JP2020143310A - Twin crystal deformation-suppressed titanium alloy production method, and titanium alloy - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、双晶変形が抑制されたチタン合金の製造方法及びチタン合金に関する。 The present disclosure relates to a method for producing a titanium alloy in which twinning deformation is suppressed and a titanium alloy.
チタン合金は、例えば、生体用材料として有望である。 Titanium alloys are promising, for example, as biological materials.
チタン合金には、双晶変形を生じるものがある。双晶変形を生じるチタン合金としては、β型チタン合金がある。β型チタン合金は、人骨のヤング率と大きな差がないヤング率を有するため、生体用材料として特に有望である。 Some titanium alloys cause twin deformation. As a titanium alloy that causes twinning deformation, there is a β-type titanium alloy. The β-type titanium alloy is particularly promising as a biological material because it has a Young's modulus that is not significantly different from that of human bones.
しかし、β型チタン合金のように、双晶変形を生じるチタン合金は、塑性変形し易く、十分な強度が得られないことがある。これは、双晶変形の変形応力が、すべり変形よりも小さいためである。このため、双晶変形を生じるチタン合金は、すべり変形するチタン合金に比べて、強度が低くなる。 However, a titanium alloy that undergoes twinning deformation, such as a β-type titanium alloy, is easily plastically deformed and may not have sufficient strength. This is because the deformation stress of twinning deformation is smaller than that of slip deformation. Therefore, the strength of a titanium alloy that undergoes twinning deformation is lower than that of a titanium alloy that undergoes sliding deformation.
したがって、双晶変形を生じるチタン合金において、双晶変形を抑制することが望まれる。 Therefore, it is desired to suppress twinning deformation in a titanium alloy that causes twinning deformation.
本開示のある側面は、双晶変形が抑制されたチタン合金の製造方法である。開示の製造方法は、双晶変形を生じるチタン合金に、β相安定化元素を含有させることを含む。 One aspect of the present disclosure is a method for producing a titanium alloy in which twinning deformation is suppressed. The disclosed production method comprises incorporating a β-phase stabilizing element into a titanium alloy that undergoes twinning deformation.
本開示の他の側面は、チタン合金である。開示のチタン合金は、双晶変形を生じる第１領域と、β相安定化元素を含有することですべり変形を生じる第２領域と、を有する。 Another aspect of the disclosure is a titanium alloy. The disclosed titanium alloy has a first region that causes twinning deformation and a second region that causes slip deformation by containing a β-phase stabilizing element.
本開示のさらに他の側面において、開示のチタン合金は、粗大結晶粒領域の周囲に形成された微細結晶粒領域が立体的なネットワークを構成する調和組織を有するチタン合金であって、前記粗大結晶粒領域は、双晶変形を生じる第１領域と、β相安定化元素を含有することですべり変形を生じる第２領域と、を有する。 In still another aspect of the present disclosure, the disclosed titanium alloy is a titanium alloy having a harmonized structure in which fine crystal grain regions formed around coarse crystal grain regions form a three-dimensional network, and the coarse crystal The grain region has a first region that causes twinning deformation and a second region that causes slip deformation by containing a β-phase stabilizing element.
更なる詳細は、後述の実施形態として説明される。 Further details will be described as embodiments described below.
＜１．双晶変形が抑制されたチタン合金の製造方法及びチタン合金の概要＞ <1. Manufacturing method of titanium alloy with suppressed twinning deformation and outline of titanium alloy>
（１）実施形態に係る製造方法は、双晶変形を生じるチタン合金に、β相安定化元素を含有させることを含む。β相の安定度が低いと双晶変形しやすいが、双晶変形を生じるチタン合金に、β相安定化元素を含有させることで、チタン合金の変形様式を、双晶変形からすべり変形に、転換できる。β相安定化元素は、例えば、鉄（Fe）、水素（H）、モリブデン(Mo)、ニオブ（Nb）、タンタル（Ta）、バナジウム(V)などである。この製造方法により、双晶変形を生じるチタン合金から、双晶変形が抑制されたチタン合金が製造される。双晶変形を生じるチタン合金に対して、事後的にβ相安定化元素を含有させることで、変形様式の制御が容易となる。ここで、「双晶変形が抑制されたチタン合金」は、抑制されても双晶変形が残存しているチタン合金であってもよいし、双晶変形の抑制により双晶変形が全くないチタン合金であってもよい。 (1) The production method according to the embodiment includes adding a β-phase stabilizing element to a titanium alloy that undergoes twinning deformation. If the stability of the β phase is low, twinning is likely to occur, but by including the β phase stabilizing element in the titanium alloy that causes twinning deformation, the deformation mode of the titanium alloy can be changed from twinning deformation to slip deformation. Can be converted. The β-phase stabilizing element is, for example, iron (Fe), hydrogen (H), molybdenum (Mo), niobium (Nb), tantalum (Ta), vanadium (V) and the like. By this production method, a titanium alloy in which twinning deformation is suppressed is produced from a titanium alloy in which twinning deformation occurs. By adding a β-phase stabilizing element to the titanium alloy that causes twinning deformation after the fact, it becomes easy to control the deformation mode. Here, the "titanium alloy in which twinning deformation is suppressed" may be a titanium alloy in which twinning deformation remains even if it is suppressed, or titanium in which twinning deformation is not suppressed due to suppression of twinning deformation. It may be an alloy.
（２）前記β相安定化元素は、鉄であるのが好ましい。鉄は、生体適合性に優れているため、チタン合金を生体用材料として用いる場合に有利である。 (2) The β-phase stabilizing element is preferably iron. Since iron has excellent biocompatibility, it is advantageous when a titanium alloy is used as a biomaterial.
（３）前記β相安定化元素を含有させることは、前記双晶変形を生じる前記チタン合金に前記β相安定化元素を拡散させることであってもよい。拡散によって生じるβ相安定化元素の濃度を制御することで、変形様式を制御することが可能となる。β相安定化元素として鉄を拡散させるのが好ましい。鉄は、比較的拡散が遅いため、双晶変形の量を制御しやすい。 (3) The inclusion of the β-phase stabilizing element may be the diffusion of the β-phase stabilizing element in the titanium alloy that causes the twinning deformation. By controlling the concentration of the β-phase stabilizing element generated by diffusion, it is possible to control the deformation mode. It is preferable to diffuse iron as a β-phase stabilizing element. Since iron diffuses relatively slowly, it is easy to control the amount of twinning deformation.
（４）前記β相安定化元素を拡散させることは、熱処理によって行われてもよい。この場合、熱処理の温度又は熱処理の時間を制御することで、β相安定化元素の濃度を制御し、その結果、変形様式を制御することができる。 (4) Diffusion of the β-phase stabilizing element may be performed by heat treatment. In this case, by controlling the temperature of the heat treatment or the time of the heat treatment, the concentration of the β-phase stabilizing element can be controlled, and as a result, the deformation mode can be controlled.
（５）前記双晶変形を生じる前記チタン合金は、例えば、β型チタン合金である。 (5) The titanium alloy that causes the twinning deformation is, for example, a β-type titanium alloy.
（６）前記双晶変形を生じる前記チタン合金は、粗大結晶粒領域の周囲に微細結晶粒領域が形成された組織を有するのが好ましい。かかる組織は、高強度・高延性の両立を可能とするため、かかる組織において、変形様式制御をすることで、強度と延性を両立が一層容易となる。 (6) The titanium alloy that causes the twinning deformation preferably has a structure in which fine crystal grain regions are formed around the coarse crystal grain regions. Since such a structure makes it possible to achieve both high strength and high ductility, it becomes easier to achieve both strength and ductility by controlling the deformation mode in the structure.
（７）前記β相安定化元素を含有させることは、前記β相安定化元素を、前記微細結晶粒領域から前記粗大結晶粒領域へ拡散させることを含むことができる。粗大結晶粒領域へβ相安定化元素を拡散させることで、粗大結晶粒領域における双晶変形を抑制することができる。 (7) The inclusion of the β-phase stabilizing element can include diffusing the β-phase stabilizing element from the fine crystal grain region to the coarse crystal grain region. By diffusing the β-phase stabilizing element into the coarse crystal grain region, twinning deformation in the coarse crystal grain region can be suppressed.
（８）前記双晶変形が抑制されたチタン合金は、前記β相安定化元素としての鉄の含有量が０．１質量％よりも大きい領域を有するのが好ましい。鉄の含有量が、０．１質量％よりも大きくなると、双晶変形が十分に抑制される。鉄の含有量は、０．５質量％よりも大きいのがより好ましく、１質量％よりも大きいのがさらに好ましい。鉄の含有量は、１５質量％よりも小さいのが好ましく、１０質量％より小さいのがより好ましく、５質量％よりも小さいのがさらに好ましく、３質量％よりも小さいのがさらに好ましい。 (8) The titanium alloy in which the twinning deformation is suppressed preferably has a region in which the content of iron as the β-phase stabilizing element is larger than 0.1% by mass. When the iron content is larger than 0.1% by mass, twinning deformation is sufficiently suppressed. The iron content is more preferably greater than 0.5% by mass and even more preferably greater than 1% by mass. The iron content is preferably less than 15% by mass, more preferably less than 10% by mass, further preferably less than 5% by mass, and even more preferably less than 3% by mass.
（９）実施形態に係るチタン合金は、双晶変形を生じる第１領域と、β相安定化元素を含有することですべり変形を生じる第２領域と、を有する。第２領域では、β相安定化元素を含有することで、双晶変形が抑制されてすべり変形が支配的になる。すべり変形を生じる第２領域は、双晶変形を生じる第１領域に比べて、高強度になる。したがって、第１領域及び第２領域を有するチタン合金は、双晶変形だけが支配的であるチタン合金に比べて、高強度になる。また、第１領域は、双晶変形を生じるため、延性を維持することも可能である。第１領域と第２領域との割合を制御することで、強度と延性とを両立しつつ、両者のバランスを制御することが可能となる。 (9) The titanium alloy according to the embodiment has a first region that causes twinning deformation and a second region that causes slip deformation by containing a β-phase stabilizing element. In the second region, by containing the β-phase stabilizing element, twinning deformation is suppressed and slip deformation becomes dominant. The second region where the sliding deformation occurs has a higher strength than the first region where the twinning deformation occurs. Therefore, the titanium alloy having the first region and the second region has higher strength than the titanium alloy in which only twinning deformation is dominant. In addition, since the first region undergoes twinning deformation, it is possible to maintain ductility. By controlling the ratio between the first region and the second region, it is possible to control the balance between the two while achieving both strength and ductility.
（１０）実施形態に係るチタン合金は、粗大結晶粒領域の周囲に形成された微細結晶粒領域が立体的なネットワークを構成する調和組織を有するチタン合金であって、前記粗大結晶粒領域は、双晶変形を生じる第１領域と、β相安定化元素を含有することですべり変形を生じる第２領域と、を有する。調和組織は、高強度・高延性の両立を可能とする。しかも、粗大結晶粒領域における双晶変形が第２領域において抑制されているため、調和組織において主に延性を確保するための粗大結晶粒領域を高強度化することが可能となる。 (10) The titanium alloy according to the embodiment is a titanium alloy having a harmonized structure in which fine crystal grain regions formed around a coarse crystal grain region form a three-dimensional network, and the coarse crystal grain region is a titanium alloy. It has a first region that causes twinning deformation and a second region that causes slip deformation due to the inclusion of β-phase stabilizing elements. The harmonized structure makes it possible to achieve both high strength and high ductility. Moreover, since the twinning deformation in the coarse crystal grain region is suppressed in the second region, it is possible to increase the strength of the coarse crystal grain region mainly for ensuring ductility in the harmonized structure.
（１１）前記β相安定化元素は、鉄であるのが好ましい。鉄は、生体適合性に優れているため、チタン合金を生体用材料として用いる場合に有利である。 (11) The β-phase stabilizing element is preferably iron. Since iron has excellent biocompatibility, it is advantageous when a titanium alloy is used as a biomaterial.
（１２）前記第２領域は、前記第１領域の周囲に存在するのが好ましい。この場合、第２領域は微細結晶粒領域の近傍に位置することになる。この結果、分散点在する第１領域（延性を担う）が、高強度の領域（微細結晶粒領域及び第２領域）に包まれたが立体的なネットワーク組織となり、調和組織の基本構造が維持される。 (12) The second region preferably exists around the first region. In this case, the second region is located in the vicinity of the fine crystal grain region. As a result, the first region (responsible for ductility) scattered scattered is surrounded by high-strength regions (fine crystal grain regions and second region), but becomes a three-dimensional network structure, and the basic structure of the harmonized structure is maintained. Will be done.
（１３）前記第２領域は、前記β相安定化元素である鉄の含有量が０．１質量％よりも大きい領域を含むのが好ましい。この場合、第２領域における双晶変形が十分に抑制される。第２領域における鉄の含有量は、０．５質量％よりも大きいのがより好ましく、１質量％よりも大きいのがさらに好ましい。第２領域における鉄の含有量は、１５質量％よりも小さいのが好ましく、１０質量％より小さいのがより好ましく、５質量％よりも小さいのがさらに好ましく、３質量％よりも小さいのがさらに好ましい。 (13) The second region preferably includes a region in which the content of iron, which is the β-phase stabilizing element, is larger than 0.1% by mass. In this case, twinning deformation in the second region is sufficiently suppressed. The iron content in the second region is more preferably greater than 0.5% by mass and even more preferably greater than 1% by mass. The iron content in the second region is preferably less than 15% by mass, more preferably less than 10% by mass, further preferably less than 5% by mass, and even less than 3% by mass. preferable.
（１３）前記第１領域は、前記β相安定化元素である鉄の含有量が０．１質量％以下であるのが好ましい。鉄の含有量が０．１質量％以下であると、双晶変形が維持され易い。 (13) In the first region, the content of iron, which is the β-phase stabilizing element, is preferably 0.1% by mass or less. When the iron content is 0.1% by mass or less, twinning deformation is likely to be maintained.
＜２．双晶変形が抑制されたチタン合金の製造方法及びチタン合金の詳細＞ <2. Manufacturing method of titanium alloy with suppressed twinning deformation and details of titanium alloy>
＜２．１ 製造方法＞ <2.1 Manufacturing method>
図１は、実施形態に係る製造方法を示している。実施形態においては、まず、原料粉末が作製される（ステップＳ１１）。原料粉末は、チタン合金粉末である。チタン合金粉末は、例えば、母材となるチタン合金からプラズマ回転電極法（ＰＲＥＰ）により作成される。母材となるチタン合金は、例えば、Ｔｉ−Ｎｂ−Ｚｒ合金である。Ｔｉ−Ｎｂ−Ｚｒ合金は、β型チタン合金である。β型チタン合金は、双晶変形を生じる。チタン合金粉末を構成する各粒子は、複数の比較的粗大な結晶粒（粗大結晶粒）が集まって構成されている。チタン合金粉末の平均粒子径は、特に限定されないが、例えば、１００μｍから３００μｍである。 FIG. 1 shows a manufacturing method according to an embodiment. In the embodiment, first, a raw material powder is produced (step S11). The raw material powder is a titanium alloy powder. The titanium alloy powder is produced, for example, from a titanium alloy as a base material by a plasma rotating electrode method (PREP). The titanium alloy used as the base material is, for example, a Ti-Nb-Zr alloy. The Ti-Nb-Zr alloy is a β-type titanium alloy. The β-type titanium alloy undergoes twinning deformation. Each particle constituting the titanium alloy powder is composed of a plurality of relatively coarse crystal grains (coarse crystal grains). The average particle size of the titanium alloy powder is not particularly limited, but is, for example, 100 μm to 300 μm.
続いて、ステップＳ１１に作製されたチタン合金粉末に、鉄粉末を添加し、混合原料粉末を作製する。鉄粉末は、チタン合金粉末よりも、平均粒子径が小さいのが好ましい。鉄粉末の平均粒子径は、特に限定されないが、例えば、１μｍから５０μｍである。鉄粉末の平均粒子径は、１μｍから３０μｍのであるのが好ましく、１μｍから２０μｍであるのがより好ましい。鉄粉末の平均粒子径は、１〜１０μｍ程度でもよい。 Subsequently, iron powder is added to the titanium alloy powder produced in step S11 to produce a mixed raw material powder. The iron powder preferably has a smaller average particle size than the titanium alloy powder. The average particle size of the iron powder is not particularly limited, but is, for example, 1 μm to 50 μm. The average particle size of the iron powder is preferably from 1 μm to 30 μm, more preferably from 1 μm to 20 μm. The average particle size of the iron powder may be about 1 to 10 μm.
ステップＳ１２にて作成された混合原料粉末に対して、メカニカルミリング（Mechanical Milling）を行うことで、チタン合金粉末を構成する各粒子の表層部における結晶粒を微細化し、加工粉末を得る（ステップＳ１３）。 By performing mechanical milling on the mixed raw material powder prepared in step S12, the crystal grains in the surface layer portion of each particle constituting the titanium alloy powder are refined to obtain a processed powder (step S13). ).
メカニカルミリングにより、チタン合金粉末の表層部に微細結晶粒領域が形成される。チタン合金粉末に対してメカニカルミリングなどの強加工を施すと、塑性変形により結晶粒が偏平化し、次々と格子結果（転位）が導入されて、結晶粒が分割細分化（例えば、ナノサイズ化）されていく。 By mechanical milling, fine crystal grain regions are formed on the surface layer of the titanium alloy powder. When a titanium alloy powder is subjected to strong processing such as mechanical milling, the crystal grains are flattened due to plastic deformation, lattice results (dislocations) are introduced one after another, and the crystal grains are divided and subdivided (for example, nano-sized). Will be done.
メカニカルミリングでは、表層部よりも内側の領域（内側領域）は微細化加工されないか、加工が十分されない。このため、内側領域は、粗大結晶粒領域になっている。粗大結晶粒領域は、混合原料粉末に含まれるチタン合金における粗大結晶粒が概ね維持された領域である。このように、メカニカルミリングにより、表層部が微細結晶粒領域（shell）であり、表層部の内側が粗大結晶粒領域(core)である、shell／core構造を持つチタン合金粉末が得られる。ここで微細結晶粒とは、粗大結晶粒よりも小さい結晶粒である。 In mechanical milling, the region inside the surface layer portion (inner region) is not miniaturized or is not sufficiently processed. Therefore, the inner region is a coarse crystal grain region. The coarse crystal grain region is a region in which the coarse crystal grains in the titanium alloy contained in the mixed raw material powder are generally maintained. As described above, the mechanical milling provides a titanium alloy powder having a shell / core structure in which the surface layer portion is a fine crystal grain region (shell) and the inside of the surface layer portion is a coarse crystal grain region (core). Here, the fine crystal grains are crystal grains smaller than the coarse crystal grains.
粉末の表層部の結晶粒を微細化する処理は、メカニカルミリングに限られず、ジェットミリングなど他の強加工によって行われてもよい。 The process of refining the crystal grains on the surface layer of the powder is not limited to mechanical milling, and may be performed by other strong processing such as jet milling.
なお、微細結晶粒は、粗大結晶粒の平均結晶粒径よりも小さい平均結晶粒径を持つ結晶粒であるということができる。平均結晶粒径は、例えば、走査型電子顕微鏡による調和組織の断面組織又は結晶粒界マップの画像データを、画像解析ソフトを用いて処理し、対象となる結晶粒の面積を求め、求められた面積と同じ面積となる円の直径を粒径とし、所定のサンプル数の粒径を求めて平均化した値とすることができる It can be said that the fine crystal grains are crystal grains having an average crystal grain size smaller than the average crystal grain size of the coarse crystal grains. The average crystal grain size was determined by, for example, processing the image data of the cross-sectional structure of the harmonized structure or the grain boundary map by a scanning electron microscope using image analysis software to obtain the area of the target crystal grains. The diameter of a circle having the same area as the area can be used as the particle size, and the particle size of a predetermined number of samples can be obtained and averaged.
メカニカルミリング後の加工粉末において、混合原料粉末に含まれていた鉄粉末は、微細結晶粒領域の表面に存在するか、又は微細結晶粒領域の内部に侵入している。 In the processed powder after mechanical milling, the iron powder contained in the mixed raw material powder exists on the surface of the fine crystal grain region or invades the inside of the fine crystal grain region.
続いて、ステップＳ１３により得られた加工粉末を熱処理により焼結し、調和組織を有する焼結材を得る（ステップＳ１４）。焼結は、例えば、プラズマ放電焼結（ＳＰＳ）により行われる。焼結の温度は、例えば、８００°Ｃから１０００°Ｃである。調和組織は、分散点在する粗大結晶粒領域が微細結晶粒領域に包まれた立体的なネットワーク状組織である。すなわち、粗大結晶粒領域の周囲に微細結晶粒領域が形成されている。微細結晶粒領域では、結晶粒微細化により高硬度化している。 Subsequently, the processed powder obtained in step S13 is sintered by heat treatment to obtain a sintered material having a harmonized structure (step S14). Sintering is performed, for example, by plasma discharge sintering (SPS). The sintering temperature is, for example, 800 ° C to 1000 ° C. The harmonized structure is a three-dimensional network-like structure in which coarse crystal grain regions scattered in dispersion are surrounded by fine crystal grain regions. That is, a fine crystal grain region is formed around the coarse crystal grain region. In the fine crystal grain region, the hardness is increased by making the crystal grains finer.
一般に、調和組織を有する材料（調和組織材）は、高強度・高延性の両立が可能である（特許文献１参照）。調和組織材は、微細結晶粒領域が高強度であることにより、均一な大きさの結晶粒を有する均一組織材に比べて、高強度である。また、調和組織材は、粗大結晶粒領域によって、均一組織材と同程度の延性を保つことができる。 In general, a material having a harmonious structure (harmonic structure material) can achieve both high strength and high ductility (see Patent Document 1). Since the fine crystal grain region has high strength, the harmonized structure material has higher strength than the uniform structure material having crystal grains of uniform size. Further, the harmonized structure material can maintain the same degree of ductility as the uniform structure material due to the coarse crystal grain region.
ただし、双晶変形を生じるチタン合金の場合、単に、調和組織の形成により高強度化しても、元々、塑性変形しやすく材料であるため、以前として十分な強度が得られないことがある。すなわち、微細結晶粒領域が高強度化しても、粗大結晶粒領域における双晶変形の発生のため、調和組織全体としては、十分な強度が得られない。 However, in the case of a titanium alloy that undergoes twinning deformation, even if the strength is simply increased by forming a harmonized structure, the material is originally easily plastically deformed, so that sufficient strength may not be obtained as before. That is, even if the strength of the fine crystal grain region is increased, sufficient strength cannot be obtained as a whole harmonized structure due to the occurrence of twinning deformation in the coarse crystal grain region.
しかし、本実施形態においては、双晶変形を生じるチタン合金に鉄が含有されており、鉄が、双晶変形を抑制するため、双晶変形が発生するチタン合金の強度を高めることができる。すなわち、本実施形態においては、焼結材を得るための熱処理により、鉄元素が、調和組織における微細結晶粒領域から粗大結晶粒領域へ拡散する。つまり、焼結の初期においては、鉄は、微細結晶粒領域にのみ存在するが、焼結（熱処理）に伴い、粗大結晶粒領域に熱拡散する。したがって、焼結された調和組織材においては、鉄は、微細結晶粒領域に存在するだけでなく、粗大結晶粒領域にも存在する。 However, in the present embodiment, iron is contained in the titanium alloy that causes twinning deformation, and since iron suppresses twinning deformation, the strength of the titanium alloy that causes twinning deformation can be increased. That is, in the present embodiment, the iron element is diffused from the fine crystal grain region in the harmonized structure to the coarse crystal grain region by the heat treatment for obtaining the sintered material. That is, in the initial stage of sintering, iron is present only in the fine crystal grain region, but is thermally diffused in the coarse crystal grain region with the sintering (heat treatment). Therefore, in the sintered harmonized structure material, iron is present not only in the fine grain region but also in the coarse grain region.
実施形態においては、調和組織材は、室温で冷間圧延が行われる（ステップＳ１５）。 In the embodiment, the harmonized structure material is cold rolled at room temperature (step S15).
＜２．２ 実施例＞
原料粉末となるチタン合金粉末を作製するための母材として、準安定β型Ｔｉ−２５Ｎｂ−２５Ｚｒ合金を用いた。実施例において、母材の化学組成は、［Ｚｒ：２５：２２，Ｎｂ：２４．９２，Ｆｅ：０．０８，Ｃ：０．０３，Ｎ：０．０１，Ｈ：０．０１，Ｏ：０．０８，Ｔｉ：ｂａｌ（質量％）］である。準安定β型Ｔｉ−２５Ｎｂ−２５Ｚｒ合金は、双晶変形が生じる。母材からプラズマ回転電極法により、チタン合金粉末を作製した（ステップＳ１１）。チタン合金粉末の平均粉末粒子径は、１６３．１μｍである。
<2.2 Example>
A metastable β-type Ti-25Nb-25Zr alloy was used as a base material for producing a titanium alloy powder as a raw material powder. In the examples, the chemical composition of the base material is [Zr: 25:22, Nb: 24.92, Fe: 0.08, C: 0.03, N: 0.01, H: 0.01, O: 0.08, Ti: bal (mass%)]. The metastable β-type Ti-25Nb-25Zr alloy undergoes twinning deformation. A titanium alloy powder was prepared from the base metal by the plasma rotating electrode method (step S11). The average powder particle size of the titanium alloy powder is 163.1 μm.
続いて、チタン合金粉末に鉄粉末を添加した（ステップＳ１２）。鉄粉末としてＳＵＪ２粉末を用いた。鉄粉末の平均粉末粒子径は、３０μｍである。ここでは、チタン合金粉末に、鉄粉末を、２０重量％の割合で添加し、混合原料粉末を得た。 Subsequently, iron powder was added to the titanium alloy powder (step S12). SUJ2 powder was used as the iron powder. The average powder particle size of iron powder is 30 μm. Here, iron powder was added to the titanium alloy powder at a ratio of 20% by weight to obtain a mixed raw material powder.
Ａｒ雰囲気中で遊星型ボールミルにより、７２ｋｓ（２０ｈｒｓ）のメカニカルミリングを、混合原料粉末に施した（ステップＳ１３） 72 ks (20 hrs) mechanical milling was applied to the mixed raw material powder by a planetary ball mill in an Ar atmosphere (step S13).
その後、１０７３Ｋ、５０ＭＰａの条件で、混合原料粉末をプラズマ放電焼結して調和組織材を作製した（ステップＳ１４）。焼結は、１０７３Ｋにまで昇温させた後、温度を保持することなく、すぐに降温させた。すなわち、１０７３Ｋでの保持時間は実質的に０秒である。 Then, the mixed raw material powder was plasma discharge sintered under the conditions of 1073 K and 50 MPa to prepare a harmonized structure material (step S14). In the sintering, the temperature was raised to 1073 K and then immediately lowered without maintaining the temperature. That is, the holding time at 1073K is substantially 0 seconds.
さらに、この調和組織材に室温で圧下率２０％の冷間圧延を行った（ステップＳ１５）。 Further, the harmonized structure material was cold-rolled at room temperature with a reduction rate of 20% (step S15).
図２Ａは、冷間圧延前における調和組織材を後方散乱電子回折（Electron BackScatter Diffraction:EBSD）により観察した結果を示している。また、図２Ｂは、図２Ａと同じ観察部位のＳＥＭ画像である。図２Ａ及び図２Ｂに示すように、粗大結晶粒領域が微細結晶粒領域に包まれた立体的なネットワーク状組織である調和組織が得られていることがわかる。 FIG. 2A shows the result of observing the harmonized structure material before cold rolling by backscattered electron diffraction (EBSD). Further, FIG. 2B is an SEM image of the same observation site as in FIG. 2A. As shown in FIGS. 2A and 2B, it can be seen that a harmonious structure, which is a three-dimensional network-like structure in which the coarse crystal grain region is surrounded by the fine crystal grain region, is obtained.
図３Ａ及び図３Ｂは、冷間圧延により塑性変形した調和組織材を、ＥＢＳＤにより観察した結果を示している。観察は、圧延方向に垂直なＴＤ方向から行った。図３Ａにおいて、粗大結晶粒領域における中心部付近（内側領域；第１領域）において、双晶変形を示す黒筋が表れている。つまり、粗大結晶粒領域の内側領域（第１領域）では、双晶変形が支配的である。 3A and 3B show the results of EBSD observation of the harmonized structure material plastically deformed by cold rolling. The observation was performed from the TD direction perpendicular to the rolling direction. In FIG. 3A, black streaks showing twinning deformation appear in the vicinity of the central portion (inner region; first region) in the coarse crystal grain region. That is, in the inner region (first region) of the coarse crystal grain region, twinning deformation is dominant.
一方、双晶変形は、粗大結晶粒領域における微細結晶粒領域側付近（外側領域；第２領域）ではほとんど生じておらず、すべり変形が支配的になっている。粗大結晶粒領域において、内側領域（第１領域）の周囲に存在する外側領域（第２領域）では、双晶変形が抑制され、すべり変形が生じている。 On the other hand, twinning deformation hardly occurs in the vicinity of the fine crystal grain region side (outer region; second region) in the coarse crystal grain region, and slip deformation is dominant. In the coarse crystal grain region, twinning deformation is suppressed and slip deformation occurs in the outer region (second region) existing around the inner region (first region).
図４Ａは、図３Ａと同じ観察部位について、ＥＢＳＤによる歪分布の観察結果を示している。図４Ａにおいて、白色で示される明るい部分は歪が大きく、グレーで示される暗い部分は歪が小さいことを示す。図４Ａから明らかなように、粗大結晶粒領域の内側領域（第１領域）では、比較的小さい変形応力で塑性変形する双晶変形が支配的であるため、圧延による歪が集中している。一方、粗大結晶粒領域の外側領域（第２領域）では、比較的大きい変形応力で塑性変形するすべり変形が支配的であるため、圧延による歪が比較的少ない。なお、図４Ｂは、図３Ａ及び図４Ａと同じ観察部位のＳＥＭ画像を示している。 FIG. 4A shows the observation result of the strain distribution by EBSD for the same observation site as that of FIG. 3A. In FIG. 4A, the bright portion indicated by white indicates that the distortion is large, and the dark portion indicated by gray indicates that the distortion is small. As is clear from FIG. 4A, in the inner region (first region) of the coarse crystal grain region, twinning deformation that plastically deforms with a relatively small deformation stress is dominant, so that strain due to rolling is concentrated. On the other hand, in the outer region (second region) of the coarse crystal grain region, the slip deformation that is plastically deformed by a relatively large deformation stress is dominant, so that the strain due to rolling is relatively small. Note that FIG. 4B shows SEM images of the same observation sites as those in FIGS. 3A and 4A.
図５、図６及び図７は、図３Ａ及び図４Ａに示す観察部位における鉄元素の分布を評価した結果を示す。図５においては、図４Ｂと同じＳＥＭ画像上において、鉄元素の含有量を評価した位置を示す丸印のプロット（ＥＤＳプロット）が付与されている。プロットは、図５における粗大結晶粒領域の左端から右端まで計２８個存在する。各プロットには、１から２８までの番号が付与されている。図６は、図５に示す１から２８までのプロット位置における鉄元素の量を示している。プロット位置における鉄元素の量は、エネルギー分散型Ｘ線分析(Energy dispersive X-ray spectrometry : EDS)により測定した。
5, 6 and 7 show the results of evaluating the distribution of iron elements at the observation sites shown in FIGS. 3A and 4A. In FIG. 5, on the same SEM image as in FIG. 4B, a plot (EDS plot) marked with a circle indicating the position where the iron element content is evaluated is given. There are a total of 28 plots from the left end to the right end of the coarse grain region in FIG. Each plot is numbered from 1 to 28. FIG. 6 shows the amount of iron element at the
１から２８までの各プロット位置における鉄元素の含有量は、以下のとおりである。
１： ３．７５質量％
２： １．９６質量％
３： ０．３７質量％
４： ０．１８質量％
５から２２： ０質量％
２３： ０．０９質量％
２４： ０．３８質量％
２５： １．１７質量％
２６： ２．２３質量％
２７： ４．２８質量％
２８：１２．９８質量％
The iron element content at each plot position from 1 to 28 is as follows.
1: 3.75% by mass
2: 1.96% by mass
3: 0.37% by mass
4: 0.18% by mass
5 to 22: 0% by mass
23: 0.09% by mass
24: 0.38% by mass
25: 1.17% by mass
26: 2.23 mass%
27: 4.28% by mass
28: 12.98% by mass
なお、母材には、鉄が０．０８質量％含まれているが、０．０８質量％は、ＥＤＳによる測定限界に近いこと、及び、母材に含まれる鉄は非常に微量であるためプロット位置において鉄が存在しているとは限らず、測定結果としては０質量％になっているものと考えられる。 The base material contains 0.08% by mass of iron, but 0.08% by mass is close to the measurement limit by EDS and the amount of iron contained in the base material is very small. Iron is not always present at the plot position, and it is considered that the measurement result is 0% by mass.
図７は、図３Ａの画像上に、図５に示すプロットを付与し、鉄元素が存在しないプロット（５から２２）をグレーで示し、鉄元素が存在するプロット（１から４、２３から２８）を白で示したものである。図７に示すように、双晶変形が生じている内側領域（第１領域）において、鉄元素が存在し、双晶変形が生じていない外側領域（第２領域）では、鉄元素が存在することがわかる。したがって、チタン合金においては、変形様式（双晶変形又はすべり変形）が、鉄の存在の有無に依存していることがわかる。また、鉄の濃度に応じて、双晶変形が抑制されているため、変形様式は、鉄の濃度に依存している。つまり、鉄の濃度が大きいほど、双晶変形の抑制度が高くなり、鉄の濃度が小さいほど、双晶変形の抑制度が低くなる。 FIG. 7 gives the plot shown in FIG. 5 on the image of FIG. 3A, shows the plots without iron elements (5 to 22) in gray, and plots with iron elements (1 to 4, 23 to 28). ) Is shown in white. As shown in FIG. 7, iron element is present in the inner region (first region) where twinning deformation occurs, and iron element is present in the outer region (second region) where twinning deformation does not occur. You can see that. Therefore, it can be seen that in the titanium alloy, the deformation mode (twin deformation or slip deformation) depends on the presence or absence of iron. Moreover, since twinning deformation is suppressed according to the iron concentration, the deformation mode depends on the iron concentration. That is, the higher the iron concentration, the higher the degree of suppression of twinning deformation, and the lower the iron concentration, the lower the degree of suppression of twinning deformation.
図８Ａは、調和組織の逆極点図方位(Inverse Pole Figure：IPF)マップを示し、図８Ｂは、図８Ａと同じ観察部位における鉄元素ＥＤＳマップを示している。図８Ｂにおいて、白い部分が、鉄元素の存在を示している。図８Ｂでは、図８Ａにおける微細結晶粒領域及び粗大結晶粒領域の外側領域（第２領域）に鉄元素が存在していることがわかる。粗大結晶粒領域の外側領域（第２領域）に存在する鉄元素は、熱処理により、微細結晶粒領域から拡散したものである。 FIG. 8A shows an Inverse Pole Figure (IPF) map of the harmonized structure, and FIG. 8B shows an iron element EDS map at the same observation site as FIG. 8A. In FIG. 8B, the white part indicates the presence of the iron element. In FIG. 8B, it can be seen that the iron element is present in the outer region (second region) of the fine crystal grain region and the coarse crystal grain region in FIG. 8A. The iron element existing in the outer region (second region) of the coarse crystal grain region is diffused from the fine crystal grain region by heat treatment.
実施例（準安定β型Ｔｉ−２５Ｎｂ−２５Ｚｒ合金に鉄が添加された調和組織材料）によれば、準安定β型Ｔｉ−２５Ｎｂ−２５Ｚｒ合金の均一組織材料と同程度の延性を保ったまま、強度を上昇させることができる。準安定β型Ｔｉ−２５Ｎｂ−２５Ｚｒ合金などのＴｉ−Ｎｂ−Ｚｒ合金（β型チタン合金）は、生体用材料として有望であるが、従来の均一組織材では、双晶変形のため、生体用材料としての十分な強度と延性の両立を得るのが困難であった。これに対して、実施例では、鉄の添加で双晶変形が抑制されていることの相乗効果によって、強度と延性との両立が可能である。すなわち、チタン合金粉末表面から鉄が拡散すると、鉄が拡散した層（鉄拡散層）では双晶変形が抑制されて強度が高くなる。一方、鉄拡散が起こっていない粒子内部では、双晶変形が起こって延性が確保される。このように、鉄の拡散によって、粒子表面付近の強度が高く粒子内部では延性が確保される調和組織と同様の特徴が得られる。しかも、実施例は、調和組織も有しているため、鉄の添加と調和組織の両方で、強度と延性との両立が可能となっている。 According to an example (a harmonious structure material in which iron is added to a metastable β-type Ti-25Nb-25Zr alloy), the ductility of the metastable β-type Ti-25Nb-25Zr alloy remains at the same level as that of the uniform structure material. , Strength can be increased. Ti-Nb-Zr alloys (β-type titanium alloys) such as semi-stable β-type Ti-25Nb-25Zr alloys are promising as biological materials, but conventional homogeneous tissue materials are for biological use due to diploid deformation. It was difficult to obtain both sufficient strength and ductility as a material. On the other hand, in the examples, both strength and ductility can be achieved by the synergistic effect of suppressing twinning deformation by adding iron. That is, when iron diffuses from the surface of the titanium alloy powder, twinning deformation is suppressed and the strength increases in the iron-diffused layer (iron diffusion layer). On the other hand, inside the particles where iron diffusion does not occur, twinning deformation occurs and ductility is ensured. As described above, the diffusion of iron provides the same characteristics as the harmonized structure in which the strength near the particle surface is high and the ductility is ensured inside the particle. Moreover, since the examples also have a harmonious structure, it is possible to achieve both strength and ductility with both the addition of iron and the harmonious structure.
しかも、実施例では、双晶変形からすべり変形への変形様式へ転換を、鉄の濃度によって制御できるため、所望の強度及び延性を持つチタン合金を得るのが容易である。 Moreover, in the examples, since the conversion from the twinning deformation to the sliding deformation can be controlled by the iron concentration, it is easy to obtain a titanium alloy having a desired strength and ductility.
なお、鉄の添加は、鉄粉末の添加に限られるものではない。鉄の添加は、スパッタリング又はメッキ等によりチタン合金の表面に鉄の薄膜を形成し、熱処理により、薄膜からチタン合金内部へ鉄を拡散させてもよい。また、実施形態の製造方法において、メカニカルミリングを行う必要はなく、メカニカルミリングされていないチタン合金粉末に鉄粉末を混合した混合材料を焼結するだけでもよい。この場合も、焼結（熱処理）により、鉄がチタン合金粉末内部に拡散する。なお、メカニカルミリングのためのミリング容器及びボールが鉄合金である場合には、添加される鉄粉末は、ミリング容器及びボールの摩耗により生じた鉄粉末を含んでもよい。 The addition of iron is not limited to the addition of iron powder. To add iron, a thin film of iron may be formed on the surface of the titanium alloy by sputtering, plating, or the like, and iron may be diffused from the thin film into the inside of the titanium alloy by heat treatment. Further, in the manufacturing method of the embodiment, it is not necessary to perform mechanical milling, and it is sufficient to simply sinter a mixed material obtained by mixing iron powder with titanium alloy powder that has not been mechanically milled. In this case as well, iron is diffused inside the titanium alloy powder by sintering (heat treatment). When the milling container and balls for mechanical milling are iron alloys, the iron powder added may include iron powder generated by the wear of the milling container and balls.
＜３．付記＞
本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、様々な変形が可能である。
<3. Addendum>
The present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications are possible.
Claims (14)
双晶変形が抑制されたチタン合金の製造方法。 A method for producing a titanium alloy in which twinning deformation is suppressed, which comprises incorporating a β-phase stabilizing element into a titanium alloy that causes twinning deformation.
請求項１に記載のチタン合金の製造方法。 The method for producing a titanium alloy according to claim 1, wherein the β-phase stabilizing element is iron.
請求項１又は２に記載のチタン合金の製造方法。 The method for producing a titanium alloy according to claim 1 or 2, wherein the inclusion of the β-phase stabilizing element comprises diffusing the β-phase stabilizing element in the titanium alloy that causes twinning deformation.
請求項３に記載のチタン合金の製造方法。 The method for producing a titanium alloy according to claim 3, wherein the diffusion of the β-phase stabilizing element is performed by heat treatment.
請求項１から４のいずれか１項に記載のチタン合金の製造方法。 The method for producing a titanium alloy according to any one of claims 1 to 4, wherein the titanium alloy that causes twinning deformation is a β-type titanium alloy.
請求項１から５のいずれか１項に記載のチタン合金の製造方法。 The method for producing a titanium alloy according to any one of claims 1 to 5, wherein the titanium alloy that causes twinning deformation has a structure in which fine crystal grain regions are formed around coarse crystal grain regions.
請求項６に記載のチタン合金の製造方法。 The method for producing a titanium alloy according to claim 6, wherein the inclusion of the β-phase stabilizing element comprises diffusing the β-phase stabilizing element from the fine crystal grain region to the coarse crystal grain region.
請求項１から７のいずれか１項に記載のチタン合金の製造方法。 The titanium according to any one of claims 1 to 7, wherein the titanium alloy in which twinning deformation is suppressed has a region in which the content of iron as the β-phase stabilizing element is larger than 0.1% by mass. How to make an alloy.
前記粗大結晶粒領域は、双晶変形を生じる第１領域と、β相安定化元素を含有することですべり変形を生じる第２領域と、を有する
チタン合金。 A titanium alloy having a harmonic structure in which fine crystal grain regions formed around coarse crystal grain regions form a three-dimensional network.
The coarse crystal grain region is a titanium alloy having a first region that causes twinning deformation and a second region that causes slip deformation by containing a β-phase stabilizing element.
請求項９又は１０に記載のチタン合金。 The titanium alloy according to claim 9 or 10, wherein the β-phase stabilizing element is iron.
請求項９から１１のいずれか１項に記載のチタン合金。 The titanium alloy according to any one of claims 9 to 11, wherein the second region exists around the first region.
請求項９から１２のいずれか１項に記載のチタン合金。 The titanium alloy according to any one of claims 9 to 12, wherein the second region contains a region in which the content of iron, which is the β-phase stabilizing element, is larger than 0.1% by mass.
請求項９から１３のいずれか１項に記載のチタン合金。 The titanium alloy according to any one of claims 9 to 13, wherein the first region contains iron, which is a β-phase stabilizing element, in an amount of 0.1% by mass or less.
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