５ｍｏｌ％以下であってよい。 For example, when using a Li 2 S and P 2 S 5 as a sulfide solid electrolyte material, the ratio of P 2 S 5 to the sum of the Li 2 S and P 2 S 5 is a at least 15 mol% 40 mol% or less You can. The ratio of P 2 S 5 to the sum of the Li 2 S and P 2 S 5 is, 15 mol% or more, 25 mol% or more, 30 mol% or more, 33 mol% or more, or may be at 35 mol% or more, less 40 mol%, 35 mol % Or less, 33 mol% or less, or 25 mol% or less.
また、硫化物固体電解質原料としてＬｉ２Ｓ及びＰ２Ｓ５以外にＬｉＸ（ここで、ＸはＩ又はＢｒ）を用いる場合には、Ｌｉ２Ｓ、Ｐ２Ｓ５、及びＬｉＸの合計に対するＬｉＸの割合は、２０ｍｏｌ％以上、４０ｍｏｌ％以下であってよい。Ｌｉ２Ｓ、Ｐ２Ｓ５、及びＬｉＸの合計に対するＬｉＸの割合は、２０ｍｏｌ％以上、２５ｍｏｌ％以上、３０ｍｏｌ％以上、３５ｍｏｌ％以上であってよく、４０ｍｏｌ％以下、３５ｍｏｌ％以下、３０ｍｏｌ％以下、又は２５ｍｏｌ％以下であってよい。 When LiX (here, X is I or Br) other than Li 2 S and P 2 S 5 is used as the sulfide solid electrolyte raw material, Li X with respect to the total of Li 2 S, P 2 S 5 , and Li X. The ratio of may be 20 mol% or more and 40 mol% or less. The ratio of LiX to the total of Li 2 S, P 2 S 5 , and LiX may be 20 mol% or more, 25 mol% or more, 30 mol% or more, 35 mol% or more, and 40 mol% or less, 35 mol% or less, 30 mol% or less. , Or 25 mol% or less.
〈分散媒〉
分散媒は、固体電解質原料を分散させることができる任意の分散媒であってよいが、固体電解質原料との反応性が低いものを用いるのが好ましい。
<Dispersion medium>
The dispersion medium may be any dispersion medium capable of dispersing the solid electrolyte raw material, but it is preferable to use one having low reactivity with the solid electrolyte raw material.
分散媒は、例えば、有機溶媒であってよい。分散媒は、鎖状、若しくは環状のアルカン、若しくはエーテル、又はこれらの組み合わせを含有していてよい。 The dispersion medium may be, for example, an organic solvent. The dispersion medium may contain a chain or cyclic alkane, an ether, or a combination thereof.
鎖状のアルカンとしては、例えば、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、又はパラフィン等を挙げることができる。鎖状のアルカンは、直鎖状でも分岐を有するものであってもよい。鎖状のアルカンの炭素数は、５以上であることが好ましい。また、鎖状のアルカンの炭素数の上限は、常温で液体であれば特に限定されない。 Examples of the chain alkane include pentane, hexane, heptane, octane, nonane, decane, undecane, dodecane, and paraffin. The chain alkane may be linear or branched. The number of carbon atoms in the chain alkane is preferably 5 or more. Further, the upper limit of the carbon number of the chain alkane is not particularly limited as long as it is a liquid at room temperature.
また、環状のアルカンとしては、シクロペンタン、シクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタン、及びシクロパラフィン等を挙げることができる。環状のアルカンの炭素数は、５以上であることが好ましい。また、環状のアルカンの炭素数の上限は、常温で液体であれば特に限定されない。 Examples of the cyclic alkane include cyclopentane, cyclohexane, cycloheptane, cyclooctane, and cycloparaffin. The cyclic alkane preferably has 5 or more carbon atoms. Further, the upper limit of the carbon number of the cyclic alkane is not particularly limited as long as it is a liquid at room temperature.
また、エーテルとしては、Ｒ−Ｏ−Ｒ’で表すことができる有機化合物を挙げることができる。ここで、Ｒ及びＲ’は、アルキル基又はアリール基等である。エーテル系液体としては、例えばジメチルエーテル、エチルメチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジブチルエーテル、シクロペンチルメチルエーテル、又はアニソール等であってよい。Ｒ及びＲ’が有する炭素数の上限は、エーテル系液体が常温で液体である以上、特に限定されず、例えば１〜１０、特に１〜６であってよい。 Moreover, as an ether, an organic compound which can be represented by R-O-R'can be mentioned. Here, R and R'are an alkyl group, an aryl group, or the like. The ether-based liquid may be, for example, dimethyl ether, ethyl methyl ether, dipropyl ether, dibutyl ether, cyclopentyl methyl ether, anisole or the like. The upper limit of the number of carbon atoms of R and R'is not particularly limited as long as the ether-based liquid is a liquid at room temperature, and may be, for example, 1 to 10, particularly 1 to 6.
《工程Ｂ》
工程Ｂは、ディスクドライヤーの、加熱されているディスクの伝熱面上に、固体電解質スラリーを供給して、固体電解質スラリーから分散媒を蒸発させることによって、固体電解質粉末を得る工程である。
<< Process B >>
Step B is a step of supplying a solid electrolyte slurry onto the heat transfer surface of the heated disc of the disc dryer and evaporating the dispersion medium from the solid electrolyte slurry to obtain a solid electrolyte powder.
また、工程Ｂにおいて、伝熱面の温度Ｔｓと分散媒の沸点Ｔｂとが、上記の式（１）、すなわち、Ｔｂ≦Ｔｓ≦Ｔｂ＋５０℃を満たす。 Further, in step B, the temperature T s of the heat transfer surface and the boiling point T b of the dispersion medium satisfy the above formula (1), that is, T b ≤ T s ≤ T b + 50 ° C.
固体電解質粉末、特に硫化物固体電解質粉末は、雰囲気中の水分と反応して劣化しやすいため、工程Ｂは、水蒸気を含まない雰囲気で行うことが好ましく、例えば減圧下、すなわち真空下で行うことが好ましい。 Since the solid electrolyte powder, particularly the sulfide solid electrolyte powder, easily deteriorates by reacting with the moisture in the atmosphere, the step B is preferably performed in an atmosphere containing no water vapor, for example, under reduced pressure, that is, under vacuum. Is preferable.
また、工程Ｂを減圧下で行う場合、分散媒の沸点が低下することにより、より低い温度で固体電解質スラリーから分散媒を蒸発させることができ、固体電解質粉末の熱による劣化をより抑制することができる。 Further, when the step B is performed under reduced pressure, the boiling point of the dispersion medium is lowered, so that the dispersion medium can be evaporated from the solid electrolyte slurry at a lower temperature, and the deterioration of the solid electrolyte powder due to heat can be further suppressed. Can be done.
〈ディスクドライヤー〉
ディスクドライヤーは、加熱され、かつ回転しているディスク上にスラリーを供給して、ディスクの伝熱面上でスラリーを乾燥させ、得られた乾燥物をスクレーパーによってディスクから剥離させることにより、連続的に乾燥物を得る装置である。このような装置としては、例えば「ＣＤドライヤー（登録商標）」株式会社西村鐵工所製等を挙げることができる。
<Disc dryer>
The disc dryer is continuous by supplying the slurry onto a heated and rotating disc, drying the slurry on the heat transfer surface of the disc, and stripping the resulting dried product from the disc with a scraper. It is a device for obtaining a dried product. Examples of such a device include "CD dryer (registered trademark)" manufactured by Nishimura Works Co., Ltd.
〈温度条件〉
本開示の製造方法において、ディスクの伝熱面の温度Ｔｓは、固体電解質スラリーの分散媒の沸点Ｔｂとの間で、上記の式（１）、すなわち、Ｔｂ≦Ｔｓ≦Ｔｂ＋５０℃を満たしている。
<Temperature condition>
In the manufacturing method of the present disclosure, the temperature T s of the heat transfer surface of the disk is the above formula (1), that is, T b ≤ T s ≤ T b, with respect to the boiling point T b of the dispersion medium of the solid electrolyte slurry. It meets + 50 ° C.
ディスクの伝熱面の温度Ｔｓが固体電解質スラリーの分散媒の沸点Ｔｂ以下の場合、固体電解質スラリーの分散媒の蒸発が遅く、効率よく固体電解質粉末を得ることができない。また、ディスクの伝熱面の温度Ｔｓが固体電解質スラリーの分散媒の沸点Ｔｂよりも５０℃超高い場合、固体電解質スラリーがディスクの伝熱面に接触した際に、分散媒が突沸することにより、固体電解質スラリーがディスクの伝熱面に付着しにくい。 When the temperature T s of the heat transfer surface of the disk is equal to or less than the boiling point T b of the dispersion medium of the solid electrolyte slurry, the evaporation of the dispersion medium of the solid electrolyte slurry is slow and the solid electrolyte powder cannot be efficiently obtained. Further, when the temperature T s of the heat transfer surface of the disk is higher than the boiling point T b of the dispersion medium of the solid electrolyte slurry by more than 50 ° C., the dispersion medium suddenly boils when the solid electrolyte slurry comes into contact with the heat transfer surface of the disk. This makes it difficult for the solid electrolyte slurry to adhere to the heat transfer surface of the disc.
ディスクの伝熱面の温度Ｔｓの下限は、分散媒の沸点Ｔｂ以上、分散媒の沸点Ｔｂ＋１０℃以上、分散媒の沸点Ｔｂ＋２０℃以上、分散媒の沸点Ｔｂ＋３０℃以上、分散媒の沸点Ｔｂ＋４０℃以上、又は分散媒の沸点Ｔｂ＋４５℃以上高い温度であってよい。また、ディスクの伝熱面の温度Ｔｓの上限は、分散媒の沸点Ｔｂ＋５０℃以下、分散媒の沸点Ｔｂ＋４０℃以下、分散媒の沸点Ｔｂ＋３０℃以下、分散媒の沸点Ｔｂ＋２０℃以下、分散媒の沸点Ｔｂ＋１０℃以下、又は分散媒の沸点Ｔｂ＋５℃以下であってよい。 The lower limit of the temperature T s of the heat transfer surface of the disk is the boiling point T b or more of the dispersion medium, the boiling point T b + 10 ° C or more of the dispersion medium, the boiling point T b + 20 ° C or more of the dispersion medium, and the boiling point T b + 30 ° C or more of the dispersion medium. , The boiling point of the dispersion medium may be T b + 40 ° C. or higher, or the boiling point of the dispersion medium T b + 45 ° C. or higher. The upper limit of the temperature T s of the heat transfer surface of the disk is the boiling point T b + 50 ° C. or less of the dispersion medium, the boiling point T b + 40 ° C. or less of the dispersion medium, the boiling point T b + 30 ° C. or less of the dispersion medium, and the boiling point T of the dispersion medium. b + 20 ° C. or lower, boiling point T b of the dispersion medium + 10 ° C. or lower, or boiling point T b + 5 ° C. or lower of the dispersion medium.
また、ディスクの伝熱面の温度Ｔｓは、固体電解質粒子が劣化する温度よりも低い温度であることが好ましい。 Further, the temperature T s of the heat transfer surface of the disk is preferably a temperature lower than the temperature at which the solid electrolyte particles deteriorate.
ここで、分散媒の沸点Ｔｂは、分散媒の組成、及び工程Ｂを行う際における、ディスクが配置されているチャンバー内の気圧等によって異なり、例えばこれらの条件に基づいて算出してもよい。 Here, the boiling point T b of the dispersion medium differs depending on the composition of the dispersion medium, the atmospheric pressure in the chamber in which the disk is arranged, and the like when performing step B, and may be calculated based on, for example, these conditions. ..
（分散媒の沸点Ｔｂの算出例）
例えば、分散媒がヘプタンとジブチルエーテルとの混合液（ヘプタン：ジブチルエーテル＝７：３）である場合には、以下のようにして分散媒の沸点Ｔｂを求めてもよい。
(Example of calculation of boiling point T b of dispersion medium)
For example, when the dispersion medium is a mixed solution of heptane and dibutyl ether (heptane: dibutyl ether = 7: 3), the boiling point T b of the dispersion medium may be determined as follows.
まず、公知のヘプタンとジブチルエーテルの温度（℃）と蒸気圧（Ｐａ）との関係を、以下の表１に示す。 First, the relationship between the temperature (° C.) and steam pressure (Pa) of known heptane and dibutyl ether is shown in Table 1 below.
次いで、表１に基づいて、ヘプタン及びジブチルエーテルそれぞれについて、温度Ｔと、ヘプタン及びジブチルエーテルそれぞれの蒸気圧Ｐ１及びＰ２との関係を表す近似式を求めた。それぞれの近似式は、以下の式（２）及び（３）に示すとおりである： Then, based on Table 1, for each of heptane and dibutyl ether, was determined and the temperature T, an approximate expression representing the relationship between heptane and dibutyl ether each vapor pressures P 1 and P 2. Each approximate expression is as shown in the following equations (2) and (3):
ヘプタン：Ｐ１＝２４４９．３ｅｘｐ（０．０３９４Ｔ） （２） Heptane: P 1 = 2449.3exp (0.0394T) (2)
ジブチルエーテル：Ｐ２＝７９９．３ｅｘｐ（０．０３４６Ｔ） （３） Dibutyl ether: P 2 = 799.3exp (0.0346T) (3)
そして、分散媒としてのヘプタンとジブチルエーテルとの混合液（ヘプタン：ジブチルエーテル＝７：３）の蒸気圧Ｐｂとヘプタン及びジブチルエーテルそれぞれの蒸気圧Ｐ１及びＰ２との関係は、以下のように表すことができる： The relationship between the vapor pressure P b of a mixed solution of heptane and dibutyl ether as a dispersion medium (heptane: dibutyl ether = 7: 3) and the vapor pressures P 1 and P 2 of heptane and dibutyl ether, respectively, is as follows. Can be expressed as:
Ｐｂ＝０．７×Ｐ１＋０．３×Ｐ２ （４） P b = 0.7 × P 1 + 0.3 × P 2 (4)
この式（４）に、式（２）及び（３）を参照して、分散媒としてのヘプタンとジブチルエーテルとの混合液（ヘプタン：ジブチルエーテル＝７：３）の蒸気圧Ｐｂは、以下の式（Ｄ）のようになる： With reference to the formulas (2) and (3) in this formula (4), the vapor pressure P b of the mixed solution of heptane and dibutyl ether as a dispersion medium (heptane: dibutyl ether = 7: 3) is as follows. It becomes like the formula (D) of:
Ｐｂ＝０．７×２４４９．３ｅｘｐ（０．０３９４Ｔ）＋０．３×７９９．３ｅｘｐ（０．０３４６Ｔ） （５） P b = 0.7 × 2449.3exp (0.0394T) + 0.3 × 799.3exp (0.0346T) (5)
この式を、Ｔに関して整理すると、 To summarize this equation with respect to T,
Ｔ＝２５．７１９ｌｎ（Ｐｂ）−１９４．２９ （６） T = 25.719 ln (P b ) -194.29 (6)
上記式（６）において、Ｐｂがチャンバー内の気圧と等しい場合の温度Ｔを、分散媒としてのヘプタンとジブチルエーテルとの混合液の沸点Ｔｂとする。 In the above formula (6), the temperature T when P b is equal to the atmospheric pressure in the chamber is defined as the boiling point T b of the mixed solution of heptane as a dispersion medium and dibutyl ether.
《参考例１−１及び参考例１−２》
〈参考例１−１〉
分散媒としてのヘプタン及びジブチルエーテル、並びに固体電解質原料が、質量比で５５：３５：１０となるようにして、固体電解質スラリーを調製した。なお、固体電解質原料は、得られる固体電解質粉末が、Ｌｉ３．７ＰＳ４Ｂｒ０．４Ｉ０．３で表されるガラス状固体電解質の粉末となるものを用いた。
<< Reference Example 1-1 and Reference Example 1-2 >>
<Reference Example 1-1>
A solid electrolyte slurry was prepared so that the mass ratio of heptane and dibutyl ether as the dispersion medium and the solid electrolyte raw material was 55:35:10. As the solid electrolyte raw material, the obtained solid electrolyte powder was used as a glassy solid electrolyte powder represented by Li 3.7 PS 4 Br 0.4 I 0.3 .
大気圧下（１０１ｋＰａ）において、垂直に立てた、加熱した金属板の表面に、固体電解質スラリーを供給して、金属板への固体電解質スラリーの付着の有無を確認した。このときの金属板の温度Ｔｓは、１５０℃であった。また、固体電解質スラリー中の分散媒の沸点Ｔｂは、以下の参考例１の式（６）に基づいて算出したところ、１０２℃であった。 Under atmospheric pressure (101 kPa), the solid electrolyte slurry was supplied to the surface of the heated metal plate standing vertically, and the presence or absence of the solid electrolyte slurry adhering to the metal plate was confirmed. The temperature T s of the metal plate at this time was 150 ° C. The boiling point T b of the dispersion medium in the solid electrolyte slurry was 102 ° C. when calculated based on the formula (6) of Reference Example 1 below.
なお、Ｔｂが１０２℃であり、Ｔｓが１５０℃であり、かつＴｂ＋５０℃が１５２℃であることから、この温度条件は、Ｔｂ≦Ｔｓ≦Ｔｂ＋５０℃を満たしている。 Since T b is 102 ° C, T s is 150 ° C, and T b + 50 ° C is 152 ° C, this temperature condition satisfies T b ≤ T s ≤ T b + 50 ° C. ..
〈参考例１−２〉
金属板の温度Ｔｓを１６０℃としたことを除いて、参考例１−１と同様にして、参考例１−２を行った。
<Reference Example 1-2>
Reference Example 1-2 was carried out in the same manner as in Reference Example 1-1, except that the temperature T s of the metal plate was 160 ° C.
なお、Ｔｂが１０２℃であり、Ｔｓが１６０℃であり、かつＴｂ＋５０℃が１５２℃であることから、この温度条件は、Ｔｂ≦Ｔｓ≦Ｔｂ＋５０℃を満たしていない。 Since T b is 102 ° C, T s is 160 ° C, and T b + 50 ° C is 152 ° C, this temperature condition does not satisfy T b ≤ T s ≤ T b + 50 ° C. ..
〈結果〉
参考例１−１及び参考例１−２の結果を以下の表２にまとめた。
<result>
The results of Reference Example 1-1 and Reference Example 1-2 are summarized in Table 2 below.
表２に示すように、Ｔｂ≦Ｔｓ≦Ｔｂ＋５０℃を満たしている参考例１−１では、金属板の表面に固体電解質スラリーを接触させると、固体電解質スラリーが金属板の表面に付着し、徐々に分散媒が蒸発して、金属板の表面上に固体電解質粉末が得られた。 As shown in Table 2, in Reference Example 1-1 satisfying T b ≤ T s ≤ T b + 50 ° C., when the solid electrolyte slurry is brought into contact with the surface of the metal plate, the solid electrolyte slurry is brought to the surface of the metal plate. It adhered and the dispersion medium gradually evaporated to obtain a solid electrolyte powder on the surface of the metal plate.
これに対して、Ｔｂ≦Ｔｓ≦Ｔｂ＋５０℃を満たしていない参考例１−２では、金属板の表面に固体電解質スラリーが接触すると共に、固体電解質スラリー中の分散媒が突沸して、固体電解質スラリーが金属板の表面に付着せずに下に落ちてしまった。 On the other hand, in Reference Example 1-2 which does not satisfy T b ≤ T s ≤ T b + 50 ° C., the solid electrolyte slurry comes into contact with the surface of the metal plate and the dispersion medium in the solid electrolyte slurry is suddenly boiled. , The solid electrolyte slurry did not adhere to the surface of the metal plate and fell down.
《実施例１》
参考例１−１と同様にして調製した固体電解質スラリーを、ディスクドライヤーの、加熱されているディスク上に供給したところ、ディスク上に固体電解質スラリーが付着した。
<< Example 1 >>
When the solid electrolyte slurry prepared in the same manner as in Reference Example 1-1 was supplied onto the heated disk of the disk dryer, the solid electrolyte slurry adhered to the disk.
なお、このときのディスクドライヤーのチャンバー内は減圧されており、気圧は、２０ｋＰａであった。また、分散媒の沸点Ｔｂは、６０℃、ディスクの伝熱面の温度Ｔｓは、１００℃、かつＴｂ＋５０℃が１１０℃であり、Ｔｂ≦Ｔｓ≦Ｔｂ＋５０℃を満たしていた。 The inside of the chamber of the disc dryer at this time was depressurized, and the atmospheric pressure was 20 kPa. Further, the boiling point T b of the dispersion medium is 60 ° C., the temperature T s of the heat transfer surface of the disk is 100 ° C., and T b + 50 ° C. is 110 ° C., satisfying T b ≤ T s ≤ T b + 50 ° C. Was there.
《参考例２−１〜２−５、並びに参考例３−１及び３−２》
分散媒としてのヘプタンとジブチルエーテルとの質量比が５５：３５である混合溶液のみを、ディスクドライヤーの、加熱されているディスク上に供給して、ディスク上における付着物の有無を観察した。
<< Reference Examples 2-1 to 2-5, and Reference Examples 3-1 and 3-2 >>
Only a mixed solution having a mass ratio of heptane to dibutyl ether as a dispersion medium of 55:35 was supplied onto the heated disc of the disc dryer, and the presence or absence of deposits on the disc was observed.
このときの、加熱されているディスクが配置されているディスクドライヤーのチャンバー内の気圧（ｋＰａ）、分散媒の沸点Ｔｂ（℃）、ディスクの伝熱面の温度Ｔｓ（℃）、及び分散媒の沸点Ｔｂ＋５０（℃）、並びに付着の有無は、以下の表３に示すとおりである。 At this time, the air pressure (kPa) in the chamber of the disc dryer in which the heated disc is arranged, the boiling point T b (° C) of the dispersion medium, the temperature T s (° C) of the heat transfer surface of the disc, and the dispersion. The boiling point T b + 50 (° C.) of the medium and the presence or absence of adhesion are shown in Table 3 below.
表３に示すように、ディスクの伝熱面の温度Ｔｓが分散媒の沸点Ｔｂ以上であり、かつ分散媒の沸点Ｔｂ＋５０よりも以下であった、すなわちＴｂ≦Ｔｓ≦Ｔｂ＋５０℃を満たしていた参考例２−１〜３−５では、ディスク上に分散媒が付着した。これに対して、ディスクの伝熱面の温度Ｔｓが分散媒の沸点Ｔｂ＋５０よりも大きかった、すなわちＴｂ≦Ｔｓ≦Ｔｂ＋５０℃を満たしていなかった参考例３−１及び３−２では、ディスク上に分散媒が付着しなかった。 As shown in Table 3, and the temperature T s of the heat transfer surface of the disc is equal to or higher than the boiling point T b of the dispersion medium, and was less than the boiling point T b +50 of the dispersion medium, i.e. T b ≦ T s ≦ T b In Reference Examples 2-1 to 3-5, which satisfied + 50 ° C., the dispersion medium adhered to the disk. On the other hand, Reference Examples 3-1 and 3 in which the temperature T s of the heat transfer surface of the disk was larger than the boiling point T b + 50 of the dispersion medium, that is, T b ≤ T s ≤ T b + 50 ° C. was not satisfied. In -2, the dispersion medium did not adhere to the disk.
１ 固体電解質スラリー
１０ 固体電解質スラリータンク
１１ タンク内部
１２ 撹拌翼
２０ ポンプ
３０ 固体電解質スラリー供給用の配管
３１ スラリー吐出口
４０ ディスクドライヤー
４１ チャンバー
４２ ディスク
４３ スクレーパー
４４ 固体電解質粉末回収タンク
1
Claims (1)
（Ａ）固体電解質材料と分散媒とを含有している固体電解質スラリーを提供すること、及び
（Ｂ）ディスクドライヤーの、加熱されているディスクの伝熱面上に、前記固体電解質スラリーを供給して、前記固体電解質スラリーから前記分散媒を蒸発させることによって、固体電解質粉末を得ること、
を有しており、かつ
前記工程Ｂにおいて、前記伝熱面の温度Ｔｓと前記分散媒の沸点Ｔｂとが、以下の式を満たす、固体電解質粉末の製造方法：
Ｔｂ≦Ｔｓ≦Ｔｂ＋５０℃ A method for producing solid electrolyte powder.
(A) To provide a solid electrolyte slurry containing a solid electrolyte material and a dispersion medium, and (B) to supply the solid electrolyte slurry onto the heat transfer surface of the heated disc of the disc dryer. By evaporating the dispersion medium from the solid electrolyte slurry, a solid electrolyte powder can be obtained.
A method for producing a solid electrolyte powder, wherein the temperature T s of the heat transfer surface and the boiling point T b of the dispersion medium satisfy the following formula in the step B:
T b ≤ T s ≤ T b + 50 ° C
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2019043801A JP2020149786A (en) | 2019-03-11 | 2019-03-11 | Method for manufacturing solid electrolytic powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2019043801A JP2020149786A (en) | 2019-03-11 | 2019-03-11 | Method for manufacturing solid electrolytic powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2020149786A true JP2020149786A (en) | 2020-09-17 |
Family
ID=72430688
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2019043801A Pending JP2020149786A (en) | 2019-03-11 | 2019-03-11 | Method for manufacturing solid electrolytic powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2020149786A (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002146033A (en) * | 2000-11-17 | 2002-05-22 | Nippon Shokubai Co Ltd | Method for producing vinylpyrrolidone-based polymer powder |
| JP2010150067A (en) * | 2008-12-24 | 2010-07-08 | Okutama Kogyo Co Ltd | Method for producing readily-soluble calcium carbonate powder and calcium carbonate powder obtained thereby |
| JP2016162733A (en) * | 2015-03-05 | 2016-09-05 | トヨタ自動車株式会社 | Method of manufacturing electrode body |
| WO2018108362A1 (en) * | 2016-12-12 | 2018-06-21 | Scg Chemicals Co., Ltd. | Polymer composition |
| JP2018106945A (en) * | 2016-12-27 | 2018-07-05 | トヨタ自動車株式会社 | Production method of sulfide solid electrolyte material |
-
2019
- 2019-03-11 JP JP2019043801A patent/JP2020149786A/en active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002146033A (en) * | 2000-11-17 | 2002-05-22 | Nippon Shokubai Co Ltd | Method for producing vinylpyrrolidone-based polymer powder |
| JP2010150067A (en) * | 2008-12-24 | 2010-07-08 | Okutama Kogyo Co Ltd | Method for producing readily-soluble calcium carbonate powder and calcium carbonate powder obtained thereby |
| JP2016162733A (en) * | 2015-03-05 | 2016-09-05 | トヨタ自動車株式会社 | Method of manufacturing electrode body |
| WO2018108362A1 (en) * | 2016-12-12 | 2018-06-21 | Scg Chemicals Co., Ltd. | Polymer composition |
| JP2018106945A (en) * | 2016-12-27 | 2018-07-05 | トヨタ自動車株式会社 | Production method of sulfide solid electrolyte material |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5538498B2 (en) | Method for producing sulfur-graphene composite material | |
| CN103072982A (en) | Low-cost asphalt-based graphene sheet and preparation method thereof | |
| CN105990569B (en) | The preparation method and powder body material of a kind of sulphur carbon composite powder material and application | |
| CN108682813A (en) | A kind of preparation method and application of Si-C composite material | |
| CN109585844B (en) | Sodium-supplementing positive electrode active material, positive electrode material, sodium ion battery, and preparation and application thereof | |
| CN105336912A (en) | Method for enhancing lithium ion battery current collector and active material adhesion | |
| CN110078538A (en) | A kind of comprehensive utilization tailing prepares silico-calcium potassium magnesium slow-release fertilizer and preparation method thereof | |
| CN114204114A (en) | Lithium-aluminum hydrotalcite-based solid electrolyte membrane used at room temperature, preparation method thereof and lithium battery comprising lithium-aluminum hydrotalcite-based solid electrolyte membrane | |
| CN111370670B (en) | Mixing method of negative electrode slurry | |
| CN104986768A (en) | Method for synthesizing silicon nanopowder through nitridation, and application thereof | |
| JP2020149786A (en) | Method for manufacturing solid electrolytic powder | |
| KR20210058397A (en) | Method manufacturing silicon/carbon complex for additives of anode materials of lithium battery collecting from silicon sludge for sunlight | |
| JP2016048633A (en) | Slurry composition for lithium ion secondary battery negative electrode, negative electrode for lithium ion secondary battery, and lithium ion secondary battery | |
| JP7088090B2 (en) | Method for manufacturing solid electrolyte powder | |
| CN112993214B (en) | Method and device for coating SiOx material surface | |
| CN113169334B (en) | Slurry composition for secondary battery, electrode layer, binder composition, functional layer, and method for producing both, and secondary battery | |
| JP6700438B2 (en) | Reuse method of lithium manganate dust | |
| CN107324320A (en) | A kind of method that mechanical shearing prepares two-dimension nano materials | |
| CN104445146B (en) | A kind of production method of power lithium-ion battery Graphene Modified Activated Carbon negative material | |
| CN105271208B (en) | A kind of graphene and preparation method thereof | |
| US9741998B2 (en) | Method for manufacturing energy-storage composite material | |
| CN106207173B (en) | A kind of method that lithium iron phosphate positive material is prepared based on colloid skeleton | |
| CN110436447B (en) | Colloidal graphene aqueous slurry and preparation method thereof | |
| CN108232290A (en) | The manufacturing method of sulfide solid electrolyte | |
| CN113247888A (en) | Graphene composite material and preparation method thereof |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20210614 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20220525 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220531 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220613 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20221025 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20221108 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20230314 |